KR20230161470A - 수성 가공액 - Google Patents
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Abstract
하기 일반식(a-1)로 표시되고, 중량 평균 분자량이 12,000 이하인 화합물(A), 및 비수용성 폴리옥시알킬렌 에터(B)를 포함하는 수성 가공액으로서, 상기 수성 가공액의 25℃에 있어서의 점도가 4.0∼20.0mPa·s인, 수성 가공액을 제공한다.
〔상기 식 중, A는, 탄소수 2∼4의 알킬렌기이며, 복수의 A가 존재하는 경우에는, 복수의 A는 동일해도 되고, 상이해도 된다. m은 1 이상의 정수이다.〕
〔상기 식 중, A는, 탄소수 2∼4의 알킬렌기이며, 복수의 A가 존재하는 경우에는, 복수의 A는 동일해도 되고, 상이해도 된다. m은 1 이상의 정수이다.〕
Description
본 발명은, 수성 가공액, 수성 가공액용 농축액, 수성 가공액의 사용, 및, 당해 수성 가공액을 이용한 취성 재료의 가공 방법에 관한 것이다.
반도체 제품의 제조에 있어서는, 취성 재료인 실리콘 잉곳을 절단할 필요가 있어, 절단 정밀도 및 생산성의 관점에서 일반적으로 와이어 소(wire saw) 가공이 이용되고 있다. 여기에서, 실리콘 잉곳의 절단에 있어서는, 가공액에 지립(砥粒)을 분산시킨 상태에서 실리콘 잉곳을 절단하는 유리(遊離) 지립 방식과, 와이어의 표면에 미리 지립을 고정한 상태에서 실리콘 잉곳을 절단하는 고정 지립 방식이 있다. 각각의 지립 방식에 호적하게 사용할 수 있는 다양한 가공액이 제안되어 있다.
예를 들어, 특허문헌 1에는, 희토류 자석 이외의 가공 재료의 절단에 이용되는 고정 지립 와이어 소용 수용성 가공액 조성물로서, (A) 글라이콜류를 함유하는 것을 특징으로 하는 고정 지립 와이어 소용 수용성 가공액 조성물에 관한 발명이 개시되어 있다.
이와 같은 상황하, 종래에 비해, 취성 재료의 절단 공정에 보다 적용하기 쉬운 신규한 수성 가공액이 요구되고 있다.
본 발명은, 특정 구조를 갖고, 특정의 분자량의 에터 화합물과, 비수용성 폴리옥시알킬렌 에터를 함유하며, 소정의 점도로 조정된 수성 가공액을 제공한다. 구체적으로는, 본 발명은, 예를 들어 하기 태양[1]∼[15]를 제공한다.
[1] 하기 일반식(a-1)로 표시되고, 중량 평균 분자량이 12,000 이하인 화합물(A), 및 폴리옥시알킬렌기를 갖는 비수용성 화합물(B)를 포함하는 수성 가공액으로서,
상기 수성 가공액의 25℃에 있어서의 점도가 4.0∼26.0mPa·s인, 수성 가공액.
[화학식 1]
〔상기 식 중, A는, 탄소수 2∼4의 알킬렌기이며, 복수의 A가 존재하는 경우에는, 복수의 A는 동일해도 되고, 상이해도 된다. m은 1 이상의 정수이다.〕
[2] 상기 수성 가공액의 표면 장력이, 45.0mN/m 이하인, 상기 [1]에 기재된 수성 가공액.
[3] 성분(A)의 함유량이, 상기 수성 가공액의 전량 기준으로, 15.0∼95.0질량%인, 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 수성 가공액.
[4] 성분(B)의 함유량이, 상기 수성 가공액의 전량 기준으로, 0.0001∼1.0질량%인, 상기 [1]∼[3] 중 어느 한 항에 기재된 수성 가공액.
[5] 성분(A) 100질량부에 대한, 성분(B)의 함유량비가, 0.0001∼1.80질량부인, 상기 [1]∼[4] 중 어느 한 항에 기재된 수성 가공액.
[6] 성분(A)가, 다이에틸렌 글라이콜, 다이프로필렌 글라이콜, 폴리에틸렌 글라이콜, 폴리프로필렌 글라이콜로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는, 상기 [1]∼[5] 중 어느 한 항에 기재된 수성 가공액.
[7] 성분(B)가, 하기 일반식(b-1)로 표시되는 비수용성 폴리옥시알킬렌 에터(B1) 및 하기 일반식(b-2)로 표시되는 비수용성 아세틸렌 글라이콜의 알킬렌 옥사이드 부가물(B2)로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는, 상기 [1]∼[6] 중 어느 한 항에 기재된 수성 가공액.
[화학식 2]
〔상기 식 중, A1∼A3은, 각각 독립적으로, 탄소수 2∼4의 알킬렌기이다.
Ra∼Re는, 각각 독립적으로, 수소 원자, 알킬기, 알킬기를 가져도 되는 사이클로알킬기, 또는 알킬기를 가져도 되는 아릴기이다.
R1∼R3은, 각각 독립적으로, 알킬기, 알킬기를 가져도 되는 사이클로알킬기, 또는 알킬기를 가져도 되는 아릴기이다.
n, p, q는, 각각 독립적으로, 1 이상의 정수이다.〕
[8] 추가로 물(C)를 포함하는, 상기 [1]∼[7] 중 어느 한 항에 기재된 수성 가공액.
[9] 성분(C)의 함유량이, 상기 수성 가공액의 전량 기준으로, 5.0∼70.0질량%인, 상기 [8]에 기재된 수성 가공액.
[10] 상기 수성 가공액의 pH가 4.0∼10.0인, 상기 [1]∼[9] 중 어느 한 항에 기재된 수성 가공액.
[11] 와이어 소에 의한 취성 재료의 절단 시에 이용되는, 상기 [1]∼[10] 중 어느 한 항에 기재된 수성 가공액.
[12] 하기 일반식(a-1)로 표시되고, 중량 평균 분자량이 12,000 이하인 화합물(A), 및 폴리옥시알킬렌기를 갖는 비수용성 화합물(B)를 포함하는, 수성 가공액용 농축물.
[화학식 3]
〔상기 식 중, A는, 탄소수 2∼4의 알킬렌기이며, 복수의 A가 존재하는 경우에는, 복수의 A는 동일해도 되고, 상이해도 된다. m은 1 이상의 정수이다.〕
[13] 상기 수성 가공액용 농축물을 물로 희석함으로써, 25℃에 있어서의 점도가 4.0∼20.0mPa·s인 수성 가공액을 조제 가능한, 상기 [12]에 기재된 수성 가공액용 농축물.
[14] 상기 [1]∼[11] 중 어느 한 항에 기재된 수성 가공액을, 와이어 소에 의한 취성 재료의 절단 공정에서 적용하는, 수성 가공액의 사용.
[15] 상기 [1]∼[11] 중 어느 한 항에 기재된 수성 가공액을 적용하여, 와이어 소에 의한 취성 재료의 절단 공정을 갖는, 취성 재료의 가공 방법.
본 발명의 호적한 일 태양의 수성 가공액은, 가공성을 향상시킬 수 있는 각종 특성(예를 들어, 적당한 점도 특성, 표면 장력이 작음, 및 양호한 소포성 등)을 갖고 있기 때문에, 취성 재료의 가공에 호적한 수성 가공액이 될 수 있다.
