KR20230021338A - 가교 히알루론산을 포함하는 화장료 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 가교 히알루론산 제조방법 및 상기 가교 히알루론산을 포함하는 화장료 조성물, 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 가교 히알루론산을 사용하는 경우, 기존의 히알루론산보다 우수한 보습력, 피부질환 개선 효과뿐만 아니라 뚜렷한 윤곽을 보이는 효과가 나타난다.
Description
본 발명은 가교 히알루론산을 포함하는 화장료 조성물 제조 방법 및 상기 방법에 의해 제조된 화장료 조성물에 관한 것이다. 구체적으로는 기존의 히알루론산 보다 보습력이 뛰어나고 수분 유지 효과가 우수한 가교 히알루론산 제조방법, 상기 가교 히알루론산을 포함하는 화장료 조성물 제조방법 및 상기 방법에 의해 제조된 화장료 조성물에 관한 것이다.
인체의 피부는 히알루론산, 콜라겐, 엘리스틴 등의 구성물질들이 포함되어 있고, 본 발명에서 사용되는 히알루론산은 보습력이 뛰어나 보습크림이나, 보습세럼 등으로 개발되어 왔고 현재 많은 제품 등이 시중에서 판매되고 있다.
특히 히알루론산을 가교한 가교 히알루론산은 현재 피부의 특정부위에 주입하여 피부의 주름과 윤곽교정용 필러로 사용되고 있다.
본 발명에서 사용되는 가교 히알루론산의 제조방법은 여러 특허들이 출현되어 있다.
히알루론산 필러 제조방법에서 공개특허공보 제10-2020-0006509호는 히알루론산 분자량을 2.5 MDa에서 3.5 MDa으로 수산화나트륨, BDDE(1,4-Butandiol Diglycidyl ether) 를 사용하여 가교 후 염화나트륨, 인산일수소나트륨 수화물, 인산이수소나트륨 수화물, 리도카인염산염 등의 혼합 버퍼를 만들어 가교 히알루론산을 팽윤시켰고, 추가 조제하여 가교 히알루론산 필러를 발명하였다.
공개특허공보 제10-2018-0035032호는 히알루론산 1000kDa 으로 NaOH 용액, BDDE 를 활용하여 가교 후 순수 또는 생리식염수로 세척하여 가교 히알루론산을 만들어 농도가 10㎎/㎖인 저가교 히알루론산을 제조하였다.
공개특허공보 제10-2020-0004503호는 히알루론산을 수산화나트륨수용액과 BDDE 을 사용하여 가교 후 인산이수소나트륨수화물, 인산일수소나트륨수화물, 염화나트륨 등의 사용 PBS 버퍼에 투석하여 pH 7.0이 되도록 하여 가교 히알루론산을 만들어 가교 히알루론산 필러를 조제하였다.
이처럼 가교 히알루론산은 필러용으로 제조되어 주름이나 얼굴 윤곽용으로 사용되고 있으며, 그 응용성은 가교 히알루론산이 탄성체로써 필러 외에 화장품 크림, 로션, 세럼으로 조제 시 탄성체 자체로써 알갱이처럼 입자가 발생하여 여러 용도로 사용하기 어려운 문제점이 있다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 본 발명은 수용성을 기반으로 하는 보습용 화장품 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것에 목적이 있다.
또한, 탄성과 입도를 조절하여 수용성 화장용 조성물을 제조하여 기존 히알루론산 화장료보다 보습력이 뛰어나며, 얼굴 및 신체에 사용시 수분을 히알루론산보다 오랫동안 유지되어 얼굴과 신체에 촉촉함과 윤곽이 뚜렷하게 해주는 가교 히알루론산을 포함하는 보습용, 미백용, 주름개선 또는 피부질환 개선용 화장료 조성물 및 이의 방법을 제공하는 것에 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해 본 발명은 히알루론산 또는 이의 염을 사용하여 가교 히알루론산 제조방법, 상기 방법에 의해 제조된 가교 히알루론산을 포함하는 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 화장료 조성물 제조방법에 의해 제조된 가교 히알루론산을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 가교 히알루론산 제조방법은 다음의 단계를 포함한다:
(a) 히알루론산 또는 이의 염, 및 가교제를 알칼리 수용액에 투입 및 교반하는 단계;
(b) 상기 (a) 단계에서 교반된 수용액을 투석하는 단계;
(c) 상기 (b) 단계에서 투석된 가교 히알루론산을 분쇄하는 단계; 및
(d) 상기 (c)에서 분쇄된 히알루론산을 멸균하는 단계.
