KR20230154452A - 용융성 불소 수지 프라이머 - Google Patents
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Abstract
물을 분산매로 하는 수계 프라이머에 있어서의 분산 안정성을 향상시킨, 용융성 불소 수지 프라이머를 제공한다. 테트라플루오로에틸렌/헥사플루오로프로필렌 공중합체(FEP) 입자, 내열 수지, 비이온성 계면 활성제 및 물을 포함하는 용융성 불소 수지 프라이머이며, 상기 FEP의 평균 입자경이 10 내지 60㎛, 상기 내열성 수지는, 폴리아미드이미드 수지, 폴리에테르술폰 및 폴리이미드 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이며, 상기 FEP 입자와 상기 내열성 수지의 고형분 질량비는 50:50 내지 95:5이며, 비이온성 계면 활성제는, 폴리옥시에틸렌알킬에테르계 계면 활성제이며, 물을 질량 기준으로 10 내지 60％ 포함하는 것을 특징으로 하는 용융성 불소 수지 프라이머.
Description
본 개시는, 용융성 불소 수지 프라이머에 관한 것이다.
일반적으로, 불소 수지가 갖는 우수한 내열성, 내약품성, 난연성 등을 이용하여, 화학 공장이나 반도체 공장에 있어서의 내식 라이닝용 코팅 재료로서, 불소 수지, 그 중에서 퍼플루오로 폴리머가 널리 사용되고 있다. 그러나, 퍼플루오로 폴리머는, 금속과의 밀착성이 떨어지기 때문에, 대부분의 경우, 퍼플루오로 폴리머로 이루어지는 톱 코트층의 하도층으로서 금속 기재에 대한 밀착성이 우수한 프라이머층을 금속 기재의 표면에 마련하고 있다.
종래, 각종 금속 기재와, 테트라플루오로에틸렌/퍼플루오로알킬비닐에테르 공중합체(PFA) 입자나 테트라플루오로에틸렌/헥사플루오로프로필렌 공중합체(FEP) 입자 등의 용융성 퍼플루오로 폴리머를 주성분으로 하는 막 두께 50㎛ 이상의 톱 코트층을 접착시키는, 프라이머는 다양하게 알려져 있다. 예를 들어, 유기 용제를 분산매로 하는 프라이머나, 아미드계 수지를 바인더 수지의 주성분으로서 포함하는 분체상 프라이머 등이 있다.
특허문헌 1에는, 폴리에테르술폰, 폴리아미드이미드 및/또는 폴리이미드, 불소 수지, 그리고 금속 분말을, 유기 용매 중에 용해 또는 분산시켜 이루어지는 불소 수지 피복용 프라이머 조성물이 개시되어 있다.
특허문헌 2에는, 폴리아릴케톤계 수지, 티타늄 유기 화합물, 불소 수지를 함유하고, 티타늄 유기 화합물에 포함되는 티타늄의 함유량이 특정량인 것을 특징으로 하는 프라이머 조성물이 개시되어 있다.
특허문헌 3에는, 에틸렌/테트라플루오로에틸렌 공중합체(ETFE) 입자와, 폴리아미드이미드 수지, 폴리에테르술폰 수지 및 폴리이미드 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 내열성 수지와, 폴리옥시에틸렌알킬에테르계 계면 활성제 로 이루어지는 ETFE 도료용 프라이머가 개시되어 있다.
본 개시는, 금속 기재 등의 피도장물과 용융성 퍼플루오로 폴리머를 포함하는 톱 코트층 사이에서 높은 접착 강도를 얻을 수 있는 용융성 불소 수지 프라이머를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 개시는, 테트라플루오로에틸렌/헥사플루오로프로필렌 공중합체(FEP) 입자, 내열성 수지, 비이온성 계면 활성제 및 물을 포함하는 용융성 불소 수지 프라이머이며, 상기 FEP의 평균 입자경이 10 내지 60㎛, 상기 내열성 수지는, 폴리아미드이미드 수지, 폴리에테르술폰 및 폴리이미드 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이며, 상기 FEP 입자와 상기 내열성 수지의 고형분 질량비는 50:50 내지 95:5이며, 비이온성 계면 활성제는, 폴리옥시에틸렌알킬에테르계 계면 활성제이며, 물을 질량 기준으로 10 내지 60％ 포함하는 것을 특징으로 하는 용융성 불소 수지 프라이머이다.
또한, 아세틸렌디올계 계면 활성제, 알코올, 케톤, 에스테르 및 방향족 탄화수소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 분산매를 포함하는 것이 바람직하다.
FEP 입자의 멜트 플로 레이트가 0.1 내지 50g/10분인 것이 바람직하다.
또한, FEP 입자의 고형분에 대하여 질량 기준으로 0.001 내지 5％의 열 안정제를 함유하는 것이 바람직하다.
본 개시는, 상기 용융성 불소 수지 프라이머로 형성되는 프라이머 피막이기도 하다.
본 개시는, 상기 프라이머 피막 상에, 용융성 퍼플루오로 폴리머를 포함하는 피막이 마련된 적층체이기도 하다.
본 개시는, 금속 기재 상에 상기 적층체가 마련된 도장 물품이기도 하다.
본 개시는, 금속 기재가 배관, 파이프 또는 덕트이며, 그 내면에 상기 적층체가 마련된 도장 물품이기도 하다.
본 개시에 의해, 금속 기재 등의 피도장물과 용융성 퍼플루오로 폴리머를 포함하는 톱 코트층 사이에서 높은 접착 강도를 얻을 수 있다. 또한, 본 개시에 의해, 물을 분산제로 하는 수계 프라이머에 있어서의 분산 안정성을 향상시킨, 용융성 불소 수지 프라이머를 제공할 수 있다.
이하, 본 개시를 상세하게 설명한다.
본 개시의 용융성 불소 수지 프라이머는, 테트라플루오로에틸렌(TFE)/헥사플루오로프로필렌(HFP) 공중합체(FEP) 입자, 내열성 수지, 비이온성 계면 활성제 및 물을 포함하는 것이며, 상기 FEP의 평균 입자경이 10 내지 60㎛, 상기 내열성 수지는, 폴리아미드이미드 수지, 폴리에테르술폰 및 폴리이미드 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이며, 상기 FEP 입자와 상기 내열성 수지의 고형분 질량비는 50:50 내지 95:5이며, 비이온성 계면 활성제는, 폴리옥시에틸렌알킬에테르계 계면 활성제이며, 물을 질량 기준으로 10 내지 60％ 포함하는 것을 특징으로 한다.
보유 설비의 사정 등으로, 분체상 프라이머가 아니라, 액상 프라이머를 사용하고자 하는 시장 수요가 존재한다. 액체 프라이머를 사용하는 경우에는, 수계 프라이머로 할 것이 요망되지만, 물을 분산매로 하는 프라이머에서는, 용융성 불소 수지 입자의 분산 안정성에 과제가 있다.
