KR20230014728A - 쉘-프리 안정한 분산액 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 바람직하게 겔 형태의, 액적을 포함하는 분산상 및 연속 수상을 포함하는 분산액에 관한 것으로, 상기 액적은 적어도 하나의 진유성 겔화제를 포함하는 지방상을 포함하고,
- 상기 지방상은 50 내지 100℃, 바람직하게 60 내지 90℃의 융점, 및 실온 및 대기압에서, 다음 물리화학적 기준을 충족하고:
- 2 내지 14 N, 바람직하게 2.5 내지 12 N, 더 바람직하게 3 내지 9 N,및 가장 바람직하게 4 내지 6 N의 경도(x); 및
- -2 N 이상, 또는 더 바람직하게, -1 N 이상, 특히 -0.6 N 이상의 접착력(y); 및
- 상기 분산액은 아모다이메티콘을 포함하지 않는다.
- 상기 지방상은 50 내지 100℃, 바람직하게 60 내지 90℃의 융점, 및 실온 및 대기압에서, 다음 물리화학적 기준을 충족하고:
- 2 내지 14 N, 바람직하게 2.5 내지 12 N, 더 바람직하게 3 내지 9 N,및 가장 바람직하게 4 내지 6 N의 경도(x); 및
- -2 N 이상, 또는 더 바람직하게, -1 N 이상, 특히 -0.6 N 이상의 접착력(y); 및
- 상기 분산액은 아모다이메티콘을 포함하지 않는다.
Description
본 발명의 목적은 연속 수상 및 액적(drops), 특히 적어도 하나의 친유성 겔화제를 포함하는 분산된 지방상의 거시(macroscopic) 액적을 포함하는 안정한 수중유 분산액을 제공하는 것이다. 본 발명의 목적은 또한, 상기 분산액을 함유하는 조성물, 특히 화장품 조성물, 및 미용 분야에서 그의 용도에 관한 것이다.
지금까지, US 2004/137020 및 EP 2 189 081에 기재된 것과 같은, 직접 에멀젼 형태의 분산액이 있다. 그러나, 이러한 분산액의 분산상(dispersed phase)은 거시적인 액적 형태가 아니며 단단하여, 특히 거시 액적 형태의 분산상의 존재 하에, 적용시 감각성(sensoriality) 및 편안함(comfort)이 만족스럽지 않다.
WO2017046305에 기재되는 것과 같은, 연속 수상 내 분산된 지방상의 액적의 안정한 분산액이 또한 있다. 이러한 분산액은 미세유체(microfluidic) 방법을 사용하여 얻어지며, 특히 친유성 실리콘 양이온성 폴리머인 아모다이메티콘(amodimethicone)에 의존하는, 복잡한 계면 코아세르베이션(coacervation) 반응으로부터 유래되는 쉘(shell)의 존재로 인하여, 그의 역학적 안정성이 보증된다. 이러한 분산액의 분산된 지방상의 액적은 거시적(macroscopic), 즉 육안으로 볼 수 있고, 소비자에 의하여 추구되는 매력적인 미적 외관을 상기 분산액에 부여한다. 상기 액적의 쉘은 매우 얇고, 케라틴성(keratinous) 물질 상에 적용시 사용자에 의하여 쉘 파괴에 따르는 저항이 느껴지지 않고, 관찰된 쉘의 잔여 침적물 또한 없으므로, 이러한 특성은 더욱 흥미롭다. 이를 소실성(evanescent) 쉘이라 한다.
실리콘은 생분해성이 아니므로 그들의 환경적 영향으로 인하여, 및/또는 그들의 의심되는 건강 유해성으로 인하여, 실리콘 화합물이 없는 화장품 조성물에 대한 소비자 요구가 증가하고 있다.
나아가, 본 발명자들은 아모다이메티콘의 존재가 때때로 다른 원료와 혼화성 문제 및/또는 액적 간의 응집 현상, 액적의 패키징에 접착, 및/또는 분명한 이유로바람직하지 않는 액적의 구형 결함을 초래할 수 있음을 관찰하였다. 과연, 그러한 단점들은 분산액의 안정성 및/또는 상기 분산액을 구성하는 상이한 상들의 전달의 균질성 및/또는 분산액의 가시적 및 미적 외관, 또는 심지어 피부에 도포시 그의 감각성에 영향을 미칠 수 있고, 이러한 결점들은 액적의 직경이 증가할수록 악화된다. 임의의 이론에 구애되고자 함이 없이, 출원인은 상기한 액적의 구형도 결함이 아모다이메티콘 존재로 인한 분산된 지방상의 탄성 감소와 관련이 있을 것이라고 믿는다.
따라서, 연속 수상 내, 특히 거시적 크기의, 분산된 지방상의 액적을 포함하고, 아모다이메티콘 및 따라서 쉘의 부재에도 불구하고, 역학적 안정성, 감각성, 및 적용시 편안함 측면에서 만족스럽게 유지되는, 신규한 분산액에 대한 요구가 있다.
따라서, 본 발명은, 바람직하게 겔 형태의, 액적을 포함하는 분산상 및 연속 수상을 포함하는 분산액으로서, 상기 액적은 적어도 하나의 친유성 겔화제를 포함하는 지방상을 포함하고,
- 상기 지방상은 50 내지 100℃, 바람직하게 60 내지 90℃의 융점을 가지고, 및 실온 및 대기압에서, 다음 물리화학적 기준을 충족하고:
- 2 내지 14 N, 바람직하게 2.5 내지 12 N, 더 바람직하게 3 내지 9 N, 및 가장 바람직하게 4 내지 6 N의 경도(hardness)(x); 및
- -2 N 이상, 또는 더 좋게는 -1 N 이상, 및 특히 -0.6 N 이상의 접착력(adhesiveness)(y); 및
- 상기 분산액은 아모다이메티콘을 포함하지 않는, 분산액에 관한 것이다.
바람직하게, 본 발명에 따른 분산액의 지방상은 40 이하, 바람직하게 35 이하, 더 좋게는 30 이상의 응집력(cohesiveness)(z)을 가진다.
후술하는 실시예로부터 알 수 있는 바와 같이, 예기치 않게, 상기한 물리화학적 특성을 가지는 분산된 지방상의 사용은, 아모다이메티콘 및 따라서 쉘의 부재에도 불구하고, 역학적 안정성 및 따라서 가시적 및 미적 외관, 피부에 도포의 용이성 및 편안함 측면에서 만족스럽거나 심지어 개선된 성능을 가지는, 분산액, 특히 거시적 분산액을 얻는 것을 가능케 한다.
특히, 본 발명자들은 본 발명에 따른 분산액이 액적 간의 비-응집, 액적의 패키징에 비-접착, 및 피부 도포의 용이성 및 편안함 측면에서 만족스럽거나, 심지어 개선된 성능을 나타냄을 관찰하였다.
아모다이메티콘의 부재를 고려할 때, 본 발명에 따른 분산액은 그 화합물 및/또는 그 내용물, 특히 캡슐화될 수 있는 활성 성분들에 대하여 더 많은 자유를 허용한다.
용어 "안정한(stable)" 및 "역학적 안정성(kinetic stability)"은, 본 발명의 정의 내에서, 실온 및 대기압에서, 1 개월 이상, 바람직하게 3 개월 이상, 더 바람직하게 6 개월 이상의 기간에 걸쳐 본 발명에 따른 분산액에 대한, 연속상 내 분산상의 액적의 크리밍(creaming) 또는 침강(sedimentation) 부재, 연속상의 불투명화 부재, 액적 간의 응집(aggregation) 부재, 및 특히 액적 간의 융합(coalescence) 또는 오스트발트 숙성(Ostwald ripening) 부재, 액적의 패키징에 접착 부재 및 분산상으로부터 물질의 연속상에 누출 또는 그 반대의 부재를 의미한다.
"겔화제(gelling agent)"는, 본 발명의 정의 내에서, 상기 겔화제 없는 상의 점도를 증가시키고, 바람직하게, 이와 같이 겔화되는 상의 20,000 mPa.s 초과, 바람직하게 50,000 mPa.s 초과, 더 바람직하게 100,000 mPa.s 초과, 및 매우 특히 200,000 mPa.s 초과의 최종 점도를 달성하는 것을 가능하게 하는 제제를 의미한다.
"거시적(macroscopic)" 또는 거시 액적(macroscopic drop)" 또는 "거시 분산액(macroscopic dispersion)"은, 본 발명의 정의 내에서, 육안으로 볼 수 없는 미시(microscopic) 액적과 대조적으로, 육안으로 볼 수 있는 분산된 지방상의 액적을 의미한다. 따라서, 바람직하게, 본 발명에 따른 분산액 내에:
- 100 ㎛ 이상, 또는 심지어 200 ㎛ 이상, 또는 더 좋게 300 ㎛ 이상, 특히 400 ㎛ 이상, 바람직하게 500 ㎛ 이상, 또는 심지어 1,000 ㎛ 이상, 또는 심지어 100 ㎛ 내지 3,000 ㎛, 좋게 200 ㎛ 내지 2,000 ㎛, 특히 300 ㎛ 내지 1,000 ㎛, 또는 더 좋게, 500 ㎛ 내지 3,000 ㎛, 바람직하게 1,000 ㎛ 내지 2,000 ㎛, 특히 800 ㎛ 내지 1,500 ㎛의 직경을 가지는 액적이 분산상 총 부피의 60% 이상, 또는 70% 이상, 바람직하게 80% 이상, 더 좋게는 90% 이상에 상당하고, 및/또는;
- 액적의 적어도 60%, 또는 심지어 적어도 70%, 바람직하게 적어도 80%, 및 더 좋게는 적어도 90%가 100 ㎛ 이상 또는 심지어 200 ㎛ 이상, 더 좋게 300 ㎛ 이상, 특히 400 ㎛ 이상, 바람직하게 500 ㎛ 이상, 또는 심지어 1,000 ㎛ 이상, 또는 심지어 100 ㎛ 내지 3,000 ㎛, 및 더 좋게 200 ㎛ 내지 2,000 ㎛, 특히 300 ㎛ 내지 1,000 ㎛, 좋게 500 ㎛ 내지 3,000 ㎛, 바람직하게 1,000 ㎛ 내지 2,000 ㎛, 특히 800 ㎛ 내지 1,500 ㎛의 직경을 가진다.
분산상 총 부피에 대한 특정 직경을 가지는 액적의 부피의 결정, 특히 후술하는 직경 측정 방법은, 당업자의 일반적 지식 사항이다.
본 발명에 따른 분산액은, 특히 액적이 거시적일 때, 두 개의 비혼화성 상들의 거시적으로 불균질한 혼합물로서 기재될 수 있다. 즉, 본 발명에 따른 분산액 내에, 상들 각각은 특히 육안으로 개별적으로 구분될 수 있다.
본 발명의 문맥상, 상기 분산액은 "에멀젼"으로 언급될 수 있다. 상들의 성질에 있어서, 본 발명에 따른 에멀젼은 수중유 에멀젼(또는 직접 에멀젼)이고, 분산된 지방상 및 연속 수상은 실온 및 대기압에서 서로 혼합되지 않는다. 따라서, 상기 연속 수상 내 분산된 지방상의 용해도는 유리하게 5 중량% 미만이고, 및 그 반대 또한 그렇다.
다른 구현예에 따르면, 본 발명에 따른 분산액은 단순한 에멀젼, 즉 연속 수상 및 분산된 지방상만을 함유한다. 즉, 본 발명에 따른 분산액은 다중 에멀젼, 특히, 예를 들어 수중유중수(water-in-oil-in-water) 형의, 이중 에멀젼이 아니다.
다른 구현예에 따르면, 본 발명에 따른 분산액은 계면활성제를 포함하지 않는다.
일 구현예에 따르면, 본 발명에 따른 분산액은 글리세릴 트리옥타노에이트, 글리세롤 트리카프릴레이트/카프레이트, 또는 이의 혼합물을 포함하지 않는다.
일 구현예에 따르면, 본 발명에 따른 분산액은:
- 덱스트린 에스테르 및 지방산(들), 특히 덱트스린 팔미테이트(들), 및/또는 임의로 소수성 처리된 실리카, 예를 들어, 흄드 실리카, 및/또는
- 아크릴레이트/C10-30 알킬 아크릴레이트 크로스폴리머, 특히 Lubrizol로부터 PemulenTM EZ-4U Polymeric Emulsifier; 및/또는
- 세틸 에틸헥사노에이트
를 포함하지 않는다.
바람직하게, 상기 액적은 분명한 단분산성(monodispersity)을 가진다 (즉, 육안으로 직경이 동일한 구로서 감지됨).
상기 액적은 유리하게 실질적으로 구형이다.
본 발명에 따른 분산액의 액적은 쉘 또는 막, 특히 폴리머 막 또는 계면 중합에 의하여 형성되는 막이 없다. 특히, 본 발명에 따른 분산액의 액적은 코아세르베이트 막(음이온성 폴리머 (카보머)/양이온성 폴리머 (아모다이메티콘) 타입)으로 안정화되지 않는다. 즉, 연속 수상과 분산된 지방상 사이에 접촉이 직접적이다.
따라서, 일 구현예에 따르면, 본 발명에 따른 분산액은 쉘, 특히 분산된 지방상과 연속 수상 사이에 삽입된 코아세르베이트 층에 의하여 형성되는 쉘을 포함하지 않는다.
특히, 본 발명에 따른 분산액은 다음 식의 친유성 양이온성 폴리머를 포함하지 않는다(없다):
상기 식에서:
- R1, R2 및 R3은 서로 독립적으로, OH 또는 CH3를 나타내고;
- R4는 -CH2-기 또는 X가 2가 C3 또는 C4 알킬렌 라디칼인 -X-NH-기를 나타내고;
- x는 10 내지 5,000, 바람직하게 30 내지 1,000, 더 바람직하게 80 내지 300의 정수이고;
- y는 1 내지 1000, 특히 2 내지 1000, 바람직하게 4 내지 100, 더 바람직하게 5 내지 20의 정수이고; 및
- z는 0 내지 10, 바람직하게 0 내지 1, 더 바람직하게 1의 정수이다.
상기 액적은 고체 캡슐, 즉, 예를 들어 WO 2010/063937에 기재된 것들과 같은, 고체 쉘(또는 "막")을 가지는 캡슐, 및 예를 들어 WO2012120043에 기재된 것들과 같은, 소실성(evanescent) 쉘을 가지는 캡슐과는 다르다.
본 발명에 따르면, 분산액의 pH는 전형적으로 4.0 내지 8.0, 특히 5.0 내지 7.0이다.
온도 및 압력
달리 기재하지 않으면, 다음이 실온(예를 들어, T = 25℃±2℃) 및 대기압(760 mm Hg, 즉, 1.013*105 Pa 또는 1013 mbar)으로 간주된다.
