KR20230015533A - Abrasive composition for toothpaste comprising enzyme treated pear ground and toothpaste comprising the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 배박 효소 처리물을 포함하는 치약 연마재 조성물 및 이를 포함하는 치약 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 석세포가 포함된 배박 효소 처리물을 포함하는 인간용 치약 연마재 및 이를 포함하는 인간용 치약 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a toothpaste abrasive composition comprising an enzyme-treated basil and a toothpaste composition comprising the same, and more particularly, to a human toothpaste abrasive comprising an enzyme-treated basil containing stone cells and a human toothpaste comprising the same It's about the composition.
최근 우리나라 배 면적은 수입 자유화 이후 상대적으로 경제성이 낮은 수도 등 타 작목 전환에 의해 매우 짧은 기간에 재배 면적이 확대되어 전체 과수재배 면적의 16% 이상을 차지하는 중요한 과종이 되었다. 배의 최대 수출입 국가인 유럽 지역에 동양배가 최근 수출되어 과육내 수분이 많고 생과로 소비가 가능한 동양배 특성이 알려지기 시작했으며 소비자들은 중소과 및 조직감이 부드러운 유연다즙한 배를 선호하는 것으로 조사되었다. 특히 리그닌과 셀룰로오스 등으로 구성되어있는 단단한 석세포가 많이 존재하는 배는 과실의 조직감이 강해 불량한 것으로 알려져 있다. 이러한 석세포에 대한 연구는 서양배에서는 석세포의 성분, 형성시기, 과육내 석세포 밀도 등의 많은 연구가 이루어졌다. 그러나 우리나라에서 주로 재배하고 있는 남방형 동양배에서는 연구가 미흡한 상태이다.Recently, the plantation area in Korea has expanded in a very short period of time due to the conversion to other crops with relatively low economic feasibility after import liberalization, and has become an important fruit species that accounts for more than 16% of the total fruit tree cultivation area. Oriental pears have recently been exported to Europe, the largest import and export country of pears, and the characteristics of oriental pears, which have a lot of moisture in the flesh and can be consumed raw, have begun to be known. In particular, pears with a lot of hard stone cells composed of lignin and cellulose are known to be poor because of the strong texture of the fruit. In Western pears, many studies on stone cells have been conducted, such as the composition of stone cells, the time of formation, and the density of stone cells in the pulp. However, studies on southern oriental pears, which are mainly cultivated in Korea, are insufficient.
석세포란 보강세포 또는 후벽세포라고도 하며, 섬유세포보다는 길이가 짧고, 두껍고 불규칙한 매우 단단한 2차 세포벽을 가지고 있다. 석세포는 과실류 조직에서 발견되는데 특히 배나무(Pyrus) 속의 과육에서 흔히 발견된다. 석세포는 조직 내에서 세포벽에 리그닌이 침적되는 리그닌화(lignification)의 일종으로 세포벽을 단단하게 강화시켜서 세포벽의 형태가 변하지 않도록 고정시키는 틀 역할을 하는 것으로 알려져 있다. Stone cells are also called reinforcing cells or sclerenchyma cells, and have shorter, thicker, irregular, and very hard secondary cell walls than fibrous cells. Stone cells are found in fruit tissues, especially in the pulp of the genus Pyrus. Stone cells are a type of lignification in which lignin is deposited on cell walls in tissues, and it is known that they serve as a framework for fixing cell walls so that they do not change in shape by strengthening cell walls.
배 과실 내 석세포의 주요성분은 오래 전 서양배에서 라나이브(Ranadive)와 하르(Haard)에 의해 연구되었는데 주요성분은 리그노셀룰로오스와 리그닌이며 성분별 함량은 1차 세포벽과 같이 탄수화물 약 82%로 구성되며 1차 세포벽에 없는 리그닌이 18 내지 35% 포함되어 있다고 알려져 있다. 또한 리그닌의 주요 단위체는 바닐린(vanillin)과 시링알데하이드(syringaldehyde)이다.The main components of stone cells in pear fruits were studied by Ranadive and Haard in western pears a long time ago. It is known to contain 18 to 35% of lignin, which is not found in the primary cell wall. In addition, the main units of lignin are vanillin and syringaldehyde.
한편 치약은 치아에 붙어있는 음식물 찌꺼기, 세균막, 치태, 치석등을 예방하거나 제거하기 위한 일종의 치아 세정제로서 충치예방에 유효한 성분을 전달하여 충치를 예방하거나 구취를 예방하는 성분을 포함할 수 있다. 치약은 점도가 낮은 액상 타입과 점도가 높은 페이스트(paste) 타입, 분말 타입이 있으나 주로 페이스트 타입이 주로 사용되고 있다. 한편, 치약의 성분은 치아에 붙어있는 찌꺼기를 물리적으로 제거하는 연마재, 단단하게 붙어있는 찌꺼기를 효과적으로 떼어낼 수 있도록 도와주는 계면활성제, 적당한 점도를 갖도록 하는 물과 형태를 유지할 수 있도록 도와주는 부형제, 쉽게 굳지 않도록 하는 보습제가 주성분이며, 양치시 거부감이 없도록 향료, 감미제, 방부제, 색소 등과 같은 첨가제를 포함할 수 있다.On the other hand, toothpaste is a kind of tooth cleaner for preventing or removing food remnants, bacterial film, plaque, calculus, etc. attached to teeth, and may contain ingredients that prevent tooth decay or bad breath by delivering ingredients effective in preventing tooth decay. Toothpaste includes a liquid type with low viscosity, a paste type with high viscosity, and a powder type, but the paste type is mainly used. On the other hand, the components of toothpaste are abrasives that physically remove debris attached to teeth, surfactants that help effectively remove debris that is firmly attached to teeth, excipients that help maintain water and shape to have appropriate viscosity, A moisturizer that prevents hardening is the main component, and additives such as fragrance, sweetener, preservative, colorant, etc. may be included so that there is no objection during brushing.
치약 연마재의 역할은 연마재는 치아 표면의 찌꺼기를 물리적으로 제거하는 것이지만 치아의 법랑질이나 상아질까지 마모시킬 수 있기 때문에 연마재의 마모도가 중요하다. 대표적인 연마재로는 일인산수소칼슘, 침강탄산칼슘, 실리카, 불용성 메타인산소다가 있는데, 이들 연마재들은 경도가 치아의 법랑질의 구성성분인 탄산아파타이트보다 높아 치아의 법랑질이 마모될 수 있는 문제점이 있다. The role of the toothpaste abrasive is to physically remove debris on the tooth surface, but the abrasive degree of abrasive is important because it can abrade tooth enamel or dentin. Representative abrasives include monocalcium hydrogen phosphate, precipitated calcium carbonate, silica, and insoluble sodium metaphosphate. These abrasives have a problem in that tooth enamel may be worn due to their hardness being higher than that of apatite carbonate, a component of tooth enamel.
한편, 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 천연물을 포함하는 치약 조성물의 개발이 이루어지고 있다. 종래 개발된 치약과 같은 구강용 조성물로는 호두껍질 파우더에 녹차 추출물, 상백피 추출물, 승마 추출물 및 몰약 추출물과 같은 식물 추출물을 포함시켜 치태 제거 및 잇몸 질환 예방에 효과가 있는 구강용 조성물이 개시되어 있으나, 호두껍질 파우더 입자의 경우, 표면이 매우 거칠어 치아의 범랑질이 마모될 수 있고, 호두껍질 파우더는 대부분 수입에 의존하고 있어, 연마 용도로 사용 시, 고가의 비용이 요구되는 문제점이 있다.On the other hand, in order to solve the above problems, toothpaste compositions containing natural products have been developed. Conventionally developed oral compositions such as toothpaste have been disclosed that include plant extracts such as green tea extract, moth extract, horsetail extract, and myrrh extract in walnut shell powder, which are effective in removing plaque and preventing gum disease. , In the case of walnut shell powder particles, the surface is very rough, so the enamel of teeth can be worn, and since most of the walnut shell powder is imported, there is a problem in that expensive costs are required when used for polishing purposes.
또한, 식물의 잎, 줄기, 열매 껍질의 섬유질을 포함하는 성분을 동결건조 시킨 후, 분쇄하여 얻은 섬유소 분말을 전분 용액 또는 폴리머를 넣고 코팅한 식물성 연마재를 포함하는 치약 조성물을 개시하고 있으나, 이와 같은 식물성 연마재만으로는 연마효과를 크게 개선시킬 수 없어, 실리카, 탄산칼륨, 중조, 인산일수소칼슘, 알루미나 등과 같은 화학성분으로 구성된 연마재를 포함시켜야 하는 문제점이 있다.In addition, a toothpaste composition comprising vegetable abrasives obtained by freeze-drying a component including fibers of leaves, stems, and fruit skins of plants and then pulverizing the fiber powder with a starch solution or polymer and coating is disclosed, but such Since the polishing effect cannot be greatly improved with only vegetable abrasives, there is a problem in that abrasives composed of chemical components such as silica, potassium carbonate, sodium bicarbonate, calcium monohydrogen phosphate, and alumina must be included.
본 발명의 목적은 치아의 적절한 연마, 치태 및 치석의 예방, 제거, 치은염의 억제와 같은 효과가 종래 상업용 치약이나 배박 성분을 단순 도입한 치약에 비하여 현저히 우수하며, 자연재료를 사용함으로써 인체에 무해한 석세포가 포함된 배박의 효소처리물을 포함하는 치약 연마재 및 이를 포함하는 치약 조성물을 제공하는 데 있다.The object of the present invention is that the effects such as proper polishing of teeth, prevention and removal of plaque and calculus, and inhibition of gingivitis are significantly superior to conventional commercial toothpaste or toothpaste in which simple ingredients are introduced, and are harmless to the human body by using natural materials. It is to provide a toothpaste abrasive containing an enzyme-treated product of pear containing stucco cells and a toothpaste composition containing the same.
본 발명의 다른 목적은 배박을 이용한 기능성 성분을 복잡한 공정이나 유해한 화학제품을 사용하지 않고, 배박 재료를 입자크기로 선별하고, 알코올 처리 및 효소 처리를 수행하는 것만으로 치아의 연마효과, 치은염, 치태 및 치석 억제 효과가 종래 상업용 치약이나 배박 성분을 단순 도입한 치약에 비하여 현저히 우수한 석세포가 포함된 배박의 효소처리물을 포함하는 치약 연마재의 제조방법 및 이를 포함하는 치약 조성물의 제조방법을 제공하는 데 있다.Another object of the present invention is a functional component using pear peel without using complicated processes or harmful chemicals, screening pear material by particle size, and performing alcohol treatment and enzyme treatment to achieve tooth polishing effect, gingivitis, and plaque. And a method for producing a toothpaste abrasive containing an enzyme-treated product of pear bark containing stone cells that is significantly superior to conventional commercial toothpaste or toothpaste in which the tartar inhibitor component is simply introduced, and a method for producing a toothpaste composition containing the same. there is
본 발명의 일 측면에 따르면,According to one aspect of the present invention,
(a) 배 분쇄액을 열처리한 후 여과하여 배즙을 제거하고, 부산물을 건조시켜 배박 분말을 얻는 단계;(a) heat-treating the pear pulverized solution, filtering to remove the pear juice, and drying the by-product to obtain pear pear powder;
(b) 상기 배박 분말을 분쇄한 후 30 메쉬 망을 통과하고 60 메쉬 망을 통과하지 못하는 크기로 선별하여 선별 배박 분말을 얻는 단계;(B) pulverizing the pear powder and then passing through a 30 mesh mesh and screening to a size that does not pass through a 60 mesh mesh to obtain a sorted pear shell powder;
(c) 상기 선별 배박 분말을 알코올과 반응시켜 침전물을 수득하는 단계; 및(c) reacting the selected pear powder with alcohol to obtain a precipitate; and
(d) 상기 침전물을 셀룰레이즈(cellulase)와 헤미셀룰레이즈(hemicellulase)를 포함하는 복합효소 처리한 후, 상기 복합효소 처리된 결과물에서 상등액을 제거하고 침전물을 열풍 건조시키는 단계;를 포함하는 인간용 연마재 조성물의 제조방법이 제공된다.(d) treating the precipitate with a complex enzyme containing cellulase and hemicellulase, removing the supernatant from the complex enzyme-treated product and drying the precipitate with hot air; A method for preparing an abrasive composition is provided.
