KR20230156793A - 질화붕소 입자, 그 제조 방법, 및 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

탄화붕소를 포함하는 입자를 질소 분위기하에서 가압 및 가열함으로써, 탄질화붕소를 포함하는 입자를 얻는 공정과, 탄질화붕소를 포함하는 입자와, 붕산 및 산화붕소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 포함하는 붕소원을 함유하는 혼합물을 용기에 충전하는 공정과, 용기 내의 기밀성을 높인 상태에서, 혼합물을 질소 분위기하에서 가압 및 가열함으로써, 질화붕소 입자를 얻는 공정을 구비하고, 혼합물 중의 탄질화붕소 1 mol 에 대하여, 붕소원의 붕소 원자의 양이 1.0 ∼ 2.2 mol 인 제조 방법. 복수의 질화붕소편으로 구성되어 있는 질화붕소 입자로서, 질화붕소편의 평균 두께가 0.25 ㎛ 미만인 질화붕소 입자. 질화붕소 입자와, 수지를 포함하는 수지 조성물.

Description

질화붕소 입자, 그 제조 방법, 및 수지 조성물
본 개시는 질화붕소 입자, 그 제조 방법 및 수지 조성물에 관한 것이다.
파워 디바이스, 트랜지스터, 사이리스터, CPU 등의 전자 부품에 있어서는, 사용시에 발생하는 열을 효율적으로 방열하는 것이 과제로 되어 있다. 이 과제에 대해, 종래, 전자 부품을 실장하는 프린트 배선판의 절연층의 고열전도화나, 전자 부품 또는 프린트 배선판을 전기 절연성의 열 인터페이스재를 개재하여 히트 싱크에 장착하는 것이 실시되어 왔다. 이와 같은 절연층 및 열 인터페이스재에는, 열전도율이 높은 세라믹스 분말이 사용된다.
세라믹스 분말로는, 고열전도율, 고절연성, 저비유전률 등의 특성을 가지고 있는 질화붕소 분말 (질화붕소 입자) 이 주목받고 있다. 질화붕소 입자의 제조 방법으로는, 탄화붕소를 원료로 한 응집체의 질화붕소 입자의 제조 방법 (특허문헌 1) 이 알려져 있다.
일본 공개특허공보 2019-116401호
본 발명의 주된 목적은, 새로운 질화붕소 입자의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명자들이 검토한 결과, 탄질화붕소를 포함하는 입자와, 붕산 등의 붕소원의 혼합물을, 질소 분위기하에서 가압 및 가열함으로써, 복수의 질화붕소편에 의해 구성되어 있는 질화붕소 입자를 제조할 수 있는 것이 판명되었다. 또, 탄질화붕소의 양에 대한 붕소원의 붕소 원자의 양을 조정함으로써, 얻어지는 질화붕소 입자의 질화붕소편의 두께를 조정할 수 있는 것이 판명되었다. 또한, 질화붕소 입자의 질화붕소편의 두께를 소정의 두께보다 작게 함으로써, 이 질화붕소 입자를 사용하여 제조한 방열재의 열전달률이 우수한 것을 확인할 수 있었다.
그래서, 본 발명의 일 측면은, 탄화붕소를 포함하는 입자를 질소 분위기하에서 가압 및 가열함으로써, 탄질화붕소를 포함하는 입자를 얻는 공정과, 붕산 및 산화붕소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 포함하는 붕소원과, 탄질화붕소를 포함하는 입자를 함유하는 혼합물을 용기에 충전하는 공정과, 용기 내의 기밀성을 높인 상태에서, 혼합물을 질소 분위기하에서 가압 및 가열함으로써, 질화붕소 입자를 얻는 공정을 구비하고, 혼합물 중의 탄질화붕소 1 mol 에 대하여, 붕소원의 붕소 원자의 양이 1.0 ∼ 2.2 mol 인 제조 방법이다.
본 발명의 다른 일 측면은, 복수의 질화붕소편에 의해 구성되어 있는 질화붕소 입자로서, 질화붕소편의 평균 두께가 0.25 ㎛ 미만인 질화붕소 입자이다.
상기 질화붕소 입자에 있어서, 상기 복수의 질화붕소편끼리가 화학적으로 결합하고 있어도 된다.
상기 질화붕소 입자에 있어서, BET 비표면적이 4.6 ㎡/g 이상이어도 된다.
상기 질화붕소 입자에 있어서, 압괴 강도가 8 ㎫ 이상이어도 된다.
본 발명의 다른 일 측면은, 상기 질화붕소 입자와, 수지를 함유하는 수지 조성물이다.
본 발명에 의하면, 새로운 질화붕소 입자의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1 은, 실시예 1 의 질화붕소 입자의 단면의 SEM 화상이다.
도 2 는, 실시예 1 의 질화붕소 입자의 표면의 SEM 화상이다.
도 3 은, 비교예 1 의 질화붕소 입자의 표면의 SEM 화상이다.
도 4 는, 실시예 1 의 질화붕소 입자를 사용하여 제조한 시트의 단면의 SEM 화상이다.
도 5 는, 비교예 1 의 질화붕소 입자를 사용하여 제조한 시트의 단면의 SEM 화상이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해 상세하게 설명한다.
