KR20230114348A - 리튬 이차전지의 저전압 불량 검사방법 및 리튬 이차전지의 제조방법 - Google Patents

리튬 이차전지의 저전압 불량 검사방법 및 리튬 이차전지의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 실시예에 따른 리튬 이차전지의 저전압 불량 전지의 선별방법은, N(N은 2 이상의 정수) 개의 충방전 구간으로 이루어져 있으며, 각 충방전 구간에서 전지 셀에 미세 전류를 인가하는 미세 전류 충방전 과정; 상기 각 충방전 구간 전후의 전압 변화량을 측정하는 과정; 및 상기 전압 변화량을 기반으로 저전압 불량 전지를 선별하는 선별 과정을 포함하고, 상기 각 충방전 구간은, 0.000001C 내지 0.0001C의 전류속도로 전류를 인가하는 과정을 포함한다.

Description

리튬 이차전지의 저전압 불량 검사방법 및 리튬 이차전지의 제조방법{LOW-VOLTATE DEFECT INSPECTION METHOD OF LITHIUM SECONDARY BATTERY AND MANUFACTURING METHOD OF LITHIUM SECONDARY BATTERY}
본 발명은 저전압 불량의 전지 셀을 검출함에 있어서, 검출 시간을 획기적으로 단축한 리튬 이차전지의 저전압 불량 검사방법 및 이를 이용한 리튬 이차전지의 제조방법에 관한 것이다.
모바일 기기에 대한 기술 개발과 수요가 증가함에 따라 에너지원으로서의 이차전지에 대한 수요가 급격히 증가하고 있고, 그러한 이차전지 중에서도 높은 에너지 밀도와 작동 전위를 나타내고, 사이클 수명이 길며, 자기방전율이 낮은 리튬 이차전지가 상용화되어 널리 사용되고 있다.
리튬 이차전지는 전극조립체가 전해액과 함께 전지케이스에 내장되어 조립된 후 활성화 공정을 거친다. 상기 활성화 공정은 조립된 전지를 충전, 에이징, 및 방전하는 과정을 통해 전지구조를 안정화시키고 사용 가능한 상태가 되도록 한다.
이러한 리튬 이차전지는, 제조 공정 또는 사용 중에 다양한 원인에 의해 다양한 형태의 불량이 발생활 수 있다. 특히, 제조가 완료된 이차전지 중 일부는, 자가방전율 이상의 전압 강하 거동을 나타내는 현상을 보이기도 하는데, 이러한 현상을 저전압이라 한다.
이러한 이차전지의 저전압 불량 현상은, 대표적으로 내부에 위치한 금속 이물에 기인한 경우가 많다. 특히 이차전지의 양극판에 철이나 구리와 같은 금속 이물이 존재할 경우, 이러한 금속 이물은 음극에서 덴드라이트(Dendrite)로 성장할 수 있다. 그리고 이와 같은 덴드라이트는 이차전지의 내부 단락을 일으켜, 이차전지의 고장이나 손상, 심한 경우에는 발화의 원인이 될 수 있다. 이에 이차전지의 제조 공정은, 저전압 불량 전지를 선별하는 과정을 포함하고 있다.
저전압 불량 전지를 선별하기 위하여 종래에는, 에이징 공정 중, 선택된 2개의 시점에서 각각 OCV(Open Circuit Voltage; 개방 회로 전압)를 측정하여 OCV의 변화값(전압 강하량)과 기준값을 비교하여, 전압 강하량이 기준값을 초과하는 이차전지를 불량으로 판정하는 방식으로 저전압 불량을 선별하여 왔다.
그러나, 상기한 방법으로 저전압 불량 전지를 선별하는 데에는, 수 일 또는 수십 일 동안 전압 변화를 모니터링 해야 하므로, 저전압 불량 전지의 선별에 많은 시간이 소요되어 생산성이 저하되는 문제가 있었다. 따라서 저전압 불량 전지의 선별에 소요되는 시간을 단축할 수 있는 기술 개발이 필요한 실정이다.
