KR20240019799A - 나노셀룰로스 요소를 포함하는 제조 물품 - Google Patents

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KR20240019799A
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KR1020247000329A
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데이비드 에스. 소안
앨리슨 호프 그린
후안 세바스티안 콜메나레스
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소안 머티리얼스 엘엘씨
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Abstract

본 발명은 온도-반응성 폴리머, 휘발성 시스템 중의 소분자 첨가제, 및 차단제로 구성된 군으로부터 선택된 건조/분산 첨가제와 나노셀룰로스(NC) 요소의 현탁액을 포함하는 제형 및 이러한 제형의 제조 방법을 제공하고, 추가로 NC-함유 물질, 복합재 및 이로부터 제조된 유용한 제조 물품을 제공한다.

Description

나노셀룰로스 요소를 포함하는 제조 물품
관련 출원
[0001] 본 출원은 2021년 6월 9일에 출원된 미국 가출원 번호 제63/208,577호, 2021년 7월 8일에 출원된 미국 가출원 번호 제63/219,686호, 및 2022년 2월 14일에 출원된 미국 가출원 제63/309,730호의 이익을 주장한다. 상기 출원의 전체 내용은 본원에 인용에 의해 포함된다.
발명의 분야
[0002] 본 출원은 나노셀룰로스 물질에 관한 것이다.
[0003] 목재 및 식물 섬유의 주요 빌딩 블록인 셀룰로스는 제지, 직물 및 화학 산업을 위한 풍부한 자원이다. 이는 각 단위가 인접한 단위에 대해 180° 회전된 1,4-연결된 β-D-글루코피라노스 단위의 고분자량 호모폴리머이다. 단량체성 글루코피라노스 단위는 각각 폴리머 내에서 이들의 선형 배열의 회전 패턴으로 인해 폴리머의 교대 반대쪽에 그 자체로 존재하는 3개의 하이드록실 기를 함유한다. 셀룰로스 분자의 길이에 따른 하이드록실 기의 교대 배향은 셀룰로스의 한 가닥이 폴리머의 인접한 가닥과 용이하게 수소 결합을 형성하도록 한다. 이러한 수소 결합은 안정하고, 강하고, 단단히 응집되는 다중가닥 복합체의 형성을 가능하게 한다.
[0004] 생물계에서, 개별 폴리머 셀룰로스 분자는 유사한 분자를 갖는 더 큰 단위를 형성한다. 식물 내의 생합성은 약 36개의 개별 분자가 함께 조밀하게 결합되도록 하여, 식물 세포벽의 가장 기본적인 빌딩 블록을 형성할 수 있다. 이러한 빌딩 블록은 기본 피브릴(마이크로피브릴로도 칭해짐)로 불린다. 생물학적 개체에서 셀룰로스의 생합성 동안 형성된 기본 피브릴은 직경이 약 5 nm이고 길이가 수 마이크로미터일 수 있다. 각각의 기본 피브릴은 셀룰로스의 무질서한 비정질 도메인이 산재된 셀룰로스의 결정질 영역을 포함하는 가요성의 긴 가닥이다. 결정질 영역은 수소 결합의 강한 교차 네트워크에 의해 견고하게 안정화된 셀룰로스 사슬의 세그먼트이며; 비정질 영역은 여전히 수소 결합에 의해 결합되어 있지만, 더 가요성이다. 이러한 기본 피브릴(마이크로피브릴)은 생물계에서 함께 패킹되어 약 20 내지 50 nm 범위의 직경을 갖는 마이크로피브릴화된 셀룰로스라 불리는 더 큰 단위를 형성한다. 생물계에서, 마이크로피브릴화된 셀룰로스 단위는 응집되고, 헤미셀룰로스 모이어티를 통해 연결되고, 펙틴 매트릭스에 엠베딩되어 식물 세포벽에서 발견되는 가시적인 셀룰로스 섬유를 형성한다.
[0005] 기본 셀룰로스 피브릴 및 마이크로피브릴화된 셀룰로스의 구조는 2개의 별개의 셀룰로스 형태가 식물-유래 셀룰로스 원료로부터 추출되도록 한다. 결정질 셀룰로스는 미립자 형태로 추출되어, 입자의 크기에 따라 셀룰로스 나노결정 또는 셀룰로스 미세결정으로 칭해지는 생성물을 생성할 수 있다. 셀룰로스는 또한 섬유로서 추출되어, 섬유의 크기에 따라 셀룰로스 나노섬유 또는 셀룰로스 마이크로섬유로 칭해지는 생성물을 생성할 수 있다. 셀룰로스 결정 및 셀룰로스 마이크로/나노 섬유는 상이한 기법에 의해 추출되어 상이한 성질을 갖는 상이한 형태를 생성한다. 2개의 섬유질 물질, 셀룰로스 나노섬유 및 셀룰로스 마이크로섬유는 서로 상이한 기법에 의해 식물 물질로부터 추출되어, 이들의 형태 및 성질이 상이하다. 셀룰로스 나노섬유 및 셀룰로스 마이크로섬유는 이들의 크기 및 형상에 기초하여 서로 구별될 수 있다: 셀룰로스 나노섬유(CNF, "나노피브릴화 셀룰로스" 또는 "NFC"로도 공지됨)는 셀룰로스 마이크로섬유(CMF, "마이크로피브릴화된 셀룰로스" 또는 "MFC"로도 공지됨)보다 직경이 훨씬 더 작고 직선형 및 막대형일 수 있는 반면, CMF는 직경이 더 크고 외관이 보다 가요성이며 모양이 불규칙할 수 있다. 문헌에는 CNF 및 CMF에 대한 다양한 치수가 인용되어 있지만, CNF 섬유는 나노규모(예를 들어, 4 내지 20 nm의 직경을 가짐)인 반면, CMF는 여전히 훨씬 더 클 수 있다: CMF 섬유는 전형적으로 여전히 나노-범위, 예를 들어, 20 내지 100 nm 이상의 직경을 갖는다.
[0006] 보다 상세하게는, CMF 섬유는 화학적 또는 효소적 전처리의 유무에 관계없이 셀룰로스 공급원료의 기계적 처리에 의해 생산된다. CMF 섬유는 천연 셀룰로스와 같은 결정질 및 비정질 영역을 함유하고 3차원 네트워크를 형성할 수 있는 높은 종횡비로 신장된다. 섬유 집단에서 CMF 섬유의 크기 분포는 넓고, 더 작은 나노규모 섬유가 더 큰 섬유와 함께 CMF 네트워크에 산재되어 있다. 대조적으로, CNF 섬유의 경우, 집단 내에서 좁은 크기 분포를 갖는 개별 피브릴의 집단을 생산하기 위해 상이한 가공 방법이 수반된다. CNF 물질의 치수는 CMF 섬유 집단과 비교하여 더욱 일관되게 나노규모이다. 본원에서 사용되는 바와 같이, 3개의 종 모두(결정질 셀룰로스, CNF, 및 CMF)는 포괄적인 용어 "나노셀룰로스" 또는 나노셀룰로스 요소(NCE)에 포함될 것이다.
[0007] 나노셀룰로스(NC) 물질은 이들의 생분해성 특성, 저밀도, 풍부한 공급원 물질, 및 높은 기계적 성능 덕분에 상업적 적용에 대한 엄청난 가능성을 보유하고 있다. 그러나, 이러한 셀룰로스 물질의 나노-크기 기하학 및 친수성 특성이 가능성을 제공하지만, 이러한 특징은 또한 난제를 제기한다. NC의 기하학 및 친수성을 이용하는 다수의 적용이 개발되었다. 예로서, 특정 나노셀룰로스는 수화 및 경화 시 구조물에 기계적 강화를 전달하기 위해 석고 및 시멘트를 포함하는 무기 분말과 건식 블렌딩될 수 있다. 그러나, 이들은 친수성이기 때문에, NC 물질은 소수성 환경에서 사용될 수 있도록 변형이 필요하다. 친수성 환경에서, 또는 친수성 성분으로서 NC를 사용하는 복합재 내에서도, 만족스러운 NC 분산이 어려울 수 있어, 많은 적용에서 NC 요소의 유용성을 제한한다. 또한, NC 건조 및 분산 기법에 의해 부과된 제한은 상업적 적용을 위한 이러한 물질의 유용성을 제한한다.
[0008] NC는 일반적으로 수성 매질에서 수행되는 일련의 기계적 및/또는 화학적 절차에 의해 생산되며, 이에 의해 수성 현탁액은 셀룰로스의 원섬유간 수소 결합을 느슨하게 하여 박리를 용이하게 함으로써, 보다 유용한 중합도 및 결정도를 갖고 더 높은 종횡비를 갖는 NC 유도체의 형성을 야기한다. 전형적으로, NC 물질은 이들의 높은 물-흡수 용량이 이들이 고종횡비 NC 요소의 얽힘으로 인해 낮은 고형물 농도에서도 고점성 현탁액을 형성하게 하기 때문에 낮은 농도(<5wt%)로 수성 매질에 분산된다.
[0009] 그러나, 이러한 NC의 수성 현탁액은 관리하기 어렵고 수송하는 데 비용이 많이 든다. 따라서, NC 현탁액을 건조 분말 형태로 전환시키기 위해 건조 기법이 고안되었다. 그러나, 통상적인 기법(예를 들어, 고온에서 물 증발)을 이용하여 NC 현탁액을 건조시키는 것은 셀룰로스 분자의 표면 상의 하이드록실 기의 상호작용으로 인한 응집체의 형성("응집"), 및 수소 결합의 형성을 촉진한다. 혼화라고도 불리는 통상적인 건조로부터 생성된 이러한 응집 공정은 NC 입자 또는 섬유 상의 하이드록실 기 사이의 비가역적 또는 단지 부분적으로만 가역적인 결합을 특징으로 한다.
[0010] 10년에 걸친 일련의 학술 및 산업적 노력에도 불구하고, 저비용 및 효과적인 건조 및 재분산에서의 성공은 NC 생산자들에게 주어지지 않았다. (a) NC가 현탁된 수성 매질로부터 NC가 건조되고, (b) 건조된 NC의 재분산이 (1) 셀룰로스 폴리머가 서로 수소 결합을 형성하여 인접한 셀룰로스 요소가 비가역적 응집체로 부착하는 경향(즉, 서로 내구성 있게 부착된 입자의 집합체로 현탁액에서 재분산에 저항); 및 (2) NCE의 크기 및 형태와 관련된 거대한 표면적(단위 중량당)으로 수소 결합으로 인한 접착력을 크게 악화시키는 두 가지 요인으로 초래되는 두 난제가 존재한다. NC의 수성 슬러리가 표준 오븐에서 건조되는 경우, 강성의 친밀하게 얽힌 벽돌-유사 덩어리가 건조 용기의 바닥에 형성된다. 응집된 셀룰로스 요소의 이러한 치밀한 네트워크는 강한 기계적 교반에도 불구하고 물에 재분산되는 것은 물론이고 용기에서 쉽게 긁어낼 수 없다. 대신, 재분산 시도는 몇 시간의 교반 후에도 재분산 매질에 남아 있는 큰 덩어리의 NC 응집체를 초래한다. 재분산에 대한 이러한 저항성은 NC 강화 첨가제의 건조 블렌드가 복합재 전체에 균일하게 분포되어야 하는 복합 제품(시멘트, 콘크리트, 포장재, 인조석, 세라믹, 플라스터, 모르타르, 조인트 컴파운드 등)에서 건조된 NC 사용을 막는다.
[0011] 응집 및 각질화(hornification)에 대한 이러한 경향 및 후속적인 재분산 저항성은 비용-효율적인 해결책을 회피하여, 광범위한 매력적인 적용에서 NC 물질을 사용할 기회를 막았다. 다양한 건조 기법, 예를 들어, 동결 건조, 분무 건조, 초임계 유체 건조 및 분무화가 연구원들에 의해 연구되었지만, 이들은 고비용, 에너지 요구 및 전문화 장비 필요성에 대한 필요성이 이들의 광범위한 채택을 막는 공정을 이용하여 기껏해야 재분산된 NC 요소의 작은 샘플을 생산하였다.
[0012] 따라서, NC의 고체 덩어리가 추후 재분산을 위해 생산될 수 있도록, 응집 및 각질화 문제를 피하는 NC 물질에 대한 상업적 규모의 건조 기법이 당 분야에 여전히 필요하다. 과도한 에너지 요구 없이, 그리고 전문 장비에 대한 필요성 없이 저비용으로 상업적 구현에 적합한 이러한 기술이 당 분야에 추가로 필요하다.
발명의 개요
[0013] 구현예에서, 나노셀룰로스(NC) 요소의 현탁액 및 건조/분산 첨가제를 포함하는 액체 제형이 본원에 개시되고, 여기서 건조/분산 첨가제는 온도-반응성 폴리머, 휘발성 시스템 중의 소분자 첨가제, 및 차단제로 구성된 군으로부터 선택된다. 구현예에서, 나노셀룰로스 요소는 버진 바이오매스를 포함할 수 있는 리그노셀룰로스 물질로부터 유래되고, 여기서 버진 바이오매스는 특수-목적 작물을 포함하고; 다른 구현예에서, 리그노셀룰로스 물질은 폐기물을 포함한다. 구현예에서, NC 요소는 결정질 셀룰로스, 또는 셀룰로스 나노섬유를 포함하거나 이를 필수적 요소로 하여 구성된다. 구현예에서, 건조/분산 첨가제는 온도-반응성 폴리머이며, 이는 더 낮은 임계 용액 온도(LCST) 폴리머 또는 LCST 폴리머로부터 유래된 단쇄 올리고머일 수 있다. LCST 폴리머는 메틸 셀룰로스, 하이드록실에틸 셀룰로스, 하이드록시프로필 셀룰로스, 하이드록시프로필메틸 셀룰로스, 에틸하이드록시에틸 셀룰로스, 폴리비닐카프로락탐, 폴리(메틸 비닐 에테르), 폴리(N-이소프로필아크릴아미드), 폴리(N,N-디에틸아크릴아미드), 폴리(에틸렌 옥사이드) 및 폴리(프로필렌 옥사이드) 블록 코폴리머, 및 엘라스틴 폴리(펜타펩티드)로 구성된 군으로부터 선택될 수 있다. 구현예에서, 건조/분산 첨가제는 비이온성 또는 양이온성일 수 있고 생분해성일 수 있는 휘발성 시스템의 소분자 첨가제이다. 소분자 첨가제는 트리(프로필렌 글리콜) 부틸 에테르, 디(프로필렌 글리콜) 프로필 에테르, 프로필렌 글리콜 부틸 에테르, 프로필렌 글리콜 프로필 에테르, 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트, 프로필렌 글리콜 디아세테이트, 에틸렌 글리콜 디아세테이트, 벤질 알코올, 1-헵탄올, 및 1-헥산올로 구성된 군으로부터 선택될 수 있다. 소분자 첨가제는 에틸렌 디아민, 디에틸렌 트리아민, 테트라에틸렌 펜타아민, 1,3-펜탄 디아민, 피페라진, 1,2-사이클로헥산 디아민, 아닐린, 피리딘, 및 피페라진으로 구성된 군으로부터 선택될 수 있다. 구현예에서, 건조/분산 첨가제는 차단제이다. 차단제는 퓨린 또는 피리미딘일 수 있는 비휘발성 화학 첨가제일 수 있다. 구현예에서, 비휘발성 화학 첨가제는 퓨린이고, 퓨린은 잔틴 또는 잔틴 유도체이다. 구현예에서, 차단제는 습윤제이고, 이는 글리세린, 카프릴릴 글리콜, 에틸헥실글리세린, 트리베헤닌, 가수분해된 대두 단백질, 프로필렌 글리콜, 메틸 글루세스-20, 페닐 트리메티콘, 히알루론산, 소르비톨 및 젤라틴으로 구성된 군으로부터 선택될 수 있다. 구현예에서, 차단제는 지방산일 수 있다. 구현예에서, 차단제는 나노규모 입자를 포함한다. 구현예에서, 액체 제형은 애쥬번트를 추가로 포함할 수 있다.
[0014] 또한, 구현예에서, 셀룰로스 공급원료를 가공하여 NC 요소를 포함하는 재분산 가능한 건조된 NC-함유 물질을 형성시키는 방법으로서, 셀룰로스 공급원료를 기계적으로 탈피브릴화시켜 NC 요소를 포함하는 초기 나노셀룰로스 현탁액을 형성시키는 단계; 셀룰로스 공급원료를 기계적으로 탈피브릴화시켜 NC 요소를 포함하는 처리된 나노셀룰로스 현탁액을 형성시키는 단계 전 또는 후에 셀룰로스 공급원료를 건조/분산 첨가제로 처리하는 단계; 및 처리된 나노셀룰로스 현탁액을 건조시켜 NC 요소를 포함하는 재분산 가능한 건조된 NC 물질을 형성시키는 단계를 포함하는, 방법이 본원에 개시된다. 상기 방법은 셀룰로스 공급원료를 기계적으로 탈피브릴화시키는 단계 전 또는 후에 셀룰로스 공급원료를 화학적으로 전처리하는 단계를 추가로 포함할 수 있고, 화학적 전처리 단계는 효소, 알칼리성 용액, 산 용액, 이온성 액체, 단쇄 아민, 및 양성 올리고머 종으로 구성된 군으로부터 선택된 전처리제를 사용하여 수행될 수 있다. 구현예에서, 전처리제는 에틸렌디아민, o-페닐렌디아민, 디에틸렌트리아민, 테트라에틸렌펜타민, 1,3-디아미노펜탄, 에탄올아민, 트리에티놀아민, 멜라민, 및 EDTA로 구성된 군으로부터 선택된다. 구현예에서, 방법은 셀룰로스 공급원료를 기계적으로 탈피브릴화시키는 단계 전 또는 후에 셀룰로스 공급원료를 킬레이트제로 처리하는 단계를 추가로 포함한다. 구현예에서, 방법은 셀룰로스 공급원료를 건조/분산 첨가제로 처리하는 단계 전, 후에, 또는 이와 동시에 셀룰로스 공급원료에 제2 건조/분산 첨가제를 첨가하는 단계를 추가로 포함한다.
[0015] 또한, 상기 기재된 방법에 의해 제조된 건조된 NC-함유 물질이 본원에 개시된다. 추가로, 유체 매질에서 현탁된 NC 요소를 포함하는 제형을 생산하는 방법으로서, 유체 매질을 제공하는 단계, 상기 기재된 재분산 가능한 건조된 NC 물질을 유체 매질에 첨가하는 단계, 및 유체 매질에서 재분산 가능한 건조된 NC 물질을 혼합하여 유체 매질에 NC 요소를 현탁시키는 단계를 포함하는, 방법이 본원에 개시된다. 구현예에서, 유체 매질은 수성 유체이다. 또한, 상기 기재된 방법에 의해 생산된 유체 매질에 재분산된 NC 요소를 포함하는 제형이 본원에 개시된다.
[0016] 구현예에서, 본원에 기재된 나노셀룰로스 요소를 갖는 재분산 가능한 건조된 NC-함유 물질을 생산하는 방법으로서, 본원에 기재된 액체 제형을 제공하는 단계로서, 액체 제형은 나노셀룰로스 요소를 포함하고, 액체 제형은 건조/분산 첨가제를 포함하는, 단계; 및 액체 제형을 건조시켜 나노셀룰로스 요소가 내부에 엠베딩된 건조된 NC-함유 물질을 형성시키는 단계로서, 건조된 NC-함유 물질의 재분산성은 액체 매질에서 나노셀룰로스 요소의 대조 현탁액을 건조시킴으로써 제조된 건조된 대조 물질의 재분산성보다 크고, 대조 현탁액에는 건조/분산 첨가제가 없는, 단계를 포함하는, 방법이 본원에 개시된다. 방법은 액체 제형을 건조시키는 단계 전에 액체 제형에 전처리제를 첨가하는 단계를 추가로 포함할 수 있고; 전처리제는 건조/분산 첨가제의 첨가 전에 또는 이와 동시에 첨가될 수 있다. 구현예에서, 전처리제는 화학적 전처리이고, 이는 에틸렌 디아민, o-페닐렌디아민, 디에틸렌트리아민, 테트라에틸렌펜타민, 1,3-디아미노펜탄, 에탄올아민, 트리에티놀아민, 멜라민, 및 EDTA로 구성된 군으로부터 선택될 수 있다. 화학적 전처리는 킬레이트제일 수 있다. 상기 개시된 방법에 의해 제조된, 내부에 나노셀룰로스 요소가 엠베딩된 재분산 가능한 건조된 NC-함유 물질이 추가로 개시된다. 구현예에서, 나노셀룰로스 요소는 활성제에 대한 지지체 또는 콘테이너(container)일 수 있는 매트릭스로서 형성된다. 유리하게는, 매트릭스는 콘테이너로서 작용할 수 있고, 콘테이너는 발포될 수 있다. 구현예에서, 매트릭스는 성형 물품으로서 성형될 수 있다. 다른 구현예에서, 매트릭스는 필름으로서 형성될 수 있고, 필름은 활성제를 엔벨로핑할 수 있다. 구현예에서, 성형 물품은 물리적, 화학적, 또는 생물학적 메카니즘에 의한 파괴에 적합하며, 여기서 파괴는 활성제의 방출을 허용한다. 구현예에서, 성형 물품은 활성제에 대한 지지체로서 작용하는 제1 매트릭스를 포함하고, 여기서 제1 매트릭스는 시트로서 형성된다. 다른 구현예에서, 성형 물품은 시트로서 형성된 제1 매트릭스 및 시트로서 형성된 제2 매트릭스를 포함하고, 활성제는 제1 매트릭스와 제2 매트릭스 사이에 배치되고, 활성제는 제1 매트릭스와 제2 매트릭스 사이에 엔클로징될 수 있다. 구현예에서, 활성제는 세탁 제품, 비누, 세제, 계면활성제, 표백제, 효소, 헤어 홀드 제품, 안료, 착색제, 냄새-관련 제제, 연화제, 화장품, 약학적 제품, 의료 제품, 및 농업용 활성 성분으로 구성된 군으로부터 선택된다. 구현예에서, 매트릭스는 공극 폐쇄 물질로서 작용할 수 있는 충전제 입자를 추가로 포함한다. 구현예에서, 매트릭스는 연마 성질을 갖는다. 구현예에서, NC-함유 물질은 배리어-생성 물질을 추가로 포함하고, 이는 매트릭스의 상부 또는 하부 측면(예를 들어, 상부 또는 하부)에 코팅으로서 배치될 수 있거나, 매트릭스에 혼합될 수 있다. 구현예에서, 배리어 생성 물질은 NC-함유 물질에 오일 및 그리스 저항성 성질을 부여하거나, NC-함유 물질에 내수성 또는 수증기 저항성 성질을 부여한다. 구현예에서, 배리어-생성 물질은 바이오폴리머를 포함한다.
[0017] 또한, 구현예에서, 나노셀룰로스 요소를 재분산시키는 방법으로서, 상기 기재된 재분산 가능한 건조된 NC-함유 물질을 제공하는 단계, 및 건조된 NC-함유 물질에 재분산 유체를 첨가하여, 재분산 가능한 건조된 NC-함유 물질에 엠베딩된 NCE를 재분산시키는 단계를 포함하는, 방법이 본원에 개시된다. 재분산 유체는 수성 유체일 수 있다. 추가로, 재분산 유체에 현탁된 NC 요소를 포함하는 재분산된 NC-함유 제형이 본원에 개시되며, 여기서 재분산된 NC 제형은 상기 기재된 방법에 의해 생산된다. 구현예에서, 제형은 발포될 수 있다. 구현예에서, 제형은 NC 요소에 부착되거나 NC 요소로부터 형성된 매트릭스에 엠베딩된 활성제를 추가로 포함한다. 구현예에서, 활성제는 피부-처리 물질, 또는 약학적 또는 기능식품, 또는 화장품, 또는 냄새-관련 활성제, 또는 농업용 활성 성분일 수 있다. 또한, 성형 물품의 제조 방법으로서, 상기 기재된 제형을 선택된 형상으로 건조시키는 단계를 포함하고, 여기서 선택된 형상은 건조될 때 성형 물품을 생성하는, 방법이 본원에 기재된다. 또한, 상기 기재된 제형을 표면에 적용하고 제형을 건조시키는 단계를 포함하는, 표면 처리 방법이 본원에 개시된다. 구현예에서, 표면은 모간 표면(hair shaft surface) 또는 피부 표면이다. 구현예에서, 피부 장애 또는 피부 병태를 치료하는 방법으로서, 치료를 필요로 하는 피부의 선택된 영역에 상기 기재된 제형을 적용하는 단계를 포함하는, 방법이 본원에 개시된다. 또한, 농산물 처리 방법으로서, 상기 기재된 제형을 농산물에 적용하는 단계를 포함하는, 방법이 본원에 개시된다.
[0018] 추가로, 구현예에서, 복합 매트릭스의 제조 방법으로서, 기존의 매트릭스 조성물을 제공하는 단계, 및 첨가제 NCE의 집단을 기존의 매트릭스에 혼입시키는 단계를 포함하는, 방법이 본원에 개시된다. 기존의 매트릭스 조성물은 펄프 또는 펄프-기반 물질일 수 있는 유기 물질을 포함하거나 이를 필수적 요소로 하여 구성될 수 있다. 구현예에서, 기존의 매트릭스 조성물은 첨가제 NCE로 코팅되거나 함침된다. 또한, 상기 방법에 의해 제조된 복합재가 본원에 개시된다. 구현예에서, 기존의 매트릭스는 소수성 매트릭스이고, 첨가제 NCE는 소수성 매트릭스에 사용하기 위해 소수성화되었다. 구현예에서, 기존의 매트릭스는 천연 폴리머 물질일 수 있는 생분해성 폴리머를 포함한다. 구현예에서, 첨가제 NCE의 적어도 일부는 기존의 매트릭스에서 충전제로서 작용하거나 공극-폐쇄제로서 작용한다. 구현예에서, 복합재는 가소제 또는 소수성 셀룰로스 첨가제일 수 있는 이차 첨가제를 추가로 포함한다. 구현예에서, 복합재는 기계적 성질, 배리어 성질, 및 흡착 성질로 구성된 군으로부터 선택될 수 있는 특수 성질을 나타낸다. 구현예에서, 특수 성질은 기계적 성질이며, 이는 기존의 매트릭스의 기계적 성질의 강화일 수 있다. 구현예에서, 특수 성질은 소유성 배리어 성질, 소수성 배리어 성질, 또는 이 둘 모두일 수 있는 배리어 성질이다. 구현예에서, 특수 성질은 전도성 성질일 수 있는 부가적 성질이다. 이러한 구현예에서, 첨가제 NCE의 집단은 전도성 성질을 갖는 NCE의 하위집단을 포함할 수 있고, 하위집단의 전도성 성질은 은 거울 반응을 통해 하위집단에서 생산될 수 있다. 구현예에서, 복합재는 발포 물품일 수 있고, 이는 첨가제 NCE의 집단 내에 셀룰로스 마이크로섬유를 포함할 수 있고; 구현예에서, 발포 물품은 배리어-생성 물질을 포함할 수 있다. 추가로, 상기 개시된 복합재를 포함하는 제조 물품이 본원에 개시된다. 구현예에서, 제조 물품은 레크리에이션 장비 물품, 운동화, 건축용 페인트 제품, 건축 자재, 내구성 잉크, 및 3D 프린팅 물질로 구성된 군으로부터 선택된다. 구현예에서, 제조 물품은 상기 개시된 복합재를 포함할 수 있고, 여기서 복합재는 특수 성질을 나타낸다. 이러한 제조 물품은 음료 빨대, 필름, 시트, 또는 섬유 또는 부직포로서 형성될 수 있고; 이러한 섬유 또는 부직포는 최적화된 성질을 나타낼 수 있고, 이들은 인조 가죽으로 형성될 수 있다.
발명의 상세한 설명
1. 재분산 가능한 나노셀룰러 물질에 대한 구성요소
[0019] 본원에 개시된 시스템 및 방법으로 처리하기에 적합한 NC 물질은 모든 유형의 셀룰로스 원료, 특히, 리그노셀룰로스 물질로도 칭해질 수 있는 식물-유래된 셀룰로스 원료로부터 유래될 수 있는 것으로 이해된다. 리그노셀룰로스 물질은 다양한 양의 리그닌과 결합된 상기 기재된 바와 같은 셀룰로스 폴리머로 형성된다. 리그노셀룰로스 물질은 나무, 덤불, 및 풀과 같은 자연 발생 식물에서 발견되는 바와 같이, 버진 바이오매스를 포함할 수 있다. 리그노셀룰로스 물질은 소비 또는 농업과 같은 산업으로부터의 폐기물(예를 들어, 옥수수 스토버 및 옥수수 속대, 사탕수수 버개스, 짚, 오일 야자 빈 과일 다발, 파인애플 잎, 사과 줄기, 코이어 섬유, 뽕나무 껍질, 왕겨, 콩 껍질, 대두 껍질(또는 "소이껍질"), 코튼 린터, 블루 아가베 폐기물, 북아프리카 유리, 바나나 유사 줄기 잔류물, 땅콩 껍질, 피스타치오 너트 껍질, 포도 부산물, 시어넛 껍질, 패션 프루트 껍질, 피케 섬유 폐기물, 사고 종자 쉘, 다시마 폐기물, 골풀속 식물 줄기 등), 또는 임업(제재소 및 제지 공장 폐기물)을 포함할 수 있다. 리그노셀룰로스 물질은 다중 수확이 가능한 바이오연료와 같은 사용을 위해 재배된 스위치그래스 및 코끼리 풀과 같은 특수-목적 작물을 포함할 수 있다. 리그노셀룰로스 물질로서 사용되는 식물은 목본(예컨대, 단단한 줄기 및 다년 성장 주기를 갖는 나무) 또는 약한 줄기 및 연간 또는 제한된 다년 성장 주기를 갖는 비목본일 수 있다. 비-목본 식물이 특히 유리하며, 전형적으로 이들이 함유하는 셀룰로스의 양에 비해 적은 양의 리그닌을 갖는다. 당업자에 의해 이해되는 바와 같이, 다양한 리그노셀룰로스 물질을 가공하여 이로부터 NC 물질을 추출하기 위해 상이한 기술이 이용 가능하다.
