KR20230172345A - 희토류 자석용 분말 제조방법 및 이에 의해 제조되는 희토류 자석용 분말 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 미세 철분말 및 자원 수급이 용이한 희토류산화물을 이용한 희토류 자석용 분말 제조방법 및 이에 의해 제조되는 희토류 자석용 분말에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 희토류 자석용 분말 제조방법은 희토류 자석을 제조하는데 사용되는 분말을 제조하는 방법으로서, 원료분말로 철분말, 산화철, 희토류산화물, 보론분말 및 환원재를 각각 준비한 다음 평량하고 건식으로 혼합하는 원료분말 혼합단계와; 원료분말 혼합단계에서 혼합된 혼합분말을 열처리하여 환원 및 확산시키는 열처리단계와; 열처리단계에서 환원 및 확산된 케이크 형태의 합금분말을 분쇄하는 분쇄단계를 포함한다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 희토류 자석용 분말 제조방법은 희토류 자석을 제조하는데 사용되는 분말을 제조하는 방법으로서, 원료분말로 철분말, 산화철, 희토류산화물, 보론분말 및 환원재를 각각 준비한 다음 평량하고 건식으로 혼합하는 원료분말 혼합단계와; 원료분말 혼합단계에서 혼합된 혼합분말을 열처리하여 환원 및 확산시키는 열처리단계와; 열처리단계에서 환원 및 확산된 케이크 형태의 합금분말을 분쇄하는 분쇄단계를 포함한다.
Description
본 발명은 희토류 자석용 분말 제조방법 및 이에 의해 제조되는 희토류 자석용 분말에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 미세 철분말 및 자원 수급이 용이한 희토류산화물을 이용한 희토류 자석용 분말 제조방법 및 이에 의해 제조되는 희토류 자석용 분말에 관한 것이다.
NdFeB계 자석과 같이 희토류를 입계확산시킨 희토류 자석은 현존하는 영구 자석 중 가장 높은 자성 특성(보자력 잔류자속밀도)을 가지고 있어 전자제품의 소형 모터부터 친환경 자동차 구동 모터까지 폭넓은 응용 분야에 다양하게 응용되고 있다.
최근에는 자석을 구성하는 원료 중 Nd 및 Dy와 같은 희토류의 자원 무기화 정책으로 인하여 원가경쟁력 확보 및 소재 내재화를 위한 연구개발이 활발히 이루어지고 있다.
이러한 희토류 자석은 합금 설계 및 용해 → 스트립 캐스팅 → 분쇄(제트 밀링) → 분말화 → 자장 성형 → 소결(1100℃) → 열처리(500~900℃) 방법으로 제조되는 것이 일반적이다.
이러한 희토류 자석을 제조하는 공정의 최종 목표는 자석 세기(보자력)를 더욱 향상시켜 적은 양의 자석으로도 원하는 특성을 구현하는 것이고, 이는 곧 경량화와 원가 절감의 이점을 가지게 된다.
이러한 연구 중 최근에는 자석 원료 중 중희토류인 Dy의 희소성(Nd 매장량의 10%) 및 가격상승(Nd 대비 4.5배) 요인으로 인하여 희토류의 함량을 2% 이내로 최소화하거나 0%(Dy free)로 제안하는 연구들이 보고되고 있다.
희토류 자석에서 Dy의 역할은 재질 자체의 고유 보자력(Intrinsic coercivity) 특성을 향상해 Nd계 희토류 자석의 열 감자 특성(Thermal demagnetization)을 향상하는 것이다. 일반적으로 자석은 외부 온도에 의한 특성 감소가 반드시 수반되나 그 감소율이 정해져 있으므로 재질 자체의 열 감자 특성을 향상하게 되면 이를 극복할 수 있는 원리이다.
하지만, 앞서 언급한 바와 같이 중희토류는 여러 원인으로 인하여 반드시 저감 및 탈피해야 하는 원료이므로 이를 해결하기 위하여 자석의 고유 보자력을 향상하기 위하여 이론적으로 상관관계가 가장 큰 Nd계 희토류 자석의 결정립 크기를 작게 하는 기술들이 많이 보고 있다.
대표적인 기술로는 첫 번째, 분말 제조 공정에서 수소 환원 미세화 공법(HDDR: hydrogenation disproportionation desorption recombination) 있다.
