KR20240009035A - 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹 조성물, 질화규소 세라믹 및 이의 제조방법 - Google Patents

저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹 조성물, 질화규소 세라믹 및 이의 제조방법 Download PDF

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김미주
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마호진
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Abstract

본 발명은 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹 조성물, 질화규소 세라믹 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 조성물 전체 중량에 대하여 3 중량% 내지 11 중량%의 소결 첨가제 및 잔부의 질화규소를 포함하되, 상기 소결 첨가제는 이트리아(Y2O3), 마그네시아(MgO) 및 알루미나(Al2O3)로 이루어진 것을 특징으로 하는, 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹 조성물, 질화규소 세라믹 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹 조성물, 질화규소 세라믹 및 이의 제조방법{low-temperature pressureless sintered Si3N4 ceramics composition with high hardness, Si3N4 ceramics and preparation method thereof}
본 발명은 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹 조성물, 질화규소 세라믹 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
질화규소(Si3N4)는 기계적 특성이 우수하고 밀도와 열팽창계수가 낮고 내화학성 및 내마모성이 우수하여 구조용 세라믹으로 다양한 영역에 적용할 수 있다. 그러나 치밀한 질화규소(Si3N4)의 제조는 규소와 질소 사이에 강한 공유 결합이 존재하기 때문에 낮은 확산계수에 기인하여 복잡하고 비용이 많이 드는 공정으로 적용이 제한된다. 소결 첨가제는 일반적으로 질화규소(Si3N4)의 치밀화에 사용되며 첨가제는 질화규소(Si3N4) 표면에 존재하는 실리카와 반응하여 액상을 형성한다. 하지만 첨가제 함량이 많을수록 질화규소(Si3N4) 본래의 기계적 특성이 저하되기 때문에 첨가제를 낮은 함량으로 사용하는 것이 바람직하다.
종래의 경우, 고밀도 질화규소(Si3N4)를 제조하는 방법으로, 가압 소결(hot-pressing)/열간 등가압 소결(hot isostatic pressing)은 일반적으로 고밀도 질화규소(Si3N4)를 제조하는 데 사용되지만, 이러한 기술은 제조 비용이 높고, 제작가능한 샘플의 크기가 작으며, 복잡한 모양의 생산이 어려운 단점을 갖는다.
또한, 반응 결합(RBSN)에 기반하여 제조되는 질화규소(Si3N4)는 높은 다공성(≥20%)이 존재해 밀도가 낮아 고밀도를 얻기 위해 금속 실리콘을 고압과 함께 약 1400℃이상의 온도에서 질화처리한 후 약 1800℃이상에서 소결시켜야하므로, 높은 소결 온도가 요구되는 단점을 갖는다.
또한, 가스압 소결(gas-pressure sintering)은 고밀도 질화규소(Si3N4)를 제조하는 데 사용되며, 복잡한 모양의 제작이 가능한 장점을 갖지만 고밀도 세라믹을 구현하기 위한 긴 가열 시간 또는 높은 작업 온도/압력이 요구되며, 장시간 가열 조건에서 높은 소결 온도/압력을 사용하면 제조되는 질화규소(Si3N4)의 결정립이 과도하게 성장하여 열전도율은 향상되지만 기계적 강도가 낮아지는 단점을 갖는다.
이에, 소결 온도와 가스 압력을 낮추는 조건은 질화규소(Si3N4)의 상업화를 보다 용이하게 할 수 있기 때문에 오랫동안 요구되어 왔다. 구체적으로 종래의 경우 약 1 MPa의 압력에서 질소가스를 사용하여 질화규소(Si3N4)를 소결해왔기 때문에 상압의 질소가스(대기압, 즉 0.1 MPa)를 사용하는 상압소결을 사용하면 제조 비용을 크게 절감할 수 있다.
상압소결을 통해 질화규소(Si3N4)를 제조한 종래의 기술로, 비특허문헌 1에서는 약 8 중량%의 이트리아(Y2O3) 및 1.5 중량%의 알루미나(Al2O3)를 소결첨가제로 사용하여 약 1800℃에서 상압소결하여 750 MPa의 굽힘 강도를 갖는 질화규소(Si3N4)를 제조한 바 있다.
