KR100352801B1 - 전선용흑색가교수지조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 옥외용 고압케이블 절연시 기계적 특성과 압출가공 특성 및 전기적 특성이 우수한 절연체를 제조할 수 있는 전선용 흑색 가교 수지 조성물에 관한 것으로, 베이스 수지인 폴리에틸렌 수지에 카본 블랙, 산화방지제, 가교제 및 폴리디메틸실록산 또는 폴리디메틸실록산과 폴리에틸렌 글리콜의 혼합물로 구성됨을 특징으로 한다.

Description

전선용 흑색 가교수지 조성물
본 발명은 전선용 흑색 가교 수지 조성물에 관한 것이다.
좀더 상세히 설명하면, 베이스 수지인 폴리에틸렌 수지에 카본블랙, 산화방지제, 가교제 및 폴리디메틸실록산 또는 폴리디메틸실록산과 폴리에틸렌글리콜의 혼합물을 함유하는 옥외용 고압전력 케이블 절연용 가교가능한 흑색 수지조성물에 관한 것으로서, 상기 첨가제중 폴리디메틸실록산과 폴리에틸렌글리콜을 사용하면, 옥외용 고압전력케이블 압출시 압출가공성 및 케이블 표면이 우수할 뿐만 아니라, 전기적 특성이 뛰어난 절연체를 얻을 수 있는 것이다.
옥외용 고압전력 케이블이란 가공선 즉 도체만으로 이루어진 전선에 절연체와 피복체의 두 기능을 갖춘 한층의 재료만을 씌운 단순구조의 전선으로 지중선 케이블과 가공선의 중간 행태를 갖고 있다. 옥외용 고압전력 케이블은 피복체의 역할을 하는 것으로서 내후성과 내산화성이 우수해야 할 뿐만 아니라 절연체로서의 기능을 다하기 위해서는 내전압특성 등의 전기적 특성이 우수해야 한다. 또한 옥외용 고압전력케이블의 제조에 사용되는 수지조성물에는 가교제가 함유되어 있어 항상 압출기내에서의 조기가교의 발생 가능성이 내재하고 있다. 압출기내에서 발생하는조기가교 현상은 최종 전선제품의 물성에 치명적인 영향을 줄 뿐만 아니라 압출선속증가의 제한으로 인해 케이블의 제조원가를 높이게 된다.
옥외용 고압전력케이블 압출시 발생되는 조기가교 현상을 해결하는 방안으로서는 적절한 산화방지제의 종류 및 함량을 선택하는 방안과 가공부하를 감소시켜 용융수지의 내부 마찰열을 감소시키는 방안이 있다. 하지만 가공부하를 감소시키기 위해 기존에 사용되는 방법들은 저분자량의 왁스류를 주로 사용하기 때문에 저분자량체의 첨가로 인한 기계적 물성 및 전기적 특성의 저하를 가져오는 문제점이 발생하게 된다. 또한 산화방지제의 종류 및 함량을 잘못 선택할 경우에는 조기가교 현상은 해결할수 있으나, 기계적 물성에 중대한 영향을 주는 가교도를 저하시키게 된다.
본 발명자는 상기에 언급한 옥외용 고압전력 케이블 절연용 가교가능한 흑색수지 조성물의 문제점을 해결하기 위해 예의 연구한 결과 폴리에틸렌 수지에 적정 카본블랙, 가교제, 산화방지제의 조합과 함께 최종 조성물의 압출 가공성 특히 압출부하 및 조기가교의 발생을 감소시키는 동시에 최종 절연체의 전기적 특성을 향상시키기 위해 수지 조성물 제조시 폴리디메틸실록산과 폴리에틸렌글리콜을 사용하여 옥외용 고압전력케이블 절연시 기계적 특성과 압출가공 특성 및 전기적 특성이 우수한 절연체를 제조할수 있는 전선용 흑색 가교수지 조성물을 발명하게 되었다.
