KR20230150153A - 이차전지용 바인더 조성물, 및 이를 포함하는 전극 합제, 전극 및 이차 전지 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 불화비닐리덴과 특정 구조의 실란 화합물의 공중합체를 포함하는 이차전지용 바인더 조성물, 및 이를 포함하는 전극 합제, 전극 및 이차 전지를 제공한다. 본 발명에 따른 이차전지용 바인더 조성물은 접착 강도가 우수할 뿐만 아니라 전해액에 대한 팽윤 내성이 뛰어나다. 따라서, 본 발명의 일 실시형태에 따른 이차전지용 바인더 조성물은 이차 전지용 전극 합제의 제조에 유리하게 사용될 수 있다.
Description
본 발명은 이차전지용 바인더 조성물, 및 이를 포함하는 전극 합제, 전극 및 이차 전지에 관한 것으로, 보다 상세하게는 접착 강도가 우수할 뿐만 아니라 전해액에 대한 팽윤 내성이 뛰어난 이차전지용 바인더 조성물, 및 이를 포함하는 전극 합제, 전극 및 이차 전지에 관한 것이다.
최근에는 휴대용 컴퓨터, 휴대용 전화기, 카메라 등의 휴대용 기기에 대한 기술 개발과 수요가 증가함에 따라 에너지원으로서 이차전지의 수요가 급격히 증가하고 있다. 특히, 리튬 이차전지는 고전압 및 고에너지 밀도를 가지고, 사이클 수명이 길어 다양한 용도로 널리 사용되고 있다.
이러한 리튬 이차전지의 전극은 전극 활물질과 바인더를 혼합하여 용매에 분산시켜 슬러리를 만들고, 이를 집전체 표면에 도포하여 건조 후 합제층을 형성시켜 제조한다. 상기 바인더는 전극 활물질들 상호간 뿐만 아니라 전극 활물질과 집전체 사이에 결착력을 제공하고 충방전에 따른 부피 팽창을 억제하는 역할을 한다. 이에 따라, 바인더의 성능은 전지 특성에 중요한 영향을 끼친다.
일반적으로 바인더로는 전해액에 대한 내산화성과 전기화학적 산화환원 안정성이 우수한 폴리불화비닐리덴(PVDF)이 널리 사용되고 있다. 그러나, PVDF는 집전체에 대한 결착력, 즉 접착 강도가 떨어지는 문제점이 있다.
대한민국 공개특허 제10-2015-0033439호는 결착력을 향상시키기 위한 2차전지용 바인더 조성물로서, 극성작용기 함유 제1 불소계 바인더; 극성작용기 비함유 제2 불소계 바인더; 및 아크릴계 단량체에서 유래하는 반복단위와 올레핀계 단량체에서 유래하는 반복단위를 포함하는 비불소계 바인더를 포함하며, 상기 제1 불소계 바인더가 불화비닐리덴계 바인더인 2차전지용 바인더 조성물을 개시하고 있다.
그러나, 여전히 접착 강도를 더욱 향상시킬 수 있는 이차전지용 바인더 조성물에 대한 개발이 요구되고 있는 실정이다.
아울러, 과량의 전해액 환경에서도 팽윤(swelling) 내성이 우수한 바인더의 개발이 필요하다.
본 발명의 한 목적은 접착 강도와 전해액에 대한 팽윤 내성을 더욱 향상시킬 수 있는 이차전지용 바인더 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 이차전지용 바인더 조성물을 포함하는 전극 합제를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 전극 합제로부터 형성된 이차 전지용 전극을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 이차 전지용 전극을 포함하는 이차 전지를 제공하는 것이다.
한편으로, 본 발명은 불화비닐리덴과 하기 화학식 1로 표시되는 실란 화합물의 공중합체를 포함하는 이차전지용 바인더 조성물을 제공한다.
[화학식 1]
상기 식에서,
R1은 수소 원자 또는 메틸기이고,
L은 C1-C6의 알킬렌기이며,
R2는 C1-C5의 알콕시기이고,
R3는 C1-C6의 알킬기이며,
n은 1 내지 3의 정수이다.
