KR20240015655A - 표시 장치, 특히 햅틱 표시 장치 및 그의 설계 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 25℃, 100~300 ㎐의 주파수 f(Hz)에서의 손실 정접 tanδ(f)의 최대값이 0.9 이상이며, 또한 특정의 방법에 의해 측정되는 점착력이 500 gf/inch 이상인 감압 접착제층을 부재 사이에 갖는 표시 장치에 관한 것이다. 본 발명의 표시 장치는 햅틱 기능을 구비한 표시 장치의 조작성 및 신뢰성을 개선 가능하며, 또한 당해 표시 장치에 실용상 충분한 부재 간의 밀착성을 부여하여, 그의 신뢰성 및 내구성을 충분히 개선 가능하다.
Description
본 발명은 특정의 점탄 특성과 접착력을 겸비한 감압 접착제층을 부재 사이에 갖는 표시 장치, 특히 촉감 검지~촉각적 피드백/통지를 수행하는 햅틱 기능을 구비한 햅틱 표시 장치, 및 이러한 특성을 구비한 감압 접착제층을 사용하는 표시 장치의 설계 방법에 관한 것이다.
실리콘계 감압 접착제 조성물은 아크릴계나 고무계의 감압 접착제 조성물과 비교하여, 전기 절연성, 내열성, 내한성, 각종 피착체에 대한 점착성, 필요에 따라 투명성이 우수하기 때문에, 특히 부가 반응 경화형의 감압 접착제 조성물이 범용되고 있다. 특히 최근의 재료 개발에 있어서는, 실리콘계 광학 투명 점착제(Optically Clear Adhesive, 이하, 「OCA」라고 하는 경우가 있다)의 요구가 확대되고 있다. 실리콘계 OCA는 실용상 충분한 점착력을 가지며, 유연하여 변형성이 풍부하며, 또한 내열성, 내한성 및 내광성이 우수하고, OCA층의 착색이나 변색의 문제를 발생시키기 어려우며, OCA층의 점착력, 저장 탄성률(예를 들어 전단 저장 탄성률 G'), 경도 등의 물리적 성질의 변화가 작기 때문에, -20℃ 등의 저온을 포함하는 폭넓은 온도 영역에서 사용되는 곡면 디스플레이, 플렉시블 디스플레이와 같이 접힘이나 일정한 변형을 전제로 한 표시 장치의 접합 혹은 봉지(封止)에 사용되는 용도 전개가 기대되고 있다(예를 들어, 특허문헌 1, 2). 또한, 본건 출원인들은 표시 장치 등의 용도에 맞추어, 플렉시블 구조체, 경화에 의해 얻어지는 점착층의 점착력이나, 저온~실온에서의 저장 탄성률이 상이한 실리콘계 감압 접착제 조성물을 복수 제안하고 있다(특허문헌 3~7).
한편, 최근, 힘, 진동 및 모션(운동)과 같은 햅틱 피드백 효과(즉, 햅틱 효과)를 유저에게 부여함으로써 유저의 접촉의 검지를 이용하는 촉각 및 동적 피드백 기술을 이용하여, 단순히 화면을 터치하여 조작하는 터치 스크린에 그치지 않고, 사용자에게 촉각을 부여하는 햅틱 기능이 개발되고 있다. 특히, 터치 패널 조작이나 스마트 디바이스 등의 표시 장치 분야에서 이러한 햅틱 기능은 입력 장치인 터치 스크린과 함께 표시 장치에 실장되어, 사용자가 터치 스크린을 터치하면 진동 등에 의해 사용자에게 촉각적 피드백을 부여할 수 있고, 표시 장치의 접촉(터치) 조작 시에 접촉/진동 등의 촉감에 대한 응답이나 통지가 있어, 단순히 시각(=눈)에만 의지하지 않고 기기 조작이 가능하기 때문에, 이러한 햅틱 기능을 구비한 햅틱 디바이스, 특히 햅틱 표시 장치의 시장 용도가 급속히 확대되고 있다.
이와 같은 햅틱 표시 장치는 그의 전기 활성 고분자(폴리머) 부재로서 실리콘 재료나 아크릴 등의 비실리콘 재료를 갖는 구성이 제안되고 있다(예를 들어, 특허문헌 8, 9). 그러나, 전극이나 디스플레이 등의 표시 장치를 구성하는 부재의 접합 혹은 봉지에 관한 요구에 적합하고, 또한 햅틱 기능을 구비한 표시 장치의 조작성 및 신뢰성을 개선 가능한 고기능의 재료라고 하는 요구에 충분히 대응할 수 있는 것은 아니었다. 게다가, 아크릴계 점착제층에서는, 특히 내열 내한성, 내광성이 불충분하고, 특히 저온하에서 점착층의 저장 탄성률이 불충분해져, 디스플레이를 변형시킨 경우, 층간 박리 등에 의해 고장 내지 신뢰성 저하의 원인이 되는 경우가 있다.
이 때문에, 양호한 햅틱 기능을 구비하며, 또한 실용상 충분한 밀착성 및 내구성을 구비하는 표시 장치를 효율 좋게 설계하고, 또한 적합한 감압 접착층(특히 실리콘 OCA를 경화하여 이루어진 점착층)을 구비한 표시 장치를 부여하는 것이 곤란하다는 문제를 안고 있었다.
한편, 휴먼 인터페이스로서의 햅틱 디바이스의 촉감에 관해서는, 몇몇 흥미로운 연구 성과가 얻어지고 있다. 예를 들어, 비특허문헌 1, 비특허문헌 2 및 비특허문헌 3에는, 인체가 민감하게 감지할 수 있는 주파수 영역에 관해 기재되어 있다. 소우다 등은 피부에 분포하고 있는 감각 수용기의 진동 지각으로부터 200~300 ㎐의 주파수대가 가장 감도가 높다고 하고 있다(비특허문헌 1). 다나카는 촉각 제시 장치에 의해 손가락 끝이 표면 거칠기를 느끼는 주파수로서 50 ㎐나 200 ㎐ 부근 감도가 높은 것을 보고하고 있다(비특허문헌 2). 다나카는 사람의 촉각은 250 ㎐ 부근의 진동에 대해 가장 감도가 높은 것, 이는 우리 손가락 끝의 피부가 100~300 ㎐ 주변의 진동을 전달하기 쉬운 것에 뒷받침되고 있다고 생각되는 것을 보고하고 있다(비특허문헌 3). 또한 타니나카 등은 초음파를 이용한 촉각 기술에 의해, 화면에 표시된 버튼 등의 경계, 미소한 요철 등을 표현할 수 있는 것을 소개하고 있다(비특허문헌 4).
그러나, 이들 문헌에는, 당해 주파수 영역에서의 진동을 전달하기 위한 재료 설계, 특히 부재 간의 접합에 적합한 점착력이나 구체적인 점탄성 특성, 특히 실리콘계 OCA 재료에 관한 표시 디바이스에서의 특정 물리적 파라미터의 조합에 대한 구체적인 개시는 없으며, 특정의 물리 파라미터를 선택하는 의의 및 그의 조합 등에 대해 아무런 기재도 시사도 되어 있지 않다.
비특허문헌 1: 소우다 메구미 등, Sci. Eng. Review Doshisha Univ., 2013, 54 (2) 28.
비특허문헌 2: 다나카 마미, 정밀 공학회지, 2016, 82 (1), 20.
비특허문헌 3: 다나카 요시히로, 바이오 메커니즘 학회지, 2017, 41 (1), 21.
비특허문헌 4: 타니나카 키요시, FUJITSU, 2017, 68 (1), 86.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해 이루어진 것으로, 햅틱 기능을 구비한 표시 장치의 조작성 및 신뢰성을 개선 가능하며, 또한 당해 표시 장치에 실용상 충분한 부재 간의 밀착성을 부여하여, 그의 신뢰성 및 내구성을 충분히 개선 가능한, 감압 접착제층을 부재 사이에 구비하는 표시 장치 및 그의 설계 방법을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 상기 과제에 대해 예의 검토한 결과, 본 발명에 도달했다. 즉, 본 발명의 과제는 감압 접착제층을 부재 사이에 갖는 표시 장치에 있어서, 당해 감압 접착제로서, 25℃, 100~300 ㎐의 주파수 f(Hz)에서의 손실 정접 tanδ(f)의 최대값이 0.9 이상이며(=특징 i)), 또한 그의 두께가 50 μm일 때, 두께 2 mm의 폴리메틸 메타크릴레이트 시트에 대한, JIS Z 0237에 따른 180° 필링 시험 방법을 이용하여 인장 속도 300 mm/min으로 측정되는 점착력이 500 gf/inch 이상인(=특징 ii)) 것을 이용함으로써, 적합하게 해결할 수 있다. 또한, 본 발명의 과제는 당해 감압 접착제층이 투명성과 내열성 등이 우수한 특정의 실리콘계 OCA의 경화물이며, 당해 표시 장치가 햅틱 표시 장치일 때 특히 적합하게 해결된다. 마찬가지로, 본 발명의 과제는 상기 특징 i) 및 특징 ii)를 구비한 감압 접착제층을, 장치의 햅틱 기능을 실현 내지 개선하는 목적으로 표시 장치를 구성하는 부재 사이에 배치하는 표시 장치의 설계 방법에 의해 적합하게 해결된다.
본 발명의 표시 장치는 그의 감압 접착제층이 소정의 점탄 특성(상기 특징 i))과, 실용상 충분한 부재 간의 밀착성을 부여하는 점착력(상기 특징 ii))을 함께 갖기 때문에, 당해 구조를 갖는 표시 장치에 있어서, 햅틱 기능을 구비한 표시 장치의 조작성 및 신뢰성을 개선할 수 있고, 또한 당해 감압 접착제층을 부재 사이에 구비하여, 신뢰성 및 내구성이 우수한 표시 장치 및 그의 설계 방법을 제공 가능하다. 즉, 상기 특징을 겸비한 감압 접착제층의 선택적 적용에 의해, 특히 햅틱 표시 장치에서 양호한 터치 조작성과 햅틱 기능을 실현함으로써, 유저의 사용감과 제품에 대한 만족감 향상을 도모하며, 또한 표시 장치 자체의 신뢰성과 내구성이 개선되는 것이다.
특히, 실리콘계의 감압 접착제층은 내열성, 내한성 및 내광성이 우수하고, 감압 접착제층의 착색이나 변색의 문제를 발생시키기 어렵기 때문에, 상기 햅틱 기능의 개선에 더하여, 장기간에 걸쳐 투명성 및 부재 간의 밀착성이 우수한 점착제층을 구비한 표시 장치를 공업적으로 효율 좋게 신뢰도가 높은 형태로 설계·제조할 수 있는 이점이 있다.
[표시 장치 및 그의 구성]
본 발명에 관한 표시 장치는 햅틱 기능을 갖는 것이 바람직하다. 여기서, 「햅틱 기능」은 힘, 진동 및 모션(운동)과 같은 촉각에 의한 피드백 효과 또는 통지에 의해 사용자에 촉각을 부여하는 기능이며, 본 명세서에서, 햅틱 기능을 구비한 장치를 「햅틱 디바이스」, 햅틱 기능을 구비한 표시 장치를 단순히 「햅틱 표시 장치」라고 부르는 경우가 있다.
