KR20230069975A - 열간 프레스 부재 및 열간 프레스용 강판 그리고 그것들의 제조 방법 - Google Patents

열간 프레스 부재 및 열간 프레스용 강판 그리고 그것들의 제조 방법 Download PDF

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KR20230069975A
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슈헤이 오가와
미노루 다나카
린타 사토
다이스케 미즈노
세이지 나카지마
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제이에프이 스틸 가부시키가이샤
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Abstract

열간 프레스 부재 및 열간 프레스용 강판 그리고 그것들의 제조 방법을 제공한다. 본 발명의 열간 프레스 부재는, 강판의 적어도 일방의 표면에, Zn 을 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물인 고용체상과, Fe 를 함유하고, 잔부가 Zn 및 불가피적 불순물인 금속간 화합물상과, Zn 을 함유하는 산화물층을 갖는 Zn 계 합금 도금층을 구비하고, 산화물층은 Zn 계 합금 도금층의 최표층에 위치함과 함께, 산화물층은 금속간 화합물상을 분단하고, 산화물층의 적어도 1 단면에 있어서의 단위 단면당 분단 밀도는 10 분단 지점/㎜ 이상이다.

Description

열간 프레스 부재 및 열간 프레스용 강판 그리고 그것들의 제조 방법
본 발명은 열간 프레스 부재 및 열간 프레스용 강판 그리고 그것들의 제조 방법에 관한 것이다. 특히, 도장 후 내식성 및 수소 방출 특성이 우수한 열간 프레스 부재 및 열간 프레스용 강판 그리고 그것들의 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 자동차 분야에서는 소재 강판의 고성능화와 함께 경량화가 촉진되고 있고, 녹 방지성을 갖는 고강도 용융 아연 도금 강판 또는 전기 아연 도금 강판의 사용이 증가하고 있다. 그러나, 대개의 경우, 강판의 고강도화에 수반하여 그 프레스 성형성이 저하되기 때문에, 복잡한 부품 형상을 얻는 것은 곤란해진다. 예를 들어 자동차 용도에서, 녹 방지성이 필요하며, 또한 성형하기 어려운 부품으로는, 섀시 등의 서스펜션 부재나 B 필러 등의 골격용 구조 부재를 들 수 있다.
이와 같은 배경에서, 최근에는 냉간 프레스에 비해서 프레스 성형성과 고강도화의 양립이 용이한 열간 프레스에 의한 자동차용 부품의 제조가 급속히 증가하고 있고, 열간 프레스 기술의 많은 과제를 해결하는 다양한 기술이 개발되고 있다.
특히, 열간 프레스용 강판으로서, Zn 계 합금 도금 강판을 사용하면, 최종 제품인 열간 프레스 부재의 내식성을 향상시키는 것도 가능해지는 점에서, 아연계 합금 도금층 (Zn 계 합금 도금층) 을 실시한 열간 프레스용 강판에 관한 기술이 제안되어 있다. 예를 들어, 특허문헌 1 에는, 표층에 가열시의 아연의 증발을 방지하는 배리어층을 구비한 아연 또는 아연계 합금의 도금층을 강판 표면에 갖는 열간 프레스용 강판이 개시되어 있다.
일본 공개특허공보 2003-73774호
그러나, 최근에는, 종래의 인산아연계 화성 처리 대신에, 지르코늄계 화성 처리가 보급되기 시작하고 있고, 이 지르코늄계 화성 처리를 실시한 후에 전착 도장을 행한 부재의 도장 후 내식성도 요구되게 되었다.
특허문헌 1 에 개시되는 열간 프레스 부재는, Zn 계 합금 도금 강판을 가열하여 제조된 열간 프레스 부재로서, 무도장에서의 내식성이나 인산아연계 화성 처리를 적용했을 경우의 도장 후 내식성은 우수하다. 그러나, 특허문헌 1 의 열간 프레스 부재에서는, 지르코늄계 화성 처리를 적용했을 경우의 도장 후 내식성에 대해서는 불충분하다는 문제가 있다.
한편, 열간 프레스 부재의 지연 파괴를 회피하기 위해서는, 열간 프레스용 강판의 제조 공정에 있어서 강판에 침입한 수소를, 열간 프레스 부재의 제조 공정에 있어서 효율적으로 방출하는 것이 요망된다. 즉, 수소 방출 특성이 우수한 열간 프레스 부재 및 그 제조 방법과, 수소 방출 특성이 우수한 열간 프레스 부재를 얻기 위한 열간 프레스용 강판 및 그 제조 방법의 개발이 과제로 되어 있다.
본 발명은 상기 과제를 감안하여 이루어진 것으로서, 도장 후 내식성, 특히 지르코늄계 화성 처리를 적용했을 경우의 도장 후 내식성, 및, 수소 방출 특성이 우수한 열간 프레스 부재 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또 본 발명은 도장 후 내식성 및 수소 방출 특성이 우수한 열간 프레스 부재에 적절한 열간 프레스용 강판 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 달성하기 위해서 예의 연구를 행하여, 아래의 지견을 얻었다.
(1) 열간 프레스 부재의 도장 후 내식성 및 수소 방출 특성을 향상시키기 위해서는, 열간 프레스 부재 표면의 Zn 계 합금 도금층에 있어서, 산화물층은 Zn 계 합금 도금층의 최표층에 위치함과 함께, 금속간 화합물상을 분단하도록 산화물층을 형성시킨다. 추가로 이 산화물층에 대해서, 금속간 화합물상에 대한 단위 단면당 분단 밀도를 소정치 이상으로 하는 것이 유효하다.
(2) 단위 단면당 크랙 밀도가 소정치 이상인 Zn 계 합금 도금층을 갖는 열간 프레스용 강판을 열간 프레스함으로써, 도장 후 내식성 및 수소 방출 특성이 우수한 열간 프레스 부재를 얻을 수 있다.
(3) 열간 프레스 부재에 사용하는 열간 프레스용 강판의 Zn 계 합금 도금층에, 단위 단면당 크랙 밀도가 소정치 이상이 되는 크랙을 형성하는 방법으로는, Zn 계 합금 도금층을 구비하는 강판을 산성 수용액에 침지하는 방법이 유효하다. 혹은, 강판의 Zn 계 합금 도금층에 대해서 변형을 부여하는 방법이 유효하다.
본 발명은 상기 지견에 기초하는 것으로서, 그 요지는 아래와 같다.
[1] 강판의 적어도 일방의 표면에, Zn 을 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 고용체상, 또는, Zn 을 함유하고, 추가로 Al, Mg, Si, Sr, Mn, Ti, Sn, In, Bi, Pb, B 중에서 선택된 적어도 1 종을 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 고용체상과,
Fe 를 함유하고, 잔부가 Zn 및 불가피적 불순물로 이루어지는 금속간 화합물상, 또는, Fe 를 함유하며, 추가로 Al, Mg, Si, Sr, Mn, Ti, Sn, In, Bi, Pb, B 중에서 선택된 적어도 1 종을 함유하고, 잔부가 Zn 및 불가피적 불순물로 이루어지는 금속간 화합물상과,
Zn 을 함유하는 산화물층을 갖는 Zn 계 합금 도금층을 구비하고,
상기 산화물층은 상기 Zn 계 합금 도금층의 최표층에 위치함과 함께, 상기 산화물층은 상기 금속간 화합물상을 분단하고,
상기 산화물층의 적어도 1 단면에 있어서의 단위 단면당 분단 밀도는 10 분단 지점/㎜ 이상인, 열간 프레스 부재.
[2] 상기 산화물층에 있어서의 직교하는 2 단면에 대해서, 단위 단면당 분단 밀도가 모두 10 분단 지점/㎜ 이상인, [1] 에 기재된 열간 프레스 부재.
[3] 강판의 적어도 일방의 표면에, Fe, Al, Mg, Si, Sr, Mn, Ti, Sn, In, Bi, Pb, B 중에서 선택된 적어도 1 종을 합계로 0.1 ∼ 60 질량％ 함유하고, 잔부가 Zn 및 불가피적 불순물로 이루어지며, 부착량이 10 ∼ 90 g/㎡ 인 Zn 계 합금 도금층을 구비하고,
상기 Zn 계 합금 도금층 내부에, 상기 Zn 계 합금 도금층을 분단하는 크랙을 갖고,
상기 Zn 계 합금 도금층의 적어도 1 단면에 있어서의 단위 단면당 크랙 밀도가 10 분단 지점/㎜ 이상인, 열간 프레스용 강판.
[4] 상기 Zn 계 합금 도금층에 있어서의 직교하는 2 단면에 대해서, 단위 단면당 크랙 밀도가 모두 10 분단 지점/㎜ 이상인, [3] 에 기재된 열간 프레스용 강판.