본 발명의 일 실시형태에서,
R1은 수소 원자 또는 메틸기이고,
L은 프로필렌기이며,
R2는 메톡시기 또는 에톡시기이고,
R3는 메틸기이며,
n은 1 내지 3의 정수일 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 화학식 1로 표시되는 실란 화합물은 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란 및 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란으로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 화학식 1로 표시되는 실란 화합물은 상기 공중합체 중에 0.05 내지 20 몰%로 포함될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 공중합체의 중량평균분자량(Mw)은 100만 내지 150만일 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 이차전지용 바인더 조성물은 용매를 더 포함할 수 있다.
다른 한편으로, 본 발명은 상기 이차전지용 바인더 조성물 및 전극 활물질을 포함하는 이차 전지용 전극 합제를 제공한다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 이차 전지용 전극 합제는 도전재를 더 포함할 수 있다.
또 다른 한편으로, 본 발명은 집전체, 및 상기 집전체 상에 형성된 전극 합제층을 포함하고, 상기 전극 합제층이 상기 이차 전지용 전극 합제로부터 형성된 것인 이차 전지용 전극을 제공한다.
또 다른 한편으로, 본 발명은 상기 이차 전지용 전극을 포함하는 이차 전지를 제공한다.
본 발명에 따른 이차전지용 바인더 조성물은 접착 강도가 우수할 뿐만 아니라 전해액에 대한 팽윤 내성이 뛰어나다. 따라서, 본 발명의 일 실시형태에 따른 이차전지용 바인더 조성물은 이차 전지용 전극 합제의 제조에 유리하게 사용될 수 있다.
도 1은 실시예 1 내지 2의 전극 합제를 사용한 전지와, 비교예 1의 전극 합제를 사용한 전지의 충방전 사이클 특성을 평가한 결과이다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 일 실시형태는 불화비닐리덴과 하기 화학식 1로 표시되는 실란 화합물의 공중합체를 포함하는 이차전지용 바인더 조성물에 관한 것이다.
[화학식 1]
상기 식에서,
R1은 수소 원자 또는 메틸기이고,
L은 C1-C6의 알킬렌기이며,
R2는 C1-C5의 알콕시기이고,
R3는 C1-C6의 알킬기이며,
n은 1 내지 3의 정수이다.
본 명세서에서 사용되는 C1-C6의 알킬렌기는 탄소수 1 내지 6개로 구성된 직쇄형 또는 분지형의 2가 탄화수소를 의미하며, 예를 들어 메틸렌, 에틸렌, 프로필렌, 부틸렌 등이 포함되나 이에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에서 사용되는 C1-C5의 알콕시기는 탄소수 1 내지 5개로 구성된 직쇄형 또는 분지형 알콕시기를 의미하며, 메톡시, 에톡시, n-프로판옥시 등이 포함되나 이에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에서 사용되는 C1-C6의 알킬기는 탄소수 1 내지 6개로 구성된 직쇄형 또는 분지형의 1가 탄화수소를 의미하며, 예를 들어 메틸, 에틸, n-프로필, i-프로필, n-부틸, i-부틸, t-부틸, n-펜틸, n-헥실 등이 포함되나 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시형태에서, 접착 강도 및 전해액에 대한 팽윤 내성 면에서 R1은 수소 원자 또는 메틸기이고, L은 프로필렌기이며, R2는 메톡시기 또는 에톡시기이고, R3는 메틸기이며, n은 1 내지 3의 정수일 수 있다.
예를 들어, 상기 화학식 1로 표시되는 실란 화합물은 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란 등일 수 있으며, 이들은 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용될 수 있다.
특히, 상기 화학식 1로 표시되는 실란 화합물은 접착 강도 및 전해액에 대한 팽윤 내성 면에서 3-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시실란이 바람직하다.
상기 화학식 1로 표시되는 실란 화합물은 상기 공중합체 중에 0.05 내지 20 몰%, 바람직하게는 0.5 내지 5 몰%로 포함될 수 있다. 상기 화학식 1로 표시되는 실란 화합물이 0.05 몰% 미만으로 포함되면 접착 강도가 떨어질 수 있고, 20 몰% 초과로 포함되면 전지 용량이 떨어질 수 있다.
