KR20230090629A - 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로써, 사용중 층분리 및 점도저하가 발생하지 않고, 단열성이 저하되지 않으며, 특히 고형분의 함량을 30중량%까지 높힐 수 있으며, 작업성이 개선된 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 자세하게는 사용중 층분리가 발생하지 않고, 단열성이 저하되지 않으며, 특히 고형분의 함량을 30중량%까지 높힐 수 있으며, 작업성이 개선된 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
소수성 물질인 에어로겔은 대표적인 단열 재료로서, 뛰어난 단열 성능, 흡음성능 및 방음 성능을 갖는다. 그러나 에어로겔은 상기와 같은 성능에도 불구하고 아직까지 산업의 전분야에 있어서 응용이 미미한 상태이다. 에어로겔의 높은 가격이 그 이유 중 하나이고, 에어로겔의 소수성에 기인한 응용 기술의 부족이 또 하나의 큰 이유이다.
특히 에어로겔은 부피 밀도(bulk density)가 0.04 ~ 0.1 g/cm3 로서 매우 낮고, 무게에 비해 부피가 매우 크므로 운송비가 많이 들고 보관 시 많은 공간을 필요로 한다. 이는 작업성을 좋지 않게 하고 물류 보관 비용의 상승을 초래한다. 특히, 초미세 분말 형태인 에어로겔을 사용할 경우 먼지가 발생하는 문제를 유발시킬 수 있어, 이로 인하여 결과적으로 사용 가능한 응용 분야에 있어서도 제한을 받게 되는 문제가 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 유기 용매를 사용한 액상 상태의 에어로겔의 분산에 대한 연구가 진행되어왔다. 그러나, 유기 용매를 사용하여 제조된 에어로겔의 분산은 액상 형태로 취급이 용이하고 작업성이 향상될 수는 있으나, 장기 보관 시 분산 불안정으로 인한 겔화가 생기는 단점이 있다. 따라서 이를 해결하기 위해서는, 유기용매를 사용한 에어로겔 분산액을 사용되는 장소에서 직접 공정을 통해 생산해야 하고, 생산자로부터 공급받은 유기 용매를 사용한 에어로겔 분산액을 사용전 전-처리를 통해 겔화된 에어로겔을 다시 재분산시켜야 하는 공정을 거쳐야 하며, 이는 공정효율 및 경제성 면에서 큰 단점이 되었다.
또한, 흄드실리카(Fumed silica)는 사염화규소(SiCl4)를 프리커서로 하여 수소와 산소로 태우며 화염수화(flame hydrolysis)시키는 과정에서 만들어지며, 조건에 따라 비표면적이 200 내지 220 m2/g 이고, 밀도가 0.16 내지 0.22 g/cm3 이며, 0.02 W/m·K의 열전도율을 갖는 단열성이 우수한 다공성 소재를 가리킨다.
최근에는 단열 부직포 및 필름 분야에서 상기 에어로겔 및 흄드실리카 소재를 이용한 응용 연구가 활발히 진행되고 있다.
그런데, 상기 에어로겔과 흄드실리카는 통상적으로 수십 nm 내지 수백 ㎛ 범위의 분말 형태로 제조되고, 낮은 비중으로 인하여 비산이 발생함으로써 작업 환경의 오염도가 심한 문제점을 갖는다. 또한, 강한 소수성으로 물에 혼합하는 것이 용이하지 아니하여 그 취급이 어렵고, 매우 높은 기공률로 인하여 기계적인 강도가 매우 낮아 제품화하는데 어려운 문제점이 있다.
종래기술로서 대한민국 등록특허공보 제10-1933208호에는 액상 형태로 미세입자인 에어로겔 사용의 용이성을 향상시키고 유기 용매의 사용량을 줄인 친환경적 조성의 수분산 에어로겔 및 제조방법이 개시되어 있고, 대한민국 등록특허공보 제10-0526916호에는 에어로졸을 통해 알칼리 금속으로 도핑된 열분해법 실리카를 함유하는 수성 분산액으로서, 실리카의 2차 입자의 평균 입자 직경이 100nm 미만이고, 1차 입자의 수 분포의 산술평균(dn)과 표면적 분포의 산술평균 (da)의 지수(dn/da)가 0.7 이상임을 특징으로 하는 수성 분산액이 개시되어 있다.
