KR20240017204A - 석출 리튬을 재활성화하는 전해질 첨가제, 그를 포함하는 리튬이차전지용 전해질 및 리튬이차전지 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 석출 리튬을 재활성화하는 전해질 첨가제, 그를 포함하는 리튬이차전지용 전해질 및 리튬이차전지에 관한 것이다. 본 발명에 따른 리튬이차전지용 전해질은 탄화수소 사슬(aliphatic chain; R=CnH2n+1, n≥1)이 치환된 바이페닐 유기 분자를 전해질 첨가제로 포함하기 때문에, 충방전 과정에서 음극 표면에 석출되는 리튬 금속을 재활성화하여 전지의 수명 특성과 안전성을 복합적으로 향상시킬 수 있다.

Description

석출 리튬을 재활성화하는 전해질 첨가제, 그를 포함하는 리튬이차전지용 전해질 및 리튬이차전지{Electrolyte additive for reactivating precipitated lithium, electrolyte and lithium secondary battery containing the same}
본 발명은 리튬이차전지에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 충방전 과정에서 음극 표면에 석출되는 리튬 금속을 재활성화하는 전해질 첨가제, 그를 포함하는 리튬이차전지용 전해질 및 리튬이차전지에 관한 것이다.
정보사회의 발달에 따른 모바일 디바이스와 유비쿼터스 전산망의 확장에 따라 해당 전자 기기에 전력을 공급할 수 있는 에너지 저장 장치 기술에 대한 요구는 유래없이 높아지고 있다. 이러한 에너지 저장 장치 중 이차 전지 기술은 다양한 에너지 저장 및 활용에 가장 적합한 기술로서, 소형화가 가능하여 개인 IT 디바이스 등에 적용될 수 있고, 전기 자동차 및 전력 저장 장치 등과 같은 대형 디바이스에도 적용될 수도 있는 특징을 갖기에 기술적 중요성을 지닌다.
해당 이차전지 관련 기술 중에서도 이론적으로 높은 작동 전압과 용량을 지니는 설계가 가능한 리튬이차전지가 중량 및 체적당 에너지 밀도가 상용화된 이차 전지 중에서 가장 높게 설계할 수 있기에 각광을 받고 있으며, 이러한 리튬이차전지는 일반적으로 리튬을 함유하는 전이금속 산화물로 구성된 양극, 리튬을 저장할 수 있는 음극, 리튬 이온을 전달하는 매개체가 되는 전해질, 및 분리막으로 구성되어 있다.
여기서 리튬이차전지의 전해질은 전지의 안정성과 안전성에 큰 영향을 주는 구성 성분이기에 이러한 전지의 중요한 성능을 개선하기 위하여 소재와 조성물에 대하여 많은 연구가 진행되고 있다. 일반적으로는 전해질은 양/음극의 작동 전압 범위 내에서 전기화학적 안정성을 유지하면서도, 열 및 화학적 안정성이 높은 리튬염과 유기용매를 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다.
일반적인 리튬이차전지의 경우, 음극 표면에 리튬 석출이 발생하지 않도록 적합한 NP 비율의 설계와 활물질을 구성하여 충방전이 이루어지나, 고율 또는 저온 충전 등과 같은 다양한 충방전 과정 중에 음극의 전위가 일정 수준 이하로 떨어지면 음극 표면에 리튬 금속이 석출된다. 이러한 리튬 금속의 석출 과정이 반복되어 나타났을 경우, 해당 리튬이차전지는 수지상의 지속적 성장으로 내구성 열화, 발화, 내부 단락 등을 일으켜 전지의 급속한 퇴화가 발생하거나 전지 내의 전해질을 고갈시키는 문제가 발생할 수 있다. 따라서, 일반적인 전해질이 적용되었을 때에는 해당 열화가 가속화되어 고율 충전, 저온 충전 등의 극한의 조건에서 전지 사용시 문제가 발생할 수 있다.
공개특허공보 제2022-0020533호 (2022.02.21.)