상기 불화비닐리덴은 상기 공중합체 중에 80 내지 99.95 몰%, 바람직하게는 95 내지 99.5 몰%로 포함될 수 있다. 상기 불화비닐리덴이 80 몰% 미만으로 포함되면 전지 용량이 떨어질 수 있고, 99.95 몰% 초과로 포함되면 접착 강도가 떨어질 수 있다.
상기 불화비닐리덴과 화학식 1로 표시되는 실란 화합물의 공중합체는 블록 공중합체이거나 랜덤 공중합체일 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 공중합체의 중량평균분자량(Mw)은 100만 내지 150만, 바람직하게는 120만 내지 130만일 수 있다. 상기 공중합체의 중량평균분자량이 100만 미만이면 접착 강도가 떨어질 수 있고, 150만 초과이면 바인더 조성물의 점도가 상승할 수 있다.
상기 불화비닐리덴과 화학식 1로 표시되는 실란 화합물의 공중합체는 당해 기술 분야에 알려진 방법으로 제조할 수 있다. 예를 들어, 상기 공중합체는 현탁 중합, 유화 중합 또는 용액 중합 방법으로 제조할 수 있으며, 특히 현탁 중합 방법이 바람직하다.
상기 현탁 중합은 수성 분산매 중에서 불화비닐리덴과 화학식 1로 표시되는 실란 화합물을 중합 개시제 하에 중합 반응시켜 수행될 수 있다.
상기 수성 분산매로는 물, 예를 들어 이온 교환수를 사용할 수 있다.
상기 중합 개시제로는 유용성(油溶性) 또는 수용성 중합 개시제를 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 유용성 중합 개시제로는 디이소프로필퍼옥시디카보네이트, 디-sec-부틸퍼옥시디카보네이트, 디-2-에틸헥실퍼옥시디카보네이트, 디에톡시에틸퍼옥시디카보네이트 등의 퍼카보네이트 화합물; t-부틸퍼옥시피발레이트, t-헥실퍼옥시피발레이트, α-쿠밀퍼옥시네오데카네이트 등의 퍼에스테르 화합물; 이소부티릴 퍼옥사이드, 디(클로로플루오로아실)퍼옥사이드, 디(퍼플루오로아실)퍼옥사이드, 아세틸사이클로헥실설포닐퍼옥사이드, 2,4,4-트리메틸펜틸-2-퍼옥시페녹시아세테이트, 3,5,5-트리메틸헥사노일퍼옥사이드, 라우로일퍼옥사이드 등의 퍼옥사이드 화합물; 아조비스-2,4-디메틸발레로니트릴, 아조비스(4-2,4-디메틸 발레로니트릴) 등의 아조 화합물 등을 들 수 있다. 또한, 상기 수용성 중합 개시제로는 예를 들어 과황산칼륨, 과황산암모늄, 과산화수소, 쿠멘하이드로퍼옥사이드 등을 들 수 있다. 이들 중합 개시제는 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
또한, 상기 현탁 중합은 중합 반응이 안정적으로 진행될 수 있도록 필요에 따라 현탁제를 사용할 수 있다. 상기 현탁제로는 예를 들어 폴리비닐알코올, 산화폴리에틸렌, 메틸셀룰로오스와 같은 수용성 셀룰로오스 유도체, 폴리(비닐피롤리돈), 젤라틴, 비닐/말레 무수물의 아세테이트 공중합체 등을 사용할 수 있다. 이들 현탁제는 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
상기 중합 온도는 특별히 제한되지 않으며, 예컨대 30 내지 90℃, 바람직하게는 40 내지 70℃일 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 이차전지용 바인더 조성물은 용매를 더 포함할 수 있다.
상기 용매로는 상기 불화비닐리덴과 화학식 1로 표시되는 실란 화합물의 공중합체를 분산시키거나 용해시킬 수 있는 것이라면 제한없이 사용할 수 있다. 예컨대, 상기 용매로는 비수용매 및 물 중 하나 이상을 사용할 수 있다.