그런데 소수성 분말인 에어로겔을 수용성 물질과 물리적으로 혼합하는 방법과 관련하여, 이를 위해서는 수용성 물질이 어느 정도 이상의 점도를 가져야 하며, 나아가 점도에 따라 적절한 속도로 혼합을 수행하는 것이 매우 중요하다. 또한 충분한 점도를 얻기 위해서는 많은 양의 수용성 물질이 첨가되는 것이 유리하지만, 과다하게 많은 양의 수용성 물질이 첨가되면 원래의 에어로겔을 함유하는 혼합 물질이 원하는 특성인 단열과 방음 등의 효과가 현저히 저하되는 경향이 있다.
그리고 에어로겔 분산액의 겔화를 극복하기 위한 수단으로 첨가제, pH조절제, 계면활성제 또는 안정제 등의 보조제 등을 사용하는 방법이 있으나, 이 경우 건조되었을 때 초미세 분말 형태의 에어로겔 본래의 초소수성 및 다공성의 성질이 급변하는 문제가 발생하였다. 특히 전처리를 통한 상기 보조제의 제거는 공정상 거의 불가능하고 만일, 가능한 경우에도 공정의 추가로 인하여 비경제적인 측면이 있다. 따라서 액상 형태로 취급이 용이하면서도 상기 보조제 등을 사용하지 않고 겔화를 통한 층분리를 방지할 수 있어 공정에 바로 적용할 수 있는 친환경적인 조성의 수분산 에어로겔에 대한 개발의 필요성이 요구되고 있는 실정이다.
본 발명은 장시간 보관시 점도의 감소 및 층분리가 발생하지 않고, 단열성이 저하되지 않으며, 특히 고형분의 함량을 30 중량% 이상으로 높힐 수 있는 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물의 제조방법은, ⅰ) 알코올에 흄드실리카를 분산시켜 흄드실리카 분산액을 제조하는 제 1 단계(S100); ⅱ) 상기 제 1 단계(S100)에서 제조된 흄드실리카 분산액을 에어로겔 파우더에 분사하여 알코올을 포함하는 에어로겔-흄드실리카 분말응집체를 제조하는 제 2 단계(S200); ⅲ) 증류수에 카르복시메틸셀룰로오스와 고흡수성 폴리머 파우더를 용해하여 고분자 복합용액을 제조하는 제 3 단계(S300); ⅳ) 상기 제 3 단계(S300)에서 제조된 고분자 복합용액에 나노셀룰로오스를 분산하여 나노셀룰로오스가 분산된 고분자 복합용액을 제조하는 제 4 단계(S400); 및 ⅴ) 상기 제 4 단계(S400)에서 제조된 나노셀룰로오스가 분산된 고분자 복합용액에 제 2 단계에서 제조된 알코올을 포함하는 에어로겔-흄드실리카 분말응집체를 혼합하여 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물을 제조하는 제 5 단계(S500);를 포함하고, 상기 알코올은 부탄올, 펜탄올, 헵탄올 및 에틸렌글리콜로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나 이상이며, 상기 제 1 단계(S100)의 흄드실리카는 10 내지 20 중량%로 포함될 수 있고, 상기 제 1 단계(S100)에서 제조되는 흄드실리카 분산액의 점도는 1,000 내지 5,000 cP이며, 상기 제 2 단계(S200)에서 제조되는 알코올을 포함하는 에어로겔-흄드실리카 분말응집체의 밀도는 0.2 내지 0.9 g/cm3 이며, 상기 제 1 단계(S100)에서 사용되는 파우더는 실리카, 흄드실리카, 실리카 에어로겔, 펄라이트, 글라스 버블, 제올라이트로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나 이상이고 상기 제 2 단계(S200)에서 사용하는 에어로겔 파우더의 평균크기는 10 ~ 2,000 ㎛ 인 것이 바람직하다.
또한, 상기 제 3 단계(S300)에서 카르복시메틸셀룰로오스와 고흡수성 폴리머 파우더는 0.2 내지 2 중량%로 포함될 수 있고, 상기 제 3 단계(S300)에서 카르복시메틸셀룰로오스 : 고흡수성 폴리머 파우더는 1 : 2 중량비로 포함되며, 상기 제 3 단계(S300)에서 고흡수성 폴리머 파우더는 폴리아크릴산나트륨(sodium polyacrylate), 폴리아크릴산염(polyacrylate), 폴리아크릴아미드(polyacrylamide) 중 어느 하나 이상일 수 있고, 상기 제 4 단계(S400)에서 나노셀룰로오스의 평균길이는 50 내지 500 nm이고, 평균직경은 3 내지 5 nm이며, 상기 제 5 단계(S500)에서 상기 알코올을 포함하는 에어로겔-흄드실리카 분말응집체는 10 내지 30 중량%로 포함되고, 상기 제 5 단계(S500)에서 제조되는 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물의 점도는 10,000 내지 40,000 cP이며, 상기 제 5 단계(S500)는 고속 혼합기를 이용하여 수행되는 것이 특히 바람직하다.
