KR20230102068A - 폴리에스테르 이형 필름 및 이의 제조방법 - Google Patents

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KR20230102068A
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Abstract

본 발명은 폴리에스테르 이형 필름 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 박리성 및 코팅 가공성이 우수할 뿐만 아니라, 대전방지성이 우수하고 마찰 대전압이 50 V 미만으로 현저히 낮은 특성이 있고, 필름 주행 및 권취 시 발생되는 정전기 발생을 방지하고 정전기로 인해 유입되는 공기 또는 이물의 양을 현저히 감소시킬 수 있다.

Description

폴리에스테르 이형 필름 및 이의 제조방법{Polyester Release Film And Method For Manufacturing Same}
본 발명은 폴리에스테르 이형 필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
디스플레이의 대형화 및 박형화 추세에 따라, 화상 표시 장치에서 편광판에 대한 박형화 요구가 커지고 있다.
편광판의 박형화를 위한 하나의 방안은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 트리아세틸 셀룰로오스(TAC) 등의 전형적인 편광자 보호 소재를 박막화하는 것이다. 편광판을 박형화하기 위한 또 하나의 방안은 상기 편광자 보호 소재를 베리어성을 갖는 코팅층(이하 "베리어 코팅층")으로 대체하는 것이다.
상기 베리어 코팅층은 상기 베리어 코팅층 형성용 조성물을 임의의 기재 상에 균일하게 도포하고 이를 경화한 후 박리하는 공정을 거쳐 형성된다.
양질의 베리어 코팅층을 얻기 위해서는 상기 베리어 코팅층이 기재 상에 균일하게 도포되어야 할 뿐만 아니라, 경화된 상기 베리어 코팅층이 상기 기재로부터 잘 박리되어야 한다.
상기 기재로 실리콘계 이형 필름을 사용하게 되면, 상기 실리콘계 이형 필름은 낮은 표면 에너지를 갖기 때문에 상기 베리어 코팅층이 균일한 두께로 형성되기 어렵고, 실리콘에 의한 정전기 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 일 목적은 박리성, 코팅가공성 및 대전방지성이 우수하고 마찰 대전압이 낮은 폴리에스테르 이형 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 일 목적은 필름 주행 및 권취 시 발생되는 정전기 발생을 방지하고 정전기로 인해 유입되는 공기 또는 이물의 양을 현저히 감소시킬 수 있는 폴리에스테르 이형 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 일 목적은 상기 폴리에스테르 이형 필름의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 구현예에 따르면,
폴리에스테르 기재필름, 상기 기재필름의 일면에 형성된 이형층 및 상기 기재필름의 타면에 형성된 대전방지층을 포함하고,
상기 이형층은 폴리에스테르 수지, 아크릴계 수지 및 폴리올레핀 왁스를 포함하는 수계 코팅 조성물을 포함하고
상기 대전방지층은 전도성 고분자를 포함하는 수분산성 대전방지 조성물을 포함하는 것인, 폴리에스테르 이형 필름이 제공된다.
본 발명의 다른 일 구현 예에 따르면,
폴리에스테르 기재필름을 준비하는 제1단계;
폴리에스테르 수지, 아크릴계 수지 및 폴리올레핀 왁스를 포함하는 수계 코팅 조성물을 상기 기재필름의 일면에 도포하여 이형층을 형성하는 제2단계;
전도성 고분자를 포함하는 수분산성 대전방지 조성물을 상기 기재필름의 타면에 도포하여 대전방지층을 형성하는 제3단계; 및
상기 기재필름과 상기 기재필름 상에 형성된 이형층 및 대전방지층을 포함한 적층체를 연신하면서 열처리하는 제4단계;를 포함하는, 폴리에스테르 이형 필름의 제조방법이 제공된다.
본 발명의 일 구현예에 따른 폴리에스테르 이형 필름은, 박리성 및 코팅 가공성이 우수할 뿐만 아니라, 대전방지성이 우수하고 마찰 대전압이 50 V 미만으로 현저히 낮은 특성이 있다.
또한, 본 발명의 일 구현예에 따른 폴리에스테르 이형 필름은, 필름 주행 및 권취 시 발생되는 정전기 발생을 방지하고 정전기로 인해 유입되는 공기 또는 이물의 양을 현저히 감소시킬 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 폴리에스테르 이형 필름은, 이를 이용하여 코팅층을 형성시킬 때 발생되는 미반응물로 인한 수율 저하, 정전기로 인한 이물 흡착 등의 문제를 해결할 수 있다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
한편, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다.
또한 본 발명의 실시 형태는 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
또한 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 의도할 수 있다.
나아가, 명세서 전체에서 어떤 구성요소를 "포함"한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다.
발명의 일 구현예에 따른 폴리에스테르 이형 필름은,
폴리에스테르 기재필름, 상기 기재필름의 일면에 형성된 이형층 및 상기 기재필름의 타면에 형성된 대전방지층을 포함한다.
일 구현예에서, 상기 이형층은 폴리에스테르 수지, 아크릴계 수지 및 폴리올레핀 왁스를 포함하는 수계 코팅 조성물을 포함할 수 있다.
또한 일 구현예에서, 상기 대전방지층은 전도성 고분자를 포함하는 수분산성 대전방지 조성물을 포함할 수 있다.
또한 일 구현예에서, 상기 폴리에스테르 이형필름은 50 V 미만의 마찰 대전압을 가질 수 있다.
본 발명자들은 박막 편광판 등의 광학필름의 제조 시 기재로 사용되는 이형 필름에 대하여 계속적인 연구를 하였다.
그 결과, 기재필름 상에 폴리에스테르 수지, 아크릴계 수지 및 폴리올레핀 왁스를 포함한 수계 코팅 조성물을 인-라인 코팅 방식으로 도포하여 이형층을 형성시키고, 이형층이 형성되지 않은 상기 기재필름의 타면 상에 전도성 고분자를 포함한 수분산성 대전방지 조성물을 도포하여 대전방지층을 형성시킨 경우 코팅 가공성과 박리성이 우수할 뿐만 아니라, 대전방지성이 우수하고 마찰 대전압이 낮은 폴리에스테르 이형 필름이 제공될 수 있음이 알게 되어 본 발명을 완성하게 되었다.
상기 폴리에스테르 이형 필름은, 이를 사용한 후-가공(예를 들어, 상기 이형 필름 상에 베리어 코팅층을 형성시키는 공정 등)에서 우수한 코팅 가공성 및 박리성을 나타낼 수 있을 뿐 아니라, 50 V 미만의 낮은 마찰 대전압을 가져 정전기로 인한 오염의 발생을 방지할 수 있다.
상기 폴리에스테르 이형 필름은 폴리에스테르 기재필름 및 상기 기재필름의 일면에 형성된 이형층 및 상기 기재필름의 이형층이 형성되지 않은 면(이하, 타면)에 형성된 대전방지층을 포함한다.
상기 폴리에스테르 기재필름은 폴리에스테르 수지로 이루어진 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적인 것이 특별한 제한 없이 사용될 수 있다. 예를 들어, 상기 폴리에스테르 기재필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트 등으로 이루어진 것일 수 있다.
비제한적인 예로, 상기 기재필름은 고유 점도가 0.6 내지 0.8 dl/g인 범위의 폴리에틸렌테레프탈레이트로 이루어진 것이 내후성 및 내가수분해성의 확보 측면에서 유리할 수 있다.
상기 이형층은 폴리에스테르 수지, 아크릴계 수지 및 폴리올레핀 왁스를 포함하는 수계 코팅 조성물을 포함할 수 있다.
상기 폴리에스테르 수지는 디카르복실산을 주성분으로 하는 산성분과 알킬렌글리콜을 주성분으로 하는 글리콜 성분을 축중합하여 얻어지는 수지이다. 상기 산성분으로는 테레프탈산 또는 그의 알킬에스테르나 페닐에스테르 등이 주로 사용될 수 있고, 그 일부를 이소프탈산, 옥시에톡시 안식향산, 아디핀산, 세바식산, 5-나트륨설포이소프탈산, 술포테레프탈산 등으로 대체하여 사용할 수 있다. 상기 글리콜 성분으로는 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜 등이 주로 사용될 수 있고, 그 일부를 프로필렌 글리콜, 트리메틸렌 글리콜, 1,4-사이클로헥산디올, 1,4-사이클로헥산디메탄올, 1,4-비스옥시에톡시벤젠, 비스페놀, 폴리옥시에틸렌 글리콜 등으로 대체하여 사용할 수 있다.
