KR20230127051A - 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체를 포함하는 알칼리금속 이차전지 - Google Patents
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Abstract
본 발명에 의한 이차전지는 양극재; 음극재; 및 전해질;을 포함하고, 상기 양극재는 중량비(wt%)가 상기 양극재의 20 내지 90 wt% 이고, 입자의 크기가 10 내지 200nm인 저결정성 탄소를 포함하고, 상기 저결정성 탄소를 포함하는 상기 양극재의 비표면적(BET)은 20 내지 900 m²/g 이고, 본 발명에 의한 다른 실시 예에 의한 이차전지는, 양극재; 음극재; 및 전해질;을 포함하고, 상기 음극재는 중량비(wt%)가 상기 음극재의 20 내지 90 wt% 이고, 입자의 크기가 10 내지 200nm인 저결정성 탄소를 포함하고, 상기 저결정성 탄소를 포함하는 상기 음극재의 비표면적(BET)은 20 내지 900 m²/g 이다.
Description
본 발명은 이차전지에 관한 것으로, 구체적으로는 양극재; 음극재; 및 전해질;을 포함하고, 상기 양극재 또는 음극재는 중량비(wt%)가 상기 양극재 또는 음극재의 20 내지 90 wt% 이고, 입자의 크기가 10 내지 200nm인 저결정성 탄소를 포함하고, 상기 저결정성 탄소를 포함하는 상기 양극재 또는 음극재의 비표면적(BET)은 20 내지 900 m²/g인 이차전지에 관한 것이다.
최근 전기자동차가 급속히 보급되면서 리튬이온 이차전지가 중요한 부품으로 부각되고 있다. 전기자동차 가격에서 리튬이온 이차전지가 차지하는 비율은 약 40%로서 전기자동차의 보급을 확대하기 위해서는 리튬이온 이차전지의 가격을 낮추어야 하고, 20분 이내로 고속충전이 가능해야 한다.
리튬이온 이차전지에서 가격 비중이 가장 높은 것은 양극재로서 양극재의 주요 원료인 코발트와 니켈은 이차전지의 용량, 출력 및 안정성에 영향을 미친다.
전기자동차가 보급되면서 리튬이온 이차전지의 생산이 급격히 증가하고 있는 가운데 코발트, 니켈 등의 원재료 가격과 수급이 지속적으로 불안정해질 전망이다.
또한, 리튬이온 이차전지의 안정성과 더불어 급속충전 특성이 확보되지 않으면 전기자동차 시장의 확대가 어렵기 때문에 전기자동차 및 이차전지 생산회사에서는 급속충전이 가능한 리튬이온 이차전지의 개발에 많은 투자를하고 있다.
리튬이온 이차전지의 성능개선을 위한 노력이 10년 이상 지속되어 이차전지의 생산기술은 높은 수준에 이르렀지만, 아직 고속충전등의 성능은 전극재료의 한계로 크게 개선되지 못했다.
현재 사용하고 있는 리튬이온 이차전지에서 고속충전에 영향을 주는 전극재료는 음극재로서 지금까지 안정성 및 가격의 장점으로 인해 인조흑연과 천연흑연이 주로 사용되고 있다.
최근 고속충전에 대한 요구가 증가하면서 고속충전이 가능한 실리콘 복합체를 음극재에 첨가하여 용량을 향상시키고 있으나, 수명이 짧아지는 문제가 있다.
전기자동차에서 리튬이온 이차전지의 고속충전 특성이 필요하나, 실리콘 복합체를 많이 사용하면 고속충전 시에 부피 팽창으로 인해 안정성이 저하되고 수명이 짧아지는 문제점이 있었다.
따라서 본 발명에서는 고속충전과 수명 특성이 우수하고, 부피 팽창이 적은 저결정성 탄소 복합체 기술을 고안하였다.