따라서 본 발명의 목적은 리튬 석출로 인한 문제를 줄일 수 있는 석출 리튬을 재활성화하는 전해질 첨가제, 그를 포함하는 리튬이차전지용 전해질 및 리튬이차전지를 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 탄화수소 사슬(R=CnH2n+1, n≥1)이 치환된 바이페닐 유기 분자를 포함하는 전해질 첨가제를 제공한다.
상기 탄화수소 사슬이 치환된 바이페닐 유기 분자는 아래의 화학식으로 표시되고, 1≤n≤5 일 수 있다.
[화학식]
Figure pat00001
본 발명은 또한, 리튬염; 및 탄화수소 사슬이 치환된 바이페닐 유기 분자를 함유하는 전해질 첨가제;를 포함하는 리튬이차전지용 전해질을 제공한다.
상기 전해질은 상기 전해질 첨가제 0.01 내지 3.0 wt%를 포함할 수 있다.
상기 리튬염은 LiPF6, LiFSI, LiDFOB, LiBF4, LiAsF6, LiCF3SO3, LiC(CF3SO2)3, LiN(SO2C2F5)2, LiN(SO2C2F3)2, LiN(SO2F3)2, LiSbF6, LiPF3(CF2CF3)3 및 LiPF3(CF3)3 중에서 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명은 또한, 음극; 양극; 및 리튬염과 전해질 첨가제를 함유하는 전해질;을 포함하는 리튬이차전지로서, 상기 전해질 첨가제는 탄화수소 사슬이 치환된 바이페닐 유기 분자를 함유한다.
상기 음극은 실리콘 소재 및 흑연 중에 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 음극은 실리콘산화물을 포함할 수 있다.
상기 양극은 니켈 과량계 양극 활물질을 포함할 수 있다.
그리고 상기 양극은 니켈 80% 이상을 함유하는 양극 활물질을 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면, 탄화수소 사슬이 치환된 바이페닐 유기 분자를 전해질 내에 포함시킴으로써, 음극 표면에 석출된 리튬을 재활성화시킬 수 있다.
이로 인해 음극 표면에 석출된 리튬 금속을 재활성화시켜 음극에 전달되기 때문에, 기존의 석출된 리튬 금속으로 인한 문제점, 즉 내구성 열화, 발화, 내부 단락 등을 일으켜 전지의 급속한 퇴화가 발생하거나 전지 내의 전해질을 고갈시키는 문제를 해소할 수 있다. 즉 본 발명은 음극 표면에 석출된 리튬 금속을 재활성화시켜 석출된 리튬 금속을 제거함으로써, 전지의 수명 특성과 안전성을 복합적으로 향상시킬 수 있다.
도 1은 실시예 및 비교예에 따른 리튬이차전지의 저온 수명 특성을 평가한 결과를 보여주는 그래프이다.
하기의 설명에서는 본 발명의 실시예를 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며, 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 벗어나지 않는 범위에서 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념으로 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다.
본 발명에 따른 전해질 첨가제는 리튬이차전용 전해질에 첨가되는 전해질 첨가제로서, 충방전 과정에서 음극 표면에 석출되는 리튬 금속을 재활성화한다.
이러한 본 발명에 따른 전해질 첨가제는 탄화수소 사슬이 치환된 바이페닐 유기 분자를 포함한다. 탄화수소 사슬(aliphatic chain; R=CnH2n+1, n≥1)이 치환된 바이페닐 유기 분자는 아래의 화학식1로 표시된다.
[화학식 1]
Figure pat00002
탄화수소 사슬은 알칼기이고, 1≤n≤5 일 수 있다. 화학식 1에 따른 전해질 첨가제에 있어서, n이 5를 초과하게 되면, 해당 전해질 첨가제가 포함된 전해질의 점도가 상승하여 전지의 출력이 저하될 수 있다.
본 발명에 따른 탄화수소 사슬이 치환된 바이페닐 유기 분자를 리튬이차전지용 전해질에 첨가시키면, 고율 또는 저온 충전 등과 같은 다양한 충방전 과정에서 음극 표면에 석출되는 리튬 금속을 재활성화시켜 음극에 전달한다.