본 명세서에 기재된 수치 범위에 대해서는, 상한치 및 하한치를 임의로 조합할 수 있다. 예를 들어, 수치 범위로서 「바람직하게는 30∼100, 보다 바람직하게는 40∼80」이라고 기재되어 있는 경우, 「30∼80」이라는 범위나 「40∼100」이라는 범위도, 본 명세서에 기재된 수치 범위에 포함된다. 또한, 예를 들어, 수치 범위로서 「바람직하게는 30 이상, 보다 바람직하게는 40 이상이며, 또한, 바람직하게는 100 이하, 보다 바람직하게는 80 이하이다」라고 기재되어 있는 경우, 「30∼80」이라는 범위나 「40∼100」이라는 범위도, 본 명세서에 기재된 수치 범위에 포함된다.
더하여, 본 명세서에 기재된 수치 범위로서, 예를 들어 「60∼100」이라는 기재는, 「60 이상, 100 이하」라고 하는 범위임을 의미한다.
더욱이, 본 명세서에 기재된 상한치 및 하한치의 규정에 있어서, 각각의 선택 사항 중에서 적절히 선택하여, 임의로 조합하여, 하한치∼상한치의 수치 범위를 규정할 수 있다.
또한, 본 명세서에 기재된 바람직한 태양으로서 기재된 각종 요건은 복수 조합할 수 있다.
〔수성 가공액의 구성〕
본 발명의 수성 가공액은, 상기 일반식(a-1)로 표시되고, 중량 평균 분자량이 12,000 이하인 화합물(A), 및 폴리옥시알킬렌기를 갖는 비수용성 화합물(B)를 포함하고, 25℃에 있어서의 점도를 4.0∼26.0mPa·s로 조정한 것이다.
한편, 본 발명의 수성 가공액은, 희석하지 않고서 그대로 피가공재의 가공에 사용하는 용액이다.
한편으로, 후술하는 본 발명의 수성 가공액용 농축액은, 물로 희석하여, 전술한 점도를 갖는 수성 가공액으로 할 수 있는 용액이며, 직접 피가공재의 가공에 사용하는 용액은 아닌 점에서, 본 발명의 수성 가공액과는 구별된다.
본 발명의 일 태양의 수성 가공액은, 성분(A) 및 성분(B)를 함유함으로써, 가공성을 향상시킬 수 있는 각종 특성, 특히, 표면 장력이 작은 수성 가공액으로 조제하고 있다.
또한, 본 발명의 수성 가공액은 25℃에 있어서의 점도를 4.0∼26.0mPa·s로 하여, 적당한 점성 특성을 갖기 때문에, 취성 재료의 가공성이 우수한 수성 가공액으로 할 수 있다.
본 발명의 일 태양의 수성 가공액은 25℃에 있어서의 점도는, 취성 재료의 가공성이 우수한 수성 가공액으로 하는 관점에서, 4.0mPa·s 이상이며, 바람직하게는 4.5mPa·s 이상, 보다 바람직하게는 5.0mPa·s 이상, 보다 바람직하게는 5.5mPa·s 이상, 보다 바람직하게는 6.0mPa·s 이상, 더 바람직하게는 6.5mPa·s 이상, 더 바람직하게는 7.0mPa·s 이상, 더 바람직하게는 7.5mPa·s 이상, 보다 더 바람직하게는 8.0mPa·s 이상, 보다 더 바람직하게는 8.5mPa·s 이상, 특히 바람직하게는 9.0mPa·s 이상이며, 더욱이, 9.5mPa·s 이상, 10.0mPa·s 이상, 10.5mPa·s 이상, 11.0mPa·s 이상, 11.5mPa·s 이상, 12.0mPa·s 이상, 12.5mPa·s 이상, 13.0mPa·s 이상, 13.5mPa·s 이상, 또는 14.0mPa·s 이상으로 해도 되고, 또한, 26.0mPa·s 이하이며, 바람직하게는 25.0mPa·s 이하, 보다 바람직하게는 24.0mPa·s 이하, 보다 바람직하게는 23.0mPa·s 이하, 더 바람직하게는 22.0mPa·s 이하, 더 바람직하게는 21.0mPa·s 이하, 보다 더 바람직하게는 20.5mPa·s 이하, 특히 바람직하게는 20.0mPa·s 이하이며, 더욱이, 19.0mPa·s 이하, 18.0mPa·s 이하, 17.0mPa·s 이하, 16.0mPa·s 이하, 또는 15.0mPa·s 이하로 해도 된다.
본 명세서에 있어서, 수성 가공액의 25℃에 있어서의 점도는, 실시예에 기재된 방법으로 측정할 수 있다.
본 발명의 일 태양의 수성 가공액은, 전술한 점도의 범위로 조정한 수성 가공액으로 하는 관점에서, 추가로 물(C)를 함유해도 된다.
본 발명의 일 태양의 수성 가공액은, 장치나 와이어의 부식을 방지할 수 있는 수성 가공액으로 하는 관점에서, 카복실산류(D) 및 아민 화합물(E)로부터 선택되는 1종 이상을 함유해도 된다.
본 발명의 일 태양의 수성 가공액은, 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서, 필요에 따라서, 성분(A)∼(E) 이외의 다른 첨가제를 함유해도 된다.
본 발명의 일 태양의 수성 가공액에 있어서, 성분(A) 및 (B)의 합계 함유량은, 당해 수성 가공액의 전량(100질량%) 기준으로, 바람직하게는 15질량% 초과, 보다 바람직하게는 20질량% 초과, 보다 바람직하게는 25질량% 초과, 더 바람직하게는 30 질량초과, 더 바람직하게는 35질량% 초과, 보다 더 바람직하게는 40질량% 초과, 특히 바람직하게는 45질량% 초과이며, 더욱이 50질량% 초과, 55질량% 초과, 60질량% 초과, 65질량% 초과, 또는 70질량% 초과로 해도 되고, 또한, 100질량% 이하, 98질량% 이하, 96질량% 이하, 95질량% 이하, 93질량% 이하, 또는 90질량% 이하로 해도 된다.
본 발명의 일 태양의 수성 가공액에 있어서, 성분(A) 및 (B)의 합계 함유량은, 당해 수성 가공액에 포함되는 물(C) 이외의 성분의 전량(100질량%) 기준으로, 바람직하게는 70질량% 이상, 보다 바람직하게는 80질량% 이상, 더 바람직하게는 90질량% 이상, 보다 더 바람직하게는 95질량% 이상, 특히 바람직하게는 98질량% 이상이며, 또한, 100질량% 이하, 99.99질량% 이하, 99.90질량% 이하, 또는 99.80질량% 이하로 해도 된다.
본 발명의 일 태양의 수성 가공액에 있어서, 성분(A), (B) 및 (C)의 합계 함유량은, 당해 수성 가공액의 전량(100질량%) 기준으로, 바람직하게는 20질량% 이상, 보다 바람직하게는 30질량% 이상, 보다 바람직하게는 40질량% 이상, 더 바람직하게는 50 질량 이상, 더 바람직하게는 60질량% 이상, 보다 더 바람직하게는 70질량% 이상, 특히 바람직하게는 75질량% 이상이며, 더욱이, 80질량% 이상, 85질량% 이상, 90질량% 이상, 또는 95질량% 이상으로 해도 되고, 또한, 100질량% 이하, 99.999질량% 이하, 99.99질량% 이하, 또는 99.98질량% 이하로 해도 된다.
이하, 본 발명의 일 태양의 수성 가공액에 포함되는 각 성분에 대해 설명한다.
＜성분(A)＞
본 발명의 수성 가공액은, 성분(A)로서, 하기 일반식(a-1)로 표시되고, 중량 평균 분자량이 12,000 이하인 화합물을 함유한다.
