KR20230141547A - 무기입자를 포함하는 폐 분리막의 연속 재생방법 - Google Patents
무기입자를 포함하는 폐 분리막의 연속 재생방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 무기입자를 포함하는 폐 분리막의 연속 재생방법에 관한 것이다. 본 발명의 일 실시예에 따르면 표면의 적어도 일부가 무기입자를 포함하는 코팅층으로 코팅된 폐 분리막을 수조에 함침시킨 다음, 표면 연마 처리하여 상기 폐 분리막의 표면에 코팅된 코팅층을 탈리하는 공정 및 상기 코팅층이 탈리된 폐 분리막을 건조하는 공정을 포함하는, 무기입자를 포함하는 폐 분리막의 연속 재생방법을 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 무기입자를 포함하는 폐 분리막의 연속 재생방법에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 표면의 적어도 일부가 무기입자를 포함하는 코팅층으로 코팅된 폐 분리막의 연속 재생방법에 관한 것이다.
분리막이란 전기자동차, 휴대폰, 노트북 등에 사용되는 전지에서 양극과 음극의 접촉을 차단해 전극 간 전기 접촉을 막음으로써 안정성을 높이는 미세 필름이다. 전지용 분리막은 수십 나노미터 크기의 기공을 가지고 있으며, 이러한 기공을 통하여 이온이 통과하며 전지의 기능을 발휘하게 한다.
일반적으로 사용되는 폴리올레핀계 분리막은 고온에서 열 수축이 심하고 물리적으로 내구성이 약하다. 따라서 전지에 이상이 발생하여 내부의 온도가 상승하게 되면, 분리막의 변형이 일어나기 쉽고 심각할 경우 전극과 전극 사이의 접촉을 충분히 방지할 수 없게 되어 숏트(short)에 의한 폭발이 발생할 수 있다.
이와 같은 안정성 문제를 해결하기 위해서 기존 폴리올레핀계 분리막의 단면이나 양면에 무기입자를 사용하여 무기입자층을 형성한 세라믹코팅분리막(Ceramic Coated Separator, CCS)이 개발되었다.
고내열 특성의 세라믹코팅분리막의 수요가 높아짐에 따라 다양한 재활용 방안들이 연구되고 있다. 세라믹코팅분리막은 표면의 무기입자층으로 인하여 ??핑(chipping) 및/또는 펠렛타이징(pelletizing)이 어렵고, 압출이 가능하더라도 수지 혼합물의 고점도성에 의해 압출기 내 고부하가 발생하는 문제점이 있다. 점도를 낮추기 위해 첨가제를 투입하는 방안이 제안되었으나, 상기 방법으로 제조되는 펠렛의 물성이 첨가제로 인해 열위해져 다양한 제품으로의 응용이 어려운 문제가 있다.
상술한 문제점을 해결하기 위해 본 발명은 표면의 적어도 일부가 무기입자를 포함하는 코팅층으로 코팅된 폐 분리막의 재활용 공정의 효율을 높이고자 한다.
상술한 목적을 달성하기 위한 일 수단으로서 본 발명의 일 실시예에 따르면 표면의 적어도 일부가 무기입자를 포함하는 코팅층으로 코팅된 폐 분리막을 수조에 함침시킨 다음, 표면 연마 처리하여 상기 폐 분리막의 표면에 코팅된 코팅층을 탈리하는 공정 및 상기 코팅층이 탈리된 폐 분리막을 건조하는 공정을 포함하는, 무기입자를 포함하는 폐 분리막의 연속 재생방법을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면 상기 폐 분리막의 표면에 코팅된 코팅층을 탈리하는 공정은 초음파 처리를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면 상기 초음파 처리는 주파수 10 내지 50kHz 조건으로 수행되는 것일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 무기입자를 포함하는 폐 분리막의 연속 재생방법은 상기 표면 연마 처리 수단으로 하기 (a) 기재 및 (b) 브러쉬 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
(a) 직포, 부직포, 캘린더링된 부직포(calendered non-woven fabric), 중합체 필름, 스티치본딩된 천(stitchbonded fabric), 개방 셀 폼(open cell foam) 또는 폐쇄 셀 폼(close cell foam)을 표면에 구비한 기재;
(b) 유기중합체섬유 또는 무기섬유를 브러쉬모로 구비한 브러쉬;
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면 상기 표면 연마 처리는 상기 (a) 기재 및 (b) 브러쉬 중 하나 이상이 표면의 적어도 일부에 구비된 하나 또는 둘 이상의 롤을 이용하여 폐 분리막의 표면을 문지르는 공정을 포함하는 것일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면 상기 폐 분리막을 건조하는 공정은 50 내지 150℃에서 수행되는 것일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 무기입자를 포함하는 폐 분리막의 연속 재생방법은 상기 폐 분리막의 표면에 코팅된 코팅층을 탈리하는 공정 이후 상기 코팅층이 탈리된 폐 분리막을 세정하는 공정;을 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면 상기 폐 분리막의 표면에 코팅된 코팅층을 탈리하는 공정에서, 상기 폐 분리막은 권취된 롤 형태로 제공되며, 상기 제공된 롤로부터 폐 분리막이 권출되어 수조에 함침되는 것일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 무기입자를 포함하는 폐 분리막의 연속 재생방법은 상기 폐 분리막의 표면에 코팅된 코팅층을 탈리하는 공정 이후 상기 탈리된 코팅층을 수득하는 공정;을 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 무기입자를 포함하는 폐 분리막의 연속 재생방법은 상기 수득된 코팅층으로부터 무기입자를 수득하는 공정;을 더 포함할 수 있다.
또한, 상술한 목적을 달성하기 위한 다른 일 수단으로서 본 발명의 일 실시예에 따르면 전술한 무기입자를 포함하는 폐 분리막의 연속 재생방법에 의해 수득된 코팅층을 포함하는 조성물을 제공할 수 있다.
또한, 상술한 목적을 달성하기 위한 다른 일 수단으로서 본 발명의 일 실시예에 따르면 표면의 적어도 일부가 무기입자를 포함하는 코팅층으로 코팅된 폐 분리막을 수조에 함침시킨 다음, 표면 연마 처리하여 상기 폐 분리막에 코팅된 코팅층을 탈리하는 공정; 상기 코팅층이 탈리된 폐 분리막을 건조하는 공정; 상기 건조된 폐 분리막과 폴리올레핀계 수지를 혼합하는 공정; 및 상기 혼합된 폐 분리막과 폴리올레핀계 수지의 혼합물을 용융 압출하여 펠렛을 제조하는 공정;을 포함하는, 재생 펠렛의 제조방법을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면 상기 폐 분리막의 표면에 코팅된 코팅층을 탈리하는 공정은 초음파 처리를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면 상기 폐 분리막은 상기 폐 분리막과 폴리올레핀계 수지의 혼합물 전체 중량을 기준으로 상기 혼합물 내 10 내지 90중량%로 포함될 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면 상기 건조된 폐 분리막과 폴리올레핀계 수지를 혼합하는 공정에서 혼합 온도는 50 내지 500℃일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면 상기 혼합된 폐 분리막과 폴리올레핀계 수지의 혼합물을 용융 압출하여 펠렛을 제조하는 공정에 있어서, 상기 혼합된 폐 분리막과 폴리올레핀계 수지의 혼합물을 100 내지 500℃에서 용융압출하는 것일 수 있다.
또한, 상술한 목적을 달성하기 위한 다른 일 수단으로서 본 발명의 일 실시예에 따르면 전술한 재생 펠렛의 제조방법에 따라 제조된 재생 펠렛을 제공할 수 있다.