본 발명에 따른 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물은 알코올을 포함하여 제조됨으로써, 기존의 수분산 제품에 비해 증류수가 에어로겔과 흄드실리카의 기공에 침투되는 것을 최소화할 수 있고, 이에 따라 기공에 침투된 증류수에 의해 발생하는 에어로겔과 흄드실리카의 수죽을 최소화하는 효과를 갖는다. 또한 건조 후 높은 기공율과 뛰어난 소수성 및 낮은 밀도 등의 에어로겔과 흄드실리카의 특성의 발현을 최대화하는 효과를 갖는다
그리고, 본 발명에 따른 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물은 장기 보관 시 단열특성을 저하됨이 없이 충분한 점도의 유지가 가능하며, 분산 불안정으로 인한 상분리가 이루어지지 아니하여 사용이 용이하며, 전처리없이 공정에 바로 적용할 수 있는 장점을 갖는다. 특히 사용중 분진 발생이 없어 작업 환경을 개선할 수 있으며, 작업자의 건강을 보호할 수 있는 효과를 갖는다.
도 1은 본 발명에 따른 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물의 제조단계를 나타나낸 모식도이고,
도 2는 본 발명에 따른 에어로겔-흄드실리카 분말응집체(a)와, 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물(b) 및 종래기술에 따른 수분산 에어로겔(c)의 사진이다
도 2는 본 발명에 따른 에어로겔-흄드실리카 분말응집체(a)와, 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물(b) 및 종래기술에 따른 수분산 에어로겔(c)의 사진이다
본 출원에서 “포함한다”, “가지다” 또는 “구비하다” 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
또한, 다르게 정의되지 않는 한 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
아래에서는 첨부한 도면들을 참조하여, 본 발명의 바람직한 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다. 본 발명을 설명함에 있어 전체적인 이해를 용이하게 하기 위하여 도면상의 동일한 구성요소에 대해서는 동일한 참조부호를 사용하고 동일한 구성요소에 대해서 중복된 설명은 생략한다.
이하, 본 발명에 따른 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물 및 그 제조방법에 대하여 첨부도면을 참조하여 상세히 설명한다. 본 발명에 첨부된 도 1은 본 발명에 따른 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물의 제조단계를 나타나낸 모식도이고, 도 2는 본 발명에 따른 에어로겔-흄드실리카 분말응집체(a)와, 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물(b) 및 종래기술에 따른 수분산 에어로겔(c)의 사진이다
본 발명의 제 1 실시예에 따른 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물의 제조방법은, 도 1에 도시된 바와 같이 ⅰ) 알코올에 흄드실리카를 분산시켜 흄드실리카 분산액을 제조하는 제 1 단계(S100); ⅱ) 상기 제 1 단계(S100)에서 제조된 흄드실리카 분산액을 에어로겔 파우더에 분사하여 알코올을 포함하는 에어로겔-흄드실리카 분말응집체를 제조하는 제 2 단계(S200); ⅲ) 증류수에 카르복시메틸셀룰로오스와 고흡수성 폴리머 파우더를 용해하여 고분자 복합용액을 제조하는 제 3 단계(S300) ⅳ) 상기 제 3 단계(S300)에서 제조된 고분자 복합용액에 나노셀룰로오스를 분산하여 나노셀룰로오스가 분산된 고분자 복합용액을 제조하는 제 4 단계(S400); 및 ⅴ) 상기 제 4 단계(S400)에서 제조된 나노셀룰로오스가 분산된 고분자 복합용액에 제 2 단계에서 제조된 알코올을 포함하는 에어로겔-흄드실리카 분말응집체를 혼합하여 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물을 제조하는 제5 단계(S500);를 포함하는 것이 바람직하다.
이를 자세히 살펴보면, 본 발명의 제 1 실시예에 따른 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물을 제조하기 위해서는 먼저 제 1 단계(S100)로서 알코올에 흄드실리카를 분산시켜 흄드실리카 분산액을 제조하는 단계를 거치게 된다.
