KR20240027535A - 태양광 물 분해를 위한 양면 광활성 반도체 재료를 위한 재사용 가능한 금속 기판 - Google Patents
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Abstract
태양광 물 분해를 위한 양면 광활성 반도체 물질을 위한 재사용 가능한 금속 기판
본 발명은 광전기화학적 태양광 물 분해 응용을 위한 재사용 가능한 금속 기판에 관한 것이다. 공정은 금속 기판의 표면을 준비하는 단계, 광활성 반도체 박막을 사용하여 상기 금속 기판의 표면을 코팅하는 단계, 작업 전극을 형성하는 단계, 상기 작업 전극을 스케일업하는 단계 및 상기 금속 기판을 재사용하는 단계를 포함한다. 본 발명은 더 높은 전류, 더 나은 취급, 재사용 능력 및 전극의 직접 기하학적 스케일업의 능력과 같은 장점을 갖는다.
본 발명은 광전기화학적 태양광 물 분해 응용을 위한 재사용 가능한 금속 기판에 관한 것이다. 공정은 금속 기판의 표면을 준비하는 단계, 광활성 반도체 박막을 사용하여 상기 금속 기판의 표면을 코팅하는 단계, 작업 전극을 형성하는 단계, 상기 작업 전극을 스케일업하는 단계 및 상기 금속 기판을 재사용하는 단계를 포함한다. 본 발명은 더 높은 전류, 더 나은 취급, 재사용 능력 및 전극의 직접 기하학적 스케일업의 능력과 같은 장점을 갖는다.
Description
본 발명은 광전기화학(photoelectrochemical, PEC) 태양광 물 분해(solar water splitting, WS) 응용을 위한 재사용 가능한 금속 기판에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 PEC 태양광 WS 응용을 위한 금속 기판을 재사용하는 공정을 제공한다. 또한, 본 발명은 사용된 금속 기판을 재사용하기 위한 세정 공정을 제공한다.
물 분해(Water splitting)는 물을 산소와 수소로 분해하는 화학 반응에 해당된다. 현재, PEC 물 분해(PEC water splitting)와 같은 공정은, 물을 해리하여 수소 가스를 생성하기 위해 사용된다. PEC WS 공정은 전해질 용액에 배치된 반도체 전극을 포함한다. 반도체 전극(semiconductor electrode)은 태양 에너지를 직접 화학 에너지로 변환하여 물을 해리하기 위해 제공된다. 특히, 반도체 전극은 태양 에너지를 전자-정공 쌍(electron-hole pair)으로 변환하여 WS에 대한 산화환원 반응(redox reaction)을 수행한다.
WS는 녹색수소 생산을 위한 저비용, 청정 및 친환경 공정의 중요한 원천으로 인정받고 있다. 그러나, 녹색 수소의 본격적인 생산을 위해서는 PEC 전극 거동, 재료 사용 및 더 간단하고 저렴한 산업 공정에 대한 더 나은 이해를 통해 시스템 성능의 개발 및 개선이 필요한다. 태양광 WS는 순수한 물을 수소와 산소로 완전히 분해하는데 1.23V가 필요한 역학적 업힐 화학 반응(energetically uphill chemical reaction)이다.
광활성 물질의 선택의 중요 기준:
1. 반도체 재료의 밴드 갭은 1.6 eV(1.23 eV + 과전위)와 2.6 eV(2.5 eV 보다 큼) 사이에 있어야 한다. 다음으로, 재료는 태양광의 가시 영역을 수확하고 물 분래의 효율을 향상시킬 수 있다.
2. 밴드 엣지 위치(Band edge position)는 H2O의 산화환원 전위(redox potential)(0.00 eV and 1.23 eV) 사이에 걸쳐 있어야 한다. 반도체 재료는 최소 밴드 갭 요구 사항 (~1.4 eV)을 충족해야한다. 가전자대(Valence band(VB)) 정공은 강력한 산화제(oxidant)(+1.0 to +3.5V vs. SHE)이고, 반면에 전도대(conduction band(CB)) 전자는 우수한 환원제(reductants(+0.5 to -1.5V vs. SHE))이다.
3. 전극에서 효율적인 전하 이동.
PEC 셀의 주요 구성 요소는 입사 광자를 전자-정공 쌍으로 변환하는 적절한 전기 전도성 기판에 코팅된 광활성 반도체를 포함하는 작업 전극이다. 이러한 전자와 정공은 광전압과 외부 바이어스의 영향으로 전극과 전해질의 계면에서 생성된 전기장을 통해 서로 공간적으로 분리된다. 생성된 전자(광 양극)는 전도성 기판을 향해 휩쓸려 외부 전기 컨택을 통해 반대 전극으로 이송된다. 상대 전극에서 전자는 물을 환원시켜 수소 가스를 형성한다. 광 생성된 정공은 반도체-전해질 계면을 향해 휩쓸려 물을 산화시켜 산소 가스를 형성한다.
일반적으로 물 분해 응용 분야의 경우 투명 전도성 산화물(TCO) 필름이 주로 전도 후면 컨택으로 사용된다. SnO2, In2O3 및 ZnO와 같은 금속 산화물은 물리 기상 증착(PVD), 화학 기상 증착(CVD), 원자층 증착(ALD) 및 스퍼터링 방법을 사용하여 코팅된다. 인듐 도핑 주석 산화물(ITO) 및 불소 도핑 주석 산화물(FTO)은 태양 전지 및 전기 부품 제조에 널리 사용된다. FTO는 고온 내열성(~600 oC) 때문에 면저항이 크게 증가하지 않아 태양광 물 분해용 전극으로 가장 널리 사용된다.