상기 비수용매로는 N-메틸피롤리돈(NMP), N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드, 테트라하이드로퓨란, 디메틸설폭사이드(DMSO), 아세톤, 사이클로헥사논 등을 들 수 있으며, 이들은 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 이차전지용 바인더 조성물은 상술한 불화비닐리덴과 화학식 1로 표시되는 실란 화합물의 공중합체를 포함함으로써, 이차전지의 구성 재료 간 접착 강도, 특히 전극 합제를 구성하는 재료 간 접착 강도 및/또는 전극 합제층과 집전체층 간 접착 강도가 우수할 뿐만 아니라 전극의 전해액에 대한 팽윤 내성이 뛰어나다. 따라서, 본 발명의 일 실시형태에 따른 이차전지용 바인더 조성물은 이차 전지용 전극 합제의 제조에 유리하게 사용될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태는 상기 이차전지용 바인더 조성물 및 전극 활물질을 포함하는 이차 전지용 전극 합제에 관한 것이다.
상기 이차전지용 바인더 조성물 중의 상술한 불화비닐리덴과 화학식 1로 표시되는 실란 화합물의 공중합체는 이차 전지용 전극 합제 중 고형분 전체 100 중량%에 대하여 0.1 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.3 내지 6 중량%, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 5 중량%의 양으로 포함될 수 있다.
상기 전극 합제는 양극 합제 또는 음극 합제일 수 있다.
양극 합제의 경우, 상기 전극 활물질로는 양극 활물질을 사용한다.
상기 양극 활물질로는 예를 들어 리튬 금속, 리튬 코발트 산화물 (LiCoO2), 리튬 니켈 산화물 (LiNiO2) 등의 층상 화합물이나 하나 또는 둘 이상의 전이금속으로 치환된 화합물; 화학식 Li1 + yMn2 - yO4 (여기서, y 는 0~0.33 임), LiMnO3, LiMn2O3, LiMnO2 등의 리튬 망간 산화물; Li2CuO2 등의 리튬 구리 산화물; LiV3O8, LiFe3O4, V2O5, Cu2V2O7 등의 바나듐 산화물; 화학식 LiNi1 - yMyO2 (여기서, M = Co, Mn, Al, Cu, Fe, Mg, B 또는 Ga 이고, y = 0.01~0.3 임)으로 표현되는 Ni 사이트형 리튬 니켈 산화물; 화학식 LiMn2 - yMyO2 (여기서, M = Co, Ni, Fe, Cr, Zn 또는 Ta 이고, y= 0.01~0.1 임) 또는 Li2Mn3MO8 (여기서, M = Fe, Co, Ni, Cu 또는 Zn 임)으로 표현되는 리튬 망간 복합 산화물 등을 들 수 있으며, 이들은 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
음극 합제의 경우, 상기 전극 활물질로는 음극 활물질을 사용한다.
상기 음극 활물질로는 예를 들어 천연 흑연, 인조 흑연, 탄소 섬유, 난흑연화성 탄소, 카본블랙, 카본나노튜브, 플러렌, 활성탄 등의 탄소 및 흑연재료; 리튬과 합금이 가능한 Al, Si, Sn, Ag, Bi, Mg, Zn, In, Ge, Pb, Pd, Pt, Ti 등의 금속 및 이러한 원소를 포함하는 화합물; 상기 금속 및 그 화합물과 탄소 및 흑연재료의 복합물; 리튬 함유 질화물; 티타늄 산화물; 리튬 티타늄 산화물 등을 들 수 있으며, 이들은 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 전극 활물질은 이차 전지용 전극 합제 중 고형분 전체 100 중량%에 대하여 90 내지 99.9 중량%, 바람직하게는 94 내지 99.7 중량%, 더욱 바람직하게는 94 내지 98 중량%의 양으로 포함될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 이차 전지용 전극 합제는 도전재를 더 포함할 수 있다.
