KR20230002064A - 후가공성이 향상된 폴리에틸렌 원사 및 이를 포함하는 원단 - Google Patents

후가공성이 향상된 폴리에틸렌 원사 및 이를 포함하는 원단 Download PDF

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Abstract

본 발명은 후가공성이 향상된 폴리에틸렌 원사에 관한 것으로, 더 상세하게는 고온과 같은 가혹한 환경에서도 우수한 기계적 물성을 유지하여 염색, 코팅 등과 같은 후가공성이 향상된 폴리에틸렌 원사에 관한 것이다.

Description

후가공성이 향상된 폴리에틸렌 원사 및 이를 포함하는 원단 {Polyethylene yarn with improved post-processing properties and fabric containing the same}
본 발명은 후가공성이 향상된 폴리에틸렌 원사 및 이를 포함하는 원단에 관한 것이다.
폴리에틸렌 수지는 가격이 저렴하고, 내화학성, 제품 가공성이 우수하여 엔지니어링 플라스틱, 필름 섬유 및 부직포 용도로 활용이 증가되고 있다. 섬유 분야에서는 모노필라멘트 및 멀티필라멘트로 제조되어 의류용, 산업용 등으로 용도가 확대되고 있다. 특히 최신 섬유 동향에 따라 고강도 및 고탄성률을 요구하는 고 기능성 폴리에틸렌 섬유에 관한 관심이 증가되어 있다.
미국특허 제4,228,118호에서는 수평균분자량이 20,000 이상, 중량평균분자량이 125,000 이하인 폴리에틸렌 수지를 사용하여 방사온도 220 내지 335℃에서 최소 방사속도 30m/min 권취한 후 20배 이상 연신하여 10 내지 20g/d의 섬유를 제조하였다. 하지만 이러한 방법은 폴리에틸렌 섬유의 상업적인 제조에 있어 노즐 홀수 및 스핀드로우 방법에 따른 방사속도가 낮아 생산량에 한계가 있으며, 수십 내지 수백의 멀티필라멘트를 생산할 때 균제도 및 방사 작업성이 우수한 폴리에틸렌 섬유를 생산하는데 어려움이 있다.
일반적으로 폴리에틸렌 섬유의 경우 고강도, 경량성 및 내화학성 등의 고유한 특성을 통해 안전용품, 레저 및 생활용품 외에도 다양한 용도에 사용이 가능하다. 그러나 비교적 높은 융점을 가지는 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유 또는 폴리아미드 섬유 등에 비해 폴리에틸렌 섬유는 융점이 낮아 고온에서 쉽게 물성이 저하되는 문제점이 있어 가능한 후가공 공정의 조건이 한정된다는 단점이 있다. 이러한 문제점을 해소하여 높은 온도에서 후가공을 하더라도 기계적 물성이 유지되는 폴리에틸렌 원사의 제조가 시급하다.
본 발명의 목적은 고온 환경에서도 기계적 물성이 유지되어 후가공성이 개선된 폴리에틸렌 원사를 제공하는 것이다.
또한, 후가공성이 향상된 폴리에틸렌 원사를 포함하여 기계적 물성이 우수한 원단을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 폴리에틸렌 원사는 ASTM D1238에 따라 측정된 용융지수(MI)가 0.3 내지 3g/10min이고, ASTM D885에 따라 상온에서 측정된 강력(A)에 대하여 120℃에서 30분 동안 열처리 후 측정된 강력(B)의 비(B/A)가 85% 이상이며, 상기 상온에서 측정된 강력(A)에 대하여 50℃에서 30분 동안 열처리 후 측정된 강력(C)의 비(C/A)가 90% 이상이다..
본 발명의 일 실시예에 따른 폴리에틸렌 원사에 있어서, 폴리에틸렌 원사는 결정화도가 60내지 85%일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 폴리에틸렌 원사에 있어서, 폴리에틸렌 원사는 CuKα선을 이용한 X선 회절 패턴으로 측정된 섬유축 평행방향(002면)의 결정크기가 200Å 이상, 섬유축 직각방향(110면)의 결정크기가 110Å 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 폴리에틸렌 원사에 있어서, 폴리에틸렌 원사는 용융온도가 130 내지 140℃일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 폴리에틸렌 원사에 있어서, 폴리에틸렌 원사는 밀도가 0.93 내지 0.97g/cm3일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 폴리에틸렌 원사에 있어서, 폴리에틸렌 원사의 건열수축율이 2.5% 이상이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 폴리에틸렌 원사에 있어서, 폴리에틸렌 원사는 ASTM D2256에 따라 측정되는 강도가 1 내지 20g/d일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 폴리에틸렌 원사에 있어서, 폴리에틸렌 원사는 ASTM D2256에 따라 측정되는 절단신도가 20% 이하일 수 있다.
본 발명에 따른 원단은 상술한 폴리에틸렌 원사를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 원단에 있어서, 상기 원단의 내마모도(cycles)는 500 이상일 수 있다.