수소 환원 미세화 공법은 분말 내에 미세 결정립을 형성함으로써 NdFeB 자석의 결정립 크기를 1㎛ 이하로 구현할 수 있다. 하지만 언급한 기술의 경우 결정립 미세화 이후 결정립계의 미세구조적 결함이 많이 발생하여 기대했던 이론적 보자력 특성을 가져올 수 없고 이를 극복하기 위해서는 DyX계, NdCu 등과 같은 합금 성분 추가 및 열처리 후속 공정을 반드시 수반해야 하는 바 공정비용이 상승하는 단점이 발생하였다. 이러한 이유로 인하여 최근 고성능 영구자석 응용 분야로 이슈가 되고 있는 친환경 차용 구동용 자석으로 사용하기에는 한계점이 존재하여 연구단계에 머물러 있는 상황이다.
두 번째, 상기 언급한 상용화 제조 공정 내 소결 공정에서 반드시 수반되는 결정립 성장에 의한 보자력 감소를 최소화하기 위하여 최근 열간변형(Hot deformed) 공정이 적용된 기술이 보고되고 있다.
열간변형 기술은 합금 설계 및 용해 → Melt spinning → 조 분쇄 → Hot Pressing을 통하여 자석을 제조하는 것이다. 이때 Melt spinning을 통한 1㎛ 이하의 미세 결정립을 갖는 등방성 리본이 만들어지고, 이를 조 분쇄하여 분말화하게 된다. 그리고, 미세 분말 제조 이후 벌크화되는 과정 중 결정립 성장을 최소화하기 위하여 Hot Pressing 공정으로 700℃ 이하로 가압성형을 진행하여 이방성 벌크화 자석을 제조하게 된다.
이러한 공정은 제조 공정상 분말 제조 후 벌크 자석을 만들 시 소결 공정이 아닌 저온/고압으로만 제조되기 때문에 양산공정 난이도가 매우 높아 벌크화 기술을 현실적으로 구현하는 것이 어려운 문제가 있었다.
상기의 배경기술로서 설명된 내용은 본 발명에 대한 배경을 이해하기 위한 것일 뿐, 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 이미 알려진 종래기술에 해당함을 인정하는 것으로 받아들여져서는 안 될 것이다.
본 발명은 자원 수급이 용이한 원료분말을 이용하여 자성 특성을 우수하게 유지하면서도 자석 제조에 소요되는 제조단가를 낮출 수 있는 희토류산화물을 이용한 희토류 자석용 분말 제조방법 및 이에 의해 제조되는 희토류 자석용 분말을 제공한다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 본 발명의 기재로부터 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확히 이해될 수 있는 것으로 보아야 할 것이다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 희토류 자석용 분말 제조방법은 희토류 자석을 제조하는데 사용되는 분말을 제조하는 방법으로서, 원료분말로 철분말, 산화철, 희토류산화물, 보론분말 및 환원재를 각각 준비한 다음 평량하고 건식으로 혼합하는 원료분말 혼합단계와; 원료분말 혼합단계에서 혼합된 혼합분말을 열처리하여 환원 및 확산시키는 열처리단계와; 열처리단계에서 환원 및 확산된 케이크 형태의 합금분말을 분쇄하는 분쇄단계를 포함한다.
상기 원료분말 혼합단계에서, 상기 철분말은 수분사 철분말이고, 평균 입도가 75㎛ 이하이며, 겉보기 밀도는 2.95 ~ 3.15g/㎤이고, 유동도는 27s/50g인 것을 특징으로 한다.
상기 원료분말 혼합단계에서, 상기 산화철은 냉연 산화철이며, 상기 냉연 산화철은 평균 입자의 크기를 기준으로 제 1 산화철과 제 2 산화철로 구분되고, 상기 제 1 산화철의 평균 입자는 500㎚ 이하이며, 상기 제 2 산화철의 평균 입자는 0.7 ~ 2.0㎛인 것을 특징으로 한다.
상기 원료분말 혼합단계에서, 상기 철분말과 산화철은 9 : 1 내지 7 : 3의 비율로 혼합되는 것을 특징으로 한다.
상기 원료분말 혼합단계에서, 상기 희토류산화물은 R2O3이고, 상기 R은 Nd, Dy, Pr, Tb, Ho, La, Ce, Sm, Gd, Er, Tm, Yb, Lu 또는 Th 중 적어도 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 원료분말 혼합단계에서, 상기 보론분말은 보론(B) 또는 보론산화물 중 적어도 하나 이상인 것을 특징으로 한다.