상기 도전재는 도전성을 부여하기 위해 사용되는 것으로서, 구성되는 전지에 화학적 변화를 유발하지 않으면서 전기 전도성을 가진 것이라면 특별히 제한되는 것은 아니다. 상기 도전재로는 예를 들어 천연 흑연이나 인조 흑연 등의 흑연, 카본 블랙, 아세틸렌 블랙, 케첸 블랙, 채널 블랙, 퍼네이스 블랙, 램프 블랙, 서멀 블랙, 탄소섬유 등의 탄소계 물질; 구리, 니켈, 알루미늄, 은 등의 금속 분말 또는 금속 섬유; 산화아연, 티탄산칼륨 등의 도전성 휘스커, 산화 티탄 등의 도전성 금속 산화물; 또는 폴리페닐렌 유도체 등의 전도성 고분자 등을 들 수 있으며, 이들은 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 도전재는 이차 전지용 전극 합제 중 고형분 전체 100 중량%에 대하여 0.1 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.3 내지 6 중량%, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 5 중량%의 양으로 포함될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 이차 전지용 전극 합제는 후술하는 전극 제조시 집전체 상에 도포하기 적절한 점도로 조절하기 위해 비수용매를 더 포함할 수 있다.
상기 비수용매로는 상술한 바인더 조성물에 사용되는 것과 동일한 것을 사용할 수 있다.
상기 이차 전지용 전극 합제는 고형분 함량이 96 내지 99 중량%가 되도록 비수용매를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태는 집전체, 및 상기 집전체 상에 형성된 전극 합제층을 포함하고, 상기 전극 합제층이 상기 이차 전지용 전극 합제로부터 형성된 것인 이차 전지용 전극에 관한 것이다.
상기 전극은 전극 합제층을 형성하는데 사용된 전극 합제의 종류에 따라 양극 또는 음극일 수 있다.
상기 집전체로는 전지에 화학적 변화를 유발하지 않으면서 높은 도전성을 가지는 것이라면 특별히 제한되지 않고 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 집전체로는 구리, 스테인리스 스틸, 알루미늄, 니켈, 티탄, 소성 탄소, 구리나 스테인리스 스틸의 표면에 카본, 니켈, 티탄, 은 등으로 표면 처리한 것, 알루미늄-카드뮴 합금 등을 사용할 수 있다.
상기 집전체는 통상적으로 3 내지 500 ㎛의 두께를 가질 수 있다.
또한, 상기 집전체는 표면에 미세한 요철을 형성하여 전극 활물질의 접착력을 강화시킬 수도 있다. 상기 집전체의 형태는 필름, 시트, 호일, 네트, 다공질체, 발포체, 부직포체 등일 수 있다.
상기 전극 합제층은 상술한 이차 전지용 전극 합제를 집전체의 적어도 일면에 도포한 후, 건조 및 압연하여 제조할 수 있다.
상기 도포 방법으로는 바 코팅, 다이 코팅 또는 콤마 코팅 등의 방법을 들 수 있다.
상기 건조는 진공 건조로 수행될 수 있으며, 필요에 따라 100 내지 150℃로 가열하여 수행될 수 있다. 상기 압연은 롤러에 압력을 가하여 수행할 수 있다.
대안적으로, 상기 전극 합제층은 상술한 이차 전지용 전극 합제를 별도의 지지체 상에 캐스팅한 다음, 상기 지지체로부터 박리한 후 집전체의 적어도 일면에 라미네이션하여 제조할 수 있다.
상기 전극 합제층은 단위 면적당 중량이 10~500mg/㎠일 수 있다.
본 발명의 일 실시형태는 상술한 이차 전지용 전극을 포함하는 이차 전지에 관한 것이다.
상기 이차 전지는 양극, 분리막 및 음극을 포함하는 전극 조립체에 비수 전해액을 함침시켜 제조할 수 있다.
상기 양극 및 음극은 상술한 바와 같으므로 설명을 생략한다.
상기 분리막은 음극과 양극을 분리하고 리튬 이온의 이동 통로를 제공하는 것으로, 이차 전지에서 통상적으로 사용되는 것이라면 제한없이 사용 가능하며, 바람직하게는 전해질의 이온 이동에 대하여 저-저항이면서 전해액 함습 능력이 우수한 것이 사용될 수 있다. 예를 들어, 상기 분리막으로는 유리 섬유, 폴리에스테르, 테프론, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 또는 이들의 조합으로 제조한 다공성 필름을 단독으로 또는 이들을 적층하여 사용할 수 있다. 상기 분리막은 부직포 또는 직포 형태일 수 있다.
상기 비수 전해액은 리튬염 및 비수용매를 포함할 수 있다.