성분(A)를 함유함으로써, 취성 재료의 가공성이 우수한 수성 가공액으로 할 수 있다. 성분(A)는, 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
[화학식 4]
상기 일반식(a-1) 중, A는, 탄소수 2∼4의 알킬렌기이며, 복수의 A가 존재하는 경우에는, 복수의 A는 동일해도 되고, 상이해도 된다. m은 1 이상의 정수이며, 2 이상의 정수인 것이 바람직하다.
A로서 선택할 수 있는, 상기 알킬렌기로서는, 예를 들어, 에틸렌기(-CH2CH2-), 에틸리덴기(-CH(CH3)-) 등의 탄소수 2의 알킬렌기; 트라이메틸렌기(-CH2CH2CH2-), 프로필렌기(-CH(CH3)CH2-), 프로필리덴기(-CHCH2CH3-), 아이소프로필리덴기(-C(CH3)2-) 등의 탄소수 3의 알킬렌기; 테트라메틸렌기(-CH2CH2CH2CH2-), 1-메틸트라이메틸렌기(-CH(CH3)CH2CH2-), 2-메틸트라이메틸렌기(-CH2CH(CH3)CH2-), 뷰틸렌기(-C(CH3)2CH2-) 등의 탄소수 4의 알킬렌기를 들 수 있다. 당해 알킬렌기는, 직쇄 알킬렌기여도 되고, 분기쇄 알킬렌기여도 된다.
본 발명의 일 태양의 수성 가공액에 있어서, 취성 재료의 가공성이 우수한 수성 가공액으로 하는 관점에서, 성분(A)는, 다이에틸렌 글라이콜, 다이프로필렌 글라이콜, 폴리에틸렌 글라이콜, 폴리프로필렌 글라이콜로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것이 바람직하고, 다이에틸렌 글라이콜 및 폴리에틸렌 글라이콜로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 일 태양의 수성 가공액에 있어서, 취성 재료의 가공성이 우수한 수성 가공액으로 하는 관점에서, 다이에틸렌 글라이콜 및 폴리에틸렌 글라이콜의 합계 함유 비율은, 당해 수성 가공액에 포함되는 성분(A)의 전량(100질량%) 기준으로, 바람직하게는 30∼100질량%, 보다 바람직하게는 40∼100질량%, 보다 바람직하게는 50∼100질량%, 보다 바람직하게는 60∼100질량%, 더 바람직하게는 70∼100질량%, 더 바람직하게는 80∼100질량%, 보다 더 바람직하게는 90∼100질량%, 특히 바람직하게는 95∼100질량%이다.
성분(A)의 중량 평균 분자량은, 표면 장력이 작은 수성 가공액으로 하여, 취성 재료의 가공성이 적절한 수성 가공액으로 하는 관점에서, 12,000 이하이며, 바람직하게는 10,000 이하, 보다 바람직하게는 8,000 이하, 보다 바람직하게는 6, 500 이하, 더 바람직하게는 5,000 이하, 더 바람직하게는 4,000 이하, 보다 더 바람직하게는 3,000 이하, 보다 더 바람직하게는 2,000 이하, 특히 바람직하게는 1,000 이하이며, 더욱이, 900 이하, 800 이하, 700 이하, 600 이하, 500 이하, 450 이하, 400 이하, 또는 350 이하로 해도 된다.
또한, 성분(A)의 중량 평균 분자량은, 하한의 제한은 특별히 없고, 성분(A)로서 최소 분자량인 에틸렌 글라이콜의 분자량인 62 이상이면 되고, 더욱이, 65 이상, 70 이상, 80 이상, 90 이상, 또는 100 이상으로 해도 된다.
한편, 본 명세서에 있어서, 중량 평균 분자량은, 실시예에 기재된 방법으로 측정한 값을 의미한다.
본 발명의 일 태양의 수성 가공액에 있어서, 전술한 점도의 범위로 조정하여, 취성 재료의 가공성이 우수한 수성 가공액으로 하는 관점에서, 성분(A)의 함유량은, 당해 수성 가공액의 전량(100질량%) 기준으로, 바람직하게는 15.0질량% 이상, 보다 바람직하게는 20질량% 이상, 보다 바람직하게는 25질량% 이상, 더 바람직하게는 30 질량 이상, 더 바람직하게는 35질량% 이상, 보다 더 바람직하게는 40질량% 이상, 특히 바람직하게는 45질량% 이상이며, 더욱이, 50질량% 이상, 55질량% 이상, 60질량% 이상, 65질량% 이상, 또는 70질량% 이상으로 해도 되고, 또한, 바람직하게는 95.0질량% 이하, 보다 바람직하게는 92.0질량% 이하, 보다 바람직하게는 90.0질량% 이하, 더 바람직하게는 87.0질량% 이하, 더 바람직하게는 85.0질량% 이하, 보다 더 바람직하게는 83.0질량% 이하, 특히 바람직하게는 80.0질량% 이하이다.
＜성분(B)＞
본 발명의 수성 가공액은, 성분(B)로서, 폴리옥시알킬렌기를 갖는 비수용성 화합물(B)를 함유한다.
성분(B)를 함유함으로써, 수성 가공액의 표면 장력을 작게 조정할 수 있어, 취성 재료의 가공성이 우수한 수성 가공액으로 할 수 있다.
성분(B)는, 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
한편, 본 명세서에 있어서, 「비수용성 화합물」이란, 25℃의 이온 교환수 99.9g 중에, 대상 화합물 0.1g을 첨가하고, 교반하고, 25℃에서 24시간 정치한 후, 대상 화합물의 용잔(溶殘)이 육안으로 확인되었을 경우에, 그 대상 화합물을 비수용성 화합물이라고 판단할 수 있다.
본 발명의 일 태양에서 이용하는 성분(B)의 HLB치는, 표면 장력을 보다 작게 조정하여, 취성 재료의 가공성이 우수한 수성 가공액으로 하는 관점에서, 바람직하게는 10.0 이하, 보다 바람직하게는 9.0 이하, 더 바람직하게는 8.0 이하이며, 더욱이, 7.0 이하, 6.0 이하, 5.0 이하, 또는 4.0 이하로 해도 되고, 또한, 0 초과, 1.0 이상, 또는 2.0 이상으로 해도 된다.
한편, 본 명세서에 있어서, HLB치는, 그리폰법에 의해 산출된 값을 의미한다.
본 발명의 일 태양에서 이용하는 성분(B)는, 표면 장력을 보다 작게 조정하여, 취성 재료의 가공성이 우수한 수성 가공액으로 하는 관점에서, 하기 일반식(b-1)로 표시되는 비수용성 폴리옥시알킬렌 에터(B1) 및 하기 일반식(b-2)로 표시되는 비수용성 아세틸렌 글라이콜의 알킬렌 옥사이드 부가물(B2)로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것이 바람직하다.
[화학식 5]
상기 일반식(b-1) 및 (b-2) 중, A1∼A3은, 각각 독립적으로, 탄소수 2∼4의 알킬렌기이다.
Ra∼Re는, 각각 독립적으로, 수소 원자, 알킬기, 알킬기를 가져도 되는 사이클로알킬기, 또는 알킬기를 가져도 되는 아릴기이며, 수소 원자 또는 알킬기인 것이 바람직하다.
R1∼R3은, 각각 독립적으로, 알킬기, 알킬기를 가져도 되는 사이클로알킬기, 또는 알킬기를 가져도 되는 아릴기이며, 알킬기인 것이 바람직하다.
n, p, q는, 각각 독립적으로, 1 이상의 정수이다.