상기 흄드실리카(Fumed silica)는 규소(SiO2) 광물을 탄소화합물을 이용하여 환원시켜 금속 규소를 제조하고, 상기 금속 규소를 주원료로 하여 염산과의 반응 및 정제과정을 통해 고순도 염화규소 화합물을 제조한 후, 이를 고온의 불꽃에서 수소 및 산소와 반응시켜 순도가 높은 나노 크기의 미세한 비결정형 파우더 형태로 제조된다.
본 발명에 따른 제 1 단계(S100)는 상기와 같은 흄드실리카를 알코올에 분산하는 단계로서, 이때 사용하는 알코올은 부탄올(butanol), 펜탄올(pentanol), 헵탄올(heptanol) 및 에틸렌글리콜(ethylene glycol)로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나 이상인 것이 바람직하다.
상기 부탄올은 지방족 포화알코올의 일종으로서 CH3CH2CH2CH2OH의 화학식을 갖는다. 또한 펜탄올은 C5H12O의 화학식을 갖는 포화지방족 알코올이며, 헵탄올은 CH3(CH2)6OH의 화학식을 갖는 알코올을 가리킨다. 또한 에틸렌글리콜은 C2H4(OH)2의 화학식을 갖는 2가 알코올 중 가장 간단한 형태의 알코올을 가리킨다.
본 발명에 따르면, 상기 알코올은 단독으로 사용될 수 있으며, 또한 2종 이상의 알코올을 혼합하여 사용하는 것도 가능하다. 상기와 같은 알코올 중에서 부탄올은 비중이 0.81 로서 특히 바람직하다.
본 발명에 따른 제 1 단계(S100)로서 상기와 같은 알코올에 흄드실리카 파우더를 분산하게 된다. 이때 상기 흄드실리카 파우더는 10 내지 20 중량%로 포함되는 것이 바람직하다.
상기 알코올에 흄드실리카 파우더가 분산하여 제조되는 흄드실리카 분산액은 점착성을 갖게 되고, 이러한 점착성에 의해 이후에 에어로겔 파우더에 부착되어 결과적으로 상기 에어로겔과 흄드실리카 파우더가 응집되는 효과를 갖는다. 이때 상기 흄드실리카 파우더가 10 중량% 미만으로 분산되는 경우에는 상기 흄드실리카 분산액의 에어로겔 파우더에 부착이 용이하지 아니하여 알코올을 포함하는 에어로겔-흄드실리카 분말응집체의 형성이 어렵고, 20 중량%를 초과하는 경우에는 점착성이 너무 커서 에어로겔 파우더에 상기 흄드실리카 분산액을 분사하는 스프레이 작업이 어렵게 된다. 따라서 상기 흄드실리카 파우더는 알코올에 10 내지 20 중량%로 분산되는 것이 바람직하다. 또한 이때 상기 흄드실리카 분산액의 점도는 1,000 내지 5,000 cP인 것이 바람직하다.
또한 제 2 단계(S200)로서 제 1 단계(S100)에서 제조된 흄드실리카 분산액을 에어로겔 파우더에 분사하여 알코올을 포함하는 에어로겔-흄드실리카 분말응집체를 제조하게 된다.
상기 에어로겔(aerogel)은 90% 이상의 기공율과 1 ~ 100 nm 범위의 기공 크기를 가지는 초다공성 소재로서, 특히 단열성능이 기존의 재료보다 우수하여 차세대 단열소재로서 주목받고 있는 재료이다.
즉, 제 2 단계(S200)에서 알코올을 포함하는 에어로겔-흄드실리카 분말응집체를 제조하기 위하여 상기 제 1 단계(S100)에서 제조된 흄드실리카 분산액을 에어로겔 파우더에 분사하게 된다.
상기와 같이 제 1 단계(S100)에서 제조된 흄드실리카 분산액을 에어로겔 파우더에 분사함으로써 제 2 단계(S200)에서는 도 2의 (a)와 같은 알코올을 포함하는 에어로겔-흄드실리카 분말응집체를 제조하게 된다.
이때 상기 제 2 단계(S200)에서 사용하는 에어로겔 파우더의 평균크기는 10 ~ 2,000 ㎛ 인 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 상기 제 2 단계(S200)에서 제조되는 알코올을 포함하는 에어로겔-흄드실리카 분말응집체의 밀도는 0.2 내지 0.9 g/cm3인 것이 특히 바람직하다.