[5] 강판의 적어도 일방의 표면에, Fe, Al, Mg, Si, Sr, Mn, Ti, Sn, In, Bi, Pb, B 중에서 선택된 적어도 1 종을 합계로 0.1 ∼ 60 질량％ 함유하고, 잔부가 Zn 및 불가피적 불순물로 이루어지며, 부착량이 10 ∼ 90 g/㎡ 인 Zn 계 합금 도금층을 구비하는 강판을,
pH 4.0 이하의 산성 수용액에 1.5 초 이상 침지하거나, 혹은 상기 Zn 계 합금 도금층에 대해서 변형을 부여하는, 열간 프레스용 강판의 제조 방법.
[6] 상기 산성 수용액이, 상기 Zn 계 합금 도금층을 형성하는 도금액인, [5] 에 기재된 열간 프레스용 강판의 제조 방법.
[7] [5] 또는 [6] 에 기재된 제조 방법에 의해서 얻어지는 열간 프레스용 강판을, Ac3 변태점 ∼ 1000 ℃ 의 온도 범위로 가열 후 열간 프레스하는, 열간 프레스 부재의 제조 방법.
[8] 강판의 적어도 일방의 표면에, Fe, Al, Mg, Si, Sr, Mn, Ti, Sn, In, Bi, Pb, B 중에서 선택된 적어도 1 종을 합계로 0.1 ∼ 60 질량％ 함유하고, 잔부가 Zn 및 불가피적 불순물로 이루어지며, 부착량이 10 ∼ 90 g/㎡ 인 Zn 계 합금 도금층을 구비하고, 상기 Zn 계 합금 도금층 내부에, 상기 Zn 계 합금 도금층을 분단하는 크랙을 갖고, 상기 Zn 계 합금 도금층의 적어도 1 단면에 있어서의 단위 단면당 크랙 밀도가 10 분단 지점/㎜ 이상인 강판을,
Ac3 변태점 ∼ 1000 ℃ 의 온도 범위로 가열 후 열간 프레스하는, 열간 프레스 부재의 제조 방법.
본 발명에 의하면, 도장 후 내식성, 특히 지르코늄계 화성 처리를 적용했을 경우의 도장 후 내식성, 및, 수소 방출 특성이 우수한 열간 프레스 부재를 얻을 수 있다. 또, 본 발명에 의하면, 도장 후 내식성 및 수소 방출 특성이 우수한 열간 프레스 부재에 적절한 열간 프레스용 강판을 얻을 수 있다.
도 1 은, Zn 계 합금 도금층에 크랙이 형성되어 있지 않은 경우의, 열간 프레스 전 (가열 전) 의 Zn 계 합금 도금층의 단면을 나타내는 모식도이다.
도 2 는, Zn 계 합금 도금층에 크랙이 형성되어 있지 않은 경우의, 열간 프레스 후 (가열 후) 의 Zn 계 합금 도금층의 단면을 나타내는 모식도이다.
도 3 은, Zn 계 합금 도금층에 크랙이 형성되어 있는 경우의, 열간 프레스 전 (가열 전) 의 Zn 계 합금 도금층의 단면을 나타내는 모식도이다.
도 4 는, Zn 계 합금 도금층에 크랙이 형성되어 있는 경우의, 열간 프레스 후 (가열 후) 의 Zn 계 합금 도금층의 단면을 나타내는 모식도이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해서 설명한다. 또한, 아래의 설명은, 본 발명의 바람직한 일 실시양태를 나타내는 것으로서, 아래의 설명에 의해서 전혀 한정되는 것은 아니다. 또, 강 성분 조성의 각 원소의 함유량의 단위는 모두「질량％」이고, 이하, 특별히 언급하지 않는 한 간단히「％」로 나타낸다.
1) 열간 프레스 부재
본 발명의 열간 프레스 부재는, 강판의 적어도 일방의 표면에, 고용체상과 금속간 화합물상을 갖는 Zn 계 합금 도금층을 구비한다. 상기한 고용체상은, Zn 을 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지거나, 또는, Zn 을 함유하며, 추가로 Al, Mg, Si, Sr, Mn, Ti, Sn, In, Bi, Pb, B 중에서 선택된 적어도 1 종을 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어진다. 상기한 금속간 화합물상은, Fe 를 함유하고, 잔부가 Zn 및 불가피적 불순물로 이루어지거나, 또는, Fe 를 함유하며, 추가로 Al, Mg, Si, Sr, Mn, Ti, Sn, In, Bi, Pb, B 중에서 선택된 적어도 1 종을 함유하고, 잔부가 Zn 및 불가피적 불순물로 이루어진다. 상기한 Zn 계 합금 도금층은, Zn 을 함유하는 산화물층을 갖고, 그 산화물층은 Zn 계 합금 도금층의 최표층에 위치한다. 이와 함께, 그 산화물층은, 금속간 화합물상을 분단하고, 산화물층의 적어도 1 단면에 있어서의 단위 단면당 분단 밀도는 10 분단 지점/㎜ 이상이다.
Zn 계 합금 도금층을 구비하는 강판에 열간 프레스를 실시하면, Zn 계 합금 도금층 중의 Zn 이 하지 (下地) 강판에 확산되고, 이 확산 영역에 있어서 Zn 을 함유하며, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 고용체상을 형성한다. 동시에, Zn 계 합금 도금층 중의 Zn 과 가열 분위기 중에 존재하는 산소가 결합하여, Zn 을 함유하는 산화물층을 형성한다. 또, 하지 강판에 대한 확산에도, 산화물층의 형성에도 기여하지 않는 금속간 화합물인 Zn 계 합금 도금층은, 그대로 금속간 화합물상으로서 잔존하지만, 하지 강판으로부터 확산된 Fe 가 받아들여지기 때문에, Fe 를 함유하고, 잔부가 Zn 및 불가피적 불순물로 이루어지는 금속간 화합물상이 된다.
한편, Zn 계 합금 도금층이 Zn 을 함유하고, 추가로 Al, Mg, Si, Sr, Mn, Ti, Sn, In, Bi, Pb, B 중에서 선택된 적어도 1 종을 함유하는 경우에는, 이 Zn 계 합금 도금층을 구비하는 강판에 열간 프레스를 실시하면, 다음과 같이 된다. Zn 계 합금 도금층 중의 Zn 및 Zn 이외의 각 원소가 하지 강판에 확산되고, 이 확산 영역에 있어서 Zn 을 함유하며, 추가로 Al, Mg, Si, Sr, Mn, Ti, Sn, In, Bi, Pb, B 중에서 선택된 적어도 1 종을 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 고용체상을 형성한다. 동시에, Zn 계 합금 도금층 중의 Zn 과 가열 분위기 중에 존재하는 산소가 결합하여, Zn 을 함유하는 산화물층을 형성한다. 또, 하지 강판에 대한 확산에도, 산화물층의 형성에도 기여하지 않는 금속간 화합물인 Zn 계 합금 도금층은, 그대로 금속간 화합물상으로서 잔존하지만, 하지 강판으로부터 확산된 Fe 가 받아들여지기 때문에, Fe 를 함유하고, 추가로 Al, Mg, Si, Sr, Mn, Ti, Sn, In, Bi, Pb, B 중에서 선택된 적어도 1 종을 함유하고, 잔부가 Zn 및 불가피적 불순물로 이루어지는 금속간 화합물상이 된다.
또한, 고용체상과 금속간 화합물상은, 모두 희생 방식 작용을 갖는 Zn 을 함유하기 때문에, 내식성의 향상에 기여한다. 한편, Zn 을 함유하는 산화물층은, 도장 하지 처리로서 실시되는 인산아연계 화성 처리나 지르코늄계 화성 처리를 균일하며 또한 치밀하게 피복시키는 작용을 갖기 때문에, 도장 밀착성의 향상에 기여한다. 따라서, 본 발명이 과제로 하는 도장 후 내식성을 만족시키기 위해서는, 고용체상, 금속간 화합물상, 산화물층 모두가 필수의 구성 요건이다.
또, 본 발명에 있어서, 산화물층은 Zn 계 합금 도금층의 최표층에 위치함과 함께, Zn 계 합금 도금층 표면과 수직인 방향에도 위치함으로써, 금속간 화합물상을 분단한다. 산화물층은 금속간 화합물상만을 분단하고, 고용체상은 분단하지 않는다. 또, 산화물층은, 그 적어도 1 단면에 있어서 금속간 화합물상을 분단하고 있으면 되고, 압연 방향의 단면이나 압연 방향에 대해서 직각 방향의 단면 등의 특정 방향의 단면에 한정되는 것은 아니다. 상기한「금속간 화합물상을 분단」이란, 금속간 화합물을 분단하는 산화물층의 양단이 금속간 화합물상의 두께 방향 양단까지 도달해 있는 것을 의미한다.