본 발명의 목적은 양극재; 음극재; 및 전해질;을 포함하고, 상기 양극재 또는 음극재는 중량비(wt%)가 상기 양극재 또는 음극재의 20 내지 90 wt% 이고, 입자의 크기가 10 내지 200nm인 저결정성 탄소를 포함하고, 상기 저결정성 탄소를 포함하는 상기 양극재 또는 음극재의 비표면적(BET)은 20 내지 900 m²/g인 이차전지를 제공하는 것이다.
본 발명에 의한 이차전지는 양극재; 음극재; 및 전해질;을 포함하고, 상기 양극재는 중량비(wt%)가 상기 양극재의 20 내지 90 wt% 이고, 입자의 크기가 10 내지 200nm인 저결정성 탄소를 포함하고, 상기 저결정성 탄소를 포함하는 상기 양극재의 비표면적(BET)은 20 내지 900 m²/g 이다.
또한, 상기 양극재는 상기 저결정성 탄소와 알칼리금속을 포함하는 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체일 수 있다.
또한, 상기 저결정성 탄소를 포함하는 상기 양극재가 마그네슘, 티타늄, 망간, 알루미늄, 아연, 철, 구리, 실리콘, 니켈, 주석, 붕소, 흑연, 황 또는 상기 원소들의 화합물 중에서 적어도 하나 이상을 더 포함할 수 있다.
본 발명에 의한 다른 실시 예에 의한 이차전지는, 양극재; 음극재; 및 전해질;을 포함하고, 상기 음극재는 중량비(wt%)가 상기 음극재의 20 내지 90 wt% 이고, 입자의 크기가 10 내지 200nm인 저결정성 탄소를 포함하고, 상기 저결정성 탄소를 포함하는 상기 음극재의 비표면적(BET)은 20 내지 900 m²/g 이다.
또한, 상기 음극재는 상기 저결정성 탄소와 알칼리금속을 포함하는 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체일 수 있다.
또한, 상기 저결정성 탄소를 포함하는 상기 음극재가 마그네슘, 티타늄, 망간, 알루미늄, 아연, 철, 구리, 실리콘, 니켈, 주석, 붕소, 흑연, 황 또는 상기 원소들의 화합물 중에서 적어도 하나 이상을 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면, 양극재; 음극재; 및 전해질;을 포함하고, 상기 양극재 또는 음극재는 중량비(wt%)가 상기 양극재 또는 음극재의 20 내지 90 wt% 이고, 입자의 크기가 10 내지 200nm인 저결정성 탄소를 포함하고, 상기 저결정성 탄소를 포함하는 상기 양극재 또는 음극재의 비표면적(BET)은 20 내지 900 m²/g인 이차전지를 제공할 수 있다.
도 1은 기존 발명에 의한 이차전지의 구조를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명에서 제조한 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체의 전자현미경 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시 예에 대한 그래프를 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명의 실시 예와 비교하기 위한 비교 예에 대한 그래프를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명에서 제조한 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체의 전자현미경 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시 예에 대한 그래프를 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명의 실시 예와 비교하기 위한 비교 예에 대한 그래프를 나타낸 도면이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시 예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시 예에 한정되지 않는다.
본 발명의 추가적인 목적들, 특징들 및 장점들은 다음의 상세한 설명 및 첨부 도면으로 부터 보다 명료하게 이해될 수 있다.
본 발명의 상세한 설명에 앞서, 본 발명은 다양한 변경을 도모할 수 있고, 여러 가지 실시 예를 가질 수 있는바, 아래에서 설명되고 도면에 도시된 예시들은 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도는 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
또한, 명세서에 기재된 "...부", "...유닛", "...모듈" 등의 용어는 적어도 하나의 기능이나 동작을 처리하는 단위를 의미하며, 이는 하드웨어나 소프트웨어 또는 하드웨어 및 소프트웨어의 결합으로 구현될 수 있다.
또한, 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어, 도면 부호에 관계없이 동일한 구성 요소는 동일한 참조부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
도 1은 기존 발명에 의한 이차전지의 모습을 나타낸 도면이다.
