KR101810168B1 - 고분자량의 열가소성 수지를 이용한 고강도 합성섬유의 제조방법 및 그로부터 제조된 고강도 합성섬유 - Google Patents

고분자량의 열가소성 수지를 이용한 고강도 합성섬유의 제조방법 및 그로부터 제조된 고강도 합성섬유 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고분자량의 열가소성 수지를 이용한 고강도 합성섬유의 제조방법 및 그로부터 제조된 고강도 합성섬유에 관한 것이다.
본 발명의 제조방법은 고분자량의 열가소성 수지를 용융방사공정에서 방사노즐의 홀 부근과 방사노즐의 직하에서 고화 전 용융상태의 섬유를 가열하여 열전달 방식을 최적화함으로써 용융점도를 분자량 저하없이 효과적으로 낮춤으로써, 종래에는 높은 전단앞으로 방사할 수 없었던 노즐 홀 조건에서 고분자량 열가소성 수지를 분자량 저하없이 방사 가능한 수준으로 노즐 전단압을 낮추고, 용융상 고분자 내 분자쇄 얽힘 구조를 제어하여 강도 및 신도 등의 기계적 물성을 개선할 수 있다. 또한, 노즐 홀내 용융상의 수지의 점도를 분자량 저하 없이 효과적으로 낮춤으로써, 기존대비 방사 노즐의 사용주기가 길어지고, 보다 높은 전단속도 및 L/D의 홀 스펙을 갖는 방사노즐로 방사가 가능하여 방사 드래프트(방사 장력)를 낮출 수 있어 방사 작업성 및 섬유 물성, 품질 등의 추가적인 개선이 가능하다. 나아가 본 발명의 제조방법으로부터 실제 상용화되는 방사노즐 설계와 용융방사공정 및 연신공정의 기존 공정을 활용하면서 기계적 물성을 개선하므로, 저비용으로 고성능의 섬유를 대량생산할 수 있다.

Description

고분자량의 열가소성 수지를 이용한 고강도 합성섬유의 제조방법 및 그로부터 제조된 고강도 합성섬유{MANUFACTURING METHOD OF HIGH STRENGTH SYNTHETIC FIBERS USING HIGH MOLECULAR WEIGHT THERMOPLASTIC POLYMER AND SYNTHETIC FIBERS WITH HIGH TENACITY}
본 발명은 고분자량의 열가소성 수지를 이용한 고강도 합성섬유의 제조방법 및 그로부터 제조된 고강도 합성섬유에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 방사 공정중 전단압이 극단적으로 많이 걸리는 방사노즐에 특정 가열노즐부를 구비하여, 방사 노즐에 통과되는 용융상의 열가소성 수지를 짧은 시간 내에 고온으로 국부가열하여, 열가소성 수지의 용융점도(Poise)를 분자량 저하없이 효과적으로 낮춤으로써, 종래 특정 전단속도 이상에서는 높은 전단압으로 방사할 수 없었던 고분자량의 열가소성 수지가 방사가 가능하게 되어 용융구조제어가 용이하게 되고, 상기의 국부가열하는 장비 구조가 상대적으로 작고 간단하여 에너지 효율이 높고 섬유의 단면 변동율 및 물성편차가 적으면서 생산성이 향상된 고강도 합성섬유의 제조방법 및 그로부터 제조된 고강도 합성섬유에 관한 것이다.
고강도 원사를 생산할 수 있는 방법은 크게 중합물 차원에서는 중합물 자체를 개질하거나 첨가제를 사용하여 합성섬유의 중합도를 크게 하는 방향과 방사 장치 또는 설비를 개조, 변경하는 방법 또는 용융방사공정에서 방사 및 연신 공정에서 연신비를 높여 섬유의 배향도를 극대화하는 방향으로 시도되고 있다.
그 일례로 일본특개 평8-157642호에는 폴리에스테르 섬유의 중합도를 크게하는 방법이 개시되어 있으나, 중합도를 크게 하면 당연히 용융점도도 상승하여, 방사성이 악화되고 생산성이 저하된다. 이에, 용융점도를 낮추기 위해서는 용융온도를 높이는 방법이 있지만, 중합체의 분해가 촉진되기 때문에, 중합도 저하가 발생하여 고강도를 달성할 수 없다.
또한, 고강도 PET 섬유를 제조하는 연구로서, 고분자량의 PET 수지를 이용하거나[Ziabicki, A., "Effect of Molecular Weight on Melt Spinning and Mechanical Properties of High-Performance Poly(ethylene terephthalate) Fibers", Text. Res. J., 1996, 66, 705-712; Sugimoto, M., et al., "Melt Rheology of Polypropylene Containing Small Amounts of High-Molucular-Weight Chain. 2. Uniaxial and Biaxial Extensional Flow", Macromol., 2001, 34, 6056-6063], 용융방사에 응고 욕조 기술을 적용하여 배향을 극대화하려는 연구[Ito M., et al., "Effect of Sample Geometry and Draw Conditions on the Mechanical Properties of Drawn Poly(ethylene terephthalate)", Polymer, 1990, 31, 58-63]가 보고되고 있다.
그러나 상기 연구들은 고강도 PET 섬유를 개발하기 위한 실험실 규모의 접근방식인 점을 고려한다면, 물성향상의 효과에 비해 작업성 및 생산성의 한계로 인해 상용화는 이루어지지 않고 있다.
또한 종래 용융방사 공정에서 분자구조를 제어하기 위한 수단으로서, 용융방사 공정시 방사노즐 설계의 방법과 방사노즐 설계 및 레이저 히팅, 초임계 가스, 응고 욕조 등을 통해, 고강도 PET 섬유 개발을 보고하고 있다.
