KR20230077420A - 열전도성 박막 시트 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된 열전도성 박막 시트 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 스마트폰과 같은 전자기기에 실장되는 소자나 자동차 배터리 등을 열로부터 보호할 수 있는 열전도성 박막 시트 제조방법에 관한 것으로, 기존 천연 흑연 시트에 비해 높은 열전도도를 지니며, 폴리이미드 등의 고분자 필름으로부터 얻어지는 인조 흑연 시트에 비해 적은 비용으로 제조가 가능하고, 석유 또는 석탄 부산물을 이용하여 인조 흑연 시트를 제조함에 있어 문제가 되는 낮은 수율과 환경 오염 문제를 개선할 수 있는 열전도성 박막 시트를 제조하는 방법을 제공한다. 본 발명에 따른 열전도성 박막 시트 제조 방법은, 화석연료 부산물 중 탄화수소를 주성분으로 하는 부산물을 분쇄하여 미립화된 코팅분말을 제조하는 단계, 제조된 코팅분말을 천연 흑연 코어의 표면에 코팅하여 전구체(Precursor)를 제조하는 단계, 전구체를 특정 온도 조건에서 열처리하여 흑연화함으로써 인조 흑연 분말을 제조하는 단계, 인조 흑연 분말에 층간삽입제(Intercalant) 첨가 후 열처리하여 인조 흑연 분말을 팽창시키는 단계 및 팽창된 인조 흑연 분말을 압연 가공하여 박막화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 스마트폰과 같은 전자기기에 실장되는 소자나 자동차 배터리 등을 열로부터 보호할 수 있는 열전도성 박막 시트 제조방법에 관한 것으로, 특히 천연 흑연 및 인조 흑연화가 가능한 물질로부터 열전도성이 우수한 열전도성 박막 시트를 제조하는 방법에 관한 것이다.
LCD와 OLED TV, 휴대폰 또는 노트북 등 휴대용 또는 생활 가전 등의 전자기기들이 박형화 및 고성능화 됨에 따라 단위 부피당 발열량은 오히려 증가하는 추세이다. 발열량은 제품의 수명에 상당한 영향을 미치며, 발열량이 크면 제품 고장이나 오동작이 유발되고, 심한 경우 폭발이나 화재가 발생할 수도 있다.
때문에 제품 내부에서 발생한 열을 외부로 방출하거나 자체 냉각시키는 기술이 반드시 요구되는데, 전자 기기에 일반적으로 적용되는 종래 방열 기술 중 한 형태가 히트 싱크(Heat sink)나 방열팬(fan)을 이용한 방식이다.
그러나 히트 싱크의 경우 전자 기기에서 발생하는 열량보다 히트 싱크가 방출할 수 있는 열량이 작아 방열 효율이 매우 낮고, 방열 팬의 경우에는 소음 및 진동 문제와 더불어, PDP, 노트북, 휴대용 단말기 등과 같이 경량화와 슬림(slim)화가 요구되는 제품에는 적용이 어렵다는 문제가 있다.
이에 열원에서 발생한 열을 방열부품으로 효과적으로 전달할 수 있으면서도, 경량화 및 슬림화가 요구되는 전자 기기에 적용할 수 있을 정도로 박막화된 방열 소재에 대한 필요성이 대두되었으며, 그 결과 열전도성이 우수한 천연 흑연(Flake Graphite)을 방열 수단으로 활용하는 기술이 제안되었다.
천연 흑연(Flake Graphite)을 방열 수단으로 활용하는 기술 중 대표적인 일례가 원료인 천연 흑연을 팽창시켜 팽창 흑연을 제조하고, 이처럼 제조된 팽창 흑연을 여러 번에 걸친 압연을 통하여 얇은 시트 형태로 만드는 기술이다. 그러나 이 방식은 제품 박막화에 어려움이 있고 그 제조된 제품의 열전도도가 낮다는 단점이 있다.
이를 보완하기 위하여 폴리이미드 등의 고분자 필름을 열분해하여 얻어진 인조 흑연을 시트 형태로 제작하는 기술이 제안되었다. 이러한 방식에 의해 제조된 인조 흑연 시트는 고분자 필름의 분자 배향의 이방성에 의하여 높은 수평 열전도도가 구현되고 박막화가 유리하지만, 비용이 고가여서 그 적용이 제한적이고 일정 두께 이상의 제품 구현에 한계가 있다는 단점이 있다.
이에 대한 대안 기술로서 석유 또는 석탄 부산물을 활용하는 기술도 알려져 있다. 이는 석유 또는 석탄 부산물을 고온에서 열분해 후 흑연화하는 과정을 통하여 인조 흑연을 제조하고, 이를 팽창 및 압연 공정을 통해 경량화 및 슬림화 된 전자 기기에 적합한 형태로 박막화하는 기술이다.
그런데 석유 또는 석탄 부산물을 가열하여 흑연화하는 과정에서 수소 및 작용기를 포함하는 휘발성분과, 질소, 황이나 기타 금속이 제거되고 남은 산물, 즉 석유 또는 석탄 부산물을 열처리하여 얻어지는 인조 흑연 분말의 양이 투입된 원료의 양에 비해 많지 않다는 단점이 있다. 즉 낮은 수율이 문제가 된다(수율이 대략 20 ~ 50% 정도로 알려져 있음).
또한 흑연화 과정에서 소모되는 전력도 많고, 열처리 과정에서 발생한 배출 가스에 의한 환경 오염 문제도 개선이 필요한 상황이다. 그리고 흑연화를 통한 인조 흑연 분말 제조 후 팽창 흑연 분말을 제조하기 위하여 추가적으로 분쇄 및 분급 공정이 필요한데, 분쇄 및 분급 공정에서 미분이 다량 발생하여 추가적인 수율 저하가 불가피하다는 단점이 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 기존 천연 흑연 시트에 비해 높은 열전도도를 지니며, 폴리이미드 등의 고분자 필름으로부터 얻어지는 인조 흑연 시트에 비해 적은 비용으로 제조가 가능하고, 석유 또는 석탄 부산물을 이용하여 인조 흑연 시트를 제조함에 있어 문제가 되는 낮은 수율과 환경 오염 문제를 개선할 수 있는 열전도성 박막 시트 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된 열전도성 박막 시트를 제공하고자 하는 것이다.