하지만, 종래의 상압소결을 통해 질화규소(Si3N4)를 제조하는 기술은 약 1800℃이상의 고온, 긴 소결 시간, 높은 소결첨가제의 함량, 분위기 분말 및 소결 후처리 등이 사용되어 왔으나 이러한 조건들은 모두 제조비용 및 효율을 낮추는 단점을 갖는 반면 소결 온도 및 시간, 소결첨가제의 함량을 낮출 경우 제조된 질화규소(Si3N4)의 미세구조 및 특성이 저하되는 문제가 있어왔다.
이에, 저온의 상압소결하는 조건에서 소결첨가제 함량을 최소화하여, 우수한 기계적 특성을 갖는 고밀도 질화규소(Si3N4)를 제조하는 방안이 요구되어 왔다.
이에 본 발명자들은, 기계적 특성을 갖는 고밀도 질화규소(Si3N4)를 제조하기 위해 연구하던 중, 분위기 분말 및 소결 후처리 없이 질소 분위기의 상압, 1700℃미만의 저온 및 보다 짧은 소결시간 조건에서 질화규소(Si3N4)를 소결하여 우수한 기계적 특성을 갖는 고밀도 질화규소(Si3N4)를 제조할 수 있는, 신규한 질화규소 세라믹 조성물을 개발하여 본 발명을 완성하였다.
Penas O, Zenati R, Dubois J, Fantozzi G. Processing,microstructure, mechanical properties of Si3N4 obtained by slip casting and pressureless sintering. Ceram Int. 2001;27(5):591-.6.
일 측면에서의 목적은
저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹 조성물을 제공하는 데 있다.
다른 일 측면에서의 목적은
저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹을 제공하는 데 있다.
또 다른 일 측면에서의 목적은
저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여,
일 측면에서는,
조성물 전체 중량에 대하여 3 중량% 내지 11 중량%의 소결 첨가제 및 잔부의 질화규소를 포함하되,
상기 소결 첨가제는 이트리아(Y2O3), 마그네시아(MgO) 및 알루미나(Al2O3)로 이루어진 것을 특징으로 하는, 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹 조성물이 제공된다.
이때 상기 소결 첨가제는,
소결 첨가제 전체 중량에 대하여
40 중량% 내지 60 중량%의 이트리아(Y2O3);
20 중량% 내지 40 중량%의 마그네시아(MgO); 및
20 중량% 내지 40 중량%의 알루미나(Al2O3)를 포함한다.
상기 조성물은 보다 바람직하게는 상기 소결 첨가제를 4 중량% 내지 6 중량% 포함한다.
다른 일 측면에서는,
상기 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹 조성물을 혼합하는 단계;
상기 혼합한 혼합물을 건조 후 성형하여 성형체를 형성하는 단계; 및
상기 성형체를 1600℃ 내지 1700℃미만의 온도 및 질소 분위기의 상압에서 소결하는 단계;를 포함하는, 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹의 제조방법이 제공된다.
이때 상기 소결하는 단계는 0.5시간 내지 2시간동안 수행될 수 있다.
또한, 상기 혼합하는 단계는,
상기 조성물 및 용매를 혼합한 용액을 볼 밀링하는 방법으로 수행될 수 있고, 상기 볼 밀링은 지르코니아(ZrO2) 볼 또는 질화규소(Si3N4) 볼을 사용하여 수행될 수 있다.
또 다른 일 측면에서는,
상기 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹 조성물로부터 제조되며, 97%이상의 소결밀도를 갖는, 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹이 제공된다.
상기 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹은 16 GPa 내지 20 GPa의 비커스 경도를 가질 수 있다.
또 다른 일 측면에서는
상기 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹을 포함하는, 베어링 볼이 제공된다.
본 발명의 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹 조성물은 소량의 소결첨가제를 포함하여, 분위기 분말 및 소결 후처리없이 질소 분위기의 상압, 1700℃미만의 저온 및 보다 짧은 소결시간 조건에서 질화규소(Si3N4)를 소결하여 우수한 기계적 특성을 갖는 고밀도 질화규소(Si3N4)를 제조할 수 있다.
본 발명의 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹의 제조방법은 저비용으로 우수한 기계적 특성을 갖는 고밀도 질화규소(Si3N4)를 제조할 수 있어 경제성이 높고 상업적으로 유용한 장점을 갖는다.
본 발명의 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹은 기계적 강도 및 소결밀도가 매우 우수하여, 높은 내마모성 및 치밀도가 요구되는 볼 베어링에 사용하기에 매우 적합하며, 그외 고강도가 요구되는 다양한 분야에 유용하게 사용될 수 있다.
본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 일 실시 예에 따른 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹의 제조방법을 나타낸 공정도이다.