비제한적인 예로, 상기 폴리에스테르 수지는 디에틸렌글리콜과 에틸렌글리콜을 5: 5의 몰 비로 포함하는 50 몰%의 글리콜 성분, 및 테레프탈산과 술포테레프탈산을 8.5: 1.5의 몰 비로 포함하는 50 몰%의 산 성분을 축중합하여 얻어질 수 있다.
상기 폴리에스테르 수지는 2,000 내지 25,000 g/mol의 중량 평균 분자량을 가지는 것이, 상기 이형층이 적절한 내용제성을 가지도록 하는데 유리할 수 있다. 바람직하게는, 상기 폴리에스테르 수지의 중량 평균 분자량은 2,000 내지 25,000 g/mol, 또는 2,000 내지 20,000 g/mol, 또는 3,000 내지 20,000 g/mol, 또는 3,000 내지 15,000 g/mol일 수 있다.
본 명세서에서, 중량 평균 분자량은 GPC법에 의해 측정한 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량을 의미한다. 상기 GPC법에 의해 측정한 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량을 측정하는 과정에서는, 통상적으로 알려진 분석 장치와 시차 굴절 검출기(refractive index detector) 등의 검출기 및 분석용 컬럼을 사용할 수 있으며, 통상적으로 적용되는 온도 조건, 용매, flow rate를 적용할 수 있다.
상기 아크릴계 수지는 공중합 모노머로 글리시딜기 함유 라디칼 중합성 불포화 모노머를 전체 모노머 성분 중 20 내지 80 몰%로 함유하는 것일 수 있다. 상기 글리시딜기 함유 라디칼 중합성 불포화 모노머는 가교 반응에 의해 상기 이형층의 강도를 향상시키고 올리고머의 유출을 방지할 수 있도록 할 수 있어서 선호된다. 상기 글리시딜기 함유 라디칼 중합성 불포화 모노머로는 아크릴산 글리시딜, 메타크릴산 글리시딜, 아릴글리시딜에테르 등을 예로 들 수 있다.
상기 글리시딜기 함유 라디칼 중합성 불포화 모노머와 공중합 가능한 라디칼 중합성 불포화 모노머로는 비닐에스테르, 불포화카르본산에스테르, 불포화 카르본산 아미드, 불포화 니트릴, 불포화 카르본산, 알릴화합물, 함질소계 비닐 모노머, 탄화수소 비닐 모노머 또는 비닐 실란화합물 등을 들 수 있다. 상기 비닐 에스테르로는 프로피온산비닐, 스테아린산비닐, 염화비닐등을 사용할 수 있다. 상기 불포화카르본산에스테르로는 아크릴산메틸, 아크릴산에틸, 아크릴산부틸, 아크릴산 2-에틸헥실, 메타크릴산 에틸, 메타크릴산 부틸, 말레인산 부틸, 말레인산 옥틸, 푸마르산부틸, 푸마르산 옥틸, 메타크릴산 히드록시 에틸, 아크릴산 히드록시 에틸, 메타크릴산 히드록시 프로필, 아크릴산 히드록시 프로필 등을 사용할 수 있다. 상기 불포화 카르본산 아미드로는 아크릴아미드, 메타크릴아미드, 메티롤아크릴아미드, 부톡시 메티롤 아크릴아미드 등을 사용할 수 있다. 상기 불포화 니트릴로는 아크릴로니트릴 등을 사용할 수 있다. 불포화 카르본산으로는 아크릴산, 메타크릴산, 말레인산, 푸마르산, 이타콘산, 말레인산 산성 에스테르, 푸마르산 산성 에스테르, 이타콘산 산성 에스테르 등을 사용할 수 있다. 상기 알릴화합물로는 초산알릴, 메타크릴산 알릴, 아크릴산 알릴, 이타콘산 알릴, 이타콘산 디알릴 등을 사용할 수 있다. 상기 함질소계 비닐 모노머로는 비닐피리딘, 비닐 이미다졸 등을 사용할 수 있다. 상기 탄화수소 비닐 모노머로는 에틸렌, 프로필렌, 헥센, 옥텐, 스티렌, 비닐톨루엔, 부타디엔 등을 사용할 수 있다. 상기 비닐 실란화합물로는 디메틸 비닐 메톡시 실란, 디메틸 비닐에톡시 실란, 메틸 비닐 디메톡시 실란, 메틸 비닐 디에톡시 실란, 감마-메타크릴옥시 프로필 트리 메톡시실란, 감마-메타크릴록시 프로필 디메톡시 실란 등을 사용할 수 있다.
비제한적인 예로, 상기 아크릴계 수지는 아크릴산 글리시딜 40 내지 60 몰%와 프로피온산비닐 40 내지 60 몰%가 공중합된 것일 수 있다.
상기 아크릴계 수지는 20,000 내지 70,000 g/mol의 중량 평균 분자량을 가지는 것이 바람직할 수 있다. 보다 바람직하게는, 상기 폴리에스테르 수지의 중량 평균 분자량은 20,000 내지 60,000 g/mol, 또는 30,000 내지 60,000 g/mol, 또는 40,000 내지 60,000 g/mol, 또는 45,000 내지 55,000 g/mol일 수 있다.
일 구현예에서 상기 폴리에스테르 수지 및 상기 아크릴계 수지의 고형분의 중량비는 1: 0.1 내지 1: 1.5일 수 있으며, 더욱 구체적으로는 1:0.2 내지 1:1일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 수계 코팅 조성물로 이형층을 제조 시 폴리에스테르 이형 필름은 박리성이 우수할 뿐만 아니라 가공 코팅성이 더욱 향상되는 효과를 가질 수 있다.
상기 이형층은 폴리올레핀 왁스를 포함할 수 있으며, 상기 폴리에스테르 수지 및 아크릴계 수지 상에 분산된 형태일 수 있다.
상기 폴리올레핀 왁스의 구체적인 종류는 특별히 제한되지 않지만, 폴리에틸렌 왁스 및 폴리프로필렌 왁스로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이 바람직하게 사용될 수 있다.
상기 폴리올레핀 왁스는 상기 폴리에스테르 수지 100 중량부에 대하여 20 내지 50 중량부 또는 30 내지 40 중량부로 포함될 수 있다. 상기 이형층이 적절한 박리력을 나타낼 수 있도록 하기 위하여 상기 폴리올레핀 왁스는 상기 폴리에스테르 수지 100 중량부에 대하여 20 중량부 이상으로 포함되는 것이 바람직하다. 다만, 상기 이형층에 상기 폴리올레핀 왁스가 과량으로 첨가될 경우 배면 전사 문제와 가공 코팅성의 저하가 유발될 수 있다. 그러므로, 상기 폴리올레핀 왁스는 상기 폴리에스테르 수지 100 중량부에 대하여 50 중량부 이하로 포함되는 것이 바람직하다.
예를 들어, 상기 폴리올레핀 왁스는 상기 폴리에스테르 수지 100 중량부에 대하여 20 중량부 이상, 또는 25 중량부 이상, 또는 30 중량부 이상; 그리고 50 중량부 이하, 또는 45 중량부 이하, 또는 40 중량부 이하로 포함될 수 있다. 구체적으로, 상기 폴리올레핀 왁스는 상기 폴리에스테르 수지 100 중량부에 대하여 20 내지 50 중량부, 또는 25 내지 50 중량부, 또는 25 내지 45 중량부, 또는 30 내지 45 중량부, 또는 30 내지 40 중량부로 포함될 수 있다.
상기 수계 코팅 조성물에 포함된 상기 폴리에스테르 수지, 아크릴계 수지 및 폴리올레핀 왁스의 총 함량은 고형분 기준으로 1 내지 10 wt%, 2 내지 9 wt%, 4 내지 8 wt%, 또는 5 내지 6 wt%인 것이 바람직하다.
상기 수계 코팅 조성물에 포함된 상기 바인더 및 상기 폴리올레핀 왁스의 고형분 기준 총 함량이 상기 범위를 만족하여 제조되는 폴리에스테르 이형 필름은 전사 특성과 박리성이 우수할 뿐만 아니라 마찰 대전압이 50 V 미만으로 현저히 낮아질 수 있다. 또한, 상기 범위를 만족하여 제조되는 이형 필름은 미세 핀홀의 발생을 방지할 수 있어 가공 코팅성이 향상될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 이형층에 도포되는 수계 코팅 조성물은 필요에 따라, 실리콘계 웨팅제, 불소계 웨팅제, 경화제, 산 촉매, 슬립제, 소포제, 습윤제, 계면활성제, 증점제, 가소제, 산화방지제, 자외선 흡수제, 방부제, 및 가교제와 같은 첨가제가 더 부가될 수 있다. 상기 첨가제는 상기 이형층의 물성을 저해하지 않는 한도 내에서 선택적으로 사용될 수 있다.
