KR20230087202A - 분체도료 조성물 - Google Patents

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KR20230087202A
KR20230087202A KR1020210175940A KR20210175940A KR20230087202A KR 20230087202 A KR20230087202 A KR 20230087202A KR 1020210175940 A KR1020210175940 A KR 1020210175940A KR 20210175940 A KR20210175940 A KR 20210175940A KR 20230087202 A KR20230087202 A KR 20230087202A
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이재준
이진석
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주식회사 케이씨씨
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Abstract

본 발명은 내열성이 우수한 분체도료 조성물에 관한 것이다.

Description

분체도료 조성물{Powder coating composition}
본 발명은 내열성이 우수한 분체도료 조성물에 관한 것이다.
알루미늄, 티타늄, 구리 등의 금속은 건축물, 자동차, 산업용 기기 등의 주요 소재로 활용되고 있으며, 상기 금속의 표면은 가혹한 외부 환경으로부터 보호하기 위해 도료 조성물로 도장된다. 도료 조성물에는 내열성, 내식성, 내후성, 내산성, 내알칼리성, 광택, 부착성 등의 다양한 물성이 요구되며, 특히, 장기간 고온의 열에 반복적으로 노출되는 각종 산업용 기기(예컨대, BBQ 그릴 등의 조리 기기)용으로 적용되는 도료 조성물의 경우, 우수한 내열성, 내식성 및 과도막 핀홀 안정성을 확보하는 것이 중요하다.
이러한 이유로 내열성이 우수한 도료 조성물에 대한 연구가 다양하게 진행되어 오고 있으며, 일례로, 공개특허 10-2014-0003283호는 특정 산가 범위를 갖는 폴리에스테르 수지를 주제로 하고, 이소시아누레이트계, 글리시딜 에스테르계, 이소시아네이트계 중의 적어도 어느 하나를 경화제로 적용한 분체도료 조성물을 개시하고 있다. 그러나, 상기 분체도료는 고온에서 과도막 핀홀 현상 및 내열성 저하 현상이 발생되어, 고내열성이 요구되는 조리 기기용 도료로 사용되기에 충분한 물성을 발휘하지 못한다.
본 발명은 내열성이 우수한 분체도료 조성물을 제공한다.
본 발명은 실리콘 수지 및 무기 충진제를 포함하는 분체도료 조성물로서, 상기 실리콘 수지가 페닐기/알킬기의 비율(P/R ratio)이 0.5 내지 1.5이고 하이드록시기 함량이 7 중량% 이하인 폴리알킬페닐실록산계 수지를 포함하고, 상기 무기 충진제가 평균 입자 크기가 상이한 2종의 무기 충진제를 포함하는 분체도료 조성물을 제공한다.
본 발명은 내열성이 우수한 분체도료 조성물을 제공한다. 특히, 본 발명에 따른 분체도료 조성물은 우수한 내열성, 내식성, 핀홀 안정성, 외관 및 부착성을 구현할 수 있어, 고온(예컨대, 300 ℃ 이상의 온도)의 열에 장기간 반복적으로 노출되는 각종 산업용 기기(예컨대, BBQ 그릴 등의 조리 기기)용으로 적용될 수 있다.
이하, 본 발명에 대하여 설명한다. 그러나, 하기 내용에 의해서만 한정되는 것은 아니며, 필요에 따라 각 구성요소가 다양하게 변형되거나 선택적으로 혼용될 수 있다. 따라서, 본 발명의 사상 및 기술범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 명세서에서 사용된 “중량평균분자량"은 당업계에 알려진 통상의 방법에 의해 측정된 것이며, 예를 들어 GPC(gel permeation chromatograph) 방법으로 측정할 수 있다. 또한, “입자 크기(D50)”는 당업계에 알려진 통상의 방법에 의해 측정된 것이며, 예를 들어 레이저 광 산란법(laser light scattering, LLS)으로 측정할 수 있다.