이러한 표시 장치는 모바일 디바이스, 터치 스크린 디바이스, 퍼스널 컴퓨터 또는 스마트 폰으로 대표되는 것이며, 스마트 폰이나 태블릿형 터치 스크린 디바이스, 차량 탑재용 콘솔 등의 터치 패널 장착 표시 장치인 것이 바람직하고, 특히 표시면에의 접촉을 인식하는 기능, 접촉에 대한 촉각적 피드백 또는 통지를 수행하는 햅틱 기능을 구비한 햅틱 표시 장치가 본 발명의 기술적 효과로부터 특히 바람직한 표시 장치의 형태이다.
이러한 표시 장치는 평탄한 표시면을 갖는 것일 수도 있고, 반복적인 변형 동작(굴곡, 접힘, 개폐, 권취, 두루마리처럼 둥글게 말거나 스크롤시키는 것을 포함한다) 또는 만곡면과 같이 지속적인 스트레스를 전제로 하여 설계되는 디지털 디스플레이를 포함하는 플렉시블 디스플레이, 곡면 디스플레이일 수도 있으며, 특별히 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 관한 표시 장치는 후술하는 특징을 구비한 감압 접착제층을 부재 사이에 갖는 것이며, 부재의 종류 및 표시 장치 내에서의 감압 접착제층의 수 및 배치는 특별히 제한되는 것은 아니다. 한편, 본 발명에서 적합한 햅틱 표시 장치는 디스플레이 패널과 햅틱 일체형 터치 스크린 및 유리 등의 투명 부재로 이루어진 보호 커버를 적층하여 이루어진 구조를 가질 수 있으며, 햅틱 일체형 터치 스크린은 필름상 또는 시트상 부재의 적어도 편면 또는 양면에 전극층을 마련하여 이루어진 구조가 일반적이다. 본 발명에 관한 감압 접착제층은 이들 부재 사이에 접착층 내지 중간층으로서 배치되는 것이 바람직하며, 그의 성질상, 햅틱 일체형 터치 스크린을 구성하는 접착층(접착성 필름)으로서 편면 또는 양면에 전극층을 갖는 구조일 수도 있고, 그 외 투명한 절연 필름 등으로 구성되는 햅틱 일체형 터치 스크린과 보호 커버 사이에 접착층 내지 중간층으로서 배치되어 있을 수도 있다.
[감압 접착제층의 특징 i): 손실 정접 tanδ(f)의 수적 범위]
본 발명에 관한 표시 장치에 사용되는 감압 접착제층은 25℃에서, 그의 동적 점탄성 측정에 의해 얻어지는 주파수 분산 곡선(후술하는 시간-온도 환산칙에 의해 얻어지는 마스터 커브를 포함한다)에서, 주파수 f(Hz)가 100~300 ㎐인 범위 내에서의 당해 감압 접착제층의 손실 정접 tanδ(f)의 최대값이 0.9 이상인 것을 특징으로 하며, 또한, 상기 주파수의 범위 내에서 tanδ(f)의 최대값이 0.95 이상, 1.0 이상, 1.1 이상 또는 1.2 이상이고, 최대값이 0.9~2.1의 범위 내, 0.95~2.05의 범위 내, 1.0~2.0의 범위 내일 수 있다. 아울러, 본 발명에 관한 표시 장치에 사용되는 감압 접착제층은 상기 주파수의 범위 내에서 상기 최대값을 갖는 한, 일부 주파수(f)에서 tanδ(f)가 0.90 미만의 값일 수도 있으나, 햅틱 표시 장치의 성능의 견지에서, 100~300 ㎐의 주파수 f(Hz)에서 tanδ(f)의 값이 0.70 이하가 되지 않는 것이 보다 바람직하다. 아울러, 본 명세서에서, 특별한 기재가 없는 한, 어떤 주파수 f(Hz)에서의 감압 접착제층의 손실 정접 tanδ(f)는 25℃에서의 값이다.
여기서, 「100~300 ㎐의 주파수 f(Hz)에서, 감압 접착제층의 손실 정접 tanδ(f)의 최대값이 0.9 이상」이란, 100~300 ㎐의 범위 내의 일부 또는 전부의 주파수 영역에서 감압 접착제층의 손실 정접 tanδ(f)의 값이 0.9 이상인 것을 의미하며, 동주파수 범위 내의 극대값이 0.9 이상일 수도 있고, 상기 주파수 범위 내의 전부 또는 일부 주파수 영역에서 연속적으로 0.9 이상의 값을 가질 수도 있으며, 100~300 ㎐의 범위 내의 상이한 주파수에서 적어도 1점 이상의 주파수(f)에서의 손실 정접 tanδ(f)가 0.9 이상일 수도 있다. 일 예로서, 상기 주파수 분산 측정법에 의한 실측 또는 후술하는 tanδ(f)의 주파수(f)에 관한 의존성을 나타내는 마스터 커브를 기초로, 본 발명에 관한 감압 접착제층의 주파수(f) 100, 200, 300 ㎐에서의 손실 정접 tanδ(f)의 어느 하나의 값이 0.9 이상일 수 있으나, 이것으로 한정되는 것은 아니다.
한편, 상기 주파수 범위 내 전체에서 상기 정의에 따른 감압 접착제의 손실 정접 tanδ(f)가 0.9 미만, 즉 상기 손실 정접 tanδ(f)의 최대값이 0.9 미만인 경우, 감압 접착제층을 통해 생성 내지 전달되는 햅틱적인 응답, 신호 내지 피드백에 대한 유저의 촉감이 민감하게 검지 내지 지각되는 것이 되지 않는 경우가 있어, 유저의 촉감으로서의 햅틱 기능을 충분히 개선할 수 없는 경우가 있다.
[어떤 주파수에서의 감압 접착제층의 손실 정접(tanδ) 값의 의의 및 도출]
어떤 주파수(f) Hz에서의 감압 접착제층의 손실 정접 tanδ(f)의 값은 온도를 일정(본건에서는 25℃)하게 하여 주파수 분산 측정법을 기초로 어떤 주파수 영역에서의 tanδ(f)를 실측하여 주파수 분산 곡선을 얻거나, 보다 좁은 주파수 범위에서 온도를 바꾸면서 측정한 데이터를 기초로, 공지의 방법인 시간-온도 환산칙에 따라 tanδ(f)의 주파수(f)에 관한 의존성을 나타내는 마스터 커브를 작성함으로써 특정 내지 도출할 수 있다. 본 발명에 의해, 25℃에서, 표시 장치에 이용하는 감압 접착제층의 주파수 f(Hz)가 100~300 ㎐인 범위 내에서의 손실 정접 tanδ(f)에 관한 거동으로부터, 유저의 촉감으로서의 햅틱 기능의 개선, 특히 유저의 사용감 및 지각에 대해 적합성 및 유효성을 사전에 용이하게 판단할 수 있으며, 햅틱 표시 장치에서의 재료 선택 및 설계에 이용할 수 있다.
여기서, 재료의 손실 정접 (tanδ) 값이란, 재료의 저장(전단) 탄성률(G')과 손실(전단) 탄성률(G'')의 비, G''/G'에 의해 표시되는 값이며, 본 발명에서의 감압 접착제층의 어떤 주파수 f(1/t)에서의 손실 정접 tanδ(f)는 주파수 f(1/t)에 대한 저장 탄성률 G'(f) 및 손실 탄성률 G''(f)에 대해, 이하의 공지된 계산 공정에 의해, 감압 접착제의 동적 점탄성 측정 결과와 시간-온도 환산칙을 기초로 작성되는 마스터 커브(곡선)에 의해 도출할 수도 있다.
<마스터 커브의 작성>
일반적으로 동적 점탄성 측정은 시험편에 주파수 ω의 변형을 정현파로 부여하고, 대응하는 응력을 측정한다. 점성체의 경우, 부여된 변형 에너지(strain energy)는 열로서 흩어져 없어지기 때문에 속도로 변하여, 90°의 위상차가 생긴다. 탄성체의 경우는 응력과 변형이 비례 관계에 있기 때문에, 위상차가 생기지 않는다. 점탄성체에서는, 응력과 변형의 비로서 정의되는 탄성률은 주파수 ω의 함수에서 복소수가 되며, 실수부가 탄성 성분, 저장 탄성률이 되고, 허수 부분이 점성 성분, 손실 탄성률이 된다.
일반적으로 점탄성체인 고분자 재료는 동일한 온도에서도 주파수가 높으면 단단하게 거동하고, 동일한 주파수에서는 온도가 낮으면 단단해진다. 그리고, 어떤 온도에서의 측정값을 그의 온도에 따라 주파수로 변환하면, 다른 온도에서의 측정 결과와 일치하는 것이 시간-온도 변환칙으로서 알려져 있다. 이로써, 어떤 등온에서 어떤 범위의 주파수 분산을 측정하고, 그의 온도를 몇 단계 바꿈으로써, 1대의 장치로는 측정 곤란한 넓은 주파수 범위의 데이터를 얻을 수 있다. 좁은 범위의 측정 결과를 시간-온도 변환칙을 이용하여 넓은 범위의 결과로 합성한 곡선을 마스터 커브라고 한다.
본 발명에서의 마스터 커브는 몇몇 온도에서, 등온 조건하, 0.1% 변형의 전단 모드로 0.1~10 ㎐에서, 단계적으로 온도를 내리면서 저장 탄성률 G', 손실 탄성률 G'', 손실 정접(tanδ)의 주파수 의존성을 측정하고, 시간-온도 환산칙을 적용함으로써 얻어지며, 최종적으로, 25℃에서의 주파수(f)에 대한 저장 탄성률 G'(f), 손실 탄성률 G''(f), 손실 정접 tanδ(f)의 값의 의존성을 나타내는 마스터 커브로서 얻어진다.
어떤 감압 접착제층에 대해 상기 주파수 f(1/t)에 대한 손실 정접 tanδ(f)의 마스터 커브를 작성한 경우, 100~300 ㎐의 주파수 f(Hz)에서의 tanδ(f)의 값이 본 발명의 특징 i)의 조건, 특히 그의 바람직한 조건을 만족하는 경우, 유저의 촉감에 관한 통지 또는 피드백을 그 검지 감도가 우수한 형태로 감압 접착제층을 통해 생성 내지 전달할 수 있기 때문에, 표시 장치의 햅틱 기능을 개선할 수 있다.
아울러, 동적 점탄성의 측정과 손실 정접 tanδ(f)의 마스터 커브의 작성 방법은 상기한 바와 같지만, 당해 방법에 의해 얻어진 감압 접착제층이 특징 i)의 조건을 만족하는 한, 그 외 동적 점탄성 특성을 갖는 감압 접착제층을 본 발명의 표시 장치에 적용하는 것을 방해하는 것은 아니다. 이것에는, 예를 들어 감압 접착제층의 동적 점탄성의 측정 결과를 기초로 하는 크리프 컴플라이언스값으로서 적합한 파라미터를 더 갖는 감압 접착제층의 선택과 적용을 들 수 있다.
