KR20230028272A - 액상 컴프레션 몰드재 - Google Patents

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KR20230028272A
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츠요시 가미무라
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Abstract

본 발명은 적절한 레올로지 특성을 갖고, 압축 성형에 부치더라도 금형으로부터의 누출이 일어나지 않고, 용이하며 또한 효율적인 반도체 소자의 밀봉을 가능하게 하는, 액상 컴프레션 몰드재로서의 사용에 적합한 액상 에폭시 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명의 액상 컴프레션 몰드재는, (A) 에폭시 수지, (B) 경화제 및 (C) 필러를 포함하고, 0.8 내지 4.0의 틱소트로픽 인덱스(TI)를 갖는다. 본 발명의 액상 컴프레션 몰드재는, 적절한 레올로지 특성을 가지므로, 압축 성형에 부치더라도 금형으로부터의 누출이 일어나지 않고, 반도체 소자의 밀봉을 용이하며 또한 효율적으로 행할 수 있다.

Description

액상 컴프레션 몰드재
본 발명은 전자 부품의 제조에 있어서 적합하게 사용할 수 있는 액상 컴프레션 몰드재에 관한 것이다.
집적 회로 등의 반도체 소자의 대부분은 밀봉재로 밀봉되어 있다. 반도체 소자의 밀봉을 행하기 위한 성형 방법은 복수 존재하는데, 근년, 상대적으로 대형의 성형품의 제조에 보다 적합한 압축 성형이, 반도체 소자의 밀봉에 채용되는 기회가 증가하고 있다. 이것은, 웨이퍼 레벨 칩 사이즈 패키지 기술(회로 형성 완료 후의 칩으로 잘라나눠지지 않은 웨이퍼를, 그대로 밀봉하는 것을 수반한다)의 보급이 진행되고 있는 것 등에 기인한다.
압축 성형에 의한 반도체 소자의 밀봉에 사용되는 종래의 경화성 수지 조성물은, 주로 과립상 등의 고형의 수지 조성물이었다. 그러나 최근에는, 새로운 압축 형성 기술의 개발에 수반하여, 액상의 경화성 수지 조성물이 사용되는 일도 많아졌다. 이하, 압축 성형에 의한 밀봉에 사용되는 이러한 액상의 경화성 수지 조성물을 「액상 컴프레션 몰드재」라고 칭한다. 이 「액상 컴프레션 몰드재」를 「LCM(Liquid Compression Molding)재」라고 약칭하는 경우가 있다.
액상 컴프레션 몰드(LCM)재로서는, 전기 특성, 내습성, 내열성, 기계 특성, 접착성 등의 여러 특성의 밸런스의 관점에서, 액상의 에폭시 수지 조성물이 종종 사용된다. LCM재로서 사용되는 에폭시 수지 조성물의 예로서, 특허문헌 1에 기재된 액상 수지 조성물을 들 수 있다.
국제 출원 공개 제WO2018/221681호 공보 일본 특허 공개 제2015-105304
그런데, 종래의 LCM재를 압축 성형에 부치면, 금형의 이음매로부터 누출되어, 성형 불량이 발생한다는 문제가 있음이 판명되었다. 이 누출에 의해 성형 효율이 저하되고, LCM재의 손실도 발생하므로, 제조 비용의 증가가 초래된다.
본 발명은 상기한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해서, 적절한 레올로지 특성을 갖고, 압축 성형에 부치더라도 금형으로부터의 누출이 일어나지 않고, 용이하며 또한 효율적인 반도체 소자의 밀봉을 가능하게 하는, LCM재로서의 사용에 적합한 액상 에폭시 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 문제점을 해결하기 위하여 예의 연구를 거듭한 결과, 본 발명에 도달하였다.
즉, 본 발명은 이하에 한정되는 것은 아니지만, 다음 발명을 포함한다.
1. 액상 컴프레션 몰드재이며, 하기 성분 (A) 내지 (C):
(A) 에폭시 수지;
(B) 경화제; 및
(C) 필러
를 포함하고, 또한
0.8 내지 4.0의 틱소트로픽 인덱스(TI)를 갖는 액상 컴프레션 몰드재.
2. 성분 (C)가 입경 5㎚ 내지 100㎚의 입자를, 성분 (C)의 총중량에 대하여 5 내지 23중량% 포함하는, 전항 1에 기재된 액상 컴프레션 몰드재.
3. 성분 (C)에 있어서의 상기 입경 5㎚ 내지 100㎚의 입자의 적어도 일부를, 성분 (A)의 적어도 일부와 미리 혼합하는 공정을 포함하는 방법에 의해 얻을 수 있는, 전항 2에 기재된 액상 컴프레션 몰드재.
4. 성분 (C)가 커플링제로 표면 처리되어 있는, 전항 1 내지 3의 어느 1항에 기재된 액상 컴프레션 몰드재.
5. 25℃에서의 점도가 10 내지 1000Pa·s인, 전항 1 내지 4의 어느 1항에 기재된 액상 컴프레션 몰드재.
6. 성분 (A)가 지방족 에폭시 수지를 포함하는, 전항 1 내지 5의 어느 1항에 기재된 액상 컴프레션 몰드재.
7. 상기 지방족 에폭시 수지의 수 평균 분자량이 200 내지 1000인, 전항 6에 기재된 액상 컴프레션 몰드재.
8. 상기 지방족 에폭시 수지가, 하기 일반식 (I)로 표시되는 화합물을 포함하는, 전항 6 또는 7에 기재된 액상 컴프레션 몰드재.
Figure pct00001
[식 중, n은, 1 내지 15의 정수이다.]
9. 성분 (B)가 페놀 화합물을 포함하는, 전항 1 내지 8의 어느 1항에 기재된 액상 컴프레션 몰드재.
10. 성분 (C)가 실리카를 포함하는, 전항 1 내지 9의 어느 1항에 기재된 액상 컴프레션 몰드재.
본 발명의 액상 컴프레션 몰드재는, 적절한 레올로지 특성을 가지므로, 압축 성형에 부치더라도 금형으로부터의 누출이 일어나지 않고, 반도체 소자의 밀봉을 용이하며 또한 효율적으로 행할 수 있다.
도 1은 액상 컴프레션 몰드(LCM)재가 도포된 실리콘 웨이퍼를 압축 성형에 부쳤을 때의, LCM재의 금형으로부터의 누출의 기구를 도시하는 도면이다. (a) LCM재의 실리콘 웨이퍼에의 적용. (b) LCM재가 실리콘 웨이퍼에 적용되고 나서, LCM재에 응력이 부하되어서 연신될 때까지 동안의, 실리콘 웨이퍼 상의 LCM재의 상태. LCM재의 TI가 0.8 미만이면(하단), LCM재는 실리콘 웨이퍼 상에서 금형 내면에 가까운 위치까지 자연스럽게 퍼진다. LCM재의 TI가 적절하면(상단), LCM재는, 금형 내면으로부터 비교적 떨어진 위치까지밖에, 실리콘 웨이퍼 상에서 자연스럽게 퍼지지 않는다. (c) LCM재에 응력이 부하되어서 연신된 직후의, 실리콘 웨이퍼 상의 LCM재의 상태. LCM재의 TI가 0.8 미만이면(하단), 연신된 LCM재는 극히 약간의 시간에 금형 내면에 달하고, 금형의 형상에 따라서는, 금형이 완전히 닫히지 않는 동안에 LCM재가 금형으로부터 넘쳐버린다. LCM재의 TI가 적절하면(상단), 연신된 LCM재가 금형 내면에 도달할 때까지에 요하는 시간은, 상기한 경우에 관한 그 시간에 비하여 길다. 그 결과, 연신된 LCM재는, 금형이 완전히 닫히고 나서 금형 내면에 달하여, 금형으로부터의 LCM재의 누출이 회피된다.