본 발명에 따른 분체도료 조성물은 실리콘 수지 및 무기 충진제를 포함하고, 상기 실리콘 수지가 페닐기/알킬기의 비율(P/R ratio)이 0.5 내지 1.5이고 하이드록시기 함량이 7 중량% 이하인 폴리알킬페닐실록산계 수지를 포함하고, 상기 무기 충진제가 평균 입자 크기가 상이한 2종의 무기 충진제를 포함한다. 또한, 본 발명의 분체도료 조성물은 필요에 따라 분체도료 분야에서 통상적으로 사용되는 첨가제를 더 포함할 수 있다.
실리콘 수지
본 발명의 분체도료 조성물은 주(主) 수지로서 실리콘 수지를 포함한다. 유기 합성 수지의 탄소와 탄소(C-C)의 결합 에너지 대비 실리콘 수지의 실리콘과 산소(Si-O)의 결합 에너지가 높기 때문에, 실리콘 수지는 유기 합성 수지 대비 고온에서 화학적 결합의 분해가 발생하고, 그 결과 열에 대한 내성이 높아 우수한 내열성을 나타낸다. 상기 실리콘 수지는 폴리알킬페닐실록산계 수지를 포함한다. 상기 폴리알킬페닐실록산계 수지에서, 알킬기(R)는 탄소수 1 내지 3의 알킬기일 수 있다. 일례로, 상기 폴리알킬페닐실록산계 수지는 폴리메틸페닐실록산계 수지일 수 있다.
상기 폴리알킬페닐실록산계 수지에서 페닐기/알킬기의 비율(P/R ratio)은 0.5 내지 1.5일 수 있다. 페닐기는 시그마 결합 및 파이 결합의 이중 결합이 공존하여, 단일 결합만으로 이루어진 분자 구조 대비 결합 에너지가 높아서 도막의 내열성을 향상시킬 수 있다. 알킬기에 대한 페닐기의 비율이 전술한 범위 미만인 경우, 페닐기의 함량이 적어 도막의 내열성이 저하될 수 있다. 반면, 알킬기에 대한 페닐기의 비율이 전술한 범위를 초과하는 경우, 페닐기의 함량이 높아 내열성은 우수해 지나, 가교에 참여하는 알킬기의 함량 저하로 인해 부착성이 저하될 수 있다.
상기 폴리알킬페닐실록산계 수지에서 하이드록시기 함량은 0 중량% 초과 7 중량% 이하일 수 있다. 하이드록시기 함량이 전술한 범위를 초과하는 경우 기포 발생에 따른 외관 저하가 발생할 수 있다.
상기 폴리알킬페닐실록산계 수지의 중량평균분자량은 1,000 내지 4,500 g/mol, 예를 들어 1,000 내지 4,000 g/mol일 수 있다. 상기 폴리알킬페닐실록산계 수지의 중량평균분자량이 전술한 범위 미만인 경우 광택이 저하될 수 있고, 전술한 범위를 초과하는 경우 기포 발생에 의해 외관이 저하될 수 있다.
상기 폴리알킬페닐실록산계 수지의 치환율(degree of substitution), 즉, 규소 원자 당 유기 치환기의 평균 수(R/Si)는 1 내지 2, 예를 들어 1 내지 1.5일 수 있다. 상기 폴리알킬페닐실록산계 수지의 치환율은 가교도에 영향을 주며, 치환율이 전술한 범위 미만인 경우 부착성이 저하될 수 있고, 전술한 범위를 초과하는 경우 가교도 저하로 굴곡성이 저하될 수 있다.
상기 실리콘 수지는 전술한 페닐기/알킬기의 비율(P/R ratio)이 0.5 내지 1.5인 폴리알킬페닐실록산계 수지 이외에, 이와 페닐기/알킬기의 비율(P/MR ratio)이 상이한 폴리알킬페닐실록산계 수지를 더 포함할 수 있다. 일례로, 페닐기/알킬기의 비율(P/M R ratio)이 1.5 초과 2.5 이하인 폴리알킬페닐실록산계 수지를 더 포함할 수 있다. 2종의 폴리알킬페닐실록산계 수지를 혼용하는 경우, 외관 특성이 우수한 동시에 내열성이 향상된 도막을 형성할 수 있다.