과제의 해결 수단으로서 본 발명은,
(a) 화석연료 부산물 중 탄화수소를 주성분으로 하는 부산물을 분쇄하여 미립화된 코팅분말을 제조하는 단계;
(b) 제조된 코팅분말을 천연 흑연 코어의 표면에 코팅하여 전구체(Precursor)를 제조하는 단계;
(c) 상기 전구체를 특정 온도 조건에서 열처리하여 흑연화함으로써 인조 흑연 분말을 제조하는 단계;
(d) 상기 인조 흑연 분말에 층간삽입제(Intercalant) 첨가 후 열처리하여 인조 흑연 분말을 팽창시키는 단계; 및
(e) 상기 팽창된 인조 흑연 분말을 압연 가공하여 박막화하는 단계;를 포함하는 열전도성 박막 시트 제조방법을 제공한다.
과제의 해결을 위한 다른 수단으로서 본 발명은,
(a) 화석연료 부산물 중 탄화수소를 주성분으로 하는 부산물을 유기 용제에 용해하여 코팅용액을 제조하는 단계;
(b) 제조된 코팅용액을 천연 흑연 코어의 표면에 코팅하여 전구체(Precursor)를 제조하는 단계;
(c) 상기 전구체를 특정 온도 조건에서 열처리하여 흑연화함으로써 인조 흑연 분말을 제조하는 단계;
(d) 상기 인조 흑연 분말에 층간삽입제(Intercalant) 첨가 후 열처리하여 인조 흑연 분말을 팽창시키는 단계; 및
(e) 상기 팽창된 인조 흑연 분말을 압연 가공하여 박막화하는 단계;를 포함하는 열전도성 박막 시트 제조방법을 제공한다.
여기서, 상기 탄화수소를 주성분으로 하는 화석연료 부산물은 피치(Pitch), 코크스(Cokes), 타르(Tar) 중 하나 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
그리고 상기 (c) 단계에서는 전구체를 2,500 ~ 3,200℃의 온도 조건에 열처리하여 흑연화할 수 있다.
그리고 상기 층간삽입제는, 황산, 질산, 염소산칼륨, 질산칼륨 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나의 제1 산화제 단독으로 구성되거나, 과염소산, 과산화수소, 크롬산, 붕산 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나의 제2 산화제와 상기 제1 산화제를 100 : 1 내지 100 : 50 중량비로 혼합시킨 혼합물일 수 있다.
또한, 상기 (d) 단계에서는 인조 흑연 분말에 층간삽입제 첨가 후 1000 ~ 1500℃의 온도 조건에 열처리하여 인조 흑연 분말을 팽창시킬 수 있다.
그리고 상기 (d) 단계를 거쳐 팽창된 인조 흑연 분말에 바인더 수지 첨가 후 상기 (e) 단계에서 박막화할 수 있다.
이때 상기 바인더 수지는, 셀룰로오스계, 에폭시계, 아크릴계, 페놀계, 우레탄계로부터 선택되는 어느 하나의 열경화 수지 또는 폴리 아미드계, 폴리비닐알코올, 폴리비닐부티랄, 폴리 아미드 이미드계, 폴리페닐설파이드계, 폴리 우레탄계로부터 선택되는 어느 하나의 열가소성 수지일 수 있다.
바람직하게는, 상기 일 측면에 따른 열전도성 박막 시트 제조방법에서는, 화석연료의 부산물인 피치(Pitch)나 코크스(Cokes)를 0.1 ~ 10㎛ 크기로 분쇄 후 입경이 20 ~ 300㎛인 천연 흑연 코어에 고속 믹서로 코팅하여 상기 전구체를 제조할 수 있다.
그리고, 상기 다른 일 측면에 따른 열전도성 박막 시트 제조방법에서는, 화석연료의 부산물인 고형의 피치(Pitch)를 톨루엔 100 중량%에 대해 10 ~ 30 중량% 용해시킨 코팅용액을 코크스 및 천연 흑연 코어와 함께 분산기에 투입하여 균일한 상태로 분산시킴으로써 천연 흑연 코어에 화석연료 부산물을 코팅하고 여과 건조하여 상기 전구체를 제조할 수 있다.
과제 해결을 위한 본 발명의 다른 측면에 따르면, 입경이 20 ~ 300㎛인 흑연 코어에 입경이 0.1 ~ 10㎛인 흑연 분말이 코팅되어 산포된 인조 흑연 분말을 압연시켜 박막화한 열전도성 박막 시트로서, 라만(Raman) 분광 분석 결과 D band 피크값이 1300 ~ 1350cm-1 구간에서 나타나고, G band 피크값이 1570 ~ 1590cm-1 구간에서 나타나며, D/G(D band 피크값/G band 피크값)가 1보다 작은 열전도성 박막 시트를 제공한다.
여기서, 상기 열전도성 박막 시트 표면에 결합되는 점착층을 더 포함하며, 상기 점착층은 카본계 필러, 금속계 필러 및 이들의 조합으로 이루어진 복합 필러 중 선택되는 어느 하나일 수 있다.
과제 해결을 위한 본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 상기 다른 측면에 따른 열전도성 박막 시트를 포함하는 물품으로서, 전자기기, 전자기기 케이스, 조명기기, 배터리, 배터리 케이스, 또는 EMI 가스켓인 물품을 제공한다
본 발명의 실시 예에 따르면, 인조 흑연 원재료를 천연 흑연에 코팅하여 전구체를 제조하고 이를 열처리하여 흑연화함으로써, 천연 흑연만으로 열전도성 시트를 제조하는 경우의 단점인 박막화가 어렵고 열전도도가 떨어지는 문제를 해소할 수 있고, 인조 흑연만으로 열전도성 시트를 제조하는 경우의 단점인 낮은 수율로 인한 제조원가 상승 문제를 해소할 수 있다.
즉 본 발명의 실시 예에 의하면, 기존 천연 흑연 시트에 비해 높은 열전도를 지닌 흑연 시트 제작이 가능하면서도, 폴리이미드 등의 고분자 필름으로부터 얻어지는 인조 흑연 시트에 비해 적은 비용으로 제조가 가능하고, 석유 또는 석탄 부산물을 이용하여 인조 흑연 시트를 제조함에 있어 문제가 되는 낮은 수율과 환경 오염 문제를 개선할 수 있다.