즉, 본 발명은 베이스수지인 폴리에틸렌 수지 100중량부에 대해 카본블랙 0.4 - 0.9 중량부, 산화방지제 0.2 - 0.6 중량부, 가교제 0.5 - 2.5 중량부 및 폴리디메틸실록산 0.1 - 0.4 중량부 또는 폴리디메틸실록산과 폴리에틸렌글리콜의 혼합물 0.1 - 0.6 중량부로 구성됨을 특징으로 하는 전선용 흑색 가교수지 조성물에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 있어서 흑색 가교 수지 즉, 옥외용 고압전력케이블 절연용 수지 조성물의 베이스 수지로 사용할 수 있는 것으로는 폴리메틸렌 수지로 예를들면 에틸렌과 탄소원자 3 이상의 α- 올레핀으로부터 중합되어진 용융지수 0.5 - 3.0 g/min, 밀도 0.918 - 0.930 g/㎤ 의 저밀도 폴리에틸렌, 중밀도 폴리에틸렌, 선형 저밀도 폴리에틸렌 등을 사용할 수 있다.
본 발명에 사용된 카본블랙은 옥외용 고압케이블에 내후성을 부여하기 위한 충진제로서, 입자크기 15 - 30 nm, 표면적 100 - 140 ㎡/g, 겉보기밀도 0.350 - 0.360 g/㎤, pH 7.0 이하인 특성을 가지며, 옥외용 고압전력케이블 절연용 수지 조성물에 최종적으로 함유되는 양은 베이스 수지 100 중량부에 대해 0.4 - 0.9 중량부이며, 마스터배치화 하여 최종 고압전력 케이블 수지 조성물 컴파운드시 첨가되는데, 카본블랙 마스터배치 제조시, 사용량은 마스터 배치 전중량의 5 - 20 중량 % 이다.
본 발명에서 사용된 가교제는 옥외용 고압전력케이블 절연체를 가류관에서 가교시켜 고압하에서의 절연특성 및 외부환경에 견딜 수 있는 물성의 부여를 위해 첨가되는 것으로서, t-부틸 큐밀 퍼옥사이드(t-butyl cumyl peroxide), 디큐밀 퍼옥사이드(Dicumyl peroxide), 메틸 에틸 케톤 퍼옥사이드(Methyl ethyl ketone peroxide), 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸 퍼옥시)핵산(2,5 - Dimethyl - 2,5 - di (t- butyl peroxy) hexane), 디-t-부틸 퍼옥사이드(Di - t - butyl peroxide),t-부틸 퍼옥시 변조에이트(t-butyl peroxy benzoate), α, α- 비스(t-부틸 퍼옥시 이소프로필)벤젠 (α, α - Bis (t - butyl peroxy isopropyl) benzene) 등이 사용되며, 옥외용 고압전력케이블 절연용 흑색가교 수지조성물에 최종적으로 함유되는 양은 베이스수지 100 중량부에 대해서 0.5 - 2.5 중량부이다.
본 발명에 사용된 산화방지제는 옥외용 고압 전력 케이블 가공시나 포설 후, 직접 또는 간접적으로 받게 되는 절연체의 산화를 억제할 뿐만 아니라 가공시 압출기내에서 발생되는 조기 가교현상을 억제하는 기능을 가진 첨가제로서, 1차 산화방지제로는 페놀계로서, 펜타에리트리틸-테트라키스[3-(3,5-디-t-부틸-4-하이드록시 페닐)-프로피오네이트](Pentaerythrityl - tetrakis [3 - (3,5 - di - t - butyl - 4 - hydroxy pheyl)-propionate], 2,2'-티오 디에틸 비스-[3-(3,5-디-t-부틸-4-하이드록시 페닐)-프로피오네이트](2,2'-Thiodiethylbis-[3-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)-propionate], 옥타데실 3-(3,5-디-t-부틸-4-하이드록시 페닐)프로피오네이트(Octadecyl 3-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxy phenyl)propionate), 4,4'-티오비스(6-t-부틸-m-크레졸) (4,4'-Thiobis(6-t-butyl-m-cresol)), 트리에틸렌 글리콜-비스-3(3-t-부틸-4-하이드록시-5-메틸 페닐) 프로피오네이트(Triethylene qlycol-bis-3(3-t-butyl-4-hydroxy-5-methyl phenyl) propionate 등이며, 2차 산화방지제로는 에스테르계 산화방지제로 예를들면 디라우릴 티오디프로피오네이트(Dilauryl thiodipropionate) 등을 사용할 수 있으며, 상기 산화방지제의 최종 베이스수지에 첨가되는 양은 1차 및 2차 산화방지제를 조합하여베이스 수지 100 중량부에 대해 0.2 - 0.6 중량부이다.
본 발명에 사용된 폴리디메틸실록산과 폴리에틸렌글리콜은 옥외용 고압전력케이블 가공시 압출기에 걸리는 가공부하와 내부마찰열을 감소시켜 경제적 잇점과 조기가교의 발생을 억제하는 기능과 함께, 옥외용 고압전력케이블의 내전압 특성 등의 전기적 특성을 향상시키기 위해 첨가된 첨가제이다.