점도
본 발명에 따른 분산액 또는 그의 상들 중 적어도 하나의 점도는 상당히 변할 수 있고, 이는 다양한 질감을 얻는 것을 가능케 한다. 점도는 실온 및 대기압에서 WO2017046305에 기재된 방법에 따라 측정된다.
일 구현예에서, 본 발명에 따른 분산액은 상기 방법에 따라 25℃에 측정하여, 1 mPa.s 내지 500,000 mPa.s, 바람직하게 10 mPa.s 내지 300,000 mPa.s, 더 바람직하게 400 mPa.s 내지 100,000 mPa.s, 및 더 특히 1,000 mPa.s 내지 30,000 mPa.s의 점도를 가진다.
연속 수상
앞서 언급한 바와 같이, 본 발명에 따른 분산액은, 바람직하게 겔, 특히 액적을 현탁시키기에 적합하고 따라서 본 발명에 따른 분산액의 역학적 안정성 및 시각적 매력에 기여하는 점도를 가지는 겔 형태의, 연속 수상을 포함한다.
유리하게, 상기 연속 수상은 실온 및 대기압에서 고체가 아니다, 즉 그 자체 무게 하에 유동 가능하다.
일 구현예에 따르면, 상기 수상은 상기한 방법에 의하여 25℃에서 측정하여, 400 mPa.s 내지 100,000 mPa.s, 바람직하게 800 mPa.s 내지 30,000 mPa.s의 점도를 가진다.
본 발명에 따른 분산액의 연속상은 물을 포함한다.
증류수 또는 탈이온수 외에, 본 발명에 적합한 물은 천연 용수 또는 플로럴 워터일 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 연속 수상 내 물의 중량 백분율은 상기 연속상 총 중량에 대하여, 적어도 30%, 바람직하게 적어도 40%, 특히 적어도 50%, 및 더 좋게 적어도 60%, 특히 70 내지 98%, 및 바람직하게 75 내지 95%이다.
본 발명에 따른 분산액의 연속 수상은 적어도 하나의 염기를 더 포함할 수 있다, 이는 단일 염기이거나 몇몇 상이한 염기들의 혼합물일 수 있다. 상기 연속 수상 내 적어도 하나의 염기의 존재는 특히 연속 수상의 점도 증가에 기여한다.
일 구현예에서, 상기 수상 내 존재하는 염기는 미네랄 염기이다.
일 구현예에 따르면, 상기 미네랄 염기는 알칼리 금속 수산화물 및 알칼리 토 금속 수산화물로 이루어지는 군으로부터 선택된다.
바람직하게, 상기 미네랄 염기는 알칼리 금속 수산화물, 특히 NaOH이다.
일 구현예에서, 상기 수상 내 존재하는 염기는 유기 염기이다. 유기 염기의 예는 암모니아, 피리딘, 트리에탄올아민, 아미노메틸프로판올, 또는 트리에틸아민이다.
본 발명에 따른 분산액은, 상기 분산액 총 중량에 대하여, 0.01 내지 10 중량%, 바람직하게 0.01 내지 5 중량%, 및 바람직하게 0.02 내지 1 중량%의 염기, 바람직하게 미네랄 염기, 특히 NaOH를 포함할 수 있다.
지방상(fatty phase)
본 발명에 따른 분산액의 분산된 지방상은 50 내지 100℃, 바람직하게 60 내지 90℃의 융점을 가진다.
상기 지방상의 융점은 시차주사열량계(DSC), 예를 들어 Ta Instruments에 의하여 "DSC Q2000"로서 시판되는 열량계를 사용하여 측정될 수 있다. 샘플 제조 및 측정 프로토콜은 다음과 같다: 80℃로 예열되고 가열된 스패튤라로 자석 교반 하에 취해진, 시험 샘플의 5 mg 샘플을 완전 밀폐된(hermetically sealed) 캡슐 또는 도가니 내에 넣는다. 두 가지 시험을 수행하여 결과의 재현 가능성을 보증한다. 측정치를 앞서 언급한 열량계 상에서 취한다. 노(furnace)를 질소로 플러싱한다. RCS 90 열 교환기에 의하여 냉각을 제공한다. 그 다음, 상기 샘플을 먼저 20℃로 가열한 다음, 20℃에서 130℃로 5℃/분의 가열 속도로 1차 승온한 다음, 130℃에서 -80℃로 5℃/분의 냉각 속도로 냉각하고, 마지막으로, -80℃에서 130℃로 5℃/분의 가열 속도로 2차 승온한다. 2차 승온 동안, 빈 도가니 및 샘플 함유 도가니에 의하여 흡수된 분말 차이의 변화가 온도의 함수로서 측정된다. 상기 화합물의 융점은 온도에 따른 파워 인풋 차이의 변화를 나타내는 곡선의 피크에 해당하는 온도 값이다. 상기 융점은 샘플의 95%가 용융된 온도이다.
본 발명에 따른 분산액의 분산된 지방상은 적어도 다음의 경도 및 접착력의 두 가지 물리화학적 기준을 충족하여야 한다:
- 2 내지 14 N, 바람직하게 2.5 내지 12 N, 특히 3 내지 9 N,및 더 좋게 4 내지 6 N의 경도(hardness)(x). 상기 경도(또는 견고성)는 Newton으로 측정되는 최대 압축력에 해당한다. 본 발명에 따른 분산액에 대하여, 경도(x)는 케라틴성 물질, 특히 피부에 적용시 분산액의 감촉(sensory feel)을 나타내는 지표이다. 한편으로, 경도는 분산된 지방상 액적이, 특히, 예를 들어 분산액 제조 및 패키징 및/또는 그 이송과 관련되는, 전단 및/또는 기계적 응력에 대하여, 충분한 기계적 저항성을 가짐을 보증하고, 따라서 분산액이, 특히 비-무공기(non-airless) 패키징의 존재 하에, 만족스러운 역학적 안정성을 가짐을 보증하도록 너무 낮지 않아야 한다. 다른 한편으로, 경도는 감각성(sensoriality), 특히 피부 적용시 분산액 도포의 용이성 및 편안함을 저하시키지 않도록 너무 크지 않아야 한다. 상기한 것은 분산액 내 분산된 지방상 액적의 직경이 클수록 가중된다.
- -2 N 이상, 또는 더 좋게, -1 N 이상, 특히 -0.6 N 이상의 접착력(adhesiveness)(y). 접착력은 제품 표면과 그것이 접촉하는 물질 간의 인력을 극복하는데 필요한 작업을 나타낸다 (예를 들어, 측정 도구를 샘플로부터 분리하는데 필요한 총 힘). 본 발명에 따른 분산액에 대한 접착력 기준(y)은 패키징 벽에 액적 접착 현상에 대한 분산액의 역학적 안정성을 나타내는 지표이다.
본 발명에 따른 분산액의 분산된 지방상은 유리하게 40 이하, 바람직하게 35 이하, 더 좋게는 30 이상의 응집력(cohesiveness)(z)을 가진다. 바람직하게, 본 발명에 따른 분산액의 분산된 지방상은 유리하게 15 이상, 바람직하게 20 이상, 더 좋게 25 이상의 응집력(z)을 가진다. 유리하게, 본 발명에 따른 분산액의 분산된 지방상은 15 내지 40, 바람직하게 20 내지 35, 더 좋게 20 내지 30의 응집력(z)을 가진다. 응집력은 시험된 제품이 첫번째 변형 중 행동에 비하여, 두번째 변형을 얼마나 잘 견디는지에 대한 것이다. 응집력은 제1 곡선 표면(Area 1) 상에 제2 곡선 면적(Area 2)(즉, Area 2/Area 1)에 해당한다. 즉, 응집력은 시험 중인 샘플 내 강도를 나타낸다. 따라서, 겔 내 강한 결합은 첫번째 압축 동안 완전히 가역적인 변형을 허용하여, 힘 A1과 동일한 힘 A2, 및 따라서 100% 응집력을 유발할 것이다. 결과적으로, 응집력이 강할수록, 겔이 더 변형 가능하다. 응집력이 낮을수록, 겔은 더 취성이다 (약한 결합, 응력에 저항성 없음). 본 발명에 따른 분산액에 대한 응집력 기준(z)은 분산상 액적들 간의 응집(aggregation), 또는 심지어 융합(coalescence) 현상과 관련되는, 분산액의 역학적 안정성을 나타내는 지표이다. 따라서, 액적의 "겔화" 특성을 보증하기 위하여 최소 응집력이 요구되나, 겔화된 액적이 함께 들러붙는 것을 방지하도록 너무 큰 응집력은 요구되지 않는다.
경도, 접착력 및 응집력 측정값은 후술하는 Shimadzu EZ-X 텍스처측정기 및 텍스처측정기 프로토콜을 사용하여 얻어진다.
- 시험 샘플을 그 높이의 75%까지 충전된 40 mm 직경 몰드 내에 넣는다.
- 사용되는 모빌은 12.7 mm 직경을 가지는 원통형 아크릴 모빌이다. 상기 모빌의 운동은 4 단계를 포함한다:
1) 모빌이 1 mm/s의 측정 속도로 운동하고 샘플을 5 mm 관통 깊이로 관통하는, 샘플 표면의 자동 검지 후 첫번째 단계, 소프트웨어는 도달된 최대 힘의 값을 주목한다.
2) 모빌이 그의 최초 위치로 돌아가고 5 mm 상승하는, 1 mm/s 속도의, 철수(withdrawal)로 불리우는, 두번째 단계; 프로브의 철수 에너지(네거티브 힘)가 주목된다.
3) 상기 1)과 동일한 동작을 반복하는 세번째 단계, 및
4) 상기 2)와 동일한 동작을 반복하는 네번째 단계.
이러한 물리화학적 기준의 조합은 취성이나 매우 접착성이지 않고 매우 탄성이지 않은 무수 겔을 특징짓는 비-자명한 타협을 구성한다. 후술하는 실시예로부터 알 수 있는 바와 같이, 이러한 물리화학적 기준의 조합은, 아모다이메티콘 및 따라서 쉘의 부재에도 불구하고, 역학적 안정성, 및 따라서 시각적 및 심미적 표현, 및 감각성, 특히 피부 도포의 용이성 및 편안함 측면에서 만족스럽거나 심지어 개선된 성능을 가지는, 분산액, 특히 거시 분산액을 얻는 것을 가능하게 한다.
경도와 관련하여, 상기 측정 방법에 의하여 얻어지는 경도 값 (N)은, 예를 들어 앞서 언급한 12.7 mm 원통형 아크릴 모빌의 표면에 대하여, Pa로 용이하게 전환될 수 있다.
전형적으로, 1 MPa는 N/mm2과 동일하다. 또한, 본 발명에 따른 N으로 측정된 경도 값을 전환시키기 위하여, 이를 프로브 표면으로 나누는 것으로 충분하다. 예를 들어, 12.7 mm 직경을 가지는 상기한 바와 같은 프로브를 사용할 때, 그 표면적은 S = π x (12.7/2)2 = 126.68 mm2와 같다. 경도값을 MPa로 얻기 위하여, 상기 프로브를 사용하여 측정된 값을 126.68로 나누어야 한다.
상기 측정을 위하여, 앞서 언급한 Shimadzu EZ-X 텍스처측정기(texturometer)가 TRAPEZIUM X 소프트웨어와 함께 작동한다.
본 발명에 따른 분산액의 분산된 지방상 액적은 바람직하게 점성 계수보다 큰 탄성 계수를 가지는 점탄성 겔을 기재로 한다. 액적은 그 자체 무게 하에 유동하지 않으나, 예를 들어 손가락으로, 압력에 의하여 용이하게 변형될 수 있다. 따라서, 그들의 점조도는 버터의 것과 유사하며, 가단성(malleable) 및 그립성(grippable) 특성을 가진다. 상기 액적은 특히 케라틴성 물질, 특히 피부 상에, 손으로 용이하게 바를 수 있다.
본 발명에 따른 분산액의 분산된 지방상은 적어도 하나의 친유성 겔화제를 포함한다. 이는 필수적으로, 본 발명에 따른 분산액의 분산된 지방상이 앞서 언급한 물리화학적 기준 x 및 y, 또는 z까지 충족하는 것을 가능하게 하는, 적어도 하나의 친유성 겔화제 및 적어도 하나의 유성 용매의 조합이다.
친유성 겔화제
유리하게, 친유성 겔화제는 열-민감성 겔화제, 즉 열과 반응하는 것이고, 특히 실온에서 고체이고 50℃ 위, 바람직하게 60℃ 위, 더 바람직하게 70℃ 위의 온도에서 액체인 겔화제이다. 바람직하게, 본 발명에 따른 친유성 열-민감성 겔화제는 50℃ 내지 130℃, 바람직하게 60℃ 내지 120℃의 융점을 가진다.
본 발명에 따른 친유성 겔화제는 유기 또는 무기, 폴리머 또는 분자 친유성 겔화제; 주변 온도 및 압력에서 고체인 지방; 및 이의 혼합물로부터 선택될 수 있다.
유기 또는 무기, 폴리머 또는 분자 친유성 겔화제(들)
친유성 미네랄 겔화제로서, 예를 들어, ELEMENTIS 사에 의하여 상품명 Bentone 38VO로 시판 중인 것과 같은, 디-스테아릴 디-메틸 암모늄 클로라이드로 개질된 헥토라이트와 같은, C10 - C22 암모늄 클로라이드로 개질된 헥토라이트와 같은, 개질될 수 있는 점토를 언급할 수 있다. 기타 예는, Rheox에 의하여 Bentone 34로서 시판 또는 제조되는 제품, Southern Clay에 의하여 Claytone XL, Claytone 34 및 Claytone 40으로 시판 또는 제조되는 제품과 같은, 쿼터늄-18 벤토나이트로도 알려진, 디스테아릴디메틸암모늄 클로라이드-개질 헥토라이트, 벤즈알코늄 및 쿼터늄-18 벤토나이트로 알려지고 Southern Clay에 의하여 Claytone HT, Claytone GR 및 Claytone PS로 시판 또는 제조되는 개질 점토, 및 Southern Clay에 의하여 상품명 Claytone APA 및 Claytone으로 시판 및 제조되는 제품, 및 Rheox에 의하여 상품명 Baragel 24로 시판 및 제조되는 제품과 같은, 스테아르알코늄 벤토나이트로 알려진, 스테아릴디메틸벤조일암모늄 클로라이트로 개질된 점토를 포함한다.