도 1은 건식 방법으로 전구체를 제조 후 이를 이용하여 열전도성 박막 시트를 제조하는 과정을 순서대로 나타낸 본 발명의 일 실시 예에 따른 공정도.
도 2는 습식 방법으로 전구체를 제조 후 이를 이용하여 열전도성 박막 시트를 제조하는 과정을 순서대로 나타낸 본 발명의 다른 실시 예에 따른 공정도.
도 3은 전술한 열전도성 박막 시트 제조방법에 의해 제조된 열전도성 박막 시트의 라만(Raman) 분광 분석 결과를 도시한 실험 데이터.
도 4는 실시 예 2 및 비교 예 1에 제시된 제조 방법을 통해 얻어진 흑연시트의 양면에 점착제를 이용하여 절연 PET 시트를 합지한 시료를 열원(예컨대, LED) 표면에 부착한 상태에서 도 5와 같은 방열 특성 평가 시스템을 이용하여 방열 특성을 측정한 결과를 나타내는 그래프.
도 5는 흑연 시트의 방열 특성을 측정하는데 사용된 방열 특성 평가 시스템의 개략도.
도 2는 습식 방법으로 전구체를 제조 후 이를 이용하여 열전도성 박막 시트를 제조하는 과정을 순서대로 나타낸 본 발명의 다른 실시 예에 따른 공정도.
도 3은 전술한 열전도성 박막 시트 제조방법에 의해 제조된 열전도성 박막 시트의 라만(Raman) 분광 분석 결과를 도시한 실험 데이터.
도 4는 실시 예 2 및 비교 예 1에 제시된 제조 방법을 통해 얻어진 흑연시트의 양면에 점착제를 이용하여 절연 PET 시트를 합지한 시료를 열원(예컨대, LED) 표면에 부착한 상태에서 도 5와 같은 방열 특성 평가 시스템을 이용하여 방열 특성을 측정한 결과를 나타내는 그래프.
도 5는 흑연 시트의 방열 특성을 측정하는데 사용된 방열 특성 평가 시스템의 개략도.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예를 상세히 설명하기로 한다.
명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 명세서에서 "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
또한, 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
본 발명은 전자기기의 소자나 자동차 배터리 등을 열로부터 보호할 수 있는 열전도성 박막 시트 제조방법에 관한 것으로, 기존 천연 흑연 시트에 비해 높은 열전도도를 지니며, 기존 인조 흑연 시트에 비해 적은 비용으로 제조가 가능하고, 석유 또는 석탄 부산물을 이용한 인조 흑연 시트 제조 시 낮은 수율 문제와 환경 오염 문제를 개선할 수 있는 열전도성 박막 시트 제조방법을 제공한다.
본 발명의 바람직한 양태에 따르면, (a) 화석연료 부산물 중 탄화수소를 주성분으로 하는 부산물을 건식 또는 습식 처리하여 코팅분말 또는 코팅용액을 제조하는 단계, (b) 제조된 코팅분말 또는 코팅용액을 소정의 방법으로 천연 흑연 코어의 표면에 코팅하여 전구체(Precursor)를 제조하는 단계, (c) 상기 전구체를 특정 온도 조건에서 열처리하여 흑연화함으로써 인조 흑연 분말을 제조하는 단계, (d) 상기 인조 흑연 분말에 층간삽입제(Intercalant) 첨가 후 열처리하여 인조 흑연 분말을 팽창시키는 단계 및 (e) 상기 팽창된 인조 흑연 분말을 압연 가공하여 박막화하는 단계를 포함하는 열전도성 박막 시트 제조방법을 제공한다.
도 1 및 도 2에 도시된 공정도를 참조하여 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 양태에 따른 열전도성 박막 시트 제조 과정을 단계별로 보다 구체적으로 살펴보기로 한다.
참고로, 도 1은 건식 방법으로 전구체를 제조 후 이를 이용하여 최종 제품인 열전도성 박막 시트를 제조하는 과정을 순서대로 도시한 공정도이며, 도 2는 습식 방법으로 전구체를 제조 후 이를 이용하여 최종 열전도성 박막 시트를 제조하는 과정을 순서대로 도시한 공정도이다.
(1) 화석연료 부산물 중 탄화수소를 주성분으로 하는 부산물을 건식 또는 습식 처리하여 코팅분말 또는 코팅용액을 제조하는 단계(S100, S100')
코팅분말 또는 코팅용액은 이후 수행될 전구체 제조단계에서 천연 흑연 코어의 표면에 코팅되어 천연 흑연 코어와 함께 최종 열전도성 박막 시트의 전 단계인 전구체(Precursor)를 구성하게 된다. 이러한 전구체는 상기 코팅분말을 천연 흑연 코어에 코팅하는 건식 방법과 상기 코팅용액을 천연 흑연 코어에 코팅하는 습식 방법으로 제조될 수 있다.
건식 방법에 사용되는 코팅분말은 화석연료 부산물 중 탄화수소를 주성분으로 하는 부산물인 피치(Pitch), 코크스(Cokes), 타르(Tar) 중 하나 또는 이들의 혼합물로 이루어진 분말로서, 원재료인 상기 피치, 코크스, 타르 등을 0.01 ~ 50㎛ 크기, 바람직하게는 0.1 ~ 10㎛ 크기로 분쇄하여 단독 또는 적절한 비율로 혼합한 것일 수 있다.
원료인 피치나 코크스, 타르는 그 입경이 작을수록 바람직한데, 분말 입자의 크기가 50㎛ 초과하면 후술하는 전구체 제조과정에서 천연 흑연(Flake Graphite) 코어에 대한 균일한 코팅이 어렵고, 반대로 지나치게 작을 경우 피치나 코크스, 타르를 해당 크기로 분쇄 시 곤란함이 수반되거나 여러 번에 걸쳐 분쇄를 해야 하기 때문에 생산성이 떨어지게 된다.
코팅 원료인 상기 피치나 코크스, 타르 등을 분쇄하는 방법은 공지된 분쇄기를 이용하는 방법이 고려될 수 있다. 예를 들어, 제트밀, 해머밀, 롤러밀, 핀밀, 진동밀 등 공지된 분쇄 전용 기기를 이용할 수 있다. 다만 0.1 ~ 10㎛ 크기의 미분 형태로 아주 곱게 분쇄하기 위해서는 공지된 분쇄 방법 중 제트밀을 이용한 분쇄가 바람직하다.
