KR20230062001A - 불소방출 소재와 바이오 세라믹 소재를 사용한 치아 우식 방지 및 생체 친화적인 치과용 시멘트 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 불소방출 소재와 바이오 세라믹 소재를 사용한 치아 우식 방지 및 생체 친화적인 치과용 시멘트 조성물에 관한 것으로, 브라켓, 수복물 등과 치면과의 합착이 용이할 뿐만 아니라, 치아 재생 및 불소 방출 효과가 우수하여 치아 우식 및 시린이 현상 예방 및 치료에 있어서 유용하게 활용될 수 있다.
Description
본 발명은 불소방출 소재와 바이오 세라믹 소재를 사용한 치아 우식 방지 및 생체 친화적인 치과용 시멘트 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 “중소기업상용화기술개발사업(구매조건부)”, “굴곡강도, 장기안정성 및 생체 친화력이 우수한 바이오 세라믹을 적용한 치아용 레진 시멘트 개발”에 따른 한국 정부의 지원을 받아 이루어졌다.
치과용 세라믹의 접착은 치료의 최종 단계인 동시에 치료의 성공을 결정하는 매우 중요한 단계로, 접착단계에서 치과용 시멘트(cement)가 사용된다. 치과용 시멘트는 치아 수복, 치아 접합, 치주 재생, 또는 교정장치의 고정 등의 역할을 하는 치과 치료용 재료로, 치아와 수복물 사이의 유지력을 제공하는 접착제(luting agent)의 기능을 하고, 형성된 와동을 영구적 또는 임시적으로 충전하는 수복재(restorative materials)로서 사용된다.
치과용 시멘트는 주요 성분에 따라, 산화아연 유지놀 시멘트(Zinc Oxide Eugenol Cement), 인산아연 시멘트(Zinc Phosphate Cement), 폴리카복실레이트 시멘트(Polycarboxylate Cement), 글래스 아이오노머 시멘트(Glass Ionomer Cement), 레진강화형 글래스아이오노머 시멘트(Resin Modified Glass Ionomer Cement) 및 레진 시멘트(Resin cement) 등으로 분류된다.
일반적으로 기계적인 합착에 의존하여 치질 삭제량이 많은 유지 형태(retention form)를 만들어야 하는 타 시멘트와 달리, 레진 시멘트는 화학적인 결합을 통해 치질 삭제량을 감소시킬 수 있고, 상아질 접착제를 이용해 변연누출을 감소시킬 수 있으며, 구강 내 불용성인 고분자 재료로 제조될 뿐만 아니라, 레진계 및 세라믹 수복물의 접착에 사용되는 유일한 시멘트라는 점에서 최근 레진 시멘트에 대한 수요가 급격히 증가하고 있다.
레진의 중합 방식은 화학 중합 또는 광중합에 의해 이루어질 수 있는데, 이원중합(dual cure) 방식은 두 가지 중합 방법을 모두 이용하는 시스템으로, 이에 사용되는 이원중합형 레진 시멘트는 높은 압축 강도, 인장 강도 및 낮은 마멸성 등의 우수한 물성을 특징으로 하고, 수용성 시멘트가 사용되지 못하는 심미수복재, 특히 세라믹 비니어(ceramic veneer) 및 세라믹 크라운(ceramic crown) 등의 적용 시 접착제로 주로 사용되고 있다.
한편, 불소(플루오린, F)는 무색, 무취의 할로겐족 기체 상태의 원소로서 단독으로는 존재하지 못하고 다른 원소와 화합물을 이루어 존재하며, 구강내에서 치아와 결합하면 불화인회석을 생성하고, 법랑질의 재광화, 치태 형성을 위한 이온 접착의 방해 및 미생물의 성장과 대사의 억제를 통해 항우식 작용에 기여하는 것으로 알려져 있다. 그러나, 현재 시판되는 이원중합 방식의 레진 시멘트는 생체 친화적 소재인 MTA(mineral trioxide aggregate)를 사용한 제품과 불소 방출성을 갖고 있는 제품이 있으나, MTA를 재료로 한 불소 방출 효과를 가지는 레진 시멘트는 보고된 바 없다.