상기 (a) 히알루론산 및 가교제를 알칼리 수용액에 투입 및 교반하는 단계는 히알루론산과 가교제를 알칼리 수용액에 투입하고, 교반하는 단계이다.
상기 히알루론산 또는 이의 염은 히알루론산 또는 히알루론산나트륨, 히알루론산칼륨, 히알루론산칼슘 등과 같은 유기염을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
가교 히알루론산을 제조하는 데 사용되는 히알루론산 또는 이의 염의 분자량은 3.5 MDal 이하의 히알루론산 또는 이의 염 사용이 가능하며, 이때 히알루론산 또는 이의 염의 분자량은 0.1 MDal 내지 3.5 MDal, 바람직하게는 0.5 MDal 내지 3.0 MDal, 더욱 바람직하게는 0.5 MDal 내지 2.0 MDal의 히알루론산일 수 있다. 히알루론산 또는 이의 염 분자량이 상기 범위 미만일 경우는 단순히 보습력에 있어서 히알루론산을 사용하는 것과 같은 문제점을 지니며, 분자량이 큰 경우에는 조제 시 입자형태의 알갱이가 생길 수 있고, 분자량이 큼으로 피부 흡수를 저해하는 문제점이 있다.
가교에 사용되기 위해 사용하는 알칼리 수용액은 NaOH 수용액 외에 KOH, Ca(OH)2, Mg(OH)2, NH4OH 등의 알칼리 수용액을 사용할 수 있고, 이때 알칼리 수용액의 농도는 0.01N 내지 1.0N 의 농도일 수 있다. 상기 농도를 벗어나는 경우 가역반응으로 가교히알루론산이 분해되어 제품으로 제조 시 점도와 탄성이 저하될 수 있다.
가교제로는 1,4-부탄디올디글리시딜에테르(1,4-Butandiol Diglycidyl ether: BDDE), 비스에폭시프로폭시에틸렌(1,2-(bis(2,3-epoxypropoxy)ethylene), 프로필렌글콜디글리시딜에테르(propylene glycol diglycidyl ether), 폴리테트라메틸렌글리콜디글리시딜에테르(polytetranethylene glycil diglycidyl ether), 에틸렌글리콜디글리시딜에테르(ethylene glycol diglycidyl ether, EGDGE), 네오펜틸글리콜디글리시딜에테르(neopentyl glycoldiglydidiyl ether), 폴리글리세롤글리시딜에테르(polyglycerol polyglycidyl ether), 디글리세롤폴리글리시딜에테르(diglycerol polyglycidyl ether), 헥산디올디글리시딜에테르(1.6-hexanediol diglycidyl ether), 글리세롤폴리글리시딜에테르(glycerol polyglycidyl ether), 트리메틸프로판폴리글리시딜에테르(tri-methylpropane polyglycidyl ether), 펜타에리쓰리톨폴리글리시딜에테르(pentaeryt시간itol polyglycidyl ether), 소르비톨폴리글리시딜에테르(sorbitol polyglycidyl ether) 중 어느 하나 이상일 수 있고, 바람직하게는 1,4-부탄디올디글리시딜에테르일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 (b) 단계는 (a) 단계에서 교반된 수용액을 투석하는 단계이다. 구체적으로는 가교제로 사용되는 가성소다나 가교제 BDDE를 제거 후 pH를 6.0 내지 8.0로 조절해야 하므로 히알루론산을 가교 후 투석액으로 제일인산염 또는 제이인산염의 PBS 버퍼나 NaCl의 용액을 사용할 수 있다.
또한, 단순히 주사용수만 사용하여 투석으로 가교 히알루론산 내 가성소다와 BDDE을 제거하여 pH를 6.0 내지 8.0 사이로 조절 후 사용할 수 있다.