이하, 본 발명의 실시 형태에 대하여 상세하게 설명한다.
본 발명은 액상 컴프레션 몰드재이며, 하기 성분 (A) 내지 (C):
(A) 에폭시 수지;
(B) 경화제; 및
(C) 필러;
를 포함하고, 또한
0.8 내지 4.0의 틱소트로픽 인덱스(TI)를 갖는 액상 컴프레션 몰드(LCM)재에 관한 것이다. 본 발명의 LCM재에 포함되는 상기 성분 (A) 내지 (C)에 관하여, 이하에 설명한다.
[에폭시 수지(성분 (A))]
본 발명의 LCM재는, 에폭시 수지를 함유한다. 이하, 이 에폭시 수지를 「성분 (A)」라고 칭하는 경우가 있다.
본 발명의 LCM재에 있어서의 성분 (A)로서는, 밀봉 재료로서 사용되는 에폭시 수지를 사용할 수 있다. 에폭시 수지는, 2관능 이상의 다관능 에폭시 수지인 것이 바람직하다. 다관능 에폭시 수지의 예로서는, 카테콜디글리시딜에테르, 레조르신디글리시딜에테르, 프탈산디글리시딜에스테르, 2,5-디이소프로필히드로퀴논디글리시딜에테르, 히드로퀴논디글리시딜에테르 등의 단환 방향족 에폭시 수지; 3',4'-에폭시시클로헥실메틸-3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트, 3,4-에폭시-6-메틸시클로헥실메틸-3,4-에폭시-6-메틸시클로헥실카르복실레이트, 비스(3,4-에폭시시클로헥실)아디페이트, 비닐시클로헥센모노에폭시드, 디에폭시리모넨 등의 지환식 에폭시 수지; 비스페놀 A형, 비스페놀 F형, 비스페놀 AD형, 비스페놀 S형 등의 비스페놀형 에폭시 수지; 비스페놀형 에폭시 수지의 부분 중합에 의해 얻어지는 올리고머의 혼합물; 환이 수소 첨가된 비스페놀형 에폭시 수지; 테트라메틸비스(4-히드록시페닐)메탄디글리시딜에테르; 테트라메틸비스(4-히드록시페닐)에테르디글리시딜에테르; 비페닐형 또는 테트라메틸비페닐형 에폭시 수지 및 이들 환이 수소 첨가된 수지; 비스페놀플루오렌형 에폭시 수지, 비스크레졸플루오렌형 에폭시 수지 등의 플루오렌형 에폭시 수지; 나프탈렌형 에폭시 수지 등을 들 수 있다.
또한, 다관능 에폭시 수지로서는, 예를 들어, 트리글리시딜-p-아미노페놀 등의 아미노페놀형 에폭시 수지, 디글리시딜아닐린 등의 아닐린형 에폭시 수지, 디글리시딜오르토톨루이딘 등의 톨루이딘형 에폭시 수지, 테트라글리시딜디아미노디페닐메탄 등의 디아미노디페닐메탄형 에폭시 수지 등의 다관능 글리시딜아민형 에폭시 수지; 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지; 트리메틸올프로판트리글리시딜에테르, 트리메틸올메탄트리글리시딜에테르, 트리메틸올에탄트리글리시딜에테르 등의 트리메틸올알칸형 에폭시 수지 등의 다관능 글리시딜에테르를 들 수 있다.
또한, 기타의 에폭시 수지, 예를 들어 지방족 에폭시 수지, 실릴화에폭시 수지, 복소환식 에폭시 수지, 디알릴비스페놀 A형 에폭시 수지, 폴리아릴렌에테르디글리시딜에테르 등을 사용할 수도 있다.
이들 에폭시 수지 중, 지방족 에폭시 수지의 예로서는, 알킬렌글리콜디글리시딜에테르, 폴리(알킬렌글리콜)디글리시딜에테르, 알케닐렌글리콜디글리시딜에테르 등의, 분자 내에 에폭시기를 2개 갖는 2관능 지방족 에폭시 수지; 3관능 이상의 알코올(트리메틸올프로판, 펜타에리트리톨, 디펜타에리트리톨 등)의 폴리글리시딜에테르[트리메틸올프로판트리글리시딜에테르, 펜타에리트리톨(트리 또는 테트라)글리시딜에테르, 디펜타에리트리톨(트리, 테트라, 펜타 또는 헥사)글리시딜에테르 등] 등의, 분자 내에 에폭시기를 3개 이상 갖는 다관능 지방족 에폭시 수지 등을 들 수 있다.
이들 지방족 에폭시 수지 중, 2관능 지방족 에폭시 수지가 바람직하다.
2관능 지방족 에폭시 수지의 예로서는, 에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 프로필렌글리콜디글리시딜에테르, 1,3-프로판디올디글리시딜에테르, 2-메틸-1,3-프로판디올디글리시딜에테르, 2-부틸-2-에틸-1,3-프로판디올디글리시딜에테르, 1,4-부탄디올디글리시딜에테르(테트라메틸렌글리콜디글리시딜에테르), 네오펜틸글리콜디글리시딜에테르, 3-메틸-2,4-펜탄디올디글리시딜에테르, 2,4-펜탄디올디글리시딜에테르, 1,5-펜탄디올디글리시딜에테르(펜타메틸렌글리콜디글리시딜에테르), 3-메틸-1,5-펜탄디올디글리시딜에테르, 2-메틸-2,4-펜탄디올디글리시딜에테르, 2,4-디에틸-1,5-펜탄디올디글리시딜에테르, 1,6-헥산디올디글리시딜에테르(헥사메틸렌글리콜디글리시딜에테르), 1,7-헵탄디올디글리시딜에테르, 3,5-헵탄디올디글리시딜에테르, 1,8-옥탄디올디글리시딜에테르, 2-메틸-1,8-옥탄디올디글리시딜에테르, 1,9-노난디올디글리시딜에테르 등의 알킬렌글리콜디글리시딜에테르(알칸디올디글리시딜에테르); 디에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 트리에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 테트라에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 디프로필렌글리콜디글리시딜에테르, 폴리에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 폴리프로필렌글리콜디글리시딜에테르, 폴리(에틸렌글리콜/프로필렌글리콜)디글리시딜에테르, 디테트라메틸렌글리콜디글리시딜에테르, 트리테트라메틸렌글리콜디글리시딜에테르, 폴리테트라메틸렌글리콜디글리시딜에테르, 디펜타메틸렌글리콜디글리시딜에테르, 트리펜타메틸렌글리콜디글리시딜에테르, 폴리펜타메틸렌글리콜디글리시딜에테르, 디헥사메틸렌글리콜디글리시딜에테르, 트리헥사메틸렌글리콜디글리시딜에테르, 폴리헥사메틸렌글리콜디글리시딜에테르 등의 폴리알킬렌글리콜디글리시딜에테르(올리고알킬렌글리콜디글리시딜에테르도 포함된다) 등을 들 수 있다.