다른 예는 1 ㎛ 미만의 입자 크기를 가지는, 소수성 표면 처리될 수 있는, 흄드 실리카이다. 과연, 실리카 표면 상에 존재하는 실라놀기의 수를 감소시키는 화학적 반응에 의하여, 실리카 표면을 화학적으로 개질하는 것이 가능하다. 특히, 실라놀기는 소수성 기로 대체되어, 소수성 실리카를 형성할 수 있다.
소수성기는:
- 특히 헥사메틸디실라잔의 존재 하에 흄드 실리카를 처리함으로써 얻어지는 트리메틸실록길기. 이러한 방식으로 처리된 실리카를 CTFA (8th edition, 2000)에 따라 "실리카 실릴레이트"로 언급한다. 이들은 예를 들어 DEGUSSA에 의하여 Aerosil R812로, CABOT에 의하여 CAB-O-SIL TS-530로 시판된다; 또는
- 특히 폴리디메틸실록산 또는 디메틸디클로로실란의 존재 하에 흄드 실리카를 처리함으로써 얻어지는 디메틸실록실 또는 폴리디메틸실록산기. 이러한 방식으로 처리된 실리카를 CTFA (8th edition, 2000)에 따라 "실리카 디메틸 실릴레이트"로 언급한다. 이들을 예를 들어 DEGUSSA에 의하여 Aerosil R972, 및 Aerosil R974로, CABOT에 의하여 CAB-O-SIL TS-610 및 CAB-O-SIL TS-720로 시판된다.
특히, 상기 소수성 흄드 실리카는 나노 내지 마이크로미터일 수 있는, 예를 들어 약 5 내지 200 nm의 입자 크기를 가진다.
상기 폴리머 유기 친유성 겔화제는, 예를 들어, SHIN-ETSU사에 의하여 KSG6, KSG16 및 KSG18으로 시판되는 것들, DOW-CORNING사에 의하여 Trefil E-505C 및 Trefil E-506C로 시판되는 것들, GRANT INDUSTRIES사에 의하여 SR-CYC, SR DMF10, SR-DC556, SR 5CYC gel, SR DMF 10 gel 및 SR DC 556 gel로 시판되는 것들, GENERAL ELECTRIC사에 의하여 SF 1204 및 JK 113로 시판되는 것들과 같은, 3-차원 구조를 가지는 부분적으로 또는 전체적으로 가교된 엘라스토머 오르가노폴리실록산; DOW CHEMICAL사에 의하여 Ethocel로 시판되는 것과 같은 에틸 셀룰로오스; C1 - C6, 특히 C1 - C3 알킬 사슬에 의하여 알킬화된 구아 검 및 이의 혼합물과 같은, 포화 또는 불포화 알킬 사슬에 의하여 치환되는, ose 당 1 내지 6, 특히 2 내지 4 개의 히드록실기를 함유하는 갈락토만난이다. BASF사에 의하여 Luvitol HSB®로 시판되는 것들과 같은, 폴리스티렌/폴리이소프렌, 폴리스티렌/폴리부타디엔과 같은, "이중블록", "삼중블록" 또는 "방사상" 타입; SHELL CHEMICAL CO사에 의하여 Kraton®로 시판되는 것들과 같은, 폴리스티렌/코폴리(에틸렌-프로필렌) 타입; 또는 심지어, 이소도데칸 내 삼중블록 부틸렌/에틸렌/스티렌 코폴리머 및 에틸렌/프로필렌/스티렌 성상 코폴리머의 혼합물(Versagel M 5960)과 같은, PENRECO사에 의하여 Versagel®로 시판되는 것들과 같은, 이소도데칸 내 삼중블록 및 방사상 (성상) 코폴리머의 폴리스티렌/코폴리(에틸렌-부틸렌) 타입 혼합물의 블록 코폴리머.
일 구현예에 따르면, 본 발명에 따라 사용 가능한 겔화제는 폴리아크릴레이트; 슈가/폴리사카라이드 및 지방산(들) 에스테르, 특히 덱스트린 및 지방산(들) 에스테르, 글리세롤 및 지방산(들) 에스테르 또는 이눌린 및 지방산(들) 에스테르; 폴리아미드, 및 이의 혼합물로 구성되는 군으로부터 선택될 수 있다.
친유성 겔화제로서, 출원 WO 02/056847, WO 02/47619에 기재되는 바와 같은, a) 적어도 하나의 이종 원자를 구비하는 탄화수소 반복 단위를 가지는 폴리머 백본, 및 임의로 b) 6 내지 120 탄소 원자를 가지고, 이러한 탄화수소 단위에 결합되는, 적어도 하나의 펜던트 지방 사슬 및/또는 적어도 하나의 임의로 관능화된 말단 지방 사슬을 포함하는, 100,000 미만의 중량 평균 분자 질량을 가지는 폴리머, 특히 US 5783657에 기재되는 것들과 같은 (특히 12 내지 22 탄소 원자를 가지는 알킬기를 포함하는) 폴리아미드 수지를 언급할 수 있다.
본 발명에 따라 사용 가능한 폴리아미드 수지의 예는 ARIZONA CHEMICAL사에 의하여 시판되는 UNICLEAR 100 VG®이다.
대안적으로, US 5 874 069, US 5 919 441, US 6 051 216 및 US 5 981 680에 기재되는 것들과 같은, 폴리오르가노실록산 타입의 실리콘 폴리아미드를 사용할 수 있다.
이러한 실리콘 폴리머는 다음 두 패밀리에 속할 수 있다:
- 수소 상호작용을 확립할 수 있는 적어도 두 개의 기를 가지는 폴리오르가노실록산 - 상기 두 기들은 폴리머 사슬 내에 위치함, 및/또는
- 수소 상호작용을 확립할 수 있는 적어도 두 개의 기를 가지는 폴리오르가노실록산 - 상기 두 기들은 그라프트 또는 브랜치 상에 위치함.
본 발명에 사용될 수 있는 친유성 겔화제는 덱스트린 팔미테이트와 같은 지방산 덱스트린 에스테르를 포함한다. 일 구현예에 따르면, 본 발명에 따른 덱스트린 및 지방산(들)의 에스테르는 다음 식(II)에 상응하는 적어도 하나의 지방산 및 덱스트린의 모노- 또는 폴리-에스테르이다.
상기 식에서:
n은 20 내지 200, 바람직하게 20 내지 150, 특히 25 내지 50의 정수이고, 라디칼 R4, R5 및 R6은 동일하거나 다를 수 있으며 수소 또는 아실기 -CORa (여기서 라디칼 Ra는 5 내지 50, 바람직하게 5 내지 25 탄소 원자를 가지는, 선형 또는 분지형, 포화 또는 불포화 탄화수소 라디칼을 나타냄)로부터 선택되고,
단, 상기 R4, R5 및 R6 라디칼 중 적어도 하나는 수소 이외의 것이다.
덱트스린 지방산 에스테르의 예는 덱스트린 팔미테이트, 덱스트린 미리스테이트, 덱스트린 팔미테이트/에틸헥사노에이트 및 이의 혼합물이다. 예는 Miyoshi Europe사에 의하여 Rheopearl® KL2 또는 D2 (INCI 명칭: 덱스트린 팔미테이트), Rheopearl® TT2 (INCI 명칭: 덱스트린 팔미테이트 에틸헥사노에이트), 및 Rheopearl® MKL2 (INCI 명칭: 덱스트린 미리스테이트)로 시판되는 지방산(들)의 덱스트린 에스테르를 포함한다. 본 발명에 사용 가능한 친유성 겔화제 중에서, Miyoshi Europe사에 의하여 Rheopearl® ISK2 또는 Rheopearl® ISL2 (INCI 명칭: 스테아로일 이눌린)으로 시판되는 이눌린 및 지방산(들)의 에스테르를 언급할 수 있다.
본 발명에서 사용 가능한 친유성 겔화제 중에서, C10-C30 알킬 아크릴레이트(들), 바람직하게 C14-C24 알킬 아크릴레이트(들), 더 바람직하게 C18-C22 알킬 아크릴레이트(들)의 중합으로부터 형성되는 폴리아크릴레이트를 또한 언급할 수 있다. 일 구현예에 따르면, 상기 폴리아크릴레이트는 그 포화 탄소 사슬이 10 내지 30 탄소 원자, 바람직하게 14 내지 24 탄소 원자를 포함하는 지방 알코올, 또는 상기 지방 알코올들의 혼합물로 에스테르화된 아크릴산의 폴리머이다. 바람직하게, 상기 지방 알코올은 18 탄소 원자 또는 22 탄소 원자를 포함한다. 폴리아크릴레이트는 특히 스테아릴 폴리아크릴레이트 및 베헤닐 폴리아크릴레이트를 포함한다. 바람직하게, 상기 겔화제는 스테아릴 폴리아크릴레이트 또는 베헤닐 폴리아크릴레이트이다. 예는 Airproducts의 Interlimer® 13.1 및 Interlimer® 13.6를 포함하는, 상품명 Interlimer® (INCI 명칭: 폴리 C10-C30 알킬 아크릴레이트)로 시판되는 폴리아크릴레이트를 포함한다.
본 발명에서 사용 가능한 친유성 겔화제 중에서, 글리세롤 및 지방산(들)의 에스테르, 특히 글리세롤 및 지방산(들)의 모노-, 디-, 또는 트리에스테르를 언급할 수 있다. 전형적으로 상기 글리세롤 및 지방산(들)의 에스테르는 단독으로 또는 혼합되어 사용될 수 있다. 본 발명에 따르면, 이는 글리세롤 및 지방산의 에스테르 또는 글리세를 및 지방산의 혼합물의 에스테르일 수 있다. 일 구현예에 따르면, 상기 지방산은 베헨산(behenic acid), 이소옥타데카노익산(isooctadecanoic acid), 스테아르산(stearic acid), 에이코사노익산(eicosanoic acid), 및 이의 혼합물로 구성되는 군으로부터 선택된다.
일 구현예에서, 상기 글리세롤 지방산 에스테르는 다음 식(III)을 가진다:
상기 식에서, R1, R2 및 R3는 서로 독립적으로, H 및 4 내지 30 탄소 원자를 포함하는 포화 알킬 사슬로부터 선택되고, R1, R2 및 R3 중 적어도 하나는 H 이외의 것이다. 일 구현예에 따르면, R1, R2 및 R3은 다르다. 예는 Nisshin Oillio에 의하여 Nomcort HK-G (INCI 명칭: 글리세릴 베헤네이트/에이코사디오에이트) 및 Nomcort SG (INCI 명칭: 글리세릴 트리베헤네이트, 이소스테아레이트, 에이코사디오에이트)로 시판되는 지방산(들)의 글리세롤 에스테르를 포함한다.
고체 지방
실온 및 대기압에서 고체 지방은 특히 왁스, 페이스티 지방(pasty fats), 버터 및 이의 혼합물로 구성되는 군으로부터 선택된다.
왁스(들)
"왁스"는 본 발명의 정의 내에서, 50℃ 이상 120℃ 이하의 융점을 가지는, 가역적 고체/액체 상태 변화를 가지는, 실온(25℃)에서 고체인, 친유성 화합물이다.
이러한 융점을 측정하기 위한 프로토콜은 앞서 기재한 바와 같다.
본 발명에 따른 분산액 내 사용될 수 있는 왁스는 동물, 식물, 미네랄 또는 합성 기원 및 이의 혼합물의, 실온에서 변형 가능하거나 가능하지 않은, 고체 왁스로부터 선택된다. 밀랍(beeswax), 라놀린(lanolin) 왁스 및 차이니즈 인섹트 왁스(Chinese insect waxes)와 같은 탄화수소 왁스; 라이스(rice) 왁스, 카르나우바(Carnauba) 왁스, 칸델릴라(Candellila) 왁스, 우리커리(Ouricurry) 왁스, 알파(Alfa) 왁스, 코르크 섬유 왁스, 슈가 케인 왁스, 재팬 왁스 및 수맥(sumac) 왁스가 사용된다; 몬탄(montan) 왁스, 미결정성 왁스, 파라핀 및 오조케라이트(ozokerite); 폴리에틸렌 왁스, Fisher-Tropsch 합성에 의하여 얻어지는 왁스, 및 왁시 코폴리머 및 그들의 에스테르. 예는 Kahl Wachsraffinerie에 의하여 Kahlwax®2039 (INCI 칸델릴랄 세라(Candelilla cera)) 및 Kahlwax®6607 (INCI 명칭: 헬리안투스 아누우스 시드 왁스(Helianthus Annuus Seed Wax))로 시판되는 왁스, SACI CFPA에 의하여 Casid HSA (INCI 명칭: 히드록시스테아르산)로 시판되는 왁스, New Phase에 의하여 Performa®260 (INCI 명칭: 합성 왁스) 및 Performa®103 (INCI 명칭: 합성 왁스)로 시판되는 왁스, 및 Kokyu Alcohol Kogyo에 의하여 AJK-CE2046 (INCI 명칭: 세테아릴 알코올, 디부틸 아루오릴 글루타미드, 디부틸 에틸헥사노일 글루타미드)로 시판되는 왁스를 포함한다. 선형 또는 분지형 C8-C32 지방 사슬로 동물 또는 식물성 오일의 촉매 수소화에 의하여 얻어지는 왁스를 또한 언급할 수 있다. 이들은 수소화 호호바 오일, 수소화 해바라기 오일, 수소화 캐스터 오일, 수소화 코코넛 오일 및 수소화 라놀린 오일, HETERENE에 의하여 명칭 "HEST 2T-4S"으로 시판되는 디-(1,1,1-트리메틸올 프로판)테트라스테아레이트, 및 HETERENE에 의하여 명칭 HEST 2T-4B으로 시판되는 디-(1,1,1-트리메틸올 프로판) 테트라베네이트를 포함한다.
SOPHIM에 의하여 상품명 Phytowax castor 16L64® 및 22L73® 및 Phytowax Olive 18L57로 시판되는 왁스와 같은, 캐스터 또는 올리브 오일과 같은 식물성 오일의 에스테르교환 및 수소화에 의하여 얻어지는 왁스 또한 사용될 수 있다. 그러한 왁스는 출원 FR2792190에 기재되어 있다.
실리콘 왁스 또한 사용될 수 있으며, 이는 유리하게, 바람직하게 저융점을 가지는, 치환된 폴리실록산일 수 있다.
이러한 유형의 상업적 실리콘 왁스는 상품명 Abilwax 9800, 9801 또는 9810 (GOLDSCHMIDT), KF910 및 KF7002 (SHIN ETSU), 또는 176-1118-3 및 176-11481 (GENERAL ELECTRIC)으로 시판되는 것들을 포함한다.
사용 가능한 실리콘 왁스는 또한, 다음 상업적 제품: Abilwax 2428, 2434 및 2440 (GOLDSCHMIDT), 또는 VP 1622 및 VP 1621 (WACKER), 및 (C20-C60) 알킬디메티콘, 특히 GE-Bayer Silicones사에 의하여 상품명 SF-1642으로 판매되는 실리콘 왁스와 같은 (C30-C45) 알킬디메티콘과 같은, 알킬 또는 알콕시디메티콘일 수 있다.