상기 알코올을 포함하는 에어로겔-흄드실리카 분말응집체의 밀도가 0.2 g/cm3 미만인 경우에는 상기 흄드실리카 파우더와 에어로겔 파우더가 완전히 응집되지 아니하여 작업도중에 분진이 발생하게 된다. 또한 밀도가 0.9 g/cm3 를 초과하는 경우에는 상기 흄드실리카 파우더와 에어로겔 파우더에 알코올이 너무 많이 포함되어 있어 분산 목적으로 이후에 첨가되는 카르복시메틸셀룰로오스 및 고흡수성 폴리머 파우더와의 화학반응이 발생하여 겔화 될 수 있다.
본 발명에 따른 제 3 단계(S300)는 증류수에 카르복시메틸셀룰로오스와 고흡수성 폴리머(super absorbent polymer, SAP) 파우더를 용해하여 고분자 복합용액을 제조하는 단계이다.
상기 카르복시메틸셀룰로오스(Carboxymethylcellulose, CMC)는 셀룰로오스를 구성하는 글루코오스(Glucose) 잔기의 C6 위치의 하이드록실기(-OH)를 카르복시메틸기(-CH2COOH)로 치환한 것으로써, 상기와 같이 하이드록실기의 40% 이상을 카르복시메틸기로 치환된 셀룰로오스는 물에 용해되어 안정된 젤(gel) 상을 형성하게 된다.
또한 상기 고흡수성 폴리머는 3차원 망상구조를 가지면서 다량의 친수기를 갖는 고분자로서, 다량의 물을 흡수할 수 있는 물질을 가리킨다. 또한 고흡수성 폴리머 파우더는 상기 고흡수성 폴리머를 분말화한 것으로서, 자체 무게의 500 내지 1,000배의 물을 흡수하는 가루 형태의 고흡수성 폴리머를 가리킨다.
상기 제 3 단계(S300)에서는 증류수에 카르복시메틸셀룰로오스와 고흡수성 폴리머 파우더를 용해하여 고분자 복합용액을 제조하게 되는데, 이때 증류수에 상기 카르복시메틸셀룰로오스를 용해한 후, 이후에 고흡수성 폴리머 파우더를 용해하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 증류수에 카르복시메틸셀룰로오스와 고흡수성 폴리머 파우더를 용해하여 고분자 복합용액의 제조시 증류수에 용해되는 카르복시메틸셀룰로오스와 고흡수성 폴리머 파우더는 증류수 대비 0.2 내지 2 중량%로 포함되는 것이 바람직하다.
상기와 같이 증류수에 용해되는 카르복시메틸셀룰로오스와 고흡수성 폴리머 파우더의 양이 0.2 중량% 미만인 경우에는 제조되는 고분자 복합용액의 점착성이 약하여 상기 알코올을 포함하는 에어로겔-흄드실리카 분말응집체가 물용매에 충분히 혼합되지 아니하여 층분리가 발생하게 된다. 또한 2 중량%를 초과하는 경우에는 제조되는 고분자 복합용액에 용해되어 있는 카르복시메틸셀룰로오스와 고흡수성 폴리머 파우더가 에러로겔 파우더와 흄드실리카 파우더의 표면에 코팅되어 불연성과 소수성을 저하시키는 문제점이 있다.
이때 상기 카르복시메틸셀룰로오스와 고흡수성 폴리머 파우더는 중량비로 1 : 2로 증류수에 용해되는 것이 바람직하다. 상기와 같이 카르복시메틸셀룰로오스와 고흡수성 폴리머 파우더가 증류수에 중량비 1 : 2로 용해됨으로써, 제조되는 고분자 복합용액이 이후의 공정에 적합한 적절한 점도 및 점착성을 유지할 수 있게 된다.
상기 제 3 단계의 수행시 사용되는 고흡수성 폴리머 파우더는 폴리아크릴산나트륨(sodium polyacrylate), 폴리아크릴산염(polyacrylate), 폴리아크릴아미드(polyacrylamide) 중 어느 하나 이상인 것이 특히 바람직하다.
상기 고흡수성 폴리머(super absorbent polymer, SAP)는 자체 무게의 약 5백 내지 1천배 정도의 수분을 흡수할 수 있는 합성 고분자 물질로서, SAM(super absorbency material) 또는 AGM(absorbent gel material) 등으로도 불리고 있다. 상기 고흡수성 폴리머는 생리 용구로 실용화되기 시작해서, 현재는 유아용 기저귀 등의 위생 용품, 원예용 토양 보수제, 토목용 지수재, 육묘용 시트, 식품 유통 분야에서의 신선도 유지제 등 다양한 분야에 널리 사용되고 있다.