상기 리튬염은 리튬 이온을 제공할 수 있는 화합물이라면 특별히 제한 없이 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 리튬염으로는 LiPF6, LiClO4, LiAsF6, LiBF4, LiSbF6, LiAlO4, LiAlCl4, LiCF3SO3, LiC4F9SO3, LiN(C2F5SO3)2, LiN(C2F5SO2)2, LiN(CF3SO2)2. LiCl, LiI, LiB(C2O4)2 등을 사용할 수 있다. 상기 리튬염의 농도는 0.1 내지 2.0M일 수 있다. 리튬염의 농도가 상기 범위에 포함되면, 전해액이 적절한 전도도 및 점도를 가지므로 리튬 이온이 효과적으로 이동할 수 있다.
상기 비수용매는 전지의 전기 화학적 반응에 관여하는 이온들이 이동할 수 있는 매질 역할을 한다. 예를 들어, 상기 비수용매로는 메틸 아세테이트, 에틸 아세테이트, γ-부티로락톤, ε-카프로락톤 등의 에스테르계 용매; 디부틸 에테르 또는 테트라히드로퓨란 등의 에테르계 용매; 시클로헥사논 등의 케톤계 용매; 벤젠, 플루오로벤젠 등의 방향족 탄화수소계 용매; 디메틸카보네이트 (DMC), 디에틸카보네이트 (DEC), 메틸에틸카보네이트 (MEC), 에틸메틸카보네이트 (EMC), 에틸렌카보네이트 (EC), 프로필렌카보네이트 (PC) 등의 카보네이트계 용매; 에탄올, 이소프로필 알코올 등의 알코올계 용매 등을 들 수 있다.
상기 이차전지는 원통형, 각형, 파우치형 또는 코인형 등일 수 있다.
상기 이차 전지는 소형 디바이스의 전원으로 사용되는 전지에 사용될 수 있을 뿐만 아니라, 다수의 전지들을 포함하는 중대형 전지 모듈의 단위 전지로도 사용될 수 있다.
이하, 실시예, 비교예 및 실험예에 의해 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 이들 실시예, 비교예 및 실험예는 오직 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들에 국한되지 않는다는 것은 당업자에게 있어서 자명하다.
합성예
1:
불화비닐리덴
공중합체의 합성
오토클레이브에 이온 교환수 1,000g, 히드록시프로필 메틸셀룰로오스계 현탁제(methocel K15M, dow chemical) 3g을 넣고 교반하여 용해시켰다. 그 후, 화학식 1로 표시되는 실란 화합물로서 3-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시실란 20.3g (1 mol%), 28 중량% 디이소프로필퍼옥시디카보네이트 용액(용매: 디이소노닐 1,2-시클로헥산디카복실레이트) 6.3g 을 넣고, 질소 치환에 의한 탈기를 수행하였다. 그 다음, 불화비닐리덴 500g을 주입하고, 교반하면서 50℃까지 1.5 시간 동안 승온시켰다. 그 후 50℃를 유지하며 중합을 진행하고, 중합 압력이 서서히 감소하여 1.5 MPa까지 압력이 강하되었을 때 중합을 완료하였다.
중합이 종료된 후, 중합체 슬러리를 탈수하고, 수세한 후, 80℃에서 20시간 동안 건조하여 불화비닐리덴 공중합체 분말을 얻었다. 얻어진 불화비닐리덴 공중합체의 수율은 95%이었다.
합성예
2:
불화비닐리덴
공중합체의 합성
상기 화학식 1로 표시되는 실란 화합물로서 3-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시실란 20.3g 대신 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란 22.7g을 사용하는 것을 제외하고, 상기 합성예 1과 같이 중합을 수행하여 불화비닐리덴 공중합체 분말을 얻었다. 얻어진 불화비닐리덴 공중합체의 수율은 91%이었다.
합성예
3:
불화비닐리덴
공중합체의 합성
상기 화학식 1로 표시되는 실란 화합물로서 3-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시실란 20.3g 대신 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란 18.3g을 사용하는 것을 제외하고, 상기 합성예 1과 같이 중합을 수행하여 불화비닐리덴 공중합체 분말을 얻었다. 얻어진 불화비닐리덴 공중합체의 수율은 93%이었다.