상기 대전방지층은 전도성 고분자를 포함하는 수분산성 대전방지 조성물을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 폴리에스테르 이형 필름은 비-실리콘계 소재로 이루어진 상기 이형층과 상기 대전방지층을 포함함으로써, 코팅 가공성 및 박리성이 우수할 뿐만 아니라 대전방지성이 우수하고 마찰 대전압이 50 V 미만으로 현저히 낮은 특성을 가질 수 있다.
상기 전도성 고분자는 전기 전도성 및 극성을 가진 나노크기의 구조체일 수 있다. 상기 전도성 고분자는, 예를 들어, 폴리티오펜계, 폴리피롤계 및 폴리아닐린계 등의 전도성 고분자에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
또한 일 구현예로서 상기 전도성 고분자의 범주에는 전도성 고분자 포함하는 수지 조성물도 포함할 수 있다. 상기 수지는 예를 들면, 수계 수지일 수 있으며, 이온성 중합체를 포함하는 것일 수 있다.
상기 이온성 중합체의 경우, 양이온 또는 음이온기를 포함하는 기를 가지는 중합체로서, 폴리스티렌설포네이트염, 폴리스티렌암모늄염 등의 이온성 중합체일 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 이온성 중합체를 사용하는 경우 본 발명의 목적을 달성하는 한에서는 그 함량을 한정하지 않지만 예를 들면, 상기 전도성 고분자에 대하여 0.01 내지 2 중량비로 사용할 수 있다.
일 구현예로서 상기 전도성 고분자로서는 바람직하게는 폴리티오펜계 전도성 고분자일 수 있으며, 또한 폴리에틸렌디옥시티오펜:폴리스티렌설포네이트(PEDOT:PSS)일 수 있다. 상기 전도성 고분자로 PEDOT:PSS를 사용할 경우 수분산성이 우수하여 인-라인 도포 공정에 사용하기에 적합하며, 인-라인 도포 공정 이후 연신 공정을 거치더라도 투명성이 저하되지 않고, 1010 Ω/□ 이하의 표면 저항을 발현될 수 있어 더욱 선호된다.
상기 수분산성 대전방지 조성물은 수계 폴리우레탄 수지를 더 포함할 수 있다. 상기 수계 폴리우레탄 수지를 전도성 고분자와 혼합하여 사용함으로써 혼화성이 우수하고, 표면저항 성능을 향상시키며, 폴리에스테르 베이스필름과의 밀착력이 우수하고, 고온고습 조건에서 물성 변화가 적고, 황변현상이 적은 대전방지층을 형성할 수 있다. 상기 수계 폴리우레탄 수지는 폴리카보네이트계 폴리올과 디이소시아네이트를 반응시킨 폴리우레탄 바인더를 사용함으로써 내열성이 우수하고, 표면저항 변화율이 적은 물성을 달성할 수 있다. 더욱 좋게는 상기 디이소시아네이트의 구체적인 예로 헥사메틸렌 디이소시아네이트를 사용하는 것이 내열성을 향상시켜 황변현상이 적은 도막을 형성하기 위한 관점에서 좋으나 이에 제한되는 것은 아니다.
일 구현예에서, 상기 수분산성 대전방지 조성물의 고형분 함량 100 wt% 중 전도성 고분자가 1 내지 30 wt%, 수계 폴리우레탄 수지가 70 내지 99 wt%로 포함되는 것일 수 있다. 더욱 구체적으로, 전도성 고분자가 5 내지 25 wt%, 폴리우레탄 바인더가 75 내지 95 wt%로 포함되는 것일 수 있다. 더욱 구체적으로, 전도성 고분자가 5 내지 20 wt%, 폴리우레탄 바인더가 80 내지 95 wt%로 포함되는 것일 수 있다.
보다 구체적으로 상기 대전방지층은 전도성 고분자 용액과 수계 폴리우레탄 수지 용액, 유기용매 및 물을 포함하는 수분산성 대전방지 조성물을 도포하여 형성한 것일 수 있다.
더욱 구체적으로 예를 들면, 상기 수분산성 대전방지 조성물은 고형분 함량이 1 내지 3 wt%인 전도성 고분자 용액 40 내지 90 wt%, 고형분 함량이 30 내지 40 wt%인 수계 폴리우레탄 수지 용액 5 내지 50 wt%, 유기용매 3 내지 50 wt% 및 잔량의 물을 포함하는 것일 수 있다.
상기 전도성 고분자는 최적의 분산성을 발현하기 위하여 용매에 혼합된 상태의 전도성 고분자 용액으로 사용하는 것일 수 있으며, 구체적으로 예를 들어 PEDOT:PSS를 사용하는 경우 물, 알코올 및 유전상수가 큰 용매 등에 혼합하여 사용하는 것일 수 있다.
상기 대전방지 조성물 중 전도성 고분자 용액의 함량은 40 내지 90 wt%, 더욱 좋게는 50 내지 70 wt%일 수 있으며, 발명의 목적을 달성하기에 충분한 함량이나 이에 제한되는 것은 아니다.
또한 상기 수계 폴리우레탄 수지는 용매에 분산된 것일 수 있으며, 용매는 제한되는 것은 아니나 아마이드계 유기용매 및 비양자성 고극성(Aprotic Highly Dipolar, AHD) 유기용매로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합용매를 사용하는 것일 수 있다.
상기 수분산상 대전방지 조성물 중 수계 폴리우레탄 수지의 함량은 5 내지 50 wt%, 더욱 좋게는 10 내지 30 wt%일 수 있으나, 이에 제한되지 않음은 물론이다.
상기 유기용매는 특별히 제한되는 것은 아니나, 알코올계 유기용매 및 비양자성 고극성 유기용매로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합용매를 사용하는 것일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 유기용매의 함량은 상기 수분산성 대전방지 조성물 중 50 wt% 이하, 40 wt% 이하, 30 wt% 이하, 20 wt% 이하, 또는 10 wt% 이하일 수 있으며, 하한은 1 wt% 또는 2 wt% 이상일 수 있으며, 상기 범위에서 전도성 고분자 및 수계 폴리우레탄 수지의 분산성을 향상시키기에 적합한 함량이나 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 알코올계 유기용매는 제한되는 것은 아니지만 구체적으로 예를 들면, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 부탄올 및 2-아미노-2-메틸-1-프로판올 등이 사용될 수 있으며, 단독 또는 둘 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 비양자성 고극성 유기용매는 제한되는 것은 아니지만 구체적으로 예를 들면, 디메틸설폭사이드, 프로필렌 카보네이트 등이 사용될 수 있으며, 단독 또는 둘 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 비양자성 고극성 유기용매를 사용함으로써 전도성 고분자의 전도도를 더욱 향상시킬 수 있다.
상기 수분산성 대전방지 조성물이 각 물질을 상기 함량 범위로 포함함으로써, 본 발명의 일 구현예에 따른 폴리에스테르 이형 필름은 마찰 대전압이 50 V 미만으로 현저히 낮아 대전방지성이 우수하며, 필름 주행 및 권취 시 발생되는 정전기 발생을 방지하고 정전기로 인해 유입되는 공기 또는 이물의 양을 현저히 감소시킬 수 있다.
또한, 상기 수분산성 대전방지 조성물이 상기 함량 범위를 만족함으로써, 본 발명의 일 구현예에 따른 폴리에스테르 이형 필름은, 이를 이용하여 코팅층을 형성시킬 때 발생되는 미반응물로 인한 수율 저하, 정전기로 인한 이물 흡착 등의 문제를 해결할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 대전방지층의 표면 저항이 1010 Ω/□ 이하일 수 있으며, 보다 구체적으로는 109 Ω/□ 이하일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 수분산성 대전방지 조성물은 필요에 따라, 실리콘계 웨팅제, 불소계 웨팅제, 슬립제, 소포제, 습윤제, 계면활성제, 증점제, 가소제, 산화방지제, 자외선 흡수제, 방부제 및 가교제 등을 더 포함하는 것일 수 있다.
상기 기재필름, 이형층 및 대전방지층의 두께는 특별히 제한되지 않으며, 상기 폴리에스테르 이형 필름의 구체적인 적용 분야에 따라 조절될 수 있다.
예를 들어, 상기 기재필름은 10 내지 300 ㎛의 두께를 가질 수 있으며,, 상기 이형층 및 대전방지층은 10 내지 200 ㎚의 두께를 가질 수 있지만 반드시 이에 한정하는 것은 아니다.