[감압 접착제층의 특징 ii): 점착력]
본 발명에 관한 표시 장치에 사용되는 감압 접착제층은 상기 특징 i)에 더하여, 실용상 충분한 점착력을 갖는 것을 특징으로 한다. 예를 들어, 비접착성의 겔 재료나 유전성 고분자 재료 중에는, 손실 정접 tanδ(f)가 상기 특징 i)를 충족하는 재료도 존재하지만, 점착력이 불충분한 경우, 표시 장치를 구성하는 부재 간의 접착성이 불충분해져, 표시 장치 본체의 신뢰성 및 내구성 개선이라고 하는 본 발명의 목표를 달성할 수 없게 되는 경우가 있으며, 또한 특히 햅틱 기능을 갖는 부재와 유저 인터페이스를 충분히 밀착하지 못하는 경우, 부재 간의 층간 박리 등에 의해, 결과적으로 유저 터치에 대한 햅틱적인 응답, 신호 내지 피드백에 대한 유저의 촉감, 사용감이나 응답성이 저하되어, 햅틱 기능을 충분히 개선할 수 없는 경우가 있다.
구체적으로는, 본 발명에 관한 감압 접착제층은 그의 두께가 50 μm일 때, 두께 2 mm의 폴리메틸 메타크릴레이트 시트에 대한, JIS Z 0237에 따른 180° 필링 시험(peeling test) 방법을 이용하여 인장 속도 300 mm/min으로 측정되는 점착력이 500 gf/inch 이상이며, 상기 점착력이 1000 gf/inch 이상, 적합하게는 1200 gf/inch 이상이고, 특히 1000~4000 gf/inch의 범위 내에 있는 감압 접착층을 설계 가능하며, 1200~3500 gf/inch의 범위 내에 있는 감압 접착층이 적합하다. 아울러, 상기 두께(50 μm)는 본 발명에 관한 감압 접착제층의 점착력을 객관적으로 정의하기 위한 기준이 되는 경화층 자체의 두께이며, 본 발명의 표시 장치에서의 감압 접착제층은 두께 50 μm로 한정되지 않고, 임의의 두께의 경화층 또는 감압 접착층일 수 있다. 본 발명에 관한 감압 접착제층의 점착력이 상기 범위이면, 표시 장치를 구성하는 부재, 특히 햅틱 기능을 갖는 부재와 보호 커버 등의 유저 인터페이스가 되는 부재 사이를 간극이나 박리를 발생시키지 않고 접착할 수 있으며, 표시 장치 전체의 신뢰성 및 내구성을 개선할 수 있다.
아울러, 본 발명에 관한 감압 접착제층이 상기 점착력과 특징 i)과 같은 점탄 특성을 갖는 경우, 햅틱 기능의 개선에 더하여, 표시 장치를 구성하는 부재 사이에서의 변형, 스트레스 및 만곡에 대한 복원력 및 유연성을 구비하기 때문에, 부재에 대한 고도의 추종성과 동시에 밀착성, 접착 강도를 실현하는 것이다.
[임의의 감압 접착제층의 특징 iii): 투명성, 색조 또는 착색·변색에 관한 특성]
본 발명에 관한 표시 장치에 사용되는 감압 접착제층, 특히 실리콘계의 감압 접착제층은 실질적으로 투명, 반투명 또는 불투명 중 어느 하나일 수도 있으며, 당해 감압 접착제층의 용도에 따라 그의 투명성을 설계할 수 있다. 육안으로 투명한 경우, 보다 객관적으로는, 두께 100 μm의 경화층으로 이루어진 표시 장치용 감압 접착층의 파장 450 nm의 광의 투과율이 공기의 광 투과율을 100%로 한 경우에 80% 이상이며, 적합하게는 90% 이상이고, 95% 이상으로 설계할 수도 있다. 또한, 투명성이나 광 투과율을 해치지 않는 범위에서, 필러 성분 또는 첨가제를 사용할 수도 있다. 다만, 당해 표시 장치 내에서, 광투과성이 요구되지 않는 전기·전자 부품의 접착 등에서는, 반투명~불투명한 감압 접착층일 수도 있으며, 광투과성 이외의 요구 특성에 따라, 착색성 혹은 광투과성을 해치는 필러 성분 또는 첨가제를 이용할 수도 있다.
특히 햅틱 표시 장치를 구성하는 감압 접착제층이 햅틱 기능을 갖는 부재 또는 햅틱적인 응답, 신호 내지 피드백을 유저에게 전달하는 부재인 경우에는, 실질적으로 투명한 감압 접착제층인 것이 특히 바람직하다. 앞서 설명한 특징 i)의 점탄 특성에 더하여, 투명성이 우수한 감압 접착제층에 의해, 햅틱 표시 장치의 부재 사이가 견고하게 접착된 구조에 의해, 유저에 대한 햅틱 기능을 시인성과 함께 개선하여, 표시 장치 전체적인 사용감, 응답성, 신뢰성 등을 개선할 수 있기 때문이다.
아울러, 실리콘계의 감압 접착제층을 사용하는 경우, 후술하는 백금계 금속의 함유량을 저감 등함으로써, 상기 투명성에 더하여, 경화물이 착색되어 있지 않도록 설계하는 것이 가능하다. 또한, 본 발명의 경화층은 고온이나 자외선 등의 고에너지선에 장시간 폭로(暴露)한 경우에도, 그 색조가 크게 변화하지 않으며, 특히 황변의 문제를 발생시키지 않도록 설계 가능하다.
[감압 접착제층의 재질]
본 발명에 관한 표시 장치에 있어서, 그의 부재 사이에 접착층 내지 중간층으로서 배치되는 감압 접착제층은 상기 특징 i) 및 특징 ii)를 구비하고, 임의로 특징 iii) 그 외 특성을 구비할 수도 있으며, 그의 종류에 대해 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어 실리콘계 감압 접착제, 아크릴계 감압 접착제 및 우레탄계 감압 접착제로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종을 사용할 수 있다. 경제성, 다른 기재에의 접착성, 내구성의 점에서는 아크릴계 감압 접착제를 선택할 수도 있으나, 특히 장기간에 걸친 내열성, 내한성, 내광성 및 투명성의 점에서는 실리콘계 감압 접착제를 유리하게 선택할 수 있고, 실리콘계 OCA의 사용이 지극히 바람직하다.
[감압 접착제층 형성성 오가노폴리실록산 조성물]
본 발명에서의 표시 장치는 상기 특성을 구비하는 감압 접착제층을 부재 사이에 갖는 것이 바람직한 것인데, 특히 이러한 감압 접착제층으로서, 이하에 설명하는 감압 접착제층 형성성 오가노폴리실록산 조성물을 경화시켜 이루어진 실리콘계 감압 접착제층의 사용이 바람직하다.
당해 조성물은 하이드로실릴화 반응을 포함하는 경화 반응에 의해 신속하게 경화하여, 기재에 대한 강한 접착력을 갖는 감압 접착층을 형성하는 것이다. 이하, 그의 각 구성 성분, 기술적 특징인 오가노폴리실록산 레진 또는 그의 혼합물의 범위, 그의 쇄상 오가노폴리실록산에 대한 오가노폴리실록산 레진의 질량비, 및 감압 접착층의 특성에 대해 설명한다.
본 발명에서 적합한 감압 접착제층 형성성 오가노폴리실록산 조성물은 상기와 같이, 하이드로실릴화 반응에 의해 경화하여 일정한 점착력을 갖는 감압 접착층을 형성하는 것이며, 당해 조성에서, 분자 내의 전체 규소 원자에 대한 수산기 및 가수 분해성기의 함유량의 합이 9몰% 이하이고, 분자량 범위가 상이한 오가노폴리실록산 레진을 단독 또는 혼합물의 형태로 사용하며, 또한 주제(主劑)인 알케닐기를 갖는 쇄상 오가노폴리실록산에 대한 오가노폴리실록산 레진의 배합의 범위가 특정 범위에 있다. 당해 특징을 갖는 조성물의 경화에 의해 얻어지는 감압 접착층은 25℃에서의 전단 저장 탄성률 G'가 1.0 MPa 이하이며, 일정한 점착력을 갖는 것이다.
보다 구체적으로는, 본 발명에서 적합한 감압 접착제층 형성성 오가노폴리실록산 조성물은
(A) 분자 내에 평균적으로 1을 초과하는 수의 알케닐기를 갖는 쇄상 오가노폴리실록산,
(B) 분자 내의 전체 규소 원자에 대한 수산기 및 가수 분해성기의 함유량의 합이 9몰% 이하인 오가노폴리실록산 레진,
(C) 분자 내에 적어도 2개의 Si-H 결합을 갖는 오가노하이드로겐폴리실록산,
(D) 유효량의 하이드로실릴화 반응 촉매, 및
임의로, (A') 분자 내에 탄소-탄소 이중 결합 함유 반응성기를 포함하지 않는 쇄상 오가노폴리실록산
을 함유하여 이루어진다. 또한, 당해 조성물은 하이드로실릴화 반응 촉매를 포함하기 때문에, 취급 작업성의 견지에서, 추가로 (E) 경화 지연제를 함유할 수도 있으며, 본 발명의 목적에 반하지 않는 범위에서, 그 외 첨가제를 포함하는 것일 수 있다. 이하, 각 성분에 대하여 설명한다.
(A) 성분의 알케닐기 함유 오가노폴리실록산은 쇄상의 폴리실록산 분자이며, 이 조성물의 주제(베이스 폴리머)이고, 1분자 중에 평균적으로 1을 초과하는 수의 규소 원자에 결합한 알케닐기를 함유하며, 적합한 알케닐기의 개수는 1분자 중에 1.5개 이상이다. (A) 성분의 오가노폴리실록산의 알케닐기로서는, 탄소수 2~10의 알케닐기를 들 수 있으며, 특히 비닐기 또는 헥세닐기인 것이 바람직하다. (A) 성분의 알케닐기의 결합 위치로서는, 예를 들어 분자쇄 말단 및/또는 분자쇄 측쇄를 들 수 있다. 아울러, (A) 성분은 단일 성분만을 포함하고 있을 수도 있고, 2종 이상의 상이한 성분의 혼합물일 수도 있다.
(A) 성분의 오가노폴리실록산에 있어서, 알케닐기 이외의 규소 원자에 결합한 유기기로서는, 예를 들어 메틸기 등의 알킬기; 페닐기 등의 아릴기; 아르알킬기; 할로겐화 알킬기 등을 들 수 있으며, 특히 메틸기, 페닐기인 것이 바람직하다.
(A) 성분은 (B) 성분과 달리, 쇄상의 폴리실록산 분자 구조를 갖는다. 예를 들어, (A) 성분은 직쇄상, 일부 분지를 갖는 직쇄상(분지쇄상)인 것이 바람직하고, 일부에 환상, 삼차원 망상을 포함하고 있을 수도 있다. 적합하게는, 주쇄가 디오가노실록산 단위의 반복으로 이루어지고, 분자쇄 양말단이 트리오가노실록시기로 봉쇄된 직쇄상 또는 분지쇄상의 디오가노폴리실록산인 것이 바람직하다. 아울러, 분지쇄상의 오가노폴리실록산을 부여하는 실록산 단위는 후술하는 T 단위 또는 Q 단위이다.