기존의 태양광 물 분해에서는 연구 및 실험용으로 유리 기반 전극이 주로 사용되고 있다. 그러나 유리는 무겁고 깨지기 쉬우며 단단하기 때문에 제조 및 전극 준비에 특별한 주의와 실질적인 지원이 필요하다. 유리 열 팽창률 및 전도율이 낮으면 열 구배 및 불균일한 특성이 발생하며, 이러한 특성으로 인해 고온(350-500oC) 박막 처리 및 전극의 기하학적 확장이 어렵게 한다. 이는 낮은 수율과 성능 저하로 이어진다. 이러한 문제는 유리 기반 기판 대신 금속 기판을 사용하여 제거하거나 최소화할 수 있다.
인도 특허 352131은, 전체 저항을 줄이기 위해 다중 금속 상호 연결을 사용하여 ITO/FTO 기판에서 작업 전극의 크기를 기하학적으로 확대하는 방법/설계를 개시한다.
공개 특허 US20030170437A1은, ITO 필름으로 투명 전극 기판을 제조하는 방법을 개시한다. 이 필름은 전기 저항 증가 없이 최대 300oC까지 견딜 수 있다.
특허 공보 DE102007059958A1에는, 금속 전극층 및 김서림 방지 목적으로 사용될 수 있는 투명한 전도성 불소 도핑 주석 산화물(FTO) 필름 유리가 개시되어 있다. FTO 층 형성을 위해 F 대 Sn의 몰비가 최적화된다.
공개 특허 JPH07105166B2는, 제어된 비산화 환경 하에서 유리 기판 상에 불소 도핑된 산화주석 필름을 제조하는 방법을 개시한다. 전기 전도체 밀도가 양호하면 필름 저항이 상당히 감소한다.
공개 특허 CN101638772B는, 무선 주파수 마그네트론 스퍼터링 방법에 의해 불소 도핑된 주석 산화물 투명 전도막을 제조하는 방법을 개시한다. 실험 절차 및 단계를 포괄적으로 설명한다.
공개 특허 CN103993281A는, FTO 투명 전도성 박막의 제조 방법을 개시하고 있으며, 여기서 그들은 박막 증착을 위한 마그네트론 스퍼터링 증착 기술과 FTO 타겟 재료 합성을 위한 고체 상태 반응 합성을 사용하였다. 자세한 실험 과정이 열거되어 있다.
M. S. Chowdhury et al.는, 레이어-바이 레이어 추출 방식(layer-by-layer extraction approach)에 의한 FTO-코팅 유리 기판의 회수 및 재사용에 관한 것이다. 여기서, 페로브스카이트 태양전지(PSC)는 유리/투명전도산화물(TCO)/전자수송재료(ETM)/메조포러스스캐폴드(mesoporous scaffold)/페로브스카이트/정공수송재료(HTM)/금속 컨택으로 구성된다. PSC를 클로로벤젠(3분), 탈이온수(10분), DMF(2분) 및 DMF(10분)에 침지하여 회수하여 재활용 FTO 유리 기판을 얻었다. PSC는 22.03 mA/cm2의 전류 밀도를 달성하였다. Maayan Sohmer et al. 는, 회수 가능한 삼중-산화물 메조구조 페로브스카이트 태양 전지(PSC)에 관한 것이다. 전도성 FTO-코팅 유리와 mpTiO2/mpZrO2/mpITO로 구성된다. PSC는 스캐폴드로부터 페로브스카이트를 제거하기 위해 디메틸폼아마이드(dimethylformamide)로 충분히 헹군 후 500 ℃에서 가열하여 회수한다. 1.8 mA/cm2의 SD로 19.4 mA/cm2의 평균 전류 밀도를 달성한다.
Zhiqun Lin et al.는, ETL, 페로브스카이트 흡수층 및 HTL을 포함하는 PSC에 관한 것으로, 이들 모두는 층의 상단에 금속 후면 전극이 있는 TCO-코팅된 유리 기판에 증착되고 합성된다(TCO는 전면 전극으로 사용된다). 추가로 DMF 및 KOH를 사용한 용매 처리에 의한 유리 기판의 회수를 개시한다. Nathan S. Lewis et al. 는, ITO 및 WO3의 방사상 외피로 순차적으로 코팅된 매립 동종접합 n-p+-Si 마이크로와이어의 주기적인 배열로 구성된 광전기화학 장치에 관한 것이다. 또한, 재사용 가능한 광 비활성 n+-Si 기판으로부터 버턴-업 제조 공정을 개시한다.
Ray-Hua Horng et al.는, 갈륨 비소(GaAs) 기판으로부터 태양 전지 구조를 가진 균열 없는 단결정 에피층(crack-free single crystal epilayer)을 방출하는 십자형 패턴 에피택셜 리프트 오프(ELO) 기술에 관한 것이다. 또한, 자기력, 용매 처리 및 화학적 에칭에 의한 에피택셜 리프트 오프를 사용하여 기판을 회수하는 방법을 개시합니다. G. J. Bauhuis et al.는, 에피택셜 리프트 오프(epitaxial lift off)와 화학-기계적 연마(chemo-mechanical polishing)를 사용하는 III-V 태양 전지 구조용 GaAs 또는 Ge 웨이퍼의 재사용에 관한 것이다. 여기에는 암모니아-과산화물 용액(mmonia-peroxide solution)이 연마 식각액으로 사용된다.
US10087535B2는, 실리콘-도핑된 GaAs 기판을 포함하는 광전기화학적 장치에 관련된다. 기판은 몇 가지 가능한 기술 중 하나에 의해 제거될 수 있다: 기판은 식각되거나 재사용 가능하도록 비파괴적으로 제거될 수 있다. 이 장치는 12.5 mA/cm2의 최대 전류 밀도를 제공한다. WO2010067911A1는 스테인리스 스틸로 제조된 금속 플레이트를 포함하는 스프링 제조 방법을 개시한다. 감광성 포토레지스트로 양면 코팅하고, 스프링 패턴을 형성하고, UV 레이 조사한 이후에 감광성 포토레지스트 부분을 제거한 후 플레이트를 식각한다. 더욱이, 인용문헌은 금속 플레이트의 양면 상에 감광성 포토레지스트의 양면 증착(bi-facial deposition)과 150-440 ℃의 소결 온도를 개시하고 있다. CN109461663A는 감광성 물질로 코팅된 금속의 전극을 개시한다. 감광성 물질은 제거될 수 있고, 금속 기판은 에칭 공정에 의해 재사용될 수 있다.