본 발명의 일 실시형태에 관련된 방법은, 탄화붕소를 포함하는 입자 (이하 「탄화붕소 입자」 라고 하는 경우가 있다) 를 질소 분위기하에서 가압 및 가열함으로써, 탄질화붕소를 포함하는 입자 (이하 「탄질화붕소 입자」 라고 하는 경우가 있다) 를 얻는 공정 (질화 공정) 과, 탄질화붕소 입자와, 붕산 및 산화붕소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 포함하는 붕소원을 함유하는 혼합물을 용기에 충전하는 공정 (충전 공정) 과, 용기 내의 기밀성을 높인 상태에서, 혼합물을 질소 분위기하에서 가압 및 가열함으로써, 질화붕소 입자를 얻는 공정 (탈탄 공정) 을 구비하고, 혼합물 중의 탄질화붕소 1 mol 에 대하여, 붕소원의 붕소 원자의 양이 1.0 ∼ 2.2 mol 이다.
상기의 제조 방법에 있어서, 탄질화붕소의 양에 대한 붕소원의 붕소 원자의 양을 조정함으로써, 얻어지는 질화붕소 입자의 질화붕소편의 평균 두께를 조정할 수 있다. 붕소원의 붕소 원자의 양을 조정함으로써, 질화붕소편의 평균 두께를 조정할 수 있는 이유로는, 탄질화붕소의 양에 대해 붕소 원자의 양이 소정의 범위 내임으로써, 질화붕소의 붕소원 중으로의 용해, 및 질화붕소의 재석출이 촉진된다. 이로써, 질화붕소 입자를 구성하는 질화붕소편의 성장이 촉진되기 때문에, 질화붕소편의 두께가 커지는 것으로 추찰된다. 단, 질화붕소편의 평균 두께를 조정할 수 있는 이유는, 상기 이유에 한정되지 않는다.
상기의 제조 방법에 있어서, 질화 공정에 있어서의 탄화붕소 입자는, 예를 들어 분말상 (탄화붕소 분말) 이어도 된다. 탄화붕소 입자 (탄화붕소 분말) 는, 공지된 제조 방법에 의해 제조할 수 있다. 탄화붕소 입자의 제조 방법으로는, 예를 들어, 붕산과 아세틸렌 블랙을 혼합한 후, 불활성 가스 (예를 들어, 질소 가스 또는 아르곤 가스) 분위기 중에서, 1800 ∼ 2400 ℃ 에서, 1 ∼ 10 시간 가열하여, 괴상의 탄화붕소 입자를 얻는 방법을 들 수 있다.
괴상의 탄화붕소 입자의 분쇄 시간을 조정함으로써, 탄화붕소 입자 (탄화붕소 분말) 의 평균 입자경을 조정할 수 있다. 탄화붕소 입자의 평균 입자경은, 5 ㎛ 이상, 7 ㎛ 이상 또는 10 ㎛ 이상이어도 되고, 100 ㎛ 이하, 90 ㎛ 이하, 80 ㎛ 이하 또는 70 ㎛ 이하여도 된다. 탄화붕소 입자의 평균 입자경은, 레이저 회절 산란법에 의해 측정할 수 있다. 탄화붕소 입자의 평균 입자경은, 복수의 탄화붕소 입자의 집합체 (탄화붕소 분말) 의 평균 입자경으로서 측정된다.
질화 공정에서는, 탄화붕소 입자를 용기 (예를 들어, 카본 도가니) 에 충전하고, 질화 반응을 진행시키는 분위기로 한 상태에서 가압 및 가열함으로써, 탄화붕소 입자를 질화시켜, 탄질화붕소 입자를 얻을 수 있다.
질화 공정에 있어서의 질화 반응을 진행시키는 분위기는, 탄화붕소 입자를 질화시키는 질화 가스 분위기여도 된다. 질화 가스로는, 질소 가스, 암모니아 가스 등이어도 되고, 탄화붕소 입자를 질화시키기 쉬운 관점 및 비용의 관점에서, 질소 가스여도 된다. 질화 가스는, 1 종 단독 또는 2 종 이상을 조합하여 사용해도 되고, 질화 가스 중의 질소 가스의 비율은, 95.0 체적％ 이상, 99.0 체적％ 이상 또는 99.9 체적％ 이상이어도 된다.
질화 공정에 있어서의 압력은, 탄화붕소 입자를 충분히 질화시키는 관점에서, 0.6 ㎫ 이상 또는 0.7 ㎫ 이상이어도 된다. 질화 공정에 있어서의 압력은, 1.0 ㎫ 이하 또는 0.9 ㎫ 이하여도 된다.
질화 공정에 있어서의 가열 온도는, 탄화붕소 입자를 충분히 질화시키는 관점에서, 1800 ℃ 이상 또는 1900 ℃ 이상이어도 된다. 질화 공정에 있어서의 가열 온도는, 2400 ℃ 이하 또는 2200 ℃ 이하여도 된다.
