KR20230047487A - 콜레스테릭 액정층의 제조 방법 및 도포 장치 - Google Patents

콜레스테릭 액정층의 제조 방법 및 도포 장치 Download PDF

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KR20230047487A
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사토시 구니야스
다모츠 사이카와
미츠요시 이치하시
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후지필름 가부시키가이샤
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Abstract

본 개시는, 기재를 준비하는 것과, 상기 기재 상에, 콜레스테릭상을 포함하는 재료를 도포하는 것과, 상기 기재 상의 상기 재료에 대하여, 전단 방향을 따르는 2mm 이상의 영역에 걸쳐 전단력을 부여하는 것을 포함하는, 콜레스테릭 액정층의 제조 방법 및 도포 장치를 제공한다.

Description

콜레스테릭 액정층의 제조 방법 및 도포 장치
본 개시는, 콜레스테릭 액정층의 제조 방법 및 도포 장치에 관한 것이다.
액정 화합물을 포함하는 층은, 예를 들면, 기재 상에 액정 화합물과 용제를 포함하는 재료를 도포함으로써 형성된다. 하기 특허문헌 1에는, 다이코터의 가열 기구로 구금(口金)을 가열하면서, 액정 화합물을 함유하는 액정 조성물을 토출하여 도공막을 형성하는 다이코팅 방법이 개시되어 있다.
액정은, 액정 화합물의 분자 배열의 차이에 의하여 몇 개의 종류로 분류된다. 액정의 일종인 콜레스테릭 액정은, 나선 피치에 따른 특정 파장의 광을 선택적으로 반사한다는 특징을 갖는다. 콜레스테릭 액정은, 예를 들면, 광학용 필름에 사용된다. 하기 비특허문헌 1에는, 전기장에 의하여, 콜레스테릭 액정의 균일하게 누워 있는 나선축을 형성하는 방법이 개시되어 있다.
특허문헌 1: 일본 공개특허공보 2013-006177호
비특허문헌 1: Munehiro KIMURA and Naoto ENDO, "Uniform Lying Helix of Cholesteric Liquid Crystals Aligned by means of Slit Coater Method with Electric Treatment", IEICE TRANS. ELECTRON., VOL.E99-C, NO.11 NOVEMBER 2016
콜레스테릭 액정의 나선 구조를 제어하는 방법에 대한 기대가 높아지고 있다. 콜레스테릭 액정을 포함하는 광학 필름과 같은 용도에 있어서, 콜레스테릭 액정의 나선축의 방향을 제어하는 기술은, 광의 반사 방향의 제어에 유용하다. 나선축은, 액정 화합물의 비틀림에 의하여 형성되는 나선 구조에서 유래한다.
본 개시의 일 실시형태는, 두께 방향에 대하여 균일하게 경사진 나선축을 갖는 콜레스테릭 액정층의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 개시의 다른 일 실시형태는, 두께 방향에 대하여 균일하게 경사진 나선축을 갖는 콜레스테릭 액정층의 제조 방법에 대한 이용에 적합한 도포 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 개시는, 이하의 양태를 포함한다.
<1> 기재를 준비하는 것과, 상기 기재 상에, 콜레스테릭상을 포함하는 재료를 도포하는 것과, 상기 기재 상의 상기 재료에 대하여, 전단 방향을 따르는 2mm 이상의 영역에 걸쳐 전단력을 부여하는 것을 포함하는, 콜레스테릭 액정층의 제조 방법.
<2> 전단력을 부여하는 것이, 상기 기재에 대향하여 배치되어 있고, 상기 재료에 접촉하는 단면(端面)을 포함하는 전단력 부여 부재에 대하여 상기 기재를 상대적으로 이동시키면서, 상기 기재와 상기 전단력 부여 부재의 사이에 끼워진 상기 재료에 대하여 상기 전단력을 부여하는 것을 포함하는, <1>에 기재된 콜레스테릭 액정층의 제조 방법.
<3> 상기 전단력 부여 부재의 상기 단면이, 상기 전단 방향을 따라 2mm 이상의 길이를 갖는, <2>에 기재된 콜레스테릭 액정층의 제조 방법.
<4> 상기 전단력 부여 부재가, 상기 재료를 토출하는 다이인, <2> 또는 <3>에 기재된 콜레스테릭 액정층의 제조 방법.
<5> 상기 전단력을 부여하는 것이, 상기 재료를 가열하면서, 상기 재료에 대하여 상기 전단력을 부여하는 것을 포함하는, <1> 내지 <4> 중 어느 하나에 기재된 콜레스테릭 액정층의 제조 방법.
<6> 상기 전단력을 부여하는 것에 있어서, 전단 속도가, 1,000초-1~100,000초-1인, <1> 내지 <5> 중 어느 하나에 기재된 콜레스테릭 액정층의 제조 방법.
<7> 상기 재료가 서모트로픽 액정 화합물을 포함하고, 상기 재료를 도포하는 것에 있어서, 상기 재료에 있어서의 용제의 함유율이, 상기 재료의 전체 질량에 대하여, 10질량% 이하인, <1> 내지 <6> 중 어느 하나에 기재된 콜레스테릭 액정층의 제조 방법.
<8> 상기 재료를 도포하는 것보다 전에, 상기 재료에 있어서의 용제를 휘발시키는 것을 포함하는, <1> 내지 <7> 중 어느 하나에 기재된 콜레스테릭 액정층의 제조 방법.
<9> 제1 방향으로 이동하는 기재 상에 콜레스테릭상을 포함하는 재료를 도포하는 다이를 포함하고, 상기 다이가, 제1 블록과, 상기 제1 블록과 함께 상기 재료를 토출하는 슬릿을 획정하며, 상기 제1 방향에 있어서 상기 제1 블록보다 상류에 배치된 제2 블록을 포함하고, 상기 제1 블록이, 상기 기재에 대향하고, 제1 방향을 따라 2mm 이상의 길이를 갖는 단면을 포함하는, 도포 장치.
<10> 상기 다이를 가열하는 가열 장치를 포함하는, <9>에 기재된 도포 장치.
<11> 상기 다이를 가열하는 상기 가열 장치가, 열매를 이용하여 상기 다이를 가열하는 가열 장치인, <10>에 기재된 도포 장치.
<12> 상기 기재를 가열하는 가열 장치를 포함하는, <9> 내지 <11> 중 어느 하나에 기재된 도포 장치.
<13> 상기 기재를 가열하는 상기 가열 장치가, 상기 다이에 대향하여 배치된 롤러인, <12>에 기재된 도포 장치.
<14> 상기 기재를 가열하는 상기 가열 장치가, 상기 제1 방향에 있어서 상기 다이보다 상류에 배치된 적외선 히터인, <12>에 기재된 도포 장치.
<15> 상기 제1 블록의 상기 단면이, 상기 제1 방향을 향함에 따라 상기 기재로부터 멀어지는 방향으로 구부러지는 곡면부를 포함하고, 상기 곡면부의 곡률 반경이, 1mm 이하인, <9> 내지 <14> 중 어느 하나에 기재된 도포 장치.
본 개시의 일 실시형태에 의하면, 두께 방향에 대하여 균일하게 경사진 나선축을 갖는 콜레스테릭 액정층의 제조 방법이 제공된다.
본 개시의 다른 일 실시형태에 의하면, 두께 방향에 대하여 균일하게 경사진 나선축을 갖는 콜레스테릭 액정층의 제조 방법에 대한 이용에 적합한 도포 장치가 제공된다.
도 1은, 본 개시의 일 실시형태에 관한 콜레스테릭 액정층의 제조 방법을 설명하기 위한 개략도이다.
도 2는, 본 개시의 일 실시형태에 관한 도포 장치를 이용하는 콜레스테릭상을 포함하는 재료의 도포 과정을 나타내는 개략 측면도이다.
도 3은, 본 개시의 일 실시형태에 관한 다이를 나타내는 개략 사시도이다.
도 4는, 실시예에 있어서의 콜레스테릭 액정층을 나타내는 단면도이다.
도 5는, 비교예에 있어서의 콜레스테릭 액정층을 나타내는 단면도이다.
이하, 본 개시의 실시형태에 대하여 상세하게 설명한다. 본 개시는, 이하의 실시형태에 전혀 제한되지 않는다. 이하의 실시형태는, 본 개시의 목적의 범위 내에 있어서 적절히 변경되어도 된다.
본 개시의 실시형태에 대하여 도면을 참조하여 설명하는 경우, 도면에 있어서 중복되는 구성 요소 및 부호의 설명을 생략하는 경우가 있다. 도면에 있어서 동일한 부호를 이용하여 나타내는 구성 요소는, 동일한 구성 요소인 것을 의미한다. 도면에 있어서의 치수의 비율은, 반드시 실제의 치수의 비율을 나타내는 것은 아니다.
본 개시에 있어서, "일 실시형태" 또는 "어느 실시형태"에 대한 언급은, 그 실시형태에 관련하여 기재되는 기술적 요소(예를 들면, 특정의 특징, 구조 또는 특성. 이하, 본 단락에 있어서 동일하다.)가 본 개시의 적어도 하나의 실시형태에 포함되는 것을 의미한다. 본 개시에 있어서, "일 실시형태" 또는 "어느 실시형태"라는 표현의 출현은, 반드시 모두가 동일한 실시형태를 가리킨다고는 한정되지 않는다. 본 개시의 목적에 일치하는 양식에 있어서, 어느 실시형태여도, 적어도 하나의 다른 실시형태와 조합되어도 된다.
본 개시에 있어서, 2 이상의 바람직한 양태의 조합은, 보다 바람직한 양태이다.
본 개시에 있어서, 어느 대상물 중에, 어느 성분에 해당하는 복수의 물질이 존재하는 경우, 상기 대상물 중의 상기 성분의 양은, 특별히 설명하지 않는 한, 상기 대상물 중에 존재하는 복수의 상기 물질의 합계량을 의미한다.
본 개시에 있어서, "~"를 이용하여 나타난 수치 범위는, "~"의 전후에 기재되는 수치를 각각 하한값 및 상한값으로서 포함하는 범위를 나타낸다. 본 개시에 단계적으로 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 소정의 수치 범위로 기재된 상한값 또는 하한값은, 다른 단계적인 기재의 수치 범위의 상한값 또는 하한값으로 치환해도 된다. 또, 본 개시에 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 소정의 수치 범위로 기재된 상한값 또는 하한값은, 실시예에 나타나 있는 값으로 치환해도 된다.
본 개시에 있어서, "공정"이라는 용어로는, 독립적인 공정뿐만 아니라, 다른 공정과 명확하게 구별할 수 없는 경우이더라도 공정의 소기의 목적이 달성되면, 본 용어에 포함된다.
본 개시에 있어서, "질량%"와 "중량%"는 동일한 의미이고, "질량부"와 "중량부"는 동일한 의미이다.
본 개시에 있어서, 서수사(예를 들면, "제1", 및 "제2")는, 구성 요소를 구별하기 위하여 사용하는 용어이며, 구성 요소의 수 및 구성 요소의 우열을 제한하는 것은 아니다.
본 개시에 있어서, "고형분"이란, 용제를 제외한 성분을 의미한다. 용제에 해당하지 않는 액상 성분은, "고형분"에 포함된다.
본 개시에 있어서, "(메트)아크릴레이트"란, 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트를 의미한다.
본 개시에 있어서, 치환 및 무치환을 기재하지 않은 기(원자단)는, 치환기를 갖는 기 및 치환기를 갖지 않는 기를 포함한다. 예를 들면 "알킬기"라는 표기는, 치환기를 갖는 알킬기(치환 알킬기) 및 치환기를 갖지 않는 알킬기(무치환 알킬기)를 포함한다.