본 발명의 산화물층이 Zn 계 합금 도금층의 최표층에 위치함과 함께, 산화물층은 금속간 화합물상을 분단하는 것은, 도장 후 내식성과 수소 방출 특성을 만족시키기 위해서 필수의 구성 요건이다.
먼저, 본 발명의 산화물층이 존재함으로써, 도장 후 내식성이 향상되는 이유에 대해서 설명한다.
크랙이 형성되어 있지 않은 통상적인 Zn 계 합금 도금층을 갖는 강판 (도 1) 을 열간 프레스에 제공했을 경우, Zn 계 합금 도금층의 표면에는 고저차 10 ㎛ 를 초과하는 큰 요철이 형성된다 (도 2). 이 이유에 대해서, 본 발명자들은 아래와 같이 추측한다.
열간 프레스 전의 가열에 의해서 강판의 온도를 상승시켜 가면, 온도 상승에 수반하여 Zn 계 합금 도금층의 표면에 산화물층이 형성되어 간다. 이윽고 강판의 온도가 Zn 계 합금 도금층의 융점을 초과하면, 산화물층과 강판 사이에 위치하는 도금층이 용융되어 액체로 된다. 여전히 가열이 진행되어 강판의 온도가 상승을 계속하면, 산화물층도 성장을 계속해 가게 된다. 이 때, 도금층 표면에 대해서 수직인 방향에서는, 산화물층은 그 두께를 증대시켜 성장하고, 도금층 표면과 수평인 방향으로는 산화물층이 요철을 형성하면서 그 표면적을 증대시킴으로써 성장한다. 이것은, 산화물층과 강판 사이에 위치하는 도금층이 유동 가능한 액체이기 때문에, 산화물층이 그 형상을 변화시키는 것이 가능하기 때문이다.
이와 같이 하여 제조된, 산화물층이 큰 요철을 갖는 열간 프레스 부재에, 지르코늄계 화성 처리 및 전착 도장을 실시하여 도장 후 내식성을 평가하면, 특히 크로스 컷을 실시하지 않은 일반부로부터의 붉은 녹 발생이 현저해진다. 이 이유는, 전착 도장이 열간 프레스 부재 표면의 요철에 추종하지 않고, 볼록부에 있어서 전착 도장의 막두께가 매우 얇아지기 때문에, 이와 같은 부분에서 붉은 녹이 발생되는 것으로 생각된다.
이에 비해서, 본 발명과 같이, 미리 크랙이 형성되어 있는 Zn 계 합금 도금층을 갖는 강판 (도 3) 을 열간 프레스에 제공했을 경우, 열간 프레스 전에 크랙이 존재한 부분에 있어서는 산화물층이 형성된다 (도 4). 그리고, 열간 프레스 전의 가열에 의해서 Zn 계 합금 도금층이 용융되어 액체로 되었다고 해도, 산화물층이 금속간 화합물상을 분단하고 있기 때문에, Zn 계 합금 도금층 전체가 큰 요철을 형성하는 경우는 없다. 이 때문에, Zn 계 합금 도금층 전체로서 보았을 경우에, 평탄한 Zn 계 합금 도금층을 갖는 열간 프레스 부재를 얻을 수 있다.
따라서, 본 발명의 열간 프레스 부재에 지르코늄계 화성 처리 및 전착 도장을 실시하여 도장 후 내식성을 평가했을 경우, 전착 도장의 막두께가 균일하기 때문에, 크로스 컷을 실시하지 않은 일반부에 있어서 국부적인 붉은 녹 발생이 일어날 경우는 없어, 우수한 도장 후 내식성을 얻을 수 있다.
또한, 강판의 Zn 계 합금 도금층에 크랙이 형성되어 있지 않은 경우, 가열에 수반하여 Zn 계 합금 도금층의 표면이 큰 요철을 형성함과 함께, 산화물층이 그 자체적인 변형에 추종하지 못하여, 박리되어 버리는 경우가 있다. 산화물층이 박리된 부분의 지르코늄계 화성 처리액과의 반응성은, 산화물층이 존재하는 부분보다 열등하다. 이 때문에, 산화물층이 박리된 부분에서는 지르코늄계 화성 처리 피막의 피복률이 저하되어, 화성 처리 피막이 피복되어 있지 않은 부분에 있어서 붉은 녹이 발생되는 경우가 있다. 한편, 본 발명의 열간 프레스 부재에서는, 산화물층이 평탄하기 때문에, 가열시의 변형에 의한 산화물층의 박리를 일으키는 경우는 없다. 이 때문에, 지르코늄계 화성 처리 피막이 열간 프레스 부재의 전체 면을 균일하게 피복할 수 있어, 상기와 같은 산화물층의 박리에 기인한 붉은 녹 발생을 일으키는 경우는 없다.
그리고 또, 강판의 Zn 계 합금 도금층에 크랙이 형성되어 있지 않은 경우, 가열에 의해서 Zn 계 합금 도금층이 용융되면, 액체인 Zn 계 합금 도금층은 산화물층과 강판 사이에서 자유롭게 유동할 수 있다. 그 결과, Zn 계 합금 도금층 중의 Zn 의 강판에 대한 확산이 활발해지고, 고용체상이 두껍게 형성된다. 한편, 본 발명과 같이, 강판의 Zn 계 합금 도금층에 크랙이 형성되어 있는 경우에는, 가열에 의해서 Zn 계 합금 도금층이 용융되어도, 액체인 Zn 계 합금 도금층은 산화물층으로 둘러싸여 있기 때문에 이동이 제한되고, 그 위치에 계속해서 머문다. 그 결과, Zn 계 합금 도금층 중의 Zn 의 강판에 대한 확산량이 억제되게 되어, 고용체상의 형성이 적고, 금속간 화합물상의 잔존량이 많아진다. 고용체상보다 금속간 화합물상이 Zn 함유율이 높기 때문에, 도장 후 내식성은 보다 더 향상된다.
이상과 같은 이유에 의해서, 본 발명의 산화물층이 존재함으로써, 도장 후 내식성이 현저하게 향상된다.
다음으로, Zn 계 합금 도금층에 크랙이 형성된 강판을 사용하여 열간 프레스 부재를 제조함으로써, 수소 방출 특성이 향상되는 이유에 대해서 설명한다.
Zn 계 합금 도금층을 갖는 강판을 열간 프레스용 강판으로서 적용했을 경우, 그 제조 공정에 있어서, 전기 도금액 중에서 발생된 수소 가스의 받아들임이나, 전기 도금 후의 대기 중의 수증기와의 접촉 등에 의해서, 불가피적으로 하지 강판에 수소가 침입한다.
강판의 Zn 계 합금 도금층에 크랙이 형성되어 있지 않은 경우, 강판에 침입한 수소는, 열간 프레스 전의 가열에서의 승온 과정에 있어서, Zn 계 합금 도금층을 경유하여 방출된다. 그러나, 수소의 방출 경로가 금속간 화합물상을 경유하는 경로에 한정되기 때문에, 반드시 효율적으로 수소를 방출할 수 없다.
이에 비해서, 강판의 Zn 계 합금 도금층에 크랙이 형성되어 있는 경우, 상기한 수소 방출 경로에 더하여, 승온 과정의 초기에 있어서는 크랙을 경유하여 수소가 방출되기 때문에, 강판 제조시에 침입한 수소를 효율적으로 방출하는 것이 가능하다. 강판 표면에 수소 방출을 방해하는 배리어층 (또는 도금층) 등이 존재하지 않을 경우, 또는 1 시간 이상 등 충분히 장시간 가열했을 경우, 강판 중의 확산성 수소는 일반적으로 300 ∼ 350 ℃ 의 저온역에서 방출된다고 생각되고 있다. 이와 같은 이유에 의해서, Zn 계 합금 도금층에 크랙이 형성되어 있는 강판은, 저온역에 있어서의 수소 방출 특성이 향상된다.
한편, 열간 프레스 공정의 승온 과정에 있어서, 400 ℃ 이상의 고온역에서는 노 내 분위기 중의 수증기와 강판 또는 도금층이 반응하여, 수소가 강 중에 받아들여지는 것이 알려져 있다. 이와 같은 고온역에서의 강판에 대한 수소 침입을 억제하기 위해서는, 산화물과 같은 배리어층을 형성시키는 것이 유효하다. Zn 계 합금 도금층에 크랙이 형성된 열간 프레스용 강판에서는, 최표층에 있어서 수평적으로 형성되는 산화물층에 더하여, 크랙이 형성된 지점에 대응하여 산화물층이 형성된다. 이와 같은 산화물층은, 수소 침입에 대한 배리어층으로서 기능하는 산화물층을 의사 (疑似) 적으로 두껍게 하는 효과가 있다. 이와 같은 산화물층이 존재함으로써 고온역에서의 수소 침입이 억제되고, 결과적으로 지연 파괴가 잘 발생되지 않는 열간 프레스 부재를 얻을 수 있다.