어떤 실시 형태에서는, 2관능 지방족 에폭시 수지는 (폴리)알킬렌글리콜디글리시딜에테르이며, 바람직하게는, 알킬렌글리콜(알킬렌옥시) 단위의 수가 1 내지 20인 (폴리)알킬렌글리콜디글리시딜에테르이며, 보다 바람직하게는, 알킬렌글리콜 단위의 수가 1 내지 20이며, 알킬렌글리콜 단위 중의 탄소 원자의 수가 2 내지 4인 (폴리)알킬렌글리콜디글리시딜에테르이다.
다른 실시 형태에서는, 2관능 지방족 에폭시 수지는, 알킬렌글리콜(알킬렌옥시) 단위의 수가 2 내지 20인 폴리알킬렌글리콜디글리시딜에테르이며, 바람직하게는, 알킬렌글리콜 단위의 수가 2 내지 20이며, 알킬렌글리콜 단위 중의 탄소 원자의 수가 2 내지 4인 폴리알킬렌글리콜디글리시딜에테르이다.
지방족 에폭시 수지의 분자량(지방족 에폭시 수지가 중합체일 경우, 분자량은, 용출 용매에 테트라히드로푸란을 사용한 겔 침투 크로마토그래피(GPC)에 의한 표준 폴리스티렌 환산의 수 평균 분자량)은 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 200 내지 10000이며, 보다 바람직하게는 200 내지 1200이며, 더욱 바람직하게는 200 내지 1000이며, 특히 바람직하게는 300 내지 900이다.
보다 바람직한 지방족 에폭시 수지의 구체적인 예로서, 하기 일반식 (I)로 표시되는 화합물, 즉 (폴리)테트라메틸렌글리콜의 디글리시딜에테르를 들 수 있다.
Figure pct00002
(식 중, n은, 1 내지 15의 정수이다)
일반식 (I)로 표시되는 화합물로서, 상품명 「에포고세 PT(일반 그레이드)」(욧카이치 고세 가부시키가이샤, 폴리테트라메틸렌글리콜의 디글리시딜에테르, 수 평균 분자량 700 내지 800) 등의 시판품을 사용해도 된다.
본 발명의 LCM재에 있어서는, 성분 (A)로서, 단일의 에폭시 수지를 사용해도 되고, 2종 이상의 에폭시 수지를 병용해도 된다. 본 발명에 있어서는, 성분 (A)가 지방족 에폭시 수지를 포함하는 것이 특히 바람직하고, 상기 지방족 에폭시 수지가, 상기 일반식 (I)로 표시되는 화합물을 포함하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 지방족 에폭시 수지의 수 평균 분자량이 200 내지 1000인 것이 바람직하다.
[경화제(성분 (B))]
본 발명의 LCM재는 경화제를 함유한다. 이 경화제는, 상기 에폭시 수지(성분 (A))를 경화시킬 수 있는 것이 가능한 한 특별히 한정되지 않는다. 이하, 이 경화제를 「성분 (B)」라고 칭하는 경우가 있다.
본 발명의 LCM재에 사용하는 성분 (B)의 예로서는, 이미다졸 화합물, 아민 화합물, 페놀 화합물 및 산 무수물 등을 들 수 있다. 이들 중, 이미다졸 화합물은, 잠재화되어 있어도 되고, 마이크로캡슐형 경화제의 형태여도 된다.
이미다졸 화합물의 예로서는, 이미다졸, 2-메틸이미다졸, 2-에틸이미다졸, 1-이소부틸-2-메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸, 2-페닐-4-메틸-5-히드록시메틸이미다졸, 1-벤질-2-메틸이미다졸, 1-벤질-2-페닐이미다졸, 1,2-디메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-에틸-4-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-운데실이미다졸, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸 등의 2-치환 이미다졸 화합물; 1-시아노에틸-2-운데실이미다졸륨트리멜리테이트, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸륨트리멜리테이트 등의 트리멜리트산염; 2,4-디아미노-6-[(2-메틸-1-이미다졸릴)에틸]s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[(2-운데실-1-이미다졸릴)에틸]s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[(2-에틸-4-메틸-1-이미다졸릴)에틸]s-트리아진 등의 트리아진환 함유 화합물; 2,4-디아미노-6-[(2-메틸-1-이미다졸릴)에틸]s-트리아진의 이소시아누르산 부가물, 2-페닐이미다졸의 이소시아누르산 부가물, 2-메틸이미다졸의 이소시아누르산 부가물, 2-페닐-4,5-디히드록시메틸이미다졸의 이소시아누르산 부가물 및 2-페닐-4-메틸-5-히드록시메틸이미다졸의 이소시아누르산 부가물 등을 들 수 있다.
이들 이미다졸 화합물 중, 2-페닐-4-메틸이미다졸, 2,4-디아미노-6-[(2-메틸-1-이미다졸릴)에틸]s-트리아진, 2-페닐-4-메틸-5-히드록시메틸이미다졸(그의 이소시아누르산 부가물을 포함한다) 등이 바람직하다.
상기 마이크로캡슐형 경화제로서는, 예를 들어, 아민 화합물의 분말이 액상 에폭시 수지 중에 분산된 분산액을 사용할 수 있다. 이 아민 화합물은, 예를 들어 지방족 제1 아민, 지환식 제1 아민, 방향족 제1 아민, 지방족 제2 아민, 지환식 제2 아민, 방향족 제2 아민, 이미다졸 화합물 및 이미다졸린 화합물로부터 선택하면 된다. 이 아민 화합물은, 카르복실산, 술폰산, 이소시아네이트, 에폭시드 등과의 반응 생성물의 형태로 사용해도 된다. 이들 화합물은, 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다. 예를 들어, 상기 아민 화합물을, 그 카르복실산, 술폰산, 이소시아네이트, 또는 에폭시드와의 반응 생성물을 조합하여 사용할 수 있다. 상기 아민 화합물의 분말의 체적 평균 입경은, 30㎛ 이하가 바람직하고, 5㎛ 이하가 보다 바람직하다. 또한, 상기 아민 화합물의 분말은, 융점 또는 연화점이 60℃ 이상인 것이, 25℃에서의 증점을 억제하는 관점에서 바람직하다.
상기 페놀 화합물로서는, 페놀 수지, 특히, 페놀류 또는 나프톨류(예를 들어, 페놀, 크레졸, 나프톨, 알킬페놀, 비스페놀, 테르펜페놀 등)와 포름알데히드를 축합시켜서 얻어지는 노볼락 수지가 바람직하게 사용된다. 노볼락 수지의 예로서는, 페놀노볼락 수지, o-크레졸노볼락 수지, p-크레졸노볼락 수지, α-나프톨노볼락 수지, β-나프톨노볼락 수지, t-부틸페놀노볼락 수지, 비스페놀 A형 노볼락 수지, 크실릴렌 변성 노볼락 수지, 데칼린 변성 노볼락 수지 등을 들 수 있다. 다른 페놀 수지의 예로서는, 디시클로펜타디엔크레졸 수지, 폴리파라비닐페놀, 폴리(디-o-히드록시페닐)메탄, 폴리(디-m-히드록시페닐)메탄 및 폴리(디-p-히드록시페닐)메탄 등을 들 수 있다.