(A) 성분의 실온에서의 성상은 오일상 또는 생고무상일 수도 있으며, (A) 성분의 점도는 25℃에서 50 mPa·s 이상, 특히 100 mPa·s 이상인 것이 바람직하다. 특히, 본 발명에 관한 오가노폴리실록산 조성물이 용제형인 경우에는, (A) 성분의 적어도 일부는 (A1) 25℃에서 100,000 mPa·s 이상의 점도를 갖거나, JIS K6249에 규정되는 방법에 준거하여 측정된 가소도(25℃, 4.2 g의 구상(球狀) 시료에 1 kgf의 하중을 3분간 걸었을 때의 두께를 1/100 mm까지 읽고, 이 수치를 100배한 것)가 50~200의 범위에 있는, 더욱 바람직하게는 80~180의 범위에 있는 생고무상의 알케닐기 함유 오가노폴리실록산인 것이 바람직하다.
아울러, 이들 알케닐기 함유 오가노폴리실록산은 접점 장해 방지 등의 견지에서, 휘발성 또는 저분자량의 실록산 올리고머(옥타메틸테트라실록산(D4), 데카메틸펜타실록산(D5) 등)가 저감 내지 제거되어 있는 것이 바람직하다. 그의 정도는 소망에 따라 설계 가능하지만, 성분 (A) 전체의 1 질량% 미만, 각 실록산 올리고머에 대해 0.1 질량% 미만으로 할 수도 있고, 필요에 따라 검출 한계 부근까지 저감할 수도 있다.
상기 (A1) 성분 중의 알케닐기의 함유량은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 본 발명의 기술적 효과의 견지에서, (A1) 성분 중의 알케닐기 중의 비닐(CH2=CH) 부분의 함유량(이하, 「비닐 함유량」이라고 한다)은 0.005~0.400 질량%의 범위 내인 것이 바람직하며, 0.005~0.300 질량%의 범위 내인 것이 특히 바람직하다.
적합하게는, 본 발명에 관한 쇄상 오가노폴리실록산과 오가노폴리실록산 레진의 질량비는 소정 범위에 있으며, 또한 소정의 오가노폴리실록산 레진 또는 그의 혼합물을 사용함으로써, 적절한 저장 탄성률, 인장 응력이라고 하는 실용상 충분한 점탄 특성과 응력에 더하여, 강한 점착력을 동시에 달성하는 것이 가능하다.
본 발명의 (A) 성분으로서, 상기 (A1) 성분보다 저점도의 (A) 성분이더라도 사용 가능하며, 구체적으로는, (A2) 25℃에서의 점도가 100,000 mPa·s 미만인 알케닐기 함유 오가노폴리실록산을 사용 가능하다. 여기서, (A2) 성분의 점도 이외의 예시는 (A1) 성분과 동일하다.
본 발명의 기술적 효과의 견지에서, (A) 성분의 50 질량% 이상이, (A1) 성분인 고중합도의 알케닐기 함유 오가노폴리실록산인 것이 바람직하고, 75~100 질량%가 (A1) 성분인 것이 특히 바람직하다. 즉, 본 발명의 (A) 성분으로서 상기 (A1) 성분(=고중합도의 알케닐기 함유 오가노폴리실록산)과 (A2) 성분(=보다 저중합도의 알케닐기 함유 오가노폴리실록산)을 병용하는 경우에는, 양자의 질량비가 50:50~100:0의 범위 내, 보다 적합하게는 75:25~100:0의 범위 내 또는 75:25~90:10의 범위 내이다.
[그 외 알케닐기를 갖는 환상 실록산류 및 유기 규소 화합물]
본 발명에 있어서, 임의 선택적으로, (A) 성분과 함께, 1,3,5,7-테트라메틸-1,3,5,7-테트라비닐 사이클로테트라실록산 등의 알케닐기를 갖는 환상 실록산류를 소량 사용할 수도 있다. 이들 환상 실록산류는 반응성 희석제 또는 경화 반응성 제어제로서의 기능을 하는 경우가 있으며, 필요에 따라 사용할 수 있다.
마찬가지로, 임의 선택적으로, (A) 성분과 함께, 분자 내에 평균적으로 1을 초과하는 수의 알케닐기를 갖는 유기 규소 화합물이며, 상기 (A) 성분, (B) 성분 및 알케닐기를 갖는 환상 실록산류에 해당하지 않는 성분을 사용할 수도 있다. 이들 유기 규소 화합물은 통상, 경화성 실록산 조성물에서의 독립적인 접착 부여제로서 사용되는 알케닐기 함유 실란, 알케닐기 함유 실란-실록산의 반응 혼합물이며, 폴리디알킬실록산 등의 폴리오가노실록산 성분이나 오가노폴리실록산 레진 성분과 상이한 성분이다. 이들 알케닐기를 갖는 유기 규소 화합물이며, 또한 분자 내에 에폭시기를 갖는 것은 취급 작업성이 우수하고, 실온에서의 전단 저장 탄성률 G' 등의 점탄 특성을 해치지 않으며, 하이드로실릴화 경화 반응에 의해 신속하게 경화하는 것에 더하여, 각종 기재에 대해서도 양호한 접착성을 부여할 수 있고, 특히 인장 접착 강도가 우수한 감압 접착층을 형성할 수 있는 경우가 있다.
(B) 오가노폴리실록산 레진 또는 그의 혼합물은 본 발명의 적합한 구성 중 하나이며, 기재에 대한 점착력을 부여하는 점착 부여 성분인 동시에, (A) 성분과 일정한 비율로 사용함으로써, 경화에 의해 얻어지는 실리콘계의 감압 접착제층의 저장 탄성률, 응력 및 실용적인 점착력 범위를 실현하는 성분이다. 보다 구체적으로는, (B) 성분은 수산기 또는 가수 분해성기의 함유량이 억제된 오가노폴리실록산 레진 또는 그의 혼합물이다. 이러한 (B) 성분은 (B) 성분 사이에서의 가수 분해/중합 반응이 일어나기 어렵기 때문에, 본 발명에서 어떤 주파수(f)의 영역에서의 적합한 손실 정접의 값tanδ(f)를 부여하는 실리콘계의 감압 접착제층을 설계하기 쉽고, 단독 또는 평균 분자량이 상이한 레진을 조합하여 사용함으로써, 그의 경화물인 감압 접착층에서의 소정의 저장 탄성률, 응력 및 실용적인 점착력 범위를 실현한다.
상세하게는, (B) 성분은 분자 내의 전체 규소 원자에 대한 수산기 및 가수 분해성기의 함유량의 합이 9몰% 이하인 오가노폴리실록산 레진이며, 단독 또는 분자량 분포가 상이한 혼합물의 형태일 수도 있다.
일 예로서, (B) 성분은 이하의 (b1) 성분 및 (b2) 성분을 0:100~100:0의 질량비로 포함하는 오가노폴리실록산 레진 또는 그의 혼합물이다. 여기서, (B) 성분은 (b1) 성분만 또는 (b2) 성분만으로 이루어진 성분일 수 있으며, 이들 (b1) 성분 및 (b2) 성분의 혼합물일 수도 있다.
(b1) 분자 내의 전체 규소 원자에 대한 수산기 및 가수 분해성기의 함유량의 합이 9몰% 이하이며, 톨루엔을 용매로 한 겔 침투 크로마토그래피(GPC)에 의해 표준 폴리스티렌 환산으로 측정되는 중량 평균 분자량(Mw)이 4500 이상인 오가노폴리실록산 레진,
(b2) 분자 내의 전체 규소 원자에 대한 수산기 및 가수 분해성기의 함유량의 합이 9몰% 이하이며, 겔 침투 크로마토그래피(GPC)에 의해 표준 폴리스티렌 환산으로 측정되는 중량 평균 분자량(Mw)이 4500 미만인 오가노폴리실록산 레진
본 발명의 (B) 성분은 그의 분자 내에서의 수산기 및 가수 분해성기의 함유량의 합이 당해 오가노폴리실록산 레진 분자 중의 전체 규소 원자에 대해 9몰% 이하의 범위이며, 분자 중의 전체 규소 원자에 대해 7 몰% 이하인 것이 바람직하다. 아울러, (B) 성분에 있어서, 이와 같은 수산기 및 가수 분해성기의 함유량은 이들 관능기를 모두 수산기로 환산하여 표현할 수도 있다. 이 경우, 당해 오가노폴리실록산 레진 분자 중의 수산기 이외의 가수 분해성기를 모두 수산기(OH)인 것으로 가정하여 그의 질량%를 계산하면, 상기 수산기 및 가수 분해성기의 함유량의 합은, 당해 오가노폴리실록산 레진 분자 중에서의 수산기 및 수산기로 환산한 이들 가수 분해성기의 함유량의 합이 2.0 질량% 이하이고, 1.6 질량% 이하가 바람직하다고 표현할 수도 있다. 수산기 또는 가수 분해성기는 후술하는 레진 구조 중의 실록산 단위 중, T 단위 또는 Q 단위 등의 규소에 직접 결합하고 있으며, 원료가 되는 실란 유래 또는 실란이 가수 분해한 결과 생긴 기이므로, 합성한 오가노폴리실록산 레진을 트리메틸실란 등의 실릴화제로 가수 분해 처리함으로써 수산기 또는 가수 분해성기의 함유량을 저감할 수 있다.
(B) 성분에 있어서, 당해 수산기 또는 가수 분해성기의 양이 상기 상한을 초과하면, 오가노폴리실록산 레진 분자 간의 축합 반응이 진행되어, 경화물 중에서 분자량이 큰 오가노폴리실록산 레진 구조가 형성되기 쉬워진다. 이러한 분자량이 큰 오가노폴리실록산 레진은 조성물 전체의 경화성을 해치는 경향이 있어, 당해 조성물의 저온에서의 경화성이 불충분해지거나, 얻어지는 감압 접착층이 실용상 충분한 저장 탄성률을 갖지 않게 되는 경우가 있다.
(B) 성분은 모두 오가노폴리실록산 레진이며, 삼차원 구조를 갖는 오가노폴리실록산이다. 예를 들어, R2SiO2/2 단위(D 단위) 및 RSiO3/2 단위(T 단위)(식 중, R은 서로 독립적인 1가 유기기를 나타낸다)로 이루어지고, 수산기 또는 가수 분해성기의 함유량이 상기 범위에 있는 레진, T 단위 단독으로 이루어지고, 수산기 또는 가수 분해성기의 함유량이 상기 범위에 있는 레진, 및 R3SiO1/2 단위(M 단위) 및 SiO4/2 단위(Q 단위)로 이루어지고, 수산기 또는 가수 분해성기의 함유량이 상기 범위에 있는 레진 등을 들 수 있다. 특히, R3SiO1/2 단위(M 단위) 및 SiO4/2 단위(Q 단위)로 이루어지고, 분자 내의 전체 규소 원자에 대한 수산기 및 가수 분해성기의 함유량의 합이 0~7몰%(이들 관능기를 모두 수산기로 환산한 경우, 0.0~1.6 질량%인 것이 바람직하다)의 범위인 레진(MQ 레진이라고도 불린다)을 사용하는 것이 바람직하다.