가교제와 알칼리를 제거하기 위한 투석에 있어서는 순수(pure water) 단독으로 사용하는 것이 바람직하나, NaCl 용액 또는 PBS 용액을 추가로 더 사용할 수 있다.
이 때 BDDE(1,4-Butanediol diglycidyl ether)는 GC(gas chromatography)로 분석하여 0 ppm을 확인할 수 있다.
본 발명은 기존의 가교 히알루론산과 달리 저장탄성이 100Pa 이하인 가교 히알루론산을 포함할 수 있다. 또는 저장탄성이 100Pa 이상인 가교 히알루론산을 포함할 경우에는 분쇄하여 포함할 수 있다.
이에 따라 상기 (c) 투석된 가교 히알루론산을 분쇄하는 단계는 100 메쉬(mesh) 내지 1000 메쉬, 바람직하게는 300 메쉬 내지 500 메쉬의 입도로 분쇄하여 포함할 수 있다. 상기 입도를 미만인 경우 조제 시 입자가 큼으로 해서 용해가 어려울 수 있으며, 장시간 교반을 필요로 하고, 상기 입도를 초과하는 경우 메쉬망이 미분쇄 크기로 인해 파손될 수 있다.
또한, 가교 히알루론산을 상기 입도로 제조하기 위해서는 교반분쇄, 메쉬망분쇄 또는 MF(micro fluidizer)를 사용을 사용하여 미세 분쇄할 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
가교 히알루론산은 물과 접촉 시 물을 흡수하여 탄성체를 형성하므로 화장료 조성물 (또는 제품)을 제조 시 다음과 같은 문제점을 지닌다.
첫째로 수용액과 가교 히알루론산을 일정한 농도로 조제 후 분쇄하여 제조 시 유상(Oil Phase)을 혼합할 경우에는 탄성체를 재형성하여 화장용 크림이나 로션을 제조 시 오일(Oil) 성분으로 인하여 탄성체를 형성하므로 얼굴이나 신체에 도포 시 알갱이 같은 입자가 잡히는 문제가 있어서 근본적인 해결이 어려운 문제가 있다.
그러나 수용액만 사용할 경우는 탄성체를 조절, 분쇄하여 사용 시 수용액에서 탄성체 자체가 수분을 흡수하여 부드러운 형상으로 형성되어 얼굴이나 신체 도포시 윤곽의 뚜렷함을 보여주는 형상을 보여주어 본 발명은 가교 히알루론산을 분쇄하여 사용하는데 그 목적을 두었다.
둘째로 히알루론산의 분자량이 낮을수록 흡수는 용이하나 피부 표면의 보습력이 가교히알루론산 보다 떨어져 피부 표면의 수분유지를 장시간 유지하기 어려운 문제점을 지니며, 본 발명은 피부표면의 건조를 막아 이를 위하여 피부 겉 표면을 가교 히알루론산으로 수분 보습력을 증대시켜 피부 건성화를 최소화 하는데 있다.
본 발명에서 0.1Mdal 이하 히알루론산은 식품으로 활용 가능하고 이물질, 보습력 등을 고려하여 화장품용으로는 일반적으로 사용하기가 적절하지 못하다. 또한, 3.5Mdal 이상의 히알루론산은 산업적인 생산은 가능하나, 구입 단가면에서 고가이고 화장품으로 활용하기에는 제조단가 상승으로 어려움이 있다.
셋째로 가교 히알루론산은 탄성체로서 분쇄하지 않고 사용시 조제구성원료에 따라 차이는 있지만 탄성도가 적절한 원료를 사용하지 않을 경우 탄성도 및 입자가 크면 용해의 어려움이 있을 뿐 아니라 사용시 피부 촉감 (예를 들어, 피부흡수도, 피부에 코팅되는 느낌 등) 이 낮을 수 있다.
분쇄하여 입자사이즈를 줄일 시 쉽게 수용액에 용해되며, 조제시 다른 구성 성분과 조화롭게 하기 위함이며, 사용시 사용감을 증대시킨다. 분쇄하지 않을 경우 가교히알루론산 사용량이 증가할수록 용해에 어려움이 따르며, 부분적 오일(oil) 성분을 첨가조제시 탄성체처럼 입자가 형성되는 경우가 발생되곤 하는 문제점이 있다.