도 2 및 도 3은 일 실시 예 및 비교 예에 따라 제조된 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹의 상대밀도(relative density)를 나타낸 그래프이다.
도 4 및 도 5는 일 실시 예 및 비교 예에 따라 제조된 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹의 이축강도(biaxial strength)를 나타낸 그래프이다.
도 6 및 도 7은 일 실시 예 및 비교 예에 따라 제조된 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹의 경도(hardness)를 나타낸 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 설명한다. 그러나 본 발명의 실시 예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하에서 설명하는 실시 예로 한정되는 것은 아니다. 또한, 이하의 실시 예는 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소이다. 또한, 유사한 기능 및 작용을 하는 부분에 대해서는 도면 전체에 걸쳐 동일한 부호를 사용한다. 덧붙여, 명세서 전체에서 어떤 구성요소를 "포함"한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다.
일 측면에서는,
조성물 전체 중량에 대하여 3 중량% 내지 11 중량%의 소결 첨가제 및 잔부의 질화규소를 포함하되,
상기 소결 첨가제는 이트리아(Y2O3), 마그네시아(MgO) 및 알루미나(Al2O3)로 이루어진 것을 특징으로 하는, 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹 조성물이 제공된다.
이하, 일 실시 예에 따른 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹 조성물을 상세히 설명한다.
일 실시 예에 따른 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹 조성물은 저온, 바람직하게는 1700℃미만, 보다 바람직하게는 1600℃ 내지 1700℃의 온도에서 0.1MPa(또는 1atm)의 질소 분위기의 상압에서 소결하여, 고밀도 및 고강도를 갖는 질화규소 세라믹을 제조할 수 있는 조성물이다.
일 실시 예에 따른 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹 조성물은 조성물 전체 중량에 대하여 3 중량% 내지 11 중량%의 소결 첨가제 및 잔부의 질화규소를 포함하되, 상기 소결 첨가제는 이트리아(Y2O3), 마그네시아(MgO) 및 알루미나(Al2O3)로 이루어진 것을 특징으로 한다.
일 실시 예에 따른 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹 조성물은 이트리아(Y2O3), 마그네시아(MgO) 및 알루미나(Al2O3)로 이루어진 3성분의 소결첨가제를 사용함으로써, 3 중량% 내지 11 중량%의 소량을 사용하더라도, 1700℃미만의 저온 및 질소분위기 상압에서 고밀도 및 고강도를 갖는 질화규소 세라믹을 제조할 수 있다.
이때, 상기 소결 첨가제는,
소결 첨가제 전체 중량에 대하여
40 중량% 내지 60 중량%의 이트리아(Y2O3);
20 중량% 내지 40 중량%의 마그네시아(MgO); 및
20 중량% 내지 40 중량%의 알루미나(Al2O3)를 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 일 실시 예에 따른 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹 조성물은 98% 이상의 소결밀도를 갖는 질화규소 세라믹을 제조하기 위해, 상기 소결 첨가제를 4 중량% 이상, 바람직하게는 4 중량% 내지 11 중량% 포함하는 것이 바람직하다.
한편, 소결 첨가제는 많이 첨가될수록 소결 첨가제가 고온에서 연화되는 등의 문제로, 고온에 대한 내성(고온 특성)이 낮아지고, 비용이 높아져, 이를 고려하여, 적은 함량의 소결 첨가제를 첨가하는 것이 바람직하다.
이에, 일 실시 예에 따른 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹 조성물은 소결 첨가제를 4중량% 내지 6중량% 포함하는 것이 보다 바람직할 수 있다.
다른 일 측면에서는,
상기 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹 조성물을 혼합하는 단계;
상기 혼합한 혼합물을 건조 후 성형하여 성형체를 형성하는 단계; 및
상기 성형체를 1600℃ 내지 1700℃미만의 온도 및 질소 분위기의 상압에서 소결하는 단계;를 포함하는, 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹의 제조방법이 제공된다.
이하, 일 실시 예에 따른 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹의 제조방법을 각 단계별로 상세히 설명한다.
먼저, 상기 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹 조성물을 혼합하는 단계가 수행된다.
이때, 상기 조성물은 분말 형태로서, 3 중량% 내지 11 중량%의 소결 첨가제 및 잔부의 질화규소를 포함하되, 상기 소결 첨가제는 이트리아(Y2O3), 마그네시아(MgO) 및 알루미나(Al2O3)로 이루어진다.