이에 본 발명자들은 생체 친화적인 소재를 사용하면서도 불소 방출이 안정적으로 이루어지는 치과용 시멘트의 조성물을 발굴하기 위한 연구를 수행하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 하나의 목적은 접착 단량체, 친수성 단량체, 소수성 단량체, 광 개시제 및 광 증감제, 자가중합 개시제 및 자가중합 촉진제, 산화 방지제, 무기 충전제, 바이오 세라믹 소재, 불소 방출 소재 및 무기 충전제를 포함하는 치과용 시멘트 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 양상은 접착 단량체, 친수성 단량체, 소수성 단량체, 광 개시제 및 광 증감제, 자가중합 개시제 및 자가중합 촉진제, 산화 방지제, 무기 충전제, 바이오 세라믹 소재, 불소 방출 소재 및 무기 충전제를 포함하는 치과용 시멘트 조성물을 제공한다.
본 발명은 치아 재생 및 불소 방출이 우수한 치과용 시멘트 조성물에 관한 것으로, 브라켓, 수복물 등과 치면과의 합착이 용이할 뿐만 아니라, 생체 친화적인 바이오 세라믹 소재를 사용하고, 불소 방출 효과가 우수한 치아 우식 및 시린이 현상 예방 및 치료제에 관한 것이다.
본 발명의 치과용 시멘트 조성물은 (a)접착 단량체, (b)친수성 단량체, (c)소수성 단량체, (d)광 개시제 및 광 증감제, (e)자가중합 개시제 및 자가중합 촉진제, (f)무기 충전제, (g)바이오 세라믹 소재, (h)불소 방출 소재 및 (i)기타 첨가제를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 접착단량체 3 내지 10 중량부, 상기 광 개시제 0.01 내지 0.3 중량부, 상기 광 증감제 0.02 내지 0.6 중량부, 상기 자가중합 개시제 0.5 내지 2.0 중량부, 상기 자가중합 촉진제 0.5 내지 2.0 중량부, 상기 산화방지제 0.01 내지 0.3 중량부, 상기 바이오 세라믹 소재 3 내지 7 중량부, 상기 불소 방출 소재 1 내지 5 중량부 및 상기 무기 충전제 50 내지 70 중량부를 포함할 수 있다.
(a)접착 단량체
접착 단량체는 복합 레진(composite resin)과 치아의 접착성 증대를 위한 것으로서, 분자 내에 적어도 1개의 인산기를 갖는 중합성 단량체이어야 한다. 또한, 분자 사슬이 중합이 가능하도록 메타크릴레이트기를 포함해야하며, 다른 한쪽에는 치아의 칼슘 이온과 이온 결합이 가능하도록 하는 포스페이트기를 포함할 수 있다.
특히, 2-메타크릴로일록시에틸 포스페이트(2-(methacryloyloxy)ethyl phosphate, MEP), 10-메타크릴로일록시데실 디하이드로젠 포스페이트 (10-methacyloyloxydecyl dihydrogen phosphate, 10-MDP) 또는 메타크릴레이티드 오르가닉 포스페이트(methacrylated Organic Phosphate, MOP)가 바람직하며, 본 발명의 일 구체예에 따르면, 10-MDP가 사용될 수 있다.
이들 인산기를 갖는 접착 단량체는 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있으며, 조성물의 총중량을 기준으로 5 내지 20 중량％ 함량으로 첨가되는 것이 바람직하다. 접착 단량체가 조성물의 총중량의 5 중량％ 미만이면 자체의 효과가 적고 20％를 초과하면 접착강도가 급격히 저하될 수 있다.
(b)친수성 단량체
접착 단량체의 침투 기능을 위하여 친수성 단량체가 사용될 수 있고, 친수성 단량체의 보습작용에 따라 치아 표면에 접착 단량체가 고르게 퍼져 접착 단량체의 침투성이 향상될 수 있다. 이러한 친수성 단량체로는 하이드록시에틸 메타크릴레이트(2-hydroxyethyl methacrylate, HEMA) 또는 하이드록시프로필 메타크릴레이트(hydroxypropyl methacrylate, HPMA)가 사용되는 것이 바람직하며, HEMA가 사용되는 것이 가장 바람직하다. 본 발명의 일 구체예에 따르면, HEMA가 사용될 수 있다.