R의 1가 유기기는 바람직하게는 탄소수 1~10의 1가 탄화수소기이고, 탄소수 1~10의 알킬기, 탄소수 2~10의 알케닐기, 탄소수 6~10의 아릴기, 탄소수 6~10의 사이클로알킬기, 벤질기, 페닐에틸기 및 페닐프로필기가 예시된다. 특히, R의 90몰% 이상이 탄소수 1~6의 알킬기 또는 페닐기인 것이 바람직하고, R의 95~100몰%가 메틸기 또는 페닐기인 것이 특히 바람직하다.
(B) 성분이 R3SiO1/2 단위(M 단위) 및 SiO4/2 단위(Q 단위)로 이루어진 레진인 경우, M 단위 대 Q 단위의 몰비는 0.5~2.0인 것이 바람직하다. 이 몰비가 0.5 미만인 경우에는 기재에 대한 점착력이 저하되는 경우가 있으며, 2.0보다 큰 경우에는 점착층을 구성하는 물질의 응집력이 저하되기 때문이다. 또한, 본 발명의 특성을 해치지 않는 범위에서, D 단위 및 T 단위를 (B) 성분 중에 함유시키는 것도 가능하다. 또한, 이들 오가노폴리실록산 레진은 접점 장해 방지 등의 견지에서, 저분자량의 실록산 올리고머가 저감 내지 제거되어 있을 수도 있다.
여기서, (B) 성분이 그의 중량 평균 분자량(Mw)에 있어서 서로 상이한 (b1) 성분 및 (b2) 성분인 오가노폴리실록산 레진 혼합물인 경우, 여기서, 중량 평균 분자량(Mw)은 톨루엔을 이동상 용매로서 사용한 겔 침투 크로마토그래피(GPC)에 의해 표준 폴리스티렌 환산으로 측정되는 각각의 오가노폴리실록산 레진에 있어서, 개개의 분자가 전체에서 차지하는 비율을 고려한 평균 분자량이다.
(b1) 성분은 분자량이 큰 오가노폴리실록산 레진이며, 그의 중량 평균 분자량(Mw)은 4500 이상이고, 5000 이상이 바람직하고, 5500 이상이 특히 바람직하다. 실용상, (b1) 성분은 중량 평균 분자량(Mw)이 5000~10000의 범위에 있는, 상술한 R3SiO1/2 단위(M 단위) 및 SiO4/2 단위(Q 단위)로 이루어진 레진이 특히 적합하다.
(b2) 성분은 분자량이 작은 오가노폴리실록산 레진이며, 그의 중량 평균 분자량(Mw)은 4500 미만이고, 4400 이하가 바람직하고, 4200 이하가 특히 바람직하다. 실용상, (b1) 성분은 중량 평균 분자량(Mw)이 500~4200의 범위 내에 있는, 상술한 R3SiO1/2 단위(M 단위) 및 SiO4/2 단위(Q 단위)로 이루어진 레진이 특히 적합하다.
(B) 성분은 상기 (b1) 성분 및 (b2) 성분을 0:100~100:0의 질량비로 포함하는 오가노폴리실록산 레진 또는 오가노폴리실록산 레진 혼합물일 수 있으며, 상기와 같이, (b1) 성분 또는 (b2) 성분만을 이용할 수도 있고, 이들의 혼합물일 수도 있다. (B) 성분이 (b1) 성분 및 (b2) 성분의 혼합물인 경우, 그의 혼합비는 특별히 제한되는 것은 아니지만, 조성이나 점탄성의 설계에 따라, 5:95~95:5의 범위 내일 수 있고, 10:90~90:10의 범위 내일 수 있고, 15:85~85:15가 되는 범위 내일 수도 있다. 이에 반해, (B) 성분은 (b1) 성분만으로 이루어진 오가노폴리실록산 레진일 수도 있으며, 마찬가지로, (B) 성분은 (b2) 성분만으로 이루어진 오가노폴리실록산 레진일 수도 있다. (B) 성분이 단독의 오가노폴리실록산 레진인 본 발명의 실시형태 및 (B) 성분이 (b1) 성분 및 (b2) 성분의 혼합물인 본 발명의 실시형태는 모두 본 발명의 적합한 실시형태에 포함된다. 예를 들어, 본 발명에 관한 실리콘계의 감압 접착제층에 있어서, 소망의 경화성, 점착력 및 저장 탄성률 등의 특성을 실현하기 위해, 단독의 오가노폴리실록산 레진을 사용할 수도 있으며, 2종 이상의 분자량이 상이한 오가노폴리실록산 레진을 실질적으로 조합하여 사용함으로써, 소망으로 하는 보다 바람직한 특성을 실현할 수도 있다.
[(A) 성분 및 (A') 성분에 대한 (B) 성분의 질량비]
본 발명에 관한 감압 접착층 형성성 오가노폴리실록산 조성물은 쇄상의 반응성 실록산 성분인 (A) 성분 및 후술하는 (A') 성분의 합에 대한, 오가노폴리실록산 레진인 (B) 성분의 질량비가 0.8~4.0의 범위 내에 있는 것이 바람직하다. (B) 성분으로서, 상기 특징적인 오가노폴리실록산 레진 또는 그의 혼합물을 선택하며, 또한 쇄상의 실록산 폴리머 성분에 대해 상기 레진 성분이 상기 범위가 되도록 배합되어 있으면, 본 발명의 목적으로 하는 적절한 손실 정접 값 등의 점탄 특성이 적합하게 실현되기 때문이다.
(C) 성분은 Si-H 결합을 분자 중에 2개 이상 갖는 오가노하이드로겐폴리실록산이며, 본 발명에 관한 오가노폴리실록산 조성물의 가교제이다. 성분 (C)의 분자 구조는 한정되지 않으며, 예를 들어 직쇄상, 일부 분지를 갖는 직쇄상, 분지쇄상, 환상, 혹은 오가노폴리실록산 레진인 것을 들 수 있으며, 바람직하게는 직쇄상, 일부 분지를 갖는 직쇄상, 혹은 오가노폴리실록산 레진이다. 규소 원자 결합 수소 원자의 결합 위치는 특별히 한정되지 않으며, 분자쇄 말단, 측쇄, 이들 둘다가 예시된다. 규소 원자 결합 수소 원자의 함유량은 0.1~2.0 질량%의 범위 내인 것이 바람직하고, 0.5~1.7 질량%의 범위 내인 것이 보다 바람직하다.
규소 원자에 결합하는 유기기로서, 메틸기 등의 탄소 원자수 1~8의 알킬기; 페닐기 등의 아릴기; 아르알킬기; 할로겐화 알킬기가 예시되는데, 이들의 합계수의 50몰% 이상이 탄소 원자수 1~8의 알킬기 또는 페닐기인 것이 바람직하다. 제조 용이성 및 상기한 바람직한 (A) 성분, (B) 성분과의 상용성의 점에서 다른 유기기는 메틸기 또는 페닐기가 바람직하다.
(C) 성분으로서 구체적으로는, 트리스(디메틸하이드로겐실록시)메틸실란, 테트라(디메틸하이드로겐실록시)실란, 양말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로겐폴리실록산, 양말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체, 양말단 디메틸하이드로겐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체, 환상 메틸하이드로겐올리고실록산, 환상 메틸하이드로겐실록산·디메틸실록산 공중합체, 분자쇄 양말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로겐실록산·디페닐실록산 공중합체, 분자쇄 양말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로겐실록산·디페닐실록산·디메틸실록산 공중합체, 트리메톡시실란의 가수 분해 축합물, (CH3)2HSiO1/2 단위와 SiO4/2 단위로 이루어진 공중합체, (CH3)2HSiO1/2 단위와 SiO4/2 단위와 (C6H5)SiO3/2 단위로 이루어진 공중합체, (CH3)2HSiO1/2 단위와 CH3SiO3/2 단위로 이루어진 공중합체 및 이들의 2종 이상의 혼합물이 예시된다.
[SiH/Vi비]
본 발명에 관한 적합한 감압 접착제층을 부여하는 조성물은 하이드로실릴화 반응 경화성이며, (C) 성분의 사용량은 조성물이 하이드로실릴화 반응에 의해 충분히 경화할 수 있다면 특별히 제한되는 것은 아니지만, 조성물 중의 (A) 성분 중의 알케닐기의 양(물질량) 및 (B) 성분 중의 알케닐기의 양(물질량)의 합에 대한 (C) 성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자(SiH)기의 물질량, 즉 몰비가 0.1~100의 범위 내인 것이 바람직하고, 0.5~60의 범위 내, 1.0~50의 범위 내, 또는 1.0~40의 범위 내일 수도 있다. 아울러, 당해 몰비를 이하 「SiH/Vi비」라고 부르는 경우가 있다.
한편, 유리 등의 기재에 대한 밀착성을 개선하는 목적으로, SiH/Vi비를 10 이상, 또는 20 이상으로 설계할 수 있으며, 또한 11을 초과하는 것이 바람직하고, 22 이상인 것이 보다 바람직하다. 예를 들어, 조성물 중의 (A) 성분 중의 알케닐기의 양(물질량) 및 (B) 성분 중의 알케닐기의 양(물질량)의 합에 대한 (C) 성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자(SiH)기의 물질량은 11~60의 범위 내, 21~60의 범위 내, 22~50의 범위 내로 설계할 수 있다. SiH기의 양이 상기 하한을 하회하면, 기재에 대한 밀착성의 개선이라는 기술적 효과를 실현할 수 없는 경우가 있다. 한편, SiH기의 양이 상기 상한을 초과하면, 반응하지 않고 잔존하는 경화제의 양이 많아져, 경화물이 무르게 되는 등의 경화 물성에서의 악영향이나 가스 발생 등의 문제가 발생하는 경우가 있다. 단, 조성물의 SiH/Vi비가 상기 범위 외여도 실용상 충분한 감압 접착층을 형성할 수 있는 경우가 있다.
아울러, 임의 선택적으로, (A) 성분 및 (B) 성분 이외의 알케닐기를 갖는 환상 실록산류 및 유기 규소 화합물을 사용하는 경우, 본 발명에 관한 조성물의 경화성의 견지에서, 이들 성분을 포함하는 조성물 중의 알케닐기의 총량(물질량)에 대해 (C) 성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자(SiH)기의 물질량이 1.0 이상이 되는 것이 바람직하며, 조성물 중의 알케닐기의 총량(물질량)에 대한 (C) 성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자(SiH)기의 물질량이 1.5~60의 범위 내일 수도 있고, 21~60의 범위 내일 수도 있다.