상기 조성물을 혼합하는 단계는 볼밀링의 방법으로 수행될 수 있고, 일례로, 상기 조성물을 증류수 또는 알코올(메탄올, 에탄올)을 용매로 사용하여 습식 볼밀링하는 방법으로 수행될 수 있다
또한, 상기 혼합을 위한 볼 밀링 시 지르코니아(ZrO2) 볼 또는 질화규소(Si3N4) 볼을 사용하여 볼밀링할 수 있으며, 상기 용매는 상기 조성물의 중량 대비 약 30 ~ 130 중량% 의 양으로 첨가할 수 있으며, 상기 볼밀링은 약 6 ~ 48시간 동안 수행될 수 있다.
다음, 상기 혼합한 혼합물을 건조 후 성형하여 성형체를 형성하는 단계가 수행된다.
상기 건조는 볼 밀링 후 수행될 수 있는 분말을 건조시키는 종래의 다양한 건조방법이 사용될 수 있으며, 일례로, 회전 증발기 및 진공 오븐을 사용하여 수행될 수 있다.
또한, 상기 성형은 스폰지 성형, 가압 성형 또는 압출 성형 등 분말을 성형하는 종래의 다양한 성형방법이 수행될 수 있으며, 일례로 냉간정수압성형에 의해 수행하여 펠렛(pellet) 형태의 성형체를 형성할 수 있으나, 이에 제한된 것은 아니다.
다음, 상기 성형체를 1600℃ 내지 1700℃미만의 온도 및 질소 분위기의 상압에서 소결하는 단계가 수행된다.
상기 소결하는 단계는 1600℃ 내지 1700℃미만의 온도 및 질소 분위기의 상압(즉, 질소 분위기의 0.1MPa(또는 1atm))에서 소결하는 것을 특징으로 한다.
이때 상기 소결하는 단계는 2시간 이내, 바람직하게는 0.5시간 내지 2시간, 보다 바람직하게는 0.5시간 내지 1.5시간동안 수행될 수 있다.
일 실시 예에 따른 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹의 제조방법은 분위기 분말 및 소결 후처리없이 질소 분위기의 상압, 1700℃미만의 저온 및 2시간 이내의 짧은 소결시간 조건에서 질화규소(Si3N4)를 소결하여 우수한 기계적 특성을 갖는 고밀도 질화규소(Si3N4)를 제조할 수 있다.
또 다른 일 측면에서는
상기 저온 상압 소결 질화규소 세라믹 조성물로부터 제조되며, 97%이상의 소결밀도를 갖는, 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹이 제공된다.
상기 질화규소 세라믹은 고밀도 및 고강도를 갖는 것을 특징으로 하며, 저온 및 상압에서 소결되어 제조될 수 있어, 제조단가가 현저히 저렴하고 양산에 적합한 장점을 갖는다.
상기 질화규소 세라믹은 보다 구체적으로는 97%이상, 보다 바람직하게는 98%이상의 소결밀도를 가지며, 16 GPa 내지 20 GPa, 16.5 GPa 내지 18 GPa의 비커스 경도 및 6 내지 7 MPa·m1/2의 파괴인성을 가질 수 있다.
또한, 상기 질화규소 세라믹은 소결첨가제를 11중량%이하, 바람직하게는 9중량%이하, 보다 바람직하게는 7중량%이하, 보다 바람직하게는 5중량%이하 및 3중량%이상으로 낮출 수 있어, 고온에 대한 내성(고온 특성)을 보다 향상시킬 수 있어, 고밀도, 고강도 및 고온특성이 요구되는 볼 베어링 등의 장치 부품에 사용하여 부품의 성능 및 수명을 보다 향상시킬 수 있다
다른 일 측면에서는
상기 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹을 포함하는, 베어링 볼이 제공된다.
본 발명의 베어링 볼은 고밀도 및 고강도를 갖는 상기 질화규소 세라믹을 포함하여, 내마모성 및 치밀도가 높아, 성능 및 수명이 우수한 장점을 갖는다.
이하, 실시 예 및 실험 예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
단, 하기 실시 예 및 실험 예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시 예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실험 준비>
실시 예에서는 원료로 α-Si3N4(E-10 grade, D50 = 0.33 μm, UBE Industries, Japan), Y2O3(99.99%, Grade C, D50 = 0.7 μm, H.C. Stack, Germany), MgO(99.99%, D50 = 3.6 μm, Sigma-Aldrich, USA), Al2O3(99.99%, D50 = 0.27 μm, AKP30, Sumitomo, Japan), SiO2(99.9%, D50 = 0.8 μm, Kojundo, Japan) 및 ZrO2(Tosoh, Japan)를 사용하였다.