대한민국 공개특허 제10-2020-0084510호
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 저전압 불량 전지의 선별에 소요되는 시간을 단축하는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명에 따른 리튬 이차전지의 저전압 불량 검사방법은, N(N은 2 이상의 정수) 개의 충방전 구간으로 이루어져 있으며, 각 충방전 구간에서 전지 셀에 미세 전류를 인가하는 미세 전류 충방전 과정; 상기 각 충방전 구간 전후의 전압 변화량을 측정하는 과정; 및 상기 전압 변화량을 기반으로 저전압 불량 전지를 선별하는 선별 과정을 포함하고, 상기 각 충방전 구간은, 0.000001C 내지 0.0001C의 전류속도로 전류를 인가하는 것을 포함한다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 각 충방전 구간의 전류속도는, 상기 N이 증가함에 따라, 단계적으로 증가하거나 또는 단계적으로 감소할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 미세 전류 충방전 과정은, 상기 미세 전류 인가에 의한 충전 및 방전 시 정전류를 인가할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 미세 전류 충방전 과정은, 하나의 충방전 구간에서, 상기 충전 및 방전을 각각 1분 내지 30분 동안 수행할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 미세 전류 충방전 과정은, 상기 충전 및 방전 사이 또는 충방전 구간의 사이 중 적어도 하나 이상에서 휴지기를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 휴지기는 1분 내지 30분 동안 충전 또는 방전을 중단하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 미세 전류 충방전 과정에서, 상기 N은 2 내지 10의 정수이다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 미세 전류 충방전 과정은, 하나의 충방전 구간에서, 충전 속도와 방전 속도가 동일할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 미세 전류 충방전 과정의 총 소요 시간은 10분 내지 6시간일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 선별 과정은, 각 충방전 구간에서 인가된 전류와, 이에 대응하는 단위 시간당 전압 변화량(dV/dt)을 플롯팅(plotting)하는 과정; 상기 플롯팅 과정을 통해 도출한 그래프에서, 인가 전류가 0인 지점의 전압 강하량을 예측하는 과정을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 리튬 이차전지의 제조방법은, 조립 된 전지 셀을 충전하여 활성화하는 과정; 상기 저전압 불량 검사 과정을 포함한다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 저전압 불량 검사 과정은, 하기 (1) 내지 (3)의 시점에서 선택된 어느 하나 이상에서 수행된다.
(1) 조립된 전지 셀을 충전하는 1차 충전 과정 이후
(2) 상기 1차 충전 과정 및 전지 셀을 소정의 시간 동안 방치하는 에이징 과정 이후
(3) 상기 1차 충전 과정, 상기 에이징 과정 및 1차 충전 이후의 전지 셀을 추가로 충방전하는 추가 충방전 과정의 이후.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 (1) 내지 (3)에서 선택된 하나의 시점 이후에, 전지 셀을 일정 온도에서 안정화시키는 안정화 과정을 수행한 후, 상기 저전압 불량 검사 과정을 수행한다.
본 발명에 따른 저전압 불량 검사방법은, 종래 수 일 내지 수십 일 소요되던 검사 시간을 수 시간 이내로 대폭 감축하여, 생산성을 향상시킨 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 저전압 불량 전지의 검출방법의 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 미세 전류 충방전 과정에서 인가되는 미세 전류 패턴을 나타낸 개략도이다.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 미세 전류 충방전 과정에서 인가되는 미세 전류 패턴을 나타낸 개략도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 선별 과정의 흐름도이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따라, 각 충방전 구간의 인가 전류값에 대응하는, 단위 시간당 전압 변화량을 플롯팅하여 수득한 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른, 리튬 이차전지의 제조방법의 흐름도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 저전압 불량 전지의 검출방법의 흐름도이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 미세 전류 충방전 과정에서 인가되는 미세 전류 패턴을 나타낸 개략도이며, 도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 미세 전류 충방전 과정에서 인가되는 미세 전류 패턴을 나타낸 개략도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 저전압 불량 검사방법은, N(N은 2 이상의 정수) 개의 충방전 구간으로 이루어져 있으며, 각 충방전 구간에서 전지 셀에 미세 전류를 인가하는 미세 전류 충방전 과정(S10); 상기 각 충방전 구간 전후의 전압 변화량을 측정하는 과정(S20); 및 상기 전압 변화량을 기반으로 저전압 불량 전지를 선별하는 선별 과정(S30)을 포함하고, 상기 각 충방전 구간은, 0.000001C 내지 0.0001C의 전류속도로 전류를 인가하는 것을 포함한다.
본 발명의 발명자들은, 전지 셀에 0.000001C 내지 0.0001C의 속도로 충전 및 방전하되, 도 2에 도시한 바와 같이, 인가되는 전류 속도에 패턴을 주는 경우에, 저전압 전지의 경우, 정상 전지와 비교해 전압 변화량이 큰 것을 발견하고, 본 발명에 이르게 되었다. 본 발명에 따른 저전압 불량 검사방법은, 미세 전류 충방전 과정에서, 매우 소량의 전류량으로 충전 및 방전하기 때문에, 전압 강하 거동을 보이는 전지 셀의 검출에 소요되는 시간을 수 십분 내지 수 시간 이내로 단축하는 효과가 있다. 이는 종래의 검사 방법에서 소요되던 시간인 수 일 내지 수 십일과 비교해 획기적으로 검사시간을 단축한 것이다.