<콜레스테릭 액정층의 제조 방법>
본 개시의 일 양태는, 콜레스테릭 액정층의 제조 방법이다. 본 개시의 발명자들은, 콜레스테릭 액정층의 제조 방법에 있어서 액정 화합물의 분자 배열에 영향을 미치는 요인에 대하여 검토했다. 검토한 결과, 본 개시의 발명자들은, 전단력이, 액정 화합물의 분자 배열에 영향을 미치는 것, 그리고, 콜레스테릭상을 포함하는 재료의 광범위한 영역에 걸쳐 작용하는 전단력이, 두께 방향에 대하여 균일하게 경사진 나선축을 갖는 콜레스테릭 액정층을 형성하는 것을 알아냈다. 상기와 같은 현상이 일어나는 이유는, 반드시 명확한 것은 아니다. 본 개시의 발명자들은, 다음과 같이 추정하고 있다. 즉, 콜레스테릭상에는 점도에 이방성이 있고, 콜레스테릭상에 전단력이 가해지면, 가장 저점도의 배향인 나선축이 두께 방향으로 평행한 배향이 된다. 또한, 콜레스테릭상에 임곗값 이상의 전단력이 및 전단 거리(시간)이 가해지면, 좌굴(座屈)과 같은 구조 불안정화가 일어나, 에지상 전이에 의하여 나선축이 경사진다. 이때, 나선축이 전단 방향과 평행한 방향은 고점도이며, 전단 흐름에 대하여 불안정하기 때문에, 전단 방향과 직교 방향으로 나선축이 경사진다고 추정하고 있다. 본 개시에 있어서, 나선축과 관련하여 사용되는 용어 "두께 방향"이란, 콜레스테릭 액정층의 두께 방향을 의미한다. 본 개시에 있어서, "두께 방향에 대하여 경사진 나선축"이란, 나선축이 두께 방향과 교차하고 있는 것을 의미한다. 이하, 콜레스테릭 액정층의 제조 방법의 실시형태에 대하여 설명한다.
본 개시의 일 실시형태에 관한 콜레스테릭 액정층의 제조 방법은, 기재를 준비하는 것(이하, "준비 공정"이라고 하는 경우가 있다.)과, 상기 기재 상에, 콜레스테릭상을 포함하는 재료를 도포하는 것(이하, "도포 공정"이라고 하는 경우가 있다.)과, 상기 기재 상의 상기 재료에 대하여, 전단 방향을 따르는 2mm 이상의 영역에 걸쳐 전단력을 부여하는 것(이하, "전단력의 부여 공정"이라고 하는 경우가 있다.)을 포함한다. 상기한 실시형태에 의하면, 두께 방향에 대하여 균일하게 경사진 나선축을 갖는 콜레스테릭 액정층의 제조 방법이 제공된다. 이하, 각 공정에 대하여 설명한다.
<<준비 공정>>
준비 공정에서는, 기재를 준비한다. 기재는, 후술하는 도포 공정에 있어서 도포되는 재료를 지지한다. 기재는, 콜레스테릭 액정층으로부터 박리되는 부재여도 된다. 기재는, 콜레스테릭 액정층과 함께 기능성 필름(예를 들면, 광학 필름)의 일부로서 기능하는 부재여도 된다.
기재의 전체 광선 투과율은, 80% 이상인 것이 바람직하다. 기재의 전체 광선 투과율이 80% 이상인 기재는, 예를 들면, 광학 필름의 부재로서 바람직하게 이용된다. 기재의 전체 광선 투과율의 상한은, 제한되지 않는다. 기재의 전체 광선 투과율은, 100% 미만이어도 된다. 전체 광선 투과율은, 헤이즈미터를 이용하여 측정된다.
기재의 성분은, 제한되지 않는다. 기재의 성분으로서는, 예를 들면, 중합체를 들 수 있다. 중합체로서는, 예를 들면, 폴리에스터(예를 들면, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 및 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN)), 셀룰로스(예를 들면, 다이아세틸셀룰로스 및 트라이아세틸셀룰로스(TAC)), 폴리카보네이트, 아크릴 수지(예를 들면, 폴리메틸메타크릴레이트), 폴리스타이렌(예를 들면, 폴리스타이렌 및 아크릴로나이트릴스타이렌 공중합체), 폴리올레핀(예를 들면, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 환상 또는 노보넨 구조를 갖는 폴리올레핀 및 에틸렌프로필렌 공중합체), 폴리아마이드(폴리염화 바이닐, 나일론 및 방향족 폴리아마이드), 폴리이미드, 폴리설폰, 폴리에터설폰, 폴리에터에터케톤, 폴리페닐렌설파이드, 폴리바이닐알코올, 폴리염화 바이닐리덴, 폴리바이닐뷰티랄, 폴리옥시메틸렌 및 에폭시 수지를 들 수 있다. 내열성, 내약품성 및 투과율의 관점에서, 기재는, 폴리에스터를 포함하는 것이 바람직하고, 폴리에틸렌테레프탈레이트를 포함하는 것이 보다 바람직하다.
기재는, 1종 또는 2종 이상의 중합체를 포함해도 된다.
기재에 있어서의 중합체의 함유율은, 기재의 전체 질량에 대하여, 90질량%~100질량%인 것이 바람직하고, 95질량%~100질량%인 것이 보다 바람직하며, 98질량%~100질량%인 것이 특히 바람직하다. 기재에 있어서의 중합체의 함유율은, 기재의 전체 질량에 대하여, 100질량% 미만이어도 된다.
기재의 형상은, 제한되지 않는다. 롤 투 롤(Roll to Roll) 방식에 대한 적용성 및 백업 롤러에 대한 권취의 용이성의 관점에서, 기재는, 필름인 것이 바람직하다.
기재는, 중합체 필름인 것이 바람직하고, 광학적 등방성의 중합체 필름인 것이 보다 바람직하다. 중합체 필름이란, 중합체를 포함하는 필름이다.
기재는, 단층 구조 또는 다층 구조를 가져도 된다. 기재는, 기재층과, 기능층을 포함해도 된다. 기능층으로서는, 예를 들면, 이접착층 및 배향층을 들 수 있다. 기재층에 포함되는 성분으로서는, 예를 들면, 상기한 중합체를 들 수 있다. 이접착층을 포함하는 중합체 필름의 시판품으로서는, 예를 들면, A4300(폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 도요보 주식회사)을 들 수 있다. 배향층은, 액정 화합물의 배향을 제어할 수 있다. 배향층으로서는, 예를 들면, 러빙법 또는 광배향법에 의하여 배향성이 부여된 층을 들 수 있다. 공지의 배향층이 사용되어도 된다.
기재의 두께는, 제한되지 않는다. 기재의 두께는, 제조 적성, 제조 비용 및 용도에 따라 결정되어도 된다. 기재의 두께는, 10μm~200μm인 것이 바람직하고, 50μm~100μm인 것이 보다 바람직하다. 기재의 두께는, 단면(斷面) 관찰에 의하여 측정되는 5개소의 두께의 산술 평균이다.
<<도포 공정>>
도포 공정에서는, 기재 상에, 콜레스테릭상을 포함하는 재료(이하, "액정층 형성용 재료"라고 하는 경우가 있다.)를 도포한다. 콜레스테릭상은, 분광 광도계를 이용하여, 나선 피치에 따른 파장의 반사 특성의 유무로부터 확인된다. 나선 피치가 가시광 파장 이상이면, 편광 현미경(예를 들면, NV100LPOL, 니콘 주식회사)을 이용하여 확인할 수도 있다.
(액정 화합물)
액정층 형성용 재료에 있어서의 콜레스테릭상은, 액정 화합물에 의하여 형성된다. 바꾸어 말하면, 액정층 형성용 재료는, 액정 화합물을 포함한다. 액정 화합물이 콜레스테릭상을 형성하는 성질을 갖는 한, 액정 화합물의 종류는 제한되지 않는다.
액정 화합물로서는, 예를 들면, 어느 온도 범위에서 액정이 되는 화합물(이하, "서모트로픽 액정 화합물"이라고 한다.) 및 어느 농도 범위에서 액정이 되는 화합물(이하, "리오트로픽 액정 화합물"이라고 한다.)을 들 수 있다. 어느 실시형태에 있어서, 액정 화합물은, 리오트로픽 액정 화합물 및 서모트로픽 액정 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하고, 서모트로픽 액정 화합물인 것이 보다 바람직하다. 리오트로픽 액정 화합물은, 비용의 관점에서 바람직하게 사용된다. 본 개시에 적용되는 리오트로픽 액정 화합물은, 공지의 리오트로픽 액정 화합물을 포함한다. 서모트로픽 액정 화합물은, 액정 상태의 안정성이라는 관점에서 바람직하게 사용된다. 본 개시에 적용되는 서모트로픽 액정 화합물은, 공지의 서모트로픽 액정 화합물을 포함한다.
어느 실시형태에 있어서, 액정 화합물은, 중합성기를 포함하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 중합성기를 포함하는 액정 화합물의 중합은, 콜레스테릭 액정층의 내구성을 향상시킨다. 중합성기로서는, 예를 들면, 에틸렌성 불포화 결합을 포함하는 중합성기, 에폭시기 및 아지리딘일기를 들 수 있다. 에틸렌성 불포화 결합을 포함하는 중합성기로서는, 예를 들면, 바이닐기, 아크릴로일기 및 메타크릴로일기를 들 수 있다. 바이닐기에 있어서 적어도 하나의 수소 원자는, 다른 원자 또는 원자단에 의하여 치환되어도 된다. 다른 원자로서는, 할로젠 원자를 들 수 있다. 원자단으로서는, 예를 들면, 알킬기를 들 수 있다. 중합성기는, 에틸렌성 불포화 결합을 포함하는 중합성기, 에폭시기 및 아지리딘일기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하고, 에틸렌성 불포화 결합을 포함하는 중합성기인 것이 보다 바람직하며, 바이닐기, 아크릴로일기 및 메타크릴로일기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 특히 바람직하다. 또한, 중합성기는, 아크릴로일기 및 메타크릴로일기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하고, 아크릴로일기인 것이 보다 바람직하다. 액정 화합물은, 1종 또는 2종 이상의 중합성기를 포함해도 된다. 액정 화합물은, 2개 이상의 동종의 중합성기를 포함해도 된다.
액정 화합물은, 봉상 액정 화합물 또는 원반상 액정 화합물이어도 된다. 어느 실시형태에 있어서, 액정 화합물은, 봉상 액정 화합물인 것이 바람직하고, 봉상 서모트로픽 액정 화합물인 것이 보다 바람직하다. 봉상 액정 화합물은, 입수 용이성 및 저렴한 제조 비용이라는 관점에서 바람직하게 사용된다. 봉상 서모트로픽 액정 화합물은, 서모트로픽 액정 화합물이며, 또한, 봉상 액정 화합물이다.
봉상 서모트로픽 액정 화합물로서는, 예를 들면, "Makromol. Chem., 190권, 2255페이지(1989년)", "Advanced Materials 5권, 107페이지(1993년)", 미국 특허공보 제4683327호 명세서, 미국 특허공보 제5622648호 명세서, 미국 특허공보 제5770107 명세서, 국제 공개공보 제1995/022586호, 국제 공개공보 제1995/024455호, 국제 공개공보 제1997/000600호, 국제 공개공보 제1998/023580호, 국제 공개공보 제1998/052905호, 일본 공개특허공보 평1-272551호, 일본 공개특허공보 평6-16616호, 일본 공개특허공보 평7-110469호, 일본 공개특허공보 평11-80081호 및 일본 공개특허공보 2001-328973호에 기재된 화합물을 들 수 있다. 또, 봉상 서모트로픽 액정 화합물로서는, 예를 들면, 일본 공표특허공보 평11-513019호 및 일본 공개특허공보 2007-279688호에 기재된 화합물도 들 수 있다.
어느 실시형태에 있어서, 봉상 서모트로픽 액정 화합물은, 중합성기를 포함하는 것이 바람직하다. 중합성기로서는, 예를 들면, 상기한 중합성기를 들 수 있다.