또한, 상술한 목적을 달성하기 위한 다른 일 수단으로서 본 발명의 일 실시예에 따르면 전술한 바에 따라 제조된 재생 펠렛을 압출 또는 사출하여 제조되는 성형품을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 예에 따른 폐 분리막 재생 장치는, 폐 분리막을 권출하는 권출기; 상기 권출기로부터 권출된 폐 분리막이 투입되는 수조; 상기 수조의 내부에 설치되며, 상기 폐 분리막의 표면을 연마하는 연마 롤러; 및 상기 수조를 지나 연마된 폐 분리막을 권취하는 권취기;를 포함하며, 상기 연마 롤러는 상기 수조에 수용된 액체에 수용되도록 배치되어, 상기 액체 내에서 상기 폐 분리막의 표면을 연마하도록 구성될 수 있다.
상기 연마 롤러는 상기 폐 분리막의 표면을 눌러 가압하도록 구성될 수 잇다.
상기 연마 롤러는 롤 바디의 표면에 샌딩 스폰지가 부착된 구조로 구성될 수 있다.
상기 수조는 서로 분리된 제1 수조와 제2 수조를 포함하고, 상기 제2 수조의 내부에 상기 연마 롤러가 설치되며, 상기 권출기로부터 권출된 폐 분리막이 상기 제1 수조에 투입되어 상기 제1 수조에 수용된 액체에 의해 침지되고, 상기 제1 수조에서 침지진 폐 분리막이 상기 제2 수조에 투입되어, 상기 제2 수조에 수용된 액체에 담가진 상태에서 상기 연마 롤러에 의해 표면이 연마됨과 동시에 세정되도록 구성될 수 있다.
상기 페 분리막 재생 장치는 상기 수조와 권취기 사이에 설치되어, 상기 수조를 지나 연마된 폐 분리막을 탈수하는 탈수 유닛과, 상기 탈수 유닛에 의해 탈수된 폐 분리막을 건조하는 건조 유닛을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 무기입자를 포함하는 폐 분리막의 연속 재생방법에 의하면 표면의 적어도 일부가 무기입자를 포함하는 코팅층으로 코팅된 폐 분리막을 재생하여 탈리된 코팅층, 상기 탈리된 코팅층으로부터 수득되는 무기입자 및/또는 재생된 분리막을 제공할 수 있어 산업 상 이점이 우수하다.
본 발명의 일 실시예에 따른 무기입자를 포함하는 폐 분리막의 연속 재생방법은 폐 분리막에서 탈리된 코팅층을 제공할 수 있다. 상기 탈리된 코팅층은 무기입자, 수분 및 유기물 중 하나 이상을 포함하는 조성물로서, 페인트 등과 같은 도료 또는 필러(filler) 등의 구성성분으로 포함될 수 있으므로 산업 상 이점이 우수하다.
본 발명의 일 실시예에 따른 무기입자를 포함하는 폐 분리막의 연속 재생방법은 폐 분리막에서 탈리된 코팅층으로부터 수득된 무기입자를 제공할 수 있다. 상기 수득된 무기입자는 전기화학소자의 분리막 코팅제 용도뿐만 아니라, 시멘트 조성물, 촉매지지체, 흡착제, 반도체기판, LED형광체 등 다양한 산업분야에서 활용될 수 있다
본 발명의 일 실시예에 따른 폐 분리막의 연속 재생방법은 재생된 분리막을 제공할 수 있다. 상기 재생된 분리막은 표면의 적어도 일부에 코팅된 무기입자를 포함하는 코팅층이 탈리된 폴리올레핀계 다공성 분리막 기재일 수 있으며, 추후 전기화학소자의 분리막으로서 재활용될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 폐 분리막의 재생방법은 수조 내에 폐 분리막을 함침시킨 다음, 표면 연마 처리 단독으로 수행하거나 또는 초음파 처리-표면 연마 처리를 복합하여 수행하는 비교적 간단한 공정에 의해 폐 분리막의 표면의 무기입자를 포함하는 코팅층을 대부분 탈리시킬 수 있어 산업 상 이점이 우수하다.
본 발명의 일 실시예에 따른 폐 분리막의 재생방법은 연속식 공정의 적용이 가능하여 대량의 폐 분리막을 효율적으로 재생시킬 수 있으므로 산업 상 이점이 우수하다.
본 발명의 일 실시예에 따른 재생 펠렛(pellet)의 제조방법에 의하면 표면의 적어도 일부가 무기입자를 포함하는 코팅층으로 코팅된 폐 분리막을 이용하여 제조된 재생 펠렛을 제공할 수 있다. 상기 재생 펠렛은 신재 폴리올레핀 수지와 유사 수준의 물성을 가지므로 기존 신재 폴리올레핀 수지를 원료로 사용하는 다양한 산업분야에 활용 가능하므로 산업 상 이점이 우수하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 폐 분리막의 연속 재생공정도도이다.
도 2는 본 발명의 일 예에 따른 폐 분리막 재생 장치의 개략도이다.
도 3은 본 발명의 일 예에 따른 연마 롤러의 배치 구조를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 4는 연마 롤러를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 예에 따른 폐 분리막 재생 장치의 개략도이다.
도 3은 본 발명의 일 예에 따른 연마 롤러의 배치 구조를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 4는 연마 롤러를 나타낸 도면이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 아래 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시를 위한 구체적인 내용을 상세히 설명한다. 도면에 관계없이 동일한 부재번호는 동일한 구성요소를 지칭한다.
다른 정의가 없다면 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 명세서 전체에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다.
본 명세서에서 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에" 또는 "상에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다.
본 명세서에서 "폐 분리막(waste separator)"이란 분리막 제조공정 중에 발생하는 오프스펙(off-spec)의 분리막을 의미하거나, 폐 전지(waste battery) 또는 다양한 폐 전기화학소자(waste electrochemical device)들을 수거 후 재활용 또는 분해과정에서 수득되는 분리막을 의미할 수 있다.
본 명세서에서 "분리막(separator)"은 폴리올레핀계 다공성 분리막 기재 상에 표면의 적어도 일부가 무기입자를 포함하는 코팅층으로 코팅된 세라믹코팅분리막(Ceramic Coated Separator, CCS)을 지칭할 수 있다. 표면의 적어도 일부가 코팅층으로 코팅된다는 것의 의미는 단면 또는 양면의 일부 또는 전체가 코팅층으로 코팅되어 있다는 것을 의미할 수 있다. 상기 "코팅층"은 해당 기술분야에서 공지된 분리막 코팅층의 모든 조성물을 포함할 수 있으며, 구성에 있어 특별히 제한되지 않는다.
일 실시예에 따르면 상기 코팅층은 무기입자를 포함할 수 있다. 상기 무기입자는 해당 기술분야에서 공지된 무기입자를 모두 사용할 수 있으나, 비한정적인 예에 따르면 상기 무기입자는 알루미나(alumina), 수산화알루미늄(aluminum hydroxide), 실리카(silica), 산화바륨(barium oxide), 산화티탄(titanium oxide), 산화마그네슘(magnesium oxide), 수산화마그네슘(magnesium hydroxide), 점토(clay), 유리분말(glass powder), 보헤마이트(boehmite), 유사 보헤마이트(psuedo-boehmite) 또는 이들의 혼합물로 이루어질 수 있다. 유사 보헤마이트는 화학식 AlO(OH)로 표기되는 것으로, 수분 함량이 높아 미세 결정의 보헤마이트 유사 구조를 갖는 물질을 의미한다.