상기 미세 전류 충방전 과정(S10)은, 전지 셀에 미세 전류를 인가하여 충전 및 방전하는 과정으로, N개의 충반전 구간으로 이루어져 있고, 각 충방전 구간은 충전 및 방전을 수행한다. 즉, 본 발명의 미세 전류 충방전 과정은, 제1충방전 구간 내지 제N충방전 구간으로 이루어질 수 있으며, 각각의 충방전 구간은, 충전과 방전 과정을 포함한다. 이때 상기 N은 2 내지 10의 정수일 수 있고, 바람직하게는 2 내지 8의 정수일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 3 내지 6의 정수일 수 있다. 충방전 구간의 개수가 너무 많을 경우에는, 공정이 복잡해질 수 있어 바람직하지 않고, 충반전 구간의 개수가 너무 적을 경우에는, 전압 변하량의 편차가 클 수 있어 바람직하지 않다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 미세 전류 충방전 과정은, 충전과 방전 사이에 휴지기를 가지지 않을 수 있으며, 도 3을 참조하면 본 발명의 다른 실시예에 따른 미세 전류 충방전 과정은, 상기 충전 및 방전 사이 또는 충방전 구간의 사이 중 적어도 하나 이상에서 휴지기를 더 포함할 수도 있다.
상기 휴지기는 충전 또는 방전을 중단하는 것으로, 구체적으로 충전 또는 방전한 전지 셀을 소정의 시간 동안 방치하는 것이다. 상기 휴지기는, 1분 내지 30분일 수 있고, 바람직하게는 2분 내지 20분일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 3분 내지 15분이다. 본 발명에 있어서, 충전과 방전 사이 또는 방전과 충전 사이에 휴지기를 가지지 않을 경우에는 인가 전류값의 변경 초기의 전압에 노이즈(noise)가 발생할 수 있으므로, 충전과 방전 사이 또는 충방전 과정의 사이 중 적어도 하나 이상에서 휴지기를 가지는 것이 바람직하다.
상기 미세 전류 충방전 과정(S10)에서, 하나의 충방전 구간에서 인가되는 전류는 정전류가 인가된다. 도 2 및 도 3에 도시한 바와 같이, 미세 전류 충방전 과정은, 인가되는 전류 속도가 전체적으로는 점진적/단계적으로 증가하는 양상을 띄지만, 충전 또는 방전을 함에 있어서, 일정한 전류 속도로 충전 및 방전이 이루어지는 것이다. 도 2에는 충전이 양의 값을 가지는 전류 속도로, 방전이 음의 값을 가지는 전류 속도로 표기되어 있는데, 양/음은 각각 충전과 방전에 대응하는 것이며, 그 절대값은 동일할 수도 있고 상이할 수도 있다. 즉, 하나의 충방전 구간에서, 충전 시 전류 속도의 절대값과, 방전 시 전류 속도의 절대값이 상호 동일할 수도 있고, 충전 시의 전류 속도의 절대값과, 방전 시의 전류 속도의 절대값이 상호 상이할 수도 있다. 다만, 충전 시의 전류 속도와 방전 시의 전류 속도의 절대값이 상이한 상황이 누적될 경우에는, 전지 셀의 전압을 전체적으로 흔들리게 할 수 있으므로, 충전 및 방전의 각 전류 속도의 절대값이 상호 동일한 것이 바람직하다. 즉, 하나의 충방전 구간에서, 충전 속도와 방전 속도는 동일한 것이 바람직하다.
본 발명은 미세 전류 인가 시, 0.000001C 내지 0.0001C의 속도로 충전과 방전을 교대로 수행하는데, 이는 미세 전류 충방전 과정의 전체 구간에서 인가될 수 있는 충방전 속도의 하한값과 상한값을 의미하는 것이다.
또한 본 발명의 미세 전류 충방전 과정은, 상기 각 충방전 구간의 전류 속도가, 상기 N이 증가함에 따라, 단계적으로 증가할 수 있으며, 단계적으로 감소할 수도 있다. 상기 N이 증가함에 따라 충방전 구간의 전류 속도가 증가하는 것은, 도 2 및 도 3과 같이, 제2충방전 구간의 충/방전 속도가, 제1충방전 구간의 충/방전 속도보다 크고, 제3충방전 구간의 충/방전 속도가, 제2충방전 구간의 충/방전 속도보다 큰 것과 같은 것이며, 상기 N이 증가함에 따라 충방전 구간의 전류 속도가 감소하는 것은, 이와 반대이다.
상기 미세 전류 충방전 과정은, 하나의 충방전 구간에서, 상기 충전 및 방전을 각각 1분 내지 30분 동안 수행하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 2분 내지 20분, 더욱 바람직하게는 3분 내지 15분 동안 충전 및 방전을 수행한다.
