KR20230129634A - 유리 재료 및 이의 제조 방법과 이의 제조품 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 유리 재료 및 이의 제조 방법과 이의 제조품을 개시하는데, 유리 재료는 리튬염 결정상 및 인산염 결정상을 함유하고, 전체 재료 결정도는 40%-95%이며, 리튬염 결정상은 40wt%-90wt%를 차지하고, 인산염 결정상은 2wt%-15wt%를 차지하며, 여기서 리튬염 결정상은 리튬 실리케이트, 리튬 디실리케이트, 페털라이트 중 하나 또는 하나 이상이며, 여기서 인산염 결정상은 알루미늄 포스페이트 또는/및 알루미늄 메타포스페이트이다. 본 발명의 유리 재료는 템퍼링 된 후의 비커스 경도(Hv)가 900kgf/mm2 이상이다. 본 발명의 유리 재료 또는 기판은 이동 단말 기기 및 광학 기기와 같은 보호 부품에 적용되고, 높은 경도 및 강도를 갖는다. 이 밖에, 본 발명은 또한 휴대용 전자 기기의 외부 프레임 부재와 같은 다른 장식에도 사용될 수 있다.
Description
본 발명은 미정질 유리의 기술분야에 속한 것으로, 특히 우수한 기계적 성능을 갖는 미정질 유리 및 이의 제조 방법과 이의 제조품에 관한 것이다.
정보가 서로 연결되는 오늘날, 5G 통신은 이미 업계의 주류가 되었다. 5G 통신 기술은 전송 신호를 더 높은 주파수로 증가시키고, 만약 기존의 금속 리어 커버를 사용하면 심각한 유전 손실로 인해 신호 전송에 영향을 미친다. 또한, 무선 충전 기술의 발전은 이동 단말기의 커버판에 대하여 더 높은 요구를 제시한다. 현재, 메인 휴대폰 커버판은 고알루미나 유리 재료를 리어 커버 재료로 사용한다.
이동 단말 전자 기기는 일반적으로 유리 재료를 스크린 및 리어 커버 재료로 사용하여 상응한 전자 기기에 대한 보호 작용을 한다. 그러나 이동 단말기의 디스플레이 스크린이 커짐에 따라 표면의 유리는 점점 더 쉽게 깨지고 긁힌다. 기존의 고알루미나 유리의 역학적 성능은 더이상 이동 단말기의 발전의 요구를 충족시킬 수 없으므로 전자 제조품의 유리 보호층의 역학적 성능을 더욱 향상시켜야 한다. 고알루미나 유리의 알루미늄 함량이 높고, 용융 온도가 높기 때문에 에너지 소비가 크며 제조품 비용이 높다.
20세기 50년대에 미국 코닝 회사는 제어 가능한 미정질 유리의 제조를 실현한 이후로 미정질 유리는 관련 연구자들의 관심을 끌기 시작했다. 미정질 유리는 유리와 세라믹의 특징을 결합하였다. 결정상의 존재는 표면 또는 내부 미세 균열의 추가 확장을 방지하거나 미세 균열이 구부러져 쉽게 퍼지지 않도록 함으로써 미정질 유리의 강도 및 역학적 성능을 크게 개선시킨다. 원래 유리와 비교하면, 미정질 유리는 기계적 강도, 내열 충격성, 화학적 안정성이 현저하게 향상된 장점을 갖는 동시에 열팽창 계수가 조정 가능한 등 장점을 갖는다. 중요한 구조 및 기능 재료인 미정질 유리는 산업 생산과 일상 생활에서 중요한 역할을 한다. 미정질 유리의 유리상과 결정상의 공존 구조는 이로 하여금 고알루미나 유리보다 더 우수한 성능을 갖도록 한다.
특허 CN106242299A는 미정질 유리 및 이 미정질 유리를 기재로 사용하는 기판을 개시한다. 비록 이온 교환 공법에 의해 충분한 압축 응력값을 얻을 수 있지만 여전히 깊은 응력층을 형성할 수 없어 추락 과정에서 파손되기 쉽고 휴대폰의 프론트 커버 또는 리어 커버로 사용할 수 없다.
특허 CN107845078A는 리튬 디실리케이트를 함유하는 미정질 유리 및 기판을 제공하지만 이 조성에서 Al2O3, Na2O의 함량이 너무 높아 이온 강화를 통해 높은 표면 강도를 실현할 수 있지만 미세 결정화 과정에서 균일하게 석출된 미정질 유리를 획득할 수 없어 유리 투과율 및 강도를 저하시킨다.
특허 CN107001120A는 페털라이트 및 리튬 디실리케이트를 메인 결정상으로 포함하는 투명한 미정질 유리를 제공하지만 이 조성의 리튬 함량이 너무 높아 제조된 유리 공법 창이 좁아져, 작업 과정에서 유탁되어 불투명해지기 쉽다.
이동 단말기에 적용되는 기존의 유리 재료의 유형은 단일하고, 사용자 개성 발전의 요구를 충족시키기 어렵다. 산업 제조 착색 방법에서, 유리 표면에 유기 재료 색상층을 스프레이하지만 코팅은 시간이 지남에 따라 노화되거나 심지어 벗겨지고 착색 효과는 자연적으로 저하된다. 사회적 경제가 발전함에 따라 사람들은 개성화 제조품에 대한 관심이 점점 더 커진다. 그러나 유리 매트릭스에 기반하여 착색된 색상 유리는 색상이 균일하고 안정적이며 제조 프로세스가 간단한 장점을 갖는다.
요약하면, 현재 이동 단말기에 적용되는 유리 재료에는 일반적으로 다음과 같은 문제점이 존재한다.
1. 성능 면에서, 고알루미나 유리의 역학적 성능은 낮고 경도가 낮으며 스크레치에 내성이 없고 용융 난이도가 크며 비용이 높아 더이상 이동 단말기의 대형 스크린화, 경량화 발전의 요구를 충족시킬 수 없고; 기존의 미정질 유리 재료에도 취성이 크며 큰 응력층 깊이를 얻기 어렵고 결정화가 불균일하며 유탁이 쉬운 등 문제점이 존재한다.
2. 외관 면에서, 기존의 고강도 커버판은 색상이 단일하여 현대적인 개성화 요구를 충족시키기에 충분하지 않다.