따라서 본 발명에 의해 제조된 가교 히알루론산을 포함하는 화장료 조성물은 제한되는 것은 아니지만, 바람직하게는 수용액 기반으로 한다. 또한, 상기 가교 히알루론산은 5 내지 40㎎/㎖, 바람직하게는 20 내지 30㎎/㎖을 포함할 수 있다.
상기 (d) 분돼된 히알루론산을 멸균하는 단계는 상기 가교 히알루론산을 순수(pure water)를 가하여 분쇄하여 멸균을 통하여 제조하는 단계이다. 이때 멸균 조건은 120 내지 130℃에서 15 내지 30분, 바람직하게는 121℃, 20분간 진행할 수 있다. 상기 조건 미만인 경우 멸균이 제대로 되지 않으며, 상기 조건을 초과하는 경우 멸균 효과에 차이는 없고 오히려 조성물 내의 성분이 변할 우려가 있다.
멸균 후 제조된 가교 히알루론산의 저장탄성은 10 내지 150 Pa, 바람직하게는 50 내지 100 Pa일 수 있다. 또한, 상기 가교 히알루론산의 손실탄성은 10 내지 100 Pa, 바람직하게는 20 내지 50 Pa일 수 있다.
본 발명에 따른 가교 히알루론산을 사용하여 화장료 조성물을 제조하는 경우 20 내지 30㎎/㎖의 가교 히알루론산 또는 가교 히알루론산 탄성체를 포함하되, 0.01%(w/w) 내지 15%(w/w) 포함하는 수용액으로 제조할 수 있으며, 바람직하게는 0.1 내지 5%(w/w) 포함될 수 있다.
본 발명에 따른 가교 히알루론산을 포함하는 화장료 조성물 제조방법은, 제조된 화장료 조성물을 용기, 앰플, 사전충전용 주사기에 포장하는 방법을 추가적으로 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 가교 히알루론산 제조 시 1.4 MDal 히알루론산을 10 내지 20g을, 0.25N NaOH 용액 50㎖ 내지 300㎖에 상온에서 용해하고 BDDE를 1.5g 내지 0.5g 을 투입하여 10분 내지 60분 동안 교반 후 10 내지 15시간 동안 방치 후 투석망에 넣어 순수 20L씩 5회를 투석하여 제조한다.
이때 상기 용액의 pH는 6.0 내지 8.0, 바람직하게는 7.5일 수 있다.
본 발명에 따른 화장료 조성물은 토너, 미스트, 로션, 에센스, 앰플, 세럼, 크림, 비누, 클렌징폼, 클렌징 오일, 클렌징 워터, 샴푸, 린스, 트리트먼트, 두피 세정제 등의 다양한 형태로 제조될 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 화장료 조성물은 당 업계에서 화장품을 제조하기 위해 통상적으로 사용하는 용매, 담체, 부형제, 희석제, 증점제, 항산화제, 점도 안정제 등과 같은 첨가제를 추가적으로 더 포함할 수 있다.
상기 화장료 조성물은 보습용, 미백용, 주름개선 또는 피부질환 개선용일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 저탄성의 가교 히알루론산은 제조 후 분쇄하여 포함될 수 있으며, 우수한 보습 세럼 뿐만 아니라 미백 등의 성분을 가미한 기능성 화장품으로도 활용 가능하다. 또한 고농도로 사용할 수 있도록 사전충전형 주사기(prefilled syringe)에 충전하여 1회성 개인 화장용 세럼으로도 가능하다.
또한, 본 발명에 따른 가교 히알루론산은 수용액 기반이며, 상기 히알루론산을 포함하는 화장료 조성물은 피부질환 개선효과, 얼굴 등 피부의 윤곽을 증대시키는 기능을 통하여 가교 히알루론산의 활용도를 극대화하는 것에 있다.
도 1은 본 발명에 의한 가교 히알루론산을 얼굴에 도포하여 보습력 강화에 따른 피부질환 개선효과를 보여준다.
도 2는 본 발명에 의한 가교 히알루론산을 목과 손목에 도포하여 보습력 강화에 따른 피부질환 개선효과를 보여준다.