또한, 이러한 충전-휴지기-방전이 교대로 수행되는 미세 전류 충방전 과정의 총 소요 시간은, 10분 내지 6시간일 수 있고, 바람직하게는 20분 내지 4시간일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 30분 내지 3시간이다.
상기 전압 변화량을 측정하는 과정(S20)은, 상기 각 충방전 구간 전후의 전압 변화량을 측정하는 과정을 포함한다. 본 발명의 저전압 불량 전지의 선별 방법은, 종래의 선별 방법과 달리 미세 전류 인가 후, 전압의 응답 특성에 기반하여 저전압 전지를 선별한다. 상기 미세 전류 충방전 과정에서, N개의 충방전 구간 마다 미세 전류를 인가하여 충전 및 방전을 수행하므로, 전압 변화량의 측정 과정(S20)은, N개의 충방전 구간 마다 전지의 전압을 측정하고, 이에 따라 충방전 구간 전후의 전압 변화량을 산출해, 전압 변화량의 데이터를 수집하는 과정을 포함할 수 있다.
본 발명에 다른 저전압 불량 전지 검사 방법은, 미세 전류 충방전 과정에서, 미세한 전류량으로 전지 셀을 충전 및 방전하기 때문에, 상기 전압 변화량에서 측정되는 전압은, 전극의 소재나 전지의 용량에 따라 차이가 있을 수 있으나, 수 마이크로볼트 내지 수백 마이크로볼트 단위를 가진다.
상기 선별 과정(S30)은, 상기 전압 변화량을 측정하는 과정에서 측정된 전압 변화량을 기반으로 하여, 저전압 불량 전지를 선별하는 과정이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 선별 과정의 흐름도이다. 도 4를 참조하면, 상기 선별 과정(S30)은, 각 충방전 구간 전후의 전압을 측정하고, 각 충방전 구간에서 인가된 전류와, 이에 대응하는 단위 시간당 전압 변화량(dV/dt)의 데이터를 수집하는 과정; 상기 수집된 데이터로부터, 인가 전류와 단위 시간당 전압 변화량의 관계식을 도출해, 인가 전류가 0일 때의 전압 강하량을 산출하는 과정을 포함한다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따라, 각 충방전 구간의 인가 전류값에 대응하는, 단위 시간당 전압 변화량을 플롯팅하여 수득한 그래프를 나타낸다. 도 5를 참조하면, x축은, 상기 충방전 구간들의 각 인가 전류를, y축은 단위 시간당 전압 변화량을 나타내고, 인가 전류에 대응하는 시간당 전압 변화량이 닷(dot)으로 표시되어 있다. 복수 개의 닷을 연결하면, 하나의 수식이 도출될 수 있고, 상기 도출된 수식에서 인가 전류가 0일 때의 전압 강하량을 산출할 수 있다. 도 5에서는 복수 개의 닷이 선형의 일차 방정식 함수로 나타나고 있지만, 인가 전류와 단위 시간당 전압 변화량의 상관 관계 함수는, 이에 한정되는 것은 아니며, 복수 개의 닷들을 기반으로, 선형회귀 등의 공지된 통계적 방식을 이용하여, 인가 전류에 따른 시간당 전압 변화량의 수식을 도출할 수 있다.
본 발명에 따른 저전압 불량 전지 검사 방법은, 전지 셀에 미세 전류를 인가하기 때문에, 전지에 미치는 영향이 적어 리튬 이차전지의 제조 공정 중 어느 과정에서나 사용 가능한 이점이 있다.
이하 본 발명에 따른 리튬 이차전지의 제조방법을 설명한다.
본 발명의 실시예에 따른 리튬 이차전지의 제조방법은, 조립된 전지 셀을 충전하여 활성화하는 과정; 상기 저전압 불량 검사 과정을 포함한다.
상기 조립 된 전지 셀이란, 양극, 분리막, 음극을 순차로 적층한 전극조립체를 전지 케이스 내부에 수납한 후, 전해액을 주입하고 전지 케이스를 밀봉하는 과정을 거쳐 제조된 전지 셀을 의미하는 것일 수 있다.
이와 같이 전지의 조립을 완료한 후에는, 상기 전지 셀의 활성화 과정의 착수 이전에, 전해액을 전극조립체에 충분히 함침시키도록 하기 위해, 소정의 시간 동인 전지 셀을 방치하는 프리-에이징 과정을 거칠 수 있다.