선행기술의 흠결을 극복하기 위하여, 본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 유리 재료 및 이의 제조 방법 및 이 유리 재료로 제조된 유리 커버판을 제공하는 것이다. 기술적 과제를 해결하기 위해 본 발명이 사용한 기술적 해결수단은 다음과 같다.
유리 재료는 리튬염 결정상 및 인산염 결정상을 함유하고, 전체 재료 결정도는 40%-95%이며, 리튬염 결정상은 40wt%-90wt%를 차지하고, 인산염 결정상은 2wt%-15wt%를 차지하며, 여기서 리튬염 결정상은 리튬 실리케이트, 리튬 디실리케이트, 페털라이트 중 하나 또는 하나 이상이고, 여기서 인산염 결정상은 알루미늄 포스페이트 또는/및 알루미늄 메타포스페이트이다.
더 나아가, 유리 재료에 포함된 결정상 조합의 유형은 질량 백분율로 리튬 실리케이트 5%~15%, 리튬 디실리케이트 20%~50%, 페털라이트 20%~45%, 알루미늄 포스페이트 3%~10%; 알루미늄 포스페이트 5%~15%, 리튬 디실리케이트 10%~40%를 포함하거나; 또는 리튬 실리케이트 5%~15%, 알루미늄 포스페이트 10%~15%, 리튬 디실리케이트 20%~50%를 포함하거나; 또는 페털라이트 30%~45%, 리튬 디실리케이트 25%~45%, 알루미늄 메타포스페이트 2%~5%를 포함하거나; 또는 페털라이트 20%~45%, 리튬 디실리케이트 20%~40%, 알루미늄 메타포스페이트 3%~15%를 포함하거나; 또는 페털라이트 25%~45%, 리튬 디실리케이트 20%~45%를 포함하거나; 또는 페털라이트25%~45%, 알루미늄 메타포스페이트 2%~5%를 포함한다.
상기 유리 재료는 1wt%-5wt%의 지르코니아를 더 함유하고;
상기 유리 재료는 착색제를 더 첨가하며;
상기 착색제는 CoO, CuO, MnO2, Cr2O3, NiO, CeO2 및 TiO2의 혼합물, CdS 및 ZnO의 혼합물이다.
청색 미정질 유리를 제조하기 위하여 CoO를 착색제로 사용하고, 그 함량은 3％를 초과하지 않는데, 만약 함량이 3％를 초과하면 유리 성능에 큰 영향을 미칠 수 있고; 만약 함량이 0.5％보다 낮으면 시트 유리 색상이 분명하지 않으므로 바람직하게 CoO의 함량은 0.5wt%-3wt%이다.
녹색 미정질 유리를 제조하기 위하여 CuO를 착색제로 사용하고, 그 함량은 4%를 초과하지 않는데, 만약 함량이 4%를 초과하면 유리 성능을 저하시킬 수 있고 색상 분포가 균일하지 않으며; 만약 함량이 0.5％보다 낮으면 시트 유리 색상이 분명하지 않으므로 바람직하게 CuO의 함량은 0.5wt%-4wt%이다.
황갈색 미정질 유리를 제조하기 위하여 MnO2를 착색제로 사용하고, 그 함량은 6%를 초과하지 않는데, 만약 함량이 6%를 초과하면 유리 성능을 저하시킬 수 있고; 만약 함량이 1％보다 낮으면 시트 유리의 색상이 분명하지 않으므로 바람직하게 MnO2의 함량은 1wt%-6wt%이다.
녹색 미정질 유리를 제조하기 위하여 Cr2O3을 착색제로 사용하고, 그 함량은 3%를 초과하지 않는데, 만약 함량이 3%를 초과하면 유리 성능을 저하시킬 수 있고 색상 분포가 균일하지 않으며; 만약 함량이 0.1％보다 낮으면 시트 유리의 색상은 분명하지 않으므로 바람직하게 Cr2O3의 함량은 0.1wt%-3wt%이다.
갈색 또는 녹색 미정질 유리를 제조하기 위하여 NiO를 착색제로 사용하고, 그 함량은 4%를 초과하지 않는데, 만약 함량이 4%를 초과하면 유리 성능을 저하시킬 수 있고 색상 분포가 균일하지 않으며; 만약 함량이 0.3％보다 낮으면 시트 유리의 색상이 분명하지 않으므로 바람직하게 NiO의 함량은 0.1wt%-3wt%이다.
CeO2 및 TiO2를 혼합 착색제로 사용하여, 황색 유리 조성물을 제조하되, CeO2의 사용량은 6% 이내에 있으며, 최소 사용량은 0.8%보다 크다. 그 혼합 착색제의 총량은 2wt%-8wt%이다.
CdS 및 ZnO를 혼합 착색제로 사용하고, 열처리하여 유리를 유탁시키되, CdS의 함량은 4%를 초과하지 않고; 최소 사용량은 0.6%보다 크다. 혼합 착색제의 총량은 2.5wt%-9wt%이다.
Nd2O3을 착색제로 사용하여, 자홍색 유리 조성물을 제조하되, 희토류 원소 Nd2O3의 착색이 옅기에 사용 함량이 6％를 초과하여도 유리의 색상이 많이 짙어지도록 할 수 없으며, 오히려 유리의 비용을 증가시키는 바, 그 함량의 하한은 2％이며, 만약 함량이 2％보다 낮으면 시트 유리 색상은 옅으므로 바람직하게 Nd2O3의 함량은 2wt%-6wt%이다.
유리 재료를 제조하는 방법은,
SiO2 68%~74%, Al2O3 4%~10%, Li2O 8%~12%, Na2O 0.1%~3%, K2O 0.1%~1%, P2O5 3%~9%의 질량비를 가지는 원료를 균일하게 혼합하고, 혼합물을 백금 또는 알루미나 도가니에 넣는 단계 1;
1250℃~1450℃의 전기로에서, 10시간~30시간 동안 가열하여 균일하게 녹이고, 잉곳 절단법 또는 압연법을 통해 두께가 0.2mm-2mm인 기본 유리판을 형성하는 단계 2;
얻어진 기본 유리판에 대해 핵 형성 및 결정 성장을 수행하기 위하여 열처리를 수행하여 상기 유리 재료를 제조하는 단계 3을 포함한다.