상기 목적에 알맞는 폴리디메틸실록산은 평균분자량 10,000- 100,000 범위의 것이 사용되며, 폴리에틸렌글리콜은 평균분자량 200 - 10,000 범위의 것이 사용될수 있으며, 폴리디메틸실록산 및 폴리에틸렌글리콜을 조합하여 사용할 수 있으며 폴리디메틸실록산 단독으로 사용할 수도 있다.
상기 목적의 폴리디메틸실록산과 폴리에틸렌글리콜의 옥외용 고압전력케이블 수지 조성물에 최종적으로 함유되는 양은 폴리디메틸실록산을 단독으로 사용하는 경우 베이스 수지 100 중량부에 대해 0.1 - 0.4 중량부이며, 폴리디메틸실록산과 폴리에틸렌글리콜을 조합하여 사용하는 경우 베이스수지 100 중량부에 대해 폴리디메틸실록산 0.1 - 0.4 중량부, 폴리에틸렌글리콜 0.05 - 0.2 중량부가 최적의 효과를 나타낸다.
폴리디메틸실록산과 폴리에틸렌글리콜은 비교적 점성이 높은 액상이기 때문에 최종 조성물내의 분산을 향상시키기 위해 카본블랙 마스터배치를 제조하기 전에 헨셀믹서를 이용하여 카본 블랙의 미세기공에 폴리디메틸실록산과 폴리에틸렌글리콜을 함침시킨후 카본블랙과 함께 마스터배치로 제조한 후, 최종적으로 옥외용 고압전력케이블 절연용 수지 조성물 컴파운드시에 폴리디메틸 실록산과 폴리에틸렌글리콜이 함침된 카본블랙 마스터배치를 첨가한다.
본 발명에 있어 상기 전술한 베이스수지와 첨가제를 이용한 옥외용 고압전력케이블 절연용 가교가능한 흑색 수지조성물의 제조방법은 다음의 4단계의 공정으로 이루어진다.
먼저 제 1단계에서는, 상온에서 헨셀믹서에 카본블랙을 채운 후 다시 폴리디메틸실록산과 폴리에틸렌글리콜의 액상 혼합물을 골고루 뿌린 후 20 - 30분간 고속교반하여 폴리디메틸 실록산과 폴리에틸렌 글리콜을 카본블랙의 미세기공내에 함침시킨다.
그 다음 2단계에서는 가열매체가 110 - 130℃ 로 유지되는 배치타입 혼련기에 담체인 옥외용 고압 전력케이블 절연용 흑색가교 수지 조성물의 베이스와 동일한 수지를 넣고 용융시킨 후, 폴리디메틸실록산과 폴리에틸렌글리콜이 함침된 카본블랙을 넣어 140 - 180℃ 온도에서 30 분간 혼련한다. 이 혼련물에 산화방지제를 다시 첨가한 후 10 분간 혼련을 더 하여 최종 카본블랙 마스터배치를 제조한다.
그 다음 3단계에서는 베이스수지인 폴리에틸렌, 산화방지제, 폴리디메틸실록산과 폴리에틸렌글리콜을 포함하는 카본블랙 마스터배치를 2축 연신 혼련기를 이용하여 혼련 및 압출 제립화 한다.
마지막으로 4단계에서는 70 - 80℃ 로 유지되는 헨셀믹서에 3단계에서 제립된 펠릿형태의 컴파운드와 가교제를 넣고 20 - 30 분간 고속교반하여 가교제를 컴파운드 펠릿내에 함침시켜 최종 옥외용 고압전력케이블 절연용 흑색 가교 수지 조성물을 제조한다.
또한, 본 발명에서의 옥외용 고압전력케이블 흑색가교 수지조성물의 압출 가공 조건은
-,스크류 사양 : 직경 = 25mm, L/D = 25, 표준형 스크류
-.압출기온도(℃):C1/C2/C3/C4/C5/어댑터/다이=110/120/120/120/120/120/120
-. 스크류 RPM : 40
-. 수지온도(℃) : 125 이고,
옥외용고압전력케이블 흑색가교 수지조성물의 가교거동 실험조건은
-. 기기 : Haake Rheometer
-. 온도(℃) : 140
-. RPM : 50 이다.