상기 전지 셀을 활성화하는 과정은, 조립된 전지 셀을 충전하여 전지를 구성하는 전극과 전해액이 전기화학적 반응을 하도록 함으로써, 전지를 사용할 수 있는 상태로 형성하는 과정이다. 이러한 활성화 과정은, 전지 셀을 충전하는 과정을 포함하며, 충전 후 방전하는 과정을 더 포함하거나, 충전 후 전지 셀을 소정의 시간 동안 방치하여 숙성시키는 에이징 과정을 더 포함할 수도 있다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른, 리튬 이차전지의 제조방법의 흐름도이다. 도 6을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 리튬 이차전지의 제조방법은, 전지 셀을 전지 설계 용량(SOC 100)의 20% 내지 80%에 도달할 때까지 충전하는 1차 충전 과정(S100); 전지 셀을 에이징하는 에이징 과정(S200); 전지 셀을 추가로 충전 및 방전하는 추가 충방전 과정(S300); 및 전술한 저전압 불량 검사 과정을 포함한다.
그러나, 본 발명은 상기 실시 형태에 한정되는 것은 아니고, 1차 충전 과정 이후에 상기 저전압 불량 검사 과정을 거친 후 전지를 출하할 수 있으며, 1차 충전 및 상기 에이징 과정을 거친 이후에, 상기 저전압 불량 검사 과정에 따라 선별된 전지를 출하할 수도 있다.
그리고, 상기 저전압 불량 검사 과정은, 하기 (1) 내지 (3)의 시점에서 선택된 어느 하나 이상에서 수행될 수 있다.
(1) 조립된 전지 셀을 충전하는 1차 충전 과정 이후
(2) 상기 1차 충전 과정 및 전지 셀을 소정의 시간 동안 방치하는 에이징 과정 이후
(3) 상기 1차 충전 과정, 상기 에이징 과정 및 1차 충전 이후의 전지 셀을 추가로 충방전하는 추가 충방전 과정의 이후.
그리고, 상기 (1) 내지 (3)에서 선택된 하나의 시점 이후에, 전지 셀을 일정 온도에서 안정화시키는 안정화 과정을 수행한 후, 상기 저전압 불량 검사 과정을 수행할 수도 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 1차 충전 과정(S100)은, 음극의 SEI(고체 전해질 계면, Solid electrolyte interface, 이하 "SEI"라고 지칭함) 피막층을 형성하기 위해, 조립된 이차전지를 이차전지 용량(SOC;State Of Charge)의 20% 내지 80%까지 충전하는 과정이다. 1차 충전의 상한 충전 용량은, 전지의 종류, 전지의 용량, 전지를 구성하는 양극 및 음극의 특성 등을 고려해 적절하게 선택할 수 있으며, 구체적드로 SOC 25% 내지 SOC 75% 일 수 있으며, SOC 30% 내지 SOC 65% 일 수 있다.
상기 1차 충전 과정의 충전 조건은, 당업계에 공지된 방법에 따라 충전이 수행될 수 있다. 충전 방법은, 충전 종지 전압에 도달할 때까지 정전류 방식으로 충전을 수행할 수 있다. 이때 충전 속도(c-rate)는, 0.01C 내지 2C 일 수 있고, 0.1C 내지 1.5C 일 수 있으며, 0.2C 내지 1C일 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니고, 전지의 종류, 용량, 양극과 음극 소재 특성에 따라 적절히 변경할 수 있다.
또한 상기 1차 충전 과정의 온도 조건은, 18℃ 내지 28℃, 상세하게는 19℃ 내지 27℃, 더 상세하게는 20℃ 내지 26℃에서 실시될 수 있고, 이와 달리 40℃ 내지 70℃의 고온 조건에서도 실시될 수 있다.
또한, 상기 1차 충전 과정은, 이차전지를 가압하면서 충전을 수행할 수도 있다. 구체적으로 충전 중에도 이차전지를 가압할 수 있는 지그 포메이션 장치에 탑재된 상태에서 1차 충전 과정을 수행할 수 있다.
이때, 이차전지를 가압하는 압력은, 0.1 내지 10 kgf/㎠ 일 수 있고, 바람직하게는 0.3 내지 7.5 kgf/㎠ 일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 5 kgf/㎠ 일 수 있다.
상기 에이징 과정(S200)은, 일정한 온도에 전지를 방치하여 전지를 숙성시키는 과정이다. 상기 에이징 과정은 상기 1차 충전 과정을 통해 형성된 SEI 피막의 안정화를 가속화하기 위하여 다양한 조건으로 수행될 수 있다. 구체적으로, 소정의 시간 동안 상온에서 이차전지를 숙성시키는 상온 에이징 과정을 포함할 수 있고, 목적에 따라서는 고온에서 이차전지를 숙성시키는 고온 에이징 과정을 더 포함할 수 있으며, 상기 상온 에이징 및 고온 에이징을 모두 실시할 수 있다. 상기 고온 에이징은, 고온 환경에서 전지를 숙성시키는 것으로, SEI 피막의 안정화를 가속시킬 수 있고, 초기 충전된 전지에 대해 고온 에이징 및 상온 에이징 과정을 순차적으로 실시할 수 있다.