상기 단계 1의 원료에 질량비가 0%~2%인 CaO, 0%~1%인 BaO, 0%~2%인 Sb2O3, 0%~3%인 MgO, 0%~6%인 ZnO, 0%~5%인 Y2O3, 0%~5%인 La2O3, 0%~2%인 Eu2O3, 0%~2%인 Gd2O3, 0%~4%인 TiO2, 0.5wt%~3wt%인 CoO, 0.5wt%~4wt%인 CuO, 1wt%~6wt%인 MnO2, 0.1wt%~3wt%인 Cr2O3, 0.1wt%~3wt%인 NiO, 2wt%~8wt%인 CeO2 및 TiO2, 2.5wt%~9wt%인 CdS 및 ZnO를 더 첨가한다.
상기 단계 3의 열처리 공법은, 먼저 600℃~650℃에서 2h~6h 동안 유지한 후, 690℃~770℃에서 2h~10h 동안 유지한다.
더 나아가, 제조된 유리 재료에 대해 이온 강화를 수행하는 단계 4를 더 포함하되, 구체적인 작업은, 약 420℃~460℃의 온도의 용융 NaNO3의 염욕에 약 5시간~16시간 동안 침지시켜 이온 교환을 수행하는 제1 단계; 약 400℃~460℃의 온도의 용융 KNO3의 염욕에 약 2시간~16시간 동안 침지시켜 이온 교환을 수행하는 제2 단계이다.
나아가, 단계 2의 용융 온도는 1450℃이고, 바람직하게는 1400℃이며, 가장 바람직하게는 1340℃이다.
나아가, 열처리 후 유리체 내에 생성된 전체 결정 크기는 60nm보다 작고, 바람직하게는 50nm보다 작으며, 가장 바람직하게는 40nm보다 작다.
유리 커버판 제조품은, 상술한 바와 같은 방법으로 제조한 유리 재료를 절단, 연마하여 목표 두께 및 크기의 커버판을 제조한다.
나아가, 상기 유리 커버판 제조품의 비커스 경도Hv는 900kgf/mm2 이상이고, 보다 바람직하게는 1000kgf/mm2이다.
나아가, 상기 유리 커버판 제조품은 102g의 스틸 볼이 300mm에서 상기 유리에 떨어져도 깨지지 않고, 바람직하게는 높이가 400mm이며, 보다 바람직하게는 높이가 450mm 이상이다.
나아가, 상기 유리 커버판 제조품은 가시광 범위에서 투과율이 85% 이상이고, 바람직하게는 90% 이상이다.
나아가, 상기 유리 커버판 제조품의 표면 압축 응력층의 압축 응력값 CS는 200Mpa 이상이고, 바람직하게는 300Mpa 이상이며, 보다 바람직하게는 400Mpa 이상이다.
나아가, 상기 유리 커버판 제조품의 압축 응력층의 칼륨 이온 교환층의 깊이 DOL는 2μm이상이고, 바람직하게는 5μm이며, 보다 바람직하게는 7μm 이상이다.
나아가, 상기 유리 커버판 제조품의 압축 응력층의 나트륨 이온 교환층의 깊이 DOC는 70μm 이상이고, 바람직하게는 80μm이며, 보다 바람직하게는 90μm 이상이다.
SiO2는 유리망 구조를 형성하는 필수 성분으로, 원래 유리의 열처리를 통해 결정상을 형성하는 필수 성분이다. 만약 그 양이 68％ 미만이면 얻어진 유리는 상응한 결정상 및 결정도를 얻을 수 없다. 따라서, SiO2 함량의 하한은 바람직하게는 68％이고, 다른 한편으로, SiO2의 함량을 74％ 이하로 하여 과도한 점도 상승 및 용융성 저하를 억제시킬 수 있다. 따라서, SiO2 함량의 상한은 바람직하게는 74％ 이하이다.
Al2O3은 유리망 구조를 형성할 수 있는 조성 성분이다. 유리망 중간체로서 유리 구조를 안정시키고 화학적 내구성을 향상시키는 중요한 성분으로, 유리의 열전도도를 더욱 향상시킬 수 있으며, 또한 원래 유리의 열처리를 통해 결정상을 형성하는 필수 성분이다. 그러나 만약 그 함량이 4％ 미만이면 바람직한 효과를 달성할 수 없다. 따라서, Al2O3 함량의 하한은 4％이다. 다른 한편으로, Al2O3의 융점이 높기 때문에 만약 함량이 10％를 초과하면 용융성 및 실투 저항성은 상응하게 나빠진다. 따라서, Al2O3 함량의 상한은 10％이다.
Na2O는 현저한 플럭싱 효과를 갖고, 이온 교환에 의해 화학적 강화를 수행할 때, 미정질 유리의 Na2O는, 미정질 유리가 이온 교환을 발생하여 압축 응력층을 형성하도록 하며, 고강도 미정질 유리를 형성하는 필수 조성이고, Na2O의 함량은 적어도 0.1% 이상이다. 그러나 과도하게 도입하면 유리의 팽창 계수를 증가시키고 유리의 열안정성, 화학적 안정성 및 기계적 강도를 저하시키기 쉽다. 본 발명의 미정질 유리 조성에서 산화나트륨 함량의 증가는 유리 매트릭스에서 필요한 결정상을 석출시키는데 불리하기에 산화나트륨 함량은 바람직하게는 3%이다. 따라서, 이온 교환에 의해 화학적 템퍼링을 수행할 때 Na2O 함량의 하한은 0.1%이고 상한은 3%이다.
K2O는 유리의 용융성 및 성형성을 향상시키는 선택적 성분으로, 역할은 Na2O와 유사하고, 유리의 백색도 및 광결도를 향상시킬 수 있다. 본 발명의 미정질 유리 조성에서 산화칼륨 함량의 증가는 유리 매트릭스에서 필요한 결정상을 석출시키는데 불리하기에 산화칼륨 함량은 바람직하게는 1% 이하이다. 이온 교환에 의해 화학적 템퍼링을 수행할 때 유리에 함유된 칼륨은 표면 압축 응력 및 응력층 깊이를 향상시킨다. 따라서, K2O 함량의 하한은 0.1%이고, 상한은 바람직하게는 1％이다.