기존 리튬이온 이차전지는 양극재, 음극재, 전해질, 분리막으로 구성된다. 음극재로 사용되는 물질은 흑연(graphite)이다. 흑연은 탄소가 층상 구조를 이루고 있는데, 리튬 이온이 탄소층 사이에 삽입(intercalation)될 수 있다. 탄소층에 리튬이 삽입되는 과정은 에너지를 필요하므로 외부에서 에너지를 가해 주는 충전 과정에서 삽입되고, 방전 과정에서 다시 리튬이 빠져나오면서 외부로 에너지를 공급하게 된다. 현재 상용화되어 활용되는 대부분의 리튬 이온 전지는 흑연을 음극재로 활용하고 있으며, 흑연 이외에도 실리콘-흑연 복합물 등도 음극재로 사용된다.
양극재로 활용되는 물질들도 층상 구조로 되어 있다. 충전 과정에서 리튬은 양극재에서 산화되어 빠져나와 음극으로 이동하고 방전 과정에서 다시 환원되어 양극재 속으로 들어간다. 리튬 철 인산염(LiFePO4), 리튬 망가니즈 산화물(LiMn2O4) 등의 물질도 양극재로 사용되고 있다.
전해질은 이온 전도성을 가진 액체로써 충전 및 방전 과정에서 리튬이온이 이동하는 경로 역할을 한다. 전해질은 리튬 염(대표적으로 LiPF6)이 녹아 있는 에틸렌 카보네이트와 같은 유기 용매를 사용한다. 전해질 용액은 이온 전도성이 좋고 점도는 낮은 것이 좋다. 전해질에는 수분이 없어야 하는데, 수분이 존재하면 리튬과 반응하여 폭발하기 때문이다. 분리막은 양극재와 음극재의 접촉을 방지하기 위해서 필수적인데 전기가 통하지 않는 고분자 막이 사용된다.
충전 과정에서는 외부에서 에너지를 가해서 리튬이온을 양극에서 음극으로 이동시킨다. 양극에서는 리튬이온이 양극 물질에서 빠져나온다. 리튬 코발트 산화물을 양극 물질로 사용하는 경우의 반응은 아래와 같다.
LiCoO2 → CoO2 + Li+ + e-
양극을 빠져나온 리튬이온은 전해질을 통해 음극으로 이동하고, 전자는 외부 도선을 통하여 음극으로 이동한다. 음극에서 리튬이온은 음극 물질에 삽입된다. 흑연을 음극 물질로 사용하는 경우의 반응은 아래와 같다.
C6 + Li+ + e- → LiC6
충전 과정에서 전체 반응은 아래와 같다.
C6 + LiCoO2 → LiC6 + CoO2
방전 과정에서는 리튬이온이 음극에서 양극으로 이동하면서 외부에 전기 에너지를 공급한다. 음극에 삽입되어 있던 리튬이온이 빠져나와 전해질을 통해 양극으로 이동한다. 전자는 외부 도선을 통해 양극으로 이동한다.
LiC6 → C6 + Li+ + e-
양극으로 이동한 리튬이온은 양극 물질 속으로 환원되어 들어간다.
CoO2 + Li+ + e- → LiCoO2
방전 과정의 전체 반응은 아래와 같다.
LiC6 + CoO2 → C6 + LiCoO2
리튬이온 이차전지에서 이차전지의 성능을 좌우하고, 가격 비중이 가장 큰 양극재는 리튬화합물과 금속산화물이 합성된 알칼리금속 화합물로서 니켈, 코발트, 망간, 알루미늄 또는 철 등의 금속산화물을 리튬화합물인 수산화리튬 또는 탄산리튬과 합성하여 사용하고 있으며, 음극재에는 안정성이 우수한 인조흑연과 천연흑연을 주로 사용하고 있다.
종래 이차전지를 제조하는 기술은 고속충전을 위해 음극재에 실리콘 복합체를 첨가하여 용량 및 고속충전 문제를 해결하려고 노력하고 있다. 그러나 음극재에 실리콘 복합체를 첨가하면 충전 시 약 4 배의 부피 팽창이 일어나고, 충전과 방전이 반복되면서 동시에 팽창과 수축이 일어나 이차전지의 수명이 단축되는 문제가 발생한다.