습식 방법에 사용되는 상기 코팅용액은 화석연료의 부산물인 고형의 피치를 톨루엔과 같은 유기 용제 100 중량%에 대해 1 ~ 50 중량 %, 바람직하게는 10 ~ 30 중량% 용해시킨 구성일 수 있다.
여기서 피치 고형분이 10 중량% 이하이면 이후 분산기를 이용한 코팅과정에서 코크스 및 천연 흑연 코어와의 결착력이 떨어져 이후 분산기를 이용한 코팅과정에서 물질들이 서로 유리(遊離)되어 코팅 상태가 불량해지고, 30 중량% 이상이면 높은 점도 때문에 코크스 및 천연 흑연 코어와의 균일한 혼합이 어려워지는 단점이 있다.
(2) 코팅분말 또는 코팅용액을 소정의 방법으로 천연 흑연 코어의 표면에 코팅하여 전구체(Precursor)를 제조하는 단계(S200, S200')
천연 흑연 코어의 표면에 인조 흑연 원료인 피치, 코크스, 타르 등을 코팅하여 전구체(Precursor)를 제조하는 방법에는 크게 두 가지 방법이 있다. 하나는 전술한 코팅분말을 천연 흑연 코어 표면에 고속 믹서로 코팅하는 건식 방법이며, 다른 하나는 전술한 코팅용액을 분산기를 이용하여 코크스와 함께 천연 흑연 코어에 코팅하는 습식 방법이다.
건식 방법으로 전구체를 제조함에 있어서는, 입경이 5 ~ 500㎛, 바람직하게는 입경이 20 ~ 300㎛인 천연 흑연 코어 분말을 이전 단계에서 제조된 코팅분말과 함께 고속 믹서에 투입 후 교반 처리하는 방식이 채택될 수 있다. 이는 고속 교반 시 발생하는 물질 간 마찰열을 이용하여 상대적으로 입경이 큰 천연 흑연 코어 표면에 작은 입경의 코팅분말을 균일하게 융착시키는 것이다.
이와는 달리 습식 방법에서는, 화석연료의 부산물인 고형의 피치(Pitch)를 톨루엔 100 중량%에 대해 10 ~ 30 중량% 용해시킨 상기 코팅용액을 코크스 및 천연 흑연 코어와 함께 분산기에 투입하여 균일한 상태로 분산시킴으로써 상대적으로 입경이 큰 천연 흑연 코어에 인조 흑연 원재료를 코팅하고, 이를 여과 및 최종 건조 처리하는 일련의 과정을 통해 전구체를 제조할 수 있다.
(3) 상기 전구체를 특정 온도 조건에서 열처리하여 흑연화함으로써 인조 흑연 분말을 제조하는 단계(S300, S300')
흑연은 자연상태에 존재하는 천연 흑연(Flake Graphite)과 석탄이나 석유와 같은 화석연료 부산물인 피치, 타르, 코크스를 1,000 ~ 2,000℃의 온도 범위에서 탄화처리 후, 추가적으로 2500 ~ 3,000℃의 온도 범위에서 열분해 함으로써 얻어지는 인조 흑연으로 구분될 수 있다.
천연 흑연(Flake Graphite)은 인조 흑연에 비해 흑연화도가 높고 저가이며, 입자 형상을 보면 침상 또는 판상구조(Flaky structure)가 발달되어 있다. 그러나 천연 흑연의 경우 인조 흑연에 비해 깨지기 쉬워 박막화가 어렵고, 특히 열전도도가 인조 흑연에 비해 낮다는 단점이 있다.
천연 흑연(Flake Graphite)과 인조 흑연의 구분은 XRD 또는 라만(Raman) 등을 이용한 분광 분석을 통하여 가능하다. 그 중 라만(Raman) 분광 분석법의 경우 결과 해석이 비교적 간단하며, 미세한 결정 구조의 차이를 알 수 있기 때문에 유용한 분석 방법이다.
2,000℃ ~ 3,600℃의 온도 범위에서 천연 흑연을 열처리하면 인조 흑연(GFG, Graphitized Flake Graphite)과 그 결정구조가 유사해진다. 결정구조가 인조 흑연의 결정구조와 유사해졌다는 것은 다시 말해 천연 흑연(Flake Graphite)이 아닌 인조 흑연 물성이 되었음을 의미하며, 인조 흑연은 앞서 언급한 바와 같이 천연 흑연에 비해 박막화에 유리하고 열전도도도 높다는 장점이 있다.
다만, 석유 또는 석탄과 같은 화석연료의 부산물만으로 인조 흑연을 제조하는 경우, 종래 기술에서 언급한 바와 같이 흑연화를 위해 열처리하는 과정에서 수소 및 작용기를 포함하는 휘발성분과, 질소, 황이나 기타 금속이 제거되기 때문에 투입된 원료의 양에 비해 실질적으로 얻어지는 인조 흑연의 양이 많지 않다. 즉 수율이 낮다.
피치나 코크스 등의 인조 흑연 원재료를 천연 흑연(Flake Graphite)에 코팅하여 전구체를 만들고, 이러한 전구체를 특정 온도 조건에서 열처리하여 흑연화하면 인조 흑연(GCFG, Graphitized Coated Flake Graphite)이 얻어진다. 이처럼 얻어진 인조 흑연은 결정구조가 천연 흑연이 아닌 인조 흑연 구조를 가지게 된다.
본 발명은 인조 흑연 원재료를 천연 흑연에 코팅하여 전구체를 만들고 이를 열처리하여 흑연화함으로써, 천연 흑연만으로 열전도성 시트를 제조하는 경우의 단점(박막화가 어렵고 열전도도가 떨어짐)과 인조 흑연만으로 열전도성 시트를 제조하는 경우의 단점(낮은 수율로 인한 제조원가 상승)을 극복하고자 하는 것이다.
본 단계(전구체를 열처리하여 흑연화함으로써 인조 흑연 분말을 제조하는 단계)에서는 전술한 전구체 제조단계를 통해 제조된 전구체를 2,000℃~ 3,600℃의 온도 범위, 바람직하게는 2,500℃ ~ 3,200℃의 온도에서 열처리함으로써 인조 흑연 분말을 제조한다.