도 2는 본 발명에 의한 가교 히알루론산을 목과 손목에 도포하여 보습력 강화에 따른 피부질환 개선효과를 보여준다.
이하, 본 발명을 실시예 및 실험예에 의해 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예 및 실험예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 가교 히알루론산 제조
히알루론산 1.4MDal 15g을 0.25N NaOH 용액 300㎖에 250rpm 으로 2시간 동안 상온에서 교반 후 가교제인 BDDE를 0.5g 투입하여 30분간 교반하였다. 15시간 동안 상온에서 방치 후 투석망에 가교 히알루론산을 넣은 후 순수(pure water) 20L 씩 5회 상온에서 투석하여 NaOH 와 BDDE를 제거한 후 24㎎/㎖의 히알루론산 함량 기준으로 순수를 추가하여 1500rpm에서 10분간 교반하여 조분쇄한 후 400mesh 메쉬망을 통과시킨 후 121℃에서 20분간 멸균하여 가교 히알루론산 원료를 제조하였다. 제조된 가교 히알루론산의 저장탄성은 80Pa, 손실탄성은 25Pa 로 나타났다.
<실시예2> 가교 히알루론산 제조
히알루론산 2.4MDal 15g을 0.25N NaOH 용액 200㎖ 에 250rpm으로 2시간 동안 상온에서 교반 후 가교제인 BDDE를 1.0g 투입하여 30분간 교반 후 15시간 동안 상온에서 방치 후 투석망에 넣은 후 순수 20L 씩 5회 상온에서 투석하여 NaOH 와 BDDE를 제거한 후 24㎎/㎖ 히알루론산 함량기준으로 순수를 추가하고 1500rpm 에서 조분쇄 후 Micro fluidizer를 통하여 분산시켜 미세분쇄 후 121℃에서 20분간 멸균하여 화장용 세럼 원료인 가교 히알루론산을 제조하였다.
<실시예 3> 가교 히알루론산을 사용한 화장용 세럼의 제조
실시예1에서 제조된 가교히알루론산(저장탄성 80Pa, 손실탄성 25Pa을 사용하여 하기 표1의 배합비와 같이 화장용 세럼을 제조하였다. 하기 표 1에 기재된 조성 및 함량(중량%)으로 수계 성분과 오일계 성분을 각각 75℃로 가열 혼합한 후, 실온으로 냉각시킨 다음, 상기 수계 성분과 오일계 성분을 3,000rpm의 속도로 75℃의 온도에서, 25분 동안 교반하여 균질화시켰다. 하기 표 1에서 점증제로는 암모늄아크릴로일다이메틸타우레이트/브이피코폴리머을 사용하였으며, 수계성분에 가교히알루론산을 넣어 교반하여 균질화 시켰다. 이후, 상기 균질화시킨 결과물에 폴리데옥시리보뉴클레오티드(PDRN) 및 센텔라아시아티카 정량추출물, 천연물 등의 혼합물을 첨가 및 혼합한 후 균질화시켜, PDRN 및 센텔라아시아티카 정량추출물, 천연물의 혼합물을 포함하는 세럼 제형의 화장료 조성물을 제조하였다.