그러나, 모든 개시 내용이 일단 전극이 수명 종료에 도달하면, 기판 상의 전도성 FTO/ITO 층을 재사용하는 것은 일반적으로 실현 가능하지 않다. 그러므로, 전도성 층을 매번 형성하는 것은 비용이 많이 드는 단계이다.
공개특허 US7824947B2는, 스테인리스 스틸에서 박막 태양전지를 생산하는 방법을 개시한다. 표면 거칠기를 제거하기 위한 스테인리스-스틸 표면 처리가 발명에 명시되어 있다.
Aliyu et al. (2012)는, 금속 기판 상에서 CdTe 태양전지의 제조, 그 트렌드 및 특성을 조사하였다. 플렉서블 금속 기판 태양전지는 유리-기반 기판에 비해 생산, 비용 및 응용 측면에서 여러가지 이점을 제공한다. Zortea et al. (2018), 거울 표면 마감된(average roughness, Ra < 0.1 μm) 연강 호일에서 전기 도금된 이중층 (Ni 및 Cr)의 거동을 조사하였다.
Bremaud et al. (2006)는, 알루미늄 호일 상에 증착된 Cu(In,Ga)Se2 (CIGS) 태양전지, CIGS 층은 낮은 (450 ℃) 증착 온도에서 성장하고, 6.6%의 효율이 보고된다.
Yagioka et al. (2009)는, ZnS(O,OH) 버퍼층을 갖는 보고된 CIGS 태양전지는 Mo-coated Ti 호일 상에 제작되었다. CIGS 박막은 460-550°C의 기판 온도에서 3단계 공정에 의해 증착되었고, 17.9%의 효율이 보고된다. Wuerz et al. (2012)는, (CIGS) 박막 태양전지는 고온 다중 단계 인라인 CIGS 공정으로 100 cm2 기판 상에서 최대 전지 효율 17.6%(인증됨)과 15%의 모듈 효율을 달성하였다. 플렉서블 CIGS에 대해 보고된 20.4%의 가장 높은 효율은 폴리이미드 기판((Chirila et al., 2013) 상에서 달성되었으나, (Zortea et al., 2018) 그룹은 또한, 스레인리스 강에서 17.7%의 효율, Ti 호일에서 17.9% 효율(Yagioka et al., 2009) 및 알루미늄 호일에서 17.1% 효율(Chirila et al., 2011)을 보고하였다. 연강 기질(mild steel substrates)에서 17.6%의 효율 (Wuerz et al., 2012).
선행기술의 대부분은 저항 감소를 위한 ITO/FTO 층을 최적화하거나 태양전지 응용을 분야에 금속 기판을 사용하는 데 집중되어 있다. PEC WS의 성능을 향상시키기 위해 금속 기판의 사용에 중점을 둔 종래 기술은 없다. 선행기술의 대부분은 기계적 안정성 및 공정 매개변수의 개선을 제공하기 위해 주로 사용되는 박막 태양 전지 제조용 금속 기판의 사용에 관련된다. 본 발명은 PEC 물 분해 응용을 위한 금속 기판의 사용에 중점을 둔다.
본 발명의 발명자들은 유리 기판 상의 투명 전도성 산화물 유리계 박막과 관련되는 문제점을 해결하기 위해 연구하였다. 다음은 해결되는 주요 문제 중 일부이다 - ITO/FTO 필름과 관련된 소결/공정 온도의 제한, ITO/FTO 필름의 더 높은 시트 저항, 유리 기판의 단 하나의 활성 표면, 유리 기판과 관련된 낮은 전류 수율, 유리 기판 위의 전도층은 재사용할 수 없으며 및 전극 스케일업(scale-up) 중 성능 저하.
발명의 요약
본 발명은 태양광 물 분해 응용(solar water splitting applications)를 위한 재사용 가능한 금속 기판에 관련된다. 본 발명은 투명 전도성 산화물 유리 기판에 대한 최선의 대안으로 재사용 가능한 기판(reusable metal substrate)을 개시한다. 금속 기판은 더 낮은 시트 저항을 제공하고, 상기 기판 상에 양면 코팅을 통해 더 높은 전류 수득율을 제공한다. 실험적으로 유리-기반 기판과 비교하여 금속 기판의 단면 상에 전류 수득율이 2배 증가하고, 양면 상에 전류 수득율이 4배 증가하는 것으로 관찰된다. 금속 기판은 더 나은 전류 수득율(current yield), 낮은 투입 비용(input cost), 취급의 용이성과 함께 기하학적 확장성을 가능하게 한다. 또한, 금속 기판은 1000 ℃까지 더 높은 저항 어닐링/공정온도(resistance annealing/processing temperature)를 제공한다. 또한, 코 팅이 수명을 다한 이후 금속 기판 전도성층을 재사용하기 위한 저비용 절자를 포함한다.
본 발명의 기술적 장점:
본 발명은 광전기화학적 물 분해 응용을 위해 전도 ITO/FTO로 코팅된 통상적인 유리-기반 기판에 비해 다차원 이점을 제공한다:
(a) 성능 저하 없이 전극의 기하학적 스케일업이 가능하다.
(b) 코팅이 수명이 다한 이후에 전도성 금속층의 재사용 가능성(Reusability).
(c) 공정 온도에 대한 더 높은 저항으로 인하여 고온 공정에 의한 성능 열화(performance degradation)를 제거한다.
