KR20230169469A - 광학 적층체, 물품 - Google Patents
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Abstract
이 광학 적층체는, 투명 기재와, 상기 투명 기재의 적어도 한쪽 표면에 구비된 밀착층과, 상기 밀착층의 상기 투명 기재와는 반대측의 표면에 구비된 광학층을 갖는 광학 적층체이며, 상기 밀착층은 금속 재료를 포함하고, 상기 금속 재료는 융점이 100℃ 이상 700℃ 이하의 범위 내에 있다.
Description
본 발명은 광학 적층체, 및 이것을 구비한 물품에 관한 것이다.
본원은, 2020년 11월 30일에 일본에 출원된 일본 특허 출원 제2020-198569호, 및 2021년 10월 1일에 일본에 출원된 일본 특허 출원 제2021-162899호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
종래부터 광의 파장 정도의 두께의 투명 재료를 복수 겹친 광학 다층막은 여러 분야에 응용되고 있다. 특히 반사의 위상을 어긋나게 함으로써 표면에서의 광의 반사를 저감시키는 반사 방지막, 특정의 파장만을 투과 혹은 반사시키는 파장 선택막 등은 카메라의 렌즈나 창 유리 등에 응용이 되어 왔다. 또한 텔레비전 등의 디스플레이는 외광의 반사에 의해 표시 내용이 보기 어려워지는 경우가 있어, 반사 방지막을 붙임으로써 시인성을 향상시킬 수 있다.
근년의 전자 기술의 진전에 수반하여, 휴대할 수 있는 기기에 디스플레이가 탑재되는 경우가 많아지고 있고, 노트북형 퍼스널 컴퓨터나 스마트폰 등에 고정밀의 디스플레이가 탑재되게 되었다. 또한, 최근에는 자동차의 IT화가 진행되어 종래의 속도계뿐만 아니라 각종 정보를 표시하는 디스플레이가 다수 탑재되게 되었다.
이러한 용도에 대해서는 휴대할 수 있다는 관점에서 경량화가 요망되고 있으며, 종래의 유리가 아니라 필름으로 반사 방지막을 형성할 것이 요구되고 있다. 또한, 디스플레이가 유리로 구성되어 있어도 만에 하나 깨졌을 경우, 표면에 필름을 접합해둠으로써 비산 방지가 되기 때문에, 반사 방지 필름을 붙이는 경우가 많다.
광학 다층막의 실현 방법으로서는 굴절률이 다른 재료를 대기 중에서 도포하는 습식법과, 진공 중에서 성막 재료를 날려서 성막하는 건식법이 있다. 습식법은 간편하지만 도포할 수 있는 재료가 한정되어 광학 다층막에 필요한 광학 특성을 갖는 층을 형성하는 것이 어렵고, 또한 다수의 층을 적층하는 것이 어렵다. 그것에 비해, 진공 중에서 성막하는 방법은 다종 다양한 재료를 다수회 적층할 수 있다. 건식 성막법은 몇 가지 방법이 있지만, 특히 진공 중에서 플라스마를 사용하는 스퍼터링법은 융점이 높은 재료로도 성막할 수 있고, 막 두께의 균일성을 확보할 수 있는 등 다양한 이점이 있기 때문에 광학 박막의 성막에 널리 사용되고 있다.
또한, 스퍼터링법을 사용하면 장시간, 균일한 막 두께 분포를 실현할 수 있기 때문에 이것을 필름 반송 장치와 조합한 롤·투·롤 스퍼터 장치는 한번에 대면적의 성막을 행할 수 있어 공업적인 이점이 있다.
그러나, 필름에 광학 다층막을 형성하는 경우, 기재인 필름이 수지(고분자)인 것에 비해 광학 다층막을 형성하는 광학 박막은 주로 산화물인 경우가 많기 때문에, 기재와 박막 사이의 밀착이 과제가 된다. 원리적으로는 수지는 유기물이며, 주로 공유 결합에 기초하는 결합인 것에 비해, 산화물은 이온 결합성의 결합이며 그 계면에서는 다른 결합 형식이기 때문에 견고한 결합 형식이 얻어지지 않는다. 또한, 일반적으로 필름 표면은 다양한 흡착 분자가 부착되어 있어 진공 중에 노출시켜도 필름 그 자체의 표면이 드러나는 경우는 없다. 공업적 측면에서는 필름 표면에는 오염 등의 부착물이 붙어 있는 것이나, 필름 제조상, 할 수 없이 이형제 등을 의도적으로 도포하는 경우가 있어 이것도 밀착성을 낮추는 요인이 되고 있다.
그래서, 수지 기판과 산화물의 밀착성을 개선할 필요가 있게 되었다. 각종 방법이 제안되어 있으며, 예를 들어 표면의 조도를 거칠게 하여 소위 앵커 효과를 사용하여 물리적으로 밀착성을 높이는 방법이나, 표면의 오염을 제거하기 위해 필름 표면을 습식으로 세정하는 방법, 기판 표면에 미리 산화물과 결합하기 쉬운 수산기 등의 극성기를 도입하는 등을 들 수 있다.
또한, 필름 표면에 플라스마를 쐬어 필름 표면의 오염을 제거함과 함께 필름 표면에 극성기나 라디칼을 형성하는 플라스마 처리는 표면의 조도를 크게 변화시키지 않고, 또한 건조 등의 공정을 포함하지 않는 등의 이점이 있어 널리 사용되고 있다. 특히, 전술한 롤·투·롤 장치에 있어서는 필름을 플라스마 처리한 후 연속적으로 박막을 형성할 수 있는 등 이점도 많다(특허문헌 1).
또한, 필름 표면에 수지와 산화물의 접합을 중개하는 밀착층을 도입하는 것도 검토되고 있다. 특히 규소는 금속적인 측면을 가지면서 결합은 공유 결합이기 때문에 수지와의 친화성이 강하다. 또한 기판측도 표면의 경도를 증가시킬 목적과 미끄럼성을 향상시킬 목적으로 무기 필러를 포함하는 하드 코팅을 미리 형성하고 있는 경우가 많지만, 이 무기 필러에는 SiO2를 사용하는 경우도 많고, 필러의 표면과 규소의 밀착층 사이에 강한 밀착력을 갖게 하는 것이 가능하게 되었다(특허문헌 2). 또한, 두꺼운 밀착층을 형성하면서 광학적 특성을 개선하기 위해 규소 성막 시에 극미량의 산소를 도입하여 일부 산소 결손된 상태의 이산화규소(SiOx: x=1 내지 2)를 사용한 예도 있다(특허문헌 3).