A1∼A3으로서 선택할 수 있는 탄소수 2∼4의 알킬렌기로서는, 전술한 상기 일반식(a-1) 중의 A로서 선택할 수 있는 탄소수 2∼4의 알킬렌기와 동일한 것을 들 수 있고, 탄소수 2∼3의 알킬렌기가 바람직하고, 에틸렌기, 트라이메틸렌기, 또는 프로필렌기가 보다 바람직하고, 에틸렌기가 더 바람직하다. 당해 알킬렌기는, 직쇄 알킬렌기여도 되고, 분기쇄 알킬렌기여도 된다.
Ra∼Re 및 R1∼R3으로서 선택할 수 있는, 알킬기로서는, 예를 들어, 메틸기, 에틸기, 프로필기(n-프로필기, 아이소프로필기), 뷰틸기(n-뷰틸기, s-뷰틸기, t-뷰틸기, 아이소뷰틸기), 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 2-에틸헥실기, 노닐기, 1,1-다이메틸헵틸기, 데실기, 운데실기, 도데실기, 트라이데실기, 테트라데실기, 펜타데실기, 헥사데실기, 헵타데실기, 옥타데실기 등을 들 수 있고, 이들 알킬기는, 직쇄 알킬기여도 되고, 분기쇄 알킬기여도 된다. 당해 알킬기의 탄소수는, 바람직하게는 1∼20, 보다 바람직하게는 1∼16, 더 바람직하게는 1∼12, 보다 더 바람직하게는 1∼10이다.
Ra∼Re 및 R1∼R3으로서 선택할 수 있는, 알킬기를 가져도 되는 사이클로알킬기로서는, 예를 들어, 사이클로펜틸기, 사이클로헥실기, 다이메틸사이클로헥실기, 에틸사이클로헥실기, 프로필사이클로헥실기, 뷰틸사이클로헥실기, 헵틸사이클로헥실기 등을 들 수 있다. 당해 사이클로알킬기의 환형성 탄소수는, 바람직하게는 5∼18, 보다 바람직하게는 5∼12, 더 바람직하게는 6∼10이다.
Ra∼Re 및 R1∼R3으로서 선택할 수 있는, 알킬기를 가져도 되는 아릴기로서는, 예를 들어, 페닐기, 나프틸기, 안트라센일기, 바이페닐기, 터페닐기, 톨릴기, 다이메틸페닐기, 뷰틸페닐기, 노닐페닐기, 메틸벤질기, 다이메틸나프틸기 등을 들 수 있다. 당해 아릴기의 환형성 탄소수는, 바람직하게는 6∼24, 보다 바람직하게는 6∼18, 더 바람직하게는 6∼12이다.
본 발명의 일 태양에서 이용하는 성분(B1)은, 상기 일반식(b-1) 중의 A1이 에틸렌기이고, Ra가 수소 원자이고, R1이 탄소수 1∼20(바람직하게는 1∼10)의 알킬기인 비수용성 폴리옥시알킬렌 에터인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 일 태양에서 이용하는 성분(B2)는, 상기 일반식(b-2) 중의 A2 및 A3이 에틸렌기이고, Rb 및 Rc가 수소 원자이고, Rd 및 Re가 각각 독립적으로 수소 원자 또는 탄소수 1∼10(바람직하게는 1∼6, 보다 바람직하게는 1∼4, 더 바람직하게는 1∼3)의 알킬기이고, R2 및 R3이, 각각 독립적으로, 탄소수 1∼20(바람직하게는 2∼16, 보다 바람직하고 3∼10, 더 바람직하게는 4∼8, 보다 더 바람직하게는 4∼6)의 알킬기(바람직하게는 분기쇄 알킬기)인 비수용성 아세틸렌 글라이콜의 에틸렌 옥사이드 부가물인 것이 바람직하다.
본 발명의 일 태양의 수성 가공액에 있어서, 표면 장력을 보다 작게 조정하여, 취성 재료의 가공성이 우수한 수성 가공액으로 하는 관점에서, 성분(B)의 함유량은, 당해 수성 가공액의 전량(100질량%) 기준으로, 바람직하게는 0.0001질량% 이상, 보다 바람직하게는 0.0003질량% 이상, 보다 바람직하게는 0.0005질량% 이상, 더 바람직하게는 0.0010 질량 이상, 더 바람직하게는 0.0020질량% 이상, 보다 더 바람직하게는 0.0030질량% 이상, 특히 바람직하게는 0.0040질량% 이상이며, 또한, 바람직하게는 1.0질량% 이하, 보다 바람직하게는 0.80질량% 이하, 보다 바람직하게는 0.50질량% 이하, 더 바람직하게는 0.30질량% 이하, 더 바람직하게는 0.10질량% 이하, 보다 더 바람직하게는 0.080질량% 이하, 특히 바람직하게는 0.050질량% 이하이며, 더욱이, 0.030질량% 이하, 0.020질량% 이하, 0.010질량% 이하, 0.0090질량% 이하, 0.0080질량% 이하, 또는 0.0070질량% 이하로 해도 된다.
본 발명의 일 태양의 수성 가공액에 있어서, 전술한 점도의 범위로 조정함과 함께, 표면 장력을 보다 작게 조정하여, 취성 재료의 가공성이 우수한 수성 가공액으로 하는 관점에서, 성분(A) 100질량부에 대한, 성분(B)의 함유량비는, 바람직하게는 0.0001질량부 이상, 보다 바람직하게는 0.0003질량부 이상, 보다 바람직하게는 0.0005질량부 이상, 더 바람직하게는 0.0010질량부 이상, 더 바람직하게는 0.0020질량부 이상, 보다 더 바람직하게는 0.0030질량부 이상, 보다 더 바람직하게는 0.0040질량부 이상, 특히 바람직하게는 0.0050질량부 이상이며, 또한, 바람직하게는 1.80질량부 이하, 보다 바람직하게는 1.70질량부 이하, 보다 바람직하게는 1.50질량부 이하, 더 바람직하게는 1.40질량부 이하, 보다 더 바람직하게는 1.30질량부 이하, 특히 바람직하게는 1.25질량부 이하이고, 더욱이, 1.00질량부 이하, 0.500질량부 이하, 0.100질량부 이하, 0.050질량부 이하, 0.020질량부 이하, 또는 0.010질량부 이하로 해도 된다.
＜성분(C)＞
본 발명의 일 태양의 수성 가공액은, 전술한 점도의 범위로 조정한 수성 가공액으로 하는 관점에서, 성분(C)로서, 물을 추가로 함유해도 된다.
본 발명의 일 태양의 수성 가공액에 있어서, 성분(C)로서 이용하는 물로서는, 예를 들어, 초순수, 순수, 증류수, 이온 교환수, 수돗물, 공업용수 등을 들 수 있다.
본 발명의 일 태양의 수성 가공액에 있어서, 성분(C)의 함유량은, 당해 수성 가공액의 전량(100질량%) 기준으로, 바람직하게는 5.0질량% 이상, 보다 바람직하게는 7.0질량% 이상, 보다 바람직하게는 10.0질량% 이상, 더 바람직하게는 12.0질량% 이상, 더 바람직하게는 15.0질량% 이상, 보다 더 바람직하게는 17.0질량% 이상, 특히 바람직하게는 20.0질량% 이상이며, 또한, 바람직하게는 70.0질량% 이하, 보다 바람직하게는 67.0질량% 이하, 보다 바람직하게는 65.0질량% 이하, 더 바람직하게는 63.0질량% 이하, 더 바람직하게는 60.0질량% 이하, 보다 더 바람직하게는 57.0질량% 이하, 특히 바람직하게는 55.0질량% 이하이고, 더욱이, 50.0질량% 이하, 45.0질량% 이하, 40.0질량% 이하, 35.0질량% 이하, 또는 30.0질량% 이하, 또는 27.0질량% 이하로 해도 된다.
