KR20220170417A - 전기 변색 필름용 투명 전도성 필름 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전기 변색 필름용 투명 전도성 필름 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 전기변색 필름의 투명 전극층에 이용될 수 있고, 내흡열성, 고투과성을 확보할 수 있다.
또한, 표면 장력을 낮춰, 발수 및 발유 특성, 오염 방지 특성을 나타낼 뿐 아니라, 내화학성, 광학특성, 저마찰계수 및 내마모성이 향상된 투명 전도성 필름 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
또한, 표면 장력을 낮춰, 발수 및 발유 특성, 오염 방지 특성을 나타낼 뿐 아니라, 내화학성, 광학특성, 저마찰계수 및 내마모성이 향상된 투명 전도성 필름 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 전기 변색 필름용 투명 전도성 필름 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 구체적으로 고투광성을 갖는 투명 전도성 필름 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 투명전도성 필름은 터치패널, 전자표시라벨(ESL), 스마트윈도우, 액정 디스플레이(LCD), 유기발광소자 하이브리드 인캡(OLED hybrid encap), 또는 유기태양전지, 전자파차폐(EMI) 등의 필름형 소자에 사용된다.
이러한 투명전도성 필름은 높은 도전성(예를 들면, 100 Ω/sq 이하의 면저항)과 가시광 영역에서 높은 투과율을 가지기 때문에 태양전지, 액정표시소자, 스마트윈도우 등과 같이 각종 수광 소자와 발광 소자의 전극으로 이용되는 것 이외에 자동차 창유리나 건축물의 창유리 등에 쓰이는 대전 방지막, 전자파 차폐막 등의 투명전자파 차폐체 및 열선 반사막, 냉동 쇼케이스 등의 투명 발열체로 사용되고 있다.
투명전도성 필름으로는 안티몬이나 불소가 도핑된 산화주석(SnO2)막 알루미늄이나 칼륨이 도핑된 산화아연(ZnO) 막, 주석이 도핑된 산화인듐(In2O3)막 등이 광범위하게 이용되고 있다.
또한, 플렉시블한 터치패널이나 디스플레이 등을 얻기 위해 전도성 고분자를 이용하여 폴리머 기질 상면에 코팅시킬 수도 있으나, 이러한 필름은 외부 환경에 노출시 전기 전도도가 떨어지거나 투명하지 않은 문제점이 있어, 그 용도가 제한적이게 된다.
전기변색 필름은 인가된 전위에 의해 각각의 산화전극 및 환원전극에서 산화환원 반응에 의해 착색과 탈색 현상이 나타나 색깔이 변하는 필름으로 사용자가 인위적으로 가시광선 및 적외선 등을 조절 가능한 필름으로, 다양한 종류의 무기산화물들이 전극 재료로 사용되고 있다.
그리고 일반적으로 전기변색 필름을 이루는 구성 요소는 투명 전극층, 산화 전극층, 전해질층, 환원 전극층, 투명 전극층 등 크게 5층으로 이루어져 있으며, 필름 형태의 경우 유리나 거울 등에 부착 가능하도록 하는 점착층과 이형 필름이 추가 가능하다.
전기변색 필름을 구성하는 투명 전극층은, 투명전도성 필름을 이용할 수 있으며, 이러한 투명전도성 필름은 내습열성, 고투과성을 갖는 제품의 개발이 필요하다.
본 발명의 목적은 전기변색 필름용 투명 전도성 필름 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 전기변색 필름용 투명 전극층에 이용될 수 있고, 내흡열성, 고투과성을 확보할 수 있는 투명 전도성 필름 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 표면 장력을 낮춰, 발수 및 발유 특성, 오염 방지 특성을 나타낼 뿐 아니라, 내화학성, 광학특성, 저마찰계수 및 내마모성이 향상된 투명 전도성 필름 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 전기 변색 필름용 투명 전도성 필름은 기재필름층; 상기 기재필름층의 상부면에 형성된 굴절률 정합층(Index Matching Layer); 상기 굴절률 정합층의 상부면에 형성된 배리어층; 및 상기 배리어층의 상부면에 형성된 투명 도전층을 포함하며, 투습도가 3mg/m2/day 이하이다.
상기 투명 전도성 필름은 기재필름층의 하부면에 형성된 하드코팅층; 및 상기 하드코팅층의 하부면에 형성된 발수 코팅층을 추가로 포함할 수 있다.
