KR20230155640A - 반도전 컴파운드 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 반도전 컴파운드 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 구체적으로 용융지수가 상이한 2 종의 에틸렌 부틸아크릴레이트 수지가 혼합된 베이스 수지 및 카본블랙을 포함하는 반도전 컴파운드 조성물로서, 상기 반도전 컴파운드 조성물은 전체 조성물 부피에서 카본블랙의 부피가 60vol%이상인 것인, 반도전 컴파운드 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 반도전 컴파운드 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 더욱 구체적으로는 가공성이 우수하며, 고온에서도 체적저항이 낮은 고압전력케이블용 반도전 컴파운드 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 전력 케이블은 알루미늄이나 구리 등의 금속으로 이루어진 도체 부분과 도체를 감싸는 내부 반도전층으로 피복된 후 절연층으로 피복되고, 이어서 외부 반도전층 및 케이블 자체를 보호하기 위해 외부 반도전층의 외측면에 배치한 외장층 등으로 구성되어 있으며, 필요에 따라 그 구조는 변하기도 한다.
반도전층을 사용하는 목적은, 도체와 중성선(neutral wire) 사이에 발생할 수 있는 전계왜곡에 의해 절연층에 높은 전압이 걸릴 수 있으므로 국부 전기장을 방사형으로 균일하게 하여 절연층의 열화에 의한 절연 파괴 및 전력케이블의 수명 단축을 방지하는 데 있다.
상기 반도전층은 전력 케이블을 구성함에 있어서 본연의 역할을 충실히 발휘하기 위해 에틸렌 비닐 아세테이트 수지(EVA) 및 에틸렌부틸 아크릴레이트(EBA) 등과 같은 에틸렌 수지에 반도전성이 되기에 충분한 양의 카본블랙, 가교제 및 통상의 가교제를 혼합하여 제조된다.
상기 반도전층은 온도가 올라가면서 체적저항이 증가하게 되는데, 이는 고온에서 반도전성 물질의 전도성 네트워크가 파괴되고 이에 따라 전자의 흐름이 억제되어 체적 저항 값이 상승하게 된다.
이에 따라, 상기 체적저항 값을 최대한으로 낮추기 위하여 카본블랙 등과 같은 도전성 물질을 함량을 증가시킬 수는 있으나, 이에 따라 가공성 또는 기계적 강도 등의 물성이 저하될 수도 있다.
상기 가공성을 향상시키기 위하여 서로 다른 종류의 고분자 수지를 혼합하여 사용하거나, 가교제를 더 투입할 수는 있으나, 이에 따라 반도전층 조성물 간의 혼화성이 낮아질 수 있고 체적저항이 상승할 수 있다.
따라서 해당 기술 분야에서는 가공성 및 기계적 강도가 우수하면서 동시에 고온에서도 낮은 체적저항을 가지는 반도전층을 형성하기 위한 반도전 컴파운드 조성물의 개발이 절실히 요구되고 있는 실정이다.
본 발명은 고온에서도 낮은 체적저항을 가지면서 가공 안정성 또한 우수한 반도전 컴파운드 조성물을 제공하고자 한다.
또한, 본 발명은 고온에서도 산화안정성이 우수한 반도전 컴파운드 조성물을 제공하고자 한다.
본 발명은 용융지수가 상이한 2 종의 에틸렌부틸아크릴레이트 수지가 혼합된 베이스 수지 및 카본블랙을 포함하는 반도전 컴파운드 조성물로서,
상기 카본블랙의 함량은 하기 식 1을 만족하는 것인, 반도전 컴파운드 조성물을 제공한다.
[식 1]
(M1: 카본블랙의 중량, M2: 베이스수지 중량, d1: 카본블랙비중, d2: 베이스수지 비중)
본 발명의 일 양태에 따라, 상기 용융지수는 하기 식 2 내지 3을 만족하는 것일 수 있다.
[식 2]
[식 3]
(상기 MI1은 제1 에틸렌부틸아크릴레이트 수지의 용융지수이고, 상기 MI2는 제2 에틸렌부틸아크릴레이트 수지의 용융지수이며, 상기 용융지수는 ASTM D1238 측정방법에 따라 125℃, 2.16kg 조건에서 측정되었으며, 상기 용융지수 단위는 g/10min이다.)
본 발명의 일 양태에 따라, 상기 베이스 수지에서 상기 제1 에틸렌부틸아크릴레이트 수지의 Ml1은 5 내지 10 g/10min이고, 상기 제2 에틸렌부틸아크릴레이트 수지의 Ml2는 15 내지 25 g/10m 인 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따라, 상기 베이스 수지의 Ml1값과 Ml2의 값은 하기 식 4를 만족하는 것일 수 있다.