단계 (a)에서, 상기 고압 열처리는 100 내지 140℃에서 수행될 수 있다.In step (a), the high-pressure heat treatment may be performed at 100 to 140 °C.
단계 (c)에서, 상기 알코올은 탄소수 1 내지 4의 저급 알코올일 수 있다.In step (c), the alcohol may be a lower alcohol having 1 to 4 carbon atoms.
상기 알코올은 40 내지 50% 농도의 에탄올 수용액일 수 있다.The alcohol may be an aqueous solution of ethanol at a concentration of 40 to 50%.
단계 (d)에서, 상기 복합효소는 고형물의 0.01 내지 0.15wt% 함량으로 첨가할 수 있다.In step (d), the complex enzyme may be added in an amount of 0.01 to 0.15 wt% of solids.
단계 (d)에서, 상기 복합효소는 셀룰레이즈(cellulase)와 헤미셀룰레이즈(hemicellulase)가 1:0.5 내지 0.5:1 중량비로 혼합하여 사용할 수 있다.In step (d), the complex enzyme may be used by mixing cellulase and hemicellulase at a weight ratio of 1:0.5 to 0.5:1.
단계 (d)에서, 상기 효소처리는 35 내지 40℃에서 8 내지 20시간 동안 수행될 수 있다.In step (d), the enzymatic treatment may be performed at 35 to 40° C. for 8 to 20 hours.
단계 (d)에서, 상기 열풍 건조는 50 내지 70℃에서 10 내지 20시간 동안 수행할 수 있다.In step (d), the hot air drying may be performed at 50 to 70° C. for 10 to 20 hours.
상기 인간용 연마재 조성물의 제조방법에 따라 제조된 인간용 연마재 조성물이 제공된다.An abrasive composition for human use prepared according to the method for preparing an abrasive composition for human use is provided.
상기 인간용 연마재 조성물은 총식이섬유 함량이 75 내지 85%(w/v) 일 수 있다.The abrasive composition for human use may have a total dietary fiber content of 75 to 85% (w/v).
상기 인간용 연마재 조성물은 불용성 식이섬유 함량이 65 내지 80%(w/v) 일 수 있다.The human abrasive composition may have an insoluble dietary fiber content of 65 to 80% (w/v).
상기 불용성 식이섬유 총중량을 기준으로 석세포 함량이 85 내지 95% 일 수 있다.The stone cell content may be 85 to 95% based on the total weight of the insoluble dietary fiber.
상기 인간용 연마재 조성물은 수분흡수력이 1 내지 24시간 경과시를 기준으로 1.2 내지 2㎖/g 일 수 있다.The human abrasive composition may have a water absorption capacity of 1.2 to 2 ml/g based on the passage of 1 to 24 hours.
본 발명의 다른 하나의 측면에 따르면,According to another aspect of the present invention,
상기 인간용 연마재 조성물의 제조방법에 따라 제조된 인간용 연마재 조성물을 포함하는 인간용 치약 조성물이 제공된다.A human toothpaste composition comprising the human abrasive composition prepared according to the method for preparing the human abrasive composition is provided.
상기 인간용 치약 조성물은 당도가 30 내지 34 brix 일 수 있다.The human toothpaste composition may have a sugar content of 30 to 34 brix.
상기 인간용 연마재 조성물은 500 내지 800 메쉬로 추가 마쇄된 상태로 포함될 수 있다.The human abrasive composition may be included in a state of additional grinding to 500 to 800 mesh.
상기 인간용 치약 조성물은 총중량에 대하여 상기 인간용 연마재 조성물을 1 내지 7wt% 포함할 수 있다.The human toothpaste composition may include 1 to 7 wt% of the human abrasive composition based on the total weight.
상기 인간용 치약 조성물은 치은염, 치태 또는 치석 제거 또는 억제용 일 수 있다.The human dentifrice composition may be for removing or inhibiting gingivitis, plaque or calculus.
본 발명의 석세포가 포함된 배박의 효소처리물을 포함하는 치약 연마재 및 이를 포함하는 치약 조성물은 치아의 적절한 연마, 치태 및 치석의 예방, 제거, 치은염의 억제와 같은 효과가 종래 상업용 치약이나 배박 성분을 단순 도입한 치약에 비하여 현저히 우수하며, 자연재료를 사용함으로써 인체에 무해한 효과가 있다.The toothpaste abrasive material containing the enzymatically treated pear shell containing stone cells and the toothpaste composition containing the same of the present invention have effects such as proper polishing of teeth, prevention and removal of plaque and calculus, and inhibition of gingivitis, such as conventional commercial toothpaste or pear shell It is remarkably superior to toothpaste that simply introduces ingredients, and has an effect that is harmless to the human body by using natural ingredients.
본 발명의 다른 석세포가 포함된 배박의 효소처리물을 포함하는 치약 연마재의 제조방법 및 이를 포함하는 치약 조성물의 제조방법은 배박을 이용한 기능성 성분을 복잡한 공정이나 유해한 화학제품을 사용하지 않고, 배박 재료를 입자크기로 선별하고, 알코올 처리 및 효소 처리를 수행하는 것만으로 치아의 연마효과, 치은염, 치태 및 치석 억제 효과가 종래 상업용 치약이나 배박 성분을 단순 도입한 치약에 비하여 현저히 우수하다.A method for producing a toothpaste abrasive containing an enzyme-treated product of pears containing stone cells and a method for producing a toothpaste composition containing the same of the present invention is to prepare functional ingredients using pears without using complex processes or harmful chemicals, By simply selecting materials by particle size and performing alcohol treatment and enzyme treatment, the tooth polishing effect, gingivitis, plaque and calculus inhibitory effect are significantly superior to conventional commercial toothpaste or toothpaste simply introducing pear extract components.
도 1은 실시예 1 내지 3, 및 비교예 1, 2에 따른 인간용 기능성 치약의 사진이다.
도 2는 실험예 1에 따른 배박 분말 시료의 염색 후 실체 현미경 사진이다.
도 3은 실험예 1에서 석세포 순도를 조사하기 위한 석세포 농도에 따른 염색된 사진과 색차값에 따른 표준곡선이다.
도 4는 실험예 4에 따른 비글 치아를 이용해 연마하는 과정을 나타낸 것이다.
도 5는 실험예 4에 따른 치약 사용 전, 후의 치아의 3D-OP 표면 형상 사진이다.
도 6은 실험예 5에 따른 스케일링 및 칫솔질을 수행한 사진이다.
도 7은 실험예 5에 따른 분변 평가 기준에 대한 사진이다.
도 8은 실험예 5에 따른 칫솔질을 수행하지 않은 무처리 대조군의 치은지수(GI), 치태지수(PI), 치석지수(CI) 측정 결과이다.
도 9는 실험예 5에 따른 호두껍질 함유 치약과 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말을 포함하는 치약이 처리된 실험 비글의 치아에서 치은지수(GI), 치태지수(PI), 치석지수(CI)를 측정한 결과이다.
도 10은 실험예 5에 따른 무처리, 호두껍질 함유 치약과 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말을 포함하는 치약을 이용한 칫솔질 4주후 비글의 치아 상태를 보여주는 사진이다.
도 11은 실험예 5에 따른 분변 평가 결과이다.1 is a photograph of functional toothpastes for humans according to Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 and 2.
2 is a stereomicrograph after staining of a pear shell powder sample according to Experimental Example 1.
Figure 3 is a standard curve according to the dyed photograph and color difference value according to the stone cell concentration for examining stone cell purity in Experimental Example 1.
4 shows a polishing process using beagle teeth according to Experimental Example 4.
5 is a 3D-OP surface shape photograph of a tooth before and after using the toothpaste according to Experimental Example 4;
6 is a photograph of performing scaling and brushing according to Experimental Example 5.
7 is a photograph of fecal evaluation criteria according to Experimental Example 5.
8 is a result of measuring the gingival index (GI), plaque index (PI), and calculus index (CI) of an untreated control group without brushing according to Experimental Example 5.
Figure 9 is a gingival index (GI), plaque index (PI), calculus index (CI) in the teeth of experimental beagles treated with the toothpaste containing walnut shells according to Experimental Example 5 and the toothpaste containing the enzyme-treated abrasive powder of Preparation Example 3 ) is the result of measuring
10 is a photograph showing the dental condition of a beagle after 4 weeks of brushing using the untreated, walnut shell-containing toothpaste according to Experimental Example 5 and the toothpaste containing the enzyme-treated abrasive powder of Preparation Example 3.
11 is a fecal evaluation result according to Experimental Example 5.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.Since the present invention can apply various transformations and have various embodiments, specific embodiments will be illustrated in the drawings and described in detail in the detailed description. However, it should be understood that this is not intended to limit the present invention to specific embodiments, and includes all transformations, equivalents, and substitutes included in the spirit and scope of the present invention. In describing the present invention, if it is determined that a detailed description of related known technologies may obscure the gist of the present invention, the detailed description will be omitted.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.Terms used in this application are only used to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In this application, the terms "include" or "have" are intended to designate that there is a feature, number, step, operation, component, part, or combination thereof described in the specification, but one or more other features It should be understood that the presence or addition of numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof is not precluded.
이하, 본 발명의 배박 효소처리물을 포함하는 치약 연마재의 제조방법에 대해 설명하도록 한다.Hereinafter, a method for producing a toothpaste abrasive containing the enzyme-treated pear shell of the present invention will be described.
먼저, 배 분쇄액을 열처리한 후 여과하여 배즙을 제거하고, 부산물을 건조시켜 배박 분말을 얻는다(단계 a).First, the pear pulverized liquid is heat-treated, filtered to remove pear juice, and the by-product is dried to obtain pear pear powder (step a).
상기 열처리는 100 내지 140℃에서 수행하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 110 내지 130℃, 더욱 더 바람직하게는 115 내지 125℃에서 수행할 수 있다.The heat treatment is preferably performed at 100 to 140 °C, more preferably at 110 to 130 °C, and even more preferably at 115 to 125 °C.
상기 여과는 부직포를 이용하여 2 내지 3회 수행하여 배즙을 제거하는 것이 바람직하다.The filtration is preferably performed 2 to 3 times using a non-woven fabric to remove pear juice.
이후, 상기 배박 분말을 분쇄한 후 30 메쉬 망을 통과하고 60 메쉬 망을 통과하지 못하는 크기로 선별하여 선별 배박 분말을 얻는다(단계 b).Thereafter, the pear powder is pulverized and then passed through a 30 mesh mesh and screened to a size that does not pass through a 60 mesh mesh to obtain a sorted pear shell powder (step b).
상기 선별된 배박 분말은 30 메쉬 망을 통과하고 60 메쉬 망을 통과하지 못하는 크기로 선별하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 30 메쉬 망을 통과하고 50 메쉬 망을 통과하지 못하는 크기, 더욱 더 바람직하게는 바람직하게는 30 메쉬 망을 통과하고 50 메쉬 망을 통과하지 못하는 크기로 선별하여 사용할 수 있다. 이와 같은 입자의 크기를 선별하는 경우 경우 석세포의 밀도를 높일 수 있다.The selected pear powder is preferably selected to a size that passes through a 30 mesh mesh and does not pass through a 60 mesh mesh, more preferably a size that passes through a 30 mesh mesh and does not pass through a 50 mesh mesh, even more preferably Preferably, it can be used by selecting a size that passes through a 30 mesh network and does not pass through a 50 mesh network. In the case of selecting the size of such particles, the density of stone cells can be increased.