상기 산 무수물의 예로서는, 무수 프탈산; 헥사히드로 무수 프탈산; 메틸헥사히드로 무수 프탈산 등의 알킬헥사히드로 무수 프탈산; 테트라히드로 무수 프탈산; 트리알킬테트라히드로 무수 프탈산, 3-메틸테트라히드로 무수 프탈산 등의 알킬테트라히드로 무수 프탈산; 무수 하이믹산; 무수 숙신산; 무수 트리멜리트산; 무수 피로멜리트산 등을 들 수 있다. 이들 중, 메틸테트라히드로 무수 프탈산, 메틸헥사히드로 무수 프탈산 등이 바람직하다.
상기 아민 화합물의 예로서는, 테트라메틸디아미노디페닐메탄, 테트라에틸디아미노디페닐메탄, 디에틸디메틸디아미노디페닐메탄, 디메틸디아미노톨루엔, 디아미노디부틸톨루엔, 디아미노디프로필톨루엔, 디아미노디페닐술폰, 디아미노디톨릴술폰, 디에틸디아미노톨루엔, 비스(4-아미노-3-에틸페닐)메탄, 폴리테트라메틸렌옥사이드-디-p-아미노벤조에이트 등을 들 수 있다. 이들 중, 비스(4-아미노-3-에틸페닐)메탄 등이 바람직하다.
상기 아민 화합물의 또다른 예로서는, 2,4,6-트리스(디메틸아미노메틸)페놀, 디에틸아민, 트리에틸아민, 디에틸렌테트라민, 트리에틸렌테트라민 및 4,4-디메틸아미노피리딘 등도 들 수 있다. 아민 화합물은 아민 어덕트이면 된다.
본 발명의 LCM재에 있어서는, 성분 (B)로서, 단일의 경화제를 사용해도 되고, 2종 이상의 경화제를 병용해도 된다. 본 발명에 있어서는, 성분 (B)가 이미다졸 화합물을 포함하는 것이 바람직하고, 이미다졸 화합물과 페놀 화합물(바람직하게는 액상의)의 양쪽을 포함하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 LCM재는, 성분 (B)를 성분 (A) 100중량부에 대하여 1 내지 20중량% 포함하는 것이 바람직하고, 2 내지 15중량% 포함하는 것이 보다 바람직하고, 3 내지 10중량% 포함하는 것이 특히 바람직하다.
[필러(성분 (C))]
본 발명의 LCM재는 필러를 함유한다. 이하, 이 필러를 「성분 (C)」라고 칭하는 경우가 있다.
본 발명에 사용되는 성분 (C)의 필러의 예로서는, 실리카, 알루미나, 탈크, 탄산칼슘, 티타늄화이트, 벵갈라, 탄화규소, 질화붕소(BN), 글래스 비즈 등을 들 수 있지만, 이들에 한정되지 않는다. 본 발명에 있어서는, 성분 (C)가 실리카를 포함하는 것이 바람직하다. 이것은, 실리카가 레올로지 조정제로서도 기능하는 것에 기인한다. 실리카는, 천연 실리카(규석, 석영 등)여도 되고, 합성 실리카여도 된다. 합성 실리카는, 건식법 및 습식법을 포함하는 임의의 방법으로 합성될 수 있다.
또한 성분 (C)는, 표면 처리제, 예를 들어 실란 커플링제(페닐기, 비닐기, 메타크릴로일기 등의 치환기를 갖고 있어도 된다) 등의 커플링제로 표면 처리되어 있어도 된다. 본 발명에 있어서는, 성분 (C)의 적어도 일부가 표면 처리되어 있는 것이 바람직하다.
일 실시 형태에 있어서, 성분 (C)는 실리카 분말을 포함한다. 실리카 분말은, 시판품으로서 입수할 수 있다.
본 발명에 있어서는, 성분 (C)가 용융 실리카의 분말 및/또는 폭연법에 의해 제조된 실리카 분말을 포함하는 것이 보다 바람직하다. 폭연법이란, 산소의 기류 중에 분산시킨 금속 규소의 분말을 착화함으로써 산화시키고, 얻어지는 산화물(경우에 따라 미반응 금속 규소를 함유한다)을 상기 산화의 반응열을 사용하는 가열에 의한 용융 또는 기화, 이어서 상기 산화물의 융점 이하 온도로의 냉각에 부침으로써, 미세한 구상 실리카 입자로 이루어지는 실리카 분말을 제조하는 방법이다. 한편, 용융 실리카의 분말의 예로서는, 구상 실리카 입자로 이루어진 것, 파쇄상 실리카 입자로 이루어진 것 등을 들 수 있다. LCM재의 유동성의 관점에서, 성분 (C)는 구상 실리카 입자(특히, 진구도가 높은 것)로 이루어진 실리카 분말을 포함하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 LCM재에 있어서는, 성분 (C)로서, 단일의 필러를 사용해도 되고, 2종 이상의 필러를 병용해도 된다. 성분 (C)가 2종 이상의 필러를 포함하는 경우, 그들 필러가, 그들을 구성하는 입자에 포함되는 물질에 있어서 달라도 되고, 혹은, 필러가 동일한 물질을 포함하는 입자로 구성되는 경우, 그들 필러가, 제조 방법, 또는 어떠한 다른 특성(예를 들어, 후술하는 입도 분포)에 있어서 달라도 된다. 일 실시 형태에 있어서, 성분 (C)는 2종 이상의 필러를 포함한다.
성분 (C)를 구성하는 입자의 특성, 예를 들어 입도 분포는, 특별히 한정되지 않는다. 그러나, LCM재의 적절한 틱소트로픽 인덱스(후술)라고 하는 관점에서, 본 발명에 있어서는, 성분 (C)가 입경 5㎚ 내지 100㎚의 입자를, 보다 바람직하게는 입경 10㎚ 내지 50㎚의 입자를, 성분 (C)의 총중량에 대하여 5 내지 23중량% 포함하는 것이 바람직하고, 8 내지 19중량% 포함하는 것이 보다 바람직하다. 이 경우, 성분 (C) 중의 입경 5㎚ 내지 100㎚의 입자 이외의 입자에 관한, 성분 (C) 중의 함유량 이외의 특성은, 특별히 한정되지 않는다.
성분 (C)를 구성하는 입자의 입도 분포는, 성분 (C)의 시료에 대하여 촬영된 현미경 사진(예를 들어 전자 현미경 사진)을 화상 처리 소프트웨어를 사용하여 해석하고, 현미경 사진 중의 입자의 전부 또는 일부의 사이즈를 수치화 및 통계 처리함으로써 얻을 수 있다. 여기서, 성분 (C)가 2종 이상의 필러를 포함하는 경우, 성분 (C)를 구성하는 입자의 입도 분포란, 그들 필러 전부의 혼합물로서의 성분 (C)를 구성하는 입자의 입도 분포이다.