일 실시예에 따르면 상기 코팅층은 고분자 바인더를 포함할 수 있다. 상기 고분자 바인더로는 해당 기술분야에서 공지된 바인더 모두 사용할 수 있으나, 비한정적인 예에 따르면 상기 고분자 바인더는 폴리메틸메타크릴레이트(polymethylmethacrylate, PMMA), 폴리부틸아크릴레이트(polybutylacrylate, PBA), 폴리아크릴로나이트릴(polyacrylonitrile, PAN) 등의 아크릴계 수지, (3-아 미노프로필)트라이에톡시실란((3-aminopropyl)triethoxysilane), (3-아미노프로필)트라이메톡시실란)((3-aminopropyl)trimethoxysilane), (3-글리시딜옥시프로필)트라이메톡시실란)((3-glycidyloxypropyl)trimethoxysilane) 등의 실란계 화합물, 스타이렌부타디엔고무(styrene butadiene rubber, SBR), 카르복실 메틸 셀룰로오스(carboxyl methyl cellulose, CMC), 폴리비닐피롤리돈(polyvinylprrolidone, PVP) 및 폴리비닐아세테이트(polyvinylaccetate, PVAc) 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면 표면의 적어도 일부가 무기입자를 포함하는 코팅층으로 코팅된 폐 분리막을 수조에 함침시킨 다음, 표면 연마 처리하여 상기 폐 분리막의 표면에 코팅된 코팅층을 탈리하는 공정 및 상기 코팅층이 탈리된 폐 분리막을 건조하는 공정을 포함하는, 무기입자를 포함하는 폐 분리막의 연속 재생방법을 제공할 수 있다. 이하 각 공정에 대해 상세히 서술한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면 표면의 적어도 일부가 무기입자를 포함하는 코팅층으로 코팅된 폐 분리막을 수조에 함침시킴으로써 폐 분리막을 충분히 적셔 표면 연마 처리 또는 초음파 처리-표면 연마 처리 시 폐 분리막의 표면 상에 코팅된 코팅층이 잘 탈리될 수 있게 한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면 상기 수조는 하나 또는 둘 이상의 수조로 구성될 수 있으며, 특별히 제한되지 않는다. 비한정적인 일 예에 따르면 상기 수조가 하나로 구성되는 경우 동일한 수조 내에서 폐 분리막의 함침 처리-표면 연마 처리가 이루어질 수 있다. 다른 비한정적인 일 예에 따르면 상기 수조가 둘 이상으로 구성되는 경우 폐 분리막이 함침되는 수조, 폐 분리막이 표면 연마 처리되는 수조가 별개로 구성될 수 있다. 또한, 후술할 표면 연마 처리 이후 수행되는 폐 분리막을 세정하는 공정의 경우 비한정적인 예에 따르면 표면 연마 처리와 동일한 수조 내에서 수행될 수도 있고, 표면 연마 처리와는 별개의 다른 수조 내에서 수행될 수 있으며, 특별히 제한되지 않는다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면 폐 분리막이 함침되는 수조, 폐 분리막이 표면 연마 처리되는 수조, 폐 분리막이 세정되는 수조는 각각 별개의 다른 수조 내에서 수행될 수 있다. 별개의 다른 수조 내에서 함침 처리, 표면 연마 처리 및 세정을 각각 수행하게 되면 표면 연마 처리로 탈리된 코팅층 부유물 등이 폐 분리막 표면 또는 표면 부근에 잔존하여 함침 처리 시 폐 분리막이 충분히 젖지 못하거나, 표면 연마 처리 시 탈리 효율이 떨어지거나, 세정 시 세정 효과가 충분하지 못할 가능성을 예방할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면 폐 분리막을 충분히 적시기 위해 필요한 함침시간은 10초 내지 5분일 수 있다. 함침시간이 지나치게 짧은 경우 폐 분리막이 충분히 젖지 않아 코팅층이 잘 탈리되지 않을 우려가 있으며, 반대로 함침시간이 지나치게 긴 경우 공정효율이 저하될 우려가 있다. 상술한 관점을 고려하여 함침시간은 바람직하게는 10초 내지 3분, 또는 10초 내지 2분, 또는 30초 내지 5분, 또는 30초 내지 3분, 또는 30초 내지 2분일 수 있다. 상기 폐 분리막이 함침되는 함침시간은 폐 분리막이 함침되는 수조가 별개로 구성되는 경우라면 함침되는 수조 내에서 폐 분리막이 체류하는 시간을 의미할 수 있고, 동일한 수조 내에서 함침 처리-표면 연마 처리가 이루어지는 경우라면 표면 연마 처리가 이루어지기 전까지 수조 내에서 폐 분리막이 체류하는 시간을 의미할 수 있다.
한편, 물이 아닌 유기용매 등으로 채워진 처리조에 폐 분리막을 함침시키는 경우 폐 분리막 내 공극(pore)으로 유기용매 내 화학물질이 유입함으로써 폐 분리막의 오염이 발생할 수 있고, 이로 인해 폐 분리막으로부터 제조되는 재생 펠렛의 물성에 영향을 줄 가능성이 있다. 또한, 유기용매를 재처리하기 위한 추가설비 및 방폭설비가 별도로 필요하며, 유기용매의 휘발에 의한 인체 손상 및 환경 오염 등의 문제점이 있을 수 있다.
폐 분리막을 수조에 함침시킨 다음 이어서 본 발명의 일 실시예에 따르면 상기 폐 분리막을 표면 연마 처리할 수 있다. 표면 연마 처리는 다양한 장치 또는 기구를 활용하여 표면을 마찰시켜 폐 분리막의 표면에 코팅된 무기입자를 탈리할 수 있으면 충분하고, 표면 연마 처리 수단은 특별히 제한되지 않는다. 표면 연마 처리 수단의 비한정적인 예로는 (a) 직포, 부직포, 캘린더링된 부직포(calendered non-woven fabric), 중합체 필름, 스티치본딩된 천(stitchbonded fabric), 개방 셀 폼(open cell foam) 또는 폐쇄 셀 폼(close cell foam)을 표면에 구비한 기재(substrate); 및 (b) 유기중합체섬유 또는 무기섬유를 브러쉬모로 구비한 브러쉬(brush); 중 하나 이상을 포함한 다양한 장치 또는 기구를 들 수 있다. 보다 구체적인 예로서, 후술하는 바와 같이 표면 연마 처리 수단은 연마 롤러로 구현될 수 있다.
상기 유기중합체섬유는 브러쉬를 활용하는 기술분야에서 공지된 유기중합체 재질의 섬유라면 모두 사용할 수 있다. 유기중합체섬유의 비한정적인 예로, 에스테르계 섬유, 나일론계 섬유, 셀룰로오스계 섬유, 아크릴계 섬유, 올레핀계 섬유, 천연 섬유 및 폴리비닐클로라이드계 섬유 중 하나 또는 둘 이상이 혼합된 섬유를 사용할 수 있다.
상기 무기섬유로는 브러쉬를 활용하는 기술분야에서 공지된 무기섬유라면 모두 사용할 수 있다. 무기섬유의 비한정적인 예로, 실리콘카바이드계 섬유, 탄소 섬유, 금속산화물 섬유, 금속질화물 섬유, 금속탄질화물 섬유 중 하나 또는 둘 이상이 혼합된 섬유를 사용할 수 있다.
한편, 지나치게 경도가 큰 표면 연마 처리 수단을 사용하여 폐 분리막을 표면 연마 처리하면 폐 분리막이 찢어질 수 있고, 상기 폐 분리막의 찢어진 공간으로 무기입자가 혼입될 우려가 있다. 이를 고려하여 상기 표면 연마 처리 수단의 경도는 적절히 조절하는 것이 필요하다. 특별히 제한되는 것은 아니지만, 표면 연마 처리 수단 중 브러쉬에 있어서, 브러쉬모는 ASTM D 786에 의거하여 측정한 R-스케일(R-scale) 로크웰 경도가 80 내지 140, 또는 90 내지 130일 수 있다.
비한정적인 일 실시예에 따르면, 상기 표면 연마 처리는 상기 (a) 기재 및 (b) 브러쉬 중 하나 이상이 표면의 적어도 일부에 구비된 하나 또는 둘 이상의 롤(roll)을 이용하여 폐 분리막의 표면을 문지르는 공정(scrubbing process)을 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면 상기 폐 분리막을 표면 연마 처리하여 표면에 코팅된 코팅층을 탈리할 수 있지만, 본 발명의 바람직한 일 예에 따르면 상기 폐 분리막의 표면에 코팅된 코팅층을 탈리하는 공정에서, 초음파 처리를 더 포함할 수 있다.