상기 발수 코팅층은 하드 코팅층의 하부면에 불소 화합물을 결합시켜 형성할 수 있다.
상기 기재필름층은 180℃에서 1시간 동안 육안 또는 현미경으로 관측 시 올리고머의 석출 및 헤이즈의 증가가 없는 것을 특징으로 한다.
상기 기재필름층 및 굴절률 정합층은 굴절률이 1.5 내지 2이다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 전기 변색 필름용 투명 전도성 필름의 제조 방법은 기재층의 상부면에 코팅하여 기재층과 굴절률이 동일한 굴절률 정합층을 형성하는 단계; 상기 굴절률 정합층의 상부면에 PECVD 방식으로 배리어층을 증착하는 단계; 및 상기 배리어층의 상부면에 스퍼터링 방식으로 투명 도전층을 증착하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 기재층의 하부면에 PECVD 방식으로 하드 코팅층을 형성하는 단계; 및 상기 하드 코팅층의 하부면에 발수 코팅층을 도포하고 건조 및 경화하는 단계를 포함할 수 있다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전기 변색 필름용 투명 전도성 필름은 기재필름층; 상기 기재필름층의 상부면에 형성된 굴절률 정합층(Index Matching Layer); 상기 굴절률 정합층의 상부면에 형성된 배리어층; 및 상기 배리어층의 상부면에 형성된 투명 도전층을 포함하며, 투습도가 3mg/m2/day 이하이다.
차세대 전자기기에 필수적이라 할 수 있는 투명전도성 소재(transparent conductive material, TCM)는 가시광선에 대한 투과율이 높고 전기 전도성을 필 요로 하는 핵심 재료들에 이용되고 있다.
그 동안 TCM에 대한 많은 연구가 이루어져 왔으며, 평판 디스플레이 및 태양전지 등의 소자에서 사용되고 있다. 급속도로 발전해 가는 디스플레이 및 태양광 기술로 인하여 가벼운 무게, 플렉서블, 저렴한 가격, 대량 생산이 적합한 차세대 소재로의 요구가 증가되고 있다.
특히, 전기 변색 필름은 외부 전압을 가해주었을 때 변색 물질의 전기화학적 반응을 통해 흡수도나 투과도를 변화시킬 수 있는 것으로, 차세대 투명 디스플레이로 많은 관심을 받고 있다.
이러한 전기 변색 필름은 각각의 구동 형태에 따라 세 가지 형태로 구분할 수 있다.
먼저 Type I 전기 변색 필름은 산화/환원 전기 변색 물질이 전해질 층에 녹아 있는 형태의 소자를 말한다. 이러한 Type I 전기 변색 필름의 전기 변색 물질로는 대부분 viologen을 사용하고, 필름의 변색은 전해질 내 화학종들의 농도 차이에 따른 확산에 주로 영향을 받는다.
이와는 반대로 Type III 전기 변색 필름은 산화/환원 전기 변색 물질이 전극 표면에 고체 막으로 코팅되어 있어 전해질 층에 녹지 않는 형태를 가지는 필름을 말한다.
이러한 Type III 전기 변색 필름의 전기 변색 물질로 전도성 고분자 및 금속 산화물을 주로 사용하고, 소자의 구동은 전극 표면에서의 전자 전이에 의한 전기화학 반응에 주로 영향을 받는다.
마지막으로 Type I과 III의 중간 형태인 Type ± 전기 변색 필름은 산화/환원 전기 변색 물질 중에 한 가지 물질만 전해질 층에 녹아 있고 다른 하나의 물질은 전극 표면에 전해질에 녹지 않는 고체막을 사용하는 형태의 소자를 말한다.
최근 소자의 다기능화를 추구함에 따라 전기 변색 필름의 변색 특성 이외에도 부가적 기능을 구현할 수 있는 소자 개발에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다.
본 발명은 이러한 전기 변색 필름용 투명 전도성 필름에 관한 것으로, 일반적으로 사용되는 전기 변색 필름의 배리어 필름 및 투명 전극층으로 이용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전기 변색 필름으로, 배리어 필름층(100); 투명 전극층(200); 전기 변색층(300); 투명 전극층(400); 및 배리어층(500)의 순으로 적층되는 구조로 구성될 수 있다.