[0020] 구현예에서, 높은 고유 친수성을 유지하면서 상승된 온도에서(예를 들어, 건조 동안) NC 물질의 수소 결합을 억제하거나 파괴하여 수성 매질에서 용이한 재분산을 가능하게 하는 첨가제가 본원에 개시된다. 본원에 개시된 제형 및 방법은 여러 상이한 카테고리의 첨가제("건조/분산 첨가제"로 지칭됨)를 포함한다: (1) 건조 동안 NC 입자 또는 섬유(집합적으로, "NC 요소") 사이에 간격을 도입하여 이들의 응집을 방지할 수 있는 특정 온도-반응성 폴리머; (2) 건조 동안 NC 요소 사이에 공간을 생성할 수 있는 특정 휘발성 소분자; 및 (3) 건조 동안 NC 요소 사이에 또는 NC 요소들 중에서 수소 결합을 방해하는 특정 비휘발성 소분자 또는 큰 분자. 이들 물질 모두는 상승된 온도에서 또는 다른 상황 하에 수소 결합을 방해하는 한편, 후속 재분산을 허용할 추가 건조로 NC 요소 사이에 또는 사이에 갭을 생성한다.
[0021] NC 요소의 초기 현탁액("초기 NC 현탁액"으로 칭해짐, 하기 설명에 예시된 바와 같이, 탈피브릴화 공정 동안 초기에 생성된 NC 요소를 함유하는 현탁액으로 이해됨)에 대하여 본원에서 사용되는 용어 "건조"는 초기 NC 현탁액이 초기 NC 현탁액에 존재한 NC 요소를 포함하는 고체 또는 반고체 물질로 전환되도록 초기 NC 현탁액의 물 함량을 감소시키는 초기 NC 현탁액에 대한 열 및/또는 임의의 다른 탈수 기술의 적용을 지칭한다. 이러한 건조된 고체 또는 반고체 물질은 "건조된 NC 물질"로 지칭될 수 있다. 본원에서 사용되는 용어 "재분산"은 건조된 NC 물질이 유체 매질(수성이든 비수성이든)에 현탁되어 건조된 NC 물질(반고체이든 고체이든)이 이의 성분 NC 요소에 실질적으로 완전히 용해되는 공정을 지칭한다. 구현예에서, 수성 재현탁 유체가 사용될 수 있고; 다른 구현예에서, 소수성 성질 또는 양친매성 성질을 갖는 유체와 같은 비수성 재현탁 유체가 사용될 수 있다. 구현예에서, 재분산은 NC 요소의 현탁을 초래하여, 이들이 개별 NC 요소 또는 개별 NC 요소의 유착(둘 중 어느 하나, 본원에서 "재현탁된 입자"로 지칭됨)으로서 형성되고, 여기서 이러한 재현탁된 입자는 10 초과의 종횡비를 갖는다. 구현예에서, 재현탁된 입자는 약 10 내지 약 300, 또는 약 10 내지 약 200의 종횡비를 갖는다. 구현예에서, 재현탁된 입자는 약 50 내지 약 150의 종횡비를 갖는다. 구현예에서, 재현탁된 입자는 약 25 내지 약 75의 종횡비를 갖는다. 다른 구현예에서, 재현탁된 입자는 약 75 내지 약 125의 종횡비를 갖는다.
[0022] 특정 첨가제(예를 들어, 하기에 기재된 바와 같은 특정 LCST 폴리머)는 건조 및 재분산을 촉진하기 위한 단일 제제로서 사용하기에 적합하지만, 다른 첨가제는 그 자체로 주요 첨가제와 동시에 초기 NC 현탁액에, 또는 주요 첨가제를 첨가하기 전에 초기 NC 현탁액 또는 이의 임의의 전구체에 대한 전처리로서, 또는 주요 건조/분산 첨가제의 첨가 후 초기 NC 현탁액에 대한 후처리로서 투여되는 주요 건조/분산 첨가제와 조합하여 보조제로서 사용하기에 적합하다. 건조/분산 첨가제는 온도-반응성 폴리머, 휘발성 시스템의 소분자 첨가제, 및 차단제를 비제한적으로 포함한다. 본 발명의 액체 제형 및 유도체 재분산성 건조 물질을 생산하기 위해 NC 원소의 공급원과 조합하여 사용되는 주요 건조/분산 첨가제 및 애주번트 첨가제는 총칭하여 "일차 첨가제"로 지칭된다.
a. 온도-반응성 폴리머
[0023] 구현예에서, 특정 온도-반응성 폴리머는 건조 동안 NC 요소 사이에 공간을 생성하여, 건조 공정 동안 NC 요소가 응집되는 것을 방지하기 위해 사용될 수 있다. 이러한 목적에 특히 적합한 온도-반응성 폴리머는 LCST(더 낮은 임계 용액 온도) 상 거동으로 알려진 현상을 나타내는 것들이다. 특정 LCST 폴리머는 이들의 LCST 전이 온도 미만에서 친수성이며, 이들의 LCST 전이 온도 초과에서 가역적으로 소수성이 되는 것으로 이해된다. 즉, LCST 포인트 미만에서, 폴리머는 이의 고유 분자 친수성과 일치하는, 물에 대한 높은 친화성을 나타낸다. 그러나, LCST 지점 초과에서, 폴리머는 물을 밀어내고 수소 결합을 피한다. 이는 이러한 전이 온도 초과에서 폴리머 용액의 관찰된 열겔화에 의해 입증된다. 폴리머 또는 올리고머 LCST 첨가제가 NC 요소의 표면에서 자가-조립됨에 따라(단일층 또는 소수의 분자 층의 형태로), NC 요소의 건조가 영향을 받아 이들의 궁극적인 재분산이 촉진된다.
[0024] 보다 상세하게는, LCST 폴리머는 LCST 폴리머의 전이 온도 미만의 온도에서 초기 NC 현탁액에 첨가될 수 있다. 물이 건조 동안 초기 NC 현탁액으로부터 증발함에 따라, 이의 온도는 상승하여 물의 비점에 접근하여, LCST 폴리머의 전이 온도를 초과하게 되며, 이 지점에서 LCST 폴리머는 이의 친수성을 상실하고 소수성이 된다. 소수성이 될 때, LCST 폴리머는 NC 요소 사이에 형성되는 수소 결합을 방해한다. LCST 폴리머의 소수성 성질은 이제 이러한 공정이 NC 요소의 셀룰로스 단위의 상호작용에 의해 구동되는 대신에 NC 요소의 응집 또는 분해를 지시한다.
[0025] 구현예에서, 선택된 LCST 폴리머는 건조 시 NC 요소의 조밀한 응집을 현저하게 또는 완전히 방해할 수 있다. 구현예에서, NC 요소의 응집을 파괴하는 선택된 LCST 폴리머의 능력은 장비 선택 및 건조 방식과 무관하다. 예를 들어, LCST 폴리머 및 NC 요소를 함유하는 현탁액은 건조 동안 정지 상태로 남아 있을 수 있다. 광범위한 건조 온도 및 압력이 응집물-비함유 건조를 달성할 수 있도록 선택된 LCST 폴리머의 존재 하에 초기 NC 현탁액에 적용된다. 본원에 기재된 바와 같은 선택된 LCST 폴리머를 사용하여 생산된 건조된 NC 물질은 재분산된 현탁액에서 확인된 응고 또는 잔류 응집을 최소화하거나 전혀 없이, 약한 진탕 또는 교반으로 물에 용이하게 재분산될 수 있다. 이러한 특징은 가공 파라미터에서 넓은 관용도를 발생시킨다.
[0026] 구현예에서, 하기 목록은 NC 요소의 응집을 방지하고 재분산을 촉진하는 데 사용될 수 있는 LCST 폴리머 및 이들의 유사체 단쇄 올리고머의 예를 제공한다.
● 메틸 셀룰로스
● 하이드록실에틸 셀룰로스
● 하이드록시프로필 셀룰로스
● 하이드록시프로필메틸 셀룰로스
● 에틸하이드록시에틸 셀룰로스
● 폴리비닐카프로락탐
● 폴리(메틸 비닐 에테르)
● 폴리(N-이소프로필아크릴아미드)
● 폴리(N,N-디에틸아크릴아미드)
● 폴리(에틸렌 옥사이드) 및 폴리(프로필렌 옥사이드)의 블록 코폴리머
● 엘라스틴의 폴리(펜타펩티드)
[0027] 상기 열거된 셀룰로스 유도체의 열-겔화 온도는 치환의 유형 및 정도에 의존하고 구조적 설계에 의해 조정될 수 있음이 주지된다. 유리하게는, 건조/분산 첨가제로서 사용하기 위한 선택된 LCST 폴리머는 주위 온도보다 높은(예를 들어, > 25℃) 전이 온도를 가질 수 있어서, 폴리머는 건조 단계가 시작될 때까지 용액에 남아 있다.
b. 휘발성 소분자 첨가제 시스템
[0028] 구현예에서, 소분자 첨가제를 포함하는 휘발성 시스템은 단독으로 또는 다른 첨가제와 조합하여 건조 공정 동안 NC 요소가 응집되는 것을 방지하기 위해 건조 동안 NC 요소 사이에 공간을 생성하기 위해 사용될 수 있다. 휘발성 시스템과 함께 사용하기 위해 선택된 소분자 첨가제는 물과 혼화성이며 공존하는 물의 비점보다 높은 비점을 갖는다. 휘발성 시스템에 유용한 소분자 첨가제는 물과 비교하여 이의 훨씬 더 낮은 수소-결합 경향을 추가로 특징으로 한다. NC 및 선택된 소분자를 함유하는 첨가제-로딩 휘발성 시스템이 건조를 거침에 따라, 물 분자는 우선적으로 증발하여, 이의 더 높은 비점으로 인해 소분자 첨가제를 뒤에 남기고, 이에 의해 인접한 NC 요소 사이에 남는 용액에 첨가제의 농도를 증가시킨다. 구현예에서, 휘발성 소분자 첨가제의 분자 세그먼트는 극성 작용기와 비극성 작용기 둘 모두를 포함한다. 이론에 국한되지 않고, 극성 세그먼트는 셀룰로스 하이드록시 기에 의해 끌리는 반면, 비극성 세그먼트는 하이드록시-하이드록시 상호작용을 동시에 방해하여, NC 요소들 사이 그리고 이들 중에서의 부착을 감소시키는 것이 구상된다. 이후, 시스템의 온도가 상승함에 따라, 첨가제가 증발하여 공기로 둘러싸인 NC 요소가 뒤에 남게 된다. 공기에 의해 서로 분리된 NC 원소를 함유하는 생성된 건조 물질은 관찰 가능한 덩어리/응고의 형성 또는 농도 변동 없이 용이하게 재분산될 수 있다. 재분산된 현탁액은 현탁액 내에 분포가 균일한 재현탁된 NC 입자를 포함하며, 여기서 NC 요소는 이들의 나노-크기 특징을 유지하고 단지 매우 약한 진탕/교반으로 재분산을 달성할 수 있다.
[0029] 구현예에서, 하기 목록은 NC 요소의 응집을 방지하고 재분산을 용이하게 하기 위해 전술한 휘발성 시스템에서 사용될 수 있는 소분자 첨가제의 예를 제공한다. 예시적인 첨가제는 2개의 카테고리로 나뉠 수 있다: 비이온성 및 양이온성 화합물.
[0030] 비이온성 후보는 비제한적으로 하기를 포함할 수 있다:
● 트리(프로필렌 글리콜) 부틸 에테르(TPnB)
● 디(프로필렌 글리콜) 프로필 에테르(DPnP)
● 프로필렌 글리콜 부틸 에테르(PnB)
● 프로필렌 글리콜 프로필 에테르(PnP)
● 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르
● 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트
● 프로필렌 글리콜 디아세테이트
● 에틸렌 글리콜 디아세테이트
● 벤질 알코올
● 1-헵탄올
● 1-헥산올
[0031] 양이온성 후보는 비제한적으로 하기를 포함할 수 있다:
● 에틸렌 디아민
● 디에틸렌 트리아민
● 테트라에틸렌 펜타아민
● 1,3-펜탄 디아민
● 피페라진
● 1,2-사이클로헥산 디아민
● 아닐린
● 피리딘
● 피페라진
[0032] 구현예에서, 소분자 첨가제는 초기 NC 현탁액으로부터 완전히 증발될 수 있고, 첨가제 잔류물 없이 NC 요소만을 뒤에 남길 수 있다. 그러나, 다른 구현예에서, 미량의 소분자 첨가제가 남을 수 있다. 예를 들어, 특정 양이온성 첨가제의 경우, 이들의 양이온성 기는 셀룰로스 분자에 부착될 수 있어, 미량의 첨가제가 완전한 건조 후에 셀룰로스에 부착된 상태로 유지된다. 대부분의 산업 적용의 경우, 이러한 첨가제의 미량 잔류물은 건강 또는 환경 문제를 제기하지 않는다. 그러나, 구현예에서, 1,3-펜탄 디아민과 같은 생분해성 양이온성 소분자가 유리하다.
c. 차단제
[0033] 구현예에서, 비휘발성 소분자 또는 큰 분자 첨가제는 상기 기재된 바와 같은 휘발성 시스템과는 별도로, 그 자체로, 수소 결합을 방해하고/거나 건조 동안 NC 요소 사이에 공간을 생성하여, NC 요소 사이의 상호작용을 차단하고, 이에 따라 건조 공정 동안 NC 요소가 응집되는 것을 방지하기 위해 사용될 수 있다. 구현예에서, 표면 작용성화된 나노규모 입자가 동일한 방식으로 사용될 수 있다. 이러한 차단 기능을 수행하는 이러한 비휘발성 소분자 또는 대분자 첨가제 및 나노규모 입자는 본원에서 차단 제제 또는 차단제로서 지칭된다. 본원에서 사용되는 용어 "차단 작용제" 또는 "차단제"는 물질이 NC 요소 사이에 또는 NC 요소 중에서 개재되는지 여부, 또는 물질이 NC 요소에 대한 일시적인 경쟁적 결합 부위를 제공하는지 여부, 또는 그 밖의 것들에 상관 없이, 그 자체가 수소 결합을 방해하거나 NC 요소들 사이에 공간을 생성하는 임의의 비휘발성 화학적 첨가제 또는 나노규모 미립자 물질을 포함한다. 예로서, 카페인 및 다른 잔틴 유도체는 NC 요소의 분리 및 재분산을 용이하게 하기 위해 유리하게 사용될 수 있는 소분자 차단제이다. 이론으로 국한되지는 않지만, 특정 퓨린(예컨대, 카페인 및 다른 잔틴 또는 잔틴 유도체) 및 피리미딘에서 방향족 질소 원자는 셀룰로스의 하이드록시 기와 수소-결합되어 평평하고 비교적 비-극성이고, 분자-윤활성 및 수-차폐성 외부 표면을 제공하고, 이에 따라 NC 요소 사이 및 이들 중에서 접착을 방해할 수 있는 것이 구상된다. 유리하게는, 카페인, 및 다른 잔틴 및 잔틴 유도체는 전형적으로 NC 분산을 촉진하기에 충분한 투여량으로 사용될 때에도 건강 또는 환경 문제를 제가하지 않는 양으로 사용될 수 있다.
[0034] 또 다른 예로서, 특정 습윤제 물질이 차단제 분자로서 사용될 수 있다. 습윤제는 NC 요소의 표면과 수소 결합을 형성할 수 있는 다중 친수성 부위(하이드록실, 에스테르, 및 암모늄 기)를 보유하여, 수소 결합을 통해 이들 요소 간의 상호작용을 스크리닝하여 응집을 손상시킨다. 또한, 이러한 흡습성 물질은 생체적합성이며 이미 약학, 화장품 및 식품 산업에서 널리 사용된다. 예시적인 짧은 및 긴 습윤제 후보는 글리세린, 카프릴릴 글리콜, 에틸헥실글리세린, 트리베헤닌, 가수분해된 대두 단백질, 프로필렌 글리콜, 메틸 글루세스-20, 페닐 트리메티콘, 히알루론산, 소르비톨 및 젤라틴을 포함하지만, 이로 제한되지 않는다.
[0035] 또 다른 예로서, 지방산이 마찬가지로 차단제로서 사용될 수 있다. 지방산은 친수성 부위 및 소수성 꼬리를 함유한다. 친수성 부위는 NC 요소의 표면과 수소 결합을 형성하여 수소 결합을 통해 이들 요소 간의 상호작용을 스크리닝하고, 이에 의해 응집을 손상시킬 수 있다. 유리하게는, 많은 수소 결합이 섬유와 차단제 사이에 일어날 정도로 많은 친수성 부위를 함유하지 않는 지방산이 선택될 수 있다. 너무 많은 수소 부위가 응집을 유발할 수 있는 구현예에서, 지방산 차단제의 소수성 꼬리는 수소 결합을 방지하거나 방해함으로써 NC 요소의 응집을 물리적으로 방지하는 작용을 할 수 있다. 구현예에서, 차단제는 스테아르산, 팔미트산, 미리스트산, 라우르산, 카프르산, 카프릴산, 카프로산 등과 같은 지방산일 수 있다. 분산 목적을 위해, 수용성 지방산이 바람직할 수 있다.
2. 추가 처리 옵션
[0036] 본원에 개시된 건조/분산 첨가제는 NC-함유 현탁액에 도입될 수 있거나 조합하여 NC에 대한 건조 공정을 개선하고 이의 재분산을 촉진할 수 있다는 것이 이해된다. 건조/분산 첨가제는 또한 이들 다른 제제가 단독으로 사용될 때 건조/분산 첨가제로서 효과적이지 않더라도, 이들의 효능을 향상시키는 다른 제제와 조합하여 사용될 수 있고; 이들의 효능을 향상시키기 위해 건조/분산 첨가제와 조합하여 사용되는 이러한 제제는 "애주번트"로 칭해진다. 하나 이상의 건조/분산 첨가제 또는 애주번트가 상승작용적 방식으로 함께 작용할 수 있는 것이 추가로 이해된다. 또한, 건조/분산 첨가제의 조합은 애주번트의 첨가와 함께 또는 첨가 없이 초기 NC 현탁액의 제조 동안 및/또는 셀룰로스 공급원의 공급원료로부터 초기 NC 현탁액을 생산하기 위해 사용되는 공정 전, 후, 또는 동안 순차적으로 도입될 수 있다. 예를 들어, 비-폴리머 첨가제는 공급원료로부터 초기 NC 현탁액을 생산하기 위해 사용되는 공정 동안 첨가될 수 있지만, 바람직하게는 화학적 전처리 후에 첨가되어야 한다.
[0037] 본원에 개시된 제형 및 방법을 사용하여 치료에 적합한 NC-함유 현탁액(즉, 초기 NC 현탁액)을 형성하기 위한 공정은 당 분야에 익숙하다. 이러한 NC-함유 현탁액을 형성하기 위해, 셀룰로스 공급원은 기계적 기술 및 임의의 화학적 처리를 사용하여 가공되어 성분 셀룰로스 나노물질을 추출하고 이들을 액체 매질에 현탁된 상태로 보유할 수 있다. 따라서 추출된 NC 요소는 초기 NC 현탁액으로부터 형성되며, 이는 개시된 제형 및 방법을 사용하여 처리될 수 있다.
[0038] 보다 상세하게는, 고압 균질화, 미세유동화, 슈퍼-그라인딩, 저온-파쇄, 증기 폭발, 정제, 및 고강도 초음파처리와 같은 기계적 처리는 셀룰로스 공급원 물질을 분해하여 이들의 성분 NC 요소를 수득하기 위한 것으로 당 분야에 공지되어 있으며; 다른 기계적 기술은 당업자에게 익숙할 것이다. 이러한 기계적 처리는 기계적 탈피브릴화의 형태로 칭해질 수 있다. 그러나, 기계적 처리는 상당한 양의 에너지를 필요로 한다. 따라서, 기계적 탈피브릴화 공정 동안 에너지 소비를 감소시키기 위해, 기계적 가공 전에 셀룰로스 공급원을 전처리하기 위해 다양한 화학적 및 효소적 전략이 이용되었고, 이러한 전략은 본원에서 총칭하여 "화학적 전처리"로 지칭된다. 또한, NC 요소의 화학적 변형은 기계적 탈피브릴화 후에 이들의 성질을 변경하기 위해 수행될 수 있다.
[0039] 본원에 개시된 바와 같은 건조/분산 첨가제는 셀룰로스 공급원 공급원료로부터의 NC 요소의 추출로부터 생성된 일차 NC 현탁액을 처리하는 데 사용되는 대신에 또는 이에 추가하여 부분적으로 처리된 셀룰로스 공급원의 다양한 현탁액에 사용될 수 있다. 예시적인 구현예에서, 단일 건조/분산 첨가제는 부분적으로 처리된 셀룰로스 공급원의 공급원료 현탁액, 예를 들어, 화학적으로 전처리되었지만 아직 기계적 탈피브릴화를 거치지 않은 셀룰로스 공급원의 현탁액을 처리하는 데 사용될 수 있다. 예를 들어, 휘발성 첨가제가 이러한 방식으로 사용될 수 있다. 휘발성 첨가제는 전형적으로, 예를 들어, 이의 화학적 전처리 후 및/또는 기계적 탈피브릴화 공정(균질화, 미세유동화, 그라인딩, 고강도 초음파처리 등)을 거치기 직전에 펄프 공급원료 현탁액에 직접 주입될 수 있는 비점성 유체로서 제형화된다. 이러한 방식으로, 휘발성 모이어티는 기계적 탈피브릴화 동안 유지되는 구조인 더 큰 펄프(셀룰로스) 가닥으로부터 분리될 때 개별 섬유 사이에 그리고 이들 중에 혼합된다.
[0040] 또 다른 구현예에서, 초기 NC 현탁액을 처리하기 위해 건조/분산 첨가제를 사용하는 대신에 또는 이에 추가하여 비휘발성 첨가제 또는 온도-반응성 폴리머, 예컨대, LCST 폴리머를 사용하여 부분-처리된 셀룰로스 공급원료를 처리할 수 있다. 비휘발성 첨가제, 뿐만 아니라 LCST 폴리머는 일반적으로 용해된 수용액이 되는 점성 유체 또는 분말형 고체로서 제공된다. 이들의 높은 점도로 인해, 이러한 성분은 요망되게는 기계적 탈피브릴화 후에 직접 적용/용해에 의해 또는 첨가제의 농축된 용액을 NC 현탁액 유출물과 조합함으로써 첨가된다.
[0041] 다른 구현예에서, 다양한 전처리제로의 전처리는 본원에 개시된 건조/분산 제형을 첨가하기 전에 유용할 수 있다. 예를 들어, 셀룰로스 공급원은 상기 언급된 바와 같이 기계적 탈피브릴화 전에 특정 화학적 전처리를 거칠 수 있다. 효소, 알칼리산 용액, 및/또는 이온성 액체와 같은 화학적 전처리는, 예를 들어, 셀룰로스 모이어티를 보존하면서 셀룰로스 공급원에서 리그닌 및 헤미셀룰로스를 분해할 수 있다. 이러한 화학적 전처리는 전술한 바와 같이 후속 기계적 가공의 에너지 소비를 줄이는 데 도움이 된다. 또한, 화학적 전처리는 추출된 NC 요소의 표면 화학을 본원에 개시된 건조/분산 첨가제로의 처리에 더 수용적이게 할 수 있다. NC 원소의 표면 화학은 셀룰로스 물질의 원료 공급원(예를 들어, 침엽수, 경목, 대두 껍질, 밀짚, 버개스, 사탕무 펄프 등)과 구현된 가공 기술(예를 들어, Kraft 대 Sunburst) 둘 모두에 따라 다르다는 것이 공지되어 있다. 또한, 카르복시메틸화, 산화, 및 설폰화와 같은 추가 화학적 처리는 NC 표면 상에 영구적인 음이온 전하를 생성하기 위해 산업 공정 동안 구현될 수 있다. 상기 개시된 건조/분산 첨가제로의 처리를 위한 NC 요소의 집단의 표면 화학을 최적화하기 위해, 이러한 요소는 NC 요소 사이의 이온력을 완화시키기 위해 짧은 아민 또는 양성 올리고머 종으로 전처리될 수 있고; 이러한 전처리는 건조/분산 첨가제의 첨가 전 또는 첨가와 함께 수행될 수 있다. 이러한 전처리제의 예는 에틸렌 디아민, o-페닐렌디아민, 디에틸렌트리아민, 테트라에틸렌펜타민, 1,3-디아미노펜탄, 에탄올아민, 트리에티놀아민, 멜라민, 및 EDTA를 포함하고; 다른 전처리제는 당업자에게 친숙할 것이다.
[0042] 특정 구현예에서, 킬레이트제, 예컨대, EDTA 또는 비슷한 킬레이트제, 예컨대, MGDA(메틸글리신디아세트산 트리소듐 염), GLDA(테트라소듐 글루타메이트 디아세테이트), GEDTA(EGTA)(에틸렌 글리콜-비스(β-아미노에틸 에테르)-N,N, N',N'-테트라아세트산) 등은 경수 공급원이 NC 원소를 현탁시키기 위해 사용되는 경우 전처리로서 유용하다. 구현예에서, LCST 폴리머는 경수 양이온을 킬레이트하기 위해 EDTA를 사용한 후 또는 사용과 동시에 NC 현탁액에 사용되는 건조/분산 첨가제로서 선택될 수 있다. 구현예에서, EDTA와 같은 킬레이트제는 초기 NC 현탁액을 처리함으로써, 현탁 유체에 존재하는 2가 양이온을 착화시키는 데 사용될 수 있다.
[0043] 다른 유용한 전처리는 당업자에 의해 용이하게 구상될 수 있다.
3. 예시적인 제조 물품
[0044] 구현예에서, 본원에 개시된 시스템 및 방법에 따라 제조된 나노셀룰로스 요소(NCE)는 광범위한 제조 물품에 혼입될 수 있다. NCE는 상업적 제품을 형성하는 데 상당한 이점을 제공한다.
[0045] 구현예에서, 이러한 물질은 제형 또는 조성물에서 다른 활성제를 지지하는 매트릭스를 제공하도록 조작될 수 있고; 이러한 물질은 유리하게는 이들의 의도된 용도에 편리하게 활성제를 운반 및 전달하기 위한 광학적 투명도 및 기계적 강도와 같은 성질을 갖는 비히클을 제공한다. 본원에서 사용되는 용어 "활성제"는 요망되는 화학적, 물리적 또는 생물학적 효과를 생성하는 임의의 물질을 지칭하며, 여기서 상기 물질은 본원에 개시된 바와 같은 NCE 생성물(매트릭스, 코팅, 물질, 충전제 등)과의 회합과 무관하게 화학적, 물리적, 또는 생물학적 효과를 생성할 수 있다. 이러한 활성제는 본원에 개시된 NCE-기반 생성물에 함유될 수 있다(예를 들어, 이 중에 함유되거나, 이에 의해 엔벨로핑되거나, 이로부터 분배되거나, 달리 지정된 활성 부위로 유도될 수 있다). 비제한적인 예로서, 활성제는 세탁 제품(예를 들어, 세탁 세제, 표백제, 효소, 및 섬유 유연제와 같은 물질), 비누, 화장품, 약학적 제품, 농업용 활성제 성분 등(이들 중 일부는 하기에 보다 구체적으로 기재됨)을 포함할 수 있으며; 이러한 활성제는 NCE 매트릭스에 의해 지지되거나, 이에 엠베딩되거나, 이에 부착되거나, 이와 달리 회합될 수 있고, 여기서 매트릭스는 활성제가 활성제에 대한 활성 부위로 전달되도록 한다. 특정 구현예에서, NCE-기반 매트릭스는 자체 성질을 갖지만 매트릭스 자체의 고유 성질을 개질시키도록 의도된 활성제, 예컨대, 안료, 염료, 또는 색을 추가하거나 변형하기 위한 다른 착색제, 냄새 흡수제, 소독제 등의 포함을 지원할 수 있고; 이러한 활성제는 이에 의해 매트릭스를 포함하는 제조 물품에 혼입되어 이들의 성질을 최종 성형에 부여할 수 있다.
[0046] 다른 구현예에서, NCE를 포함하는 물질은 특히 개선된 강도 및 탄력성을 포함하는 이러한 비-NCE 매트릭스의 성질을 개선하기 위해 비-NCE 매트릭스에 혼입될 수 있다. 상기 기재된 바와 같이, NCE의 저렴하고 풍부하며 지속 가능하고 생분해성 특징에도 불구하고, 제조 물품에서의 이들의 광범위한 채택은 이러한 입자의 현탁과 관련된 단점에 의해 제한되었다: 일단 현탁되면, NCE는 상당한 부피의 액체의 수송을 필요로 하고; 현탁액이 건조되는 경우, 이는 그 안에 함유된 NCE가 재현탁되는 것을 방지하는 비가역적 혼화를 겪는다. 본원에 개시된 방법 및 조성물은 NCE를 재현탁 가능하게 하고, 따라서 다양한 생성물에 포함시키기 위해 이용 가능하며, 이의 예는 본 개시에 기재되어 있다.
a. 매트릭스로서의 NCE: 일반적인 특징
[0047] 본원에 개시된 바와 같이 생산된 분산된 NCE는 이들의 간극 내에 기능성 또는 활성제를 보유할 수 있고, 다른 성분을 첨가하거나 첨가하지 않고 이들 자체의 고유 성질을 최적화하도록 조작될 수 있는 고도로 다공성인 3차원 나노규모 네트워크로 형성될 수 있다. 이러한 매트릭스는 특정 제품의 요구를 충족시키기 위해 고체, 겔, 액체 등으로 제형화될 수 있다. 또한, 일단 생성된 매트릭스는 제품 카테고리에 의해 요구되는 바와 같이 칩, 스트립, 볼, 큐브, 시트 등과 같은 임의의 편리한 기하형상으로 성형되거나 몰딩되어 제조 물품을 생산할 수 있다. 일단 형성되면, NCE 매트릭스는 그대로 사용될 수 있거나, 물 또는 다른 수성 재분산 유체에 재분산되어 최종 제품을 형성할 수 있다.