(C)소수성 단량체
소수성 단량체에는 3-(트라이메톡시시릴)프로필 메타크릴레이트(3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate, TMSPMA), 비스페놀-에이-비스(2-하이드록시-3-메타크릴옥시프로필)에테르((Bisphenol A bis(2-hydroxy-3-methacryloxypropyl) ether), 트라이(에틸렌글리콜) 다이메타크릴레이트(triethylene glycol dimethacrylate, TEGDMA), 우레탄 디메타크릴레이트(urethane dimethacrylate), 에톡시레이티드 비스페놀-A 디메타크릴레이트(ethoxylated bisphenol a dimethacrylate), 폴리에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트(polyethylene glycol dimethacrylate), 우레탄 디메틸크릴레이트(urethane dimethacrylate, UDMA) 또는 글리세롤 디메타크릴레이트(glycerol dimethacrylate)가 사용될 수 있으며, 경우에 따라서는 이들의 둘 또는 그 이상의 조합 형태가 사용될 수 있다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 소수성 단량체는 3-(트라이메톡시시릴)프로필 메타크릴레이트(3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate, TMSPMA), 비스페놀-에이-비스(2-하이드록시-3-메타크릴옥시프로필) 에테르(Bisphenol A bis(2-hydroxy-3-methacryloxypropyl) ether), 트라이(에틸렌글리콜) 다이메타크릴레이트(triethylene glycol dimethacrylate, TEGDMA), 우레탄 디메틸크릴레이트(urethane dimethacrylate, UDMA) 및 비스페놀-A 디메타크릴레이트(Bisphenol A ethoxylate dimethacrylate, Bis-EMA)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나의 소수성 단량체일 수 있다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 소수성 단량체는 에톡시레이티드 비스페놀-A 디메타크릴레이트(ethoxylated bisphenol a dimethacrylate, UDMA) 및 비스페놀-A 디메타크릴레이트(Bisphenol A ethoxylate dimethacrylate, Bis-EMA)가 사용될 수 있다.
(d)광 개시제 및 광 증감제
본 발명의 치과용 접착제 조성물은 광 개시제 및 광 증감제의 첨가에 의하여 가시광선 하에서의 광경화 반응인 광중합반응에 의하여 경화 될 수 있다. 광 개시제는 인체에 무해한 가시광선 영역의 광원에 노출되면 불안정한 상태로 되면서 광 개시제와 환원제가 라디칼(radical)을 형성시키고, 생성된 라디칼이 단량체의 중합 반응을 개시하여 경화시킬 수 있다. 또한, 광 개시제의 중합속도를 증대시키기 위해 광 증감제가 추가로 사용될 수 있다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 광 개시제는 다이페닐아이오도늄 헥사플루오로포스페이트(diphenyliodonium hexafluorophosphate, DPIHFP), 비스(2,4,6-트라이메틸벤조일)페닐 포스핀 옥사이드(bis(2 4 6-trimethylbenzoyl)-phenyl phosphine oxide, BPPO) 및 캄포르퀴논(camphorquinone, CQ)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나일 수 있다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 광 증감제는 에틸-4-(다이메틸아미노)벤조에이트(ethyl-4-(dimethylamino)benzoate, EDMAB)일 수 있다.
(e)자가중합 개시제 및 자가중합 촉진제
자가중합 개시제는 환원제가 혼합되면 라디칼(radical)을 형성시키고, 생성된 라디칼이 단량체의 중합 반응을 개시하여 경화된다. 중합 반응은 주로 개시제와 아민계 촉매를 사용할 수 있고, 자가중합 개시제는 벤조일 퍼옥시드(Benzoyl Peroxide, BPO), 큐멘 하이드로퍼옥사이드(Cumene hydroperoxide, CHP), 다이큐밀 퍼옥사이드(Dicumyl Peroxide, DCP), 아조비스이소부티로니트릴(Azobisisobutyronitrile, AIBN) 또는 이들의 혼합물 등이 있다.
자가중합 촉진제는 2-피리딜씨오우레아((2-Pyridyl)thiourea, PTU), N-벤조일씨오우레아(N-Benzoylthiourea, BTU), N-아세틸씨오우레아(N-Acetylthiourea, ATU) 또는 이들의 혼합물 등이 있다.
자가중합 개시제 및 자가중합 촉진제 비율은 1:1로 혼합될 수 있다.