본 발명의 투명 전도성 필름은, 상기 전기 변색 필름의 배리어 필름층(100) 및 투명 전극층(200)으로 이용될 수 있는 것으로, 전기 변색층(300)의 양면에 본 발명의 투명 전도성 필름을 적층함으로 전기 변색 필름으로 제조가 가능하다고 할 것이다.
상기 투명 전도성 필름은 구체적으로 기재필름층(10); 상기 기재필름층(10)의 상부면에 형성된 굴절률 정합층(Index Matching Layer, 20); 상기 굴절률 정합층(20)의 상부면에 형성된 배리어층(30); 및 상기 배리어층(30)의 상부면에 형성된 투명 도전층(40)을 포함할 수 있다.
또한, 상기 기재필름층(10)의 하부면은 하드코팅층(50)이 형성되고, 상기 하드코팅층(50)의 하부면에는 발수 코팅층(60)이 형성될 수 있다.
상기 본 발명의 투명 전도성 필름은 투습도가 3mg/m2/day 이하인 것을 특징으로 하여, 내습성이 우수한 것을 특징으로 한다.
투명 전도성 필름은 태양전지 내에 포함될 수 있고, 태양전지는 습도에 의해 셀 효율에 영향이 발생하게 된다. 즉, 태양전지는 셀 표면에 퇴적한 먼지와 습도에 의해 셀의 효율에 중대한 영향이 발생하게 된다. 이러한 문제를 방지하기 위해선, 투명 전도성 필름의 투습도를 낮춤으로 인해, 습도에 의한 셀의 효율이 저하되는 문제를 방지할 수 있다. 또한, 터치 스크린 패널의 경우에도 습도에 의해, 터치 감도에 영향을 미치게 되어, 정확한 동작 특성을 얻어내기 어려운 문제가 있다.
본 발명의 투명 전도성 필름은 배리어층(30)을 포함함으로 인해, 투습도를 일정 수준 이하로 낮춰, 내습성이 우수한 투명 전도성 필름으로의 제공을 가능하게 한다.
상기 배리어층(30)은 Si, Al 금속의 산화물 또는 질화물이 PECVD 공정으로 증착되어 형성되는 것이다. 특히, 상기 배리어층(30)은 가시광선 투과도에 큰 영향을 미치지 않으면서 투습도를 감소하도록 한 것을 특징으로 한다.
상기 Si 금속의 산화물 또는 질화물은 SiOx, SiOxNy , SiOxCy 및 SiCxHyOz 중 어느 하나일 수 있으며, Al 금속의 산화물 또는 질화물은 AlN 또는 AlxOy이다. 상기 배리어층(30)은 0.01 내지 1㎛ 이하의 두께로 형성할 수 있다. 상기 두께 범위내로 형성 시, 가시광선 투과도에 영향을 미치지 않고, 투습도를 낮춰 배리어층(30)으로 효과를 나타낼 수 있다.
상기 배리어층(30)은 PECVD(Plasma Enhanced CVD)법에 의하여 형성되는 증착층으로, 일 예시로 유기 규소 화합물을 증착 모노머(monomer) 재료로 포함하는 가스의 조성물을 원료로 하고, 기재필름층(10)에 상기 유기 규소 화합물을 PE-CVD법으로 산화 규소 증착막을 형성함으로서 고온, 고습 하에서의 적층 계면의 밀착성을 향상시키고 올리고머 블록층으로서 산화 규소층을 이용하는 것으로 증착막의 수축이 없고 치수 안정성을 높일 수 있다.
상기 배리어 층은 두께가 20 내지 300nm이며, 복수의 층이 아닌, 단일 층으로 형성되는 것을 특징으로 한다. 상기 배리어 층은 두께를 20 내지 300nm로 형성하여, 투명성을 유지하며, 투습도를 감소시킬 수 있다.
또한, 가스 배리어(gas barrier)성 증착층을 형성하여 내습열성을 향상시킬 수 있다. 본 발명의 배리어층(30)은 유기 규소 산화물의 얇은 막의 올리고머 블록층 중에 C-H 결합 또는 Si-C 결합을 가지는 화합물, 증착 원료인 모노머의 유기 규소 화합물이나 그러한 유도체 등의 유기 성분을 화합 결합 등에 따라서 함유시킬 수 있고, 이 유기 성분의 존재에 의하여 올리고머의 석출이 유기 규소 산화물의 박막층에 의하여 억제되게 된다.