상기 원료분말 혼합단계에서, 상기 환원재는 Ca 또는 CaH2 중 적어도 하나 이상인 것을 특징으로 한다.
상기 원료분말 혼합단계는, 상기 철분말과 산화철을 혼합하는 제 1 혼합과정과; 철분말과 산화철의 혼합분말에 상기 희토류산화물, 보론분말 및 환원재와 상기 철분말을 혼합하는 제 2 혼합과정으로 구분되는 것을 특징으로 한다.
상기 철분말은 상기 제 1 혼합과정에서 총 혼합량의 55 ~ 65%를 혼합하고, 상기 제 2 혼합과정에서 총 혼합량의 35 ~ 45%를 혼합하는 것을 특징으로 한다.
상기 원료분말 혼합단계는 원료분말은 나우타 믹서(nauta mixer)를 이용하여 혼합하고, 상기 나우타 믹서는 암(Arm) 속도 35 ~ 45Hz 및 스크류(Screw) 속도 45 ~ 55Hz로 실시하는 것을 특징으로 한다.
상기 열처리단계는 회전 드럼형 로에 혼합분말을 장입하고, 상기 회전 드럼형 로의 내부를 가열하여 실시하고, 상기 회전 드럼형 로는 드럼 회전속도 70 ~ 90RPM, 내부온도 800 ~ 1000℃로 실시하는 것을 특징으로 한다.
상기 분쇄단계는, 상기 케이크 형태의 합금분말을 조분쇄하는 제 1 분쇄과정과; 상기 제 1 분쇄과정에서 조분쇄된 합금분말을 미분쇄하는 제 2 분쇄과정으로 구분되는 것을 특징으로 한다.
제 2 분쇄과정에서는 합금분말의 입도가 1㎛ 이하가 되도록 미분쇄하는 것을 특징으로 한다.
한편, 본 발명의 일 실시형태에 따른 희토류 자석용 분말은 원료분말로 철분말, 산화철, 희토류산화물, 보론분말 및 환원재를 각각 준비한 다음 평량하고 건식으로 혼합하는 원료분말 혼합단계와; 원료분말 혼합단계에서 혼합된 혼합분말을 열처리하여 환원 및 확산시키는 열처리단계와; 열처리단계에서 환원 및 확산된 케이크 형태의 합금분말을 분쇄하는 분쇄단계를 포함하는 제조방법으로 제조된 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 희토류 자석용 분말의 입도는 1㎛ 이하인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 실시예에 따르면, 순수한 희토류보다 원료 수급이 용이한 희토류산화물을 직접 원료분말로 사용하여 자석의 제조에 소요되는 제조단가를 낮추면서도 자성 특성을 우수하게 유지할 수 있는 희토류 자석용 분말을 제조할 수 있다.
또한, 일관제철소 내 냉연공장에서 부산물로 생산되는 산세스케일인 냉연 산화철을 직접 원료분말로 사용하여 자석의 제조에 소요되는 제조단가를 더욱 낮추는 효과를 기대할 수 있다.
이에 따라, 우수한 자성 특성을 가지면서 제조단가가 낮은 희토류 자석을 친환경 자동차용 구동 모터 영구자석 제품군에 적용할 수 있는 효과를 기대할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 희토류 자석용 분말 제조방법을 보여주는 순서도이고,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 희토류 자석용 분말 제조방법에 사용되는 원료분말인 철분말을 보여주는 SEM 사진이며,
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 희토류 자석용 분말 제조방법에 사용되는 원료분말인 산화철을 보여주는 SEM 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 희토류 자석용 분말 제조방법에 사용되는 원료분말인 철분말을 보여주는 SEM 사진이며,
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 희토류 자석용 분말 제조방법에 사용되는 원료분말인 산화철을 보여주는 SEM 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 명세서에 개시된 실시 예를 상세히 설명하되, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 유사한 구성요소는 동일한 참조 번호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다.