이하의 실시 예 및 비교 예의 조성물의 중량비를 이하의 표 1에 정리하였다.
첨가제
함량
(중량%)		 Si3N4
(중량%)		 Y2O3
(중량%)		 MgO
(중량%)		 Al2O3
(중량%)		 SiO2
(중량%)		 ZrO2
(중량%)
실시예 1(11YMA) 11 89 5 3 3 - -
비교예 1-1(11YMS) 11 89 5 3 - 3 -
비교예 2-1(11YMZ) 11 89 5 3 - - 3
실시예 2(9YMA) 9 91 4.09 2.45 2.45 - -
비교예 1-2(9YMS) 9 91 4.09 2.45 - 2.45 -
비교예 2-2(9YMZ) 9 91 4.09 2.45 - - 2.45
실시예 3(7YMA) 7 93 3.18 1.91 1.91 - -
비교예 1-3(7YMS) 7 93 3.18 1.90 - 1.91 -
비교예 2-3(7YMZ) 7 93 3.18 1.90 - - 1.91
실시예 4(3YMA) 5 95 2.27 1.36 1.36 - -
비교예 1-4(5YMS) 5 95 2.27 1.36 - 1.36 -
비교예 2-4(5YMZ) 5 95 2.27 1.36 - - 1.36
실시예 5(3YMA) 3 97 1.36 0.82 0.82 - -
<실시 예 1> YMA533_11%
이하의 방법으로 질화규소 세라믹을 제조하였다(도 1 참조)
전체 조성물로서 α-Si3N4 및 소결첨가제의 중량비가 89:11이고, 소결 첨가제로서 Y2O3:MgO:Al2O3의 중량비가 5:3:3이 되도록 α-Si3N4 30g, Y2O3 1.6854g, MgO 1.0112g, Al2O3 1.0112g을 첨가한 분말 조성물을 준비하였다(상기 표 1 참조).
상기 분말 조성물을 2mm의 Si3N4 볼 230g 또는 2mm의 ZrO2 볼 400g과 에탄올을 매질로 사용하여 24시간 동안 볼밀링 하였다. 이때 볼/파우더 비율은 8:1로 하였고, 밀링 속도는 170rpm으로 하였다.
상기 볼 밀링으로 얻어진 혼합 슬러리를 110℃, 130rpm의 회전 증발기에서 건조시킨 후, 100℃의 진공 오븐에서 24시간 동안 건조시켰다.
이후, 100mesh의 메쉬 체를 이용하여 체가림(sieving)한 후 2MPa로 1분간 일축 가압한 후 200MPa에서 5분 동안 냉간정수압성형법(CIP)으로 성형체를 형성하였다. 이후, 분위기 분말(packing powder)의 충전없이 BN 도가니에서 1650℃및 질소압 0.1 MPa(1atm)에서 상기 성형체를 1시간 동안 소결하여 질화규소 세라믹을 제조하였다.
<실시 예 2> YMA533_9%
상기 실시 예 1에서 분말 조성물을, 전체 조성물로서 α-Si3N4 및 소결첨가제의 중량비를 91:9로 다르게하여 α-Si3N4 30g, Y2O3 1.34887g, MgO 0.8092g, Al2O3 0.8092g을 첨가하는 것으로 변경한 것을 제외하고, 실시 예 1과 동일한 방법을 수행하여 질화규소 세라믹을 제조하였다.
<실시 예 3> YMA533_7%
상기 실시 예 1에서 분말 조성물을, 전체 조성물로서 α-Si3N4 및 소결첨가제의 중량비를 93:7로 다르게하여 α-Si3N4 30g, Y2O3 1.0264g, MgO 0.6158g, Al2O3 0.6158g을 첨가하는 것으로 변경한 것을 제외하고, 실시 예 1과 동일한 방법을 수행하여 질화규소 세라믹을 제조하였다.
<실시 예 4> YMA533_5%
상기 실시 예 1에서 분말 조성물을, 전체 조성물로서 α-Si3N4 및 소결첨가제의 중량비를 95:5로 다르게하여 α-Si3N4 30g, Y2O3 0.7177g, MgO 0.4306g, Al2O3 0.4306g을 첨가하는 것으로 변경한 것을 제외하고, 실시 예 1과 동일한 방법을 수행하여 질화규소 세라믹을 제조하였다.