(f)무기 충전제
무기 충전제는 레진 시멘트의 기계적 물성을 향상시키고 엑스선에 대해 불투과성을 주기 위해서 사용된다. 무기 충전제는 실란 커플링제로 표면처리된 입도 0.005 내지 20 ㎛의 석영, 바륨 글래스(barium glass), 바륨 글래스/실리카(barium glass/silica), 바륨 글래스 혼합물, 석영/바륨 글래스, 실리카(silica), 지르코니아/실리카(zirconia/silica), 실리카 혼합물, 알루미노실리케이트(aluminosilicate), 리튬 알루미노 실리케이트(Lithium Aluminosilicate) 또는 바륨 알루미노 실리케이트(Barium Aluminosilicate) 및 이들의 혼합물 등이 있다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 무기 충전제는 바륨유리(barium glass) 및 흄드 실리카(fumed silica)일 수 있다.
(g)바이오 세라믹 소재
바이오 세라믹(Bio-ceramics)은 생체 조직 중, 치아와 뼈 같은 조직의 복구에 이용되는 세라믹으로, 원적외선 방출, 음이온 방출, 항균, 탈취, 전자파 차단, 혈액 순환 개선 또는 항알레르기 등과 같은 효능을 통해 생체에 유익한 영향을 주는 세라믹을 총칭하는 것으로서, 산화물계, 유리 및 결정화유리계, 카본계 등으로 분류된다.
산화물계 바이오 세라믹 소재는 알루미나(alumina, Al2O3), 지르코니아(zirconia, ZrO2), Titania(TiO2)카본(carbon), TCP(트리칼슘인산염, tricalcium phosphate, Ca3(PO4)2), CMP(calcium metaphosphate, Ca(PO3)2), MTA(Mineral Trioxide Aggregate) 또는 석회석(Ca(CO3)) 등이 있다.
유리 및 결정화유리계는 바이오글라스(bioglass)가 대표적인 Na2O-CaO-SiO2-P2O5계 및 Na2O-CaO-MgO-SiO2-P2O5계로 분류되며, 카본계는 결정질 및 비결정질 카본, 섬유, 다이아몬드 및 열분해 카본 등이 있다.
본 발명의 일 구체예에 있어서, 바이오 세라믹 소재는 알루미나, 지르코니아, TCP, CMP 및 MTA(Mineral Trioxide Aggregate)으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
본 발명의 일 구체예에 있어서, 바이오 세라믹 소재는 MTA일 수 있다.
(h)불소 방출 소재
불소 방출 소재는 레진 경화로 발생할 수 있는 수복 부위의 치아우식증 문제를 방지하기 위하여 레진 조성물에 첨가될 수 있고, 예를 들어, (메트)아크릴산 플루오라이드(methacrylic acid fluoride) 및 이의 호모폴리머(homopolymer), (메트)아크릴산 저급 알킬에스테르(methacrylic acid alkyl ester)의 코폴리머(copolymer), 소듐 플로라이드(Sodium Fluoride) 또는 불소 함유 포스파젠 모노머(phosphazene monomer) 등이 첨가될 수 있다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 불소 방출 소재는 (메트)아크릴산 플루오라이드(methacrylic acid fluoride) 및 이의 호모폴리머(homopolymer), (메트)아크릴산 저급 알킬에스테르(methacrylic acid alkyl ester)의 코폴리머(copolymer), 불소 함유 포스파젠 모노머(phosphazene monomer) 및 소듐 플로라이드(sodium fluoride)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나의 불소 방출 소재일 수 있다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 불소 방출 소재는 소듐 플로라이드(Sodium Fluoride)일 수 있다.
(e)기타 첨가제
기타 첨가제(e)는 안정제 역할을 하는 산화방지제를 포함할 수 있다.
산화방지제는 본 발명의 일 구체예에 따른 치과용 접착제의 시술 전 제품의 저장 안정성을 유지시키기 위한 것으로, 보관 시 수분이나 공기중의 산소에 노출됨에 따라 산화반응이 일어나 물성에 영향을 주는 것을 방지하기 위하여 첨가될 수 있다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 산화방지제는 BHT(2,6-di-t-butyl-4-methylphenol, 2,6-디-t-부틸-4-메틸페놀)일 수 있다.