흑연을 사용하는 기존 음극재에 실리콘 복합체를 5~7% 정도 첨가하면, 10 시간(0.1C) 저속충전 시 이차전지의 용량은 340mAh/g 에서 약 400mAh/g 으로 약 18% 증가하고, 12 분 고속충전 시에는 약 100mAh/g 에서 200mAh/g 정도로 크게 증가한다.
그러나 충전과 방전이 반복되면서 실리콘 복합체를 사용한 음극재의 팽창과 수축이 반복되어 흑연 음극재만을 사용할 때보다 용량 유지율이 크게 낮아지는 문제가 있다.
실리콘 결정이나 실리콘 산화물을 사용하는 실리콘 복합체는 충전 시 리튬이온을 저장하는 기능을 한다. 실리콘 결정에 리튬이온을 저장할 때 이론적 용량은 약 4,200mAh/g 으로 흑연의 이론적 용량 372mAh/g 에 비해서 약 10 배의 용량을 가진다. 그러나 실제 리튬이온 이차전지에서는 약 5~10%의 실리콘 복합체를 첨가할 때 용량은 약 10~40% 증가한다.
실리콘 복합체의 첨가율이 증가할수록 반대로 용량 유지율은 더욱 감소하는 특성이 있어서 용량을 증가시키는 것는 한계가 있다.
이러한 실리콘 복합체의 문제를 해결하기 위해 본 발명에서는 충전과 방전 시 부피 변화가 적은 저결정성 탄소 복합체를 발명하였다.
본 발명에서 고안한 저결정성 탄소복합체는 본 발명의 실시 예에서 양극재로 사용되었으나, 이차전지의 용도와 양극재, 음극재, 전해질 등의 이차전지 구성요소의 변화에 따라서 음극재로도 사용할 수 있다.
본 발명의 저결정성 탄소복합체를 음극재으로 사용할 경우에는 탄소나노튜브 또는 그래핀을 소량(3wt% 이하) 첨가하여 전기전도성을 개선할 수 있다. 본 발명의 실시 예에서 전극의 활물질로 사용한 것은 저결정성 탄소복합체이다.
이차전지에서 충전속도는 활물질의 결정구조와 비표면적에 의존하는데, 본 발명에서는 충전속도를 빠르게 하기 위해서 비표면적을 크게 하는 방법을 고안하였다.
본 발명에서 개발한 저결정성 탄소 복합체는 산업분야에서 사용하고 있는 활성탄의 큰 비표면적 특성을 응용한 기술이다.
활성탄은 통상 야자열매를 1차적으로 탄화시킨 후, 2차로 900~1,200℃에서 수증기를 공급하면서 활성화시켜 제조한다. 미세한 분말로 제조된 활성탄의 크기는 10~60um, 비표면적은 통상 900~1,500m²/g 로서 불순물을 많이 포함하고 있다.
산업분야에서 사용되고 있는 활성탄은 비표면적이 크기 때문에 슈퍼커패시터에도 사용되고 있다. 그러나, 분말 활성탄의 입자 크기는 매우 불규칙하고 1um 이하로 작게 만드는 것은 매우 어렵다.
한편, 산업분야에서 널리 사용되고 있는 카본블랙은 활성탄에 비해 전기전도성이 높다. 고순도로 가공된 카본블랙은 도전성 잉크 또는 이차전지에서 5% 정도 첨가하여 도전재로도 사용된다. 그러나 이차전지에 첨가하는 도전재는 최근 카본블랙에서 전기전도성이 우수한 탄소나노튜브 또는 그래핀으로 대체되고 있다.
본 발명의 실시 예에서는 전극 활물질로서 충전 시 부피 팽창이 12% 정도로 작은 저결정성 탄소 복합체를 사용하였고, 상기 저결정성 탄소 복합체는 알칼리금속을 포함하는 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체이다.