본 발명의 열간 프레스 부재에 있어서, 산화물층의 적어도 1 단면에 있어서의 단위 단면당 분단 밀도는 10 분단 지점/㎜ 이상이다. 산화물층의 적어도 1 단면에 있어서의 단위 단면당 분단 밀도가 10 분단 지점/㎜ 미만이면, 상기한 작용이 얻어지지 않고, 상기 서술한 도장 후 내식성 및 수소 방출 특성의 향상 효과가 불충분하다. 도장 후 내식성 및 수소 방출 특성을 향상시키는 관점에서, 단위 단면당 분단 밀도는, 바람직하게는 50 분단 지점/㎜ 이상, 보다 바람직하게는 100 분단 지점/㎜ 이상이다. 상기한 단위 단면당 분단 밀도의 상한은 특별히 규정하지 않는다. 단위 단면당 분단 밀도의 과도한 증대는, 산성 수용액에 대한 침지 시간의 증대 등을 필요로 하여, 생산 효율의 저하 및 제조 비용의 증대를 초래하기 때문에, 단위 단면당 분단 밀도는, 바람직하게는 300 분단 지점/㎜ 이하, 보다 바람직하게는 200 분단 지점/㎜ 이하이다.
상기한「산화물층의 적어도 1 단면」이란, Zn 계 합금 도금층에 있어서의 금속간 화합물상의 전체 두께를 분단하는, Zn 계 합금 도금층 표면과 수직인 방향의 산화물층 중 적어도 1 개의 산화물층의 단면을 가리킨다. 또한, 상기한 분단 밀도는, 후술하는 실시예에 기재된 방법으로 측정할 수 있다.
본 발명의 열간 프레스 부재에 있어서, 산화물층에 있어서의 직교하는 2 단면에 대해서, 단위 단면당 분단 밀도가 모두 10 분단 지점/㎜ 이상인 것이 바람직하다. 본 발명의 산화물층의 존재에 의한 도장 후 내식성 및 수소 방출 특성의 향상 메커니즘은, 상기 서술한 바와 같이, 도금층 분단에 의한 요철 억제 효과, 요철 저감에 의한 산화물층의 박리 억제 효과, 도금층 분단에 의한 금속간 화합물상의 잔존량 증대 효과, 수소 방출 경로의 증대 효과 등이다. 본 발명의 산화물층은, 1 단면에만 10 분단 지점/㎜ 이상의 밀도로 존재하는 것보다, 직교하는 2 단면에 대해서, 각각 10 분단 지점/㎜ 이상의 밀도로 존재하는 편이, 도장 후 내식성 및 수소 방출 특성을 향상시키는 효과가 보다 커진다. 따라서, 본 발명의 열간 프레스 부재에 있어서, 산화물층에 있어서의 직교하는 2 단면에 대해서, 단위 단면당 분단 밀도가 모두 10 분단 지점/㎜ 이상인 것이 바람직하다. 2 단면의 상기 분단 밀도는, 모두, 바람직하게는 50 분단 지점/㎜ 이상, 보다 바람직하게는 100 분단 지점/㎜ 이상이다. 상기 서술과 동일한 이유로부터, 모두, 바람직하게는 300 분단 지점/㎜ 이하, 보다 바람직하게는 200 분단 지점/㎜ 이하이다.
상기한「산화물층에 있어서의 직교하는 2 단면」이란, Zn 계 합금 도금층에 있어서의 금속간 화합물상의 전체 두께를 분단하는, Zn 계 합금 도금층 표면과 수직인 방향의 산화물층의 2 개의 단면이며, 또한, 서로 직교하는 관계에 있는 강판의 압연 방향 (L 방향) 및 압연 방향과 직각인 방향 (C 방향) 의 2 개의 단면을 가리킨다. 또한, 상기 2 단면의 분단 밀도는, 후술하는 실시예에 기재된 방법으로 측정할 수 있다.
2) 열간 프레스용 강판
본 발명의 열간 프레스용 강판은, 강판의 적어도 일방의 표면에, Fe, Al, Mg, Si, Sr, Mn, Ti, Sn, In, Bi, Pb, B 중에서 선택된 적어도 1 종을 합계로 0.1 ∼ 60 질량％ 함유하고, 잔부가 Zn 및 불가피적 불순물로 이루어지며, 부착량이 10 ∼ 90 g/㎡ 인 Zn 계 합금 도금층을 구비한다. 그 Zn 계 합금 도금층 내부에는, Zn 계 합금 도금층을 분단하는 크랙을 갖고, Zn 계 합금 도금층의 적어도 1 단면에 있어서의 단위 단면당 크랙 밀도가 10 분단 지점/㎜ 이상이다.
Zn 계 합금 도금층이, Fe, Al, Mg, Si, Sr, Mn, Ti, Sn, In, Bi, Pb, B 중에서 선택된 적어도 1 종을 합계로 0.1 ∼ 60 질량％ 함유함으로써, Zn 계 합금 도금층의 융점을 상승시키고, 그 결과로서 도장 후 내식성이 우수한 열간 프레스 부재를 얻을 수 있다. 각 원소의 함유량의 합계가 0.1 질량％ 미만이면, Zn 계 합금 도금층의 융점을 충분히 상승시키지 못하여, 열간 프레스 전의 가열에 의해서 금속간 화합물상이 소실되는 경우가 있다. 그 결과, 원하는 도장 후 내식성을 갖는 열간 프레스 부재를 얻을 수 없다. 각 원소의 함유량의 합계가 60 질량％ 를 초과하면, 산성 수용액에 의한 Zn 의 용출 반응이 억제됨으로써 크랙의 형성이 곤란해지기 때문에, 열간 프레스 부재의 도장 후 내식성 및 수소 방출 특성이 불충분해진다. 상기한 각 원소의 함유량의 합계의 하한은, 바람직하게는 0.2 질량％ 이상이고, 보다 바람직하게는 4 질량％ 이상이다. 상기한 각 원소의 함유량의 합계의 상한은, 바람직하게는 55 질량％ 이하이고, 보다 바람직하게는 15 질량％ 이하이다.
상기한 Zn 계 합금 도금층으로는, 예를 들어, 전기 Zn-Fe 도금층, 용융 Zn 도금층, 합금화 용융 Zn 도금층, 용융 Zn-Al 도금층, 용융 Zn-Al-Mg 도금층 등이 예시된다.
또, Zn 계 합금 도금층의 부착량을 10 ∼ 90 g/㎡ 로 함으로써, 도장 후 내식성 및 수소 방출 특성이 우수한 열간 프레스 부재를 얻을 수 있다. 부착량이 10 g/㎡ 미만이면, 열간 프레스 전의 가열에 의해서 금속간 화합물상이 소실되기 때문에, 원하는 도장 후 내식성을 갖는 열간 프레스 부재를 얻을 수 없다. 부착량이 90 g/㎡ 를 초과하면 도장 후 내식성의 향상 효과가 포화되기 때문에 비용적으로 비경제적일 뿐만 아니라, 수소 방출 특성이 열화되는 경우도 있다. 도장 후 내식성을 더욱 향상시키는 것을 목적으로 할 경우, 부착량을 30 g/㎡ 이상으로 해 놓는 것이 바람직하다. 부착량은 80 g/㎡ 이하로 하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 부착량은, 편면당 부착량이다.
본 발명의 열간 프레스용 강판에 있어서, Zn 계 합금 도금층 내부에, Zn 계 합금 도금층을 분단하는 크랙을 갖고, Zn 계 합금 도금층의 적어도 1 단면에 있어서의 단위 단면당 크랙 밀도가 10 분단 지점/㎜ 이상이다.
또한, 본 발명의 열간 프레스용 강판에 있어서, Zn 계 합금 도금층을 분단하는 크랙이란, Zn 계 합금 도금층 표면에 대해서 수직인 방향, 즉, Zn 계 합금 도금층의 표면으로부터 하지 강판측을 향하여 형성된 크랙에 관한 것을 가리키는 것으로 한다. 또, 크랙의 폭은, 도장 후 내식성의 관점에서 5 ㎛ 이하로 하고, 보다 바람직하게는 2 ㎛ 이하로 한다. 크랙 폭의 하한은 특별히 규정하지 않는다. 바람직하게는 0.1 ㎛ 이상으로 한다.