[식 4]
(상기 MI1은 제1 에틸렌부틸아크릴레이트 수지를 ASTM D1238 측정방법에 따라 125℃2.16kg 조건에서 측정한 용융지수(g/10min)이고, 상기 MI2는 제2 에틸렌부틸아크릴레이트 수지를 상기와 동일한 측정방법으로 측정한 용융지수(g/10min)이다. )
본 발명의 일 양태에 따라, 상기 베이스 수지에서 상기 제1 에틸렌부틸아크릴레이트 수지는 부틸아크릴레이트 단량체로부터 유도된 구조단위 함량이 15 내지 18 mol%이고, Ml1가 5 내지 10 g/10min인 에틸렌부틸아크릴레이트 수지이고,
상기 제2 에틸렌부틸아크릴레이트 수지는 부틸아크릴레이트 단량체로부터 유도된 구조단위 함량이 19 내지 22 mol%이고, Ml2가 17 내지 22 g/10min인 에틸렌부틸아크릴레이트 수지인 것 일 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따라, 상기 베이스 수지 100 중량부에 대해서, 카본블랙 30 내지 100 중량부를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따라, 상기 반도전 컴파운드 조성물에 산화방지제 및 가교제를 더 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따라, 상기 베이스 수지 100 중량부에 대해서, 카본블랙 30 내지 100 중량부, 산화방지제 0.01 내지 5 중량부 및 가교제 0.1 내지 10 중량부를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따라, 상기 반도전 컴파운드 조성물은 금속 스테아레이트를 더 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따라, 상기 금속 스테아레이트는 아연 스테아레이트, 칼슘 스테아레이트, 알루미늄 스테아레이트 및 마그네슘 스테아레이트 등에서 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 조합을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따라, 상술한 반도전 컴파운드 조성물을 가교하여 수득된 것인, 반도전성 수지 경화물을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따라, 상기 반도전성 수지 경화물은 ASTM D991에 따른 체적저항이 135℃에서 330 Ω·㎝이하인 것일 수 있다.
본 발명은 a)제1 혼련기에 상기 베이스 수지, 카본블랙 및 산화방지제를 투입 후, 혼련 및 분쇄하여 마스터배치(Master batch) 입자를 제조하는 단계; b) 상기 마스터배치 입자와 가교제를 혼합하여, 상기 가교제를 마스터배치 입자 내로 함침시켜 반도전 컴파운드 조성물을 제조하는 단계; 및 c) 상기 반도전 컴파운드 조성물을 균일화하여 반도전성 수지 경화물을 제공하는 단계;를 포함하며, 상기 반도전 컴파운드 조성물에서 상기 카본블랙의 함량은 하기 식 1을 만족하는 것인, 반도전성 수지 경화물의 제조방법을 제공할 수 있다.
[식 1]
(M1: 카본블랙의 중량, M2: 베이스수지 중량, d1: 카본블랙비중, d2: 베이스수지 비중)
본 발명의 일 양태에 따라, 상기 베이스 수지 100 중량부에 대해서, 카본블랙 30 내지 100 중량부, 산화방지제 0.01 내지 5 중량부 및 가교제 0.1 내지 10 중량부를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 반도전 컴파운드 조성물로부터 제조된 반도성성 수지 경화물은 고온, 일 예로 90℃에서도 200 Ω 이하, 180 Ω 이하, 160 Ω이하 더욱 좋게는 150 Ω이하의 체적저항을 가지면서 동시에 스코치 타임이 길어 가공성 및 표면평활성 또한 우수하다.
또한 본 발명의 상기 반도전 컴파운드 경화물은 고온에서도 산화안정성이 우수하여 장기간 사용하여도 내구성이 우수하며 낮은 체적저항을 유지할 수 있는 장점이 있다.
이하 구체예 또는 실시예를 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 구체예 또는 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다.
또한 달리 정의되지 않는 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 본 발명에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 구체예를 효과적으로 기술하기 위함이고 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다.
또한, 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 의도할 수 있다.
또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
고전압 케이블에 포함되는 반도전층은 낮은 체적저항 및 우수한 가공성이 요구된다. 상기 반도전층에는 고분자 수지 및 전도성물질을 혼합하여 제조되는데, 상기 전도성물질의 함량에 따라 상기 반도전 컴파운드 조성물의 물성이 변화되어 이에 따른 최적의 함량을 제어할 필요가 있다.
본 발명은 용융지수가 상이한 2 종의 에틸렌부틸아크릴레이트 수지가 혼합된 베이스 수지 및 카본블랙을 포함하는 반도전 컴파운드 조성물로서,
상기 반도전 컴파운드 조성물의 전체 조성물 부피에서 카본블랙의 부피가 60vol%이상을 포함함에 따라, 상기 문제점을 해결하였다.
구체적으로 상기 용융지수가 상이한 2 종의 에틸렌부틸아크릴레이트 수지가 혼합된 베이스 수지와 카본블랙이 혼합된 반도전 컴파운드 조성물은 우수한 가공성 및 낮은 체적저항을 가지며, 특히, 반도전 컴파운드 조성물 전체 부피 대비 카본블랙의 부피가 60vol%이상, 일예를 들면, 61vol% 내지 70vol%일 경우 고온에서도 더욱 낮은 체적저항 및 우수한 가공성을 가질 수 있으며, 가교제 및 산화방지제의 함량을 줄여도 물성이 우수하다는 장점이 있다.