본 발명에서 상기 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체는 상기 알칼리금속과 저결정성 탄소를 포함하고 있으며, 상기 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체의 비표면적과 접촉성을 향상시키기 위해 금속성분이 없는 탄소화합물로 합성할 수 있다. 상기 탄소화합물과 함께 합성된 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체는 비표면적이 크기 때문에 고속충전에 유리하다. 그러나 합성 시 탄소화합물의 양이 너무 많으면 부반응으로 인해 이차전지의 용량과 수명이 저하되는 성질이 있으므로 탄소화합물의 양을 최소화하는 것이 필요하다.
상기 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체의 비표면적을 향상시키기 위해 상기 탄소화합물 대신에 비표면적이 큰 활성탄을 사용할 수도 있으나, 활성탄을 사용하면 균일하고 결합력이 우수한 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체를 얻는 것은 매우 어렵다. 본 발명에서 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체는 리튬화합물, 저결정성 탄소와 함께 상기 금속성분이 없는 탄소화합물을 탄화 및 질소 도핑공정을 통해서 합성한다.
본 발명의 실시 예에서는 양극 활물질로 리튬화합물이 포함된 저결정성 탄소 복합체를 사용하였으나, 이차전지의 성능개선을 위해 마그네슘, 티타늄, 망간, 알루미늄, 아연, 철, 구리, 실리콘, 니켈, 주석, 붕소, 흑연, 황 또는 상기 원소들의 화합물을 상기 저결정성 탄소 복합체에 첨가할 수 있다.
본 발명의 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체에는 알칼리금속과 10~200nm 크기의 작은 저결정성 탄소 입자들이 균일하게 분포하고 있으며, 수 nm의 기공 또는 틈들이 있어서 많은 양의 리튬이온이 빠르게 저장, 방출될 수 있다.
본 발명의 실시 예에서 전극의 활물질로 사용한 것은 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체이다. 본 발명의 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체는 비표면적이 크고, 수 nm 정도 크기의 기공이나 틈들을 가지며, 리튬 또는 나트륨 이온과 같은 알칼리금속 이온을 쉽게 저장 또는 방출하는 성질에 의해 이차전지의 충전속도를 크게 향상시킬 수 있는 특징이 있다.
본 발명의 실시 예에서 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체는 양극 활물질로 사용하였으며, 본 발명에서 사용된 저결정성 탄소의 중량비(wt%)는 상기 양극 활물질의 20~90wt%이었다.
상기 저결정성 탄소의 중량비(wt%)가 상기 양극 활물질의 65~90wt% 중량비에서 우수한 고속충전 특성을 보였으며, 20~60wt% 중량비에서는 고속충전 시 용량이 급격히 저하되는 특성을 보였다.
특히, 저결정성 탄소의 중량비가 20~25wt%일 때는 고속충전 시 부반응이 커서 초기 용량이 크게 저하되고, 수명이 매우 짧아지는 결과를 보였다.
본 발명의 실시 예에서는 양극은 리튬화합물-저결정성 탄소 복합체, 음극은 리튬메탈을 사용하였다.
본 발명의 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체 기술을 이용한 이차전지는 종래의 리튬이온 이차전지의 상용화에 걸림돌이 되고 있는 고속충전 시의 부피 팽창에 의한 안정성 및 용량 저하 문제를 해결할 수 있는 경제적이고, 효율적인 기술이다.
본 발명에 의한 실시 예에서 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체를 양극재, 리튬메탈을 음극재로 하여 리튬이온 이차전지를 제조하였다.
본 발명의 실시 예에서 리튬화합물과 저결정성 탄소가 합성된 탄소 복합체는 소량의 유기물을 탄화시킨 다공성 탄소를 포함할 수 있으며, 상기 유기물은 탄화 후 금속 또는 불필요한 성분이 남아 있지 않도록 순도가 높은 탄소화합물을 사용하였다.