(d) 유리 기반 기판에 비하여 수율 증가, 낮은 비용 및 취급의 용이성.
(e) 반도체 박막의 코팅을 위한 두 개의 활성 표면을 제공하고, 이로써 전류 수득율을 크게 증가시킬 수 있다.
발명의 목적
본 발명의 주요 목적은 PEC 태양광 WS 응용을 위한 재사용 가능한 금속 기판이다.
다른 구현 예에서, 본 발명은 PEC 태양광 WS 응용을 위한 금속 기판을 재사용하는 공정을 제공한다. 상기 공정은 금속 기판 표면을 준비, 하나 또는 그 이상의 적절한 증착 기술을 통해 광활성 반도체의 박막 코팅, 양면 전극 합성, 금속 기판 기반의 광전극의 규모 확장(scale-up) 및 금속 기판의 재사용성을 포함한다.
또 다른 구현 예에서, 본 발명은 금속 기판의 재사용성(reusability)에 관련된다. 상기 재사용성은 다음을 포함한다-금속 기판 표면에 물리적 또는 화학적 변화 없이 광활성 반도체 박막 코팅을 제거하기 위한 제1 세정; 물리적, 기계적 또는 화학적 수단으로 금속 기판 표면 코팅을 제거하는 것을 포함하는 제2 세정; 및 화학적 에칭 또는 임의의 다른 물질 적용을 통한 화학적 처리.
도 1은 상이한 세정 단계에서 금속 기판을 개시한다.
도 2는 100cm2 면적 전극을 개시한다.
도 3은 (a) Prestine 금속 기판 (b)Co3O4(5Ni)코팅이 있는 금속 기판 (c)재활용 금속 기판의 중간 단계 (d)재활용 금속 기판 (e) Co3O4(5Ni) 코팅을 갖는 재사용 금속 기판을 개시한다.
도 2는 100cm2 면적 전극을 개시한다.
도 3은 (a) Prestine 금속 기판 (b)Co3O4(5Ni)코팅이 있는 금속 기판 (c)재활용 금속 기판의 중간 단계 (d)재활용 금속 기판 (e) Co3O4(5Ni) 코팅을 갖는 재사용 금속 기판을 개시한다.
통상의 기술자는 본 개시는 구체적으로 기술된 것 이외의 변형 및 수정의 대상이 됨을 이해할 것이다. 본 개시는 이러한 모든 변형 및 수정을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 개시는 또한 본 명세서에서 개별적으로 또는 집합적으로 언급되거나 지시된 프로세스의 이러한 모든 단계, 시스템의 특징 및 임의의 이러한 단계 또는 특징의 모든 조합을 포함한다.
정의
편의상, 본 개시의 상세한 설명 이전에, 상세한 설명에 사용된 특정 용어 및 예를 여기에 제시한다. 이들 정의는 본 개시의 나머지 부분을 고려하여 읽어야 하고 통상의 기술자에 의해 이해되어야 한다. 본 명세서에 사용된 용어는 통상의 기술자에게 인지되고 알려진 의미를 갖지만, 편의 및 완전성을 위해 특정 용어 및 그 의미가 아래에 제시된다.
관사 "a", "an" 및 "the"는 관사의 문법적 대상 중 하나 또는 하나 이상을 지칭하는데 사용된다.
"포함한다(comprise)" 및 "포함하는(comprising)"이라는 용어는 포괄적이고 개방적인 의미로 사용되며, 추가적인 요소가 포함될 수 있다. "만 구성(consists of only)"으로 해석되지 않는다.
본 명세서 전체에서, 문맥이 달리 요구하지 않는 한, 단어 "포함한다(comprise)", 및 "포함한다(comprises)" 및 "포함하는(comprising)"와 같은 변형은 언급된 요소 또는 단계, 또는 요소 또는 단계 그룹의 포함을 의미하지만, 임의의 다른 요소 또는 단계, 또는 요소 또는 단계 그룹을 배제하지 않는 것으로 이해될 것이다.
"포함(including)" 이라는 용어는 "포함하지만 이에 제한되지 않는(including but not limited to)"를 의미하는데 사용된다. "포함" 및 "포함하지만 이에 제한되지 않는"는 같은 의미로 사용된다.
달리 정의되지 않는 다면, 본 명세서에 사용된 모든 기술적 및 과학적 용어는 본 개시가 속하는 기술 분양의 통상의 기술자가 일반적으로 이해하는 것오가 동일한 의미를 갖는다. 본 명세서에 기술된 것과 유사하거나 또는 등가인 임의의 방법 및 재료가 본 개시의 실시 또는 시험에 사용될 수 있지만, 바람직하게는 방법 및 재료가 이제 기술된다. 본 명세서에 언급된 모든 간행물은 참조로 본 명세서에 포함된다.
본 개시는 단지 예시의 목적으로 의도된 본 명세서에 기술된 특정 실시예에 의해 범위가 제한되지 않는다. 기능적으로, 동등한 제품 및 프로세스는 본 명세서에 설명된 바와 같이, 명백히 본 개시의 범위 내에 있다.
본 발명은 광전기화학 태양광 물 분해를 위한 재사용 가능한 금속 기판을 개시한다. 본 발명은 투명하고 전도성 ITO/FTO(Indium doped tin oxide/fluorine doped tin oxide) 층으로 코팅된 통상적인 유리 기판에 비해 더 높은 전류, 더 자은 취급성, 재사용 능력 및 전극의 직접적인 기하학적 스케일업 능력과 같은 많은 이점을 갖는다.
또 다른 구현예에서, 금속 기판의 준비(preparation)는 표면 거칠기의 최적화 및 박막 증착을 위한 표면 세정 절차를 포함하고, 작업 전극(working electrode)의 제작을 위한 상세한 프로세스가 열거된다. 또한, 금속 기판 상에 반도체 박막 코팅을 퉁한 실험적 검증도 이루어졌다. 또한, 스케일업은 금속 기판 상에 100 cm2 광전극(photo-electrode)을 제작하여 실험적으로 입증되고 검증된다.