질화 공정에 있어서의 가압 및 가열을 실시하는 시간은, 탄화붕소 입자를 충분히 질화시키는 관점에서, 3 시간 이상, 5 시간 이상 또는 8 시간 이상이어도 된다. 질화 공정에 있어서의 가압 및 가열을 실시하는 시간은, 30 시간 이하, 20 시간 이하 또는 10 시간 이하여도 된다.
충전 공정에서는, 질화 공정에 있어서 얻어진 탄질화붕소 입자와, 붕산 및 산화붕소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 포함하는 붕소원을 함유하는 혼합물을 용기에 충전한다.
충전 공정에 있어서의 용기는, 예를 들어, 질화붕소 도가니여도 된다. 충전 공정에서는, 예를 들어, 혼합물을 용기 내의 바닥부에 충전해도 된다. 충전 공정에서는, 용기의 기밀성을 높이는 관점에서, 용기의 개구부에 덮개를 해도 되고, 용기와 덮개의 간극의 일부 또는 모두에 수지를 충전해도 된다. 충전하는 수지는, 예를 들어, 에폭시 수지여도 되고, 수지는 경화제를 포함해도 된다. 충전하는 수지는, 수지가 유동하는 것을 억제하는 관점에서, 점도가 큰 수지여도 된다.
충전 공정에 있어서의 혼합물 중의 붕소원의 붕소 원자의 양은, 혼합물 중의 탄질화붕소 1 mol 에 대하여, 1.0 ∼ 2.2 mol 이어도 된다. 붕소 원자의 양은, 질화붕소편의 평균 두께를 작게 하는 관점 및 얻어지는 질화붕소 입자에 의해 보다 우수한 열전도율을 갖는 방열재를 실현할 수 있는 관점에서, 혼합물 중의 탄질화붕소 1 mol 에 대하여, 2.0 mol 이하, 1.9 mol 이하, 1.8 mol 이하, 1.7 mol 이하, 1.6 mol 이하, 1.5 mol 이하, 1.4 mol 이하 또는 1.3 mol 이하여도 된다. 붕소 원자의 양은, 질화붕소편의 평균 두께를 크게 하는 관점에서, 혼합물 중의 탄질화붕소 1 mol 에 대하여, 1.1 mol 이상 또는 1.2 mol 이상이어도 된다.
탈탄 공정에서는, 탄질화붕소 입자와 붕소원을 함유하는 혼합물을 상압 이상의 분위기에서, 가열을 함으로써, 탄질화붕소 입자를 탈탄하여, 질화붕소 입자를 얻을 수 있다.
탈탄 공정에 있어서의 분위기는, 질소 가스 분위기여도 되고, 상압 (대기압) 또는 가압된 질소 가스 분위기여도 된다. 탈탄 공정에 있어서의 압력은, 탄질화붕소 입자를 충분히 탈탄시키는 관점에서, 0.5 ㎫ 이하 또는 0.3 ㎫ 이하여도 된다.
탈탄 공정에 있어서의 가열은, 예를 들어, 소정의 온도 (탈탄 개시 온도) 까지 승온시킨 후에, 소정의 승온 속도로 소정의 온도 (유지 온도) 까지 더욱 승온시켜서 실시해도 된다. 탈탄 개시 온도로부터 유지 온도까지 승온시킬 때의 승온 속도는, 예를 들어, 5 ℃/분 이하, 3 ℃/분 이하 또는 2 ℃/분 이하여도 된다.
탈탄 개시 온도는, 탄질화붕소 입자를 충분히 탈탄시키는 관점에서, 1000 ℃ 이상 또는 1100 ℃ 이상이어도 된다. 탈탄 개시 온도는, 1500 ℃ 이하 또는 1400 ℃ 이하여도 된다.
유지 온도는, 탄질화붕소 입자를 충분히 탈탄시키는 관점에서, 1800 ℃ 이상 또는 2000 ℃ 이상이어도 된다. 유지 온도는, 2200 ℃ 이하 또는 2100 ℃ 이하여도 된다.
유지 온도로 가열하는 시간은, 탄질화붕소 입자를 충분히 탈탄시키는 관점에서, 0.5 시간 이상, 1 시간 이상, 3 시간 이상, 5 시간 이상 또는 10 시간 이상이어도 된다. 유지 온도로 가열하는 시간은, 40 시간 이하, 30 시간 이하 또는 20 시간 이하여도 된다.
이상과 같이 하여 얻어지는 질화붕소 입자에 대해, 체에 의해 원하는 입자경을 갖는 질화붕소 입자를 분급하는 공정 (분급 공정) 을 실시해도 된다.
이상 설명한 방법에 의해, 복수의 질화붕소편의 평균 두께가 특정한 범위 내인 질화붕소 입자를 얻을 수 있다. 예를 들어, 상기의 방법을 활용함으로써, 질화붕소편의 평균 두께가 0.25 ㎛ 미만인 질화붕소 입자를 얻을 수 있다. 즉, 본 발명의 다른 일 실시형태는, 복수의 질화붕소편에 의해 구성되어 있는 질화붕소 입자로서, 질화붕소편의 평균 두께가 0.25 ㎛ 미만인 질화붕소 입자이다. 질화붕소편의 평균 두께는, 주사형 전자 현미경 (SEM) 을 사용하여, 배율 10000 배로 질화붕소 입자의 표면을 관찰한 SEM 화상을 화상 해석 소프트웨어 (예를 들어, 주식회사 마운테크 제조의 「Mac-view」) 에 취입하고, 당해 SEM 화상에 있어서 측정되는 40 개의 질화붕소편의 두께의 평균값으로서 정의된다.