열처리 시 온도가 2,000℃ 미만이면 흑연화가 충분히 진행되지 못하여 팽창처리가 어려운 층간 구조를 야기하여 팽창흑연 제조가 어렵게 되고, 3,600℃를 초과하는 높은 온도에서 열처리할 경우 흑연 결정성은 커지지만 흑연분의 승화를 방지하기 곤란하며, 열처리를 위한 필요 에너지도 지나치게 커지기 때문이다.
경우에 따라서는, 인조 흑연 분말과 천연 흑연(Flake Graphite) 분말을 일정 비율로 혼합하여 인조 팽창 흑연 분말을 제조할 수도 있다. 이 경우 열전도성은 다소 떨어지지만, 낮은 제조 원가로 가격 경쟁력 측면에서 이점이 있다. 혼합 비율은 인조 흑연 100 중량% 대비 5 ~ 70 중량%, 바람직하게 10 ~ 50 중량%로 천연 흑연 분말을 혼합하여 인조 팽창 흑연 분말을 제조할 수 있다.
(4) 인조 흑연 분말에 층간삽입제(Intercalant) 첨가 후 열처리하여 인조 흑연 분말을 팽창시키는 단계(S400, S400')
S300 또는 S300' 단계를 거쳐 제조된 인조 흑연 분말의 층간에 층간삽입제(intercalant) 첨가 후 이를 열처리하여 흑연 분말을 팽창시킨다. 이때 상기 층간삽입제로는 산화제가 사용될 수 있다.
층간삽입제는 예를 들어, 황산, 질산, 염소산칼륨, 질산칼륨 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 강산화제인 제1 산화제가 사용될 수 있다. 바람직하게 상기 제1 산화제는, 황산, 질산, 황산과 질산의 혼합물, 질산과 염소산칼륨의 혼합물, 또는 황산과 질산칼륨의 혼합물일 수 있다.
층간삽입제로서 상기 제1 산화제만 사용할 경우 황산의 SO3 이온이 물분자와 강하게 결합된 형태의 이온들이 존재할 수 있어서 층간 삽입이 어려울 수 있다. 이에 과염소산, 과산화수소, 크롬산, 붕산 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 화합물인 제2 산화제(보조 산화제)를 상기 제 1 산화제와 함께 층간삽입제로 사용하는 것이 바람직하다.
제1 산화제와 제2 산화제는 농도가 5 ~ 60%인 것을 사용할 수 있으며, 제1 산화제와 제2 산화제의 혼합 중량비는 제2 산화제 100 중량% 대비 제1 산화제 1중량% 내지 50 중량% 일 수 있다. 즉 제2 산화제와 제1 산화제를 100 : 1 내지 100 : 50 중량비로 혼합시킨 것을 층간삽입제로 사용할 수 있다.
구체적으로 층간삽입제는, 농도 45 ~ 65%의 황산, 질산, 염소산칼륨, 질산칼륨 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 제1 산화제 및 농도 45 ~ 65%의 과염소산, 과산화수소, 크롬산, 붕산, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 제2 산화제를 포함할 수 있다.
이때 제2 산화제 100 중량% 대비 제1 산화제 10 중량%로서, 추가적으로 상기 층간삽입제가 첨가된 인조 흑연 분말을 수세 및 건조 처리하여 팽창 가능한 인조 흑연 분말을 제조할 수 있다.
이처럼 층간삽입제가 첨가된 인조 흑연 분말은 열처리에 의해 팽창될 수 있다. 팽창을 위한 열처리 온도는 약 1000 ~ 2000℃일 수 있다. 바람직하게는, 1000 ~ 1500℃ 온도일 수 있다. 이와 같은 온도 범위에서 열처리된 인조 흑연 분말은 팽창도가 100 ~ 300%일 수 있다.
이처럼 열처리를 거쳐 팽창된 인조 흑연 분말에는 팽창 흑연의 결합력 증대를 위해 후술하는 압연 단계 이전에 바인더 수지가 첨가될 수 있다. 이처럼 바인더 수지를 첨가하면, 팽창 흑연의 결합력이 증대되어 인조 흑연 박막의 쉽게 부서지는 단점을 보완할 수 있다.
바인더 수지로는 열가소성 수지 또는 열경화성 수지를 사용할 수 있는데, 열경화성 수지로는 셀룰로오스계, 에폭시계, 아크릴계(메타크릴산메틸, 아크릴산알킬에스테르 모노머 중합체), 페놀계(레졸, 노볼락, 레조르시놀 포름알데히드, 크실렌, 푸란, 폴리아세트산비닐, 니트릴고무, 클로로프렌), 우레탄계가 사용될 수 있다.
그리고 열가소성 수지로는 나일론 등의 폴리 아미드계, 폴리비닐알코올, 폴리비닐부티랄, 폴리 아미드 이미드계, 폴리페닐설파이드계, 폴리 우레탄계 등이 사용될 수 있다.
(5) 팽창된 인조 흑연 분말을 압연 가공하여 박막화하는 단계(S500, S500')
앞서 제조된 인조 팽창 흑연 분말을 압연 가공하여 박막 시트 형태의 최종 제품을 만드는 단계이다. 예를 들어, 압연 롤러로 인조 팽창 흑연 분말을 여러 차례 가압함으로써 박막 시트 형태의 제품을 만들 수 있다.
이때 압연 가공 시의 가압 조건 및 반복 횟수 등은 원하는 박막 두께에 따라 결정될 수 있다. 이런 압연 공정을 통해 박막의 두께를 조절하고, 밀도, 열전도도 및 인장 강도를 향상시킬 수 있다.
이와 같은 일련의 과정을 통해 제조된 박막 시트는 별도의 추가 가공 없이 열전도성 박막 시트로 사용할 수 있으며, 경우에 따라서는 다른 기능층을 결합시켜 복합 시트 형태로 사용할 수도 있다.
예를 들어, 열전도성 박막 시트를 점착층과 결합하여 점착 특성을 부여할 수 있다. 이때 점착층은 열전도성 필러를 포함함으로써 열전도 특성을 향상시키도록 할 수 있다. 이러한 점착층은 예를 들어, 카본계 필러, 금속계 필러, 또는 이들의 혼합시킨 형태의 복합 필러일 수 있다.