[하이드로실릴화 반응 촉매]
본 발명에 관한 오가노폴리실록산 조성물은 하이드로실릴화 반응 촉매를 포함한다. 하이드로실릴화 반응 촉매로서는, 백금계 촉매, 로듐계 촉매, 팔라듐계 촉매가 예시되며, 본 조성물의 경화를 현저하게 촉진할 수 있기 때문에 백금계 촉매가 바람직하다. 이 백금계 촉매로서는, 백금-알케닐실록산 착체가 바람직하며, 특히 이 백금-알케닐실록산 착체의 안정성이 양호하기 때문에, 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산인 것이 바람직하다. 아울러, 하이드로실릴화 반응을 촉진하는 촉매로서는, 철, 루테늄, 철/코발트 등의 비백금계 금속 촉매를 이용할 수도 있다.
본 발명에 있어서, 하이드로실릴화 반응 촉매의 함유량은 특별히 제한되는 것은 아니지만, 조성물 중의 고형분의 합계량에 대해, 질량 단위로 백금계 금속량이 0.1~200 pm의 범위 내가 되는 양이며, 0.1~150 ppm의 범위 내가 되는 양, 0.1~100 ppm의 범위 내가 되는 양일 수 있으며, 0.1~50 ppm의 범위 내가 되는 양일 수도 있다. 여기서, 백금계 금속은 백금, 로듐, 팔라듐, 루테늄, 이리듐으로 이루어진 VIII족의 금속 원소이지만, 실용상, 하이드로실릴화 반응 촉매의 배위자를 제외한 백금 금속의 함유량이 상기 범위인 것이 바람직하다. 아울러, 고형분이란, 본 발명에 관한 오가노폴리실록산 조성물을 경화 반응시킨 경우에, 경화층을 형성하는 성분(주로 주제, 접착 부여 성분, 가교제, 촉매 및 그 외 불휘발성 성분)이며, 가열 경화 시에 휘발하는 용매 등의 휘발성 성분을 포함하지 않는다.
본 발명에 관한 오가노폴리실록산 조성물 중의 백금계 금속의 함유량이 질량 단위로 50 ppm 이하(45 ppm 이하, 35 ppm 이하, 30 ppm 이하, 25 ppm 이하 또는 20 ppm 이하)인 경우, 경화 후, 혹은 가열이나 자외선 등의 고에너지선에 폭로한 경우, 특히 투명한 감압 접착층의 변색이나 착색을 억제할 수 있는 경우가 있다. 한편, 오가노폴리실록산 조성물의 경화성의 견지에서, 백금계 금속의 함유량은 0.1 ppm 이상이며, 당해 하한을 하회하면 경화 불량의 원인이 되는 경우가 있다.
(E) 성분은 경화 지연제이며, 조성물 중의 알케닐기와 (C) 성분 중의 SiH기의 가교 반응을 억제하고, 상온에서의 가사 시간을 연장하여 보존 안정성을 향상시키기 위해 배합하는 것이다. 따라서, 실용상으로는 본 발명에 관한 오가노폴리실록산 조성물에 있어서 필수에 가까운 성분이다.
구체적으로는, (E) 성분은 아세틸렌계 화합물, 엔인 화합물, 유기 질소 화합물, 유기 인 화합물, 옥심 화합물이 예시된다. 구체적으로는, 3-메틸-1-부틴-3-올, 3,5-디메틸-1-헥신-3-올, 3-메틸-1-펜틴-3-올, 1-에티닐-1-사이클로헥산올, 페닐부틴올 등의 알킨 알코올; 3-메틸-3-펜텐-1-인, 3,5-디메틸-1-헥신-3-인 등의 엔인 화합물; 2-에티닐-4-메틸-2-펜텐, 1,3,5,7-테트라메틸-1,3,5,7-테트라비닐 사이클로테트라실록산, 1,3,5,7-테트라메틸-1,3,5,7-테트라헥세닐 사이클로테트라실록산 등의 메틸알케닐 사이클로실록산; 벤조트리아졸이 예시된다.
조성물의 경화 거동의 견지에서, 본 발명에 관한 적합한 감압 접착층 형성성 오가노폴리실록산 조성물은 조성물의 조제 후 실온에서 8시간 후에 점도의 증대가 1.5배 이내이며, 80~200℃에서 경화 가능한 것이 바람직하다. 증점이 억제되고 있는 것은 취급 작업성, 가사 시간, 경화 후 특성의 견지에서 중요하며, 대과잉의 (C) 성분을 포함하고, 임의로 백금계 금속량의 함유량이 낮더라도 일정 이상의 고온(80~200℃)에서 경화시킴으로써 경화성을 확보할 수 있기 때문이다. 아울러, 이러한 조성물은 상기 각 성분 및 하이드로실릴화 촉매와 (E) 성분의 적합한 조합 및 배합량을 선택함으로써 실현 가능하다.
본 발명에 관한 적합한 오가노폴리실록산 조성물은 상기 적합한 (A) 성분 및 (B) 성분에 더하여, 용매로서 유기 용제를 포함할 수도 있다. 유기 용제는 도공 작업성 등을 고려하여 그의 종류 및 배합량을 조정한다. 유기 용제로서는, 예를 들어 톨루엔, 크실렌, 벤젠 등의 방향족 탄화수소계 용제, 헵탄, 헥산, 옥탄, 이소파라핀 등의 지방족 탄화수소계 용제, 아세트산 에틸, 아세트산 이소부틸 등의 에스테르계 용제, 디이소프로필 에테르, 1, 4-디옥산 등의 에테르계 용제, 트리클로로에틸렌, 퍼클로로에틸렌, 염화메틸렌 등의 염소화 지방족 탄화수소계 용제, 용제 휘발유 등을 들 수 있으며, 시트상 기재에 대한 젖음성 등에 따라 2종 이상을 조합할 수도 있다. 유기 용제 배합량은 (A) 성분~(C) 성분의 혼합물을 시트상 기재 표면에 균일하게 도공할 수 있는 양이 좋으며, 예를 들어 (A) 성분과 (B) 성분과 (C) 성분의 합계 100 질량부당 5~3000 질량부의 범위 내이다.
본 발명에 관한 적합한 오가노폴리실록산 조성물은 본 발명의 기술적 효과를 해치지 않는 범위에서, 임의로 상기 성분 이외의 성분을 포함할 수 있다. 예를 들어, 접착 촉진제; 폴리디메틸실록산 또는 폴리디메틸디페닐실록산 등의 비반응성 오가노폴리실록산; 산화방지제; 광안정제; 난연제; 1종류 이상의 대전 방지제 등을 포함할 수 있다. 아울러, 이들 성분 외, 안료, 염료, 무기 미립자(보강성 필러, 유전성 필러, 도전성 필러, 열전도성 필러) 등을 임의로 배합할 수도 있다.
[(A') 분자 내에 탄소-탄소 이중 결합 함유 반응성기를 포함하지 않는 쇄상 오가노폴리실록산]
본 발명에 관한 적합한 오가노폴리실록산 조성물에는 알케닐기, 아크릴기, 메타크릴기 등의 탄소-탄소 이중 결합 함유 반응성기를 포함하지 않는 폴리디메틸실록산 또는 폴리디메틸디페닐실록산 등의 비반응성 오가노폴리실록산을 배합할 수 있으며, 이로써, 후술하는 감압 접착층의 손실 계수(tanδ), 저장 탄성률(G') 손실 탄성률(G'')을 개선할 수 있는 경우가 있다. 예를 들어, 수산기 말단을 갖는 폴리디메틸실록산, 트리메틸실록시 말단을 갖는 폴리디메틸실록산 또는 폴리디메틸디페닐실록산의 사용에 의해, 감압 접착층의 손실 계수를 증가시킬 수 있으며, 이러한 조성물은 본 발명의 범위에 포함된다.
여기서, (A') 성분은 하이드로실릴화에 의한 경화 반응에 관여하지 않는 쇄상 오가노폴리실록산이며, 조성물 중에서의 (B) 성분과의 질량비가 조성물의 점착력 및 저장 탄성률 등의 특성에 영향을 미칠 수 있다. 상기한 바와 같이, (A) 성분 및 (A') 성분에 대한 (B) 성분의 질량비는 0.8~4.0의 범위 내일 수 있다. 아울러, (A) 성분과 (A') 성분의 질량비는 특별히 제한되지 않으나, 소망하는 저장 탄성률 및 (B) 성분과의 질량비에 따라 100:0~40:60의 범위 내, 100:0~65:35의 범위 내, 90:10~65:35의 범위 내, 85:15~70:30의 범위 내 등으로 설계할 수도 있다.
본 발명에 관한 오가노폴리실록산 조성물의 조제 방법은 특별히 한정되지 않으며, 각각의 성분을 균질하게 혼합함으로써 수행된다. 필요에 따라 용제를 가할 수도 있으며, 공지의 교반기 또는 혼련기를 이용하여, 0~200℃의 온도에서 혼합하여 조제할 수도 있다.
본 발명의 오가노폴리실록산 조성물은 기재 위에 도공함으로써 도막을 형성하고, 80~200℃의 온도 조건하, 적합하게는 90~190℃의 온도 조건하에서 가열함으로써 경화물로 한다. 도공 방법으로서는 그라비아 코팅, 오프셋 코팅, 오프셋 그라비아, 롤 코팅, 리버스 롤 코팅, 에어 나이프 코팅, 커튼 코팅 및 콤마 코팅이 예시된다. 도공량은 표시 장치 등의 용도에 따라 소망하는 두께로 설계할 수 있으며, 일 예로서 경화한 후의 감압 접착층의 두께로서 1~1,000 μm이고, 5~900 μm일 수 있으며, 10~800 μm일 수 있으나, 이들로 한정되는 것은 아니다.
[감압 접착제층으로서의 사용 방법]
적합하게는, 본 발명에 관한 실리콘계의 감압 접착제층은 피착체와의 밀착성을 향상시키기 위해, 감압 접착제층 또는 기재의 표면에 대해 프라이머 처리, 코로나 처리, 에칭 처리, 플라즈마 처리 등의 표면 처리를 수행할 수도 있다.
본 발명에 관한 경화성 오가노폴리실록산 조성물은 박리 라이너에 도공한 후, 상기 온도 조건하에서 가열함으로써 경화시키고, 박리 라이너를 벗겨 필름상 기재, 테이프상 기재 또는 시트상 기재(이하, 「필름상 기재」라고 한다)와 접합시키거나, 필름상 기재에 도공한 후, 상기 온도 조건하에서 가열함으로써 경화시켜, 상기 기재의 표면에 감압 접착제층을 형성할 수 있다. 특히, 상기 오가노폴리실록산 조성물을 경화하여 이루어진 경화층이 감압 접착층, 특히 감압 접착제 필름인 경우, 당해 경화층은 박리 코팅능을 갖는 박리층을 구비한 필름 기재 위에 박리 가능한 상태로 점착한 적층체 필름으로서 취급하는 것이 바람직하다. 박리층은 적합하게는 실리콘계 박리제, 불소계 박리제, 알키드계 박리제 또는 플루오로실리콘계 박리제 등의 박리 코팅능을 갖는 박리층, 기재 표면에 물리적으로 미세한 요철을 형성시키거나 본 발명의 감압 접착층과 부착하기 어려운 기재 그 자체일 수도 있으며, 플루오로실리콘계 박리제를 경화시켜 이루어진 박리층의 사용이 바람직하다. 아울러, 상기 적층체에서 박리층은 박리층을 구성하는 박리제의 종류 및 박리력이 상이한 제1 박리층과 제2 박리층인 이차(異差) 박리층일 수도 있으며, 플루오로실리콘계 박리제는 플루오로알킬기 및 퍼플루오로폴리에테르기로부터 선택되는 1종류 이상의 불소 함유기를 포함하는 경화 반응성의 실리콘 조성물일 수 있다.