질화붕소편의 평균 두께가 0.25 ㎛ 미만인 질화붕소 입자를 수지와 혼합하여, 방열재를 제조한 경우, 제조한 방열재는 우수한 열전달률을 갖는다. 질화붕소편의 평균 두께가 0.25 ㎛ 미만임으로써, 우수한 열전달률을 갖는 방열재를 실현할 수 있는 이유에 대해, 본 발명자는 이하와 같이 추찰한다. 즉, 질화붕소 입자를 구성하는 질화붕소편의 평균 두께가 소정의 값보다 작음으로써, 1 개의 질화붕소 입자를 구성하는 질화붕소편의 수가 많아져, 질화붕소 입자는 치밀한 구조를 갖는 것으로 생각된다. 이와 같은 질화붕소 입자는 우수한 압괴 강도를 가지면서, 적당히 변형시키기 쉬운 점에서, 질화붕소 입자와 수지를 혼합하여 방열재를 성형할 때, 질화붕소 입자가 붕괴되는 것을 억제하면서, 수지를 충전할 수 있다. 그 때문에, 질화붕소 입자에 의한 전열 경로가 유지되어 있는 방열재를 제조하기 쉽기 때문에, 이와 같은 방열재는 우수한 열전달률을 갖는 것으로 추찰된다. 단, 우수한 열전도율을 갖는 방열재를 실현할 수 있는 이유는, 상기 이유에 한정되지 않는다.
질화붕소편의 평균 두께는, 보다 우수한 열전도율을 갖는 방열재를 실현할 수 있는 관점에서, 0.22 ㎛ 이하, 0.20 ㎛ 이하, 0.18 ㎛ 이하 또는 0.15 ㎛ 이하여도 되고, 0.05 ㎛ 이상 또는 0.10 ㎛ 이상이어도 된다.
질화붕소 입자에 있어서는, 복수의 질화붕소편끼리가 화학적으로 결합하고 있어도 된다. 복수의 질화붕소편끼리가 화학적으로 결합하고 있는 것은, 주사형 전자 현미경 (SEM) 을 사용하여, 질화붕소편끼리의 결합 부분에 질화붕소편간의 경계가 관찰되지 않음으로써 확인할 수 있다.
질화붕소편의 평균 장경은, 보다 우수한 열전도율을 갖는 방열재를 실현할 수 있는 관점에서, 0.5 ㎛ 이상, 1.0 ㎛ 이상 또는 1.5 ㎛ 이상이어도 되고, 4.0 ㎛ 이하, 3.5 ㎛ 이하 또는 3.0 ㎛ 이하여도 된다. 장경이란, 두께 방향에 대해 수직 방향의 최대 길이를 의미한다. 질화붕소편의 평균 장경은, 주사형 전자 현미경 (SEM) 을 사용하여, 배율 10000 배로 질화붕소 입자의 표면을 관찰한 SEM 화상을 화상 해석 소프트웨어 (예를 들어, 주식회사 마운테크 제조의 「Mac-view」) 에 취입하고, 당해 SEM 화상에 있어서 측정되는 40 개의 질화붕소편의 장경의 평균값으로서 정의된다.
질화붕소편의 평균 애스펙트비는, 보다 우수한 열전도율을 갖는 방열재를 실현할 수 있는 관점에서, 7.0 이상, 8.0 이상, 9.0 이상, 9.5 이상, 10.0 이상 또는 10.5 이상이어도 된다. 질화붕소편의 평균 애스펙트비는, 20.0 이하, 17.0 이하 또는 15.0 이하여도 된다. 질화붕소편의 평균 애스펙트비는, 40 개의 질화붕소편에 대해, 각 질화붕소편의 장경과 두께로부터 산출되는 애스펙트비 (장경/두께) 의 평균값으로서 정의된다.
질화붕소 입자의 평균 입자경은, 예를 들어, 20 ㎛ 이상, 40 ㎛ 이상, 50 ㎛ 이상, 60 ㎛ 이상, 70 ㎛ 이상 또는 80 ㎛ 이상이어도 되고, 150 ㎛ 이하, 120 ㎛ 이하, 110 ㎛ 이하 또는 100 ㎛ 이하여도 된다. 질화붕소 입자의 평균 입자경은, 레이저 회절 산란법에 의해 측정할 수 있다. 질화붕소 입자의 평균 입자경은, 복수의 질화붕소 입자의 집합체 (질화붕소 분말) 의 평균 입자경으로서 측정된다.