실리콘 또는 불소기로 개질된 탄화수소 왁스, 예를 들어: Koster Keunen로부터 실리코닐 칸델릴라(Siliconyl candelilla), 실리코닐 비스왁스(siliconyl beeswax), 플루오로비스왁스(Fluorobeeswax) 또한 사용될 수 있다.
상기 왁스는 또한 불소화 왁스로부터 선택될 수 있다.
버터(들) 또는 페이스티 지방
본 발명의 문맥상 "버터" ("페이스티 지방"으로도 언급)는 가역적 고체/액세 상태 변화를 가지고 25℃ 온도 및 대기압(760 mmHg)에서 액체 분획 및 고체 분획을 포함하는 친유성 지방 화합물을 의미한다. 즉, 페이스티 화합물의 출발 용융 온도는 25℃ 아래일 수 있다. 25℃에서 측정되는 페이스티 화합물의 액체 분획은 상기 화합물의 9 내지 97 중량%일 수 있다. 25℃에서 액체 분획은 바람직하게 15 내지 85 중량%, 바람직하게 40 내지 85 중량%이다. 바람직하게, 버터(들)는 60℃ 아래의 용융 종료 온도를 가진다. 바람직하게, 버터(들)는 6 MPa 이하의 경도를 가진다.
바람직하게, 버터 또는 페이스티 지방은 X-선 관찰에 의하여 보이는, 고체 상태에서 이방성 결정 구조를 가진다.
본 발명의 목적을 위하여, 융점은 ISO 11357-3:1999에 기재되는 열 분석(DSC)에서 관찰되는 최대 흡열 피크의 온도이다. 페이스티 화합물 또는 왁스의 융점은 시차 주사 열량계(DSC), 예를 들어 TA Instruments에 의하여 "DSC Q2000"로 판매되는 열량계를 사용하여 측정될 수 있다.
융점 측정 및 융정 종료 온도 결정을 위한, 샘플 제조 및 측정 프로토콜은 WO2017046305에 기재된 바와 같다.
25℃에서 버터(또는 페이스티 지방)의 액체 중량 분획은 버터의 용융 엔탈피(enthalpy of fusion)에 대한 25℃에 소비되는 용융 엔탈피의 비와 같다. 버터 또는 페이스티 화합물의 용융 엔탈피는 고체에서 액체 상태로 변화하기 위하여 상아기 화합물에 의하여 소비되는 엔탈피이다.
버터는 그 전체 질량이 고체 결정 형태일 때 고체 상태로 있다고 한다. 버터는 그 전체 질량이 액체 형태일 때 액체 상태로 있다고 한다. 버터의 용융 엔탈피는 ISO 11357-3:1999에 따라, 분당 5 또는 10℃의 온도 상승으로, 언급되는 열량계의 도움으로 얻어지는 전체 용융 곡선의 적분과 같다. 버터의 용융 엔탈피는 상기 화합물을 고체에서 액체 상태로 만드는데 요구되는 에너지의 양이다. 이는 J/g으로 표현된다.
25℃에서 용융 엔탈피는 고체 상태에서 액체 및 고체 분획을 가지는 25℃에서의 상태로 변화하기 위하여 샘플에 의하여 흡수되는 에너지의 양이다. 32℃에서 측정되는 버터의 액체 분획은 바람직하게 상기 화합물의 30 내지 100 중량%, 바람직하게 50 내지 100 중량%, 더 바람직하게 60 내지 100 중량%에 해당한다. 32℃에서 측정되는 버터의 액체 분획이 100%일 때, 상기 페이스티 화합물의 용융 범위의 종료 온도는 32℃ 이하이다. 32℃에서 측정되는 버터의 액체 분획은 버터의 용융 엔탈피에 대한 32℃에서 소비되는 용융 엔탈피의 비와 같다. 32℃에서 소비되는 용융 엔탈피는 23℃에서 소비되는 용융 엔탈피와 동일한 방식으로 계산된다.
경도 측정을 위한, 샘플 제조 및 측정 프로토콜은 WO2017046305에 기재되어 있다.
상기 페이스티 지방 또는 버터는 합성 화합물 및 식물 기원 화합물로부터 선택될 수 있다. 페이스티 지방은 식물 기원의 출발 물질로부터 합성에 의하여 얻어질 수 있다.
페이스티 지방 물질은 유리하게 다음으로부터 선택된다:
- 라놀린 알코올, 옥시에틸렌화(oxyethylenated) 라놀린, 아세틸화(acetylated) 라놀린, 이소프로필 파놀레이트와 같은 라놀린 에스테르, 옥시프로필렌화(oxypropylenated) 라놀린과 같은, 라놀린 및 그 유도체,
- 고분자량 폴리디메틸실록산, 8 내지 24 탄소 원자를 가지는 알킬 또는 알콕시 측쇄를 가지는 폴리디메틸실록산, 특히 스테아릴 디메티콘과 같은, 폴리머 또는 비-폴리머 실리콘 화합물,
- 폴리머 또는 비-폴리머 불소화 화합물,
- 비닐 폴리머, 특히
- 올레핀의 호모폴리머,
- 올레핀 코폴리머,
- 수소화 디엔의 호모폴리머 및 코폴리머,
- 바람직하게 C8-C30 알킬기를 가지는 알킬 (메트)아크릴레이트의 선형 또는 분지형 올리고머, 호모 또는 코폴리머,
- C8-C30 알킬기를 가지는 비닐 에스테르의 호모 및 코폴리머 올리고머,
- C8-C30 알킬기를 가지는 비닐 에테르의 호모 및 코폴리머 올리고머,
- 하나 이상의 C2-C100, 바람직하게 C2-C50 디올 간의 폴리에테르화(polyetherification)로부터 얻어지는 지용성 폴리에테르,
- 에스테르 및 폴리에스테르, 및
- 이의 혼합물.
본 발명의 바람직한 방식에 따르면, 상기 특정 버터(들)는 Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry ("Fats and Fatty Oils", A. Thomas, published 15/06/2000, D01: 10.1002/14356007.a10_173, point 13.2.2.2. Shea Butter, Borneo Tallow, and Related Fats (Vegetable Butters))에 기재되는 것들과 같은 식물 기원이다.
특히 주목할 만한 것은, 25℃ 및 대기압(760 mmHg)에서 액체 분획 및 고체 분획을 포함하는 C10-C18 트리글리세라이드 (INCI 명칭: C10-C18 트리글리세라이드), 시어 버터, 닐로티카(Nilotica) 시어 버터 (부티로스페르멈 파르키(Butyrospermum parkii)), 갈람(Galam) 버터 (부티로스페르멈 파르키(Butyrospermum parkii)), 보르네오(Borneo) 버터 또는 지방 또는 뗑까왕 탤로(tengkawang tallow) (쇼레아 스테놉페라(Shorea stenoptera)), 쇼레아(Shorea) 버터, 일리페(Illipe) 버터, 마두카(Madhuca) 또는 바시아 마두카(Bassia Madhuca) 론기폴리아(longifolia) 버터, 모우라(Mowrah) 버터 (마두카 라티폴리아(Madhuca Latifolia)), 카티아우(Katiau) 버터 (마두카 모틸레야나(Madhuca mottleyana)), 풀와라(Phulwara) 버터 (M. 부티라케아(M. butyracea)), 망고 버터 (망기페라 인디카(Mangifera indica)), 무루무루(Murumuru) 버터 (아스트로카티움 무루무루(Astrocatyum murumuru)), 코쿰(Kokum) 버터 (가르시니아 인디카(Garcinia indica)), 우쿠바(Ucuuba) butter (비롤라 세비페라(Virola sebifera)), 투쿠마(Tucuma) 버터, 패냐(Painya) (Kpangnan) 버터 (펜타데스마 부티라케아(Pentadesma butyracea)), 커피 버터 (코페아 아라비카(Coffea arabica)), 아프리콧(apricot) 버터 (프루누스 아르메니아카(Prunus armeniaca)), 마카다미아(Macadamia) 버터 (마카다미아 테미폴리아(Macadamia temifolia)), 포도씨(grape seed) 버터 (비티스 비니페라(Vitis vinifera)), 아보카도(avocado) 버터 (페르시아 그라티시마(Persea gratissima)), 올리브(olive) 버터 (올레아 유로파에아(Olea europaea)), 스윗 아몬드(sweet almond) 버터 (프루누스 아미그달루스 둘시스(Prrunus amygdalus dulcis)), 코코아(cocoa) 버터 (테오브로마 카카오(Theobroma cacao)) 및 해바라기(sunflower) 버터, INCI 명칭 아스트로카리움 무루무루 시드 버터(Astrocaryum Murumuru Seed Butter)의 버터, INCI 명칭 테오브로마 그란디플로룸 시드 버터(Theobroma Grandiflorum Seed Butter)의 버터, 및 INCI 명칭 어빈자아 개보넨시스 커넬 버터(Irvingia Gabonensis Kernel Butter)의 버터, 호호바(jojoba ) 에스테르 (왁스 및 수소화 호호바 오일의 혼합물) (INCI 명칭: 호호바 에스테르) 및 시어 버터 에틸 에스테르 (INCI 명칭: 시어 버터 에틸 에스테르), 및 이의 혼합물이다.
특히 바람직한 구현예에 따르면, 상기 친유성 겔화제는, 특히 PolymerExpert에 의하여 명칭 Estogel M로 시판되는, 캐스터 오일/IPDI 코폴리머 (및) 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드, 특히 Lubrizol사에 의하여 명칭 OILKEMIATM 5S polymer로 시판되는, 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드 (및) 폴리우테란-79, 특히 Elementis Specialties사에 의하여 명칭 THIXCIN®로 시판되는, 트리히드록시스테아린, 및 이의 혼합물, 더 좋게는 캐스터 오일/IPDI 코폴리머 (및) 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드로부터 선택된다.
특정 구현예에 따르면, 본 발명에 따른 분산액, 특히 그 지방상은 적어도 하나의 디메티콘, 특히 NuSil Technology에 의하여 명칭 CareSilTM CXG-1104으로 시판되는 것(INCI: 디메티콘 (및) 디메티콘/비닐 디메티콘 크로스폴리머)을 포함하는 엘라스토머 겔을 포함하지 않는다.
바람직하게, 본 발명에 따른 분산액의 액적의 지방상의 점도는 25℃에서, 20,000 내지 100,000,000 mPa.s, 바람직하게 50,000 내지 1,000,000 mPa.s, 더 좋게는 100,000 내지 500,000 mPa.s이다.
당업자는 지방상의 상기 언급한 융점 및 물리화학적 특성 x 및 y, 또는 z까지 충족하는 방식으로, 친유성 겔화제(들) 및/또는 그의 양을 선택하도록 주의할 것이다. 특히, 친유성 겔화제(들)의 성질 및/또는 양은 본 발명에 따른 분산액 제조에 사용되는 방법(특히 "비-미세유체" 또는 "미세유체" 유형)을 고려하여야 한다. 이러한 조정은 본원 명세서의 교시에 대한 당업자의 권한 내이다.
특히, 본 발명에 따른 분산액은 상기 지방상의 총 중량에 대하여, 0.5 내지 30 중량%, 바람직하게 1 내지 25 중량%, 특히 1.5 내지 20 중량%, 좋게는 2 내지 15 중량%, 및 가장 특히 5 내지 12 중량%의 친유성 겔화제(들)를 포함할 수 있다.
바람직하게, 상기 친유성 겔화제(들)의 함량은 상기 지방상 총 중량에 대하여, 2 중량% 이상, 바람직하게 5 중량% 이상, 더 좋게는 8 중량% 이상이다.
이러한 백분율은 분산된 지방상 내에 존재하는 친유성 겔화제(들)만에 대한 것이다.
오일(들)
일 구현예에서, 상기 분산된 지방상은 적어도 하나의 오일을 포함할 수 있다.
"오일"은 실온 및 대기압에서 액체인 지방 물질을 의미한다.
본 발명에 따른 오일의 예는 다음을 포함한다:
- 후술하는, 식물 기원의 탄화수소 오일;
- 퍼하이드로스쿠알렌(perhydrosqualene) 및 스쿠알렌(squalane)과 같은, 동물 기원의 탄화수소 오일;
- 퍼셀린(Purcellin) 오일, 이소노닐 이소노나노에이트, 이소데실 네오펜타노에이트, 이소스테아릴 네오펜타노에이트, 이소프로필 미리스테이트, 옥틸도데실 미리스테이트, 에틸-2-헥실 팔미테이트, 옥틸-2-도데실 스테아레이트, 옥틸-2-도데실 에루케이트, 이소스테아릴 락테이트와 같은 이소스테아릴 이소스테아레이트 히드록시 에스테르, 옥틸히드록시스테아레이트, 옥틸도데실 히드록시스테아레이트, 디이소스테아릴 말레이트, 트리이소세틸 시트레이트, 지방 알코올의 헵타노에이트, 옥타노에이트, 데카노에이트; 프로필렌 글리콜 디옥타노에이트, 네오펜틸 글리콜 디헵타노에이트 및 디에틸렌 글리콜 디이소노나노에이트와 같은, 폴리올 에스테르; 및 펜타에리쓰리틸 테트라베네이트(DUB PTB) 또는 펜타에리쓰리틸 테트라이소스테아레이트 (Prisorin 3631)과 같은 펜타에리쓰리톨 에스테르와 같은, 식 R1COOR2 및 R1OR2 (여기서 R1은 C8 내지 C29 지방산 잔기를 나타내고, R2는 분지 또는 비분지 C3 내지 C30 탄화수소 사슬을 나타냄)의 오일과 같은, 특히 지방산의, 합성 에스테르 및 에테르;
- 휘발성 또는 비-휘발성, 파라핀 오일과 같은, 미네랄 또는 합성 기원의 선형 또는 분지형 탄화수소, 및 그 유도체, 페트롤륨 젤리, 폴리데센, 파르림(Parleam) 오일과 같은 수소화 폴리이소부텐;
- 예를 들어, 실온에서 액체 또는 페이스트인, 선형 또는 환형 실리콘 사슬을 가지는 휘발성 또는 비-휘발성 폴리메틸실록산(PDMS), 특히 실리콘 사슬 말단 중에 또는 말단에서, 2 내지 24 탄소 원자를 가지는 알킬, 알콕시 또는 페닐기를 함유하는 시클로헥사실록산 및 시클로펜타실록산 폴리디메틸실록산 (또는 디메티콘)과 같은 시클로폴리디메틸실록산 (시클로메티콘); 페닐트리메티콘, 페닐디메티콘, 페닐트리메틸실록시디페닐실록산, 디페닐-디메티콘, 디페닐메틸디페닐 트리실록산, 2-페닐에틸트리메틸-실록시실리케이트, 및 폴리메틸페닐실록산과 같은 페닐화 실리콘과 같은, 실리콘 오일;
- 세틸 알코올, 스테아릴 알코올 및 그의 혼합물 (세틸 스테아릴 알코올), 또는 옥틸도데칸올과 같은, 8 내지 26 탄소 원자를 가지는 지방 알코올;
- JP-A-2-295912에 기재되는 것과 같은, 부분적으로 탄화수소 및/또는 실리콘 불소화 오일; 및
- 이의 혼합물.