다른 구현예에서, PEC 태양광 WS를 위한 금속 기판을 사용하는 공정은, 다음을 포함한다: a) 금속 기판의 표면을 준비하는 단계; b) 광활성 반도체 박막을 사용하여 상기 금소 기판의 표면을 코팅하는 단계; c) 작업 전극을 형성하는 단계; d) 작업 전극을 스케일업하는 단계; 및 e) 금속 기판을 재사용하는 단계.
다른 구현예에서, 단계a)는 금속 기판 상에 충분한 표면 마감을 획득한 이후 상기 금속 기판의 표면을 세정하는 단계를 포함한다. 금속 기판 평면 상에 충분한 표면 마감은 에머리 페이퍼(emery paper)/사포(sandpaper)/다른 스크러빙 장비(scrubbing devices)를 사용하여 획득된다. 표면 준비(Surface preparation)는 반도체 박막의 안정적인 코팅이 가능하게하고, 전류 전도 동안에 최적의 성능을 제공한다. 금속 기판의 표면 세정은, a) 15 분 기간 동안 아세톤에 담긴 초음파 수조; b) 다음으로 다른 15분 기간 동안 에탄올/이소프로판올 내에 초음파 세정; c) 다음으로 다른 15 분 기간 동안 탈이온수로 초음파 세정; 및 d) 최종적으로 불활성 가스로 건조를 포함한다.
또 다른 구현예에서, 다음과 같은 이유로 전도성 ITO/FTO 층으로 코팅된 유리-기반 기판 대신에 금속 기판의 사용이 제안된다:
1. 금속 기판은 유리 기판 상에 코팅된 얇은 ITO/FTO 전도성 얇은층과 비교하여 전기 전도를 위한 전체 벌크 재료를 제공한다. 이 결과 벌크 시트 저항이 해당 제품에 비해 최소 3 배(3 orders)로 감소한다. 실험 결과, 단일면 코팅에서 2배 다크 전류를 나타내고, 기판의 양면에서 다크 전류의 4배 증가한다.
2. 금속 기판은 시트 저항에서 뚜렷한 증가 없이 1000 ℃ 이상의 더 높은 어닐닝 온도에서 사용할 수 있는 반면에, ITO/FTO 층의 저항은 500 ℃ 이상의 온도에서 노출될 때 비가역적으로 증가한다.
3. 금속 기판은 본질적으로 전류 전도를 위해 양면을 제공하지만, 양면에 ITO/FTO를 코팅하려면 추가 비용이 필요하다.
4. 금속 기판의 사용은 강도 및 내구성을 향상시키고, 전체 수율을 증가시킨다.
5. 금속 기판은 최소한의 노력 & 비용으로 재사용할 수 있고, 반면에 전도성 ITO/FTO층은 재사용할 수 있다. 또한, ITO/FTO 전도성층은 유리-기반 기판에서 주요 비용 요소 인자를 수반하므로, 매번 상당한 비용 요소를 로드한다.
6. 유리 기반 광전극의 스케일 없은 높은 시트 저항에 의해 성능이 크게 저하된다. 그러나, 금속 기판의 크기는 어떠한 성능 저하 없이 직접적으로 증가될 수 있다. 이 장점은 반응기의 크기를 낮추고, 이로써 전체 시스템 비용을 낮춘다.
또 다른 구현예에서, 광활성 반도체 박막는 전이금속 산화물류, 칼코게나이드류, 페로브스카이트류, 스피넬류 등을 포함한다. 금속 기판 상에 광활성 반도체 박막의 코팅은 초음파 분사 열분해-USP(ultrasonic spray pyrolysis), 스프터링(sputtering), 스핀 코팅(spin coating), 딥 코팅(dip coating) 및 전기 증착(electro deposition) 등와 같은 하나 또는 그 이상의 적절한 증착 공정 기술을 통해 이루어진다.
또 다른 구현예에서, 금속 기판은 양면 코팅으로 이어지는 광활성 반도체 박막의 증착을 위한 두개의 활성면(two active faces)을 제공한다. 물 분해는 에너지 집약적인 공정이고, 물의 전기화학적 분해를 위해 적합한 재료의 대부분은 물을 단독으로 분해할 수 없으므로, PV/기타 디바이스를 통한 전기 바이어스가 필요하다. 통상적으로 코팅된 기판의 한 면만이 애노드/캐소드로서 사용되고, 기판의 다른 면은 비활성이다. 금속 기판을 사용하는 본 발명은 본질적으로 박막의 증착을 위한 2개의 활성면을 제공한다. 금속 기판의 경우에, 양면이 활성이므로, 유리 기판의 경우에 필요한 투명 전도성 산화물층의 필요성을 제거한다.
또 다른 구현예에서, 금속 기판의 양면에 코팅될 수 있는 상이한 반도체 재료 조합이 하기와 같다:
i. 광 전기화학적 활성 물질 | 전기화학적 활성 물질
ii. 전기화학적 활성 물질 | 전기화학적 활성 물질
iii. 광 전기화학적 활성 물질 | 광 전기화학적 활성 물질 등.