본 발명에 따른 폴리에틸렌 원사는 고온 환경에서 일정 수준 이상의 강력을 유지하여 후가공성이 우수할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 원단은 후가공성이 우수한 폴리에틸렌 원사를 포함하여 폴리에틸렌 특유의 우수한 기계적 물성이 유지될 수 있으며, 안전용품, 레저용품, 생활용품 또는 냉감소재 등 다양한 분야에 적용 가능하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리에틸렌 원사의 강력을 측정하는 모식도이다.
이하 본 발명에 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.
하기 구체예 또는 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다.
본 발명에서 달리 정의되지 않는 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 이 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가지는 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 갖는다. 본 발명의 설명에서 사용되는 용어는 단지 특정 실시예를 효과적으로 기술하기 위함이고, 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다.
또한 명세서에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 의도할 수 있다.
또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하에서 특별한 언급 없이 사용된 단위는 중량을 기준으로 하며, 일 예로 % 또는 비의 단위는 중량% 또는 중량비를 의미한다.
본 발명자는 폴리에틸렌 원사가 고강력, 경량성 및 내화학성 등의 고유한 특성을 가질 뿐만 아니라 고결정성을 통해 우수한 냉감 특성을 가짐에도 불고하고, 융점이 낮아 고온에 취약하여 후가공 공정이 매우 어려움에 주목하였다. 이에 따라 연구를 심화하였고, 폴리에틸렌 원사가 특정한 용융지수 및 강력의 조건을 만족함에 따라 후가공을 거치더라도 높은 결정성이 유지되고 기계적 물성이 유지됨을 발견하고 본 발명을 완성하였다.
본 명세서에서 폴리에틸렌 원사는 폴리에틸렌 칩을 원료로 하여 방사 및 연신 등의 공정을 통해 제조된 모노 및 멀티 필라멘트를 의미한다. 일 예로, 폴리에틸렌 원사는 1 내지 3 데니어의 섬도를 각각 갖는 40 내지 500 개의 필라멘트들을 포함할 수 있고, 100 내지 1,000 데니어의 총섬도를 가질 수 있다.
본 발명에 따른 폴리에틸렌 원사는 ASTM D1238에 따라 190℃, 2.16kg에서 측정된 용융지수(melt index: MI, @190℃)가 0.3 내지 3g/10min이고, ASTM D885에 따라 상온에서 측정된 강력(A)에 대하여 120℃에서 30분 동안 열처리 후 측정된 강력(B)의 비(B/A)가 85% 이상이며, 상기 상온에서 측정된 강력(A)에 대하여 50℃에서 30분 동안 열처리 후 측정된 강력(C)의 비(C/A)가 90% 이상인 것을 특징으로 한다.
구체적으로, 상기 상온에서 측정된 강력(A)에 대하여 120℃에서 30분 동안 열처리 후 측정된 강력(B)의 비(B/A)는 87% 이상, 유리하게 90% 이상일 수 있다. 또한 상온에서 측정된 강력(A)에 대하여 50℃에서 30분 동안 열처리 후 측정된 강력(C)의 비(C/A)는 92% 이상, 유리하게 95% 이상일 수 있다.
또한, 용융지수(MI)는 유리하게 0.4 내지 3g/mol, 더욱 유리하게 0.7 내지 3g/mol일 수 있다.
이와 같은 강력의 비 및 용융지수를 만족하는 폴리에틸렌 원사는 고온에 장시간 노출되더라도 물성의 저하가 거의 발생하지 않아, 제직, 꼬임 등 후가공에 유리하다는 장점이 있다.
또한, 폴리에틸렌 원사는 다분산지수(Polydispersity Index, PDI)가 1 내지 20, 구체적으로 3 내지 15, 더욱 구체적으로 5 내지 10일 수 있으며, 이때, 중량 평균 분자량(Mw)이 600,000 g/mol이하, 구체적으로 80,000 내지 500,000 g/mol, 더욱 구체적으로 200,000 내지 400,000 g/mol 일 수 있다. 상기 범위의 다분산지수 및 중량 평균 분자량을 가지는 폴리에틸렌 원사는 원사의 용융 압출 시 용융물의 흐름성이 좋고, 열분해 발생을 방지하고, 연신 시 사절이 발생하지 않는 등 공정성이 확보되어 균일한 물성의 원사를 제조할 수 있으며, 내구성이 우수한 원사를 제공할 수 있다. 이때, 수 평균 분자량은 상술한 중량 평균 분자량에 대하여 상술한 PDI 값을 만족할 수 있는 것이라면 한정되지 않는다.
또한, 폴리에틸렌 원사는 결정화도가 60 내지 90%, 더욱 좋게는 60 내지 85%, 더 더욱 좋게는 65 내지 85%일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 폴리에틸렌 원사의 결정화도는 X-선 회절분석기를 이용한 결정성 분석 시 도출될 수 있다. 결정화도가 상기 범위를 만족하는 범위에서 폴리에틸렌의 공유 결합을 통해 연결된 분자 사슬 방향으로 '포논(phonon)'이라는 격자 진동(lattice vibration)을 통해 열이 빠르게 확산 및 발산되어 우수한 열전도도를 가질 수 있다.