상기 이형층 및 대전방지층의 두께는 서로 같거나 다를 수 있다. 구체적으로는, 상기 기재필름의 두께는 10 내지 200 ㎛, 10 내지 100 ㎛, 또는 10 내지 50 ㎛일 수 있고, 상기 이형층의 두께는 10 내지 100 ㎚, 더욱 구체적으로는 50 내지 100 ㎚일 수 있으며, 상기 대전방지층의 두께는 10 내지 100 ㎚, 더욱 구체적으로는 20 내지 80 ㎚일 수 있다.
상기 폴리에스테르 이형 필름에서, 상기 기재필름은 특별히 한정하는 것은 아니지만, 기계방향(MD) 또는 횡방향(TD)으로 일축연신되거나 기계방향(MD) 및 횡방향(TD)으로 이축 연신된 것일 수 있고, 상기 이형층 및 대전방지층은 일축 또는 이축연신된 것일 수 있지만, 횡방향(TD)으로 일축 연신되는 경우, 본 발명의 특성을 더 잘 부여할 수 있으므로 선호될 수 있다.
상기 폴리에스테르 이형 필름은 상술한 특성들을 충족함에 따라 우수한 박리성을 가질 뿐만 아니라 낮은 마찰 대전압을 가져 대전방지성이 우수할 수 있다.
예를 들어, 상기 폴리에스테르 이형 필름은 350 내지 700 gf/inch, 또는 400 내지 650 gf/inch, 또는 400 내지 600 gf/inch의 박리력을 가질 수 있다. 상기 범위의 박리력을 가지는 폴리에스테르 이형 필름은 후-가공(예를 들어, 상기 이형 필름 상에 베리어 코팅층을 형성시키는 공정 등)에서 우수한 코팅 가공성 및 박리성을 가질 수 있다.
본 명세서에서, 상기 박리력은 ASTM D 3330의 표준 시험법에 따라 측정된 것이다. 구체적으로, 상기 박리력은, 상기 폴리에스테르 이형 필름의 이형층 위에 아크릴레이트계 점착테이프(니또덴코제 NITTO #31B 테이프 폭: 25mm)를 5 ㎜ X 180 ㎜의 사이즈로 잘라 적층하고 70 g/cm2의 하중을 가하여 상온에 30분 동안 방치한 후 박리 시험기(peel tester)를 이용하여 300 mm/min의 박리 속도로 상기 테이프를 180도 박리하여 측정될 수 있다.
또한, 상기 폴리에스테르 이형 필름은 50 V 미만, 또는 40 V 미만, 또는 30 V 미만, 또는 20 V 미만, 또는 10 V 미만의 현저히 낮은 마찰 대전압을 가질 수 있으며 마찰 대전압의 하한은 특별히 제한되지 않으나 예를 들면 1 V 이상, 3 V 또는 5 V 이상일 수 있다.
본 명세서에서, 상기 마찰 대전압은 KS K 0555의 표준 시험법에 따라 측정된 것이다. 구체적으로, 상기 마찰 대전압의 측정은, 통상적인 로타리 스태틱 테스터(rotary static tester)를 이용하여 상기 폴리에스테르 이형 필름에 대한 마찰 정전기를 측정하는 방법으로 수행될 수 있다. 이때, A 면(상기 폴리에스테르 이형 필름에서 상기 이형층 면) 및 B 면(상기 폴리에스테르 이형 필름에서 상기 대전방지층 면)을 회전속도 300 rpm으로 180 초 동안 마찰시켜 발생하는 정전기량을 측정한다.
나아가, 상기 폴리에스테르 이형 필름은 낮은 헤이즈 값을 가지면서도 우수한 가공 코팅성을 나타낼 수 있다.
예를 들어, 상기 폴리에스테르 이형 필름은 3.90% 이하의 헤이즈를 가질 수 있다. 바람직하게는, 상기 폴리에스테르 이형 필름은 3.50 내지 3.90%, 3.60 내지 3.90%, 또는 3.70 내지 3.86%의 헤이즈를 가질 수 있다.
또한, 상기 폴리에스테르 이형 필름은 하기 식 1을 충족하는 우수한 가공 코팅성을 가질 수 있다.
[식 1]
NH = 0
상기 식 1에서, NH는 상기 폴리에스테르 이형 필름의 상기 이형층 상에 UV 수지를 두께 10 ㎛로 도포하여 경화시켰을 때 단위 면적(m2)당 생성되는 핀홀의 개수이다.
즉, 상기 폴리에스테르 이형 필름을 기재로 사용하는 임의의 제조 공정에서, 상기 이형층 상에 임의의 수지층을 형성시킬 때, 상기 이형층 상에는 핀홀이 실질적으로 형성되지 않아, 우수한 가공 코팅성을 나타낼 수 있다.
또한, 상기 폴리에스테르 이형 필름은 90% 내지 95%의 전광선 투과율, 85° 내지 90°의 수 접촉각, 50° 내지 60°의 diiodomethane 접촉각, 및 30 내지 35 mN/m의 표면 에너지를 나타낼 수 있다.
또한, 본 발명의 일 구현예에 따른 폴리에스테르 이형 필름은 박막 편광판용 폴리에스테르 이형 필름일 수 있으나, 이에 제한되지 않고 대전방지, 코팅 가공성 및 박리성이 요구되는 다양한 분야에 적용이 가능함은 물론이다. 예를 들어, 박막 편광판 용도 외에 MLCC(Multi Layer Ceramic Capacitor) Carrier용 Cover tape, FPCB(Flexible Printed Circuits Board) 공정 보호용, OCA(Optically Clear Adhesive)용 및 OCA 보호용, 디스플레이용 광학 부재(각종 디스플레이 표면 보호용 등에 적용 가능하다.
상기 폴리에스테르 이형 필름에서, 특히, 상기 이형층 및 대전방지층은 상기 폴리에스테르 기재필름 상에 인-라인 코팅에 의해 형성된 것일 수 있다. 상기 이형층은 상기 폴리에스테르 수지, 아크릴계 수지 및 폴리올레핀 왁스를 포함한 수계 코팅 조성물을 상기 폴리에스테르 기재필름의 일면에 인-라인 코팅 방법에 의해 도포하여 형성될 수 있다.
상기 대전방지층은 상기 전도성 고분자를 포함하는 수분산성 대전방지 조성물을 상기 기재필름의 타면에 인-라인 코팅 방법에 의해 도포하여 형성될 수 있다.
상기 이형층 및 대전방지층은 인-라인 코팅 방법에 의해 형성됨에 따라 도포 두께가 얇으면서도 상기 폴리에스테르 기재필름과의 접착력이 우수하고, 수분 및 용제에 대한 우수한 내성을 나타낼 수 있다.
상기 폴리에스테르 이형 필름은 우수한 코팅 가공성, 박리성 및 낮은 마찰 대전압을 가짐에 따라 박막 편광판의 제조시 이형용 기재 필름으로 적합하게 사용될 수 있다.
비제한적인 예로, 상기 박막 편광판의 제조시 상기 폴리에스테르 이형 필름의 상기 기재필름 상에는, 베리어 코팅층; 폴리비닐알코올 수지층; 접착층; 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 트리아세틸 셀룰로오스(TAC), 또는 폴리메틸 메타크릴레이트(PMMA) 등의 수지층이 순차로 적층하여 적층체를 형성할 수 있다.
또한, 상기 폴리에스테르 이형 필름은 상기 적층체로부터 제거될 수 있다.
이하에서는, 폴리에스테르 이형 필름의 제조방법에 대해 상세히 설명한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 폴리에스테르 이형 필름의 제조방법은,
폴리에스테르 기재필름을 준비하는 제1단계;
폴리에스테르 수지, 아크릴계 수지 및 폴리올레핀 왁스를 포함하는 수계 코팅 조성물을 상기 기재필름의 일면에 도포하여 이형층을 형성하는 제2단계;
전도성 고분자를 포함하는 수분산성 대전방지 조성물을 상기 기재필름의 타면에 도포하여 대전방지층을 형성하는 제3단계; 및
상기 기재필름과 상기 기재필름 상에 형성된 이형층 및 대전방지층을 포함한 적층체를 연신하면서 열처리하는 제4단계; 를 포함할 수 있다.
상기 제1단계는 폴리에스테르 기재필름을 준비하는 단계로, 상기 폴리에스테르 기재필름은 폴리에스테르 수지로 이루어진 것이다.
상기 폴리에스테르 기재필름으로는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적인 것이 특별한 제한 없이 사용될 수 있다. 상기 폴리에스테르 기재필름은, 반드시 이에 제한되는 것은 아니지만, 기계방향(MD, 또는 길이방향)으로 연신된 것으로 준비될 수 있다. 바람직하게는, 상기 폴리에스테르 기재필름은 기계방향(MD)으로 2배 내지 5배 연신된 것일 수 있다. 상기 폴리에스테르 기재필름은 10 내지 300 ㎛의 두께를 갖는 것이 바람직하나, 본 발명의 목적을 달성하는 한도 내에서 이에 제한되지 않음은 물론이다.