<실시 예 5> YMA533_3%
상기 실시 예 1에서 분말 조성물을, 전체 조성물로서 α-Si3N4 및 소결첨가제의 중량비를 97:3으로 다르게하여 α-Si3N4 30g, Y2O3 0.4495g, MgO 0.2697g, Al2O3 0.2697g을 첨가하는 것으로 변경한 것을 제외하고, 실시 예 1과 동일한 방법을 수행하여 질화규소 세라믹을 제조하였다.
<비교 예 1-1> YMS533_11%
상기 실시 예 1에서 분말 조성물을, 전체 조성물로서 α-Si3N4 및 소결첨가제의 중량비를 89:11로 하고, Y2O3:MgO:SiO2를 중량비 5:3:3가 되도록 α-Si3N4 30g, Y2O3 1.6854g, MgO 1.0112g, SiO2 1.0112g을 첨가하는 것으로 변경한 것을 제외하고, 실시 예 1과 동일한 방법을 수행하여 질화규소 세라믹을 제조하였다.
<비교 예 1-2> YMS533_9%
상기 비교 예 1-1에서 분말 조성물을, 전체 조성물로서 α-Si3N4 및 소결첨가제의 중량비를 91:9로 다르게하여 α-Si3N4 30g, Y2O3 1.34887g, MgO 0.8092g, SiO2 0.8092g을 첨가하는 것으로 변경한 것을 제외하고, 비교 예 1-1과 동일한 방법을 수행하여 질화규소 세라믹을 제조하였다.
<비교 예 1-3> YMS533_7%
상기 비교 예 1-1에서 분말 조성물을, 전체 조성물로서 α-Si3N4 및 소결첨가제의 중량비를 93:7로 다르게하여 α-Si3N4 30g, Y2O3 1.0264g, MgO 0.6158g, SiO2 0.6158g을 첨가하는 것으로 변경한 것을 제외하고, 비교 예 1-1과 동일한 방법을 수행하여 질화규소 세라믹을 제조하였다.
<비교 예 1-4> YMS533_5%
상기 비교 예 1-1에서 분말 조성물을, 전체 조성물로서 α-Si3N4 및 소결첨가제의 중량비를 95:5로 다르게하여 α-Si3N4 30g, Y2O3 0.7177g, MgO 0.4306g, SiO2 0.4306g을 첨가하는 것으로 변경한 것을 제외하고, 비교 예 1-1과 동일한 방법을 수행하여 질화규소 세라믹을 제조하였다.
<비교 예 2-1> YMZ533_11%
상기 실시 예 1에서 분말 조성물을, 전체 조성물로서 α-Si3N4 및 소결첨가제의 중량비를 89:11로 하고, 소결 첨가제를 Y2O3:MgO:ZrO2를 중량비 5:3:3가 되도록 α-Si3N4 30g, Y2O3 1.6854g, MgO 1.0112g, ZrO2 1.0112g을 첨가하는 것으로 변경한 것을 제외하고, 실시 예 1과 동일한 방법을 수행하여 질화규소 세라믹을 제조하였다.
<비교 예 2-2> YMZ533_9%
상기 비교 예 2-1에서 분말 조성물을, 전체 조성물로서 α-Si3N4 및 소결첨가제의 중량비를 91:9로 다르게하여 α-Si3N4 30g, Y2O3 1.34887g, MgO 0.8092g, ZrO2 0.8092g을 첨가하는 것으로 변경한 것을 제외하고, 비교 예 2-1과 동일한 방법을 수행하여 질화규소 세라믹을 제조하였다.
<비교 예 2-3> YMZ533_7%
상기 비교 예 2-1에서 분말 조성물을, 전체 조성물로서 α-Si3N4 및 소결첨가제의 중량비를 93:7로 다르게하여 α-Si3N4 30g, Y2O3 1.0264g, MgO 0.6158g, ZrO2 0.6158g을 첨가하는 것으로 변경한 것을 제외하고, 비교 예 2-1과 동일한 방법을 수행하여 질화규소 세라믹을 제조하였다.
<비교 예 2-4> YMZ533_5%
상기 비교 예 2-1에서 분말 조성물을, 전체 조성물로서 α-Si3N4 및 소결첨가제의 중량비를 95:5로 다르게하여 α-Si3N4 30g, Y2O3 0.7177g, MgO 0.4306g, ZrO2 0.4306g을 첨가하는 것으로 변경한 것을 제외하고, 비교 예 2-1과 동일한 방법을 수행하여 질화규소 세라믹을 제조하였다.