그러나, 밀착층으로서, 규소를 스퍼터링법을 사용하여 형성하는 경우, 타깃을 안정적으로 방전시키는 것은 어렵고, 일단 타깃 표면이 산화되어버리면 방전을 지속할 수 없는 등 프로세스상의 문제를 안고 있다. 또한, 규소 성막 시에 극미량의 산소를 도입하여 SiOx를 형성하는 경우에는, 그 도입 산소량에 대하여 산화의 정도는 일정하지 않고 타깃 표면의 상태가 그 전의 산소 도입량에 의존하는 히스테리시스성도 보여, 동일 조건에서 성막을 유지하는 것은 극도로 곤란한다. 그 때문에, 대면적에 대하여, 장시간 연속적으로 성막을 행할 수 있는 롤·투·롤 스퍼터 프로세스를 사용한 경우에도 안정적으로 투명 기판과 광학층을 견고하게 밀착시킬 수 있는 밀착층을 안정적으로 성막할 수 있는 기술의 개발이 요구되고 있다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것이며, 그 목적은, 투명 기재와 광학층이 견고하게 밀착된 광학 적층체 및 이것을 구비한 물품을 제공하는 데 있다.
상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명자는 예의 검토한 결과, 금속 재료를 밀착층으로서 사용함으로써, 투명 기재와 광학층을 견고하게 밀착할 수 있는 조건을 알아냈다. 즉, 융점이 700℃ 이하인 금속 재료를 밀착층으로 하여 기재와 산화물 사이에 성막함으로써 견고한 밀착을 실현할 수 있다는 것을 알아냈다.
따라서, 본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해서, 이하의 수단을 제공한다.
본 발명의 일 형태에 관한 광학 적층체는, 투명 기재와, 상기 투명 기재의 적어도 한쪽 표면에 구비된 밀착층과, 상기 밀착층의 상기 투명 기재와는 반대측의 표면에 구비된 광학층을 갖는 광학 적층체이며, 상기 밀착층은 금속 재료를 포함하고, 상기 밀착층의 두께가 8nm 이하이며, 상기 금속 재료는 융점이 100℃ 이상 700℃ 이하의 범위 내에 있다.
본 발명의 일 형태에 관한 광학 적층체에 있어서는, 상기 투명 기재가 수지 필름인 구성으로 되어 있어도 된다.
본 발명의 일 형태에 관한 광학 적층체에 있어서는, 상기 광학층이 산화물층인 구성으로 되어 있어도 된다.
본 발명의 일 형태에 관한 광학 적층체에 있어서는, 상기 광학층이 고굴절률층과 저굴절률층을 교호로 적층한 교호 적층체인 구성으로 되어 있어도 된다.
본 발명의 일 형태에 관한 광학 적층체에 있어서는, 파장 550nm의 광 투과율이 91％ 이상인 구성으로 되어 있어도 된다.
본 발명의 일 형태에 관한 물품은, 상기 광학 적층체를 구비한다.
본 발명에 따르면, 투명 기재와 광학층이 견고하게 밀착된 광학 적층체 및 이것을 구비한 물품을 제공하는 것이 가능해진다.
도 1은 본 발명의 제1 실시 형태에 관한 광학 적층체를 나타내는 단면도이다.
이하, 본 실시 형태에 대해서, 도면을 적절히 참조하면서 상세하게 설명한다. 이하의 설명에서 사용하는 도면은, 본 발명의 특징을 이해하기 쉽게 하기 위해 편의상 특징이 되는 부분을 확대하여 나타내는 경우가 있고, 각 구성 요소의 치수 비율 등은 실제와는 다르게 되어 있는 것이 있다. 이하의 설명에 있어서 예시되는 재질, 치수 등은 일례이며, 본 발명은 그들에 한정되는 것은 아니며, 그 효과를 발휘하는 범위에서 적절히 변경하여 실시하는 것이 가능하다.
도 1은, 본 발명의 제1 실시 형태에 관한 광학 적층체를 나타내는 단면도이다.
본 실시 형태의 광학 적층체(10)는, 투명 기재(11)의 일면측에, 밀착층(12)과, 광학층(13)이 이 순으로 적층되어 있다.
투명 기재(11)는, 가시광 영역의 광을 투과 가능한 투명 재료로 형성되어 있으면 되고, 예를 들어 수지 필름이 적합하게 사용된다. 수지 필름의 재료로서는 특별히 한정되지는 않지만, 예를 들어 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리아라미드, 폴리이미드, 폴리카르보네이트, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 또는 폴리시클로올레핀(COC, COP) 등을 사용할 수 있다.
투명 기재(11)의 두께는 특별히 한정되지는 않지만, 수지 필름의 경우, 제조 시의 취급의 용이함과 부재의 박형화를 고려하여, 20㎛ 이상 200㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다. 또한, 투명 기재(11)는, 사용 파장 영역의 광 투과율이 80％ 이상인 것이 바람직하다. 투명 기재(11)의 광 투과율은, 보다 바람직하게는 88％ 이상이며, 특히 바람직하게는 90％ 이상이다.
투명 기재(11)의 두께는, 단면을 투과 전자 현미경(TEM)을 사용하여 측정하는 것이 바람직하다. 이것은, 다른 층의 두께 측정에도 적용된다.
투명 기재(11)의 광 투과율은, 「JIS K-7105」에 준거하여, 헤이즈 미터(예를 들어 NDH5000(닛폰 덴쇼쿠 고교 가부시키가이샤제))를 사용하여 측정하는 것이 바람직하다. 이것은, 광학 적층체(10)의 광 투과율의 측정에도 적용된다.
또한, 광학 적층체(10)의 내찰과성을 향상시키는 관점에서, 투명 기재(11)의 적어도 한쪽 표면에는, 예를 들어 피막을 마련해도 된다. 피막의 재료로서는, 수지, 무기물 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 또한, 피막으로서, 수지제 피막을 사용하는 경우에는, 광학 적층체(10)의 흐림도와 필름 주행성을 향상시킬 목적으로, 수지제 피막의 내부에 유기 혹은 무기의 입자를 분산시켜도 된다. 수지제 피막은, 예를 들어 용액 도포법에 의해 성막해도 된다. 또한, 수지제 피막은, 투명 기재(11)의 밀착층(12)측의 표면에 마련함으로써, 투명 기재(11)와 광학층(13)의 밀착성 향상에 보조적인 효과를 부여한다.
수지제의 피막으로서, 내찰상성의 관점에서, 하드 코팅층으로서 마련되는 것을 들 수 있다. 하드 코팅층에 사용되는 결합제 수지로서는, 투명성의 것이 바람직하고, 예를 들어 자외선, 전자선에 의해 경화되는 수지인 전리 방사선 경화형 수지, 열가소성 수지 또는 열경화성 수지 등을 사용할 수 있다.
하드 코팅층의 결합제 수지에 사용하는 전리 방사선 경화형 수지로서는, 에틸(메트)아크릴레이트, 에틸헥실(메트)아크릴레이트, 스티렌, 메틸스티렌 또는 N-비닐피롤리돈 등을 들 수 있다.