상기 제2단계는 폴리에스테르 수지, 아크릴계 수지 및 폴리올레핀 왁스를 포함하는 수계 코팅 조성물을 상기 기재필름의 일면에 도포하여 이형층을 형성하는 단계로, 상기 수계 코팅 조성물은 상기 폴리에스테르 기재필름 상에 상기 이형층을 형성시키기 위한 것이다.
상기 수계 코팅 조성물은 상기 폴리에스테르 수지, 상기 아크릴계 수지 및 상기 폴리올레핀 왁스를 포함할 수 있으며, 상기 수지 및 왁스에 대한 구체적인 내용은 상술한 바를 적용할 수 있다.
상기 수계 코팅 조성물은 상술한 성분들과 물을 균일하게 혼합하는 방법으로 준비될 수 있다. 상기 수계 코팅 조성물의 고형분 함량은 20 내지 60 wt%인 것이 코팅 공정의 효율성 확보를 위해 바람직할 수 있다.
상기 이형층은 상기 수계 코팅 조성물을 사용하여 인-라인 코팅법에 의해 상기 폴리에스테르 기재필름의 일면에 형성될 수 있다. 상기 인-라인 코팅법에 의해 상기 이형층을 형성함에 따라, 도포 두께가 얇으면서도 상기 폴리에스테르 기재필름과의 접착력이 우수하고, 수분 및 용제에 대한 우수한 내성을 나타낼 수 있다.
상기 인-라인 코팅법은 통상의 장치를 이용하여 수행될 수 있다.
상기 인-라인 코팅을 수행함에 있어서, 상기 수계 코팅 조성물은 상기 이형층의 최종 연신 및 건조 후 두께가 20 내지 200 nm가 되도록 도포될 수 있다. 상기 이형층의 두께 기타 특성에 관한 구체적인 내용은 상술한 바를 적용할 수 있다.
상기 수계 코팅 조성물을 상기 폴리에스테르 기재필름 상에 도포한 후, 상기 수계 코팅 조성물의 수분을 제거하고 경화시킴으로써 상기 이형층이 형성될 수 있다.
상기 제3단계는 전도성 고분자를 포함하는 수분산성 대전방지 조성물을 상기 기재필름의 타면에 도포하여 대전방지층을 형성하는 단계로, 상기 수분산성 대전방지 조성물은 수계 폴리우레탄 수지를 더 포함할 수 있으며, 상기 전도성 고분자, 수계 폴리우레탄 수지 등에 관한 구체적인 내용은 상술한 바를 적용할 수 있다.
상기 수분산성 대전방지 조성물은 상술한 성분들과 물을 균일하게 혼합하는 방법으로 준비될 수 있다. 상기 대전방지 조성물의 고형분 함량은 5 내지 50 wt%인 것이 코팅 공정의 효율성 확보를 위해 바람직할 수 있다.
상기 수분산성 대전방지 조성물은 유기용매를 더 포함할 수 있으며, 이에 관한 구체적인 내용은 상술한 바를 적용할 수 있다.
상기 대전방지층은 상기 수분산상 대전방지 조성물을 사용하여 인-라인 코팅법에 의해 상기 폴리에스테르 기재필름의 타면에 형성될 수 있으며, 인-라인 코팅법에 대한 구체적인 내용은 상기 이형층에서 상술한 바를 적용할 수 있다.
상기 제4단계는 상기 기재필름과 상기 기재필름 상에 형성된 이형층 및 대전방지층을 포함한 적층체를 기계방향(MD) 또는 횡방향(TD)으로 연신하면서 열처리하는 단계이다.
일 구현예에서, 반드시 이에 제한되는 것은 아니나, 상기 적층체는 횡방향(TD)으로 2배 내지 5배 연신될 경우 본 발명의 일 구현예가 목적으로 하는 물성을 달성하기에 적합하여 선호된다.
예를 들어, 기계방향(MD)으로 일축 연신된 상기 폴리에스테르 기재필름 상에 상기 이형층 및 대전방지층을 형성한 후, 이것을 횡방향(TD)으로 연신할 수 있다. 이러한 연신 공정을 통해 상기 폴리에스테르 기재필름은 기계방향 및 횡방향으로 이축 연신되고, 상기 이형층 및 대전방지층은 횡방향으로 일축 연신될 수 있다.
상기 제4단계는 텐터(tenter)와 같은 통상적인 열 처리 장치를 이용하여 수행될 수 있다. 상기 제4단계에서 상기 적층체는 텐터를 연속적으로 통과할 수 있다.
상기 적층체는 상기 텐터의 전단부를 통과하면서 예열되고, 상기 텐터의 중단부를 통과하면서 예를 들어, 횡방향(TD) 연신되고, 상기 텐터의 후단부를 통과하면서 열 처리될 수 있다. 상기 열 처리는 상기 횡방향 연신시 상기 적층체에 가해진 장력을 유지한 상태에서 가열되는 것일 수 있다.
바람직하게는, 상기 제4단계는 통과 구간에 공급되는 공기의 총 열량이 222,000 kcal/min 내지 229,000 kcal/min인 열 처리 장치에 상기 적층체를 통과시키며 수행될 수 있다. 상기 열 처리 장치를 통과하는 상기 적층체는 상기 총 열량 범위하에 노출되면서 상기 연신 및 열 처리된다.
구체적으로, 상기 제4단계는 전체 통과 구간에 공급되는 공기의 총 열량이 222,000 kcal/min 내지 229,000 kcal/min, 혹은 225,000 kcal/min 내지 229,000 kcal/min, 혹은 226,000 kcal/min 내지 229,000 kcal/min, 혹은 226,000 kcal/min 내지 228,000 kcal/min, 혹은 226,000 kcal/min 내지 227,000 kcal/min인 열 처리 장치에 상기 적층체를 통과시키며 수행될 수 있다.
상기 제4단계에서 상기 적층체가 통과하는 전체 구간에 공급되는 공기의 총 열량(kcal)은, 상기 구간의 온도(℃), 상기 열 처리 장치에 공급되는 공기의 질량(kg/min), 공기의 비열(kcal/kg℃)과 같은 데이터들로부터 계산될 수 있다. 상기 공기의 질량(kg/min)은 공기의 체적유량(Nm3/min) 및 공기의 밀도 (kg/Nm3)로부터 얻어질 수 있다.
예를 들어, 상기 열 처리 장치에서 임의의 구간(zone)에 공급되는 공기의 밀도가 1.286 kg/Nm3이고, 공기의 비열이 0.24 kcal/kg℃이고, 공기의 체적 유량이 380 Nm3/min, 공기의 초기 온도가 20 ℃이고, 상기 구간의 설정 온도가 220 ℃ 라고 할 때, 상기 구간에 공급되는 공기의 총 열량(kcal)은 하기 계산식 1 및 2 에 의해 23,456.64 kcal/min으로 얻어질 수 있다.
[계산식 1]
공기의 질량(kg/min) = 공기의 체적유량(Nm3/min) X 공기의 밀도(kg/Nm3)
[계산식 2]
공기의 열량(kcal/min) = 공기의 질량(kg/min) X 공기의 비열(kcal/kg℃) X 온도 변화(℃)
그리고, 상기 구간의 통과 길이가 3 m이고 상기 적층체가 100 m/min의 속도로 상기 구간을 통과할 때, 상기 구간에서 상기 적층체가 노출되는 열량은 하기 계산식 3에 의해 7,037 kcal/zone으로 얻어질 수 있다.
[계산식 3]
적층체가 노출되는 열량(kcal/zone) = 공기의 열량(kcal/min) X 구간의 통과 길이(m/zone) X 적층체의 속도(m/min)
발명의 일 실시예에 따르면, 상기 적층체를 44,000 kcal/min 내지 46,000 kcal/min의 열량이 공급되는 구간을 통과시켜 예열하는 공정; 예열된 상기 적층체를 62,000 kcal/min 내지 64,000 kcal/min의 열량이 공급되는 구간을 통과시키면서 상기 기계방향(MD) 또는 횡방향(TD)으로 연신하는 공정; 및 연신된 상기 적층체를 114,000 kcal/min 내지 120,000 kcal/min의 열량이 공급되는 구간을 통과시키면서 상기 열 처리하는 공정을 포함하여 수행될 수 있다.
바람직하게는, 상기 예열하는 공정은, 상기 적층체를 45,000 kcal/min 내지 46,000 kcal/min의 열량이 공급되는 구간을 통과시키면서 수행될 수 있다.
