JP2017124989A - パック化粧料およびトイレタリー用品 - Google Patents
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Abstract
Description
前記コラーゲン粉末は、前記接着剤層の表面に付着されるものである、パック化粧料を提供するものである。
前記接着剤層は、前記基材シートの単位面積当たりに要求されるコラーゲン粉末量に対応して分散して形成され、
前記コラーゲン粉末は、前記接着剤層の表面に付着されるものである、トイレタリー用品を提供するものである。
コラーゲンとは、タンパク質の一種で、3本のポリペプチド鎖が螺旋を巻いたものの総称である。本発明では、ウシ、ブタ、ニワトリ、ダチョウ、ウマ、魚類等の真皮や腱皮膚やその他のコラーゲンを含む組織から採取したコラーゲンなどを使用することができる。コラーゲンは、熱処理によって抽出するとコラーゲンが熱変性して特有の三重らせん構造が壊される。本発明で好ましく使用するコラーゲンは、溶液中で三重らせん構造を構成する未変性のコラーゲンである。未変性コラーゲンの製造方法は公知である。本発明で使用するコラーゲン粉末は、たとえば、動物の骨、皮などを材料として、アルカリ処理や酸処理、または酵素処理による可溶化法等で抽出したものを、凍結乾燥、繊維化、粉末化したもの、その他何れの方法で製造したものであってもよい。
基材シートや予め表面処理をした基材シートの材質は、紙、天然繊維、合成繊維、合成樹脂、これらの複合体など、パック化粧料やトイレタリー用品に使用し得るものを好適に使用することができる。合成繊維としては、親水性繊維であっても疎水性繊維であってもよい。例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)等のポリエステル系繊維、ポリアクリルニトリル等のアクリル系繊維、ポリアミド系繊維、ポリプロピレン(PP)やポリエチレン(PE)等のポリオレフィン系繊維、ポリウレタン系繊維、ポリビニルアルコール系繊維、ポリフルオロエチレン系繊維などの合成繊維がある。レーヨン、ポリノジック、キュプラなどの再生繊維や、アセテートなどの半合成繊維、これらの変性物や共重合体からなる繊維の1種を単独で、また2種以上を併用してもよい。また、天然繊維としては、綿、麻、毛、絹などがある。形状は、織物、編物、不織布、フィルム、発泡体、これらの積層体や複合体など、形状がシート状であるものを広く使用することができる。
接着剤層を形成するために使用される接着剤は、コラーゲン粉末を未変性のまま付着しうるものを広く使用することができ、親水性接着剤、疎水性接着剤のいずれも好適に使用することができる。使用時に含水状態で使用しても、水を含まない非水状態で使用してもよいが、含水状態で使用する場合は、コラーゲンと接触させた後は50℃以下で操作することが好ましい。コラーゲン粉末が接着剤に含まれる水に溶解した後に変性するのを防止するためである。
本発明において、接着剤層は、基材シートまたは表面処理した基材シートの表面に形成される。基材シートに形成する接着剤層の面積を調整することで、基材シートの単位面積当たりに付着させるコラーゲン粉末量を調整することができる。なお、コラーゲン粉末量の調整は、接着剤層に付着させるコラーゲン粉末量を調整して行うこともできる。コラーゲン粉末は乾燥状態で接着性や粘着性がないため、接着剤層の表面に一層のコラーゲン粉末層を形成して固定される。接着剤層に付着しうるコラーゲン粉末量は、粒子径や粒度分布に対応して概算が可能である。基材シートや表面処理した基材シートの表面に接着剤層を塗工その他によって形成し、接着剤層の表面に、目的量のコラーゲン粉末を分散して付着させることで、本発明のパック化粧料とすることができる。
コラーゲンは吸湿性が高くその溶液は高粘度であるが、コラーゲンが粉末状に乾燥されたコラーゲン粉末には接着性がない。本発明のパック化粧料は、接着剤層の表面にコラーゲン粉末が付着されたものであり、接着剤層にコラーゲン粉末が接触して略1層のコラーゲン粉末層が形成されることを意味する。パック化粧料を溶解液に含浸し、またはパック化粧料に溶解液を噴霧すると、それぞれのコラーゲン粉末が溶解液に接触し、ゲル状塊を形成することなくコラーゲン粉末を溶解することができる。しかも、溶解後のコラーゲンは粘度が高いため基材シートへの移行が緩慢であり、基材シートの表面に局在する。このため、少量のコラーゲンであっても効率的に皮膚面に貼付することができる。