그리고, 폴리에틸렌 원사는 CuKα선을 이용한 X선 회절 패턴으로 측정된 섬유축 평행방향(002면)의 결정크기가 200Å 이상, 섬유축 직각방향(110면)의 결정크기가 110Å 이상을 만족할 수 있다. 구체적으로, 섬유축 평행방향의 결정크기가 210Å 내지 360Å, 더욱 구체적으로, 220Å 내지 350Å 일 수 있다. 또한, 섬유축 직각방향의 결정크기는 120Å 내지 190Å, 유리하게 130Å 내지 180Å 일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 다만, 상기 범위에서, 폴리에틸렌 원사는 고강도 및 저수축성 특징을 발현할 수 있고, 우수한 내열강력을 만족할 뿐만 아니라 열흡수율이 향상되어 냉감성이 향상될 수 있다.
또한, 폴리에틸렌 원사는 용융온도가 130 내지 140℃를 만족할 수 있다. 구체적으로, 138 내지 140℃일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 다만, 상기 용융온도를 만족하는 원사는 비교적 고온에서도 기계적 물성이 유지될 수 있다.
아울러, 상기 폴리에틸렌 원사는 밀도가 0.93 내지 0.97g/cm3, 구체적으로, 0.941 내지 0.965g/cm3일 수 있다. 상기 밀도를 만족하는 폴리에틸렌 원사는 고온에 장시간 노출되더라도 기계적 물성이 유지되고, 열에 의한 저항이 높아지게 되어 수축율이 낮아지게 된다.
구체적으로, 폴리에틸렌 원사는 건열수축율이 1.5 내지 3.5%, 구체적으로 2 내지 3%, 또는 2.5 내지 3% 일 수 있다.
그리고 폴리에틸렌 원사는 ASTM D2256에 따라 측정되는 강도가 1 내지 25g/d일 수 있다. 좋게는 1 내지 20g/d, 더욱 좋게는 7 내지 20g/d일 수 있다. 상기 강도를 만족하는 폴리에틸렌 원사는 비교적 유연성이 높아 우수한 제직성을 가질 수 있어, 추후 제직 또는 편직되어 원단으로 제조될 시 더욱 우수한 품질의 원단을 수득할 수 있다.
이하, 본 발명의 폴리에틸렌 원사의 제조방법에 대해 구체적으로 설명한다. 본 발명의 폴리에틸렌 원사는 PDI, 강력비, 강도 등 상기한 물성들의 범위를 만족하는 것이라면 그 제조방법에 제한되는 것은 아니며, 아래는 일 양태를 설명하는 것이다.
먼저, 폴리에틸렌 칩(chip)을 용융시켜 폴리에틸렌 용융물을 얻는 단계;
다수의 노즐 홀들을 갖는 구금을 통해 상기 폴리에틸렌 용융물을 방사하는 단계;
상기 폴리에틸렌 용융물이 상기 노즐 홀들로부터 토출될 때 형성되는 다수의 필라멘트들을 냉각 및 5배 내지 20배의 총연신비로 연신 및 열고정하는 단계; 및
연신 및 열고정된 상기 멀티필라멘트사를 권취하는 단계;를 포함하는 것일 수 있다.
각 단계에 대하여 구체적으로 설명하면, 먼저, 칩(chip) 형태의 폴리에틸렌을 익스트루더(extruder)로 투입하여 용융시킴으로써 폴리에틸렌 용융물을 얻는다.
상기 폴리에틸렌 칩은 5 초과 9 미만, 좋게는 5.5 내지 8인 다분산 지수(PDI)를 가질 수 있다. 또한 0.3 내지 3 g/10min, 좋게는 0.4 내지 3g/mol, 더욱 좋게는 0.7 내지 3g/mol의　용융지수(Melt Index: MI)를 가질 수 있다. 또한 600,000 g/mol이하, 더욱 구체적으로 80,000 내지 600,000 g/mol, 좋게는 100,000 내지 500,000 g/mol, 더욱 좋게는 200,000 내지 400,000 g/mol의 중량평균분자량(Mw)을 가질 수 있다.
용융된 폴리에틸렌이 상기 익스트루더 내의 스크루에 의해 구금을 통해 운반되며, 상기 구금에 형성된 다수의 홀들을 통해 압출된다. 상기 구금의 홀들의 개수는 제조될 원사의 DPF (Denier Per Filament) 및 섬도에 따라 결정될 수 있다. 예를 들어, 75 데니어의 총섬도를 갖는 원사를 제조할 경우 상기 구금은 20 내지 75 개의 홀들을 가질 수 있고, 450 데니어의 총섬도를 갖는 원사를 제조할 경우 상기 구금은 90 내지 450 개, 바람직하게는 100 내지 400개의 홀들을 가질 수 있다.