본 발명에서 메쉬(mesh) 단위는 KS A 5101(표준체에 의한 입도를 나타내는 단위)를 기준으로 하였으며, 이에 따른 메쉬와 마이크로미터(㎛) 단위 환산표를 아래의 표 1에 나타내었다.In the present invention, the mesh unit was based on KS A 5101 (a unit representing particle size by a standard sieve), and the mesh and micrometer (μm) unit conversion table according to this is shown in Table 1 below.
다음으로, 상기 선별 배박 분말을 알코올과 반응시켜 침전물을 수득한다(단계 c).Next, the selected pear powder is reacted with alcohol to obtain a precipitate (step c).
단계 (c)에서, 상기 알코올은 탄소수 1 내지 4의 저급 알코올을 사용하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 40 내지 50% 농도의 에탄올 수용액일 수 있고, 더욱 더 바람직하게는 43 내지 47% 농도의 에탄올 수용액일 수 있다. In step (c), the alcohol is preferably a lower alcohol having 1 to 4 carbon atoms, more preferably a 40 to 50% aqueous ethanol solution, and even more preferably a 43 to 47% concentration It may be an aqueous solution of ethanol.
상기 알코올과 반응은 20 내지 30℃에서 100 내지 140rpm의 속도로 교반하면서 반응시키는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 23 내지 27℃에서 110 내지 130rpm의 속도로 교반하면서 반응시켜 반응을 촉진시킬 수 있다.The reaction with the alcohol is preferably carried out while stirring at a speed of 100 to 140 rpm at 20 to 30 ° C., and more preferably reacted while stirring at a speed of 110 to 130 rpm at 23 to 27 ° C. to accelerate the reaction.
마지막으로, 상기 침전물을 셀룰레이즈(cellulase)와 헤미셀룰레이즈(hemicellulase)를 포함하는 복합효소 처리한 후, 상기 복합효소 처리된 결과물에서 상등액을 제거하고 침전물을 열풍 건조시킨다(단계 d).Finally, after treating the precipitate with a complex enzyme containing cellulase and hemicellulase, the supernatant is removed from the resultant product treated with the complex enzyme, and the precipitate is dried with hot air (step d).
상기 복합효소는 셀룰레이즈(cellulase)와 헤미셀룰레이즈(hemicellulase)가 1:0.5 내지 0.5:1 중량비로 혼합된 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 1:0.7 내지 0.7:1, 더욱 더 바람직하게는 1:0.8 내지 0.8:1로 혼합된 것일 수 있다. 상기 범위로 혼합된 복합효소를 사용하는 경우 연마효과, 치은염, 치태 및 치석 억제 효과를 향상시킬 수 있다.The complex enzyme is preferably a mixture of cellulase and hemicellulase at a weight ratio of 1:0.5 to 0.5:1, more preferably 1:0.7 to 0.7:1, and even more preferably 1 : 0.8 to 0.8: 1 may be mixed. In the case of using the complex enzyme mixed in the above range, the polishing effect, gingivitis, plaque and calculus inhibitory effect can be improved.
상기 복합효소와 반응은 완충 용액을 첨가하여 수행될 수 있다.The reaction with the complex enzyme may be performed by adding a buffer solution.
상기 완충 용액은 소듐 아세테이트, 소듐 포스페이트, 2-에테인술폰산(PIPES), 물 등을 사용할 수 있고, 바람직하게는 소듐 아세테이트를 사용할 수 있다.As the buffer solution, sodium acetate, sodium phosphate, 2-ethanesulfonic acid (PIPES), water, etc. may be used, and sodium acetate may be preferably used.
상기 복합효소와 반응은 35 내지 40℃에서 10 내지 20시간 동안 수행하는 것이 바람직하다. 이 경우 효소의 활성이 가장 우수하고 효소 반응 생성물인 연마재가 치약에 사용될 때 연마효과, 치은염, 치태 및 치석 억제 효과를 상승시킬 수 있다.The reaction with the complex enzyme is preferably carried out at 35 to 40° C. for 10 to 20 hours. In this case, the activity of the enzyme is the best, and when the abrasive, which is an enzyme reaction product, is used in toothpaste, the abrasive effect, gingivitis, plaque and calculus inhibitory effect can be increased.
수득된 효소 처리물은 원심분리하여 침전물을 수득하여 인간용 치약의 기능성 연마재 조성물로 사용할 수 있다.The obtained enzyme-treated material is centrifuged to obtain a precipitate, which can be used as a functional abrasive composition for human toothpaste.
본 발명은 상기 치약 연마재 조성물의 제조방법에 따라 제조된 치약 연마재 조성물을 제공한다.The present invention provides a toothpaste abrasive composition prepared according to the method for preparing the toothpaste abrasive composition.
상기 치약 연마재 조성물은 총식이섬유 함량이 75 내지 85%(w/v) 일 수 있다. 여기서, 총식이섬유는 불용성 식이섬유와 수용성 식이섬유를 포함하는 함량을 의미한다.The toothpaste abrasive composition may have a total dietary fiber content of 75 to 85% (w/v). Here, total dietary fiber means the content including insoluble dietary fiber and soluble dietary fiber.
또한, 상기 치약 연마재 조성물은 불용성 식이섬유 함량이 65 내지 80%(w/v) 일 수 있고, 바람직하게는 70 내지 75%(w/v) 일 수 있다. 여기서, 수용성 식이섬유 함량은 총식이섬유 함량에서 불용성 식이섬유 함량을 제외한 것이고, 수용성 식이섬유는 수분흡수력이 높으므로 치약 성분으로 사용되는 경우 제형 안정성을 저하시킬 수 있으므로 수용성 식이섬유 함량은 낮은 것이 제형 안정성 향상에 유리할 수 있다.In addition, the toothpaste abrasive composition may have an insoluble dietary fiber content of 65 to 80% (w/v), preferably 70 to 75% (w/v). Here, the water-soluble dietary fiber content is the total dietary fiber content minus the insoluble dietary fiber content, and since water-soluble dietary fiber has high water absorption, it may reduce formulation stability when used as a toothpaste component, so a formulation with a low water-soluble dietary fiber content It can be advantageous to improve stability.
또한, 상기 불용성 식이섬유 총량 중 석세포의 함량은 85 내지 95% 일 수 있고, 바람직하게는 90 내지 93% 일 수 있다. 여기서 석세포란 리그노셀룰로스와 리그넨을 포함하는 성분으로 정의할 수 있다. 석세포 함량이 상기 범위인 경우 치약의 연마재 조성물로 사용되는 경우 연마 성능을 현저히 높일 수 있다.In addition, the content of stone cells in the total amount of insoluble dietary fiber may be 85 to 95%, preferably 90 to 93%. Here, stone cells can be defined as components containing lignocellulose and ligne. When the stone cell content is within the above range, polishing performance can be remarkably improved when used as an abrasive composition for toothpaste.
본 발명의 치약 연마재 조성물의 불용성 식이섬유 총량 중 석세포 함량이 높은 것은 상기 복합효소 처리에 의해 석세포 외의 셀룰로오스, 헤미셀룰로스 등이 제거되기 때문이다.The high stone cell content in the total amount of insoluble dietary fiber in the toothpaste abrasive composition of the present invention is because cellulose, hemicellulose, etc. other than stone cells are removed by the complex enzyme treatment.
상기 치약 연마재 조성물은 수분흡수력이 1 내지 24시간 경과시를 기준으로 1.2 내지 2㎖/g 일 수 있고, 바람직하게는 1.4 내지 1.6㎖/g 일 수 있다. 이와 같이 수분 흡수력이 낮은 것은 석세포의 순도가 높기 때문인 것으로 보이고, 치약 제조시 수분 흡수에 따른 제형 안정성 저하를 막을 수 있는 효과가 있다.The toothpaste abrasive composition may have a water absorption capacity of 1.2 to 2 ml/g, preferably 1.4 to 1.6 ml/g, based on the lapse of 1 to 24 hours. This low water absorption capacity seems to be due to the high purity of stone cells, and there is an effect of preventing formulation stability deterioration due to water absorption during toothpaste manufacturing.
본 발명은 상기 치약 연마재를 포함하는 치약 조성물을 제공한다.The present invention provides a toothpaste composition comprising the toothpaste abrasive.
상기 치약 조성물은 당도가 30 내지 34 brix 인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 31 내지 33 brix 일 수 있다. 30 brix 미만인 경우 기호도가 저하될 수 있고, 34 brix 를 초과하는 경우에는 충치 예방 효과가 저하될 수 있다.The toothpaste composition preferably has a sugar content of 30 to 34 brix, more preferably 31 to 33 brix. If it is less than 30 brix, the degree of acceptability may decrease, and if it exceeds 34 brix, the effect of preventing caries may decrease.
상기 치약 연마재는 100 내지 200 메쉬로 1차 마쇄한 후, 500 내지 800메쉬로 곱게 마쇄하여 치약에 적용하는 것이 바람직하다. 800 메쉬 이상으로 마쇄하면 연마력이 저하될 수 있고, 500 메쉬 미만인 경우 연마력이 높아 잇몸이나 치아를 손상시킬 염려가 있다.The toothpaste abrasive is preferably applied to toothpaste by first grinding to 100 to 200 mesh and finely grinding to 500 to 800 mesh. Grinding with a mesh of 800 mesh or more may lower the abrasive power, and if the mesh is less than 500 mesh, the abrasive power is high and may damage gums or teeth.
상기 치약 조성물은 총중량에 대하여 상기 치약 연마재를 1 내지 7wt% 포함하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 2 내지 6wt%를 포함할 수 있다. 1wt% 미만으로 포함되는 경우에는 연마효과, 치은염, 치태 및 치석 억제 효과가 저하될 수 있고, 7wt%를 초과하는 경우에는 치아 표면에 상처를 내거나 잇몸에 자극이나 상처를 줄 수 있다.The dentifrice composition preferably contains 1 to 7 wt% of the toothpaste abrasive based on the total weight, more preferably 2 to 6 wt%. If it is included in less than 1wt%, the abrasive effect, gingivitis, plaque and calculus inhibitory effect may be reduced, and if it exceeds 7wt%, the tooth surface may be damaged or the gums may be irritated or damaged.
상기 치약 조성물은 크림형, 분말형, 페이스트형, 겔형 및 액상형 중에서 선택될 수 있다.The dentifrice composition may be selected from cream, powder, paste, gel and liquid types.
상기 치약 조성물은 치은염, 치태 또는 치석 제거 또는 억제용으로 사용될 수 있다.The dentifrice composition can be used for removing or inhibiting gingivitis, plaque or calculus.
본 발명의 치약 조성물은 상기 치약 연마재와 함께 세정제가 포함될 수 있다.The toothpaste composition of the present invention may include a cleaning agent together with the toothpaste abrasive.