[표시 장치의 제조 방법 및 설계 방법]
본 발명에 관한 표시 장치는 그의 부재 사이에서의 감압 접착제층이 상기 특징을 갖는 것이며, 당해 특징은 감압 접착제의 동적 점탄성 시험에 의해 용이하게 파악되기 때문에, 당해 특성을 만족하는 감압 접착제를 사전에 선택하여, 부재 사이에 도포 또는 배치함으로써 제조할 수 있다. 아울러, 상기 방법에 의해 표시 장치, 특히 햅틱 표시 장치를 설계할 수 있다.
특히, 감압 접착제층을 부여하는 조성물이 상기 감압 접착제층 형성성의 오가노폴리실록산 조성물이고, 경화에 의해 실리콘계의 감압 접착제층을 형성하는 경우, 사전에 그의 경화물이 상기 특징 i), ii)를 가지며, 적합하게는 투명하고, 유리 전이점(Tg) 및 25℃/-20℃에서의 특정 저장 탄성률 G'를 갖는 경화물을 부여하는 오가노폴리실록산 조성물을 선택하여, 부재 사이에 도포, 또는 당해 조성물을 경화시켜 이루어진 감압 접착제층(예를 들어, 감압 접착제 필름 경화물)을 부재 사이에 배치함으로써, 본 발명에 관한 표시 장치를 제조할 수 있다. 아울러, 본 발명에 관한 표시 장치는 상기와 같이, 햅틱 표시 장치, 햅틱 디바이스인 것이 바람직하다.
실시예
이하에, 본 발명의 실시예 및 비교예를 기재한다. 아울러, 각 실시예·비교예에서 「경화시켰다」란, 각각의 경화 조건에 의해 각 조성물이 완전히 경화한 것을 의미하는 것이다.
(경화 반응성의 오가노폴리실록산 조성물의 조제)
표 1에 나타내는 각 성분을 사용하여, 각 실시예·비교예에 나타내는 경화 반응성의 오가노폴리실록산 조성물을 조제했다. 아울러, 표 1에서의 %는 모두 질량%이다.
(오가노폴리실록산 성분의 분자량의 측정)
Waters사 제품 Alliance 겔 침투 크로마토그래피(GPC)를 이용하고, 톨루엔을 용매로 하여, 표준 폴리스티렌 환산으로 오가노폴리실록산 레진 등의 오가노폴리실록산 성분의 중량 평균 분자량(Mw), 수평균 분자량(Mn)을 구했다.
(오가노폴리실록산 레진 중의 수산기(OH) 함유량의 측정)
글래스 프리 프로브를 구비한 브루커(Bruker) 제품 ACP-30029Si NMR 스펙트로미터를 이용하여, 테트라메틸실란의 화학 시프트를 0 ppm으로 했을 때, -93부터 -103.5 ppm에 나타나는 Si(OH)O2/3 단위의 전체 실리콘에 대한 존재 비율로부터 몰 함량을 얻었으며, 또한 오가노폴리실록산 레진 중의 수산기(OH)의 질량%로도 환산했다. 아울러, 이하의 실시예에서의 오가노폴리실록산 레진 중의 수산기 이외의 가수 분해성 관능기는 포함되어 있지 않았다.
(점착력 측정)
각 조성물을 PET 필름(가부시키가이샤 도레이(Toray Industries, Inc.) 제품, 제품명 루미러(Lumirror, 등록 상표) S10, 두께 50 μm)에 경화 후의 두께가 50 μm가 되도록 도공하고, 150℃, 3분간으로 경화시켰다. 1일 방치 후, 동시료를 폭 20 mm로 절단하고, 점착층면을 PMMA판(팔텍크(PALTEK CORPORATION) 제품, 아크릴라이트 L001, 50×120×2 mm)에 롤러를 이용하여 맞붙여 시험편으로 했다. PMMA판을 이용한 시험편은 가부시키가이샤 오리엔테크(ORIENTEC CORPORATION) 제품 RTC-1210 인장 시험기를 이용하여 JIS Z 0237에 준거하여 180° 필링 시험 방법을 이용해 인장 속도 300 mm/min으로 점착력(20 mm 폭에서의 측정을 표시 단위 gf/inch로 환산)을 측정했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
(동적 점탄성)
각 조성물을 경화 후의 두께가 약 100 μm가 되도록 플로로실리콘 박리 코팅을 도공한 박리 라이너에 도공하고, 150℃에서 5분간 경화시켰다. 혹은 각 조성물을 경화 후의 두께가 약 280 μm가 되도록 플로로실리콘 박리 코팅을 도공한 박리 라이너에 도공하고, 150℃, 15분간으로 경화시켰다. 이 감압 접착제 필름을 100 μm의 경우에는 5매 이상, 280 μm의 경우에는 2매 중첩시켜, 두께 500 μm이상인, 양면을 박리 라이너에 끼워진 필름 샘플을 얻었다. 당해 필름을 직경 8 mm로 도려내고, 동적 점탄성 장치(DMA; Anoton Paar사 제품, MCR302)의 평행 플레이트 프로브에 붙여 측정했다. 측정은 온도를 125℃까지 올리고, -45℃까지 몇몇 온도에서, 등온 조건하, 0.1% 변형의 전단 모드로 0.1~10 ㎐에서, 단계적으로 온도를 내리면서 저장 탄성률 G', 손실 탄성률 G'', 손실 정접(tanδ)의 주파수 의존성을 측정하고, 시간-온도 환산칙에 의해 마스터 커브를 얻었다. 계속해서 -70℃~200℃의 범위에서, 주파수 1 ㎐, 승온 속도 3℃/분으로 이들 온도 의존성을 측정했다. 마스터 커브로부터 얻은 25℃에서의, 주파수 100, 200, 300 ㎐에서의 손실 정접(tanδ)의 값을 표 2에 나타낸다.
표 1에 경화 반응성의 오가노폴리실록산 조성물의 재료를 나타낸다. 아울러, 각 성분의 점도 또는 가소도는 이하의 방법에 의해, 실온에서 측정했다.
[점도]
점도(mPa·s)는 JIS K7117-1에 준거한 회전 점도계를 사용하여 측정한 값이며, 동점도(mm2/s)는 JIS Z8803에 준거한 우베로데(Ubbelohde)형 점도계에 의해 측정한 값이다.
[가소도]
가소도는 JIS K 6249에 규정되는 방법에 준거하여 측정된 값(25℃, 4.2 g의 구상 시료에 1 kgf의 하중을 3분간 걸었을 때의 두께를 1/100 mm까지 읽고, 이 수치를 100배한 것)으로 나타냈다.
[광 투과율 및 투명성]
각 실시예·비교예에 나타내는 경화 반응성의 오가노폴리실록산 조성물을 경화 후의 두께가 100 μm가 되도록 도공하고, 150℃, 3분간으로 경화시키고 광 투과율을 측정했다. 실시예 및 비교예에 관한 경화물은 모두 양호한 투명성을 구비하는 것을 육안으로 확인할 수 있었으며, 그의 광 투과율은 공기를 100%로 한 경우, 모두 95% 이상이었다.
[실시예 1~7, 비교예 1~4]
이하, 실시예 1~7, 비교예 1~4에 관한 조성물을 준비하고, 상기 (동적 점탄성) 및 (점착력 측정)의 항목에 따라 경화시켜, 그의 점착력, 25℃, 주파수 100, 200, 300 ㎐에서의 손실 정접(tanδ)을 표 2에 나타냈다.
(실시예 1)
33.3 질량부의 성분 a-1, 8.33 질량부의 성분 a', 80.5 질량부의 성분 b-3, 44.5 질량부의 톨루엔, 0.692질량부의 성분 c-1, 0.409 질량부의 성분 e-1을 실온에서 잘 혼합하고, 이 혼합물에 0.484 질량부의 성분 d-1을 가해 경화 반응성의 오가노폴리실록산 조성물로 했다. 성분 a-1 중의 알케닐기에 대한 성분 c-1 중의 SiH기의 몰비(SiH/Vi비)는 31.5, 백금 금속의 고형분에 대한 함량은 질량 단위로 30 ppm이었다.
(실시예 2)
38.5 질량부의 성분 a-1, 84.9 질량부의 성분 b-3, 43.3 질량부의 톨루엔, 0.762 질량부의 성분 c-1, 0.577 질량부의 성분 e-1을 실온에서 잘 혼합하고, 이 혼합물에 0.423 질량부의 성분 d-2를 가해 경화 반응성의 오가노폴리실록산 조성물로 했다. 성분 a-1 중의 알케닐기에 대한 성분 c-1 중의 SiH기의 몰비(SiH/Vi비)는 30.1, 백금 금속의 고형분에 대한 함량은 질량 단위로 22 ppm이었다.
(실시예 3)
29.9 질량부의 성분 a-1, 7.46 질량부의 성분 a', 86.5 질량부의 성분 b-3, 42.9 질량부의 톨루엔, 0.586 질량부의 성분 c-1, 0.409 질량부의 성분 e-1을 실온에서 잘 혼합하고, 이 혼합물에 0.355질량부의 성분 d-1을 가해 경화 반응성의 오가노폴리실록산 조성물로 했다. 성분 a-1 중의 알케닐기에 대한 성분 c-1 중의 SiH기의 몰비(SiH/Vi비)는 29.8, 백금 금속의 고형분에 대한 함량은 질량 단위로 22 ppm이었다.
(실시예 4)
18.6 질량부의 성분 a-1, 18.6 질량부의 성분 a', 86.7 질량부의 성분 b-3, 42.8 질량부의 톨루엔, 0.423 질량부의 성분 c-1, 0.409 질량부의 성분 e-1을 실온에서 잘 혼합하고, 이 혼합물에 0.355 질량부의 성분 d-1을 가해 경화 반응성의 오가노폴리실록산 조성물로 했다. 성분 a-1 중의 알케닐기에 대한 성분 c-1 중의 SiH기의 몰비(SiH/Vi비)는 34.5, 백금 금속의 고형분에 대한 함량은 질량 단위로 22 ppm이었다.