어느 실시형태에 있어서, 봉상 서모트로픽 액정 화합물은, 하기 식 (1)로 나타나는 화합물인 것이 바람직하다.
[화학식 1]
Figure pct00001
식 (1) 중, Q1 및 Q2는, 각각 독립적으로, 중합성기이며, L1, L2, L3 및 L4는, 각각 독립적으로, 단결합 또는 2가의 연결기를 나타내며, A1 및 A2는, 각각 독립적으로, 탄소수가 2~20인 2가의 탄화 수소기를 나타내고, M은, 메소젠기를 나타낸다.
식 (1) 중, Q1 및 Q2로 나타나는 중합성기로서는, 예를 들면, 상술한 중합성기를 들 수 있다.
식 (1) 중, L1, L2, L3 및 L4로 나타나는 2가의 연결기는, -O-, -S-, -CO-, -NR-, -CO-O-, -O-CO-O-, -CO-NR-, -NR-CO-, -O-CO-, -O-CO-NR-, -NR-CO-O- 또는 NR-CO-NR-인 것이 바람직하다. R은, 탄소수가 1~7인 알킬기 또는 수소 원자이다. L3 및 L4 중 적어도 일방은, -O-CO-O-인 것이 바람직하다.
식 (1) 중, Q1-L1- 및 Q2-L2-는, 각각 독립적으로, CH2=CH-CO-O-, CH2=C(CH3)-CO-O- 또는 CH2=C(Cl)-CO-O-인 것이 바람직하고, CH2=CH-CO-O-인 것이 보다 바람직하다.
식 (1) 중, A1 및 A2로 나타나는 탄소수가 2~20인 2가의 탄화 수소기는, 탄소수가 2~12인 알킬렌기, 탄소수가 2~12인 알켄일렌기 또는 탄소수가 2~12인 알카인일렌기인 것이 바람직하고, 탄소수가 2~12인 알킬렌기인 것이 보다 바람직하다. 2가의 탄화 수소기는, 쇄상인 것이 바람직하다. 2가의 탄화 수소기는, 서로 인접하고 있지 않은 산소 원자 또는 황 원자를 포함해도 된다. "서로 인접하고 있지 않은 산소 원자"란, -O-O-결합을 구성하고 있지 않은 산소 원자를 의미한다. "서로 인접하고 있지 않은 황 원자"란, -S-S-결합을 구성하고 있지 않은 황 원자를 의미한다. 2가의 탄화 수소기는, 치환기를 포함해도 된다. 치환기로서는, 예를 들면, 할로젠 원자(예를 들면, 불소 원자, 염소 원자 및 브로민 원자), 사이아노기, 메틸기 및 에틸기를 들 수 있다.
식 (1) 중, M으로 나타나는 메소젠기는, 액정 형성에 기여하는 액정 분자의 주요 골격을 나타내는 기이다. 메소젠기는, 예를 들면, "FlussigeKristalle in Tabellen II"(VEB Deutsche Verlag fur Grundstoff Industrie, Leipzig, 1984년 간행, 특히 제7 페이지~제16 페이지), 및 "액정 편람 편집 위원회 편, 액정 편람(마루젠, 2000년 간행), 특히 제3장"에 기재되어 있다. 메소젠기의 화학 구조로서는, 예를 들면, 일본 공개특허공보 2007-279688호의 단락 0086에 기재된 구조를 들 수 있다. 메소젠기는, 방향족 탄화 수소기, 복소환기 및 지환식기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 것이 바람직하다. 메소젠기는, 방향족 탄화 수소기를 포함하는 것이 바람직하고, 2개~5개의 방향족 탄화 수소기를 포함하는 것이 보다 바람직하며, 3개~5개의 방향족 탄화 수소기를 포함하는 것이 특히 바람직하다. 방향족 탄화 수소기에 있어서 방향환은, 단환 또는 축합환이어도 된다. 방향족 탄화 수소기에 있어서 방향환은, 단환인 것이 바람직하다. 방향족 탄화 수소기의 탄소수는, 6~20인 것이 바람직하고, 6~12인 것이 보다 바람직하다. 바람직한 방향족 탄화 수소기로서는, 예를 들면, 페닐렌기를 들 수 있다. 메소젠기는, 3개~5개의 페닐렌기를 포함하고, 각 페닐렌기를 -CO-O-로 연결한 기인 것이 바람직하다. 메소젠기에 있어서 환상 구조는, 탄소수가 1~10인 알킬기(예를 들면, 메틸기)를 치환기로서 포함해도 된다.
이하, 식 (1)로 나타나는 화합물의 구체예를 나타낸다. Me는, 메틸기를 나타낸다. 단, 식 (1)로 나타나는 화합물은, 이하에 나타내는 구체예에 제한되는 것은 아니다.
[화학식 2]
Figure pct00002
[화학식 3]
Figure pct00003
[화학식 4]
Figure pct00004
봉상 서모트로픽 액정 화합물은, 역파장 분산성의 봉상 액정 화합물이어도 된다. 역파장 분산성의 봉상 액정 화합물로서는, 예를 들면, 일본 공개특허공보 2016-81035호의 일반식 1로 나타나는 액정 화합물 및 일본 공개특허공보 2007-279688호의 일반식 (I) 또는 (II)로 나타나는 화합물을 들 수 있다. 이하, 역파장 분산성의 봉상 서모트로픽 액정 화합물의 구체예를 나타낸다. 단, 역파장 분산성의 봉상 서모트로픽 액정 화합물은, 이하에 나타내는 구체예에 제한되는 것은 아니다.
[화학식 5]
Figure pct00005
액정층 형성용 재료는, 2종 이상의 액정 화합물을 포함해도 된다.
액정층 형성용 재료에 있어서의 액정 화합물의 함유율은, 액정층 형성용 재료의 고형분의 전체 질량에 대하여, 70질량% 이상 100질량% 이하인 것이 바람직하고, 90질량%~100질량%인 것이 보다 바람직하다. 액정층 형성용 재료가 액정 화합물과 액정 화합물 이외의 성분을 포함하는 경우, 액정층 형성용 재료에 있어서의 액정 화합물의 함유율은, 액정층 형성용 재료의 고형분의 전체 질량에 대하여, 100질량% 미만이어도 된다.
(카이랄제)
어느 실시형태에 있어서, 액정층 형성용 재료는, 카이랄제를 포함하는 것이 바람직하다. 카이랄제는, 액정 화합물의 배향 제어(예를 들면, 콜레스테릭상의 형성)에 기여한다. 액정 화합물로서 서모트로픽 액정 화합물을 포함하는 액정층 형성용 재료는, 카이랄제를 포함하는 것이 바람직하다.
카이랄제로서는, 예를 들면, "액정 디바이스 핸드북, 제3장 4-3항, TN, STN용 카이랄제, 199페이지, 일본 학술 진흥회 제142 위원회 편, 1989"에 기재된 화합물을 들 수 있다. 카이랄제로서는, 예를 들면, 부제 탄소 원자를 포함하는 화합물도 들 수 있다. 카이랄제로서는, 예를 들면, 부제 탄소 원자를 포함하지 않는 축성 부제 화합물 또는 면성 부제 화합물도 들 수 있다. 축성 부제 화합물 및 면성 부제 화합물로서는, 예를 들면, 바이나프틸, 헬리센, 파라사이클로페인 및 이들의 유도체를 들 수 있다.
강한 비틀림력을 나타내는 카이랄제로서는, 예를 들면, 일본 공개특허공보 2010-181852호, 일본 공개특허공보 2003-287623호, 일본 공개특허공보 2002-80851호, 일본 공개특허공보 2002-80478호 및 일본 공개특허공보 2002-302487호에 기재된 카이랄제를 들 수 있다. 상기한 공보의 어느 하나에 기재되어 있는 아이소소바이드 화합물류는, 카이랄제로서 사용되어도 된다. 또, 상기한 공보의 어느 하나에 기재되어 있는 아이소만나이드 화합물류는, 카이랄제로서 사용되어도 된다.
카이랄제는, 중합성기를 포함해도 된다. 예를 들면, 중합성기를 포함하는 카이랄제는, 중합성기를 포함하는 액정 화합물과 반응하여, 카이랄제에서 유래의 구성 단위와 액정 화합물에서 유래의 구성 단위를 포함하는 중합체를 형성한다. 이 결과, 콜레스테릭 액정층의 내구성이 향상된다. 카이랄제의 중합성기로서는, 예를 들면, 상기 "액정 화합물"의 항에서 설명한 중합성기를 들 수 있다. 카이랄제의 중합성기의 바람직한 양태는, 상기 "액정 화합물"의 항에서 설명한 중합성기의 바람직한 양태와 동일하다.
액정층 형성용 재료는, 1종 또는 2종 이상의 카이랄제를 포함해도 된다.
액정층 형성용 재료가 카이랄제를 포함하는 경우, 액정층 형성용 재료에 있어서의 카이랄제의 함유율은, 액정층 형성용 재료의 고형분의 전체 질량에 대하여, 0.5질량%~20질량%인 것이 바람직하고, 0.5질량%~10질량%인 것이 보다 바람직하다. 액정 화합물의 함유량에 대한 카이랄제의 함유량의 비는, 질량 기준으로, 0.5~20인 것이 바람직하고, 0.5~10인 것이 보다 바람직하며, 0.5~5인 것이 특히 바람직하다. 액정 화합물의 함유량에 대한 카이랄제의 함유량의 비가 0.5 이상임으로써, 나선 구조를 용이하게 형성할 수 있다. 액정 화합물의 함유량에 대한 카이랄제의 함유량의 비가 20 이하임으로써, 내구성을 개선할 수 있다.
(중합 개시제)
어느 실시형태에 있어서, 액정층 형성용 재료는, 중합 개시제를 포함하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 중합 개시제는, 중합성기를 포함하는 화합물의 중합에 기여하여, 콜레스테릭 액정층의 내구성을 향상시킨다.
중합 개시제로서는, 예를 들면, 광중합 개시제 및 열중합 개시제를 들 수 있다. 중합 개시제는, 광중합 개시제인 것이 바람직하다. 광중합 개시제로서는, 예를 들면, α-카보닐 화합물(예를 들면, 미국 특허공보 제2367661호 또는 미국 특허공보 2367670호에 기재된 화합물), 아실로인에터(예를 들면, 미국 특허공보 제2448828호에 기재된 화합물), α-탄화 수소 치환 방향족 아실로인 화합물(예를 들면, 미국 특허공보 제2722512호에 기재된 화합물), 다핵 퀴논 화합물(예를 들면, 미국 특허공보 제3046127호 또는 미국 특허공보 제2951758호에 기재된 화합물), 트라이아릴이미다졸 다이머와 p-아미노페닐케톤의 조합(예를 들면, 미국 특허공보 제3549367호에 기재된 화합물), 아크리딘 및 페나진 화합물(예를 들면, 일본 공개특허공보 소60-105667호 또는 미국 특허공보 제4239850호에 기재된 화합물), 옥사다이아졸 화합물(예를 들면, 미국 특허공보 제4212970호에 기재된 화합물) 및 아실포스핀옥사이드 화합물(예를 들면, 일본 공고특허공보 소63-40799호, 일본 공고특허공보 평5-29234호, 일본 공개특허공보 평10-95788호 또는 일본 공개특허공보 평10-29997호에 기재된 화합물)을 들 수 있다.
액정층 형성용 재료는, 1종 또는 2종 이상의 중합 개시제를 포함해도 된다.
액정층 형성용 재료가 중합 개시제를 포함하는 경우, 액정층 형성용 재료에 있어서의 중합 개시제의 함유율은, 액정층 형성용 재료의 고형분의 전체 질량에 대하여, 0.5질량%~5질량%인 것이 바람직하고, 1질량%~4질량%인 것이 보다 바람직하다.