바람직하게는, 상기 연신하는 공정은, 예열된 상기 적층체를 63,000 kcal/min 내지 64,000 kcal/min의 열량이 공급되는 구간을 통과시키면서 수행될 수 있다.
그리고, 바람직하게는, 상기 열 처리하는 공정은 연신된 상기 적층체를 115,000 kcal/min 내지 120,000 kcal/min, 혹은 115,000 kcal/min 내지 119,000 kcal/min, 혹은 116,000 kcal/min 내지 119,000 kcal/min, 혹은 117,000 kcal/min 내지 118,500 kcal/min, 혹은 118,000 kcal/min 내지 118,500 kcal/min의 열량이 공급되는 구간을 통과시키면서 수행될 수 있다.
상기 제4단계 (특히, 상기 연신 후 열 처리 존)에서 통과 구간에 공급되는 공기의 총 열량이 너무 낮을 경우 상기 폴리에스테르 이형 필름의 박리성과 전사 특성이 열악해지고 마찰 대전압이 커질 수 있다. 그리고, 상기 제4단계 (특히, 상기 횡방향 연신 후 열 처리 존)에서 통과 구간에 공급되는 공기의 총 열량이 너무 높을 경우 상기 폴리에스테르 이형 필름의 표면 에너지가 낮아져 가공 코팅성이 저하될 수 있다.
또한, 상기 제4단계에서 상기 적층체는 상기 열 처리 장치를 80 m/min 내지 120 m/min, 또는 90 m/min 내지 110 m/min, 또는 90 m/min 내지 100 m/min의 속도로 통과하는 것이 바람직하다.
상기 제4단계를 수행함에 있어서, 상기 각 구간에서 상기 적층체를 적절한 열량 하에 노출시키고, 상기 횡 방향 연신과 열 처리가 충분히 이루어질 수 있도록 하기 위하여, 상기 적층체는 상기 속도 범위 내에서 상기 열 처리 장치를 통과하는 것이 바람직하다.
상기 제4단계는 120 ℃ 내지 245 ℃ 하에서 수행될 수 있다. 예를 들어, 상기 제4단계는 120 ℃ 내지 150 ℃ 하에서 상기 적층체를 예열하는 공정; 130 ℃ 내지 150 ℃ 하에서 상기 예열된 적층체를 횡방향으로 연신하는 공정; 및 215 ℃ 내지 245 ℃ 하에서 상기 연신된 적층체를 열 처리하는 공정으로 수행될 수 있다.
특히, 상기 연신된 적층체를 열 처리하는 공정은 215 ℃ 이상, 220 ℃ 이상, 225 ℃ 이상, 또는 230 ℃ 이상; 그리고 245 ℃ 이하, 또는 240 ℃ 이하에서 수행될 수 있다. 구체적으로, 상기 연신된 적층체를 열 처리하는 공정은 215 내지 245 ℃, 220 내지 245 ℃, 220 내지 240 ℃, 225 내지 240 ℃, 또는 230 내지 240 ℃ 하에서 수행될 수 있다.
상기 연신된 적층체를 열 처리 공정의 온도가 상기 범위를 만족할 경우 상기 폴리에스테르 이형 필름의 박리성이 우수할 뿐만 아니라, 마찰대전압이 낮아질 수 있고, 상기 폴리에스테르 이형 필름의 제조시 미세 핀홀이 발생하지 않아 가공 코팅성이 향상할 수 있다.
상기 제4단계의 수행 후 150 ℃ 내지 200 ℃ 하에서 기계방향 및 횡방향으로 각각 2 내지 10%만큼 이완시키는 공정이 수행될 수 있다.
상기 공정들을 통해 얻어지는 상기 폴리에스테르 이형 필름의 최종 두께는 20 내지 100 ㎛, 또는 30 내지 80 ㎛, 또는 30 내지 50 ㎛일 수 있다.
이하, 본 발명의 제조예, 실시예 및 실험예를 하기에 구체적으로 예시하여 설명한다. 다만, 후술하는 실시예 및 실험예는 본 발명의 일부를 예시하는 것일 뿐, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
<제조예 1> 제1 수계 코팅 조성물의 제조
(ⅰ) 제1 수지 조성물의 제조
디에틸렌글리콜과 에틸렌글리콜을 5: 5의 몰비로 포함하는 50 몰%의 글리콜 성분, 및 테레프탈산과 술포테레프탈산을 8.5: 1.5의 몰비로 포함하는 50 몰%의 산 성분을 축중합하여 제1 폴리에스테르 수지를 얻었다(중량 평균 분자량 10,000 g/mol).
증류수에 100 중량부의 상기 제1 폴리에스테르 수지 및 25 중량부의 폴리에틸렌 왁스(일본 다카마츠사의 Wax No.1) 를 첨가하고 30분 동안 교반하여 제1 수지 조성물(고형분 20 wt%)을 제조하였다.
(ⅱ) 제2 수지 조성물의 제조
디에틸렌글리콜과 에틸렌글리콜을 5: 5의 몰비로 포함하는 50 몰%의 글리콜 성분, 및 테레프탈산과 술포테레프탈산을 8.5: 1.5의 몰비로 포함하는 50 몰%의 산 성분을 축중합하여 제2 폴리에스테르 수지를 얻었다(중량 평균 분자량 3,000 g/mol).
아크릴산 글리시딜 60 몰% 및 프로피온산비닐 40 몰%를 공중합하여 아크릴계 수지를 얻었다(중량 평균 분자량 50,000 g/mol).
증류수에 50 중량부의 상기 제2 폴리에스테르 수지, 50 중량부의 상기 아크릴계 수지, 및 25 중량부의 폴리에틸렌 왁스를 첨가하고 30분 동안 교반하여 제2 수지 조성물(고형분 20 wt%)을 제조하였다.
(ⅲ) 수계 코팅 조성물의 제조
상기 제1 수지 조성물 14.3 wt% (고형분 20 wt%), 상기 제2 수지 조성물 14.3 wt% (고형분 20 wt%), 실리콘계 웨팅제 0.2 wt% (Dow Corning사, Q2-5212, 고형분 90 wt%), 불소계 웨팅제 0.2 wt% (DuPont사, FS-31, 고형분 25 wt%), 및 잔량의 물을 혼합하여 제1 수계 코팅 조성물을 제조하였다.
<제조예 2> 제2 수계 코팅 조성물의 제조
상기 제조예 1에서 제조한 제1 수지 조성물을 사용하지 않고 그 함량만큼 제2 수지 조성물을 더 사용한 것을 제외하고는 제조예 1과 동일한 방식으로 제2 수계 코팅 조성물을 제조하였다. 즉, 제조예 2에 따른 제2 수계 코팅 조성물은 제2 수지 조성물을 28.6 wt%만큼 포함한다.
<제조예 3> 제1 대전방지 코팅 조성물의 제조
전도성 고분자 수분산액(Heraeus사, Clevios P 고형분 1.3 wt%) 60 wt%, 물 6 wt%, 이소프로필알코올(IPA) 5 wt%을 혼합용기에 넣고 1시간 동안 교반하고, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올(Alfa aesar, 95%) 2 wt%를 혼합용기에 추가로 넣어 다시 1시간 동안 교반한 후에 수계 폴리우레탄 수지 수지(Neo resins사 Neo rez R-960, 고형분 31 wt%)를 20 wt% 넣어 30분간 재교반한 후, 혼합용기에 디메틸설폭사이드 5 wt%, 실리콘계 웨팅제(BYK 348)를 2 wt% 첨가하여 1시간 동안 추가 교반하여 제1 수분산성 대전방지 조성물(고형분 6.98 wt%)을 제조한다. 그리고 상기 제1 수분산성 대전방지 조성물을 2차 희석 제조한다. 이때 상기 제1 수분산성 대전방지 조성물 30 wt%, 물 69.6 wt%, 실리콘계 웨팅제 0.2 wt% (Dow Corning사, Q2-5212, 고형분 90 wt%), 및 불소계 웨팅제 0.2 wt% (DuPont사, FS-31, 고형분 25 wt%)를 혼합하여 제1 대전방지 코팅 조성물을 제조하였다.
<비교제조예 1> 제3 수계 코팅 조성물의 제조
실리콘 이형 주재 20 wt%(Wacker사 400E, 고형분 55 wt%)와 경화제 1.1 wt%(Wacker사 V-72, 고형분 40 wt%) 실리콘계 웨팅제 0.18 wt%( Dow Corning사, Q2-5212, 고형분 90 wt%), 이소프로필 알코올(IPA) 5 wt% 및 잔량의 물을 혼합하여 제3 수계 코팅 조성물을 제조하였다.