구체적으로, 용융지수가 상이한 2 종의 에틸렌부틸아크릴레이트 수지가 혼합된 베이스 수지 및 카본블랙을 포함하는 반도전 컴파운드 조성물로서,
상기 카본블랙의 함량은 하기 식 1을 만족하는 것인, 반도전 컴파운드 조성물을 제공한다.
[식 1]
(M1: 카본블랙의 중량, M2: 베이스수지 중량, d1: 카본블랙비중, d2: 베이스수지 비중)
상기 식 1과 같이, 상기 반도전 컴파운드의 전체 조성물 부피에서 카본블랙의 부피가 60vol%이상일 수 있으며, 구체적으로 상기 카본블랙의 부피가 61 내지 70vol%일 수 있으며, 구체적으로 62 내지 68vol% 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 반도전 컴파운드 조성물에서 상기 카본블랙의 함량을 만족함에 따라, 고온에서도 더욱 낮은 체적저항 및 우수한 가공성을 가질 수 있으며, 가교제 및 산화방지제의 함량을 줄여도 물성이 우수하다는 장점이 있다.
본 발명의 일 양태에 따라, 상기 반도전 컴파운드 조성물은 상기 베이스 수지 100 중량부에 대해서, 카본블랙 30 내지 100 중량부를 포함하는 것일 수 있으며, 구체적으로 상기 베이스 수지 100 중량부에 대해서, 카본블랙 40 내지 90 중량부, 구체적으로, 상기 베이스 수지 100 중량부에 대해서, 카본블랙 55 내지 70 중량부를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 양태에 따라, 상기 용융지수가 상이한 2 종의 에틸렌부틸아크릴레이트 수지의 용융지수는 하기 식 2 내지 3을 만족하는 것일 수 있다.
[식 2]
[식 3]
상기 MI1은 제1 에틸렌부틸아크릴레이트 수지의 용융지수이고, 상기 MI2는 제2 에틸렌부틸아크릴레이트 수지의 용융지수이며, 상기 용융지수는 ASTM D1238 측정방법에 따라 125℃, 2.16kg 조건에서 측정되었으며, 상기 용융지수 단위는 g/10min이다.
상기 Ml1의 범위의 용융지수 값을 만족하는 제1 에틸렌 부틸아크릴레이트 수지 및 Ml2의 범위의 용융지수 값을 만족하는 제2 에틸렌 부틸아크릴레이트를 혼합하여 반도전 컴파운드 조성물에 포함되는 베이스 수지를 구성함으로써, 상기 반도전 컴파운드 조성물은 보다 향상된 가공성을 나타내며, 조성물 간의 혼화성 또한 우수하다는 장점이 있다. 또한, 상기 베이스 수지를 포함하는 반도전 컴파운드 조성물의 경우, 한 종의 에틸렌부틸아크릴레이트 또는 서로 다른 2종의 고분자 수지가 혼합된 수지보다, 체적저항이 확연히 낮아지는 효과를 본 발명자들은 발견하였다.
또한, 상기 식 1 내지 2를 만족하는 제1 에틸렌부틸아크릴레이트 수지 및 제2 에틸렌부틸아크릴레이트 수지를 포함하는 베이스수지를 채택함으로써, 반도전 컴파운드 조성물의 본연의 가공성 및 기계적물성의 저하 없이 체적저항을 낮출 수 있음을 처음으로 인식하게 되어 본 발명을 완성하였다.
또한, 본 발명의 일 양태에 따라, 상기 베이스 수지의 Ml1값이 5 내지 10 g/10min 및 Ml2의 값이 15 내지 25 g/10min를 만족하면서 동시에 상기 식 3을 만족하는 베이스 수지의 경우, 체적저항이 더욱 저하될 수 있어서 더욱 선호된다.
또한, 본 발명의 일 양태에 따라, 상기 베이스 수지의 Ml1값과 Ml2의 값은 하기 식 4를 만족함으로써, 고온에서 체적저항을 더욱 낮출 수 있어서 더욱 선호된다.
[식 4]
본 발명의 일 양태는, 상기 베이스 수지의 제1 에틸렌부틸아크릴레이트 수지는 부틸아크릴레이트 단량체로부터 유도된 구조단위 함량이 15 내지 18 mol%이고, 용융지수가 5 내지 10 g/10min인 에틸렌부틸아크릴레이트 수지일 수 있고, 상기 제2 에틸렌부틸아크릴레이트 수지는 부틸아크릴레이트 단량체로부터 유도된 구조단위 함량이 19 내지 22 mol%이고, 용융지수가 17 내지 22 g/10min인 에틸렌부틸 아크릴레이트 수지일 수 있으며, 상기의 수지를 혼합한 베이스 수지를 채택하는 경우, 고온에서 더욱 낮은 체적저항을 갖는 반도전 컴파운드 조성물을 제공할 수 있어서 더욱 선호된다.