비교합성예
1:
불화비닐리덴
단일중합체의 합성
상기 화학식 1로 표시되는 실란 화합물로서 3-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시실란 20.3g 을 사용하지 않는 것을 제외하고, 상기 합성예 1과 같이 중합을 수행하여 불화비닐리덴 단일중합체 분말을 얻었다. 얻어진 불화비닐리덴 단일중합체의 수율은 94%이었다.
제조실시예
및
제조비교예
: 바인더 조성물의 제조
상기 합성예 및 비교합성예에서 제조된 각각의 중합체를 NMP 중에 9 중량%의 농도로 분산시켜 바인더 조성물을 제조하였다.
실시예
및
비교예
: 전극
합제의
제조
상기 제조실시예 및 제조비교예에서 제조된 각각의 바인더 조성물에, 도전재로서 케첸 블랙(라이온 스페셜리티 케미칼즈)을 가하고, 혼련기(AR-310, Thinky corporation)로 1,500 rpm 하에 1분 동안 혼련하여 페이스트상의 혼합물을 제조하였다. 상기 혼합물에 활물질로서 리튬 코발트 산화물 (LiCoO2) (CELLSEED C5H, 닛폰 카가쿠 고교)과 NMP를 가하고 1,500 rpm 하에 2분 동안 혼련했다. 그 다음, 도공 가능한 점도가 되도록 NMP를 더 가하고 1,500 rpm 하에 2분 동안 추가로 혼련함으로써 전극 합제를 제조하였다.
이때, 전극 합제 전체 고형분 100 중량%에 대하여, 상기 합성예 및 비교합성예에서 제조된 각각의 중합체는 2 중량%, 도전재는 1.5 중량%, 그리고 활물질은 96.5 중량%의 양으로 포함되었다.
실험예
1:
상기 합성예 및 비교합성예에서 제조된 각각의 중합체의 팽윤율 및 평균 입자 지름을 하기와 같이 평가하였다. 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
(1) 팽윤율
KS M ISO 8295 방법으로 불화비닐리덴 공중합체 시편을 제작하고 두께 0.2mm, 길이 80 mm, 폭 20 mm로 재단하여 팽윤율 시험을 진행하였다. 제작된 불화비닐리덴 공중합체 시편은 N-메틸-2-피롤리돈 용액에 완전히 잠기도록 침적하여 48시간 후 변화한 두께를 측정하여 팽윤율을 측정하였다.
(
2) 평균
입자 지름
상기 제조된 불화비닐리덴 공중합체 0.5g을 에탄올 10g에 첨가하고 초음파를 이용하여 균일하게 분산시켰다. 그 후, 상기 분산액 중의 불화비닐리덴 공중합체의 평균 입자 지름을 레이저 입도분석기(Beckman Coulter, LS 13 320)를 사용하여 측정하였다.
| 팽윤율 (%) | 평균 입자 지름 (㎛) | |
| 합성예 1 | 104 | 180 |
| 합성예 2 | 105 | 182 |
| 합성예 3 | 105 | 177 |
| 비교합성예 1 | 113 | 183 |
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 합성예 1 내지 3의 불화비닐리덴과 화학식 1로 표시되는 실란 화합물의 공중합체는 비교합성예 1의 불화비닐리덴 단일중합체에 비해 팽윤 내성이 더욱 우수하고 평균 입자 지름이 더 작은 것을 확인할 수 있다.
실험예
2:
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 전극 합제를 이용하여 다음과 같이 전극을 제조하고, 이때의 접착 강도를 하기와 같은 방법으로 측정하였다. 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다. 또한, 상기 전극을 이용하여 다음과 같이 이차 전지를 제조하고, 이때의 충방전 사이클 특성을 하기와 같은 방법으로 측정하였다. 그 결과를 하기 도 1에 나타내었다.
<전극의 제조>
전극 합제를 집전체로서 두께 15㎛의 알루미늄박 상에 바 코터로 도포하고, 이를 110℃로 설정된 항온 건조기에서 12시간 동안 건조하였다. 그 다음, 상기 건조된 전극을 핫롤 프레스(Hot roll press)를 이용하여 110℃에서 압착하여 편면 단위 면적당 중량이 20mg/㎠인 전극을 제작하였다.