상기 1) 에서 상세하게 설명한 바와 같이, 본 발명의 열간 프레스 부재는, 산화물층이 Zn 계 합금 도금층의 최표층에 위치함과 함께, 산화물층이 금속간 화합물상을 분단하고, 산화물층의 적어도 1 단면에 있어서의 단위 단면당 분단 밀도는 10 분단 지점/㎜ 이상이다. 이와 같은 열간 프레스 부재를 얻기 위해서, 본 발명의 열간 프레스용 강판은, Zn 계 합금 도금층 내부에, Zn 계 합금 도금층을 분단하는 크랙을 갖고, Zn 계 합금 도금층의 적어도 1 단면에 있어서의 단위 단면당 크랙 밀도가 10 분단 지점/㎜ 이상으로 한다. Zn 계 합금 도금층의 적어도 1 단면에 있어서의 단위 단면당 크랙 밀도가 10 분단 지점/㎜ 미만이면, 얻어지는 열간 프레스 부재의 도장 후 내식성 및 수소 방출 특성의 향상 효과가 불충분하다. 도장 후 내식성 및 수소 방출 특성을 향상시키는 관점에서, 단위 단면당 크랙 밀도는, 바람직하게는 50 분단 지점/㎜ 이상, 보다 바람직하게는 100 분단 지점/㎜ 이상이다. 단위 단면당 크랙 밀도의 과도한 증대는, 산성 수용액에 대한 침지 시간의 증대 등을 필요로 하여, 생산 효율의 저하 및 제조 비용의 증대를 초래하기 때문에, 단위 단면당 크랙 밀도는, 바람직하게는 300 분단 지점/㎜ 이하, 보다 바람직하게는 200 분단 지점/㎜ 이하이다.
본 발명의 열간 프레스용 강판에 있어서, Zn 계 합금 도금층에 있어서의 직교하는 2 단면에 대해서, 단위 단면당 크랙 밀도가 모두 10 분단 지점/㎜ 이상인 것이 바람직하다. 상기 1) 에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 열간 프레스 부재의 산화물층이, 1 단면에만 10 분단 지점/㎜ 이상의 밀도로 존재하는 것보다, 직교하는 2 단면에 대해서, 각각 10 분단 지점/㎜ 이상의 밀도로 존재하는 편이, 도장 후 내식성 및 수소 방출 특성을 향상시키는 효과가 보다 커진다. 따라서, 본 발명의 열간 프레스용 강판에 있어서도, Zn 계 합금 도금층에 있어서의 직교하는 2 단면에 대해서, 단위 단면당 크랙 밀도가 모두 10 분단 지점/㎜ 이상인 것이 바람직하다. 2 단면의 상기 분단 밀도는, 모두, 바람직하게는 50 분단 지점/㎜ 이상, 보다 바람직하게는 100 분단 지점/㎜ 이상이다. 상기 서술과 동일한 이유로부터, 모두, 바람직하게는 300 분단 지점/㎜ 이하, 보다 바람직하게는 200 분단 지점/㎜ 이하이다.
또한, 본 발명에 있어서의 크랙이란, 하기 3) 에서 설명한 바와 같이, 의도적인 크랙 형성 처리를 실시함으로써 형성시킨 크랙을 의미한다. 따라서, 단면을 관찰하기 위한 시험편을 준비할 때에 발생된 크랙 등을 포함하는 것은 아니다.
본 발명의 Zn 계 합금 도금층은, 단층의 Zn 계 합금 도금층이어도 되지만, 본 발명의 작용 효과에 영향을 미치지 않는 범위에서, 목적에 따라서 하층 피막을 형성해도 된다. 예를 들어, 하층 피막으로는, Ni 를 주체로 하는 하지 도금층이 예시된다.
본 발명에 있어서, 열간 프레스 후에 1470 ㎫ 급을 초과하는 열간 프레스 부재를 얻기 위해서는, Zn 계 합금 도금층의 하지 강판으로는, 예를 들어, 질량％ 로, C : 0.20 ∼ 0.35 ％, Si : 0.1 ∼ 0.5 ％, Mn : 1.0 ∼ 3.0 ％, P : 0.02 ％ 이하, S : 0.01 ％ 이하, Al : 0.1 ％ 이하, N : 0.01 ％ 이하를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖는 강판을 사용할 수 있다. 또한, 강판으로는 냉연 강판 또는 열연 강판 중 어느 것이어도 된다. 아래에 각 성분의 한정 이유를 기재한다.
C : 0.20 ∼ 0.35 ％
C 는, 강 조직으로서 마텐자이트 등을 형성시킴으로써 강도를 향상시킨다. 1470 ㎫ 급을 초과하는 강도를 얻기 위해서는 0.20 ％ 이상이 필요하다. 한편, 0.35 ％ 를 초과하면 스폿 용접부의 인성이 열화된다. 따라서, C 량은 0.20 ∼ 0.35 ％ 로 하는 것이 바람직하다.
Si : 0.1 ∼ 0.5 ％
Si 는 강을 강화하여 양호한 재질을 얻는 데 유효한 원소이다. 그러기 위해서는 0.1 ％ 이상이 필요하다. 한편, 0.5 ％ 를 초과하면 페라이트가 안정화되기 때문에, ??칭성이 저하된다. 따라서, Si 량은 0.1 ∼ 0.5 ％ 로 하는 것이 바람직하다.
Mn : 1.0 ∼ 3.0 ％
Mn 은 강의 고강도화에 유효한 원소이다. 기계 특성이나 강도를 확보하기 위해서는 1.0 ％ 이상 함유시키는 것이 필요하다. 한편, 3.0 ％ 초과하면 어닐링시의 표면 농화가 증가하여, 도금 밀착성의 확보가 곤란해진다. 따라서, Mn 량은 1.0 ∼ 3.0 ％ 로 하는 것이 바람직하다.
P : 0.02 ％ 이하
P 량이 0.02 ％ 를 초과하면 주조시의 오스테나이트립계에 대한 P 편석에 수반하는 입계 취화에 의해서, 국부 연성의 열화를 통해서 강도와 연성의 밸런스가 저하된다. 따라서, P 량은 0.02 ％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 또한, P 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않는다. 단, 과도한 저감은 비용의 증가를 초래하기 때문에, P 함유량은 0.001 ％ 이상으로 하는 것이 바람직하다.
S : 0.01 ％ 이하
S 는 MnS 등의 개재물이 되어, 내충격성의 열화나 용접부의 메탈 플로를 따른 균열의 원인이 된다. 따라서, 최대한 저감하는 것이 바람직하고, 0.01 ％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 또, 양호한 신장 플랜지성을 확보하기 위해서, 보다 바람직하게는 0.005 ％ 이하로 한다. 또한, S 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않는다. 단, 과도한 저감은 비용의 증가를 초래하기 때문에, S 함유량은 0.0001 ％ 이상으로 하는 것이 바람직하다.
Al : 0.1 ％ 이하
Al 량이 0.1 ％ 를 초과하면, 소재인 강판의 블랭킹 가공성이나 ??칭성을 저하시킨다. 따라서, Al 량은 0.1 ％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 또한, Al 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않는다. 단, 함유량이 적으면 용강시의 탈산이 억제되어, 재료의 균일성이나 기계 특성이 저하되기 때문에, Al 함유량은 0.001 ％ 이상으로 하는 것이 바람직하다.
N : 0.01 ％ 이하
N 량이 0.01 ％ 를 초과하면, 열간 압연시나 열간 프레스 전의 가열시에 AlN 의 질화물을 형성하여, 소재인 강판의 블랭킹 가공성이나 ??칭성을 저하시킨다. 따라서, N 량은 0.01 ％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 또한, N 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않는다. 단, 과도한 저감은 비용 증가를 초래하기 때문에, N 함유량은 0.0001 ％ 이상으로 하는 것이 바람직하다.
또, 본 발명에서는, 상기한 기본 성분 외에 강판 특성의 추가적인 개선을 의도하여, Nb : 0.05 ％ 이하, Ti : 0.05 ％ 이하, B : 0.0002 ∼ 0.005 ％, Cr : 0.1 ∼ 0.3 ％, Sb : 0.003 ∼ 0.03 ％ 중에서 선택된 적어도 1 종을, 필요에 따라서 적절히 함유시키는 것이 가능하다.
Nb : 0.05 ％ 이하
Nb 는 강의 강화에 유효한 성분이지만, 과잉되게 함유되면 형상 동결성이 저하된다. 따라서, Nb 를 함유시키는 경우에는 0.05 ％ 이하로 한다. 또한, Nb 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않는다. 단, 함유량이 적으면 강의 강도 강화 효과가 얻어지지 않기 때문에, Nb 함유량은 0.001 ％ 이상으로 하는 것이 바람직하다.
Ti : 0.05 ％ 이하
Ti 도 Nb 와 동일하게 강의 강화에는 유효하지만, 과잉되게 함유되면 형상 동결성이 저하된다는 과제가 있다. 따라서, Ti 를 함유시키는 경우에는 0.05 ％ 이하로 한다. 또한, Ti 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않는다. 단, 함유량이 적으면 강의 강도 강화 효과가 얻어지지 않기 때문에, Ti 함유량은 0.001 ％ 이상으로 하는 것이 바람직하다.