본 발명의 일 양태에 따라, 상기 반도전 컴파운드 조성물에 산화방지제 및 가교제를 더 포함하는 것일 수 있다.
상기 반도전 컴파운드 조성물은 산화방지제를 포함함으로써, 고온에서 우수한 체적저항, 가공성 및 기계적강도를 유지하면서, 가공 이후 장기간 동안 반도전 컴파운드 조성물의 변질을 억제할 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따른 상기 산화방지제는 페놀계 화합물 및 티오에테르계 화합물 등으로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상일 수 있다.
구체적으로, 상기 페놀계 화합물은 2,2'-티오디에틸렌-비스-(3,5-디-t-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트, 4,4'-티오-비스-(2-t-부틸-5-메틸페놀), 1,2-디하이드로-2,2,4-트리메틸퀴놀린, 디에틸((3,5-비스-(1,1-디메틸에틸)-4-하이드록시페닐)메틸)포스포네이트, 1,3,4-트리스(4-tert-부틸-3-하이드록시-2,6-디메틸벤젠)-1,3,5-트리아진-2,4,6-(1H,3H,5H)-트리온, 테트라키스[메틸렌-3-(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시페틸)프로피오네이트]메탄, 옥타데킬-3-(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트, 트리스(2,4-디tert-부틸페닐)포스파이트 및 N,N'-비스-(3-(3',5'-디-t-부틸-4'-하이드록시페닐)프로피오닐)히드라진 등으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 티오에테르계 화합물은 디라우릴티오디프로피오네이트, 디트리데실티오디프로피오네이트, 디미리스틸티오디프로피오네이트, 디옥타데실디설파이드, 비스[2-메틸-4-(3-n-도데실티오프로피오닐옥시)-5-tert-부틸페닐]설파이드, 펜타에리스리톨-테트라키스-(3-라우릴티오프로피오네이트), 1,4-사이클로헥산디메탄올, 3,3'-티오비스프로판산 디메틸에스테르 폴리머 및 디스테아릴티오디프로피오네이트 등으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 산화방지제를 사용함으로써, 상기 반도전성 수지 조성물을 가공함으로써 고분자의 가공성을 증대시킬 뿐만 아니라 고분자 산화를 방지 할 수 있다.
상기 반도전 컴파운드 조성물은 가교제를 포함하며, 상기 가교제를 포함하는조성물을 고온에서 예를 들면, 180℃이상, 200℃ 이상의 고온에서 프레스몰딩 또는 사출 또는 압출함으로써, 가교된 반도전층을 형성할 수 있다. 가교제를 함침하고 균일화하는 방법은 특별히 제한하지 않지만 예를 들면, 마스터배치와 가교제를 혼합하고, 승온 및 숙성하여 균일화할 수 있다.
사용될 수 있는 적합한 상기 가교제는, 예를 들면 (디(tert-부틸퍼옥시이소프로필)벤젠, 1,1-(터셔리부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸시클로헥산, 노르말-부틸-4,4-(비스-부틸 퍼옥시)발레레이트, 디큐밀퍼옥사이드, 퍼부틸퍼옥사이드, 1,1-비스(터셔리-부틸퍼옥시)-디이소프로필벤젠, 벤조일퍼옥사이드, 2,5-디메틸-2,5-디-터셔리-부틸퍼옥시헥산, 터셔리-부틸퍼옥시벤조에이트, 디-터셔리-부틸퍼옥사이드 및 2,5-디메틸-2,5-디-터셔리-부틸퍼옥실헥산 등을 포함할 수 있으며, 구체적으로 퍼부틸퍼옥사이드, 1,1-(터셔리부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸시클로헥산, 벤조일퍼옥사이드 및 디큐밀퍼옥사이드 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 조합을 포함할 수 있으며, 구체적으로 디큐밀퍼옥사이드 및 퍼부틸퍼옥사이드를 포함할 수 있으나 이에 제한되지는 않는다.
본 발명의 일 양태에 따라, 상기 반도전 컴파운드 조성물은 상기 베이스 수지 100 중량부에 대해서, 카본블랙 30 내지 100 중량부, 산화방지제 0.01 내지 5 중량부 및 가교제 0.1 내지 10 중량부를 포함하는 것일 수 있으며, 구체적으로 상기 베이스 수지 100 중량부에 대해서, 카본블랙 40 내지 90 중량부, 산화방지제 0.1 내지 3 중량부 및 가교제 0.3 내지 5 중량부를 포함하는 것일 수 있으며, 구체적으로, 상기 베이스 수지 100 중량부에 대해서, 카본블랙 55 내지 60 중량부, 산화방지제 0.2 내지 1 중량부 및 가교제 0.5 내지 3 중량부를 포함하는 것일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 반도전성 조성물의 조성물 함량이 상기 범위를 만족함에 따라, 가교 시간 및 가교 정도가 적절하게 설정될 수 있으며, 이를 통해 가공성 및 기계적 강도가 우수할 뿐만 아니라, 장기간 사용하여도 변질되지 않으면서 체적저항이 우수한 반도전성 조성물을 제공할 수 있다.