일례로 일본특허 제4729410호에 의하면, 고유점도 0.8 dl/g이상의 폴리에스테르를 용융 토출하고, 방사구금 면에서 방사선에 따라 50mm까지의 사이로, 또한 냉각 개시 위치에서(보다) 상류에서, 그 용융 토출된 폴리에스테르에 대해 레이저를 조사한 후, 냉각 고화시켜 미연신사를 얻고, 상기 미연신사를 가열하에서 연신 및 열처리하는 권축성 폴리에스테르 섬유의 제조 방법이 개시되어 있다.
그러나 방사노즐 직하에서의 레이저 히팅은 특정한 섬유 부위를 고온으로 가열하는 특징이 있으나, 수십에서 수만 개의 홀이 있는 실제 상용화 방사 노즐에는 동시에 적용하기 어려운 한계가 있다.
따라서, 섬유방사 공정에서 고분자 구조 제어를 통한 섬유의 배향도를 높여 강도를 개선하고자 하는 연구가 진행되어 있으나, 분자량을 높여 섬유 물성을 개선하고자 하는 일련의 연구는 고분자 수지의 높은 용융점도의 상승으로 인해 방사 장비 및 특히 방사노즐 부근에서 높은 전단압(ΔP, 노즐 입구와 출구의 압력차)으로 인한 부하가 발생하여 장비의 손상 및 안전상의 위험성으로 상용화 공정의 적용에 한계가 있어 왔다.
한편, 방사노즐의 방사용 홀의 직경을 크게하여 전단압을 낮추면서 방사하는 방법이 있으나, 이때는 방사용 홀 내 흐르는 고분자 수지의 전단속도가 허용범위 이내로 느려져 용융 고분자 간의 분자쇄 풀림(disentanglement) 효과가 낮아져 연신 작업성의 저하가 우려되며, 또한 방사노즐의 방사용 홀에서 토출되어 나오는 섬유의 토출선 속도가 낮아져 방사 드래프트(G/R-1속도/토출선속도)가 급증하여 draw resonance 발생 등으로 섬유의 방사성 및 품질이 급격히 저하될 수 있어 적용에 한계가 있다.
이에, 본 발명자들은 고강도 합성섬유 제조에 대한 종래 문제점을 개선하고자 노력한 결과, 방사 공정중 전단압이 극단적으로 제일 많이 걸리는 방사노즐 부분에서 용융 고분자를 짧은 시간 내에 고온으로 직접적으로 국부 가열을 하는 방법을 적용하여, 종래 특정 전단속도 이상에서는 방사하기 어려웠던 높은 용융점도의 고분자량 열가소성 수지를 분자량 저하없이 방사 가능한 수준으로 용융점도를 낮추어 방사노즐 부근의 전단압을 낮춤으로써 섬유방사 및 용융구조제어가 가능하도록 하여 기계적 물성을 개선한, 고강도 섬유의 제조를 확인함으로써, 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 용융방사공정에서 방사노즐의 홀 부근 과 방사노즐의 직하에서 고화 전 용융상태의 섬유를 순간 국부 가열하여 열전달 방식을 최적화함으로써, 종래 특정 전단속도 이상에서는 방사하기 어려웠던 높은 용융점도를 가지는 고분자량 열가소성 수지를 이용한 고강도 합성섬유의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 높은 용융점도의 고분자량 열가소성 수지를 이용한 고강도 합성섬유를 제공하는 것이다.
본 발명은 압출기로부터 용융압출된 고분자량의 열가소성 수지가 방사장치 내 방사노즐에 유입되고, 상기 방사노즐로부터 토출되는 용융상태의 섬유상이 냉각 고화되고, 연신 후 권취되는 용융방사공정으로부터 수득하는 합섬섬유의 제조방법에 있어서,
상기 방사노즐이 방사장치의 팩바디로부터 돌출 형성되고,
상기 용융상태의 섬유상이 방사시 방사노즐 하부의 홀 주변 내측에 삽입된 가열체를 통해 1차 직접 가열되고, 방사직후 방사노즐의 하부 저면으로부터 연장된 가열체를 통해 2차 간접 가열되어 분자량 저하없이 방사 가능한 수준으로 노즐 전단압을 낮춘, 고분자량의 열가소성 수지를 이용한 고강도 합성섬유의 제조방법을 제공한다.
상기 방사노즐의 돌출 위치는 팩바디 하부를 기준으로 -50∼300mm로 형성된다.
또한, 방사노즐의 하부에, 노즐가열부(50)가 구비되며, 더욱 구체적으로는 상기 돌출된 노즐몸체(41)의 하부 내측에 가열체(51)가 0∼50mm(b2)로 배치되어 접촉 또는 일부 삽입되고, 상기 방사노즐의 하부로부터 연장되는 가열체의 연장길이는 1∼500mm(b3)를 포함한다.
이때, 방사노즐의 하부로부터 연장되는 가열체(b3)는 방사노즐의 방사용 홀 주변부에 비접촉 방식의 홀형 타입 또는 띠형 타입으로 형성된다.
구체적으로는 상기 홀형 타입은 방사노즐의 중심 방사용 홀로부터 하나 이상의 방사용 홀이 방사형으로 배열될 때, 각 방사용 홀로부터 1∼300㎜ 이내로 이격되도록 홀이 형성된 구조이다.
또한, 띠형 타입은 방사노즐의 중심 방사용 홀로부터 동일 반경 내에 하나이상의 방사용 홀이 홀층을 형성할 때, 이웃하는 홀층-홀층 사이에 삽입된 형태이거나, 방사노즐의 중심 방사용 홀로부터 좌우 일렬 배열될 때, 상기 배열된 방사용 홀로부터1∼300㎜이내로 이격되도록 형성된 구조이다.