또한, 성분 (C) 중의 입경 5㎚ 내지 100㎚의 입자는, 표면 처리되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 LCM재는, 성분 (C)를 LCM재의 총중량에 대하여 65 내지 90중량% 포함하는 것이 바람직하고, 68 내지 88중량% 포함하는 것이 보다 바람직하고, 70 내지 85중량% 포함하는 것이 특히 바람직하다.
본 발명의 LCM재는, 0.8 내지 4.0의 틱소트로픽 인덱스(TI)를 갖는다. TI는, 바람직하게는 0.8 내지 2.0이다. 본 발명에 있어서, LCM재의 TI는, 하기 식:
TI=η110
(식 중,
η1은, 회전식 점도계를 사용하여, 온도 25℃ 및 회전수 1ppm의 조건 하에서 측정한, LCM재의 점도이며,
η10은, 회전수가 10ppm인 이외에는 η1과 동일한 조건 하에서 측정한, LCM재의 점도이다)
으로 표시된다.
상술한 바와 같이, 종래의 LCM재를 압축 성형에 의한 밀봉 처리에 부치면, 금형의 이음매로부터의 누출이 발생하는 경우가 있다. 이것은, 종래의 LCM재가 갖는 레올로지 특성이, 이러한 밀봉 처리에 적합하지 않음을 의미한다.
본 발명자들은 여러 가지 검토의 결과, 0.8 내지 4.0의 TI를 갖는 특정한 에폭시 수지 조성물이, 압축 성형에 의한 밀봉 처리에 적합한 레올로지 특성을 나타내어, LCM재로서 유용함을 알아냈다.
LCM재의 TI가 0.8 미만이면, 압축 성형 시에 LCM재가 금형으로부터 누출된다. 한편, LCM재의 TI가 4.0 초과이면, LCM재의 적용 수단으로부터의 토출이 곤란해진다.
압축 성형에 의한 밀봉 처리에 있어서, LCM재가 피밀봉체에 적용되고 나서, LCM재에 응력이 부하될 때까지는 일정한 시간을 요한다. 이 동안에, 적용된 LCM재는 어느 정도, 피밀봉체 상에서 자연스럽게 퍼진다. LCM재의 TI가 0.8 미만이면, LCM재는 금형 내면에 가까운 위치까지 퍼진다. 이 때문에, 부하된 응력에 의해 LCM재가 연신되면, 연신된 LCM재는 극히 약간의 시간에 금형 내면에 달하고, 금형의 형상에 따라서는, 금형이 완전히 닫히지 않는 동안에 LCM재가 금형으로부터 넘쳐버린다.
한편, LCM재의 TI가 상기 범위 내에 있으면, 피밀봉체에 적용되고 나서 응력이 부하될 때까지 동안에, LCM재는, 금형 내면으로부터 비교적 떨어진 위치까지밖에, 피밀봉체 상에서 자연스럽게 퍼지지 않는다. 이 때문에, 부하된 응력에 의해 연신된 이러한 LCM재가 금형 내면에 도달할 때까지에 요하는 시간은, TI가 0.8 미만인 LCM재에 관한 그 시간에 비하여 길다. 그 결과, 연신된 LCM재는, 금형이 완전히 닫히고 나서 금형 내면에 달하여, 금형으로부터의 LCM재의 누출이 회피된다.
이상은, 본 발명자들에 의해 처음으로 알아내진 것이다.
또한, 상기 TI의 정의에 의하면, LCM재의 TI가 1 이하일 때, 상대적으로 높은 전단 응력 하에서의 LCM재의 점도는, 상대적으로 낮은 전단 응력 하에서의 그 LCM재의 점도와 동일하거나, 또는 후자의 점도보다도 높다. 그러나, LCM재의 점도는 측정 조건에 따라 변동하므로, 현실의 압축 성형 조건 하에 있어서의 LCM재의 거동이, 상기 정의에 의한 TI로부터 예측되는 거동과 정합하지 않는 경우가 있다.
LCM재의 이러한 적절한 레올로지 특성, 즉 적절한 TI를 달성하기 위한 수단의 예로서는, 성분 (C)의 입도 분포를 적절히 조절하고, 예를 들어 상기와 같이, 입경 5㎚ 내지 100㎚라고 하는 미소한 입자를 포함하는(예를 들어, 성분 (C)의 총중량에 대하여 5 내지 23중량%) 입도 분포로 하는 것을 들 수 있다. 이 수단은, 성분 (C)가 실리카를 포함하는 경우, 특히 유용하다. 이것은, 실리카가 레올로지 조정제로서도 기능하는 것에 기인한다.
반도체용의 밀봉제로서 사용되는, 상기와 같은 미소한 입자를 포함하는 필러를 사용하여 조제되는 에폭시 수지 조성물은, 예를 들어 특허문헌 2에 개시되어 있다. 그러나, 이 에폭시 수지 조성물은 언더필제로서의 사용이 의도되고 있고, 언더필제는, LCM재에 비하여 높은 유동성(예를 들어, 후술하는 「120℃에서의 점도」로서 평가된다)을 가질 필요가 있다. 이 때문에, 이 에폭시 수지 조성물에서는, 필러 중의 미소한 입자의 함유량을 어느 정도 이상 높게 하는(예를 들어, 필러의 총중량에 대하여 20중량% 초과) 것은 바람직하지 않다.
또한, 본 발명의 LCM재에 있어서는, 25℃에서의 점도가 10 내지 1000Pa·s인 것이 바람직하고, 30 내지 900Pa·s인 것이 보다 바람직하고, 50 내지 800Pa·s인 것이 더욱 바람직하다. 본 발명에 있어서, LCM재의 25℃에서의 점도는, 상기 η10의 측정과 마찬가지로 하여 측정된다.
또한, 본 발명의 LCM재에 있어서는, 120℃에서의 점도가 0.3 내지 6.0Pa·s인 것이 바람직하고, 0.5 내지 5.5Pa·s인 것이 보다 바람직하고, 0.8 내지 5.1Pa·s인 것이 더욱 바람직하다. 본 발명에 있어서, 120℃에서의 점도란, 레오미터를 사용하여, 전단 변형이 일정하게 제어된 조건 하에서, 주파수 10Hz의 진동을 120℃에서 1분간 부여한 후에, 120℃에서 측정한 점도(단위: Pa·s)를 의미한다. 이에 반해, 언더필제에 있어서는 통상적으로, 120℃에서의 점도는 0.3Pa·s 미만이다.
본 발명의 LCM재는, 원한다면, 필수 성분인 상기 성분 (A) 내지 (C)에 추가로, 임의 성분, 예를 들어 이하에 설명하는 것을 필요에 따라서 함유해도 된다.
·경화 촉진제
본 발명의 LCM재는, 원한다면, 경화 촉진제를 포함하고 있어도 된다. 본 발명에 있어서 사용하는 경화 촉진제는, 경화제(상기 성분 (B))에 의한 에폭시 수지(상기 성분 (A))의 경화를 촉진할 수 있는 화합물이라면 특별히 한정되지 않고 공지된 것을 사용할 수 있다. 경화 촉진제의 예로서는, 예를 들어, 아민 화합물, 인 화합물 및 유기 금속 화합물 등의 염기성의 화합물을 들 수 있다.
상기 아민 화합물의 예로서는, 2,4,6-트리스(디메틸아미노메틸)페놀, 디에틸아민, 트리에틸아민, 디에틸렌테트라민, 트리에틸렌테트라민 및 4,4-디메틸아미노피리딘 등도 들 수 있다. 아민 화합물은 아민 어덕트이면 된다.