＜성분(D)＞
본 발명의 일 태양의 수성 가공액은, 장치나 와이어의 부식을 방지할 수 있는 수성 가공액으로 하는 관점에서, 성분(D)로서, 카복실산류를 추가로 함유해도 된다.
성분(D)는, 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
본 발명의 일 태양에서 성분(D)로서 이용하는 카복실산으로서는, 예를 들어, 포화 모노카복실산, 불포화 모노카복실산, 다이카복실산, 트라이카복실산 등을 들 수 있다.
이들 중에서도, 본 발명의 일 태양에서 성분(D)로서 이용하는 카복실산은, 포화 모노카복실산 또는 불포화 모노카복실산이 바람직하고, 포화 모노카복실산이 보다 바람직하고, 분기쇄 포화 모노카복실산이 더 바람직하다.
포화 모노카복실산으로서는, 예를 들어, 발레르산, 카프로산, 에난트산, 카프릴산, 펠라르곤산, 카프르산, 운데칸산, 라우르산, 트라이데칸산, 미리스트산, 펜타데칸산, 팔미트산, 헵타데칸산, 스테아르산, 노나데칸산, 아라크산, 베헨산 등의 직쇄 포화 모노카복실산; 아이소미리스트산, 아이소팔미트산, 아이소스테아르산, 2,2-다이메틸프로판산, 2,2-다이메틸뷰탄산, 2,2-다이메틸펜탄산, 2,2-다이메틸옥탄산, 2-에틸-2,3,3-트라이메틸뷰탄산, 2,2,3,4-테트라메틸펜탄산, 2,5,5-트라이메틸-2-t-뷰틸헥산산, 2,3,3-트라이메틸-2-에틸뷰탄산, 2,3-다이메틸-2-아이소프로필뷰탄산, 2-에틸헥산산, 3,5,5-트라이메틸헥산산(아이소노난산) 등의 분기쇄 포화 모노카복실산 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 분기쇄 포화 모노카복실산이 바람직하고, 3,5,5-트라이메틸헥산산(아이소노난산)이 보다 바람직하다.
불포화 모노카복실산으로서는, 예를 들어, 운데실렌산, 올레산, 엘라이드산, 에루크산, 네르본산, 리놀레산, γ-리놀렌산, 아라키돈산, α-리놀렌산, 스테아리돈산, 에이코사펜타엔산, 및 도코사헥사엔산 등을 들 수 있다.
다이카복실산으로서는, 예를 들어, 아디프산, 피멜산, 수베르산, 아젤라산, 세바스산, 운데케인이산, 도데케인이산, 브라실산, 테트라데케인이산 등을 들 수 있다.
트라이카복실산으로서는, 예를 들어, 프로페인트라이카복실산, 프로페인-1-엔-1,2,3-트라이카복실산, 뷰테인트라이카복실산, 펜테인트라이카복실산, 헥세인트라이카복실산, 옥테인트라이카복실산, 노네인트라이카복실산, 데케인트라이카복실산, 운데케인트라이카복실산, 모노메틸데케인트라이카복실산 등을 들 수 있다.
본 발명의 일 태양의 수성 가공액에 있어서, 장치나 와이어의 부식을 방지할 수 있는 수성 가공액으로 하는 관점에서, 성분(D)의 함유량은, 당해 수성 가공액의 전량(100질량%) 기준으로, 바람직하게는 0.001질량% 이상, 보다 바람직하게는 0.003질량% 이상, 더 바람직하게는 0.005질량% 이상, 보다 더 바람직하게는 0.007질량% 이상, 특히 바람직하게는 0.009질량% 이상이며, 또한, 바람직하게는 3.0질량% 이하, 보다 바람직하게는 2.0질량% 이하, 보다 바람직하게는 1.0질량% 이하, 더 바람직하게는 0.50질량% 이하, 보다 더 바람직하게는 0.20질량% 이하, 특히 바람직하게는 0.10질량% 이하이다.
＜성분(E)＞
본 발명의 일 태양의 수성 가공액은, 장치나 와이어의 부식을 방지할 수 있는 수성 가공액으로 하는 관점에서, 성분(E)로서, 아민 화합물을 추가로 함유해도 된다.
성분(E)는, 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
본 발명의 일 태양에서 성분(E)로서 이용하는 아민 화합물로서는, 알킬아민, 알칸올아민, 및 폴리알킬렌폴리아민 등을 들 수 있다.
이들 중에서도, 본 발명의 일 태양에서 성분(E)로서 이용하는 아민 화합물로서는, 알칸올아민이 바람직하고, 탄소수 2∼6의 알칸올아민이 보다 바람직하다.
알킬아민으로서는, 예를 들어, 모노메틸아민, 모노에틸아민, 모노프로필아민, 모노뷰틸아민, 모노펜틸아민 등의 1급 지방족 알킬 아민류; 다이메틸아민, 메틸에틸아민, 다이에틸아민, 메틸프로필아민, 에틸프로필아민 등의 2급 지방족 알킬 아민류; 등을 들 수 있다.
알칸올아민으로서는, 예를 들어, 모노메탄올아민, 모노에탄올아민, 모노프로판올아민, 모노아이소프로판올아민, 모노뷰탄올아민, 다이메탄올아민, 메탄올에탄올아민, 다이에탄올아민, 메탄올프로판올아민, 에탄올프로판올아민, 다이프로판올아민, 다이아이소프로판올아민, 트라이메탄올아민, 트라이에탄올아민, 트라이프로판올아민, 트라이아이소프로판올아민, 트라이뷰탄올아민, 모노뷰틸다이에탄올아민 등을 들 수 있다.
이들 알칸올아민 중에서도, 탄소수 2∼6의 알칸올아민이 바람직하고, 모노에탄올아민, 다이에탄올아민, 트라이에탄올아민, 모노아이소프로판올아민, 다이아이소프로판올아민, 및 트라이아이소프로판올아민으로부터 선택되는 1종 이상이 보다 바람직하고, 트라이에탄올아민 및 트라이아이소프로판올아민으로부터 선택되는 1종 이상이 더 바람직하고, 트라이아이소프로판올아민이 보다 더 바람직하다.
폴리알킬렌폴리아민으로서는, 예를 들어, 다이에틸렌트라이아민, 트라이에틸렌테트라민, 테트라에틸렌펜타민, 펜타에틸렌헥사민, 헥사에틸렌헵타민, 테트라프로필렌펜타민, 헥사뷰틸렌헵타민 등을 들 수 있다.
본 발명의 일 태양의 수성 가공액에 있어서, 장치나 와이어의 부식을 방지할 수 있는 수성 가공액으로 하는 관점에서, 성분(E)의 함유량은, 당해 수성 가공액의 전량(100질량%) 기준으로, 바람직하게는 0.001질량% 이상, 보다 바람직하게는 0.005질량% 이상, 더 바람직하게는 0.007질량% 이상, 보다 더 바람직하게는 0.010질량% 이상, 특히 바람직하게는 0.015질량% 이상이며, 또한, 바람직하게는 5.0질량% 이하, 보다 바람직하게는 3.0질량% 이하, 더 바람직하게는 2.0질량% 이하, 보다 더 바람직하게는 1.0질량% 이하, 특히 바람직하게는 0.70질량% 이하이고, 더욱이, 0.50질량% 이하, 0.30질량% 이하, 0.20질량% 이하, 0.10질량% 이하, 0.070질량% 이하, 또는 0.050질량% 이하로 해도 된다.