상기 익스트루더 내에서의 용융 공정 및 구금을 통한 압출 공정은 폴리에틸렌 칩의 용융지수에 따라 변경 적용 가능하지만, 구체적으로 예를 들면 150 내지 315 ℃, 좋게는 220 내지 300 ℃, 더욱 좋게는 250 내지 290 ℃에서 수행되는 것일 수 있다. 즉, 익스트루더 및 구금이 150 내지 315 ℃, 바람직하게는 220 내지 300 ℃, 더욱 바람직하게는 250 내지 290 ℃로 유지되는 것이 바람직하다.
상기 방사 온도가 150℃미만일 경우, 낮은 방사온도로 인해 폴리에틸렌의 균일한 용융이 이루어지지 않아서 방사가 곤란할 수 있고, 노즐 내에서 과다한 전단응력이 발생하여 멜트프랙쳐(melt fracture) 현상이 심해지는 문제점이 발생한다. 반면, 방사 온도가 315℃를 초과할 경우 폴리에틸렌의 열분해가 가속화되어 목표 수준의 물성 발현이 어렵게 될 수 있다. 상기 구금의 홀 직경(D)에 대한 홀 길이(L)의 비율인 L/D는 3 내지 40일 수 있다. L/D가 3 미만이면 용융 압출 시 다이스웰(Die Swell) 현상이 발생하고 폴리에틸렌의 탄성 거동 제어가 힘들게 됨으로써 방사성이 좋지못하게 되고, L/D가 40을 초과하는 경우에는 구금을 통과하는 용융 폴리에틸렌의 넥킹(necking) 현상에 의한 사절과 함께 압력강하에 따른 토출 불균일 현상이 발생될 수 있다.
용융된 폴리에틸렌이 구금의 홀들로부터 토출되면서 방사온도와 실온 간의 차이에 의해 폴리에틸렌의 고화가 시작되면서 반고화 상태의 필라멘트들이 형성된다. 본 명세서에서는, 반고화 상태의 필라멘트는 물론이고 완전 고화된 필라멘트 모두를 "필라멘트"라 통칭한다.
다수의 상기 필라멘트들은 냉각부(또는 "quenching zone")에서 냉각됨으로써 완전 고화된다. 상기 필라멘트들의 냉각은 공냉 방식으로 수행될 수 있다.
상기 냉각부에서의 상기 필라멘트들 냉각은, 0.2 내지 1 m/sec 풍속의 냉각풍을 이용하여 15 내지 40℃로 냉각되도록 수행되는 것이 바람직하다. 상기 냉각 온도가 15℃미만이면 과냉각으로 인해 신도가 부족하여 연신 과정에서 사절이 발생할 수 있고, 상기 냉각 온도가 40℃를 초과하면 고화 불균일로 인해 필라멘트들간 섬도 편차가 커지고 연신 과정에서 사절이 발생할 수 있다.
또한, 냉각부에서 냉각 시 다단냉각을 수행함으로써 더욱 균일하게 결정화가 되도록 할 수 있다.
더욱 구체적으로 상기 냉각부는 2개 이상의 구간으로 나누어질 수 있다. 예를 들어 3개의 냉각구간으로 이루어진 경우, 제1 냉각부에서 제3 냉각부로 갈수록 온도가 점차 낮아지도록 설계되는 것이 바람직하다. 구체적으로 예를 들면 제1 냉각부는 40 내지 80 ℃로 설정되고, 제2 냉각부는 30 내지 50 ℃로 설정되고, 제3 냉각부는 15 내지 30 ℃로 설정될 수 있다.
또한, 제1 냉각부에서 풍속을 가장 높게 설정함으로써 표면이 더욱 매끄러운 섬유를 제조할 수 있다. 구체적으로 제1 냉각부는 0.8 내지 1 m/sec 풍속의 냉각풍을 이용하여 40 내지 80 ℃로 냉각되도록 하고, 제2 냉각부는 0.4 내지 0.6 m/sec 풍속의 냉각풍을 이용하여 30 내지 50 ℃로 냉각되도록 하고, 제3 냉각부는 0.2 내지 0.5 m/sec 풍속의 냉각풍을 이용하여 15 내지 30 ℃로 냉각되도록 하는 것일 수 있으며, 이와 같은 조건으로 조절함으로써 결정화도가 더욱 높고, 표면이 더욱 매끄러운 원사를 제조할 수 있다.
이어서, 집속기로 상기 냉각 및 완전 고화된 필라멘트들을 집속시켜 멀티필라멘트를 형성시킨다.
본 발명의 폴리에틸렌 원사는 직접 방사연신(DSD) 공정을 통해 제조될 수 있다. 즉, 상기 멀티필라멘트가 다수의 고뎃 롤러부들을 포함하는 다단 연신부로 직접 전달되어 5배 내지 20배, 바람직하게는 8 내지 15배의 총연신비로 다단 연신된 후 와인더에 권취될 수 있다.