세정제로는 통상의 계면활성제들이 사용될 수 있다. 이러한 세정제는 잇솔질시 치아 표면으로부터 분리되는 이물질들이 다시 치아 표면에 달라붙지 않도록 하며, 양치시 완전히 구강 외로 배출되도록 하는 기능을 하는 것으로서, 이러한 세정제로는 알킬황산염, 올레핀설폰산염, 모노글리세리드설폰산염 등과 같은 음이온성 계면활성제와 폴리옥시에틸렌솔비탄지방산에스터, 폴리옥시에틸렌피마자유, 글리세린지방산에스테르, 알킬올아미드 등과 같은 비이온성 계면활성제 및 플루로닉 에프-108 등과 같은 양쪽성계면활성제들 중에서 선택될 수 있다.Conventional surfactants may be used as the cleaning agent. These detergents prevent foreign substances separated from the tooth surface during brushing from adhering to the tooth surface again, and function to ensure that they are completely discharged from the mouth during brushing. These detergents include alkyl sulfates, olefin sulfonates, monoglyceride sulfonates, etc. Anionic surfactants such as polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene castor oil, glycerin fatty acid ester, nonionic surfactants such as alkylolamide, and amphoteric surfactants such as Pluronic F-108. can
이들 세정제들은 모두 예시적으로 열거한 것들로서 이들 이외에도 계면활성을 갖는 다종 다양한 세정제들을 인체에게 해로운 성분이 아니라면 사용할 수 있다.All of these detergents are listed by way of example, and in addition to these, various kinds of detergents having surface activity can be used as long as they are not harmful to the human body.
또한 증량 또는 페이스트 등의 형상화를 위하여 부형제를 사용할 수 있고, 부형제란 경구적으로 허용가능한 캐리어를 의미하는 것이다.In addition, an excipient may be used to increase the weight or form a paste, etc., and an excipient means an orally acceptable carrier.
상기 치약 조성물에는 자일리톨, 불소화합물 또는 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어지는 충치예방성분이 상기 치약조성물 전체 중량에 대하여 0.1 내지 5중량%의 양으로 더 포함될 수 있다. 상기 자일리톨은 자작나무 추출물 등과 같은 천연의 물질로부터 수득되는 것으로서, 단맛을 내면서도 당분을 함유하지 않고, 세균의 번식을 억제하여 충치예방에 효과가 있는 것으로 알려진 것이다. 상기 자일리톨은 감미제로서도 사용될 수 있다. 불소화합물 역시 오래 전부터 충치예방에 효과가 있는 것으로 알려진 것으로서, 당업자에게는 용이하게 이를 구입하여 사용할 수 있을 정도로 공지된 것이다.The toothpaste composition may further include xylitol, a fluorine compound, or a caries preventing component composed of a mixture of two or more thereof in an amount of 0.1 to 5% by weight based on the total weight of the toothpaste composition. The xylitol is obtained from a natural substance such as a birch tree extract, and is known to be effective in preventing tooth decay by suppressing the propagation of bacteria while having a sweet taste but not containing sugar. The xylitol can also be used as a sweetener. Fluorine compounds have also been known to be effective in preventing tooth decay for a long time, and are known to those skilled in the art to easily purchase and use them.
또한, 본 발명의 치약 조성물에는 기타 습윤제, 결합제, 기포제, 감미제, 착향제, 착색제 또는 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어지는 보조성분들이 상기 치약조성물 전체 중량에 대하여 0.1 내지 50중량%의 양으로 더 포함될 수 있다. 이들 습윤제, 기포제, 감미제, 착향제, 착색제들 역시 치약을 제조하는 업계에서 통상의 지식을 가진 자에게는 용이하게 이를 구입하여 사용할 수 있을 정도로 공지된 것으로 이해될 수 있는 것들이다. In addition, the toothpaste composition of the present invention may further include other wetting agents, binders, foaming agents, sweeteners, flavoring agents, coloring agents, or auxiliary components consisting of a mixture of two or more of them in an amount of 0.1 to 50% by weight based on the total weight of the toothpaste composition. there is. These wetting agents, foaming agents, sweetening agents, flavoring agents, and coloring agents are also things that can be understood as known enough to be easily purchased and used by those skilled in the art of toothpaste manufacturing.
또한, 미백 향상을 위하여 이산화티탄 등이 사용될 수도 있다. 상기 보조성분들이 상기 치약조성물 전체 중량에 대하여 0.1중량% 미만으로 포함되는 경우, 이들 보조성분들에 의한 적절한 치약의 형성이 곤란하게 되는 문제점이 있을 수 있으며, 반대로 50중량%를 초과하는 경우에도 다른 성분들의 함량 부족을 야기하는 문제점이 있을 수 있다.In addition, titanium dioxide or the like may be used to improve whitening. If the auxiliary components are included in less than 0.1% by weight based on the total weight of the toothpaste composition, there may be a problem in that it is difficult to form an appropriate toothpaste by these auxiliary components, and conversely, even if it exceeds 50% by weight, other There may be a problem that causes a lack of content of ingredients.
한편, 습윤제는 치약 제형을 만드는 데 필수적인 베이스 성분으로서 치약이 공기중에 노출될 때 건조 고화되는 것을 방지하고 치약의 표면에 윤기를 제공할 뿐만 아니라 종류에 따라 양치시 감미효과를 주는 역할을 한다. 또한, 결합제는 고체인 분말 성분과 액체성분이 분리되지 않게 해주는 역할을 한다. 수용성의 고분자 종류라면 어떤 것이든 사용될 수 있으며, 일반적으로 많이 사용되는 성분으로는 나무의 셀룰로오스로부터 합성된 카르복시메틸셀룰로오스나트륨, 해조류로부터 추출된 카라기난류, 미생물의 대사로부터 얻어지는 잔탄검 등을 들 수 있다. 또한, 상기 기포제는 제품의 사용감을 증진시키고 세정작용을 도와주며 기타 약효성분의 분산 및 침투를 신속하게 하고 계면장력을 감소시킴으로써 구강내 이물질을 쉽게 떨어지는 하는 작용을 한다. 기포제로는 주로 음이온성 계면 활성제인 라우릴황산나트륨, 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌의 공중합체(폴록사머), 폴리옥시에틸렌경화 피마자유, 폴리옥시에틸렌솔비탄지방산 에스테르 등이 사용될 수 있다.On the other hand, a humectant is an essential base component for making toothpaste formulations, and prevents toothpaste from drying and solidifying when exposed to air, provides gloss to the surface of toothpaste, and also serves to give a sweetening effect when brushing teeth depending on the type. In addition, the binder serves to prevent separation between the solid powder component and the liquid component. Any type of water-soluble polymer can be used, and commonly used ingredients include sodium carboxymethylcellulose synthesized from cellulose of trees, carrageenan extracted from seaweed, and xanthan gum obtained from metabolism of microorganisms. . In addition, the foaming agent enhances the feeling of use of the product, helps in cleaning, and quickly disperses and penetrates other active ingredients, and reduces interfacial tension to easily remove foreign substances in the oral cavity. As the foaming agent, sodium lauryl sulfate, which is an anionic surfactant, polyoxyethylene-polyoxypropylene copolymer (poloxamer), polyoxyethylene hydrogenated castor oil, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, and the like may be used.
상기 성분 이외에 사용감을 좋게 하기 위하여 향료, 감미제 및 색소류 등을 사용할 수 있으며, 이러한 목적에 사용되는 향료로는 일반적이므로 먹을 수 있는 식용 향료의 사용이 필수적이다. 감미제로는 삭카린나트륨과 스테비오사이드가 사용되며, 색소로는 주로 식용 색소를 사용하는 것이 바람직하다.In addition to the above components, spices, sweeteners, colorings, etc. may be used to improve the feeling of use, and since spices used for this purpose are common, it is essential to use edible spices. Saccharin sodium and stevioside are used as the sweetening agent, and food coloring is preferably used as the colorant.
본 발명은 치약 연마재의 제조방법을 포함하는 치약 조성물의 제조방법을 제공한다.The present invention provides a method for producing a toothpaste composition including a method for producing a toothpaste abrasive.
이하 본 발명의 실시예를 들어 설명하나 본 발명의 범위가 여기에 한정되는 것은 아니다.Examples of the present invention will be described below, but the scope of the present invention is not limited thereto.
[실시예][Example]
제조예 1: 배박 분말 제조Preparation Example 1: Preparation of pear shell powder
배 분쇄액 100g을 120℃에서 3시간 동안 고압 가열한 후 부직포로 2회 여과하여 배즙을 제조한 후, 남은 부산물인 배박 분말을 수득하였고, 밝기(Lightness)가 60.2 - 65.4로 측정되었다.100 g of the pear pulverized liquid was heated at 120 ° C. for 3 hours under high pressure and filtered twice through a non-woven fabric to prepare pear juice, and then pear pear powder, a remaining by-product, was obtained, and the lightness was measured as 60.2 - 65.4.
제조예 2: 선별 배박 분말Preparation Example 2: Selected pear shell powder
제조예 1에서 제조된 배박 분말을 믹서기로 분쇄한 후 석세포가 밀집된 30 내지 60메쉬 크기만을 선별하여 선별 배박 분말을 제조하였다.After pulverizing the pear powder prepared in Preparation Example 1 with a blender, only the 30 to 60 mesh size in which stone cells are dense was selected to prepare a selected pear powder.
제조예 3: 효소처리된 연마재 분말Preparation Example 3: Enzyme-treated abrasive powder
제조예 2에 따라 제조된 선별 배박 분말을 에탄올 처리 및 효소처리를 하였다.The selected pear powder prepared according to Preparation Example 2 was subjected to ethanol treatment and enzyme treatment.
구체적으로, 에탄올 처리는 시료 10g을 1ℓ 삼각플라스크에 담긴 45% 에탄올 수용액에서 1시간 동안 25℃에서 120 rpm 속도로 반응해 석세포와 식이섬유를 용해하였다. 이후 원심분리를 8,000rpm 조건에서 10분간 하였고, 4℃에서 상등액 제거하였다. 이후 물로 2번 세척하여 잔류하는 에탄올 성분을 원심분리로 제거하였다.Specifically, in the ethanol treatment, 10 g of the sample was reacted at 120 rpm at 25 ° C. for 1 hour in a 45% ethanol aqueous solution contained in a 1 L Erlenmeyer flask to dissolve stone cells and dietary fiber. Thereafter, centrifugation was performed at 8,000 rpm for 10 minutes, and the supernatant was removed at 4°C. Thereafter, it was washed twice with water, and residual ethanol components were removed by centrifugation.
다음으로, 에탄올 처리된 선별 배박 분말을 효소처리하였다. 효소처리는 셀룰레이즈(cellulase)와 헤미셀룰레이즈(hemicellulase)가 1:1 중량비로 혼합된 복합효소를 고형물의 0.1중량%로 첨가한 후, 소듐아세테이트 버퍼(sodium acetate buffer) (0.01M, pH 5.0)를 450㎖ 첨가하고 37℃에서 80rpm 속도로 15시간 동안 반응시켜 원심분리한 후 상등액을 완전히 제거 후 60℃에서 15시간 동안 건조시켰다.Next, the ethanol-treated selected pear powder was subjected to enzyme treatment. Enzyme treatment is performed by adding 0.1% by weight of a complex enzyme in which cellulase and hemicellulase are mixed at a weight ratio of 1:1, and then using sodium acetate buffer (0.01M, pH 5.0). ) was added in 450 ml and reacted for 15 hours at a speed of 80 rpm at 37 ° C. After centrifugation, the supernatant was completely removed and dried at 60 ° C. for 15 hours.
실시예 1: 배박 분말을 포함하는 기능성 치약 제조Example 1: Preparation of functional toothpaste containing pear shell powder
하기 표 2의 조성으로 제조예 1의 배박 분말을 160 메쉬로 1차 마쇄한 후, ACM(air classified machines) 기기를 이용해 800 메쉬까지 곱게 마쇄하여 치약에 기능성 성분으로 첨가하였으며, 기능성 성분은 상업용 치약의 셀룰로오스검 5wt% 대신에 배박 분말을 5wt% 포함되도록 하였다.With the composition shown in Table 2 below, the pear shell powder of Preparation Example 1 was first grinded to 160 mesh, and then finely ground to 800 mesh using an ACM (air classified machines) device, and added as a functional component to toothpaste, and the functional component is a commercial toothpaste. Instead of 5 wt% of cellulose gum, 5 wt% of pear shell powder was included.