(용제)
어느 실시형태에 있어서, 액정층 형성용 재료는, 용제를 포함해도 된다. 용제의 종류는, 제한되지 않는다. 용제로서는, 예를 들면, 유기 용제를 들 수 있다. 유기 용제로서는, 예를 들면, 아마이드계 용제(예를 들면, N,N-다이메틸폼아마이드), 설폭사이드계 용제(예를 들면, 다이메틸설폭사이드), 헤테로환 화합물계 용제(예를 들면, 피리딘), 탄화 수소계 용제(예를 들면, 벤젠 및 헥세인), 할로젠화 알킬계 용제(예를 들면, 클로로폼 및 다이클로로메테인), 에스터계 용제(예를 들면, 아세트산 메틸 및 아세트산 뷰틸), 케톤계 용제(예를 들면, 아세톤, 메틸에틸케톤 및 사이클로헥산온) 및 에터계 용제(예를 들면, 테트라하이드로퓨란 및 1,2-다이메톡시에테인)를 들 수 있다.
액정층 형성용 재료는, 1종 또는 2종 이상의 용제를 포함해도 된다.
기재 상에 도포되는 액정층 형성용 재료에 있어서의 용제의 함유율은, 낮은 것이 바람직하다. 낮은 용제의 함유율은, 공업적인 생산에 있어서의 작업 환경의 제약을 저감시킨다. 또, 낮은 용제의 함유율은, 콜레스테릭상의 형성을 촉진한다. 콜레스테릭상의 형성의 관점에서, 액정 화합물로서 서모트로픽 액정 화합물을 포함하는 액정층 형성용 재료에 있어서의 용제의 함유율은, 낮은 것이 바람직하다. 도포 공정에 있어서, 액정층 형성용 재료에 있어서의 용제의 함유율은, 액정층 형성용 재료의 전체 질량에 대하여, 10질량% 이하인 것이 바람직하고, 5질량% 이하인 것이 보다 바람직하며, 1질량% 이하인 것이 특히 바람직하다. 용제의 함유율의 하한은, 제한되지 않는다. 도포 공정에 있어서, 액정층 형성용 재료에 있어서의 용제의 함유율은, 액정층 형성용 재료의 전체 질량에 대하여, 0질량% 이상이어도 된다. 도포 공정에 있어서, 액정층 형성용 재료에 있어서의 용제의 함유율은, 액정층 형성용 재료의 전체 질량에 대하여, 0질량%~10질량%인 것이 바람직하고, 0질량%~5질량%인 것이 보다 바람직하며, 0질량%~1질량%인 것이 특히 바람직하다. 상기한 용제의 함유율은, 기재 상에 도포되는 액정층 형성용 재료에 포함되는 용제의 비율을 나타낸다. 한편, 액정층 형성용 재료의 조제에 사용되는 용제의 양은, 제한되지 않는다. 예를 들면, 조제된 액정층 형성용 재료에 있어서의 용제의 함유율이 10질량%를 초과하는 경우이더라도, 액정층 형성용 재료의 조제로부터 도포까지의 사이에 용제를 휘발시킴으로써, 액정층 형성용 재료에 있어서의 용제의 함유율을 저감시킬 수 있다. 용제를 휘발시키는 방법에 대해서는, "용제의 제거 공정"의 항에서 설명한다.
(다른 성분)
액정층 형성용 재료는, 필요에 따라, 다른 성분을 포함해도 된다. 다른 성분으로서는, 예를 들면, 배향 제어제, 증감제, 레벨링제 및 배향 조제를 들 수 있다. 액정층 형성용 재료는, 1종 또는 2종 이상의 다른 성분을 포함해도 된다.
배향 제어제의 종류는, 제한되지 않는다. 배향 제어제는, 자유 표면에 있어서 액정 화합물의 틸트각을 저감 또는 실질적으로 수평으로 하는 성질을 갖는 화합물인 것이 바람직하다. 상기와 같은 배향 제어제로서는, 예를 들면, 일본 공개특허공보 2012-211306호의 단락 0012~0030에 기재된 화합물, 일본 공개특허공보 2012-101999호의 단락 0037~0044에 기재된 화합물, 일본 공개특허공보 2007-272185호의 단락 번호 0018~0043에 기재된 함불소 (메트)아크릴레이트 폴리머 및 일본 공개특허공보 2005-099258호에 기재된 화합물을 들 수 있다. 또한, 일본 공개특허공보 2004-331812호에 기재된, 플루오로 지방족기 함유 모노머의 중합 단위를 전체 중합 단위의 50질량% 초과로 포함하는 폴리머를 배향 제어제로서 이용해도 된다.
배향 제어제로서는, 수직 배향제도 들 수 있다. 수직 배향제는, 액정 화합물의 수직 배향성의 제어에 기여한다. 바람직한 수직 배향제로서는, 예를 들면, 일본 공개특허공보 2015-38598호에 기재된 보론산 화합물 및 오늄염 및 일본 공개특허공보 2008-26730호에 기재된 오늄염을 들 수 있다.
액정층 형성용 재료는, 1종 또는 2종 이상의 배향 제어제를 포함해도 된다.
액정층 형성용 재료에 있어서의 배향 제어제의 함유율은, 액정층 형성용 재료의 고형분의 전체 질량에 대하여, 0질량%~5질량%인 것이 바람직하고, 0.3질량%~2질량%인 것이 보다 바람직하다.
(액정층 형성용 재료의 조제 방법)
액정층 형성용 재료의 조제 방법은, 제한되지 않는다. 액정층 형성용 재료는, 예를 들면, 액정 화합물 및 임의로 선택되는 성분을 혼합함으로써 조제된다. 혼합 방법으로서 공지의 혼합 방법이 사용되어도 된다.
액정층 형성용 재료의 조제에 있어서 용제를 사용하는 경우, 혼합의 균일성 및 혼합의 용이성의 관점에서, 조제된 액정층 형성용 재료에 있어서의 고형분의 함유율은, 액정층 형성용 재료의 전체 질량에 대하여, 10질량%~50질량%인 것이 바람직하고, 25질량%~35질량%인 것이 보다 바람직하다. 상기한 고형분의 함유율은, 액정 화합물로서 서모트로픽 액정 화합물을 포함하는 액정층 형성용 재료의 조제에 적용되는 것이 바람직하다.
(도포 방법)
액정층 형성용 재료의 도포 방법은, 제한되지 않는다. 도포 방법으로서는, 예를 들면, 익스트루젼 다이 코팅법, 커튼 코팅법, 딥 코팅법, 스핀 코팅법, 인쇄 코팅법, 스프레이 코팅법, 슬릿 코팅법, 롤 코팅법, 슬라이드 코팅법, 블레이드 코팅법, 그라비어 코팅법, 및 와이어 바법을 들 수 있다. 막두께의 균일성의 관점에서, 도포 방법은, 슬릿 코팅법인 것이 바람직하다.
슬릿 코팅법은, 슬릿을 포함하는 다이로부터 도포물을 토출하면서, 기재 상에 도포물을 도포하는 방법으로서 알려져 있다. 이하, 슬릿을 포함하는 다이를 "슬릿 다이"라고 하는 경우가 있다. 슬릿은, 다이에 형성된 간극(즉, 공간)이다. 도포물은, 다이에 형성된 슬릿을 통하여 토출된다. 슬릿 코팅법에서는, 공지의 슬릿 다이가 사용되어도 된다. 바람직한 슬릿 다이로서는, 예를 들면, "도포 장치"의 항에서 설명하는 다이를 들 수 있다.
액정층 형성용 재료의 도포량은, 제한되지 않는다. 액정층 형성용 재료의 도포량은, 액정층 형성용 재료의 조성 및 목적으로 하는 콜레스테릭 액정층의 두께에 따라 결정되어도 된다. 액정층 형성용 재료의 도포량은, 1mL/m2~100mL/m2의 범위 내에서 결정되어도 된다.
어느 실시형태에 있어서, 도포 공정은, 기재를 이동시키면서, 기재 상에 액정층 형성용 재료를 도포하는 것을 포함하는 것이 바람직하다. 기재를 이동시키면서 액정층 형성용 재료를 도포함으로써, 생산성이 향상된다. 생산성의 관점에서, 기재의 이동 속도는, 0.1m/분 이상인 것이 바람직하고, 0.5m/분 이상인 것이 보다 바람직하며, 1m/분 이상인 것이 특히 바람직하다. 이동 속도의 안정성의 관점에서, 기재의 이동 속도는, 1,000m/분 이하인 것이 바람직하고, 500m/분 이하인 것이 보다 바람직하며, 100m/분 이하인 것이 더 바람직하고, 50m/분 이하인 것이 특히 바람직하다. 전단 흐름의 안정성의 관점에서, 기재의 이동 속도는, 0.1m/분~1,000m/분인 것이 바람직하고, 0.5m/분~100m/분인 것이 보다 바람직하며, 1m/분~50m/분인 것이 특히 바람직하다. 기재의 이동 방법은, 제한되지 않는다. 기재는, 예를 들면, 공지의 반송 장치에 의하여 이동된다.
<<전단력의 부여 공정>>
전단력의 부여 공정에서는, 기재 상의 재료(즉, 액정층 형성용 재료)에 대하여, 전단 방향을 따르는 2mm 이상의 영역에 걸쳐 전단력을 부여한다. 전단력의 부여 공정은, 두께 방향에 대하여 균일하게 경사진 나선축을 갖는 나선 구조를 유기(誘起)한다.
전단력의 부여 공정에 있어서의 "2mm 이상의 영역"은, 전단력이 작용하고 있는 범위를 나타내고 있다. 즉, 전단력의 부여 공정은, 전단력이 특정의 범위 전체에 걸쳐 있는 양상을 나타내고 있다. 전단력의 부여 공정에 있어서, 액정층 형성용 재료에 작용하는 전단력의 작용 범위(이하, "전단 영역"이라고 하는 경우가 있다.)는, 전단 방향을 따라 2mm 이상에 이른다. 전단 방향에 있어서의 전단력의 작용 범위의 확대는, 액정 화합물의 분자 배열에 영향을 미치고, 두께 방향에 대하여 균일하게 경사진 나선축을 갖는 나선 구조의 유기에 기여한다. 나선 피치가 짧은 경우에는, 경사진 나선 구조를 유기하기 위하여, 보다 큰 전단력이 필요하게 된다. 한편, 나선 피치가 긴 경우에는, 작은 전단력으로 경사진 나선 구조를 유기할 수 있다. 나선 피치란, 나선 1회전당의 나선축의 길이이다. 목적으로 하는 나선 구조가 유기되는 한, 전단 방향에 있어서의 전단 영역의 길이는, 2mm 이상, 3mm 이상, 4mm 이상 또는 5mm 이상이어도 된다. 전단 응력에 의하여 장치 및 기재에 가해지는 부하의 관점에서, 전단 방향에 있어서의 전단 영역의 길이는, 100mm 이하인 것이 바람직하고, 50mm 이하인 것이 보다 바람직하며, 2.5mm 이하인 것이 특히 바람직하다. 도포 비드의 안정성의 관점에서, 전단 방향에 있어서의 전단 영역의 길이는, 2mm~30mm인 것이 바람직하고, 2mm~10mm인 것이 보다 바람직하며, 2mm~2.5mm인 것이 특히 바람직하다. 또한, 전단 방향에 직교하는 방향에 있어서의 전단 영역의 길이는, 제한되지 않는다. 전단 방향에 직교하는 방향에 있어서의 전단 영역의 길이는, 목적으로 하는 콜레스테릭 액정층의 폭에 따라 결정되어도 된다. 전단 방향에 직교하는 방향에 있어서의 전단 영역의 길이는, 1mm~10,000mm의 범위 내에서 결정되어도 된다. 전단 영역의 길이는, 예를 들면, 액정층 형성용 재료에 대하여 전단력을 부여하는 과정에 있어서 액정층 형성용 재료에 접촉하고 있는 부재의 길이에 의하여 조정된다. 전단력의 부여 공정에 있어서 후술하는 전단력 부여 부재를 사용하는 경우, 전단 영역의 길이는, 후술하는 전단력 부여 부재의 특정 단면의 길이에 의하여 조정되는 것이 바람직하다.