이로 인해 본 발명에 따른 탄화수소 사슬이 치환된 바이페닐 유기 분자가 첨가된 전해질은 기존의 석출된 리튬 금속으로 인한 문제점, 즉 내구성 열화, 발화, 내부 단락 등을 일으켜 전지의 급속한 퇴화가 발생하거나 전지 내의 전해질을 고갈시키는 문제를 해소할 수 있다. 즉 본 발명에 따른 전해질 첨가제는 음극 표면에 석출된 리튬 금속을 재활성화시켜 석출된 리튬 금속을 제거함으로써, 전지의 수명 특성과 안전성을 복합적으로 향상시킬 수 있다.
본 발명에 따른 리튬이차전지용 전해질은 전술된 전해질 첨가제와 리튬염을 포함한다. 여기서 전해질은 전해질 첨가제 0.01 내지 3.0 wt%를 포함할 수 있다. 전해질 첨가제의 함량이 0.01 wt% 미만인 경우, 석출된 리튬 금속의 재활성화율이 미미하다. 반대로 전해질 첨가제의 함량이 3.0 wt%를 초과할 경우, 전해질에서의 리튬염의 함량이 줄어들어 전해질 본연의 기능이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
리튬염은 LiPF6, LiFSI, LiDFOB, LiBF4, LiAsF6, LiCF3SO3, LiC(CF3SO2)3, LiN(SO2C2F5)2, LiN(SO2C2F3)2, LiN(SO2F3)2, LiSbF6, LiPF3(CF2CF3)3 및 LiPF3(CF3)3 중에서 적어도 하나를 포함할 수 있다. 리튬염은 전해질 내에 0.1M 내지 3M의 농도로 포함될 수 있다.
그리고 전해질은 유기용매를 더 포함한다. 유기용매로는 카보네이트계 유기용매, 에테르계 유기용매 및 에스테르계 유기용매 중에 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 리튬이차전지는 양극, 음극, 전술한 전해질 및 분리막을 포함할 수 있다.
음극으로는 흑연 또는 실리콘계 소재가 사용될 수 있다. 실리콘계 소재는 실리콘/실리콘산화물을 포함한다. 예컨대 음극은 흑연을 포함할 수 있다. 음극은 실리콘/실리콘산화물 및 흑연을 포함할 수 있다.
양극으로는 니켈 과량계 양극 활물질을 포함할 수 있다. 예컨대 양극은 니켈 80% 이상을 함유하는 양극 활물질을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 리튬이차전지는 전해질을 제외하면, 일반적인 양극, 음극 및 분리막 소재가 사용될 수 있다.
[실시예 및 비교예]
이와 같은 본 발명에 따른 전해질 첨가제의 전기화학적 특성을 확인하기 위해서, 실시예 및 비교예에 따른 전해질과, 전해질을 포함하는 리튬이차전지를 제조하였다.
비교예1에 따른 전해질(Reference)은 EC와 EMC를 3:7 부피비(v/v)로 혼합한 유기용매에 1.0M LiPF6를 투입하여 제조하였다. 비교예1에 따른 전해질에는 전해질 첨가제를 첨가하지 않았다.
비교예2에 따른 전해질은 비교예1에 따른 전해질에 전해질 첨가제로 탄화수소 사슬이 없는 바이페닐(biphenyl)을 사용하였다.
실시예1에 따른 전해질은 비교예1에 따른 전해질에 전해질 첨가제로, 화학식 2에 표시되는 DMBP(dimethylbiphenyl)을 첨가하였다. 즉 DMBP는 화학식 1에서, 탄화수소 사슬로서 양쪽에 메틸(methyl)이 치환된 바이페닐이다.
[화학식 2]
그리고 양극/음극으로 NCM811/실리콘산화물을 사용하여 실시예 및 비교예에 따른 리튬이차전지를 파우치 풀셀로 제조하였다. 여기서 니켈 과량계 양극 활물질인 NCM811은 LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2을 나타낸다.
도 1은 실시예 및 비교예에 따른 리튬이차전지의 저온 수명 특성을 평가한 결과를 보여주는 그래프이다.