| 성분 |
가교히알루론산
1% 배합비 |
가교히알루론산
3% 배합비 |
|
| 사용량% (w/w) | 사용량% (w/w) | ||
| 수상 | 정제수 | 82,0 | 84.0 |
| 가교 히알루론산 | 1.0 | 3.0 | |
| 센텔라아시아티카 정량 추출물 | 0.01 | 0.01 | |
| 1,2-Hexanediol | 0.5 | 0.5 | |
| Allantoin | 0.1 | 0.1 | |
| Betaine | 0.1 | 0.1 | |
| D-Panthenol | 0.05 | 0.05 | |
| ACRYLOYLDIMETHYLTAURATE/VP COPOLYMER | 0.15 | 0.15 | |
| PDRN | 0.02 | 0.02 | |
| Natural complex | 1.0 | 1.0 | |
| Glycereth-26 | 3.0 | 3.0 | |
| Hydroxyethyl cellulose | 0.04 | 0.04 | |
| Glycerine | 2.0 | 2.0 | |
| EDTA-2NA | 0.03 | 0.03 | |
| Glyceryl Polyacrylate | 2.0 | 2.0 | |
| Ethanol | 2.0 | 2.0 | |
| Dipropylene glycol | 2.0 | 2.0 | |
| 유상 | polyglyceryl-10 laurate | 1.4 | 1.4 |
| GLYCERYL CAPRYLATE | 0.3 | 0.3 | |
| 향료 | 0.2 | 0.2 | |
| 계 | 100% | 100% |
<실험예 1> 경피수분 손실량 개선 평가
본 발명에 따라 제조된 가교 히알루론산 조성물의 경피수분 손실량 개선 평가를 위하여 표 2는 당사제품 Queen’s Queen AT Serum 으로 히알루론산 3%(w/w) 사용하였고 표 3은 가교히알루론산 1%(w/w) 을 이용하여 Vapometer (Delfin Technologies Ltd., Finland)를 적용하였다. 동일한 시험 담당자가 10명의 피험자를 대상으로 하여 모든 피시험자의 왼쪽 볼에 동일한 압력으로 probe를 접촉하여 경피수분 손실량을 측정하였다. Vapometer는 습도센서를 통해 챔버 내 부의 상대 습도(RH) 증가에 의한 증발량을 측정하며, 측정단위는 g/㎡/h이다. 시험물질 사용 전 과 비교하여 측정값이 감소할수록 경피수분 손실량이 개선되었음을 의미한다.
경피수분 손실량의 개선율은 하기 식에 의해 계산되었고, 기기측정은 상기 조성물의 사용 전과 2주 사용 후의 시점에서 이루어졌다. 보습력 평가 실험결과는 표 2 내지 표 4에 나타내었다. 표 2는 히알루론산만 3%(w/w) 사용하였고 표 3은 가교히알루론산 1.0%(w/w) 사용하였으며 표 4는 가교히알루론산 3%(w/w)를 사용하여 비교하였다.
| 사람 | 사용전 | 2주 사용 후 |
| 1 | 12 | 10 |
| 2 | 13 | 13 |
| 3 | 10 | 10 |
| 4 | 11 | 11 |
| 5 | 13 | 12 |
| 6 | 12 | 11 |
| 7 | 14 | 12 |
| 8 | 13 | 12 |
| 9 | 12 | 11 |
| 10 | 10 | 10 |
| 평균 | 12 | 11.2 |
| 2주 사용 후 | |
| 개선율(%) | 6.60% |
| 사람 | 사용전 | 2주 사용 후 |
| 1 | 11 | 10.5 |
| 2 | 10 | 9.5 |
| 3 | 13 | 11.5 |
| 4 | 12 | 11 |
| 5 | 10 | 9 |
| 6 | 12 | 11 |
| 7 | 14 | 11 |
| 8 | 13 | 11 |
| 9 | 12 | 10.5 |
| 10 | 13 | 12 |
| 평균 | 12 | 10.7 |
| 2주 사용 후 | |
| 개선율(%) | 10.83% |
| 사람 | 사용전 | 2주 사용 후 |
| 1 | 13 | 10 |
| 2 | 12 | 10.5 |
| 3 | 10 | 8 |
| 4 | 12 | 10.5 |
| 5 | 13 | 11 |
| 6 | 10 | 9 |
| 7 | 13 | 11 |
| 8 | 12 | 9 |
| 9 | 11 | 10 |
| 10 | 14 | 12 |
| 평균 | 12 | 10.1 |
| 2주 사용 후 | |
| 개선율(%) | 15.83% |
실험결과, 본 발명에 따른 가교히알루론산 조성물의 경피수분 손실량 개선율은 비교예 대비 2배 이상 높게 나타났는바, 보습력이 우수함을 알 수 있다.
<실험예 2> 보습력 강화에 따른 피부질환 개선효과 평가
상기 실시예 3을 이용하여 보습력 강화에 따른 피부질환의 개선 효과를 평가하기 위해 하기와 같이 실험을 진행하였다. 보습력 강화에 따른 피부질환 개선효과 평가결과는 도 1 및 도 2에 나타내었다.