실시예 2: 선별 배박 분말을 포함하는 기능성 치약 제조Example 2: Preparation of functional toothpaste containing selected pear powder
제조예 1의 배박 분말 대신에 제조예 2의 선별 배박 분말을 포함시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 기능성 치약을 제조하였다.A functional toothpaste was prepared under the same conditions as in Example 1, except that the selected pear powder of Preparation Example 2 was included instead of the pear powder of Preparation Example 1.
실시예 3: 효소처리된 연마재 분말을 포함하는 기능성 치약 제조Example 3: Preparation of functional toothpaste containing enzyme-treated abrasive powder
제조예 1의 배박 분말 대신에 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말을 포함시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 기능성 치약을 제조하였다.A functional toothpaste was prepared under the same conditions as in Example 1, except that the enzyme-treated abrasive powder of Preparation Example 3 was included instead of the pear shell powder of Preparation Example 1.
비교예 1: 상업용 일반치약Comparative Example 1: Commercial general toothpaste
상업용 치약을 준비하였으며, 기능성 성분이 포함되지 않은 것을 제외하고는 실시예 1의 치약과 동일한 성분을 갖는 치약을 준비하였다.A commercial toothpaste was prepared, and a toothpaste having the same components as the toothpaste of Example 1 was prepared, except that the functional component was not included.
비교예 2: 상업용 호두껍질 치약Comparative Example 2: Commercial Walnut Shell Toothpaste
상업용 치약을 준비하였으며, 연마재 성분으로 호두껍질 분말을 포함하는 것을 제외하고는 실시예 1의 치약과 동일한 성분을 갖는 치약 준비하였다.A commercial toothpaste was prepared, and a toothpaste having the same ingredients as the toothpaste of Example 1 except for containing walnut shell powder as an abrasive component.
(g/ 100g)(g/ 100g)
(g/ 100g)(g/ 100g)
실시예 1 내지 3, 및 비교예 1, 2에 따라 각각 제조된 기능성 치약의 사진을 도 1에 나타내었다.Examples 1 to 3, and Comparative Examples 1, 2 pictures of the functional toothpaste prepared respectively according to Figure 1 are shown.
[실험예][Experimental Example]
실험예 1: 석세포 순도 분석Experimental Example 1: stone cell purity analysis
식이섬유는 Prosky 등(1988)의 방법에 따라 분석하였다. 불용성 식이섬유(IDF, Insoluble dietary fiber) 함량은 시료 1g을 포스페이트 버퍼(phosphate buffer)(pH 6.0) 50㎖에 혼탁하고 95℃에서 내열성 α-아밀라제(α-amylase), 60℃에서 프로테아제(protease)와 아밀로글루코시다제(amyloglucosidase)를 순서대로 효소 처리하였다. 항량된 규조토에 효소처리된 시료를 여과시킨 후 여과된 잔사를 75% 에탄올, 95% 에탄올 및 아세톤으로 세척하고 12시간 건조시켜 단백질과 회분함량을 제외시킨 값으로 측정하였다. 또한, 수용성 식이섬유(SDF, Soluble dietary fiber)는 규조토에 여과시킨 여액에 60℃의 95% 에탄올을 1:4 비율로 첨가하여 1시간 반응시킨 후, 재여과시켜 남은 잔사의 건조 무게를 측정하였다. Dietary fiber was analyzed according to the method of Prosky et al. (1988). For the content of insoluble dietary fiber (IDF), 1 g of the sample was turbid in 50 ml of phosphate buffer (pH 6.0), heat-resistant α-amylase at 95 ° C, and protease at 60 ° C. and amyloglucosidase were sequentially treated with enzymes. After filtering the enzyme-treated sample in constant weight diatomaceous earth, the filtered residue was washed with 75% ethanol, 95% ethanol and acetone, and dried for 12 hours, and the value was measured excluding protein and ash content. In addition, for soluble dietary fiber (SDF), 95% ethanol at 60 ° C was added in a ratio of 1: 4 to the filtrate filtered through diatomaceous earth, reacted for 1 hour, and then filtered again to measure the dry weight of the remaining residue. .
총 식이섬유(TDF, Total dietary fiber) 함량은 잔사의 불용성 및 수용성 식이섬유 함량의 합으로 계산하였다.The total dietary fiber (TDF) content was calculated as the sum of the insoluble and soluble dietary fiber content of the residue.
석세포는 리그노셀룰로스와 리그닌을 포함하는 것으로 정의할 수 있고, 단순 셀룰로스나 헤미셀룰로스로 이루어진 불용성 식이섬유와는 구분될 수 있는 염색법이 필요하다. Kwon et al. (2016). 방법에 따라 Wiesner 염색액은 2% 플로로글루시놀(phloroglucinol), 20% 에탄올, 20% 염산(HCl)으로 구성되고, 제조한 후 2시간 정도 방치하였다. Stone cells can be defined as those containing lignocellulose and lignin, and a staining method that can be distinguished from insoluble dietary fibers composed of simple cellulose or hemicellulose is required. Kwon et al. (2016). According to the method, Wiesner staining solution was composed of 2% phloroglucinol, 20% ethanol, and 20% hydrochloric acid (HCl), and was left for about 2 hours after preparation.
제조예 1의 배박 분말, 제조예 2의 선별 배박 분말, 및 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말 시료에 2% Phloroglucinol-HCl 염색용액을 첨가해 실온에서 1시간 100rpm으로 염색 후 실체 현미경으로 2.5배 확대하여 관찰한 결과를 도 2에 나타내었다. 이에 따르면, 석세포(리그노셀룰로스+리그닌)는 적색을 띠고, 그 외 불용성 식이섬유인 셀룰로스, 헤미셀룰로스는 갈색을 띠므로 석세포를 구별할 수 있다.2% Phloroglucinol-HCl staining solution was added to the pear powder of Preparation Example 1, the selected pear powder of Preparation Example 2, and the enzymatically treated abrasive powder sample of Preparation Example 3, and then stained at room temperature for 1 hour at 100 rpm and then stained 2.5 times under a stereomicroscope. The enlarged observation results are shown in FIG. 2 . According to this, stone cells (lignocellulose + lignin) are red, and other insoluble dietary fibers, cellulose and hemicellulose, are brown, so stone cells can be distinguished.
한편, 석세포의 정량을 위하여 색차계를 이용해 적색도값(a-value)을 측정하였고, 석세포의 농도와 적색도값이 적용된 표준곡선을 이용하여 불용성 식이섬유분말에 함유된 석세포 함량을 정량하였다. On the other hand, for the quantification of stone cells, the redness value (a-value) was measured using a colorimeter, and the stone cell content contained in the insoluble dietary fiber powder was quantified using a standard curve to which the concentration and redness value of stone cells were applied. .
참고로 석세포 농도에 따른 염색된 사진과 적색도값이 적용된 표준곡선을 도 3에 나타내었고, 성분 함량별 색차계 값을 아래의 표 3에 나타내었다. 여기서 a 값에 따라 석세포 농도를 측정할 수 있다.For reference, the standard curve to which the dyed photo and the redness value according to the stone cell concentration are applied is shown in FIG. 3, and the color difference value for each component content is shown in Table 3 below. Here, the stone cell concentration can be measured according to the a value.
이에 따라 측정된 결과를 아래의 표 4에 나타내었다. The results measured accordingly are shown in Table 4 below.
(wt%)total dietary fiber
(wt%)
(%)Insoluble fiber content
(%)
(%)Stone cell content in insoluble dietary fiber
(%)
이에 따르면, 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말이 석세포 순도가 92%로 높으며 제조예 1의 배박 분말은 석세포 함량이 상대적으로 낮고 식이섬유가 75%로 대부분을 차지하는 것으로 나타났다. 치약으로 사용시 제형 불안정을 야기하는 수분흡수력은 하기 식 1에 따라 계산하였다.According to this, the enzyme-treated abrasive powder of Preparation Example 3 had a high stone cell purity of 92%, and the pear shell powder of Preparation Example 1 had a relatively low stone cell content and dietary fiber accounted for most of it at 75%. When used as a toothpaste, the water absorption capacity that causes formulation instability was calculated according to
[식 1][Equation 1]
수분흡수력(SC)(㎖/g)= (Vwet-Vdry)/Wdry Water absorption capacity (SC) (㎖ / g) = (V wet -V dry ) / W dry
여기서, Vwet는 수화된 시료의 부피, Vdry는 건조시료의 부피, Wwet는 건조시료의 질량을 나타낸다.Here, V wet represents the volume of the hydrated sample, V dry represents the volume of the dry sample, and W wet represents the mass of the dry sample.
이에 따르면, 수용성 식이섬유 비율이 상대적으로 높고 석세포 함량이 낮은 제조예 1의 배박 분말은 19㎖/g로 수분흡수력이 매우 높았으며, 제조예 2의 선별 배박 분말은 3.2㎖/g, 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말은 1.5㎖/g로 24시간 이후에도 수분 흡수력이 매우 낮은 것으로 나타났다. 현미경 이미지로 확인할 수 있듯이 적색을 띠는 석세포의 높은 순도 때문인 것으로 보인다. 수분 흡수력이 낮은 경우 높은 제형 안정성을 가질 수 있다.According to this, the pear shell powder of Preparation Example 1 having a relatively high water-soluble dietary fiber ratio and a low stone cell content had a very high water absorption capacity of 19 ml / g, and the selected pear shell powder of Preparation Example 2 had 3.2 ml / g, Preparation Example The enzyme-treated abrasive powder of 3 showed very low water absorption even after 24 hours at 1.5 ml/g. As can be seen in the microscopic image, it seems to be due to the high purity of the stone cells that are red. If the water absorption capacity is low, it may have high formulation stability.
실험예 2: 기능성 치약의 품질 분석Experimental Example 2: Quality analysis of functional toothpaste
실시예 1 내지 3, 및 비교예 1, 2에 따라 각각 제조된 기능성 치약에 대한 품질특성은 pH, 색도, 당도, 산도를 측정하였다.As the quality characteristics of the functional toothpastes prepared according to Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 and 2, pH, color, sugar, and acidity were measured.
색도는 Hur과 Kim(2018)의 방법을 일부 변형하여 측정하였다. 색차계(Handheld color spectrophotometer 45/0 NS 800, Shenzhen 3nh Technology Co., Ltd, Shenzhen, China)를 이용해 L (Lightness), a (Redness), b (yellowness), ΔE (Total color difference)를 측정하였다. 표준백색판의 색도값은 L=96.39, a=-0.43, b=1.33 였으며, 아래의 식 2에 따라 계산하였다.Chromaticity was measured by partially modifying the method of Hur and Kim (2018). L (Lightness), a (Redness), b (yellowness), and ΔE (Total color difference) were measured using a color difference meter (Handheld color spectrophotometer 45/0 NS 800, Shenzhen 3nh Technology Co., Ltd, Shenzhen, China). . The chromaticity values of the standard whiteboard were L=96.39, a=-0.43, and b=1.33, and were calculated according to
[식 2][Equation 2]
ΔE=[(L-L0)2-(a-a0)2-(b-b0)2]1/2ΔE=[(LL 0 )2-(aa 0 )2-(bb 0 )2]1/2
당도, pH, 산도는 시료 1 g을 증류수에 10%(v/v)로 용해시킨 후 측정하였다. 당도는 용해시킨 시료를 굴절당도계(Digital hand-held PAL-1, ATAGO Co., Ltd, Tokyo, Japan)로 측정하였다. pH는 용해시킨 시료를 pH meter (Benchtop pH Meter, Mettler Toledo, Columbus, Ohio, USA)를 이용해 측정하였다. 산도는 용해된 시료에 1%(v/v) 페놀프탈레인(Junsei chemical Co., Ltd, Tokyo, Japan)을 두 세 방울을 넣은 후 0.1 N NaOH를 이용해 적정하였다. 흔들었을 때 지시약이 선홍색으로 20 내지 30초간 지속하는 때를 종점으로 하여 NaOH 소비량을 측정한 후 시료의 총 산도를 시트르산(citric acid)으로 환산하였다.Sugar content, pH, and acidity were measured after dissolving 1 g of the sample in distilled water at 10% (v/v). Sugar content was measured with a refractometer (Digital hand-held PAL-1, ATAGO Co., Ltd, Tokyo, Japan) for the dissolved sample. The pH of the dissolved sample was measured using a pH meter (Benchtop pH Meter, Mettler Toledo, Columbus, Ohio, USA). Acidity was titrated with 0.1 N NaOH after adding two or three drops of 1% (v/v) phenolphthalein (Junsei chemical Co., Ltd, Tokyo, Japan) to the dissolved sample. When shaking, the indicator lasted for 20 to 30 seconds in a bright red color as the end point, and after measuring the NaOH consumption, the total acidity of the sample was converted into citric acid.