ZrO2는 미정질 유리에서 핵 형성제 역할을 하고, 원래 유리를 열처리하여 결정상을 조성하는 필수 성분이 될 수 있다. 유리의 굴절률과 화학적 안정성을 향상시키고, 유리의 자외선 투과 능력을 감소시키는데 도움이 된다. 그러나 만약 ZrO2가 너무 많이 함유되면 유리 용융이 어려워지고 실투되기 쉽다. ZrO2 함량의 하한은 바람직하게는 1％이고, 상한은 바람직하게는 6％이다.
TiO2는 미정질 유리의 용융 온도를 낮추고, 유리 굴절률과 화학적 안정성을 향상시키며, 자외선 흡수 능력을 높이는데 도움이 되는 선택적 성분이다. TiO2는 핵 형성제 역할을 하여 열처리 과정에서의 결정화에 도움이 된다. TiO2 함량의 하한은 바람직하게는 0보다 크다. 다른 한편으로, TiO2의 함량을 4％ 이하로 하여 유리의 용융 온도를 낮추고 결정화 정도를 제어할 수 있다. 따라서, TiO2 함량의 상한은 바람직하게는 4%이다.
BaO는 유리의 저온 용융성을 향상시키는데 도움이 되는 선택적 성분으로, 소량이면 용융을 돕고, 유리 굴절률, 밀도, 화학적 안정성을 향상시키며, 방사선 흡수 능력이 강한 등 역할을 하고; 너무 많으면 청정이 어렵고 2차 기포가 생성되며, 유리가 실투되기 쉽다. 따라서, BaO 함량의 상한은 바람직하게는 1％이다.
MgO는 유리의 점도를 낮추고 성형 시 원래 유리의 결정화를 억제시키는데 도움이 되며, 또한 저온 용융성을 향상시키는 효과를 갖고, 선택적 성분이며, MgO 함량의 하한은 바람직하게는 0보다 크지만; 만약 MgO함량이 너무 높으면 실투 저항성이 저하되고, 결정화 후 이상적이지 않은 결정을 얻을 수 있어 미정질 유리의 성능이 저하되므로 MgO 함량의 상한은 바람직하게는 3％이다.
ZnO는 유리의 용융 성능을 향상시키고, 유리의 화학적 안정성을 향상시킬 수 있는 선택적 성분이며, ZnO 함량의 하한은 바람직하게는 0보다 크고; 다른 한편으로, ZnO 함량의 상한을 6％로 제어하면 원하는 유탁 효과를 획득할 수 있으면서 유리의 역학적 성능에 거의 영향을 미치지 않는다.
Y2O3 및 La2O3은 유리의 용융성 및 성형성을 향상시키는데 도움이 되는 선택적 성분으로, 모두 미정질 유리의 경도, 화학적 안정성 및 열전도도를 향상시킬 수 있는 선택적 성분이고, 소량을 첨가하면 유리의 용융 온도를 낮추며 액상 온도를 어느 정도 낮출 수 있지만, 만약 Y2O3을 너무 많이 함유하면 유리가 실투될 수 있다. 따라서, Y2O3 또는 La2O3의 함량은 5%이다.
Eu2O3 및 Gd2O3은 유리의 용융성 및 성형성을 향상시키는데 도움이 되는 선택적 성분으로, 도입하면 모두 유리의 용융 효과를 현저히 개선시킬 수 있고, 유리의 성형에 유리하다. 더 중요한 것은, Li2O, Na2O, MgO, ZnO가 존재하는 경우, Eu2O3 또는 Gd2O3와 상기 3가지 성분의 시너지 작용을 통해 기능적으로 서로 지지하고, 미정질 유리의 상자성을 향상시키며 자기 손실을 감소시키고, 미정질 유리의 역학적 성능을 개선시키는 역할을 하며, 이동 단말기의 보호 재료로 사용하기 유리하고, Eu2O3 또는 Gd2O3의 도입량의 상한은 바람직하게는 2％이다.
Sb2O3는 유리의 청정제로서, 이의 도입은 용융 기포의 개수를 감소시키는데 유리하고, 유리 용융의 청정 효과를 향상시키며, 이동 단말기의 사용에 적합한 미정질 유리를 제조하는데 매우 중요하고, 그 도입량의 상한은 바람직하게는 2％이다.
Li2O는 유리의 저온 용융성 및 성형성을 향상시키는 성분이고, 원래 유리를 열처리하여 결정상을 조성하는데 필요한 필수 성분이 될 수 있다. 그러나 만약 그 함량이 8％ 미만이면 결정화 효과가 좋지 않고, 용융 난이도가 증가한다. 다른 한편으로, 만약 Li2O가 너무 많이 포함되면 불안정한 결정을 얻기 쉽고, 결정이 커지기 쉬우며, 유리의 화학적 내구성이 저하되거나 평균 선팽창 계수가 증가한다. 따라서, Li2O 함량의 상한은 바람직하게는 12％이다. 이온 교환에 의해 화학적 템퍼링을 수행할 때, 만약 시스템에 Li2O 성분이 함유되면 높은 리튬 함량은 또한 깊은 압축 응력층을 형성하는데 매우 효과적이다.
P2O5는 유리에서 네트워크 형성제 및 핵 형성제 역할을 할 수 있고, 또한 유리 용융 온도를 낮추는데 도움이 된다. 저농도 하에서, P2O5는 주로 결정화 과정에서의 핵 형성제이고, 결정 크기를 제어하는 역할을 한다. P2O5의 농도가 증가하면 P2O5는 유리망 형성에 참여한다. P-O 구조에 존재하는 비결합 전자에 의해 생성된 강한 전기장으로 인해 유리망에서 실리콘-산소 사면체의 구조 변화를 일으킨다. 본 유리 시스템에서 P2O5는 또한 인산염 결정상을 석출시키는 필수 성분인 동시에 분산 계수, 자외선 투과성 및 광 투과성을 향상시킬 수 있다. 기본 유리에 P2O5를 함유하지 않거나 함량이 너무 낮으면 기본 유리는 미세 결정화 과정에서 전체적으로 결정화되지 않아 표면에 김 서림이 발생하여 균일하게 결정화된 미정질 유리를 얻기 어렵다.