본 개시는, 물을 분산매로 하는 수계 프라이머에 있어서의 분산 안정성을 향상시킨, 용융성 불소 수지 프라이머를 제공하는 것이다.
FEP 입자는, 용융성 불소 수지 중에서도 비교적 높은 내열성, 내식성, 난연성을 갖고, 퍼플루오로 폴리머 중에서는 비교적 낮은 융점을 갖고 있는 점에서 프라이머로 사용하는 데 적합하다.
또한, 피도장물과 용융성 퍼플루오로 폴리머를 포함하는 톱 코트층 사이에서의 높은 접착 강도를 얻기 위해서는, 입자경이 큰 FEP 입자를 사용할 필요가 있다.
그러나, 용융성 불소 수지 입자 중에서도 FEP 입자는, 특히 소수성이 강하고, 그 입자경이 10 내지 60㎛로 큰 경우, 물에 분산시키는 것이 매우 곤란하다. 본 개시의 용융성 불소 수지 프라이머는, 비이온성 계면 활성제로서, 폴리옥시에틸렌알킬에테르계 계면 활성제를 사용함으로써, 프라이머 중에 있어서의 FEP 입자의 우수한 분산 안정성을 실현한 것이다.
상기 FEP 입자는, 상술한 대로, 평균 입자경이 10 내지 60㎛이다. 평균 입자경이 너무 작으면, 프라이머 피막을 통한, 피도장물과 용융성 퍼플루오로 폴리머를 포함하는 톱 코트층 사이에서의 높은 접착 강도가 얻어지지 않는다. 한편, 평균 입자경이 너무 커지면, 균일한 프라이머 피막의 형성이 곤란해져, 부분적으로 톱 코트층과의 사이의 접착 강도가 저하될 우려가 있다. 또한 입자의 침강이 현저해져 정치 안정성을 유지할 수 없게 된다. 상기 평균 입자경의 바람직한 하한은, 11㎛이며, 보다 바람직한 하한은, 15㎛이며, 바람직한 상한은, 50㎛이다.
상기 평균 입자경은, 레이저 회절법에 의해 측정[상품명: 마이크로트랙사 MT-3300II]된 체적 기준 메디안 직경이다.
상기 FEP는, 멜트 플로 레이트(MFR)가 0.1 내지 50g/10분인 것이 바람직하다. 상기 멜트 플로 레이트의 범위 내이면, 얻어지는 프라이머 피막과 용융성 퍼플루오로 폴리머 피막의 밀착성이, 상기 FEP 입자의 유동 특성에 기인하여 한층 더 향상된다. 또한, 상기 프라이머 피막에 응력 크랙이나 스트레스 크랙이 일어나기 어려워, 내식성이 향상된다. 상기 멜트 플로 레이트의 보다 바람직한 하한은, 0.5g/10분이며, 보다 바람직한 상한은, 30g/10분이다.
본 명세서에 있어서, 상기 FEP의 MFR은, ASTM D2116에 따라서, 온도 372℃, 2.16Kg의 하중으로 직경 2㎜의 노즐로부터 10분간에 압출된 중량으로 나타내는 것이다.
상기 FEP는, 후술하는 공중합 조성이나 분자량을 조정함으로써, 상술한 범위 내의 멜트 플로 레이트를 갖는 것으로 할 수 있다.
상기 FEP로서는, 특별히 한정되지는 않지만, TFE 단위와 HFP 단위의 몰비(TFE 단위/HFP 단위)가 70/30 이상 99/1 미만인 공중합체가 바람직하다. 보다 바람직한 몰비는, 70/30 이상 98.9/1.1 이하이며, 더욱 바람직한 몰비는, 80/20 이상 98.9/1.1 이하이다. TFE 단위가 너무 적으면 기계 물성이 저하되는 경향이 있고, 너무 많으면 융점이 너무 높아져 성형성이 저하되는 경향이 있다.
상기 FEP 수지는, 상술한 조성을 갖는 것이면, 또한, 그 밖의 단량체를 중합시킨 것이어도 된다. 상기 그 밖의 단량체로서는, 예를 들어 퍼플루오로알킬비닐에테르(PAVE) 등을 들 수 있다.
상기 그 밖의 단량체는, 통상, FEP 수지의 15mol％ 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직한 상한은 10mol％이며, 더욱 바람직한 상한은 5mol％이다.
상기 FEP 입자의 제조 방법은, 특별히 한정되는 것은 아니고, 예를 들어 유화 중합 등의 종래 공지의 중합 방법 등에 의해 공중합에 의해 얻을 수 있다. 공중합에 의해 얻어지는 FEP는, 상술한 범위 내의 평균 입자경을 갖는 FEP 입자가 되도록, 필요에 따라서 분쇄한다. 상기 분쇄의 방법으로서는 특별히 한정되지는 않고, 예를 들어, 종래 공지의 방법을 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 유화 중합법으로 얻어진 FEP 건조 분말을 롤로 시트상으로 압축하고, 분쇄기에 의해 분쇄하여 분급하는 방법 등을 들 수 있다. 상기 FEP는, 유화 중합이나 현탁 중합을 사용하여 얻어지는 경우, 상술한 각 조건을 충족시키는 것이면, 얻어지는 수지 성분만을 단리하지 않고, 디스퍼전의 상태 그대로 사용해도 된다.
상기 폴리옥시에틸렌알킬에테르계 계면 활성제로서는, 예를 들어 식:
R-O-A-H
(식 중, R은 직쇄상 또는 분지쇄상의 탄소수 5 내지 18의 알킬기, A는 옥시에틸렌기를 5 내지 20개 갖는 폴리옥시에틸렌쇄임)로 나타내어지는 것이 바람직하다.
R로서의 알킬기의 탄소수는, 10 내지 16인 것이 보다 바람직하다. 상기 알킬기로서는, 데실기, 라우릴기, 트리데실기, 세틸기, 스테아릴기 등을 예시할 수 있고, 직쇄상이어도 분지쇄상이어도 된다.
상기 폴리옥시에틸렌쇄는, 옥시에틸렌기를 7 내지 15개 갖는 것이 보다 바람직하다.
계면 활성능이 우수한 점, 수용성인 점, 입수가 용이한 점 등으로부터, R이 탄소수 10 내지 16의 알킬기이며, 폴리옥시알킬렌쇄가 7 내지 15개인 옥시에틸렌기를 갖는 폴리옥시에틸렌알킬에테르계 계면 활성제가 바람직하다. 이 계면 활성제의 제조 원료는 천연 또는 합성의 고급 알코올을 사용해도 되지만, 알킬페놀류를 전혀 포함하지 않는 것이 바람직하다.
상기 폴리옥시에틸렌알킬에테르계 계면 활성제의 함유량은, 상기 FEP 입자에 대해, 1.0 내지 20.0질량％인 것이 바람직하다. 상기 함유량은, 3.0질량％ 이상인 것이 보다 바람직하고, 5.0질량％ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 15.0질량％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 10.0질량％ 이하인 것이 더욱 바람직하다.