상기 인 화합물로서는, 트리부틸포스핀 등의 트리알킬포스핀 화합물, 트리페닐포스핀 등의 트리아릴포스핀 화합물을 들 수 있다.
상기 유기 금속 화합물로서는, 나프텐산아연, 나프텐산코발트, 옥틸산주석, 옥틸산코발트, 비스아세틸아세토나토코발트(II) 및 트리스아세틸아세토나토코발트(III) 등을 들 수 있다.
본 발명의 LCM재가 경화 촉진제를 포함하는 경우, 경화 촉진제의 양은, 성분 (A) 내지 (C)의 합계량 100중량부에 대하여 1 내지 100중량부인 것이 바람직하고, 5 내지 50중량부인 것이 보다 바람직하다.
·안료
본 발명의 LCM재는, 원한다면, 안료를 포함하고 있어도 된다. 안료를 포함함으로써, 본 발명의 LCM재의 색도를 조정할 수 있다. 또한, 전자 부품 내의 배선이 광의 영향을 받을 가능성을 고려하면, 안료의 사용은 중요하다. 안료로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 카본 블랙, 티타늄질화물 등의 티타늄 블랙, 흑색 유기 안료, 혼색 유기 안료, 및 무기 안료 등을 사용할 수 있다. 흑색 유기 안료로서는, 페릴렌 블랙, 아닐린 블랙 등을, 혼색 유기 안료로서는, 적색, 청색, 녹색, 자색, 황색, 마젠타, 시안 등으로부터 선택되는 적어도 2종류 이상의 안료를 혼합하여 의사 흑색화된 것을, 무기 안료로서는, 그래파이트, 그리고 금속 및 그의 산화물(복합 산화물을 포함한다), 황화물, 질화물 등의 미립자를 들 수 있다. 이 금속으로서는, 티타늄, 구리, 철, 망간, 코발트, 크롬, 니켈, 아연, 칼슘, 은 등을 들 수 있다. 본 발명의 LCM재에 있어서, 안료는, 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다. 또한 안료는, 염료 등의 다른 착색제와 조합하여 사용해도 된다.
내열성의 관점에서, 안료는, 바람직하게는 카본 블랙이다.
·안정제
본 발명의 LCM재는, 원한다면, 안정제를 포함하고 있어도 된다. 안정제는, 본 발명의 LCM재에, 그 저장 안정성을 향상시켜, 포트 수명을 길게 하기 위하여 포함되어 있어도 된다. 에폭시 수지를 주제로 하는 일액형 접착제의 안정제로서 공지된 여러 가지의 안정제를 사용할 수 있지만, 저장 안정성을 향상시키는 효과가 높기 때문에, 액상 붕산에스테르 화합물, 알루미늄킬레이트 및 유기산으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나가 바람직하다.
액상 붕산에스테르 화합물의 예로서는, 2,2'-옥시비스(5,5'-디메틸-1,3,2-옥사보리난), 트리메틸보레이트, 트리에틸보레이트, 트리-n-프로필보레이트, 트리이소프로필보레이트, 트리-n-부틸보레이트, 트리펜틸보레이트, 트리알릴보레이트, 트리헥실보레이트, 트리시클로헥실보레이트, 트리옥틸보레이트, 트리노닐보레이트, 트리데실보레이트, 트리도데실보레이트, 트리헥사데실보레이트, 트리옥타데실보레이트, 트리스(2-에틸헥실옥시)보란, 비스(1,4,7,10-테트라옥사운데실)(1,4,7,10,13-펜타옥사테트라데실)(1,4,7-트리옥사운데실)보란, 트리벤질보레이트, 트리페닐보레이트, 트리-o-톨릴보레이트, 트리-m-톨릴보레이트, 트리에탄올아민보레이트 등을 들 수 있다. 액상 붕산에스테르 화합물은 상온(25℃)에서 액상이기 때문에, LCM재의 점도가 낮게 억제되므로 바람직하다. 알루미늄킬레이트로서는, 예를 들어 알루미늄 킬레이트 A를 사용할 수 있다. 유기산으로서는, 예를 들어 바르비투르산을 사용할 수 있다.
본 발명의 LCM재가 안정제를 포함하는 경우, 안정제의 양은, 성분 (A) 100중량부에 대하여 0.01 내지 30중량부인 것이 바람직하고, 0.05 내지 25중량부인 것이 보다 바람직하고, 0.1 내지 20중량부인 것이 더욱 바람직하다.
·실리콘계 첨가제
본 발명의 LCM재는, 원한다면, 실리콘계 첨가제를 포함하고 있어도 된다. 실리콘계 첨가제가 포함되는 것은, LCM재의 유동성 향상의 관점에서 바람직하다. 실리콘계 첨가제는, 디알킬폴리실록산(Si에 결합하는 알킬기로서는, 메틸, 에틸 등을 들 수 있다), 특히 디메틸폴리실록산인 것이 바람직하다. 또한 실리콘계 첨가제는, 변성 디알킬폴리실록산, 예를 들어 에폭시 변성 디메틸폴리실록산이어도 된다. 실리콘계 첨가제의 구체적인 예로서는, KF69(디메틸실리콘 오일, 신에쓰 실리콘제), SF8421(에폭시 변성 실리콘 오일, 도레이 다우 실리콘제) 등을 들 수 있다. 실리콘계 첨가제는, 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
본 발명의 LCM재가 실리콘계 첨가제를 포함하는 경우, 실리콘계 첨가제의 양은, 성분 (A) 100중량부에 대하여 0.1 내지 1.0중량부인 것이 바람직하고, 0.25 내지 1중량부인 것이 보다 바람직하다.
·커플링제
본 발명의 LCM재는, 원한다면, 커플링제를 포함하고 있어도 된다. 커플링제, 특히 실란 커플링제가 포함되는 것은, 접착 강도 향상의 관점에서 바람직하다. 커플링제로서는, 에폭시계, 아미노계, 비닐계, 메타크릴계, 아크릴계, 메르캅토계 등의 각종 실란 커플링제를 사용할 수 있다. 실란 커플링제의 구체적인 예로서는, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 3-트리에톡시실릴-N-(1,3-디메틸-부틸리덴)프로필아민, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, p-스티릴트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸트리메톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 8-글리시독시옥틸트리메톡시실란, 3-우레이도프로필트리에톡시실란, 3-메르캅토프로필트리메톡시실란, 비스(트리에톡시실릴프로필)테트라술피드, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란 등을 들 수 있다. 이들 실란 커플링제는, 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
본 발명의 LCM재가 커플링제를 포함하는 경우, 커플링제의 양은, 성분 (A) 100중량부에 대하여 0.01 내지 5중량부인 것이 바람직하고, 0.1 내지 5중량부인 것이 보다 바람직하다.