溶解液は、コラーゲン粉末を溶解できるものであり、パック化粧料として使用するため、皮膚などへの刺激のないものを広く使用することができる。一般には、コラーゲンを溶解した状態でのpHがコラーゲンの等イオン点から外れるような水を主体とする液体であり、水のみであってもよい。なお、溶解性は使用するコラーゲン粉末の種類や平均粒子径などによって異なるため、予め基材シートに付着するコラーゲン粉末の溶解性を評価し、これに適する溶解液を使用する。通常は、皮膚に対する安全性その他から、pH5.5〜8.5、より好ましくはpH5.5〜7.5の溶液である。pHの調整は、無機または有機酸によって行うことができ、緩衝液であってもよい。なお、化粧水を溶解液として使用してもよい。
本発明において、「トイレタリー用品」とは、身体の洗浄や身嗜みを目的として使用される物品である。パック化粧料は、一般にフェイスケアに使用されるが、顔面に限定されず、手、膝、踵、首など、全身のスキンケアを目的として使用することができる。
本発明のパック化粧料は、基材シートの表面に接着剤層を形成し、その表面にコラーゲン粉末を分散して付着させることで製造することができる。用途に応じて適宜選択された基材シートの片面に、接着剤を塗工し、またはスクリーン印刷法、ロールプリント法、コーティング法、転写プリント、グラビアプリント、平板プリントや凸版プリント等の公知の印刷手法で形成する。
厚さ380μmの不織布(ユニチカ株式会社製、商品名「コットエース」、目付け60g/m2、保水率800%、湿潤時の伸び率170%)を基材シートとし、ゼラチン系接着剤(株式会社ニッピ製、商品名「ゼラチンAP−270」)100gを溶解液(pH7〜8)200mlに仕込み、温度60℃に加温して溶解して接着剤液(温度60℃の粘度1,800mPa・s)を調製した。この接着剤液の温度を60℃に維持しながら、図1(A)に準じて、一辺(a)が2.3mmの正三角形を構成するように各頂点に直径(b)が0.6mmのドットが均一に形成されたスクリーン(図1(B)参照)を用いてスクリーン印刷により基材シートの表面に接着剤層を形成した。接着剤塗布後に、接着剤塗布シートの載置台を温度25℃に冷却したスキャッタリング装置を用いてコラーゲン粉末(平均粒子径158μm、10μm未満の含有率5質量%)を散布した。散布後、基材シートを反転して接着剤層に固着しなかったコラーゲン粉末を払い落とした後、風乾してパック化粧料を製造した。
電子顕微鏡像の長径をもってコラーゲン粉末の粒子径とし、十視野に含まれる全てのコラーゲン粉末の粒子径を平均し、平均粒子径とした。また、10μmの篩いを使用し、全質量に対する通過分の質量を百分率で算出して小粒子(粒子径10μm以下の粉末)の含有率とした。
パック化粧料を50mm×50mmに切り取り、試験片とした。この試験片を60mm×85mmのプラスチック袋に収納し、1%クエン酸バッファー(pH6.5)を3mlを入れ、40℃で2時間放置した。その後、2,000rpmで3分間遠心し、抽出液を得た。この抽出液からミクロビュレット法によりタンパク質量(I)を測定した。なお、接着剤の影響を相殺するため、コラーゲン付着前の基材シートを同サイズに切り出して試験片とし、上記と同様にしてタンパク質量(II)を測定した。担持コラーゲン量は以下により算出した。
担持コラーゲン量=タンパク質量(I)−タンパク質量(II)
パック化粧料を50mm×50mmに切り取り、試験片とした。この試験片を60mm×85mmのプラスチック袋に収納し、1%クエン酸バッファー(pH6.5)を3mlを入れ、室温で15分間放置した。その後、2,000rpmで3分間遠心し、抽出液を得た。この抽出液からミクロビュレット法によりタンパク質量(III)を測定した。なお、接着剤の影響を相殺するため、コラーゲン付着前の基材シートを同サイズに切り出して試験片とし、上記と同様にしてタンパク質量(IV)を測定した。溶出コラーゲン量は以下により算出した。
溶出コラーゲン量=タンパク質量(III)−タンパク質量(IV)
担持コラーゲン量に対する溶出コラーゲン量をコラーゲン溶出率とした。コラーゲン溶出率は以下により算出した。
コラーゲン溶出率(%)=(溶出コラーゲン量/担持コラーゲン量)×100