이와 같이 측정된 실시예 1 내지 3, 및 비교예 1, 2의 기능성 치약에 대한 품질특성 분석 결과를 아래의 표 5에 나타내었다.The results of analyzing the quality characteristics of the functional toothpastes of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 and 2 measured as described above are shown in Table 5 below.
(%)acidity
(%)
(°brix)Sugar content
(°brix)
이에 따르면, 비교예 1, 2 및 실시예 1 내지 3에 따라 각각 제조된 치약은 모두 인간용 치약에 적합한 pH 7~8 범위를 만족하였다. 특히 실시예 3의 치약은 산도가 비교예 1의 일반치약과 유사하며 당도는 32°brix로 가장 높아 기호도가 좋을 것으로 예상된다. 시료의 색도에서 밝기인 L값은 비교예 1의 일반 치약이 86.3, 비교예 2의 호두껍질 치약이 79.4, 실시예 2의 치약이 52.5, 실시예 3의 치약이 48.3, 실시예 1의 치약이 65.2로 실시예 3의 치약이 제일 낮았다. 황색도 b값은 비교예 2의 호두껍질 치약이 6.34로 가장 높고, 석세포가 함량이 높을수록 자체색인 황색이 높았다. 전체 명도와 채도의 색차이를 의미하는 ΔE 값도 비교예 1의 일반 치약이 10.0 비교예 2의 호두껍질 치약이 16.1, 실시예 1의 치약이 31.1, 실시예 2의 치약 43.7, 실시예 3의 치약이 47.9로 가장 높게 나타났다.According to this, all of the toothpastes prepared according to Comparative Examples 1 and 2 and Examples 1 to 3 satisfied the pH range of 7 to 8 suitable for human toothpaste. In particular, the acidity of the toothpaste of Example 3 is similar to that of the general toothpaste of Comparative Example 1, and the sugar content is the highest at 32 ° brix, so it is expected that the preference will be good. The L value, which is brightness in the chromaticity of the sample, was 86.3 for the general toothpaste of Comparative Example 1, 79.4 for the walnut shell toothpaste of Comparative Example 2, 52.5 for the toothpaste of Example 2, 48.3 for the toothpaste of Example 3, and 48.3 for the toothpaste of Example 1. At 65.2, the toothpaste of Example 3 was the lowest. The yellowness b value was the highest in the walnut shell toothpaste of Comparative Example 2 at 6.34, and the higher the content of stone cells, the higher the yellow color. The ΔE value, which means the color difference between total brightness and saturation, is also 10.0 for the regular toothpaste of Comparative Example 1, 16.1 for the walnut shell toothpaste of Comparative Example 2, 31.1 for the toothpaste of Example 1, 43.7 for the toothpaste of Example 2, and 43.7 for the toothpaste of Example 3. Toothpaste was the highest at 47.9.
실험예 3: 기능성 치약의 제형 안정성 분석Experimental Example 3: Formulation stability analysis of functional toothpaste
실시예 1 내지 3, 및 비교예 1, 2의 기능성 치약에 대한 제형 안정성 분석을 위하여 점착성, 수분율, 비중, 수분흡수력을 측정하였다.For the formulation stability analysis of the functional dentifrices of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 and 2, adhesion, moisture content, specific gravity, and water absorption were measured.
점착성(Gumminess)은 Texture meter(XforceP, Zwick Roell Co., Germany)을 이용해 측정하였고 측정 조건은 지름이 15 mm인 프로브(Prove)를 부착하여 시작점 속도(start position speed) 5 mm/s, 1회 측정시 압축비(compression ratio)를 70%, 2회 측정 시 측정시 압축비를 20%로 설정하였다. Gumminess was measured using a texture meter (XforceP, Zwick Roell Co., Germany), and the measurement condition was to attach a probe with a diameter of 15 mm at a start position speed of 5 mm/s, once The compression ratio was set to 70% at the time of measurement and 20% at the time of measurement when measuring twice.
수분율(%)은 건조감량시험법에 따라 측정하였다. 시료 1g을 정밀하게 달아 105℃에서 4시간 건조하여 데시케이터 속에서 방치하여 식힌 후 아래의 식 3에 따라 계산하였다.Moisture content (%) was measured according to the loss on drying test method. 1 g of sample was precisely weighed, dried at 105 ° C. for 4 hours, left in a desiccator to cool, and then calculated according to
[식 3][Equation 3]
수분율(%) = {1-건조후 무게(g)/시료무게(g)} ×100Moisture content (%) = {1-weight after drying (g)/weight of sample (g)} × 100
밀도는 시료를 용량을 아는 용기에 눈금을 맞추어 넣고 무게를 측정하여 아래의 식 4에 따라 계산하였다.Density was calculated according to
[식 4][Equation 4]
밀도(g/㎖)= 시료 무게(g)/용기(㎖)Density (g/mL) = sample weight (g)/container (mL)
수분 흡수력(Swelling Capacity)은 시료 1g을 물 20㎖와 혼합(1:20, w/v)한 뒤 4℃에서 정치하여 시간별(1, 3, 24 h)로 시료가 차치하는 부피를 측정한 뒤 상기 식 1에 따라 측정하였다.Swelling Capacity is measured by mixing 1 g of sample with 20 ml of water (1:20, w/v) and then leaving it at 4 ° C. It was measured according to
이에 따른 제형 안정성 측정 결과를 아래의 표 6에 나타내었다.The formulation stability measurement results according to this are shown in Table 6 below.
(g.sec)stickiness
(g. sec)
(%)Moisture rate
(%)
(g/㎖)density
(g/ml)
이에 따르면, 점착성은 셀룰로오스가 많이 함유된 실시예 1의 치약이 531.1로 점착성이 높았고 석세포 함유량이 높은 실시예 3의 치약이 비교예 2의 호두껍질 치약보다 점착성이 낮게 측정되어 상품성이 더 높을 것으로 보인다. 수분율 또한 셀룰로오스의 높은 함유량으로 실시예 1의 치약에서 59.1%, 나머지 치약에서는 28 내지 30%로 나타났고, 실시예 3의 치약은 수분율은 상대적으로 낮은 28%를 나타냈다. 밀도는 시료간 차이가 거의 없었고, 치약의 층분리 현상과 제형의 팽창과 관련있는 수분흡수력은 비교예 1의 일반치약 1.2 대비 비교예 1의 호두껍질 치약은 1.6, 실시예 3의 치약은 1.4로 연마재 조성물을 포함하는 기능성 치약들 중 가장 낮은 수분흡수력을 나타내었다. 전체적으로 낮은 점착성, 수분율, 수분흡수력을 보이는 실시예 3의 치약이 연마재를 포함하지 않는 비교예 1의 일반치약과 유사한 높은 제형 안정성을 나타냈다.According to this, the toothpaste of Example 1 containing a lot of cellulose had a high adhesiveness of 531.1, and the toothpaste of Example 3, which had a high content of stone cells, had a lower adhesiveness than the walnut shell toothpaste of Comparative Example 2, indicating higher marketability. see. The moisture content was also 59.1% in the toothpaste of Example 1 and 28 to 30% in the other toothpastes due to the high content of cellulose, and the toothpaste of Example 3 showed a relatively low moisture content of 28%. Density showed little difference between the samples, and the water absorption capacity related to the layer separation of the toothpaste and the expansion of the formulation was 1.6 for the walnut shell toothpaste of Comparative Example 1 and 1.4 for the toothpaste of Example 3, compared to 1.2 for the general toothpaste of Comparative Example 1. Among the functional toothpastes containing the abrasive composition, it showed the lowest water absorption capacity. The toothpaste of Example 3, which showed overall low adhesiveness, moisture content, and water absorption, exhibited high formulation stability similar to that of the general toothpaste of Comparative Example 1, which did not contain abrasives.
실험예 4: 인간용 기능성 치약의 연마효과 분석Experimental Example 4: Analysis of polishing effect of human functional toothpaste
실시예 1 내지 3, 및 비교예 1(음성 대조군), 비교예 2(양성 대조군)에 따라 각각 제조된 치약에 대한 연마효과를 조사하기 위해 12개월령 비글의 치아를 발췌하여 3D-OP 기기를 통해 거칠기가 유사한 치아와 부위를 선별해 연마효과 분석 실험을 수행하였다. In order to investigate the polishing effect of the toothpastes prepared according to Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 (negative control) and Comparative Example 2 (positive control), the teeth of a 12-month-old beagle were extracted through a 3D-OP machine. Teeth and parts with similar roughness were selected and the polishing effect analysis experiment was performed.
치약들의 연마력 측정은 먼저, 10g의 시료 치약을 연마기(Semi-Automatic Grinders/Polishers(Met Prep 3™ PH-4, Allied High Tech Products, Rancho Domingues, CA, USA)의 공단부직포 위에 주걱으로 얇게 주걱으로 펴 발랐다. 시험이 적용될 치아 부위를 3x3cm 표시한 후 분당 50행 정도의 왕복운동으로 3,000회의 칫솔질을 하였다. 표본치아절편 고정장치에서 표본치아절편을 떼어낸 다음 마모된 표면을 3차원 형상측정기 (Nanosurface 3D Optical profiler, NV-E1000; Nano System Co., Daejeon, Korea)로 측정하기 위해 고무 찰흙으로 고정 후 거칠기의 변화 정도를 조사하였다. 또한, 연마 효과는 기준 면적내의 산술평균 거칠기(Ra)를 통해 치약 시료 사용 전, 후를 비교해 측정하였다. 비글 치아를 이용해 연마하는 과정을 도 4에 나타내었고, 그에 따른 연마효과 측정 결과를 아래의 표 7에 나타내었으며, 치약 사용 전, 후의 치아의 3D-OP 표면 형상 사진을 도 5에 나타내었다.To measure the abrasiveness of the toothpastes, first, 10 g of the sample toothpaste was applied thinly with a spatula on the satin non-woven fabric of Semi-Automatic Grinders/Polishers (
Ra(A-B)asperity
Ra(AB)
(%)polishing effect
(%)
이에 따르면, 연마효과는 비교예 1의 일반치약은 7.92%, 비교예 2의 호두껍질 치약은 19.8%, 실시예 1의 치약은 8.4%, 실시예 2의 치약은 32%, 실시예 3의 치약은 47%로 나타났다. 즉, 석세포 순도가 높은 실시예 3의 치약이 일반치약이나 호두껍질 함유 치약보다도 연마효과 높았다.According to this, the polishing effect was 7.92% for the general toothpaste of Comparative Example 1, 19.8% for the walnut shell toothpaste of Comparative Example 2, 8.4% for the toothpaste of Example 1, 32% for the toothpaste of Example 2, and 32% for the toothpaste of Example 3. appeared at 47%. That is, the toothpaste of Example 3 having high stone cell purity had a higher abrasive effect than general toothpaste or toothpaste containing walnut shells.