일 실시예에 따르면 상기 초음파 처리는 표면 연마 처리의 이전, 동시 또는 이후에 수행하여도 되고, 수행되는 시점에 대해서는 특별히 제한되지 않는다. 본 발명에 의하면 수조 내에서 초음파 처리를 수행함으로써 상기 초음파 처리를 수행하는 기구와 피처리 대상인 폐 분리막 사이에 개재하는 수조 내 물 분자에 초음파 진동과 회전을 줄 수 있고, 상기 물 분자의 진동과 회전에 의해 폐 분리막의 표면을 극미세 가공할 수 있다. 상기 극미세 가공으로 폐 분리막과 코팅층 간의 결합력을 낮출 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면 초음파 처리를 수행한 다음, 표면 연마 처리를 수행할 수 있다. 본 발명에 따르면 전처리로서 초음파 처리를 먼저 수행하면 폐 분리막과 코팅층 간의 결합력을 낮출 수 있고, 이는 후처리인 표면 연마 처리 수행 시 상기 폐 분리막로부터 코팅층이 더 잘 탈리되도록 할 수 있다.
상기 초음파 처리를 수행하는 기구로는 특별히 제한되지 않으나, 비한정적인 예를 들면 초음파 발진기, 진동자, 혼을 포함하는 초음파 폴리싱 장치를 사용할 수 있다.
일 실시예에 따르면 초음파 처리는 주파수 10 내지 50kHz, 또는 10 내지 40kHz, 또는 10 내지 30kHz 조건으로 수행되는 것일 수 있다.
일 실시예에 따르면 초음파 처리는 출력 300 내지 1500W, 또는 300 내지 1200W, 또는 300 내지 1000W, 또는 500 내지 1500W, 또는 500 내지 1200W, 또는 500 내지 1000W 조건으로 수행되는 것일 수 있다.
일 실시예에 따르면 초음파 처리 시간은 10초 내지 5분일 수 있다. 초음파 처리 시간이 지나치게 짧은 경우 폐 분리막과 코팅층 간의 결합력을 충분히 낮출 수 없을 우려가 있고, 반대로 초음파 처리 시간이 지나치게 긴 경우 폐 분리막과 코팅층 간의 결합력을 낮추는 효과가 포화될 뿐만 아니라, 공정 효율이 저하될 우려가 있다. 상술한 관점을 고려해서 바람직한 일 예에 따르면 상기 초음파 처리 시간은 10 초 내지 3분, 또는 10초 내지 2분, 또는 30초 내지 5분, 또는 30초 내지 3분, 또는 30초 내지 2분일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 무기입자를 포함하는 폐 분리막의 연속 재생방법은 상기 코팅층이 탈리된 폐 분리막을 건조하는 공정을 포함할 수 있다.
일 실시예에 따르면 폐 분리막의 건조 온도는 50 내지 150℃, 또는 50 내지 120℃, 50 내지 100℃일 수 있다. 건조 시간은 특별히 제한되지 않으나, 일 실시예에 따르면 30분 내지 6시간, 30분 내지 3시간, 30분 내지 2시간일 수 있다.
한편, 본 발명에 따르면 폐 분리막을 수조 내에서 표면 연마 처리하여 상기 폐 분리막의 표면에 코팅된 코팅층을 탈리하는 경우 폐 분리막으로부터 탈리된 코팅층이 폐 분리막의 표면 부근에 잔존하고 있을 가능성이 존재한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 무기입자를 포함하는 폐 분리막의 연속 재생방법은 선택적으로, 상기 폐 분리막의 표면에 코팅된 코팅층을 탈리하는 공정 이후 상기 코팅층이 탈리된 폐 분리막을 세정하는 공정을 더 포함할 수 있다.
상기 세정하는 공정은 해당 기술분야의 공지된 세정 공정을 모두 적용할 수 있으나, 비한정적인 예에 따르면 증류수를 이용하여 세정할 수 있다. 또한, 상기 세정하는 공정은 표면 연마 처리를 수행한 수조와 동일한 수조 내에서 수행될 수 있고, 또는 표면 연마 처리를 수행한 수조와 다른 별개의 수조 내에서 수행될 수도 있으며, 특별히 제한되지 않는다.
본 발명에 따르면 무기입자를 포함하는 폐 분리막을 연속 재생하는 재생방법을 제공할 수 있다. 이해를 돕기 위하여 첨부된 도 1을 이용하여 폐 분리막의 연속 재생 공정을 설명한다. 그러나, 본 발명의 기술사상이 이에 한정되지 않음을 유의하여야 한다.
도 1을 참조하면 본 발명의 일 실시예에 따르면 상기 폐 분리막은 권취된 롤 형태로 제공될 수 있다. 이후 상기 제공된 롤로부터 폐 분리막이 권출(unwound)되어 수조에 함침될 수 있다. 상기 폐 분리막은 수조에 함침되어 충분히 적셔지며(wetting), 수조 내에서 표면 연마 처리(polishing) 단독 수행하거나, 또는 초음파 처리(sonication)-표면 연마 처리를 복합 수행할 수 있다. 도면 상으로는 초음파 처리와 표면 연마 처리가 동일한 수조에서 수행되었으나, 서로 별개의 다른 수조에서 수행될 수 있다.
상기 표면 연마 처리는 표면의 적어도 일부에 (a) 기재 및 (b) 브러쉬 중 하나 이상이 표면의 적어도 일부에 구비된 하나 또는 둘 이상의 롤에 의해 폐 분리막의 표면을 문지르는(scrubbing) 공정을 포함하여 수행된다. 상기 (a) 기재와 (b) 브러쉬는 전술한 바와 동일한 구성을 사용할 수 있으므로 편의상 생략한다.
상기 초음파 처리는 재생 라인에서 표면 연마 처리와 복합 수행될 수 있으며, 특별히 제한되지 않는다. 일 예에 따르면 상기 초음파 처리를 수행한 다음, 표면 연마 처리를 수행할 수 있다. 일 실시예에 따르면 초음파 처리 시 주파수는 10 내지 50kHz, 또는 10 내지 40kHz, 또는 10 내지 30kHz일 수 있으며, 출력은 300 내지 1500W, 또는 300 내지 1200W, 또는 300 내지 1000W, 또는 500 내지 1500W, 또는 500 내지 1200W, 또는 500 내지 1000W일 수 있다.
상기의 과정으로 폐 분리막의 표면에 코팅된 무기입자를 탈리한 다음, 이어서 상기 코팅층이 탈리된 폐 분리막을 세정(washing)하는 공정을 수행할 수 있다. 세정 공정은 증류수를 이용하여 수행될 수 있다.
상기 세정된 폐 분리막을 건조하는 공정을 이어서 수행할 수 있다. 일 실시예에 따르면 건조 온도는 50 내지 150℃, 또는 50 내지 120℃, 50 내지 100℃일 수 있다. 건조 시간은 특별히 제한되지 않으나, 일 실시예에 따르면 30분 내지 6시간, 30분 내지 3시간, 30분 내지 2시간일 수 있다.
이후 필요에 따라 재생된 분리막을 다시 권취할 수도 있으나, 반드시 권취해야 하는 것은 아니다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 무기입자를 포함하는 폐 분리막의 연속 재생방법은 상기 폐 분리막의 표면에 코팅된 코팅층을 탈리하는 공정 이후 상기 탈리된 코팅층을 수득하는 공정;을 더 포함할 수 있다.
상기 탈리된 코팅층을 수득하는 공정은 폐 분리막의 표면에 코팅된 코팅층을 탈리하는 공정 동시 또는 이후에 수행되면 충분하고, 전술한 폐 분리막을 세정하는 공정 또는 폐 분리막을 건조하는 공정의 이전 또는 이후에 수행하여도 된다.
상기 수득된 코팅층은 무기입자, 수분 및 유기물 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 일 예에 따르면 상기 유기물은 코팅층 내 함유된 고분자 바인더로부터 유래된 것일 수 있으나, 특별히 제한되지 않는다. 또한, 일 예에 따르면 상기 혼합물은 슬러리 형태일 수 있으나, 특별히 제한되지 않는다.