하나의 구체적 예에서, 상기 고온 에이징은 50℃내지 100℃, 바람직하게는 50℃ 내지 80℃의 온도에서 실시될 수 있다. 상기 고온 에이징은 1 내지 30시간, 바람직하게는 2시간 내지 24시간 동안 수행될 수 있다. 상기 고온 에이징은, SEI 피막의 안정화가 가속화되어, 정상 전지의 자가 방전에 의한 전압 강하량이 작아져서, 양품과 저전압 불량 전지의 선별력을 더욱 향상시킬 수 있다.
하나의 구체적 예에서, 상기 상온 에이징은 18℃ 내지 28℃, 상세하게는 19℃ 내지 27℃, 더 상세하게는 20℃ 내지 26℃, 더욱더 상세하게는 21℃ 내지 25℃의 온도에서 실시될 수 있다. 상온 에이징은 12 내지 120 시간, 18 내지 72 시간 동안 수행될 수 있다.
상기 추가 충방전 과정(S300)는, 이차전지를 추가로 충전 및 방전하는 과정으로, 구체적으로 이차전지를 SOC 0 부근까지 완전 방전하고, 이후 방전된 이차전지 설계 용량의 95%(SOC 95%) 이상으로 충전하는 만방전 및 만충전 과정; 이차전지를 설계 용량의 80%(SOC 80%) 이상으로 충전한 후, 이차전지를 SOC 0 부근까지 완전 방전하고, 다시 이차전지를 이차전지 설계 용량의 95%(SOC 95%) 이상으로 충전하거나; 상기 만방전 및 만충전 과정을 2회 이상 반복하여 실시될 수 있으며, 이에 한정되지 않는다.
이하 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
제조예 1: 양품 리튬 이차전지의 제조
양극 활물질로서 기능하는 Li[Ni0.6Mn0.2Co0.2]O2 96.7중량부, 도전재로서 기능하는 그래파이트를 1.3중량부, 결합제로서 기능하는 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVdF)를 2.0중량부 혼합해서, 양극 합제를 제조했다. 얻어진 양극 합제를 용매로서 기능하는 1-메틸-2-피롤리돈에 분산시키는 것에 의해, 양극 합제 슬러리를 조제했다. 이 슬러리를 두께 20 ㎛의 알루미늄 호일의 양면에 각각 코팅, 건조, 및 압착하여 양극을 제조하였다.
음극 활물질로서 기능하는 인조흑연과 천연흑연(중량비: 90:10)를 97.6중량부, 결합제로서 기능하는 스티렌-부타디엔 고무(SBR)를 1.2중량부, 카르복시메틸 셀룰로스(CMC)를 1.2중량부 혼합해서, 음극 합제를 조제했다. 이 음극 합제를 용매로서 기능하는 이온 교환수에 분산시키는 것에 의해, 음극 합제 슬러리를 제조했다. 이 슬러리를 두께 20 ㎛의 구리 호일의 양면에 코팅, 건조 및 압착하여 음극을 제조하였다.
에틸렌 카보네이트(EC), 프로필렌카보네이트(PC) 및 디에틸 카보네이트(DEC)를 3:3:4(부피비)의 조성으로 혼합된 유기 용매에 LiPF6를 1.0M의 농도가 되도록 용해시켜 비수성 전해액을 제조하였다.
상기에서 제조된 양극과 음극 사이에 다공성 폴리에틸렌의 세퍼레이터가 개재되도록 적층하고 이를 파우치에 수납한 후, 상기 전해액을 주입하여 리튬 이차전지의 조립을 완료하였다.
제조예 2: 불량 리튬 이차전지의 제조
상기 제조예와 같이 리튬 이차전지를 제조하되, 양극, 음극, 분리막을 조립하는 과정에서 미세 단락 저항이 10kΩ의 수준이 되도록 직경이 100㎛인 구리 입자를 투입하여 불량 전지의 조립을 완료하였다.
실시예 1
상기 제조예 1의 조립된 리튬 이차전지를 10개 준비하여, 25℃의 상온에서 24시간 숙성시켜 프리-에이징하고, 프리-에이징된 이차전지를 포메이션 지그에 장착한 후 25℃의 온도에서 가압하며 SOC 45%에 도달할 때까지 충전하는 1차 충전 과정을 수행하였다. 1차 충전을 완료한 전지를 60℃의 고온에서 24시간 에이징하고, 이후 25℃의 상온에서 12시간 에이징하였다.