본 발명의 불소방출 소재와 바이오 세라믹 소재를 사용한 치아 우식 방지 및 생체 친화적인 치과용 시멘트 조성물에 따르면, 브라켓, 수복물 등과 치면과의 합착이 용이할 뿐만 아니라, 치아 재생 및 불소 방출 효과가 우수하여 치아 우식 및 시린이 현상 예방 및 치료에 있어서 유용하게 활용될 수 있다.
이하 본 발명을 하나 이상의 실시예를 통하여 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명을 예시적으로 설명하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 및 비교예 1 내지 5. 치과용 시멘트 조성물의 제조
표 1의 비율에 따라 접착 단량체, 친수성 단량체, 소수성 단량체, 광 개시제, 광 증감제, 산화방지제, 희석용매 및 무기 충전제를 혼합함으로써, 실시예 1 및 비교예 1 내지 5에 따른 치과용 접착제 조성물을 제조하였다.
| 성분 | 조성(중량부) | |||||||
| 실시예 1 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | 비교예 4 | 비교예 5 | |||
| Base | 접착단량체 | 10-메타크릴로일록시데실 다이하이드로겐 포스페이트(10-MDP) | 5 | 10 | 1 | 5 | 5 | 5 |
| 친수성 단량체 | (2-하이드록시에틸)메타크릴레이트(HEMA) | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | |
| 소수성 단량체 | 우레탄다이메타크릴레이트(UDMA) | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | |
| 에톡실화 비스페놀에이다이메타크릴레이트(Bis-EMA) | 15 | 10 | 20.7 | 10 | 33.2 | 15 | ||
| 광 개시제 및 광 증감제 | 캄포르퀴논(CQ) | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | |
| 에틸-4-(다이메틸아미노)벤조에이트(EDMAB) | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | ||
| 자가중합 촉진제 | 2-피리딜씨오우레아(PTU) | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | |
| 무기 충전제 | 바륨유리(barium glass) | 60 | 60 | 58.3 | 65 | 41.8 | 60 | |
| 흄드 실리카(fumed silica) | 8.2 | 8.2 | 8.2 | 8.2 | 8.2 | 8.2 | ||
| 산화 방지제 | 2,6-디-t-부틸-4-메틸페놀(BHT) | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | |
| Catalyst | 소수성 단량체 | 우레탄 다이메타크릴레이트(UDMA) | 9 | 9 | 9 | 9 | 9 | 9 |
| 에톡실화 비스페놀에이 다이메타크릴레이트(Bis-EMA) | 22 | 22 | 22 | 16 | 31.8 | 25 | ||
| 자가중합 개시제 | 큐멘 하이드로퍼옥사이드(CHP) | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | |
| 무기 충전제 | 바륨유리(barium glass) | 55 | 55 | 55 | 61 | 45.2 | 55 | |
| 흄드 실리카(fumed silica) | 4.8 | 4.8 | 4.8 | 4.8 | 4.8 | 4.8 | ||
| 바이오세라믹소재 | MTA | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | |
| 불소방출 소재 | 소듐 플로라이드(NaF) | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | - | |
| 산화 방지제 | 2,6-디-t-부틸-4-메틸페놀(BHT) | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | |
실험예 1. 치과용 시멘트 조성물의 우수한 접착 강도 확인
1-1. 연마된 우치 준비
ISO 29022에 따른 방법으로 우치를 연마하여 법랑질(enamel), 상아질(dentin)을 15개씩 준비하였다.
1-2. 토탈에칭(Total etching) 방법
실험예 1-1에서 준비된 법랑질(enamel)과 상아질(dentin)을 인산 에칭겔로 15초 동안 도포한 후 물로 깨끗이 세척하고 잔여수분을 제거하였다. 그 후, 실시예 1 및 비교예 1 내지 5에 따른 치과용 시멘트 조성물(Catalyst/Base)을 1:1 비율로 섞이는 믹싱팁을 사용하여 0.01g 이내로 도포하였고, 900㎽/㎠ 이상의 광량을 가지는 광 중합기를 사용하였으며, 도포면을 기준으로 약 3cm 이내로 이격되도록 광원을 위치한 후 10초 동안 광을 조사하여 경화시켰다.
또한 복합 레진(dental composite resin)을 ISO29022에 따른 몰드를 사용하여 채우고 동일한 방법으로 10초 동안 2회 경화시킨 후, 몰드를 제거하고 증류수에 침지하여 24시간동안 37℃의 95% 항온항습기에 보관하였다.