이 범위에 있으면, 상기 FEP 입자의 분산 안정성이 우수한 프라이머가 얻어진다.
상기 폴리옥시에틸렌알킬에테르계 계면 활성제는, HLB가 10 내지 15인 것이 바람직하다. 보다 바람직한 HLB 범위는, 12 내지 14이다. 이 범위에 있으면, 불소 수지 입자를 수중에서 안정적으로 분산시키는 것이 가능하다.
또한, 본 개시에 있어서, HLB는, 그리핀법에 의해, 다음 산출식으로 정의되는 값이다.
HLB값=20×[친수부의 화학식량의 총합]/분자량
상기 폴리옥시에틸렌알킬에테르계 계면 활성제는, 열분해되기 쉬워, 소성 후의 도막 중에 잔존하기 어렵기 때문에, 얻어지는 프라이머 피막에 있어서, 상기 FEP 입자 및 상기 내열성 수지에 의한 밀착성 효과를 저해하기 어렵다. 따라서, 프라이머 피막과 피도장물 및 용융성 퍼플루오로 폴리머 피막의 밀착성이 향상된다.
본 개시의 용융성 불소 수지 프라이머는, 내열성 수지를 포함한다. 상기 내열성 수지는, 폴리아미드이미드 수지(PAI), 폴리에테르술폰 수지(PES) 및 폴리이미드 수지(PI)로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이다. 상기 내열성 수지로서는, 그 중에서도, 내열성의 점에서, PAI가 바람직하다.
PAI는, 분자 구조 중에 아미드 결합 및 이미드 결합을 갖는 중합체로 이루어지는 수지이다. 상기 PAI로서는 특별히 한정되지는 않고, 예를 들어, 아미드 결합을 분자 내에 갖는 방향족 디아민과 피로멜리트산 등의 방향족 4가 카르복실산의 반응; 무수 트리멜리트산 등의 방향족 3가 카르복실산과 4,4-디아미노페닐에테르 등의 디아민이나 디페닐메탄디이소시아네이트 등의 디이소시아네이트의 반응; 방향족 이미드환을 분자 내에 갖는 이염기산과 디아민의 반응 등의 각 반응에 의해 얻어지는 고분자량 중합체로 이루어지는 수지 등을 들 수 있다. 내열성이 우수한 점에서, 상기 PAI로서는, 주쇄 중에 방향환을 갖는 중합체로 이루어지는 것이 바람직하다.
PES는, 하기 일반식:
으로 표시되는 반복 단위를 갖는 중합체로 이루어지는 수지이다. PES로서는 특별히 한정되지는 않고, 예를 들어, 디클로로디페닐술폰과 비스페놀의 중축합에 의해 얻어지는 중합체로 이루어지는 수지 등을 들 수 있다.
PI는, 분자 구조 중에 이미드 결합을 갖는 중합체로 이루어지는 수지이다. 상기 PI로서는 특별히 한정되지는 않고, 예를 들어, 무수 피로멜리트산 등의 방향족 4가 카르복실산 무수물과 4,4-디아미노페닐에테르 등의 디아민의 반응 등에 의해 얻어지는 고분자량 중합체로 이루어지는 수지 등을 들 수 있다. 내열성이 우수한 점에서, 상기 PI로서는, 주쇄 중에 방향환을 갖는 중합체로 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 내열성 수지는, 입자상인 것이 적합하다. 그 평균 입자경은, 0.5 내지 20㎛인 것이 바람직하고, 1 내지 10㎛인 것이 보다 바람직하다. 내열성 수지 입자의 평균 입자경이 이 범위이면, 균일한 수 분산체가 얻어진다.
상기 평균 입자경은, 레이저 회절법에 의해 측정[상품명: 마이크로트랙사 MT-3300II]된 체적 기준 메디안 직경이다.
상기 FEP 입자와 상기 내열성 수지의 고형분 질량비는, 50:50 내지 95:5이다. 상기 FEP 입자가 너무 적으면, 얻어지는 프라이머 피막과 용융성 퍼플루오로 폴리머 피막의 밀착성이 악화되어 층간 박리가 일어나고, 너무 많으면, 상기 프라이머 피막과 피도장물의 밀착력이 저하된다. 상기 고형분 질량비의 바람직한 하한은, 70:30이며, 보다 바람직한 하한은 76:24이며, 바람직한 상한은, 85:15이다.
본 개시의 용융성 불소 수지 프라이머는, 물을 포함하는 것이다. 물의 함유량은, 질량 기준으로, 10 내지 60％이다.
물의 함유량의 하한은 20질량％인 것이 보다 바람직하고, 25질량％인 것이 더욱 바람직하다. 물의 상한은, 50질량％인 것이 보다 바람직하고, 40질량％인 것이 더욱 바람직하다. 물의 함유량이 이 범위이면, 균일한 수 분산체가 얻어진다.
본 개시의 용융성 불소 수지 프라이머는, 또한, 아세틸렌디올계 계면 활성제, 알코올, 케톤, 에스테르 및 방향족 탄화수소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 분산매를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 분산매로서는, 용융성 불소 수지의 수중에 있어서의 분산 안정성의 점에서, 아세틸렌디올계 계면 활성제가 특히 바람직하다.
상기 아세틸렌디올계 계면 활성제는, 분자 중에 탄소-탄소 삼중 결합을 갖는 계면 활성제이다. 상기 아세틸렌디올계 계면 활성제로서는, 예를 들어 아세틸렌디올(동일 분자 내에 아세틸렌 결합과 2개의 수산기를 동시에 갖는) 계면 활성제, 아세틸렌디올에 알킬렌옥사이드 유닛이 부가된 계면 활성제를 들 수 있다.
이와 같은 아세틸렌디올계 계면 활성제로서 구체적으로는 예를 들어, 하기 일반식 (1)로 표시되는 화합물, 및/또는 하기 일반식 (2)로 표시되는 화합물을 들 수 있다.
(식 중, R1 및 R2는, 각각, 독립적으로, 탄소수 3 내지 9의 알킬기를 나타내고, R3 및 R4는, 각각 독립적으로, 탄소수 1 내지 4의 알킬렌기를 나타내고, m 및 n은 정수이며, m과 n의 합계는 2 내지 50을 나타낸다.)
상기 아세틸렌디올계 계면 활성제는, 열중량 분석에서 300℃에서의 잔량이 3.0질량％ 이상인 것이 바람직하다. 열중량 분석에서 300℃에서의 잔량이 3.0질량％ 이상인 아세틸렌디올계 계면 활성제를 사용함으로써, 열용융 시에 고온에서의 가열을 행한 경우라도, 아세틸렌디올계 계면 활성제가 도막 중에 잔존하고, 이에 의해, 각종 기능을 발휘할 수 있는 점에서 바람직하다.