<실험 예 1> 소결 밀도
일 실시 예에 따라 제조된 질화규소 세라믹의 소결밀도를 측정하기 위해, 실시예 1 내지 5, 비교 예 1-1 내지 1-4, 비교 예 2-1 내지 2-4에서 제조한 질화규소 세라믹을 ASTM C373 방법에 따라 아르키메데스 원리를 사용하여 상대밀도를 측정하였으며 그 결과를 도 2 및 도 3에 나타내었다. 이때 질화규소의 이론 밀도는 Si3N4, Y2O3, MgO, Al2O3, SiO2 및 ZrO2에 대해 3.19, 5.01, 3.58, 3.95, 2.65 및 6.1 g/cm3의 이론 값을 사용하여 혼합물의 규칙에 의해 계산하였다.
도 2는 실시예 1 내지 5, 비교 예 1-1 내지 1-4, 비교 예 2-1 내지 2-4에 따라 질화규소 세라믹을 제조하되, 혼합시 Si3N4 볼을 사용하여 제조한 질화규소 세라믹의 상대밀도 그래프이고, 도 3은 ZrO2 볼을 사용하여 제조한 질화규소 세라믹의 상대밀도 그래프이다.
도 2 및 도 3에 나타난 바와 같이, Si3N4 볼을 사용한 경우 및 ZrO2 볼을 사용한 경우 모두에서 YMA(실시 예 1-5), YMS(비교 예 1-1 내지 1-5), YMZ(비교 예 1-1 내지 1-5) 모두에서 소결첨가제를 11%첨가하는 경우, 97%이상의 우수한 소결밀도를 갖는 질화규소 세라믹을 제조하나, 소결첨가제의 함량을 낮출수록 YMS(비교 예 1-1 내지 1-5) 및 YMZ(비교 예 1-1 내지 1-5)는 소결 밀도가 급격히 저하되는 반면, YMA(실시 예 1-5)는 97%이상의 우수한 소결밀도가 유지되는 것을 확인할 수 있다.
상기 결과를 통해, 질화규소 세라믹 제조 시, 소결첨가제로서 이트리아(Y2O3), 마그네시아(MgO) 및 알루미나(Al2O3)로 이루어진 3성분의 소결첨가제를 사용할 경우, 분위기 분말 및 소결 후처리없이 질소 분위기의 상압, 1700℃미만의 저온 및 보다 짧은 소결시간 조건에서, 3중량%이상의 매우 소량만을 사용하더라도 우수한 소결밀도를 갖는 질화규소를 제조할 수 있음을 확인할 수 있다.
또한, 분말 혼합 시 Si3N4 볼을 사용한 경우 대비 ZrO2 볼을 사용한 경우, 보다 우수한 소결밀도를 갖는 질화규소를 제조할 수 있음을 확인할 수 있다.
또한, ZrO2 볼을 사용하는 경우, 특히 5중량%이상의 소결첨가제를 사용하여 약 98%이상의 현저히 높은 소결밀도를 갖는 질화규소 세라믹을 제조할 수 있음을 확인할 수 있다.
<실험 예 2> 기계적 특성 평가(1)_이축 강도
일 실시 예에 따라 제조된 질화규소 세라믹의 기계적 강도를 확인하기 위하여, 이하의 방법으로 이축강도(biaxial strength)를 측정하고 그 결과를 도 4 및 도 5에 나타내었다.
구체적으로, 굽힘 강도는 ISO 6872 표준에 따라 1mm/min의 속도로 pin-on three-ball 이축 휨강도 테스트에 의해 결정되었다. 2축 휨강도값은 3개 샘플의 평균하여 나타내었으며, 이축 강도는 아래의 식 1을 사용하여 계산되었다.
<식 1>
이때, σ는 파단치 최대 강도(MPa)이고, P는 파괴되는 총 하중(M)이고, d는 샘플의 두께이고, X 및 Y는 각각 아래의 식 2 및 3에 의해 정의된다.
<식 2>
<식 3>
여기서 υ는 포아송 비율,(Poisson ratio) r1은 지지원의 반경, r2는 하중 영역의 반경(mm), r3는 시편의 반경(mm)이다. 본 실험에서는 υ= 0.27, r1 = 5mm, r2 = 0.7mm를 사용하였다.