본 명세서에 개시된 실시 예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 명세서에 개시된 실시 예의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다. 또한, 첨부된 도면은 본 명세서에 개시된 실시 예를 쉽게 이해할 수 있도록 하기 위한 것일 뿐, 첨부된 도면에 의해 본 명세서에 개시된 기술적 사상이 제한되지 않으며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
제1, 제2 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되지는 않는다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 명세서에서, "포함한다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 희토류 자석용 분말 제조방법을 보여주는 순서도이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 희토류 자석용 분말 제조방법에 사용되는 원료분말인 철분말을 보여주는 SEM 사진이며, 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 희토류 자석용 분말 제조방법에 사용되는 원료분말인 산화철을 보여주는 SEM 사진이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 희토류 자석용 분말 제조방법은 희토류 자석을 제조하는데 사용되는 분말을 제조하는 방법으로서, 도 1에 도시된 바와 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 희토류 자석용 분말 제조방법은
원료분말로 각각 준비한 다음 평량하고 건식으로 혼합하는 원료분말 혼합단계와; 원료분말 혼합단계에서 혼합된 혼합분말을 열처리하여 환원 및 확산시키는 열처리단계와; 열처리단계에서 환원 및 확산된 케이크 형태의 합금분말을 분쇄하는 분쇄단계를 포함한다.
원료분말 혼합단계는 비교적 수급이 용이하고, 단가가 낮은 원료를 준비하여 원료분말의 수급 및 단가를 낮출 수 있는 원료분말을 준비하고 혼합하는 단계이다.
이때 원료분말은 철분말, 산화철, 희토류산화물, 보론분말 및 환원재가 준비된다. 여기서 철분말 및 산화철은 원료분말 중 주원료로 사용되는 희토류산화물, 보론분말 및 환원재는 첨가제인 부원료로 사용된다.
철분말은 수분사 철분말로 준비된다. 수분사 철분말은 철계 용강을 수분사시켜서 준비한다. 수분사 철분말은 순철분말로 준비하는 것이 바람직하다.
그리고, 철분말은 도 2에 도시된 바와 같이 평균 입도가 75㎛ 이하이며, 겉보기 밀도는 2.95 ~ 3.15g/㎤이고, 유동도는 27s/50g인 것을 준비하는 것이 바람직하다.
부연하자면, 철분말은 평균 입도가 45㎛ 이하(-325 mesh)이거나 45 ~ 75㎛ 이하인 것을 준비하는 것이 바람직하다. 그 이유는 철분말의 평균 입도가 제안된 입도보다 클 경우에는 원료분말 혼합단계에서 철분말 이외의 원료분말과 혼합 시 혼합능력이 감쇠되어 응집될 가능성이 높고, 원료분말 혼합단계 이후에 실시되는 열처리단계에서 공정 효율이 감소될 수 있기 때문이다.
또한 철분말의 겉보기 밀도를 2.95 ~ 3.15 g/㎤로 한정하고, 유동도를 27s/50g으로 한정하는 이유는 제안된 겉보기 밀도 및 유동도를 만족하지 못할 경우 철분말의 형상 및 분말 흐름성이 상이하여 원료분말 혼합단계 이후에 실시되는 열처리단계에서 합금화 정도가 상이하여 균일한 조성의 합금분말을 얻기 어려워지기 때문이다.
한편, 산화철은 냉연 산화철로 준비된다. 냉연 산화철은 일관제철소 내 냉연공장에서 부산물로 생산되는 산세스케일로서, 수급이 용이하고 폐기처분되는 산세스케일을 재활용하는 것으로서 단가가 매우 저렴한 장점이 있다.
이때 냉연 산화철은 도 3에 도시된 바와 같이 평균 입자의 크기를 기준으로 제 1 산화철과 제 2 산화철로 구분하여 준비하는데, 제 1 산화철의 평균 입자는 500㎚ 이하이고, 제 2 산화철의 평균 입자는 0.7 ~ 2.0㎛인 것으로 준비한다. 그래서, 상대적으로 평균 입자의 크기가 작은 제 1 산화철과 상대적으로 평균 입자의 크기가 큰 제 2 산화철이 적절한 비율, 예를 들어 제 1 산화철과 제 2 산화철이 6 : 4 내지 4 : 6의 비율로 사용되는 것이 바람직하다.
이렇게 냉연 산화철의 평균 입도를 제한하는 이유는 냉연 산화철이 철분말과 균일하게 혼합되어야 하는데, 냉연 산화철의 평균 입도가 제안된 평균 입자 크기를 벗어나는 경우에는 철분말과 균일하게 혼합되기 때문에 열처리단계에서 합금화 정도가 상이하여 균일한 조성의 합금분말을 얻기 어려워지기 때문이다.
한편, 주원료인 철분말과 산화철은 9 : 1 내지 7 : 3의 비율로 혼합되는 것이 바람직하다.