일 예로, 상기 다수의 고뎃 롤러를 이용하는　연신　단계는, 2단 이상의 다단　연신으로 진행하는 것이 바람직하다. 좋게는, 상기　연신　단계는 다수의 고뎃 롤러들을 이용하여 2단 이상 20 단 이하의 다단　연신으로 진행될 수 있다. 상기 다단　연신이 2단 미만일 경우, 고뎃 롤러들의 각 구간에서 급격한　연신이 일어나 필라멘트사 제조 시 모우 발생빈도가 증가하고 초기 모듈러스가 증가하여 원단이 지나치게 뻣뻣해질 수 있다. 또, 상기 다단　연신 시, 20단 이상으로 진행할 경우 필라멘트사와 고뎃 롤러 간의 마찰이 증가하여 필라멘트 손상 및 단사가 발생할 수 있다.
또한, 5 내지 10의 다분산지수(Polydispersity Index, PDI) 및 190℃에서 0.3 내지 3 g/10min의　용융지수(Melt Index: MI)를 갖는　폴리에틸렌　칩을 사용하더라도, 본 발명의 방법에 따른　연신비, 연신온도 및 단수 조건을 만족하지 않는 경우는 목적으로 하는 물성을 만족할 수 없다. 예를 들어, 상기 연신 시, 최대 연신 온도는 100 내지 150℃일 수 있고, 연신 온도가 100℃ 미만일 경우에는 원사에 전달되는 열량이 충분하지 못하여 연신 효율이 떨어져 연신 사절이 심하게 발생하며, 150℃를 초과할 경우에는 필라멘트가 융착이 발생하여 원사강도가 저하될 수 있다. 총 연신비가 5배 내지 20배이고, 2단 이상의 다단 연신을 수행하는 것일 수 있다. 상기 최대 연신 온도는 연신구간 중 최고 높은 온도를 의미하며, 상기 총 연신비는 연신 전의 섬유에 비하여 마지막 연신 후의 섬유의 최종 연신비를 의미한다.
예를 들어, 상기 다단 연신은 다수의 고뎃 롤러들을 이용하여 2단 이상, 더욱 구체적으로 4단 이상 20단 이하의 다단 연신으로 수행하는 것일 수 있다. 상기 다수의 고뎃 롤러들(GR1...GRn) 중 첫 번째 고뎃 롤러 (GR1)의　온도는 50 내지 80 ℃일 수 있고, 마지막 고뎃 롤러(GRn)의　온도는 100 내지 150 ℃일 수 있다. 상기 첫 번째 및 마지막 고뎃 롤러부들(GR1, GRn)을 제외한 나머지 고뎃 롤러들 각각의　온도는 그 바로 전단의 고뎃 롤러의　온도와 동일하거나 그보다 더 높게 설정될 수 있다. 상기 마지막 고뎃 롤러부(GRn)의　온도는 바로 전단의 고뎃 롤러부의　온도와 동일하거나 그보다 더 높게 설정될 수 있으나, 그보다 다소 낮게 설정될 수도 있다.
또한 다단 연신 시 마지막 연신구간에서는 1 내지 5 %의 수축연신(이완)을 부여함으로써 내구성이 더욱 우수한 원사를 제공할 수 있다.
더욱 구체적으로 예를 들면, 상기 다단 연신은 총 4단의 고뎃 롤러부들로 이루어질 수 있으며, 상기 제1 고뎃 롤러부는 50 내지 80℃에서 2 내지 4배 연신, 제2고뎃롤러부는 70 내지 100℃에서 3 내지 10배 연신, 제3고뎃롤러부는 80 내지 110℃에서 1.1 내지 3배 연신, 제4고뎃롤러부는 100 내지 150℃에서 1 내지 5 %의 수축연신(이완)을 하도록 설정되는 것일 수 있다. 상기 제1 고뎃 롤러부 내지 제4 고뎃 롤러부는 각각 여러 개의 고뎃 롤러들로 이루어질 수 있다. 구체적으로 예를 들면, 2개 이상, 더욱 구체적으로 2개 내지 10개의 고뎃 롤러들로 이루어질 수 있다.
대안적으로, 상기 멀티필라멘트를 미연신사로서 일단 권취한 후 상기 미연신사를 연신함으로써 본 발명의 폴리에틸렌 원사가 제조될 수도 있다. 즉, 본 발명의 폴리에틸렌 원사는 폴리에틸렌을 용융방사하여 미연신사를 일단 제조한 후 상기 미연신사를 연신하는 2단계 공정을 통해 제조될 수도 있다.
연신 공정에서 적용되는 총연신비가 5 미만이면, 섬유 배향도가 낮아 폴리에틸렌 원사가 60% 이상의 결정화도를 가질 수 없으며, 강력 발현이 어려울 수 있다.
반면, 상기 총연신비가 20배를 초과하면 사절이 발생할 가능성이 있고, 최종적으로 얻어지는 폴리에틸렌 원사의 강도가 적합하지 못해 상기 폴리에틸렌 원사의 제직성이 좋지 못할 뿐만 아니라 이를 이용하여 제조된 원단이 지나치게 뻣뻣하여 사용자가 불편함을 느낄 수 있다.