상기 제 3 단계에서 사용되는 고흡수성 폴리머 파우더중 폴리아크릴산나트륨은 물에는 서서히 녹으며 점착성이 큰 투명한 겔상의 액을 만들며, 상기 폴리아크릴산염(polyacrylate)은 폴리아크릴산의 금속염을 가리키고 물에 녹아 겔화를 일으키므로 점도조절제 등으로 사용된다. 또한 폴리아크릴아미드(.polyacrylamide)는 아크릴아미드로부터 중합되는 선상중합체로서 물에 잘 녹는다.
상기와 같이 제 3 단계(S300)를 통해 제조된 고분자 복합용액에는 나노셀룰로오스를 분산시켜 나노셀룰로오스가 분산된 고분자 복합용액을 제조하는 제 4 단계(S400)를 거치게 된다.
즉, 상기 제 4 단계(S400)에서 사용하는 나노셀룰로오스는 자연에서 얻을 수 있는 가장 풍부한 고분자 물질인 셀룰로오스를 이용하여 제조된 것으로써, 우수한 기계적 강도와 생분해성 등의 많은 장점을 가지고 있다. 상기와 같이 셀룰로오스로부터 얻어지는 나노셀룰로오스는 직경이 나노규모에 불과한 초극세 섬유로 그 활용 가능성이 무한하다.
상기 나노셀룰로오스는 셀룰로오스 사슬이 다발을 이루며 빽빽하게 결합한 나노·마이크로미터 크기의 막대형태 입자 혹은 섬유를 가리킨다. 일반적으로 나노셀룰로오스는 인장탄성계수(tensile modulus)가 100 ~ 160 GPa로서 강철이나 케블라(Kevlar)와 비슷하고, 밀도가 0.8 ~ 1.5 g/cm3으로 작고, 넓은 비표면적(specific surface area)을 가지고 있는 바이오 기반소재이다.
이러한 장점들 때문에 상기 나노셀룰로오스는 포장 산업, 제지 산업, 여과 장치, 인공 피부, 화장품 등 다양한 분야에 응용될 수 있다.
또한 나노셀룰로오스는 Acetobacter xylinum와 같은 박테리아로부터 생산할 수도 있지만, 박테리아 배양은 제조비용이 비싸고, 용적 대비 수율(volumetric yield)이 낮아 대량으로 생산하기 힘들다.
따라서 현재는 대부분의 나노셀룰로오스를 목재 펄프나 비목재 식물에서 하향식 처리(top-down processing)을 통해 제조하고 있다. 이때 나노셀룰로오스는 바이오매스에서 추출하는 방법에 따라 크게 셀룰로오스 나노섬유(cellulose nanofibril, CNF)와 셀룰로오스 나노결정(cellulose nanocrystal, CNC)으로 나눌 수 있다. 셀룰로오스 나노섬유는 보통 직경이 1 ~ 100 nm이고, 길이가 수십 μm이하인 섬유로써 기계적 처리(mechanical treatment)를 통해 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 제 4 단계(S400)는 상기와 같은 나노셀룰로오스를 제 3 단계(S300)에서 제조된 고분자 복합용액에 분산함으로써 수행이 가능하다. 이때 사용되는 나노셀룰로오스의 평균길이는 50 내지 500 nm이고, 평균직경은 3 내지 5 nm인 것이 바람직하다.
상기 나노셀룰로오스의 평균길이가 50 nm미만이거나 또는 평균직경이 3 nm미만인 경우에는 상기 나노셀룰오로스의 전단력이 약해져서 분산력이 떨어지는 문제점이 발생하게 된다. 또한 상기 나노셀룰로오스의 평균길이가 500 nm를 초과하거나 또는 평균직경이 5nm를 초과하는 경우에는 전단력이 너무 강해져서 혼합과정에서 상기 나노셀룰로오스 간에 뭉쳐 응집되는 문제점이 발생할 수 있다.
이후에 본 발명에 따른 제 5 단계(S500)는 상기 제 4 단계(S400)에서 제조된 나노셀룰로오스가 분산된 고분자 복합용액에 제 2 단계(S200)에서 제조된 알코올을 포함하는 에어로겔-흄드실리카 분말응집체를 혼합하여 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물을 제조하는 단계를 가리킨다.