본 개시에 있어서, 300℃에서의 잔존 질량 비율은, 시차열·열중량 측정 장치〔TG-DTA〕(상품명: TG/DTA7200, 히타치 하이테크 사이언스사제)를 사용하여, 시료 10mg을 승온 속도 10℃/분으로 실온으로부터 승온하여, 300℃에서 시료가 잔존한 질량 비율이다.
본 개시에 있어서, 아세틸렌디올계 계면 활성제는, 상기 일반식 (2)로 표시되는 아세틸렌디올의 에틸렌옥사이드 부가물이 바람직하다. 아세틸렌디올의 에틸렌옥사이드 부가물은, 상기 열중량 분석에서 300℃에서의 잔량이 3.0질량％ 이상을 충족시키는 것으로 하는 것이 용이하고, 이에 의해, 고온에서의 가열 경화 시시에도 양호한 효과가 얻어지는 점에서 바람직하다.
상기 아세틸렌디올계 계면 활성제는, 시판품을 사용해도 된다. 예를 들어, 서피놀(등록 상표) 440, 465, 485, SE, 2502, 올핀(등록 상표) PD-002W, EXP. 4200, E1004, E1010(모두 닛신 가가쿠 고교사제), 아세틸레놀(등록 상표) E00, 아세틸레놀 E13T, 아세틸레놀 E40, 아세틸레놀 E60, 아세레놀 E100, 아세틸레놀 E200(이상, 가와켄 파인 케미컬 가부시키가이샤제) 등을 들 수 있다.
상기 아세틸렌디올계 계면 활성제는, HLB가 4를 초과하는 것이 바람직하고, 5 이상인 것이 보다 바람직하다. 6 이상이 더욱 바람직하고, 8 이상이 가장 바람직하다.
HLB가 높은 아세틸렌디올계 계면 활성제는, 내열성이 우수하다.
또한, 본 개시에 있어서, HLB는, 그리핀법에 의해, 다음 산출식으로 정의되는 값이다.
HLB값=20×[친수부의 화학식량의 총합]/분자량
본 개시의 용융성 불소 수지 프라이머는, 아세틸렌디올계 계면 활성제의 함유량이, 상기 FEP 입자에 대하여 0.05 내지 5.0질량％인 것이 바람직하다. 상기 아세틸렌디올계 계면 활성제의 함유량의 하한은 0.1질량％인 것이 보다 바람직하고, 0.5질량％인 것이 더욱 바람직하다. 상기 아세틸렌디올계 계면 활성제의 상한은, 3.5질량％인 것이 보다 바람직하고, 2.8질량％인 것이 더욱 바람직하다. 아세틸렌디올계 계면 활성제의 함유량이 이 범위이면, 용융성 불소 수지 프라이머의 분산 안정성이 양호하다.
본 개시의 용융성 불소 수지 프라이머는, 또한, 상기 내열성 수지를 용해시키기 위한 내열성 수지 용해 용매를 함유해도 된다. 상기 내열성 수지를 상기 내열성 수지 용해 용매에 용해시켜, 용융성 불소 수지 프라이머 내에 균일하게 분산시키는 경우, 상기 내열성 수지를 도포에 의해 피도장물 상의 구석구석에까지 널리 퍼지게 할 수 있어, 상기 피도장물과의 밀착성을 향상시킬 수 있다.
상기 내열성 수지 용해 용매로서는, 상기 내열성 수지를 용해할 수 있는 용매를 사용할 수 있고, 1기압(atm)에 있어서의 비점이 100℃ 이상인 것이 바람직하다.
상기 내열성 수지 용해 용매는, N-메틸-2-피롤리돈, N-에틸-2-피롤리돈, N-부틸-2-피롤리돈, 3-알콕시-N,N-디메틸프로판아미드, 디메틸술폭시드, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, 3-메틸-2-옥사졸리디논, N-포르밀모르폴린, N-아세틸모르폴린, 디메틸프로필렌우레아, 아니솔, 디에틸에테르, 에틸렌글리콜, 아세토페논, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 시클로헥사논, 시클로펜타논, 크실렌, 톨루엔, 에탄올 및 2-프로판올 등을 들 수 있다.
그 중에서도, N-에틸-2-피롤리돈, N-부틸-2-피롤리돈, 3-알콕시-N,N-디메틸프로판아미드, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, 3-메틸-2-옥사졸리디논, N-포르밀모르폴린, N-아세틸모르폴린 및 디메틸프로필렌우레아로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인 것이 보다 바람직하다.
상기 3-알콕시-N,N-디메틸프로판아미드는, N(CH3)2COCH2CH2OR11(R11은 알킬기)로 표시된다. 알콕시기(R11O기)는, 특별히 한정되지는 않지만, 탄소수 1 내지 6 정도의 저급 알킬기를 포함하는 알콕시기인 것이 바람직하고, 메톡시기, 에톡시기, 프로폭시기, 또는 부톡시기인 것이 보다 바람직하다. 상기 3-알콕시-N,N-디메틸프로판아미드로서는, 3-메톡시-N,N-디메틸프로판아미드(N(CH3)2COCH2CH2OCH3)가 특히 바람직하다.
상기 내열성 수지 용해 용매는, 상기 내열성 수지에 대해, 10질량％ 이상인 것이 바람직하다. 상기 범위 내이면, 상기 내열성 수지를 피도장물 상에 널리 퍼지게 하는 것이 한층 더 용이해져, 피도장물과의 밀착성을 향상시키는 것이 한층 더 용이해진다. 보다 바람직한 하한은, 50질량％이다. 상기 내열성 수지 용해 용매가 증가하면 피도장물과의 밀착성은 향상되는 경향이 있지만, 공업적 생산을 감안하여, 바람직한 상한은, 500질량％, 보다 바람직한 상한은, 350질량％이다.
본 개시의 용융성 불소 수지 프라이머에 있어서는, N-메틸-2-피롤리돈, N,N-디메틸아세트아미드, N,N-디메틸포름아미드 및 γ-부티로락톤의 합계량이, 상기 용융성 불소 수지 도료용 프라이머에 대해, 0.1질량％ 미만인 것이 바람직하다. 상기 합계량은, 0.01질량％ 미만인 것이 보다 바람직하고, 0.001질량％ 미만인 것이 더욱 바람직하다.
상기 합계량은, 액체 크로마토그래피에 의해 측정하는 값이다.
본 개시의 용융성 불소 수지 프라이머는, N-메틸-2-피롤리돈, N,N-디메틸아세트아미드, N,N-디메틸포름아미드 및 γ-부티로락톤 중 어느 것을 포함하지 않는 것도 바람직하다.
본 개시의 용융성 불소 수지 프라이머는, 또한, 열 안정제를 함유하는 것이어도 된다. 본 개시의 용융성 불소 수지 프라이머는, 상기 열 안정제를 함유함으로써, 용융성 불소 수지 피막 형성에 있어서의 가열 등에 의한 상기 FEP 및 상기 내열성 수지의 산화를 방지하여 열 열화를 경감할 수 있고, 그 결과, 밀착 안정성을 한층 더 향상시킬 수 있다.