<전지의 제조>
상기 제조된 전극을 양극으로 사용하고, 리튬 음극과 분리막(Celguard 3501)을 적층하여 코인 전지(CR2032)를 완성하였다. 전해액으로는 1M의 LiPF6염이 용해된 EC(Ethylene carbonate) : DMC(Dimethyl carbonate) : EMC(Ethyl methyl carbonate)=1:1:1 부피비로 혼합한 용액을 사용하였다.
(1) 접착 강도
상기 제조된 전극의 표면에 테이프(4936, 3M)를 붙여 휨성 피착재인 Cu 박에 접합하고, JIS K-6854에 따라 인장시험기(MultiTest 2.5-I, Mecmesin)를 사용하여 헤드속도 200mm/분으로 180도 박리 시험을 실시하여 접착 강도를 평가하였다.
(2)
충방전
사이클 특성
충전 조건을 0.1C, 4.3V의 정전류 정전압 충전, 방전 조건을 0.1C, 3V 컷오프 정전류 방전으로 하는 충방전 사이클을 4사이클 후, 충전 조건을 1C, 4.2V의 정전류 정전압 충전, 방전 조건을 1C, 3V 컷오프 정전류 방전으로 하는 충방전 사이클을 100사이클 실시하였다.
| 접착 강도 (gf/mm) | |
| 실시예 1 | 12.4 |
| 실시예 2 | 10.5 |
| 실시예 3 | 11.2 |
| 비교예 1 | 7.2 |
상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 불화비닐리덴과 화학식 1로 표시되는 실란 화합물의 공중합체를 포함하는 실시예 1 내지 3의 전극 합제를 사용한 전극은, 불화비닐리덴 단일중합체를 포함하는 비교예 1의 전극 합제를 사용한 전극에 비해 접착 강도가 더욱 우수하다.
아울러, 도 1을 통해, 실시예 1 내지 2의 전극 합제를 사용한 전지는, 비교예 1의 전극 합제를 사용한 전지에 비해 충방전 사이클 특성이 더욱 우수한 것을 알 수 있다.
이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 본 발명이 속한 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현예일 뿐이며, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아님은 명백하다. 본 발명이 속한 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기 내용을 바탕으로 본 발명의 범주 내에서 다양한 응용 및 변형을 행하는 것이 가능할 것이다.
따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 특허청구범위와 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
Claims (10)
- 불화비닐리덴과 하기 화학식 1로 표시되는 실란 화합물의 공중합체를 포함하는 이차전지용 바인더 조성물:
[화학식 1]
상기 식에서,
R1은 수소 원자 또는 메틸기이고,
L은 C1-C6의 알킬렌기이며,
R2는 C1-C5의 알콕시기이고,
R3는 C1-C6의 알킬기이며,
n은 1 내지 3의 정수이다. - 제1항에 있어서,
R1은 수소 원자 또는 메틸기이고,
L은 프로필렌기이며,
R2는 메톡시기 또는 에톡시기이고,
R3는 메틸기이며,
n은 1 내지 3의 정수인 이차전지용 바인더 조성물. - 제1항에 있어서, 상기 화학식 1로 표시되는 실란 화합물은 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란 및 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란으로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상인 이차전지용 바인더 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 화학식 1로 표시되는 실란 화합물은 상기 공중합체 중에 0.05 내지 20 몰%로 포함되는 이차전지용 바인더 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 공중합체의 중량평균분자량(Mw)은 100만 내지 150만인 이차전지용 바인더 조성물.
- 제1항에 있어서, 용매를 더 포함하는 이차전지용 바인더 조성물.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 이차전지용 바인더 조성물 및 전극 활물질을 포함하는 이차 전지용 전극 합제.
- 제7항에 있어서, 도전재를 더 포함하는 이차 전지용 전극 합제.
- 집전체, 및 상기 집전체 상에 형성된 전극 합제층을 포함하고,
상기 전극 합제층이 제7항에 따른 이차 전지용 전극 합제로부터 형성된 것인 이차 전지용 전극. - 제9항에 따른 이차 전지용 전극을 포함하는 이차 전지.
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