또한, 2 이상의 불포화 결합을 갖는 전리 방사선 경화형 수지인 화합물로서는, 예를 들어 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 트리프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 디프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판테트라(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨펜타(메트)아크릴레이트, 트리펜타에리트리톨옥타(메트)아크릴레이트, 테트라펜타에리트리톨데카(메트)아크릴레이트, 이소시아누르산트리(메트)아크릴레이트, 이소시아누르산디(메트)아크릴레이트, 폴리에스테르트리(메트)아크릴레이트, 폴리에스테르디(메트)아크릴레이트, 비스페놀디(메트)아크릴레이트, 디글리세린테트라(메트)아크릴레이트, 아다만틸디(메트)아크릴레이트, 이소보로닐디(메트)아크릴레이트, 디시클로펜탄디(메트)아크릴레이트, 트리시클로데칸디(메트)아크릴레이트 또는 디트리메틸올프로판테트라(메트)아크릴레이트 등의 다관능 화합물 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 펜타에리트리톨트리아크릴레이트(PETA), 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트(DPHA) 또는 펜타에리트리톨테트라아크릴레이트(PETTA)가 적합하게 사용된다. 또한, 「(메트)아크릴레이트」는 메타크릴레이트 및 아크릴레이트를 가리키는 것이다. 또한, 전리 방사선 경화형 수지로서, 상술한 화합물을 PO(프로필렌옥사이드), EO(에틸렌옥사이드), CL(카프로락톤) 등으로 변성시킨 것도 사용할 수 있다.
하드 코팅층의 결합제 수지에 사용하는 열가소성 수지로서는, 예를 들어 스티렌계 수지, (메트)아크릴계 수지, 아세트산비닐계 수지, 비닐에테르계 수지, 할로겐 함유 수지, 지환식 올레핀계 수지, 폴리카르보네이트계 수지, 폴리에스테르계 수지, 폴리아미드계 수지, 셀룰로오스 유도체, 실리콘계 수지, 고무 또는 엘라스토머 등을 들 수 있다. 상기 열가소성 수지는, 비결정성이며, 또한 유기 용매(특히 복수의 폴리머, 경화성 화합물을 용해 가능한 공통 용매)에 가용인 것이 바람직하다. 특히, 투명성 및 내후성이라는 관점에서, 스티렌계 수지, (메트)아크릴계 수지, 지환식 올레핀계 수지, 폴리에스테르계 수지 또는 셀룰로오스 유도체(셀룰로오스에스테르류 등) 등이 바람직하다.
하드 코팅층의 결합제 수지에 사용하는 열경화성 수지로서는, 예를 들어 페놀 수지, 요소 수지, 디알릴프탈레이트 수지, 멜라민 수지, 구아나민 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 폴리우레탄 수지, 에폭시 수지, 아미노알키드 수지, 멜라민-요소 공축합 수지, 규소 수지 또는 폴리실록산 수지(바구니상, 래더상 등의 소위 실세스퀴옥산 등을 포함함) 등을 들 수 있다.
하드 코팅층은 유기 수지와 무기 재료를 포함하고 있어도 되고, 유기 무기 하이브리드 재료여도 된다. 일례로서는, 졸겔법으로 형성된 것을 들 수 있다. 무기 재료로서는, 예를 들어 실리카, 알루미나, 지르코니아 또는 티타니아를 들 수 있다. 유기 재료로서는, 예를 들어 아크릴 수지를 들 수 있다.
하드 코팅층에 포함되는 필러는, 방현성, 후술하는 광학층(13)과의 밀착성, 안티블로킹성의 관점에서, 광학 적층체(10)의 용도에 따라서 다양한 것을 선택할 수 있다. 구체적으로는 예를 들어, 실리카(Si의 산화물) 입자, 알루미나(산화알루미늄) 입자, 유기 미립자 등 공지된 것을 사용할 수 있다.
하드 코팅층은, 예를 들어 결합제 수지와, 필러로서의 실리카 입자 및/또는 알루미나 입자를 포함하는 것이어도 된다. 하드 코팅층 중에, 필러로서 실리카 입자 및/또는 알루미나 입자가 분산되어 있음으로써, 하드 코팅층의 표면에 미세한 요철을 형성할 수 있다. 이들 실리카 입자 및/또는 알루미나 입자는, 하드 코팅층의 광학층(13)측의 표면에 노출되어 있어도 된다. 이 경우, 하드 코팅층의 결합제 수지와, 광학층(13)의 하부에 갖는 밀착층(12)이 접합된다. 이 때문에, 하드 코팅층과 광학층(13)의 밀착성도 향상되고, 하드 코팅층의 경도가 높아짐과 함께, 광학 적층체(10)의 내찰상성 향상에 보조적인 역할을 부여한다.
하드 코팅층의 필러로서의 실리카 입자 및/또는 알루미나 입자의 평균 입자경은, 예를 들어 800nm 이하, 바람직하게는 780nm 이하, 더욱 바람직하게는 100nm 이하이다.
광학 적층체(10)의 방현성을 향상시키는 관점에서, 하드 코팅층에 포함되는 필러로서, 유기 미립자를 사용할 수 있다. 유기 미립자로서는, 예를 들어 아크릴 수지 등을 들 수 있다. 유기 미립자의 입자경은 10㎛ 이하인 것이 바람직하고, 7㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 5㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하고, 3㎛ 이하인 것이 특히 바람직하다.
하드 코팅층에 함유되는 필러로서, 하드 코팅층에 강인성을 부여하기 위해서, 광학 특성을 손상시키지 않는 범위에서, 각종 보강재를 사용할 수 있다. 보강재로서는, 예를 들어 셀룰로오스 나노파이버를 들 수 있다.
하드 코팅층의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 0.5㎛ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1㎛ 이상이다. 하드 코팅층의 두께는 100㎛ 이하인 것이 바람직하다. 하드 코팅층의 두께가 0.5㎛ 이상이면, 충분한 경도가 얻어지기 때문에, 제조상의 긁힌 흔적이 발생되기 어려워진다. 또한, 하드 코팅층의 두께가 100㎛ 이하이면, 광학 적층체(10)의 박막화, 경량화가 가능해진다. 또한, 하드 코팅층의 두께가 100㎛ 이하이면, 제조 도중의 광학 적층체(10)가 구부러졌을 때에 발생하는 하드 코팅층의 마이크로크랙이 발생하기 어려워, 생산성이 양호해진다.
하드 코팅층은 단일의 층이어도 되고, 복수의 층이 적층된 것이어도 된다. 또한, 하드 코팅층에는, 예를 들어 자외선 흡수 성능, 대전 방지 성능, 굴절률 조정 기능, 경도 조정 기능 등 공지된 기능이 더 부여되어 있어도 된다.
또한, 하드 코팅층에 부여되는 기능은, 단일의 하드 코팅층 중에 부여되어 있어도 되고, 복수의 층에 분할하여 부여되어 있어도 된다.