일례로, S400, S400'에서 열처리를 통해 팽창된 인조 흑연 분말을 점착층의 적어도 일면에 도포하고 S500, S500' 단계에서 압연 처리함으로써 점착층과 결합된 형태의 열전도성 박막 시트를 얻을 수 있다.
특히, 열처리를 통해 팽창된 인조 흑연 분말을 점착층의 양면에 도포하고 압연할 경우, 열전도성 필러의 충진율이 높으면서도 인장강도 및 유연성이 우수한 열전도성 박막 시트를 얻을 수 있다.
또한, 이 경우 점착층의 양면에 고형 분말상의 필러를 도포하고 압연하는 과정에서 점착층의 점착 성분 일부가 필러층으로 스며들어 층간 결합력을 향상시키는 부수적인 효과도 발휘될 수 있다.
다른 예로서, S500, S500' 단계에서 제조된 열전도성 박막 시트를 점착층의 적어도 일면에 합지할 수도 있다.
도 3은 전술한 열전도성 박막 시트 제조방법에 의해 제조된 열전도성 박막 시트의 라만(Raman) 분광 분석 결과를 도시한 실험 데이터이다.
전술한 열전도성 박막 시트 제조방법에 의해 제조된 열전도성 박막 시트는, 입경이 20 ~ 300㎛인 흑연 코어에 입경이 0.1 ~ 10㎛인 흑연 분말이 코팅되어 산포된 구조로서, 라만(Raman) 분광 분석 결과 도 3과 같이, D band 피크값이 1300 ~ 1350cm-1 구간에서 나타나고, G band 피크값이 1570 ~ 1590cm-1 구간에서 나타나며, D/G(D band 피크값/G band 피크값)가 1보다 작다.
이와 같이 제조되는 열전도성 박막 시트는, 각종 전자기기, 전자기기 케이스, 조명기기, 배터리, 배터리 케이스, 또는 EMI 가스켓 등에 방열수단으로서 사용될 수 있다.
구체적인 실시 예
실시 예 1: 열전도성 인조 흑연(GCFG) 박막 시트의 제조
인조 흑연 원재료인 피치, 코크스를 제트밀로 D50 기준 5㎛으로 분쇄하고 천연 흑연(Flake Graphite) 코어 100 중량%에 대해 피치와 코크스 30 중량%를 고속 믹서에 투입 후 30분간 코팅하여 전구체를 제조한다.
제조된 전구체를 흑연화로에서 2,700℃ 온도로 열처리 후 인조 흑연(GCFG) 분말을 제조한다.
농도 50%의 황산을 제1 산화제로 하고 농도 50%의 과염소산과 크롬산을 1:1 혼합시킨 물질을 제2 산화제로 하는 층간삽입제를 상기 제조된 인조 흑연 분말에 첨가한다.
이때 제1 산화제와 제2 산화제의 비율은 제2 산화제 100 중량% 대해 제1 산화제는 50 중량%이다.
층간삽입제 첨가 후 1300℃ 온도에서 열처리 후 추가적으로 수세 및 건조하여 팽창된 인조 흑연 분말을 제조한다.
그리고 제조된 인조 팽창 흑연 분말을 다단 압연 공정을 통하여 0.199mm 두께로 인조 흑연 박막 시트를 제조하였다.
실시 예 2: 열전도성 인조 흑연(GCFG) 박막 시트의 제조
인조 흑연 원재료인 피치, 코크스를 제트밀로 D50 기준 5㎛으로 분쇄하고 천연 흑연(Flake Graphite) 코어 100 중량%에 대해 피치와 코크스 30 중량%를 고속 믹서에 투입 후 30분간 코팅하여 전구체를 제조한다.
제조된 전구체를 흑연화로에서 2,700℃ 온도로 열처리 후 인조 흑연(GCFG) 분말을 제조한다.
농도 50%의 황산을 제1 산화제로 하고 농도 50%의 과염소산과 크롬산을 1:1 혼합시킨 물질을 제2 산화제로 하는 층간삽입제를 상기 제조된 인조 흑연 분말에 첨가한다.
이때 제1 산화제와 제2 산화제의 비율은 제2 산화제 100 중량% 대해 제1 산화제는 50 중량%이다.
층간삽입제 첨가 후 1300℃ 온도에서 열처리 후 추가적으로 수세 및 건조하여 팽창된 인조 흑연 분말을 제조한다.
그리고 제조된 인조 팽창 흑연 분말을 다단 압연 공정을 통하여 0.050mm 두께로 인조 흑연 박막 시트를 제조하였다.
실시 예 3: 열전도성 인조 흑연(GCFG) 박막 시트의 제조
인조 흑연 원재료인 피치, 코크스를 제트밀로 D50 기준 5㎛으로 분쇄하고 천연 흑연(Flake Graphite) 코어 100 중량%에 대해 피치와 코크스 30 중량%를 고속 믹서에 투입 후 30분간 코팅하여 전구체를 제조한다.
제조된 전구체를 흑연화로에서 2,700℃ 온도로 열처리 후 인조 흑연(GCFG) 분말을 제조한다.
농도 50%의 황산을 제1 산화제로 하고 농도 50%의 과염소산과 크롬산을 1:1 혼합시킨 물질을 제2 산화제로 하는 층간삽입제를 상기 제조된 인조 흑연 분말에 첨가한다.
이때 제1 산화제와 제2 산화제의 비율은 제2 산화제 100 중량% 대해 제1 산화제는 50 중량%이다.
층간삽입제 첨가 후 1300℃ 온도에서 열처리 후 추가적으로 수세 및 건조하여 팽창된 인조 흑연 분말을 제조한다.
그리고 제조된 인조 팽창 흑연 분말을 다단 압연 공정을 통하여 0.079mm 두께로 인조 흑연 박막 시트를 제조하였다.
실시 예 4: 열전도성 인조 흑연(GFG) 박막 시트의 제조
천연 흑연을 흑연화로에서 2,700℃ 온도에서 열처리하여 인조 흑연 분말(GFG)을 제조한다.
농도 50%의 황산을 제1 산화제로 하고 농도 50%의 과염소산과 크롬산을 1:1 혼합시킨 물질을 제2 산화제로 하는 층간삽입제를 상기 제조된 인조 흑연 분말에 첨가한다.
이때 제1 산화제와 제2 산화제의 비율은 제2 산화제 100 중량% 대해 제1 산화제는 50 중량%이다.