피부질환 개선용은 표 1의 성분 3% 히알루론산 배합 후 사용하였으며 보습력 강화로 인한 염증개선 효과를 1일 3회 바른 후 도 1은 10일 후 사진 촬영을 하였고, 도 2는 9일 후 사진 촬영결과 보습력 강화에 따른 피부가 현저히 개선됨을 보였다. 따라서 본 발명은 가교 히알루론산 사용에 따른 피부 보습 강화에 따라 피부 염증도 개선됨을 보여주었다.
Claims (13)
- (a) 히알루론산 또는 이의 염, 및 가교제를 알칼리 수용액에 투입 및 교반하는 단계;
(b) 상기 (a) 단계에서 교반된 수용액을 투석하는 단계;
(c) 상기 (b) 단계에서 투석된 가교 히알루론산을 분쇄하는 단계; 및
(d) 상기 (c)에서 분쇄된 히알루론산을 멸균하는 단계;
를 포함하는 가교 히알루론산을 제조하는 방법. - 제1항에 있어서, 상기 (a) 의 히알루론산 또는 이의 염은 0.1 MDal ~ 3.5 MDal의 분자량을 갖는 것을 특징으로 하는 가교 히알루론산을 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 가교제는 부탄디올디글리시딜에테르(1,4-Butandiol Diglycidyl ether), 비스에폭시프로폭시에틸렌(1,2-(bis(2,3-epoxypropoxy)ethylene), 프로필렌글콜디글리시딜에테르(propylene glycol diglycidyl ether), 폴리테트라메틸렌글리콜디글리시딜에테르(polytetranethylene glycil diglycidyl ether), 에틸렌글리콜디글리시딜에테르(ethylene glycol diglycidyl ether : EGDGE), 네오펜틸글리콜디글리시딜에테르(neopentyl glycoldiglydidiyl ether), 폴리글리세롤글리시딜에테르(polyglycerol polyglycidyl ether), 디글리세롤폴리글리시딜에테르(diglycerol polyglycidyl ether), 헥산디올디글리시딜에테르(1.6-hexanediol diglycidyl ether), 글리세롤폴리글리시딜에테르(glycerol polyglycidyl ether), 트리메틸프로판폴리글리시딜에테르(tri-methylpropane polyglycidyl ether), 펜타에리쓰리톨폴리글리시딜에테르(pentaeryt시간itol polyglycidyl ether) 또는 소르비톨폴리글리시딜에테르(sorbitol polyglycidyl ether) 중 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 가교 히알루론산을 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 알칼리 수용액은 NaOH, KOH, Ca(OH)2, Mg(OH)2, NH4OH 수용액 중 선택되는 어느 하나 이상이며, 알칼리 수용액의 농도는 0.01N 내지 1.0N 농도인 것을 특징으로 하는 가교 히알루론산을 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (c) 의 가교 히알루론산 분쇄는 300메쉬 내지 500메쉬로 분쇄하는 것을 특징으로 하는 가교 히알루론산을 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (d)의 멸균은 120 내지 130℃에서 15 내지 30분 간 진행하는 것을 특징으로 하는 가교 히알루론산을 제조하는 방법.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 방법에 따라 제조된 가교 히알루론산.
- 제7항에 있어서, 상기 가교 히알루론산의 저장탄성은 10 내지 150 Pa, 손실탄성은 10 내지 100 Pa인 것을 특징으로 하는 가교 히알루론산.
- 제7항의 가교 히알루론산을 포함하는 화장료 조성물로서,
상기 화장료 조성물은 10 내지 40㎎/㎖의 가교 히알루론산을 0.01%(w/w) 내지 15%(w/w) 포함하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물. - 제9항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 수용액 기반인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
- 제9항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 용매, 담체, 부형제, 희석제, 증점제, 항산화제, 점도 안정제를 추가적으로 더 포함하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
- 제9항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 토너, 미스트, 로션, 에센스, 앰플, 세럼, 크림, 비누, 클렌징폼, 클렌징 오일, 클렌징 워터, 샴푸, 린스, 트리트먼트, 두피 세정제 중 어느 하나의 형태로 제조되는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
- 제9항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 보습용, 미백용, 주름개선 또는 피부질환 개선용인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
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| KR20200004503A (ko) | 2018-07-04 | 2020-01-14 | (주) 에스테팜 | 필러용 조성물의 제조 방법 |
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2021
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