전단 속도의 상한은, 제한되지 않는다. 전단 속도는, 액정층 형성용 재료의 조성, 액정층 형성용 재료의 점도 및 목적으로 하는 콜레스테릭 액정층의 두께에 따라 결정되어도 된다. 예를 들면, 점도가 낮은 액정층 형성용 재료를 사용하는 경우, 전단 속도를 올리는 것이 바람직하다. 예를 들면, 목적으로 하는 콜레스테릭 액정층의 두께를 크게 하는 경우, 전단 속도를 올리는 것이 바람직하다. 두께 방향의 전단 속도 균일성의 관점에서, 전단 속도는, 100초-1 이상인 것이 바람직하고, 500초-1 이상인 것이 보다 바람직하며, 1,000초-1 이상인 것이 더 바람직하고, 1,100초-1 이상인 것이 특히 바람직하다. 전단력 부여 부재 및 기재에 가해지는 부하의 저감의 관점에서, 전단 속도는, 100,000초-1 이하인 것이 바람직하고, 10,000초-1 이하인 것이 보다 바람직하며, 5,000초-1 이하인 것이 특히 바람직하다. 도포 비드의 안정성의 관점에서, 전단 속도는, 100초-1~100,000초-1인 것이 바람직하고, 500초-1~100,000초-1인 것이 보다 바람직하며, 1,000초-1~100,000초-1인 것이 특히 바람직하다. 또한, 전단 속도는, 1,000초-1~10,000초-1인 것이 바람직하고, 1,100초-1~5,000초-1인 것이 보다 바람직하다.
전단력의 부여 방법은, 제한되지 않는다. 전단력의 부여 방법으로서는, 예를 들면, 전단력 부여 부재를 이용하는 방법을 들 수 있다. 전단력 부여 부재를 이용하는 방법으로서는, 예를 들면, 기재와 전단력 부여 부재의 사이에 끼워진 액정층 형성용 재료에 대하여 전단력을 부여하는 방법을 들 수 있다. 예를 들면, 기재와 전단력 부여 부재의 사이에 액정층 형성용 재료를 사이에 두고, 전단력 부여 부재에 대하여 기재를 상대적으로 이동시킴으로써, 액정층 형성용 재료에 대하여 전단력을 부여해도 된다. 예를 들면, 기재에 대향하여 배치된 전단력 부여 부재에 대하여 기재를 상대적으로 이동시키면서, 기재와 전단력 부여 부재의 사이에 액정층 형성용 재료를 사이에 둠으로써, 액정층 형성용 재료에 대하여 전단력을 부여해도 된다. 상기한 각 방법에 있어서, 전단력 부여 부재에 대향하는 액정층 형성용 재료의 표면에서 작용하는 힘의 방향은, 기재에 대향하는 액정층 형성용 재료의 표면에서 작용하는 힘의 방향과는 반대이다. 상기와 같은 작용에 의하여, 기재와 전단력 부여 부재의 사이에 끼워진 액정층 형성용 재료에 대하여 전단력이 부여된다. 상기한 각 방법에 있어서, 액정층 형성용 재료에 대하여 전단력이 작용하는 한, 기재, 전단력 부여 부재 또는 기재 및 전단력 부여 부재의 양방이 이동해도 된다. 생산성의 관점에서, 적어도 기재가 이동하는 것이 바람직하다. 기재는, 예를 들면, 공지의 반송 장치에 의하여 이동된다.
어느 실시형태에 있어서, 전단력 부여 부재는, 기재에 대향하여 배치되어 있는 것이 바람직하다. 기재에 대향하여 배치된 전단력 부여 부재는, 액정층 형성용 재료에 대하여 전단력을 보다 효과적으로 부여한다. 전단력 부여 부재와 기재의 사이의 거리는, 목적으로 하는 콜레스테릭 액정층의 두께에 따라 결정되어도 된다. 콜레스테릭 액정층의 두께의 균일성의 관점에서, 전단력 부여 부재와 기재의 사이의 거리는, 30μm 이하인 것이 바람직하고, 25μm 이하인 것이 보다 바람직하다. 전단력 부여 부재와 기재의 사이의 거리는, 20μm 이하여도 된다. 전단력 부여 부재와 기재의 사이의 거리는, 5μm 이상, 10μm 이상 또는 15μm 이상이어도 된다. 콜레스테릭 액정층의 두께의 균일성 및 콜레스테릭 액정층의 특성의 관점에서, 전단력 부여 부재와 기재의 사이의 거리는, 5μm~30μm인 것이 바람직하고, 10μm~25μm인 것이 보다 바람직하며, 15μm~20μm인 것이 특히 바람직하다.
어느 실시형태에 있어서, 전단력 부여 부재는, 액정층 형성용 재료에 접촉하는 단면(이하, "특정 단면"이라고 하는 경우가 있다.)을 포함하는 것이 바람직하다. 전단력 부여 부재의 특정 단면은, 전단 영역에 관계된다. 전단력 부여 부재의 특정 단면은, 전단 방향을 따라 2mm 이상의 길이를 갖는 것이 바람직하다. 전단력 부여 부재의 특정 단면이 전단 방향을 따라 2mm 이상의 길이를 가짐으로써, 전단력 부여 부재는, 액정층 형성용 재료에 대하여, 전단 방향을 따르는 2mm 이상의 영역에 걸쳐 전단력을 부여할 수 있다. 전단 방향에 있어서의 전단력 부여 부재의 특정 단면의 바람직한 길이는, 앞서 설명한 전단 방향에 있어서의 전단 영역의 바람직한 길이와 동일하다. 또한, 전단 방향에 직교하는 방향에 있어서의 전단력 부여 부재의 단면의 길이는, 제한되지 않는다. 전단 방향에 직교하는 방향에 있어서의 전단력 부여 부재의 단면의 길이는, 예를 들면, 앞서 설명한 전단 방향에 직교하는 방향에 있어서의 전단 영역의 길이와 동일해도 된다. 전단력 부여 부재의 특정 단면은, 기재에 대향하여 배치되어 있는 것이 바람직하다. 전단력 부여 부재의 특정 단면과 기재의 사이의 바람직한 거리는, 앞서 설명한 전단력 부여 부재와 기재의 사이의 거리의 바람직한 거리와 동일하다.
액정층 형성용 재료에 대하여 전단력이 작용하는 한, 전단력 부여 부재의 종류는 제한되지 않는다. 전단력 부여 부재는, 예를 들면, 공지의 입체물이어도 된다. 입체물로서는, 예를 들면, 육면체(예를 들면, 직육면체 및 입방체)를 들 수 있다. 전단력 부여 부재는, 곡면을 포함해도 된다. 생산성의 관점에서, 전단력 부여 부재는, 액정층 형성용 재료를 토출하는 다이인 것이 바람직하다. 즉, 콜레스테릭 액정층의 제조 방법에 적용되는 다이는, 액정층 형성용 재료의 토출이라는 기능에 더하여, 액정층 형성 재료에 대한 전단력의 부여라는 기능을 갖고 있어도 된다. 바람직한 다이로서는, 예를 들면, "도포 장치"의 항에서 설명하는 다이를 들 수 있다.
어느 실시형태에 있어서, 전단력의 부여 공정은, 기재에 대향하여 배치되어 있고, 액정층 형성용 재료에 접촉하는 단면을 포함하는 전단력 부여 부재에 대하여 기재를 상대적으로 이동시키면서, 기재와 전단력 부여 부재의 사이에 끼워진 액정층 형성용 재료에 대하여 전단력을 부여하는 것을 포함하는 것이 바람직하다. 생산성의 관점에서, 전단력 부여 부재에 대하여 기재를 이동시키는 것이 바람직하다.
어느 실시형태에 있어서, 전단력의 부여 공정은, 액정층 형성용 재료를 가열하면서, 액정층 형성용 재료에 대하여 전단력을 부여하는 것을 포함하는 것이 바람직하다. 가열은, 액정의 상태를 제어한다. 가열은, 예를 들면, 액정층 형성용 재료에 있어서의 콜레스테릭상을 안정화한다. 콜레스테릭상의 형성 및 안정화의 관점에서, 액정 화합물로서 서모트로픽 액정 화합물을 포함하는 액정층 형성용 재료를 가열하는 것이 바람직하다. 점도의 관점에서, 가열 온도는, 30℃ 이상인 것이 바람직하고, 40℃ 이상인 것이 보다 바람직하며, 50℃ 이상인 것이 더 바람직하고, 70℃ 이상인 것이 특히 바람직하다. 안전성의 관점에서, 가열 온도는, 150℃ 이하인 것이 바람직하고, 120℃ 이하인 것이 보다 바람직하며, 100℃ 이하인 것이 특히 바람직하다. 온도 안정성의 관점에서, 가열 온도는, 30℃~150℃인 것이 바람직하고, 40℃~120℃인 것이 보다 바람직하며, 50℃~100℃인 것이 특히 바람직하다. 액정층 형성용 재료는, 예를 들면, 공지의 가열 장치에 의하여 가열된다. 가열 장치로서는, 예를 들면, "도포 장치"의 항에서 설명하는 가열 장치를 들 수 있다.
<<다른 공정>>
콜레스테릭 액정층의 제조 방법은, 필요에 따라, 다른 공정을 포함해도 된다. 이하, 다른 공정에 대하여 설명한다. 단, 다른 공정은, 이하에 나타내는 공정에 제한되는 것은 아니다.
(용제의 제거 공정)
어느 실시형태에 관한 콜레스테릭 액정층의 제조 방법은, 액정층 형성용 재료에 있어서의 용제를 휘발시키는 것(이하, "용제의 제거 공정"이라고 하는 경우가 있다.)을 포함하는 것이 바람직하다. 용제의 제거 공정은, 도포 공정보다 전에 실시되는 것이 바람직하다.
용제의 휘발 방법은, 제한되지 않는다. 용제는, 예를 들면, 가열 또는 감압의 조건하에서 휘발된다. 용제는, 가열 및 감압의 조건하에서 휘발되어도 된다. 용제의 제거 공정은, 가열에 의하여 액정층 형성용 재료에 있어서의 용제를 휘발시키는 것을 포함하는 것이 바람직하다.
액정층 형성용 재료의 가열은, 예를 들면, 항온조를 이용하여 실시된다. 가열 온도는, 액정층 형성용 재료에 포함되는 고형분 및 용제의 비점에 따라 결정되어도 된다. 가열 온도는, 25℃~300℃의 범위 내에서 결정되어도 된다. 가열 온도는, 30℃ 이상인 것이 바람직하고, 50℃ 이상인 것이 보다 바람직하며, 65℃ 이상인 것이 더 바람직하고, 70℃ 이상인 것이 특히 바람직하다. 가열 온도는, 200℃ 이하인 것이 바람직하고, 150℃ 이하인 것이 보다 바람직하며, 100℃ 이하인 것이 더 바람직하고, 75℃ 이하인 것이 특히 바람직하다. 가열 온도는, 30℃~200℃인 것이 바람직하고, 50℃~150℃인 것이 보다 바람직하며, 70℃~100℃인 것이 특히 바람직하다.
(경화 공정)
어느 실시형태에 관한 콜레스테릭 액정층의 제조 방법은, 기재 상의 액정층 형성용 재료를 경화시키는 것(이하, "경화 공정"이라고 하는 경우가 있다.)을 포함하는 것이 바람직하다. 액정층 형성용 재료의 경화는, 콜레스테릭 액정층의 내구성을 향상시킨다. 경화 공정에서는, 중합성기를 포함하는 화합물을 포함하는 액정층 형성용 재료를 경화시키는 것이 바람직하다. 경화 공정은, 전단력의 부여 공정보다 후에 실시되는 것이 바람직하다.