본 시스템에서, 한편으로, P2O5 함량을 증가시켜 일부 [SiO4] 실리콘-산소 사면체는 [SiO6] 팔면체 구조로 변형되고, 결정화 과정에서, 유리의 Li+는 실리콘-산소 구조와 결합하여, LiSiO3 결정을 형성하며, 최종적으로 Li2Si2O5 결정상을 형성한다. 결정화가 진행됨에 따라 Li2SiO3 또는 Li2Si2O5는 Al-O 구조와 추가로 결합되어 Li[AlSi4O10] 페털라이트 결정상을 형성한다. 다른 한편으로, 유리 조성 시스템의 리튬 함량을 감소시켜 페털라이트를 형성하기 더 쉬운 원래 Al-O 구조로 하여금 유리망에서 약하지만 개수가 많은 P-O 구조와 일부 알루미늄 메타포스페이트 및 알루미늄 포스페이트 결정상을 형성하도록 함으로써 미정질 유리 역학적 성능 및 기계적 가공 성능을 개선시키는 다결정상의 목적을 달성한다. 그러나 만약 시스템에 P2O5가 너무 많으면 상분리를 유발하여 유리의 실투 저항성을 낮추고 양산성을 저하시키기 쉽다. P2O5 함량은 바람직하게는 3wt％-9wt％이다.
본 발명은 유리 재료를 제조하기 위한 원료의 리튬 함량을 감소시키는 동시에 인 함량을 향상시키고, 제조 공법을 결합하여 유리 재료의 리튬염 결정상 및 인염 결정상의 함량을 제어하며, 리튬 디실리케이트를 메인 결정상으로 하는 미정질 유리가 갖는 취성이 높고, 인성이 나쁜 등 문제점을 개선시키며, 현재 시장의 발명 및 제조품에 비하여 제조품의 기계적 성능을 향상시킨다. 열처리된 유리 재료는 여러가지 결정 유형의 조합을 형성할 수 있어 실제 필요에 근거하여 상응한 결정상을 선택할 수 있다. 다양한 착색제를 선택적으로 첨가하여 상이한 개성 색상을 갖도록 할 수 있다. 본 발명은 반복된 시험 및 연구를 통해 미정질 유리 제조품을 구성하는 특정 성분에 대하여, 그 함량 및 함량 비율을 특정값으로 설정하고 특정된 여러가지 결정상을 석출하도록 하여 저렴한 비용으로 본 발명의 미정질 유리 또는 유리 제조품을 얻었다.본 발명의 유리 재료가 템퍼링된 후의 비커스 경도(Hv)는 900kgf/mm2 이상이다. 본 발명의 유리 재료 또는 기판은 이동 단말 기기 및 광학 기기와 같은 보호 부품에 적용되고, 높은 경도 및 강도를 갖는다. 이 밖에, 본 발명은 또한 휴대용 전자 기기의 외부 프레임 부재와 같은 다른 장식에도 사용될 수 있다.
도 1은 측정 실시예 1의 시차 주사 열량 측정(DSC)의 커브이다.
도 2는 측정 실시예 2의 투과율 커브이다.
도 3은 측정 실시예 1의 XRD 패턴이다.
도 4는 측정 실시예 2의 XRD 패턴이다.
도 5는 측정 실시예 3의 XRD 패턴이다.
도 6은 측정 실시예 4의 XRD 패턴이다.
도 7은 HF에 의해 부식된 후의 측정 실시예 3의 결정의 SEM 형태이다.
도 8은 단면에 대한 칼륨 및 나트륨 원소 에너지 스펙트럼의 측정 실시예3의 라인 스캔이다.
도 9는 측정 실시예 3의 FSM-6000의 디스플레이 사진이다.
도 10은 실시예 3의 경도 시험의 압흔이다.
도 11은 낙구 실험에 사용되는 유리 크기 모식도이다.
도 2는 측정 실시예 2의 투과율 커브이다.
도 3은 측정 실시예 1의 XRD 패턴이다.
도 4는 측정 실시예 2의 XRD 패턴이다.
도 5는 측정 실시예 3의 XRD 패턴이다.
도 6은 측정 실시예 4의 XRD 패턴이다.
도 7은 HF에 의해 부식된 후의 측정 실시예 3의 결정의 SEM 형태이다.
도 8은 단면에 대한 칼륨 및 나트륨 원소 에너지 스펙트럼의 측정 실시예3의 라인 스캔이다.
도 9는 측정 실시예 3의 FSM-6000의 디스플레이 사진이다.
도 10은 실시예 3의 경도 시험의 압흔이다.
도 11은 낙구 실험에 사용되는 유리 크기 모식도이다.
이하, 본 발명의 미정질 유리의 각 성분의 조성 범위에 대해 설명한다. 본 명세서에서, 달리 명시되지 않는 한, 각 조성 성분의 함량은 모두 산화물로 전환된 조성의 유리 물질의 총량에 대한 중량 백분율로 표시된다. 여기서, 상기 “산화물로 전환된 조성”은, 본 발명의 미정질 유리 조성 성분의 원료로 사용되는 산화물, 복합염 등이 용융 시 모두 산화물로 전환되는 경우, 이 산화물의 물질의 총량을 100％로 간주한다.
실시예
실시예 1
제1 단계, 조성 성분 칭량, 혼합
표 1의 구현예1에 열거된 각 조성 성분 및 질량 분율에 따라 상응한 원료를 선택하고, 원료를 균일하게 혼합하며, 균일한 혼합물을 백금 또는 알루미나 도가니에 넣고;
제2 단계, 기본 유리판의 제조
유리 조성의 용융 난이도에 근거하여 전기로에서 1450℃의 온도로 20시간 동안 보온시키며, 균일하게 녹이고, 잉곳 절단법을 통해 1.0mm의 두께의 기본 유리판을 형성한다.
제3 단계, 결정화 열처리
얻어진 기본 유리판을 결정화 처리하되, 구체적인 방법은 650℃에서 2h 동안 보온시켜 핵 형성을 수행하고, 760℃에서 8h 동안 보온시켜 결정 성장을 수행한 후, 전기로 냉각에 따라 미정질 유리를 제조한다. 다른 구현예의 유리 결정화 열처리 공법은 표에 설명된 바와 같다.
제4 단계, 미정질 유리의 기계적 가공
제조된 유리 세라믹 시트를 기계로 절단, 테두리 연마 및 연마하여, 지정된 크기 및 두께가 160×70×0.6mm인 유리 시트를 제조한다.