[0048] 구현예에서, NCE-기반 매트릭스 제조 물품은 활성제를 엔벨로핑하거나, 함유하거나, 엔클로징하거나, 지지하거나, 달리 전달하도록 의도된다. 구현예에서, NCE-기반 매트릭스는 다른 활성제에 대한 담체로서 작용하며, 활성제는 매트릭스 구조 내에 엠베딩되거나, 이에 부착되거나, 이에 의해 지지되고; 이러한 상황 하에, 매트릭스는 활성제에 대한 지지체로 칭해질 수 있다. 다른 구현예에서, NCE-기반 매트릭스는 활성제를 엔클로징하거나 엔벨로핑하고, 활성제를 위한 콘테이너로서 작용한다. 어느 경우든, 매트릭스는 활성제를 이의 활성 부위로 운반하는 역할을 하고, 매트릭스는 활성제를 이의 활성 부위로 전달하도록 조작된다. 제조 물품은 지지체, 용기, 또는 둘 모두로서 작용하는 NCE-기반 매트릭스를 포함하여 구성될 수 있다. 구현예에서, 이러한 제조 물품은 물리적, 화학적, 또는 생물학적 메카니즘에 의한 파괴에 적합하게 되어, 이들이 지지하거나 함유하는 활성제를 방출할 수 있다. 이러한 제조 물품은, 예를 들어, 부서지기 쉬운 또는 용해될 수 있는 또는 파괴를 허용하는 다른 성질(예를 들어, 미생물에 의해 소화될 수 있거나 효소에 의해 가수분해될 수 있음)을 생산하도록 조작되어, 예를 들어, 기계적 힘(예를 들어, 인열, 압착, 천공 등)에 직면 시 또는 수성 유체와 같은 화학적 용매와의 직면 시 또는 파괴적인 생물학적 개체와의 직면 시 이들이 함유하는 활성제의 전달에 적합하다. 이러한 물리적, 화학적 또는 생물학적 메카니즘과의 제조 물품의 직면은 제조 물품이 함유하거나 지지하는 활성제를 활성제의 활성에 대해 지정된 영역, 표면, 물질 등으로 전달할 수 있도록 충분히 제조 물품의 온전성을 손상시킬 수 있다.
[0049] 다른 구현예에서, NCE 매트릭스의 구조 자체는 제조 물품에 대한 요망되는 성질을 제공한다. NCE 매트릭스는 특정 적용에 필요한 구조적 및 건축적 특징을 제공하도록 성형될 수 있다. 이러한 상황 하에, NCE 매트릭스는 이의 기계적 또는 구조적 성질으로 인해 생성물에서 원하는 효과를 생성한다. 구현예에서, NCE 매트릭스는 활성제에 대한 담체로서의 매트릭스의 능력과는 별도로, 매트릭스 자체에 다른 유리한 성질을 부여하는 이차 첨가제를 혼입할 수 있다.
[0050] 활성제에 대한 담체로서 및 구조 단위 또는 성분으로서 NCE 매트릭스의 예는 본 발명의 원리를 예시하기 위해 하기에 제시된다.
i. 담체로서의 NCE 매트릭스: 생성물-분배 비히클
[0051] NCE 매트릭스는 다양한 생성물 분배 적용에 사용하기에 적합하고, 매트릭스 내에 엠베딩된 제품을 분배하기 위한 편리한 비히클로서 용이하게 작용할 수 있다. 이론으로 국한되지 않으면서, 활성제는 NCE 매트릭스에 도입되어 이들이 간극에 주입되고 그 안에 존재하거나, 매트릭스 프레임워크 또는 둘 모두를 코팅할 수 있는 것으로 이해된다. 요망되는 성질을 전달하는 이차 첨가제를 매트릭스에 도입함으로써, 다양한 유리한 성질이 NCE 매트릭스로부터 제조된 물품에 부여될 수 있다. 예를 들어, 특수 이형지는 NCE 매트릭스 내의 실리콘 접착제를 사용하여 제조될 수 있으므로, 접착 백킹이 덜 필요하다.
[0052] 구현예에서, NCE 매트릭스는 가정용 제품 및 퍼스널 케어 산업에서 사용되는 활성제에 대한 비히클로서 작용할 수 있다. 이들은 탈수되고 재분산될 수 있기 때문에, 본원에 개시된 방법에 따라 제조된 NCE 조성물은 세제, 표백제, 섬유 유연제, 비누, 방향제, 피부 관리 품목, 화장품 등과 같은 활성제에 대한 비히클로서 사용될 수 있다.
[0053] 내부에 배치된 활성제 및 다른 이차 첨가제를 포함하는 요망되는 NCE 매트릭스 현탁액이 형성되면, 이는 성형 물품으로서 사용하기 위해 건조될 수 있다. NCE 간극에 요망되는 활성제를 함유하는 건조된 NCE 현탁액은 건조되거나 젤라틴화된 시트, 칩, 볼, 큐브 등으로 형성될 수 있고, 이후 활성제의 재현탁 및 방출로 재수화될 수 있다. 이러한 형태 인자는 큰 유체 부피를 필요로 하지 않으면서 제형을 위한 편리한 수송 및 저장을 가능하게 한다.
[0054] 예를 들어, 시트는 NCE-기반 매트릭스를 사용하여 원하는 기간 동안 원하는 환경에서 제품 또는 활성제를 분배하기 위해 형성될 수 있다. 시트는 매트릭스 간극 내에 배치된 세제 및/또는 다른 세탁제(예를 들어, 효소 또는 표백제)를 갖는 NCE-배합된 매트릭스로부터 형성될 수 있고; 이러한 시트는 세탁기 또는 식기 세척기로 전달될 수 있고 물과 접촉되게 하여, 세탁제(들)가 전달되고 NCE-기반 매트릭스가 궁극적으로 NCE 성분의 분산과 함께 용해되도록 할 수 있다.
[0055] 또 다른 예로서, 재분산 가능한 건조된 칩, 플라크, 스트립 등은 따라서 편리한 건조 비히클에서 다양한 활성제를 지지할 수 있어, 이들이 간단한 재수화 또는 재분산으로 최종 제형으로 방출되게 할 수 있다. 예로서, 비누 또는 샴푸 칩은 현탁액을 탈수시켜 고체 조성물을 생산함으로써 요망되는 비누 생성물을 함유하는 NCE 현탁액으로부터 생산될 수 있다. 가볍고 편리한 크기의 칩은 필요에 따라 재구성된 최종 액체 제형을 형성하기 위해 소비자에 의해 물로 재수화될 수 있다. 상업적 구현예에서, 제조자는 공지된 부피의 전매 용기와 사용하기 위해 정확하게 측정된 칩을 생산할 수 있어, 소비자가 단순히 칩을 삽입하고 용기에 지정된 양의 물을 채울 수 있다. 구현예에서, NCE-기반 조성물을 재구성하기 위한 용기는 재사용될 수 있고, 따라서 제조자는 가정 용품 또는 화장품을 운송, 전시, 및 저장하기 위한 플라스틱 또는 유리 콘테이너의 사용을 피할 수 있다. 다른 구현예에서, 용기는 필요하지 않으며, NCE-기반 조성물의 칩은 물로 세척하는 동안 손에 보유될 수 있다. 따라서, 재구성은 손-씻기 공정 동안 발생하며, 이는 여행 또는 물을 쉽게 이용할 수 없는 지역에서 특히 유용할 수 있다.
[0056] 평평한 칩 모양이 예시적인 구현예로서 기술되었지만, NCE-기반 조성물은 고객 이용을 위해 매력적인 형태를 제공하도록 선택된 형상을 갖는, 규칙적인 또는 불규칙한 구체, 직사각형, 입방체, 실린더, 두꺼운 시트, 롤 등을 포함하지만 이로 제한되지 않는 임의의 바람직한 기하구조로 형성될 수 있는 것으로 이해된다.
[0057] 가정용 NCE-기반 매트릭스 내에서 사용 가능한 활성제의 예는 표백제, 세탁 세제, 및 이들의 조합, 식기세척기 비누 및 식기세척기 처리제, 변기 세척제, 및 오븐 세척제, 바닥 세척제, 등과 같은 다른 산업적 대형 세정 제품을 포함한다. 이러한 제품은 지속 방출과 같은 다른 유리한 성질을 포함하도록 제형화될 수 있다. 유사한 NCE-기반 제품은 활성제가 NCE 조성물의 매트릭스 내에 포함될 수 있는 의료 제품과 같은 다른 분야를 위해 구상될 수 있다.
[0058] 구현예에서, 상기 예시된 바와 같은 활성제는 친숙한 건조기 시트에 대한 대체물로서 의류 건조기에 전달될 NCE 매트릭스로부터 형성된 시트에 엠베딩될 수 있다. 통상적인 건조기 시트는 일반적으로 압축된 폴리에스테르 또는 셀룰로스 섬유로부터 제조된 섬유질 시트이며, 이는 섬유 유연제, 방향제, 정전기 감소제 등과 같은 세탁 제품의 얇은 왁스질 층에 코팅된다. 고온 건조기에서 사용될 때, 이러한 세탁 물질은 건조기 시트 섬유를 녹이고 세탁 부하 전체에 고르게 분포되어, 열거된 물질의 모든 이점을 적용한다. 그러나, 통상적인 건조기 시트에 사용되는 물질은 석유-유래될 수 있고, 생분해에 저항할 수 있어, 매립지에 이러한 물질이 축적되게 한다. 대안으로서, NCE는 통상적인 부직 물질을 대체하여 통상적인 건조기 시트에 대한 환경 친화적인 생분해성 대안을 제공하는 세탁 제품을 위한 담체 매트릭스로서 사용될 수 있다. 구현예에서, NFC, MFC, 또는 이들의 혼합물은 단독으로 또는 펄프 또는 펄프-기반 물질과 같은 다른 매트릭스 물질과 조합하여 사용되어 본원에 개시된 건조기 시트와 같은 물품을 제조할 수 있다. 유리하게는, NCE 매트릭스의 사용은 활성제가 건조기 내에 분배되도록 하기 위한 담체로서 작용할 수 있는 다공성 물질을 형성하면서 높은 강도 및 생분해성을 제공한다.
[0059] 이를 위해, 본원에 개시된 바와 같은 NCE 재분산용 제형은 강력한 섬유 네트워크를 생성시키기 위해 더 높은 농도의 소수성 셀룰로스 폴리머(예를 들어, 약 0% 내지 약 10% 범위의 소수성 셀룰로스 폴리머(예를 들어, 메틸 셀룰로스) 포함)를 갖도록 변형될 수 있다. 구현예에서, 가소제는 바람직하게는 시트가 물에 의해 포화되고 약화되는 것을 방지하기 위해 소수성이어야 한다. 트리에틸 시트레이트 또는 디에틸 프탈레이트와 같은 특정 산의 디에스테르 및 트리에스테르, 및 트리아세틴 및 식물성 오일과 같은 특정 알코올의 디에스테르 및 트리에스테르와 같은 가소제가 유리하다. 더 소수성인 가소제는 수성 NCE 현탁액에 혼합하기 어려울 수 있지만, 기계적 혼합은 이러한 제한된 용해도를 극복하여 이에 따라 형성된 건조기 시트에 바람직한 소수성 성질을 부여할 수 있고, 이로써 열에 의해 가해지는 응력 및 의류 건조기 내에서의 움직임에 견딘다. 지방산은 또한, 특히 보다 소수성인 적용에서 가소제로서 사용될 수 있다.
[0060] NCE 매트릭스가 형성된 후, 전형적으로 건조기 시트를 코팅하는 물질은 이후 당 분야에 친숙한 기술, 예를 들어, 섬유 유연제, 정전기 방지 화학물질, 및 이에 현탁된 천연 향과 같은 물질을 함유하는 왁스의 입자를 분산시키는 에어로졸화된 스프레이를 사용하여 적용될 수 있다. 이어서, 이러한 왁스성 물질은 시트의 표면에서 경화되어, 시트를 용융시키고 가열된 건조기에서 의류를 코팅할 수 있다. 구현예에서, 활성제는 건조되어 시트를 형성하기 전에 NCE 매트릭스에 미리 혼합될 수 있다. 다른 구현예에서, NCE 매트릭스는 먼저 활성제(들)를 함유하는 왁스를 적용하여 형성되고, 압출되고 건조될 수 있다. NCE 매트릭스를 사용하면, 훨씬 더 작은 섬유뿐만 아니라 더 많은 수의 간극에 고유한 증가된 표면적 때문에, 유사한 치수의 통상적인 세탁 시트와 비교하여 각 시트에 대해 더 큰 이용 가능한 표면적이 제공된다. 더 큰 표면적과 함께, 각 시트는 시트 당 더 큰 부피의 활성제를 운반할 수 있어, 단일 투입 세탁물에 필요한 시트의 수를 감소시킨다.
[0061] 구현예에서, 세탁 시트는 이전에 기재된 NCE 분산제 기술을 사용하여, 예를 들어, 이러한 분산성을 용이하게 하기 위해 셀룰로스 폴리머 및 가소제를 사용하여 단일 시트로서 제조될 수 있다. 매트릭스가 재분산된 NCE로부터 형성됨에 따라, 이를 단일 시트로 성형하기 전에, 적절한 활성제, 예를 들어, 세탁 세제, 세정 제품, 및/또는 계면활성제, 표백제, 및 효소와 같은 세탁 제품 활성제, 및 킬레이트제, 소포제, 에멀젼화제 등과 같은 임의의 성분이 첨가될 수 있다. 재분산된 NCE, 활성제 및 이차 첨가제의 혼합물은 이후 격렬하게 혼합될 수 있고; 구현예에서, 혼합물이 포움으로 폭기되도록 충분한 혼합이 적용될 수 있다. 이후, 혼합물은 시트로 형성되고 통상적인 기술을 사용하여 건조될 수 있다. 일단 제조되고 냉각되면, 생성된 시트는 물질 내에 코어 세탁제, 예컨대, 세제/계면활성제 또는 다른 세정 제품을 포함하지만, 이는 또한 열처리를 허용하지 않을 효소 및 표백제와 같은 다른 더 많은 활성제를 지지하기 위한 플랫폼을 제공하는 안정한 베이스 층을 제공할 수 있다.
[0062] 다른 구현예에서, 시트로서 구성된 NCE 매트릭스는 활성제를 층상 배열로 엔클로징하는 데 사용될 수 있다. 예를 들어, NCE-기반 시트로부터 형성된 2개의 외부 층은 샌드위치와 같이 이들 사이에 세탁 세제, 세정 제품, 또는 다른 활성제를 엔케이싱할 수 있다. 그런 다음, 이러한 활성제는 제조된 시트의 표면에 분산될 수 있고, 이어서 또 다른 시트로 덮일 수 있고, 2개의 층은 이러한 더 약한 성분에 손상을 주는 열 또는 힘을 가하지 않으면서 시트 "샌드위치"에 활성제를 포획하기 위해 함께 약하게 압착된다. 따라서, 복합 층상 구조는 시트 형성 동안 매트릭스에 엠베딩된 활성제(세제, 계면활성제, 에멀젼화제, 경수 처리용 킬레이트제 등) 및 매트릭스의 표면 상에 분산된 임의의 활성제 또는 이차 첨가제 둘 모두를 분배하고 열 또는 과도한 압력을 받지 않도록 이용 가능해진다. 모든 성분은 층상 담체 구조가 물에 노출되고 분해되어 이것이 지지하는 모든 활성제 및/또는 다른 첨가제를 방출할 때 세탁 공정 동안 이용 가능해진다.
[0063] 활성제는 고체 형태, 예를 들어, 압축된 분말로서 존재하거나, 점성 겔에 현탁/유화되는 등등일 수 있다. 분산성인 NCE 층은, 예를 들어, 세척 사이클 동안 물(또는 뜨거운 물)에 의해 접촉될 때 특정 적용에 의해 요구되는 바와 같이 활성제를 방출할 수 있다. 다른 구현예에서, 복수의 NCE 층이 그 사이에 층을 이루는 상이한 활성제와 함께 배열될 수 있다. 이러한 NCE 층은 동일한 방출/재분산 성질 또는 상이한 성질을 가질 수 있고, 이는 선택된 적용과 일치하여 상이한 활성제의 차등 방출을 가능하게 할 수 있다.
[0064] LCST 폴리머는 세탁물 또는 비누 또는 다른 세정 시트에서 함께 또는 단독으로 사용될 수 있고, 이들의 비율은 이들의 더 낮은 임계 용액 온도, 또는 이들의 친수성이 전이되는 온도에 기초하여 선택될 수 있다. 가소제의 양은 또한 시트가 용해되는 시기를 미세 조정하도록 조절될 수 있다. 또한, 다양한 유형 및 양의 LCST 폴리머에 의한 분산성을 조정하는 것은 상이한 온도를 필요로 하는 적용에 유용할 수 있고, 가소제의 양을 조정하는 것은 더 빠르거나 더 느린 용해를 가능하게 할 수 있다.
[0065] 구현예에서, 향료, 연화제 등과 함께 비누 제품을 함유하는 NCE-기반 매트릭스는 여행하는 동안 편리한 사용을 위해 제형화될 수 있어, 물과 접촉 시 활성제를 전달하고, 이에 의해 예비 재구성 없이 손씻기, 식기세척 등을 가능하게 한다. 하기에 보다 상세히 논의되는 바와 같이, 착색제 및 방향제와 같은 첨가제는 오일-기반 또는 수-기반 전달 비히클을 사용함으로써 NCE-기반 매트릭스에 혼입되어, 매트릭스의 성질에 영향을 미치거나, 다른 활성제를 동반하거나, 일차 활성제 그 자체로서 작용할 수 있다. 본원에서 사용되는 바와 같이, 발색 첨가제는 가시 스펙트럼을 따라 상이한 파장의 광을 흡수 또는 산란시킴으로써 매트릭스 또는 물품의 인지된 색상을 변화시키는 임의의 안료, 염료, 방향제, 또는 다른 착색제일 수 있다. 다양한 산업, 가정용, 화장품, 직물, 및 다른 제품을 위한 다양한 발색 첨가제는 본원에 개시된 NCE-기반 제형 및 매트릭스와 양립 가능하다.
[0066] 예를 들어, 시트 또는 성형 물품(예를 들어, 볼 또는 큐브)은, 예를 들어, 폐쇄 공간에서 냄새 제어 목적을 위해 사용될 수 있는 매트릭스 간극에 향료를 갖는 NCE-기반 매트릭스를 사용하여 형성될 수 있다. 보다 상세하게는, NCE-기반 매트릭스는 높은 수준의 방향제 물질을 갖는 가까운 구역, 예를 들어, 옷장, 짐 백, 여행가방 등에서 방출되도록 구성되거나 냄새가 날 가능성이 있는 개인 물품(예를 들어, 신발 인서트 또는 라이너)에 사용하도록 구성된 냄새-차단 화학물질 또는 천연 향을 포함하기 위해 사용될 수 있다. 이러한 목적에 적합한 NCE 매트릭스는 가소제 또는 다른 첨가제를 혼입하여 냄새 방지제의 방출을 조정하거나 이들의 방출을 특정 환경 조건(예를 들어, 체온의 발과 접촉될 때 냄새-제어 물질을 방출하는 신발 라이너)에 이들의 방출을 적합하게 할 수 있다. 유사하게, NCE-기반 매트릭스는 매트릭스 간극에서 데오도란트 또는 발한 억제제 물질과 함께 제형화될 수 있으며, NCE-기반 매트릭스는 피부에 이러한 제품의 보다 내구성 있는 적용을 가능하게 하는 역할을 한다.
[0067] 냄새-제어 물품용 베이스 제형은 글리세롤과 같은 가소제 및 메틸 셀룰로스와 같은 셀룰로스 폴리머로 처리된 NCE 공급원을 포함할 수 있고, 이들 2개의 활성제 대 건조 NCE의 비는 1:1 내지 12:1의 범위이다. 이는 방향족 및 오일-기반 향과 같은 다른 더 소수성인 화학물질이 현탁될 수 있는 NCE 베이스 매트릭스를 생성하여, 수분 또는 수용액과의 접촉으로부터의 분해를 방지하는 것과 같은 추가적인 이점을 제공할 수 있는 보다 소수성인 환경을 생성한다.
[0068] 냄새를 제어하거나, 냄새를 차폐하거나, 냄새를 발생시키고자 의도된 것에 상관 없이, 이들 냄새-관련 활성제(예를 들어, 항-냄새, 냄새-차폐, 또는 냄새(향기)-발생제)는 NCE 베이스 매트릭스에 필요한 향 강도를 달성하기 위한 요망되는 농도(예를 들어, 약 1% 내지 약 30% 또는 10% 내지 약 20% 범위)로 혼합될 수 있다. 완료되면, 전형적으로 0.1 mm 내지 3 mm의 범위일 수 있는 두께를 갖는 시트를 형성하도록 확산될 수 있는 점성 액체가 형성되거나, 점성 액체는 물품을 성형하기 위해 당 분야에 친숙한 기술을 사용하여 임의의 다른 원하는 형상으로 형성될 수 있다. 상기 기재된 바와 같은 필름 또는 시트의 경우, 확산 후 저온 오븐에서 건조되어 별도로 사용되거나 다른 제조 물품에 혼입될 수 있는 건조된 종이-유사 층을 형성할 수 있다. 이와 같이 형성된 물품은 평평한 시트이든 3차원 형태이든 사용된 가소제의 양에 의해 결정되는 속도로 원하는 냄새를 지속적으로 방출할 수 있다. 시트가 제공하는 가요성 기하구조는 가정에서 운동화 또는 얇은 틈새와 같이 접근하기 어려운 영역에서 유용할 수 있다. 상이한 기하구조는 향을 상이하게 분배할 것이라는 것이 이해된다. 구현예에서, 방향제는, 예를 들어, 포드 또는 케이싱에서 이러한 시트 또는 형상 내부에 현탁될 수 있다.
[0069] 구현예에서, 다양한 방향제가 본원에 개시된 시스템과 함께 사용될 수 있다. 본원에서 사용되는 용어 "방향제"는 기재된 바와 같은 매트릭스, 형상, 및 비히클에 의도적으로 혼입되고 이에 의해 전달될 수 있는 다양한 냄새를 지칭한다. 예를 들어, 기분 좋은 방향제는 미용 또는 미적 목적을 위해, 또는 불쾌한 냄새를 위장하기 위해 사용될 수 있다. 방향제는 곤충 퇴치제, 살충제, 페로몬, 성장 호르몬 등으로 작용하기 위해 의학적, 수의학적 또는 농업적 목적으로 사용될 수 있다. 방향제는 휘발성 방향족 화합물, 예컨대, 에센셜 오일, 하이드로졸, 향료 마이크로캡슐 등으로부터 공급될 수 있다. 예시적인 공급원은 용이한 적용 또는 혼합을 위해 용액에 현탁된 생물학적 오일 및 화학적 공급원을 혼입할 수 있다. 방향제에 대한 다른 공급원은 하이드로졸과 같은 수성-기반일 수 있다. NCE-기반 비히클의 생분해성 성질은 이들을 환경으로 자연적으로 방출되는 방향제 또는 다른 활성제를 전달하는 데 특히 유용하게 만들고; 비히클(예를 들어, 시트)의 분해는 활성제의 방출을 촉진하고; 방출 속도는 각 성분의 비율을 변경하면서 활성제 및 비히클 성분의 신중한 선택을 통해 제어될 수 있다.
[0070] 본원에 개시된 제형을 기반으로 하는 방향제-기반 기술의 다른 예는 농업 부문을 위한 살충제, 가정용 향료 및 냄새 중화제, 및 집 주변에서 차분한 행동을 장려하기 위한 애완용 호르몬을 비제한적으로 포함한다. 기본 기술의 신중한 조작을 통해 방출 속도를 제어함으로써, 적용은 다양한 소비자 요구, 예를 들어, 식재 시즌 동안 빠르게 살충제를 방출하고 식물이 완전히 성장했을 때 더 서서히 방출하는 농산물에 대해 맞춤화될 수 있다.
[0071] 구현예에서, 농업용 활성 성분을 함유하는 NCE 매트릭스는 농산물에 적용되어 이를 처리하는 데 사용될 수 있으며, 여기서 이러한 처리는 이러한 첨가제, 비료, 살충제, 호르몬, 영양소, 또는 당해 분야의 숙련가에 의해 이해되는 바와 같이 생명 또는 건강 또는 농산물의 수확 후 상태를 개선하기 위한, 또는 제품과 관련된 불리한 상태를 완화시키기 위한 것으로 의도된 다른 처리제를 포함할 수 있다. 예로서, 농업용 활성 성분을 함유하는 NCE 매트릭스는 식물 또는 종자에 대한 스프레이-온 코팅으로서 사용될 수 있다. 살아있는 식물 또는 식물 물질의 경우, NCE 매트릭스는 곤충, 진균 등을 격퇴하거나 사멸시키도록 의도된 활성제를 함유할 수 있거나, 영양소 또는 다른 유익한 제제, 또는 다른 농업적 활성제 성분을 함유할 수 있다. 종자의 경우, NCE 코팅은 종자를 표시하거나 지정하여 색상 등급화 또는 다른 구별을 가능하게 하거나, 수분, 먼지, 또는 다른 물리적 오염물을 격퇴시킬 수 있다. NCE 매트릭스는 이러한 활성제의 서방형 제형을 포함하여, 성장을 증진시키거나 해충 및 진균에 대해 보호하도록 의도된 활성제를 지원할 수 있고, 추가로 기계적 손상에 대해 보호할 수 있다. 구현예에서, 종자 코팅을 위한 NCE 매트릭스는 정확하게 제형화된 제제(예컨대, 비료, 미량영양소, 작물 보호 화학물질 및 생물학적 제제, 온도-민감성 폴리머, 수분-보유 물질, 착색제, 및 유익한 유기체 등)를 함유할 수 있고, 이는 적용 후 적절한 시간 간격에 걸쳐 분배될 수 있다. NCE 매트릭스는 매트릭스 내에 엠베딩되고 임의로 종자 자체 주위에 물을 보유할 수 있는 물질과 조합되어 종자 심기, 및 종자 성장 최적화를 촉진하는 잡초-사멸제와 같은 영양소, 비료, 또는 보호 물질과 함께, 정확하게 위치된 간격으로 사전로딩된 종자를 지지할 수 있는 구조로 추가로 형성될 수 있다.
[0072] 예를 들어, 전술한 바와 같이, 방향제 물질을 포함하는 매트릭스는, 임의로 방향제의 방출을 제어하기 위해 가소제와 조합하여, NCE 매트릭스로부터 용이하게 형성될 수 있다. 이 기술은, 예를 들어, 농업 활성 성분으로서 페로몬을 사용하여 농업 목적에 적합화될 수 있다. 페로몬은 동일한 종의 구성원에서 사회적 반응을 유발하는 분비 또는 배설된 화학물질로 이해된다. 이들은 용어가 일반적으로 이해되는 바와 같이 "냄새"를 갖지 않을 수 있지만, 페로몬 수용체는 전형적으로 후각 상피 또는 부비강 기관에 위치하는데, 이는 이들이 통상적인 것과 유사한 경로에 의해 처리된다는 것을 지시한다. 따라서, 페로몬은 본 개시의 목적상 냄새-관련 활성제로 간주된다.
[0073] 특정 페로몬은 농업 산업에서 살충제 또는 인공 성장 호르몬으로 사용되는 것으로 알려져 있다. 페로몬은 NCE 매트릭스에 현탁되어 시트 또는 성형 물품으로 형성될 수 있고, 이에 의해 페로몬은 NCE 매트릭스가 분해됨에 따라 제어된 속도로 환경으로 방출된다. 방출 속도는 가소제의 신중한 선택 및 매트릭스 기질에서 가소제의 양의 변형을 통해 제어될 수 있다. 소수성은 매트릭스에 소수성 성질을 부여하는 첨가제, 예컨대, 셀룰로스 폴리머 첨가제(예를 들어, 다소간 소수성 폴리머)의 선택을 통해 제어될 수 있다. 더 많은 소수성 물질을 함유하는 NCE 매트릭스는 분해되는 데 더 오래 걸리고, 페로몬을 더 느린 속도로 환경으로 방출하여 장기 성장을 촉진할 것이다. 이 기술의 추가적인 이점은 토양에 대한 셀룰로스의 기여이며, 이는 환경에서 유용한 곤충의 활성이 토양을 통기시키고 셀룰로스를 식물을 위한 이산화탄소와 같은 유용한 물질로 분해하도록 촉진한다.
[0074] 농업 효과를 갖는 다른 활성제는 성장하는 식물에 적용하기 위해 NCE 매트릭스에 유사하게 혼입될 수 있는 것으로 이해된다. 예를 들어, 구현예에서, 성장 호르몬은 상기 기재된 바와 같이 매트릭스에 포함되고 제어된 방식으로 방출될 수 있다. 다른 구현예에서, 살곤충제, 살진균제, 살충제 등이 NCE 매트릭스에 혼입될 수 있다. 이러한 목적을 위해, 매트릭스 자체는 가소제를 포함하여 이것이 적절한 작용 기전인 경우 활성제의 주위 공기로의 확산을 용이하게 할 수 있고; 이러한 가소제는 유리하게는 활성제가 공기 중으로 운반되는 경우 활성제의 확산을 돕기 위해 흡습성일 수 있다. 조기 방출 없이 그리고 매트릭스 자체를 손상시키지 않으면서 NCE 매트릭스 내에 활성제를 보유하기 위해, 매트릭스 물질은 셀룰로스 폴리머, 전분, 젤라틴 등과 같은 증점제를 사용하여 증점될 수 있다. 유사한 기술이 DEET, 퍼메트린, 피카리딘 등과 같은 곤충 퇴치제에 사용될 수 있다. 이러한 물질은 NCE 시트에 혼입되어 피부 또는 의복 물품에 직접 적용될 수 있다. 시트가 용해됨에 따라, 잔류 활성제가 국소적으로 침착되어, 계속해서 곤충 퇴치 활성을 제공한다. 가소제의 적절한 선택은 방충제의 방출을 연장시켜 보호를 연장시킬 수 있다.