다른 구현예에서, 작업 전극(광전극)은 광애노드(photoanode) 또는 광캐소드(photocathode)를 포함한다. 광 전규를 제공하는 조명 면(illuminated side)을 향하는 광전극, 더 높은 암 전류를 획득하기 위해 다른 면에 적합한 재료를 코팅할 수 있다. 이는 광전류 및 암 전류 향상을 모두 얻기 위해 두 가지 다른 재료의 장점을 결합하는 이점을 제공한다. 이러한 단위 면적당 전체 전류 생성을 개선하므로, 작업 전극의 크기를 줄이는데 도움이 되며, 이에 반응기 크기의 감소도 제공한다. 금속 기판 상에 제조된 양면 전극(bi-facial electrodes)은 하나의 면에서 동일한 바이어스 포텐셜에서 다른 유리/투명 디바이스와 비교하여 2배 이상의 암 전류 및 유리-기반 기판(FTO/ITO) 것과 비교하여 금속 기판의 양면에서 4배를 제공하는 것을 실험적으로 증명하였다.
다른 실시예에서, 최대 100 cm2 크기의 작업 전극이 합성될 수 있다. ITO(indium doped tin oxide) & FTO(fluorine doped tin oxide) 유리의 기하학적 확장은 높은 시트 저항으로 인해 비실용적이다. 본 발명은 금속 기판의 시트 저항이 FTO/ITO 유리 보다 3배(3 orders) 더 작기 때문에 광전극의 기하학적 스케일없을 해결한다(Bulk resistivity: FTO, ITO ~ 4.1 x 10-5Ω.m; Aluminum ~ 2.65 x 10-8Ω.m; Brass ~ 6.2 x 10-8Ω.m; Copper ~ 1.68 x 10-8Ω.m; Mild steel ~ 9.7 x 10-8Ω.m; Stainless steel ~ 6.9 x 10-7Ω.m). 최대 100cm2 면적 크기의 전극은 임의의 기존 확장 가능한 박막 증착 공정을 사용하여 직접적인 기하학적 스케일업을 통해 쉽게 합성하고 제작할 수 있다. 바람직한 구현예에서, 초음파 분사 열분해에 의해 저비용, 재현 가능성 및 균일한 박막이 증착될 수 있다.
다른 실시 예에서, FTO, ITO와 같은 투명 전도성 반박 코팅된 유리 기판은, 소결 온도 (up to ~600 ℃)에서 제한이 있다. 더 높은 온도는 전기 전도성을 감소시키기 때문에 적용을 제한한다. 금속 기판은 더 높은 온도에서 이러한 제한을 두지 않으며, 600 ℃이상((Mild steel, stainless steel ~ 1200 ℃; Copper ~ 1000 ℃; Brass ~ 900 ℃; Aluminum ~ 600 ℃; Titanium ~ 1600 ℃; Nickel ~ 1400 ℃; Cobalt ~ 1400 ℃ 등)의 온도에서 처리한 후에도 이의 전도성을 유지한다.
다른 구현예에서, 부가적으로 대형 금속 기판은 FTO/ITO 투명 전도성 유리 기판과 달리 다루기가 더 쉽고 파손되기 쉽지 않다. 공정 매개 변수의 변화로 인하여 합성, 가공, 소결 중의 유리 파손(절단 동안 FTO/ITO 유리 시트 상에 헤어라인 크랙이 형성될 수 있고, 이러한 크랙은 성장되어 가열된 척 상에서 또는 어닐링 동안에 유리의 균열을 유도한다); 유리 대면적(100 cm2) 유리 기판 상에 전구체 용액 분사 동안에 분사 영역이 가열된 척에 있는 다른 기판 보다 항상 더 낮은 온도에 있기 때문에 열 구배(Thermal gradient)가 형성된다. 금속 기재는 일반적으로 매우 높은 열전도율을 가지므로, 재료 내에서 열 구배 형성이 감소하고, 균열 형성에 대한 강도 및 강성이 높다. 이러한 장점은 금속 기판이 유리-기반 전극에 비해 대형 전극 합성에 매우 유용하다.
또 다른 구현예에서, 금속 기판의 재사용(reusability)은, a) 금속 기판 표면에 물리적 또는 화학적 변경 없이 광활성 반도체 박막 코팅의 제거를 위한 제1 세정; b) 물리적, 기계적 또는 화학적 수단에 의해 금속 기판 표면 코팅을 제거하는 것을 포함하는 제2 세정; 및 c) 화학적 에칭 또는 임의의 다른 물질 적용을 통한 화학적 처리;를 포함한다. 단계 b)에서 금속 기판 재료의 무시할 수 있는 손실을 포함한다. 화학적 처리는 금속 기판 표면으로부터 사용된 광활성 반도체 재료를 제거하는 것을 포함한다.
다른 구현예에서, FTO 및 ITO 코팅된 유리 기판은 일단 전극이 수명에 도달하면 일반적으로 유리 상의 전도성층을 재생/재사용할 수 없는 것과 같은 몇 가지 단점을 가지고 있다. 더욱이, 유리 가공 및 전도성층의 형성은 매번 비용이 많이 드는 단계인 반면에, 금속 기판은 저렴하고 가공이 용이하여 더 우수하다. 본 발명의 방법은 금속 기판을 여러번 재사용하는데 중점을 둔다. 이에 동일한 금속 기판 전도성층은 전극 제조를 위해 재사용될 수 있다.
다른 구현예에서, 박막 코팅은 표면 현상이므로, 표면 준비는 양호한 접합을 위해 중요한다. 재사용 가능한 금속 표면의 준비는 여러 단계가 포함하고, 모두 샘플 형태에 따라 적용된다. 이러한 단계는 금속 표면 에너지를 줄이기 위한 것이다.
또 다른 구현예에서, 금속 기판에 물리적 또는 화학적 변경없이 반도체 코팅, 염, 물 또는 다른 기타 재료를 제거하기 위한 제1 세정. 예를 들어-반도체 코팅을 제거하기 위한 용제 세정/침지 또는 초음파 처리.
또 다른 구현예에서, 제2 세정은 물리적, 기계적 또는 화학적 수단에 의해 표면 코팅, 이공정에서 제거된 소량의 모금속 기판을 포함한다. 예를 들어-사포/연마 스크러빙, 기타 스크러빙 장치 및 알칼리성 또는 세제 세정.