또한 본 발명의 일 양태에 따라, 상기 반도전성 조성물에 금속 스테아레이트계 화합물 등을 포함할 수 있으며, 구체적으로는 아연 스테아레이트, 칼슘 스테아레이트, 알루미늄 스테아레이트 및 마그네슘 스테아레이트로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 조합을 포함할 수 있으며, 구체적으로 칼슘 스테아레이트 및/또는 아연 스테아레이트를 포함할 수 있으며, 구체적으로 아연 스테아레이트를 포함할 수 있으나 이에 제한되지는 않는다.
상기 금속 스테아레이트를 더 포함함에 따라 고분자의 슬러핑 현상을 최소화할 수 있다. 상기 금속 스테아레이트 함량으로부터 제조된 본 발명의 일 실시예에 따른 반도전층은 표면에 돌기가 생성되지 않고, 우수한 표면특성을 부여할 수 있다. 또한, 상기 금속 스테아레이트를 더 포함함에 따라 상기 반도전도성 수지 조성물의 유동성을 향상시켜 이를 성형하는 경우 연신에 따른 전기전도성 편차를 최소화할 수 있다.
또한 본 발명의 일 양태에 따라, 상기 반도전성 수지 조성물에 가공조제를 더 포함할 수 있다. 상기 가공조제는 몬탄 왁스, 지방산 에스터, 트리글리세라이드 또는 이들의 부분 에스터, 글리세린 에스터, 폴리에틸렌 왁스, 파라핀 왁스, 금속비누계 윤활제, 아마이드계 윤활제 등으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 조합을 포함할 수 있으며, 구체적으로 지방산 에스터, 트리글리세라이드 또는 이들의 부분 에스터 및 폴리에틸렌 왁스를 포함할 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 가공조제를 더 포함함에 따라 상기 반도전성 수지 조성물과 도체간의 이형성을 향상시켜주고 압출부하를 낮추는 효과를 구현할 수 있다. 본 발명의 일 양태에 따른 상기 반도전성 수지 조성물을 가교함으로써 반도전성 수지 경화물을 제조할 수 있다. 상기 가교된 반도전성 수지 경화물의 경우에는 가공성 및 기계적 강도가 우수하며, 고온에서도 체적저항이 우수하여, 초고압 케이블 전선의 반도전층에 사용하기에 적합하다.
상기 반도전성 수지 경화물은 가교도에 따라 기계적 물성 및 체적저항 등의 요소가 변화할 수 있으며, 상기 가교도의 정도는 가교밀도로 판단할 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따라, 상기 반도전성 수지 경화물은 ASTM D991에 따른 체적저항이 90℃에서 300 Ω·㎝ 이하, 구체적으로 160 Ω·㎝이하, 구체적으로 150 Ω·㎝이하 일수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 반도전성 수지 경화물은 ASTM D991에 따른 체적저항이 110℃에서는 340 Ω·㎝이하일 수 있으며, 구체적으로 300 Ω·㎝ 이하 일 수 있으며, 구체적으로 250 Ω·㎝이하 일수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 반도전성 수지 경화물은 ASTM D991에 따른 체적저항이 135℃에서는 330 Ω·㎝이하일 수 있으며, 구체적으로 300 Ω·㎝ 이하 일 수 있으며, 구체적으로 250 Ω·㎝이하 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 반도전성 수지 경화물은 ATSM D 638에 따른 신율이 180% 이상일 수 있으며, 구체적으로 180% 내지 200%일 수 있으며, 구체적으로 185 내지 195%일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 반도전성 수지 경화물은 ATSM D 638에 따른 인장강도가 220 kgf/cm2 이상일 수 있으며, 구체적으로, 인장강도가 230 내지 300 kgf/cm2 일 수 있으며, 구체적으로 230 내지 270 kgf/cm2일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 양태에 따라, a)제1 혼련기에 상기 베이스 수지, 카본블랙 및 산화방지제를 투입 후, 혼련 및 분쇄하여 마스터배치(Master batch) 입자를 제조하는 단계; b) 상기 마스터배치입자와 가교제를 혼합하여, 상기 가교제를 마스터배치입자 내로 함침시켜 반도전 컴파운드 조성물을 제조하는 단계; 및 c) 상기 반도전 컴파운드 조성물을 균일화하여 반도전성 수지 경화물을 제공하는 단계;를 포함하며, 상기 반도전 컴파운드 조성물에서 상기 카본블랙의 함량은 하기 식 1을 만족하는 것인, 반도전성 수지 경화물의 제조방법을 제공할 수 있다.