일례로, 상기 실리콘 수지는 분체도료 조성물 총 중량을 기준으로, 30 내지 70 중량%, 예를 들어 40 내지 60 중량% 포함될 수 있다. 실리콘 수지의 함량이 전술한 범위 미만인 경우 도막의 내열성이 열세해 질 수 있고, 전술한 범위를 초과하는 경우 도막이 갈라지는 현상이 발생할 수 있어 외관 특성이 열세해 질 수 있다.
무기 충진제
본 발명의 분체도료 조성물은 무기 충진제를 포함한다. 무기 충진제는 도막 내의 기공을 충전시키고 도막 형성을 보완하며, 도막에 살오름성 또는 기계적 성질을 부여하는 역할을 한다. 따라서, 무기 충진제를 포함하는 경우 양호한 도막 외관을 얻을 수 있음과 동시에 경도, 내충격성 및 방청성 등을 향상시킬 수 있다.
상기 무기 충진제로는 분체도료 조성물에 통상적으로 사용되는 것을 제한 없이 사용할 수 있으며, 비제한적인 예로는 황산바륨, 탄산칼슘, 클레이, 탈크, 마그네슘 실리케이트, 카올린, 마이카, 실리카, 알루미늄 실리케이트, 알루미늄 하이드록사이드 등이 있다. 전술한 성분을 단독 사용하거나 2종 이상을 혼용할 수 있다.
상기 무기 충진제는 평균 입자 크기(D50)가 상이한 2종의 무기 충진제를 포함할 수 있다. 일례로, 상기 무기 충진제는 평균 입자 크기(D50)가 20 내지 40 ㎛인 제1 무기 충진제 및 평균 입자 크기(D50)가 5 내지 19 ㎛인 제2 무기 충진제를 포함할 수 있다. 평균 입자 크기(D50)가 작은 무기 충진제를 단독으로 사용할 경우 내열성이 저하될 수 있고, 평균 입자 크기(D50)가 큰 무기 충진제를 단독으로 사용할 경우 기공이 충분히 충전되지 않아 평활성이 저하되거나 도막에 티가 과량 발생하는 등 외관 특성이 저하될 수 있다. 전술한 범위의 평균 입자 크기(D50)를 갖는 2종의 무기 충진제를 혼용할 경우, 내열성과 외관 특성이 동시에 우수한 도막을 형성할 수 있다.
상기 무기 충진제의 형상은 판상형, 구형 또는 무정형일 수 있다. 일례로, 상기 무기 충진제의 형상은 판상형일 수 있다. 판상형 무기 충진제를 사용할 경우 내열성 후도막의 수축 팽창에 의한 표면 크랙 발생을 효과적으로 방지할 수 있다.
상기 무기 충진제는 분체도료 조성물 총 중량에 대하여 5 내지 70 중량%, 예를 들어 10 내지 60 중량% 포함될 수 있다. 무기 충진제의 함량이 전술한 범위일 경우 도막의 기계적 물성이 우수해질 수 있다. 무기 충진제의 함량이 전술한 범위 미만인 경우 도막의 내충격성이 열세해질 수 있고, 전술한 범위를 초과하는 경우 부착성이 저하되고 도막이 갈려져 외관 특성이 열세해질 수 있다.
첨가제
본 발명의 분체도료 조성물은 상기 조성물의 고유 특성을 해하지 않는 범위 내에서, 분체도료 분야에 통상적으로 사용되는 첨가제를 선택적으로 더 포함할 수 있다. 본 발명에서 사용 가능한 첨가제의 비제한적인 예로는 레벨링제, 핀홀 방지제 등이 있고, 이들은 단독으로 사용되거나 2종 이상이 혼합되어 사용될 수 있다.