[0075] 또한, 농업 목적으로 사용되는 매트릭스는 농업 활성제를 보호하고 적용 후 이들이 세척되는 것을 방지하기 위해 소수성 성분으로 코팅되거나 제형화될 수 있다. 활성제를 보호하고 제어 방출을 제공하는 이러한 능력은 장기간 또는 사전결정된 기간에 걸쳐 식물에 비료를 분배하는 데 유용할 수 있다. 대조적으로, 현재의 비료 제형은 수용성이어서, 비오는 날에 쉽게 씻겨 나갈 수 있다. NCE 비히클에 대한 성분의 보다 소수성인 선택(메틸 셀룰로스와 같은 보다 소수성인 셀룰로스 물질의 선택, 또는 오일 또는 왁스의 첨가로 촉진됨)은 지면 또는 습도가 높은 지역에서와 같은 습한 환경에서 분해되는 데 더 오래 걸려서, 살충제, 호르몬, 비료 등을 더 느린 속도로 환경으로 방출하여 장기 성장을 촉진할 것으로 이해된다. 이 기술의 추가적인 이점은 토양에 대한 셀룰로스의 기여이며, 이는 환경에서 유용한 곤충의 활성이 토양을 통기시키고 셀룰로스를 식물을 위한 이산화탄소와 같은 유용한 물질로 분해하도록 촉진한다. 본원에 개시된 NCE-기반 기술은 더 강하고 더 풍부한 작물을 위한 식물의 건강한 성장을 촉진하기 위해 농업 활성제와 협력할 수 있다.
ii. 구조로서의 NCE 매트릭스: 용해성 성질
[0076] NCE 매트릭스는 구조적 프레임워크에 NCE 자체의 혼입으로 인해 기계적 성질을 갖는다. 따라서, 매트릭스는 강도 및 안정성과 같은 유리한 기계적 성질을 갖지만 또한 소비자 사용에 적절한 시간에 용해될 수 있도록 조작된 성형 물품을 위한 지지하거나 엔벨로핑하는 구조로서 사용될 수 있다.
[0077] 이러한 성질은 소비자 사용 동안 내용물을 보유하기에 충분한 내구성을 갖지만, 또한 사용 후 이의 준비된 분해 및 생분해성을 가능하게 하는 콘테이너를 구성할 수 있게 한다. 이러한 성질은 제품을 환경으로 방출하기 위해 단기간에 용해되도록 의도된 비료 또는 농산물용 콘테이너와 같은 보다 일시적인 목적을 위해 콘테이너를 구성할 수 있게 한다. 이러한 성질은 또한, 예를 들어, 세탁 또는 다른 가정 간호 목적을 위한 활성제를 전달하기 위해 물에 직면하면 즉시 용해되도록 용기를 구성할 수 있게 한다.
[0078] 예로서, NCE 매트릭스로부터 형성된 시트, 스트립 등이 사용되어 내부에 활성제를 엔벨로핑하거나 달리 전달하기 위한 래퍼 또는 콘테이너를 제공하고, 이에 따라 유용한 물질에 대해 용이하게 용해되는 (분산성) 용기를 제공하여, 이러한 물질이 소비자에 의해 편리하게 분배될 수 있다. 예를 들어, 세정 제품, 세탁 세제 또는 식기세척기 비누와 같은 활성제는 분산성 NCE 매트릭스를 포함하는 생분해성 시트에 엔클로징될 수 있다. 하나 이상의 구획은 NCE-기반 랩핑 물질로 형성될 수 있어서, 다양한 활성제가, 필요한 경우, 단일 물품 내에서 별개로 유지될 수 있다. 구현예에서, NCE 매트릭스로부터 형성된 시트는 함께 접합되어 폐쇄된 NCE 엔벨로프 내의 페이로드로서 세탁 제품과 같은 활성제를 엔벨로핑하기 위한 콘테이너를 형성할 수 있고; 이러한 시트는 또한 그 자체로 이들의 간극에 활성제를 함유할 수 있어서, 각각이 다른 것(들)과 별개로 유지되면서 하나 초과의 유형의 세탁 제품이 전달된다. 차등 용해도 프로파일은 NCE-매트릭스 시트 자체의 활성제가 먼저 전달되고, 이어서 페이로드를 둘러싸는 캡슐화 시트 구조가 충분히 용해되어 이의 온전성을 손상시키고 페이로드의 전달을 가능하게 할 수 있다.
[0079] 구현예에서, NCE-기반 랩핑 물질은, 예를 들어, 다른 활성제, 예컨대, 표백제, 얼룩 제거용 효소, 섬유 유연제 등을 임의로 포함하여, 분말형 또는 겔 또는 액체 형태의 세탁 세제 또는 다른 세정 제품을 포함하는 페이스트 또는 겔을 엔클로징할 수 있다. 구현예에서, 상기 예시된 바와 같은 활성제(예를 들어, 세정 또는 세탁 제품)는 NCE-기반 래퍼에 엔벨로핑되어 활성제에 대한 포드-유사 콘테이너를 형성할 수 있다. 구현예에서, NCE 매트릭스 시트로부터 형성된 래퍼는 제품 주위를 완전히 랩핑할 수 있거나, 래퍼는 활성제의 위 및 아래에 위치되고 밀봉되어 활성제를 엔클로징할 수 있다. 2개의 NCE 래퍼 시트의 밀봉은 열(시어링)을 사용하거나, 이들을 함께 접착시키기 위해 천연 폴리머 접착제를 적용함으로써 수행될 수 있다. 구현예에서, 재분산성 매트릭스로부터 형성되고 중량이 약 1 gm인 얇고 가벼운 시트는 이의 내부에 약 30 gm 이하의 세제 분말을 함유하도록 포드 또는 엔벨로프로서 성형될 수 있다. 다른 구현예에서, NCE 기반 매트릭스는 개방된 세장형 튜브로서 원형 다이로부터 압출될 수 있다. 내부에 활성제가 있거나 없는 튜브는 핀칭, 시어링, 또는 글루잉에 의해 단부가 밀봉될 수 있는 요망되는 길이로 절단될 수 있다. 대안적으로, 중공 튜브는 한쪽 단부가 밀봉된 후 원하는 길이로 절단될 수 있고, 이어서 원하는 성분이 중공 내부에 로딩된다.
[0080] 또 다른 구현예에서, NCE-기반 매트릭스는 변기 세정제와 같은 세정 제품을 위한 래퍼 또는 용기로서 사용될 수 있어, 재사용 가능한 브러시 및 변기에 분배될 세정 제품을 포함하는 변기 세척용 통상적인 시스템 대신에 사용되는 일회용 생분해성 변기 세정 패드 또는 세정 브러시의 제조를 가능하게 한다. 이러한 구현예에서, 세정 제품은 하나 이상의 외부 NCE 매트릭스 내에 엔벨로핑되어, 세정 패드를 사용하여 변기의 표면을 문지르기 전에 사용자에 의해 완드, 연장 가능한 부재, 또는 다른 어플리케이터에 부착될 수 있는 일회용의 플러시 가능한 생분해성 세척 패드 또는 브러시를 형성할 수 있다. 세정 과정의 종료 시, 세정 패드는 어플리케이터로부터 분리되어 세정 제품을 헹구는 데 사용된 변기 내의 물과 함께 플러싱될 수 있다. 유리하게는, 세정 패드는 어플리케이터의 근위 단부에 있는 메커니즘을 통해 사용자에 의해 분리될 수 있어, 사용자가 이를 제거하기 위해 플러시 가능한 패드 또는 브러시와 직접 접촉할 필요가 없다. 추가적인 이점으로서, 세정 제품을 함유하는 NCE-기반 매트릭스는 연마 성질(하기에서 보다 상세히 기술됨)을 가질 수 있고, 이러한 성질은 패드의 스크러빙 표면이 변기의 표면을 세정하기에 적합하도록 최적화될 수 있다. 어플리케이터 및 세척 가능한 패드 또는 브러시를 포함하는 이러한 시스템은 화장실에서 오염된 표면에 대한 노출 사이에 저장되어야 하는 다용도 변기 브러시가 없기 때문에 통상적인 변기 세정 시스템에 대한 위생적인 대안이다. 대신, 어플리케이터는 오염된 물질의 부착에 저항하는 매끄러운 플라스틱 물질로 제조될 수 있고; 대신에 오염물은 세정 패드의 NCE-기반 매트릭스 외부에 부착된 채로 남아 있고, 패드 자체는 플러싱된다. NCE-기반 매트릭스의 생분해성은 세정이 달성된 후 패드가 빠르게 분해되도록 하여, 플러싱 후 배관을 방해할 위험을 최소화한다.
[0081] 분산성 NCE-매트릭스-기반 용기 내에 엔클로징될 페이스트 또는 겔은 폴리(프로필렌) 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리옥시에틸렌 등, 및 이들의 유도체과 같은 수용성, 비수성, 점성 액체 폴리머로부터 형성된 비히클에 활성제를 현탁시킴으로써 형성될 수 있다. 임의로 수용성, 비수성, 점성 액체 폴리머, 예를 들어, 하이드록시프로필 메틸 셀룰로스, 메틸 셀룰로스 등과 같은 셀룰로스 폴리머에 가용성인 증점제가 임의로 글리세롤과 같은 분산성(즉, 수용성) 흡습성 가소제와 조합하여 첨가될 수 있다. 구현예에서, 페이스트 또는 겔은 8:1 내지 15:1 비의 세제 및 셀룰로스 폴리머 또는 폴리머의 조합을 2:1 비 내지 8:1 비 범위의 분산성 점성 폴리머 대 셀룰로스 폴리머 또는 흡습성 가소제의 활성 개질제, 및 50/50 내지 95/5 비의 셀룰로스 폴리머 대 흡습성 가소제를 조합하여 형성될 수 있다. 이러한 물질을 포함하는 조성물은 세제, 표백제, 효소, 섬유 유연제 등과 같은 세정 또는 세탁 제품이 현탁될 수 있는 고점성의 겔-유사 매질을 생성할 수 있다. 구현예에서, 활성제(들)에 대한 분말형 또는 다른 농축된 형태(예를 들어, 농축된 액체, 겔, 에멀젼 등)는, 예를 들어, 일반적으로 수성 유체로서 함께 혼합되는 경우 이들의 상호작용으로 인해 물리적으로 조합될 수 없는 여러 상이한 화학물질의 겔 내에서 공존을 가능하게 한다는 이점을 제공하고; 분말 또는 다른 농축된 형태로, 이러한 화학물질은 이들을 별개로 유지하기 위한 별도의 구획을 필요로 하지 않고, 겔 내에 공존할 수 있다. 또한, 분말형 또는 다른 농축된 형태의 활성제(들)로 인해, 각각의 유닛에 대한 부피는 선적 효율을 개선하기 위해 감소될 수 있다. 페이스트 또는 겔 매트릭스 내에 현탁되거나 에멀젼화된 활성제(들)를 함유하는 이러한 조성물은 이후 본원에 기재된 바와 같이 NCE로부터 형성된 시트 또는 래퍼 내에 패키징되어 단일-챔버 또는 다중-챔버 파우치와 같은 밀봉된 일회용 용기, 예컨대, 단일 챔버 또는 다중 챔버 파우치, 포드, 또는 그 밖에 물과 접촉 시 용이하게 용해되어 내용물을 방출시키는 안전한 생분해성 물질을 사용하여 세탁기 또는 식기세척기에 직접 투입될 수 있는 적합하게 성형된 패킷을 생성시킬 수 있다. 폴리머 겔 매질에 분산된 활성제는, 예를 들어, 추가 강도 세정을 위해 세제 겔에 부착되는 표백제-함유 겔의 층과 같은 층으로, 특수 세정을 용이하게 하기 위해 배열될 수 있는 것으로 이해되며, 이들은 사이에 시트 물질의 층에 의해 분리될 수 있다.
[0082] 활성제(들)를 엔케이싱하는 NCE-기반 래퍼는 활성제의 방출을 조정하도록, 예를 들어, 시간-방출 콘테이너 또는 용해 전에 특정 수온을 필요로 하는 콘테이너를 생성하도록 추가로 조작될 수 있다. 구현예에서, 이러한 시한 또는 조정된 방출은 상이한 시간에 용해될 수 있는 셀룰로스 첨가제(분산제 물질)의 양을 조정함으로써 수행될 수 있다. 예를 들어, 하나 이상의 LCST 폴리머는 NCE-기반 래퍼를 형성시키기 위해 사용될 수 있고, 이들의 비율은 이들의 더 낮은 임계 용액 온도, 또는 이들의 친수성이 전이되는 온도에 기초하여 선택될 수 있다. 가소제의 양은 또한 래퍼가 용해되는 시기를 미세조정하도록 조절될 수 있다. 또한, LCST 폴리머의 유형 및 양을 달리함으로써 분산성을 조정하는 것은 상이한 온도를 필요로 하는 적용에 유용할 수 있고, 가소제의 양을 조정하는 것은 예를 들어, 상이한 성질을 갖는 래퍼가 상이한 활성제를 함유하는 여러 구획을 분리하기 위해 사용되는 경우에 더 빠르거나 더 느린 용해를 가능하게 할 수 있다.
iii. 구조로서의 NCE 매트릭스: 배리어 성질
[0083] 용기 또는 필름으로 사용하기 위해 제조된 NCE 매트릭스는 오일 및 그리스 저항성(OGR) 성질 및/또는 수증기 또는 물 저항성(어느 것이든, WVR) 성질을 NCE-기반 구조물에 부여하기 위해 이러한 적용에 최적화될 수 있다. WVR 성질은 종종 gm/m2/일의 단위 또는 g/100in2/일의 단위로 물질의 수증기 투과성을 측정하는 수증기 투과율(WVTR)에 의해 측정된다. 총칭하여, 오일 및 그리스 투과성에 대한 저항성을 개선하고/거나 수증기 투과성에 대한 저항성을 개선하고/거나 다른 유체(액체 또는 기체)에 대한 저항성을 개선하는 코팅, 성형 물품 및 물질 처리는 "배리어 처리" 또는 "배리어-생성" 물질로 칭해진다. OGR 및/또는 WVR 성질과 같은 이들이 형성된 물질 또는 기질 매트릭스에 부여하는 선택된 유체에 대한 저항성은 "배리어 성질"로 칭해진다. 배리어 성질은 다양한 유체의 차등 투과성, 또는 다양한 유체의 선택된 투과도를 허용하도록 조정될 수 있다. 예로서, 구현예에서, 배리어-생성 제형은 그것이 처리하는 물품에 OGR과 WVR 성질 둘 모두를 부여할 수 있고, 각각의 성질의 상대 강도는 제형 자체에 대해 선택된 성분을 조정함으로써 및/또는 예를 들어, 소수성 또는 소유성을 강조도록 이의 성분의 상대량을 조절함으로써 조정 가능하다.
[0084] 구현예에서, 배리어 제형은 OGR 성질 또는 WVR 성질 또는 이 둘 모두를 강조하기 위해 제조될 수 있고; 구현예에서, 배리어 제형은 둘 모두의 유형의 성질을 포함할 수 있고, 제형 성분은 OGR 또는 WVR 성질을 강조하거나 이들의 균형을 맞추도록 조정될 수 있다. 배리어 제형은 NCE, 셀룰로스 폴리머, 충전제 입자, 가소제, 필름-형성 바이오폴리머 등과 같은 성분을 포함할 수 있고, 상이한 구성요소 및 이러한 구성요소의 상이한 양은 배리어 처리에서 처리 및 성형되는 특정 물품에 적용 가능한 것으로 OGR 또는 WVR 특징을 강조하기 위해 선택된다. 예를 들어, 다양한 폴리머가 상이한 정도의 소수성 또는 소유성을 갖는 범위의 셀룰로스 폴리머가 존재하여, 원하는 정도의 OGR 및/또는 WVR을 생성하도록 셀룰로스 폴리머가 선택될 수 있다. OGR 기술은 셀룰로스 유도체, 및 특히 더 소수성인 것들을 포함할 수 있다. 전반적으로, 이전에 기재된 셀룰로스 유도체는 소유성(친수성)이므로, 더 큰 내수성, 또는 전반적으로 더 큰 OGR/VWR을 제공하기 위해 매트릭스에 더 소수성인 다른 물질을 혼합하는 것이 유리할 것이다. 예를 들어, 메틸 셀룰로스는 우수한 오일/그리스 저항성을 제공하지만, 내수성은 그다지 크지 않다. 메틸 셀룰로스와 셀룰로스 아세테이트의 혼합물은 OGR과 WVR 성질 둘 모두에 대해 조정되도록 제공될 수 있다. 논의된 LCST 폴리머는 내유성에 대해 잘 작용하지만, 이들로 생성된 필름/코팅은 실온에서 가용성이어서, 내수성 성질이 덜 효율적이게 한다. 셀룰로스 아세테이트 및 지질은 OGR 코팅을 더 소수성이 되도록 조정하는 데 사용될 수 있는 첨가제의 일부 예이며, 이를 보다 소유성인 물질과 조합하면 내유성과 내수성 둘 모두를 제공할 수 있다. 유사하게, 특정 충전제는 더 소수성 또는 소유성 성질을 갖는다: 예를 들어, 왁스와 같은 충전제는 소수성을 증가시키기 위해 선택될 수 있거나, 예를 들어, 다량의 NCE가 소유성을 증가시키기 위해 공극-차단제로서 첨가될 수 있다. 지방산은 또한 소수성을 증가시키기 위해 사용될 수 있다. 유리하게는, 배리어 제형은 성형 물품의 표면이든 또는 혼합을 위한 기재 자체이든 용이한 적용을 가능하게 하기 위해 분무될 수 있다.
[0085] 보다 상세하게는, 성분의 균형 및 양에 따라, 배리어 처리제는 3개의 일반적인 범주에서 사용하기 위해 제형화될 수 있다: 1) 균형 잡힌 OGR 및 WVR 성질, 및 OGR 및 WVR 둘 모두를 효과적인 정도로 갖는 배리어 프로파일을 가짐; 2) 약간의 WVR이되 상당한 OGR을 가짐; 및 3) 약간의 OGR이되 상당한 WVR을 가짐. 카테고리 1 배리어 제형으로 처리된 물품은 발유성과 발수성 둘 모두가 유리한 식품 패키징과 같은 적용에 사용될 수 있다. 카테고리 2 배리어 제형으로 처리된 물품은, 예를 들어, 오일 또는 기름기 있는 물질용 콘테이너에서, 내유성이 보다 중요한 속성인 적용, 및 샐러드 드레싱 또는 화장품 로션과 같은 사전측정된 양의 오일-기반 제품에 대한 패키징에 사용될 수 있거나, 이러한 목적으로 사용되는 금속 용기 대신에, 모터 오일 및 유사한 유체를 함유할 수 있는 보다 내구성 있는 용기로서 사용하기 위한 것일 수 있다. 카테고리 3 배리어 제형으로 처리된 물품은 발수성(심지어 방수)이 더 중요한 속성인 적용, 예를 들어, 커피 컵 및 음료 캔용 6-팩 홀더, 또는 식료품 백 및 실질적으로 내수성 또는 누출 방지를 위한 다른 용기 또는 래퍼에 사용될 수 있다.
[0086] 구현예에서, 필름-형성 바이오폴리머는 배리어 제형, 예를 들어, 믹스-인 사용용으로 의도된 제형에 첨가될 수 있다. 본원에서 사용되는 용어 "바이오폴리머"는 살아있는 유기체에 의해 이의 수명 동안 생산되는 폴리머를 지칭한다. 이러한 바이오폴리머는 엑소폴리사카라이드, 예컨대, 박테리아 셀룰로스, 케피란, 풀루란, 레반, 겔란, 및 다른 폴리사카라이드, 예컨대, 알기네이트, 셀룰로스, 카라기난, 아라비아 검, 전분 및 식물 글리코만난-유사 로커스트 빈 검, 만난, 구아 검 등을 비제한적으로 포함할 수 있다. 바이오폴리머는 또한 폴리하이드록시-알카노에이트 및 폴리락트산 유도체와 같은 바이오폴리에스테르를 포함할 수 있다. 유리하게는, 풀루란, 케피란, 셀룰로스, 레반, 겔란 등과 같은 특정 엑소폴리사카라이드는 패키징 적용에 사용되는 것과 같이 필름을 형성하는 데 사용될 수 있다. 필름 형성제로서 유용하거나 다른 유용한 기계적 또는 배리어 성질을 갖는 바이오폴리머의 첨가는 배리어 제형이 특정 목적을 위해 조정되고 맞춤화되게 할 수 있다.
[0087] 구현예에서, 제형이 지지될 NCE 매트릭스의 다공도를 다루기 위해 추가 측정이 유용할 수 있다. 베이스 제형에 대한 첨가는, 예를 들어, 배리어의 소수성 성질을 향상시키기 위한 스테아르산 또는 다른 장쇄 지방산, 또는 성형 물품을 위한 더 소수성인 베이스 기재를 생산하기 위한 공극 충전제로서 왁스 비드가 제공될 수 있다.
[0088] 특정 상황 하에, 매트릭스 내의 공극 폐쇄는 배리어 처리가 효과적으로 작용하도록 하거나 이의 효능을 개선하는 데 유리하다. 공극 폐쇄가 요망되는 경우, 배리어 처리 제형(예를 들어, 다양한 소수성을 갖는 셀룰로스 폴리머, 가소제, 및 NCE를 포함함)은 추가의 공극 폐쇄 물질, 예컨대, 충전제 입자와 조합하여 사용되어 NCE 매트릭스 내의 공극을 차단하여 오일, 그리스, 및/또는 물을 차단하는 매트릭스의 능력을 개선할 수 있다. 이러한 충전제 입자는 유기 또는 무기 성분을 포함하는 천연 또는 인공 물질로부터 제조된 임의의 형상의 크거나 작은 입자, 또는 상이한 크기 및 형상의 혼합물을 비제한적으로 포함할 수 있고; 예시로서, 이러한 목적에 유용한 입자는 모래 물질, 세라믹 물질, 수지 물질, 유리 물질, 폴리머 물질, 고무 물질, 유기 물질, 예컨대, 적합한 크기로 칩핑, 그라인딩, 분쇄 또는 파쇄된 넛쉘(nutshell)(예를 들어, 호두, 피칸, 코코넛, 아몬드, 아이보리 너트, 브라질 너트 등), 적합한 크기로 칩핑, 그라인딩, 분쇄 또는 파쇄된 종자 껍질 또는 과일 씨(예를 들어, 자두, 올리브 , 복숭아, 체리, 살구 등), 옥수수 속대와 같은 다른 식물로부터의 칩핑, 그라인딩, 분쇄 또는 파쇄된 물질, 예컨대, 고체 유리, 유리 미소구체, 비산회, 실리카, 알루미나, 흄드 카본, 카본 블랙, 그래파이트, 운모, 붕소, 지르코니아, 탈크, 카올린, 티탄 디옥사이드, 칼슘 카르보네이트(예를 들어, 침강성 탄산칼슘(PCC)), 칼슘 실리케이트 등, 뿐만 아니라 이들 또는 유사한 상이한 물질의 조합물 또는 복합물을 비제한적으로 포함할 수 있다. 유리하게는, 특정 구현예에서, 본질적으로 소수성일 수 있거나, 예를 들어, 스테아르산 또는 올레산과 같은 소수성 물질로 이들을 연결 또는 코팅함으로써 소수성(예를 들어, 작용성화된 PCC)으로 만들어질 수 있는 충전제 입자가 선택될 수 있다. 구현예에서, 충전제 입자는 입자 자체에 대한 물질로서 또는 다른 입자에 대한 코팅으로서 왁스를 포함할 수 있고, 이러한 왁스는 왁스 형태 또는 에멀젼 형태(수중유 왁스 에멀젼)일 수 있다. 예를 들어, 밀랍, 대두 왁스, 카르나우바 왁스 등과 같은 왁스질 물질은 베이스 입자로서 또는 다른 충전제 입자에 대한 코팅으로서 사용될 수 있다. 본원에서 사용되는 용어 "왁스"는, 전형적으로 약 40℃ 초과의 융점을 갖는, 주위 온도 부근에서 친지성 및 가단성 고체인 임의의 탄화수소를 지칭한다. 예로서, 왁스는 분자당 전형적으로 20 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 장쇄 지방족 탄화수소, 또는 밀랍 및 카르나우바 왁스에서 발견되는 미리실 세로테이트와 같이, 분자당 전형적으로 12 내지 32개의 탄소 원자를 함유하는 지방산/알코올 에스테르를 포함할 수 있다. 충전제 입자는 배리어 제형에 혼합되어 공극-막힘 기능을 부여할 수 있다.
[0089] 공극-막힘 충전제 입자의 존재 또는 부재 하에, 특정 구현예에서, 배리어 제형을 점성 현탁액으로서 제조하는 것이 바람직하고; 예를 들어, 점도는 제형의 공극-막힘 특징을 향상시키고 이의 오일-앤-그리스-저항성을 개선하는 것으로 결정되었다. 그러나, 다른 구현예에서, 예를 들어, 믹스-인 제형으로 사용될 때 더 희석된 현탁액을 제조하는 것이 유리하다: 구현예에서, 덜 점성인 배리어 제형을 사용하면 배리어-생성 성분과 혼합하여 성형 물품을 성형하는 데 사용되는 펄프 또는 펄프-기반 매트릭스 물질을 개선할 수 있다. 본원에서 사용되는 용어 "펄프-기반"은 이들의 물질 내에 펄프 또는 펄프 유도체를 보유하면서 가공, 성형 또는 처리함으로써 펄프로부터 유래된 물질을 지칭한다. 펄프 및 펄프-기반 물질은 본원에 개시된 제형, 조성물, 및 방법과 함께 시트, 섬유, 고체 물품, 성형 물품 등과 같은 임의의 유용한 형상의 제조 물품에 대한 기재 또는 성분으로서 형성되거나 성형될 수 있다.
[0090] 구현예에서, 본원에 개시된 바와 같은 NCE-기반 OGR 및 WVR 물질은 (i) 이에 배리어 성질을 부여하기 위한, 매트릭스의 상부 또는 이로부터 제조된 물품의 상부의 코팅, (ii) 이에 차단 성질을 부여하기 위한, 그 자체로 사용되는 다른 조성물 또는 물질에 혼입되어 물품을 형성하는 믹스-인 첨가제, (iii) 다른 물질 또는 재료를 함유하기 위한, 차단 성질을 갖는 필름 또는 패키지, 또는 (iv) 상기의 임의의 조합과 같은 배리어 처리로서 사용될 수 있다. 보다 구체적으로, OGR 및/또는 WVR 제형은 코팅으로서 사용될 수 있거나, NCE-기반 슬러리로 혼합되어 제품으로 성형(예를 들어, 열성형)될 수 있다. 예를 들어, 구현예에서, NCE 매트릭스로부터 형성된 콘테이너는 OGR 성질 및/또는 WVR 성질을 갖도록 제조될 수 있어, 콘테이너가 다른 목적을 위해 액체 또는 겔을 안전하게 한정하고 소비자에게 전달할 수 있다.
[0091] 구현예에서, 배리어-생성 성분은 임의의 농도로 NCE-기반 매트릭스 제형(상기 기재된 바와 같음)에 혼합될 수 있고; 이후, 몰딩/열성형이 일어나기 전에, 혼합물은 배리어 제형의 LCST 폴리머 성분의 더 낮은 임계 용액 온도 바로 위로 가열될 수 있다. 이 절차는 혼합물 내에 분산된 LCST 폴리머가 섬유질 NCE-함유 매트릭스의 표면 상에 침전(또는 "크래쉬 아웃")되게 한다. 다른 구현예에서, 배리어-생성 제형은 페인팅 또는 블레이드 페인팅, 커튼 코팅 등과 같은 통상적인 적용 절차를 이용하여, 또는 제형이 선택된 분무 장치와 양립 가능한 점도를 갖는 경우 분무함으로써 제조 물품에 보다 표면적으로 적용될 수 있다.
[0092] 배리어 성질을 갖는 필름, 시트 또는 성형 물품은 상업적 제품에 사용될 때 중요한 이점을 제공한다. 예를 들어, 본원에 기재된 바와 같은 NCE로부터 형성된 OGR 또는 WVR 파우치, 포드, 또는 다른 패키징 물품은 양념, 드레싱, 또는 다른 액체 또는 젤라틴성 식품 물질을 위한 용기로서 기능할 수 있어, 소비자가 원하는 대로 패키지를 개방하고 식품 물질을 분배하게 할 수 있다. 이러한 패키징은 간장, 케첩, 머스타드, 마요네즈, 샐러드 드레싱, 유제품 등과 같은 수성 또는 오일-기반 식품 물질을 편리하게 함유하고 분배할 수 있어, 이러한 식품 물질에 대한 통상적인 패키징과 관련된 플라스틱 폐기물을 감소시킬 수 있다.
[0093] NCE 래퍼 물질은 패키지의 다른 보호 요소를 최대화하거나, 오일 또는 오일 현탁액에 대한 내유성을 최적화하거나, 수용액 또는 현탁액에 대한 내수성을 최적화하거나, 강도를 추가하거나, 더 기밀성 패키징 성질을 제공하기 위해 가스 투과성을 감소시키도록 조정될 수 있다. 예를 들어, OGR 및/또는 WVR 성질을 갖는 NCE로부터 형성된 래퍼 및 시트는 자외선 살균 및 당업자에게 친숙한 다른 방법과 같은 기술에 의해 살균될 우유(예를 들어, 상온-안정성 우유 카톤)와 같은 액체용 용기의 성분 또는 전체로서 사용될 수 있다. 구현예에서, 이러한 OGR 및/또는 WVR 패키징 물질은 인열 저항성 또는 강성과 같은 우수한 기계적 성질을 갖는 투명 또는 반투명일 수 있어, 폴리올레핀으로부터 제조된 통상적인 패키징 및 밀봉 필름에 대한 실행 가능한 대안을 제공할 수 있다. 구현예에서, 본원에 개시된 바와 같이, NCE를 혼입하는 OGR 및/또는 WVR 물질은 이들의 밀폐 성질을 개선하기 위해 매트릭스 물질(예를 들어, PVA, PVOH, 하이드록시에틸 부티레이트, 박리된 점토 등)에 추가적인 폴리머 또는 입자를 첨가함으로써 개질될 수 있다.
iv. 구조로서의 NCE 매트릭스: 고유 성질
[0094] NCE 매트릭스는 경도, 인성, 취성, 강성, 응집력, 내구성, 내충격성, 광학적 투명성 등을 포함하는 특정한 고유의 기계적 성질을 지니고; 이는 또한 임의로 적절한 이차 첨가제와 함께 본원에 개시된 바와 같이 제조된 NCE를 혼입함으로써 특정 적용을 위해 개선되거나 조정될 수 있다. 이러한 고유의 기계적 성질은 유용한 물품에서 이용될 수 있다. 이러한 고유의 기계적 성질은 단독으로, 또는 담체로서 작용하거나, 용해 가능한 용기로서 작용하거나, 오일, 그리스 및/또는 내수성 배리어로 작용하는 이들의 능력과 같은 NCE 매트릭스의 다른 성질과 조합하여 유리할 수 있다. 구현예에서, NCE 매트릭스는 또한 엠베딩된 활성제에 대한 현탁 프레임워크를 제공하면서 특정 적용에 유리한 고유 기계적 성질을 갖도록 제조될 수 있다.