[식 1]
(M1: 카본블랙의 중량, M2: 베이스수지 중량, d1: 카본블랙비중, d2: 베이스수지 비중)
상기 a) 단계에서의 상기 제1 혼련기의 온도는 90 내지 120 ℃일 수 있으나, 통용적으로 이용되는 온도라면 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 혼련기는 banbury mixer(Dispersion type kneader) 등을 사용할 수 있으나, 통용적으로 사용되는 장비라면 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 a) 단계에서는 혼련기에서 혼련된 복합 수지는 가공하기 원활하게 마스터배치(Master batch) 입자형태로 제조될 수 있으며, 상기 마스터배치 입자는 롤밀(Roll mill)과 크루셔(crusher)를 통과시켜 제조될 수도 있으나, 통용적으로 사용되는 장비라면 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 마스터배치 입자의 크기는 2 내지 10 ㎜ 일 수 있으며, 구체적으로 3 내지 8 ㎜ 일수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 b)단계에서 상기 마스터배치 입자와 가교제를 혼합하는 단계를 포함할 수 있으며, 상기 혼합 방식은 브로밴더 믹서를 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 혼합조건은 60 내지 80℃에서 30 내지 60 rpm의 교반속도로 혼련될 수 있으나, 이 또한 제한되는 것은 아니다. 상기 마스터배치 입자와 가교제를 혼합함에 따라 상기 가교제가 상기 마스터배치 입자 안으로 함침된 형태인 반도전성 수지 조성물을 제조할 수 있다.
상기 c)단계에서 제조된 반도전성 수지 조성물을 균일화 할 수 있으며, 구체적으로 오븐(Oven)에서 균일화 시킬 수 있다. 상기 균일화는 가교제가 입자 내부로 침투됨으로써 조성물이 균일화하여 프레스몰딩에 따른 물성이 편차가 없도록 하는 것을 의미한다.
상기 오븐 온도는 경화제의 경화 온도 이상의 온도에서 수행될 수 있으며, 구체적으로 60 내지 100 ℃일 수 있으며, 가교 및 숙성 시간은 10 분 내지 12 시간일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 본 발명의 일 양태에 따라, 상기 c)단계의 가교 시간은 10 분 이상 가교하는 것이 좋으며, 구체적으로는 12분 이상 가교하는 것이 좋을 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 가교시간이 너무 짧게 되면, 케이블 가공시에 상기 반도전성 경화물의 가공 안정성이 저하될 수 있다.
이하 실시예 및 비교예를 바탕으로 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예 및 비교예는 본 발명을 더욱 상세히 설명하기 위한 하나의 예시일 뿐, 본 발명이 하기 실시예 및 비교예에 의해 제한되는 것은 아니다.
[인장강도 및 신율]
인장장도 및 신율은 ATSM D 638에 따라 250 mm/min 조건에서 측정하였다.
[스코치 시간]
스코치 시간은 ASTM D 6204에 따라 측정하였다.
[체적저항]
체적저항은 ASTM D991에 따라 측정하였다.
[용융지수]
ASTM D1238 측정방법에 따라 125℃, 2.16kg 조건에서 측정하였으며, 상기 용융지수 단위는 g/10min이다.
[실시예 1]
부틸 아크릴레이트 함량이 17몰%, 밀도 0.924 g/ml 및 용융지수가 7.0 g/10min인 제1 에틸렌부틸아크릴레이트 수지와 부틸 아크릴레이트 함량이 20몰%, 밀도 0.925 g/ml 및 용융지수가 20.0 g/10min인 제2 에틸렌부틸아크릴레이트 수지를 동일 중량비로 갖는 베이스수지 100 중량부에 대하여, 1,2-디하이드로-2,2,4-트리메틸퀴놀린(Naugard SuperQ, 미원상사) 0.635중량부, 카본블랙(420B, Bulk Density:0.308 g/ml) 56.5중량부 혼합하여 100℃에서 30분간 Roll Mill로 혼련하고 Crusher를 통과시켜 2 내지 4mm 크기 입자로 분쇄하였다. 이어서 상기 분쇄입자와 가교제를 브라벤더 믹서Brabender Mixer) 투입하여 가교제를 입자에 함침 및 숙성하여 가교제가 입자에 침투된 반도전 컴파운드를 제조하였다. 상기 브라벤더 믹서에는 베이스수지 100중량부에 대하여 가교제인 디(tert-부틸퍼옥시이소프로필)벤젠(Di[tert-butylperoxyisopropyl]benzene)을 1.25중량부를 첨가한 후, 75℃에서 10분 동안 40 rpm으로 혼합하여 함침하고 이어서 70℃ Oven에서 8시간 숙성하여 가교제가 균일하게 침투된 반도전 컴파운드 조성물 입자를 제조하였다.
상기 반도전 컴파운드 입자를 180℃, 200bar로 프레스몰딩하여 물성 측정 시편을 제작하여 인장강도, 신율 및 스코치 시간을 측정하여 표 1에 기재하였으며, 체적저항을 측정하여 표 2에 기재하였다.