·마이그레이션 억제제
본 발명의 LCM재는, 원한다면, 마이그레이션 억제제를 포함하고 있어도 된다. 마이그레이션이란, 배선 패턴의 금속이, 전기 화학 반응에 의해 용출되어, 저항값 저하가 발생하는 현상이다. 마이그레이션 억제제가 포함되는 것은, 전자제품에 있어서 신뢰성 향상의 관점에서 바람직하다. 마이그레이션 억제제의 구체적인 예로서는, 카페인, 테오필린, 테오브로민, 파라크산틴 등의 크산틴류; 5,7,8-트리메틸토콜(α-토코페롤), 5,8-디메틸토콜(β-토코페롤), 7,8-디메틸토콜(γ-토코페롤), 8-메틸토콜(δ-토코페롤) 등의 토콜류; 5,7,8-트리메틸토코트리에놀(α-토코트리에놀), 5,8-디메틸토코트리에놀(β-토코트리에놀), 7,8-디메틸토코트리에놀(γ-토코트리에놀), 8-메틸토코트리에놀(δ-토코트리에놀) 등의 토코트리에놀류; 벤조트리아졸, 1H-벤조트리아졸-1-메탄올, 알킬벤조트리아졸류 등의 벤조트리아졸류; 2,4-디아미노-6-비닐-S-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2'-에틸-4-메틸이미다졸-(1)]-에틸-S-트리아진, 2,4-디아미노-6-메타크릴로일옥시에틸-S-트리아진 등의 트리아진류; 상기 벤조트리아졸류 또는 트리아진류의 이소시아누르산 부가물 등을 들 수 있다. 이들 마이그레이션 억제제는, 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
본 발명의 LCM재가 마이그레이션 억제제를 포함하는 경우, 마이그레이션 억제제의 양은, 성분 (A) 100중량부에 대하여 0.01 내지 5중량부인 것이 바람직하고, 0.1 내지 5중량부인 것이 보다 바람직하다.
·기타의 첨가제
본 발명의 LCM재는, 원한다면, 본 발명의 취지를 손상시키지 않는 범위에서, 기타의 첨가제, 예를 들어 이온 트랩제, 레벨링제, 산화 방지제, 소포제, 요변제, 점도 조정제, 난연제, 용제 등을 포함하고 있어도 된다. 각 첨가제의 종류, 양은 통상의 방법과 같다.
본 발명의 액상 컴프레션 몰드(LCM)재를 제조하는 방법은, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 성분 (A) 내지 (C) 및 원한다면 기타의 첨가제를, 적절한 혼합기에 동시에, 또는 따로따로 도입하고, 필요하면 가열에 의해 용융하면서 교반하고 혼합하여, 균일한 조성물로 함으로써, 본 발명의 LCM재를 얻을 수 있다. 이 혼합기는 특별히 한정되지 않지만, 교반 장치 및 가열 장치를 구비한 회합기, 헨쉘 믹서, 3개 롤밀, 볼 밀, 플라네터리 믹서, 비즈 밀 등을 사용할 수 있다. 또한, 이들 장치를 적절히 조합하여 사용해도 된다.
본 발명의 LCM재에 있어서, 성분 (C)가 입경 5㎚ 내지 100㎚의 입자를 포함하는(예를 들어, 성분 (C)의 총중량에 대하여 5 내지 23중량%) 경우, 바람직하게는, 본 발명의 LCM재를, 성분 (C)에 있어서의 상기 입경 5㎚ 내지 100㎚의 입자의 적어도 일부를, 성분 (A)의 적어도 일부와 미리 혼합하는 공정을 포함하는 방법에 의해 얻는다.
본 발명의 LCM재는, 바람직하게는, 상기 방법에 의해 얻을 수 있다.
이와 같이 하여 얻어진 액상 컴프레션 몰드재는 열경화성이며, 온도 100 내지 170℃의 조건 하에서는, 0.1 내지 3시간에 경화하는 것이 바람직하고, 0.25 내지 2시간에 경화하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 액상 컴프레션 몰드재는, 전자 부품, 특히, 압축 성형에 의한 밀봉을 수반하는 반도체 소자의 제조에 적합하다. 보다 구체적으로는, 본 발명의 액상 컴프레션 몰드재는, 웨이퍼 레벨 칩 사이즈 패키지에 의해, 패키지가 소형화된 반도체 소자를 제조할 때의, 회로의 형성이 완료된, 칩으로 잘라나눠지지 않은 웨이퍼의 밀봉 처리에 특히 유용하다.
또한 본 발명에 있어서는, 본 발명의 LCM재를 경화시킴으로써 얻어지는 경화물도 제공된다. 본 발명에 있어서는 또한, 본 발명의 경화물을 포함하는 전자 부품도 제공된다.
실시예
이하, 본 발명에 대해서, 실시예에 의해 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다. 또한 이하의 기재에 있어서, 부, %는, 별도의 언급이 없는 한 중량부, 중량%를 나타낸다.
실시예 1 내지 17, 비교예 1 내지 5
표 1에 나타내는 배합에 따라서, 3개 롤밀을 사용하여 소정의 양의 각 성분을 혼합함으로써, 액상 컴프레션 몰드(LCM)재를 조제하였다. 표 1에 있어서, 각 성분의 양은 중량(단위: g)으로 표시되어 있다.
·에폭시 수지(성분 (A))
실시예 및 비교예에 있어서, 성분 (A)로서 사용한 화합물은 이하와 같다.
(A-1): 폴리테트라메틸렌글리콜의 디글리시딜에테르(수 평균 분자량 700 내지 1000)(상품명: 에포고세 PT(일반 그레이드), 욧카이치 고세 가부시키가이샤제)
(A-2): 아미노페놀형 에폭시 수지(상품명: 630, 미쓰비시 케미컬 가부시키가이샤제)
·경화제(성분 (B))
실시예 및 비교예에 있어서, 성분 (B)로서 사용한 화합물은 이하와 같다.
(B-1): 이미다졸 화합물(상품명: 큐어졸 2P4MZ, 시꼬꾸 가세이 고교 가부시키가이샤제)
(B-2): 이미다졸 화합물(상품명: 큐어졸 2MZ-A, 시꼬꾸 가세이 고교 가부시키가이샤제)
(B-3): 이미다졸 화합물(상품명: 큐어졸 2P4MHZ-PW, 시꼬꾸 가세이 고교 가부시키가이샤제)
(B-4): 액상 페놀노볼락 수지(상품명: MEH-8005, 메이와 가세이 가부시키가이샤제)
(B-5): 아민 화합물(상품명: 가야하드 A-A, 닛폰 가야쿠 가부시키가이샤)
(B-6): 산 무수물(상품명: HN-5500, 히다치 가세이 가부시키가이샤)
·필러(성분 (C))
실시예 및 비교예에 있어서, 성분 (C)로서 사용한 화합물은, 이하와 같다. 이들 화합물을, 평균 입경이 0.1㎛(100㎚) 초과인 것과, 평균 입경이 0.1㎛(100㎚) 이하인 것의 2군으로 나누어서 나타낸다.