질화붕소 입자의 BET 비표면적은, JIS Z 8830 : 2013 에 준거하여, 질소 가스를 사용하여 BET 다점법에 의해 측정할 수 있다. 질화붕소 입자의 BET 비표면적은, 복수의 질화붕소 입자의 집합체 (복수의 질화붕소 입자로 구성되는 분체. 질화붕소 분말) 의 BET 비표면적으로서 측정된다. 질화붕소 입자의 BET 비표면적은, 보다 우수한 열전도율을 갖는 방열재를 실현할 수 있는 관점에서, 4.6 ㎡/g 이상, 5.0 ㎡/g 이상, 5.5 ㎡/g 이상, 6.0 ㎡/g 이상, 7.0 ㎡/g 이상 또는 8.0 ㎡/g 이상이어도 된다. 질화붕소 입자의 BET 비표면적은, 보다 우수한 열전도율을 갖는 방열재를 실현할 수 있는 관점에서, 30.0 ㎡/g 이하, 20.0 ㎡/g 이하, 15.0 ㎡/g 이하, 12.0 ㎡/g 이하, 11.0 ㎡/g 이하, 10.0 ㎡/g 이하 또는 9.0 ㎡/g 이하여도 된다.
질화붕소 입자의 평균 세공경은, JIS R 1655 : 2003 에 준거하여, 수은 포로시미터 (예를 들어, 주식회사 시마즈 제작소 제조의 「오토포어 IV9500」) 를 사용하여 측정되는 세공경 분포 (가로축 : 세공경, 세로축 : 누적 세공 체적) 에 있어서, 누적 세공 체적이 전체 세공 체적의 50 ％ 에 이르는 세공경을 의미한다. 측정 범위는, 0.03 ∼ 4000 기압으로 하고, 서서히 가압하면서 측정을 실시한다. 질화붕소 입자의 평균 세공경은, 복수의 질화붕소 입자의 집합체 (질화붕소 분말) 의 평균 세공경으로서 측정된다.
질화붕소 입자의 평균 세공경은, 0.65 ㎛ 이하, 0.50 ㎛ 이하, 0.40 ㎛ 이하 또는 0.30 ㎛ 이하여도 된다. 질화붕소 입자의 평균 세공경이 작을수록, 질화붕소 입자는 치밀한 내부 구조를 갖는 것으로 생각된다. 질화붕소 입자의 평균 세공경은, 보다 우수한 열전도율을 갖는 방열재를 실현할 수 있는 관점에서, 0.10 ㎛ 이상, 0.15 ㎛ 이상 또는 0.20 ㎛ 이상이어도 된다.
질화붕소 입자의 압괴 강도는, 질화붕소 입자를 수지와 혼합할 때, 질화붕소 입자가 붕괴되기 어려워짐으로써, 보다 우수한 열전도율을 갖는 방열재를 실현할 수 있는 관점에서, 8 ㎫ 이상, 9 ㎫ 이상, 10 ㎫ 이상 또는 12 ㎫ 이상이어도 된다. 질화붕소 입자의 압괴 강도는, 보다 우수한 열전도율을 갖는 방열재를 실현할 수 있는 관점에서, 17 ㎫ 이상, 15 ㎫ 이하 또는 13 ㎫ 이하여도 된다. 질화붕소 입자의 압괴 강도는, JIS R1639-5 : 2007 에 준거하여, 미소 압축 시험기 (예를 들어, 시마즈 제작소사 제조의 「MCT-211」) 에 의해 측정할 수 있다.
질화붕소 분말의 질소 결함량은, 보다 우수한 열전도율을 갖는 방열재를 실현할 수 있는 관점에서, 1.0 × 1014 개/g 이상이어도 되고, 1.0 × 1018 개/g 이하여도 된다. 질화붕소의 열전도율은 결함에 의해 저하되기 때문에, 질소 결함량을 적게 함으로써, 보다 우수한 열전도율을 갖는 방열재를 실현할 수 있다고 생각된다. 질화붕소 분말의 질소 결함량은, 질화붕소 분말 60 mg 을 석영 유리제 시료관에 충전하고, 닛폰 전자사 제조의 「JEM FA-200 형 전자 스핀 공명 장치」 를 사용한 전자 스핀 공명 (ESR) 측정에 의해 측정된다. 보다 구체적으로는, 하기의 측정 조건에 의한 ESR 측정에 있어서, g 값을 구한 후에, g = 2.00 ± 0.04 로 확인할 수 있는 ESR 시그널의 적분 강도를 질소 결함량으로서 정의한다.
[측정 조건]
자장 소인 (掃引) 범위 : 0 ∼ 3290 gauss (0 ∼ 329 mT)
자장 변조 : 5 gauss (0.5 mT)
시정수 (時定數) : 0.3 s
조사 전자파 : 0.5 ㎽, 약 9.16 GHz (조사 전자파의 주파수는, 공명 주파수가 되도록 측정마다 미조정한다)
소인 시간 : 15 분
앰프 게인 : 200
Mn 마커 : 750
측정 환경 : 실온 (25 ℃)
표준 시료 : 닛폰 전자사 제조 Coal 표준 시료 (스핀량 : 3.56 × 1013 개/g)
질화붕소 입자는, 실질적으로 질화붕소만으로 이루어져도 된다. 질화붕소 입자가 실질적으로 질화붕소만으로 이루어지는 것은, X 선 회절 측정에 있어서, 질화붕소에서 유래하는 피크만이 검출됨으로써 확인할 수 있다.