1-3. 치과용 시멘트 조성물의 우수한 전단접착강도 확인
실험예 1-2의 토탈 에칭 방법이 적용된 실험예 1-1의 우치에 대해 강도를 확인하였다.
구체적으로, 실험예 1-1에서 준비한 법랑질(enamel), 상아질(dentin)을 실험예 1-2의 방법을 통하여 토탈 에칭(total etching)한 후, ISO29022에 따라 1㎜/min 의 속도로 전단접착강도를 측정하여, 표 2에 나타내었다.
| 구분 | 전단접착강도(MPa, 평균값) | ||
| 실시예 1 | 비교예 1 | 비교예 2 | |
| 법랑질 토탈 에칭 (Total etching enamel) |
23.6 | 24.0 | 5.2 |
| 상아질 토탈 에칭 (Total etching dentin) |
8.9 | 9.1 | 1.1 |
표 2에 따르면, 비교예 2는 접착단량체인 10-MDP의 함량이 1 중량부가 첨가된 것으로, 실시예 1 대비 낮은 접착강도를 나타내었고, 비교예 1는 실시예 1보다 많은 10 중량부의 접착단량체를 투입하였으나 실시예 1과 유의한 차이가 없다는 점에서 접착단량체의 함량이 3 내지 7 중량부일 때 가장 우수한 접착 강도를 나타내는 것으로 확인되었다.
실험예 2. 치과용 시멘트 조성물의 우수한 불소방출량 시험
2-1. 시험방법
직경 (10 ± 0.1)㎜, 높이 (2 ± 0.1)㎜의 몰드를 사용하여 시료를 10초간 광조사하여 제작한다. 시료의 크기를 측정하고, 증류수로 깨끗이 세척 후 표면의 수분을 티슈 등으로 제거하여 시료를 준비하였다. 준비된 시료를 2㎖의 증류수가 있는 PP(polypropylene, 폴리프로필렌) 용기 안에 담아 (37 ± 1)℃에서 보관하였다.
시험시작 1일 후, 최대한 시료에 증류수가 맺히지 않게 꺼내고, 표면의 수분을 제거하여 새로운 증류수 2㎖가 들어간 별도의 PP 용기 안에 시료를 옮겨 (37 ± 1)℃에서 1일 동안 보관하였고, 시험시작 후 7일 동안 이를 반복하였다.
처음 시료를 증류수에 담근 후 1일이 되는 시점에서 시료를 꺼내어 불소 표준물질(0.1, 1, 10, 100 ppm)과 TISAB III 이 10:1로 혼합된 용액을 사용하여 불소농도를 calibration 하였고, 실온의 검액과 TISAB III을 10:1로 혼합하여 vibrator로 30초 동안 균일하게 혼합한 후 불소이온농도를 측정하였으며, 구체적으로, 하기 식에 따라 1일 간격으로 7일 불소 축적량을 기록한 후, 3개 시료의 7일간 축적량의 평균을 기록하여 불소방출량을 계산하였다.
불소방출량(㎍/㎠) = A × B × 1/C
(A: 불소측정기에서 측정된 값(㎍/㎖), B: 측정한 용액의 용량(㎖) 및 C: 시료의 표면적(㎠))
2-2. 치과용 시멘트 조성물의 우수한 불소방출량 확인
치과용 시멘트 조성물의 경화 후에도, 조성물에 함유된 소듐플로라이드에 의하여 외부로 불소가 방출될 수 있는지 여부를 확인하였다.
실험예 2-1에 따라 불소방출량을 확인한 결과, 실시예 1과 비교예 5에서 소듐플로라이드(NaF)의 첨가 유무에 따른 불소 방출에 차이가 확인되었다.
구체적으로, 소듐플로라이드가 첨가된 실시예 1의 불소방출량은 7일 평균 122.1 ㎍/㎠ 로 확인되었으며, 소듐플로라이드가 없는 비교예 5에서는 불소방출이 확인되지 않았다.
이와 같은 결과를 통하여, 본 발명의 치과용 시멘트 조성물은 경화 이후에도 불소방출능을 나타내므로, 우식 및 시린이 현상을 방지할 수 있을 것으로 확인되었다.