수조 내에서 탈리된 코팅층은 수분 함량이 높아 추후 적용되는 제품의 물을 고려하여 적절히 수분을 제거할 필요가 있다. 이를 고려하여 일 실시예에 따르면 상기 탈리된 코팅층을 수득하는 공정은 탈리된 코팅층을 필터 프레스 등을 이용해 수분을 제거한 다음 건조하는 공정을 포함할 수 있다.
다른 일 실시예에 따르면 상기 탈리된 코팅층을 수득하는 공정은 탈리된 코팅층을 포함하는 수조 내 응집제를 투여하여 침전된 침전물을 건조하는 공정을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면 전술한 바에 따라 수득된 코팅층을 포함하는 조성물을 제공할 수 있다. 상기 수득된 코팅층은 무기입자, 수분 및 유기물 중 하나 이상을 포함하는 조성물로서, 페인트 등과 같은 도료 또는 필러(filler) 등의 구성성분으로 포함될 수 있으므로 산업 상 이점이 우수하다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 무기입자를 포함하는 폐 분리막의 연속 재생방법은 상기 수득된 코팅층으로부터 무기입자를 수득하는 공정;을 더 포함할 수 있다.
상기 수득된 코팅층으로부터 무기입자를 수득하는 공정은 건조 또는 열처리를 통해 코팅층 내 함유된 수분 및/또는 유기물을 제거할 수 있으면 되고, 그 수단에 대해서는 특별히 제한되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에 따르면 상기 수득된 코팅층으로부터 수득되는 무기입자를 제공할 수 있다. 상기 수득된 무기입자는 전기화학소자의 분리막 코팅제 용도뿐만 아니라, 시멘트 조성물, 촉매지지체, 흡착제, 반도체기판, LED형광체 등 다양한 산업분야에서 활용될 수 있으므로 산업 상 이점이 우수하다.
본 발명의 일 실시예에 따르면 전술한 폐 분리막의 연속 재생방법들 중 한 방법에 따라 재생된 분리막을 제공할 수 있다. 상기 재생된 분리막은 표면의 적어도 일부에 코팅된 무기입자를 포함하는 코팅층이 탈리된 폴리올레핀계 다공성 분리막 기재일 수 있으며, 추후 전기화학소자의 분리막으로서 재활용될 수 있다.
본 발명에 따른 폐 분리막의 재생방법은 수조 내에 폐 분리막을 함침시킨 다음, 수조 내에서 표면 연마 처리 단독으로 수행하거나 또는 초음파 처리-표면 연마 처리 복합하여 수행하는 비교적 간단한 공정에 의해 폐 분리막의 표면에 코팅된 무기입자를 포함하는 코팅층을 대부분 탈리시킬 수 있어 산업 상 이점이 우수하다.
본 발명에 따른 폐 분리막의 재생방법은 연속식 공정의 적용이 가능하여 대량의 폐 분리막을 효율적으로 재생시킬 수 있으므로 산업 상 이점이 우수하다.
본 발명의 일 실시예에 따른 무기입자를 포함하는 폐 분리막의 연속 재생방법에 의하면 표면의 적어도 일부가 무기입자를 포함하는 코팅층으로 코팅된 폐 분리막을 재생하여 탈리된 코팅층, 상기 탈리된 코팅층으로부터 수득되는 무기입자 및/또는 재생된 분리막을 제공할 수 있어 산업 상 이점이 우수하다.
본 발명에 따르면 표면의 적어도 일부가 무기입자를 포함하는 코팅층으로 코팅된 폐 분리막을 수조에 함침시킨 다음, 표면 연마 처리하여 상기 폐 분리막에 코팅된 코팅층을 탈리하는 공정, 상기 코팅층이 탈리된 폐 분리막을 건조하는 공정, 상기 건조된 폐 분리막과 폴리올레핀계 수지와 혼합하는 공정 및 상기 혼합된 폐 분리막과 폴리올레핀계 수지의 혼합물을 용융 압출하여 재생 펠렛을 제조하는 공정을 포함하는 재생 펠렛의 제조방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면 상기 폐 분리막의 표면에 코팅된 코팅층을 탈리하는 공정은 초음파 처리를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면 상기 폐 분리막의 표면에 코팅된 코팅층을 탈리하는 공정 이후 상기 코팅층이 탈리된 폐 분리막을 세정하는 공정을 더 포함할 수 있다.
상기 무기입자를 포함하는 코팅층을 탈리하는 공정, 코팅층이 탈리된 폐 분리막을 건조하는 공정, 폐 분리막을 세정하는 공정의 세부 사항은 전술한 폐 분리막의 연속 재생방법에서 설명한 바와 동일하므로 편의상 생략한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면 상기 건조된 폐 분리막과 폴리올레핀계 수지를 혼합할 수 있다. 상기 폴리올레핀계 수지는 신재 폴리올레핀계 수지를 사용할 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 혼합하는 공정은 해당 기술분야의 공지된 혼합 공정을 모두 적용할 수 있으며, 혼련기를 이용하여 수행될 수 있다. 혼련기의 비한정적인 예로는 일축 또는 다축의 혼련기, 밴버리 믹서, 인터널 믹서, 라보프라스트밀 및 롤 혼련기 중 하나 또는 이들의 조합을 들 수 있다.
일 실시예에 따른 상기 혼합 온도는 50 내지 500℃, 또는 50 내지 400℃, 또는 50 내지 300℃일 수 있다.
일 실시예에 따른 혼합 공정의 수행시간은 0분 초과 30분 이내, 또는 0분 초과 20분 이내, 또는 0분 초과 10분 이내일 수 있다.
로터가 구비된 혼련기를 사용하여 혼합공정을 수행하는 경우 일 실시예에 따르면 회전속도는 10 내지 500rpm, 또는 10 내지 300rpm, 또는 10 내지 100rpm일 수 있다.
혼합 공정에 이어서 본 발명의 일 실시예에 따르면 상기 혼합된 폐 분리막과 폴리올레핀계 수지의 혼합물을 용융 압출하여 재생 펠렛을 제조하는 공정을 수행할 수 있다. 상기 용융 압출 공정은 해당 기술분야의 공지된 용융 압출 공정을 모두 적용할 수 있으며, 사출기를 이용하여 수행될 수 있다. 사출기의 비한정적인 예로는 플린저식 사출기, 스크류식 사출기 또는 이들의 조합을 들 수 있다.
일 실시예에 따르면 상기 폐 분리막은 상기 폐 분리막과 폴리올레핀계 수지의 혼합물 전체 중량을 기준으로 상기 혼합물 내 10 내지 90중량%, 또는 10 내지 80중량%, 10 내지 70중량%로 포함될 수 있다. 전술한 조성 범위 내에서 펠렛을 제조하여야 폴리올레핀계 수지 단독 조성의 펠렛 대비 물성이 열위해지지 않는다.
일 실시예에 따르면 상기 혼합된 폐 분리막과 폴리올레핀계 수지의 혼합물을 100 내지 500℃, 또는 100 내지 400℃, 또는 100 내지 300℃, 또는 150 내지 500℃, 또는 150 내지 400℃, 또는 150 내지 300℃에서 용융압출할 수 있다.
본 발명에 따르면 전술한 재생 펠렛의 제조방법에 따라 제조된 재생 펠렛을 제공할 수 있다. 상기 재생 펠렛은 신재 폴리올레핀 수지와 동등 수준의 물성을 가지므로 기존 신재 폴리올레핀 수지를 제품의 원료로 사용하는 다양한 산업분야에 활용 가능하다.