이하 본 발명을 실시예와 비교예를 통해 설명하면 다음과 같다.
[실시예 1]
상기에서 기술된 공정 순서에 따라 1단계로 상온으로 유지되는 헨셀믹서에 입자크기 15 - 30 nm, 표면적 100 - 140 ㎡/g, 겉보기밀도 0.350 - 0.360 g/㎤, pH 7.0 이하인 카본블랙 (케보트사 9A32) 을 채운후, 카본블랙 100 중량부에 대해 폴리디메틸실록산과 폴리에틸렌글리콜의 중량비가 7대3인 액상혼합물 60중량부를 골고루 뿌린후, 1000 RPM에서 20분간 고속교반하여 폴리디메틸실록산과 폴리에틸렌글리콜을 카본블랙의 미세기공내에 함침시켰다.
2단계로 배치타입 믹서인 밴버리 믹서에 저밀도 폴리에틸렌 (밀도 0.920, 용융지수 2.0 : (주) 럭키 LUTENE 2030) 100중량부에 1단계에서 제조된 카본블랙 18중량부를 넣고 혼련시킨후, 이 혼련물 100중량부에 대해 1차 산화방지제(시바가이기사, Irganox 1076) 와 2차 산화방지제(시바가이기사, Irganox PS 802)를 각각 6.8 중량부와 2.6 중량부를 넣고 혼련하여 최종적으로 카본블랙, 산화방지제, 폴리디메틸실록산과 폴리에틸렌글리콜이 함유된 카본블랙 마스터배치를 제조하였다.
3단계로 베이스수지 (밀도 0.920, 용융지수 2.0, (주) 럭키 LUTENE 2030) 100 중량부에 대해 2 단계에서 제조된 마스터배치 5중량부를 2축연신 혼련기에서 압출기 온도 150 - 200℃로 혼련 및 압출 제립화 하였다.
4단계에서는 70 - 80℃ 로 유지되는 헨셀믹서에 3단계에서 압출제립된 펠릿형태의 컴파운드 100 중량부에 대해 가교제인 디큐밀퍼옥사이드 2중량부를 넣고 20 - 30 분간 고속 교반하여 가교제를 컴파운드 펠릿내에 함침시켜 최종 옥외용 고압전력케이블 절연용 흑대 가교 수지조성물을 제조한 후, 상기에서 상술한 조건으로 가공특성을 조사하였다.
특성 실시결과는 [표 1] 에 나타내었다.
[비교예 1]
실시예 1의 폴리디메틸실록산과 폴리에틸렌글리콜을 첨가하지 않았다. 가교제, 카본블랙, 산화방지제의 조성은 실시예 1과 동일하다. 특성 실시결과는 [표 1]에 나타내었다.
1. 압출부하조건 : 상기의 흑색가교 수지 조성물의 압출가공 조건 참고
2. 스코치시간 : 용융상태의 수지가 나타내는 최저 부하로부터 가교반응으로 인해 10 % 부하상승이 일어나기 까지 걸리는 시간을 의미함
3. 내전압특성 : 압출성형에 의해 1 mm 시편을 제작한 후 ASTM D149 방법에 따라 측정하였다.

Claims (4)

  1. 베이스수지인 폴리에틸렌 수지 100 중량부, 카본 블랙 0.4-0.9 중량부, 산화방지제 0.2-0.6 중량부, 가교제 0.5-2.5 중량부, 및 폴리디메틸실록산 0.1-0.4 중량부 또는 폴리디메틸실록산 0.1-0.4 중량부와 폴리에틸렌글리콜 0.05-0.2 중량부의 혼합물을 포함하는, 전선용 흑색 가교 수지 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    카본블랙은 입자크기 15 - 30 nm, 표면적 100 - 140 ㎡/g, 겉보기밀도 0.350 - 0.360 g/㎤, pH 7.0 이하인 것을 특징으로 하는 전선용 흑색 가교 수지 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    폴리디메틸실록산은 평균분자량 10,000 - 100,000 범위의 것이 사용되며, 폴리에틸렌글리콜은 평균분자량 200 - 10,000 범위의 것이 사용됨을 특징으로 하는 전선용 흑색 가교 수지 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    카본 블랙 및 폴리디메틸실록산 또는 폴리디메틸실록산과 폴리에틸렌글리콜의 혼합물이 미리 혼합된 마스터배치 형태로 투입된 것임을 특징으로 하는, 전선용 흑색 가교 조성물.
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