또 다른 구현예에서, 마지막으로, 화학적 에칭 또는 임의의 다른 재료 적용을 통한 화학적 처리는 금속 표면으로부터 약하게 결합된 산화물을 제거한다. 또한, 화학적 처리는 표면의 습윤성을 개선하고, 산화로부터 보호한다. 예를 들어, -알루미늄-활성화된 플라즈마 세정의 경우, 크롬-황산 처리(chromic-sulfuric acid treatment); 황동-중크롬산 나트륨 용액(Brass-sodium dichromate solution), 에칭 용액: ZnO, H2SO4, HNO3; 구리-블랙 산화물(Copper - black oxide): 질산-아염소산나트롬-NaOH(Nitric acid -sodium chlorite - NaOH); 연강(Mild steel)-에칭 용액: 오르토인산(orthophosphoric acid)+에틸 알콜 또는 HCl + 탈이온수; 스레인리스 스틸(Stainless steel)-에칭 용액: HNO3+HF+탈이온수 또는 메타규산나트륨(Sodium metasilicate)+Triton x 100+ 탈이온수.
실시예:
[0057] 본 발명의 기본적인 양상을 설명하지만, 다음으 비제한적인 예는 이의 특정 실시예를 예시한다. 통상의 기술자는 본 발명의 본질을 변경하지 않고 본 발명에서 많은 수정이 이루어질 수 있음을 이해할 것이다.
실시예 1: PEC WS를 위한 금속 기판의 세정 및 재사용 공정
재사용을 위한 금속 기판의 세정을 위한 공정 단계는 아래에 언급된다:
·에폭시의 제거: 열처리를 통해 고장난 전극(failed electrode)에서 에폭시 및 구리 와이어 컨택(copper wire contact)을 제거한다. 샘플을 약 120 ℃로 가열하면 에폭시가 표면에서 쉽게 벗겨질 수 있는 취성 물질로 변화한다.
·화학/산 처리(Chemical/Acid treatment): HCl(40-50) vol.% 용액은 에폭시 및 구리 와이어를 제거한 이후에 전극의 화학적 처리에 사용된다. 산성 용액은 약 50-60 ℃ 온도로 가열된다. 다음으로, 전극을 30-60 초의 짧은 시간 동안 상기 용액 내에 담근다. 산 처리 이후의 전극은 비누 용액으로 세정된다.
·용제로 세정: 전극 표면의 최종 세정은 용매로 수행된다. 순차적 단계는 다음과 같다:
a) 30분 동안 아세톤에 초음파 배스(Ultrasonic bath)
b) 이소프로필 알콜(isopropyl alcohol(IPA))에서 30분 동안 초음파 세정
c) 탈이온수에서 30분 동안 초음파 세정
d) 불활성 가스로 건조
실시예 2: 금속 기판 표면의 양면 코팅(Bifacial coating)
Co3O4 전구체 용액을 준비하기 위해서, 0.2 M 질산 코발트 오수화물(Cobalt nitrate pentahydrate) 혼합물을 200 ml 탈이온수(deionized (DI) water)에 용해하였다. 전구체 용액은 초음파 분무 열분해 방법을 사용하여 증착되었다.
이 공정에서, 전구체 용액이 화합물로 전화되는 가열된 척(heated chuck)에 용액을 분사하여 막막을 증착한다. 전구체 액적은 초음파 분무기를 사용하여 분무(atomized)된다. 분사의 전체 지속 시간 동안 기판의 일부가 마스킹되어 후에 컨택(contact) 형성에 사용된다. 용액의 유속은 특정 횡단 속도(specified traversing speed)(5 mm/sec)로 일정한 속도(5 mL/min)를 유지된다. 공기압 (6 psi)은 최적으로 유지하고, 노즐 및 핫플레이트 간의 거리(50cm)를 고정한다. 모든 파라미터는 안정적이고 균일한 박막 형성에 중요하다. 분사가 지속되는 동안에, 금속 기판은 핫플레이트에서 일정 온도 (275 ℃)로 유지된다. 이에 금속 기판 상에서 얻은 박막은 450 ℃)의 온도에서 어닐닝된다.
실시예 4: 작업 전극의 스케일 업을 위한 공정
처음에는, 합성 및 성능 측정을 위한 파라미터의 최적화를 위해 4 cm2 전극을 테스트 하였다. 하나의 성능은 최적화되면 도 2에 나타낸 바와 같이 100cm2 면적 전극이 합성되었다.
실시예 5: ITO/FTO 기반 유리 전극과 금속 기판 전극의 비교
표 1 및 표 2는 금속 기판 전극과 ITO/FTO 기반 유리 전극의 비교에 관한 실험 데이터를 개시한다.