또한, 본 발명에 따르면 전술한 바에 따라 제조된 재생 펠렛을 압출 또는 사출하여 제조되는 성형품을 제공할 수 있다. 상기 성형품의 비한정적인 예로는 각종 산업분야의 케이스류, 필름류 또는 시트류, 신발, 옷 등의 의류, 플라스틱 제품류 등의 성형품을 들 수 있다. 특별히 제한되는 것은 아니나, 상기 필름류의 예로 전기화학소자의 분리막을 들 수 있다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
{실시예}
평가예 1: 코팅층 탈리 공정(표면 연마 처리/초음파 처리) 수행 여부에 따른 코팅 탈리율 평가
시편 A
(코팅액 제조)
코팅액 전체 중량을 기준으로 평균 입경 0.7 μm인 보헤마이트(γ-AlO(OH)) 입자를 94 중량%, Tg가 -52 ℃인 아크릴계 라텍스(Acrylic latex)를 4 중량%, 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrrolidone, PVP) 2 중량%, 용매인 물에 첨가하고 교반하여 코팅액 슬러리를 제조하였다.
(분리막 제조)
분리막 기재로서 두께 11 μm, 단위 무게 5.9 g/m2인 폴리올레핀 미세 다공성 분리막(SK ENPASS)을 사용하고, 상기 제조된 코팅액 슬러리를 양면으로 각 5 μm 두께로 바 코팅(bar coating) 후 건조하고, 롤 형태로 권취하여 표면의 적어도 일부가 무기입자를 포함하는 코팅층으로 코팅된 세라믹 코팅 분리막(CCS)을 마련하였다. 이때 상기 롤 형태로 권취된 분리막을 권출한 다음, 폭 10 cm x 길이 10 cm로 절단하여 시편을 마련하였다.
시편 B
코팅액 전체 중량을 기준으로 평균 입경 0.7 μm인 보헤마이트(γ-AlO(OH)) 입자를 95 중량%, Tg가 60 ℃인 아크릴계 라텍스(Acrylic latex)를 5 중량%, 용매인 물에 첨가하고 교반하여 코팅액 슬러리를 제조한 것 외에는 상기 시편 A와 동일한 조건으로 분리막을 제조하였다.
상기 시편 A, B를 수조에 함침시킨 다음, 하기 표 1에 기재된 조건으로 코팅층 탈리 공정을 수행하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 함께 나타내었다.
하기 표 1에서 '표면 연마 처리'는 수조 내 시편 A, B를 60초 동안 함침시킨 다음, 스크러빙(scrubbing) 천으로 시편 전체 표면을 시계방향으로 2회 문지르는 것으로 수행하였다. 스크러빙 천은 KM사의 폴리에스트 와이퍼 WW-3012 제품을 사용하였다.
하기 표 1에서 '초음파 처리'는 수조 내에서 20kHz, 750W의 조건으로 초음파 공구(sonication horn)로 60초 간 초음파 처리하는 것으로 수행하였다.
하기 표 1에서 표면 연마 처리와 초음파 처리를 모두 수행하는 경우인 실시예 3, 4에서는 수조 내에서 초음파 처리를 먼저 수행한 다음, 곧바로 표면 연마 처리를 수행하였다.
코팅층 탈리 공정을 수행한 다음, 표 1의 각 실시예 1~4, 비교예 1~2의 분리막은 증류수로 세정된 다음, 오븐에서 80℃로 1시간 동안 건조하였다.
하기 표 1의 '코팅 탈리율(%)'은 하기의 식으로 계산되었다.
코팅 탈리율(%) = (초기 분리막 무게 - 최종 분리막 무게)/(탈리 전 코팅층 무게) * 100
- 상기 '초기 분리막 무게'는 표 1에 따른 코팅층 탈리 공정을 수행하지 않은 분리막의 무게로, 시편 A, B에서 제조된 분리막의 무게이다.
- 상기 '최종 분리막 무게'는 표 1에 따른 코팅층 탈리 공정 및 세정, 건조를 수행한 이후의 실시예 1~4, 비교예 1~2 분리막의 무게이다.
- 상기 '탈리 전 코팅층 무게'는 초기 분리막 무게로부터 코팅 전 분리막의 무게 0.059 g을 뺀 무게이다. 상기 코팅 전 분리막의 무게 0.059 g은 폴리올레핀 미세 다공성 분리막(SK ENPASS)의 단위 무게 5.9 g/m2 와 시편의 면적 100 cm2 으로부터 계산되었다.
| 시편 종류 |
코팅층 탈리 공정 |
초기 분리막 무게 (g) |
최종 분리막 무게 (g) |
탈리 전 코팅층 무게 (g) |
코팅 탈리율 (%) |
||
| 표면 연마 처리 수행 여부 (O/X) |
초음파 처리 수행 여부 (O/X) |
||||||
| 실시예1 | A | O | X | 0.221 | 0.0606 | 0.162 | 99.0 |
| 실시예2 | B | O | X | 0.193 | 0.0657 | 0.134 | 95.0 |
| 실시예3 | A | O | O | 0.218 | 0.0601 | 0.159 | 99.3 |
| 실시예4 | B | O | O | 0.195 | 0.0631 | 0.136 | 97.0 |
| 비교예1 | A | X | O | 0.221 | 0.0946 | 0.162 | 78.0 |
| 비교예2 | B | X | O | 0.193 | 0.1072 | 0.134 | 64.0 |
상기 표 1의 결과를 참조하면, 수조 내에서 표면 연마 처리를 수행한 실시예 1~4에서의 코팅 탈리율이 90% 이상으로 분리막의 표면에 코팅된 코팅층을 잘 탈리하였음을 확인할 수 있었다. 특히, 실시예 3, 4는 초음파 처리를 수행한 다음, 표면 연마 처리를 수행함으로써 코팅 탈리율이 실시예 1, 2 대비 보다 높아 분리막의 표면에 코팅된 코팅층을 보다 더 잘 탈리하였음을 확인할 수 있엇다.
반면, 비교예 1, 2는 초음파 처리만 수행한 결과, 코팅 탈리율이 80% 미만으로 코팅층 탈리 공정으로 충분히 탈리되지 않고 분리막의 표면 상에 코팅층이 다량으로 잔존하였다.
평가예 2: 재생 펠렛 물성 평가
평가예 1에서 코팅층 탈리 공정을 수행하고, 세정, 건조된 실시예 1 분리막 또는 코팅층 탈리 공정을 전혀 수행하지 않은 시편 A 분리막을 고밀도 폴리에틸렌(high density polyethylene, HDPE)와 하기 표 2에 기재된 비율로 Brabender mixer(internal mixer)에 투입한 다음, 200 ℃, 40 rpm으로 5분 간 혼합하였다. 상기 혼합물을 Wabash Compressor molder 장비로 190 ℃로 용융 압출하여 재생 펠렛을 제조하였다. 제조된 펠렛에 대하여 물성을 평가한 다음, 평가 결과를 하기 표 2에 나타내었다. 하기 표 2에서 'Ref.'는 실시예와 비교예의 물성을 평가하기 위해 고밀도 폴리에틸렌 단독 조성의 펠렛이다.
| 혼합조건 | 항복강도 (kgf/cm2) |
연신율 (%) |
영율 (kgf/cm2) |
충격 강도 (kJ/m2) |
|||
| 혼합비율 | 분리막 종류 |
||||||
| HDPE (%) |
분리막 (%) |
||||||
| Ref. | 100 | 0 | - | 242 | 828 | 11300 | 20 |
| 실시예5 | 80 | 20 | 실시예1 | 241 | 818 | 10800 | 20 |
| 실시예6 | 70 | 30 | 실시예1 | 243 | 797 | 11200 | 20 |
| 비교예3 | 70 | 30 | 시편A | 232 | 39 | 12100 | 15 |
상기 표 2의 결과를 참조하면 실시예 5, 6은 분리막의 표면 상에 무기입자를 포함하는 코팅층이 잘 탈리되어 고밀도 폴리에틸렌 단독조성의 Ref.의 물성과 동등 수준으로 확보할 수 있음을 확인하였다.
반면, 비교예 3은 분리막의 표면에 무기입자를 포함하는 코팅층이 잔류하고 있어 실시예 5, 6 대비 항복강도 및 연신율이 낮아 탄성이 열위하였으며, 충격강도 낮았다.