제5 단계, 미정질 유리의 화학적 강화
고온 이온 교환법을 사용하여 유리 표면에 압축 응력층을 형성함으로써 유리 커버판에 대한 강화를 실현한다. 일괄적으로 제2 단계의 고온 이온 교환법을 선택하여 강화시키고, 구체적인 단계는 다음과 같다. 제1 단계: NaNO3 용융염 450℃-8h; 제2 단계: KNO3 용융염 400℃-2h.
얻어진 유리 재료 커버판 제조품에 대한 성능 테스트를 수행하고, 각 성능 데이터는 표 1에 대응되는 데이터에 표시된 바와 같다.
실시예 2
제1 단계, 조성 성분 칭량, 혼합
표 1의 구현예2에 열거된 각 조성 성분 및 질량 분율에 따라 상응한 원료를 선택하고, 원료를 균일하게 혼합하며, 균일한 혼합물을 백금 도가니에 넣고;
제2 단계, 기본 유리판의 제조
유리 조성의 용융 난이도에 근거하여, 전기로에서 1420℃의 온도로 20시간 동안 보온시키며, 균일하게 녹이고, 잉곳 절단법을 통해 2.0mm의 두께의 기본 유리판을 형성한다.
제3 단계, 결정화 열처리
얻어진 기본 유리판을 결정화 처리하고, 구체적인 방법은 630℃에서 4h 동안 핵 형성을 수행하며, 730℃에서 3h 동안 보온시켜 결정 성장을 수행한 후, 전기로 냉각에 따라 미정질 유리를 제조한다.
제4 단계, 미정질 유리의 기계적 가공
제조된 유리 세라믹 시트를 기계로 절단, 테두리 연마 및 연마하여 지정된 크기 및 두께가 160×70×0.6mm인 유리 시트를 제조한다.
얻어진 유리 재료 커버판 제조품에 대한 성능 테스트를 수행하고, 각 성능 데이터는 표 1에 대응되는 데이터에 표시된 바와 같다.
실시예 1-14에서 고온 이온 강화 이전의 미정질 유리의 결정상은 X선 회절계를 사용하고, 표준 PDF 카드와 비교 및 분석하여 미정질 유리의 상응한 결정상을 얻으며 상응한 결정도를 계산하여 얻는다.
평균 입자 크기: 주사 전자 현미경으로 측정하고, 미정질 유리는 HF산에서 표면 처리되며, 다시 미정질 유리 표면에 금 스프레이 코팅하고, 주사 전자 현미경으로 표면을 스캔하여 입자의 직경을 관찰하며, 모든 결정 입자의 평균 직경 크기를 더하여 영상의 결정 입자 개수로 나눈다.
투과율: 자외선 가시 분광 광도계를 사용하여 테스트한다.
비커스 경도: 비커스 경도 시험기를 사용하고, 로딩력은 200g이며, 로딩 시간은 15S이다.
CS: 즉 칼륨 이온에 의해 형성된 표면 압축 응력층은, 유리 표면 응력 측정기 FSM~6000으로 측정한다.
DOC: 즉 나트륨 이온 강화층 깊이는, 일본ORIHARA산업유한회사 유리 표면 응력 측정기 SLP-1000으로 테스트한다.
DOL: 즉 칼륨 이온 강화층 깊이는, 일본ORIHARA산업유한회사 유리 표면 응력 측정기 FSM-6000으로 측정한다.
낙구 높이: 길이, 폭, 높이가 160×70×0.8mm인 강화 미정질 유리판의 두 개의 표면을 연마한 후 고무 프레임에 놓고 고정시키며, 102g의 스틸 볼이 지정된 높이에서 낙하하고, 유리판이 깨지지 않으면서 충격에 견딜 수 있는 최대 낙구 높이이다. 구체적으로, 실시예에서 380~420mm로 기록된 시험 데이터는, 400mm의 높이에서 스틸 볼이 낙하하여도 유리판이 깨지지 않으면서 견딜 수 있는 충격이다.
실시예의 색상은 육안 관찰로 얻은 상응한 유리 시트의 색상이다.
| 조성 성분 (wt%) |
실시예 | ||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | |
| SiO2 | 68 | 69 | 70 | 71 | 72 | 73 | 74 |
| Al2O3 | 10 | 7 | 9 | 5 | 6.5 | 7.2 | 5.5 |
| TiO2 | 0 | 1.2 | 1.6 | 1.2 | 2 | 0.1 | 0.5 |
| CaO | 0.5 | 0.8 | 1 | 0.5 | 0.2 | 0.1 | 0.2 |
| Li2O | 10 | 9 | 8 | 8 | 9 | 10 | 12 |
| Na2O | 1 | 3 | 1.5 | 1.8 | 1 | 0.2 | 0.5 |
| K2O | 0.1 | 0.3 | 0.4 | 0.5 | 0.7 | 0.1 | 0.4 |
| P2O5 | 3 | 4.5 | 5 | 9 | 6 | 3 | 4 |
| ZrO2 | 5 | 2 | 1 | 1 | 1 | 5 | 1.8 |
| BaO | 0 | 1 | 0.5 | 0 | 0 | 0 | |
| Sb2O3 | 2 | 1.8 | 2 | 2 | 1.5 | 1.3 | 1.1 |
| MgO | 0.2 | 0.2 | |||||
| ZnO | 0.2 | ||||||
| Y2O3 | 0.2 | ||||||
| La2O3 | 0.2 | ||||||
| Eu2O3 | 0.2 | ||||||
| Gd2O3 | 0.1 | ||||||
| SiO2/Li2O | 6.8 | 7.7 | 8.8 | 8.9 | 8 | 7.3 | 6.2 |
| ZrO2+P2O5+TiO2 | 8 | 7.7 | 7.6 | 7.8 | 9 | 8.1 | 6.3 |
| 융해 공법 | 1450 ℃20h |
1420℃20h | 1400℃20h | 1430℃30h | 1360℃20h | 1340℃30h | 1400℃25h |
| 핵 형성 공법 | 650℃ 2h |
630℃ 4h |
620℃ 4h |
620℃ 4h |
620℃ 4h |
630℃ 4h |
620℃ 4h |
| 결정화 공법 | 760℃ 8h |
730℃ 3h |
720℃ 3h |
700℃ 6h |
700℃ 6h |
720℃ 3h |
720℃ 3h |
| 결정상 | 지르코니아 알루미늄 포스페이트 리튬 디실리케이트 |
알루미늄 실리케이트 알루미늄 포스페이트 리튬 디실리케이트 |