경화 방법으로서는, 예를 들면, 냉각(동결을 포함한다), 가열 및 활성 에너지선의 조사를 들 수 있다. 경화 공정은, 활성 에너지선의 조사에 의하여, 기재 상의 액정층 형성용 재료를 경화시키는 것이 바람직하다. 활성 에너지선으로서는, 예를 들면, α선, γ선, X선, 자외선, 적외선, 가시광선 및 전자선을 들 수 있다. 감도 및 장치의 입수 용이성의 관점에서, 활성 에너지선은, 자외선인 것이 바람직하다.
자외선의 광원으로서는, 예를 들면, 메탈할라이드 램프, 텅스텐 램프, 할로젠 램프, 제논 램프, 제논 플래시 램프, 수은 램프, 수은 제논 램프, 카본 아크 램프, 반도체 레이저, 헬륨 네온 레이저, 아르곤 이온 레이저, 헬륨 카드뮴 레이저, YAG(Yttrium Aluminum Garnet) 레이저, 발광 다이오드 및 음극선관을 들 수 있다.
활성 에너지선의 피크 파장은, 200nm~400nm인 것이 바람직하다.
활성 에너지선의 조사량은, 100mJ/cm2~800mJ/cm2인 것이 바람직하고, 100mJ/cm2~600mJ/cm2인 것이 보다 바람직하다.
<<콜레스테릭 액정층>>
본 개시의 일 실시형태에 관한 콜레스테릭 액정층의 제조 방법에 의하면, 두께 방향에 대하여 균일하게 경사진 나선축을 갖는 콜레스테릭 액정층이 형성된다.
두께 방향에 대하여 균일하게 경사진 나선축을 갖는 콜레스테릭 액정층에서는, 콜레스테릭상에서 유래하는 암부 및 명부가 교대로 나열된 줄무늬가 관찰된다. 암부 및 명부는, 예를 들면, 편광 현미경(예를 들면, NV100LPOL, 니콘 주식회사)을 이용하여 확인된다. 암부 및 명부의 각각은, 나선축에 직교하는 방향으로 뻗어 있다. 나선축의 경사각의 하한은, 10°, 20° 또는 30°여도 된다. 나선축의 경사각이 커짐에 따라, 액정층에 수직으로 입사한 광의 반사 각도가 커진다. 콜레스테릭 액정층에 있어서의 나선축의 경사각의 상한은, 90°, 80° 또는 70°여도 된다. 나선축의 경사각이 작아짐에 따라, 콜레스테릭 액정층에 기인하는 광의 반사율이 증대한다. 나선축의 경사각은, 10°~90°인 것이 바람직하고, 20°~80°인 것이 보다 바람직하며, 30°~70°인 것이 특히 바람직하다. 나선축의 경사각은, 교차하는 나선축과 두께 방향에 의하여 규정되는 4개가 이루는 각의 최솟값이다. 나선축의 경사각은, 이하의 방법에 의하여 측정된다. 콜레스테릭 액정층의 두께 방향의 단면을 주사형 전자현미경 또는 편광 현미경(예를 들면, NV100LPOL, 니콘 주식회사)을 이용하여 관찰한다. 콜레스테릭 액정층의 단면 화상에 있어서, 5개의 나선축과 콜레스테릭 액정층의 두께 방향이 이루는 각을 각각 측정한다. 측정값을 산술 평균함으로써 얻어진 값을, 나선축의 경사각으로서 채용한다.
콜레스테릭 액정층의 두께는, 30μm 이하인 것이 바람직하고, 25μm 이하인 것이 보다 바람직하다. 콜레스테릭 액정층의 두께는, 20μm 이하여도 된다. 콜레스테릭 액정층의 두께는, 5μm 이상, 10μm 또는 15μm 이상이어도 된다. 콜레스테릭 액정층의 두께는, 5μm~30μm인 것이 바람직하고, 15μm~25μm인 것이 보다 바람직하며, 15μm~20μm인 것이 특히 바람직하다. 콜레스테릭 액정층의 두께는, 단면 관찰에 의하여 측정되는 5개소의 두께의 산술 평균이다.
콜레스테릭 액정층의 용도로서는, 예를 들면, 광학 필름을 들 수 있다. 광학 필름은, 공중 결상 장치에 이용되는 광학 필름으로서 사용되어도 된다. 단, 콜레스테릭 액정층의 용도는, 상기한 용도에 제한되는 것은 아니다.
<도포 장치>
본 개시의 일 양태는, 도포 장치이다. 상기 "콜레스테릭 액정층의 제조 방법"의 항에서 설명한 바와 같이, 본 개시의 발명자들은, 콜레스테릭상을 포함하는 재료의 광범위한 영역에 걸쳐 작용하는 전단력이, 두께 방향에 대하여 균일하게 경사진 나선축을 갖는 콜레스테릭 액정층을 형성하는 것을 알아냈다. 가일층의 검토한 결과, 본 개시의 발명자들은, 콜레스테릭 액정층의 제조 방법에 대한 이용에 적합한 도포 장치를 알아냈다. 이하, 도포 장치의 실시형태에 대하여 설명한다.
본 개시의 일 실시형태에 관한 도포 장치는, 제1 방향으로 이동하는 기재 상에 콜레스테릭상을 포함하는 재료를 도포하는 다이를 포함하고, 상기 다이가, 제1 블록과, 상기 제1 블록과 함께 상기 재료를 토출하는 슬릿을 획정하며, 상기 제1 방향에 있어서 상기 제1 블록보다 상류에 배치된 제2 블록을 포함하고, 상기 제1 블록이, 상기 기재에 대향하여, 제1 방향을 따라 2mm 이상의 길이를 갖는 단면을 포함한다. 상기한 실시형태에 의하면, 두께 방향에 대하여 균일하게 경사진 나선축을 갖는 콜레스테릭 액정층의 제조 방법에 대한 이용에 적합한 도포 장치가 제공된다. 이하, 각 구성 요소에 대하여 설명한다.
<<다이>>
본 개시의 일 실시형태에 관한 도포 장치는, 다이를 포함한다. 다이는, 제1 방향으로 이동하는 기재 상에 콜레스테릭상을 포함하는 재료(즉, 액정층 형성용 재료)를 도포한다. 본 개시에 있어서, "제1 방향"이란, 다이에 대한 기재의 상대적인 이동 방향을 의미한다. 즉, 도포의 과정에 있어서, 기재는, 제1 방향으로 다이에 대하여 상대적으로 이동한다. 도포의 과정에 있어서, 기재가 제1 방향으로 다이에 대하여 상대적으로 이동하는 한, 기재, 다이 또는 기재 및 다이의 양방이 이동해도 된다. 생산성의 관점에서, 적어도 기재가 이동하는 것이 바람직하다. 제1 방향은, 제1 블록 및 제2 블록의 병렬 방향에 대응한다.
(블록)
다이는, 제1 블록과, 제2 블록을 포함한다. 제2 블록은, 제1 블록과 함께 재료를 토출하는 슬릿을 획정하고, 제1 방향에 있어서 제1 블록보다 상류에 배치되어 있다. 바꾸어 말하면, 다이는, 제1 방향과는 반대의 방향을 따라, 제1 블록과, 제2 블록을 이 순서로 포함한다. 이하, 제1 블록 및 제2 블록을 일괄하여 "블록"이라고 한다.
블록의 성분은, 제한되지 않는다. 블록의 성분으로서는, 예를 들면, 금속을 들 수 있다. 금속으로서는, 예를 들면, 스테인리스강을 들 수 있다. 제1 블록의 성분은, 제2 블록의 성분과 동일해도 되고 상이해도 된다. 제1 블록은, 제2 블록의 성분 중 적어도 1종을 포함하는 것이 바람직하다. 제1 블록의 성분은, 제2 블록의 성분과 동일한 것이 바람직하다. 어느 실시형태에 있어서, 제1 블록이 스테인리스강을 포함하고, 또한, 제2 블록이 스테인리스강을 포함하는 것이 바람직하다. 블록은, 표면 처리가 실시되어도 된다. 표면 처리로서는, 예를 들면, 불소 원자 및 규소 원자로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 화합물을 이용하는 방법을 들 수 있다.
제1 블록은, 기재에 대향하고, 제1 방향을 따라 2mm 이상의 길이를 갖는 단면을 포함한다. 이하, 제1 방향을 따라 2mm 이상의 길이를 갖는 단면을 "제1 블록의 특정 단면"이라고 하는 경우가 있다. 제1 블록의 특정 단면은, 상기 "콜레스테릭 액정층의 제조 방법"의 항에서 설명한 전단력 부여 부재의 특정 단면에 대응한다. 제1 블록이 제1 방향을 따라 2mm 이상의 길이를 갖는 단면을 포함함으로써, 액정층 형성용 재료에 대하여, 전단 방향을 따르는 2mm 이상의 영역에 걸쳐 전단력을 부여할 수 있다. 제1 방향에 있어서의 제1 블록의 특정 단면의 바람직한 길이는, 상기 "콜레스테릭 액정층의 제조 방법"의 항에서 설명한 전단 방향에 있어서의 전단 영역의 바람직한 길이와 동일하다. 단, 제1 블록의 특정 단면이 후술하는 곡면부를 포함하는 경우, 제1 방향에 있어서의 제1 블록의 특정 단면의 길이는, 제1 방향에 있어서의 곡면부의 길이를 포함하지 않는 것으로 한다. 또한, 제1 방향에 직교하는 방향에 있어서의 제1 블록의 특정 단면의 길이는, 제한되지 않는다. 제1 방향에 직교하는 방향에 있어서의 제1 블록의 특정 단면의 길이는, 예를 들면, 상기 "콜레스테릭 액정층의 제조 방법"의 항에서 설명한 전단 방향에 직교하는 방향에 있어서의 전단 영역의 길이와 동일해도 된다.
어느 실시형태에 있어서, 제1 블록의 특정 단면은, 제1 방향을 향함에 따라 기재로부터 멀어지는 방향으로 구부러지는 곡면부를 포함하는 것이 바람직하다. 제1 블록의 특정 단면의 곡면부는, 도포 비드의 안정성에 영향을 미친다. 도포 비드 안정성의 관점에서, 곡면부의 곡률 반경은, 10mm 이하인 것이 바람직하고, 1mm 이하인 것이 보다 바람직하며, 0.5mm 이하인 것이 특히 바람직하다. 또한, 곡면부의 곡률 반경은, 0.3mm 이하인 것이 바람직하고, 0.2mm 이하인 것이 보다 바람직하며, 0.15mm 이하인 것이 특히 바람직하다. 내마모성의 관점에서, 곡면부의 곡률 반경은, 0.01mm 이상인 것이 바람직하고, 0.05mm 이상인 것이 보다 바람직하다. 곡면부의 곡률 반경은, 0.01mm~1mm인 것이 바람직하고, 0.05mm~0.5mm인 것이 보다 바람직하며, 0.05mm~0.15mm인 것이 특히 바람직하다.
제1 블록이, 기재에 대향하고, 제1 방향을 따라 2mm 이상의 길이를 갖는 단면을 포함하는 한, 블록의 형상은 제한되지 않는다. 블록의 형상은, 공지의 다이의 형상에 근거하여 결정되어도 된다. 블록은, 예를 들면, 다이의 폭방향을 길이 방향으로 하는 다면체여도 된다.
제1 블록의 특정 단면과 기재의 사이의 거리는, 목적으로 하는 콜레스테릭 액정층의 두께에 따라 결정되어도 된다. 제1 블록의 특정 단면과 기재의 사이의 바람직한 거리는, 예를 들면, 상기 "콜레스테릭 액정층의 제조 방법"의 항에서 설명한 전단력 부여 부재와 기재의 사이의 바람직한 거리와 동일하다.