질화붕소 입자는, 예를 들어, 수지와 혼합하여 수지 조성물로서 사용할 수 있다. 즉, 본 발명의 다른 일 실시형태는, 상기의 질화붕소 입자와, 수지를 함유하는 수지 조성물이다.
수지로는, 예를 들어, 에폭시 수지, 실리콘 수지, 실리콘 고무, 아크릴 수지, 페놀 수지, 멜라민 수지, 우레아 수지, 불포화 폴리에스테르, 불소 수지, 폴리이미드, 폴리아미드이미드, 폴리에테르이미드, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리페닐렌에테르, 폴리페닐렌술파이드, 전방향족 폴리에스테르, 폴리술폰, 액정 폴리머, 폴리에테르술폰, 폴리카보네이트, 말레이미드 변성 수지, ABS (아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌) 수지, AAS (아크릴로니트릴-아크릴 고무·스티렌) 수지, AES (아크릴로니트릴·에틸렌·프로필렌·디엔 고무-스티렌) 수지를 사용할 수 있다.
질화붕소 입자의 함유량은, 보다 우수한 열전도율을 갖는 방열재를 실현할 수 있는 관점에서, 수지 조성물의 전체 체적을 기준으로 하여, 30 체적％ 이상, 40 체적％ 이상, 50 체적％ 이상 또는 60 체적％ 이상이어도 된다. 질화붕소 입자의 함유량은, 방열재를 성형할 때에 공극이 발생하는 것을 억제하고, 방열재의 절연성 및 기계 강도의 저하를 억제할 수 있는 관점에서, 수지 조성물의 전체 체적을 기준으로 하여, 85 체적％ 이하 또는 80 체적％ 이하여도 된다.
수지의 함유량은, 수지 조성물의 용도, 요구 특성 등에 따라 적절히 조정해도 된다. 수지의 함유량은, 수지 조성물의 전체 체적을 기준으로 하여, 15 체적％ 이상, 20 체적％ 이상, 30 체적％ 이상 또는 40 체적％ 이상이어도 되고, 70 체적％ 이하, 60 체적％ 이하 또는 50 체적％ 이하여도 된다.
수지 조성물은, 수지를 경화시키는 경화제를 추가로 함유하고 있어도 된다. 경화제는, 수지의 종류에 따라 적절히 선택된다. 에폭시 수지와 함께 사용되는 경화제로는, 페놀 노볼락 화합물, 산 무수물, 아미노 화합물, 이미다졸 화합물 등을 들 수 있다. 경화제의 함유량은, 수지 100 질량부에 대하여, 0.5 질량부 이상 또는 1.0 질량부 이상이어도 되고, 15 질량부 이하 또는 10 질량부 이하여도 된다.
수지 조성물은, 그 밖의 성분을 추가로 함유해도 된다. 그 밖의 성분은, 예를 들어, 경화 촉진제 (경화 촉매), 커플링제, 습윤 분산제, 표면 조정제여도 된다.
경화 촉진제 (경화 촉매) 로는, 테트라페닐포스포늄테트라페닐보레이트, 트리페닐포스페이트 등의 인계 경화 촉진제, 2-페닐-4,5-디하이드록시메틸이미다졸 등의 이미다졸계 경화 촉진제, 삼불화붕소모노에틸아민 등의 아민계 경화 촉진제 등을 들 수 있다.
커플링제로는, 실란계 커플링제, 티타네이트계 커플링제, 알루미네이트계 커플링제 등을 들 수 있다. 이들 커플링제에 포함되는 화학 결합기로는, 비닐기, 에폭시기, 아미노기, 메타크릴기, 메르캅토기 등을 들 수 있다.
습윤 분산제로는, 인산에스테르염, 카르복실산에스테르, 폴리에스테르, 아크릴 공중합물, 블록 공중합물 등을 들 수 있다.
표면 조정제로는, 아크릴계 표면 조정제, 실리콘계 표면 조정제, 비닐계 조정제, 불소계 표면 조정제 등을 들 수 있다.
수지 조성물은, 예를 들어, 일 실시형태에 관련된 질화붕소 입자를 준비하는 공정 (준비 공정) 과, 질화붕소 입자를 수지와 혼합하는 공정 (혼합 공정) 을 구비하는, 수지 조성물의 제조 방법에 의해 제조할 수 있다. 즉, 본 발명의 다른 일 실시형태는, 상기의 수지 조성물의 제조 방법이다. 혼합 공정에서는, 질화붕소 입자 및 수지에 더하여, 상기 서술한 경화제나 그 밖의 성분을 추가로 혼합해도 된다.
일 실시형태에 관련된 수지 조성물의 제조 방법은, 질화붕소 입자를 분쇄하는 공정 (분쇄 공정) 을 추가로 구비해도 된다. 분쇄 공정은, 준비 공정과 혼합 공정 사이에 실시되어도 되고, 혼합 공정과 동시에 실시되어도 된다 (질화붕소 입자를 수지와 혼합함과 동시에, 질화붕소 입자를 분쇄해도 된다).