페털라이트 리튬 디실리케이트 알루미늄 메타포스페이트 |
페털라이트 알루미늄 메타포스페이트 |
페털라이트 알루미늄 메타포스페이트 |
페털라이트 리튬 디실리케이트 알루미늄 메타포스페이트 |
페털라이트 리튬 디실리케이트 알루미늄 메타포스페이트 |
| CS(MPa) | 400 | 300 | 380 | 400 | 360 | 395 | 432 |
| DOC(μm) | 100 | 95 | 110 | 105 | 90 | 110 | 93 |
| DOL(μm) | 7 | 8 | 8 | 7 | 6 | 8 | 7 |
| 비커스 경도(Kgf/mm2) | 1055 | 950 | 970 | 925 | 930 | 950 | 1000 |
| 낙구 높이(mm) | 400 | 400 | 400 | 400 | 400 | 450 | 450 |
| 색상 | 유탁 | 투명 | 투명 | 투명 | 투명 | 투명 | 투명 |
| 조성 성분 | 실시예 | ||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | |
| SiO2 | 68 | 69 | 70 | 71 | 70 | 71 | 73 |
| Al2O3 | 9 | 6 | 8 | 5 | 6 | 5 | 5 |
| TiO2 | 0.3 | 0.1 | 0.5 | 0.8 | 1 | 0 | 0.6 |
| CaO | 0.4 | 0.8 | 1 | 0.5 | 0.8 | 0.2 | 0.6 |
| Li2O | 9 | 11.5 | 12 | 12 | 9 | 12 | 11 |
| Na2O | 0.3 | 0.5 | 0.7 | 1.5 | 1 | 1.5 | 0.5 |
| K2O | 0.1 | 0.3 | 0.4 | 0.7 | 0.5 | 0.4 | 0.2 |
| P2O5 | 9 | 3.5 | 4 | 6 | 6 | 5 | 3 |
| ZrO2 | 1.5 | 5 | 1 | 1 | 3 | 3.5 | 4.6 |
| BaO | 0 | 1 | 0.4 | 0 | 0.2 | 0 | |
| Sb2O3 | 2 | 1.8 | 2 | 1.5 | 1.5 | 1.4 | 1.5 |
| MgO | 0.2 | 0.5 | 1 | ||||
| ZnO | 0.2 | 0 | |||||
| SiO2/Li2O | 7.6 | 6.0 | 5.8 | 5.9 | 7.8 | 5.9 | 6.6 |
| ZrO2+P2O5+TiO2 | 10.8 | 8.6 | 5.5 | 7.8 | 10 | 8.5 | 8.2 |
| 융해 공법 | 1450℃20h | 1420℃20h | 1380℃20h | 1400℃ 30h |
1360℃ 20h |
1400℃ 30h |
1400℃ 25h |
| 용융 온도/℃ | 1450℃ | 1450℃ | 1340℃ | 1360℃ | 1380℃ | 1400℃ | 1450℃ |
| 핵 형성 공법/℃ | 640℃2h | 630℃ 4h |
620℃ 5h |
630℃ 4h |
630℃ 4h |
620℃ 4h |
630℃ 6h |
| 결정화 공법/℃ | 730℃4h | 740℃ 3h |
720℃ 3h |
700℃ 6h | 720℃ 3h |
720℃ 3.5h |
760℃ 4h |
| 결정상 | 페털라이트 리튬 디실리케이트 알루미늄 메타포스페이트 |
리튬 실리케이트 리튬 디실리케이트 알루미늄 포스페이트 |
페털라이트 리튬 디실리케이트 알루미늄 메타포스페이트 |
페털라이트 리튬 디실리케이트 알루미늄 메타포스페이트 |
페털라이트 리튬 디실리케이트 알루미늄 메타포스페이트 |
리튬 실리케이트 리튬 디실리케이트 알루미늄 포스페이트 |
리튬 실리케이트 리튬 디실리케이트 알루미늄 포스페이트 |
| CS(MPa) | 380 | 390 | 410 | 420 | 400 | 420 | 430 |
| DOC(μm) | 100 | 105 | 105 | 100 | 98 | 93 | 95 |
| DOL(μm) | 9 | 10 | 9 | 9 | 8 | 7 | 8 |
| 비커스 경도(Kgf/mm2) | 1000 | 950 | 970 | 930 | 950 | 1000 | 1010 |
| 낙구 높이(mm) | 400 | 380 | 400 | 390 | 400 | 420 | 405 |
| 색상 | 투명 | 투명 | 투명 | 투명 | 투명 | 투명 | 투명 |
| 조성 성분 | 실시예 | ||||||
| 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | |
| SiO2 | 70.5 | 69 | 70 | 71 | 70 | 68 | 70 |
| Al2O3 | 8 | 7 | 6 | 9 | 6.5 | 6 | 4.5 |
| TiO2 | 0 | 1.2 | 1.6 | 1.5 | 4 | 2 | 0 |
| CaO | 0.5 | 0.8 | 1 | 1.4 | 0.5 | 1.8 | 0.5 |
| Li2O | 12 | 9 | 9 | 8 | 9 | 8 | 12 |
| Na2O | 1 | 2.5 | 1.5 | 1.8 | 1 | 1.5 | 0.5 |
| K2O | 0.1 | 0.3 | 0.4 | 0.5 | 0.6 | 1 | 0.4 |
| P2O5 | 3.5 | 4.5 | 3 | 3 | 4 | 3 | 5 |
| ZrO2 | 1 | 2 | 1 | 1.3 | 1 | 1 | 2 |
| BaO | 0 | 1 | 0.5 | 0 | 0 | 0.2 | 0 |
| Sb2O3 | 2 | 1.8 | 2 | 2 | 1.5 | 1.3 | 1.1 |
| MgO | 0.2 | 0.2 | |||||
| ZnO | 0.2 | 5 | |||||
| CoO | 1 | 0.2 | |||||
| CuO | 0.7 | ||||||
| MnO2 | 4 | ||||||
| Cr2O3 | 0.5 | 1 | |||||
| NiO | 0.7 | ||||||