나아가 본 발명은 고분자량의 열가소성 수지를 이용한 고강도 합성섬유의 제조방법으로부터 고강도 합성섬유를 제공한다.
바람직한 제1실시형태는 고유점도(I.V.: Intrinsic viscosity) 0.90 이상 및 강도 11g/d 이상인 고강도 폴리에스테르계 섬유를 제공한다.
제2실시형태로는 용융점도(MI: Melt Index) 10 이하 및 강도 7g/d 이상인 고강도 폴리올레핀계 섬유를 제공한다.
제3실시형태로는 상대점도(Rv:Relative Vicosity @H2SO4 96%25℃) 2.5 이상 및 강도 11g/d 이상인 고강도 나일론계 섬유를 제공한다.
본 발명의 높은 용융점도를 가지는 고분자량의 열가소성 수지를 이용한 고강도 합성섬유의 제조방법은 실제 상용화되는 방사노즐의 홀 부근과 방사노즐의 직하에서 고화 전 용융상태의 섬유를 직간접으로 가열하여 열전달 방식을 최적화함으로써, 종래 특정 전단속도 이상에서는 방사할 수 없었던 높은 용융점도의 고분자량 열가소성 수지를 분자량 저하없이 방사 가능한 수준으로 노즐 전단압을 낮춰 방사할 수 있고, 순간 고온 가열에 의해 용용상 고분자 내 분자쇄 얽힘 구조를 제어하여 섬유의 연신성을 향상시키므로, 기존대비 우수한 기계적 물성을 갖는 섬유를 얻을 수 있다.
또한, 노즐 홀내 용융상의 수지의 점도를 분자량 저하없이 효과적으로 낮춤으로써, 기존대비 방사노즐의 사용주기가 길어지고, 보다 높은 전단속도 및 L/D의 홀 스펙을 갖는 방사노즐로 방사 가능하여 방사 드래프트(방사 장력)를 낮출 수 있어 방사 작업성 및 섬유 물성, 품질 등의 추가적인 개선이 가능하다.
특히 기존의 장비를 크게 변경할 필요없이 최소한의 변경으로 바로 적용 가능토록 설계한 노즐 부분의 국부가열 장치는 구조가 작고 간단하면서도 에너지 효율이 높고 제작 단가가 낮으면서 유지 보수가 편리한 장점을 갖는다. 이에, 초기 투자비를 낮추고, 대량생산 및 저비용으로 고성능의 섬유 생산이 가능하다.
따라서, 본 발명의 제조방법으로부터 제조된 고강도 합성섬유는 타이어 코드, 자동차, 열차, 항공, 선박 등의 수송용 내장재, 토목 및 건축자재, 전자재료, 로프 및 그물 등의 해양용 및 군사용도에 유용하고 이외에, 경량 스포츠웨어 및 작업복, 군복, 가구 및 인테리어, 스포츠 용품 등의 의류 및 생활용도로도 유용하여, 광범위한 시장확보가 가능하다.
이외에도 장섬유 및 단섬유, 부직포 등의 섬유 분야에도 적용가능함은 물론이고, 이를 이용한 필름, 시트, 성형, 용기 등의 제조 분야에도 활용 가능하다.
도 1은 본 발명의 용융방사공법에 따른 폴리에스테르 섬유의 공정별 모식도이고,
도 2는 본 발명의 노즐가열부가 구비된 방사노즐의 확대도이고,
도 3은 도 2의 Ⅰ-Ⅰ선 절단 단면도로서, 홀형 타입의 가열체의 일례이고,
도 4는 도 2의 Ⅰ-Ⅰ선 절단 단면도로서, 띠형 타입(a, b)의 가열체의 일례이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하고자 한다.
본 발명은 압출기로부터 용융압출된 고분자량의 열가소성 수지가 방사장치 내 방사노즐에 유입되고, 상기 방사노즐로부터 토출되는 용융상태의 섬유상이 냉각 고화되고, 연신 후 권취되는 용융방사공정으로부터 수득하는 합섬섬유의 제조방법에 있어서,
상기 방사노즐이 방사장치의 팩바디로부터 돌출 형성되고,
상기 용융상태의 섬유상이 방사시 방사노즐 하부의 홀 주변 내측에 삽입된 가열체를 통해 1차 직접 가열되고, 방사직후 방사노즐의 하부 저면으로부터 연장된 가열체를 통해 2차 간접 가열되어, 분자량 저하없이 방사 가능한 수준으로 노즐 전단압을 낮춘, 고분자량의 열가소성 수지를 이용한 고강도 합성섬유의 제조방법을 제공한다.
구체적으로는 도 1은 본 발명의 용융방사공정법에 따른 폴리에스테르 섬유의 공정별 흐름도로서, 원료공급부(1)로부터 공급된 고분자량의 열가소성 수지를 압출기(2)에서 용융압출하고, 기어펌프(3)를 통해 방사노즐(4)에 유입되어 섬유 (F)를 방사한다. 이때, 상기 방사 직후 가열처리된 섬유(F)를 퀸칭 챔버(5)를 통해 냉각 고화시키고 상기 냉각된 섬유(F)를 제1고뎃롤러(6) 및 제2고뎃롤러(7)를 통과하면서 연신한 후 권취(8)하는 과정을 통해 고강도 합성 섬유를 제조한다.
이에, 본 발명의 제조방법은 종래 방사할 수 없었던 높은 용융점도를 가지는 고분자량의 열가소성 수지를 이용한 고강도 합성섬유의 제조방법으로서, 실제 상용화되는 방사노즐(4)의 노즐몸체(41) 하부 구조를 특정하게 변경하여 방사 공정 중 전단압이 극단적으로 많이 걸리는 방사노즐의 홀 부근과 방사노즐의 직하에서 방사직후 고화 전 용융상태의 섬유를 직간접으로 가열하여 열전달 방식을 최적화한 것이다.