그리고, 주원료는 철분말과 산화철은 원료분말을 준비하는 과정에서 수분사 철분말과 냉연 산화철을 단독으로 준비하여도 무방하나, 수분사 철분말과 냉연 산화철을 혼합 및 접합하여 사용하는 복합철분말 형태로 준비할 수 있다. 이렇게 복합철분말 형태로 준비하는 경우에도 철분말과 산화철은 9 : 1 내지 7 : 3의 비율로 혼합되는 것이 바람직하다.
만약, 산화철의 비율이 제안된 비율보다 많아지는 경우에는 산화철 사이에 응집 현상이 발생하게 되어 복합철분말의 혼합능이 현저히 떨어지는 현상이 발생한다.
일반적으로 희토류 영구자석의 입자가 작아질수록 보자력이 향상되는 것으로 알려져 있으며 이론적으로 단 자구(Single-domain, 200nm)가 가까워질수록 가장 높은 보자력을 가질 수 있다.
따라서, 본 실시예에서 제안하는 수분사 철분말과 냉연 산화철이 접합된 복합철분말로 주원료가 준비되면, 수분사 철분말의 결정립 크기 증가에 의한 보자력 감소의 단점을 냉연 산화철 입자의 미세화를 통하여 보자력 저감을 최소화할 수 있는 효과를 기대할 수 있다.
부연하자면, 다중 자구(multi-domain)를 갖는 희토류 영구자석의 미세 구조적 관점에서 고려해 보면 70%의 분율로 구성된 수분사 순철분말에 기인한 조대 크기를 갖는 결정립 간의 자구 자벽 이동(Domain wall motion)은 비교적 쉽게 되어 보자력 감소는 필연적이다. 하지만 30%의 분율로 존재하는 냉연 산화철로부터 기인한 미세한 입자 크기를 가지는 미세 결정립이 앞서 언급한 조대 크기의 결정립 사이에 균일하게 분포하게 되면 조대 결정립 간의 자벽 이동을 일부 지연시킬 수 있는 미세구조적 특징을 갖게 되고 이는 보자력 향상에 도움을 줄 수 있다.
그래서, 바람직하게는 수분사 철분말과 냉연 산화철을 미리 혼합하고 접합한 복합철분말을 주원료로 사용하는 것이 자성 특성 측면에서 더욱 유리하다.
이에 따라 원료분말 혼합단계는 철분말과 산화철을 혼합하는 제 1 혼합과정과; 철분말과 산화철의 혼합분말에 희토류산화물, 보론분말 및 환원재와 철분말을 혼합하는 제 2 혼합과정으로 구분되는 것이 바람직하다.
그래서, 제 1 혼합과정에서 철분말의 표면에 산화철을 균일하게 접합시키는 것이 바람직하다.
이때 철분말은 제 1 혼합과정에서 총 혼합량의 55 ~ 65%를 혼합하고, 제 2 혼합과정에서 총 혼합량의 35 ~ 45%를 혼합하는 것이 바람직하다.
한편, 혼합분말 중 첨가제로 사용되는 희토류산화물, 보론분말 및 환원재를 각각 준비한다.
이때 희토류산화물은 R2O3이고, 여기서 R(Rare earth)은 Nd, Dy, Pr, Tb, Ho, La, Ce, Sm, Gd, Er, Tm, Yb, Lu 또는 Th 중 적어도 하나 이상을 포함한다. 바람직하게는 R로 Nd를 사용하는 것이 가장 바람직하다.
그리고, 보론분말은 보론(B) 또는 보론산화물 중 적어도 하나 이상을 사용한다.
또한, 환원재는 Ca 또는 CaH2 중 적어도 하나 이상을 사용하는 것이 가능하다.
이렇게 혼합분말이 각각 준비되면, 혼합된 혼합분말을 나우타 믹서(nauta mixer)를 이용하여 혼합한다.
원료분말 혼합단계에서 사용되는 믹서를 나우타 믹서(nauta mixer)로 한정하는 이유는 제안된 나우타 믹서(nauta mixer) 이외의 고속 블렌더 또는 더블콘 방식의 믹서를 사용하는 경우 원료분말의 입도 크기가 다양하기 때문에 혼합능이 저하되고 분말 응집이 발생하기 때문이다.
이에 반해 다양한 입도 분포를 갖는 혼합분말의 혼합 시 나우타 믹서(nauta mixer)의 암(Arm)에 의한 공전 회전축 및 스크류(Screw)에 의한 자전 회전축의 운동으로 원료분말 입자의 믹싱과 동시에 응집을 방지할 수 있게 된다.