未変性アルカリ可溶化コラーゲンの0.1mg/ml溶液をコントロールとし、コントロールの20℃、および50℃のCDスペクトル、および各実施例の溶出コラーゲン測定用の抽出液の温度20℃のCDスペクトルを測定した。未変性アルカリ可溶化コラーゲン溶液は、温度20℃では未変性であり、221nmに三重らせん構造に基づくピークを形成するが、温度50℃では100%変性しピークが消失する。そこで、221nmの測定値に基づいて、コントロールの20℃と50℃のCD値の差を100とし、三重らせん含有率を下記により算出した。CDスペクトルを図12に、221nmのCD値を表2に、三重らせん含有率を表3に示す。
三重らせん含有率(%)={(測定CD値−コントロール50℃のCD値)/(コントロール20℃のCD値−コントロール50℃のCD値)}×100
コラーゲン未変性率(%)とは、パック化粧料から溶出したコラーゲンにおける三重らせん構造を維持した未変性コラーゲンの割合を意味し、以下により算出した。なお、比較例1のコラーゲン含有率は、接着剤層に含まれるゼラチン濃度(33.3%)の接着剤4質量部に対して1質量部のコラーゲン粉末が混合される混合割合から、{1/(4×0.33+1)}×100から42.9(%)と算出した。結果を表3に示す。
コラーゲン未変性率(%)={三重らせん含有率/コラーゲン含有率(%)}×100
なお、コラーゲン含有率は、上記(5)のCD値の測定で使用した抽出液の総コラーゲン量に対する溶出コラーゲン量の割合であり、以下で算出される。
コラーゲン含有率(%)={溶出コラーゲン量/タンパク質量(III)}×100
一辺(a)が1.0mmの正三角形を構成するように各頂点に直径(b)が0.2mmのドットを均一に形成したスクリーンを用いて接着剤層を形成した以外は実施例1と同様に操作してパック化粧料を作成し、実施例1と同様に各評価を行った。結果を表1および表2に示す。また、図6(A)に接着剤層を形成した基材シートの電子顕微鏡写真を、図6(B)にコラーゲン粉末を固定させたパック化粧料の電子顕微鏡写真を示す。
実施例1で使用したコラーゲン粉末を再溶解し、等電点沈澱して得られた分散液を噴霧乾燥してコラーゲン粉末を得た。このコラーゲン粉末の平均粒子径は、4.6μmであった。このコラーゲン粉末を使用した以外は実施例1と同様に操作してパック化粧料を作成し、実施例1と同様に各評価を行った。結果を表1および表2に示す。パック化粧料の電子顕微鏡写真を図7に示す。
ゼラチンに代えてPVA(株式会社クラレ製、商品名「PVA−117」)の水溶液(温度40℃の粘度1,400mPa・s)を使用した以外は、実施例1と同様に操作してパック化粧料を作成し、実施例1と同様に各評価を行った。結果を表1および表2に示す。図8(A)に接着剤層を形成した基材シートの電子顕微鏡写真を、図8(B)にコラーゲン粉末を固定させたパック化粧料の電子顕微鏡写真を示す。
実施例1で使用した接着剤4質量部に対して実施例1で使用したコラーゲン粉末を1質量部の割合で混練し、実施例1で使用した不織布に実施例1と同じスクリーンを使用してスクリーン印刷し、パック化粧料を調製した。得られたパック化粧料について、実施例1と同様に各評価を行った。結果を表1および表2に示す。コラーゲン粉末は、接着剤層の内部深くに固定されていた。パック化粧料の電子顕微鏡写真を図9に示す。なお、表1に示す担持コラーゲン量は、実測した総タンパク質に含まれるコラーゲン含有量42.9%から算出した。
実施例1で使用したコラーゲン粉末を1%クエン酸緩衝液(pH6.5)に濃度9.8mg/mlとなるように溶解し、可溶化コラーゲン溶液を調製した。この溶液1.5gを使用して実施例1で使用した基材シートを含浸し(コラーゲン量:14.7mg/25cm2)、その後、風乾してパック化粧料を調製した。
比較例2において、コラーゲン溶液に含浸した基材シートを、風乾に代えて凍結乾燥した以外は、比較例2と同様に操作してパック化粧料を調製し、比較例2と同様にして溶出コラーゲン量を測定した。結果を表1に示す。また、パック化粧料の電子顕微鏡写真を図11に示す。図11(A)は、50倍拡大図であり、図11(B)は、100倍拡大図である。