층간삽입제 첨가 후 1300℃ 온도에서 열처리 후 추가적으로 수세 및 건조하여 팽창된 인조 흑연 분말을 제조한다.
그리고 제조된 인조 팽창 흑연 분말을 다단 압연 공정을 통하여 0.042mm 두께로 인조 흑연 박막 시트를 제조하였다.
실시 예 5: 열전도성 인조 흑연(GCFG) 박막 시트의 제조
인조 흑연 원재료인 피치, 코크스를 제트밀로 D50 기준 5㎛으로 분쇄하고 천연 흑연(Flake Graphite) 코어 100 중량%에 대해 피치와 코크스 30 중량%를 고속 믹서에 투입 후 30분간 코팅하여 전구체를 제조한다.
제조된 전구체를 흑연화로에서 2,700℃ 온도로 열처리 후 인조 흑연 분말을 제조한다.
상기 제조된 인조 흑연 분말 100 중량% 대해 천연 흑연 10 중량%를 V-믹서에서 혼련하여 혼합 흑연 분말을 제조한다.
농도 50%의 황산을 제1 산화제로 하고 농도 50%의 과염소산과 크롬산을 1:1 혼합시킨 물질을 제2 산화제로 하는 층간삽입제를 상기 제조된 혼합 흑연 분말에 첨가한다.
이때 제1 산화제와 제2 산화제의 비율은 제2 산화제 100 중량% 대해 제1 산화제는 50 중량%이다.
층간삽입제 첨가 후 1300℃ 온도에서 열처리 후 추가적으로 수세 및 건조하여 팽창된 인조 흑연 분말을 제조한다.
그리고 제조된 인조 팽창 흑연 분말을 다단 압연 공정을 통하여 0.052mm 두께로 하이브리드 인조 흑연 박막 시트를 제조하였다.
실시 예 6: 열전도성 인조 흑연(GCFG) 박막 시트의 제조
인조 흑연 원재료인 피치, 코크스를 제트밀로 D50 기준 5㎛으로 분쇄하고 천연 흑연(Flake Graphite) 코어 100 중량%에 대해 피치와 코크스 30 중량%를 고속 믹서에 투입 후 30분간 코팅하여 전구체를 제조한다.
제조된 전구체를 흑연화로에서 2,700℃ 온도로 열처리 후 인조 흑연 분말을 제조한다.
상기 제조된 인조 흑연 분말 100 중량% 대해 천연 흑연 50 중량%를 V-믹서에서 혼련하여 혼합 흑연 분말을 제조한다.
농도 50%의 황산을 제1 산화제로 하고 농도 50%의 과염소산과 크롬산을 1:1 혼합시킨 물질을 제2 산화제로 하는 층간삽입제를 상기 제조된 혼합 흑연 분말에 첨가한다.
이때 제1 산화제와 제2 산화제의 비율은 제2 산화제 100 중량% 대해 제1 산화제는 50 중량%이다.
층간삽입제 첨가 후 1300℃ 온도에서 열처리 후 추가적으로 수세 및 건조하여 팽창된 인조 흑연 분말을 제조한다.
그리고 제조된 인조 팽창 흑연 분말을 다단 압연 공정을 통하여 0.055mm 두께로 하이브리드 인조 흑연 박막 시트를 제조하였다.
비교 예 1: 열전도성 천연 흑연(FG) 박막 시트의 제조
천연 흑연 분말에 농도 50%의 황산을 제1 산화제로 하고 농도 50%의 과염소산과 크롬산을 1:1 혼합시킨 물질을 제2 산화제로 하는 층간삽입제를 첨가하여 팽창 가능한 천연 흑연 분말을 제조한다.
제조된 천연 팽창 흑연 분말을 다단 압연을 통하여 두께 0.057mm인 흑연박막 시트를 제조하였다.
아래 [표 1]은 앞서 언급한 방법으로 제조된 흑연 시트 각각의 밀도, 열확산도 비열, 열전도도를 측정한 결과이다.
위 [표 1]을 보면, 전구체를 소정의 온도에서 열처리하여 흑연화한 후 여기에 층간삽입제를 첨가 후 팽창시켜 제조된 인조 흑연 박막 시트들(실시 예 1 내지 3, 실시 예 5 내지 6)이 천연 흑연 분말에 층간삽입제를 첨가한 후 별도의 추가 가공 없이 바로 압연시켜 제조된 흑연 박막 시트(비교 예 1)에 비해 열확산도 및 열전도도, 그리고 밀도가 높은 것을 알 수 있다.
또한, 전구체 생성 없이 천연 흑연을 흑연화로에서 바로 열처리하여 제조된 인조 흑연 분말(GFG)에 층간삽입제를 첨가 후 추가 열처리하는 실시 예 4의 경우, 전구체를 이용하는 비슷한 두께의 실시 예 2에 비해 열확산도 및 열전도도, 그리고 밀도 등 전반적으로 물성치가 낮게 나타난 것을 알 수 있다.
결과적으로, 천연 흑연에 인조 흑연을 코팅하여 전구체를 제조하고, 이러한 전구체를 소정의 온도에서 열처리하여 흑연화한 후 여기에 층간삽입제를 첨가하고 팽창시켜 압연 처리하는 본 발명의 제조 방법으로 인조 흑연 박막 시트를 제조하면, 기존 방법으로 제조되는 천연 흑연 박막 시트나 인조 흑연 박막 시트에 비해 열확산도, 열전도도, 밀도 등을 크게 향상시킬 수 있다.
도 4는 실시 예 2 및 비교 예 1에 제시된 제조 방법을 통해 얻어진 흑연시트의 양면에 점착제를 이용하여 절연 PET 시트를 합지한 시료를 열원(예컨대, LED) 표면에 부착한 상태에서 도 5와 같은 방열 특성 평가 시스템을 이용하여 방열 특성을 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
참고로, 도 5에 도시된 방열 특성 평가 시스템은 시간 경과에 따른 LED 열원(P1), Heat Sink(P2), 챔버내부온도(P3) 지점의 온도를 모니터링에 의해 소재별 방열 특성을 측정하는 시스템이다.