바람직하게, 본 발명에 따른 분산액의 지방상은 적어도 하나의 식물성 오일을 포함한다.
식물 기원의 탄화수소 오일(들)은 카프릴릭 및 카프릭산의 트리글리세라이드, 카프릴릭, 카프릭 및 카프릭산의 트리글리세라이드 ("MTC 오일"로도 알려짐), 미리스트산 및 스테아르산 (INCI 명칭 : 림난테스 알카 (메도우폼) 시드 오일 (Limnanthes Alba (Meadowfoam) Seed Oil), 마카다미아 너트 오일 (INCI 명칭: 마카다미아 테르니폴리아 시드 오일(Macadamia Ternifolia Seed Oil)), 로사 카니나(Rosa Canina) 로즈힙 오일 (INCI 명칭: 로사 카니나 프룻 오일(Rosa Canina Fruit Oil), 대두유 (INCI 명칭: 글리신 소야(Glycine Soja) (대두) 오일), 해바라기씨 오일 (INCI 명칭: 헬리안투스 아누우스(Helianthus Annuus) (해바라기) 시드 오일), 트리베헤닌 (INCI 명칭: 트리베헤닌(tribehenin)), 트리이소스테아린 (INCI 명칭: 트리이소스테아린(triisostearin)), 아프리콧 커넬 오일 (INCI 명칭: 프루누스 아르메니아카(Prunus Armeniaca) (아프리콧) 커넬 오일), 쌀겨 기름 (INCI 명칭: 오리자 사티바(Oryza Sativa) (라이스) 브랜 오일), 아르간 오일 (INCI 명칭: 아르가니아 스피노사(Argania Spinosa) 커넬 오일), 아보카도 오일(INCI 명칭: 페르시아 그라티시마(Persea Gratissima) 오일), 이브닝 프라임로즈 오일 (INCI 명칭: 오에노테라 비엔니스(Oenothera Biennis) 오일), 쌀배아 기름 (INCI 명칭: 오리자 사티바 배아유(Oryza Sativa Germ Oil)), 수소화 코코넛 오일 (INCI 명칭: 수소화 코코넛 오일(Hydrogenated Coconut Oil)), 스윗 아몬드 오일 (INCI 명칭: 프루누스 아미그달루스 둘시스(Prunus Amygdalus Dulcis) 오일), 세사미 시드 오일 (INCI 명칭: 세사뭄 인디쿰(Sesamum Indicum) 시드 오일), 수소화 유채씨유 (INCI 명칭: 수소화 유채씨유(Hydrogenated Rapeseed Oil), 홍화씨유 (INCI 명칭: 카르타무스 틴크토리우스(Carthamus Tinctorius) 시드 오일), 퀸스랜드 너트 오일 마카다미아 인테그리폴리아(Macadamia integrifolia) (INCI 명칭: 마카다미아 인테그리폴리아 시드 오일), 트리카프릴린 (또는 트리아실글리세롤), 밀 배아유 (INCI 명칭: 트리티쿰 불가레(Triticum Vulgare) 배아유), 보리지 종자유(borage seed oil ) (INCI 명칭: 코라고 오피시날리스(Borago Officinalis) 시드 오일), 시어 오일 (INCI 명칭: 부티로스페르멈 파르키(Butyrospermum Parkii) 오일), 수소화 캐스터 오일 (INCI 명칭: 수소화 캐스터 오일(Hydrogenated Castor Oil)), 중국 배추 시드 오일 (INCI 명칭: 브라시카 캄페스트리스(Brassica Campestris) 시드 오일), 카멜리아 오일, 및 특히 일본 카멜리아 시드 오일 (INCI 명칭: 카멜리아 자포니카(Camellia Japonica) 시드 오일), 그린티 시드 오일 (INCI 명칭: 카멜리아 시넨시스(Camellia Sinensis) 시드 오일, 씨 벅턴 오일(Sea Buckthorn Oil) (INCI 명칭: 히포페 람노이데스(Hippophae Rhamnoides) 오일), 카멜리아 키시(Camellia Kissi) 시드 오일 (INCI 명칭: 카멜리아 키시 시드 오일), 모링가(Moringa) 시드 오일 (INCI 명칭: 모링가 프테리고스페르마(Moringa Pterygosperma) 시드 오일), 카놀라유 (INCI 명칭: 카놀라 오일(Canola Oil)), 티씨드 오일(tea seed oil) (INCI 명칭: 카멜리아 올레이페라(Camellia Oleifera) 시드 오일), 캐롯 시드 오일 (INCI 명칭: 다우쿠스 카로타 사티바(Daucus Carota Sativa) 시드 오일), 트리펩타노인 (INCI 명칭: 트리펩타노인(Triheptanoin)). 바닐라 오일 (INCI 명칭: 바닐라 플라니폴리아(Vanilla Planifolia) 프룻 오일), 카놀라 오일 글리세라이드 및 피토스테롤 (INCI 명칭: 피토스테릴 카놀라 글리세라이드(Phytosteryl Canola Glycerides)), 블랙커런트 시드 오일 (INCI 명칭: 리베스 니그룸(Ribes Nigrum) (블랙커런트) 시드 오일), 카란자(karanja) 시드 오일 (INCI 명칭: 폰가미아 글라브라(Pongamia Glabra) 시드 오일), 루쿠(Roucou) 오일 (INCI 명칭: 루쿠 (빅사 오렐라나(Bixa orellana) 오일), 및 이의 혼합물을 포함한다.
바람직하게, 상기 오일은 고도불포화(polyunsaturated) 지방산 풍부 식물성 오일로부터 선택된다. 본 발명의 목적을 위하여, "불포화 지방산"은 적어도 하나의 이중 결합을 포함하는 지방산을 의미한다. 바람직한 구현예에 따르면, 18 내지 22 탄소 원자를 가지는 불포화 지방산, 특히 고도불포화 지방산, 특히 ω-3 및 ω-6 지방산이 오일로서 사용된다.
유리하게, 상기 지방상은 연속 수상의 것과 가까운 굴절률을 가지는 적어도 하나의 오일, 즉 실온 및 대기압에서 1.2 내지 1.6, 바람직하게 1.25 내지 1.5, 특히 1.3 내지 1.4의 굴절률을 가지는 오일을 포함한다. 이 방법은 지방상의 투명도, 및 따라서 본 발명에 따른 분산액의 투명도를 개선하므로 유리하다. 투명도는 WO2018/167309에 기재된 방법에 따라 부여된다. 유리하게, 1.2 내지 1.6의 굴절률을 가지는 오일은 실리콘 오일, 특히 페닐화 실리콘 오일이다.
유리하게, 본 발명에 따른 분산액의 지방상은 적어도 하나, 또는 심지어 적어도 두 개의, 바람직하게 식물 기원의 탄화수소 오일(들)로부터 선택되고, 바람직하게 림난테스 알바(Limnanthes Alba) 시드 오일 (INCI 명칭: 림난테스 알바 (메도우폼) 시드 오일), 카프릴릭, 카프릭산의 트리글리세라이드, 및 이의 혼합물로부터 선택되는, 오일(들)을 포함한다.
바람직하게, 본 발명에 따른 분산액의 지방상 내 존재할 수 있는 오일은 실리콘 오일 또는 불소화 오일이 아니다. 바람직하게, 본 발명에 따른 분산액, 특히 분산된 지방상은 폴리디메틸실록산(PDMS 또는 디메티콘) 또는 그 유도체를 포함하지 않고, 바람직하게 실리콘 오일, 특히 옥타메틸시클로테트라실록산 (또는 시클로테트라실록산 또는 D4), 데카메틸시클로펜타실록산 (또는 시클로펜타실록산 또는 D5) 및 시클로헥사실록산 (또는 D6)을 포함하지 않는다.
당업자는 지방상의 상기 언급한 융점 및 물리화학적 특성 x 및 y, 또는 z까지 충족하도록 하는 방식으로 오일(들) 및/또는 그 양을 선택하도록 주의할 것이다. 이러한 조정은 본원 명세서의 교시에 대한 당업자의 권한 내이다.
본 발명에 따른 분산액은 상기 지방상 총 중량에 대하여, 10 내지 99.5 중량%, 바람직하게 20 내지 90 중량%, 더 바람직하게 30 내지 85 중량%, 특히 50 내지 80 중량%의 오일(들)을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 분산액은 상기 분산액 총 중량에 대하여, 1 내지 50 중량%, 바람직하게 5 내지 40 중량%, 유리하게 10 내지 25 중량%의 오일(들)을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 분산액은 또한, 그의 역학적 안정성이 높은 백분율의 분산된 지방상을 허용하므로 유리하다. 따라서, 본 발명에 따른 분산액은 상기 분산액 총 중량에 대하여, 1 내지 60 중량%, 특히 5 내지 50 중량%, 바람직하게 10 내지 40 중량%, 더 바람직하게 15 내지 30 중량%의 분산된 지방상을 포함할 수 있다.
추가 성분(들)
본 발명에 따른 분산액, 특히 연속 수상 및/또는 분산된 지방상은 친유성 겔화제 및 상기 언급한 오일과 다른 적어도 하나의 추가적인 성분을 더 포함할 수 있다.
추가 화합물로서, 본 발명에 따른 분산액, 특히 연속 수상 및/또는 분산된 지방상은, 분말; 충전제; 플레이크; 특히 수용성 또는 비-지용성 또는 비-유기 또는 무기 착색제, 광학 효과 물질, 액정, 및 이의 혼합물로부터 선택되는, 착색제; 지방상 내 불용성인 미립자제; 방부제; 습윤제(humectants); 특히 WO2019002308에 정의되는, 향료; 안정화제; 킬레이터; 에몰리언트(emollients); 앞서 언급한 친유성 겔화제와 다른 겔화/텍스쳐제, 점도제, 및 pH, 삼투 강도 및/또는 굴절률 개질제 등, 또는 임의의 통상적인 화장품 첨가제로부터 선택되는 개질제; 및 이의 혼합물을 또한 포함할 수 있다.
"충전제(fillers)"는 본 발명의 정의 내에서, 불용성 형태이고 조성물의 매질 내에 분산되는, 무색 또는 백색의, 임의의 형상의 고체 입자이다. 미네랄 또는 유기 성질의 것은, 특히 메이크업 맥락에서, 디포짓에 바디 또는 강성 및/또는 연성 및 균일성, 및 도포 및/또는 매팅 및/또는 커버리지 후 삼출 및 비-이동 특성과 관련한 개선된 안정성을 부여한다.
본 발명의 목적을 위하여, "지방상 내 불용성인 미립자제(particulate agents)"는 안료, 세라믹, 폴리머, 특히 아크릴 폴리머, 및 이의 혼합물로 구성되는 군을 의미한다.
추가 화합물로서, 본 발명에 따른 분산액, 특히 연속 수상 및/또는 분산된 지방상은, 특히 습윤제, 치유제, 탈색제(depigmenting agents), UV 필터, 박리제(desquamating agents), 항산화제, 진피 및/또는 표피 거대분자 합성을 자극하는 활성 성분, 피부이완제(dermodecontracting agent), 제한제(antiperspirant agent), 수딩제 및/또는 노화 방지제, 및 이의 혼합물로부터 선택되는, 적어도 하나의 생물학적/화장품 활성 성분을 더 포함할 수 있다. 그러한 것은 특히 FR1558849에 기재되어 있다.
친수성 겔화제(들)
유리하게, 상기 수상은 적어도 하나의 친수성, 즉 물 내 가용성 또는 분산 가능한, 겔화제를 더 포함할 수 있다. 본 발명의 문맥상, 용어 "친수성 겔화제"는 "친수성 텍스처링제"와 상호 교환 가능하게 사용될 수 있다. 친수성 겔화제는 분산액의 유동성, 및 따라서, 얻고자 하는 및/또는 분산액의 역학적 안정성의 추가 개선에 기여하는, 감각성(sensoriality) 및/또는 갈레닉(galenic) 특성을 조정하는 것을 가능하게 한다.
친수성 겔화제는 다음을 포함한다:
- 특히, Hakuto에 의하여 시판되는 알카실란(alkasealan) (INCI 명칭: 알칼리제네스 폴리사카라이데스(Alcaligenes Polysaccharides))과 같은, 조류 추출물, 식물 삼출물, 시드 추출물 및 미생물 삼출물, 및 기타 천연 제제, 특히 히알루론산 중에서 선택되는, 천연 겔화제.
- 특히 셀룰로오스 유도체 및 개질 전분으로부터 선택되는 반-합성 겔화제,
- 특히, (메트)아크릴산 또는 그의 에스테르 중 하나의 호모폴리머, (메트)아크릴산 또는 그의 에스테르 중 하나의 코폴리머, AMPS (2-아크릴아미도-2-메틸프로판 설폰산)의 코폴리머, 회합 폴리머로부터 선택되는, 합성 겔화제,
- 특히 폴리에틸렌 글리콜 (명칭 Carbowax으로 시판), 점토, 명칭 Aerosil® 90/130/150/200/300/380으로 시판되는 것들과 같은 실리카, 글리세린으로부터 선택되는, 기타 겔화제, 및
- 이의 혼합물.
"회합 폴리머(associative polymer)"는 본 발명의 정의 내에서, 그 구조 내에 적어도 하나의 지방 사슬 및 적어도 하나의 친수성 부분을 포함하는 양쪽 친매성(amphiphilic) 폴리머를 의미하고; 본 발명에 따른 회합 폴리머는 음이온성, 양이온성, 비-이온성 또는 양쪽성(amphoteric)일 수 있고; 이들은 특히 FR2999921에 기재된 것들이다. 바람직하게, 이들은 후술하는 양쪽친매성 및 음이온성 회합 폴리머 및 양쪽친매성 및 비-이온성 회합 폴리머이다.
이러한 친수성 겔화제는 FR3041251에 더 상세히 기재되어 있다.