투명 기재(11)는 수지 필름에 한정되지 않는다. 투명 기재(11)는, 예를 들어 유리여도 된다. 유리는 평평해도 되고, 예를 들어 렌즈 등과 같은 요철면을 갖는 형상이어도 된다.
밀착층(12)은 투명 기재(11)와 광학층(13)을 밀착시키는 층이다.
밀착층(12)은 융점이 700℃ 이하인 금속 재료에 의해 구성되어 있다. 금속 재료는 금속 단체여도 되고, 합금이어도 된다. 금속 재료의 예로서는, Al, Pb, Sn, In, Zn 또는 Bi 등의 금속을 들 수 있다. 이들 금속은 단독 혹은 복수의 원소를 포함하는 합금이어도 된다. 또한, Al 등이면 자연 산화막의 형성이 발생하지만, 이 자연 귀속막은 금속막으로서 취급하는 것으로 한다. 또한, 금속 재료가 합금인 경우, 성막된 막의 조성에 있어서 융점이 700℃ 이하이면, 합금에 포함되는 구성 원소 각각의 융점은 700℃ 이상이어도 된다. 밀착층(12)은 막 두께가 너무 얇으면 층을 형성하지 않고 구성 원자가 국재화되어버려 광흡수를 발생시키거나, 밀착성을 손상시키거나 할 우려가 있다. 이 때문에, 밀착층(12)의 막 두께는 0.5nm 이상인 것이 바람직하다. 또한, 밀착층(12)의 막 두께가 8nm를 초과하면, 밀착층(12)에 의한 광의 흡수가 현저해지고, 광학 적층체(10)의 광투과성이 손상될 우려가 있다. 그 때문에, 밀착층(12)의 막 두께는 0.5nm 이상 8nm 이하의 범위 내에 있는 것이 바람직하다. 밀착층(12)의 막 두께는 1nm 이상 5nm 이하의 범위 내이면 보다 바람직하다.
밀착층(12)의 성막 방법은, 예를 들어 진공 성막법을 사용할 수 있고, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 밀착성을 얻을 목적을 위해 스퍼터링법을 사용하는 것이 바람직하다.
통상, 스퍼터링법에서는 캐소드측에 배치된 피착 물질(스퍼터링 타깃)에 플라스마에 의해 가속된 희가스 이온이 충돌하여, 충격을 부여함으로써 피착 물질이 공간으로 튀어나오고, 캐소드에 대향하도록 배치된 기판면에 피착 물질 원자가 충돌하여 막이 형성된다. 이 때, 원자는 기판 상에서 즉시 정지하지 않고 표면을 이동하는 것이 알려져 있다. 원자는 이동을 하면서 에너지를 상실하여 최종적으로 표면에 부착된다. 그 때문에, 주어진 에너지가 크면 클수록 표면에서의 확산을 초래하여 균일한 막을 형성할 수 있지만, 투명 기재(11)가 수지 필름인 경우에는, 매우 높은 에너지를 갖는 입자가 다수 충돌하면 열적 부하가 커져, 투명 기재(11) 자체가 변형되어버리는 경우가 있다. 이 현상은 투명 기재(11)의 두께가 얇으면 얇을수록 현저해진다.
또한, 고융점의 금속 재료를 스퍼터링 타깃으로서 사용한 경우, 낮은 전력으로 스퍼터링하면, 충분한 에너지를 얻지 못하여, 금속 원자가 투명 기재(11)의 표면에서 응집되어 금속 미립자를 형성하고, 이것이 광의 흡수를 발생시켜버리는 경우가 있다.
본 발명자는 각종 금속 재료를 사용하여 스퍼터링법에 의해 금속 재료막을 성막하여 검토를 행하여, 밀착성이 우수한 금속 재료막은 모두 융점이 낮다는 것을 알아냈다. 즉, 융점이 700℃ 이하인 금속 재료를 사용하면, 투명 기재(11)가 수지 필름인 경우에도 열적 부하에 의한 변형을 발생시키지 않고 견고한 밀착층(12)을 형성시킬 수 있다는 것을 알아냈다.
융점이 700℃ 이하인 금속 재료를 사용하여 밀착층(12)을 성막한 경우, 고융점의 금속 재료를 사용한 경우와 비교하여 동일한 성막 속도를 얻는 데 필요한 전력이 작아도 된다. 또한, 투명 기재(11)에 도달한 후에 기판 표면에서 정지할 때까지 이동하는 거리도 길고 복잡한 표면 형상이어도 양호한 추종성으로 균일한 막이 형성된다.
그 때문에, 그 후에 성막되는 광학층(13)은, 투명 기재(11)와 직접 접촉하지 않고, 저융점의 금속 재료를 포함하는 밀착층(12)을 통해 투명 기재(11)와 접합하게 되기 때문에, 투명 기재(11)가 수지 필름인 경우에도 견고한 밀착이 얻어지는 것이다.
밀착층(12)에 사용하는 금속 재료의 융점은 700℃ 이하이면 되지만, 스퍼터링 타깃의 제조 및 프로세스의 관점에서, 그 융점은 100℃ 이상일 것이 필요로 된다.
광학층(13)은 광학 적층체(10)의 목적인 광학적 효과를 얻기 위한 층이다. 광학적 효과는 반사, 투과, 굴절 등의 광의 성질을 컨트롤하는 효과이며, 예를 들어 반사 방지 효과, 선택 반사 효과, 방현 효과, 렌즈 효과 등을 들 수 있다. 도 1에 있어서, 광학층(13)은, 고굴절률층(13a)과 저굴절률층(13b)을 교호로 2층씩 적층한 교호 적층체로 되어 있다. 또한, 도 1에 있어서, 고굴절률층(13a) 및 저굴절률층(13b)의 층수는 각각 2층으로 되어 있지만, 고굴절률층(13a) 및 저굴절률층(13b)의 층수에 제한은 없다. 또한, 광학층(13)은 목적에 따라서 적층할 층의 재료, 구성, 막 두께를 설정할 수 있다. 광학층(13)은 단층이어도 된다.
광학층(13)을 반사 방지층으로서 사용하는 경우, 그 구성은, 굴절률이 1.9 이상인 고굴절률층(13a)과 굴절률이 1.6 이하인 저굴절률층(13b)을 교호로 적층한 교호 적층체로 해도 된다. 특히, 투명 기재(11)측으로부터 제1 고굴절률층(13a), 제1 저굴절률층(13b), 제2 고굴절률층(13a), 제2 저굴절률층(13b)의 순으로 적층한 교호 적층체는, 광학적 특성을 충분히 확보할 수 있을 뿐 아니라, 공업적 생산성의 관점에서도 자주 사용되고 있다. 일반적으로 고굴절률층(13a) 및 저굴절률층(13b)은 각각 투명한 것이 바람직하다. 투명한 고굴절률층(13a) 및 저굴절률층(13b)을 형성하기 위해서는, 이들을 산화물로 하는 것이 바람직하다. 물론, 광학적 기능을 실현하기 위해 의도적으로 광학 흡수를 갖는 층을 형성해도 본 발명의 본 취지에 벗어나는 것은 아니다. 또한, 광학층 표면 혹은 기재의 계면을 제외한 적층 계면에 기능성을 갖게 할 의도로 유기물 등의 산화물 이외의 물질이 개재되어도 된다.