[0095] 예를 들어, 원하는 정도의 경도, 강도, 및 인성을 달성하기 위해 NCE 매트릭스의 고유 기계적 성질을 조작함으로써, 나노-규모 연마 조성물이 형성될 수 있다. 연마 동안, 연마 물질의 표면은 연마된 표면 상의 입자가 찢어지거나 마모되게 하는 연마된 표면과 불규칙한 계면을 형성하는 것으로 이해된다. NCE 매트릭스는 나노-규모 정도의 표면 불규칙성을 갖도록 형성되기 때문에, 이러한 매트릭스는 최소의 부드러운 연마를 필요로 하는 적용을 위해 조작될 수 있다. 예로서, NCE 매트릭스는 얼굴 메이크업을 위한 제거 패드, 또는 피부 박리용 패드로서 최소 연마를 위해 사용될 수 있다. 다른 구현예에서, NCE 매트릭스는 박리제로서 비누 제품 또는 바디/페이셜 클렌저와 조합될 수 있다. 또 다른 구현예에서, NCE 매트릭스는 구강 위생을 위한 치약에서 치태를 제거하기 위한 최소 연마를 위해, 또는 전문적인 사용을 위한 치과 제품으로서 사용될 수 있다. NCE 매트릭스 제형은 연마된 치과용 플라크가 매트릭스 자체의 광범위한 표면적에 부착되어 플라크 입자의 제거를 용이하게 함으로써 치약 또는 치아 분말과 같은 치과용 제품에 특히 유리할 수 있다. 또 다른 구현예에서, NCE 매트릭스는 뼈 또는 혈관에서 발견될 수 있는 고르지 않거나 손상된 생물학적 표면을 연마하는 데 사용될 수 있다. 구현예에서, 연마 목적으로 사용되는 NCE 매트릭스는 치유 기간 동안 혈소판의 후속 부착을 방지하기 위해 연마된 동맥 플라크에 적용되는 항응고제와 같은 엠베딩된 활성제를 지지할 수 있다.
[0096] 적절하게 조작된 NCE 매트릭스는 가정용 스크러버, 세정제, 및 와이프로서 사용하기에 적합하다. 예를 들어, NCE 매트릭스 물질은 임의로 세정 화학물질이 사전로딩된 스크럽 또는 스폰지로서 성형될 수 있다. 이러한 제조 물품에서, NCE 구조는 매트릭스 내에 광범위한 표면적을 제공하여, 오일, 그리스, 먼지, 또는 다른 유출 물질의 매우 높은 포획을 가능하게 하는 동시에 또한 스크러빙을 용이하게 하는 연마성을 제공할 수 있다. 추가 이점으로서, NCE 매트릭스는 그 자체가 식물-유래 제품으로 제조되고, 일회용이고 퇴비화될 수 있다.
[0097] 적절하게 조작된 NCE 매트릭스는 종이 패키징 또는 스티로폼과 같은 통상적인 물품에 대한 대체물을 형성하기 위해 건조될 수 있는 시트 또는 액체 포움으로 용이하게 변형될 수 있다. 비-발포된 시트는 포움의 성질이 필요하지 않은 종이 래퍼, 정육지, 샌드위치 랩 등의 대체물로서 사용될 수 있고; 포움은 단열과 같은 성질이 유리하거나 패킹 땅콩에서와 같이 단위 부피당 경량이 유리한 특수한 상황에서 사용될 수 있다. 구현예에서, 배리어 성질은 상기 기재된 바와 같이 제형을 보다 소수성 또는 소유성으로 만들기 위한 기술을 사용하여 포움에 도입될 수 있다. 구현예에서, 오일 및 그리스 저항성 성질은 NCE 입자의 일부 또는 모두를 더욱 소유성으로 만듬으로써, 및/또는 매트릭스를 사용하여 소유성 코팅 물질을 지지함으로써, 및/또는 다른 소유성 첨가제를 도입함으로써 포움에 부여될 수 있고; 유사하게, 수증기 저항성 성질은 NCE 입자의 일부 또는 전부를 더욱 소수성으로 만듬으로써, 및/또는 매트릭스를 사용하여 소수성 코팅 물질을 지지함으로써, 및/또는 다른 소수성 첨가제를 도입함으로써 포움에 부여될 수 있다. 본원에 기재된 바와 같이, 발포 또는 비-발포 제형은 소유성 또는 소수성 성질을 강조하도록 맞춤화될 수 있고, 이러한 제형은 둘 모두의 유형의 성질을 다소간 나타낼 수 있다.
[0098] 보다 구체적으로, NCE 매트릭스를 포함하는 물질은 합성 스티로폼 패킹 물질에서 발견되는 것과 같은 통상적인 포움 제품에 대한 대체물을 제공할 수 있다. 통상적인 패킹 물질 및 용기는 경량이고, 완충 작용이 있고, 발수성이고, 따라서 이들의 최종 용도에 잘 적응되지만; 이러한 물질은 폴리스티렌과 같은 석유-기반 플라스틱으로부터 제조되며, 이는 재활용될 수 없고 따라서 매립지로 분류되며, 여기서 분해되는 데 수 세기가 걸린다. 발포된 NCE 매트릭스는 우수한 고유의 기계적 성질을 갖는 생분해성 대안을 제공할 수 있거나, NCE는 다른 생분해성 물질과 함께 사용되어 하기에 보다 상세히 기술될 바와 같이 패킹 물질과 같은 용도를 위한 이들의 성질을 개선할 수 있다. 시트 또는 액체 포움을 형성하기 위해, 매트릭스를 형성하기 위한 NCE는 상기 기재된 바와 같이 재분산성을 허용하도록 처리될 수 있다. 구현예에서, 2 내지 3% 재분산된 NCE의 슬러리는 이후 셀룰로스 폴리머 및 임의의 가소제와 혼합되고/거나, 원하는 배리어 성질을 부여하기 위해 소수성 또는 소유성 물질과 조합될 수 있고; 다른 구현예에서, 소수성 또는 소유성 물질은 셀룰로스 폴리머를 대체할 수 있는 반면, 또 다른 구현예에서, 셀룰로스 폴리머 자체는 원하는 소수성 또는 소유성을 제공할 수 있다. 배리어-생성 첨가제, 예를 들어, 소수성 전분, 소수성 셀룰로스 폴리머, 지방산, 계면활성제, 또는 유중수 또는 왁스 에멀젼은 1:1 배리어 첨가제 대 NCE 내지 15:1 배리어 첨가제 대 NCE, 및 바람직하게는 3:1 내지 9:1 범위의 비로 첨가될 수 있다. 구현예에서, 발포는 이러한 물질의 높은 점도 및 격렬한 교반 또는 휘핑에 대한 이들의 반응으로 인해 NCE 현탁액으로 용이하게 생성될 수 있고, 배리어 성질이 포움에 용이하게 도입될 수 있다. NCE 현탁액에 계면활성제를 첨가하면 발포가 촉진될 수 있다. NCE 현탁액이 발포되면, 플래시-건조는 시트 또는 성형 물품에서 로킹-인(locked-in) 발포성 조직을 유발할 수 있다. 예로서, NCE 매트릭스의 발포되지 않은 또는 발포된 시트를 롤업 또는 진공 성형하면 NCE-기반 제품으로서 생분해성의 추가 이점을 갖는 단열, 경량 컵, 플레이트, 그릇, 식품 래퍼, 테이크아웃 용기, 또는 쓰레기 봉투를 생성할 수 있다. 예로서, 선택적인 맞춤형 특징으로서 이용 가능한 배리어 성질(OGR 및/또는 WVR 성질)을 갖는 건조된 NCE 포움으로부터 고효율의 경량 단열재가 제조될 수 있다.
[0099] 피부 상에서 건조될 때 NCE 매트릭스의 내구성은 소독 또는 응고 보조제를 함유하는 NCE 매트릭스를 기반으로 하는 붕대 및 상처 드레싱, 건강 또는 웰니스 제제, 예컨대, 곤충 퇴치제, 가려움증 치료제, 진통제, 국소 마취제, CBD 오일 등의 지속 전달을 위한 비히클, 또는, 예를 들어, 글루코스 모니터링, 이온 전도도, pH 등을 위한 진단 제품 또는 모니터를 비제한적으로 포함하는 다양한 그 밖의 화장품 및 의료 제품을 지원할 수 있다. 다른 구현예에서, NCE 매트릭스는, 예를 들어, 프로바이오틱 또는 약제와 함께 사용하기 위해 섭취 가능하여, 제어되고 느린 방출을 제공할 수 있다.
[00100] NCE 매트릭스의 사용은 NCE 현탁액, 예를 들어, 헤어 홀드 제형 및 화장품의 광학적 투명성으로 인해 특정 퍼스널 케어 적용에 활성제와 함께 특히 유리하다. 구현예에서, 샴푸, 헤어 컨디셔너, 헤어 홀드, 및 헤어 컬러 제제는 NCE 매트릭스 내에 활성제를 포함함으로써 제형화될 수 있고, 이후 매트릭스와 함께 밑에 있는 모간 표면 상에서 투명 층으로서 건조된다. 일시적인 헤어 스타일링을 위한 헤어 제품은 또한 특정 형태 또는 스타일로 모발을 유지하기 위해 NCE 매트릭스를 사용할 수 있다. 보다 구체적으로, 헤어스프레이, 무스, 겔 등이 설계되어 여러 상이한 헤어스타일을 한 번에 몇 시간 동안 제자리에 유지하는 데 사용되는 것으로 이해된다. 이러한 통상적인 제품은 요망되는 "홀드(hold)"를 제공하기 위해 가혹한 화학물질을 사용하는 경향이 있고, 이러한 카테고리의 화학물질이 결여되어 있는 제품은 만족스러운 모발 홀드를 생성하지 않는 경향이 있다: 이들은 잘 보유되지 않을 수 있거나, 이들은 모발에 "푸석한" 느낌을 제공할 수 있거나, 뻣뻣하거나 부자연스러운 모양을 생성할 수 있다. 대안적으로, NCE 매트릭스 제형은 NCE 매트릭스가 모발 가닥에 단단히 부착되고 형태-유지 이점을 부여하도록 하는 키토산과 같은 활성제를 포함할 수 있다. 제품은 물과 일반 샴푸로 모발에서 씻어낼 수 있다. 키토산 또는 유사한 강화 이차 첨가제가 첨가된 NCE-기반 제형은 가혹한 화학물질을 사용하지 않고도 부드럽고 자연스러운 느낌으로 오래가는 모발 유지력을 생성할 수 있다.
[00101] NCE 매트릭스는 단일 활성제와 함께 사용될 수 있지만, 이는 또한 단일 제형 내에서 모발 관리 제품의 조합, 예를 들어, 샴푸, 컨디셔너, 및 형태-유지제 모두가 단일 제품으로서 한번에 적용되는 것을 지원할 수 있다. NCE는 또한 가혹한 화학물질을 사용하지 않고도 쉽고 부드러운 방식으로 모발에 색을 부여하는데 사용될 수 있다. 다른 구현예에서, NCE는 현탁되기 전에 예비착색될 수 있고/있거나, 이들의 매트릭스 내에 리그닌과 같은 발색 입자를 혼입시켜, 통상적인 제품에 사용되는 가혹한 화학적 처리를 필요로 하지 않고, 예를 들어, 흰머리를 어둡게 하기 위해 모발에 편리한 도포를 가능하게 할 수 있다.
[00102] 다른 구현예에서, NCE 매트릭스 제형은 화장품 또는 스킨 케어(즉, 피부 장애 또는 피부 병태, 예컨대, 주름 또는 과색소침착 치료) 제품을 적용하기 위해 사용될 수 있다. 예로서, 피부 크림은 NCE 매트릭스에 피부-치료 물질(예를 들어, 비타민, 리포산, 콜라겐, 연화제, 선스크린 등)을 현탁시켜, NCE 매트릭스의 광학 투명성으로 인한 적용 후에 피부에서 보이지 않는 제품을 형성함으로써 제형화될 수 있다. 또 다른 예로서, NCE-기반 크림 또는 로션은 피부 표면에 도포되어 피부 표면을 매끄럽게 하고 주름을 평평하게 할 수 있다. 더 높은 농도의 NCE로, 제형은 건조됨에 따라 수축하고 피부를 당기게 하며; 적용된 제형의 적절한 위치 및 방향 배향으로, 이는 피부 주름에 대항하거나 피부 표면의 매끈함을 제공하는 힘을 가할 수 있다. 또 다른 예로서, 선스크린 또는 선블록용 NCE 매트릭스는 적용 후 이의 고유 강도로 인해 피부 상에 선스크린 보호의 내구성 층을 형성하기 때문에 특히 유리하다. 구현예에서, 안료는 또한 산화아연 또는 이산화티타늄과 같은 선블록제의 백악질 외관을 차폐하기 위해 첨가될 수 있다. 또 다른 예로서, 피부 크림 또는 안면 마스크는 일단 건조된 NCE 매트릭스의 강도 성질으로 인해, 적용 및 건조 후 주름을 일시적으로 평평하게 하는 형상-유지 물질로서 제형화될 수 있고; 구현예에서, 매트릭스는 건조 수축하도록 조작되어, 느슨하거나 주름진 피부에 유리한 방향으로 힘을 가할 수 있다.
[00103] 비히클은 NCE 매트릭스를 사용하여 의학적 피부 치료 또는 경피 약학적 전달을 위해 제조될 수 있다. 약학적 제품, 기능식품 제품, 보습제, 산화방지제 등은 NCE 매트릭스에 혼입되고 피부에 적용되어 활성제가 매트릭스를 통해 피부로 통과할 수 있다. 예로서, 모이스처라이저, 항산화제 및 국소 레티놀을 함유하는 NCE 매트릭스의 적용은 활성제를 제자리에 유지하면서 침구와 접촉하기 위한 건조한 외부 표면을 제공할 밤새 마스크로서 사용될 수 있다. 유사하게, NCE 매트릭스는 피부의 국소 영역에 약학적 또는 다른 유익한 제품을 적용하기 위해 사용될 수 있다. NCE 매트릭스에 엠베딩된 여드름 또는 주사비(rosacea)용 국소 제품(예컨대, 살리실산, 아젤라산, 국소 레티노이드, 벤조일 퍼옥사이드(여드름용), 메트로니다졸, 이버멕틴(주사비용), 국소 항생제(둘 모두용))은 국소 치료를 위한 환부에 적용될 수 있다. NCE 매트릭스는 전형적으로 반투명하거나 투명하지만, 생성물을 불투명하게 만들고 치료되는 병변을 가리기 위해 안료가 포함될 수 있다.
[00104] NCE 매트릭스는 약학적 제품, 특히 서방형 제제로서 사용되는 것들의 경피 전달을 위해 조작될 수 있다. 예로서, 니코틴, 오피오이드, 호르몬, 니트로글리세린, 메틸페니데이트, MAO 억제제 항우울제, 클로니딘, 스코폴라민, 비타민 B12 및 시아노코발라민 등과 같은 활성제는 NCE 매트릭스로부터 형성될 수 있는 경피 패치로서 전달과 양립 가능하다. 특정 적용을 위해, NCE 매트릭스로부터 형성된 패치는 미세바늘 어레이를 지지할 수 있고, 따라서 다른 약학적 제품의 제어 방출에 사용될 수 있는 미세바늘 경피 패치를 형성할 수 있다. 이러한 패치 제품에서 NCE의 존재는 패치의 강도 및 내구성을 향상시킬 수 있다.
[00105] 다양한 생의학 및 미용 제조 물품은 의학적 또는 미용 활성제의 전달을 위한 매트릭스로서 NCE를 혼입할 수 있고, 강도 향상을 위한 충전제로서 NCE를 추가로 혼입할 수 있다. 매트릭스로 사용될 때, NCE는 롤-온(roll-on), 스프레드-온(spread-on), 또는 스프레이 온(spray on) 패치 또는 액체 붕대를 위한 프레임워크를 형성할 수 있다. 이러한 디바이스는 콜라겐, 비타민, 레티노이드, 히알루론산 등을 포함하는 활성제로서 약학적, 기능식품 또는 화장품 제품을 전달하는 데 사용될 수 있다. 이러한 제품은 액체 형태 인자, 예를 들어, 추가로 희석될 수 있는 농축물로서 또는 즉시 사용 가능한 액체로서, 또는 소비자에 의해 물에 용해되거나 현탁되고 이후 소비자가 환부에 재구성된 제형을 적용하는 고체 형태 인자로서 전달될 수 있다. 구현예에서, NCE는 치유를 촉진하기 위해 피부 손상을 덮고 보호하기 위해 필름, 즉, 환부 위에 연속 층을 형성하기 위해 적용될 수 있다. 액체 NCE-기반 제형은 건조되어 치유가 모니터링될 수 있도록 임의로 투명하거나 반투명한 얇고 고체인 가요성 보호 배리어를 형성할 수 있다. 방부제 또는 항생제 또는 다른 특수 활성제는 배리어에 의해 덮인 부위에서 감염을 예방하거나 퇴치하기 위해 제형에 포함될 수 있다.
[00106] 오일, 그리스, 및/또는 내수성 성질을 갖는 NCE 제형은 NCE 매트릭스와 조합될 수 있어, 피부에 적용된 필름이 제자리에 머무르고 마모에 저항할 가능성이 더 크다. 활성제(예컨대, 크림, 패치, 붕대 등)에 대한 전달 비히클로서 NCE를 혼입하는 적용의 경우, 제형의 OGR/WVR 성분은 피부에서 제품의 유효 수명을 연장시킬 수 있다. 예를 들어, 활성제를 함유하는 NCE 매트릭스에 OGR/WVR 제형을 첨가하는 것은 지속적인 피부 접촉 기간이 요망되는 국소 적용(의학적 목적이든 미용 목적이든)에 유용하다. OGR/WGR 제형은 또한 그렇지 않으면 패치를 느슨하게 하고 이들의 활성제의 전달을 방해할 수 있는 물, 땀, 피부 오일 등으로부터 패치를 보호하기 위해 경피 패치에 사용되는 조성물에 첨가될 수 있다.
[00107] 피부에 적용된 NCE 비히클은 반영구적 문신, 또는 정보를 통신하기 위해 센서와 인터페이스하도록 피부에 전도성 라인 또는 형상의 적용(예를 들어, 무선 지불, 휴대용 의료 기록, 생체 인식, 건강 모니터링 등을 위한 RFID 토큰으로서)과 같은 다른 적용에 사용될 수 있다. 다른 NCE-기반 제형은 특수 잉크, 페인트, 접착제, 또는 전도성 코팅 또는 전도성 요소에 사용될 수 있으며, 여기서 NCE 매트릭스는 활성제 또는 활성 미립자 물질에 대한 지지체를 제공한다.
[00108] 유리한 구현예에서, 리그닌 또는 다른 특수 물질, 예컨대, 멜라닌 또는 다른 염료 또는 안료는 현탁된 NCE로부터 형성된 매트릭스에 혼입되어 모발, 손톱, 직물 등에 사용하기 위한 착색 제형을 생산할 수 있다. 피부와 NCE의 자연 친화성은 바니시 또는 가혹한 유기 용매를 필요로 하지 않으면서 화장품 용도를 위한 강하고 칩-저항성 매니큐어를 제공하거나, 깨지기 쉬운 또는 손상된 손톱을 치료하기 위해 NCE 매트릭스 내에 안료 또는 다른 미적 요소를 갖는 네일 제형의 개발을 지원할 수 있다. 다른 구현예에서, NCE는 이들의 강도 및 칩 저항성을 개선하거나 깨지기 쉬운 또는 손상된 손발톱을 치료하기 위해 통상적인 매니큐어용 강화제로서 사용될 수 있다.
[00109] 구현예에서, NCE 매트릭스는 특정 제조 물품에 대한 구조적 및 건축적 특징을 제공하도록 성형될 수 있다. 예로서, 임의로 하이드록시아파타이트와 같은 물질과 조합된 발포형 NCE 매트릭스는 골 조직을 생산하기 위해 골모세포가 거주하기 위한 스캐폴드로서 작용할 수 있는 강한 골 이식편을 제공할 수 있다. 대안적으로, NCE 매트릭스는 발포 없이 매트릭스 내에 다른 강화 및/또는 골-형성 물질을 포함하는 고체 골 이식편으로서 성형될 수 있다. 구현예에서, NCE는 또한 체내에서 NCE의 내구성으로 인해, 외과용 메쉬, 반영구적 봉합사, 또는 생물공학 임플란트용 스캐폴드와 같이 빠르게 분해되도록 의도되지 않은 생체 적합물질용 스캐폴드로서 사용될 수 있다. 구현예에서, NCE 물질은 구상된 적용에 따라 다소간 생물학적 내구성을 갖도록 조작될 수 있다. 구현예에서, NCE 매트릭스는 또한 특수 적용을 위해 쓰레드, 세장형 섬유 등으로서 형성될 수 있다. 예로서, NCE 매트릭스로부터 형성된 방적사는 단독으로, 또는 특정 용도를 위한 물질로 조작된 맞춤형 분해 속도 및 맞춤형 강도와 함께, 용해성 봉합사 물질 또는 생체적합성 메쉬로서 콜라겐과 같은 통합된 단백질 물질과 함께 사용될 수 있다.
b. 복합재에서 첨가제로서의 NCE: 일반 성질
[00110] 구현예에서, NCE의 집단은 기존의 매트릭스 조성물("기존의 매트릭스"로 칭해됨), 예를 들어, 유기 매트릭스, 예컨대, 종이 매트릭스, 플라스틱 매트릭스, 액체 수지 매트릭스, TREX와 같은 목재-기반 복합재, 및 시멘트 및 무기 매트릭스, 예컨대, 시멘트 및 석고에 혼입될 수 있다. 기존의 매트릭스에 혼입된 재분산된 또는 재분산 가능한 NCE 집단으로 형성된 이러한 매트릭스는 "복합 매트릭스"로 칭해진다. 보다 상세하게는, 복합 매트릭스를 형성하기 위해 기존의 매트릭스에 혼입되는 NCE는 본원에 기재된 바와 같이 내부에 NC 요소가 엠베딩된 재분산 가능한 건조된 NC-함유 물질로서 제공될 수 있거나, 이들은 본원에 기재된 바와 같이 재분산되고 재분산 제형에 현탁된 NC 요소로서 제공될 수 있다. 어느 경우든, 이와 같이 제조되고 제공된 NCE는 복합 매트릭스에 포함되는 것과 관련하여 "첨가제 NCE"로 칭해진다. 따라서, 복합 매트릭스는 첨가제 NCE와 기존의 매트릭스 조성물의 조합으로 이해된다.
[00111] 구현예에서, 매트릭스-형성 물질은 첨가제 NCE로 코팅 및/또는 함침되어 복합재를 형성한다. 결과적으로, 복합재는 원래의 매트릭스-형성 물질에서 발견된 것들을 능가하거나 원래의 매트릭스-형성 물질에서 발견되지 않는 특수 성질을 가질 수 있다. 예를 들어, 복합재는 강도, 경도, 인성, 취성, 강성, 응집력, 내구성, 내충격성, 광학적 투명도 등과 같은 특수한 고유의 기계적 성질을 나타낼 수 있으며, 여기서 이러한 성질은 원래의 매트릭스-형성에 존재하는 물질이지만 복합 물품에서 NCE의 존재는 이러한 특수 성질을 개선한다. 또 다른 예로서, 복합재는 원래의 매트릭스-형성 물질에 존재할 수 있지만 복합재에서는 개선되고, 원래의 매트릭스-형성 물질에는 존재하지 않지만 복합제에는 제공되는 소수성, 소유성 또는 내수성과 같은 배리어 성질을 나타낼 수 있다. 또 다른 예로서, 복합재는 부가적 성질, 즉, 원래의 매트릭스-형성 물질에 존재하지 않지만 이들의 통상적인 또는 개질된 상태의 NCE의 사용을 통해 생성되는 성질을 나타낼 수 있다. 이러한 부가적인 특수 성질, 즉, 전형적으로 원래의 매트릭스-형성 물질에는 없지만 복합 물질에 NCE 제형의 혼입을 통해 도입되는 전기 전도도는 NCE의 사용을 통해 복합 물질에 도입될 수 있고, 하기에서 보다 상세히 논의되는 바와 같이, 은 거울 효과 등을 포함한다.
[00112] NCE를 사용한 복합재의 특수 성질은 이미 산업계에서 고려되었지만, 이들의 사용은 앞서 언급된 재분산 문제에 의해 방해를 받아 왔다. 본원에 개시된 재분산 기술은 이후에 재현탁되어 다른 매트릭스-형성 물질과 조합됨으로써 복합재를 생성할 수 있는 NCE 조성물의 수송을 용이하게 한다. 구현예에서, 이러한 재분산 기술은 보다 상세히 상기 기재된 바와 같이, 일차 매트릭스-형성 물질 내에 고-종횡비의 NCE의 균일한 혼합물을 생성하여, 최종 복합재에서 강도, 경도, 인성, 취성, 강성, 응집력, 내구성, 내충격성, 광학적 투명성 등과 같은 고유의 기계적 성질을 포함하여, 요망되는 특정 성질의 향상을 가능하게 할 수 있다. 다른 구현예에서, 본원에 개시된 재분산 기술을 이용하여 생산된 NCE 제형의 사용은 복합재가 바람직한 정도의 오일 및 그리스 저항성 및/또는 수증기 저항성을 갖도록 배리어 성질과 같은 특수 성질을 도입하거나 향상시킬 수 있다. 또 다른 구현예에서, 본원에 개시된 재분산 기술을 사용하여 제조된 NCE 제형의 사용은 원래의 매트릭스-형성 물질에 존재하지 않는 전기 전도도와 같은 새로운 특수 성질을 복합 물질에 제공할 수 있다.
i. 충전제로서의 NCE: 예시적인 물품
[00113] 충전제는 유기 및 유기 물질의 기계적 성질을 개선하거나, 생성물을 더 저렴하고, 더 경량으로 만드는 것 등으로 이해된다. 충전제는 강도, 경도, 인성, 취성, 강성, 응집력, 내구성, 내충격성, 광학 투명성 등과 같은 복합 성질을 개선할 수 있다. NCE는 이미 소비자 제품에서 충전제로서 사용되었지만, 본원에 기재된 재분산성 문제로 인해 이들의 사용이 제한되었다. 본원에 개시된 바와 같은 NCE 재분산을 위한 방법은 종이, 수지, 시멘트 및 플라스틱용 강화제로서 이러한 첨가제의 보다 광범위한 채택을 가능하게 할 수 있고, 추가로 새로운 용도의 극적인 확장을 가능하게 할 수 있다. 본원에서 사용되는 용어 "강화하다"는 기존의 매트릭스에서 발견되는 강도, 경도, 인성, 취성, 강성, 응집력, 내구성, 내충격성, 광학적 투명성 등에 관한 기계적 성질의 개선을 지칭하고; 구성적인 기존의 매트릭스와 비교하여 개선된 기계적 성질을 갖는 복합 매트릭스는 "보강된" 것으로 칭해질 수 있으며, 복합재의 강화는 NCE의 존재에 기인한다.
[00114] NCE는 본질적으로 친수성이지만, 마찬가지로 소수성 환경에서도 충전제로서 사용될 수 있다. 소수성 환경에서 사용하기 위해, NCE는 이들이 혼입되는 소수성 매트릭스의 성질에 매칭하도록 표면-개질되어, 이들이 매트릭스와 양립 가능하고 매트릭스 내에 균일하게 분산될 수 있다. 구현예에서, 본원에 개시된 방법에 따라 제조된 첨가제 NCE의 표면 개질은, 예를 들어, NCE 상의 소수성 단층을 사용하여 수행될 수 있다. 소수성 매트릭스에 사용하기 위해 소수성화된 이러한 NCE는 (친수성 환경에서 비개질된 NCE와 같이) 건조 시 재분산될 뿐만 아니라, 이들의 소수성 코팅으로 인해, 이들은 열가소성 및 열경화성 매트릭스(예를 들어, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리스티렌, 폴리에스테르, 폴리(아크릴레이트/메타크릴레이트), 고무, 실리콘, 우레탄, 에폭시 등과 같은 다양한 폴리머 "플라스틱" 매트릭스와 양립 가능하여, 성형 또는 압출을 위한 강하고 가벼운 비다공성 고형물, 및 다른 적용을 위한 개방 셀 또는 폐쇄 셀 포움이 수득된다. 구현예에서, 소수성으로-개질된 NCE는 비닐 사이딩, 데크 플로어링, 복합 루핑, 사출-성형된 플라스틱 부품, 자동차 범퍼, 펜더 및 대시보드, 강화된 스티로폼 제품, 예컨대, 단열 블록 및 천장 타일 등과 같은 용도를 위한 진보된 복합 소수성 물질을 위한 재생 가능한 경량 고성능 충전제를 제공할 수 있다. 다른 구현예에서, NCE는 배향된 스트랜드 보드 또는 다른 목재-기반 건축 자재와 같은 매트릭스 물질에 일반적으로 첨가되는 접착제 내에 분산되어, 접착제 자체의 강도 및 매트릭스 물질의 강도를 개선할 수 있다.