이후, 3개의 충방전 구간으로 이루어진 미세 전류 충방전 과정을 수행하되, 충전과 방전 사이에 휴지기를 포함시켰다(제1충전-휴지기-제1방전-휴지기-제2충전 -휴지기-제2방전-휴지기-제3충전-휴지기-제3방전). 이때 상기 제1충전 및 제1 방전은 각각, 0.000001C의 속도로 10분간 충전 및 방전하고, 상기 제2충전 및 제2방전은 각각, 0.000002C의 속도로 10분간 충전 및 방전하며, 상기 제3충전 및 제3방전은 각각, 0.000004C의 속도로 10분간 충전 및 방전하고, 상기 휴지기들은 각각 10분으로 설정해, 미세 전류 충방전 과정을 수행하였다.
또한 각 충방전 구간 전후로 전지의 전압을 측정하여, 각 충방전 구간의 인가 전류에 각 대응하는 시간 당 전압 변화량을 플롯팅한 그래프를 얻었다. 상기 그래프에서, 인가 전류가 0일 때의 전압 강하량을 산출하여(전압 강하량 예측 과정), 10개의 전지에 대한 전압 강하량의 평균값과 편차를 표 1에 나타내었다.
실시예 2
상기 제조예 2의 조립된 리튬 이차전지를 10개 준비하여, 상기 실시예 1과 동일하게, 프리-에이징, 1차 충전, 에이징 과정, 미세 전류 충방전 과정, 전압 변화량 측정 과정 및 전압 강하량 예측 과정을 수행하여, 전압 강하량의 평균값 및 그 편차를 표 1에 나타내었다.
실시예 3
상기 제조예 1의 조립된 리튬 이차전지를 10개 준비하여, 25℃의 상온에서 24시간 숙성시켜 프리-에이징하고, 프리-에이징된 이차전지를 포메이션 지그에 장착한 후 25℃의 온도에서 가압하며 SOC 45%에 도달할 때까지 충전하는 1차 충전 과정을 수행하였다. 1차 충전을 완료한 전지를 60℃의 고온에서 24시간 에이징하고, 이후 25℃의 상온에서 12시간 에이징하였다.
이후, 이후, 3개의 충방전 구간으로 이루어진 미세 전류 충방전 과정을 수행하되, 충전과 방전 사이에 휴지기를 포함시켰다(제1충전-휴지기-제1방전-휴지기-제2충전 -휴지기-제2방전-휴지기-제3충전-휴지기-제3방전). 이때 상기 제1충전 및 제1 방전은 각각, 0.000001C의 속도로 10분간 충전 및 방전하고, 상기 제2충전 및 제2방전은 각각, 0.000003C의 속도로 10분간 충전 및 방전하며, 상기 제3충전 및 제3방전은 각각, 0.000006C의 속도로 10분간 충전 및 방전하고, 상기 휴지기들은 각각 10분으로 설정해, 미세 전류 충방전 과정을 수행하였다.
이후 상기 실시예 1과 동일한 방법으로, 인가 전류가 0일 때의 전압 강하량을 산출하여(전압 강하량 예측 과정), 10개의 전지에 대한 전압 강하량의 평균값과 편차를 표 1에 나타내었다.
실시예 4
상기 제조예 2의 조립된 리튬 이차전지를 10개 준비하여, 상기 실시예 3과 동일하게, 에이징 과정, 미세 전류 충방전 과정, 전압 변화량 측정 과정 및 전압 강하량 예측 과정을 수행하여, 전압 강하량의 평균값 및 그 편차를 표 1에 나타내었다.
비교예 1
상기 제조예 1의 조립된 리튬 이차전지를 10개 준비하여, 25℃의 상온에서 24시간 숙성시켜 프리-에이징하고, 프리-에이징된 이차전지를 포메이션 지그에 장착한 후 25℃의 온도에서 가압하며 SOC 45%에 도달할 때까지 충전하는 1차 충전 과정을 수행하였다. 1차 충전을 완료한 전지를 60℃의 고온에서 24시간 에이징하고, 이후 25℃의 상온에서 12시간 에이징하였다.
상기 에이징 직후에 전지 셀의 개방회로전압을 측정하고(OCV1), 3시간이 경과한 시점에서 전지의 개방회로전압을 측정해(OCV2), 단위 시간당 전압 변화량(dV/dmin)을 계산하고 그 평균값 및 편차를 표 1에 나타내었다.
비교예 2
상기 제조예 2의 조립된 리튬 이차전지를 10개 준비하여, 상기 비교예 1과 동일하게, 프리-에이징, 1차 충전, 고온 에이징, 상온 에이징, 단위 시간당 전압 변화량 계산 과정을 수행하였으며, 그 평균값 및 그 편차를 표 1에 나타내었다.