고굴절률층(13a)의 굴절률은, 바람직하게는 2.00 내지 2.60이며, 보다 바람직하게는 2.10 내지 2.45이다. 이러한 고굴절률의 산화물로서는, 산화니오븀(Nb2O5, 굴절률 2.33), 산화티타늄(TiO2, 굴절률 2.33 내지 2.55), 산화텅스텐(WO3, 굴절률 2.2), 산화세륨(CeO2, 굴절률 2.2), 5산화탄탈(Ta2O5, 굴절률 2.16), 산화아연(ZnO, 굴절률 2.1), 산화인듐주석(ITO, 굴절률 2.06) 등을 들 수 있다.
저굴절률층(13b)의 굴절률은, 바람직하게는 1.20 내지 1.60이며, 보다 바람직하게는 1.30 내지 1.50이다. 이러한 저굴절률의 산화물로서는, SiO2(Si의 산화물) 등을 주성분으로 한 산화물을 사용할 수 있다. Si의 산화물을 포함하는 산화물은, 50원자％ 이내로 다른 원소를 포함해도 된다. 예를 들어, 내구성 향상의 목적으로 Na를, 경도 향상의 목적으로 Zr, Al, 또한 N을 포함해도 된다. 이들 원소의 함유량은, 바람직하게는 10원자％ 이하이다.
또한, 저굴절률 재료층 및 고굴절률 재료층의 굴절률은 분광 엘립소미터를 사용하여 확인할 수 있다.
고굴절률층(13a)과 저굴절률층(13b)을 교호로 적층함으로써, 투명 기재(11)와는 반대측의 면측에서 입사된 광이 서로 간섭함으로써, 반사광의 강도를 저하시키고, 반사 방지 기능을 발휘시킬 수 있다.
광학층(13)을 구성하는 고굴절률층(13a) 및 저굴절률층(13b)은, 예를 들어 스퍼터링법에 의해 성막할 수 있다.
밀착층(12) 및 광학층(13)을 스퍼터링법에 의해 성막하는 경우, 예를 들어 일본 특허 공개 제2014-34701호 공보에 기재된 박막 형성 장치를 사용할 수 있다. 예를 들어, 이 박막 형성 장치는, 진공조(챔버) 내에, 권출 롤로부터 투명 기재(11)을 취출하는 공급부와, 투명 기재(11)의 상(광학층(13)측에 수지제 피막을 마련하는 경우에는 수지제 피막 상)에 밀착층(12) 및 광학층(13)을 성막하여 광학 적층체(10)를 제작하는 성막실 유닛과, 광학 적층체(10)를 권취하는 권취부를 갖는다. 성막실 유닛은, 밀착층(12) 및 광학층(13)을 성막하기 위한 스퍼터링 타깃이 설치된 캐소드부를 갖는다. 밀착층(12)을 1층으로 하고, 광학층(13)을 고굴절률층(13a)과 저굴절률층(13b)을 교호로 2층씩 적층한 교호 적층체로 할 경우(합계 5층을 성막하는 경우)에는, 5개의 캐소드부를 사용한다.
즉, 상기 박막 형성 장치는, 롤·투·롤법에 의해, 수지 필름 등의 투명 기재(11) 상에, 스퍼터링에 의한 성막을 행함으로써, 복수의 스퍼터링 타깃을 설치할 수 있고, 게다가, 일단 롤을 세팅하면 진공 분위기를 유지한 채 다른 복수 종류의 재료를 성막하는 것이 가능한 것이다. 또한, 상기 박막 형성 장치에서는, 스퍼터링 시에 스퍼터 가스인 아르곤 가스 이외에도 산소 가스를 플라스마 중에 도입할 수 있고, 그것에 의해 스퍼터링 타깃 재료의 산화물을 투명 기재(11) 상에 형성할 수 있다.
본 실시 형태의 광학 적층체(10)에 있어서, 광학층(13)의 밀착층(12)측과는 반대측의 면에는, 방오층을 마련해도 된다. 방오층의 재료로서는, 불소계 유기 화합물을 사용할 수 있다. 불소계 유기 화합물의 예로서는, 불소 변성 유기기와, 반응성 실릴기(예를 들어 알콕시실란)를 포함하는 화합물을 들 수 있다. 불소계 유기 화합물은 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
또한, 본 실시 형태의 광학 적층체(10)에 있어서, 투명 기재(11)의 밀착층(12)측과는 반대측의 면에는, 필요에 따라서 각종 층을 마련해도 된다. 예를 들어, 다른 부재와의 접착에 사용되는 점착제층이 마련되어 있어도 된다. 또한, 이 점착제층을 통해 다른 광학 필름이 마련되어 있어도 된다. 다른 광학 필름의 예로서는, 예를 들어 편광 필름이나 위상차 보상 필름, 1/2 파장판이나 1/4 파장판으로서 기능하는 필름 등을 들 수 있다.
이상과 같은 구성으로 된 본 실시 형태의 광학 적층체(10)에 의하면, 투명 기재(11)와 광학층(13) 사이에 개재하는 밀착층(12)이, 융점이 100℃ 이상 700℃ 이하의 범위 내에 있는 금속 재료로 형성되어 있으므로, 투명 기재(11)와 광학층(13)을 견고하게 밀착시킬 수 있다. 즉, 융점이 100℃ 이상 700℃ 이하의 범위 내에 있는 금속 재료는, 스퍼터링법에 의해 비교적 낮은 전력으로 성막할 수 있으므로, 투명 기재(11)가 수지 필름인 경우에도, 균일하게 금속 재료막(밀착층(12))을 성막하는 것이 가능해진다. 투명 기재(11)의 표면에 밀착층(12)이 균일하게 성막됨으로써, 투명 기재(11)의 표면에 광학층(13)이 직접 접촉하는 경우가 일어나기 어려워져, 밀착층(12)의 표면에 광학층(13)이 균일하게 성막되므로, 투명 기재(11)와 광학층(13)의 밀착성이 향상된다.
또한, 투명 기재(11)에 수지제 피막이 마련되어 있을 경우에는, 투명 기재(11)가 수지 필름인 경우의 상기 작용과 마찬가지의 것을 수지제 피막에 대해서도 말할 수 있다.
본 실시 형태의 광학 적층체(10)에 있어서, 밀착층(12)의 두께가 0.5nm 이상일 경우에는, 투명 기재(11)와 광학층(13)을 보다 확실하게 밀착시키는 것이 가능해진다. 또한, 밀착층(12)의 두께가 8nm 이하일 경우에는, 밀착층(12)에 의한 광의 흡수를, 실용상 문제가 없는 레벨로 억제할 수 있다.