슬릿은, 다이에 형성된 간극(즉, 공간)이다. 액정층 형성용 재료는, 다이에 형성된 슬릿을 통하여 토출된다. 폭방향에 있어서의 토출량 분포의 관점에서, 제1 방향에 있어서의 슬릿의 간격은, 10μm~1,000μm인 것이 바람직하고, 30μm~500μm인 것이 보다 바람직하며, 50μm~150μm인 것이 특히 바람직하다.
어느 실시형태에 있어서, 다이는, 3개 이상의 블록을 포함해도 된다. 다이가 3개 이상의 블록을 포함하는 경우, 3번째 이후의 블록은, 제1 방향에 있어서 제2 블록보다 상류에 차례로 배치되어 있는 것이 바람직하다. 제1 방향에 있어서 제2 블록보다 상류에 차례로 배치되어 있는 3번째 이후의 블록에 관하여, N번째의 블록은, N-1번째의 블록과 함께 재료를 토출하는 슬릿을 획정하고 있는 것이 바람직하다. N은, 3 이상의 정수를 나타낸다.
<<가열 장치>>
어느 실시형태에 관한 도포 장치는, 적어도 하나의 가열 장치를 포함하는 것이 바람직하다. 열장치로서는, 예를 들면, 다이를 가열하는 가열 장치 및 기재를 가열하는 가열 장치를 들 수 있다.
(다이를 가열하는 가열 장치)
어느 실시형태에 관한 도포 장치는, 다이를 가열하는 가열 장치를 포함하는 것이 바람직하다. 다이를 가열하는 가열 장치는, 다이를 통하여 액정층 형성용 재료의 온도를 제어한다. 액정층 형성용 재료의 온도는, 액정의 상태를 제어한다.
가열 장치에 의하여 제어되는 다이의 표면 온도는, 다이의 성분 및 액정층 형성용 재료의 성분에 따라 결정되어도 된다. 온도 안정성의 관점에서, 가열 장치에 의하여 제어되는 다이의 표면 온도는, 25℃ 이상인 것이 바람직하고, 30℃ 이상인 것이 보다 바람직하며, 50℃ 이상인 것이 더 바람직하고, 70℃ 이상인 것이 특히 바람직하다. 안전성의 관점에서, 가열 장치에 의하여 제어되는 다이의 표면 온도는, 250℃ 이하인 것이 바람직하고, 150℃ 이하인 것이 보다 바람직하며, 100℃ 이하인 것이 특히 바람직하다. 가열 장치에 의하여 제어되는 다이의 표면 온도는, 30℃~200℃인 것이 바람직하고, 50℃~150℃인 것이 보다 바람직하며, 70℃~100℃인 것이 특히 바람직하다.
다이를 가열하는 가열 장치로서, 공지의 가열 장치가 사용되어도 된다. 어느 실시형태에 있어서, 다이를 가열하는 가열 장치는, 열매를 이용하여 다이를 가열하는 가열 장치인 것이 바람직하다. 열매로서는, 액체를 들 수 있다. 예를 들면, 가열 장치에 의하여 목적의 온도로 제어된 액체를 다이의 내부에 유통시킴으로써, 다이의 온도를 제어할 수 있다. 열매로서 사용되는 액체로서는, 예를 들면, 오일을 들 수 있다. 오일로서는, 예를 들면, 실리콘 오일을 들 수 있다.
(기재를 가열하는 가열 장치)
어느 실시형태에 관한 도포 장치는, 기재를 가열하는 가열 장치를 포함하는 것이 바람직하다. 기재를 가열하는 가열 장치는, 기재를 통하여 액정층 형성용 재료의 온도를 제어한다. 액정층 형성용 재료의 온도는, 액정의 상태를 제어한다.
가열 장치에 의하여 제어되는 기재의 표면 온도는, 기재의 조성 및 액정층 형성용 재료의 조성에 따라 결정되어도 된다. 기재에 도포되는 액정층 형성용 재료의 온도 저하 억제의 관점에서, 가열 장치에 의하여 제어되는 기재의 표면 온도는, 25℃ 이상인 것이 바람직하고, 30℃ 이상인 것이 보다 바람직하며, 50℃ 이상인 것이 더 바람직하고, 70℃ 이상인 것이 특히 바람직하다. 기재의 내열성의 관점에서, 가열 장치에 의하여 제어되는 기재의 표면 온도는, 200℃ 이하인 것이 바람직하고, 150℃ 이하인 것이 보다 바람직하며, 100℃ 이하인 것이 특히 바람직하다. 가열 장치에 의하여 제어되는 기재의 표면 온도는, 30℃~200℃인 것이 바람직하고, 50℃~150℃인 것이 보다 바람직하며, 70℃~100℃인 것이 특히 바람직하다.
기재를 가열하는 가열 장치로서, 공지의 가열 장치가 사용되어도 된다. 기재를 가열하는 가열 장치로서는, 예를 들면, 롤러, 스테이지 및 적외선 히터를 들 수 있다. 스테이지는, 가열 스테이지라고 칭해지는 경우가 있다.
기재를 가열하는 가열 장치는, 다이에 대향하여 배치되어도 된다. 기재를 가열하는 가열 장치는, 제1 방향에 있어서 다이보다 상류에 배치되어도 된다. 기재를 가열하는 가열 장치는, 다이에 대향하여 배치된 가열 장치와, 제1 방향에 있어서 다이보다 상류에 배치된 가열 장치를 포함해도 된다.
어느 실시형태에 있어서, 기재를 가열하는 가열 장치는, 다이에 대향하여 배치된 롤러인 것이 바람직하다. 다이에 대향하여 배치된 롤러는, 예를 들면, 기재에 접촉함으로써 기재를 가열한다. 이하, 다이에 대향하여 배치된 롤러를 "백업 롤러"라고 하는 경우가 있다.
백업 롤러의 표면 온도는, 25℃ 이상인 것이 바람직하고, 30℃ 이상인 것이 보다 바람직하며, 50℃ 이상인 것이 더 바람직하고, 70℃ 이상인 것이 특히 바람직하다. 백업 롤러의 표면 온도는, 200℃ 이하인 것이 바람직하고, 150℃ 이하인 것이 보다 바람직하며, 100℃ 이하인 것이 특히 바람직하다. 백업 롤러의 표면 온도는, 30℃~200℃인 것이 바람직하고, 50℃~150℃인 것이 보다 바람직하며, 70℃~100℃인 것이 특히 바람직하다.
백업 롤러의 직경은, 100mm~1,000mm인 것이 바람직하고, 100mm~800mm인 것이 보다 바람직하며, 200mm~700mm인 것이 특히 바람직하다.
백업 롤러는, 도금이 실시되어도 된다. 도금으로서는, 예를 들면, 하드 크로뮴 도금을 들 수 있다. 도전성 및 강도의 관점에서, 도금의 두께는, 40μm~60μm인 것이 바람직하다.
기재와 백업 롤러의 마찰력의 편차를 저감시킨다는 관점에서, 백업 롤러의 표면 조도 Ra는, 0.1μm 이하인 것이 바람직하다.
도포 시의 기재 반송이 안정화되어, 도막의 두께 불균일의 발생을 억제하는 관점에서, 백업 롤러에 대한 기재의 랩각은, 60° 이상인 것이 바람직하고, 90° 이상인 것이 보다 바람직하다. 백업 롤러에 대한 기재의 랩각은, 180° 이하여도 된다. "랩각"이란, 기재와 백업 롤러가 접촉할 때의 기재의 반송 방향과, 백업 롤러로부터 기재가 이간될 때의 기재의 반송 방향이 이루는 각을 의미한다.
백업 롤러는, 기재를 반송하는 반송 장치로서 사용되어도 된다. 백업 롤러는, 기재의 반송 속도와 동일한 속도로 회전 구동해도 된다.
어느 실시형태에 있어서, 기재를 가열하는 가열 장치는, 제1 방향에 있어서 다이보다 상류에 배치된 적외선 히터인 것이 바람직하다. 제1 방향에 있어서 다이보다 상류에 배치된 적외선 히터는, 기재에 접촉하지 않고 기재를 가열한다.
이하, 도포 장치를 이용하는 콜레스테릭 액정층의 제조 방법에 대하여, 도 1 및 도 2를 참조하여 설명한다. 도 1은, 본 개시의 일 실시형태에 관한 콜레스테릭 액정층의 제조 방법을 설명하기 위한 개략도이다. 도 2는, 본 개시의 일 실시형태에 관한 도포 장치를 이용하는 콜레스테릭상을 포함하는 재료의 도포 과정을 나타내는 개략 측면도이다. 도 3은, 본 개시의 일 실시형태에 관한 다이를 나타내는 개략 사시도이다.
도 1에 있어서, 기재(F)는, 롤 형상으로 권회되어 있다. 기재(F)는, 도 1에 나타나는 화살표 방향으로 이동한다. 기재(F)는, 반송 롤러(R1), 도포 장치(100), 반송 롤러(R2), 반송 롤러(R3), 그리고, 자외선 조사 장치(200)를 거쳐, 다시 롤 형상으로 권회된다. 즉, 도 1에 나타나는 콜레스테릭 액정층의 생산 방식은, 롤 투 롤(Roll to Roll) 방식이다. 단, 생산 방식은, 롤 투 롤(Roll to Roll) 방식으로 제한되는 것은 아니다.
도포 장치(100)는, 다이(10)와, 백업 롤러(20)를 포함한다. 다이(10)는, 기재(F) 상에 액정층 형성용 재료(L)를 도포함과 함께, 액정층 형성용 재료(L)에 대하여 전단력을 부여한다. 백업 롤러(20)는, 기재(F)를 가열한다. 백업 롤러(20)는, 다이(10)에 대향하여 배치되어 있다.
다이(10)는, 제1 블록(10A)과, 제2 블록(10B)을 포함한다. 제2 블록(10B)은, 제1 블록(10A)과 함께 액정층 형성용 재료(L)를 토출하는 슬릿(S)을 획정한다. 제2 블록(10B)은, 방향(X1)에 있어서 제1 블록(10A)보다 상류에 배치되어 있다. 바꾸어 말하면, 제1 블록(10A) 및 제2 블록(10B)은, 방향(X2)을 따라 이 순서로 나열되어 있다. 방향(X1)은, 앞서 설명한 제1 방향에 대응한다. 방향(X2)은, 앞서 설명한 제1 방향과는 반대의 방향에 대응한다. 제1 블록(10A)은, 스테인리스강에 의하여 형성되어 있다. 제2 블록(10B)은, 스테인리스강에 의하여 형성되어 있다. 제1 블록(10A)은, 방향(X1)을 따라 2mm 이상의 길이를 갖는 단면(10a)을 포함한다. 단면(10a)은, 앞서 설명한 특정 단면에 대응한다. 단면(10a)은, 기재(F)에 대향하고 있다. 단면(10a)은, 방향(X1)으로 향함에 따라 기재(F)로부터 멀어지는 방향으로 구부러지는 곡면부(CS)를 포함한다.
다이(10)는, 방향(X1)으로 이동하는 기재(F) 상에 액정층 형성용 재료(L)를 도포한다. 바꾸어 말하면, 다이(10)는, 방향(X2)으로 기재(F)에 대하여 상대적으로 이동하면서 액정층 형성용 재료(L)를 도포한다. 액정층 형성용 재료(L)는, 다이(10)의 슬릿(S)을 통하여 토출된다. 기재(F) 상에 도포된 액정층 형성용 재료(L)는, 기재(F)와 함께 방향(X1)으로 이동하여, 단면(10a)에 접촉한다. 액정층 형성용 재료(L)가 기재(F)와 단면(10a)의 사이에 끼워지면, 단면(10a)에 접촉하는 액정층 형성용 재료(L)의 표면에서는 방향(X2)에 힘이 작용하여, 기재(F)에 접촉하는 액정층 형성용 재료(L)의 표면에서는 방향(X1)으로 힘이 작용하여, 액정층 형성용 재료(L)에 대하여 전단력이 부여된다.
자외선 조사 장치(200)는, 액정층 형성용 재료(L)에 자외선을 조사하여, 액정층 형성용 재료(L)를 경화시킨다.