<비교제조예 2> 제4 수계 코팅 조성물의 제조
상기 제조예 1에서 제조한 제2 수지 조성물을 사용하지 않고 그 함량만큼 제1 수지 조성물을 더 사용한 것을 제외하고는 제조예 1과 동일한 방식으로 제4 수계 코팅 조성물을 제조하였다. 즉, 비교제조예 1에 따른 제4 수계 코팅 조성물은 제1 수지 조성물을 28.6 wt%만큼 포함한다.
<비교제조예 3> 제2 대전방지 코팅 조성물의 제조
아크릴계 수분산체(일본 다카마츠사의 ATX-014, 고형분 40 wt%) 5.1 wt%, 음이온계 고분자 대전방지제 (㈜ 진보, ICP-323, 분자량 100,000 g/mol 이상, 고형분 25.5 wt%), 9 wt%, 실리콘계 웨팅제(BYK 384) 2 wt% 및 잔량의 물을 혼합하여 제2 대전방지 코팅 조성물을 제조하였다.
<실시예 1>
(i) 수분이 100 ppm 이하로 제거된 PET 칩을 용융압출기에 주입하여 용융한 후, T-다이를 통해 압출하면서 표면온도 20 ℃인 캐스팅 드럼으로 급냉 및 고화시켜 PET 시트를 제조하였다. 제조된 PET 시트를 110 ℃에서 기계방향으로 3.5배 연신한 후 상온으로 냉각하여 상기 PET 기재필름을 얻었다.
(ii) 그라비아 코터를 이용하여 제조예 1에 따른 제1 수계 코팅 조성물을 상기 PET 기재필름의 일면에 최종 건조 후 두께 70 ㎚가 되도록 도포하여 이형층을 형성하고, 제조예 3에 따른 제1 대전방지 코팅 조성물을 상기 PET 기재필름의 타면에 최종 건조 후 두께 50 ㎚가 되도록 도포하여 대전방지층을 형성하였다.
(iii) 이어서, 예열 존, 연신 존, 및 열 처리 존으로 구획된 텐터(tenter)에서 상기 이형층 및 대전방지층이 형성된 적층체를 횡방향(TD)으로 4배 연신하면서 열 처리하는 단계가 수행되었다.
예열 존, 연신 존, 및 열 처리 존을 순차로 포함한 총 길이 33 m의 상기 텐터에 상기 적층체(초기 폭 5.12 m, 초기 두께 152 ㎛)가 100 m/min의 이동속도로 통과하면서 상기 열 처리하는 단계가 수행되었다.
상기 열 처리하는 단계는 통과 구간에 공급되는 공기의 총 열량이 226,400 kcal/min인 상기 텐터에 상기 적층체를 통과시키며 수행되었다.
상기 텐터에 공급되는 공기의 밀도는 1.286 kg/㎚3이고, 공기의 비열은 0.24 kcal/kg℃으로 확인되었고, 공기의 체적유량은 270 내지 680 ㎚3/min의 범위 내에서 조절되었다.
구체적으로, 상기 적층체는 약 120 ℃ 내지 130 ℃의 온도 하에서 45,000 kcal/min의 열량이 공급되는 상기 예열 존(통과 길이 7.5 m)을 통과하였다. 연속하여, 예열된 상기 적층체는 약 130 ℃ 내지 140 ℃의 온도 하에서 63,200 kcal/min의 열량이 공급되는 상기 연신 존(통과 길이 10.5 m)을 통과하면서 횡방향으로 4배 연신되었다. 연속하여, 연신된 상기 적층체는 230 내지 235 ℃의 온도 하에서 118,200 kcal/min의 열량이 공급되는 상기 열 처리 존(통과 길이 15 m)을 통과하면서 열 처리되었다.
(ⅳ) 상기 열 처리 단계 후, 200 ℃에서 기계방향 및 횡방향으로 각각 10%씩 이완시켜 열 고정함으로써, 총 두께 38 ㎛의 폴리에스테르 이형 필름을 제조하였다.
<실시예 2>
실시예 2에서는, 실시예 1의 이형층으로 제조예 2에 따른 제2 수계 코팅 조성물을 코팅하여 형성한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 실시하여 총 두께 38 ㎛의 폴리에스테르 이형 필름을 제조하였다.
<비교예 1>
비교예 1에서는, 실시예 1의 대전방지층을 형성하지 않은 것을 제외하고는. 실시예 1과 동일하게 실시하여 총 두께 38 ㎛의 폴리에스테르 이형 필름을 제조하였다.
<비교예 2>
비교예 2에서는, 실시예 1의 이형층으로 비교제조예 1에 따른 제3 수계 코팅 조성물을 코팅하여 형성한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 실시하여 총 두께 38 ㎛의 폴리에스테르 이형 필름을 제조하였다.
<비교예 3>
비교예 3에서는, 비교예 2의 대전방지층을 형성하지 않은 것을 제외하고는, 비교예 2와 동일하게 실시하여 총 두께 38 ㎛의 폴리에스테르 이형 필름을 제조하였다.
<비교예 4>
비교예 4에서는, 실시예 1의 대전방지층으로 비교제조예 3에 따른 제2 대전방지 코팅 조성물을 코팅하여 형성한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 실시하여 총 두께 38 ㎛의 폴리에스테르 이형 필름을 제조하였다.
<비교예 5>
비교예 5에서는, 실시예 1의 이형층으로 비교제조예 2에 따른 제4 수계 코팅 조성물을 코팅하여 형성한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 실시하여 총 두께 38 ㎛의 폴리에스테르 이형 필름을 제조하였다.
<평가항목>
실시예 및 비교예의 하기 특성을 측정한 값을 하기 표 1에 나타내었다.
1. 광학 특성
Haze meter(Nipon denshoku, NDH 5000)를 이용하여 하기 실시예 및 비교예의 필름에 대한 헤이즈(haze) 및 전광선 투과율(TT)을 측정하였다.
2. 전사 특성 (Transfer test)
폴리에스테르 이형 필름의 이형층 상에 무-처리된 PET 기재 필름을 적층시키고 50 gf/inch의 하중을 주고 45 ℃의 오븐에 24 시간 방치한 후, 수접촉각의 차이가 △2° 이상이면 전사 有로 표기하고, 수 접촉각의 차이가 없을 경우 전사 無로 표기하였다.
폴리에스테르 이형 필름의 대전방지층에 대하여도 동일한 전사 테스트를 실시하여 전사 유무를 표기하였다.
3. 수 접촉각
접촉각 측정기(KRUSS, DSA 100)를 이용하여 상기 필름의 이형층에 대한 수 접촉각을 측정하였다. 순수 3 ㎕ (S1, Volume mode)를 상기 필름 시편에 떨어뜨리고 15초 동안의 수 접촉각 평균을 측정하였다. 총 5회 측정하여 그 평균값을 나타내었다.
4. Diiodomethane 접촉각
접촉각 측정기(KRUSS, DSA 100)를 이용하여 상기 필름의 이형층에 대한 diiodomethane 접촉각을 측정하였다. Diiodomethane 1 ㎕ (S1, Volume mode)를 상기 필름 시편에 떨어뜨리고 15초 동안의 diiodomethane 접촉각 평균을 측정하였다. 총 5회 측정하여 그 평균값을 나타내었다.
5. 표면 에너지
상기 수 접촉각과 diiodomethane 접촉각의 측정 결과로부터 Owens-Wendt Method로 이용하여 상기 필름의 이형층의 표면 에너지를 계산하였다.
6. 가공 코팅성
상기 필름의 이형층 위에 UV 수지(Miwon Specialty Chemical Co.,MIRAMER M1130)를 두께 10 ㎛로 도포하여 UV 경화시킨 샘플을 준비하였다. 상기 샘플의 가공 코팅성을 아래의 기준에 따라 평가하였다.
* 1 등급 - 단위 면적(㎡)당 핀홀 없음
* 2 등급 - 단위 면적(㎡)당 핀홀 2 개 이하
* 3 등급 - 단위 면적(㎡)당 핀홀 5 개 이하
* 4 등급 - 단위 면적(㎡)당 핀홀 10 개 이하
* 5 등급 - 단위 면적(㎡)당 핀홀 10 개 초과
7. 박리력
상기 폴리에스테르 이형 필름의 이형층 위에 아크릴레이트계 점착테이프(니또덴코제 NITTO #31B 테이프 폭: 25mm)를 붙인 제1 샘플을 준비하는 단계; 상기 제1 샘플을 5 ㎜ X 180 ㎜의 사이즈로 잘라 제2 샘플을 준비하는 단계; 및 상기 제2 샘플 상에 70 g/cm2의 하중을 가하여 상온에 30분 동안 방치한 후 박리 시험기(peel tester)를 이용하여 300 mm/min의 박리 속도로 상기 테이프를 180도 박리하는 단계;를 포함한 방법으로 박리력을 측정하였다.