본 실시 형태의 광학 적층체(10)에 의하면, 투명 기재(11)가 수지 필름이며, 광학층(13)이 산화물층인 경우에도 견고하게 밀착시키는 것이 가능해진다.
본 실시 형태의 광학 적층체(10)에 있어서, 광학층(13)이 고굴절률층(13a)과 저굴절률층(13b)을 교호로 적층한 교호 적층체일 경우에는, 반사 방지막으로서 사용하는 것이 가능해진다. 특히, 파장 550nm의 광 투과율이 91％ 이상인 경우에는, 반사 방지막으로서 유리하게 사용하는 것이 가능해진다. 광학 적층체(10)에 있어서의 파장 550nm의 광 투과율은 92％ 이상이면 보다 바람직하다.
본 실시 형태의 물품은, 예를 들어 액정 표시 패널이나 유기 EL 표시 패널 등, 화상 표시부의 표시면에 상술한 광학 적층체(10)를 마련한 것이다. 이에 의해, 예를 들어 스마트폰이나 조작 기기의 터치 패널 표시부에 대하여, 높은 내마모성을 부여할 수 있어, 내구성이 우수한 화상 표시 장치를 실현할 수 있다.
또한, 물품으로서는 화상 표시 장치에 한정되지 않고, 예를 들어 본 실시 형태의 광학 적층체가 표면에 마련된 창 유리나 고글, 태양 전지의 수광면, 스마트폰의 화면이나 퍼스널 컴퓨터의 디스플레이, 정보 입력 단말기, 태블릿 단말기, 전광표시판, 유리 테이블 표면, 유기기, 항공기나 전철 등의 운행 지원 장치, 내비게이션 시스템, 계기판, 광학 센서의 표면 등 광학 적층체(10)가 적용 가능한 것이면, 어떤 것이어도 된다.
이상, 본 발명의 실시 형태를 설명하였지만, 이 실시 형태는 예로서 제시한 것이며, 발명의 범위를 한정하는 것은 의도하지 않는다. 이 실시 형태는 기타 다양한 형태로 실시되는 것이 가능하고, 발명의 요지를 일탈하지 않는 범위에서, 다양한 생략, 치환, 변경을 행할 수 있다. 이들 실시 형태나 그 변형은, 발명의 범위나 요지에 포함됨과 마찬가지로, 특허 청구 범위에 기재된 발명과 그 균등한 범위에 포함되는 것이다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
투명 기재(11)로서, 두께 80㎛의 TAC에 산화규소 미립자를 포함하는 아크릴 수지제 피막(하드 코팅층)을 4㎛ 형성한 수지 필름을 준비하였다. 이 수지 필름의 아크릴 수지제 피막 상에, 밀착층(12) 및 광학층(13)을 순차로, 박막 형성 장치를 사용하여, 스퍼터링법에 의해 형성하였다.
아크릴 수지제 피막은, 하기 표 1에 나타내는 조성을 갖는 도포액을, 바 코터를 사용하여, 투명 기재(11) 상에 도포하고, 자외선을 조사하여 광중합시켜 경화시키는 방법에 의해 형성하였다.
박막 형성 장치로서는, 일본 특허 공개 제2014-34701호 공보 기재된 장치를 사용하였다. 이 박막 형성 장치는, 복수의 재료의 박막을 동시에 순차로 적층할 수 있다. 본 실시예에서는 수지 필름의 권출측에 가까운 측으로부터 알루미늄, 산화니오븀, 규소, 산화니오븀, 규소의 스퍼터링 타깃을 이 순으로 배치하였다. 각각의 스퍼터링 타깃은 독립된 전원에 접속되어 있고, 임의의 전력을 투입하여 방전하는 것이 가능하다. 또한, 각각의 스퍼터링 타깃은 각각 독립된 용기 내에 수납되어 있으며, 스퍼터링 타깃을 이격시키는 격벽은 캔롤 부근에 약간의 간극을 가질 뿐이며, 실질적으로 다른 가스 분위기를 실현하는 것이 가능하다.
이 박막 형성 장치의 진공조 내 전체를 1×10-3Pa 이하로 진공 배기하였다. 이어서, 알루미늄 타깃이 설치된 제1 캐소드부에, 아르곤 가스를 150sccm의 유량이 되도록 매스 플로 컨트롤러로 조정하면서 도입하고, 알루미늄 타깃에 전력을 인가하여 방전시켜, 스퍼터링에 의한 성막을 행하였다. 이 때의 수지 필름의 주행 속도는 3m/min.이었다. 알루미늄 타깃에 인가하는 전력은, 미리 전력과 성막된 알루미늄막의 막 두께의 관계를 측정하여, 주행 속도가 3m/min.인 수지 필름에 0.5nm의 막 두께의 알루미늄막을 성막할 수 있도록 조정하였다.
제1 캐소드부에서 알루미늄막(밀착층)을 성막한 후, 제2 캐소드부에서 산화니오븀막(고굴절률층(13a))을 성막하였다. 제2 캐소드부에 아르곤 가스를 150sccm의 유량이 되도록 매스 플로 컨트롤러로 조정하면서 도입하고, 산화니오븀 타깃에 전력을 인가하여 방전시켜, 스퍼터링에 의한 성막을 행하였다. 이 때, 아르곤 가스와는 별도로 미량의 산소를 매스 플로 컨트롤러로 조정하면서 도입하여, 산소 부족에 의한 광흡수를 일으키지 않도록 산소량을 조정하여 양호한 산화니오븀막을 얻었다. 산화니오븀 타깃에 인가하는 전력은, 미리 전력과 성막된 산화니오븀막의 막 두께의 관계를 측정하여, 주행 속도가 3m/min.인 수지 필름에 10nm의 막 두께의 산화니오븀층(파장 550nm에서의 굴절률이 2.33)을 성막할 수 있도록 조정하였다.
제2 캐소드부에서 산화니오븀막(고굴절률층)을 형성한 후, 제3 캐소드부에서 산화규소막(파장 550nm에서의 굴절률이 1.45)(저굴절률층)을 형성하였다. 제3 캐소드부에 아르곤 가스를 150sccm의 유량이 되도록 매스 플로 컨트롤러로 조정하면서 도입하고, 규소 타깃에 전력을 인가하여 방전시켜 스퍼터링에 의한 성막을 행하였다. 이 때, 아르곤 가스와는 별도로 산소를 매스 플로 컨트롤러로 조정하면서 도입하여 양호한 산화규소막을 얻었다. 규소 타깃에 인가하는 전력은, 미리 전력과 성막된 산화규소막의 막 두께의 관계를 측정하여, 주행 속도가 3m/min.인 수지 필름에 40nm의 막 두께의 산화규소를 성막할 수 있도록 조정하였다.