레벨링제는 도료 조성물이 평탄하고 매끄럽게 코팅되도록 레벨링함으로써, 조성물 내의 접착력을 증진시키면서 도막의 외관 특성을 향상시키기 위한 것이다. 상기 레벨링제는 아크릴계, 실리콘계, 폴리에스테르계 및 아민계 레벨링제 중에서 선택된 1종 이상일 수 있으며, 예를 들어 아크릴계 레벨링제일 수 있다. 아크릴계 레벨링제의 비제한적인 예로는 폴리아크릴레이트 중합체, 폴리메타아크릴레이트 중합체, 폴리에틸아크릴레이트, 폴리부틸아크릴레이트, 폴리-2-아크릴산에틸헥실 등이 있다.
핀홀 방지제는 경화 공정 시 도막으로부터 휘발성 물질이 방출되도록 하여, 도막 내 핀홀 발생을 방지하고 외관 특성을 높여줄 수 있다. 핀홀 방지제의 비제한적인 예로는 아마이드계(예, ceraflour 960, BYK社), 폴리프로필렌계, 스테아릭산계 핀홀 방지제 등이 있다. 일례로, 핀홀 방지제는 벤조인(benzoin) 또는 벤조인과 아마이드계 핀홀 방지제의 혼합물일 수 있다.
상기 첨가제는 당 기술분야에 공지된 함량 범위 내에서 적절히 첨가될 수 있으며, 예컨대 분체도료 조성물 총 중량에 대하여 각각 0.01 내지 10 중량% 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 분체도료 조성물은 해당 기술분야에 알려진 방법에 의해 제조될 수 있으며, 일례로 원료 평량, 건식 예비 혼합, 분산 및 조분쇄, 분쇄 및 분급 등의 공정을 통해 제조될 수 있다. 예를 들어, 전술한 폴리알킬페닐실록산계 수지, 무기 충진제 및 첨가제를 함유하는 원재료 혼합물을 컨테이너 믹서에 투입하여 균일하게 혼합하고, 상기 혼합된 조성물을 용융 혼합시킨 후 이를 분쇄하여 제조될 수 있다. 일례로, 상기 원재료 혼합물을 니이더(kneader) 또는 익스트루더(extruder) 등의 용융 혼련 장치에 의해 70 내지 130 ℃로 용융 분산시켜 소정의 두께(예, 1 내지 5 mm)로 칩을 제조한 후, 제조된 칩을 고속믹서 등의 분쇄 장치를 이용하여 40 내지 80 ㎛ 범위로 분쇄한 후 분급하여 분체도료 조성물을 제조할 수 있다.
상기 분급 공정은 특별히 한정되지 않으며, 예컨대 80 내지 200 메쉬로 필터링할 수 있다. 이에 따라, 평균 입자 크기가 20 내지 80 ㎛ 범위인 분체도료를 얻을 수 있다. 분체의 평균 입자 크기는 특별히 제한되지 않으나, 전술한 범위를 만족할 경우 도장 작업성 및 도막의 외관 특성이 증진될 수 있다.
분체도료의 유동성 향상을 위해 폴리에틸렌계 왁스 또는 흄드 실리카 등의 미분말로 본 발명에 따른 분체도료 입자의 표면을 피복할 수도 있다. 이러한 처리를 하는 방법으로서는 분쇄 시에 미분말을 첨가하면서 혼합하는 분쇄 혼합법이나 헨셸 믹서 등에 의한 건식 혼합법을 이용할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐 어떠한 의미로든 본 발명의 범위가 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[실험예 1 내지 22]
하기 표 1 내지 2에 기재된 조성에 따라 각 성분을 믹싱 탱크에 투입하여 프리믹싱한 후, 분산기에서 100 ℃로 용융 분산시켜 칩(chip)을 제조하였다. 제조된 칩을 고속 믹서로 분쇄하여 평균 입자 크기가 25 내지 55 ㎛인 각 실시예의 분체도료 조성물을 제조하였다.