상기 제 5 단계(S500)에서 제 4 단계(S400)에서 제조된 나노셀룰로오스가 분산된 고분자 복합용액과 제 2 단계(S200)에서 제조된 알코올을 포함하는 에어로겔-흄드실리카 분말응집체의 혼합시에 상기 알코올을 포함하는 에어로겔-흄드실리카 분말응집체는 10 내지 30 중량%로 포함되는 것이 바람직하다.
상기 알코올을 포함하는 에어로겔-흄드실리카 분말응집체가 10 중량% 미만으로 포함되는 경우에는 최종 제품인 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물의 점도가 낮아지고, 단열성을 부여하는 분말응집체의 양이 적어서 단열성능이 떨어지는 문제점이 발생한다. 또한 상기 알코올을 포함하는 에어로겔-흄드실리카 분말응집체가 30 중량%를 초과하는 경우에는 상기 분말응집체 첨가양이 너무 많아 상기 나노셀룰로오스가 분산된 고분자 복합용액에 완전히 혼합되는 것이 어려워 짧은 시간에 층분리가 발생하게 된다.
이때 상기 제 5 단계(S500)는 공지된 고속혼합기 등을 이용하여 수행되는 것이 바람직하며, 상기 고속혼합기는 원통형의 용기 내부에 임펠러를 장착하여, 상기 임펠러가 고속회전하면서 나노셀룰로오스가 분산된 고분자 복합용액과 알코올을 포함하는 에어로겔-흄드실리카 분말응집체의 혼합 및 분쇄작업을 동시에 수행하는 것이 가능하다. 상기와 같이 고속회전함으로써, 상기 나노셀룰로오스가 분산된 고분자 복합용액과 알코올을 포함하는 에어로겔-흄드실리카 분말응집체를 혼합하게 된다.
상기 고속혼합기는 제 2 단계(S200)에서 제조된 알코올을 포함하는 에어로겔-흄드실리카 분말응집체를 제 4 단계(S400)에서 제조된 나노셀룰로오스가 분산된 고분자 복합용액에 분산시켜 쉽게 분리되지 않는 균질한 현탁액(Suspension)을 제조하게 된다.
상기와 같이 제 5 단계(S500)를 통해 제조되는 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물의 점도는 10,000 내지 40,000 cP인 것이 특히 바람직한데, 그 이유는 상기와 같은 점도범위를 갖는 경우에 이후 공정에서 상기 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물의 취급이 가장 용이하기 때문이다.
이상으로 설명한 바와 같이, 본 발명의 제 1 실시예에 따른 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물은 상기 제 1 단계(S100) 내지 제 5 단계(S500)를 거쳐 제조될 수 있다.
또한 본 발명에 따른 제 2 실시예에 따르면, 제 1 실시예에서 제 3 단계(S300)시 사용하는 카르복시메틸셀룰로오스 대신에 폴리비닐알코올을 고흡수성 폴리머 파우더와 함께 증류수에 용해하여 수행하는 것도 가능하다.
즉, 상기 제 2 실시예에 따르면 제 1, 2, 4, 5 단계는 제 1 실시예와 동일하고, 다만 제 3 단계(S300)의 수행시 증류수에 폴리비닐알코올과 고흡수성 폴리머 파우더를 용해하여 고분자 복합용액을 제조함으로써 또한 본 발명에 따른 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물의 제조가 가능하다.
상기 제 2 실시예에 따른 제 3 단계(S300)의 수행시 상기 폴리비닐알코올과 고흡수성 폴리머 파우더는 증류수에 0.2 내지 2 중량%로 포함될 수 있으며, 중량비 1 : 2 로 동일하게 포함되는 것이 바람직하다.
상기 제 1 실시예 및 제 2 실시예를 통해 도 2의 (b)와 같은 하는 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물의 제조가 완성될 수 있다. 상기와 같이 제조되는 본 발명의 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물은 에어로겔과 흄드실리카의 높은 기공율에 따른 단열특성과 낮은 밀도 등의 우수한 특성을 갖고, 특히 건조과정에서도 기공의 수축이 거의 없으며, 특히 단열특성이 저하됨이 없이 충분한 점도를 유지가 가능한 특징을 갖는다. 또한 장기 보관시 분산 불안정으로 인한 상분리가 이루어지지 아니하여 사용이 용이하며, 사용중 분진 발생이 없어 작업 환경을 개선할 수 있는 특징을 갖는다.