실험예 3. 치과용 시멘트 조성물의 우수한 기계적 물성 확인
3-1. 시편 준비
ISO 4049에 따른 방법으로 굴곡강도 시편을 제작하여 5개씩 준비하였다.
3-2. 시험방법
(25 ± 2)㎜ × (2.0 ± 0.1)㎜ × (2.0 ± 0.1)㎜ 스테인레스 굴곡강도 몰드 및 측정할 DiaCem 시린지를 준비하여 굴곡강도 몰드에 스파츌라를 이용하여 비어 있는 공간 없이 DiaCem을 과량 채워 넣은 후 상단 면에 슬라이드 글라스를 밀착하여 덮었다. 그 후, 900㎽/㎠ 이상의 광량을 가지는 광 중합기를 이용하여 미경화되는 부분이 없도록 광조사하였고, 상단의 유리글라스를 조심히 분리하여 시험편을 준비하였다.
준비한 측정시편 5개를 증류수에 담궈 24H, 37℃, 95% 습도 조건으로 보관 한 후, 만능시험기의 설정을 ISO 4049 방법에 따라 (0.75 ± 0.25)㎜/분의 크로스헤드 속도 또는 (50 ± 16)N/분의 하중 속도로 설정하여 굴곡강도를 측정하였다.
3-3. 치과용 시멘트 조성물의 우수한 굴곡강도 확인
실험예 3-1 및 3-2의 방법을 통하여 굴곡강도를 확인한 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
| 구분 | 실시예 1 | 비교예 3 | 비교예 4 |
| 굴곡강도(MPa) | 91 | 84 | 67 |
표 3에 따르면, 실시예 1의 굴곡강도가 가장 우수한 것으로 확인되었다.
구체적으로, 비교예 3에 따르면 바륨 유리(barium glass)가 실시예 1보다 많을 경우, 조성물의 matrix가 되는 레진의 함량이 적어져 오히려 굴곡강도가 낮아지는 현상을 보였으며, 비교예 4에 따르면 실시예 1보다 바륨 유리가 적을 경우 레진의 함량이 상대적으로 많아져 낮은 굴곡강도를 나타내는 것으로 확인되었다.
실험예 3에 따르면, 바륨 유리 및 matrix로 사용되는 레진의 비율이 굴곡강도에 영향을 미치는 것으로 확인되며, 구체적으로, 바륨 유리의 함량이 55 내지 60 중량부가 첨가되었을 때 가장 우수한 굴곡강도를 나타내는 것으로 확인되었다.
종합적으로, 실시예 1은 소듐플로라이드를 함유하여 불소 방출 효과가 확인되었고, 최적의 접착단량체 함량 및 바륨 유리 대비 레진의 비율에 따라 접착 강도 및 굴곡 강도가 우수한 것으로 확인되었다.
이제까지 본 발명에 대하여 그 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (16)
- 접착 단량체, 친수성 단량체, 소수성 단량체, 광 개시제 및 광 증감제, 자가중합 개시제 및 자가중합 촉진제, 산화 방지제, 무기 충전제, 바이오 세라믹 소재, 불소 방출 소재 및 무기 충전제를 포함하는 치과용 시멘트 조성물.
- 제 1 항에 있어서,
상기 접착단량체 3 내지 10 중량부
상기 광 개시제 0.01 내지 0.3 중량부;
상기 광 증감제 0.02 내지 0.6 중량부;
상기 자가중합 개시제 0.5 내지 2.0 중량부;
상기 자가중합 촉진제 0.5 내지 2.0 중량부;
상기 산화방지제 0.01 내지 0.3 중량부;
상기 바이오 세라믹 소재 3 내지 7 중량부;
상기 불소 방출 소재 1 내지 5 중량부; 및
상기 무기 충전제 50 내지 70 중량부
를 포함하는 것인 치과용 시멘트 조성물.
- 제 1 항에 있어서,
상기 접착 단량체는 10-메타크릴로일록시데실 다이하이드로겐 포스페이트(10-methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate, 10-MDP)인 것인 치과용 시멘트 조성물.
- 제 1 항에 있어서,
상기 친수성 단량체는 (2-하이드록시에틸)메타크릴레이트((2-hydroxyethyl) methacrylate, HEMA)인 것인 치과용 시멘트 조성물.