Figure pat00001
Figure pat00002
실리콘 수지 1: 폴리메틸페닐실록산계 수지(P/R ratio 1.1, Mw 2,500 g/mol, OH 4.5 중량%, 치환율(M/Si) 1.3)
실리콘 수지 2: 폴리메틸페닐실록산계 수지(P/R ratio 0.5, Mw 2,500 g/mol, OH 4.5 중량%, 치환율(M/Si) 1.2)
실리콘 수지 3: 폴리메틸페닐실록산계 수지(P/R ratio 1.5, Mw 2,500 g/mol, OH 4.5 중량%, 치환율(M/Si) 1.2)
실리콘 수지 4: 폴리메틸페닐실록산계 수지(P/R ratio 1.0, Mw 1,000 g/mol, OH 5 중량%, 치환율(M/Si) 1.3)
실리콘 수지 5: 폴리메틸페닐실록산계 수지(P/R ratio 1.0, Mw 4,000 g/mol, OH 5 중량%, 치환율(M/Si) 1.3)
실리콘 수지 6: 폴리메틸페닐실록산계 수지(P/R ratio 1.1, Mw 2,500 g/mol, OH 1 중량%, 치환율(M/Si) 1.2)
실리콘 수지 7: 폴리메틸페닐실록산계 수지(P/R ratio 1.1, Mw 2,500 g/mol, OH 7 중량%, 치환율(M/Si) 1.2)
실리콘 수지 8: 폴리메틸페닐실록산계 수지(P/R ratio 1.0, Mw 2,500 g/mol, OH 5 중량%, 치환율(M/Si) 1.0)
실리콘 수지 9: 폴리메틸페닐실록산계 수지(P/R ratio 1.0, Mw 2,500 g/mol, OH 5 중량%, 치환율(M/Si) 1.5)
실리콘 수지 10: 폴리메틸페닐실록산계 수지(P/R ratio 1.1, Mw 5,000 g/mol, OH 4.5 중량%, 치환율(M/Si) 1.3)
실리콘 수지 11: 폴리페닐메틸실록산계 수지(P/R ratio 1.6, Mw 2,000 g/mol, OH 5 중량%, 치환율(M/Si) 1)
실리콘 수지 12: 폴리메틸페닐실록산계 수지 (P/R ratio 2, Mw 3,000 g/mol, OH 6 중량%, 치환율(M/Si) 1.5)
실리콘 수지 13: 폴리메틸페닐실록산계 수지(P/R ratio 0.2, Mw 3,000 g/mol, OH 4.7 중량%, 치환율(M/Si) 1.2)
실리콘 수지 14: 폴리메틸페닐실록산계 수지(P/R ratio 1.1, Mw 2,500 g/mol, OH 8 중량%, 치환율(M/Si) 1.1)
무기 충진제 1-1: 마이카(평균 입자 크기(D50) 30 ㎛)
무기 충진제 1-2: 마이카(평균 입자 크기(D50) 20 ㎛)
무기 충진제 1-3: 마이카(평균 입자 크기(D50) 40 ㎛)
무기 충진제 2-1: 마이카(평균 입자 크기(D50) 12 ㎛)
무기 충진제 2-2: 마이카(평균 입자 크기(D50) 5 ㎛)
무기 충진제 2-3: 마이카(평균 입자 크기(D50) 19 ㎛)
안료: 카본블랙
첨가제: 레벨링제(BYK)
[실험예 - 물성 평가]
각 실험예에서 제조된 분체도료 조성물의 물성을 하기와 같이 측정하였으며, 이의 결과를 하기 표 3 및 4에 나타내었다.
시편 제조
75 ㎜×150 ㎜×0.4 ㎜ 크기의 알루미늄(크로메이트 처리)에 각 실시예 및 비교예에 따른 분체도료 조성물을 각각 정전스프레이 도장한 다음, 경화시켜 건조 도막 두께 60 ㎛의 시편을 제조하였다.
외관
각 시편의 외관 상태를 육안으로 관찰하여 기포 발생 여부, 티 발생 여부 및 핀홀 발생 여부를 평가하였다.