(실시예 5)
34.6 질량부의 성분 a-1, 90.2 질량부의 성분 b-3, 41.9 질량부의 톨루엔, 0.655 질량부의 성분 c-1, 0.577 질량부의 성분 e-1을 실온에서 잘 혼합하고, 이 혼합물에 0.355 질량부의 성분 d-1을 가해 경화 반응성의 오가노폴리실록산 조성물로 했다. 성분 a-1 중의 알케닐기에 대한 성분 c-1 중의 SiH기의 몰비(SiH/Vi비)는 28.7, 백금 금속의 고형분에 대한 함량은 질량 단위로 22 ppm이었다.
(실시예 6)
23.2 질량부의 성분 a-1, 9.93 질량부의 성분 a', 92.3 질량부의 성분 b-3, 41.3 질량부의 톨루엔, 0.489 질량부의 성분 c-1, 0.409 질량부의 성분 e-1을 실온에서 잘 혼합하고, 이 혼합물에 0.355 질량부의 성분 d-1을 가해 경화 반응성의 오가노폴리실록산 조성물로 했다. 성분 a-1 중의 알케닐기에 대한 성분 c-1 중의 SiH기의 몰비(SiH/Vi비)는 32.1, 백금 금속의 고형분에 대한 함량은 질량 단위로 22 ppm이었다.
(실시예 7)
30.7 질량부의 성분 a-1, 15.1질량부의 성분 b-1, 82.2 질량부의 성분 b-3, 38.7 질량부의 톨루엔, 0.598 질량부의 성분 c-1, 0.577 질량부의 성분 e-1을 실온에서 잘 혼합하고, 이 혼합물에 0.355 질량부의 성분 d-1을 가해 경화 반응성의 오가노폴리실록산 조성물로 했다. 성분 a-1 중의 알케닐기에 대한 성분 c-1 중의 SiH기의 몰비(SiH/Vi비)는 29.6, 백금 금속의 고형분에 대한 함량은 질량 단위로 22 ppm이었다.
(비교예 1)
49.0 질량부의 성분 a-1, 72.9 질량부의 성분 b-2, 44.7 질량부의 톨루엔, 1.00 질량부의 성분 c-1, 0.600 질량부의 성분 e-1을 실온에서 잘 혼합하고, 이 혼합물에 0.577 질량부의 성분 d-2를 가해 경화 반응성의 오가노폴리실록산 조성물로 했다. 성분 a-1 중의 알케닐기에 대한 성분 c-1 중의 SiH기의 몰비(SiH/Vi비)는 31.0, 백금 금속의 고형분에 대한 함량은 질량 단위로 30 ppm이었다.
(비교예 2)
45.5 질량부의 성분 a-1, 78.0 질량부의 성분 b-2, 43.2 질량부의 톨루엔, 0.923 질량부의 성분 c-1, 0.545 질량부의 성분 e-1을 실온에서 잘 혼합하고, 이 혼합물에 0.545 질량부의 성분 d-2를 가해 경화 반응성의 오가노폴리실록산 조성물로 했다. 성분 a-1 중의 알케닐기에 대한 성분 c-1 중의 SiH기의 몰비(SiH/Vi비)는 31.0, 백금 금속의 고형분에 대한 함량은 질량 단위로 28.3 ppm이었다.
(비교예 3)
36.2 질량부의 성분 a-2, 99.6 질량부의 성분 b-1, 30.8 질량부의 톨루엔, 0.332 질량부의 성분 c-2, 0.332 질량부의 성분 e-2를 실온에서 잘 혼합하고, 이 혼합물에 0.602 질량부의 성분 d-1을 가해 경화 반응성의 오가노폴리실록산 조성물로 했다. 성분 a-2 중의 알케닐기에 대한 성분 c-2 중의 SiH기의 몰비(SiH/Vi비)는 23.0, 백금 금속의 고형분에 대한 함량은 질량 단위로 40 ppm이었다.
(비교예 4)
32.3 질량부의 성분 a-3, 101 질량부의 성분 b-1, 4.01 질량부의 성분 b-3, 29.4 질량부의 톨루엔, 0.761 질량부의 성분 c-2, 0.491 질량부의 성분 e-1을 실온에서 잘 혼합하고, 이 혼합물에 0.355 질량부의 성분 d-1을 가해 경화 반응성의 오가노폴리실록산 조성물로 했다. 성분 a-3 중의 알케닐기에 대한 성분 c-2 중의 SiH기의 몰비(SiH/Vi비)는 12.8, 백금 금속의 고형분에 대한 함량은 질량 단위로 22 ppm이었다.
표 2에 나타내는 바와 같이, 실시예 1~7에 관한 감압 접착층 형성성 오가노폴리실록산 조성물은 그의 경화에 의해 얻어지는 투명성이 우수한 감압 접착제층에 대해, 동적 점탄성 측정 결과로부터 시간-온도 변환칙을 이용하여 마스터 커브를 작성하고, 그로부터 얻어진 25℃에서의 손실 정접(tanδ) 값은 주파수 100~300 ㎐ 사이에서 0.9를 초과하는 최대값을 가지며, 또한 PMMA에 대한 점착력은 500 gf/inch 이상의 고점착력을 나타내고 있다. 이러한 경화된 감압 접착제 필름을 표시 장치를 구성하는 부재 사이에 배치함으로써, 적합한 성능의 디스플레이를 설계할 수 있는 것을 기대할 수 있다. 특히, 이들 감압 접착제층을 부재 사이에 갖는 표시 장치는 부재 사이에 충분한 접착력을 가진 감압 접착제층을 갖기 때문에 신뢰성과 내구성이 우수하며, 또한 특히 그의 햅틱 기능의 개선이 강하게 기대된다.
이에 반해 비교예 1~4에서는 주파수 100~300 ㎐ 사이의 전체 주파수 영역에서, 손실 정접의 값은 0.9에 도달하지 않았다. 이러한 비교예에 관한 조성물의 경화에 의해 얻어지는 감압 접착제층은 손실 정접 값이 낮기 때문에, 특히 그의 햅틱 기능이 요구되는 표시 장치에서 적합한 성능을 실현할 수 없는 것이 강하게 염려된다.
본 발명의 표시 장치는 부재 사이에 특정의 점탄 특성과 점착력을 겸비한 감압 접착제층을 갖기 때문에, 디스플레이 패널과 햅틱 일체형 터치 스크린 및 유리 등의 투명 부재로 이루어진 보호 커버를 적층하여 이루어진 구조를 갖는 햅틱 일체형 터치 스크린으로서 적합하다.
Claims (11)
- 이하의 특징 i) 및 특징 ii)를 갖는 감압 접착제층을 부재 사이에 갖는 표시 장치.
특징 i): 25℃, 100~300 ㎐의 주파수 f(Hz)에서의 손실 정접 tanδ(f)의 최대값이 0.9 이상이다.
특징 ii): 당해 감압 접착제층의 두께가 50 μm일 때, 두께 2 mm의 폴리메틸 메타크릴레이트 시트에 대한, JIS Z 0237에 따른 180° 필링 시험 방법을 이용하여 인장 속도 300 mm/min으로 측정되는 점착력이 500 gf/inch 이상이다. - 제1항에 있어서, 상기 특징 i)에 대해, 25℃, 100~300 ㎐의 주파수 f(Hz)에서의 적어도 하나의 연속된 주파수 영역에서, 손실 정접 tanδ(f)가 0.9 이상인, 표시 장치.
- 제1항에 있어서, 상기 특징 i)에 대해, 25℃, 100~300 ㎐의 주파수 f(Hz)에서의 손실 정접 tanδ(f)의 최대값이 0.9 이상이고, 또한 상기 주파수의 범위 내에서의 손실 정접 tanδ(f)가 0.70 이하는 되지 않는, 표시 장치.
- 제1항에 있어서, 상기 특징 i)에 대해, 25℃, 100~300 ㎐의 주파수 f(Hz)에서의 손실 정접 tanδ(f)의 최대값이 1.0 이상인 동시에,
상기 특징 ii)에 대해, 점착력이 600~4000 gf/inch의 범위 내인, 표시 장치. - 제1항에 있어서, 감압 접착제층이
(A) 분자 내에 평균적으로 1을 초과하는 수의 알케닐기를 갖는 쇄상 오가노폴리실록산,
(B) 분자 내의 전체 규소 원자에 대한 수산기 및 가수 분해성기의 함유량의 합이 9몰% 이하인 오가노폴리실록산 레진,
(C) 분자 내에 적어도 2개의 Si-H 결합을 갖는 오가노하이드로겐폴리실록산,
(D) 유효량의 하이드로실릴화 반응 촉매
를 함유하는 감압 접착제층 형성성 오가노폴리실록산 조성물의 경화물에 의해 형성되어 있는, 표시 장치. - 제5항에 있어서, (A) 성분의 적어도 일부가 25℃에서 100,000 mPa·s 이상의 점도를 갖거나, JIS K6249에 규정되는 방법에 준거하여 측정된 가소도가 50~200의 범위에 있는 생고무상의 알케닐기 함유 오가노폴리실록산이며, 그의 알케닐기 중의 비닐(CH2=CH) 부분의 함유량이 0.005~0.400 질량%의 범위 내에 있는 쇄상 오가노폴리실록산이고,
(B) 성분이 R3SiO1/2 단위(식 중, R은 1가 유기기이며, R의 90몰% 이상이 탄소수 1~6의 알킬기 또는 페닐기이다; M 단위) 및 SiO4/2 단위(Q 단위)로 실질적으로 이루어진 오가노폴리실록산 레진 또는 그의 혼합물이고,
(C) 성분의 양이, 상기 (A) 성분 중 및 (B) 성분 중의 알케닐기의 물질량의 합에 대한 (c) 성분 중의 SiH기의 물질량의 비(몰비)가 0.1~100의 범위 내가 되는 양이고,
(D) 성분의 양이 조성물 중의 고형분 중의 백금계 금속의 함유량이 0.1~200 ppm의 범위 내가 되는 양인, 표시 장치. - 제1항에 있어서, 감압 접착제층이 추가로 이하의 특징 iii)를 갖는, 표시 장치.
특징 iii): 두께 100 μm의 감압 접착층의 파장 450 nm의 광의 투과율이 공기의 광 투과율을 100%로 한 경우에 80% 이상이다. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 터치 패널 장착 표시 장치인, 표시 장치.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 햅틱 기능 장착 표시 장치인, 표시 장치.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 표시면에의 접촉을 인식하는 기능, 접촉에 대한 촉각적 피드백 또는 통지를 수행하는 햅틱 기능을 구비한 햅틱 표시 장치인, 표시 장치.
- 이하의 특징 i) 및 특징 ii)를 갖는 감압 접착제층을, 장치의 햅틱 기능을 실현 내지 개선하는 목적으로 표시 장치를 구성하는 부재 사이에 배치하는, 표시 장치의 설계 방법.
특징 i): 25℃, 100~300 ㎐의 주파수 f(Hz)에서의 손실 정접 tanδ(f)의 최대값이 0.9 이상이다.
특징 ii): 당해 감압 접착제층의 두께가 50 μm일 때, 두께 2 mm의 폴리메틸 메타크릴레이트 시트에 대한, JIS Z 0237에 따른 180° 필링 시험 방법을 이용하여 인장 속도 300 mm/min으로 측정되는 점착력이 500 gf/inch 이상이다.
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