이에, 본 발명의 제조방법을 통해 높은 용융점도를 가지는 고분자량의 열가소성 수지를 방사 가능한 수준의 점도로 인해 노즐 전단압을 낮추고, 순간 고온 가열에 의해 용용상 고분자 내 분자쇄 얽힘 구조를 제어하여 섬유의 연신성을 향상하므로, 고분자량 열가소성 수지를 분자량 저하없이 강도 및 신도 등의 기계적 물성을 개선할 수 있다.
이하, 본 발명의 방사노즐(4)에 대하여, 상세히 설명한다.
도 2는 본 발명의 노즐가열부(50)가 구비된 방사노즐(4)의 확대도를 도시한 것이다.
도 2를 참고하면, 방사노즐(4)은 방사장치의 팩바디(60) 내에 설치되고, 팩바디(60)의 외측에는 팩바디 히터(70)가 설치되어 있다. 구체적으로, 본 발명의 방사노즐(4)은 폴리에스테르 수지를 용융방사하여 섬유(F)를 형성하기 위한 다수개의 방사용 홀(41a)을 구비한 노즐몸체(41)와 상기 노즐몸체(41)의 방사용 홀(41a) 하부에 배치되어 방사 후 섬유(F)를 가열하기 위한 노즐가열부(50)를 포함한다.
이때, 상기 방사노즐(4)은 팩바디(60) 하부를 기준으로 -50(팩바디 안으로 들어감)∼300mm(팩바디 안으로 나옴)로 돌출(b1) 형성되고, 상기 노즐가열부(50)는 상기 돌출된 노즐몸체(41)의 하부 내측에 가열체(51)가 0∼50mm(b2)로 배치되어 접촉 또는 일부 삽입되고, 노즐몸체(41)의 하부 저면으로부터 1∼500㎜(b3) 길이로 연장된 가열체가 포함되어 형성된다.
상기의 방사노즐(4)에서 노즐몸체(41)의 방사용 홀(41a)을 통해 높은 용융점도를 가지는 고분자량 열가소성 수지가 용융상태로 방사되어 섬유(F)로 형성될 때, 방사장치의 팩바디로부터 돌출된 방사노즐의 하부 내측에 형성된 가열체에 의해 방사시 1차 직접가열되고, 방사 직후 섬유(F)가 연장된 가열체를 통과하여 짧은 시간 내에 고온으로 2차 간접 가열처리된다.
더욱 구체적으로는, 방사 전 노즐몸체(41) 내 방사용 홀(41a) 부근에서 용융된 열가소성 수지를 노즐몸체(41) 하부에 0∼50mm로 삽입된 삽입길이(b2)와 0∼10mm의 틈새(b4)에 의해, 노즐몸체(41)의 표면이 직접 닿거나(틈새: 0mm) 최대 10mm의 틈새(b4)로 1차로 직간접(예: 전도 또는 복사) 가열하고, 이어서 1∼500㎜ 길이로 연장된 가열체(51)의 연장길이(b3)에 의해, 방사 후 노즐몸체(41)에서 토출된 고화 전 용융상태의 섬유(F)를 2차로 간접(예: 복사) 가열되는 방식으로 수행된다.
또한, 상기 방사직후 용융상태의 섬유가 방사노즐의 하부 저면으로부터 연장된 노즐가열부(50)의 가열체(51)에 의해 비접촉 방식으로 간접 가열된다.
이때 본 발명의 노즐가열부(50)에서 연장된 가열체는 홀형 타입 또는 띠형 타입으로 형성될 수 있다.
도 3은 본 발명의 노즐가열부(50)에서 연장된 가열체의 바람직한 일례로서 홀형 타입을 도시한 것으로서, 노즐몸체(41)의 방사용 홀(41a)과 동일한 구조와 개수로 이루어지며, 방사노즐의 방사용 홀(41a) 중심으로부터 하나 이상의 방사용 홀이 방사형으로 배열될 때, 각 방사용 홀(41a)로부터 1∼300㎜ 이내로 이격되도록 노즐가열부(50)의 가열체 홀(51a)이 형성된다. 이에, 방사 후 섬유(F)는 상기 가열체 홀(51a)을 각각 통과하도록 되어 있으며, 가열체(51) 내 홀(51a) 통과시 가열체 홀(51a)에 직접적으로 열접촉(열전달)하지 않도록 설계된다.
이때, 가열체 홀(51a)의 안둘레면에서 섬유(F) 중심까지의 거리(a1)는 1∼300㎜ 이내, 더욱 바람직하게는 1∼100㎜ 범위로 설정하는 것이 바람직하고, 이러한 홀형 타입의 가열체 홀(51a)은 방사용 홀(41a)의 중심으로부터 360도 방향으로 동일한 거리에서 균일한 온도를 유지할 수 있게 한다.
또한, 이상의 노즐가열부(50)에 있어서, 노즐몸체(41)의 방사용 홀(41a) 을 통과하는 용융 고분자의 체류시간, 유량 및 전단속도의 최적화가 요구된다.
이에, 홀당 바람직한 용융 고분자의 체류시간은 3초 이하이고, 유량은 적어도 0.01cc/min 이상으로 수행되는 것이다. 이때, 폴리에스테르계 고분자의 경우 체류시간이 3초를 초과하면, 용융 고분자가 과도한 열에 장시간 노출되어 열화 문제가 발생하고, 유량이 0.01cc/min 미만이면, 이 또한 용융 고분자에 과도한 열이 노출되어 열화 문제가 발생하여 바람직하지 않다.