도 5는 실시예 1 내지 4, 비교 예 1-1 내지 1-4, 비교 예 2-1 내지 2-4에 따라 질화규소 세라믹을 제조하되, 혼합시 Si3N4 볼을 사용하여 제조한 질화규소 세라믹의 이축 강도 그래프이고, 도 6은 ZrO2 볼을 사용하여 제조한 질화규소 세라믹의 이축 강도 그래프이다.
평가 결과, 도 5 및 도 6에 도시된 바와 같이, YMA(실시 예 1-5)의 경우, Si3N4 볼을 사용한 경우, 1000MPa이상, ZrO2 볼을 사용한 경우, 900MPa이상의 우수한 이축강도값을 나타내는 것을 알 수 있다.
또한, 이는 YMS(비교 예 1-1 내지 1-4) 및 YMZ(비교 예 1-1 내지 1-4)와 비교해보더라도 우수한 값임을 알 수 있다.
<실험 예> 3 기계적 특성 평가(2)_경도
일 실시 예에 따라 제조된 질화규소 세라믹의 기계적 강도를 확인하기 위하여, 이하의 방법으로 경도(hardness)를 측정하고 그 결과를 도 7 및 도 8에 나타내었다.
경도는 비커스 인덴터(Vickers indenter, HV-112, Mitutoyo, Japan)를 사용하여 10초 체류시간동안 196N 하중을 가하는 방법으로 평가하였다. 이때, 경도값은 3개의 샘플에서 총 10개의 압입 지점에서 얻은 경도값의 평균값을 도 7 및 도 8에 나타내었다.
도 7은 실시예 1 내지 4, 비교 예 1-1 내지 1-4, 비교 예 2-1 내지 2-4에 따라 질화규소 세라믹을 제조하되, 혼합시 Si3N4 볼을 사용하여 제조한 질화규소 세라믹의 경도 그래프이고, 도 6은 ZrO2 볼을 사용하여 제조한 질화규소 세라믹의 경도 그래프이다.
평가 결과, 도 7 및 도 8에 도시된 바와 같이, YMA(실시 예 1-4)의 경우, Si3N4 볼을 사용한 경우, 및 ZrO2 볼을 사용한 경우, 모두에서 16.5 GPa이상의 우수한 경도값을 갖는 것을 알 수 있다.
또한, 이는 YMS(비교 예 1-1 내지 1-4) 및 YMZ(비교 예 1-1 내지 1-4)와 비교해보더라도 우수한 값임을 알 수 있다.

Claims (10)

  1. 조성물 전체 중량에 대하여 3 중량% 내지 11 중량%의 소결 첨가제 및 잔부의 질화규소를 포함하되,
    상기 소결 첨가제는 이트리아(Y2O3), 마그네시아(MgO) 및 알루미나(Al2O3)로 이루어진 것을 특징으로 하는, 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 소결 첨가제는,
    소결 첨가제 전체 중량에 대하여
    40 중량% 내지 60 중량%의 이트리아(Y2O3);
    20 중량% 내지 40 중량%의 마그네시아(MgO); 및
    20 중량% 내지 40 중량%의 알루미나(Al2O3)를 포함하는, 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 조성물은 상기 소결 첨가제를 4 중량% 내지 6 중량% 포함하는, 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹 조성물.
  4. 제1항의 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹 조성물을 혼합하는 단계;
    상기 혼합한 혼합물을 건조 후 성형하여 성형체를 형성하는 단계; 및
    상기 성형체를 1600℃ 내지 1700℃미만의 온도 및 질소 분위기의 상압에서 소결하는 단계;를 포함하는, 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 소결하는 단계는 0.5시간 내지 2시간동안 수행되는, 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹의 제조방법.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 혼합하는 단계는,
    상기 조성물 및 용매를 혼합한 용액을 볼 밀링하는 방법으로 수행되는, 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 볼 밀링은 지르코니아(ZrO2) 볼 또는 질화규소(Si3N4) 볼을 사용하여 수행되는, 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹의 제조방법.
  8. 제1항의 저온 상압 소결 질화규소 세라믹 조성물로부터 제조되며, 97%이상의 소결밀도를 갖는, 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹은 16GPa 내지 20GPa의 비커스 경도를 갖는, 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹.
  10. 제8항의 저온 상압소결 고강도 질화규소 세라믹을 포함하는, 베어링 볼.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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mechanical properties of Si3N4 obtained by slip casting and pressureless sintering. Ceram Int. 2001;27(5):591-.6.
Penas O, Zenati R, Dubois J, Fantozzi G. Processing,microstructure,

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