이를 위하여 나우타 믹서를 이용한 혼합 조건은 암(Arm) 속도 35 ~ 45Hz 및 스크류(Screw) 속도 45 ~ 55Hz로 실시하는 것이 바림직하다. 만약 암 및 스크류의 속도가 제안된 속도보다 느릴 경우 혼합시간이 과도하게 늘어나 생산성이 저하, 혼합능 저하를 초래하게 되고, 반대로 암 및 스크류의 속도가 제안 속도보다 빠를 경우 원료분말 간의 압착 에너지가 커져 압착 분말이 다량 발생되어 품질 저하를 초래하게 되기 때문이다.
특히, 앞서 설명된 바와 같이 원료분말 혼합단계는 철분말과 산화철을 혼합하는 제 1 혼합과정과, 철분말과 산화철의 혼합분말에 희토류산화물, 보론분말 및 환원재와 철분말을 혼합하는 제 2 혼합과정으로 구분하여 실시한다.
이렇게 원료분말 혼합단계에서 혼합된 혼합분말이 준비되었다면, 혼합분말을 열처리하여 환원 및 확산시키는 열처리단계를 실시한다.
열처리단계는 다양한 입도 분포를 갖는 산화물 형태의 원료분말을 균일하게 환원시키고 각 원료분말의 균일한 확산 공정을 통하여 고순도와 희토류 자석용 분말의 합금 설계를 위하여 실시된다.
예를 들어 열처리단계는 혼합분말에 포함된 희토류산화물에서 희토류를 환원시켜서 철분말의 표면에 접합 및 확산시키는 단계이다.
이를 위하여 열처리단계는 회전 드럼형 로에 혼합분말을 장입하고, 회전 드럼형 로의 내부를 가열하여 실시한다. 이때 회전 드럼형 로는 드럼 회전속도 70 ~ 90RPM, 내부온도 800 ~ 1000℃로 실시하는 것이 바람직하다.
만약, 제안된 회전 드럼형 로의 회전속도 및 내부온도 범위를 벗어나는 경우에는 원료분말의 응집이 발생하여 원하는 수준의 분말 특성이 달성되지 않는 문제가 발생될 수 있다.
이때 회전 드럼형 로의 내부는 환원분위기에서 실시되는 것이 바람직하다.
이렇게 열처리단계가 완료되면 회전 드럼형 로의 내부에는 환원 및 확산이 완료된 케이크 형태의 합금분말이 준비된다.
다음으로, 케이크 형태의 합금분말을 분쇄하여 원하는 입자 크기의 합금분말을 획득하는 분쇄단계를 실시한다.
분쇄단계는 케이크 형태의 혼합분말을 조분쇄하는 제 1 차 분쇄과정과; 상기 제 1 차 분쇄과정에서 조분쇄된 혼합분말을 미분쇄하는 제 2 차 분쇄과정으로 구분하여 실시하는 것이 바람직하다.
그래서, 제 1 차 분쇄과정에서는 니블러 분쇄기를 사용하며, 니블러 분쇄기의 회전 속도는 30 ~ 60Hz인 것이 바람직하고, 제안된 속도를 벗어날 경우 설비의 트림이 발생하여 공정 진행이 불가하다. 이때 커터 밀의 회전속도는 45 ~ 65Hz인 것이 바람직하고, 이를 벗어날 경우 분쇄된 분말이 트림 되어 이후 공정이 불가하다.
그리고, 제 2 차 분쇄는 블레이드가 결합한 두 개의 디스크 타입의 디스크 밀에 제 1 차 분쇄된 합금분말을 투입한다. 디스크 밀의 간격은 1500 ~ 3500㎛ 한정하며 합금분말의 경도에 따라 가변적으로 변경할 수 있다. 이때 가변의 기준은 모터 출력의 30 ~ 100%로 한정하는 것이 바람직하다.
그래서, 제 1 차 분쇄과정 및 제 2 차 분쇄과정을 통하여 입도가 1㎛ 이하인 희토류 자석용 분말을 획득할 수 있다.
본 발명을 첨부 도면과 전술된 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였으나, 본 발명은 그에 한정되지 않으며, 후술되는 특허청구범위에 의해 한정된다. 따라서, 본 기술분야의 통상의 지식을 가진 자라면 후술되는 특허청구범위의 기술적 사상에서 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 변형 및 수정할 수 있다.