표 1: 금속 기판 대형 전극과 ITO/FTO 기반 유리 대형 전극의 비교 데이터
| 대면적 전극 성능 시험 - 100 cm 2 | ||||
| S. No | 샘플 정보 | Average Photocurrent Density (mA.cm -2 ) | Avg Light current Density (mA.cm -2 ) | Avg Dark current Density (mA.cm -2 ) |
| 1 | 스틸 기판 일면 코팅 - Co3O4 (5% Ni) - 4 layers - 450oC - 100 cm2 | 1.45 (Photocurrent- 110.4) |
11.67 (Light Current- 886.9) | 10.22 (Dark Current- 776.5) |
| 2 | 스틸 기판 양면 코팅 - Co3O4 (5% Ni) - 4 layers - 450oC - 100 cm2 | 1.96 (Photocurrent - 149) | 19.66 (Light Current- 1494) | 17.69 (Dark Current- 1345) |
| 3 | FTO 글래스 - Co3O4 (5% Ni) - 450oC - 100 cm2 | 0.17 (Photocurrent - 3.9) | 4.36 (Light Current- 248.4) | 4.29 (Dark Current- 244.5) |
표 2: 금속 기판 소전극 및 ITO/FTO 기반 유리 소전극의 비교 데이터
| 소면적 전극 성능 시험- 4 cm 2 | ||||
| S. No | 샘플 정보 | Average Photocurrent Density (mA.cm -2 ) | Avg Light current (mA) | Avg Dark current (mA) |
| 1 | 스틸 기판 일면 코팅 - Co3O4 (5% Ni) - 4 layers - 450oC - 4 cm2 | 0.834 | 54.02 | 53.186 |
| 2 | FTO 글래스 - Co3O4 (5% Ni) - 450oC - 4 cm2 | 0.406 | 17.11 | 17.07 |
명 전류(Light Current)-광이 있는 상태에서 측정된 전류
암 전류(Dark Current)-광이 없응 상태에서 측정된 전류
광전류(Photocurrent)=명 전류-암 정류
명 전류 밀도=명 전류/면적(Light Current/Area)
암 전류 밀도=암 전류/면적(Dark Current/Area)
광 전류 밀도=(명 전류-암 전류)/면적((Light Current - Dark Current)/ Area)
표 1 및 2에서 양면 코팅된 강철 기판은, 일면 코팅 및 FTO 유리가 있는 스틸 기판(Steel substrate)과 비교할 때 평균 PCD, 광전류 및 암전류에 대해 더 높은 값을 제공한다는 것을 알 수 있다. 성능 향상은 금속 기판의 더 높은 전류 수득율에 의한 것이고, 이는 금속 기판의 시트 저항이 FTO/ITO 유리 보다 3배(3 order) 낮기 때문이다. 더욱이, 금속 기판은 물 분해 반응에 대한 두개의 활성면을 제공하고, 더 많은 전자 수득율을 생성하여 평균 전류 밀도를 증가시킨다.
실시예 6: 재사용된 금속기판 전극의 효율
표 3은 재사용된 금속 기판 전극 및 ITO/FTO 기반 유리 전극에 대한 비교 데이터를 개시한다.
표 3: 재사용된-금속 기판 전극 및 ITO/FTO 기반 유리 전극의 비교 데이터
| S. No | 샘플 정보 | Average PCD (mA.cm -2 ) | Avg Light current (mA.cm -2 ) | Avg Dark current (mA.cm -2 ) |
| 재사용된-금속 전극 성능 시험 - 100 cm 2 | ||||
| 1 | 스틸 기판 양면 코팅- Co3O4 (5% Ni) - 4 layers - 450oC - 100 cm2 | 1.96 (Photocurrent- 149) |
19.66 (Light Current- 1494) | 17.69 (Dark Current- 1345) |
| 2 | 재사용된 스틸 기판 양면 코팅- Co3O4 (5% Ni) - 4 layers - 450oC - 100 cm2 | 2.0 (Photocurrent - 152) | 20.05 (Light Current- 1524) | 18.04 (Dark Current- 1371.9) |
Claims (10)
- 광전기화학적(PEC) 물 분해(WS)를 위한 금속 기판을 사용하는 공정으로서,
상기 공정은:
a) 금속 기판의 표면을 준비하는 단계;
b) 광활성 반도체 박막을 사용하여 상기 금속 기판의 표면을 코팅하는 단계;
c) 작업 전극을 형성하는 단계;
d) 상기 작업 전극을 스케일업(scaling-up)하는 단계; 및
e) 상기 금속 기판을 재사용하는 단계
를 포함하는, 광전기화학적(PEC) 물 분해(WS)를 위한 금속 기판을 사용하는 공정.
- 제1항에 있어서,
단계 a)는,
상기 금속 기판 상에 충분한 표면 마감(adequate surface finish)을 형성한 이후 상기 금속 기판의 표면을 세정하는 단계
를 포함하는, 공정.
- 제2항에 있어서,
상기 금속 기판의 표면을 세정하는 단계는:
a) 15 분 동안 아세톤으로 초음파 배스(ultrasonic bath)
b) 다음으로 15 분의 다른 기간 동안 에탄올/이소프로판올로 초음파 세정하는 단계;
c) 다음으로 15 분의 다른 기간 동안 탈이온수로 초음파 세정하는 단계; 및
d) 불활성 가스로 건조하는 단계
를 포함하는 것인, 공정.
- 제1항에 있어서,
상기 광활성 반도체 박막은, 전이금속 산화물, 칼코게나이드, 페로브스카이트, 스피넬 등을 포함하는 것인, 공정.
- 제1항에 있어서,
상기 금속 기판은, 양면 코팅으로 이어지는 상기 광활성 반도체 박막의 증착을 위한 2개의 활성면을 제공하는 것인, 공정.
- 제1항에 있어서,
상기 작업 전극은 광애노드 또는 광캐소드를 포함하는 것인, 공정.
- 제1항에 있어서,
100 cm2까지의 크기를 갖는 작업 전극을 합성할 수 있는 것인, 공정.
- 제1항에 있어서,
단계 e)에서 상기 금속 기판의 재사용성(reusability)은:
a) 상기 금속 기판 표면을 물리적 또는 화학적 변경 없이 광활성 반도체 박막 코팅을 제거하기 위한 제1 세정;
b) 물리적, 기계적 또는 화학적 수단으로 금속 기판 표면 코팅을 제거하는 단계를 포함하는 제2 세정; 및
c) 화학적 에칭 또는 임의의 다른 물질 적용을 통한 화학적 처리;
를 포함하는 것인, 공정.
- 제8항에 있어서,
상기 단계 b)는 금속 기판 물질의 무시할 수 있는 손실을 포함하는 것인, 공정.
- 제8항에 있어서,
상기 화학적 처리는 상기 금속 기판 표면으로부터 사용된 광활성 반도체 물질을 제거하는 것을 포함하는 것인, 공정.
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