이에 반하여 종래기술에 따른 수분산 에어로겔을 살펴보면, 종래기술에 따른 수분산 에어로겔은 밀도가 0.12 g/cm3로서 본 발명에 따른 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물의 0.085g/cm3보다 훨씬 크다. 이에 따라 종래기술에 따른 수분산 에어로겔은 도 2의 (c)에 도시된 바와 같이 장시간 보관시 층분리가 발생하게 되어 적용한 제품이 원하는 단열 특성이 저하하거나 균질하지 못하게 적용될 수 있는 단점이 있다.
또한 본 발명에 따른 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물은 알코올을 사용하여 제조함으로써, 증류수가 에어로겔과 흄드실리카의 기공에 침투되는 것을 최소화할 수 있고, 상기 에어로겔과 흄드실리카에 존재하는 기공의 수축이 거의 없으며, 이에 따라 장시간 보관시에도 단열특성이 저하되지 않는 특징을 갖는다.
본 발명은 도면에 도시된 실험예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실험예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 또한 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 하고, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
Claims (6)
- ⅰ) 알코올에 흄드실리카를 분산시켜 흄드실리카 분산액을 제조하는 제 1 단계(S100);
ⅱ) 상기 제 1 단계(S100)에서 제조된 흄드실리카 분산액을 에어로겔 파우더에 분사하여 알코올을 포함하는 에어로겔-흄드실리카 분말응집체를 제조하는 제 2 단계(S200);
ⅲ) 증류수에 카르복시메틸셀룰로오스와 고흡수성 폴리머 파우더를 용해하여 고분자 복합용액을 제조하는 제 3 단계(S300);
ⅳ) 상기 제 3 단계(S300)에서 제조된 고분자 복합용액에 나노셀룰로오스를 분산하여 나노셀룰로오스가 분산된 고분자 복합용액을 제조하는 제 4 단계(S400); 및
ⅴ) 상기 제 4 단계(S400)에서 제조된 나노셀룰로오스가 분산된 고분자 복합용액에 제 2 단계에서 제조된 알코올을 포함하는 에어로겔-흄드실리카 분말응집체를 혼합하여 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물을 제조하는 제 5 단계(S500);를 포함하는 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물의 제조방법
- ⅰ) 알코올에 흄드실리카를 분산시켜 흄드실리카 분산액을 제조하는 제 1 단계(S100);
ⅱ) 상기 제 1 단계(S100)에서 제조된 흄드실리카 분산액을 에어로겔 파우더에 분사하여 알코올을 포함하는 에어로겔-흄드실리카 분말응집체를 제조하는 제 2 단계(S200);
ⅲ) 증류수에 폴리비닐알코올과 고흡수성 폴리머 파우더를 용해하여 고분자 복합용액을 제조하는 제 3 단계(S300);
ⅳ) 상기 제 3 단계(S300)에서 제조된 고분자 복합용액에 나노셀룰로오스를 분산하여 나노셀룰로오스가 분산된 고분자 복합용액을 제조하는 제 4 단계(S400); 및
ⅴ) 상기 제 4 단계(S400)에서 제조된 나노셀룰로오스가 분산된 고분자 복합용액에 제 2 단계에서 제조된 알코올을 포함하는 에어로겔-흄드실리카 분말응집체를 혼합하여 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물을 제조하는 제5 단계(S500);를 포함하는 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물의 제조방법
- 청구항 1 또는 2에 있어서,
상기 제 2 단계(S200)에서 제조되는 알코올을 포함하는 에어로겔-흄드실리카 분말응집체의 밀도는 0.2 내지 0.9 g/cm3인 것을 특징으로 하는 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물의 제조방법
- 청구항 1 또는 2에 있어서,
상기 제 3 단계(S300)에서 고흡수성 폴리머 파우더는 폴리아크릴산나트륨(sodium polyacrylate), 폴리아크릴산염(polyacrylate), 폴리아크릴아미드(polyacrylamide) 중 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물의 제조방법
- 청구항 1 또는 2에 있어서,
상기 제 5 단계(S500)에서 상기 알코올을 포함하는 에어로겔-흄드실리카 분말응집체는 10 내지 30 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물의 제조방법
- 청구항 1 내지 2 중 어느 한 항의 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물의 제조방법을 이용하여 제조되는 수분산 에어로겔-흄드실리카 조성물.
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