본 발명의 일 태양의 수성 가공액에 있어서, 장치나 와이어의 부식을 방지할 수 있는 수성 가공액으로 하는 관점에서, 성분(D)과 성분(E)의 함유량비[(D)/(E)]는, 질량비로, 바람직하게는 0.01 이상, 보다 바람직하게는 0.05이상, 보다 바람직하게는 0.10 이상, 더 바람직하게는 0.20 이상, 보다 더 바람직하게는 0.30 이상, 특히 바람직하게는 0.40 이상이며, 또한, 바람직하게는 1.2 이하, 보다 바람직하게는 1.0 이하, 보다 바람직하게는 0.90 이하, 더 바람직하게는 0.80 이하, 보다 더 바람직하게는 0.75 이하, 특히 바람직하게는 0.70 이하이다.
＜다른 첨가제＞
본 발명의 일 태양의 수성 가공액은, 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서, 필요에 따라서, 상기 성분(A)∼(E) 이외의 다른 첨가제를 추가로 함유해도 된다.
이와 같은 다른 첨가제로서는, 예를 들어, 방청제(알킬벤젠설포네이트, 다이노닐나프탈렌설포네이트, 알켄일석신산 에스터, 다가 알코올 에스터 등), 마찰 조정제(각종 비이온 계면활성제 등), 소포제(실리콘유, 플루오로실리콘유, 플루오로알킬 에터 등), 금속 불활성화제(이미다졸린, 피리미딘 유도체, 싸이아다이아졸, 벤조트라이아졸 등), 살균제·방부제(파라옥시벤조산 에스터류; 벤조산, 살리실산, 소르브산, 데하이드로아세트산, p-톨루엔설폰산 및 그들의 염; 페녹시에탄올 등), pH 조정제(아세트산, 말산, 시트르산 등의 유기산이나 그의 염; 인산 등이나 그의 염 등)를 들 수 있다.
한편, 이들 첨가제는, 각각 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
한편, 본 발명의 일 태양의 수성 가공액에 있어서, 이들 각종 첨가제의 각각의 함유량으로서는, 각 성분의 종류 및 기능에 따라 적절히 설정되지만, 당해 수성 가공액의 전량(100질량%) 기준으로, 0.0001질량% 이상, 0.005질량% 이상, 0.01질량% 이상, 0.05질량% 이상, 또는 0.1질량% 이상으로 해도 되고, 또한, 20질량% 이하, 10질량% 이하, 5질량% 이하, 2질량% 이하, 또는 1질량% 이하로 해도 된다.
＜수성 가공액의 제조 방법＞
본 발명의 일 태양의 수성 가공액의 제조 방법으로서는, 특별히 제한은 없고, 성분(A) 및 (B), 및, 필요에 따라서, 성분(C)∼(E) 및 다른 첨가제를 배합하는 공정을 갖는, 방법인 것이 바람직하다.
예를 들어, 성분(C)로서 물을 함유하는 수성 가공액을 제조하는 경우에는, 물에, 성분(A) 및 (B), 및, 필요에 따라서, 성분(C)∼(E) 및 다른 첨가제를 배합하고, 필요에 따라서 교반함으로써 제조할 수 있다. 한편, 각 성분의 배합의 순서는 적절히 설정할 수 있다.
〔수성 가공액의 성상〕
본 발명의 일 태양의 수성 가공액은, 취성 재료의 가공성이 우수한 수성 가공액으로 하는 관점에서, 표면 장력은 작을수록 바람직하다.
상기 관점에서, 본 발명의 일 태양의 수성 가공액의 표면 장력은, 바람직하게는 45.0mN/m 이하, 보다 바람직하게는 43.0mN/m 이하, 보다 바람직하게는 40.0mN/m 이하, 더 바람직하게는 38.0mN/m 이하, 보다 더 바람직하게는 36.0mN/m 이하, 특히 바람직하게는 35.0mN/m 이하이며, 또한, 1.0mN/m 이상, 3.0mN/m 이상, 5.0mN/m 이상, 7.0mN/m 이상, 10.0mN/m 이상, 또는 15.0mN/m 이상으로 해도 된다.
한편, 본 명세서에 있어서, 수성 가공액의 표면 장력은, JIS K2241의 백금 플레이트법에 준거하여 측정된 값을 의미한다.
가공 장치의 녹의 발생을 억제하는 관점, 및, 피가공재의 부식을 방지하는 관점에서, 본 발명의 일 태양의 수성 가공액의 pH는, 바람직하게는 4.0∼10.0, 보다 바람직하게는 5.0∼9.0, 더 바람직하게는 6.0∼8.5, 보다 더 바람직하게는 7.0∼8.0이다.
한편, 수성 가공액의 pH는, JIS Z8802에 준거하여 25℃에서 측정된 값을 의미한다.
본 발명의 일 태양의 수성 가공액 90mL를 용량 100mL의 메스실린더에 넣고, 메스실린더에 뚜껑을 한 다음, 격렬하게 상하로 10회 진탕하고, 10초간 정치 후의 생긴 거품의 양은, 바람직하게는 15mL 이하, 보다 바람직하게는 10mL 이하, 더 바람직하게는 9.0mL 이하, 보다 더 바람직하게는 8.0mL 이하, 특히 바람직하게는 7.5mL 이하이며, 더욱이, 6.0mL 미만, 5.0mL 미만, 4.0mL 미만, 3.5mL 미만, 3.0mL 미만, 2.5mL 미만, 2.0mL 미만, 1.5mL 미만, 또는 1.0mL 이하인 것이 바람직하다.
한편, 당해 거품의 양은, 후술하는 실시예의 방법에 기초하여 측정한 값을 의미한다.
〔수성 가공액용 농축액〕
본 발명은, 상기 일반식(a-1)로 표시되고, 중량 평균 분자량이 12,000 이하인 화합물(A), 및 폴리옥시알킬렌기를 갖는 비수용성 화합물(B)를 포함하는 수성 가공액용 농축물도 제공한다.
본 발명의 수성 가공액용 농축물을 물로 희석함으로써, 25℃에 있어서의 점도가 4.0∼20.0mPa·s인 수성 가공액으로 조제 가능하다. 즉, 본 발명의 수성 가공액용 농축물은, 물로 희석함으로써, 전술한 본 발명의 일 태양의 수성 가공액으로 조제할 수 있다.
본 발명의 일 태양의 수성 가공액용 농축물에 있어서, 성분(A) 100질량부에 대한, 성분(B)의 함유량비는, 바람직하게는 0.0001질량부 이상, 보다 바람직하게는 0.0003질량부 이상, 보다 바람직하게는 0.0005질량부 이상, 더 바람직하게는 0.0010질량부 이상, 더 바람직하게는 0.0020질량부 이상, 보다 더 바람직하게는 0.0030질량부 이상, 보다 더 바람직하게는 0.0040질량부 이상, 특히 바람직하게는 0.0050질량부 이상이며, 또한, 바람직하게는 1.80질량부 이하, 보다 바람직하게는 1.70질량부 이하, 보다 바람직하게는 1.50질량부 이하, 더 바람직하게는 1.40질량부 이하, 보다 더 바람직하게는 1.30질량부 이하, 특히 바람직하게는 1.25질량부 이하이고, 더욱이, 1.00질량부 이하, 0.500질량부 이하, 0.100질량부 이하, 0.050질량부 이하, 0.020질량부 이하, 또는 0.010질량부 이하로 해도 된다.
또한, 본 발명의 일 태양의 수성 가공액용 농축물은, 성분(A) 및 (B) 이외에, 성분(D) 및 (E) 및, 전술한 다른 첨가제를 함유해도 된다.