- 제 1 항에 있어서,
상기 소수성 단량체는 3-(트라이메톡시시릴)프로필 메타크릴레이트(3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate, TMSPMA), 비스페놀-에이-비스(2-하이드록시-3-메타크릴옥시프로필) 에테르(Bisphenol A bis(2-hydroxy-3-methacryloxypropyl) ether), 트라이(에틸렌글리콜) 다이메타크릴레이트(triethylene glycol dimethacrylate, TEGDMA), 우레탄 디메틸크릴레이트(urethane dimethacrylate, UDMA) 및 에톡실화 비스페놀-A 디메타크릴레이트(Bisphenol A ethoxylate dimethacrylate, Bis-EMA)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나의 소수성 단량체인 것인 치과용 시멘트 조성물.
- 제 5 항에 있어서,
상기 소수성 단량체는 우레탄 디메틸크릴레이트(urethane dimethacrylate, UDMA) 및 비스페놀-A 디메타크릴레이트(Bisphenol A ethoxylate dimethacrylate)인 것인 치과용 시멘트 조성물.
- 제 1 항에 있어서,
상기 광 개시제는 다이페닐아이오도늄 헥사플루오로포스페이트(diphenyliodonium hexafluorophosphate, DPIHFP), 비스(2,4,6-트라이메틸벤조일)페닐 포스핀 옥사이드(bis(2 4 6-trimethylbenzoyl)-phenyl phosphine oxide, BPPO) 및 캄포르퀴논(camphorquinone, CQ)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나의 광 개시제인 것인 치과용 시멘트 조성물.
- 제 1 항에 있어서,
상기 광 증감제는 에틸-4-(다이메틸아미노)벤조에이트(ethyl-4-(dimethylamino)benzoate, EDMAB)인 것인 치과용 시멘트 조성물.
- 제 1 항에 있어서,
상기 자가중합 개시제는 벤조일 퍼옥시드(Benzoyl Peroxide, BPO), 큐멘 하이드로퍼옥사이드(Cumene hydroperoxide, CHP), 다이큐밀 퍼옥사이드(Dicumyl Peroxide, DCP), 아조비스이소부티로니트릴(Azobisisobutyronitrile, AIBN) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 인상의 자가중합 개시제인 것인 치과용 시멘트 조성물.
- 제 1 항에 있어서,
상기 자가중합 촉진제는 2-피리딜씨오우레아((2-Pyridyl)thiourea, PTU), N-벤조일씨오우레아(N-Benzoylthiourea, BTU), N-아세틸씨오우레아(N-Acetylthiourea, ATU) 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상의 자가중합 촉진제인 것인 치과용 시멘트 조성물.
- 제 1 항에 있어서,
상기 무기 충전제는 바륨 유리(barium glass) 및 흄드 실리카(fumed silica)인 것인 치과용 시멘트 조성물.
- 제 1 항에 있어서,
상기 바이오 세라믹 소재는 알루미나(alumina), 지르코니아(zirconia), TCP(tricalcium phosphate), CMP(calcium metaphosphate) 및 MTA(Mineral Trioxide Aggregate)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나의 바이오 세라믹 소재인 것인 치과용 시멘트 조성물.
- 제 10 항에 있어서,
상기 바이오 세라믹 소재는 MTA(Mineral Trioxide Aggregate)인 것인 치과용 시멘트 조성물.
- 제 1 항에 있어서,
상기 불소 방출 소재는 (메트)아크릴산 플루오라이드(methacrylic acid fluoride) 및 이의 호모폴리머(homopolymer), (메트)아크릴산 저급 알킬에스테르(methacrylic acid alkyl ester)의 코폴리머(copolymer), 불소 함유 포스파젠 모노머(phosphazene monomer) 및 소듐 플로라이드(sodium fluoride)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나의 불소 방출 소재인 것인 치과용 시멘트 조성물.
- 제 12 항에 있어서,
상기 불소 방출 소재는 소듐 플로라이드(sodium fluoride)인 치과용 시멘트 조성물.
- 제 1 항에 있어서,
상기 산화방지제는 BHT(2,6-di-t-butyl-4-methylphenol, 2,6-디-t-부틸-4-메틸페놀)인 것인 치과용 시멘트 조성물.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| KR20160116439A (ko) | 2015-03-30 | 2016-10-10 | 한훈섭 | 치아 재생용 패치 |
-
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