P2 지점에서 방열 특성 측정 결과를 도시한 도 4와 같이, 2시간 경과 후(120분 경과 후) 방열소재가 적용되지 않은 시료(방열소재 부재 시료) 대비 비교 예 1의 방법으로 제조된 시료가 -12.5℃ 낮고, 비교 예 1과 비슷한 두께의 실시 예 2의 방법으로 제조된 시료는 방열소재가 적용되지 않은 시료(방열소재 부재 시료)에 비해 -21.8℃ 낮게 측정되었다.
이는 다시 말해, 비교 예 1의 방법으로 제조된 시료에 비해 실시 예 2의 방법으로 제조된 시료의 방열 성능이 크게 향상(비교 예 1과 실시 예 2의 온도차이가 -9.3℃로서 비교 예 1 대비 약 74% 방열 성능이 향상됨) 되었음을 도 4의 실험 데이터로부터 분명하게 확인할 수 있다.
이상의 본 발명의 상세한 설명에서는 그에 따른 특별한 실시 예에 대해서만 기술하였다. 하지만 본 발명은 상세한 설명에서 언급되는 특별한 형태로 한정되는 것이 아닌 것으로 이해되어야 하며, 오히려 첨부된 청구범위에 의해 정의되는 본 발명의 정신과 범위 내에 있는 모든 변형물과 균등물 및 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
Claims (13)
- (a) 화석연료 부산물 중 탄화수소를 주성분으로 하는 부산물을 분쇄하여 미립화된 코팅분말을 제조하는 단계;
(b) 제조된 코팅분말을 천연 흑연 코어의 표면에 코팅하여 전구체(Precursor)를 제조하는 단계;
(c) 상기 전구체를 특정 온도 조건에서 열처리하여 흑연화함으로써 인조 흑연 분말을 제조하는 단계;
(d) 상기 인조 흑연 분말에 층간삽입제(Intercalant) 첨가 후 열처리하여 인조 흑연 분말을 팽창시키는 단계; 및
(e) 상기 팽창된 인조 흑연 분말을 압연 가공하여 박막화하는 단계;를 포함하는 열전도성 박막 시트 제조방법.
- (a) 화석연료 부산물 중 탄화수소를 주성분으로 하는 부산물을 유기 용제에 용해하여 코팅용액을 제조하는 단계;
(b) 제조된 코팅용액을 천연 흑연 코어의 표면에 코팅하여 전구체(Precursor)를 제조하는 단계;
(c) 상기 전구체를 특정 온도 조건에서 열처리하여 흑연화함으로써 인조 흑연 분말을 제조하는 단계;
(d) 상기 인조 흑연 분말에 층간삽입제(Intercalant) 첨가 후 열처리하여 인조 흑연 분말을 팽창시키는 단계; 및
(e) 상기 팽창된 인조 흑연 분말을 압연 가공하여 박막화하는 단계;를 포함하는 열전도성 박막 시트 제조방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 탄화수소를 주성분으로 하는 화석연료 부산물은 피치(Pitch), 코크스(Cokes), 타르(Tar) 중 하나 또는 이들의 혼합물인 열전도성 박막 시트 제조방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 (c) 단계에서는 전구체를 2,500 ~ 3,200℃의 온도 조건에 열처리하여 흑연화하는 열전도성 박막 시트 제조방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 층간삽입제는,
황산, 질산, 염소산칼륨, 질산칼륨 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나의 제1 산화제 단독으로 구성되거나,
과염소산, 과산화수소, 크롬산, 붕산 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나의 제2 산화제와 상기 제1 산화제를 100 : 1 내지 100 : 50 중량비로 혼합시킨 혼합물인 열전도성 박막 시트 제조방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 (d) 단계에서는 인조 흑연 분말에 층간삽입제 첨가 후 1000 ~ 1500℃의 온도 조건에 열처리하여 인조 흑연 분말을 팽창시키는 열전도성 박막 시트 제조방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 (d) 단계를 거쳐 팽창된 인조 흑연 분말에 바인더 수지 첨가 후 상기 (e) 단계에서 박막화하는 열전도성 박막 시트 제조방법.
- 제 7 항에 있어서,
상기 바인더 수지는,
셀룰로오스계, 에폭시계, 아크릴계, 페놀계, 우레탄계로부터 선택되는 어느 하나의 열경화 수지 또는 폴리 아미드계, 폴리비닐알코올, 폴리비닐부티랄, 폴리 아미드 이미드계, 폴리페닐설파이드계, 폴리 우레탄계로부터 선택되는 어느 하나의 열가소성 수지인 열전도성 박막 시트 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
화석연료의 부산물인 피치(Pitch)나 코크스(Cokes)를 0.1 ~ 10㎛ 크기로 분쇄 후 입경이 20 ~ 300㎛인 천연 흑연 코어에 고속 믹서로 코팅하여 상기 전구체를 제조하는 열전도성 박막 시트 제조방법.
- 제 2 항에 있어서,
화석연료의 부산물인 고형의 피치(Pitch)를 톨루엔 100 중량%에 대해 10 ~ 30 중량% 용해시킨 코팅용액을 코크스 및 천연 흑연 코어와 함께 분산기에 투입하여 균일한 상태로 분산시킴으로써 천연 흑연 코어에 화석연료 부산물을 코팅하고 여과 건조하여 상기 전구체를 제조하는 열전도성 박막 시트 제조방법.
- 입경이 20 ~ 300㎛인 흑연 코어에 입경이 0.1 ~ 10㎛인 흑연 분말이 코팅되어 산포된 인조 흑연 분말을 압연시켜 박막화한 열전도성 박막 시트로서, 라만(Raman) 분광 분석 결과 D band 피크값이 1300 ~ 1350cm-1 구간에서 나타나고, G band 피크값이 1570 ~ 1590cm-1 구간에서 나타나며, D/G(D band 피크값/G band 피크값)가 1보다 작은 열전도성 박막 시트.
- 제 11 항에 있어서,
상기 열전도성 박막 시트 표면에 결합되는 점착층을 더 포함하며,
상기 점착층은 카본계 필러, 금속계 필러 및 이들의 조합으로 이루어진 복합 필러 중 선택되는 어느 하나인 열전도성 박막 시트.
- 제 11 항의 열전도성 박막 시트를 포함하는 물품.
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|---|---|---|---|
| KR1020210164652A KR20230077420A (ko) | 2021-11-25 | 2021-11-25 | 열전도성 박막 시트 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된 열전도성 박막 시트 |
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