한편, 본 발명의 일 태양의 수성 가공액용 농축물에 있어서, 성분(A) 및 (B), 성분(D) 및 (E), 및, 전술한 다른 첨가제의 구체적인 태양(호적한 태양도 포함한다)은, 전술한 본 발명의 일 태양의 수성 가공액의 각 성분의 항목에 기재한 바와 동일하다.
본 발명의 일 태양의 수성 가공액용 농축물에 있어서, 성분(A) 및 (B)의 합계 함유량은, 당해 수성 가공액용 농축물의 전량(100질량%) 기준으로, 바람직하게는 70질량% 이상, 보다 바람직하게는 80질량% 이상, 더 바람직하게는 90질량% 이상, 보다 더 바람직하게는 95질량% 이상, 특히 바람직하게는 98질량% 이상이며, 또한, 100질량% 이하, 99.99질량% 이하, 99.90질량% 이하, 또는 99.80질량% 이하로 해도 된다.
〔수성 가공액의 용도, 수성 가공액의 사용, 취성 재료의 가공 방법〕
본 발명의 호적한 일 태양의 수성 가공액은, 성분(A) 및 (B)를 함유하고, 25℃에 있어서의 점도가 특정의 범위로 조정되어 있기 때문에, 가공성을 향상시킬 수 있는 각종 특성(적당한 점도 특성, 표면 장력이 작음, 및 양호한 소포성 등)을 갖고 있기 때문에, 취성 재료의 가공에 호적하게 적용할 수 있다.
특히, 본 발명의 호적한 일 태양의 수성 가공액은, 적당한 점도 특성을 가져, 표면 장력이 작고, 소포성도 양호하기 때문에, 와이어 소에 의한 취성 재료의 절단 시에 이용되는 수성 가공액으로서 호적하고, 표면에 미리 지립을 고정한 와이어를 이용하여 취성 재료를 절단하는 고정 지립 방식의 수성 가공액으로서 보다 호적하다. 본 발명의 일 태양의 수성 가공액이면, 고정 지립 방식에서의 취성 재료의 절단 가공에 있어서도, 높은 정밀도로 절단 가공을 행할 수 있다.
가공 대상인 취성 재료로서는, 실리콘 잉곳, 수정, 카본, 유리 등을 들 수 있지만, 실리콘 잉곳이 바람직하다.
고정 지립 방식용의 와이어의 직경은, 0.2mm 이하, 0.12mm 이하, 0.1mm 이하, 또는 0.08mm 이하로 해도 되고, 0.01mm 이상, 0.02mm 이상, 0.03mm 이상, 0.04mm 이상, 0.05mm 이상, 또는 0.06mm 이상으로 해도 된다.
한편, 직경이 작은 와이어일수록, 피가공재인 취성 재료로부터 제품을 얻을 때의 보류(步留)를 높일 수 있지만, 피가공재인 취성 재료성이 저하되어, 절단 효율이 저하되는 경향이 있다. 이에 반해서, 본 발명의 일 태양의 수성 가공액을 이용함으로써, 지립의 물림성을 향상시켜, 절단 효율을 높일 수 있기 때문에, 직경이 작은 와이어를 사용할 수 있다. 또한, 본 발명의 일 태양의 수성 가공액은, 표면 장력이 작기 때문에, 와이어 사이의 반발력을 억제하고, 와이어끼리의 꼬임을 방지하여, 가공성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 태양의 수성 가공액의 상기의 특성을 고려하면, 본 발명은, 하기 〔1〕 및 〔2〕도 제공할 수 있다.
〔1〕 전술한 본 발명의 일 태양의 수성 가공액을, 와이어 소에 의한 취성 재료의 절단 공정에서 적용하는, 수성 가공액의 사용.
〔2〕 전술한 본 발명의 일 태양의 수성 가공액을 적용하여, 와이어 소에 의한 취성 재료의 절단 공정을 갖는, 취성 재료의 가공 방법.
상기 〔1〕 및 〔2〕에 있어서의 절단 공정은, 표면에 미리 지립을 고정한 와이어를 이용하여 취성 재료를 절단하는 고정 지립 방식으로 행하는 것이 바람직하다. 또한, 와이어 소로 이용하는 와이어 및 취성 재료의 구체적인 태양은, 전술한 바와 같다.
실시예
다음에, 본 발명을 실시예에 의해 더 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들 예에 의해 전혀 한정되는 것은 아니다.
한편, 이하의 실시예에 있어서, 하기의 물성치의 측정 및 산출 방법은 이하에 나타내는 바와 같다.
(1) 중량 평균 분자량
겔 침투 크로마토그래프 장치(아질런트사제, 「1260형 HPLC」)를 이용하여, 하기의 조건하에서 측정하고, 표준 폴리스타이렌 환산으로 측정한 값을 이용했다.
(측정 조건)
· 칼럼: 「Shodex LF404」를 2개, 순차 연결한 것.
· 칼럼 온도: 35℃
· 전개 용매: 클로로폼
· 유속: 0.3mL/min
(2) HLB
그리핀법에 의해 산출했다.
실시예 1∼10, 비교예 1∼7
표 1 및 표 2에 나타내는 종류의 각종 성분을, 표 1 및 표 2에 나타내는 배합량으로 첨가하고 혼합하여, 수성 가공액을 각각 조제했다. 당해 수성 가공액의 조제에 사용한, 각 성분의 상세는 이하와 같다.
＜(폴리)알킬렌 글라이콜＞
· DEG: 다이에틸렌 글라이콜
· PEG200: 중량 평균 분자량이 200인 폴리에틸렌 글라이콜.
· PEG400: 중량 평균 분자량이 400인 폴리에틸렌 글라이콜.
· PEG600: 중량 평균 분자량이 600인 폴리에틸렌 글라이콜.
· PEG13000: 중량 평균 분자량이 13,000인 폴리에틸렌 글라이콜.
＜폴리옥시알킬렌기를 갖는 화합물＞
· 비수용성 폴리옥시에틸렌 에터: 지방족 폴리옥시에틸렌 에터, 상기 일반식(b-1) 중의 A1이 에틸렌기, Ra가 수소 원자, R1이 탄소수 1∼10의 알킬기인, 비수용성 화합물.
· 비수용성 아세틸렌 글라이콜 EO 부가물(1): 아세틸렌 글라이콜의 에틸렌 옥사이드 부가물, 상기 일반식(b-2) 중의 A2 및 A3이 에틸렌기, Rb 및 Rc가 수소 원자, Rd 및 Re가 메틸기, R2 및 R3이 아이소뷰틸기인, 비수용성 화합물, 비수용성, HLB=8
· 비수용성 아세틸렌 글라이콜 EO 부가물(2): 아세틸렌 글라이콜의 에틸렌 옥사이드 부가물, 상기 일반식(b-2) 중의 A2 및 A3이 에틸렌기, Rb 및 Rc가 수소 원자, Rd 및 Re가 메틸기, R2 및 R3이 아이소뷰틸기인, 비수용성 화합물, HLB=4
· 수용성 아세틸렌 글라이콜 EO 부가물: 아세틸렌 글라이콜의 에틸렌 옥사이드 부가물, 수용성, HLB=13
＜다른 성분＞
· 아이소노난산
· 트라이아이소프로판올아민
· 이온 교환수
조제한 수성 가공액에 대해, 25℃에 있어서의 점도, 표면 장력, 및 pH의 각 물성치를 이하의 방법으로 측정함과 함께, 소포성을 이하의 방법으로 평가했다. 또한, 실시예 1 및 비교예 5, 6의 수성 가공액에 대해서는, 추가로 취성 재료의 가공성을 이하의 방법으로 평가했다. 이들의 결과를 표 1 및 표 2에 나타낸다. 한편, 비교예 1에 있어서는, 배합한 비수용성 폴리옥시에틸렌 에터가 물에 용해되지 않아, 상기 각 물성치의 측정 및 소포성의 평가를 행할 수 없었다. 또한, 비교예 4의 수성 가공액은, 고점도이기 때문에 소포성의 평가를 행할 수 없었다.