B : 0.0002 ∼ 0.005 ％
B 는 오스테나이트립계로부터의 페라이트 생성 및 페라이트 성장을 억제하는 작용을 갖기 때문에, 0.0002 ％ 이상의 첨가가 바람직하다. 한편, 과잉된 B 의 첨가는 성형성을 크게 저해한다. 따라서, B 를 함유시키는 경우에는 0.0002 ∼ 0.005 ％ 로 한다.
Cr : 0.1 ∼ 0.3 ％
Cr 은 강의 강화 및 ??칭성을 향상시키기 때문에 유용하다. 이와 같은 효과를 발현하기 위해서는 0.1 ％ 이상의 첨가가 바람직하다. 한편, 합금 비용이 높기 때문에 0.3 ％ 초과의 첨가에서는 대폭적인 비용 상승을 초래한다. 따라서, Cr 를 함유시키는 경우에는 0.1 ∼ 0.3 ％ 로 한다.
Sb : 0.003 ∼ 0.03 ％
Sb 도 열간 프레스의 프로세스 중에 강판 표층의 탈탄을 억제하는 효과가 있다. 이와 같은 효과를 발현하기 위해서는 0.003 ％ 이상의 첨가가 필요하다. 한편, Sb 량이 0.03 ％ 를 초과하면 압연 하중의 증가를 초래하기 때문에 생산성을 저하시킨다. 따라서, Sb 를 함유시키는 경우에는 0.003 ∼ 0.03 ％ 로 한다.
상기 이외의 잔부는, Fe 및 불가피적 불순물로 이루어진다.
3) 열간 프레스용 강판의 제조 방법
본 발명에 있어서, 강판의 적어도 일방의 표면에, Fe, Al, Mg, Si, Sr, Mn, Ti, Sn, In, Bi, Pb, B 중에서 선택된 적어도 1 종을 합계로 0.1 ∼ 60 질량％ 함유하고, 잔부가 Zn 및 불가피적 불순물로 이루어지며, 부착량이 10 ∼ 90 g/㎡ 인 Zn 계 합금 도금층을 구비하는 강판을, pH 4.0 이하의 산성 수용액에 1.5 초 이상 침지하거나, 혹은 강판의 Zn 계 합금 도금층에 대해서 변형을 부여함으로써, 원하는 크랙 밀도를 갖는 열간 프레스용 강판을 제조할 수 있다.
상기한 Zn 계 합금 도금층으로는, 예를 들어, 전기 Zn-Fe 도금층, 용융 Zn 도금층, 합금화 용융 Zn 도금층, 용융 Zn-Al 도금층, 용융 Zn-Al-Mg 도금층 등이 예시된다.
Zn 계 합금 도금층으로서, 전기 Zn-Fe 도금층을 실시하는 경우에는, 황산아연 7 수화물 200 g/L, 황산제1철 7 수화물 240 g/L 를 함유하고, pH 1.5, 욕온 50 ℃ 의 도금액을 사용하여, 전류 밀도 50 A/dm2 의 조건에서, 전기 Zn-Fe 도금을 행할 수 있다.
Zn 계 합금 도금층으로서, 용융 Zn 도금층을 실시하는 경우에는, Al 을 0.2 ％ 함유하고, 잔부가 Zn 및 불가피적 불순물로 이루어지는 욕온 460 ℃ 의 도금욕을 사용하여, 강판을 2 초간 도금욕에 침지시킴으로써, 용융 Zn 도금을 행할 수 있다.
Zn 계 합금 도금층으로서, 합금화 용융 Zn 도금층을 실시하는 경우에는, 욕온 460 ℃ 의 용융 Zn 도금욕을 사용하여, 강판을 2 초간 도금욕에 침지시킨 후, 합금화 온도 500 ℃ 에서 15 초간 합금화 처리를 실시함으로써, 합금화 용융 Zn 도금을 행할 수 있다.
Zn 계 합금 도금층으로서, 용융 Zn-Al 도금층을 실시하는 경우에는, Al 을 5 ％ 함유하고, 잔부가 Zn 및 불가피적 불순물로 이루어지는 욕온 500 ℃ 의 도금욕, 또는, Al 을 55 ％ 함유하고, 잔부가 Zn 및 불가피적 불순물로 이루어지는 욕온 600 ℃ 의 도금욕을 사용하여, 강판을 2 초간 도금욕에 침지시킴으로써, 용융 Zn-Al 도금을 행할 수 있다.
Zn 계 합금 도금층으로서, 용융 Zn-Al-Mg 도금층을 실시하는 경우에는, Al 을 4.5 ％, Mg 를 0.5 ％ 함유하고, 잔부가 Zn 및 불가피적 불순물로 이루어지는 욕온 500 ℃ 의 도금욕을 사용하여, 강판을 2 초간 도금욕에 침지시킴으로써, 용융 Zn-Al-Mg 도금을 행할 수 있다.
산성 수용액의 pH 가 4.0 을 초과하면, 에칭 능력이 저하되기 때문에, 크랙을 형성하는 효과가 감소하고, 원하는 크랙 밀도를 얻을 수 없기 때문에, 산성 수용액의 pH 는 4.0 이하로 한다. 산성 수용액의 pH 는, 바람직하게는 2.0 이하로 한다. 과잉된 에칭을 방지하기 위해서, 산성 수용액의 pH 는 바람직하게는 1.0 이상으로 한다. 또, 산성 수용액에 대한 침지 시간이 1.5 초 미만인 경우에도, 에칭이 충분히 진행되지 않기 때문에, 크랙을 형성하는 효과가 감소하고, 원하는 크랙 밀도를 얻을 수 없기 때문에, 산성 수용액에 대한 침지 시간은 1.5 초 이상으로 한다. 산성 수용액에 대한 침지 시간은, 바람직하게는 2.0 초 이상으로 한다. 그 침지 시간의 상한은 특별히 규정하지 않지만, 과잉된 에칭을 방지하는 관점에서, 바람직하게는 20 초 이하, 보다 바람직하게는 15 초 이하로 한다.
특히 본 발명에서는, pH 4.0 이하의 산성 수용액에 1.5 초 이상 강판을 침지함으로써, Zn 계 합금 도금층에 있어서의 직교하는 2 단면에 대해서, 단위 단면당 크랙 밀도가 모두 10 분단 지점/㎜ 이상인 열간 프레스용 강판을 얻을 수 있다. 본 발명에 있어서, 산성 수용액으로서, 예를 들어, 염산, 황산 등의 산성 수용액을 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서, 산성 수용액은, Zn 계 합금 도금층을 형성하는 도금액인 것이 바람직하다. Zn 계 합금 도금층을 형성하기 위한 도금액은, 통상적으로 pH 4.0 이하의 산성 수용액이다. 따라서, Zn 계 합금 도금층을 형성한 후, 계속해서 이 도금액에 대한 침지 처리를 행하면, 1 개의 액을 사용하여 Zn 계 합금 도금층의 형성 처리와 크랙 형성 처리를 행할 수 있기 때문에, 비용적으로 유리하다.
본 발명에 있어서, Zn 계 합금 도금층을 형성하는 도금액으로서, 예를 들어, 전기 Zn-Fe 도금층을 실시하는 경우에 사용하는, 황산아연 7 수화물 200 g/L, 황산제1철 7 수화물 240 g/L 를 함유하고, pH 1.5, 욕온 50 ℃ 의 도금액을 사용할 수 있다.
또, 본 발명에서는, 강판의 Zn 계 합금 도금층에 대해서 변형을 부여함으로써, 원하는 크랙 밀도를 갖는 열간 프레스용 강판을 제조할 수 있다. 변형을 부여하는 크랙 형성 처리로는, 1 축 인장 등이 예시된다. 또, 변형량으로는, 2 ％ 이상이 바람직하다. 크랙의 폭이 과잉되게 증대되는 것을 방지하는 관점에서, 변형량은 10 ％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 1 축 인장을 행하는 방법은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, Zn 계 합금 도금층을 실시한 후에, 강판 제조 라인의 특정 구간에 있어서의 압연 방향의 장력을 증대시켜 변형을 부여하는 방법이 예시된다.