부착성
ISO 2409에 따라, 각 시편에 1 mm 간격으로 10개의 칸을 만들어 테이프 박리 시험을 실시하였다.
[평가 기준]
우수(◎): 박리 면적 0%
양호(○): 박리 면적 0% 초과 6% 이하
보통(△): 박리 면적 6% 초과 15% 이하
불량(X): 박리 면적 15% 초과
충격성
각 시편에 대해 Dupont impact tester를 이용하여 1kg의 추로 30cm 높이에서 충격을 가하여 도막의 Crack 여부를 확인하였다.
[평가 기준]
우수(◎): No Crack
불량(X): Crack
굴곡성
각 시편에 대하여 ASTD D 522에 따라 Φ3/16 inch로 굴곡성을 평가하였다.
[평가 기준]
우수(◎): No Crack
불량(X): Crack
내열성
각 시편에 대하여 내열 Cycle 시험(343 ℃에서 1시간 경화 후 상온(23 ℃)에 도달하게 하는 과정 10회 반복)을 행한 후, ASTM D3359에 따라 2 mm 간격으로 10개의 칸을 만들어 테이프 박리 시험을 실시하여 도막의 부착성을 평가하였다. 평가 기준은 부착성 평가기준과 동일하다.
Figure pat00003
◎: 우수, ○: 양호, △: 보통, Ｘ: 불량
Figure pat00004
◎: 우수, ○: 양호, △: 보통, Ｘ: 불량
상기 표 3 및 표 4의 결과로부터 확인되는 바와 같이, 본 발명에 따른 실험예 1 내지 16의 분체도료 조성물의 경우 측정 항목 전반적으로 우수한 물성을 나타내었다. 반면, 실험예 17 내지 22는 1개 이상의 물성이 불량으로 나타났다. 구체적으로 살펴보면, 페닐기/알킬기의 비율(P/R ratio)이 1.5를 초과하는 실리콘 수지를 사용한 실험예 17, 18은 부착성이 열세하게 나타났고, 입자가 큰 무기 충진제를 1종만 포함하는 실험예 19는 기포 등이 발생하여 외관이 열세하게 나타났고, 입자가 작은 무기 충진제를 1종만 포함하는 실험예 20는 내열성에 열세하게 나타났고, 페닐기/알킬기의 비율(P/R ratio)이 0.5 미만인 실리콘 수지를 사용한 실험예 21은 내열성이 열세하게 나타났고, 하이드록시기 함량이 7 중량%를 초과하는 실리콘 수지를 사용한 실험예 22는 외관 및 내열성이 열세하게 나타났다. 또한, 실험예 17 내지 22는 모두 굴곡성이 열세하게 나타났다.

Claims (5)

  1. 실리콘 수지 및 무기 충진제를 포함하고,
    상기 실리콘 수지가 페닐기/알킬기의 비율(P/R ratio)이 0.5 내지 1.5이고 하이드록시기 함량이 7 중량% 이하인 폴리알킬페닐실록산계 수지를 포함하고,
    상기 무기 충진제가 평균 입자 크기가 상이한 2종의 무기 충진제를 포함하는 분체도료 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리알킬페닐실록산계 수지의 알킬기(R)가 탄소수 1 내지 3의 알킬기이고, 중량평균분자량이 1,000 내지 4,500 g/mol이고, 치환율(R/Si)이 1 내지 2인 분체도료 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 실리콘 수지가 페닐기/알킬기의 비율(P/R ratio)이 1.5 초과 2.5 이하인 폴리알킬페닐실록산계 수지를 더 포함하는 분체도료 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 무기 충진제가 평균 입자 크기가 20 내지 40 ㎛인 제1 무기 충진제 및 평균 입자 크기가 5 내지 19 ㎛인 제2 무기 충진제를 포함하는 분체도료 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 분체도료 조성물 총 중량을 기준으로, 상기 실리콘 수지 30 내지 70 중량% 및 상기 무기 충진제 5 내지 70 중량%를 포함하는 분체도료 조성물.
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