Claims (15)
- 희토류 자석을 제조하는데 사용되는 분말을 제조하는 방법으로서,
원료분말로 철분말, 산화철, 희토류산화물, 보론분말 및 환원재를 각각 준비한 다음 평량하고 건식으로 혼합하는 원료분말 혼합단계와;
원료분말 혼합단계에서 혼합된 혼합분말을 열처리하여 환원 및 확산시키는 열처리단계와;
열처리단계에서 환원 및 확산된 케이크 형태의 합금분말을 분쇄하는 분쇄단계를 포함하는 희토류 자석용 분말 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 원료분말 혼합단계에서,
상기 철분말은 수분사 철분말이고, 평균 입도가 75㎛ 이하이며, 겉보기 밀도는 2.95 ~ 3.15g/㎤이고, 유동도는 27s/50g인 것을 특징으로 하는 희토류 자석용 분말 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 원료분말 혼합단계에서,
상기 산화철은 냉연 산화철이며,
상기 냉연 산화철은 평균 입자의 크기를 기준으로 제 1 산화철과 제 2 산화철로 구분되고,
상기 제 1 산화철의 평균 입자는 500㎚ 이하이며,
상기 제 2 산화철의 평균 입자는 0.7 ~ 2.0㎛인 것을 특징으로 하는 희토류 자석용 분말 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 원료분말 혼합단계에서,
상기 철분말과 산화철은 9 : 1 내지 7 : 3의 비율로 혼합되는 것을 특징으로 하는 희토류 자석용 분말 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 원료분말 혼합단계에서,
상기 희토류산화물은 R2O3이고, 상기 R은 Nd, Dy, Pr, Tb, Ho, La, Ce, Sm, Gd, Er, Tm, Yb, Lu 또는 Th 중 적어도 하나 이상을 포함하는 희토류 자석용 분말 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 원료분말 혼합단계에서,
상기 보론분말은 보론(B) 또는 보론산화물 중 적어도 하나 이상인 것을 특징으로 하는 희토류 자석용 분말 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 원료분말 혼합단계에서,
상기 환원재는 Ca 또는 CaH2 중 적어도 하나 이상인 것을 특징으로 하는 희토류 자석용 분말 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 원료분말 혼합단계는,
상기 철분말과 산화철을 혼합하는 제 1 혼합과정과;
철분말과 산화철의 혼합분말에 상기 희토류산화물, 보론분말 및 환원재와 상기 철분말을 혼합하는 제 2 혼합과정으로 구분되는 것을 특징으로 하는 희토류 자석용 분말 제조방법.
- 청구항 8에 있어서,
상기 철분말은 상기 제 1 혼합과정에서 총 혼합량의 55 ~ 65%를 혼합하고, 상기 제 2 혼합과정에서 총 혼합량의 35 ~ 45%를 혼합하는 것을 특징으로 하는 희토류 자석용 분말 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 원료분말 혼합단계는 원료분말은 나우타 믹서(nauta mixer)를 이용하여 혼합하고,
상기 나우타 믹서는 암(Arm) 속도 35 ~ 45Hz 및 스크류(Screw) 속도 45 ~ 55Hz로 실시하는 것을 특징으로 하는 희토류 자석용 분말 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 열처리단계는 회전 드럼형 로에 혼합분말을 장입하고, 상기 회전 드럼형 로의 내부를 가열하여 실시하고,
상기 회전 드럼형 로는 드럼 회전속도 70 ~ 90RPM, 내부온도 800 ~ 1000℃로 실시하는 것을 특징으로 하는 희토류 자석용 분말 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 분쇄단계는,
상기 케이크 형태의 합금분말을 조분쇄하는 제 1 분쇄과정과;
상기 제 1 분쇄과정에서 조분쇄된 합금분말을 미분쇄하는 제 2 분쇄과정으로 구분되는 것을 특징으로 하는 희토류 자석용 분말 제조방법.
- 청구항 12에 있어서,
제 2 분쇄과정에서는 합금분말의 입도가 1㎛ 이하가 되도록 미분쇄하는 것을 특징으로 하는 희토류 자석용 분말 제조방법.
- 청구항 1의 희토류 자석용 분말 제조방법으로 제조된 희토류 자석용 분말.
- 청구항 14에 있어서,
상기 희토류 자석용 분말의 입도는 1㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 희토류 자석용 분말.
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