(1) 25℃에 있어서의 점도
B형 회전 점도계 TVB-10(제품명, 도키 산업 주식회사제)을 이용하여, 로터 회전수 60rpm에서 측정했다.
(2) 표면 장력
JIS K2241의 백금 플레이트법에 준거하여 측정했다.
(3) pH
JIS Z8802에 준거하여 25℃에서 측정했다.
(4) 소포성의 평가
용량 100mL의 메스실린더에, 조제한 수성 가공액을 90mL 넣고, 메스실린더에 뚜껑을 한 다음, 격렬하게 상하로 10회 진탕하고, 10초간 정치 후의 거품의 양을 메스실린더의 눈금을 읽어서 측정했다. 당해 거품의 양이 적을수록, 소포성이 우수한 수성 가공액이라고 말할 수 있다.
(5) 취성 재료의 가공성의 평가
멀티와이어 소 및 고정 지립 와이어(전착 다이아몬드 와이어)를 이용하여, 고정 지립 와이어에, 조제한 수성 가공액을 걸어 흘리면서, 단결정 실리콘 잉곳을 절단하여 실리콘 웨이퍼에 가공했다.
그리고, 상기의 절단 가공에 의해 얻어진 실리콘 웨이퍼의 평탄도를 평가하기 위해 TTV(Total Thickness Variation)를 측정하고, 하기 기준에 기초하여 취성 재료의 가공성을 평가했다. 한편, 평탄도의 평가에서 이용하는 TTV는, 얻어진 실리콘 웨이퍼의 두께를 다이얼 게이지로 측정하여, 최대 두께와 최소 두께의 차로 나타낸 값이며, 당해 값이 작을수록 평탄도가 높은 실리콘 웨이퍼라고 말할 수 있다. 본 실시예에서는, 다이얼 게이지로서 「DIGIMATIC INDICATOR ID-C112CX」(제품명, 주식회사 미쓰토요제)을 이용했다.
(취성 재료의 가공성의 평가 기준)
· A: TTV가 10μm 미만이다.
· B: TTV가 10μm 이상 15μm 미만이다.
· C: TTV가 15μm 이상이다.
표 1로부터, 실시예 1∼10의 수성 가공액은, 소포성이 양호하고, 점도 특성 및 표면 장력으로부터 취성 재료의 가공성이 우수한 특성을 갖고 있다. 실제로, 실시예 1의 수성 가공액은, TTV의 값이 10μm 미만으로, 취성 재료의 가공성이 우수함이 확인되었다.
한편으로, 표 2로부터, 비교예 2∼5의 수성 가공액은, 점도가 지나치게 낮거나 혹은 지나치게 높기 때문에, 취성 재료의 가공성에 문제가 있다고 생각된다. 또한, 비교예 6∼7의 수성 가공액은, 표면 장력이 높아, 마찬가지로 취성 재료의 가공성에 문제가 있다고 생각된다. 실제로, 비교예 5 및 6의 수성 가공액은, TTV의 값이 10μm 이상으로, 실시예 1의 수성 가공액과 비교하여, 취성 재료의 가공성이 뒤떨어짐이 확인되었다. 한편, 비교예 1의 수성 가공액은, 배합한 비수용성 폴리옥시에틸렌 에터가 물에 용해되지 않았기 때문에, 각 물성의 평가 및 평가를 하지 않고서 종료했다.
Claims (15)
- 하기 일반식(a-1)로 표시되고, 중량 평균 분자량이 12,000 이하인 화합물(A), 및 폴리옥시알킬렌기를 갖는 비수용성 화합물(B)를 포함하는 수성 가공액으로서,
상기 수성 가공액의 25℃에 있어서의 점도가 4.0∼26.0mPa·s인, 수성 가공액.
〔상기 식 중, A는, 탄소수 2∼4의 알킬렌기이며, 복수의 A가 존재하는 경우에는, 복수의 A는 동일해도 되고, 상이해도 된다. m은 1 이상의 정수이다.〕 - 제 1 항에 있어서,
상기 수성 가공액의 표면 장력이, 45.0mN/m 이하인, 수성 가공액. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
성분(A)의 함유량이, 상기 수성 가공액의 전량 기준으로, 15.0∼95.0질량%인, 수성 가공액. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
성분(B)의 함유량이, 상기 수성 가공액의 전량 기준으로, 0.0001∼1.0질량%인, 수성 가공액. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
성분(A) 100질량부에 대한, 성분(B)의 함유량비가, 0.0001∼1.80질량부인, 수성 가공액. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
성분(A)가, 다이에틸렌 글라이콜, 다이프로필렌 글라이콜, 폴리에틸렌 글라이콜, 폴리프로필렌 글라이콜로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는, 수성 가공액. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
성분(B)가, 하기 일반식(b-1)로 표시되는 비수용성 폴리옥시알킬렌 에터(B1) 및 하기 일반식(b-2)로 표시되는 비수용성 아세틸렌 글라이콜의 알킬렌 옥사이드 부가물(B2)로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는, 수성 가공액.
〔상기 식 중, A1∼A3은, 각각 독립적으로, 탄소수 2∼4의 알킬렌기이다.
Ra∼Re는, 각각 독립적으로, 수소 원자, 알킬기, 알킬기를 가져도 되는 사이클로알킬기, 또는 알킬기를 가져도 되는 아릴기이다.
R1∼R3은, 각각 독립적으로, 알킬기, 알킬기를 가져도 되는 사이클로알킬기, 또는 알킬기를 가져도 되는 아릴기이다.
n, p, q는, 각각 독립적으로, 1 이상의 정수이다.〕 - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
추가로 물(C)를 포함하는, 수성 가공액. - 제 8 항에 있어서,
성분(C)의 함유량이, 상기 수성 가공액의 전량 기준으로, 5.0∼70.0질량%인, 수성 가공액. - 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 수성 가공액의 pH가 4.0∼10.0인, 수성 가공액. - 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
와이어 소에 의한 취성 재료의 절단 시에 이용되는, 수성 가공액. - 하기 일반식(a-1)로 표시되고, 중량 평균 분자량이 12,000 이하인 화합물(A), 및 폴리옥시알킬렌기를 갖는 비수용성 화합물(B)를 포함하는, 수성 가공액용 농축물.
〔상기 식 중, A는, 탄소수 2∼4의 알킬렌기이며, 복수의 A가 존재하는 경우에는, 복수의 A는 동일해도 되고, 상이해도 된다. m은 1 이상의 정수이다.〕 - 제 12 항에 있어서,
상기 수성 가공액용 농축물을 물로 희석함으로써, 25℃에 있어서의 점도가 4.0∼20.0mPa·s인 수성 가공액을 조제 가능한, 수성 가공액용 농축물. - 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 기재된 수성 가공액을, 와이어 소에 의한 취성 재료의 절단 공정에서 적용하는, 수성 가공액의 사용.
- 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 기재된 수성 가공액을 적용하여, 와이어 소에 의한 취성 재료의 절단 공정을 갖는, 취성 재료의 가공 방법.
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