상기의 수지 조성물은, 예를 들어, 방열재로서 사용할 수 있다. 방열재는, 예를 들어, 수지 조성물을 경화시킴으로써 제조할 수 있다. 수지 조성물을 경화시키는 방법은, 수지 조성물이 함유하는 수지 (및 필요에 따라 사용되는 경화제) 의 종류에 따라 적절히 선택된다. 예를 들어, 수지가 에폭시 수지이고, 상기 서술한 경화제가 함께 사용되는 경우, 가열에 의해 수지를 경화시킬 수 있다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
평균 입자경 55 ㎛ 의 탄화붕소 입자를 카본 도가니에 충전하고, 카본 도가니를 질소 가스 분위기하에서, 2000 ℃, 0.8 ㎫ 의 조건에서 20 시간 가열함으로써 탄질화붕소 입자를 얻었다. 얻어진 탄질화붕소 입자 100 질량부와, 붕산 66.7 질량부를 헨셸 믹서를 사용하여 혼합하고, 혼합물 중의 탄질화붕소 1 mol 에 대하여, 붕소원의 붕소 원자의 양이 1.2 mol 인 혼합물을 얻었다. 얻어진 혼합물을 질화붕소 도가니에 충전하고, 도가니에 덮개를 하고, 도가니와 덮개의 간극 모두에 에폭시 수지를 충전하였다. 혼합물을 충전한 질화붕소 도가니를 저항 가열로 내에 배치한 카본 케이스 내에서, 상압, 질소 가스 분위기하, 유지 온도 2000 ℃ 의 조건에서 10 시간 가열함으로써, 조대 (粗大) 한 질화붕소 입자를 얻었다. 얻어진 조대한 질화붕소 입자를 유발에 의해 10 분간 해쇄하고, 체눈 109 ㎛ 의 나일론체로 분급을 실시하여, 질화붕소 입자 (질화붕소 분말) 를 얻었다.
얻어진 질화붕소 입자의 단면의 SEM 화상을 도 1 에 나타낸다. 도 1 로부터 알 수 있는 바와 같이, 질화붕소 입자에 있어서는, 복수의 질화붕소편끼리가 화학적으로 결합하고 있었다.
(실시예 2)
혼합물 중의 탄질화붕소 1 mol 에 대하여, 붕소원의 붕소 원자의 양이 1.4 mol 이 되도록 붕산의 양을 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 조건에서 질화붕소 입자 (질화붕소 분말) 를 얻었다. 얻어진 질화붕소 입자의 단면을 SEM 으로 확인한 결과, 복수의 질화붕소편끼리가 화학적으로 결합하고 있는 것이 확인되었다.
(실시예 3)
혼합물 중의 탄질화붕소 1 mol 에 대하여, 붕소원의 붕소 원자의 양이 1.6 mol 이 되도록 붕산의 양을 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 조건에서 질화붕소 입자 (질화붕소 분말) 를 얻었다. 얻어진 질화붕소 입자의 단면을 SEM 으로 확인한 결과, 복수의 질화붕소편끼리가 화학적으로 결합하고 있는 것이 확인되었다.
(실시예 4)
혼합물 중의 탄질화붕소 1 mol 에 대하여, 붕소원의 붕소 원자의 양이 1.8 mol 이 되도록 붕산의 양을 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 조건에서 질화붕소 입자 (질화붕소 분말) 를 얻었다. 얻어진 질화붕소 입자의 단면을 SEM 으로 확인한 결과, 복수의 질화붕소편끼리가 화학적으로 결합하고 있는 것이 확인되었다.
(실시예 5)
혼합물 중의 탄질화붕소 1 mol 에 대하여, 붕소원의 붕소 원자의 양이 1.1 mol 이 되도록 붕산의 양을 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 조건에서 질화붕소 입자 (질화붕소 분말) 를 얻었다.
(비교예 1)
혼합물 중의 탄질화붕소 1 mol 에 대하여, 붕소원의 붕소 원자의 양이 2.7 mol 이 되도록 붕산의 양을 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 조건에서 질화붕소 입자 (질화붕소 분말) 를 얻었다.
[질화붕소편의 두께, 장경 및 애스펙트비의 측정]
주사형 전자 현미경 (닛폰 전자 주식회사 제조, JSM-7001F) 을 사용하여, 관찰 배율 10000 배로, 질화붕소 입자의 표면을 관찰하였다. 얻어진 질화붕소 입자의 표면의 SEM 화상을 화상 해석 소프트웨어 (주식회사 마운테크 제조, Mac-view) 에 취입하고, 질화붕소 입자의 표면에 배치되어 있는 질화붕소편의 두께 및 장경 (두께 방향에 대해 수직 방향의 최대 길이) 을 측정하였다. 40 개의 질화붕소편의 두께 및 장경을 각각 측정하고, 측정한 두께 및 장경으로부터 질화붕소 입자를 구성하는 질화붕소편의 평균 두께 및 평균 장경을 산출하였다. 또, 측정한 두께 및 장경으로부터 각 질화붕소편의 애스펙트비 (장경/두께) 를 산출하고, 40 개의 질화붕소편의 애스펙트비로부터 평균 애스펙트비를 산출하였다. 평균 두께, 평균 장경 및 평균 애스펙트비의 산출 결과를 표 1 에 나타낸다. 실시예 1 및 비교예 1 의 질화붕소 입자의 표면의 SEM 화상을 도 2 및 3 에 각각 나타낸다.