상기 열 안정제로서는, 상기 FEP 및 상기 내열성 수지의 산화를 방지하는 점에서, 아민계 산화 방지제 및/또는 유기 황 함유 화합물인 것이 바람직하다.
상기 아민계 산화 방지제로서는, 예를 들어 페닐기, 나프틸기 등의 방향족 성 탄화수소기를 분자 중에 갖는 방향족 아민을 들 수 있고, 예를 들어 N,N'-디페닐-p-페닐렌디아민, N,N'-디-2-나프틸-p-페닐렌디아민, 디페닐아민과 디이소부틸렌의 반응 생성물 등의 페닐렌디아민계 화합물; 디나프틸아민, 페닐-α-나프틸아민, 페닐-β-나프틸아민, 4,4'-비스(α,α'-디메틸벤질)디페닐아민, 페닐시클로헥실-p-페닐렌디아민, 스티렌화 디페닐아민 등의 그 밖의 방향족 제2급 아민 화합물 등을 들 수 있다.
상기 아민계 산화 방지제로서는, 벤조트리아졸을 기본 골격으로 하는 화학 구조를 갖는 벤조트리아졸계 화합물을 들 수 있고, 금속염 등의 염을 형성하고 있어도 되는 것이다. 상기 벤조트리아졸계 화합물로서는 특별히 한정되지는 않고, 예를 들어, 벤조트리아졸, 2-(2-히드록시-5-메틸페닐)벤조트리아졸, 2-(2-히드록시-5-테트라옥틸페닐)벤조트리아졸 등을 들 수 있다.
상기 유기 황 함유 화합물로서는, 예를 들어 2-머캅토벤즈이미다졸, 2-머캅토메틸벤즈이미다졸 등의 머캅토벤즈이미다졸계 화합물; 2-머캅토벤조티아졸, 2-머캅토벤조티아졸의 시클로헥실아민염, 디벤조티아질디술피드, 2-(N,N'-디에틸티오 카르바모일티오)벤조티아졸, 2-(4'-모르폴리노디티오)벤조티아졸, N-시클로헥실-2-벤조티아졸릴술펜아미드, N-옥시디에틸렌-2-벤조티아졸릴술펜아미드, N-tert-부틸-2-벤조티아졸릴술펜아미드, N,N'-디시클로헥실-2-벤조티아졸릴술펜아미드, N,N'-디이소프로필벤조티아졸-2-술펜 등의 머캅토벤조티아졸계 화합물; 2-머캅토이미다졸린 등의 머캅토이미다졸린계 화합물; 펜타메틸렌디티오카르밤산, 피페콜릴디티오카르밤산, 디메틸디티오카르밤산, 디에틸디티오카르밤산, 디부틸디티오카르밤산, N-에틸-N-페닐디티오카르밤산 등의 디티오카르밤산류 등을 들 수 있고, 이들은, 예를 들어 Zn, Sn, Cd, Cu, Fe 등의 금속염; 피페리딘염, 피페콜릴염 등의 유기염 등이어도 된다.
상기 유기 황 함유 화합물로서는, 예를 들어 티우람계 화합물을 들 수 있고, 예를 들어 테트라메틸티우람모노술피드 등의 티우람모노술피드; 테트라메틸티우람디술피드, 테트라에틸티우람디술피드, 테트라부틸티우람디술피드 등의 티우람디술피드; 디펜타메틸렌티우람테트라술피드 등의 그 밖의 티우람계 화합물 등을 들 수 있다.
상기 유기 황 함유 화합물로서는, 또한, 예를 들어 질소 원자에 결합하는 수소 원자 중 적어도 1개가 탄소수 1 내지 6의 포화 또는 불포화의 탄화수소기로 치환되어 있어도 되는 티오요소가 바람직하고, 티오요소, N,N'-디에틸티오요소, N,N'-디부틸티오요소, 디라우릴티오요소, N,N'-디페닐티오요소 등의 티오요소 유도체 등이어도 된다.
상기 열 안정제로서는, 그 중에서도, 본 개시의 용융성 불소 수지 프라이머나 톱 코트의 용융성 퍼플루오로 폴리머 도료에 포함되는 용융성 불소 수지의 융점 부근의 온도 이상, 예를 들어 약 250℃ 이상의 고온에서의 안정성이 요구되는 점에서, 방향환 함유 화합물이 바람직하고, 방향족 아민, 머캅토벤조티아졸계 화합물 및 머캅토벤즈이미다졸계 화합물이 보다 바람직하다.
상기 열 안정제는, 종래 공지의 방법에 의해 제조할 수 있지만, 통상, 시판품을 사용할 수 있다.
상기 열 안정제로서는, 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 조합하여 사용하는 경우, 상술한 열 안정제의 질량은, 조합한 모든 열 안정제의 합계 질량이다.
상기 열 안정제는, 본 개시의 용융성 불소 수지 프라이머에 함유시키는 경우에는, 열 안정 효과와, 상기 열 안정제의 분해에 의한 발포를 방지하는 관점에서, 상기 FEP 입자의 고형분에 대해, 0.001 내지 5질량％인 것이 바람직하다. 보다 바람직한 하한은, 0.003질량％이며, 보다 바람직한 상한은, 2질량％이다.
본 개시의 용융성 불소 수지 프라이머는, 필요에 따라, 또한, 첨가제를 함유하는 것이어도 된다. 상기 첨가제로서는 특별히 한정되지는 않고, 예를 들어, 일반적인 도료의 프라이머에 사용되는 것 등을 들 수 있다. 상기 첨가제는, 예를 들어 안료, 충전재, 레벨링제, 고체 윤활제, 침강 방지제, 수분 흡수제, 표면 조정제, 틱소트로피성 부여제, 점도 조절제, 겔화 방지제, 자외선 흡수제, 광 안정제, 가소제, 색 분리 방지제, 피막 방지제, 스크래치 방지제, 방미제, 항균제, 산화 방지제, 대전 방지제, 실란 커플링제 등을 들 수 있다.
상기 첨가제로서, 구체적으로는, 예를 들어 카본, 산화티타늄, 벵갈라, 마이카 등의 착색 안료, 방청 안료, 소성 안료, 체질 안료, 광휘성 편평 안료, 인편상 안료, 목분, 석영사, 카본 블랙, 클레이, 탈크, 다이아몬드, 불소화 다이아몬드, 커런덤, 규석, 질화붕소, 탄화붕소, 탄화규소, 융해 알루미나, 토르말린, 비취, 게르마늄, 산화지르코늄, 탄화지르코늄, 크리소베릴, 토파즈, 베릴, 가닛, 유리, 유리 분말, 마이카 분말, 금속 분말(금, 은, 구리, 백금, 스테인리스, 알루미늄 등), 각종 강화재, 각종 증량재, 도전성 필러 등을 들 수 있다.