또한, 노즐몸체(41)에서 방사 홀(41a) 벽면의 전단속도(shear rate)는 500∼100,000/sec인 것이 바람직하며, 전단속도가 500/sec 미만이면, 낮은 전단응력에 의한 용융 고분자의 분자 배향 및 구조제어 효과가 감소하고, 100,000/sec를 초과하면, 용융 고분자의 점탄성 특성에 의한 용융파열(melt fracture)이 발생하여 섬유 단면의 불균일을 초래한다.
또한, 방사용 홀(41a)간 피치(pitch)는 1mm 이상이고, 방사용 홀(41a) 단면은 본 발명의 실시예에서는 원형을 예시하고 있으나 이에 한정되지 않고 이형단면(Y, +, -, O 등)도 적용될 수 있다. 또한, 방사노즐(4)을 포함하는 방사구금을 통해 시스-코어형, 사이드바이사이드형, 해도형 등, 2종 이상의 복합방사가 가능할 것이다.
본 발명의 가열체(50)의 홀형 타입의 가열구멍(51a)은 노즐몸체(12,52)의 방사용 홀(11,51) 구조와 개수가 동일하므로, 그에 따라 원형, 타원형, 사각형, 도넛형 등의 모든 형태의 홀 구조를 포함한다.
도 4는 본 발명의 노즐가열부(50)의 바람직한 다른 일례로서 띠형 타입을 도시한 것으로서, (a)는 방사노즐의 노즐몸체(41)의 중심 방사용 홀(41a)로부터 동일 반경 내에 하나이상의 방사용 홀이 홀층을 형성할 때, 이웃하는 홀층-홀층 사이에 삽입된 형태로 띠가 형성된 구조이다. (b)는 방사노즐의 중심 방사용 홀(41a)로부터 좌우 일렬 배열될 때, 상기 배열된 방사용 홀(41a)로부터 1 내지 300㎜, 더욱 바람직하게는 1 내지 100㎜ 이내로 이격되도록 노즐가열부(50)의 가열체(51)가 형성된다.
이외에도 도시하지는 않았지만, 노즐몸체(41)의 방사용 홀(41a)이 배치된 형태에 따라, 원호형, 산형 등 다양한 형태의 띠형 타입 가열구멍으로 설계하거나, 여러 형태의 가열구멍을 조합하여 설계할 수 있다.
또한, 상기 노즐몸체(41)의 하부 길이가 팩 바디(60) 하단으로부터 -50(팩바디 안으로 들어감)∼300mm(팩바디 안으로 나옴)로 돌출되도록 설계된다.
이상의 노즐가열부(50)은 실제 상용화되는 방사노즐(4)의 노즐몸체(41)에서 하단의 구조변경으로 인해 고온의 열을 노즐몸체(41) 하부의 방사용 홀(41a) 부근에 형성된 가열체(b2)에 직접 전달하고, 노즐몸체(41)의 직하에 연장된 가열체(51, b3)에 의해 섬유(F)를 간접 가열하는 이중 가열의 열전달 방식으로 최적화함으로써, 순간 고온 가열에 의해 용융상의 고분자내 분자쇄 얽힘(molecular entanglement) 구조를 제어하여 얻어진 열가소성 고분자 섬유의 연신성을 향상시킴으로써, 강도 및 신도 등의 기계적 물성을 개선할 수 있다.
특히, 높은 용융점도를 가지는 고분자량 열가소성 수지를 분자량 저하없이 방사 가능한 수준의 점도로 낮춰 방사노즐 부근의 전단압을 낮출 수 있다.
이때, 방사노즐의 노즐몸체(41)의 온도는 팩바디 히터(70)의 온도와 동일하며, 바람직하게는 100 내지 350℃이고, 방사직후 용융상태의 섬유를 방사노즐 몸체 온도대비 높게, 바람직하게는 100℃ 이상 높게 노즐가열부(50)의 온도를 설정한다.
상기 방사노즐(4)의 온도가 100℃ 미만이면, 대부분의 수지가 용융되지 못하고 굳어 방사가 곤란하고, 350℃를 초과하면, 수지의 급격한 열분해로 인한 섬유의 물성저하가 발생하여 바람직하지 않다.
본 발명에서 팩바디 히터(70)의 온도는 전기 히터 또는 열매(熱媒)에 의해 조절될 수 있으며, 가열체(51)는 통상의 전기 열선으로 적용될 수 있으며, 그 일례로, Cu계 및 Al계 주물히터, 전자기유도 히터(인덕션 히터), 근적외선 히터, 카본 히터, 세라믹 히터, PTC 히터, 석영관 히터, 할로겐 히터 등에서 선택된 어느 하나에 의해 제공될 수 있다.
이상의 방사노즐(4)은 1종 이상의 열가소성 수지를 원료로 적용한 용융방사공정에 적용될 수 있다. 구체적으로는, 모노 필라멘트 단독 또는 복합방사 공정에 적용할 수 있으며, 방사속도 0.1∼200 m/min로 수행하여, 섬유직경 0.01∼3mm의 모노 필라멘트를 제공할 수 있다.
또한, 방사노즐(4)은 용융 복합방사시 저속방사법(UDY, 100∼2000 m/min), 중저속방사법(POY, 2000∼4000 m/min), 고속방사법(HOY, 4000 m/min 이상), 방사 및 인라인(in-line) 연신공정(SDY)를 이용하여, 0.1 내지 100 d/f의 섬유(F)(장섬유) 단독 또는 복합방사 공정에 적용할 수 있다.
이외에도, 스테이플 파이버(단섬유) 단독 또는 복합방사 공정에 적용하여, 방사속도 100∼3000 m/min로 수행하여 섬유직경 0.1∼100 d/f의 섬유를 제공할 수 있고, 방사속도 100∼6000m/min 및 섬유직경 0.1∼100 d/f를 구현하는 부직포(Spun-bond 및 melt blown 등) 단독 및 복합방사 공정에 적용할 수 있다. 이외 고분자 수지 성형 및 압출 공정 등에도 적용할 수 있다.