본 발명의 용융 방사의 방사속도를 결정하는 첫 번째 고뎃 롤러부(GR1)의 선속도가 결정되면, 상기 다단 연신부에서 5 내지 20배, 바람직하게는 8 내지 15배의 총 연신비가 상기 멀티필라멘트에 적용될 수 있도록, 나머지 고뎃 롤러부들의 선속도가 적절히 결정된다.
상기 다단 연신부에 의해 상기 멀티필라멘트의 다단 연신과 열고정이 동시에 수행되며, 다단 연신된 멀티필라멘트가 와인더에 권취됨으로써 본 발명의 폴리에틸렌 원사가 완성된다.
위와 같이 제조된 본 발명의 폴리에틸렌　원사는 높은 온도에 적용하여도 강도 유지율이 높고, 저수축성을 나타내며, 내열강력 유지성이 뛰어나므로, 후가공 공정이 필요한 물품에 사용될 수 있다. 예를 들면, 일반 의류의 소재로 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 원단은 상술한 폴리에틸렌 원사를 포함하는 것으로, 후가공성이 향상된 원사를 포함함에 따라, 편직 및 제직과 같은 원단 제조공정을 거침에도 불구하고, 고강도, 저수축성, 냉감성 및 내열강력 등 폴리에틸렌 특유의 우수한 기계적 물성이 유지될 수 있어, 안전용품, 레저용품, 생활용품 또는 냉감소재 등 다양한 분야에 적용 가능하다.
또한, 후가공성이 향상된 원사를 포함함에 따라 이로부터 제조된 원단 역시 염색이나 코팅과 같은 후가공시에도 기계적 물성을 유지할 수 있다.
구체적으로 본 발명에 따른 원단은 ASTM D3884 규격에 준하여 측정되는 내마모도(cycles)가 500 이상, 좋게는 530 내지 700일 수 있다.
본 발명에 따른 원단은 상기 설명된 폴리에틸렌 원사를 단독으로 사용하는 것일 수 있으며, 다른 기능성을 더욱 부여하기 위하여 이종 원사를 더 포함할 수도 있지만 후가공성 및 냉감성을 동시에 가질 수 있는 관점에서는 상기 폴리에틸렌 원사를 단독으로 사용하는 것이 바람직하다.
이하 실시예 및 비교예를 바탕으로 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예 및 비교예는 본 발명을 더욱 상세히 설명하기 위한 하나의 예시일 뿐 본 발명이 하기 실시예 및 비교예에 의해 제한되는 것은 아니다.
폴리에틸렌 원사 물성은 다음과 같이 측정하였다.
<용융지수>
ASTM D1238에 따라 측정하였으며 측정온도는 190℃이고, 추 무게는 2.16kg으로 정의하였으며, 10분간 흐르는 양을 측정하였다.
<중량 평균 분자량(Mw)(g/mol) 및 다분산지수(PDI)>
폴리에틸렌 원사를 아래의 용매에 완전히 용해시킨 후 다음의 겔 투과 크로마토그래피(GPC)를 이용하여 상기 폴리에틸렌 원사의 중량 평균 분자량(Mw) 및 다분산지수(Mw/Mn; PDI)를 각각 구하였다.
- 분석기기: Tosoh社 HLC-8321 GPC/HT
- 컬럼: PLgel guard (7.5 X 50mm) + 2 X PLgel mixed-B (7.5 X 50mm)
- 칼럼온도: 160℃
- 용매: 트리클로로벤젠(TCB) + 0.04 wt% 디부틸히드록시톨루엔(BHT)
(after drying with 0.1% CaCl2)
- Injector, Detector 온도: 160℃
- Detector: RI Detector
- 유속: 1.0㎖/min
- 주입량: 300mL
- 시료농도: 1.5mg/mL
- 표준시료: 폴리스티렌
<강도(g/d), 초기 모듈러스(g/d), 및 신율(%)>
ASTM D2256 방법에 따라, 인스트론사(Instron Engineering Corp., Canton, Mass)의 만능인장시험기를 이용하여 폴리에틸렌 원사의 변형-응력 고선을 얻었다. 샘플 길이는 250mm이었고, 인장속도는 300mm/min이었으며, 초기 로드(load)는 0.05g/d로 설정하였다. 파단점에서의 응력과 신장으로부터 강도(g/d) 및 신율(%)을 구하였고, 상기 곡선의 원점 부근의 최대 구배를 부여하는 접선으로부터 초기 모듈러스(g/d)를 구하였다. 각 원사마다 5회 측정 후 그 평균을 산출하였다.
<강력 측정>
ASTM D885 방법에 따라 인스트론사(Instron Engineering Corp., Canton, Mass)의 만능인장시험기를 이용하여 폴리에틸렌 원사의 강력(g/d)을 측정하였다. 샘플 길이는 250mm, 인장속도 300mm/min이었으며, 초기 로드(load)는 0.05g/d로 설정하였다.