[실시예 2]
실시예 1에서 카본블랙(420B, Bulk Density:0.308 g/ml)대신에 카본블랙(2700G, Bulk Density:0.299 g/ml)를 55.36 중량부, 1,2-디하이드로-2,2,4-트리메틸퀴놀린(Naugard SuperQ, 미원상사)를 0.63 중량부, 가교제 (디(tert-부틸퍼옥시이소프로필)벤젠(Di[tert-butylperoxyisopropyl]benzene, Perkadox14s-FL, AkzoNobel)를 1.24중량부를 사용한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였다.
제조된 반도전 컴파운드 조성물을 인장강도, 신율 및 스코치 시간을 측정하여 표 1에 기재하였으며, 체적저항을 측정하여 표 2에 기재하였다.
[실시예 3]
실시예 1에서 카본블랙(420B, Bulk Density:0.308 g/ml)대신에 카본블랙(XC500, Bulk Density:0.314 g/ml)를 55.85 중량부, 1,2-디하이드로-2,2,4-트리메틸퀴놀린(Naugard SuperQ, 미원상사)를 0.63 중량부, 가교제 (디(tert-부틸퍼옥시이소프로필)벤젠(Di[tert-butylperoxyisopropyl]benzene, Perkadox14s-FL, AkzoNobel)를 2.49중량부를 사용한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였다.
제조된 반도전 컴파운드 조성물을 인장강도, 신율 및 스코치 시간을 측정하여 표 1에 기재하였으며, 체적저항을 측정하여 표 2에 기재하였다.
[비교예 1]
실시예 3에서 카본블랙(XC500, Bulk Density:0.314 g/ml)대신에 카본블랙(XC500, Bulk Density:0.347 g/ml)를 55.85 중량부 사용한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였다. 제조된 반도전 컴파운드 조성물을 인장강도, 신율 및 스코치 시간을 측정하여 표 1에 기재하였으며, 체적저항을 측정하여 표 2에 기재하였다.
[비교예 2]
실시예 1에서 부틸 아크릴레이트 함량이 17몰%, 밀도 0.924 g/ml 및 용융지수가 7.0 g/10min인 제1 에틸렌부틸아크릴레이트 수지와 부틸 아크릴레이트 함량이 20몰%, 밀도 0.925 g/ml 및 용융지수가 20.0 g/10min인 제2 에틸렌부틸아크릴레이트 수지를 동일 중량비로 갖는 혼합 베이스수지 대신에 단일 수지인 부틸 아크릴레이트 함량이 17몰%, 밀도 0.924 g/ml 및 용융지수가 7.0 g/10min인 제1 에틸렌부틸아크릴레이트 수지를 베이스 수지로 100 중량부 사용한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였다.
제조된 반도전 컴파운드 조성물을 인장강도, 신율 및 스코치 시간을 측정하여 표 1에 기재하였으며, 체적저항을 측정하여 표 2에 기재하였다.
| 구성 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 비교예 1 | 비교예 2 | |
| 중량부 | ||||||
| EBA 1+EBA 2 혼합수지 | 100 | 100 | 100 | 100 | - | |
| EBA 1 단일수지 | - | - | - | - | 100 | |
| 카본블랙 | 420B (density 0.308 g/ml) | 56.77 | - | - | - | 56.77 |
| 2700G(density 0.299g/ml) | - | 55.36 | - | - | - | |
| XC500(density 0.314g/ml) | - | - | 55.85 | - | - | |
| XC500(density 0.347g/ml) | 55.85 | |||||
| 산화방지제 | Super Q | 0.635 | 0.63 | 0.63 | 0.63 | 0.635 |
| 가교제 | PK14 | 1.252 | 1.24 | 1.25 | 1.404 | 1.252 |
| 신율(%) | 192 | 192 | 186 | 192 | 180 | |
| 인장강도(kgf/cm2) | 236 | 265 | 261 | 241 | 210 | |
| 스코치 시간(Min) | 15.71 | 17.54 | 16.81 | 13.84 | 11.24 | |
* 상기 EBA1은 제1 에틸렌아크릴레이트 수지이며, 상기 EBA2는 제2 에틸렌아크릴레이트 수지이다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 비교예 1 | 비교예 2 | |
| 온도 | 체적저항(Ω·㎝) | ||||
| 30℃ | 63 | 54 | 27 | 66 | 62 |
| 60℃ | 55 | 56 | 29 | 73 | 83 |
| 90℃ | 153 | 148 | 156 | 306 | 331 |
| 110℃ | 242 | 284 | 231 | 342 | 435 |
| 135℃ | 243 | 283 | 241 | 331 | 531 |
이상과 같이 본 발명에서는 특정된 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
Claims (14)
- 용융지수가 상이한 2 종의 에틸렌 부틸아크릴레이트 수지가 혼합된 베이스 수지 및 카본블랙을 포함하는 반도전 컴파운드 조성물로서,
상기 카본블랙의 함량은 하기 식 1을 만족하는 것인, 반도전 컴파운드 조성물.