일 구현예에 따르면, 본 발명에 따른 분산액은 상기 연속 수상의 총 중량에 대하여, 0.0001 내지 20 중량%, 바람직하게 0.001 내지 15 중량%, 특히 0.01 내지 10 중량%, 더 바람직하게 0.1 내지 5 중량%의 친수성 겔화제(들)를 포함한다. 이러한 백분율은 상기 연속 수상 내 존재하는 친수성 겔화제(들)만에 대한 것이다.
일 구현예에서, 본 발명에 따른 분산액은 상기 분산액 총 중량에 대하여, 0.0001 내지 20 중량%, 바람직하게 0.001 내지 15 중량%, 우선적으로 0.01 내지 10 중량%의 추가 화합물(들)을 포함한다.
물론, 당업자는 본 발명에 따른 분산액의 유리한 특성, 특히 그의 역학적 안정성, 및 분산된 지방상에 대하여, 그의 융점 및 앞서 언급한 물리화학적 특성 x 및 y, 또는 z까지 계획된 첨가에 의하여 변경되거나 실질적으로 변경되지 않도록 가능한 추가 화합물(들) 및/또는 그의 양을 선택하도록 주의할 수 있다. 특히, 추가 화합물(들)의 성질 및/또는 양은 본 발명에 따른 분산액의 고려되는 상의 수성 또는 유성 성질에 의존하며, 및/또는 본 발명에 따른 분산액 제조를 위하여 실행되는 방법 (특히 "비-미세유체" 또는 "미체유체" 타입)을 고려하여야 한다. 이러한 선택 및 조정은 당업자의 권한 이내이다.
제조 방법
본 발명에 따른 분산액은 상이한 방법에 의하여 제조될 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 분산액은 단순한 "비-미세유체(non-microfluidic)" 방법, 즉, 특히 Rayneri형 교반 기구 또는 패들 교반기의 도움으로, 단순한 유화에 의하여 제조될 있다는 이점을 가진다.
전형적인 에멀젼 내에서와 같이, 수성 용액 및 유성 용액은 별개로 제조된다. 직접 에멀젼을 형성하는 것은 교반 하에 수상 내로 지방상의 첨가이다.
수상의 점도는, 특히, 친수성 겔화제의 양 및/또는 용액의 pH를 조정함으로써 조절될 수 있다. 일반적으로, 수상의 pH는 4.5 아래이고, 5.5 내지 6.5의 pH에 도달하기 위한 최후 수단으로서 제3 소다 용액(BF)의 첨가를 필요로 할 수 있다.
상기 수상의 점도 및 상기 혼합물에 적용되는 전단력은 상기 에멀젼 내 액적의 크기 및 단분산성에 영향을 미치는 두 가지 주요 변수이다.
당업자는 본 발명에 따른 분산액을 달성하기 위하여, 및 특히 원하는 액적 직경 기준을 충족하기 위하여, 비-미세유체 방법의 변수를 어떻게 조정하는지 알 것이다.
본 발명에 따른 분산액은 또한, 특히 출원 WO2012/120043 또는 WO2019/145424에 기재된 바와 같은, 미세유체(microfluidic) 방법에 의하여 제조될 수 있다. 이러한 구현예에 따르면, 실행되는 미세유체 노즐(들)은 T-, 동시-유동(co-flow) 또는 유동-포커싱(flow-focusing) 기하학에 따른 구조를 가질 수 있다.
이러한 구현예에 따르면, 상기 미세유체 방법에 의하여 얻어지는 액적은 유리하게 균일한 크기 분포를 가진다.
바람직하게, 본 발명의 분산액은, 특히 100 μm 내지 3,000 μm, 특히 500 μm 내지 3,000 μm의 평균 직경 
, 및 10% 미만, 또는 심지어 3% 미만의 변동계수 Cv를 가지도록, 단분산 액적들의 집단으로 구성된다.
본원 명세서의 문맥상, "단분산(monodisperse) 액적들"은 본 발명에 따른 분산액의 액적 집단이 균일한 크기 분포를 가짐을 의미한다. 단분산 액적은 우수한 단분산성을 가진다. 반대로, 나쁜 단분산성을 가지는 액적들은 "다분산성(polydisperse)"이라고 말해진다.
하나의 방식에 따르면, 상기 액적의 평균 직경 
는, 예를 들어, N 액적들의 배치의 사진 분석에 의하여, 이미지 프로세싱 소프트웨어(Image J)에 의하여, 측정된다. 전형적으로 이러한 방법에서, 분산의 액적을 함유하는 용기의 크기에 따라, 직경은 픽셀로 측정된 다음 μm로 보고된다.
바람직하게, 상기 분석이 통계적으로 유의한 방식으로 상기 에멀젼의 액적들의 직경 분포를 반영하도록, 상기 N 값은 30 이상이 되도록 선택된다. 특히 분산이 다분산인 경우, N은 유리하게 100 이상이다.
각각의 액적의 직경 Di가 측정되고, 이들 값의 산술 평균을 계산함으로써 평균 직경 
가 얻어진다:
이들 Di 값들로부터, 분산액의 액적 직경의 표준 편차 σ를 또한 구할 수 있다:
분산액의 표준 편차 σ는 평균 직경 
주변의 분산액 내 액적들의 직경 Di의 분포를 반영한다.
분산액의 평균 직경 
및 표준 편차 σ를 알면, 액적 집단의 95.4%가 직경 범위 
내에서 발견되고, 상기 집단의 68.2%가 범위 
내에서 발견되는 것으로 결정할 수 있다.
본 발명의 이러한 방식에 따른 분산액의 단분산도를 특성화하기 위한, 변동 계수는 다음과 같다:
상기 변수는 평균 액적 직경에 대한 액적 직경 분포를 반영한다.
본 발명의 이러한 방식에 따른 액적 직경의 변동 계수 Cv는 10% 미만, 바람직하게 5% 미만, 또는 심지어 3% 미만이다.
대안적으로, 단분산도는 일정한 원형 단면을 가지는 바이알 내에 분산액 샘플을 넣음으로써 입증될 수 있다. 상기 병의 대칭축 주변으로 잠깐 동안 1/4 회전에 의한 가벼운 교반 후, 반대 방향으로 연속 4회 작업을 반복하기 전에, 잠깐 동안 정지시킨다.
분산상의 액적은 단분산일 때 결정형으로 구성된다. 따라서, 이들은 3차원으로 그 자체를 반복하는 패턴으로 적층된다. 그 다음, 우수한 단분산성을 나타내는 규칙적 적층, 및 분산액의 다분산성을 나타내는 불규칙한 적층을 관찰할 수 있다.
분산성 액적을 얻기 위하여, 미세유체 기법 (Utada et al. MRS Bulletin 32, 702-708 (2007); Cramer et al. Chem. Eng. Sci. 59, 15, 3045-3058 (2004)), 더 구체적으로 동시-유동(co-flow) (유체가 동일 방향으로 흐름) 또는 유동-포커싱(flow-focusing) (유체가 상이한 방향, 전형적으로 반대 방향으로 흐름) 미세유체 시스템을 사용할 수 있다.
분산된 지방상 내 친유성 겔화제(들), 또는 연속 수상 내 심지어 친수성 겔화제(들)의 존재는 본 발명에 따른 분산액 제조 방법에 대한 조정을 필요로 할 수 있다. 특히, 본 발명에 따른 분산액 제조 방법은, 상기 지방상을 수상과 혼합/접촉시키기 전에 적어도 지방상을 가열 (50 내지 150℃, 특히 60 내지 90℃)하는 단계, 및, 필요하다면, (i) "비-미세유체" 방법의 경우 교반 동안, 또는 (ii) "미세유체" 방법의 경우 미세유체 시스템의 수준으로, 원하는 분산액이 얻어질 때까지, 상기 가열을 유지하는 단계를 포함한다.
본 발명의 분산액 제조 방법은 적어도:
a) 유성 유체 FI를 50 내지 150℃, 바람직하게 60 내지 120℃, 더 바람직하게 70 내지 100℃의 온도로 가열하는 단계;
b) 임의로, 수성 유체 FE를 50 내지 150℃, 바람직하게 60 내지 120℃, 더 바람직하게 70 내지 100℃의 온도로 가열하는 단계;
c) 상기 수성 유체 FE를 상기 유성 유체 FI과 접촉시키는 단계; 및
d) 수성 유체 FE로 구성되는 연속 수상 내 분산되는 유성 유체 FI로 구성되는 지방상의 액적을 형성하는 단계
를 포함하고,
여기서:
- 상기 유성 유체 FI는 적어도 하나의 친유성 겔화제 및 임의로 적어도 하나의 오일을 포함하고, 50 내지 100℃, 바람직하게 60 내지 90℃의 융점을 가지고, 실온 및 대기압에서 다음 물리화학적 기준을 충족하고:
- 2 내지 14 N, 바람직하게 2.5 내지 12 N, 더 바람직하게 3 내지 9 N,및 가장 바람직하게 4 내지 6 N의 경도(hardness)(x); 및
- -2 N 이상, 또는 더 좋게는 -1 N 이상, 특히 -0.6 N 이상의 접착력(adhesiveness)(y);
- 상기 유성 유체 FI는 추가로 아모다이메티콘이 없고, 임의로, 상기 언급한 적어도 하나의 추가 화합물을 포함하고; 및
- 상기 수성 유체 FE는 적어도 물 및 임의로, 상기 언급한 적어도 하나의 추가 화합물, 및 바람직하게 적어도 하나의 친수성 겔화제를 포함한다.
단계 (c) 및 (d)는 사용되는 겔화제(들)의 융점 이상의 온도에서 수행된다. 즉, 단계 (c) 및 (d)는 상기 수성 유체 FE와 유화 가능하여, 액적 형성을 보증할 수 있는 형태의 유성 유체 FI, 특히 액체 형태의 유성 유체 FI로 수행된다.
일 구현예에 따르면, 상기 유체 FI는 적어도 하나의 친유성 겔화제 및 임의로 적어도 하나의 오일, 및 추가로, 임의로 적어도 하나의 상기한 추가 화합물을 포함하는, 액적의 코어를 형성하기 위한 지방상을 혼합함으로써 처음에 제조된다.
일 구현예에 따르면, 상기 유체 FE는 분산액의 연속상을 형성하기 위한 수상을, 임의로, 적어도 하나의 염기, 적어도 하나의 추가 화합물, 방부제 및/또는 글리세린과 같은 기타 수용성 생성물, 및 가장 특히 적어도 하나의 친수성 겔화제와 혼합함으로써 처음에 제조된다.
일 구현예에서, 형성되는 분산액의 연속 수상은 상기 수성 유체 FE로 나타내어지거나 이를 포함한다.
일 구현예에 따르면, 본 발명에 따른 분산액의 제조 방법은 e) 예를 들어, WO2015/055748에 기재된 바와 같이, FE 유체의 연속 수상의 점도-증가 용액을 주입하는 단계를 더 포함할 수 있다. 바람직하게, 상기 점도 증가 용액은 수성이다. 이러한 점도-증가 용액은 전형적으로 본 발명에 따른 분산액 형성 후, 따라서 액적 형성 후, 상기 수성 유체 FE 내로 주입된다.
일 구현예에 따르면, 상기 점도 증가 용액은 염기, 특히 수산화나트륨과 같은, 알칼리 수산화물을 포함한다.
앞서 언급한 "비-미세유체" 방법의 경우, 단계 c)는 교반 동안 가열을 유지하여 원하는 분산액을 얻을 수 있는 교반으로 나타내어진다.
앞서 언급한 "미세유체" 방법의 경우, 그러한 미세유체 시스템을 50 내지 150℃, 바람직하게 80 내지 90℃의 온도에서 유지되도록 조정할 수 있다.
"미세유체" 방법의 경우, 상기 액적 형성 단계 d)는 수성 유체 FE로 통하는 제1 도관의 출구에서 유성 유체 FI의 액적의 형성을 포함할 수 있다. 바람직하게, 상기 수성 유체 FE는 제2 도관, 유리하게 상기 제2 도관의 로컬 축과 공통 축으로, 상기 제2 도관으로 통하는 제1 도관의 출구 내에서 순환된다.
유리하게, 본 발명의 방법은, 단계 d) 후에 그러나 단계 e) 전에, 형성된 분산액의 냉각 동력학을 가속화하여, 액적의 형성 후 응집(coalescence) 및 분할(fragmentation)의 위험을 방지하는 냉각 단계 f) ((10 내지 30℃ 사이) 를 포함할 수 있다.
본 발명은 또한 상기한 것과 같은 방법에 의하여 얻을 수 있는 분산액에 관한 것이다.
용도
바람직하게, 본 발명에 따른 분산액은, 앞서 언급한 제조 방법 후, 조성물, 특히 화장품 조성물로서 직접 사용될 수 있다. 본 발명에 따른 분산액은, 상기한 미세유체 공정에 의하여 제조될 때, 액적의 분리 및 적합한 제2 상 내 재분산 후, 조성물, 특히 화장품 조성물로서 사용될 수도 있다.
본 발명은 나아가, 조성물, 특히 화장품, 약학적, 영양제 또는 농식품 조성물, 바람직하게 화장품 조성물, 및 특히 케라틴성 물질, 특히 피부를 관리 및/또는 구성하기 위한 조성물의 제조를 위한, 본 발명에 따른 분산액의 용도에 관한 것이다.
따라서, 본 발명은 또한, 적어도 하나의 본 발명에 따른 분산액을, 임의로 적어도 하나의 생리학적으로 허용 가능한 매질과 함께, 포함하는 조성물, 특히 화장품 조성물, 특히 케라틴성 물질, 특히 피부 및/또는 모발, 더 특히 피부 관리 및/또는 구성하기 위한 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따른 분산액 또는 조성물은 따라서 특히 화장품 분야에 사용될 수 있다.
이는, 앞서 언급한 성분 또는 화합물들 외에, 적어도 하나의 생리학적으로 허용 가능한 매질을 포함할 수 있다.
상기 생리학적으로 허용 가능한 매질은 일반적으로, 상기 조성물이 패키징될 외관에 따라서 및 상기 조성물이 적용될 기질의 성질에 따라서 조정된다.
일 구현예에서, 상기 생리학적으로 허용 가능한 매질은 상기한 연속 수상으로 직접 나타내어진다.
본 발명의 문맥상, 달리 기재하지 않는 한, "생리학적으로 허용 가능한 매질"은 화장품 용도에 적합한, 및 특히 케라틴성 물질, 특히 피부 및/또는 모발, 더 특히 피부에 본 발명의 조성물의 적용을 위하여 적합한 매질을 의미한다.