도 1에 도시된 바와 같이, 폴리에틸렌 원사를 절단하여 250mm 이상 길이의 샘플(200)을 얻은 후, 샘플을 양단이 개방된원통형 유리관(100)에 통과시킨 뒤 샘플의 양단을 유리관 양단에 고정하였다.
이때 샘플에 하중이 인가되지 않도록 하였다. 이후 열풍 순환환형의 가열로를 사용하여 시험온도(50℃, 120℃)에서 30분간 가열한후, 원사 샘플의 강력을 측정하였다. 이후, 가열로로부터 샘플을 꺼내 상온(20±5℃)까지 서서히 냉각시킨 후, 원사 샘플의 강력을 측정하였다. 강력은 총 5회 반복 측정한 후 평균값을 구하였다.
그 다음 하기 식을 이용하여 강력의 비를 산출하였다.
[식 ]
강력의 비(%) = (고온에서 폴리에틸렌 원사의 강력(B 또는 C))/(상온에서 폴리에틸렌 원사의 강력(A)) x 100
상기 식에서 고온은 시험온도, 구체적으로 50℃ 또는 120℃일 수 있다.
<원사의 결정화도>
XRD기기(X-ray Diffractomer)[제조사: PANalytical社, 모델명: EMPYREAN] 를 이용하여 폴리에틸렌 원사의 결정화도를 측정하였다. 구체적으로 폴리에틸렌 원사를 절단하여 2.5cm의 길이를 갖는 샘플을 준비하였고, 상기 샘플을 샘플 홀더에 고정시킨 후 아래의 조건들 하에서 측정을 실시하였다.
- 광원(X-ray Source): Cu-Kα radiation
- 전력(Power): 45kV X 25 mA
- 모드: 연속 스캔 모드
- 스캔 각도 범위(2Θ): 10~40˚
- 스캔 속도: 0.1˚/sec
- 결정화도 계산
결정화도(%) = IC/(IA+IC) x 100
XRD를 이용하여 스캔한 상기 2Θ 범위에서 폴리에틸렌의 결정영역 분율이 Ic이고, 비결정영역 분율이 IA이다. 상기 결정화도는 폴리에틸렌의 결정영역과 비결정영역의 분율에 대한 결정영역 분율의 비로 나타낸 것이다.
<건열수축율>
25℃, 상대습도 65%의 항온 항습실에서 24시간 시료를 방치한다. 무장력 하에서 150℃ x 30분의 조건으로 열수축시킨 후 25℃, 상대습도 65%의 항온 항습실에서 24시간 시료를 방치한다. 원사의 수축 전, 후의 길이변화를 나타낸다.
수축율(%) = (Lo-L1)/L0 x 100
Lo: 열수축 전의 시료를 25℃, 상대습도 65%의 항온 항습실에서 24시간 방치한 후 시료의 길이
L1: 열수축 후의 시료를 25℃, 상대습도 65%의 항온 항습실에서 24시간 방치한 후 시료의 길이
<내마모도평가>
본 발명에 따른 폴리에틸렌 원사를 사용하여 편직하여 제조한 편물의 내마모도는 ASTM D3884 규격에 준하여 측정되었다. 평가기기는 마틴달 내마모측정기를 사용하였다. 이때 사용한 마찰포는 320Cw 샌드페이퍼이고 부여 하중은 1,000g으로 하였다.
[실시예 1]
240개의 필라멘트를 포함하고, 총섬도가 500 데니어인 폴리에틸렌 원사를 제조하였다.
구체적으로 0.962g/cm3의 밀도, 340,000g/mol의 중량평균분자량(Mw), 7.5의 다분산지수(PDI) 및 1.8g/10min의 용융지수(MI at 190℃)를 갖는 폴리에틸렌칩을 익스트루더에 투입하여 용융시켰다. 용융된 폴리에틸렌은 240개의 홀들을 갖는 구금을 통해 압출되었다. 구금의 홀 직경에 대한 홀 길이의 비율인 L/D는 5이었다. 구금 온도는 270℃이었다.
구금의 노즐 홀들로부터 토출되면서 형성된 필라멘트들은 냉각부 및 연신부로 이동하였다. 상기 냉각부와 연신부는 각각 4개 구간으로 이루어지며 멀티필라멘트사를 순차적으로 냉각 및 연신을 하였다. 제1냉각부에서는 50℃로 냉각하고, 제2냉각부와 제3냉각부에서는 45℃로 냉각했으며 제4냉각부에서는 40℃로 냉각하였다. 상기 연신부는 총 4단의 고뎃 롤러부들로 구성되었고, 각 고뎃 롤러부들은 1개 내지 10개의 고뎃 롤러로 이루어진다. 제1고뎃 롤러부는 최대 온도가 80℃, 제2 고뎃 롤러부는 최대온도가 90℃, 제3 고뎃롤러부는 최대온도가 95℃, 제4 고뎃 롤러부는 최대온도가 120℃로 설정되었으며, 연신비율은 제1 고뎃 롤러부에서 2배 연신, 제2 고뎃 롤러부에서 3배 연신, 제3 고뎃 롤러부에서 1.4배 연신되도록 하고, 제4고뎃 롤러부에서 제3고뎃 롤러부에 비해여 4% 수축연신(이완) 되도록 하여 총 8배의 총연신비로 연신 및 열고정되었다.