[00115] NCE 강화 충전제의 가볍고 친환경적인 성질은 의료 용도에 특히 적합하며, 여기서 NCE는 임시 사용을 위해 의도될 수 있는 것과 같이 의료 물품에 강도를 추가하는 데 사용될 수 있다. 예를 들어, NCE는 중량을 추가하지 않고 이를 강화시키기 위해 주조 물질에 첨가될 수 있다. 또 다른 예로서, NCE는 이들을 강화시키기 위해 붕대 물질에 첨가될 수 있다. 통상적인 붕대 또는 하이드로겔 붕대에 혼입될 때, NCE는 치유 상처에 일부 구조적 보호를 추가하면서 붕대를 더욱 내구성 있게 만든다. 유사하게, NCE는 화장품에 사용될 때 강화물을 제공할 수 있다. 약학적, 기능식품, 또는 미용 활성제를 함유하는 패치는 제품을 통해 분산된 낮은 용량의 NCE로 상당한 강도 향상을 얻을 수 있다. NCE 충전제는 하이드로겔, 폴리에틸렌, PVC, 및 다른 드레싱 물질과 같은 통상적인 폴리머 매트릭스와 함께 사용될 수 있어, 더 가볍고 더 얇은 붕대를 허용하면서 개선된 강도 및 내구성을 허용한다. NCE 충전제는 또한 앞서 논의된 바와 같이 강도 및 내구성을 개선하기 위해 NCE 매트릭스와 함께 사용될 수 있다. 유사하게, 안면 마스크, 코 스트립, 및 아크릴(인조) 손톱과 같은 화장품은 NCE 충전제의 접착성 및 강도 부여 성질으로부터 이익을 얻을 수 있다.
[00116] 또 다른 예로서, 충전제로서 다른 폴리머 매트릭스에 혼입된 NCE는 레크리에이션 장비 물품을 강화하기 위한 환경적으로 매력적인 옵션을 제공할 수 있다. 구현예에서, NCE-강화 폴리머는 더 적은 중량으로, 그리고 보다 환경적으로 의도된 방식으로 강도를 보유하면서 서프보드 및 보트 선체(예컨대, 유리섬유 수지, 폴리우레탄 또는 폴리스티렌 포움 코어(서프보드), 탄소 섬유, 유리섬유, 폴리에틸렌(스컬))에 사용되는 합성 물질에 대한 대체물로서 작용할 수 있다. NCE 첨가제는 또한 재생 플라스틱에서 강도 및 탄성을 개선하기 위해 사용될 수 있다. 이들은 또한 플라스틱 물질의 석유 공급원으로부터 종종 석유-기반 물질의 성능 성질이 부족한 보다 지속 가능한 플라스틱 공급원으로의 전환을 용이하게 할 수 있다. 예를 들어, 레고는 사탕수수에서 유래된 바이오폴리에틸렌을 사용하여 실험했지만, 이 물질을 이의 브릭을 형성하는 데 사용되는 석유-기반 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS) 코폴리머의 대체물로 사용할 수 없고; NCE 첨가제는 바이오폴리에틸렌과 같은 물질의 인성 및 강도를 개선하여 강화된 바이오-유래 복합재가 ABS와 같은 물질에 대한 잠재적인 대체물로 사용될 수 있게 한다.
[00117] 또 다른 예로서, 운동화의 경우, 신발에 사용되는 에틸 비닐 아세테이트 및 폴리우레탄 및 실리콘 겔과 같은 물질의 양을 줄이기 위해, 밑창은 NCE-강화 폴리머로부터 또는 NCE 매트릭스를 사용한 복합재로서 제조될 수 있고, 이에 따라 보다 친환경적인 제품을 제공할 수 있다. NCE 매트릭스 포움 또는 NCE 강화 충전제를 함유하는 포움이 이러한 적용에 사용될 수 있어, 착용자에게 지지 및 편안함을 제공할 수 있다. 이러한 NCE의 포함은 섬유의 강화 효과를 통해 굽힘-비틀림-인열 저항을 증가시키면서 또한 신발의 밑창을 경량 및 형태-보유 상태로 유지할 수 있다. 추가의 이점으로서, 점탄성 감쇠는 밑창 전체에 걸쳐 섬유의 매트릭스에 의해 부여되어, 물리적 충격파가 밑창을 통해 물리적 힘의 일부를 흡수할 수 있는 작고 단단한 섬유를 착용자의 신체로 전달되는 것을 방해할 수 있다.
[00118] 추가의 예로서, 재현탁된 NCE를 함유하는 건축용 페인트 제품은 본질적으로 프라이밍되도록 제형화되어, 건식벽체, 목재, 콘크리트, 벽돌 등에 즉시 사용할 수 있다. 페인트 제품에서 NCE의 존재는 개선된 기재 접착성 및 적하 억제, 내균열성, 및 내식성을 제공할 수 있다. 예를 들어, 처짐이 없는 스투코, 가볍고 강한 시트록(건식 벽체), 배향된 스트랜드 보드 및 유사한 복합재, 가공하기 쉽고 크랙-방지되는 인조-나무-콘크리트 조리대, 합성 바닥 및 욕실 타일, 플라스터 몰딩, 조인트 컴파운드, 인공-경량 조각된 석재, 재생-유리-시멘트-NFC/MFC 복합재 등과 같은 고성능 재료를 생산하기 위해 NCE를 혼입함으로써 건설 재료를 개선하기 위한 다른 가능성들이 존재한다. NCE-충전된 수지의 사용을 통해 퇴비화 가능한 제품에 사용될 수 있는 내구성 잉크를 생성할 가능성은 또한 존재한다. 자동차, 트럭, 항공기, ATV, 오토바이, 스쿠터, 자전거, 휠체어 등과 같은 바퀴 달린 차량은 또한 내마모성, 강도, 및 내구성을 개선하기 위해 NCE-충전 타이어로부터 이익을 얻을 수 있다. NCE-함유 물질의 경량의 발포형 버전은 특정 적용을 위해 형성될 수 있다.
[00119] NCE는 전술한 실시예가 입증하는 바와 같이 다양한 환경에서 충전제로서 사용될 수 있다. 재분산되면, NCE는 선택된 폴리머 매트릭스와 상호작용할 수 있도록 적절한 코팅이 제공될 수 있다. 따라서, 이들은 이들을 포함하는 복합재에 중량 없이 강도 및 탄성을 추가할 수 있다. 이들은 또한 통상적인 석유-유래 또는 무기 충전제에 대한 식물-유래 대안을 제공하기 위해 기존 충전제를 대체할 수 있다. 예를 들어, 3D 프린팅 물질은 전형적으로 탄소 섬유, 케블라(Kevlar), 유리섬유 등과 같은 충전제로 강화될 수 있는, ABS, 폴리락트산, 폴리비닐 알코올, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 글리콜, 나일론, 및 다양한 수지와 같은 플라스틱이다. NCE는 전체 3D 프린팅 기재의 보다 지속 가능한 성분으로서 무기 섬유를 대체할 수 있다.
ii. 매트릭스 공극-폐쇄제로서의 NCE: 예시적인 물품
[00120] NCE의 나노-치수는 이들이 기존의 매트릭스의 공극 내에 혼입되어 생성된 복합 물품에 대한 유리한 성질을 생성할 수 있게 하며, 여기서 이들의 유리한 성질은 천연 매트릭스의 공극률을 감소시키기 위한 공극 내의 이들의 존재에 기반한다. 구현예에서, 따라서, NCE는 종이 제품과 같은 기존의 매트릭스에 대한 코팅 제품으로서 사용되어 종이 매트릭스의 공극을 충전시켜 고가의 특수 종이 제품을 생성할 수 있다. 예를 들어, 공극에 엠베딩된 NCE를 갖는 종이 제품은 오일 및 그리스 저항성을 제공할 수 있다. 또 다른 예로서, 이의 공극에 엠베딩된 NCE를 갖는 종이 제품은 방출 가능한 라벨 백킹 또는 선택적 접착제를 형성하도록 조작될 수 있다. 구현예에서, 모든 형태의 셀룰로스, 소수성 에멀젼, 지방산, 임의의 필름-형성 물질 등은 이러한 종류의 적용에 사용될 수 있으며, 여기서 NCE-기반 제형은 복합 물품에서 유리한 성질을 제공하기 위해 사용된다. 이러한 모든 첨가제는 단일 첨가제로서 단독으로 사용되거나, 함께 첨가되거나, 순차적으로 첨가될 수 있다.
iii. 기재 성분으로서의 NCE: 예시적인 물품
[00121] 필름, 시트, 성형 물품 등은 실질적으로 전적으로 NCE 매트릭스로부터 형성될 수 있지만, 상기 기재된 바와 같이 첨가제 NCE는 다른 폴리머 물질로부터 제조된 기존의 매트릭스에 통합되어 유리한 및/또는 특수한 성질을 갖는 복합재를 생산할 수 있다. 본원에 개시된 방법에 의해 제조된 첨가제 NCE의 첨가를 수용하는 이러한 기존의 폴리머 매트릭스는 임의로 유리한 성질을 갖는 다른 첨가제를 포함하여 첨가제 NCE의 혼입에 적합한 제형으로서 제공될 수 있다. NCE가 통합되어 복합재를 형성하는 기존의 매트릭스에 대한 적절한 폴리머 및 첨가제의 선택에 의해, 구조적 강도, 탄력, 탄성, 내수성, 오일 및 그리스 저항성 등과 같은 성질이 생분해성과 조합하여 이로부터 유용한 물품에 부여될 수 있다. 복합 매트릭스를 제조하기 위해 첨가제 NCE가 첨가되는 이러한 폴리머 매트릭스 및 제형은 "구성적 폴리머 기질(CPS)"로 칭해진다.
[00122] 구현예에서, CPS에 대한 NFC/MFC의 첨가는 저농도 현탁액(약 2wt%)으로부터 직접 수행될 수 있거나, 물, 비용을 줄이고, 재분산을 향상시키기 위해 재분산 첨가제와 함께 건조된 형태로 첨가될 수 있다. 최종 NCE-함유 폴리머 제형은 산업 규모의 압출 공정을 위해 고농도로 제조될 수 있다. 압출된 필름은 이후 건조 및/또는 이들의 최종 기하구조(백, 뚜껑, 용기, 필름 등의 경우)로 성형될 수 있다. 예시적인 예가 하기에 제공된다.
(a) 예: 필름 및 시트
[00123] 예로서, 식품용 래퍼로서 사용되는 필름은 셀룰로스 에테르, 셀룰로스 에스테르, 전분 에테르, 전분 에스테르, 폴리비닐 알코올, 하이드록시에틸 부티레이트, 또는 이들의 임의의 조합과 같은 통상적인 생분해성 천연 유래 물질의 조합을 사용하여 제조될 수 있고, 이때 상기 기재된 바와 같은 NCE 및 분산제 첨가제가 인열 저항성 및 강성에 대한 개선된 기계적 강도를 비제한적으로 포함하여 필름에 고유의 기계적 성질을 필름에 부여하기 위해 혼입된다. 구현예에서, NCE 첨가제는 오일 및 그리스 저항성 및/또는 내수성을 제공하기 위해 필름으로 코팅된 섬유일 수 있다. 셀룰로스 아세테이트, 또는 다른 소수성, 신축성 물질은 코팅된 섬유 상에 탄성을 부여하기 위해 첨가될 수 있거나, 제품에 가요성 및 신축성을 제공하기 위해 폴리머 매트릭스에 혼입될 수 있다. 가스-차단 성질을 필요로 하는 제품의 경우, 폴리비닐 알코올 또는 폴리비닐 아세테이트/폴리비닐 알코올의 코폴리머가 유리하다.
[00124] NCE를 혼입하는 복합 필름 또는 시트는 생분해성과 함께 인열 저항과 같은 우수한 기계적 성질을 갖는, 요망되는 바와 같이 투명하거나 반투명할 수 있다. 대조적으로, 지플록 백(Ziplock bag), 쓰레기 봉지, 식료품 백 등에 사용되는 것과 같은 플라스틱 필름 및 시트는 전형적으로 석유-유래되고 분해가 느린 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌과 같은 폴리올레핀으로부터 형성된다. 구현예에서, 본원에 기재된 바와 같은 NCE를 혼입함으로써 형성된 필름 및 시트는 강도가 요망되는 다수의 다른 패키징 적용에 사용될 수 있어, 통상적인 폴리올레핀-기반 패키징 물질에 대한 생분해성 대안을 제공할 수 있다. 이러한 필름 및 시트는 또한 본원에 개시된 기술을 사용하여 배리어 성질(예를 들어, OGR 또는 WVR 또는 둘 모두)을 갖도록 형성될 수 있다. 본원에 개시된 방법에 따라 제조되고 배리어 성질을 갖는 NCE를 포함하는 이러한 복합재는 배리어 물질로 칭해진다. 배리어 물질은 유리하게는 지정된 배리어 성질이 요망되는 필름, 시트, 콘테이너, 또는 다른 제조 물품으로서 형성될 수 있다.
[00125] 보다 구체적으로, 구현예에서, 배리어 물질은 특정 요구를 충족시키도록 특정 성질을 부여하기 위해 셀룰로스 에테르, 셀룰로스 에스테르, 전분 에테르, 전분 에스테르, 폴리비닐 알코올, 하이드록시에틸 부티레이트, 폴리비닐 아세테이트, 또는 이들의 임의의 조합과 같은 생분해성 물질의 베이스 제형으로부터 첨가제와 함께 제조될 수 있다. 예를 들어, 가스-차단 성질을 필요로 하는 배리어 물질의 경우, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐 아세테이트, 이들의 코폴리머, 및 이들의 블렌드를 포함할 수 있다. 발수성 및 발유성의 경우, 메틸 셀룰로스가 바람직한 첨가제이다. 기계적 강도를 개선하기 위해, NCE는 1wt% 내지 10wt% 범위의 농도로 첨가될 수 있다. 구현예에서, 베이스 제형은 수만 g/mol 내지 수백만 g/mol 범위의 분자량을 갖는 폴리머로 제조될 수 있으며, 최적의 물리적 완전성을 위해 선택된 특정 폴리머(들); 유리하게는, 고분자량 버전이 선택될 수 있다(예를 들어, 분자량 범위는 수십만 g/mol 내지 수백만 g/mol의 범위임). 가소제의 첨가는 가요성을 부여하기 위해, 예를 들어, 약 1wt% 내지 약 50wt%, 또는 약 1wt% 내지 약 10wt%, 또는 약 5% 내지 약 15% 범위의 농도로 혼입될 수 있다. 가소제는 1,2-프로판디아올, 자일리톨, 에리트리톨, 말티톨, 및 만니톨, 또는 지방산, 예컨대, 카프릴산, 카프로산 등을 포함할 수 있지만, 이로 제한되지 않는다. 가소제로서 사용되는 지방산은 이의 소수성 성질으로 인해 배리어 적용에 유리할 수 있다. NCE의 첨가는 저농도 현탁액(약 2wt%)으로부터 직접 수행될 수 있거나, 건조된 형태로 첨가되고 본원에 기재된 바와 같은 재분산제를 사용하여 재분산될 수 있다. 대규모 가공의 경우, 전체 제형(재분산 폴리머(들), NFC/MFC, 가소제, 및 요망되는 첨가제 포함)은 대형 탱크에서 혼합되고 슬릿 다이를 갖는 압출기로 펌핑될 수 있다. 압출된 시트는 이후 가압되고/거나 롤러로 천공될 수 있다. 건조(가열된 롤러 또는 오븐) 후, 압축된 시트는 롤로 수집되거나 백 또는 사쉐로 추가로 성형될 수 있다.
[00126] 비-산소 민감성 물질(예를 들어, 소금/후추)에 대한 래퍼 또는 용기 또는 사쉐를 생산하기 위한 예시적인 제형은 하기 성분을 포함할 수 있다(중량 기준, 100g의 총 제형 중량을 기준으로 함):
● 메틸 셀룰로스(MC): 85.5g
● 자일리톨: 4.5g
● NCE: 10g
[00127] 산소-민감성 물질용 래퍼 또는 용기(예를 들어, 고기 트레이용 투명 필름)를 생산하기 위한 예시적인 제형은 하기 성분을 포함할 수 있다(중량 기준, 100g의 총 제형 중량을 기준으로 함):
● 폴리비닐 알코올(PVA): 23.75g
● 폴리비닐 아세테이트(PVAc): 23.75g
● 메틸 셀룰로스(MC): 42.75g
● 말티톨: 4.75
● NCE: 5g
(b) 예: 섬유 및 부직포
[00128] 구현예에서, NCE로 강화된 필름 및 시트를 생산하기 위해 사용되는 포뮬러는 쓰레드 및 섬유와 같은 다른 유용한 형상 또는 형태를 생성하는 데 사용될 수 있다. 이전에 기재된 제형은 (비제한적으로) 헬쓰케어 전문 제품(봉합사, 메쉬, 이식 가능한 약물 분배 비히클 등)과 부직 재료(와이프, 커피 필터, 티백, 천, 건조기 시트 등), 및 강도, 충격 흡수성, 및 탄력을 추가하기 위한 건축 또는 포장 재료용 섬유 보강재와 같은 많은 적용에 사용될 수 있는 강한 생분해성 섬유로 형성될 수 있는 복합 기질 물질로서 NCE와 조합하여 사용될 수 있다.
[00129] 전술한 바와 같이, 이러한 목적에 유용한 NCE 매트릭스는 단독으로 NCE 물질로서 형성될 수 있다. 그러나, 이 섹션은 다른 비-NCE 물질로부터 제조된 폴리머 매트릭스에 NCE를 혼입시키는 복합재의 제조를 예시한다. 예를 들어, 복합재는 CPS를 형성하기 위해 본원에 개시된 바와 같은 천연 생분해성 폴리머를 사용하여 전술한 바와 같이 형성될 수 있고, 이에 NCE는 강도, 인성, 취성, 강성, 응집, 내구성, 내충격성 등을 개선하기 위해 첨가될 수 있다. CPS는 또한 기계적 성질, 배리어 성질(예를 들어, 소수성/친수성, 오일 및 그리스 저항성 등) 및 부가적 성질(예를 들어, 전기 전도성, 탄성, 가단성 등)과 같은 전체 조성물에 유리한 특수 성질을 부여하기 위해 다른 이차 첨가제를 혼힙할 수 있다. 이후, 모든 요망되는 첨가제 및 NCE 내포물을 갖는 최종 CPS는 다양한 유용한 물품으로 형성될 수 있다.
[00130] 구현예에서, 상기 기재된 복합재는 섬유 또는 부직 재료로 형성될 수 있다. 제1 단계로서, CPS, 예를 들어, 하나 이상의 생분해성 폴리머를 포함하는 점성 폴리머 제형이 제조된다. 이러한 목적을 위해 CPS에 사용될 수 있는 생분해성 폴리머는 완전히 또는 부분적으로 가수분해된 폴리비닐 알코올, 폴리비닐 아세테이트, 셀룰로스 유도체(셀룰로스 에테르 및 에스테르, 예컨대, 메틸셀룰로스(MC), 하이드록시에틸 셀룰로스(HEC), 하이드록시프로필 셀룰로스(HPC), 하이드록시프로필메틸 셀룰로스(HPMC) 등), 폴리락트산, 폴리갈락트산, 폴리하이드록시부티레이트, 폴리비닐피롤리돈, 및 이들의 혼합물과 같은 폴리머를 포함한다. 폴리비닐 알코올은 이의 산소 불투과성으로 인해 특정 적용에 유리하다. CPS에 사용될 수 있는 다른 천연 폴리머는 키토산, 제인, 펙틴, 및 천연 단백질(대두, 유장, 완두콩 등)을 포함한다.
[00131] NCE는 CPS에 첨가되어 고유 기계적 성질, 배리어 성질, 및 부가적 성질을 포함하는 특수 성질을 부여할 수 있다. 바람직한 특수 성질은 추가 강도, 경도, 인성, 취성, 강성, 응집력, 내구성, 내충격성과 같은 고유의 기계적 성질, 또는 투명, 반투명 등과 같은 선택된 광학 성질이다. CPS에 일단 포함되면, NCE는 섬유로서 배치된 상태로 유지될 수 있고, CPS 내에 네트워크 또는 다른 내부 구조를 형성하기 위해 직선 또는 무작위로 배향된 방식으로 자체적으로 정렬될 수 있다. 구현예에서, 최종 기질에서 NCE의 양은 약 1 wt% 내지 약 30 wt%의 범위일 수 있다.
[00132] CPS에 NCE를 첨가하기 전 또는 후에, 제형의 특정한 특수 성질이 최적화될 수 있다. 구현예에서, 최적화된 특수 성질은 기계적 성질이다. 구현예에서, 최적화된 특수 성질은 배리어 성질이다. 구현예에서, 최적화된 특수 성질은 부가적 성질이다. CPS의 최적화는 최적화된 특수 성질을 갖는 성형 물품 또는 제조 물품, 예컨대, 섬유 또는 부직포를 생성할 수 있다.
[00133] 예로서, CPS의 소수성/친수성은 최종 적용에 따라 증가된 강도 또는 조정된 소수성/친수성과 같은 요망되는 성질을 부여하도록 선택된 물질의 첨가에 의해 조절될 수 있다. 보다 친수성인 섬유의 경우, 생분해성 검 또는 다른 하이드로콜로이드는 상기 언급된 생분해성 폴리머와 함께 또는 이를 대체하기 위해 사용될 수 있으며, 예를 들어, CPS에 잔탄 검을 첨가하거나 CPS에서 특정 구성적 폴리머를 잔탄 검으로 대체할 수 있다. 보다 소수성인 섬유의 경우, 메틸셀룰로스와 같은 보다 소수성인 생분해성 폴리머가 사용될 수 있고; 추가적으로 또는 대안적으로, 추가의 소수성을 부여하기 위해, 소량의 매우 소수성인 물질, 예컨대, 왁스, 오일, 또는 이들의 에멀젼이 첨가될 수 있다. 왁스가 첨가되는 경우, CPS는 현탁액 대신 에멀젼을 형성하는 경향이 있을 수 있으며, 이 경우, 지방산 등과 같은 계면활성제를 사용하여 왁스의 전체 CPS로의 혼입을 향상시킬 수 있다.
[00134] CPS가 NCE 및 임의의 바람직한 이차 첨가제를 혼입하도록 제형화된 후, 이는, 예를 들어, 섬유 형성을 위한 추가 성형을 위한 점성 기질을 제공한다. 임의로, 글리세롤, 또는 구성적 폴리머 사슬과 상호작용하거나 이들 사이에 자체로 삽입되는 다른 소분자는 기재에 첨가되어 가소제로서 작용할 수 있고, 이는 일단 성형되면 덜 취성이고 더 가단성인 섬유의 형성을 초래할 수 있다. 사용될 수 있는 가소제는 글리세롤, 프로판디올, 에리트리톨, 자일리톨, 만니톨, 말티톨, 소르비톨 등과 같은 전술한 물질 뿐만 아니라 스테아르산, 팔미트산, 미리스트산, 라우르산, 카프르산, 카프릴산, 카프로산 등과 같은 지방산을 포함하지만, 이로 제한되지 않는다.
[00135] 복합 매트릭스(즉, 적절한 이차 첨가제와 함께 구성적 폴리머 제형에서 NCE의 현탁액)가 제형화된 후, 이는 점성 또는 용융된 기질을 가공하여 섬유를 형성시키기 위한 당 분야에 친숙한 기술을 사용하여 성형될 수 있다. 보다 상세하게는, 기재는 압출기 또는 방사구 시스템을 통해 유도될 수 있도록 적합한 점도로 제조될 수 있다. 기재의 점도는 기질에 다소의 물을 첨가함으로써, 담화제 또는 증점제를 포함하는 이차 첨가제를 혼입함으로써, 이의 온도를 변화시킴으로써, 또는 당 분야에 친숙한 다른 메카니즘에 의해 조절될 수 있다.
[00136] 복합 매트릭스가 적합한 점도에 도달하면, 이는 압출기 또는 방사구, 즉, 다수의 홀 또는 채널을 포함하는 다이를 통해 강제될 수 있는 비정질 기재로서 작용한다. 압출기 또는 방사구 홀을 통한 비정질 기재의 통과는 기재의 신장을 초래하여 하나 이상의 섬유를 형성시킨다. 당업자에 의해 이해되는 바와 같이, 방사구의 다수의 홀은 얀 또는 쓰레드를 형성하기 위해 후속 단계에서 서로 얽힐 수 있는 규정된 수의 섬유를 생산할 수 있다. 또한 당업자에 의해 이해되는 바와 같이, 단일-홀 압출기는 연속적인 단일 섬유 또는 쓰레드를 형성하는 데 사용될 수 있고, 이는 후속하여, 예를 들어, 단일 섬유를 종방향 또는 횡방향으로 절단함으로써 기계적으로 더 작은 피브릴로 분할될 수 있다. 구현예에서, NCE 피브릴은 횡방향 또는 종방향 응력에 대한 이들의 저항성을 향상시키기 위해 단일 또는 다수의 압출된 폴리머 섬유 내에서 방향성으로 정렬될 수 있다.
[00137] 압출 공정 후, 섬유는 이들의 의도된 용도를 위해 섬유를 고화시키는 영역을 통과할 수 있다. 예를 들어, 섬유가 가열된 기재로부터 유래되었고 압출 후에도 여전히 열을 유지하는 경우, 이들은 이들의 의도된 용도의 온도로 냉각되거나, 예를 들어, 과잉의 물을 제거하기 위해 필요에 따라 재가열될 수 있다. 또는, 예를 들어, 압출된 섬유가 여전히 과도하게 유연하거나 연신 가능한 경우, 이들은 응고제 배쓰에 노출에 의해 경화되어 일부 성분 폴리머를 가교시키거나, 에어 갭에 노출되어 기재의 휘발성 성분을 제거하고 후속적인 응고를 가능하게 함으로써 경화될 수 있다. 압출된 섬유의 최적화 후, 이들은 조합되어 얀 또는 쓰레드를 형성할 수 있고, 이후 당업자에게 친숙한 기술에 따라 필요에 따라 방사피니시로 추가 처리될 수 있다. 얀 또는 쓰레드는 폴리머 물질을 서로 및 섬유 내의 NCE와 정렬시키고 섬유 내의 공극을 제거함으로써 물질을 더 강하게 만들기 위해 적절한 속도 및 온도에서 작동하는 하나 이상의 고데 롤을 사용하여 추가로 가공될 수 있다. 구현예에서, 본원에 개시된 바와 같은 생분해성 NCE-함유 CPS 기재로부터 제조된 섬유 또는 필라멘트는 다수의 적용을 위해 사용될 수 있다.
[00138] 구현예에서, 이러한 NCE-함유 제품은 생분해성 부직포 물질을 형성하는 데 사용되어, 유리하게는 폴리프로필렌 또는 폴리에스테르와 같은 비-생분해성 물질로부터 제조된 통상적인 부직포에 대한 대안을 제공할 수 있다. 부직포는 섬유 또는 필라멘트를 얀 또는 편조 쓰레드로 전환시킬 필요 없이 무작위 패턴으로 함께 부착되어 매트를 형성하는 섬유 또는 필라멘트로부터 형성될 수 있는 것으로 이해된다. 따라서, 부직포의 형성은 섬유 또는 필라멘트를 직물로 형성시키기 위한 전형적인 직조, 편직 또는 편조 기술과 구별된다. 부직포를 형성하는 데에는 웹 형성 및 웹 통합의 2가지 주요 공정이 포함된다. NCE-함유 CPS 기재로부터 생산된 섬유 또는 필라멘트와 함께 이러한 기술을 이용하면 유리한 성질을 갖는 생분해성 부직 물질을 생성할 수 있다. 이러한 생분해성 물질을 생산하기 위한 웹 형성 공정은 당업자에게 이해되는 바와 같이, 상기 기재된 바와 같이 생산된 섬유 및 필라멘트를 카딩, 에어 레잉, 웨트 레잉, 스펀-본딩, 멜트-블로잉 및 보다 최근에는 전기-방사와 같은 기술에 적용할 것이다. 이러한 생분해성 물질을 생산하기 위한 웹 고화 공정은 니들-펀칭, 스펀레이싱, 화학적 결합, 및 열적 결합과 같은 기술을 포함할 수 있다.
[00139] NCE-함유 CPS 기재로부터 형성된 섬유 또는 부직 물질은 직물 취급 및 드레이프성, 인장 성질, 내마모성, 필링 및 세척 안정성, 염색 및 인쇄 적응성, 및 이들 생분해성 물질이 다양한 적용에 사용될 수 있게 하는 다른 특징들과 같은 최적화된 성질을 나타내는 섬유 또는 패브릭을 생산할 수 있다. 구현예에서, 이러한 생분해성 물질로부터 형성된 생성물은 폐기된 후 생분해성에 민감하면서, 이의 요망되는 목적을 위해 충분한 완전성 및 강도를 유지하도록 맞춤화된다. 예로는 세정 타월(극세사 청소용 천과 유사), 와이프, 흡수성 물질, 티백, 커피 필터 및 유사한 식품-관련 필터, HEPA 필터를 포함하는 산업용 및 소비자용 필터, 진공 백, 및 의료용 가운, 드레이프, 커버, 마스크, 붕대 및 다른 상처 드레싱, 및 패키징 시스템과 같은 제품, 이에 더하여 상기 언급된 건조기 시트 및 유사한 제품이 비제한적으로 포함된다.
[00140] 또 다른 예로서, NCE-유래된 인공 패브릭 및 섬유는 인조 가죽을 생산하기 위해 형성될 수 있다. 통상적인 인조 가죽은 폴리에스테르와 같은 인조 직물을 사용하고, 이를 폴리우레탄, 폴리비닐 클로라이드, 또는 왁스에 침지/코팅함으로써 제조된다. 이러한 제품은 천연 가죽에 비해 성능이 좋지 않으며, 생분해되지 않는 합성 플라스틱 재료로 제조된다. 대안으로서, 천연 유래 인조 가죽은 NCE로부터 제조된 섬유 또는 직물을 사용하여 제조될 수 있다. 상기 기재된 바와 같이, 인조 가죽을 위한 기본 기재를 형성하는 NCE-기반 패브릭이 제조될 수 있는 한편, 보강재는 NCE로부터 방사된 섬유로부터 첨가되거나 충전제 입자로서 작용하는 NCE 자체로부터 첨가될 수 있다(또는 둘 모두). OGR/WVR 코팅은 상기 기재된 기술을 사용하여 섬유에 첨가될 수 있다. 셀룰로스 아세테이트, 또는 다른 소수성, 신축성 물질은 코팅된 섬유 및 이에 따른 최종 가죽 제품에 탄성을 부여하기 위해 첨가될 수 있다. NFC/MFC로부터의 강도뿐만 아니라 셀룰로스 아세테이트로부터의 탄성의 추가는 내구성이 있는 천연 유래된 가죽 대안을 생성할 수 있다. 트리아세틴 또는 시트레이트 에스테르, 지방산 등과 같은 소수성 가소제가 또한 탄성을 부여하는 데 사용될 수 있다.