마찬가지로, 제4 캐소드부에서 산화니오븀막을 성막하고, 이어서 제5 캐소드부에서 산화규소막을 각각 성막하였다. 그 때, 제4 캐소드부에서는 산화니오븀막의 막 두께가 100nm가 되도록, 제5 캐소드부에서의 산화규소의 두께가 90nm가 되도록 각각 전력을 조정하였다.
이상과 같이 하여, 수지 필름 상에, 1층의 밀착층(12)과, 고굴절률층과 저굴절률층을 교호로 4층 적층한 교호 적층체인 광학층을 성막하여, 도 1에 나타내는 구성의 광학 적층체(반사 방지막)를 제작하였다. 광학 적층체를 연속적으로 권취한 후, 박막 형성 장치의 진공조 내 전체에 대기를 도입하고, 권취한 광학 적층체를 취출하였다.
또한, 본 실시예에서는 1개의 층을 1개의 캐소드를 사용하여 형성하였지만, 반드시 1개의 캐소드를 사용할 필요는 없다. 열적 부하 및 전력적 부하를 고려하여 1개의 층을 복수의 캐소드를 사용하여 형성해도 된다.
[실시예 2]
제1 캐소드부에 있어서, 알루미늄막(밀착층)의 막 두께를 1nm가 되도록 조정한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 광학 적층체를 제작하였다.
[실시예 3]
제1 캐소드부에 있어서, 알루미늄막(밀착층)의 막 두께를 2nm가 되도록 조정한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 광학 적층체를 제작하였다.
[실시예 4]
제1 캐소드부에 있어서, 알루미늄막(밀착층)의 막 두께를 4nm가 되도록 조정한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 광학 적층체를 제작하였다.
[실시예 5]
제1 캐소드부에 있어서, 알루미늄막(밀착층)의 막 두께를 6nm가 되도록 조정한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 광학 적층체를 제작하였다.
[실시예 6]
제1 캐소드부에 있어서, 알루미늄막(밀착층)의 막 두께를 8nm가 되도록 조정한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 광학 적층체를 제작하였다.
[실시예 7]
제1 캐소드부에 있어서, 알루미늄 타깃 대신에 아연 타깃을 사용하여, 아연막(밀착층)의 막 두께를 2nm가 되도록 조정한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 광학 적층체를 제작하였다.
[실시예 8]
제1 캐소드부에 있어서, 알루미늄 타깃 대신에 주석 타깃을 사용하여, 주석막(밀착층)의 막 두께를 2nm가 되도록 조정한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 광학 적층체를 제작하였다.
[실시예 9]
제1 캐소드부에 있어서, 알루미늄 타깃 대신에 인듐 타깃을 사용하여, 인듐막(밀착층)의 막 두께를 2nm가 되도록 조정한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 광학 적층체를 제작하였다.
[비교예 1]
제1 캐소드부에 있어서, 캐소드부를 방전시키지 않고, 알루미늄막을 성막하지 않은 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 광학 적층체를 제작하였다.
[비교예 2]
제1 캐소드부에 있어서, 알루미늄 타깃 대신에 티타늄 타깃을 사용하여, 티타늄막(밀착층)의 막 두께를 1nm가 되도록 조정한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 광학 적층체를 제작하였다.
[비교예 3]
제1 캐소드부에 있어서, 알루미늄 타깃 대신에 티타늄 타깃을 사용하여, 티타늄막(밀착층)의 막 두께를 2nm가 되도록 조정한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 광학 적층체를 제작하였다.
[비교예 4]
제1 캐소드부에 있어서, 알루미늄 타깃 대신에 티타늄 타깃을 사용하여, 티타늄막(밀착층)의 막 두께를 3nm가 되도록 조정한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 광학 적층체를 제작하였다.
[비교예 5]
제1 캐소드부에 있어서, 알루미늄 타깃 대신에 티타늄 타깃을 사용하여, 티타늄막(밀착층)의 막 두께를 4nm가 되도록 조정한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 광학 적층체를 제작하였다.
[비교예 6]
제1 캐소드부에 있어서, 알루미늄 타깃 대신에 은 타깃을 사용하여, 은막(밀착층)의 막 두께를 2nm가 되도록 조정한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 광학 적층체를 제작하였다.
[비교예 7]
제1 캐소드부에 있어서, 알루미늄 타깃 대신에 은 타깃을 사용하여, 은막(밀착층)의 막 두께를 4nm가 되도록 조정한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 광학 적층체를 제작하였다.
[비교예 8]
제1 캐소드부에 있어서, 알루미늄 타깃 대신에 게르마늄 타깃을 사용하여, 게르마늄막(밀착층)의 막 두께를 2nm가 되도록 조정한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 광학 적층체를 제작하였다.
[비교예 9]
제1 캐소드부에 있어서, 알루미늄 타깃 대신에 게르마늄 타깃을 사용하여, 게르마늄막(밀착층)의 막 두께를 4nm가 되도록 조정한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 광학 적층체를 제작하였다.
[비교예 10]
제1 캐소드부에 있어서, 알루미늄 타깃 대신에 텅스텐 타깃을 사용하여, 텅스텐막(밀착층)의 막 두께를 2nm가 되도록 조정한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 광학 적층체를 제작하였다.
[비교예 11]
제1 캐소드부에 있어서, 알루미늄 타깃 대신에 텅스텐 타깃을 사용하여, 텅스텐막(밀착층)의 막 두께를 4nm가 되도록 조정한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 광학 적층체를 제작하였다.
[비교예 12]
제1 캐소드부에 있어서, 알루미늄 타깃 대신에 인듐 타깃을 사용하여, 인듐막(밀착층)의 막 두께를 10nm가 되도록 조정한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 광학 적층체를 제작하였다.
[평가 결과]
실시예 및 비교예에서 얻어진 광학 적층체를, 임의의 사이즈로 잘라내어 제작한 시료에 대해서, 다음 측정·평가를 행하였다. 그 결과를, 밀착층을 구성하는 금속 재료, 그 금속의 벌크 융점, 밀착층의 막 두께와 함께, 하기 표 2에 나타낸다.
(전광선 투과율)
전광선 투과율은, 「JIS K-7105」에 준거하여 「NDH5000」(닛폰 덴쇼쿠 고교 가부시키가이샤제)을 사용하여 측정을 행하였다. 본 발명에 있어서, 밀착층에 의한 광흡수는 작을수록 바람직하다. 그 때문에, 실시예 및 비교예에서 제작한 광학 적층체(반사 방지막)의 경우, 전광선 투과율은 높을수록 바람직하다. 반사 방지막을 사용하지 않는 경우의 TAC 필름의 경우, 약 90％의 투과율을 갖고 있는 점에서, 반사 방지막으로서의 기능을 발휘하기 위해서는 반사 방지막을 실시함으로써 전광선 투과율이 91％ 이상으로 되는 것이 바람직하다.