실험예 5: 기능성 치약의 치석, 치태 생성 억제능 분석Experimental Example 5: Analysis of calculus and plaque production inhibitory ability of functional toothpaste
실험용 비글 총 12 마리를 실험실에서 순화 1주일 후, 마취하여 치석제거 위한 스켈링을 수행하고, 4 주간 무처리한 상태로 두었다. 이후 6 마리는 상업용 치약(5% 호두껍질 함유하는 치약), 6마리는 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말(5%)과 일반치약을 혼합한 치약 이용해 4주간 하루 2회 칫솔질(버박 C.E.T. Periaid 덴탈 브러쉬)하여 치은염증 정도, 치태, 치석, 분변상태를 조사하였으며, 상기 스케일링 및 칫솔질을 수행한 사진을 도 6에 나타내었다.A total of 12 experimental beagles were acclimatized in the laboratory for one week, then anesthetized to perform scaling to remove calculus, and left untreated for 4 weeks. Thereafter, 6 animals brushed their teeth twice a day for 4 weeks using commercial toothpaste (toothpaste containing 5% walnut shells), and 6 animals mixed toothpaste with the enzyme-treated abrasive powder (5%) of Preparation Example 3 and general toothpaste (Bubac C.E.T. Periaid Dental brush) was used to investigate the degree of gingival inflammation, plaque, calculus, and fecal condition, and a photograph of the scaling and brushing was shown in FIG. 6.
잔존된 치석함량은 염색법을 통해 정성평가를 하였다. 조사 부위는 좌우 상악 제3 절치, 상하악 견치, 상하악 제3, 4소구치, 상하악 제1 대구치의 치아당 3부위(원심협측, 근심협측, 협측)에서 측정하였다. 0주차에서 치은염, 치태, 치석 평가 진행평가 진행 후 통상적인 방법으로 마취 하에 치은염, 치태와 치석 제거(scale & polish) 및 주 2회 분변 평가하였고, 2주와 4주차에서 치은염, 치태, 치석 평가 및 주 2회 분변 평가하였다. 칫솔질 1회/일 4주간 실시하며 이때 평가되는 임상지수는 치은지수(Gengival Index. GI), 치태지수(Plaque Index, PI), 치석지수(Calculus Index, CI)로서 평가 기준은 아래와 같다. 모든 실험에서 얻어진 자료는 Multiple Mann-Whitney test로 유의성을 검증하고, 이들 수치는 평균 표준편차 mean ± SD의 값으로 나타내었으며, 유의성은 p 값이 0.05보다 작을 때 그 값을 유의성이 있는 값으로 정하였다.The remaining calculus content was qualitatively evaluated through the staining method. the irradiated area Measurements were taken at 3 sites per tooth (distal buccal, mesibuccal, buccal) of the left and right maxillary third incisors, maxillary and mandibular canines, maxillary and mandibular 3rd and 4th premolars, and maxillary and mandibular first molars. At
* 치은 염증정도 평가 (GI)* Evaluation of gingival inflammation (GI)
치은 염증 상태는 Silness and Loe Cingival Index를 이용하여 다음과 같은 방법으로 점수화하였다.The gingival inflammation status was scored using the Silness and Loe Cingival Index in the following way.
0: 정상치아0: normal teeth
1: 경미한 염증; 경미한 색깔 변화, 약간 종창되어 있으나 경한 자극으로는 출혈되지 않는 경미한 염증 치은1: mild inflammation; Minor color change, mildly inflamed gingiva that is slightly swollen but does not bleed with mild irritation
2: 중등도의 염증; 발적, 종창이 나타나고 경한 자극으로 출혈되는 염증 치은2: moderate inflammation; Inflamed gingiva that is red, swollen and bleeds with minor irritation
3: 심한 염증; 현저한 발적, 종창, 궤양이 나타나고 자연적으로 출혈이 되는 정도로 진행된 치은 염증 상태 3: severe inflammation; Gingival inflammation that has progressed to the point where marked redness, swelling, and ulceration appear and spontaneous bleeding occurs.
치은 염증 지수(GI) = 총 점수의 합 / 검사한 총 치면 수Gingival Inflammation Index (GI) = sum of total scores / total number of gums examined
판정: 0.1-1.0(mild), 1.1-2.0(moderate), 2.1-3.0(severe)Verdict: 0.1-1.0 (mild), 1.1-2.0 (moderate), 2.1-3.0 (severe)
* 치태 평가(CI)* Plaque evaluation (CI)
치은연상 치태 축적도(plaque coverage)와 두께(plaque thickness)를 Turesky -Quigley-Hein Plaque index를 사용하여 평가하였다. 각 치면에 적색 착색제 (Erythrosin, sultan, USA)로 착색시킨 후 다음과 같은 방법으로 점수화하였다. 점수는 아래의 표 8에 따른다.Supragingival plaque coverage and plaque thickness were evaluated using the Turesky-Quigley-Hein Plaque index. Each tooth surface was stained with a red colorant (Erythrosin, sultan, USA) and scored in the following way. Scores are according to Table 8 below.
치태지수(PI) = (coverage * thickness)의 합 / 검사한 총 치면 수Plaque index (PI) = sum of (coverage * thickness) / total number of tooth surfaces examined
* 치석 평가(PI)* Tartar Assessment (PI)
치은연상 치석 축적도(calculus coverage)와 두께(calculus thickness)를 Warrick and Gorrel method를 이용하여 다음과 같은 방법으로 점수화하였다. 점수는 표 9에 따른다.Supragingival calculus coverage and calculus thickness were scored using the Warrick and Gorrel method as follows. Scores are according to Table 9.
치은 염증 지수(GI) = 총 점수의 합 / 검사한 총 치면 수Gingival Inflammation Index (GI) = sum of total scores / total number of gums examined
판정 : 0.1-1.0(mild), 1.1-2.0(moderate), 2.1-3.0(severe)Verdict: 0.1-1.0 (mild), 1.1-2.0 (moderate), 2.1-3.0 (severe)
* 분변 평가* Fecal evaluation
일주일에 2회 Waltham Faeces Scoring system에 준하여 분변 평가를 수행하였다. 분변 평가 기준인 Waltham Faeces Scoring system 평가 기준을 도 7에 나타내었다.Fecal evaluation was performed twice a week according to the Waltham Faeces Scoring system. The Waltham Faeces Scoring system evaluation criteria, which are stool evaluation criteria, are shown in FIG. 7 .
칫솔질을 수행하지 않은 무처리 대조군의 치은지수(GI), 치태지수(PI), 치석지수(CI) 측정 결과를 도 8에 나타내었다. The results of measuring the gingival index (GI), plaque index (PI), and calculus index (CI) of the untreated control group without brushing are shown in FIG. 8 .
이에 따르면, 치은지수(GI)는 0주차는 0.37으로 측정되었고, 2주차는 1.08, 4주차는 1.23으로 측정되었다. 치태지수(PI)는 0주차는 0, 2주차는 2.96, 4주차는 5.53으로 측정되었다. 또한 치석지수(CI)는 0주차는 0, 2주차는 1.94, 4주차는 3.00으로 측정되었다. 다시 말해, 무처리 대조군은 0주차에 비하여 2주차와 4주차에서 치은 염증 지수, 치태 지수, 치석 지수가 유의적으로 증가하는 것으로 나타났다.According to this, the gingival index (GI) was measured as 0.37 at the 0th week, 1.08 at the 2nd week, and 1.23 at the 4th week. Plaque index (PI) was measured as 0 at
한편, 5% 호두껍질 함유 치약과 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말을 포함하는 치약이 처리된 실험 비글의 치아에서 치은지수(GI), 치태지수(PI), 치석지수(CI)를 측정하여 그 결과를 도 9에 나타내었다. On the other hand, the gingival index (GI), plaque index (PI), and calculus index (CI) were measured in the teeth of the experimental beagle treated with the toothpaste containing 5% walnut shell and the toothpaste containing the enzyme-treated abrasive powder of Preparation Example 3. The results are shown in FIG. 9 .
이에 따르면, 치은지수(GI)은 2주차 대조군은 1.08, 실시예 3의 치약을 사용하여 칫솔질을 한 그룹은 0.65, 호두껍질 함유 상업용 치약을 사용한 그룹은 0.83으로 측정되었다. 또한, 4주차 무처리 대조군은 1.23으로 측정되었고, 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말을 포함하는 치약을 사용하여 칫솔질을 한 그룹은 0.61, 호두껍질 함유 치약을 사용한 그룹은 1.02로 측정되었다. 무처리 대조군에 비하여 호두껍질 함유 치약은 2주차에서만 치은염수치가 감소하였고, 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말을 포함하는 치약은 2주차와 4주차에서 치은염수치가 각각 23% 및 39.9% 유의적으로 크게 감소한 것을 확인할 수 있었다. According to this, the gingival index (GI) at 2 weeks was measured as 1.08 in the control group, 0.65 in the group brushing with the toothpaste of Example 3, and 0.83 in the group using the commercial toothpaste containing walnut shells. In addition, the untreated control group at 4 weeks was measured at 1.23, the group brushing using the toothpaste containing the enzyme-treated abrasive powder of Preparation Example 3 was measured at 0.61, and the group using the toothpaste containing walnut shells was measured at 1.02. Compared to the untreated control group, the walnut shell-containing toothpaste decreased the gingivitis value only at the 2nd week, and the gingivitis value of the toothpaste containing the enzyme-treated abrasive powder of Preparation Example 3 was significantly reduced by 23% and 39.9% at the 2nd and 4th weeks, respectively. was found to significantly decrease.
또한, 치태지수(PI)는 2주차 무처리 대조군은 2.96으로 측정되었고, 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말을 포함하는 치약을 사용하여 칫솔질을 한 그룹은 3.70, 호두껍질 함유 치약을 사용한 그룹은 3.36으로 측정되었다. 또한, 4주차 무처리 대조군은 5.53으로 측정되었고, 실시예 3의 치약을 사용한 그룹은 4.12, 호두껍질 함유 치약을 사용한 그룹은 4.67로 측정되었다. 즉, 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말을 포함하는 치약을 사용한 그룹은 호두껍질 함유 치약을 사용한 그룹에 비하여 4주차에서 치태지수(PI)가 다소 낮아지는 경향을 나타내었다. In addition, plaque index (PI) was measured at 2.96 in the untreated control group at 2 weeks, 3.70 in the group brushing using the toothpaste containing the enzyme-treated abrasive powder of Preparation Example 3, and 3.70 in the group using the toothpaste containing walnut shells. It measured 3.36. In addition, the 4th week untreated control group was measured at 5.53, the group using the toothpaste of Example 3 was measured at 4.12, and the group using the toothpaste containing walnut shell was measured at 4.67. That is, the group using the toothpaste containing the enzyme-treated abrasive powder of Preparation Example 3 tended to have a slightly lower plaque index (PI) at 4 weeks compared to the group using the toothpaste containing walnut shells.