(c) 예: 음용 빨대
[00141] 생분해성, 강도, 및 배리어 성질의 특징을 조합한 적용은 생분해성 생분해성 음용 빨대로서 형성된 제조 물품을 형성하기 위한 NCE 물질의 사용이다. 빨대는 다양한 온도에서 알코올, 지방, 산 등을 포함하는 다양한 액체와 함께 사용되도록 의도되고, 빨대는 정상 사용 동안 변형에 저항하기에 충분한 강도를 필요로 하기 때문에, 생분해되지 않는 더 내구성 있는 플라스틱을 사용하려는 경향이 있었고; 생분해성 물질만으로는 빨대가 전형적으로 직면하는 응력을 견딜 수 있는 액체 허용성 및 강도가 부족하다. NCE 물질을 단독으로 또는 다른 생분해성 물질과 조합하여 사용하면 생성물이 생분해될 수 있게 하면서 필요한 액체 내성 및 강도를 제공할 수 있다. 전술한 바와 같이, NCE 매트릭스는 단독으로 시트로서 형성되고 중공 실린더로 롤링되어 빨대로서 작용할 수 있다. 다른 구현예에서, 복합재는, 예를 들어, NCE와 조합된 메틸셀룰로스와 같은 유도체화된 셀룰로스를 사용하여 형성될 수 있으며, 여기서 메틸셀룰로스 또는 유사한 생분해성 LCST 폴리머 또는 다른 물질, 예컨대, 셀룰로스 아세테이트, 지질, 폴리비닐 알코올 또는 폴리비닐 아세테이트/폴리비닐의 코폴리머 알코올의 코폴리머, 왁스, 왁스 에멀젼 소수성 전분, 지방산, 또는 다른 소수성 셀룰로스 폴리머, 또는 임의의 다른 유사한 소수성 폴리머는 물질의 소수성을 증가시킬 수 있다.
[00142] 일 구현예에서, 메틸셀룰로스(MC), 셀룰로스 아세테이트, 지질, 폴리비닐 알코올 또는 폴리비닐 아세테이트/폴리비닐 알코올의 코폴리머, 왁스, 왁스 에멀젼 소수성 전분, 지방산, 또는 다른 소수성 셀룰로스 폴리머, 또는 건조 형태의 임의의 다른 유사한 소수성 폴리머는 MC 및 NCE 혼합물이 분말 형태로 분쇄되는 상기 기재된 바와 같은 소분자 가소제 및 생분해성 폴리머, 예컨대, 셀룰로스 폴리머의 조합물과 같은 재분산 첨가제로 전처리된 건조된 재분산 가능한 NCE와 조합될 수 있다. 이어서, 분말화된 혼합물은 물에 교반되어 점성 혼합물을 생성한 후, 시트로서 형성되거나 중공 실린더로서 압출될 수 있다. 구현예에서, 재분산 첨가제(예를 들어, 소분자 및 생분해성 폴리머) 대 NCE 요소의 비는 약 1:1 내지 약 15:1의 범위, 또는 약 3:1 내지 약 12:1의 범위, 또는 약 6:1의 비의 범위일 수 있고, 생분해성 셀룰로스 폴리머와 이용 가능한 소분자 가소제 사이의 다양한 균형, 예를 들어, 폴리머 대 소분자의 70/30 균형, 또는 폴리머 대 소분자 사이의 50/50 균형, 또는 폴리머와 소분자 사이의 0/100 균형, 또는 제공된 예시적인 비 사이의 두 성분의 임의의 균형일 수 있다. 배리어 성질을 갖도록 조작된 구현예의 경우, OGR 또는 WVR 성분 대 NCE의 비는 약 1:1 내지 약 12:1, 또는 약 3:1 내지 약 9:1일 수 있다. 또 다른 구현예에서, NCE의 2 내지 3% 현탁액은 MC 또는 다른 셀룰로스-함유 현탁액과 혼합될 수 있다. 구현예에서, NCE 제형은 CMF뿐만 아니라 CNF를 포함할 수 있거나, CNF보다 더 많은 CMF를 포함할 수 있거나, CMF를 필수적 요소로 하여 구성될 수 있으며, CMF 대 CNF 비는 최종 제형의 강도를 최적화하도록 조절된다. 구현예에서, 혼합물에서 유도체화된 셀룰로스에 추가로 또는 대신에 일반 펄프가 사용될 수 있다. 제형에 사용되는 글리세롤 또는 다른 가소제의 양을 제거하거나 감소시키면 빨대 제품의 강성이 개선될 수 있다. 스펀 하이드로겔 섬유는 강도 및 유연성을 개선하기 위해 복합재에 첨가될 수 있다.
(d) 예: 통상적인 제품에 대한 생분해성 대안
[00143] 전술한 바와 같이, 본원에 개시된 바와 같은 복합 매트릭스는 통상적인 제품에 대한 생분해성 대안을 제공한다.
[00144] NCE/전분 복합재의 경우, 셀룰로스 마이크로섬유는 단독으로 또는 셀룰로스 나노섬유와 조합하여 전분-기반 CPS에 대한 첨가제로서 유리하다. 발포는 기계적 수단에 의해, 또는 혼합물에 계면활성제와 같은 포움-형성 요소를 혼입시킴으로써 생성될 수 있다. 중탄산염 결정은 또한 포움을 활성화시키기 위해 산을 나중에 첨가함으로써 포움 형성 요소로서 혼합물에 혼입될 수 있다. 이차 첨가제, 예컨대, 아마인유 또는 그 이상의 소수성 셀룰로스 첨가제, 예컨대, 메틸 셀룰로스, 셀룰로스 아세테이트, 지질, 폴리비닐 알코올 또는 폴리비닐 아세테이트/폴리비닐 알코올의 코폴리머, 왁스, 왁스 에멀젼 소수성 전분, 지방산, 다른 소수성 셀룰로스 폴리머, 또는 임의의 다른 유사한 소수성 폴리머는 소수성을 개선하기 위해 첨가될 수 있고; 대안적으로 또는 추가로, OGR 성질을 갖는 NCE 첨가제가 제조될 수 있다.
[00145] 구현예에서, 기존의 매트릭스로서 생분해성 물질을 사용하여 생산된 복합 매트릭스는 포움 및 발포형 물품을 생산하는 데 사용될 수 있다. 생분해성 물질로부터 제조된 통상적인 포움 제품, 예를 들어, 전분으로부터 형성된 포움은 전형적으로 석유-유래 포움에 비해 불량한 성능을 가지며, 종종 석유-유래 제품의 강도 및 소수성이 부족하다. 주로 NCE 매트릭스로부터 유래된 NCE-기반 포움은 상기 기재된 바와 같이 패킹 물질과 같은 용도를 위한 통상적인 포움에 대한 대체물로서 작용할 수 있다. NCE 및 생분해성 물질, 예컨대, 전분 또는 유도체화된 셀룰로스(예를 들어, 셀룰로스 에테르 또는 셀룰로스 아세테이트)의 혼합물을 포함하는 복합재는 또한 발포 물품으로서 제조될 수 있고, 생분해성의 이점을 패킹 재료 및 콘테이너가 요구하는 바람직한 강도, 충격 흡수성, 경량, 및 내수성과 생분해성의 이점을 조합함으로써 통상적인 포움에 대한 대체물로서 유사하게 사용될 수 있다.
[00146] 구현예에서, 본원에 개시된 기술에 따라 제조된 재분산된 또는 재분산 가능한 NCE 첨가제는 펄프 또는 펄프-기반 물질로부터 형성된 것들과 같은 생분해성 기존의 매트릭스에 배리어 성질을 부여하기 위해 담체로서 사용될 수 있다. 이를 위해, NCE는 먼저 재분산성을 허용하기 위해 전술한 것과 동일한 방식으로 처리될 수 있다. 가소제와 혼합된 셀룰로스 폴리머는 입수된 대로의 2 내지 3% NCE 슬러리에 첨가될 수 있고, 이는 시트로 또는 임의의 다른 형태 또는 형상으로 건조될 수 있다. 일단 건조되면, 생성물은 이후 분말과 유사한 작은 입자로 분쇄될 수 있다. 이러한 새로운 분말에, 배리어 성질을 부여하기 위해 하나 이상의 소수성 또는 소유성 물질이 첨가될 수 있다. 이러한 배리어-생성 물질은 유리하게는, 예를 들어, 소수성 전분, 더 소수성인 셀룰로스 폴리머, 예컨대, 메틸 셀룰로스, 또는 지방산의 취급을 용이하게 하기 위해 물에 다소 가용성이거나 가용화될 수 있다. 배리어-생성 물질은 1:1 배리어 첨가제 대 NCE 내지 15:1 배리어 첨가제 대 NCE, 및 바람직하게는 3:1 내지 9:1 범위의 비로 첨가될 수 있다. 배리어-생성 물질은 또한 수중유 에멀젼 또는 왁스 에멀젼일 수 있다. 가소제와 같은 이차 첨가제가 또한 이 단계에서 첨가될 수 있다. 생산되는 조성물은 이의 농축된 형태로 운송되고 나중에 물에 용해되어 선택된 생분해성 기존의 매트릭스에 첨가됨으로써 배리어 성질을 갖는 복합 매트릭스를 제조할 수 있는 분말 또는 페이스트 물질이다. 예를 들어, 성분들의 슬러리는 전술한 바와 같이 펄프-몰딩된 또는 펄프-기반 제품을 위한 믹스-인 배리어 첨가제로서 사용될 수 있거나, 전술한 바와 같이 이미-제조된 펄프 또는 펄프-기반 제품을 위한 코팅으로서 사용될 수 있다. 이는 또한 섬유에 배리어 성질을 부여하기 위해 사용될 수 있다: 배리어 처리를 포함하는 복합 매트릭스는 제품으로 몰딩되거나, 압출되어 섬유를 형성하거나, 섬유로 방사되거나, 또는 달리 가공되어 배리어 성질을 갖는 조성물 또는 성형된 물품을 수득할 수 있다. 이어서, 조성물 또는 성형된 물품을 건조시켜, 이것이 건조된 형태로 배리어 성질을 나타내도록 한다.
[00147] 구현예에서, 복합 매트릭스는 유리한 기계적 성질 및 배리어 성질과 같은 특수 성질의 조합을 갖는 생분해성 기존의 매트릭스로부터 제조될 수 있다. 예로서, 패킹 물질은 임의로 첨가된 배리어 폴리머 또는 임의로 첨가된 배리어-처리된 NCE 포움과 함께, 전분 또는 유도체화된 셀룰로스(셀룰로스 에테르 또는 셀룰로스 아세테이트)와 같은 전술한 바와 같은 천연 폴리머 물질로부터 형성될 수 있으며, 여기서 천연 폴리머 물질은 NCE-강화 섬유로 강화된다. 일 구현예에서, 천연 폴리머 물질은 쓰레드 또는 섬유로 방사될 수 있고, NCE 가닥은 방사된 섬유 내에 정렬되어 강하고 강화된 섬유를 생성한다. 전술한 천연 물질로 제조된 패킹 피넛과 같은 발포 제품은 이러한 NCE-강화 폴리머 섬유로 강화되어 충격 흡수 성질을 갖는 경량 네트워크인 패키징 물질을 형성할 수 있다. 작은 섬유 또는 더 긴 강화된 섬유의 번치드-업(bunched-up) 볼은 증가된 충격 흡수를 위해 전체 패킹 물질 매트릭스에서 보강재로서 사용될 수 있다. 이러한 목적을 위한 NCE 가닥은 고유한 소수성을 가질 수 있고, 임의로 이들의 오일 및 그리스 저항성을 개선하기 위한 물질로 처리될 수 있다. 전반적으로, 이러한 천연 물질 및 NCE 보강재(NCE 섬유 및/또는 NCE-강화 폴리머 섬유)는 땅콩, 블래더, 판지 상자 등의 패킹을 포함하는 많은 패키징 적용에 사용될 수 있다.
(e) 예: 전도성 물질
[00148] 구현예에서, 첨가제 NCE 집단은 전도성 적용에서 이들의 사용을 허용하도록 은 거울 반응을 통해 변형된 NCE의 하위집단을 포함할 수 있다.
[00149] 은 거울 반응은 은의 암모니아 착물과 알데하이드의 상호작용에 의한 산화환원 반응의 결과로서 표면에 금속성 은 층을 생성한다. Tollen의 시약(산화은의 암모니아 용액)을 사용한 은 거울 반응의 첫 번째 스테이지는 하기 식 EQ.1에 제시되어 있다:
여기서, [Ag(NH3)2]는 암모니아 용액에 용해된 금속 산화물에 의해 생성된 은 디아민 하이드록사이드이다.
[00150] 은 디아민 하이드록사이드와 알데하이드 R-CH=O의 반응을 나타내는 은 거울 반응의 두 번째 스테이지는 하기 식 EQ.2에 제시되어 있다:
여기서, [Ag(NH3)2]는 암모니아 용액에 용해된 금속 산화물에 의해 생성된 은 디아민 하이드록사이드이고, 상기 생성물은 탄산 아민, 암모니아 용액, 및 "은 거울"을 형성하는 은 침전물을 포함한다.
[00151] NCE의 하위집단(NFC, MFC, 또는 이들의 혼합물이든)이 알데하이드로 침지되어 알데하이드 기가 NCE의 표면에 존재하는 경우, 산화환원 반응은 이러한 NCE의 표면에서 일어날 것이다. 이 반응에 유용한 알데하이드는 글루타르알데하이드, 신남알데하이드, 바닐린 등을 포함할 수 있다. 이러한 알데하이드-함유 NCE는 이후 은의 암모니아 착물에 노출되어 NCE의 표면에 은 침전물이 침착될 수 있다. 결과적으로, 전도성 및 반사성 코팅이 NCE 하위집단에 침착될 수 있다. 이 하위집단이 본원에 개시된 바와 같이 제조된 복합 매트릭스에 포함되는 경우, 복합 매트릭스는 전도성 성질을 가질 것이며, 이는 전도성 및/또는 반사성 적용에 사용될 수 있다. 예로서, 전도성 및 고반사성 NCE는, 예를 들어, 피트니스, 헬쓰 케어 및 의료 산업뿐만 아니라 케이블 클래딩, EMI 차폐, 회로 기판 제조, 및 전체 전극 구성물에서 유리한 적용에 사용될 수 있다. 세장형 구조, 높은 표면적, 및 분산 및 코팅되는 능력이 이점을 제공하는 다른 적용은 관련 분야의 당업자에게 명백할 것이다.
실시예
[00152] 실시예 1 내지 4에 사용된 재료들은 하기를 포함한다:
● 물 중 NFC 현탁액(Performance Biofilaments, SAPPI, University of Maine, 및 Auburn University를 포함하는 다양한 공급원으로부터 입수됨)
● 화학물질(달리 지정되지 않는 한 모두 Sigma Aldrich로부터 입수됨)
○ 트리(프로필렌 글리콜) 부틸 에테르(TPnB)
○ 디(프로필렌 글리콜) 프로필 에테르(DPnP)
○ 프로필렌 글리콜 부틸 에테르(PnB)
○ 프로필렌 글리콜 프로필 에테르(PnP)
○ 부틸렌 글리콜 에틸 에테르
○ 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르(2-부톡시에탄올)
○ 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트
○ 프로필렌 글리콜 디아세테이트
○ 에틸렌 글리콜 디아세테이트
○ 벤질 알코올
○ 1-헵탄올
○ 1-헥산올
○ 카페인
○ 글리세롤
○ 피페라진
○ 피리딘
○ 메틸셀룰로스(MC)
○ 하이드록시에틸 셀룰로스(HEC)
○ 하이드록시프로필 셀룰로스(HPC)
○ 하이드록시프로필메틸 셀룰로스(HPMC)
○ 폴리(메틸 비닐 에테르)
○ 멜라민
○ 트리에탄올아민
○ Dytek EP(1,3 디아미노펜탄)
○ 에틸렌디아민
○ 디에틸렌트리아민
○ 테트라에틸렌펜타민
○ 1,2-디아미노사이클로헥산
○ 폴리에틸렌이민(PEI)
○ 에틸렌디아민테트라아세트산(EDTA)
○ Luviskol Plus(폴리비닐카프로락탐)(BASF)
● 코닝 스터 플레이트
● BINDER 강제 대류 오븐
실시예 1: NFC 현탁액으로의 직접 첨가제 적용
[00153] 이 실험은 NFC 현탁액으로의 재분산 첨가제의 직접 적용을 시험할 수 있다. 이 실험에서, 2.1wt%의 NFC 슬러리는 수돗물로 0.1wt%로 희석되고 NFC 섬유를 완전히 분산시키기 위해 적어도 5시간 동안 천천히 교반될 수 있다. 희석된 NFC 현탁액의 50mL 분취량은 예시적인 재분산 첨가제의 직접 첨가에 의해 개별적으로 측정되고 처리될 수 있다. 각 첨가제는 5분 동안 교반 플레이트에서 50mL의 0.1wt% NFC 현탁액에 직접 혼합될 수 있다. 생성된 혼합물은 110℃의 BINDER 강제 대류 오븐에서 건조될 수 있다. 건조 후, 생성된 건조 섬유 매트는 80mL의 수돗물에 침지되고 5분 동안 교반 플레이트에 재현탁될 수 있다. 재현탁된 물질은 재분산 정도를 평가하기 위해 하기 기준을 사용하여 정성적으로 평가될 수 있다:
a) 높은 재분산 효능: 비이커 웰로부터 섬유 매트의 완전한 분리 및 클러스터/덩어리의 개별 섬유로의 전체 분해, 눈에 보이는 응고가 없는 불투명/반투명 현탁액이 생성됨.
b) 중간 재분산 효능: 수성 매질에 현탁된 소/중간 NFC 응고(직경 1 내지 5mm)를 갖는 비이커 웰로부터 섬유 매트의 중간 내지 완전한 분리.
c) 낮은 재분산 효능: 비이커 웰로부터 섬유 매트의 분리가 거의 또는 전혀 없고, 수성 매질에 현탁된 중간/큰 NFC 응고(>5mm 직경) 존재.
[00154] 선택된 재분산 첨가제에 대한 재분산 효능에 대한 예상 결과는 하기와 같이 열거된다:
● HPC, HPMC, 글리세롤은 현탁액에서 NFC 중량의 100% 내지 300%의 양으로 첨가되는 높은 재분산 효능을 생성할 것으로 예상된다.
● 카페인, 에틸렌 디아민, 테트라에틸렌 펜타민, Dytek EP, MC, Luvskol Plus, DPnP, 및 TPnB는 현탁액에서 NFC의 중량의 2배 내지 5배의 양으로 첨가되는 중간 재분산 효능을 생성할 것으로 예상된다.
● 다른 첨가제는 낮은 재분산 효능을 산출하고/거나 중간 정도의 재분산을 생성하기 위해 더 큰 상대 부피의 첨가제를 필요로 할 것으로 예상된다.
실시예 2: NFC 현탁액으로의 이원/삼차 직접 첨가제 적용
[00155] 실시예 1에 기재된 것들과 유사한 NFC 현탁액이 희석하고, 교반하고, 처리를 위해 50 mL 분취량으로 측정될 수 있다. 2개 또는 3개의 첨가제(이원 또는 삼차 시스템)가 조합되어 실시예 1에 기재된 방법에 따라 각각의 NFC 샘플을 처리할 수 있다. 모든 처리된 샘플은 실시예 1과 동일한 프로토콜에 따라 건조되고 재분산에 대해 시험될 수 있다. 이원 및 삼차 시스템에 대한 재분산 효능은 재분산에 대한 첨가제의 각 조합의 효과를 평가하기 위해 실시예 1에 기재된 재분산 효능 기준을 사용하여 첨가제의 다양한 조합에 대해 예측될 수 있다.
[00156] 첨가제 조합은 다양한 비로 NFC 샘플에 도입될 수 있다. 1:1 비의 HPC 및 HPMC의 첨가제 조합은 높은 재분산 효능이 예상되어 혼합물에서 NFC의 양보다 3배 많은 양으로 첨가될 수 있다. 1:1 비의 HPMC 및 MC의 첨가제 조합은 높은 재분산 효능이 예상되어 혼합물에서 NFC의 양보다 3배 많은 양으로 첨가될 수 있다. 다른 가능한 조합은 중간 또는 낮은 재분산 효능을 산출하고/거나 처리되는 NFC의 양에 비례하여 상당히 많은 양의 첨가제를 필요로 할 것으로 예상된다. 첨가제의 잠재적인 조합은 이들의 예측된 재분산 효능과 함께 하기 표 1에 열거되어 있다.
표 1
실시예 3: 후속-여과된 NFC의 이원 처리
[00157] 이 실시예에서, 희석된 NFC의 1L 현탁액(0.3 내지 1.0 wt%)이 실시예 1에 따라 제조될 수 있고, 희석된 펄프 현탁액(0.3 내지 0.75 wt%)과 조합될 수 있다. 합한 스톡 현탁액은 교반 플레이트에서 15분 동안 세게 혼합될 수 있고, 이후 250 mL 눈금 실린더로 배수되는 부흐너 깔때기에서 70-메시 스크린을 통해 여과되어 과량의 물을 제거함으로써, 메쉬 스크린에서 NFC/펄프 매트를 형성시킬 수 있다. 진공은 NFC/펄프 매트의 최종 고형물 함량을 증가시키기 위해 사용될 수 있다(약 10wt%). 생성된 NFC/펄프 섬유의 매트는 각각의 선택된 첨가제를 별도의 비이커에서 스파튤라로 여과된 고체에 혼합함으로써 시험을 위해 재분산 첨가제와 철저히 혼합될 수 있다.
[00158] 재분산 능력을 시험하기 위한 첨가제는 LCST 폴리머 및 비휘발성 첨가제를 포함할 수 있다. LCST 폴리머 또는 비휘발성 첨가제 후보는 NFC/펄프 고형물에 이들을 첨가하기 전에 먼저 농축된 수용액(5wt% 내지 40wt% 범위)에 용해될 수 있다. 각각 단일 첨가제를 함유하는 이러한 용액은 이후 실시예 1에 기재된 것들과 유사한 방법을 이용하여 NFC/펄프 고체 물질에 첨가되어 이를 처리할 수 있다. 처리된 NFC/펄프 혼합물의 모든 생성된 샘플은 이후 구형 반구(직경 1.5cm)의 실리콘 몰드에 침착되고 110℃에서 건조되어 비교 목적을 위해 일관된 샘플 모양, 크기 및 밀도를 생성할 수 있다.
[00159] 샘플의 재분산은 상기 실시예에 기재된 바와 같이 수행될 수 있다. 상기 기재된 재분산 효능 기준은 재분산 시험의 결과를 정성적으로 평가하는 데 사용될 수 있다. NFC의 양의 1.5 내지 2배의 양으로 사용된 HPMC는 낮거나 중간의 재분산 효능을 생성할 것으로 예상되는 반면, NFC의 양의 3 내지 4배의 양의 글리세롤은 높은 재분산 효능을 생성할 것으로 예상된다.
실시예 4: 후속-여과된 NFC의 단항 처리
[00160] 이 실험에서, NFC 및 펄프 현탁액은 실시예 3에 따라 제조되고 여과될 수 있다. 여과된 고체 섬유를 투여하는 데 사용되는 처리 용액은 HPMC와 글리세롤 또는 HPMC와 2-부톡시에탄올과 같은 2개의 활성 첨가제를 포함하도록 제조될 수 있다. 다양한 비율의 첨가제 및 첨가제의 양 대 NFC의 양이 시험될 수 있다. 상기 제공된 정성적 결과에 대한 기준을 사용하여 약 0.4:1 내지 2:1의 HPMC 대 글리세롤의 비는 중간 또는 높은 재분산 효능을 제공하며, 0.6:1의 HPMC 대 2-부톡시에탄올의 비는 중간 재분산 효능을 나타내는 것으로 예상된다. HPMC:글리세롤 첨가제 혼합물의 경우, 더 큰 첨가제-대-NFC 비율, 예를 들어, 3:1, 4:1 또는 그 초과는 NFC에 대해 더 낮은 상대량의 첨가제보다 더 큰 재분산 효능을 제공할 것으로 예상될 것이다.
[00161] 실시예 5 내지 6에 사용된 재료들은 하기를 포함한다:
● 코닝 스터 플레이트
● BINDER 강제 대류 오븐
● NFC(물 중 2.1wt%): Auburn University
● Sigma Aldrich Chemicals
○ 트리(프로필렌 글리콜) 부틸 에테르(TPnB)
○ 디(프로필렌 글리콜) 프로필 에테르(DPnP)
○ 프로필렌 글리콜 부틸 에테르(PnB)
○ 프로필렌 글리콜 프로필 에테르(PnP)
○ 부틸렌 글리콜 에틸 에테르
○ 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르(2-부톡시에탄올)
○ 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트
○ 프로필렌 글리콜 디아세테이트
○ 에틸렌 글리콜 디아세테이트
○ 벤질 알코올
○ 1-헵탄올
○ 1-헥산올
○ 카페인
○ 글리세롤
○ 피페라진
○ 피리딘
○ 메틸셀룰로스(MC)
○ 하이드록시에틸 셀룰로스(HEC)
○ 하이드록시프로필 셀룰로스(HPC)
○ 하이드록시프로필메틸 셀룰로스(HPMC)
○ 폴리(메틸 비닐 에테르)
○ 멜라민
○ 트리에탄올아민
○ Dytek EP(1,3 디아미노펜탄)
○ 에틸렌디아민
○ 디에틸렌트리아민
○ 테트라에틸렌펜타민
○ 1,2-디아미노사이클로헥산
○ 폴리에틸렌이민(PEI)
○ 에틸렌디아민테트라아세트산(EDTA)
○ 소듐 도데실 설페이트(SDS)
● 기타 화학물질
○ Luviskol Plus(폴리비닐카프로락탐): BASF
○ 카프릴 글루코시드: Amazon
○ 데실 글루코시드: Amazon
○ 코코 글리코시드: Amazon
실시예 5: 하전된 NCE 섬유의 처리
[00162] 이 실험은 NFC 현탁액으로의 재분산 첨가제의 직접 적용을 시험하였다. 대두 껍질은 NCE 섬유(NFC)에 대한 바이오 공급원이었고, 이를 Auburn University에 의해 기계적으로 및 화학적으로 처리하여 2.1wt% 고형물의 NFC 현탁액을 생성하였다. 하기 표 2에 기재된 바와 같은 다양한 비율의 HPMC 및 글리세롤을 합하여 2.1wt% NFC 현탁액을 직접 처리하기 위한 용액을 형성하였다. 고점성 처리된 현탁액을 후속하여 1mm 내지 3mm의 두께로 실리콘 시트 위에 펴고, 75℃의 BINDER 강제 대류 오븐에서 건조시켜 NFC 시트를 수득하였다.
[00163] 생성된 처리 및 대조 NFC 시트를 3분 동안 손으로 격렬하게 진탕시킴으로써 5wt% 고형물의 DI 수를 갖는 유리 바이알에 재현탁시켰다. 이어서, 바이알을 재분산 효능에 대해 정성적으로 관찰하였고, 결과는 하기 표 2에 제시되어 있다. 재분산 효능에 대한 하기 설명을 사용하여 이러한 재분산 시험으로부터 관찰된 정성적 결과를 지정하였다.
[00164] 재분산 효능:
a) 높은 재분산 효능: 섬유 시트의 개별 섬유로의 완전 분해, 눈에 보이는 응고가 없는 불투명/반투명 현탁액이 생성됨.
b) 중간 재분산 효능: 수성 매질에 현탁된 소/중간 NFC 응고(직경 1 내지 5mm)를 갖는 섬유 시트의 중간 파괴.
c) 낮은 재분산 효능: 섬유 시트의 파괴가 거의 또는 전혀 없고, 수성 매질에 현탁된 중간/큰 NFC 응고(>5mm 직경) 존재.
표 2
실시예 6: 계면활성제-로딩된 나노셀룰러 요소의 재분산
[00165] 이 실험은 물에 재분산될 때 관심 화학물질(이 경우, 계면활성제)에 대한 담체로서 작용하기 위해 Auburn University로부터의 2.1wt%의 대두-껍질-유래 나노셀룰러 요소(NFC) 현탁액을 사용하였다. 이 실험을 위해, 모든 NFC 샘플에 재분산 첨가제를 NFC 섬유와 6:1의 비율로 투입하였다. 재분산 첨가제는 각각 19:1의 비의 HPMC 및 글리세롤로 구성되었다. 이원 재분산 첨가제 용액을 2.1wt% NFC 현탁액에 직접 적용하여 처리된 현탁액을 형성한 후, 다양한 계면활성제를 처리된 현탁액에 개별적으로 혼합하고, 생성된 혼합물을 건조시키고, 실시예 5에 개략된 절차에 따라 재분산성에 대해 시험하였다. 재분산성을 실시예 5에 기재된 재분산 효능 기준에 따라 정성적으로 관찰하였다. 하기 표 3은 시험된 계면활성제 및 NFC 재분산에 대한 이들의 효과를 열거한다.
표 3
[00166] 높은 재분산 효능으로 건조되고 재분산될 수 있는 샘플은 비누로서 유용할 수 있는 걸쭉한 계면활성제-함유 액체를 생성하였다. 결과는 특정 계면활성제가 재분산 가능한 NFC 시트에 혼입되어 비누, 샴푸 등과 같은 용도를 위한 액체 계면활성제-함유 물질로서 재구성될 수 있음을 시사한다. 다른 활성제(특히, 표백제, 섬유 유연화를 위한 양이온성 계면활성제, 방향제, 연화제 등)가 또한 단독으로 또는 다른 성분과 조합하여 재분산 가능한 NFC 시트에 유사하게 혼입될 수 있는 것으로 가정된다.