4) 열간 프레스 부재의 제조 방법
본 발명에 있어서, 상기 3) 에서 설명한 방법으로 제조되는 열간 프레스용 강판에 대해서, Ac3 변태점 ∼ 1000 ℃ 의 온도 범위로 가열 후 열간 프레스함으로써, 원하는 분단 밀도를 갖는 열간 프레스 부재를 얻을 수 있다. 혹은, 강판의 적어도 일방의 표면에, Fe, Al, Mg, Si, Sr, Mn, Ti, Sn, In, Bi, Pb, B 중에서 선택된 적어도 1 종을 합계로 0.1 ∼ 60 질량％ 함유하고, 잔부가 Zn 및 불가피적 불순물로 이루어지며, 부착량이 10 ∼ 90 g/㎡ 인 Zn 계 합금 도금층을 구비하고, Zn 계 합금 도금층 내부에, Zn 계 합금 도금층을 분단하는 크랙을 갖고, Zn 계 합금 도금층의 적어도 1 단면에 있어서의 단위 단면당 크랙 밀도가 10 분단 지점/㎜ 이상인 강판 (열간 프레스용 강판) 에 대해서, Ac3 변태점 ∼ 1000 ℃ 의 온도 범위로 가열 후 열간 프레스함으로써, 원하는 분단 밀도를 갖는 열간 프레스 부재를 얻을 수 있다.
열간 프레스용 강판의 가열 온도의 범위를 Ac3 변태점 ∼ 1000 ℃ 로 함으로써, 상기 1) 에서 설명한, 고용체상과, 금속간 화합물상과, 산화물층을 갖는 Zn 계 합금 도금층을 얻을 수 있다. 가열 온도가 Ac3 변태점보다 낮으면, 열간 프레스 부재로서 필요한 강도를 얻을 수 없는 경우가 있고, 한편, 가열 온도가 1000 ℃ 를 초과하면, Zn 계 합금 도금층에 있어서의 금속간 화합물상이 소실되어 버리는 경우가 있다. 상기 가열 온도는, 바람직하게는 800 ℃ 이상이고, 바람직하게는 950 ℃ 이하이다. 또한, 본 발명에 있어서, Ac3 변태점은, 열역학 계산 소프트 Thermo-Calc 로 구하였다.
또, 상기 가열 온도에 있어서의 유지 시간에 대해서는 전혀 한정되는 것은 아니다. 또한, 금속간 화합물상을 가능한 한 많이 잔존시켜 도장 후 내식성을 보다 더 향상시키는 관점, 및, 유지 시간 중에 노 내의 수증기를 받아들이는 것에 의한 수소 침입을 피하는 관점에서, 유지 시간은 3 분 이내로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1 분 이내, 더욱 바람직하게는 0 분으로 한다.
또, 열간 프레스용 강판을 가열하는 방법은 전혀 한정되는 것이 아니고, 전기로나 가스로에 의한 노 가열, 통전 가열, 유도 가열, 고주파 가열, 화염 가열 등이 예시된다.
가열에 이어서, 열간 프레스 가공을 행하고, 가공과 동시에 또는 직후에 금형이나 물 등의 냉매를 사용하여 냉각을 행함으로써 열간 프레스 부재가 제조된다. 본 발명에 있어서는, 열간 프레스 조건은 특별히 한정되지 않지만, 일반적인 열간 프레스 온도 범위인 600 ∼ 800 ℃ 에서 프레스를 행할 수 있다.
실시예 1
이하, 본 발명을 실시예에 기초하여 구체적으로 설명한다. 하기의 실시예는 본 발명을 한정하는 것이 아니고, 요지 구성의 범위 내에서 적절히 변경하는 것은, 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 한다.
하지 강판으로서, 질량％ 로, C : 0.33 ％, Si : 0.25 ％, Mn : 1.9 ％, P : 0.005 ％, S : 0.001 ％, Al : 0.03 ％, N : 0.004 ％, Nb : 0.02 ％, Ti : 0.02 ％, B : 0.002 ％, Cr : 0.2 ％, Sb : 0.008 ％ 를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖는, 판두께 1.4 ㎜ 의 냉연 강판을 사용하였다 (Ac3 변태점 = 730 ℃).
상기한 하지 강판에, 전기 Zn 도금, 전기 Zn-Fe 도금 (Fe : 13 ％), 용융 Zn 도금 (Al : 0.2 ％), 합금화 용융 Zn 도금 (Fe : 10 ％), 용융 Zn-Al 도금 (Al : 5 ％), 용융 Zn-Al-Mg 도금 (Al : 4.5 ％, Mg : 0.5 ％), 용융 Zn-Al 도금 (Al : 55 ％) 을 실시하여, 하지 강판 상에 각종 Zn 계 합금 도금층을 형성시켰다.
전기 Zn-Fe 도금 (Fe : 13 ％), 용융 Zn 도금 (Al : 0.2 ％), 합금화 용융 Zn 도금 (Fe : 10 ％), 용융 Zn-Al 도금 (Al : 5 ％), 용융 Zn-Al-Mg 도금 (Al : 4.5 ％, Mg : 0.5 ％), 용융 Zn-Al 도금 (Al : 55 ％)는 앞서 설명한 바와 같은 방법에 의해서 도금층을 형성시켰다. 전기 Zn 도금은, 황산아연 7 수화물 440 g/L 를 함유하고, pH 1.5, 욕온 50 ℃ 의 도금액을 사용하여, 전류 밀도 50 A/dm2 의 조건에서 전기 도금을 행함으로써 도금층을 형성시켰다.
얻어진 Zn 계 합금 도금층 중의 각 원소의 함유량 및 부착량을 표 1 에 나타낸다. 또한, 표 1 에 나타낸 Zn 계 합금 도금층 중의 각 원소는, 잔부 (Zn 및 불가피적 불순물) 이외의 원소이다.
이와 같이 하여 얻어진 강판을 아래의 방법으로 처리함으로써, Zn 계 합금 도금층에 크랙을 형성시켰다. 각 방법에 있어서의 크랙 형성 처리의 조건은, 표 1 에 나타내는 조건으로 하였다.
A : 강판을 상기 욕 조성의 도금액에 침지하는 처리
B : 강판을 염산에 침지하는 처리
C : 강판의 압연 방향으로 변형량 5 ％ 의 1 축 인장을 행하는 처리
또한, 상기 C 의 처리에 의해서, 도금층에 대해서도 5 ％ 의 변형을 부여하게 된다.
얻어진 열간 프레스용 강판의 Zn 계 합금 도금층에 대해서, 단면 관찰을 행하고, 크랙 밀도를 측정하였다. 구체적으로는, Zn 계 합금 도금층의 단면을, 주사형 전자 현미경 (SEM) 을 사용하여 500 배로 관찰하고, 단위 단면 길이당 크랙 밀도 (지점/㎜) 로 환산하였다. 이 때, 크랙 밀도의 측정 정밀도를 높이기 위해서, 1 개의 공시재에 대해서 3 시야의 단면 관찰을 행하고, 그 평균치를 크랙 밀도로 하였다. 또한, 크랙 밀도의 측정은, 강판의 압연 방향 (L 방향) 및 압연 방향과 직각인 방향 (C 방향) 의 2 단면에 대해서 행하였다. 크랙 밀도를 표 1 에 나타낸다.
이어서, 얻어진 열간 프레스용 강판을, 열간 프레스에 제공하였다. 즉, 얻어진 열간 프레스용 강판으로부터 150 ㎜ × 300 ㎜ 의 시험편을 채취하고, 전기로에 의해서 가열 처리를 행하였다. 열처리 조건 (가열 온도, 유지 시간) 을 표 1 에 나타낸다. 열처리 후의 시험편을 전기로에서 꺼내고, 곧바로 해트형 금형을 사용하여 성형 개시 온도 700 ℃ 에서 열간 프레스를 행함으로써 열간 프레스 부재를 얻었다. 또한, 얻어진 열간 프레스 부재의 형상은 상면의 평탄부 길이 100 ㎜, 측면의 평탄부 길이 50 ㎜, 하면의 평탄부 길이 50 ㎜ 이다. 또, 금형의 굽힘 R (곡률 반경) 은 상면의 양 숄더, 하면의 양 숄더 모두 7 R 이다.
얻어진 열간 프레스 부재에 대해서, 도금층의 상 구조의 동정, 산화물층의 분단 밀도의 측정, 도장 후 내식성의 평가, 수소 방출 특성의 평가를 행하였다.
＜도금층의 상 구조 및 산화물층의 분단 밀도＞
얻어진 열간 호흡 부재의 각 도금층에 대해서, 상 구조 (고용체상, 금속간 화합물상, 산화물층) 의 동정을 행하였다. 구체적으로는, X 선 회절에 의해서 고용체상, 금속간 화합물상, 산화물층의 각 상의 존재 유무를 판정하고, 주사형 전자 현미경 (SEM) 에 의해서 각 상의 존재 위치를 확인하였다. 존재 위치를 확인할 수 있었을 경우에는 표 1 중의 각 상의 란에「○ 있음」으로 기재하고, 존재 위치를 확인할 수 없었을 경우에는 표 1 중의 각 상의 란에「× 없음」으로 기재하였다.