이어서 상기 연신된 멀티필라멘트사는 와인더에 권취되었다. 권취 장력은 0.8g/d이었다.
제조된 원사의 물성을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
또한 상온에서 제조된 원사의 강력(A)을 측정하고, 상기 제조된 원사를 120℃에서 30분 동안 열처리 후 강력(B)를 측정하였다.
상온에서 측정한 강력(A)에 대하여 120℃에서 30분 동안 열처리 후 측정한 강력(B)의 비(B/A) 및 상온에서 측정한 강력(A)에 대하여 50℃에서 30분 동안 열처리 후 측정한 강력(C)의 비(C/A)를 계산하여 표 1에 나타내었다.
<원단 제조>
상기 제조된 폴리에틸렌 원사를 사용하여 편직을 수행하여 편물을 제조하였다. 제조된 편물 원단의 물성을 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.
[실시예 2 내지 3]
하기 표 1과 같이 조건을 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
또한 실시예 1과 동일하게 제조된 원단의 물성을 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.
[실시예 4]
상기 실시예 1에서, 냉각부와 연신부는 각각 2개 구간으로 이루어지며 구체적으로 제1냉각부에서는 50℃로 냉각하고, 제2냉각부에서는 40℃로 냉각하였으며 상기 연신부는 총 2단의 고뎃 롤러부들로 구성되었고, 제1고뎃 롤러부는 최대 온도가 80℃, 제2 고뎃 롤러부는 최대온도가 120℃로 설정되었으며, 연신비율은 제1 고뎃 롤러부에서 4.4배 연신, 제2 고뎃 롤러부에서 3배 연신이 되도록 하여 총 연신비가 13배가 되도록 조절한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 원사를 제조하였다.
[실시예 5]
상기 실시예 1에서, 0.961g/cm3의 밀도, 340,000g/mol의 중량평균분자량(Mw), 5.5의 다분산지수(PDI) 및 1.7g/10min의 용융지수(MI at 190℃)를 갖는 폴리에틸렌칩을 사용하고, 총 연신비가 13배가 되도록 조절한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 원사를 제조하였다.
[실시예 6]
상기 실시예 1에서, 0.961g/cm3의 밀도, 340,000g/mol의 중량평균분자량(Mw), 8의 다분산지수(PDI) 및 1.6g/10min의 용융지수(MI at 190℃)를 갖는 폴리에틸렌칩을 사용하고, 총 연신비가 13배가 되도록 조절한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 원사를 제조하였다.
[비교예 1]
상기 실시예 1에서, 0.960g/cm3의 밀도, 200,000g/mol의 중량평균분자량(Mw), 7.5의 다분산지수(PDI) 및 5 g/10min의 용융지수(MI at 190℃)를 갖는 폴리에틸렌칩을 사용하고, 총 연신비가 11배가 되도록 조절한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 원사를 제조하였다.
또한 실시예 1과 동일하게 제조된 원단의 물성을 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.
Figure pat00001
Figure pat00002
100 : 원통형 유리관
200 : 폴리에틸렌 원사

Claims (10)

  1. ASTM D1238에 따라 측정된 용융지수(MI)가 0.3 내지 3g/10min이고,
    ASTM D885에 따라 상온에서 측정된 강력(A)에 대하여 120℃에서 30분 동안 열처리 후 측정된 강력(B)의 비(B/A)가 85% 이상이며,
    상기 상온에서 측정된 강력(A)에 대하여 50℃에서 30분 동안 열처리 후 측정된 강력(C)의 비(C/A)가 90% 이상인, 폴리에틸렌 원사.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 폴리에틸렌 원사는 결정화도가 60내지 85%인 폴리에틸렌 원사.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 폴리에틸렌 원사는 CuKα선을 이용한 X선 회절 패턴으로 측정된 섬유축 평행방향(002면)의 결정크기가 200Å 이상, 섬유축 직각방향(110면)의 결정크기가 110Å 이상인, 폴리에틸렌 원사.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 폴리에틸렌 원사는 용융온도가 130 내지 140℃인, 폴리에틸렌 원사.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 폴리에틸렌 원사는 밀도가 0.93 내지 0.97g/cm3인, 폴리에틸렌 원사.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 폴리에틸렌 원사의 건열수축율이 2.5% 이상인, 폴리에틸렌 원사.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 폴리에틸렌 원사는 ASTM D2256에 따라 측정되는 강도가 1 내지 20g/d인, 폴리에틸렌 원사.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 폴리에틸렌 원사는 ASTM D2256에 따라 측정되는 절단신도가 20% 이하인, 폴리에틸렌 원사.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 폴리에틸렌 원사를 포함하는 원단.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 원단은 내마모도가 500이상인, 원단.
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