상기 첨가제의 함유량은, 상기 용융성 불소 수지 프라이머에 대해, 0 내지 10.0질량％가 바람직하고, 0 내지 5.0질량％가 보다 바람직하다.
본 개시의 용융성 불소 수지 프라이머는, 예를 들어 종래 공지의 방법 등에 의해 조제된다. 예를 들어, 상술한 FEP 입자, 내열성 수지, 비이온성 계면 활성제, 물, 그리고, 필요에 따라서 분산매, 열 안정제 등을 혼합하고, 또한 필요에 따라서 상기 내열성 수지 용해 용매를 첨가하여 교반하여 분산시키는 방법 등을 들 수 있다.
본 개시의 용융성 불소 수지 프라이머는, 용융성 퍼플루오로 폴리머 피막 아래에 마련되는 프라이머 피막을 형성하기 위한 것이고, 용융성 퍼플루오로 폴리머 피막 아래에 직접 접하도록 마련되는 프라이머 피막을 형성하기 위한 것인 것이 바람직하다. 또한, 용융성 퍼플루오로 폴리머 피막 아래란, 당해 용융성 퍼플루오로 폴리머 피막과, 피도장물(기재) 사이를 의미한다. 상기 용융성 퍼플루오로 폴리머 피막에 대해서는 후술한다.
본 개시의 용융성 불소 수지 프라이머를 피도장물 상에 도포하고, 적절히 건조나 가열을 행함으로써, 프라이머 피막을 형성할 수 있다.
상기 피도장물로서는 용융성 퍼플루오로 폴리머 피막이 형성될 수 있는 것이면 특별히 한정되지는 않는다.
본 개시의 용융성 불소 수지 프라이머는, 금속 또는 비금속 무기 재료로 이루어지는 기재 상에 직접 도포되거나, 또는, 내열성 수지로 이루어지는 층(이하, 내열층이라고도 함) 상에 도포되는 것이 바람직하고, 금속 또는 비금속 무기 재료로 이루어지는 기재 상에 직접 도포되는 것이 보다 바람직하다.
상기 금속으로서는, 철, 알루미늄, 구리 등의 금속 단체 및 이들의 합금류 등을 들 수 있다. 상기 합금류로서는, 스테인리스강(SUS) 등을 들 수 있다. 상기 비금속 무기 재료로서는, 법랑, 유리, 세라믹 등을 들 수 있다. 상기 기재는, 금속 또는 비금속 무기 재료와 함께, 다른 재료를 포함해도 된다.
상기 기재로서는, 금속으로 이루어지는 것이 바람직하고, 알루미늄 또는 스테인리스로 이루어지는 것이 보다 바람직하다.
본 개시의 용융성 불소 수지 프라이머는, 특히 금속 기재에 적합하게 사용된다. 상기 금속 기재로서는, 구체적으로는, 배관, 파이프, 덕트 등의 공업 부품 관련 용도 등을 들 수 있다. 이들의 내면에, 용융성 불소 수지 프라이머를 도포한다. 내열성, 내약품성, 난연성을 필요로 하는 용도에는 톱 코트층으로서 용융성 퍼플루오로 폴리머 도료가 널리 적용되지만, 상기 금속 기재와 용융성 퍼플루오로 폴리머 피막의 접착성을 확보하기 위해서는, 본 개시의 용융성 불소 수지 프라이머를 상기 금속 기재에 사용하는 것은, 내열성, 내약품성, 난연성을 유지한 후에 접착성 부여하는 점에서 유리하다.
상기 피도장물에는, 필요에 따라서, 미리 세정, 샌드블라스트 등의 표면 처리를 실시해도 된다. 상기 샌드블라스트는, 규사, 알루미나 분말 등의 모래를 분사하는 것이며, 피도장물의 표면을 조면화하므로, 밀착성을 향상시키는 점에서, 행하는 것이 바람직하다.
상기 피도장물로의 도포의 방법으로서는 특별히 한정되지는 않고, 피도장물의 형태 등에 의해 적절히 선택할 수 있고, 예를 들어 스프레이 도장, 침지 도장, 브러시 도포, 정전 도장 등의 종래 공지의 방법 등을 들 수 있다. 상기 도포는, 건조 막 두께가 5 내지 100㎛가 되도록 행할 수 있다. 상기 도포 시에 가열하도록 해도 되고, 예를 들어 60 내지 120℃에서 도포를 행하는 것이 바람직하다. 상기 가열 전에, 실온에서 건조시켜도 되고, 건조에 의해 상기 가열 조건을 완화할 수 있다.
본 개시는, 본 개시의 용융성 불소 수지 프라이머로 형성되는 프라이머 피막에도 관한 것이다.
본 개시의 프라이머 피막은, 피도장물 및 용융성 퍼플루오로 폴리머 피막과의 밀착성이 우수하다.
상기 프라이머 피막의 막 두께는, 5 내지 100㎛인 것이 적합하다. 보다 바람직하게는 20 내지 80㎛이다.
본 개시의 프라이머 피막에 있어서는, 알킬페놀류의 함유량이, 상기 프라이머 피막에 대해, 0.10질량ppm 이하인 것이 바람직하고, 0.05질량ppm 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.05질량ppm 미만인 것이 더욱 바람직하다. 알킬페놀류를 전혀 포함하지 않는 것이 바람직하다.
상기 알킬페놀류의 함유량은, 액체 크로마토그래피에 의해 측정하는 값이다.
상기 프라이머 피막 상에, 용융성 퍼플루오로 폴리머 도료를 도포하고, 가열 소성함으로써, 용융성 퍼플루오로 폴리머 피막을 형성할 수 있다.
본 개시는, 프라이머 피막 상에, 용융성 퍼플루오로 폴리머를 포함하는 피막이 마련된 적층체이기도 하다.
상기 용융성 퍼플루오로 폴리머 도료는, 용융성 퍼플루오로 폴리머를 주성분으로 하는 것이며, 필요에 따라서 적절히 첨가제 등의 그 밖의 성분을 함유하는 것이어도 되고, 특별히 한정되지는 않는다.
상기 용융성 퍼플루오로 폴리머로서는, 예를 들어 테트라플루오로에틸렌/헥사플루오로프로필렌 공중합체〔FEP〕, 테트라플루오로에틸렌/퍼플루오로(알킬비닐에테르) 공중합체〔PFA〕 등을 들 수 있다. 상기 용융성 퍼플루오로 폴리머는, 상기 퍼플루오로 단량체를 단량체 성분으로 하는 것이다. 용융성 퍼플루오로 폴리머 도료는, 이들을 1종 이상 포함하는 것이다.
상기 용융성 퍼플루오로 폴리머로서는, 용융성인 것이 필요하다. 용융성이면, 후술하는 소성에 의해 용융하여 성막할 수 있다.