(1)実施例1〜4で製造したパック化粧料は、各ロット毎に担持コラーゲン量が均一で、表1に示すように担持コラーゲン量の標準偏差が小さく、固定化量が安定していた。接着剤表面へのコラーゲン粉末の付着は、図5〜図8に示すように、いずれも基材シートに形成した接着剤層の表面に固着され、接着剤層以外の基材シートにはコラーゲン粉末が残存していない。固定化量が安定している一因と推定される。
(2)接着剤層の面積が0.28mm2/個のパック化粧料(実施例1)と、接着剤層の面積が0.03mm2/個のパック化粧料(実施例2)とは、図5(B)および図6(B)に示すように、接着剤面積のいかんにかかわらず均一にコラーゲン粉末が付着していた。平均粒子径158μm、10μm未満の含有率5質量%のコラーゲン粉末を使用したため、均一なコラーゲン粉末層が形成されたと推定される。なお、図7に示すように、平均粒子径が4.6μmのコラーゲン粉末を使用した場合でも、接着剤層に均一にコラーゲン粉末層が形成されていた。
(3)接着剤層の表面にコラーゲン粉末を付着させた本発明のパック化粧料は、表1に示すように、溶出率が63.6〜73.8(%)と極めて高値であり、コラーゲン利用率に優れた。一方、比較例1は、接着剤にコラーゲン粉末を混連したものを基材シートにドット状に印刷したものである。担持コラーゲン量に比較して溶出コラーゲン量が少なく、コラーゲンの溶出率も15.2%と極めて低値であった。同様に、コラーゲン溶液を基材シートに含浸させた比較例2および比較例3も、担持コラーゲン量に対する溶出コラーゲン量が低値であった。本願発明のパック化粧料は、接着剤層の表面にコラーゲン粉末が付着しているため、溶解液との接触性に優れ、迅速に溶解したためと推定される。なお、溶解液によって溶出されたコラーゲンは高粘度のため基材シートの表面に局在する。パック化粧料として使用する際には、極めて効率的にコラーゲンを利用することができる。
(4)本発明のパック化粧料は、表3に示すように、比較例1の三重らせんコラーゲン含有率16.2(%)と比較して2倍以上の三重らせん含有率を示す。この結果、コラーゲン未変性率が約6割を超える。これに対し比較例1のパック化粧料では、コラーゲン未変性率が40%未満である。含水性の接着剤と混連したため、水溶液で安定性に欠けるコラーゲンが変性したものと推定される。なお、本願発明のパック化粧料は、接着剤層の表面にコラーゲン粉末が付着しているため、接着剤層とコラーゲン粉末との接触面積が少なく、三重らせんコラーゲン含有率が高く維持されたと推定される。
Claims (9)
- 基材シートまたは表面処理をした基材シートの表面の接着剤層にコラーゲン粉末が付着したパック化粧料であって、
前記コラーゲン粉末は、前記接着剤層の表面に付着されるものである、パック化粧料。 - 前記接着剤層に付着するコラーゲン粉末は、平均粒子径が1〜500μmであり、かつ粒子径が10μm以下のコラーゲン粉末を1〜80質量%含有するものである、請求項1記載のパック化粧料。
- 前記接着剤層は、分散して形成されている、請求項1または2記載のパック化粧料。
- 前記コラーゲン粉末が付着する前記接着剤層の面積は、接着剤層1個あたり0.01〜30mm2であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載のパック化粧料。
- 前記接着剤層は、前記基材シートまたは表面処理をした基材シートの面積当たり1〜60%の範囲に分散して形成されるものである、請求項1〜4のいずれかに記載のパック化粧料。
- 前記基材シートは、目付け15〜180g/m2であり、かつ保水率が500〜2,000%であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載のパック化粧料。
- 前記基材シートは、湿潤時の伸び率が15〜180%である、請求項1〜6のいずれかに記載のパック化粧料。
- 前記接着剤層を構成する接着剤は親水性接着剤である、請求項1〜7のいずれかに記載のパック化粧料。
- 基材シートまたは表面処理をした基材シートの表面の接着剤層にコラーゲン粉末が付着したトイレタリー用品であって、
前記接着剤層は、前記基材シートの単位面積当たりに要求されるコラーゲン粉末量に対応して分散して形成され、
前記コラーゲン粉末は、前記接着剤層の表面に付着されるものである、トイレタリー用品。
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