상기 다공성 탄소 복합체는 리튬화합물과 저결정성 탄소를 상기 탄소화합물과 혼합하고 500~700℃에서 3 시간 동안 소성, 질소도핑 공정을 통해 합성하였다.
상기 합성된 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체는 상기 리튬화합물과 10~200nm 크기의 저결정성 탄소를 포함하며, 비표면적이 20~900 m²/g 범위이다.
상기 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체의 비표면적은 클수록 좋으나 이차전지의 충전 방전 시 일어나는 부반응의 정도와 활물질을 구성하는 물질들의 종류, 크기, 형상에 따라서 조절할 수 있다.
또한 상기 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체의 비표면적은 상기 다공성 탄소의 원료인 탄소화합물의 양과 소성 온도에 따라서 변화할 수 있다.
상기 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체의 비표면적과 접촉성을 향상시키기 위해 사용하는 탄소화합물은 합성 후 상기 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체의 10wt% 이하의 중량비를 갖도록 하는 것이 바람직하다. 특히, 본 발명의 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체는 저결정성 탄소와 함께 알칼리금속을 포함하고 있는데, 통상적인 이차전지와는 다르게 알칼리금속 화합물을 첨가하는 이유는 충전과 방전 시 부반응에 의한 알칼리금속 이온의 결핍을 보충하여 이차전지의 용량과 수명이 저하되는 것을 방지하기 위해서이다.
본 발명의 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체는 이온을 저장하고, 방출하는 전극 활물질 기능을 갖고 있으며, 균일하게 분포된 수 nm 크기의 기공이나 틈들은 이온이 빠르게 이동할 수 있는 경로를 제공한다.
상기 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체 양극재와 리튬메탈 음극재를 사용해 리튬이온 이차전지를 제조하였다. 본 발명의 실시 예로서 리튬이온 이차전지를 제작하고, 충전시간에 따른 용량 변화를 평가하였다.
충전 방전 테스트는 20℃에서, 10 시간(0.1C), 2 시간(0.5C), 1 시간(1C), 30 분(2C), 20 분(3C), 12 분(5C), 6 분(10C), 10 시간(0.1C) 순서로 각각 10 회씩 충전과 방전을 반복하여 총 80회 실시하였다.
도 2는 본 발명에서 제조한 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체의 전자현미경 사진이다. 도 3은 본 발명의 실시 예로서 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체를 사용한 리튬이온 이차전지의 충전시간에 따른 용량 변화를 나타낸 그래프이다. 도 4는 본 발명의 실시 예와 비교하기 위한 비교 예로서 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체에 실리콘 복합체 5wt%를 첨가했을 때의 충전시간에 따른 용량 변화를 나타낸 그래프이다.
도 2와 같이, 본 발명의 실시 예로서 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체를 사용하여 리튬이온 이차전지를 제작하고, 충전시간에 따른 용량을 측정한 결과는 다음과 같다.
10 시간(0.1C) 저속으로 충전할 때 초기 1 회 용량은 565mAh/g 이고, 2 회부터 10 회까지 저속으로 충전할 때 용량은 412~379mAh/g 으로서 충전 방전이 계속되면서 초기 1 회 대비 10 회 충전 시 용량이 67%로 감소하였다.
초기 1 회 용량 565mAh/g 에서 2 회 용량이 412mAh/g 으로 크게 저하되는 것은 초기 1 회 충전 시 이차전지 내부에서 부반응이 일어나기 때문이다. 2 회부터는 천천히 안정화되어 10 회 10 시간(0.1C) 충전 시에는 용량이 379mAh/g 으로 안정화되었다.
10 시간(0.1)부터 6 분(10C)까지 10 회씩 충전과 방전을 반복하면서 각 충전 방전 주기에 따른 용량은 0.1C 에서 379mAh/g, 0.5C 에서 306mAh/g, 1C 에서 273mAh/g, 2C 에서 244mAh/g, 3C 에서 230mAh/g, 5C에서 218mAh/g, 10C 에서 198mAh/g, 그리고 10C 충전 방전 후 다시 10 시간(0.1C) 충전 조건으로 회복했을 때의 용량은 402mAh/g 이었다.