(밀착성)
밀착성은 「JIS K5400」에 준거하여, 크로스해칭법으로 평가하였다. 즉, 시료의 광학 적층체측의 표면에 1mm 간격으로 11개의 절입을 커터로 형성하고, 그것과 직교하도록 11개의 절입을 형성하여, 100개의 격자 무늬를 형성한다. 격자 무늬를 형성한 시료를, 온도 25℃, 상대 습도 60％RH의 조건에서 2시간 정치한 후, 격자 무늬의 부분에 점착 테이프를 밀착시켜 기포가 들어가지 않게 된 상태에서 단숨에 박리한다. 이것을 3회 반복하고, 광학 현미경 등에서 박리된 격자 무늬의 수를 계측한다. 또한, 각 격자 무늬 중 3분의 1 이상의 부분이 박리된 것을 박리라 하자. 박리되지 않고 남은 격자 무늬의 수(잔류수)를 계측하고, 격자 무늬의 전체수(100개)에 대한 박리수를 밀착성의 지표로 한다.
광학 적층체에서는, 제조 직후의 초기뿐만 아니라 장기간의 내구성도 중요하다. 이 때문에, 시료를, 온도 85℃, 상대 습도 85％RH의 환경 하에서 500시간 정치하는 환경 시험을 행하고, 그 환경 시험의 시료에 대해서도 밀착성을 마찬가지로 평가하였다.
밀착성은 높을수록 바람직하고, 크로스해칭법에 있어서 박리되지 않고 남은 격자 무늬의 수(잔류수)가 높은 것이 바람직하다.
표 2로부터 명백한 바와 같이 벌크 융점이 660℃인 알루미늄막을 밀착층으로 한 실시예 1 내지 6의 광학 적층체는, 전광선 투과율이 밀착층의 막 두께에 의존하여 변화되고 있기는 하지만, 막 두께가 0.5 내지 8nm의 범위 내에 있어서는 91％ 이상으로 양호하다고 할 수 있다. 또한, 초기 및 환경 시험 후의 밀착성도 충분하다고 할 수 있다. 알루미늄막과 비교하여 저융점인 아연막(벌크 융점 420℃), 주석막(벌크 융점 232℃) 및 인듐막(벌크 융점 157℃)을 밀착층으로 한 실시예 7, 실시예 8 및 실시예 9의 광학 적층체에 있어서도, 전광선 투과율 및 밀착성 모두 우수한 결과를 나타냈다.
이상의 결과는, 융점이 700℃ 이하인 금속 재료를 사용함으로써, 밀착층의 형성 시에 있어서, 수지 필름의 표면에 균일한 금속 재료막이 성막되어, 양호한 광학 특성과 밀착성의 양립이 가능한 것을 나타내고 있다.
밀착층을 형성하지 않은 비교예 1의 광학 적층체는, 전광선 투과율이 낮게 되어 있지만, 이것은 수지 필름으로부터 방출된 수분이 광학층에 영향을 주어 저급 산화물을 형성하였기 때문이라고 추정된다. 또한, 비교예 1의 광학 적층체는, 밀착성은 초기에도 박리가 보여 밀착성이 떨어짐을 확인할 수 있었다. 그 때문에, 환경 시험은 생략하였다.
벌크 융점이 1668℃인 티타늄막을 밀착층으로 한 비교예 2 내지 5의 광학 적층체는, 초기의 밀착성은 확보할 수 있었다. 그러나, 환경 시험 후의 밀착성은 모두 불충분하였다. 밀착층의 막 두께를 두껍게 함으로써 밀착성의 향상이 보이지만, 밀착층의 막 두께를 두껍게 함에 수반하여 전광선 투과율이 저하되는 경향이 보였다. 그 때문에, 전광선 투과율과 환경 시험 후의 밀착성을 양립시키는 조건은 알아낼 수 없었다.
벌크 융점이 962℃인 은막을 밀착층으로 한 비교예 6 내지 7의 광학 적층체(10)에서는, 밀착층의 막 두께가 2nm인 비교예 6은, 초기의 밀착성, 전광선 투과율 모두 낮아졌다. 이것은, 은은 응집되기 쉽기 때문이라고 생각된다. 이 때문에, 비교예 6에서는, 환경 시험은 생략하였다. 한편, 막 두께가 4nm인 비교예 7의 광학 적층체에 있어서는, 초기의 밀착성, 전광선 투과율은 허용할 수 있지만, 환경 시험 후의 밀착성은 불충분하였다.
벌크 융점이 938℃인 게르마늄막을 밀착층으로 한 비교예 8 내지 9의 광학 적층체는, 전광선 투과율 및 초기 밀착은 확보할 수 있었다. 그러나, 환경 시험 후의 밀착성은 모두 낮아졌다.
벌크 융점이 3422℃인 텅스텐막을 밀착층으로 한 비교예 10 내지 11의 광학 적층체는, 전광선 투과율은 확보할 수 있었다. 그러나, 밀착층의 막 두께가 2nm인 비교예 10은 초기 밀착성이 낮아졌다. 이 때문에, 환경 시험은 생략하였다. 또한, 밀착층의 막 두께가 4nm인 비교예 11은 환경 시험 후의 밀착성이 낮아졌다.
벌크 융점이 157℃이며, 두께가 10nm인 인듐막을 밀착층으로 한 비교예 12는, 전광선 투과율이 91％를 하회하는 결과가 되었다. 이것은, 밀착층의 두께가 두꺼움으로써 광의 흡수의 영향이 있는 것을 나타내고 있고, 밀착층의 두께가 8nm를 초과하면 실용적으로 불리하다.
이상 설명한 바와 같이, 실시예 및 비교예의 결과로부터 본 발명의 효과를 실증할 수 있었다.
10: 광학 적층체
11: 투명 기재
12: 밀착층
13: 광학층
13a: 고굴절률층
13b: 저굴절률층
11: 투명 기재
12: 밀착층
13: 광학층
13a: 고굴절률층
13b: 저굴절률층
Claims (6)
- 투명 기재와, 상기 투명 기재의 적어도 한쪽 표면에 구비된 밀착층과, 상기 밀착층의 상기 투명 기재와는 반대측의 표면에 구비된 광학층을 갖는 광학 적층체이며,
상기 밀착층은 금속 재료를 포함하고,
상기 밀착층의 두께가 8nm 이하이며,
상기 금속 재료는 융점이 100℃ 이상 700℃ 이하의 범위 내에 있는, 광학 적층체. - 제1항에 있어서, 상기 투명 기재가 수지 필름인, 광학 적층체.
- 제1항에 있어서, 상기 광학층이 산화물층인, 광학 적층체.
- 제1항에 있어서, 상기 광학층이 고굴절률층과 저굴절률층을 교호로 적층한 교호 적층체인, 광학 적층체.
- 제1항에 있어서, 파장 550nm의 광 투과율이 91％ 이상인, 광학 적층체.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 광학 적층체를 구비한, 물품.
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