상기 용융성 퍼플루오로 폴리머의 용융성은, 일반적으로, 유동성의 지표로서 MFR로 표시된다. MFR은, FEP의 경우 ASTM D2116, PFA의 경우, ASTM D3307에 따라서, 소정의 하중으로 직경 2㎜의 노즐로부터 10분간에 압출된 중량으로 나타내는 것이다. MFR은, 372℃에서 측정한다. 상기 용융성 퍼플루오로 폴리머의 MFR은, 본 개시에 관한 용융성 퍼플루오로 폴리머 도료를 도장함으로써 얻어지는 도막의 레벨링성, 도막 강도 등으로부터, 0.1 내지 100g/10분인 것이 바람직하다. 보다 바람직한 하한은, 0.5g/10분이며, 보다 바람직한 상한은, 50g/10분이다.
상기 용융성 퍼플루오로 폴리머 도료는, 분체 도료인 것이 바람직하다. 상기 분체 도료의 제법으로서는 특별히 한정되지는 않고, 예를 들어, 종래 공지의 방법 등을 들 수 있고, 필요에 따라서 용융성 퍼플루오로 폴리머 및 그 밖의 성분을 용융 혼련한 후 분쇄하는 방법, 상술한 FEP 입자의 분쇄 방법에 대하여 설명한 방법에 의해 분쇄하여 분급하는 방법 등을 사용할 수 있다.
단, 불소 수지 입자의 액체 분산액을 분무 건조하는 공정을 거쳐 분체 도료를 제조하는 방법에서는, 액체 분산액을 안정화시키기 위한 계면 활성제가 분체 도료, 나아가, 도포된 피막에 잔존하는 경우가 있다. 이와 같은 경우에는, 퍼플루오로 폴리머 피막의 내열성이나 내약품성이 손상되기 때문에 바람직하지 않다.
상기 분체 도료는, 일반적으로 막 두께가 20 내지 100㎛인 박도 피막을 정전 도장법에 의해 형성하는 것, 일반적으로 막 두께가 100 내지 1500㎛인 후도 피막을 정전 도장법에 의해 형성하는 것, 일반적으로 막 두께가 1000 내지 5000㎛인 후도 피막을 로트라이닝법에 의해 형성하는 것 등으로서, 사용할 수 있다. 정전 도장법에 의해 후도 피막을 얻기 위해서는, 분체 도료를 피도장물에 도포한 후, 가열 소성하여 제막시키는 공정을 2회 이상 반복하는 경우가 많다.
박도 피막을 정전 도장법에 의해 형성하는 분체 도료에 포함되는 용융성 퍼플루오로 폴리머는, 평균 입자경이 5 내지 50㎛인 것이 바람직하다. 평균 입자경이 5㎛ 미만이면, 도포하는 경우에 정전 반발이 발생하기 쉬워, 평활 피막을 얻는 것이 곤란해지는 경향이 있고, 평균 입자경이 50㎛를 초과해도, 평활 피막을 얻는 것이 곤란해지는 경향이 있다. 보다 바람직한 평균 입자경의 범위는, 10 내지 40㎛이다.
후도 피막을 정전 도장법에 의해 형성하는 분체 도료에 포함되는 용융성 퍼플루오로 폴리머는, 평균 입자경이 20 내지 100㎛인 것이 바람직하다. 평균 입자경이 20㎛ 미만이면, 후도 피막을 얻는 것이 곤란해지는 경향이 있고, 평균 입자경이 100㎛를 초과하면, 도착 효율이 저하되는 경향이 있다. 보다 바람직한 평균 입자경의 범위는, 30 내지 90㎛이다.
후도 피막을 로트라이닝법에 의해 형성하는 분체 도료에 포함되는 용융성 퍼플루오로 폴리머는, 평균 입자경이 150 내지 500㎛인 것이 바람직하다. 평균 입자경이 150㎛ 미만, 혹은, 평균 입자경이 500㎛를 초과하면, 피막 중에 기포가 남기 쉬운 경향이 있어, 평활 피막을 얻는 것이 곤란해지는 경향이 있다. 보다 바람직한 평균 입자경의 범위는, 200 내지 450㎛이다.
상기 분체 도료의 평균 입자경은, 레이저 회절법에 의해 측정[상품명: 마이크로트랙사 MT-3300II]된 체적 기준 메디안 직경이다.
본 개시에 사용하는 분체 도료는, 피도장물에 도포한 후, 가열 소성하여 제막하는 것 등에 의해 시공된 후에, 내식 라이닝 등으로서, 다양한 용도에 사용할 수 있다. 본 개시에 사용하는 분체 도료는, 본 개시의 범위 내에 있어서, 상술한 바와 같이 평균 입자경, 멜트 플로 레이트 등을 조정함으로써, 상기 도포 방법이나 소성 후의 막 두께를 얻는 것에 적합한 분체 도료로 할 수 있다.
본 개시는, 피도장물 상에, 상기 피도장물 상에 형성된 본 개시의 프라이머 피막과, 상기 프라이머 피막 상에 형성된 용융성 퍼플루오로 폴리머 피막을 갖는 적층체가 마련된 도장 물품에도 관한 것이다.
본 개시의 도장 물품은, 상기 프라이머 피막과 상기 피도장물 및 상기 퍼플루오로 폴리머 피막의 밀착성이 우수하다.
특히, 본 개시는, 금속 기재 상에 상기 적층체가 마련된 도장 물품이기도 하다. 금속 기재인, 배관, 파이프, 덕트 등의 내면에 상기 적층체가 마련된 도장 물품으로 하는 것이 바람직하다.
상기 피도장물, 상기 프라이머 피막, 상기 용융성 퍼플루오로 폴리머 피막에 대해서는, 전술한 바와 같다.
본 개시의 도장 물품에 있어서는, 상기 피도장물과 상기 프라이머 피막이 직접 접하고 있는 것이 바람직하다. 또한, 상기 프라이머 피막과 상기 퍼플루오로 폴리머 피막이 직접 접하고 있는 것이 바람직하다. 또한, 상기 퍼플루오로 폴리머 피막 상에 층이 더 마련되어 있어도 되지만, 상기 용융성 퍼플루오로 폴리머 피막이 최외층인 것이 바람직하다.
실시예
이하, 본 개시를 실시예에 기초하여 구체적으로 설명한다.
이하의 실시예에 있어서는 특별히 언급하지 않는 경우에는, 「부」 「％」는 각각 「질량부」 「질량％」를 나타낸다.
(실시예 1)
FEP 분말(MFR: 20g/10min, 평균 입자경: 30㎛) 33.0g, 내열성 수지로서 폴리아미드이미드(PAI, 쇼와 덴코 머티리얼즈사제)의 분쇄물인 평균 입자경 1.5㎛의 PAI 입자 10.0g, 폴리옥시에틸렌알킬에테르계 계면 활성제(니치유사제), 1.90g, 아세틸렌디올계 계면 활성제(닛신 가가쿠사제) 1.0g 및 순수 25.0g을 스테인리스 용기에 넣고, 프로펠러 교반기를 사용하여 300rpm으로 20분간 잘 교반하고, 이어서 N-메틸-2-피롤리돈(NMP) 20.0g을 교반하면서 첨가하여 잘 분산시켜, FEP 도료용 프라이머를 얻었다.