또, 얻어진 열간 프레스 부재의 상면의 평탄부로부터 단면 관찰용의 시험편을 채취하고, 단면 관찰을 행함으로써 산화물층의 분단 밀도를 측정하였다. 구체적으로는, 열간 프레스 부재의 Zn 계 합금 도금층의 단면을, 주사형 전자 현미경 (SEM) 을 사용하여 500 배로 관찰하고, 단위 단면당 분단 밀도 (지점/㎜) 로 환산하였다. 이 때, 산화물층의 분단 밀도의 측정 정밀도를 높이기 위해서, 1 개의 공시재에 대해서 3 시야의 단면 관찰을 행하고, 그 평균치를 분단 밀도로 하였다. 또한, 분단 밀도의 측정은, 강판의 압연 방향 (L 방향) 및 압연 방향과 직각인 방향 (C 방향) 의 2 단면에 대해서 행하였다. 산화물층의 분단 밀도의 측정 결과를 표 1 에 나타낸다.
＜도장 후 내식성＞
도장 후 내식성을 평가하기 위해서, 얻어진 열간 프레스 부재에 대해서, 상면의 평탄부로부터 70 ㎜ × 150 ㎜ 의 시험편을 잘라내고, 이 시험편에 대해서 지르코늄계 화성 처리 및 전착 도장을 실시하였다. 지르코늄계 화성 처리는, 니혼 파커라이징사 제조 PLM2100 을 사용하여 표준 조건에서 행하고, 전착 도장은 칸사이 페인트사 제조 GT100V 를 사용하여 도장 막두께가 10 ㎛ 가 되도록 행하고, 베이킹 조건은 170 ℃ 에서 20 분간 유지로 하였다. 이어서, 지르코늄계 화성 처리 및 전착 도장을 실시한 열간 프레스 부재를 부식 시험 (SAE-J2334) 에 제공하고, 30 사이클 후의 부식 상황의 평가를 행하였다.
크로스 컷부에 대해서는, 크로스 컷에서의 편측 최대 팽윤 폭을 측정하여 아래의 기준에서 판정을 행하고, 아래에 나타내는 기호 중「◎」또는「○」를 합격으로 하였다. 평가 결과를 표 2 에 나타낸다.
◎ : 편측 최대 팽윤 폭 ＜ 1.5 ㎜
○ : 1.5 ㎜ ≤ 편측 최대 팽윤 폭 ＜ 3.0 ㎜
△ : 3.0 ㎜ ≤ 편측 최대 팽윤 폭 ＜ 4.0 ㎜
× : 4.0 ㎜ ≤ 편측 최대 팽윤 폭
크로스 컷을 실시하지 않은 일반부에 대해서는, 아래의 기준에서 판정을 행하고, 아래에 나타내는 기호 중「◎」또는「○」를 합격으로 하였다. 평가 결과를 표 2 에 나타낸다.
◎ : 일반부에 있어서의 붉은 녹 발생 없음
○ : 1 지점 ≤ 붉은 녹 발생 지점 ＜ 3 지점
△ : 3 지점 ≤ 붉은 녹 발생 지점 ＜ 10 지점
× : 10 지점 ≤ 붉은 녹 발생 지점
＜열간 프레스 부재 중의 수소량 측정＞
얻어진 열간 프레스 부재 중의 수소량을 가스 크로마토그래피에 의해서 측정하였다. 가스 크로마토그래피의 승온 속도는 200 ℃/h, 도달 온도는 300 ℃ 이다. 여기서, 수소량이란 실온으로부터 300 ℃ 의 온도 범위에서 강 중으로부터 방출되는 수소량의 누적으로서, 각 온도의 방출 수소량을 적산하여 산출된다.
아래의 기준에서 판정을 행하고, 아래에 나타내는 기호 중「◎」또는「○」를 합격으로 하였다. 평가 결과를 표 2 에 나타낸다.
◎ : 열간 프레스 부재 중의 수소량 ＜ 0.10 ppm
○ : 0.10 ppm ≤ 열간 프레스 부재 중의 수소량 ＜ 0.15 ppm
△ : 0.15 ppm ≤ 열간 프레스 부재 중의 수소량 ＜ 0.20 ppm
× : 0.20 ppm ≤ 열간 프레스 부재 중의 수소량
Figure pct00001
Figure pct00002
표 2 의 결과로부터, 본 발명의 열간 프레스 부재는, 도장 후 내식성, 특히 지르코늄계 화성 처리를 적용했을 경우의 도장 후 내식성, 및, 수소 방출 특성이 우수하다. 또, 본 발명의 열간 프레스용 강판이면, 도장 후 내식성 및 수소 방출 특성이 우수한 열간 프레스 부재를 얻을 수 있다.

Claims (8)

  1. 강판의 적어도 일방의 표면에, Zn 을 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 고용체상, 또는, Zn 을 함유하고, 추가로 Al, Mg, Si, Sr, Mn, Ti, Sn, In, Bi, Pb, B 중에서 선택된 적어도 1 종을 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 고용체상과,
    Fe 를 함유하고, 잔부가 Zn 및 불가피적 불순물로 이루어지는 금속간 화합물상, 또는, Fe 를 함유하며, 추가로 Al, Mg, Si, Sr, Mn, Ti, Sn, In, Bi, Pb, B 중에서 선택된 적어도 1 종을 함유하고, 잔부가 Zn 및 불가피적 불순물로 이루어지는 금속간 화합물상과,
    Zn 을 함유하는 산화물층을 갖는 Zn 계 합금 도금층을 구비하고,
    상기 산화물층은 상기 Zn 계 합금 도금층의 최표층에 위치함과 함께, 상기 산화물층은 상기 금속간 화합물상을 분단하고,
    상기 산화물층의 적어도 1 단면에 있어서의 단위 단면당 분단 밀도는 10 분단 지점/㎜ 이상인, 열간 프레스 부재.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 산화물층에 있어서의 직교하는 2 단면에 대해서, 단위 단면당 분단 밀도가 모두 10 분단 지점/㎜ 이상인, 열간 프레스 부재.
  3. 강판의 적어도 일방의 표면에, Fe, Al, Mg, Si, Sr, Mn, Ti, Sn, In, Bi, Pb, B 중에서 선택된 적어도 1 종을 합계로 0.1 ∼ 60 질량％ 함유하고, 잔부가 Zn 및 불가피적 불순물로 이루어지며, 부착량이 10 ∼ 90 g/㎡ 인 Zn 계 합금 도금층을 구비하고,
    상기 Zn 계 합금 도금층 내부에, 상기 Zn 계 합금 도금층을 분단하는 크랙을 갖고,
    상기 Zn 계 합금 도금층의 적어도 1 단면에 있어서의 단위 단면당 크랙 밀도가 10 분단 지점/㎜ 이상인, 열간 프레스용 강판.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 Zn 계 합금 도금층에 있어서의 직교하는 2 단면에 대해서, 단위 단면당 크랙 밀도가 모두 10 분단 지점/㎜ 이상인, 열간 프레스용 강판.
  5. 강판의 적어도 일방의 표면에, Fe, Al, Mg, Si, Sr, Mn, Ti, Sn, In, Bi, Pb, B 중에서 선택된 적어도 1 종을 합계로 0.1 ∼ 60 질량％ 함유하고, 잔부가 Zn 및 불가피적 불순물로 이루어지며, 부착량이 10 ∼ 90 g/㎡ 인 Zn 계 합금 도금층을 구비하는 강판을,
    pH 4.0 이하의 산성 수용액에 1.5 초 이상 침지하거나, 혹은 상기 Zn 계 합금 도금층에 대해서 변형을 부여하는, 열간 프레스용 강판의 제조 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 산성 수용액이, 상기 Zn 계 합금 도금층을 형성하는 도금액인, 열간 프레스용 강판의 제조 방법.
  7. 제 5 항 또는 제 6 항에 기재된 제조 방법에 의해서 얻어지는 열간 프레스용 강판을, Ac3 변태점 ∼ 1000 ℃ 의 온도 범위로 가열 후 열간 프레스하는, 열간 프레스 부재의 제조 방법.
  8. 강판의 적어도 일방의 표면에, Fe, Al, Mg, Si, Sr, Mn, Ti, Sn, In, Bi, Pb, B 중에서 선택된 적어도 1 종을 합계로 0.1 ∼ 60 질량％ 함유하고, 잔부가 Zn 및 불가피적 불순물로 이루어지며, 부착량이 10 ∼ 90 g/㎡ 인 Zn 계 합금 도금층을 구비하고, 상기 Zn 계 합금 도금층 내부에, 상기 Zn 계 합금 도금층을 분단하는 크랙을 갖고, 상기 Zn 계 합금 도금층의 적어도 1 단면에 있어서의 단위 단면당 크랙 밀도가 10 분단 지점/㎜ 이상인 강판을,
    Ac3 변태점 ∼ 1000 ℃ 의 온도 범위로 가열 후 열간 프레스하는, 열간 프레스 부재의 제조 방법.
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