8. 마찰 대전압
로타리 스태틱 테스터(Daiei Kagaku Seiki MFG, RST-300a)를 이용하여 상기 폴리에스테르 이형 필름에 대한 마찰 정전기를 측정하였다. 이때, A 면(상기 폴리에스테르 이형 필름에서 상기 이형층 면) 및 B 면(상기 이형 필름에서 상기 대전방지층 면)을 회전속도 300 rpm으로 180 초 동안 마찰시켜 발생하는 정전기량을 측정하였다.
9. 표면 저항
실시예 및 비교예에서 제조된 필름의 대전방지층에 대한 표면저항을 평가하였다. 측정 방법은 Mitsubishi Chemical Corp. Hiresta-Up MCP-HP450 장비를 사용하여 25 ℃, 50%RH, 10 V, 10초의 조건으로 표면저항을 측정하였다.
실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5
A면*에 사용된 수계 코팅 조성물 제조예 1 제조예 2 제조예 1 비교 제조예 1 비교 제조예 1 제조예 1 비교 제조예 2
A면 물성 수 접촉각
(°)		 87.0 89.8 87.0 112.0 112.0 87.0 71.5
표면 에너지(mN/m) 35 34 35 18 18 35 54
가공코팅성 1 등급 2 등급 1 등급 5 등급 5 등급 1 등급 1등급
박리력 (gf/inch) 420 380 420 16 16 420 682
전사 특성 無 無 無 無 無 有 無
B면*에 사용된 대전방지 코팅 조성물 제조예 3 제조예 3 - 제조예 3 - 비교 제조예 3 제조예 3
B면* 물성 전사 특성 無 無 無 無 無 無 無
표면 저항 (Ω/□) 109 109 - 109 - 109 109
공통 물성 Haze (%) 3.86 3.98 3.63 3.97 3.74 3.90 3.75
전광선 투과율 (%) 90.36 90.38 90.12 90.48 90.02 0.27 90.77
A면-B면 간의마찰 대전압 (V) 10 10 274 50 1,420 112 20
A면: 기재필름의 일면에 형성된 이형층
B면: 기재필름의 타면에 형성된 대전방지층
상기 표 1을 참고하면, 실시예에 따른 폴리에스테르 이형 필름은 비교예들의 이형 필름에 비하여 전사 특성, 박리성 및 코팅 가공성이 우수할 뿐만 아니라, 대전방지성이 우수하고 마찰 대전압이 50 V 미만으로 현저히 낮은 것이 확인되었다.
따라서, 본 발명의 폴리에스테르 이형 필름은, 폴리에스테르 수지, 아크릴계 수지 및 폴리올레핀 왁스를 포함한 수계 코팅 조성물을 포함하는 이형층 및 전도성 고분자를 포함하는 수분산성 대전방지 조성물을 포함하는 대전방지층을 포함함으로써, 박리성 및 코팅 가공성이 우수할 뿐만 아니라, 대전방지성이 우수하고 마찰 대전압이 50 V 미만으로 현저히 낮은 특성이 있으며, 필름 주행 및 권취 시 발생되는 정전기 발생을 방지하고 정전기로 인해 유입되는 공기 또는 이물의 양을 현저히 감소시킬 수 있다.
또한 본 발명의 폴리에스테르 이형 필름은 상기 이형 필름을 이용하여 코팅층을 형성시킬 때 발생되는 미반응물로 인한 수율 저하, 정전기로 인한 이물 흡착 등의 문제를 해결할 수 있어 박막 편광판 등의 광학필름의 제조 시 기재로 사용하기에 적합하다.

Claims (17)

  1. 폴리에스테르 기재필름, 상기 기재필름의 일면에 형성된 이형층 및 상기 기재필름의 타면에 형성된 대전방지층을 포함하고,
    상기 이형층은 폴리에스테르 수지, 아크릴계 수지 및 폴리올레핀 왁스를 포함하는 수계 코팅 조성물을 포함하고
    상기 대전방지층은 전도성 고분자를 포함하는 수분산성 대전방지 조성물을 포함하는 것인, 폴리에스테르 이형 필름.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리에스테르 이형 필름은 50 V 미만의 마찰대전압을 가지는, 폴리에스테르 이형 필름.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리에스테르 수지 및 상기 아크릴계 수지의 고형분의 중량비가 1:0.1 내지 1:1.5인, 폴리에스테르 이형 필름.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 이형층은 폴리에스테르 수지 100 중량부에 대하여 폴리올레핀 왁스 20 내지 50 중량부를 포함하는, 폴리에스테르 이형 필름.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리올레핀 왁스는 폴리에틸렌 왁스 및 폴리프로필렌 왁스로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 왁스인, 폴리에스테르 이형 필름.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 전도성 고분자는 폴리티오펜계, 폴리피롤계 및 폴리아닐린계에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인, 폴리에스테르 이형 필름.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 수분산성 대전방지 조성물은 수계 폴리우레탄 수지를 더 포함하는, 폴리에스테르 이형 필름.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 수분산성 대전방지 조성물의 고형분은 1 내지 30 wt%의 전도성 고분자 및 70 내지 99 wt%의 수계 폴리우레탄 수지를 포함하는 것인, 폴리에스테르 이형 필름.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 대전방지층의 표면 저항이 1010 Ω/□ 이하인, 폴리에스테르 이형 필름.
  10. 제 1 항에 있어서,
    3.90% 이하의 헤이즈 및 하기 식 1을 충족하는 가공 코팅성을 가지는, 폴리에스테르 이형 필름:
    [식 1]
    NH = 0
    상기 식 1에서, NH는 상기 폴리에스테르 이형 필름의 상기 이형층 상에 UV 수지를 두께 10 ㎛로 도포하여 경화시켰을 때 단위 면적(m2)당 생성되는 핀홀의 개수이다.
  11. 제 1항에 있어서,
    상기 이형층은 상기 수계 코팅 조성물이 인-라인 코팅되어 형성된 것이고,
    상기 대전방지층은 상기 수분산성 대전방지 조성물이 인-라인 코팅되어 형성된 것인, 폴리에스테르 이형 필름.
  12. 제 1항에 있어서,
    상기 기재필름은 이축연신된 것이고, 상기 이형층 및 대전방지층은 횡방향(TD)으로 일축연신된 것인, 폴리에스테르 이형 필름.
  13. 제 1항에 있어서,
    상기 기재필름의 두께가 10 내지 300 ㎛이고, 상기 이형층 및 대전방지층의 두께가 10 내지 200 ㎚인, 폴리에스테르 이형 필름.
  14. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리에스테르 이형 필름은 편광판 보호용인, 폴리에스테르 이형 필름.
  15. 폴리에스테르 기재필름을 준비하는 제1단계;
    폴리에스테르 수지, 아크릴계 수지 및 폴리올레핀 왁스를 포함하는 수계 코팅 조성물을 상기 기재필름의 일면에 도포하여 이형층을 형성하는 제2단계;
    전도성 고분자를 포함하는 수분산성 대전방지 조성물을 상기 기재필름의 타면에 도포하여 대전방지층을 형성하는 제3단계; 및
    상기 기재필름과 상기 기재필름 상에 형성된 이형층 및 대전방지층을 포함한 적층체를 연신하면서 열처리하는 제4단계;를 포함하는, 폴리에스테르 이형 필름의 제조방법.
  16. 제 15항에 있어서,
    상기 제4단계는 통과 구간에 긍급되는 공기의 총 열량이 222,000 kcal/min 내지 229,000 kcal/min인 열 처리 장치에 상기 적층체를 통과시키며 연신 및 열처리하는 것인, 폴리에스테르 이형 필름의 제조방법.
  17. 제 15항에 있어서,
    상기 제4단계는 상기 적층체를 44,000 kcal/min 내지 46,000 kcal/min의 열량이 공급되는 구간을 통과시켜 예열하는 공정;
    예열된 상기 적층체를 62,000 kcal/min 내지 64,000 kcal/min의 열량이 공급되는 구간을 통과시키면서 횡방향(TD)으로 연신하는 공정; 및
    연신된 상기 적층체를 114,000 kcal/min 내지 120,000 kcal/min의 열량이 공급되는 구간을 통과시키면서 상기 열처리하는 공정; 을 포함하여 수행되는, 폴리에스테르 이형 필름의 제조방법.
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