(실시예 2)
FEP 분말 36.1g, PAI 입자 6.9g으로 하는 것 외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 FEP 도료용 프라이머를 얻었다.
(실시예 3)
내열성 수지로서 폴리아미드이미드 대신에 폴리에테르술폰(PES, 스미토모 가가쿠사제)의 분쇄물인 평균 입자경 5.0㎛의 PES 입자를 사용하는 것 외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 FEP 도료용 프라이머를 얻었다.
(실시예 4)
내열성 수지로서 폴리아미드이미드 대신에 폴리이미드(PI, 미쓰비시 가스 가가쿠사제)의 분쇄물인 평균 입경 8.0㎛의 PI 입자를 사용하는 것 외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 FEP 도료용 프라이머를 얻었다.
(실시예 5)
폴리옥시에틸렌알킬에테르계 계면 활성제의 첨가량을 6.0g으로 하는 것 외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 FEP 도료용 프라이머를 얻었다.
(실시예 6)
계면 활성제로서, 상기 폴리옥시에틸렌알킬에테르계 계면 활성제만을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, FEP 도료용 프라이머를 얻었다.
(실시예 7)
N-메틸-2-피롤리돈(NMP) 대신에 3-메톡시-2-프로피온아미드를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, FEP 도료용 프라이머를 얻었다.
(실시예 8)
아민계 산화 방지제(오우치 신코 가가쿠사제)를 0.5g 추가하는 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, FEP 도료용 프라이머를 얻었다.
(비교예 1)
상기 폴리옥시에틸렌알킬에테르계 계면 활성제 대신에, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르계 계면 활성제(시그마 알드리치 재팬사제)를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, FEP 도료용 프라이머를 얻었다.
(비교예 2)
FEP 분말 41.0g, PAI 입자 2.0g으로 하는 것 외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 FEP 도료용 프라이머를 얻었다.
(비교예 3)
FEP 분말 21.0g, PAI 입자 22.0g으로 하는 것 외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 FEP 도료용 프라이머를 얻었다.
(비교예 4)
FEP 분말의 평균 입자경이 5㎛인 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 FEP 도료용 프라이머를 얻었다.
<평가 방법>
(용융성 불소 수지 프라이머의 밀착 시험)
탈지된 철 기재(100㎜×200㎜×5㎜)에 80메시의 알루미나로서 토사에메리(우지덴 가가쿠 고교사제)를 0.5㎫의 압력으로 블라스트를 행하고, 에어로 블라스트 분말을 제거한 후에, 상기에 의해 얻은 용융성 불소 수지 프라이머를 스프레이로 건조 막 두께가 15 내지 20㎛가 되도록 도장하고, 80℃에서 30분간 건조시키고, 이어서 FEP 분체 도료(MFR: 20g/10min, 평균 입자경: 40㎛)를 정전 도장하고, 320℃에서 30분간 소성을 행하여, 약 800㎛의 두께의 도장막을 갖는 도장물을 얻었다. 이 도막에 10㎜ 폭으로 나이프로 선상 자국을 내어, 시마즈사제 오토그래프 DSC-500을 사용하여 50㎜/분의 속도로 90도의 박리 시험을 행하였다. 또한, 상기 도장물을 98℃의 비등수 중에 24시간 침지한 것을 준비하고, 마찬가지의 조건에서 박리 시험을 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(용융성 불소 수지 프라이머의 침강성 평가)
상기에 의해 얻어진 용융성 불소 수지 프라이머를 100ml 비이커에 80ml 넣어 교반 직후, 24시간 후 및 1주일 후의 입자의 침강 상태를 눈으로 보아 및 수지 막대를 사용하여 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
침강 없음: 눈으로 보아 퇴적이 없고, 수지 막대로 교반하였을 때 저면에 입자 성분의 퇴적이 없다.
약간 침강: 눈으로 보아서는 퇴적이 없지만 수지 막대로 교반하였을 때 저면에 입자 성분의 퇴적이 있다.
침강 있음: 눈으로 보아 퇴적이 보이며, 수지 막대로 교반하였을 때도 저면에 입자 성분의 퇴적이 있다.
(용융성 불소 수지 프라이머의 재분산성 평가)
상기에 의해 얻어진 용융성 불소 수지 프라이머를 100ml 비이커에 80ml 넣어 24시간 및 1주일 정치한 용융성 불소 수지 프라이머를, 수지 막대를 사용하여 교반하여 재분산 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 평가를 행하지 않은 경우에는, 「-」로 기재한다.
양호: 퇴적한 입자가 용이하게 균일하게 분산된다.
불량: 퇴적한 입자가 용이하게 균일하게 분산되지 않는다.
본 개시의 용융성 불소 수지 프라이머는, 상술한 구성을 가지므로, 수계에 있어서, 분산 안정성이 우수하고, 금속 기재 등의 피도장물과 용융성 퍼플루오로 폴리머 도료를 포함하는 톱 코트층 사이에서 높은 접착 강도를 얻을 수 있는 것이며, 특히 금속 기재용의 용융성 불소 수지 프라이머로서 적합하다.
Claims (8)
- 테트라플루오로에틸렌/헥사플루오로프로필렌 공중합체(FEP) 입자, 내열 수지, 비이온성 계면 활성제 및 물을 포함하는 용융성 불소 수지 프라이머이며,
상기 FEP의 평균 입자경이 10 내지 60㎛, 상기 내열성 수지는, 폴리아미드이미드 수지, 폴리에테르술폰 및 폴리이미드 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이며,
상기 FEP 입자와 상기 내열성 수지의 고형분 질량비는 50:50 내지 95:5이며,
비이온성 계면 활성제는, 폴리옥시에틸렌알킬에테르계 계면 활성제이며,
물을 질량 기준으로 10 내지 60％ 포함하는 것을 특징으로 하는 용융성 불소 수지 프라이머. - 제1항에 있어서,
또한, 아세틸렌디올계 계면 활성제, 알코올, 케톤, 에스테르 및 방향족 탄화수소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 분산매를 포함하는, 용융성 불소 수지 프라이머. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
FEP 입자의 멜트 플로 레이트가 0.1 내지 50g/10분인, 용융성 불소 수지 프라이머. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
또한, FEP 입자의 고형분에 대하여 질량 기준으로 0.001 내지 5％의 열 안정제를 함유하는, 용융성 불소 수지 프라이머. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 용융성 불소 수지 프라이머로 형성되는 프라이머 피막.
- 제5항에 기재된 프라이머 피막 상에, 용융성 퍼플루오로 폴리머를 포함하는 피막이 마련된 적층체.
- 금속 기재 상에 제6항에 기재된 적층체가 마련된 도장 물품.
- 금속 기재가 배관, 파이프 또는 덕트이며, 그 내면에 제6항에 기재된 적층체가 마련된 도장 물품.
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