치석지수(CI)는 2주차 무처리 대조군은 1.94로 측정되었고, 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말을 포함하는 치약을 사용하여 칫솔질을 한 그룹은 0.80, 호두껍질 함유 치약을 사용한 그룹은 1.00으로 측정되었다. 또한, 4주차 무처리 대조군은 3.00으로 측정되었고, 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말을 포함하는 치약을 사용하여 칫솔질을 한 그룹 치석지수는 1.77, 호두껍질 함유 치약을 사용한 그룹은 2.53으로 측정되었다. 즉, 무처리 대조군에 비하여 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말을 포함하는 치약을 사용한 그룹은 2주차와 4주차에서 모두 치석지수(CI)가 유의적으로 감소되는 것으로 나타났다. 결과적으로, 4주차에서, 무처리에 비해 호두껍질 함유 치약과 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말을 포함하는 치약 사용시, 치은염 수치는 23% 또는 39.9% 감소하며, 치태지수는 15.6%, 25.5%, 치석지수는 각각 15.7%, 41.0% 유의적인 증가하였고, 호두껍질 함유 치약에 비하여 본원발명의 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말을 포함하는 치약이 특히 치은염과 치석 억제에 매우 효과적인 것으로 나타났다. Calculus index (CI) was measured at 1.94 in the untreated control group at 2 weeks, 0.80 in the group brushing using the toothpaste containing the enzyme-treated abrasive powder of Preparation Example 3, and 1.00 in the group using the toothpaste containing walnut shells. has been measured In addition, the 4th week untreated control group was measured at 3.00, the calculus index of the group brushing using the toothpaste containing the enzyme-treated abrasive powder of Preparation Example 3 was 1.77, and the group using the toothpaste containing walnut shells was measured at 2.53. . That is, compared to the untreated control group, the group using the dentifrice containing the enzyme-treated abrasive powder of Preparation Example 3 showed a significant decrease in calculus index (CI) in both the 2nd and 4th weeks. As a result, at 4 weeks, when using the toothpaste containing the walnut shell-containing toothpaste and the enzyme-treated abrasive powder of Preparation Example 3, the gingivitis level was reduced by 23% or 39.9%, and the plaque index was 15.6% and 25.5%, respectively, compared to untreated. , the calculus index increased significantly by 15.7% and 41.0%, respectively, and compared to the toothpaste containing walnut shells, the toothpaste containing the enzyme-treated abrasive powder of Preparation Example 3 of the present invention was found to be particularly effective in inhibiting gingivitis and calculus.
한편, 무처리, 호두껍질 함유 치약, 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말을 포함하는 치약을 이용한 칫솔질 4주후 비글의 치아 상태를 보여주는 사진을 도 10에 나타내었다. 육안으로 비교할 때 본원발명의 실시예 3의 기능성 치약을 적용한 경우 치아의 상태가 가능 깨끗한 것으로 보였다.On the other hand, a photograph showing the condition of the beagle's teeth after 4 weeks of brushing using the untreated, walnut shell-containing toothpaste and the toothpaste containing the enzyme-treated abrasive powder of Preparation Example 3 is shown in FIG. 10 . When compared with the naked eye, when the functional toothpaste of Example 3 of the present invention was applied, the condition of the teeth seemed as clean as possible.
또한, Waltham Faeces Scoring system에 준하여 분변을 평가한 결과를 도 11에 나타내었다. 대조군, 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말을 포함하는 치약 및 호두껍질을 함유하는 치약을 이용하여 칫솔질한 그룹간에 유의적인 차이는 나타나지 않았다.In addition, the results of evaluating feces according to the Waltham Faeces Scoring system are shown in FIG. 11 . There was no significant difference between the groups brushed with the control group, the toothpaste containing the enzyme-treated abrasive powder of Preparation Example 3, and the toothpaste containing walnut shells.
실험예 6: 관능 평가Experimental Example 6: Sensory evaluation
잇몸질환이 없는 건강한 성인남녀 각각 10 명(남자 평균연령: 33.8 세, 여자 평균연령: 37.0 세)을 대상으로 실험의 목적과 평가 방법에 대해 충분히 교육을 한 후 실시예 1 내지 3, 및 비교예 1, 2에 따라 각각 제조된 치약에 대하여 사용감을 다음과 같이 평가하였다. 먼저, 피험자들은 올바른 칫솔질 방법을 교육시킨 후 치약을 각 피검자에게 나누어 주고 칫솔질은 평상시와 동일한 방법으로 1 일 3 회 2주간 사용한 후 대조군과의 사용감을 평가하게 하였다. 이때, 관능검사 점수는 치아 청결도 개선효과에 대하여 각각 9 점 척도법(9 점-매우 우수, 7 점-우수, 5 점-보통, 3 점-보통미만, 1 점-효과 없음)으로 평가하도록 하였으며, 그 평가에 대한 항목별 평균값을 산출한 결과는 아래의 표 10에 나타내었다.10 healthy adult men and women without periodontal disease (average age for men: 33.8 years old, average age for women: 37.0 years old) were sufficiently educated on the purpose and evaluation method of the experiment, followed by Examples 1 to 3 and Comparative Examples The toothpaste prepared according to 1 and 2 was evaluated as follows. First, the subjects were taught how to brush their teeth correctly, and then toothpaste was distributed to each subject, and brushing was used in the same way as usual for 2 weeks, 3 times a day for 2 weeks, and then they were asked to evaluate the feeling of use with the control group. At this time, the sensory test scores were evaluated on a 9-point scale (9 points-very good, 7 points-excellent, 5 points-average, 3 points-less than average, 1 point-no effect) for the improvement in tooth cleanliness, respectively. The results of calculating the average value for each item for the evaluation are shown in Table 10 below.
이에 따르면, 실시예 1 내지 3의 치약이 비교예 1의 일반치약이나, 비교예 2의 호두껍질 함유 치약보다 높은 만족도를 나타내는 것으로 확인되었다. 특히, 실시예 3의 치약은 시판 치약보다 발림성, 구강 내 청량감, 구취 제거도, 청량감 지속성이 모두 7.0 이상의 점수를 받아 일반제품 보다 선호도가 높게 나타났다.According to this, it was confirmed that the toothpaste of Examples 1 to 3 exhibited higher satisfaction than the general toothpaste of Comparative Example 1 or the walnut shell-containing toothpaste of Comparative Example 2. In particular, the toothpaste of Example 3 received a score of 7.0 or higher in terms of applicability, freshness in the mouth, degree of bad breath removal, and persistence of freshness compared to commercially available toothpastes, indicating a higher preference than general products.
이상, 본 발명의 실시예들에 대하여 설명하였으나, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서, 구성 요소의 부가, 변경, 삭제 또는 추가 등에 의해 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이며, 이 또한 본 발명의 권리범위 내에 포함된다고 할 것이다.Although the embodiments of the present invention have been described above, those skilled in the art can add, change, delete, or add components within the scope not departing from the spirit of the present invention described in the claims. The present invention can be variously modified and changed by the like, and this will also be said to be included within the scope of the present invention.
Claims (18)
(b) 상기 배박 분말을 분쇄한 후 30 메쉬 망을 통과하고 60 메쉬 망을 통과하지 못하는 크기로 선별하여 선별 배박 분말을 얻는 단계;
(c) 상기 선별 배박 분말을 알코올과 반응시켜 침전물을 수득하는 단계; 및
(d) 상기 침전물을 셀룰레이즈(cellulase)와 헤미셀룰레이즈(hemicellulase)를 포함하는 복합효소 처리한 후, 상기 복합효소 처리된 결과물에서 상등액을 제거하고 침전물을 열풍 건조시키는 단계;를 포함하는 인간용 연마재 조성물의 제조방법.(a) heat-treating the pear pulverized solution, filtering to remove the pear juice, and drying the by-product to obtain pear pear powder;
(B) pulverizing the pear powder and then passing through a 30 mesh mesh and screening to a size that does not pass through a 60 mesh mesh to obtain a sorted pear shell powder;
(c) reacting the selected pear powder with alcohol to obtain a precipitate; and
(d) treating the precipitate with a complex enzyme containing cellulase and hemicellulase, removing the supernatant from the complex enzyme-treated product and drying the precipitate with hot air; A method for preparing an abrasive composition.
단계 (a)에서, 상기 고압 열처리는 100 내지 140℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 인간용 연마재 조성물의 제조방법.According to claim 1,
In step (a), the high-pressure heat treatment is a method for producing an abrasive composition for human use, characterized in that carried out at 100 to 140 ℃.
단계 (c)에서, 상기 알코올은 탄소수 1 내지 4의 저급 알코올인 것을 특징으로 하는 인간용 연마재 조성물의 제조방법.According to claim 1,
In step (c), the alcohol is a lower alcohol having 1 to 4 carbon atoms.
상기 알코올은 40 내지 50% 농도의 에탄올 수용액인 것을 특징으로 하는 인간용 연마재 조성물의 제조방법.According to claim 7,
The method for producing an abrasive composition for human use, characterized in that the alcohol is an aqueous solution of ethanol at a concentration of 40 to 50%.
단계 (d)에서, 상기 복합효소는 고형물의 0.01 내지 0.15wt% 함량으로 첨가하는 것을 특징으로 하는 인간용 연마재 조성물의 제조방법.According to claim 7,
In step (d), the complex enzyme is added in an amount of 0.01 to 0.15 wt% of solids.
단계 (d)에서, 상기 복합효소는 셀룰레이즈(cellulase)와 헤미셀룰레이즈(hemicellulase)가 1:0.5 내지 0.5:1 중량비로 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 하는 인간용 연마재 조성물의 제조방법.According to claim 7,
In step (d), the complex enzyme is a method for producing an abrasive composition for human use, characterized in that cellulase and hemicellulase are mixed in a weight ratio of 1:0.5 to 0.5:1.
단계 (d)에서, 상기 효소처리는 35 내지 40℃에서 8 내지 20시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 인간용 연마재 조성물의 제조방법.According to claim 1,
In step (d), the enzyme treatment is performed at 35 to 40 ° C. for 8 to 20 hours.
단계 (d)에서, 상기 열풍 건조는 50 내지 70℃에서 10 내지 20시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 인간용 연마재 조성물의 제조방법.According to claim 1,
In step (d), the hot air drying is performed at 50 to 70 ° C. for 10 to 20 hours.
상기 인간용 연마재 조성물은 총식이섬유 함량이 75 내지 85%(w/v)인 것을 특징으로 하는 인간용 연마재 조성물.According to claim 9,
The human abrasive composition is characterized in that the total dietary fiber content is 75 to 85% (w / v).
상기 인간용 연마재 조성물은 불용성 식이섬유 함량이 65 내지 80%(w/v)인 것을 특징으로 하는 인간용 연마재 조성물.According to claim 9,
The abrasive composition for human use, characterized in that the insoluble dietary fiber content is 65 to 80% (w / v).
상기 불용성 식이섬유 총중량을 기준으로 석세포 함량이 85 내지 95%인 것을 특징으로 하는 인간용 연마재 조성물.According to claim 11,
An abrasive composition for human use, characterized in that the stone cell content is 85 to 95% based on the total weight of the insoluble dietary fiber.
상기 인간용 연마재 조성물은 수분흡수력이 1 내지 24시간 경과시를 기준으로 1.2 내지 2㎖/g 인 것을 특징으로 하는 인간용 연마재 조성물.According to claim 11,
The human abrasive composition is characterized in that the water absorption capacity is 1.2 to 2㎖ / g based on the passage of 1 to 24 hours.
상기 인간용 치약 조성물은 당도가 30 내지 34 brix 인 것을 특징으로 하는 인간용 치약 조성물.According to claim 14,
The human toothpaste composition is a human toothpaste composition, characterized in that the sugar content is 30 to 34 brix.
상기 인간용 연마재 조성물은 500 내지 800 메쉬로 추가 마쇄된 상태로 포함되는 것을 특징으로 하는 인간용 치약 조성물.According to claim 14,
The human abrasive composition is a human toothpaste composition, characterized in that it is included in a state of additional grinding to 500 to 800 mesh.
상기 인간용 치약 조성물은 총중량에 대하여 상기 인간용 연마재 조성물을 1 내지 7wt% 포함하는 것을 특징으로 하는 인간용 치약 조성물.According to claim 14,
The human toothpaste composition comprises 1 to 7 wt% of the human abrasive composition based on the total weight.
상기 인간용 치약 조성물은 치은염, 치태 또는 치석 제거 또는 억제용인 것을 특징으로 하는 인간용 치약 조성물.According to claim 14,
The human toothpaste composition is a human toothpaste composition, characterized in that for removing or inhibiting gingivitis, plaque or calculus.
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