평균값(㎶/min) 표준편차
실시예 1 2.25 0.41
실시예 2 5.80 0.43
실시예 3 2.18 0.44
실시예 4 6.03 0.39
비교예 1 1.33 1.74
비교예 2 1.34 1.44
상기 표 1을 참조하면, 비교예에 따른 저전압 불량 검사방법은, 수 시간 이내에 나타난 단위 시간당 전압 변화량이, 양품(비교예 1) 및 불량(비교예 2)에서 유사한 수준을 나타내었다. 반면, 본 발명에 따른 저전압 불량 검사방법은, 수 시간 이내에, 저전압 불량 전지에서 양품과 구분되는 단위 시간당 전압 변화량을 나타내는바, 저전압 불량 전지의 선별에 소요되는 시간을 대폭 감축할 수 있을 것으로 평가되었다.

Claims (13)

  1. N(N은 2 이상의 정수) 개의 충방전 구간으로 이루어져 있으며, 각 충방전 구간에서 전지 셀에 미세 전류를 인가하는 미세 전류 충방전 과정;
    상기 각 충방전 구간 전후의 전압 변화량을 측정하는 과정; 및
    상기 전압 변화량을 기반으로 저전압 불량 전지를 선별하는 선별 과정을 포함하고,
    상기 각 충방전 구간은, 0.000001C 내지 0.0001C의 전류속도로 전류를 인가하는 것을 포함하는 리튬 이차전지의 저전압 불량 검사방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 각 충방전 구간의 전류속도는, 상기 N이 증가함에 따라, 단계적으로 증가하거나 또는 단계적으로 감소하는 리튬 이차전지의 저전압 불량 검사방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 미세 전류 충방전 과정은, 상기 미세 전류 인가에 의한 충전 및 방전 시, 정전류를 인가하는 리튬 이차전지의 저전압 불량 검사방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 미세 전류 충방전 과정은, 하나의 충방전 구간에서, 상기 충전 및 방전을 각각 1분 내지 30분 동안 수행하는 리튬 이차전지의 저전압 불량 검사방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 미세 전류 충방전 과정은, 상기 충전 및 방전 사이 또는 충방전 구간의 사이 중 적어도 하나 이상에서 휴지기를 더 포함하는 리튬 이차전지의 저전압 불량 검사방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 휴지기는 1분 내지 30분 동안 충전 또는 방전을 중단하는 리튬 이차전지의 저전압 불량 검사방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 미세 전류 충방전 과정에서, 상기 N은 2 내지 10의 정수인 리튬 이차전지의 저전압 불량 검사방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 미세 전류 충방전 과정은, 하나의 충방전 구간에서, 충전 속도와 방전 속도가 동일한 리튬 이차전지의 저전압 불량 검사방법.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 미세 전류 충방전 과정의 총 소요 시간은 10분 내지 6시간인 리튬 이차전지의 저전압 불량 검사방법.
  10. 제 1 항에 있어서, 상기 선별 과정은,
    각 충방전 구간 전후의 전압을 측정하고, 각 충방전 구간에서 인가된 전류와, 이에 대응하는 단위 시간당 전압 변화량(dV/dt)의 데이터를 수집하는 과정;
    상기 수집된 데이터로부터, 인가 전류와 단위 시간당 전압 변화량의 관계식을 도출해, 인가 전류가 0일 때의 전압 강하량을 산출하는 과정을 포함하는 리튬 이차전지의 저전압 불량 검사방법.
  11. 조립된 전지 셀을 충전하여 활성화하는 과정;
    상기 제 1 항에 따른 저전압 불량 검사 과정을 포함하는 리튬 이차전지의 제조방법.
  12. 제 11 항에 있어서, 상기 저전압 불량 검사 과정은, 하기 (1) 내지 (3)의 시점에서 선택된 어느 하나 이상에서 수행되는 리튬 이차전지의 제조방법.
    (1) 조립된 전지 셀을 충전하는 1차 충전 과정 이후
    (2) 상기 1차 충전 과정 및 전지 셀을 소정의 시간 동안 방치하는 에이징 과정 이후
    (3) 상기 1차 충전 과정, 상기 에이징 과정 및 1차 충전 이후의 전지 셀을 추가로 충방전하는 추가 충방전 과정의 이후
  13. 제 11 항에 있어서, 상기 (1) 내지 (3)에서 선택된 하나의 시점 이후에, 전지 셀을 일정 온도에서 안정화시키는 안정화 과정을 수행한 후, 상기 저전압 불량 검사 과정을 수행하는 리튬 이차전지의 제조방법.
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