[BET 비표면적의 측정]
JIS Z 8830 : 2013 에 준거하여 질소 가스를 사용하여 BET 다점법에 의해 질화붕소 입자 (질화붕소 분말) 의 BET 비표면적을 측정하였다. 측정 결과를 표 1 에 나타낸다.
[평균 입자경의 측정]
벡크만쿨터 제조 레이저 회절 산란법 입도 분포 측정 장치 (LS-13 320) 를 사용하여, 질화붕소 입자 (질화붕소 분말) 의 평균 입자경을 측정하였다. 평균 입자경의 측정 결과를 표 1 에 나타낸다.
[평균 세공경의 측정]
JIS R 1655 : 2003 에 준거하여 수은 포로시미터 (주식회사 시마즈 제작소 제조, 오토포어 IV9500) 에 의해 질화붕소 입자 (질화붕소 분말) 의 평균 세공경을 측정하였다. 측정 결과를 표 1 에 나타낸다.
[압괴 강도의 측정]
얻어진 각 질화붕소 입자에 대해, JIS R 1639-5 : 2007 에 준거하여 압괴 강도를 측정하였다. 측정 장치로는, 미소 압축 시험기 (시마즈 제작소사 제조, MCT-211) 를 사용하였다. 압괴 강도 σ (단위 : ㎫) 는, 입자 내의 위치에 의해 변화하는 무차원수 α (= 2.48) 와 압괴 시험력 P (단위 : N) 와 평균 입자경 d (단위 : ㎛) 로부터, σ = α × P/(π × d2) 의 식을 사용하여 산출하였다. 측정 결과를 표 1 에 나타낸다.
[열전도율의 측정]
나프탈렌형 에폭시 수지 (DIC 사 제조, HP4032) 100 질량부와, 경화제로서 이미다졸 화합물 (시코쿠 화성사 제조, 2E4MZ-CN) 10 질량부를 혼합하고, 이어서, 각 실시예 및 비교예에 있어서 얻어진 질화붕소 입자 81 질량부를 추가로 혼합하여 수지 조성물을 얻었다. 이 수지 조성물을, 500 Pa 의 감압 탈포를 10 분간 실시하고, PET 제 시트 상에 두께가 1.0 ㎜ 가 되도록 도포하였다. 그 후, 온도 150 ℃, 압력 160 ㎏/㎠ 조건에서 60 분간의 프레스 가열 가압을 실시하여, 0.5 ㎜ 의 시트상의 방열재를 제조하였다. 제조한 방열재로부터 10 ㎜ × 10 ㎜ 의 크기의 측정용 시료를 잘라내고, 크세논 플래시 애널라이저 (NETZSCH 사 제조, LFA447NanoFlash) 를 사용한 레이저 플래시법에 의해, 측정용 시료의 열확산율 A (㎡/초) 를 측정하였다. 또, 측정용 시료의 비중 B (㎏/㎥) 를 아르키메데스법에 의해 측정하였다. 또, 측정용 시료의 비열 용량 C (J/(㎏·K)) 를, 시차 주사 열량계 (주식회사 리가쿠 제조, ThermoPlusEvoDSC8230) 를 사용하여 측정하였다. 이들 각 물성값을 사용하여, 열전도율 H (W/(m·K)) 를 H = A × B × C 의 식으로부터 구하였다. 열전도율의 측정 결과를 표 1 에 나타낸다. 실시예 1 및 비교예 1 의 질화붕소 입자를 사용하여 제조한 방열재의 단면의 SEM 화상을 도 4 및 5 에 각각 나타낸다.
Figure pct00001

Claims (6)

  1. 탄화붕소를 포함하는 입자를 질소 분위기하에서 가압 및 가열함으로써, 탄질화붕소를 포함하는 입자를 얻는 공정과,
    상기 탄질화붕소를 포함하는 입자와, 붕산 및 산화붕소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 포함하는 붕소원을 함유하는 혼합물을 용기에 충전하는 공정과,
    상기 용기 내의 기밀성을 높인 상태에서, 상기 혼합물을 질소 분위기하에서 가압 및 가열함으로써, 질화붕소 입자를 얻는 공정을 구비하고,
    상기 혼합물 중의 상기 탄질화붕소 1 mol 에 대하여, 상기 붕소원의 붕소 원자의 양이 1.0 ∼ 2.2 mol 인, 질화붕소 입자의 제조 방법.
  2. 복수의 질화붕소편에 의해 구성되어 있는 질화붕소 입자로서,
    상기 질화붕소편의 평균 두께가 0.25 ㎛ 미만인, 질화붕소 입자.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 복수의 질화붕소편끼리가 화학적으로 결합하고 있는, 질화붕소 입자.
  4. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
    BET 비표면적이 4.6 ㎡/g 이상인, 질화붕소 입자.
  5. 제 2 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    압괴 강도가 8 ㎫ 이상인, 질화붕소 입자.
  6. 제 2 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 질화붕소 입자와, 수지를 함유하는, 수지 조성물.
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