| CeO2 | |||||||
| CdS | 1.2 | ||||||
| Nd2O3 | 4 | ||||||
| SiO2/Li2O | 79.5 | 78 | 77 | 80.3 | 77.5 | 75 | 76.5 |
| ZrO2+P2O5+TiO2 | 5.9 | 7.7 | 7.8 | 8.9 | 7.8 | 8.5 | 5.4 |
| 용융 온도 | 1430℃20h | 1420℃20h | 1350℃25h | 1420℃25h | 1350℃20h | 1340℃15h | 1340℃20h |
| 핵 형성 공법 | 620℃4h | 620℃4h | 620℃4h | 620℃4h | 620℃4h | 620℃4h | 620℃4h |
| 결정화 공법 | 720℃3h | 720℃3h | 720℃3h | 720℃3h | 720℃3h | 720℃3h | 720℃3h |
| 결정상 | 페털라이트 리튬 디실리케이트 알루미늄 메타포스페이트 |
페털라이트 리튬 디실리케이트 알루미늄 메타포스페이트 |
페털라이트 리튬 디실리케이트 알루미늄 메타포스페이트 |
페털라이트 리튬 디실리케이트 알루미늄 메타포스페이트 |
페털라이트 리튬 디실리케이트 알루미늄 메타포스페이트 |
페털라이트 황화 카드뮴 알루미늄 메타포스페이트 |
페털라이트 리튬 디실리케이트 알루미늄 메타포스페이트 |
| CS(MPa) | 400 | 300 | 380 | 410 | 380 | 385 | 420 |
| DOC(μm) | 100 | 95 | 110 | 105 | 88 | 91 | 120 |
| DOL(μm) | 7 | 8 | 8 | 7 | 9 | 7 | 8 |
| 비커스 경도(Kgf/mm2) | 950 | 950 | 950 | 950 | 950 | 1000 | 950 |
| 낙구 높이(mm) | 400 | 400 | 350 | 400 | 400 | 400 | 400 |
| 색상 | 청색 | 녹색 | 황갈색 | 녹색 | 유탁 녹색 | 백색 | 담자색 |
이상은 단지 본 발명의 실시예일 뿐 이로써 본 발명의 특허 범위를 제한하려는 것은 아니고, 본 발명의 명세서 및 도면 내용을 이용하여 이루어진 등가 구조 또는 등가 프로세스 변형은 다른 관련된 기술분야에 직접적으로 또는 간접적으로 적용되며, 모두 마찬가지로 본 발명의 특허 보호 범위에 포함된다.
Claims (10)
- 리튬염 결정상 및 인산염 결정상을 함유하고, 전체 재료 결정도는 40%-95%이며, 리튬염 결정상은 40wt%-90wt%를 차지하고, 인산염 결정상은 2wt%-15wt%를 차지하며, 여기서 리튬염 결정상은 리튬 실리케이트, 리튬 디실리케이트, 페털라이트 중 하나 또는 하나 이상이고, 여기서 인산염 결정상은 알루미늄 포스페이트 또는/및 알루미늄 메타포스페이트인 것을 특징으로 하는 유리 재료.
- 제1항에 있어서,
상기 리튬염 결정상은 50wt%-75wt%를 차지하고, 인산염 결정상은 3wt%-10wt%를 차지하는 것을 특징으로 하는 유리 재료. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
1wt%-5wt%의 지르코니아를 함유하는 것을 특징으로 하는 유리 재료. - 제3항에 있어서,
착색제를 더 함유하는 것을 특징으로 하는 유리 재료. - 제4항에 있어서,
상기 착색제는 CoO, CuO, MnO2, Cr2O3, NiO, CeO2 및 TiO2의 혼합물, CdS 및 ZnO의 혼합물인 것을 특징으로 하는 유리 재료. - SiO2 68%~74%, Al2O3 4%~10%, Li2O 8%~12%, Na2O 0.1%~3%, K2O 0.1%~1%, P2O5 3%~9%의 질량비를 가지는 원료를 균일하게 혼합하고, 혼합물을 백금 또는 알루미나 도가니에 넣는 단계 1;
1250℃~1450℃의 전기로에서 10시간~30시간 동안 가열하여 균일하게 녹이고, 잉곳 절단법 또는 압연법을 통해 두께가 0.2mm-2mm인 기본 유리판을 형성하는 단계 2;
얻어진 기본 유리판에 대해 핵 형성 및 결정 성장을 수행하기 위하여 열처리를 수행하여 상기 유리 재료를 제조하는 단계 3을 포함하는 것을 특징으로 하는 제1항에 따른 유리 재료를 제조하는 방법. - 제6항에 있어서,
제조된 유리 재료에 대해 이온 강화를 수행하는 단계 4를 더 포함하되, 구체적인 작업은,
약 420℃~460℃의 온도의 용융 NaNO3의 염욕에 5시간~16시간 동안 침지시켜 이온 교환을 수행하는 제1 단계;
약 400℃~460℃의 온도의 용융 KNO3의 염욕에 약 2시간~16시간 동안 침지시켜 이온 교환을 수행하는 제2 단계인 것을 특징으로 하는 유리 재료를 제조하는 방법. - 제6항에 있어서,
상기 단계 1의 원료에 질량비가 1%~6%인 ZrO2, 0%~2%인 CaO, 0%~1%인 BaO, 0%~2%인 Sb2O3, 0%~3%인 MgO, 0%~6%인 ZnO, 0%~5%인 Y2O3, 0%~5%인 La2O3, 0%~2%인 Eu2O3, 0%~2%인 Gd2O3, 0%~4%인 TiO2를 더 첨가하는 것을 특징으로 하는 유리 재료를 제조하는 방법. - 제6항에 있어서,
상기 단계 3의 열처리 공법은, 먼저 600℃~650℃에서 2h~6h 동안 유지한 후, 690℃~770℃에서 2h~10h 동안 유지하는 것을 특징으로 하는 유리 재료를 제조하는 방법. - 제6항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 방법으로 제조한 유리 재료를 절단, 연마하여 목표 두께 및 크기의 커버판을 제조하는 것을 특징으로 하는 유리 커버판 제조품.
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