전기자동차에서 요구되는 고속충전이라함은 10분~20분 충전을 말하며, 본 발명에서는 12분 이하의 충전시간을 기준으로 5C, 10C 에서 용량을 평가하였다. 본 발명의 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체를 가지는 이차전지를 고속으로 충전할 때 용량은 5C(12 분)에서 218mAh/g, 10C(6 분)에서 198mAh/g 이었다. 12분 고속충전 조건에서도 본 발명의 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체 이차전지의 용량이 높은 것으로 나타났으며, 또한 6 분(10C) 충전 조건에서도 우수한 성능을 보였다.
본 발명의 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체를 가지는 이차전지에 대해 충전속도를 0.1C부터 10C 까지 변화시키면서 총 80 회의 충전 방전을 실시한 결과 0.1C 에서의 용량은 402mAh/g 이었다.
10 회 충전 방전 시 0.1C 의 용량은 379mAh/g 이었으며, 80 회 충전 방전 시 0.1C 의 용량은 402mAh/g 이다.
저속과 고속으로 충전 방전을 80 회 반복할 때, 0.1C 에서의 용량 유지율은 약 106%로서, 80 회의 충전과 방전을 반복해도 용량 저하가 발생하지 않았다.
한편, 본 발명의 실시 예와 비교하기 위하여 실리콘 복합체를 제조한 후, 제조된 실리콘 복합체를 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체에 5% 첨가하여 이차전지를 제작하였다. 본 발명의 실시 예와 비교하기 위한 비교 예의 결과는 도 4에 나타난 바와 같다.
즉, 비교 예의 결과인 도 4를 보면 상기 실리콘 복합체를 첨가한 이차전지에 대해서 80 회의 충전과 방전을 반복하면서 용량을 측정할 때, 0.1C 10 회, 80 회 충전 조건에서 용량은 각각 410mAh/g, 377mAh/g 이었다.
실리콘 복합체를 첨가할 경우, 0.1C 10 회에서 용량은 상기 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체만을 사용할 때보다 31mAh/g 정도 높으나, 용량 유지율은 약 92%로서 상기 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체만을 사용할 때보다 용량 유지율이 낮은 결과를 보였다.
이와 같이 본 발명의 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체를 가지는 리튬이온 이차전지는 고속충전과 수명 특성이 우수하다는 것을 알 수 있다.
전기자동차에서 요구되는 이차전지의 용량 유지율 즉, 수명 특성은 가격적인 측면에서 매우 중요하다.
본 발명에서는 고속충전 시 용량이 감소하고 수명이 짧은 기존 리튬이온 이차전지의 문제를 극복하기 위해 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체 기술을 개발하고 리튬이온 이차전지를 제작, 평가하였다.
본 발명에서 기대한 고속충전 특성과 용량 유지율, 즉 수명 특성은 달성하였으나, 용량값은 기대에 다소 미치지 못하였다. 용량은 저결정성 탄소와 리튬화합물의 양에 따라서 달라질 수 있으므로 추가의 용량 증대를 위해서는 상기 재료들에 대한 최적화가 필요하다.
본 발명의 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체는 가격경쟁력 및 생산성이 우수한 기술로서 향후 전기자동차 이차전지의 재료 수급 및 가격 문제를 해결하는데 크게 기여할 것으로 기대된다.
본 발명에 의한 이차전지는 양극재; 음극재; 및 전해질;을 포함하고, 상기 양극재는 중량비(wt%)가 상기 양극재의 20 내지 90 wt% 이고, 입자의 크기가 10 내지 200nm인 저결정성 탄소를 포함하고, 상기 저결정성 탄소를 포함하는 상기 양극재의 비표면적(BET)은 20 내지 900 m²/g 이다.
또한, 상기 양극재는 상기 저결정성 탄소와 알칼리금속을 포함하는 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체일 수 있다.