본 발명의 화장품 조성물은, 예를 들어, 크림, 로션, 세럼 및 피부용 겔(손, 얼굴, 발 등), 파운데이션(액체, 페이스트), 배스 및 샤워 제제(염, 폼, 오일, 겔 등), 모발 관리 제품 (모발 염료 및 표백제), 세정 제품(로션, 파우더, 샴푸), 모발 세정 제품(로션, 크림, 오일), 헤어스타일링 제품(로션, 헤어스프레이, 글로스 등), 면도용 제품(비누, 폼, 로션 등), 입술에 적용될 제품, 선(sun) 제품, 실내용 태닝 제품, 피부 미백 제품, 및 주름 방지 제품일 수 있다. 특히, 본 발명의 화장품 조성물은 노화 방지 세럼, 유스 세럼(youth serum), 보습 세럼, 또는 향수일 수 있다.
따라서, 전술한 바를 고려할 때, 본 발명에 따른 분산액 또는 조성물은 경구 또는 국소용, 바람직하게 국소용이고, 더 바람직하게 케라틴성 물질, 특히 피부, 더 바람직하게 얼굴 피부 상에 국소용이다.
본 발명은 또한, 케라틴성 물질에 앞서 언급한 적어도 하나의 분산액 또는 적어도 하나의 화장품 조성물을 도포하는 단계를 포함하는, 케라틴성 물질, 특히 피부 및/또는 모발, 더 특히 피부의 미용 처치를 위한 비-치료적 방법에 관한 것이다.
본 발명은 또한, 피부의 표면 외관을 개선하기 위한, 특히 피부를 촉촉하게 하기 위한, 및/또는 잔주름 및 주름을 감소시키기 위한, 본 발명에 따른 분산액 또는 조성물의 용도에 관한 것이다.
본원 명세서를 통하여, 문구 "~를 포함하는"은 달리 명시되지 않는 한 "적어도 하나의 ~를 포함하는"과 동의어로 이해될 것이다. 용어 "...에서... 사이", "... 내지 ...", "...에서 ... 범위"는 달리 명시하지 않는 한 낮은 수치 및 높은 수치를 포함하는 것으로 이해될 것이다. 실시예에서 성분들의 양은 달리 기재하지 않는 한 조성물 총 중량에 대한 중량 백분율로서 표시된다.
본 발명에 따르면, 연속 수상 내, 특히 거시적 크기의, 분산된 지방상의 액적을 포함하고, 아모다이메티콘 및 따라서 쉘의 부재에도 불구하고, 역학적 안정성, 감각성, 및 적용시 편안함 측면에서 만족스럽게 유지되는, 신규한 분산액이 제공된다.
도 1은 표 1의 무수 겔의 경도 기준(x)을 나타내는 그래프이다.
도 2는 표 1의 무수 겔의 접착력 기준(y)을 나타내는 그래프이다.
도 3은 무수 겔 2A, 2B, 2C, 3A, 3B, 3C, 5 및 6의 접착력 값(y)에 대한 도 2의 확대이다.
도 4는 표 1의 무수 겔 1B, 1D, 2B, 3B, 5 및 6의 응집력 기준(z)을 나타내는 그래프이다.
도 5 내지 7은 표 1의 무수 겔들의 텍스처측정 곡선을 나타내는 그래프이다.
도 2는 표 1의 무수 겔의 접착력 기준(y)을 나타내는 그래프이다.
도 3은 무수 겔 2A, 2B, 2C, 3A, 3B, 3C, 5 및 6의 접착력 값(y)에 대한 도 2의 확대이다.
도 4는 표 1의 무수 겔 1B, 1D, 2B, 3B, 5 및 6의 응집력 기준(z)을 나타내는 그래프이다.
도 5 내지 7은 표 1의 무수 겔들의 텍스처측정 곡선을 나타내는 그래프이다.
다음 실시예는 그 범위를 제한함이 없이 본 발명을 예시한다.
실시예
실시예 1: 적어도 하나의 친유성 겔화제를 포함하는 지방상의 물리화학적 연구
이 실시예는 본 발명에 따른 분산액의 분산된 지방상을 형성할 수 있는 13 개의 무수 겔을 제조하고, 경도(또는 단단함)(x), 접착력(y) 및 응집력(z) 측면에서 그의 물리화학적 특성을 평가하는 것으로 구성되었다. 상기 무수 겔은 유성 용매 및/또는 친유성 겔화제의 성질(예를 들어, Rheopearl D2 (Rheopearl KL2와 동등), Estogel M 또는 OILKEMIATM 5S 폴리머) 및 그들의 농도(예를 들어, 5%, 10% 및 15%)에서 필수적으로 다르다. Rheopearl D2의 경우, 시험 1D는 용매의 성질에서 시험 1C와 다르다. 다음 표 1은 이들 상이한 무수 겔의 조성을 나타낸다.
| 1A/1B/1C | 2A/2B/2C | 3A/3B/3C | 4 | 5 | 6 | 1D | ||
| 명칭 | INCI | % w/w | % w/w | % w/w | % w/w | % w/w | % w/w | % w/w |
| Labrafac CC | 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드 | QSF* | 0 | QSF* | 0 | |||
| DUB Inin | 이소노닐 이소노나노에이트 | 0 | QSF* | 0 | 0 | QSF* | ||
| 메도우폼 오일 |
림난테스 알바 시드 오일 (Limnanthes alba seed oil) |
15.00 | 18.00 | 0 | 0 | 15.00 | ||
| Lipex 205 | 부티로스페르멈 파르키(Butyrospermum Parkii) (시어) 버터 | 0 | 0 | 15 | 0 | 0 | ||
| 정제 탈취된 블랑노바 코코넛 오일 (BLANOVA COCONUT OIL REFINED DEODORISED) |
COCOS NUCIFERA OIL | 0 | 0 | 0 | 25 | 0 | ||
| Rheopearl D2 | 덱스트린 팔미테이트, 팔미트산, Aqua | 05/10/2015 | 0 | 0 | 20 | 0 | 0 | 15 |
| EMC30 | 캐스터 오일/IPDI 코폴리머 (및) 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드 |
0 | 16.66/33.33/49.99** | 0 | 0 | 33.33 | 33.33 | 0 |
| OILKEMIATM 5S 폴리머 | 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드 (및) 폴리우레탄-79 |
0 | 0 | 05/10/2015 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| NATPURE COL RED LC318L | 헬리안투스 아누우스 시드 오일(Helianthus Annuus Seed Oil), CI 40800 | 0.012 | 0 | 0 | 0 | 0.012 | ||
| 합계 | 100 | |||||||
*QSF: ~을 위하여 충분한 양
** EMC30은 30/70 비의 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드 오일 내 Estogel M (INCI: 캐스터 오일/IPDI 코폴리머 (및) 카프릴릭/카프릭 프리글리세라이드)의 프리믹스이고; 친유성 겔화제(즉, Estogel M)의 해당 농도는 따라서 무수 겔 총 중량에 대하여 각각 5%, 10%, 15%이다.
이러한 무수 겔의 제조를 위한 프로토콜은 다음과 같다.
- 혼합물 A: 염료(존재한다면)를 Labrafac CC 또는 DUB Inin 일부 내에 예비-분산시킨다. 상기 혼합물을 50℃로 가열하고 자석 교반기로 혼합한다.
- 혼합물 B: 나머지 용매 (Labrafac CC 또는 DUB Inin)를 교반하고, 분산될 겔화제에 따라 80℃/90℃로 가열하고; 친유성 겔화제(예를 들어, Estogel M, Rheopearl D2 또는 OILKEMIATM 5S 폴리머)를 균질 용액이 얻어질 때까지 80℃/90℃에서 자석 교반 하에 첨가하여, 폴리머의 우수한 분산을 보증한다.
- 혼합물 C: 고온 교반(80℃/90℃) 하에, 메도우폼 오일 또는 Lipex 205 또는 코코넛 오일을 혼합물 B에 첨가한다.
- 최종 혼합물: 고온 교반(80℃/90℃) 하에, 혼합물 A를 혼합물 C에 첨가한다.
무수 겔의 융점을 상기한 바와 같이 측정하고 다음 표 2에 나타낸다.
| 무수 겔 | 1A | 1B | 1C | 1D | 2A | 2B | 2C | 3A | 3B | 3C |
| 융점(℃) | 48.3 | 74 | 82.5 | 60.1 | 58.9 | 68.9 | 76/6 | 56 | 67.8 | 76 |
| 무수겔 | 4 | 5 | 6 | |||||||
| 융점(℃) | 78 | 64 | 65 | |||||||
다음, 상기 무수 겔의 물리화학적 기준 x, y 및 z를 상기한 텍스처 측정 프로토콜 사용하여 측정한다. US 2004/137020의 실시예 18 및 EP 2 189 081의 실시예 31에서 지방상의 경도를 측정하는 것은 가능하지 않음을 주목하여야 한다. 이들 지방상은 50N의 최대 경도를 가지는, Shimadzu EZ-X 텍스처 측정기에 대하여 지나치게 단단하다.
해당 측정치를 도 1 내지 7에 도시한다.
도 1은 표 1의 무수 겔의 경도 기준(x)을 나타내는 그래프이다.
도 2는 표 1의 무수 겔의 접착력 기준(y)을 나타내는 그래프이다. 도 3은 무수 겔 2A, 2B, 2C, 3A, 3B, 3C, 5 및 6의 접착력 값(y)에 대한 도 2의 확대이다.
도 4는 표 1의 무수 겔 1B, 1D, 2B, 3B, 5 및 6의 응집력 기준(z)을 나타내는 그래프이다.
마지막으로, 도 5 내지 7은 표 1의 무수 겔들의 텍스처측정 곡선을 나타내는 그래프이다. 상기 도 5 내지 7은 겔이 (1) 제1 압축 단계 (0 내지 5초), 다음 (2) 모빌이 상승하는 제2 완화 단계(5 내지 10초)에 놓여지는 시간(초)의 함수로서, 표 1의 겔의 힘(N)을 나타낸다. 이전의 단계 (1) 및 (2)가 반복된다. 상기 도 5 내지 7은 따라서, 특히 경도, 접착력 및 응집력 측면에서, 표 1의 겔의 물리화학적 특성에 대한 정보를 제공한다.
결과:
경도(x): 도 1에 도시하는 바와 같이, 동일 백분율의 친유성 겔화제 및 유성 용매(예를 들어, 1B vs 2B vs 3B)를 사용할 때, 시험된 상이한 무수 겔의 경도 프로필의 차이는 유의하지 않다. 나아가, 시험 1C 및 1D로부터, 경도는 용매의 성질에 의하여 영향을 받음을 알 수 있다.
접착력(y): 도 2 및 3에 도시하는 바와 같이, 동일 백분율의 친유성 겔화제 및 유성 용매를 이용할 때:
- 겔 2(A, B, C), 3(A, B, C), 5 및 6은 유사한 접착력 프로필을 가지고,
- 겔 1(B, C) 및 4는 겔 2(A, B, C) 및 3(A, B, C)보다 상당히 나은 접착력을 나타낸다.
나아가, 시험 1C 및 1D로부터, 용매의 성질은 점착성(tackiness)에 영향을 미치는 것으로 관찰된다.
응집력(z): 도 4에 도시되는 바와 K같이, 겔 2B, 3B, 5 및 6은 응집력 측면에서 유사한 물리화학적 특성을 보이며, 이는 겔 1B 및 1D의 것보다 상당히 낮다.
실시예 2: 거시 분산액의 제조
이 실시예 2에서, 각각 실시예 1의 무수 겔 중 하나로 표시되는, 연속 수상 및 액적 형태의 분산상을 포함하는 10 개의 분산액이 제조된다. 이들 분산액은 WO2015/055748에 기재되는 미세유체 제조 방법을 사용하여 얻어진다. 사용되는 미세유체 시스템은 두 부분으로 나누어지며, 첫번째 부분에서 지방상(IF 또는 FI로도 나타냄) 및 수상(OF 또는 FE로도 나타냄)이 고온(70 내지 90℃)에서 접촉되어 분산액을 형성하고, 두번째 부분은 형성된 분산액의 신속 냉각을 보증하여, 액적의 겔화 동력학을 가속화하고, 따라서, 형성 후 액적의 응집 및 분할 위험을 방지한다 (10 내지 30℃).
분산액 제조를 위한 상들(유체)의 조성을 다음 표 3에 기재한다.
| 유체 | 명칭 | INCI | % w/w 상 | % w/w 최종 |
| IF (겔화된 지방상) |
실시에 1에 따른 무수 겔 | - | 10 | |
| OF (연속 수상) |
삼투수 | Aqua | Qsf* | Qsf* |
| Microcare PE | 페녹시에탄올, aqua | 0.99 | 0.80 | |
| Microcare 에몰리언트 PTG | 펜틸렌 글리콜, aqua | 2.47 | 2.00 | |
| 글리세린 codex | 글리세린, aqua | 9.88 | 8.00 | |
| Zemea 프로판디올 | 프로판디올, aqua | 8.64 | 7.00 | |
| 부틸렌 글리콜 1.3 | 부틸렌 글리콜, aqua | 6.17 | 5.00 | |
| Edeta BD | 디소듐 EDTA | 0.05 | 0.04 | |
| 카보폴(Carbopol) ETD 2050 폴리머 | 카보머(Carbomer) | 0.33 | 0.27 | |
| Carbopol Ultrez 10 폴리머 | 카보머 | 0.10 | 0.08 | |
| Blanose CMC 7HF | 셀룰로오스, aqua | 0.04 | 0.03 | |
| 소듐 하이드록사이드 펠릿 PRS codex | 소듐 하이드록사이드 | 0.01 | 0.01 | |
| 합계 | 100 | 81 | ||
| BF (염기) |
삼투수 | Aqua | Qsf | Qsf |
| 소듐 하이드록사이드 펠릿 PRS codex | 소듐 하이드록사이드 | 0.64 | 0.06 | |
| 합계 | 100 | 9 | ||
*QSF: ~를 위하여 충분한 양
제조 프로토콜:
OF에 대하여:
- 혼합물 A: 해교제(deflocculator) 내에서 교반하면서, 페녹시에탄올, 펜틸렌 글리콜 및 EDTA를 물 내로 도입하고 결과 혼합물을 5 분 동안 교반한다.
- 혼합물 B: 다음, Carbopol Ultrez 10 폴리머를 혼합물 A 상으로 수화될 때까지 뿌린 다음, 패들을 이용하여 30분 동안 교반한다.
- 혼합물 C: 다음, Carbopol ETD 2050 폴리머를 패들을 이용하여 30분 동안 교반하면서 혼합물 B 내에 분산시킨다.
- 혼합물 D: 해교제 내에서 교반하면서, 보습제(즉, 글리세린, zemea 프로판디올 및 부틸렌 글리콜 1.3)을 혼합물 C에 첨가한다. 결과 혼합물 D를 10분 동안 교반을 유지한다.