이상에서와같이 본 발명의 방사노즐(4)은 실제 상용화되는 방사노즐(10,50)의 설계와, 용융방사공정 및 연신공정 등의 기존 공정을 활용하면서 물성을 개선함으로써, 초기 투자비를 낮추고, 대량생산 및 저비용으로 고성능의 섬유 생산이 가능하다.
나아가 본 발명은 방사직후 용융상태의 섬유를 방사노즐 온도대비 온도차가 100∼200℃ 높게 설정된 노즐가열부에 통과시켜 고온가열함으로써, 높은 용융점도의 고분자량 열가소성 수지를 분자량 저하없이 방사 가능한 수준으로 노즐 전단압(△p)을 200kg/㎠ 이하로 낮추고, 용융상 고분자내 분자쇄 얽힘 구조를 제어하여 강도 및 신도 등의 기계적 물성을 개선한다.
이에, 본 발명은 상기 고분자량의 열가소성 수지를 이용한 고강도 합성섬유의 제조방법으로부터 수득된, 고화 전 용융상태의 섬유를 방사시 및 방사직후 직간접으로 가열하는 고온가열공정을 거쳐 수득된 섬유로서, 고강도 합성섬유를 제공한다.
구체적으로, 본 발명의 제조방법으로부터 수득된 고강도 합성섬유의 바람직한 제1실시형태로는 고유점도(I.V.: Intrinsic viscosity) 0.90 이상 및 강도 11g/d 이상인 고강도 폴리에스테르계 섬유를 제공한다.
본 발명의 실시예에서는 폴리에스테르계 수지의 일례로서 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)를 사용하여 설명하고 있으나, 이에 한정되지 않고, PBT, PTT, PEN 등을 포함하는 공지의 폴리에스테르 수지를 적용할 수 있다.
또한, 제2실시형태로는 용융점도(MI: Melt Index) 10 이하 및 강도 7g/d 이상인 고강도 폴리올레핀계 섬유를 제공한다.
본 발명의 실시예에서는 폴리올레핀계 수지로서 폴리프로필렌(PP)를 사용하여 설명하고 있으나, 이에 한정되지 않고, PE 등을 포함하는 공지의 폴리올레핀계 수지를 적용할 수 있다.
바람직한 제3실시형태로는 상대점도(Rv:Relative Vicosity @H2SO4 96%25℃) 2.5 이상 및 강도 11g/d 이상인 고강도 나일론계 섬유를 제공한다.
이에, 본 발명의 고강도 산업용 폴리에스테르 섬유는 타이어 코드, 자동차, 열차, 항공, 선박 등의 수송용 내장재, 토목 및 건축자재, 전자재료, 로프 및 그물 등의 해양용 및 군사용도에 유용하고 이외에, 경량 스포츠웨어 및 작업복, 군복, 가구 및 인테리어, 스포츠 용품 등의 의류 및 생활용도로도 유용하여, 광범위한 시장확보가 가능하다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다.
본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 1>
도 1에 도시된 원료공급부(1)로부터 공급된 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지(I.V. 1.2 ㎗/g)가 압출기(2)에서 용융압출되고, 기어펌프(3)을 통해 300℃ 온도로 유지된 방사노즐(4)에 유입되었다. 도 1에 도시된 바와 같이, 팩바디 히터(pack-body heater, 70)의 열원으로부터 방사노즐과 동일온도로 유지된 팩바디(60)에 감싸진 형태에서 저속 방사(1km/min)를 수행하여 미연신 PET 섬유(UDY)를 얻은 후 연속적으로 인라인(in-line) 연신을 실시하여 고강도의 연신된 PET 섬유를 제조하였다. 이때, 상기 방사노즐의 노즐몸체(41) 하부에 가열체를 설치하여, 토출시 노즐홀 주변 및 섬유에 직/간접적으로 열전달되도록 하였다
(1) 방사 및 고속 인라인(in-line) 연신조건
- PET 수지: 고유점도(I.V) 1.20
- 방사온도: 300℃
- 방사노즐 홀 규격: Φ 0.5
- 노즐직하 국부가열 히터 온도: 400℃ 이상
- 방사용 홀당 토출량: 3.3 g/min
- 방사속도 및 연신온도: 0.5 km/min (85℃)
- 최종 연신비 및 열처리 온도: 5.5 (150℃ 이상)
< 비교예 1>
상기 방사 및 고속 인라인(in-line) 연신에서 노즐직하 국부가열 히터 온도를 300℃로 수행한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
< 실험예 1> 물성 분석결과
상기 실시예 1 및 비교예 1에서 고유점도(I.V) 1.20의 PET를 방사온도 300에서 노즐 직하의 국부가열 히터 온도를 300℃ 또는 400℃ 이상으로 하여 노즐직경 Φ 0.5의 노즐을 통해 분당 3.3g/min의 토출량으로 토출시킨 결과, 제조된 폴리에스테르 섬유에 대한 물성을 측정하고 하기 표 1에 기재하였다.
Figure 112016007483137-pat00001
상기 표 1의 결과, 고유점도(I.V) 1.20의 PET를 방사온도 300℃에서 노즐 직하의 국부가열 히터 온도를 300℃로 하여 토출시킨 결과, 노즐 전단압(ΔP)이 223kg/㎠로 허용운전 범위를 넘어서 방사 및 권취가 곤란하였다.