이하에서는 본 발명의 폐 분리막 재생 장치에 대해 살펴보기로 한다.
도 1을 다시 참조하면, 본 발명의 장치는 개략적으로, 권취된 롤 형태로 제공되는 폐 분리막을 권출하여 수조에 투입하고, 침지(Wetting), 스크러빙(Scrubbing), 및 세정(Washing) 등의 재생 공정을 진행한 뒤 권취하도록 구성된다.
도 2는 본 발명의 일 예에 따른 폐 분리막 재생 장치의 개략도로서, 보다 구체화된 장치의 일 예에 해당한다. 본 장치(10)는 크게 폐 분리막(20)을 권출하는 권출기(11)와, 내부에 액체가 수용되어 폐 분리막이 투입되는 수조(12), 그리고 수조(12)를 지난 페 분리막을 권취하는 권취기(14)를 포함하며, 권출기(11)와 권취기(14) 사이에서 페 분리막을 이송하기 위한 다수의 가이드 롤러(15)들을 포함한다.
본 장치(10)는 수조(12)의 내부에 연마 롤러(13)가 설치되며, 해당 연마 롤러(13)는 수조(12)의 내부에 수용된 액체에 수용되도록 배치된다. 연마 롤러(13)는 다수개로 구성될 수 있다. 연마 롤러(13)는 표면이 거칠게 구성되어 폐 분리막의 표면을 스크러빙하여 연마하며, 이에 따라 폐 분리막이 액체에 담가진 상태에서 연마될 수 있다. 이와 같이 액체 내에서 폐 분리막을 연마함으로써 폐 분리막의 손상을 줄이고 연마 성능이 향상될 수 있다.
이때, 연마 롤러(13)는 폐 분리막을 누르도록 배치되어 연마 롤러(13)가 폐 분리막을 가압하도록 구성될 수 있다. 도 3은 본 발명의 일 예에 따른 연마 롤러의 배치 구조를 개략적으로 나타낸 도면으로서, 도시된 바와 같이 연마 롤러(13)는 연마 롤러(13)의 앞과 뒤에 배치된 가이드 롤러(15)에 비해 폐 분리막 쪽으로 돌출되도록 배치되어, 폐 분리막이 연마 롤러(13)를 중심으로 S자로 감싸는 배치 구조(S-wrap)로 구성될 수 있다. 이에 따라 연마 롤러(13)가 폐 분리막을 위에서 아래로, 또는 전면에서 후면으로 눌러 폐 분리막을 가압하게 된다. 이와 같이 연마 롤러(13)가 폐 분리막을 가압하도록 구성됨에 따라 연마 롤러(13)와 폐 분리막 사이의 밀착력이 증대되어 연마 성능이 증가될 수 있다.
본 장치(10)는 연마 롤러(13)가 다수개로 구성될 수 있으며, 다수개의 연마 롤러(13)는 도 3의 배치 구조가 연속식으로 설치된 구조로 구성될 수 있다. 이때 도시하지는 않았으나, 어느 하나의 연마 롤러의 앞과 뒤 중 적어도 일측에 가이드 롤러 대신 다른 연마 롤러가 배치되고, 해당 인접한 둘 이상의 연마 롤러가 서로 지그재그로 배치되어, 인접한 연마 롤러들끼리 S자 형태의 배치 구조로 구성될 수 있다.
한편, 연마 롤러(13)는 표면에 샌딩 스폰지(13s)가 부착된 구조로 구성될 수 있다. 도 4는 연마 롤러를 나타낸 도면으로서, 연마 롤러(13)는 롤 바디(13b)의 표면에 샌딩 스폰지(13s)가 부착된 구조로 이루어질 수 있으며, 이때 샌딩 스폰지(13s)는 내부접착 테잎을 이용해 부착될 수 있다. 샌딩 스폰지(13s)의 거칠기는 적절히 선택될 수 있다. 이와 같이 연마 롤러(13)가 구성됨에 따라, 샌딩 스폰지(13s)의 탈부착이 용이하여 설치 및 관리 상의 편의를 제공하며, 이에 기초하여 연마 롤러(13)의 거칠기를 용이하게 변경할 수 있다. 연마 롤러(13)는 한 개 또는 둘 이상 설치될 수 있으며, 각 연마 롤러(13)의 거칠기는 서로 동일하거나 상이하게 구성될 수 있다.
연마 롤러(13)는 롤 바디(13b)의 표면에 샌딩 스폰지(13s)가 부착된 구조 이외에도, 상술한 바와 같이 비한정적인 예로서, (a) 직포, 부직포, 캘린더링된 부직포(calendered non-woven fabric), 중합체 필름, 스티치본딩된 천(stitchbonded fabric), 개방 셀 폼(open cell foam) 또는 폐쇄 셀 폼(close cell foam)을 표면에 구비한 기재(substrate); 및 (b) 유기중합체섬유 또는 무기섬유를 브러쉬모로 구비한 브러쉬(brush); 중 하나 이상을 포함한 다양한 장치 또는 기구로 구성될 수 있다. 상기 유기중합체섬유와 무기섬유는 전술한 바와 동일하므로 편의상 생략한다.
도 2를 다시 참조하면, 수조(12)는 제1 수조(12-1)와 제2 수조(12-2)로 분리 구성될 수 있으며, 제2 수조(12-2)에 연마 롤러(13)가 설치될 수 있다. 이와 같이 수조(12)를 분리 구성하는 이유는 각 수조(12)가 담당하는 기능이 상이하기 때문으로서, 제1 수조(12-1)에서는 폐 분리막이 침지되고, 제2 수조(12-2)에서는 폐 분리막의 연마와 세정이 이루어질 수 있다.
보다 구체적으로, 권출기(11)로부터 권출된 폐 분리막은 제1 수조(12-1)에 투입되어 제1 수조(12-1)에 수용된 액체에 의해 충분히 침지되며, 제1 수조(12-1)에서 침지된 페 분리막은 제2 수조(12-2)에 투입되어 제2 수조(12-2)에 수용된 액체에 담가진 상태에서 연마 롤러(13)에 의해 표면이 연마됨과 동시에 세정될 수 있다. 제1 수조(12-1)의 액체와 제2 수조(12-2)의 액체는 사용에 따른 오염도가 달라 교체 주기가 상이할 수 있으며, 본 발명은 이를 고려하여 수조(12)를 분리 구성함으로써 장치의 최적화된 설계를 제공하고 유지 비용을 절감할 수 있다.
한편, 도 1과 같이 수조가 3개로 분리 구성되어, 마지막 수조인 제3 수조에서 최종 세정 기능을 더 수행하도록 구성될 수도 있다. 이 경우에는 세정 기능이 향상되는 측면에서 이점이 있으나, 장치의 전체 부피가 증가되는 단점이 있으므로, 이를 상황에 맞게 고려하여 적절히 설계변경될 수 있다.
도 2를 다시 참조하면, 수조(12)와 권취기(14) 사이에는 탈수 유닛(16)과 건조 유닛(17)이 설치될 수 있다. 탈수 유닛(16)은 수조(12)에서 나온 폐 분리막의 수분을 탈수시키는 것으로, 스퀴즈 롤 또는 에어 나이프와 같은 탈수 장치로 구성될 수 있으며, 건조 유닛(17)은 탈수 유닛(16)을 지나 탈수된 폐 분리막을 건조시키는 것으로, 드라이어와 같은 건조 장치로 구성될 수 있다.
나아가, 앞서 살펴본 바와 같이, 폐 분리막의 표면 연마를 위해 연마 롤러(13) 이외에 초음파를 이용해 추가적인 연마 공정을 복합 수행할 수 있으며, 이를 위한 초음파 발생 장치(18)가 수조(12), 보다 구체적으로 제2 수조(12-2)에 밀착 설치될 수도 있다.
상술한 바에 있어서, 본 발명의 예시적인 실시예들을 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되지 않으며 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 다음에 기재하는 청구범위의 개념과 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변경 및 변형이 가능함을 이해할 수 있을 것이다.