또한, 상기 저결정성 탄소를 포함하는 상기 양극재가 마그네슘, 티타늄, 망간, 알루미늄, 아연, 철, 구리, 실리콘, 니켈, 주석, 붕소, 흑연, 황 또는 상기 원소들의 화합물 중에서 적어도 하나 이상을 더 포함할 수 있다.
본 발명에 의한 다른 실시 예에 의한 이차전지는, 양극재; 음극재; 및 전해질;을 포함하고, 상기 음극재는 중량비(wt%)가 상기 음극재의 20 내지 90 wt% 이고, 입자의 크기가 10 내지 200nm인 저결정성 탄소를 포함하고, 상기 저결정성 탄소를 포함하는 상기 음극재의 비표면적(BET)은 20 내지 900 m²/g 이다.
또한, 상기 음극재는 상기 저결정성 탄소와 알칼리금속을 포함하는 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체일 수 있다.
또한, 상기 저결정성 탄소를 포함하는 상기 음극재가 마그네슘, 티타늄, 망간, 알루미늄, 아연, 철, 구리, 실리콘, 니켈, 주석, 붕소, 흑연, 황 또는 상기 원소들의 화합물 중에서 적어도 하나 이상을 더 포함할 수 있다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시 예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
그러므로 이상에서 기술한 실시 예는 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해되어야 하고, 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명은 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (6)
- 양극재; 음극재; 및 전해질;을 포함하는 이차전지에 있어서,
상기 양극재는
중량비(wt%)가 상기 양극재의 20 내지 90 wt% 이고, 입자의 크기가 10 내지 200nm인 저결정성 탄소를 포함하고,
상기 저결정성 탄소를 포함하는 상기 양극재의 비표면적(BET)은 20 내지 900 m²/g 인 것을 특징으로 하는 이차전지.
- 제 1항에 있어서,
상기 양극재는
상기 저결정성 탄소와 알칼리금속을 포함하는 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체인 것을 특징으로 하는 이차전지.
- 제 2항에 있어서,
상기 저결정성 탄소를 포함하는 상기 양극재가 마그네슘, 티타늄, 망간, 알루미늄, 아연, 철, 구리, 실리콘, 니켈, 주석, 붕소, 흑연, 황 또는 상기 원소들의 화합물 중에서 적어도 하나 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이차전지.
- 양극재; 음극재; 및 전해질;을 포함하는 이차전지에 있어서,
상기 음극재는
중량비(wt%)가 상기 음극재의 20 내지 90 wt% 이고, 입자의 크기가 10 내지 200nm인 저결정성 탄소를 포함하고,
상기 저결정성 탄소를 포함하는 상기 음극재의 비표면적(BET)은 20 내지 900 m²/g 인 것을 특징으로 하는 이차전지.
- 제 4항에 있어서,
상기 음극재는
상기 저결정성 탄소와 알칼리금속을 포함하는 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체인 것을 특징으로 하는 이차전지.
- 제 5항에 있어서,
상기 저결정성 탄소를 포함하는 상기 음극재가 마그네슘, 티타늄, 망간, 알루미늄, 아연, 철, 구리, 실리콘, 니켈, 주석, 붕소, 흑연, 황 또는 상기 원소들의 화합물 중에서 적어도 하나 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이차전지.
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|---|---|---|---|
| KR1020220024652A KR20230127051A (ko) | 2022-02-24 | 2022-02-24 | 알칼리금속-저결정성 탄소 복합체를 포함하는 알칼리금속 이차전지 |
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20000058145A (ko) | 1999-02-23 | 2000-09-25 | 가나이 쓰도무 | 리튬 2차전지와 그 제조방법 및 그 음극재 및 전기기기 |
| KR20080087823A (ko) | 2006-01-30 | 2008-10-01 | 도카이 카본 가부시키가이샤 | 리튬 이온 2차 전지용 음극재와 그 제조 방법 |
-
2022
- 2022-02-24 KR KR1020220024652A patent/KR20230127051A/ko not_active Application Discontinuation
Patent Citations (2)
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