반면에 국부가열 히터온도를 400℃ 이상 올려 노즐 홀 주변 및 방사 직후 용융상태의 섬유를 순간 고온 가열하여 수행한 경우, 노즐 전단압(ΔP)이 167kg/㎠로 떨어지면서 안정적인 방사운전이 가능하였다. 이때 얻어진 섬유의 사 고유점도(I.V.)는 높은 히터 온도에도 불구하고 변화가 없었으며, 고강도의 섬유를 얻을 수 있었다. 즉, 노즐 홀 부근에서 짧은시간 동안 고온의 국부가열을 하더라도 고분자의 열분해는 발생되지 않고 용융 구조만 변하여 전단압(△P, 용융점도)이 25% 이상 낮아지면서 고강도의 섬유를 제조 할 수 있는 효과를 확인하였다.
< 실시예 2>
높은 점도의 Nylon 6 수지(Rv 3.4)를 압출기에 넣어 용융 압출하고 270 온도의 방사노즐에 유입시키고, 이하의 공정으로 수행하였다.
(1) 방사 및 고속 인라인(in-line) 연신조건
- Nylon 6 수지: 상대점도(Rv) 3.4
- 방사온도: 270℃
- 방사노즐 홀 규격: Φ 0.5
- 노즐직하 국부가열 히터 온도: 370℃ 이상
- Hole당 토출량: 3.3g/min
- 방사속도 및 연신 온도: 0.5 km/min (85℃)
- 최종 연신비 및 열처리 온도: 5 (140℃ 이상)
< 비교예 2>
상기 방사 및 고속 인라인(in-line) 연신에서 노즐직하 국부가열 히터 온도를 270℃로 수행한 것을 제외하고는, 상기 실시예 2와 동일하게 수행하였다.
< 실험예 2> 물성 분석결과
상기 실시예 2 및 비교예 2에서 제조된 나일론 6 섬유에 대한 물성을 측정하고 하기 표 2에 기재하였다.
Figure 112016007483137-pat00002
상기 표 2의 결과, 상대점도(Rv) 3.4의 Nylon 6 수지를 방사온도 270에서 노즐 직하의 국부가열 히터 온도를 270℃로 설정하여 토출시킨 결과, 노즐 전단압(ΔP)이 268kg/㎠로 허용운전 범위를 넘어서 방사 및 권취가 곤란하였다.
반면에 국부가열 히터온도를 370℃ 이상 올려 노즐 홀 주변 및 방사직후 용융상태의 섬유를 순간 고온 가열하여 수행한 경우, 노즐 전단압(ΔP)이 184kg/㎠로 떨어지면서 안정적인 방사운전이 가능하였다. 이때 얻어진 섬유의 상대점도 (Rv)는 높은 히터 온도에도 불구하고 변화가 없었으며, 고강도의 섬유를 얻을 수 있었다. 즉, 노즐 홀 부근에서 짧은 시간 동안 고온의 국부가열을 하더라도 고분자의 열분해는 발생되지 않고 용융 구조만 변하여 전단압(△P, 용융점도)이 31% 이상 낮아지면서 고강도의 섬유를 제조할 수 있는 효과를 확인하였다.
< 실시예 3>
높은 점도의 폴리프로필렌(PP) 수지(MI 6)를 압출기에 넣어 용융 압출하고 270℃ 온도의 방사노즐에 유입시키고, 이하의 공정으로 수행하였다.
(1) 방사 및 고속 인라인(in-line) 연신조건
- PP 수지: MI 6
- 방사 온도: 270℃
- 방사노즐 홀 규격: Φ 1.0
- 노즐직하 국부가열 히터 온도: 370℃ 이상
- Hole당 토출량: 4g/min
- 방사속도 및 연신 온도: 0.5 km/min (85℃)
- 최종 연신비 및 열처리 온도: 5 (130℃ 이상)
< 비교예 3>
상기 방사 및 고속 인라인(in-line) 연신에서 노즐직하 국부가열 히터 온도를 270℃로 수행한 것을 제외하고는, 상기 실시예 3과 동일하게 수행하였다.
Figure 112016007483137-pat00003
상기 표 3의 결과, 용융점도(MI) 6의 폴리프로필렌(PP) 수지를 방사온도 270℃에서 노즐 직하의 국부가열 히터 온도를 270℃로 설정하여 토출시킨 결과, 노즐 전단압(ΔP)이 251kg/㎠로 허용운전 범위를 넘어서 방사 및 권취가 곤란하였다.
반면에 국부가열 히터온도를 370℃ 이상 올려 노즐 홀 주변 및 방사직후 용융상태의 섬유를 순간 고온 가열하여 수행한 경우, 노즐 전단압(ΔP)이 176kg/㎠로 떨어지면서 안정적인 방사운전이 가능하였다. 이때 얻어진 섬유의 사 용융점도(MI)는 높은 히터 온도에도 불구하고 변화가 없었으며, 고강도의 섬유를 얻을 수 있었다. 즉, 노즐 홀 부근에서 짧은시간 동안 고온의 국부가열을 하더라도 고분자의 열분해는 발생되지 않고 용융 구조만 변하여 전단압(△P, 용융점도)이 30% 이상 낮아지면서 고강도의 섬유를 제조할 수 있는 효과를 확인하였다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명의 제조방법을 통해, 종래 특정 전단속도 이상에서는 방사할 수 없었던 높은 용융점도를 가지는 고분자량 열가소성 수지를 이용하여 분자량 저하없이 방사 가능한 수준으로 노즐 전단압을 낮추고 강도 및 신도 등의 기계적 물성이 우수한 고강도 합성섬유를 제공하였다.
또한, 노즐 홀내 용융상의 수지의 점도를 분자량 저하 없이 효과적으로 낮춤으로써, 기존대비 방사 노즐의 사용주기가 길어지고, 보다 높은 전단속도 및 L/D의 홀 스펙을 갖는 방사노즐로 방사가 가능하여 방사 드래프트(방사 장력)를 낮출 수 있어 방사 작업성 및 섬유 물성, 품질 등의 추가적인 개선이 가능하다.