- 혼합물 E: 80℃에서 자석 교반 하에 물 내 1%로 앞서 예비 분산된 blanose를, 실온으로 되돌린 후, 해교제 내에서 교반하면서 혼합물 D에 첨가한다.
- 혼합물 F: 소다를 혼합물 E에 첨가하고, 10분 동안 교반하여 OF 용액을 얻는다.
다음, 상기 OF 용액을 히터에 연결된 sOF 주사기 내로 도입하여 OF를 고온(80℃)으로 유지한다.
IFs에 대하여: 실시예 1에 기재된 프로토콜 참조.
다음, 10 개의 IF 용액 각각을 히터에 연결된 sIF 주사기 내로 도입하여 IF를 고온(80℃)으로 유지한다. 열 손실을 줄이기 위하여, 미세유체 시스템을 sIF 및 sOF 주사기 출구에 직접 설치하고 그 자체를 80℃로 유지한다.
BF에 대하여: 소다 및 물을 5분 동안 자석 막대의 도움으로 혼합한다. 다음, 상기 BF를 sBF 주사기 내로 도입한다.
sIF, sOF 및 SBF 주사기 및 관련 주사기 플런저를 사용하여, 다음 표 4에 기재하는 유속으로, IF 및 OF를 미세유체 시스템 내로 주입하고, BF를 미세유체 시스템 출구에서 분산액 내로 주입한다.
| 상 |
노즐 당 유속
(mL/hr) |
| OF | 100 |
| IF | 13.56 |
| BF | 11.11 |
미세유체 시스템의 구조 및 유속에 따라, 얻어지는 분산액은 만족스러운 단분산성 및 100 내지 1500 ㎛, 특히 700 내지 1300 ㎛의 평균 직경을 가지는 액적을 포함할 수 있다.
분산액 제조 결과:
실시예 1에 따른 10 개의 무수 겔로부터 분산액을 형성하는 것이 가능하였다.
안정성 시험
다음, 10 개의 분산액 각각을 30 mL 폴리프로필렌(PP) 용기 내로 패킹하고, 각각 절반 충전한다. 실온에서 1일 후, 각각의 시험은 다음 세 개의 이동 시험(시험 당 하나의 용기) 중 하나를 진행한다:
- 롤러 시험(즉, 수평 원운동): Wheaton 참조, 1 시간 동안
- 진동 테이블(즉, 수직 원운동): Heidolph Unimax 1010 참조, 1 시간 동안, 및
- 3D 믹서(즉, 랜덤 운동): 6 분 동안.
이러한 안정성 시험 끝에, 다음을 평가한다: (i) 액적의 완전성, 특히 그들의 분할 및 (ii) 일반적으로 지방상의 연속 수상 내 이동과 관련되는, 겔의 혼탁도.
스코어링 기준:
| 스코어링 기준 | 0 | 1 | 2 | 3 |
| 버블 분할 | 분할 없음 | 약간 분할 | 보통의 분할 | 높은 분할 |
| 겔 혼탁도 | 투명한 겔 | 약간 탁한 겔 | 중간 탁한 겔 | 탁한 겔 |
결과:
| 분산액* | D1A | D1B | D1C | D1D | D2A | D2B | D2C | D3A | D3B | D3C | 4 | 5 | 6 |
| 버블 분할 | 3 | 1 | 0 | 1 | 3 | 1 | 0 | 2 | 1 | 0 | 0 | 2 | 2 |
| 겔 혼탁도 | 3 | 1 | 0 | 1 | 3 | 1 | 0 | 2 | 1 | 0 | 0 | 2 | 2 |
| 결론 | KO | OK | KO | OK | KO | OK | OK | OK | OK | OK | OK | OK | OK |
*D1A = 분산된 지방상으로 실시예 1의 겔 1A 를 사용하는 실시예 2에 따른 분산액
분산액 D1A 및 D2A는 만족스럽지 않은 안정성 결과를 보인다. 따라서, 해당 지방상들은 나머지 연구에서 제외된다. D3A 분산액은 평균적인 안정성 결과를 보이나 추가 연구를 위하여 유지되기에 충분히 만족스러운 것으로 간주된다. 다른 시험된 분산액들은 만족스러운 안정성 결과를 보였다. 이러한 결과는 지방상이 2 N 보다 큰, 바람직하게 2.5 N 이상, 특히 3 N 이상, 더 좋게는, 4 N 이상의 경도 특성을 가져야 함을 나타낸다.
감각 시험
그 다음, 만족스러운 안정성을 가지는 8 개의 분산액에 기초하여, 22 내지 45세의 24 명의 여성 코호트에 대하여 시각 및 감각 시험 수행하였다. 각각의 여성은 역학적 안정성 측면에서 만족스러웠던 8 개의 분산액을 블라인드 시험하였다. 평가 기준은 (i) 패키징 벽에 분산된 지방상 액적의 접착, (ii) 분산상 액적 간의 응집 및 도포 용이성 (또는 편안함), 및 특히 분산상 액적의 파쇄 및 스프레딩 용이성.
스코어링 기준:
| 스코어링 기준 | 0 | 1 | 2 | 3 |
|
접착
= 접착력 (y) |
접착 없음 | 약간 접착 | 중간 수준 접착 | 강한 접착 |
|
응집
= 응집력 (z) |
응집 없음 | 약간 응집 | 중간 수준 응집 | 강한 응집 |
| 도포 용이성 | 매우 만족스러운 도포. 액적이 느껴지지 않거나 약간만 느껴지고, 수상 및 지방상 간의 혼합이 용이하다. |
만족스러운 도포. 액적이 느껴지지 않거나 약간만 느껴지고, 수상 및 지방상 간의 혼합이 용이하다. |
중간 정도로 만족스러운 도포. 액적이 느껴지고, 피부 상에 그 파쇄는 덩어리를 생성한다. 분산액의 도포는 계속 가능하다. |
불만족스러운 도포. 액적이 느껴지고 피부 상에 그 파쇄는 피부 상에 스프레드함으로써 제거하기 어려운 덩어리를 생성한다. 액적의 경도가 너무 높다. |
결과:
| 분산액* | D1B | D1C | D1D | D2B | D2C | D3A | D3B | D3C | 4 | 5 | 6 |
|
접착
= 접착력(y) |
3 | 3 | 3 | 0 | 1 | 0 | 1 | 1 | 3 | 0 | 0 |
|
응집
= 응집력(z) |
2 | NR** | 2 | 1 | NR** | NR** | 1 | NR** | 2 | & | & |
| 도포 용이성 | 1 | 2 | 1 | 1 | 2 | 0 | 1 | 2 | 3 | 1 | 1 |
*D1A = 분산된 지방상으로서 실시예 1의 무수 겔 1A을 사용하는 실시예 2에 따른 분산액
*NR: 정보 없음
지방상을 관찰한다:
- "도포 용이성" 및 도 1의 결과를 고려할 때, 14 N 이하, 바람직하게 12 N 이하, 및 바람직하게 9 N 이하의 경도(x)를 가져야 하고,
- "접착" 및 도 2 및 3의 결과를 고려할 때, 지방상은 -2N 이상, 더 좋게는 -1N 이상, 또는 심지어 -0.6N 이상의 접착력(y)을 가져야 하고,
- "응집" 및 도 4의 결과를 고려할 때, 지방상은 40 이하, 바람직하게 35 이하, 더 좋게는 30 이하의 응집력(z)을 가져야 한다.
결론
상기 결과를 고려할 때,
액적을 포함하는 분산상 및 연속 수상을 포함하는 분산액은, 상기 분산액의 안정성이 "연속 수상/분산된 지방상" 계면에서 쉘 또는 계면활성제의 존재에 의하여 보증되지 않을 때, 겔화된 지방상이
(i) 50 내지 100℃, 바람직하게 60 내지 90℃의 융점,
(ii) 실온 및 대기압에서:
- 2 내지 14 N, 특히 2.5 내지 12 N, 바람직하게 3 내지 9 N, 더 바람직하게 4 내지 6 N의 경도(x);
- -2 N 이상, 더 좋게는 -1 N 이상, 특히 -0.6 N 이상의 접착력(y); 및
- 임의로, 40 이하, 바람직하게 35 이하, 더 좋게는 30 이하의 응집력(z)
을 가진다는 조건 하에, 그럼에도 불구하고 예기치 않게 역학적 안정성 및 감각성, 특히 도포 용이성 및 편안함 측면에서 만족스러운 특성을 나타낸다.
더욱더 예기치 않게, 이러한 결과는 거시적 크기의 분산된 지방상 액적을 가지는 분산액으로 관찰되고 이에 해당된다.
Claims (17)
- 바람직하게 겔 형태의, 액적을 포함하는 분산상 및 연속 수상을 포함하는 분산액으로서, 상기 액적은 적어도 하나의 친유성 겔화제를 포함하는 지방상(fatty phase)을 포함하고,
- 상기 지방상은 50 내지 100℃, 바람직하게 60 내지 90℃의 융점을 가지고, 및 실온 및 대기압에서, 다음 물리화학적 기준을 충족하고:
- 2 내지 14 N, 바람직하게 2.5 내지 12 N, 더 바람직하게 3 내지 9 N, 및 가장 바람직하게 4 내지 6 N의 경도(x); 및
- -2 N 이상, 또는 더 좋게는 -1 N 이상, 및 특히 -0.6 N 이상의 접착력(y); 및
- 상기 분산액은 아모다이메티콘(amodimethicone)을 포함하지 않는, 분산액. - 제1항에 있어서,
상기 지방상은 40 이하, 바람직하게 35 이하, 및 더 좋게는 30 이상의 응집력(z)을 가지는, 분산액. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 분산액은 쉘, 특히 상기 분산된 지방상 및 연속 수상 사이에 삽입되는 코아세르베이트 층에 의하여 형성되는 쉘을 포함하지 않는, 분산액. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
100 ㎛ 이상의 직경을 가지는 액적이 상기 분산상의 총 부피의 60% 이상, 심지어 70% 이상, 바람직하게 80% 이상, 및 더 바람직하게 90% 이상의 부피에 상당하고, 및/또는 상기 액적의 적어도 60%, 심지어 적어도 70%, 바람직하게 적어도 80%, 및 더 좋게 적어도 90%가 100 ㎛ 이상의 평균 직경을 가지는, 분산액. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 친유성 겔화제는 유기 또는 무기, 폴리머 또는 분자 친유성 겔화제; 주변 온도 및 압력에서 고체 지방; 및 이의 혼합물로부터 선택되는, 분산액. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 지방상의 총 중량에 대하여, 0.5 내지 30 중량%, 바람직하게 1 내지 25 중량%, 특히 1.5 내지 20 중량%, 더 좋게는 2 내지 15 중량%, 및 가장 특히 5 내지 12 중량%의 친유성 겔화제(들)를 포함하는, 분산액. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 연속 수상은, 바람직하게 천연 겔화제; 반-합성 겔화제; 합성 겔화제; 및 이의 혼합물로부터 선택되는, 적어도 하나의 친수성 겔화제를 포함하고, 바람직하게 카보머, 알카실란 (INCI: 알칼리제네스 폴리사카라이데스), 및 이의 혼합물로부터 선택되는, 분산액. - 제7항에 있어서,
상기 연속 수상 총 중량을 기준으로 하여, 0.0001 내지 20 중량%, 바람직하게 0.001 내지 15 중량%, 특히 0.01 내지 10 중량%, 및 더 바람직하게 0.1 내지 5 중량%의 친수성 겔화제(들)를 포함하는, 분산액. - 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 분산액 총 중량에 대하여, 1 내지 60 중량%, 특히 5 내지 50 중량%, 바람직하게 10 내지 40 중량%, 및 더 바람직하게 15 내지 30 중량%의 분산된 지방상을 포함하는, 분산액. - 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 분산액은 계면활성제를 포함하지 않는, 분산액. - 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 분산액은:
- 덱스트린 에스테르 및 지방산(들), 특히 덱트스린 팔미테이트(들), 및/또는 임의로 소수성 처리된 실리카, 예를 들어, 흄드 실리카, 및/또는
- 아크릴레이트/C10-30 알킬 아크릴레이트 크로스폴리머, 및/또는
- 세틸 에틸헥사노에이트
를 포함하지 않는, 분산액. - 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 분산액의 제조 방법으로서, 상기 방법은 적어도 다음 단계들을 포함하고:
a) 유성 유체 FI를 50 내지 150℃ 온도로 가열하는 단계;
b) 임의로, 수성 유체 FE를 50 내지 150℃ 온도로 가열하는 단계;
c) 상기 수성 유체 FE 및 유성 유체 FI를 접촉시키는 단계; 및
d) 수성 유체 FE로 구성되는 연속 수상 내 분산되는, 유성 유체 FI로 구성되는 지방상의 액적을 형성하는 단계,
여기서:
- 상기 유성 유체 FI는 적어도 하나의 친유성 겔화제 및 임의로 적어도 하나의 오일을 포함하고, 50 내지 100℃, 바람직하게 60 내지 90℃의 융점을 가지고, 실온 및 대기압에서 다음 물리화학적 기준을 충족하고:
- 2 내지 14 N, 바람직하게 2.5 내지 12 N, 더 바람직하게 3 내지 9 N,및 가장 바람직하게 4 내지 6 N의 경도(x); 및
- -2 N 이상, 또는 더 좋게는 -1 N 이상, 특히 -0.6 N 이상의 접착력(y);
- 상기 유성 유체 FI는 추가로 아모다이메티콘이 없고; 및
- 상기 수성 유체 FE는 적어도 물 및 임의로, 적어도 하나의 친수성 겔화제를 포함하는, 방법. - 제12항에 있어서,
상기 액적 형성 단계는 수성 유체 FE로 통하는 제1 도관의 출구에서 유성 유체 FI 액적을 형성하는 것을 포함하는, 방법. - 제13항에 있어서,
상기 수성 유체 FE는 제2 도관, 유리하게 상기 제2 도관의 로컬 축과 공통 축으로, 상기 제2 도관으로 통하는 제1 도관의 출구 내에서 순환되는, 방법. - 제12항 내지 제14항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의하여 얻어지는 분산액.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 적어도 하나의 분산액을, 임의로 적어도 하나의 생리학적으로 허용 가능한 매질과 함께, 포함하는, 특히 케라틴성 물질, 특히 피부 및/또는 모발, 더 특히 피부를 관리 및/또는 구성하기 위한, 조성물, 특히 화장품 조성물,
- 제1항 내지 제11항 또는 제15항 중 어느 한 항에 따른 적어도 하나의 분산액 또는 제16항에 따른 조성물을 상기 케라틴성 물질에 도포하는 단계를 포함하는, 케라틴성 물질, 특히 피부 및/또는 모발, 및 더 특히 피부의 미용 처치를 위한 비-치료 방법.
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