상기한 과정을 거쳐, 기재(F) 상에 콜레스테릭 액정층이 형성된다.
실시예
이하, 실시예에 의하여 본 개시를 상세하게 설명한다. 단, 본 개시는, 이하의 실시예에 제한되는 것은 아니다.
<실시예 1>
이하의 수순에 따라, 콜레스테릭 액정층을 제조했다.
(기재의 준비)
기재로서, 이접착층 부착 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(도요보 주식회사, 형번: A4300)을 준비했다. 이접착층 부착 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 두께는, 100μm이다.
(액정층 형성용 재료 1의 조제)
이하에 나타내는 성분을 혼합한 후, 얻어진 혼합물을 구멍 직경이 0.2μm인 폴리프로필렌제 필터를 이용하여 여과했다. 덮개가 없는 용기에 여과된 혼합물을 넣고, 70℃의 항온조 내에서 용제의 함유율이 1질량부 이하가 될 때까지 용제를 휘발시켰다. 이상의 수순에 의하여, 액정층 형성용 재료 1을 조제했다.
·봉상 서모트로픽 액정 화합물(화합물 (A)): 100질량부
·카이랄제(화합물 (B), Paliocolor(등록 상표) LC756, BASF사): 1.2질량부
·광중합 개시제(IRGACURE(등록 상표) 907, BASF사): 3질량부
·증감제(PM758, 닛폰 가야쿠 주식회사): 1질량부
·용제(메틸에틸케톤): 215질량부
화합물 (A) 및 화합물 (B)의 화학 구조를 이하에 나타낸다. 화합물 (A)에 있어서, 상단의 성분의 함유율은 84질량%이며, 중단의 성분의 함유율은 14질량%이고, 그리고, 하단의 성분의 함유율은 2질량%이다.
[화학식 6]
Figure pct00006
(도포 및 전단의 부여)
가열 스테이지 상에 기재를 고정하고, 기재의 온도를 70℃로 조정했다. 도 2에 나타내는 바와 같은 양태에 있어서, 70℃로 조정된 슬릿 다이를 이용하여, 방향(X1)으로 반송되는 기재 상에 70℃에서 가열된 액정층 형성용 재료 1을 도포했다. 기재 상에 도포되는 액정층 형성용 재료 1은, 콜레스테릭상을 포함하고 있었다. 도 2에 나타내는 바와 같은 양태에 있어서, 기재 상에 도포된 액정층 형성용 재료 1을 방향(X1)으로 반송하면서 제1 블록의 특정 단면에 접촉시킴으로써, 액정층 형성용 재료 1에 대하여 전단력을 부여했다. 구체적인 조건을 이하에 나타낸다.
·슬릿의 간격: 100μm
·제1 방향(즉, 방향(X1))에 있어서의 제1 블록의 특정 단면의 길이: 2mm
·제1 블록의 특정 단면의 후단 에지(즉, 곡면부)의 곡률 반경: 0.1mm
·슬릿 다이의 온도: 70℃
·제1 블록의 특정 단면과 기재의 사이의 거리: 20μm
·기재의 반송 속도(즉, 가열 스테이지의 이동 속도): 1.5m/분
·가열 스테이지의 온도: 70℃
·전단 속도: 1,250초-1
·전단력의 부여 시간: 0.08초간
(경화)
전단력이 부여된 도막에 대하여, 메탈할라이드 램프를 이용하여 자외선을 조사하여, 도막을 경화했다. 노광 에너지량은, 500mJ/cm2이다. 얻어진 콜레스테릭 액정층의 두께는, 10μm이다.
(단면 관찰)
콜레스테릭 액정층을 마이크로톰을 이용하여 할단하여, 시험편을 얻었다. 니콘 주식회사제의 편광 현미경 NV100LPOL을 이용하여 단면을 촬영하고, 단면의 줄무늬를 관찰했다. 나선축은, 콜레스테릭 액정층의 두께 방향에 대하여 균일하게 40°의 각도로 경사져 있었다(도 4 참조).
<실시예 2>
이하의 수순에 따라, 콜레스테릭 액정층을 제조했다.
(기재의 준비)
기재로서, 이접착층 부착 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(도요보 주식회사, 형번: A4300)을 준비했다. 이접착층 부착 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 두께는, 100μm이다.
(액정층 형성용 재료 2의 조제)
이하에 나타내는 성분을 혼합한 후, 얻어진 혼합물을 구멍 직경이 0.2μm인 폴리프로필렌제 필터를 이용하여 여과했다. 이상의 수순에 의하여, 액정층 형성용 재료 2를 조제했다.
·하이드록시프로필셀룰로스(HPC-SL, 닛폰 소다 주식회사, 리오트로픽 액정 화합물): 100질량부
·용제(물): 108질량부
(도포 및 전단력의 부여)
가열 스테이지 상에 기재를 고정하고, 기재의 온도를 25℃로 조정했다. 도 2에 나타내는 바와 같은 양태에 있어서, 25℃로 조정된 슬릿 다이를 이용하여, 방향(X1)으로 반송되는 기재 상에 25℃에서 가열된 액정층 형성용 재료 2를 도포했다. 기재 상에 도포되는 액정층 형성용 재료 2는, 콜레스테릭상을 포함하고 있었다. 도 2에 나타내는 바와 같은 양태에 있어서, 기재 상에 도포된 액정층 형성용 재료 2를 방향(X1)으로 반송하면서 제1 블록의 특정 단면에 접촉시킴으로써, 액정층 형성용 재료 2에 대하여 전단력을 부여했다. 구체적인 조건을 이하에 나타낸다.
·슬릿의 간격: 100μm
·제1 방향(즉, 방향(X1))에 있어서의 제1 블록의 특정 단면의 길이: 2mm
·제1 블록의 특정 단면의 후단 에지(즉, 곡면부)의 곡률 반경: 0.1mm
·슬릿 다이의 온도: 25℃
·제1 블록의 특정 단면과 기재의 사이의 거리: 20μm
·기재의 반송 속도(즉, 가열 스테이지의 이동 속도): 1.5m/분
·가열 스테이지의 온도: 25℃
·전단 속도: 1,250초-1
·전단력의 부여 시간: 0.08초간
(경화)
전단력이 부여된 도막에 대하여, 액체 질소를 분사하여 동결하여, 도막을 경화했다. 얻어진 콜레스테릭 액정층의 두께는, 10μm이다.
(단면 관찰)
콜레스테릭 액정층을 마이크로톰을 이용하여 할단하여, 시험편을 얻었다. 니콘 주식회사제의 편광 현미경 NV100LPOL을 이용하여 단면을 촬영하고, 단면의 줄무늬를 관찰했다. 나선축은, 콜레스테릭 액정층의 두께 방향에 대하여 균일하게 40°의 각도로 경사져 있었다.
<비교예 1>
제1 블록의 특정 단면의 길이를 0.1mm로 변경한 것 이외에는, 실시예 1에 나타내는 수순와 동일한 수순에 의하여, 단면 관찰용의 시험편을 얻었다. 나선축은, 콜레스테릭 액정층의 두께 방향에 대하여 0°~10°의 범위 내의 각도로 불규칙하게 경사져 있었다(도 5 참조).
2020년 9월 17일에 출원된 일본 특허출원 2020-156742호의 개시는, 그 전체가 참조에 의하여 본 명세서에 원용된다. 본 명세서에 기재된 모든 문헌, 특허출원, 및 기술 규격은, 개개의 문헌, 특허출원, 및 기술 규격이 참조에 의하여 원용되는 것이 구체적이고 또한 개개에 기재된 경우와 동일한 정도로, 본 명세서에 참조에 의하여 원용된다.
CS: 곡면부
F: 기재
L: 액정층 형성용 재료
R1, R2, R3: 반송 롤러
S: 슬릿
10: 다이
10A: 제1 블록
10a: 단면
10B: 제2 블록
20: 백업 롤러
100: 도포 장치
200: 자외선 조사 장치

Claims (15)

  1. 기재를 준비하는 것과,
    상기 기재 상에, 콜레스테릭상을 포함하는 재료를 도포하는 것과,
    상기 기재 상의 상기 재료에 대하여, 전단 방향을 따르는 2mm 이상의 영역에 걸쳐 전단력을 부여하는 것을 포함하는, 콜레스테릭 액정층의 제조 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    전단력을 부여하는 것이, 상기 기재에 대향하여 배치되어 있고, 상기 재료에 접촉하는 단면을 포함하는 전단력 부여 부재에 대하여 상기 기재를 상대적으로 이동시키면서, 상기 기재와 상기 전단력 부여 부재의 사이에 끼워진 상기 재료에 대하여 상기 전단력을 부여하는 것을 포함하는, 콜레스테릭 액정층의 제조 방법.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 전단력 부여 부재의 상기 단면이, 상기 전단 방향을 따라 2mm 이상의 길이를 갖는, 콜레스테릭 액정층의 제조 방법.
  4. 청구항 2 또는 청구항 3에 있어서,
    상기 전단력 부여 부재가, 상기 재료를 토출하는 다이인, 콜레스테릭 액정층의 제조 방법.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 전단력을 부여하는 것이, 상기 재료를 가열하면서, 상기 재료에 대하여 상기 전단력을 부여하는 것을 포함하는, 콜레스테릭 액정층의 제조 방법.
  6. 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 전단력을 부여하는 것에 있어서, 전단 속도가, 1,000초-1~100,000초-1인, 콜레스테릭 액정층의 제조 방법.
  7. 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 재료가 서모트로픽 액정 화합물을 포함하고, 상기 재료를 도포하는 것에 있어서, 상기 재료에 있어서의 용제의 함유율이, 상기 재료의 전체 질량에 대하여, 10질량% 이하인, 콜레스테릭 액정층의 제조 방법.
  8. 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 재료를 도포하는 것보다 전에, 상기 재료에 있어서의 용제를 휘발시키는 것을 포함하는, 콜레스테릭 액정층의 제조 방법.
  9. 제1 방향으로 이동하는 기재 상에 콜레스테릭상을 포함하는 재료를 도포하는 다이를 포함하고,
    상기 다이가, 제1 블록과, 상기 제1 블록과 함께 상기 재료를 토출하는 슬릿을 획정하며, 상기 제1 방향에 있어서 상기 제1 블록보다 상류에 배치된 제2 블록을 포함하고,
    상기 제1 블록이, 상기 기재에 대향하고, 제1 방향을 따라 2mm 이상의 길이를 갖는 단면을 포함하는, 도포 장치.
  10. 청구항 9에 있어서,
    상기 다이를 가열하는 가열 장치를 포함하는, 도포 장치.
  11. 청구항 10에 있어서,
    상기 다이를 가열하는 상기 가열 장치가, 열매를 이용하여 상기 다이를 가열하는 가열 장치인, 도포 장치.
  12. 청구항 9 내지 청구항 11 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기재를 가열하는 가열 장치를 포함하는, 도포 장치.
  13. 청구항 12에 있어서,
    상기 기재를 가열하는 상기 가열 장치가, 상기 다이에 대향하여 배치된 롤러인, 도포 장치.
  14. 청구항 12에 있어서,
    상기 기재를 가열하는 상기 가열 장치가, 상기 제1 방향에 있어서 상기 다이보다 상류에 배치된 적외선 히터인, 도포 장치.
  15. 청구항 9 내지 청구항 14 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 블록의 상기 단면이, 상기 제1 방향을 향함에 따라 상기 기재로부터 멀어지는 방향으로 구부러지는 곡면부를 포함하고, 상기 곡면부의 곡률 반경이, 1mm 이하인, 도포 장치.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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비특허문헌 1: Munehiro KIMURA and Naoto ENDO, "Uniform Lying Helix of Cholesteric Liquid Crystals Aligned by means of Slit Coater Method with Electric Treatment", IEICE TRANS. ELECTRON., VOL.E99-C, NO.11 NOVEMBER 2016

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