본 발명의 제조방법은 기존의 장비를 크게 변경할 필요없이 최소한의 변경으로 바로 적용 가능토록 설계한 노즐 부분의 국부가열 장치는 구조가 작고 간단하면서도 에너지 효율이 높고 제작 단가 낮으면서 유지 보수가 편리한 장점을 갖는다. 이에, 초기 투자비를 낮추고, 대량생산 및 저비용으로 고성능의 섬유 생산이 가능하다.
따라서, 본 발명의 제조방법으로부터 제조된 고강도 산업용 합성섬유는 타이어 코드, 자동차, 열차, 항공, 선박 등의 수송용 내장재, 토목 및 건축자재, 전자재료, 로프 및 그물 등의 해양용 및 군사용도에 유용하고 이외에, 경량 스포츠웨어 및 작업복, 군복, 가구 및 인테리어, 스포츠 용품 등의 의류 및 생활용도로도 유용하여, 광범위한 시장확보가 가능하다.
이외에도 장섬유 및 단섬유, 부직포 등의 섬유 분야에도 적용가능함은 물론이고, 이를 이용한 필름, 시트, 성형, 용기 등의 제조 분야에도 활용 가능하다.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.
1: 원료공급기, 2: 압출기, 3: 기어 펌프, 4: 방사노즐,
5: 칭 챔버(방사), 6: 제1고뎃롤러, 7: 제2고뎃롤러, 8: 권취롤러
41: 노즐몸체, 41a: 방사용 홀, 50: 가열 노즐부, 51: 가열체, 51a: 가열체 홀
60: 팩바디(Pack-Body), 70: 팩바디 히터(Pack-Body Heater)
F: 섬유

Claims (9)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 압출기로부터 용융압출된 고분자량의 열가소성 수지가 방사장치 내 방사노즐에 유입되고, 상기 방사노즐로부터 토출되는 용융상태의 섬유상이 냉각 고화되고, 연신 후 권취되는 용융방사공정으로부터 수득하는 합섬섬유의 제조방법에 있어서,
    상기 방사노즐이 방사장치의 팩바디 하단에 형성되고,
    상기 용융상태의 섬유상이 방사시 방사노즐 하부의 홀 주변 내측에 접촉 또는 삽입된 가열체를 통해 1차 직접가열되고, 방사직후 방사노즐의 하부 저면으로부터 연장된 가열체를 통해 2차 간접가열되고,
    상기 연장된 가열체가 방사노즐의 중심 방사용 홀로부터 하나 이상의 방사용 홀이 방사형으로 배열될 때, 각 방사용 홀로부터 1∼300㎜ 이내로 이격되도록 홀이 형성된 홀형 타입인 것을 특징으로 하는 고분자량의 열가소성 수지를 이용한 고강도 합성섬유의 제조방법.
  5. 압출기로부터 용융압출된 고분자량의 열가소성 수지가 방사장치 내 방사노즐에 유입되고, 상기 방사노즐로부터 토출되는 용융상태의 섬유상이 냉각 고화되고, 연신 후 권취되는 용융방사공정으로부터 수득하는 합섬섬유의 제조방법에 있어서,
    상기 방사노즐이 방사장치의 팩바디 하단에 형성되고,
    상기 용융상태의 섬유상이 방사시 방사노즐 하부의 홀 주변 내측에 접촉 또는 삽입된 가열체를 통해 1차 직접가열되고, 방사직후 방사노즐의 하부 저면으로부터 연장된 가열체를 통해 2차 간접가열되고,
    상기 연장된 가열체가 방사노즐의 중심 방사용 홀로부터 동일 반경 내에 하나 이상의 방사용 홀이 홀층을 형성할 때, 이웃하는 홀층-홀층 사이에 삽입된 형태이거나, 방사노즐의 중심 방사용 홀로부터 좌우 일렬 배열될 때, 상기 배열된 방사용 홀로부터 1∼300㎜ 이내로 이격되도록 형성된 띠형 타입인 것을 특징으로 하는 고분자량의 열가소성 수지를 이용한 고강도 합성섬유의 제조방법.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서, 상기 고강도 합성섬유가 고유점도(I.V.: Intrinsic viscosity) 0.90 이상이고 강도 11g/d 이상을 충족하는 고강도 폴리에스테르계 섬유인 것을 특징으로 하는 고강도 합성섬유의 제조방법.
  7. 제4항 또는 제5항에 있어서, 상기 고강도 합성섬유가 용융점도(MI: Melt Index) 10 이하이고 강도 7g/d 이상을 충족하는 고강도 폴리올레핀계 섬유인 것을 특징으로 하는 고강도 합성섬유의 제조방법.
  8. 제4항 또는 제5항에 있어서, 상기 고강도 합성섬유가 상대점도(Rv:Relative Vicosity @H2SO4 96%25℃) 2.5 이상이고 강도 11g/d 이상을 충족하는 고강도 나일론계 섬유인 것을 특징으로 하는 고강도 합성섬유의 제조방법.
  9. 제4항 또는 제5항에 있어서, 상기 방사노즐이 팩바디로부터 -50(팩바디 안으로 들어감)∼300mm(팩바디 안으로 나옴)(b1)로 형성되고, 상기 방사노즐의 하부 내부에 가열체가 0∼50mm(b2)로 배치되어 접촉 또는 일부 삽입되고, 상기 방사노즐의 하부로부터 연장되는 가열체의 연장길이는 1∼500mm(b3)인 것을 특징으로 하는 고강도 합성섬유의 제조방법.
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