도 1을 참조하면, 저온 수명 특성은 ??10℃의 저온에서의 0.3 C 충전 및 0.5 C 방전을 20회 반복 수행하여 평가하였다.
실시예1이 비교예1 및 2 보다 저온 수명 특성이 개선된 것을 확인할 수 있다.
즉 비교예1과 같이 전해질 첨가제가 없는 전해질과, 비교예2와 같이 탄화수소 사슬이 없는 전해질 첨가제가 포함된 전해질에서는 석출된 리튬 금속의 재활성으로 인한 저온 수명 특성의 개선을 확인할 수 없었다.
반면에 실시예1과 같이 탄화수소 사슬이 치환된 바이페닐 유기 분자가 포함된 전해질을 사용한 경우, 비교예1 및 2와 비교하여 저온 수명 특성이 개선된 것을 확인할 수 있었다. 실시예1에서는 석출된 리튬 금속의 재활성으로 저온에서의 리튬 석출을 억제하는 효과가 있음을 확인할 수
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 실시예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명한 것이다.

Claims (13)

  1. 탄화수소 사슬(R=CnH2n+1, n≥1)이 치환된 바이페닐 유기 분자를 포함하는 전해질 첨가제.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 탄화수소 사슬이 치환된 바이페닐 유기 분자는 아래의 화학식으로 표시되고, 1≤n≤5 인 것을 특징으로 하는 전해질 첨가제.
    [화학식]
    Figure pat00004
  3. 리튬염; 및
    탄화수소 사슬(R=CnH2n+1, n≥1)이 치환된 바이페닐 유기 분자를 함유하는 전해질 첨가제;
    를 포함하는 리튬이차전지용 전해질.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 탄화수소 사슬이 치환된 바이페닐 유기 분자는 아래의 화학식으로 표시되고, 1≤n≤5 인 것을 특징으로 하는 리튬이차전지용 전해질.
    [화학식]
    Figure pat00005
  5. 제4항에 있어서,
    상기 전해질은 상기 전해질 첨가제 0.01 내지 3.0 wt%를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬이차전지용 전해질.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 리튬염은 LiPF6, LiFSI, LiDFOB, LiBF4, LiAsF6, LiCF3SO3, LiC(CF3SO2)3, LiN(SO2C2F5)2, LiN(SO2C2F3)2, LiN(SO2F3)2, LiSbF6, LiPF3(CF2CF3)3 및 LiPF3(CF3)3 중에서 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬이차전지용 전해질.
  7. 음극; 양극; 및 리튬염과 전해질 첨가제를 함유하는 전해질;을 포함하는 리튬이차전지로서,
    상기 전해질 첨가제는 탄화수소 사슬(R=CnH2n+1, n≥1)이 치환된 바이페닐 유기 분자를 함유하는 것을 특징으로 하는 리튬이차전지.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 탄화수소 사슬이 치환된 바이페닐 유기 분자는 아래의 화학식으로 표시되고, 1≤n≤5 인 것을 특징으로 하는 리튬이차전지.
    [화학식]
    Figure pat00006
  9. 제8항에 있어서,
    상기 전해질은 상기 전해질 첨가제 0.01 내지 3.0 wt%를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬이차전지.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 리튬염은 LiPF6, LiFSI, LiDFOB, LiBF4, LiAsF6, LiCF3SO3, LiC(CF3SO2)3, LiN(SO2C2F5)2, LiN(SO2C2F3)2, LiN(SO2F3)2, LiSbF6, LiPF3(CF2CF3)3 및 LiPF3(CF3)3 중에서 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬이차전지.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 음극은 실리콘 소재 및 흑연 중에 적어도 하나를 포함하고,
    상기 양극은 니켈 과량계 양극 활물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬이차전지.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 음극은 실리콘산화물을 포함하고,
    상기 양극은 니켈 과량계 양극 활물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬이차전지.
  13. 제10항에 있어서,
    상기 음극은 실리콘산화물을 포함하고,
    상기 양극은 니켈 80% 이상을 함유하는 양극 활물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬이차전지.
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