[00167] 실시예 7에 사용된 재료들은 하기를 포함한다:
● 코닝 스터 플레이트
● 대두 껍질 NFC(물 중 2.1wt%)(Auburn University)
● 정육지 - 코팅되지 않음(Amazon)
● DI 수
● Carrington Farms 유기농 코코넛 식용유
● 오븐
● 베이킹 팬
● Sigma Aldrich Chemicals
○ 글리세롤
○ 메틸 셀룰로스(MC)
실시예 7: 오일 및 그리스 저항성
[00168] 이 실험은 식품 접촉 종이에 오일 및 그리스 저항성을 부여하는 처리된 NFC의 능력을 시험하는 것이었다. 대두 껍질 NFC 현탁액(2.1% 농도)을 이 실험에 사용하였다. DI 수 중 MC 및 글리세롤의 4.5% 스톡 용액을 교반 플레이트에서 제조하였고, 활성제의 95%는 HPMC이고 5%는 글리세롤이었다. 2.1% 대두 껍질 NFC 현탁액의 5-그램 샘플을 3개의 작은 비이커에 첨가하고, 3:1, 6:1, 및 9:1 처리로 활성 분산제 대 건조 NFC를 야기하도록 상응하는 양의 MC/글리세롤 용액을 NFC 현탁액과 함께 첨가하였다. 3:1 샘플은 7 그램의 4.5% MC/글리세롤 용액을 포함하고, 6:1 샘플은 14 그램의 MC/글리세롤 용액을 포함하고, 9:1 샘플은 21 그램의 MC/글리세롤 용액을 포함하였다. 임의의 HPMC/글리세롤 처리 없이 5 그램의 2.1% NFC 현탁액을 갖는 샘플도 있었지만, 덜 점성인 코팅을 보장하고 다른 샘플의 점도에 더 잘 매칭시키기 위해 7 그램의 추가 DI 수를 첨가하였다. 이를 대조 샘플로 처리하였다. 현탁액을 손으로 혼합하고 따로 두었다.
[00169] 별도로, 코팅되지 않은 갈색 정육지를 작은 1.5" x 1.5" 정사각형으로 절단하였다. 이전 단계에서 제조된 4개의 현탁액을 각각 그 자체의 웨이트 보트에 붓고, 3개의 상이한 정육지 정사각형을 각 현탁액에 (한 번에 하나씩) 침지시켰다. 각 정사각형이 완전히 침지되고 완전히 코팅되면, 이를 핀셋으로 제거하고 1분 동안 웨이트 보트 위에 유지하여 과량의 현탁액이 종이에서 흘러내리도록 하였다. 이어서, 각각의 정육지 조각을 오븐에 넣어 75℃에서 30 내지 60분 동안 건조시켰다. 정사각형이 완전히 건조된 후, DI 수 및 액체 코코넛 오일 각각 3방울을 각 정사각형 위에 적가하였다. 정사각형을 2개의 간격으로 관찰하였다: 물 및 오일의 액적이 적용된 직후(시간 1), 및 액적을 적용한 지 15분 후(시간 2). 시간 1에서 관찰될 때(점적을 적용한 직후), 4개의 샘플 모두는 물을 밀어내는 것으로 나타났다. 물방울은 이의 형상을 유지하였고, 접촉각(정성적으로 관찰됨)은 비교적 높고 비-습윤 성질을 가졌다. 물방울 아래의 갈색 정육지에서는 색 변화가 일어나지 않았는데, 이는 물방울이 정육지의 공극을 침투하지 않았음을 나타낸다. 시간 1에서 관찰될 때, 액적이 종이 위에 존재하여 머무르지 않았기 때문에 대조 샘플 상의 오일 액적은 0에 가까운 접촉각(정성적으로 관찰됨)을 가졌다. 액적은 넓은 영역으로 퍼지고(약 3x의 액적 크기), 종이는 젖었고 색이 더 짙은 갈색이 되었는데, 이는 오일이 종이의 공극에 침투했음을 나타낸다. 액적이 계속 보임에 따라 3:1 처리된 샘플은 대조 샘플보다 약간 더 높은 접촉각을 가졌고, 액적 아래의 더 어두운 갈색 반점은 대조보다 작았고, 원래 액적의 크기의 대략 두 배였다. 6:1 샘플 상의 오일 액적의 접촉각은 3:1 샘플 상의 것보다 약간 높았지만, 그 외에는 거의 동일하게 보였다. 9:1 샘플 상의 오일 액적은 모든 샘플의 가장 높은 접촉각을 가졌고, 액적 아래에 짙은 갈색 반점이 나타나지 않았는데, 이는 오일이 정육지의 공극을 침투하지 않았음을 나타낸다. 시간 2에서(액적을 적용한 지 15분 후에) 관찰할 때, 물방울은 모든 샘플에 대해 이전에 기재된 바와 동일하게 유지되었다. 시간 2에서 관찰될 때, 오일 액적의 외관은 변했다. 대조 샘플 및 3:1 샘플의 오일 액적으로부터의 갈색 반점은 정사각형의 약 1/3 영역을 덮도록 성장하였는데, 이는 시간 경과에 따른 습윤 증가를 나타낸다. 6:1 샘플 상의 오일 액적의 접촉각은 시간이 지남에 따라 감소하였고, 액적으로부터의 갈색 반점은 정사각형 면적의 약 1/5을 덮도록 성장하였다. 그러나, 9:1 샘플의 경우, 오일 액적 크기 및 접촉각 및 짙은 갈색 반점의 결여는 시간 2에서 변하지 않은 채로 유지되었는데, 이는 시간 경과에 따른 지속적인 비-습윤을 나타낸다.
[00170] 실시예 8에 사용된 재료들은 하기를 포함한다:
● 코닝 스터 플레이트
● NFC 현탁액(물 중 2.1wt%)(Auburn University)
● DI 수
● Revlon 블로우 드라이어
● 머리끈
● 테이프
● 교반 막대 수용기
● Full Shine Remy 인모: Amazon
● Sigma Aldrich Chemicals
○ 글리세롤
○ 저분자량 키토산
○ 하이드록시프로필메틸 셀룰로스(HPMC)
○ 아세트산
● 기타 화학물질
○ Xiameter OFX-0193 PEG-12 디메티콘: Dow Chemical
실시예 8: NFC 헤어 홀드
[00171] 이 실험은 헤어스프레이 및 가혹한 화학물질의 사용을 대체하고 모발 유지를 돕는 처리된 NFC의 능력을 시험하는 것이었다. NFC 현탁액(2.1% 농도)을 이 실험에 사용하였다. 90.57%의 DI 수를 함유하는 HPMC 및 글리세롤의 9.43% 용액을 제조하였고; 9.43 g의 HPMC/글리세롤(8.96 g의 HPMC 및 0.47 g의 글리세롤), 및 90.57 g의 DI 수를 함유하는 100 gm 스톡 용액을 제조하였고; 95%의 활성제가 HPMC이고 5%가 글리세롤인 이 용액은 하기와 같이 사용된 HPMC/글리세롤 용액이었다: 5.95 그램의 2.1% NFC 현탁액을 작은 비이커에 첨가하고, 3.98 그램의 HPMC/ 글리세롤 용액을 NFC 현탁액과 함께 첨가하여, 활성 분산제 대 건조 NFC의 비가 3:1이 되도록 하였다. 현탁액을 손으로 혼합하고 따로 두었다.
[00172] 별도로, 1% 아세트산 중 NFC를 포함하는 1% 저분자량 키토산 용액을 제조하였다. 이를 위해, 추가 희석을 위해 40.06 그램의 DI 수를 NFC 현탁액(이전에 제조된 HPMC/글리세롤 용액으로 미리 처리됨)과 함께 비이커에 첨가하였다. 이후, 0.5 그램의 아세트산을 비이커에 적가하고 교반 플레이트에서 교반하였다. 현탁액을 격렬하게 교반하면서 0.5 그램의 키토산 분말을 비이커에 서서히 첨가하였다. 현탁액이 균질하게 보일 때까지 현탁액을 약 1시간 동안 교반되도록 두었다. 키토산이 완전히 용해된 것으로 보이면, Dow Chemical로부터의 Xiameter OFX-0193 PEG-12 디메티콘 2.5 그램을 비이커에 첨가하고 몇 초 동안 교반하였다. 이 제형을 헤어 트리트먼트로서 시험하기 위해 따로 두었다.
[00173] 이후 제형을 대조 샘플에 대해 시험하여 모발 처리제로서의 효능을 검증하였다. Full Shine Remy 인모 가발로부터 0.5 그램의 모발의 2개 샘플을 절단하였다. 각각의 샘플을 12 인치 길이로 절단하였다. 각각의 샘플을 작은 머리끈으로 한쪽 끝을 묶고 테이프로 테이블에 고정시켰다. 모발의 각각의 샘플을 건조 모발이 남아 있지 않을 때까지 DI 수로 철저히 습윤시켰다. 대조 모발 샘플이 물로만 습윤되게 둔 다음, 실험 모발 샘플을 0.2 그램의 이전에 기재된 모발 처리제로 습윤시켰다. 모발 처리제를 주사기로 적용한 다음, 모발 샘플의 길이를 통해 완전히 문질렀다. 이후, 둘 모두의 샘플을 교반 막대 리시버 주위로 단단히 말리고 3분 동안 취입 건조시켰다. 3분 후, 교반 수용기를 모발로부터 제거하고, 컬을 관찰하였다. 컬을 또한 모발의 길이를 따라 핀칭하여 3 내지 4회 펴준 후에도 컬을 관찰하였다.
[00174] 대조 및 실험 샘플을 블로우 건조한 직후의 결과는 유사한 컬을 나타내었다. 컬은 매우 팽팽했고, 링렛은 정확히 교반 막대 수용기의 직경 크기였다. 대조 샘플은 실험 샘플의 것보다 약간 덜 팽팽한 모발 가닥을 나타내었고, 각 모발 가닥 사이에 약간 더 많은 공간이 있었다. 모발을 핀칭하고 연신시킨 후, 대조 샘플 링렛은 더 멀어졌고, 임의의 "바운스 백(bounce back)"을 제공하지 않았다. 링렛의 직경은 교반 막대 수용기의 직경 크기의 거의 두 배까지 성장하였고, 모발은 곱슬거리게 되었고, 이제 각 가닥은 서로 더 멀어졌다. 실험 샘플은 링렛 직경, 링렛 사이의 공간, 또는 모발 가닥 사이의 공간의 변화 없이 원래의 모양으로 되돌아갔다. 대조 샘플과 실험 샘플 둘 모두로부터의 모든 컬은 "푸석함" 없이 촉감이 부드러웠다.
[00175] 본 발명은 이의 바람직한 구현예를 참조하여 구체적으로 제시되고 기술되었지만, 당업자는 첨부된 청구범위에 의해 포함되는 본 발명의 범위를 벗어나지 않으면서 형태 및 세부사항의 다양한 변화가 이루어질 수 있음을 이해될 것이다.

Claims (116)

  1. 액체 매질 중의 나노셀룰로스(NC) 요소의 현탁액, 및
    건조/분산 첨가제로서, 온도-반응성 폴리머, 휘발성 시스템 중의 소분자 첨가제, 및 차단제로 구성된 군으로부터 선택되는, 건조/분산 첨가제
    를 포함하는, 액체 제형.
  2. 제1항에 있어서, 나노셀룰로스 요소가 리그노셀룰로스 물질로부터 유래되는, 액체 제형.
  3. 제2항에 있어서, 리그노셀룰로스 물질이 버진 바이오매스를 포함하는, 액체 제형.
  4. 제3항에 있어서, 버진 바이오매스가 특수-목적 작물을 포함하는, 액체 제형.
  5. 제2항에 있어서, 리그노셀룰로스 물질이 폐기물을 포함하는, 액체 제형.
  6. 제1항에 있어서, NC 요소가 결정질 셀룰로스를 포함하는, 액체 제형.
  7. 제1항에 있어서, NC 요소가 셀룰로스 나노섬유 또는 셀룰로스 마이크로섬유를 포함하는, 액체 제형.
  8. 제7항에 있어서, NC 요소가 셀룰로스 나노섬유를 필수적 요소로 하여 구성되는, 액체 제형.
  9. 제1항에 있어서, 건조/분산 첨가제가 생분해성인, 액체 제형.
  10. 제1항에 있어서, 건조/분산 첨가제가 온도-반응성 폴리머인, 액체 제형.
  11. 제10항에 있어서, 온도-반응성 폴리머가 더 낮은 임계 용액 온도(LCST) 폴리머 또는 LCST 폴리머로부터 유래된 단쇄 올리고머인, 액체 제형.
  12. 제11항에 있어서, LCST 폴리머가 메틸 셀룰로스, 하이드록실에틸 셀룰로스, 하이드록시프로필 셀룰로스, 하이드록시프로필메틸 셀룰로스, 에틸하이드록시에틸 셀룰로스, 폴리비닐카프로락탐, 폴리(메틸 비닐 에테르), 폴리(N-이소프로필아크릴아미드), 폴리(N,N-디에틸아크릴아미드), 폴리(에틸렌 옥사이드) 및 폴리(프로필렌 옥사이드) 블록 코폴리머, 및 엘라스틴 폴리(펜타펩티드)로 구성된 군으로부터 선택되는, 액체 제형.
  13. 제1항에 있어서, 건조/분산 첨가제가 휘발성 시스템 중의 소분자 첨가제인, 액체 제형.
  14. 제13항에 있어서, 소분자 첨가제가 비이온성인, 액체 제형.
  15. 제14항에 있어서, 소분자 첨가제가 트리(프로필렌 글리콜) 부틸 에테르, 디(프로필렌 글리콜) 프로필 에테르, 프로필렌 글리콜 부틸 에테르, 프로필렌 글리콜 프로필 에테르, 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트, 프로필렌 글리콜 디아세테이트, 에틸렌 글리콜 디아세테이트, 벤질 알코올, 1-헵탄올, 및 1-헥산올로 구성된 군으로부터 선택되는, 액체 제형.
  16. 제13항에 있어서, 소분자 첨가제가 지방산인, 액체 제형.
  17. 제11항에 있어서, 소분자 첨가제가 양이온성인, 액체 제형.
  18. 제17항에 있어서, 소분자 첨가제가 에틸렌 디아민, 디에틸렌 트리아민, 테트라에틸렌 펜타아민, 1,3-펜탄 디아민, 피페라진, 1,2-사이클로헥산 디아민, 아닐린, 피리딘, 및 피페라진으로 구성된 군으로부터 선택되는, 액체 제형.
  19. 제1항에 있어서, 건조/분산 첨가제가 차단제인, 액체 제형.
  20. 제19항에 있어서, 차단제가 비휘발성 화학 첨가제인, 액체 제형.
  21. 제20항에 있어서, 비휘발성 화학 첨가제가 퓨린 또는 피리미딘인, 액체 제형.
  22. 제21항에 있어서, 비휘발성 화학 첨가제가 퓨린이고, 상기 퓨린이 잔틴 또는 잔틴 유도체인, 액체 제형.
  23. 제19항에 있어서, 차단제가 습윤제인, 액체 제형.
  24. 제23항에 있어서, 습윤제가 글리세린, 카프릴릴 글리콜, 에틸헥실글리세린, 트리베헤닌, 가수분해된 대두 단백질, 프로필렌 글리콜, 메틸 글루세스-20, 페닐 트리메티콘, 히알루론산, 소르비톨 및 젤라틴으로 구성된 군으로부터 선택되는, 액체 제형.
  25. 제19항에 있어서, 차단제가 나노규모 입자를 포함하는, 액체 제형.
  26. 제1항에 있어서, 애주번트를 추가로 포함하는, 액체 제형.
  27. NC 요소를 포함하는 재분산 가능한 건조된 NC-함유 물질을 형성하도록 셀룰로스 공급원료를 가공하는 방법으로서,
    상기 셀룰로스 공급원료를 기계적으로 탈피브릴화하여 상기 NC 요소를 포함하는 초기 나노셀룰로스 현탁액을 형성하는 단계;
    상기 셀룰로스 공급원료를 기계적으로 탈피브릴화하는 단계 전 또는 후에 상기 셀룰로스 공급원료를 건조/분산 첨가제로 처리하여 NC 요소를 포함하는 처리된 나노셀룰로스 현탁액을 형성하는 단계; 및
    상기 처리된 나노셀룰로스 현탁액을 건조시켜 NC 요소를 포함하는 재분산 가능한 건조된 NC 물질을 형성하는 단계를 포함하는, 방법.
  28. 제27항에 있어서, 셀룰로스 공급원료를 기계적으로 탈피브릴화하는 단계 전 또는 후에 셀룰로스 공급원료를 화학적으로 전처리하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  29. 제28항에 있어서, 화학적으로 전처리하는 단계가 효소, 알칼리성 용액, 산 용액, 이온성 액체, 단쇄 아민, 및 양성 올리고머 종으로 구성된 군으로부터 선택된 전처리제를 사용하여 수행되는, 방법.
  30. 제29항에 있어서, 전처리제가 에틸렌디아민, o-페닐렌디아민, 디에틸렌트리아민, 테트라에틸렌펜타민, 1,3-디아미노펜탄, 에탄올아민, 트리에티놀아민, 멜라민, 및 EDTA로 구성된 군으로부터 선택되는, 방법.
  31. 제27항에 있어서, 셀룰로스 공급원료를 기계적으로 탈피브릴화시키는 단계 전 또는 후에 셀룰로스 공급원료를 킬레이트제로 처리하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  32. 제27항에 있어서, 셀룰로스 공급원료를 건조/분산 첨가제로 처리하는 단계 전, 후, 또는 이와 동시에 셀룰로스 공급원료에 제2 건조/분산 첨가제를 첨가하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  33. 제27항의 방법에 의해 제조되는 건조된 NC-함유 물질.
  34. 유체 매질 중에 현탁된 NC 요소를 포함하는 제형을 제조하는 방법으로서,
    유체 매질을 제공하는 단계;
    제26항의 재분산 가능한 건조된 NC 물질을 상기 유체 매질에 첨가하는 단계; 및
    상기 재분산 가능한 건조된 NC 물질을 상기 유체 매질에 혼합하여, 상기 NC 요소를 상기 유체 매질에 현탁시키는 단계를 포함하는, 방법.
  35. 제34항에 있어서, 유체 매질이 수성 유체인, 방법.
  36. 제34항의 방법에 의해 생산된 유체 매질에 재분산된 NC 요소를 포함하는, 제형.
  37. 나노셀룰로스 요소가 내부에 엠베딩된 재분산 가능한 건조된 NC-함유 물질을 제조하는 방법으로서,
    제1항의 액체 제형을 제공하는 단계로서, 상기 액체 제형이 나노셀룰로스 요소를 포함하고, 상기 액체 제형이 건조/분산 첨가제를 포함하는, 단계; 및
    상기 액체 제형을 건조시켜 나노셀룰로스 요소가 내부에 엠베딩된 재분산 가능한 건조된 NC-함유 물질을 형성하는 단계로서, 상기 건조된 NC-함유 물질의 재분산성이 액체 매질에서 나노셀룰로스 요소의 대조 현탁액을 건조시킴으로써 제조된 건조된 대조 물질의 재분산성보다 크고, 상기 대조 현탁액에는 건조/분산 첨가제가 결여되어 있는, 단계를 포함하는, 방법.
  38. 제37항에 있어서, 액체 제형을 건조시키는 단계 전에 액체 제형에 전처리제를 첨가하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  39. 제38항에 있어서, 전처리제가 건조/분산 첨가제의 첨가 전 또는 첨가와 동시에 첨가되는, 방법.
  40. 제39항에 있어서, 전처리제가 화학적 전처리제인, 방법.
  41. 제40항에 있어서, 화학적 전처리제가 에틸렌 디아민, o-페닐렌디아민, 디에틸렌트리아민, 테트라에틸렌펜타민, 1,3-디아미노펜탄, 에탄올아민, 트리에티놀아민, 멜라민, 및 EDTA로 구성된 군으로부터 선택되는, 방법.
  42. 제40항에 있어서, 화학적 전처리가 킬레이트제인, 방법.
  43. 제37항의 방법에 의해 제조된, 내부에 나노셀룰로스 요소가 엠베딩된 재분산 가능한 건조된 NC-함유 물질.
  44. 제43항에 있어서, 나노셀룰로스 요소가 매트릭스로서 형성되는, NC-함유 물질.
  45. 제44항에 있어서, 매트릭스가 활성제에 대한 지지체 또는 콘테이너(container)로서 작용하는, NC-함유 물질.
  46. 제45항에 있어서, 매트릭스가 콘테이너로서 작용하는, NC-함유 물질.
  47. 제46항에 있어서, 콘테이너가 발포되는, NC-함유 물질.
  48. 제45항에 있어서, 매트릭스가 성형 물품으로서 성형되는, NC-함유 물질.
  49. 제48항에 있어서, 매트릭스가 필름으로서 형성되고, 상기 필름이 활성제를 엔벨로핑하는, NC-함유 물질.
  50. 제48항에 있어서, 성형 물품이 물리적, 화학적, 또는 생물학적 메카니즘에 의한 파괴에 적합하며, 상기 파괴가 활성제의 방출을 허용하는, NC-함유 물질.
  51. 제48항에 있어서, 성형 물품이 활성제에 대한 지지체로서 작용하는 제1 매트릭스를 포함하고, 상기 제1 매트릭스가 시트로서 형성되는, NC-함유 물질.
  52. 제48항에 있어서, 성형 물품이 시트로서 형성된 제1 매트릭스 및 시트로서 형성된 제2 매트릭스를 포함하고, 활성제가 상기 제1 매트릭스와 상기 제2 매트릭스 사이에 배치되는, NC-함유 물질.
  53. 제52항에 있어서, 활성제가 제1 매트릭스와 제2 매트릭스 사이에 엔클로징되는, NC-함유 물질.
  54. 제45항에 있어서, 활성제가 세정 또는 세탁 제품, 비누, 세제, 계면활성제, 표백제, 효소, 헤어 홀드 제품, 안료, 착색제, 냄새-관련 제제, 연화제, 화장품, 약학적 제품, 의료 제품, 및 농업용 활성 성분으로 구성된 군으로부터 선택되는, NC-함유 물질.
  55. 제44항에 있어서, 매트릭스가 충전제 입자를 추가로 포함하는, NC-함유 물질.
  56. 제55항에 있어서, 충전제 입자가 공극 폐쇄 물질로서 작용하는, NC-함유 물질.
  57. 제44항에 있어서, 매트릭스가 연마 성질을 갖는, NC-함유 물질.
  58. 제44항에 있어서, 배리어-생성 물질을 추가로 포함하는, NC-함유 물질.
  59. 제58항에 있어서, 배리어-생성 물질이 매트릭스의 상부 또는 하부 측면 상에 코팅으로서 배치되는, NC-함유 물질.
  60. 제58항에 있어서, 배리어-생성 물질이 매트릭스에 혼합되는, NC-함유 물질.
  61. 제58항에 있어서, 배리어-생성 물질이 NC-함유 물질에 오일 및 그리스 저항성 성질을 부여하는, NC-함유 물질.
  62. 제58항에 있어서, 배리어-생성 물질이 NC-함유 물질에 내수성 또는 수증기 저항성 성질을 부여하는, NC-함유 물질.
  63. 제58항에 있어서, 배리어-생성 물질이 바이오폴리머를 포함하는, NC-함유 물질.
  64. 나노셀룰로스 요소를 재분산시키는 방법으로서,
    제42항의 재분산 가능한 건조된 NC-함유 물질을 제공하는 단계, 및
    상기 건조된 NC-함유 물질에 재분산 유체를 첨가하여, 상기 재분산 가능한 건조된 NC-함유 물질에 엠베딩된 상기 NCE 요소를 재분산시키는 단계를 포함하는, 방법.
  65. 제64항에 있어서, 재분산 유체가 수성 유체인, 제형.
  66. 재분산 유체에 현탁된 NC 요소를 포함하는 재분산된 NC-함유 제형으로서, 상기 재분산된 NC 제형이 제64항의 방법에 의해 생산되는, 재분산된 NC-함유 제형.
  67. 제66항에 있어서, 제형이 발포되는, 제형.
  68. 제66항에 있어서, NC 요소에 부착되거나 NC 요소로부터 형성된 매트릭스에 엠베딩된 활성제를 추가로 포함하는, 제형.
  69. 제68항에 있어서, 활성제가 피부-처리 물질인, 제형.
  70. 제68항에 있어서, 활성제가 약학적 또는 기능식품적 제품인, 제형.
  71. 제68항에 있어서, 활성제가 화장품인, 제형.
  72. 제68항에 있어서, 활성제가 냄새-관련 활성제인, 제형.
  73. 제68항에 있어서, 활성제가 농업용 활성 성분인, 제형.
  74. 성형 물품의 제조 방법으로서, 제65항의 제형을 선택된 형상으로 건조시키는 것을 포함하고, 상기 선택된 형상이 건조될 때 성형 물품을 생성하는, 방법.
  75. 제66항의 제형을 표면에 적용하고 상기 제형을 건조시키는 단계를 포함하는, 표면 처리 방법.
  76. 제75항에 있어서, 표면이 모간 표면(hair shaft surface) 또는 피부 표면인, 방법.
  77. 피부 장애 또는 피부 병태를 치료하는 방법으로서, 치료를 필요로 하는 선택된 피부 부위에 제69항의 제형을 적용하는 단계를 포함하는, 방법.
  78. 농산물 처리 방법으로서, 제73항의 제형을 농산물에 적용하는 단계를 포함하는, 방법.
  79. 복합 매트릭스의 제조 방법으로서,
    기존의 매트릭스 조성물을 제공하는 단계; 및
    첨가제 NC 요소의 집단을 상기 기존의 매트릭스에 혼입시키는 단계를 포함하는, 방법.
  80. 제79항에 있어서, 기존의 매트릭스 조성물이 유기 물질을 포함하는, 방법.
  81. 제80항에 있어서, 기존의 매트릭스 조성물이 유기 물질을 필수적 요소로 하여 구성되는, 방법.
  82. 제80항에 있어서, 기존의 매트릭스가 펄프 또는 펄프-기반 물질을 포함하는, 방법.
  83. 제82항에 있어서, 기존의 매트릭스가 펄프 또는 펄프-기반 물질을 필수적 요소로 하여 구성되는, 방법.
  84. 제79항에 있어서, 기존의 매트릭스 조성물이 첨가제 NC 요소로 코팅되거나 함침되는, 방법.
  85. 제79항의 방법에 의해 제조된, 복합재.
  86. 제85항에 있어서, 기존의 매트릭스가 소수성 매트릭스이고, 첨가제 NC 요소가 상기 소수성 매트릭스에 사용하기 위해 소수성화된 것인, 복합재.
  87. 제85항에 있어서, 기존의 매트릭스가 생분해성 폴리머를 포함하는, 복합재.
  88. 제87항에 있어서, 생분해성 폴리머가 천연 폴리머 물질인, 복합 매트릭스.
  89. 제85항에 있어서, 첨가제 NC 요소의 적어도 일부가 충전제로서 작용하는, 복합재.
  90. 제85항에 있어서, 첨가제 NC 요소의 적어도 일부가 기존의 매트릭스에서 공극-폐쇄제로서 작용하는, 복합재.
  91. 제85항에 있어서, 이차 첨가제를 추가로 포함하는, 복합재.
  92. 제91항에 있어서, 이차 첨가제가 가소제인, 복합재.
  93. 제91항에 있어서, 이차 첨가제가 소수성 셀룰로스 첨가제인, 복합재.
  94. 제85항에 있어서, 복합재가 특수 성질을 나타내는, 복합재.
  95. 제94항에 있어서, 특수 성질이 기계적 성질, 배리어 성질, 및 부가적 성질로 구성된 군으로부터 선택되는, 복합재.
  96. 제95항에 있어서, 특수 성질이 기계적 성질인, 복합재.
  97. 제96항에 있어서, 기계적 성질이 기존의 매트릭스의 기계적 성질의 강화인, 복합재.
  98. 제95항에 있어서, 특수 성질이 배리어 성질인, 복합재.
  99. 제98항에 있어서, 배리어 성질이 소유성 배리어 성질 또는 소수성 배리어 성질을 포함하는, 복합재.
  100. 제98항에 있어서, 배리어 성질이 소수성 성질 및 소유성 성질을 포함하는, 복합 물품.
  101. 제95항에 있어서, 특수 성질이 부가적 성질인, 복합재.
  102. 제101항에 있어서, 부가적 성질이 전도성 성질인, 복합재.
  103. 제102항에 있어서, 첨가제 NC 요소의 집단이 전도성 성질을 갖는 NC 요소의 하위집단을 포함하는, 복합재.
  104. 제103항에 있어서, 하위집단의 전도성 성질이 은 거울 반응을 통해 하위집단에서 생성되는, 복합재.
  105. 제85항에 있어서, 매트릭스가 발포 물품으로서 제조되는, 복합재.
  106. 제105항에 있어서, 첨가제 NC 요소의 집단이 셀룰로스 마이크로섬유를 포함하는, 복합재.
  107. 제105항에 있어서, 발포 물품이 배리어-생성 물질을 포함하는, 복합재.
  108. 제85항의 복합재를 포함하는, 제조 물품.
  109. 제108항에 있어서, 제조 물품은 레크리에이션 장비 물품, 운동화, 건축용 페인트 제품, 건축 자재, 내구성 잉크, 및 3D 프린팅 물질로 구성된 군으로부터 선택되는, 제조 물품.
  110. 제94항의 복합재를 포함하는, 제조 물품.
  111. 제110항에 있어서, 특수 성질이 배리어 성질인, 제조 물품.
  112. 제111항에 있어서, 제조 물품이 음용 빨대로서 형성되는, 제조 물품.
  113. 제111항에 있어서, 제조 물품이 필름 또는 시트로서 형성되는, 제조 물품.
  114. 제110항에 있어서, 제조 물품이 섬유 또는 부직포로서 형성되는, 제조 물품.
  115. 제114항에 있어서, 섬유 또는 부직포가 최적화된 성질을 나타내는, 제조 물품.
  116. 제115항에 있어서, 섬유 또는 부직포가 인조 가죽으로 형성되는, 제조 물품.
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