<평균 입경이 0.1㎛(100㎚) 초과인 필러>
(C-1): 실리카 필러(상품명: SO-E2, 가부시키가이샤 애드마텍스제, 평균 입경: 0.6㎛)
(C-2): 실리카 필러(상품명: SO-E5, 가부시키가이샤 애드마텍스제, 평균 입경: 1.5㎛)
(C-3): 실리카 필러(상품명: SO-E6, 가부시키가이샤 애드마텍스제, 평균 입경: 2㎛)
<평균 입경이 0.1㎛(100㎚) 이하인 필러>
(C-4): 실리카 필러(상품명: 에어로실(등록 상표) R805, 도신 가세이 가부시키가이샤제, 평균 입경: 7㎚, 옥틸실란으로 표면 처리되어 있다)
(C-5): 실리카 필러(상품명: YA010C, 가부시키가이샤 애드마텍스제, 평균 입경: 10㎚, 표면 처리되어 있다)
(C-6): 실리카 필러(상품명: YA050C, 가부시키가이샤 애드마텍스제, 평균 입경: 50㎚, 표면 처리되어 있다)
(C-7): 실리카 필러(상품명: YC100C, 가부시키가이샤 애드마텍스제, 평균 입경: 100㎚, 표면 처리되어 있다)
실시예 및 비교예에 있어서는, LCM재의 특성을 이하와 같이 하여 측정하였다.
(LCM재의 25℃에서의 점도)
Brookfield사제의 HB형 회전 점도계(스핀들 SC4-14 사용)를 사용하여, 제조한 LCM재에 대하여 25℃, 10회전/분의 조건에서 점도(단위: Pa·s)를 측정하였다. 결과를 표 1에 나타내었다.
(LCM재의 120℃에서의 점도)
HAAKE사제의 MARS 레오미터를 사용하여, 제조한 LCM재에 대해서, 오실레이션 변형 제어 모드에서, 주파수 10Hz의 진동을 120℃에서 1분간 부여한 후의 점도(단위: Pa·s)를 120℃에서 측정하였다. 결과를 표 1에 나타내었다.
(LCM재의 틱소트로픽 인덱스(TI))
회전 속도가 1회전/분인 이외에는, 상기 「LCM재의 25℃에서의 점도」와 동일 조건에서, 제조한 LCM재에 대하여 점도(단위: Pa·s)를 측정하였다. 이 점도로, 상기 「LCM재의 25℃에서의 점도」를 제산한 값으로 하여, 당해 LCM재의 틱소트로픽 인덱스(TI)를 산출하였다. 결과를 표 1에 나타내었다.
(LCM재의 성형성 평가)
직경 292㎜, 두께 400㎛의 원반의 체적에 상당하는 양의 제조한 LCM재를, 실리콘 웨이퍼(직경 300㎜, 두께 780㎛의 원반상)에 도포하였다. 이 실리콘 웨이퍼를, 컴프레션 몰드 장치 WCM300(아픽크야마다제)에 장착된 금형 내에 넣고, 온도 120℃, 압력 350kN의 조건 하에서 압축 성형(밀봉 처리)에 부쳤다.
이 압축 성형 중의 금형으로부터의 LCM재의 누출의 유무를 눈으로 보아 감시하였다. 누출이 일어났을 경우, LCM재의 성형성을 ×로 평가하고, 누출이 일어나지 않았을 경우, LCM재의 성형성을 ○라고 평가하였다. 상기 방법에 의한 성형성의 평가가 불가능한 경우도, LCM재의 성형성을 ×로 평가하였다.
(LCM재의 유동성의 평가)
제조한 LCM재 40g을, 내경 10㎜의 노즐을 설치한 디스펜스 장치 ML-5000XII(무사시 엔지니어링제)에 장전하고, 토출압 0.2MPa로 동 장치로부터 토출하였다.
장전한 LCM재가 5분 이내에 모두 토출된 경우, LCM재의 유동성을 ○로 평가하고, 장전한 LCM재가 모두 토출될 때까지 5분 초과를 요한 경우, LCM재의 유동성을 ×로 평가하였다. 또한, 상기 방법에 의한 유동성의 평가가 불가능한 경우도, LCM재의 유동성을 ×로 평가하였다.
[표 1-1]
Figure pct00003
[표 1-2]
Figure pct00004
[표 1-3]
Figure pct00005
표 1로부터 명백한 바와 같이, LCM재의 틱소트로픽 인덱스(TI)가 0.8 내지 4.0인 실시예 1 내지 17의 어느 것에 있어서든, LCM재는, 디스펜스 장치로부터 용이하게 토출할 수 있을 정도의 적절한 유동성을 나타냄과 동시에, 양호한 성형성을 갖고, 실리콘 웨이퍼와 함께 압축 성형에 부쳤을 때의, 금형으로부터의 LCM재의 누출은 확인되지 않았다.
이에 반해, LCM재의 TI가 0.8 미만인 비교예 1, 3 및 5에서는 어느 것이든, 성형성이 불충분해서, LCM재를 실리콘 웨이퍼와 함께 압축 성형에 부치면, 금형으로부터의 LCM재의 누출이 확인되었다. 또한, 비교예 2 및 4에서는 어느 것이든, LCM재가 거의 고체상이며, 점도 측정이나, 성형성 및 유동성의 평가가 불가능하였다.
본 발명의 LCM재는, 적절한 레올로지 특성을 갖는다. 이 때문에, 본 발명의 LCM재를 압축 성형에 부치더라도, 금형으로부터의 누출이 일어나지 않아, 압축 성형에 의한 반도체 소자의 밀봉을 용이하며 또한 효율적으로 행할 수 있다. 따라서, 본 발명의 LCM재는, 압축 성형에 의한 밀봉을 수반하는 반도체 소자의 제조, 특히, 웨이퍼 레벨 칩 사이즈 패키지에 의한, 패키지가 소형화된 반도체 소자의 제조에 있어서 유용하다.
1: 액상 컴프레션 몰드(LCM)재
2: 실리콘 웨이퍼
3: 상부 금형
4: 하부 금형

Claims (10)

  1. 액상 컴프레션 몰드재로서, 하기 성분 (A) 내지 (C):
    (A) 에폭시 수지;
    (B) 경화제; 및
    (C) 필러
    를 포함하고, 또한
    0.8 내지 4.0의 틱소트로픽 인덱스(TI)를 갖는, 액상 컴프레션 몰드재.
  2. 제1항에 있어서, 성분 (C)가 입경 5㎚ 내지 100㎚의 입자를, 성분 (C)의 총중량에 대하여 5 내지 23중량% 포함하는, 액상 컴프레션 몰드재.
  3. 제2항에 있어서, 성분 (C)에 있어서의 상기 입경 5㎚ 내지 100㎚의 입자의 적어도 일부를, 성분 (A)의 적어도 일부와 미리 혼합하는 공정을 포함하는 방법에 의해 얻을 수 있는, 액상 컴프레션 몰드재.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (C)가 커플링제로 표면 처리되어 있는, 액상 컴프레션 몰드재.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 25℃에서의 점도가 10 내지 1000Pa·s인, 액상 컴프레션 몰드재.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (A)가 지방족 에폭시 수지를 포함하는, 액상 컴프레션 몰드재.
  7. 제6항에 있어서, 상기 지방족 에폭시 수지의 수 평균 분자량이 200 내지 1000인, 액상 컴프레션 몰드재.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 지방족 에폭시 수지가, 하기 일반식 (I)로 표시되는 화합물을 포함하는, 액상 컴프레션 몰드재.
    Figure pct00006

    [식 중, n은, 1 내지 15의 정수이다.]
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (B)가 페놀 화합물을 포함하는, 액상 컴프레션 몰드재.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (C)가 실리카를 포함하는, 액상 컴프레션 몰드재.
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