[식 1]
(M1: 카본블랙의 중량, M2: 베이스수지 중량, d1: 카본블랙비중, d2: 베이스수지 비중)
- 제 1항에 있어서,
상기 용융지수는 하기 식 2 내지 3을 만족하는 것인, 반도전 컴파운드 조성물.
[식 2]
[식 3]
(상기 MI1은 제1 에틸렌부틸아크릴레이트 수지의 용융지수이고, 상기 MI2는 제2 에틸렌부틸아크릴레이트 수지의 용융지수이며, 상기 용융지수는 ASTM D1238 측정방법에 따라 125℃, 2.16kg 조건에서 측정되었으며, 상기 용융지수 단위는 g/10min이다.)
- 제 2항에 있어서,
상기 제1 에틸렌부틸아크릴레이트 수지의 Ml1은 5 내지 10 g/10min이고, 상기 제2 에틸렌부틸아크릴레이트 수지의 Ml2는 15 내지 25 g/10m 인, 반도전 컴파운드 조성물.
- 제 2항에 있어서,
상기 베이스 수지의 Ml1값과 Ml2의 값은 하기 식 4를 만족하는 것인, 반도전 컴파운드 조성물.
[식 4]
(상기 MI1은 제1 에틸렌부틸아크릴레이트 수지를 ASTM D1238 측정방법에 따라 125℃2.16kg 조건에서 측정한 용융지수(g/10min)이고, 상기 MI2는 제2 에틸렌부틸아크릴레이트 수지를 상기와 동일한 측정방법으로 측정한 용융지수(g/10min)이다. )
- 제 4항에 있어서,
상기 베이스 수지에서 상기 제1 에틸렌부틸아크릴레이트 수지는 부틸아크릴레이트 단량체로부터 유도된 구조단위 함량이 15 내지 18 mol%이고, Ml1가 5 내지 10 g/10min인 에틸렌부틸아크릴레이트 수지이고,
상기 제2 에틸렌부틸아크릴레이트 수지는 부틸아크릴레이트 단량체로부터 유도된 구조단위 함량이 19 내지 22 mol%이고, Ml2가 17 내지 22 g/10min인 에틸렌부틸 아크릴레이트 수지인, 반도전 컴파운드 조성물.
- 제 1항에 있어서,
상기 베이스 수지 100 중량부에 대해서, 카본블랙 30 내지 100 중량부를 포함하는 것인, 반도전 컴파운드 조성물.
- 제 1항에 있어서,
상기 반도전 컴파운드 조성물에 산화방지제 및 가교제를 더 포함하는 것인, 반도전 컴파운드 조성물.
- 제 7항에 있어서,
상기 베이스 수지 100 중량부에 대해서, 카본블랙 30 내지 100 중량부, 산화방지제 0.01 내지 5 중량부 및 가교제 0.1 내지 10 중량부를 포함하는 것인, 반도전 컴파운드 조성물.
- 제 8항에 있어서,
상기 반도전 컴파운드 조성물은 금속 스테아레이트를 더 포함하는 것인, 반도전 컴파운드 조성물.
- 제 9항에 있어서,
상기 금속 스테아레이트는 아연 스테아레이트, 칼슘 스테아레이트, 알루미늄 스테아레이트 및 마그네슘 스테아레이트 중에서 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 조합을 포함하는 것인, 반도전 컴파운드 조성물.
- 제 1항 내지 제 10항에서 선택되는 어느 한 항의 반도전 컴파운드 조성물을 가교하여 수득된 것인, 반도전성 수지 경화물.
- 제 11항에 있어서,
상기 반도전성 수지 경화물은 ASTM D991에 따른 체적저항이 135℃에서 330 Ω·㎝이하인 것인, 반도전성 수지 경화물.
- a)제1 혼련기에 상기 베이스 수지, 카본블랙 및 산화방지제를 투입 후, 혼련 및 분쇄하여 마스터배치(Master batch) 입자를 제조하는 단계;
b) 상기 마스터배치입자와 가교제를 혼합하여, 상기 가교제를 마스터배치입자 내로 함침시켜 반도전 컴파운드 조성물을 제조하는 단계; 및
c) 상기 반도전 컴파운드 조성물을 균일화하여 반도전성 수지 경화물을 제공하는 단계;를 포함하며,
상기 카본블랙의 함량은 하기 식 1을 만족하는 것인, 반도전성 수지 경화물의 제조방법.
[식 1]
(M1: 카본블랙의 중량, M2: 베이스수지 중량, d1: 카본블랙비중, d2: 베이스수지 비중)
- 제 13항에 있어서,
상기 베이스 수지 100 중량부에 대해서, 카본블랙 30 내지 100 중량부, 산화방지제 0.01 내지 5 중량부 및 가교제 0.1 내지 10 중량부를 포함하는 것인, 반도전성 수지 경화물의 제조방법.
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