Claims (20)
- 표면의 적어도 일부가 무기입자를 포함하는 코팅층으로 코팅된 폐 분리막을 수조에 함침시킨 다음, 표면 연마 처리하여 상기 폐 분리막의 표면에 코팅된 코팅층을 탈리하는 공정; 및
상기 코팅층이 탈리된 폐 분리막을 건조하는 공정;을 포함하는, 무기입자를 포함하는 폐 분리막의 연속 재생방법.
- 제1항에 있어서,
상기 폐 분리막의 표면에 코팅된 코팅층을 탈리하는 공정은,
초음파 처리를 더 포함하는, 무기입자를 포함하는 폐 분리막의 연속 재생방법.
- 제2항에 있어서,
상기 초음파 처리는 주파수 10 내지 50kHz 조건으로 수행되는 것인, 무기입자를 포함하는 폐 분리막의 연속 재생방법.
- 제1항에 있어서,
상기 표면 연마 처리 수단으로,
하기 (a) 기재 및 (b) 브러쉬 중 하나 이상을 포함하는, 무기입자를 포함하는 폐 분리막의 연속 재생방법:
(a) 직포, 부직포, 캘린더링된 부직포(calendered non-woven fabric), 중합체 필름, 스티치본딩된 천(stitchbonded fabric), 개방 셀 폼(open cell foam) 또는 폐쇄 셀 폼(close cell foam)을 표면에 구비한 기재;
(b) 유기중합체섬유 또는 무기섬유를 브러쉬모로 구비한 브러쉬.
- 제4항에 있어서,
상기 표면 연마 처리는,
상기 (a) 기재 및 (b) 브러쉬 중 하나 이상이 표면의 적어도 일부에 구비된 하나 또는 둘 이상의 롤을 이용하여 폐 분리막의 표면을 문지르는 공정을 포함하는 것인, 무기입자를 포함하는 폐 분리막의 연속 재생방법.
- 제1항에 있어서,
상기 폐 분리막을 건조하는 공정은 50 내지 150℃에서 수행되는 것인, 무기입자를 포함하는 폐 분리막의 연속 재생방법.
- 제1항에 있어서,
상기 폐 분리막의 표면에 코팅된 코팅층을 탈리하는 공정 이후
상기 코팅층이 탈리된 폐 분리막을 세정하는 공정;을 더 포함하는, 무기입자를 포함하는 폐 분리막의 연속 재생방법.
- 제1항에 있어서,
상기 폐 분리막의 표면에 코팅된 코팅층을 탈리하는 공정에서,
상기 폐 분리막은 권취된 롤 형태로 제공되며, 상기 제공된 롤로부터 폐 분리막이 권출되어 수조에 함침되는 것인, 무기입자를 포함하는 폐 분리막의 연속 재생방법.
- 제1항에 있어서,
상기 폐 분리막의 표면에 코팅된 코팅층을 탈리하는 공정 이후
상기 탈리된 코팅층을 수득하는 공정;을 더 포함하는, 무기입자를 포함하는 폐 분리막의 연속 재생방법.
- 제9항에 있어서,
상기 수득된 코팅층으로부터 무기입자를 수득하는 공정;을 더 포함하는, 무기입자를 포함하는 폐 분리막의 연속 재생방법.
- 표면의 적어도 일부가 무기입자를 포함하는 코팅층으로 코팅된 폐 분리막을 수조에 함침시킨 다음, 표면 연마 처리하여 상기 폐 분리막에 코팅된 코팅층을 탈리하는 공정;
상기 코팅층이 탈리된 폐 분리막을 건조하는 공정;
상기 건조된 폐 분리막과 폴리올레핀계 수지를 혼합하는 공정; 및
상기 혼합된 폐 분리막과 폴리올레핀계 수지의 혼합물을 용융 압출하여 펠렛을 제조하는 공정;을 포함하는, 재생 펠렛의 제조방법.
- 제11항에 있어서,
상기 폐 분리막의 표면에 코팅된 코팅층을 탈리하는 공정은,
초음파 처리를 더 포함하는, 재생 펠렛의 제조방법.
- 제11항에 있어서,
상기 폐 분리막은 상기 폐 분리막과 폴리올레핀계 수지의 혼합물 전체 중량을 기준으로 상기 혼합물 내 10 내지 90중량%로 포함되는, 재생 펠렛의 제조방법.
- 제11항에 있어서,
상기 건조된 폐 분리막과 폴리올레핀계 수지를 혼합하는 공정에서 혼합 온도는 50 내지 500℃인, 재생 펠렛의 제조방법.
- 제11항에 있어서,
상기 혼합된 폐 분리막과 폴리올레핀계 수지의 혼합물을 용융 압출하여 펠렛을 제조하는 공정에 있어서,
상기 혼합된 폐 분리막과 폴리올레핀계 수지의 혼합물을 100 내지 500℃에서 용융압출하는 것인, 재생 펠렛의 제조방법.
- 폐 분리막을 권출하는 권출기;
상기 권출기로부터 권출된 폐 분리막이 투입되는 수조;
상기 수조의 내부에 설치되며, 상기 폐 분리막의 표면을 연마하는 연마 롤러; 및
상기 수조를 지나 연마된 폐 분리막을 권취하는 권취기;를 포함하며,
상기 연마 롤러는 상기 수조에 수용된 액체에 수용되도록 배치되어, 상기 액체 내에서 상기 폐 분리막의 표면을 연마하도록 구성되는,
폐 분리막 재생 장치.
- 제16항에 있어서,
상기 연마 롤러는 상기 폐 분리막의 표면을 눌러 가압하도록 구성되는,
폐 분리막 재생 장치.
- 제16항에 있어서,
상기 연마 롤러는 롤 바디의 표면에 샌딩 스폰지가 부착된 구조로 구성되는,
폐 분리막 재생 장치.
- 제16항에 있어서,
상기 수조는 서로 분리된 제1 수조와 제2 수조를 포함하고,
상기 제2 수조의 내부에 상기 연마 롤러가 설치되며,
상기 권출기로부터 권출된 폐 분리막이 상기 제1 수조에 투입되어 상기 제1 수조에 수용된 액체에 의해 침지되고,
상기 제1 수조에서 침지진 폐 분리막이 상기 제2 수조에 투입되어, 상기 제2 수조에 수용된 액체에 담가진 상태에서 상기 연마 롤러에 의해 표면이 연마됨과 동시에 세정되도록 구성되는,
폐 분리막 재생 장치.
- 제16항에 있어서,
상기 수조와 권취기 사이에 설치되어,
상기 수조를 지나 연마된 폐 분리막을 탈수하는 탈수 유닛과,
상기 탈수 유닛에 의해 탈수된 폐 분리막을 건조하는 건조 유닛을 더 포함하는,
폐 분리막 재생 장치.
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US18/193,408 US12040464B2 (en) | 2022-03-31 | 2023-03-30 | Method of continuously regenerating waste separator including inorganic particles |
| EP23165764.4A EP4270625A3 (en) | 2022-03-31 | 2023-03-31 | Method of continuously regenerating waste separator including inorganic particles |
| CN202310333019.7A CN116895864A (zh) | 2022-03-31 | 2023-03-31 | 含无机颗粒的废隔膜的连续再生方法 |
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|---|---|---|---|
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| KR1020220040303 | 2022-03-31 |
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|---|---|
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020230039710A KR20230141547A (ko) | 2022-03-31 | 2023-03-27 | 무기입자를 포함하는 폐 분리막의 연속 재생방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101441031B1 (ko) | 2014-03-26 | 2014-09-17 | 정태문 | 이차전지 폐분리막으로부터 폴리올레핀과 파라핀을 재생하는 방법 |
-
2023
- 2023-03-27 KR KR1020230039710A patent/KR20230141547A/ko unknown
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101441031B1 (ko) | 2014-03-26 | 2014-09-17 | 정태문 | 이차전지 폐분리막으로부터 폴리올레핀과 파라핀을 재생하는 방법 |
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