이 경우, 유기 규소 산화물의 박막층에 함유하는 화합물로서는 특별히 CH3 구조를 가지는 하이드로 카본 (hydraulic carbon)을 기본 구조로 하여 올리고머 블록층을 형성하는 것이 바람직하다.
그리고, 올리고머의 석출을 방지하기 위해 폴리에스테르(Polyester) 등의 플라스틱 필름 기재 상에 형성되는 피막 물질은 유기 규소 화합물 등의 증착 모노머 가스(monomer Gas)를 사용하고 형성되는 유기 규소 산화물의 연속 얇은 막이고 유기 규소 화합물 등의 증착 모노머 가스와 산소 가스 등이 화학 반응하며 그 반응 생성물이 기재에 연속 박막층을 형성하게 되는데 자세한 것은 SiOxCy로 표현되는 성분중 x는 1.5~2.2의 범위 내에 있고, y는 0.15~0.80의 범위 내에 있는 것이 바람직하나, 더 정확히는 x의 경우 1.7~2.1의 범위, y는 0.39~0.47의 범위에 있는 것이 바람직하다.
그리고, 유기 성분을 함유하는 유기 규소 산화물은 메틸기 또는 에틸기를 포함하는 유기 규소 화합물을 이용하고 이것을 PECVD법으로 증착하지 않으면 유기 성분으로서 메틸기 또는 에틸기를 막안에 도입하는 일은 가능하지 않다.
이형층을 형성하는 탄소 함유 유기 규소 산화물의 연속 얇은 막을 형성하기 위해 사용하는 유기 규소 화합물로서는 메틸기 또는 에틸기를 포함하고 또한 Si를 주고리라고 하는 다음과 같은 모노머(Monomer) 재료, 예를 들면 헤키사메칠지시로키산(HMDSO), 테트라에톡시실란(TEOS), 테토라메칠지시로키산(TMDSO), 메틸트리메틸실란 (MTMOS), 테트라메톡시실란(TMOS) 등을 사용할 수 있다.
모노머 재료에는 상기의 예에 구애받지 않고 Si 원자와 CH3 또는 C2H5기를 포함하는 유기 규소 화합물로 상온에서 적당한 증기압을 가지고 PECVD법을 실시하는 것이 가능한 재료라면 어떤 재료도 상관없다.
본 발명에 있어서는 유기 규소 화합물로서는 헤키사메칠지시로키산(HMDSO), 테트라에톡시실란(TEOS), 테토라메칠지시로키산(TMDSO) 원료를 사용하는 것이 그 취급성 및 형성되는 유기 규소 산화물의 증착막의 발수성 등의 특성으로부터 바람직하다.
상기 기재필름층(10)은 전광선 투과율이 85% 이상인 투명 필름으로, 180℃에서 1시간까지 육안과 현미경상 올리고머의 석출이 없고, 헤이즈(haze)의 증가가 없는 기재인 것을 특징으로 한다.
구체적으로 투명 PET, PI, COP, TAC, PP 등 일 수 있으나, 앞서 설명한 바와 같이 전 광선 투과율이 85% 이상인 투명 필름으로, 180℃에서 1시간까지 육안과 현미경상 올리고머의 석출이 없고, 헤이즈(haze)의 증가가 없는 기재인 것으로, 상기 예시에 국한되지 않고 제한 없이 사용 가능하다.
상기 기재필름층(10)은 두께가 12 내지 125㎛인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 투명 전도성 필름은 투명한 것이 특징인 것으로, 기재필름층(10)과 굴절률이 다른 필름층이 적층되거나, 합지시킨 경우, 굴절률 부정합에 따른 rainbow 현상이나 Newton Ring, 계면 반사와 같은 광학적 간섭이 발생할 수 있다.
앞서 설명한 바와 같이 본 발명의 투명 전도성 필름은 투습도를 낮추기 위해 배리어층(30)을 포함하고 있고, 전도 특성을 나타내기 위해 도전층(40)을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 배리어층(30) 및 도전층(40)은 모두 투명한 것을 특징으로 하나, 굴절률이 기재필름층(10)과는 상이하여, 바로 적층되는 경우, 굴절률의 부정합에 따른 광학적 간섭이 발생할 수 있다.
상기와 같은 문제를 방지하기 위해, 기재필름층(10)의 상부면에 굴절률 정합층(20)이 형성되는 것을 특징으로 한다.
상기 굴절률 정합층(20)은 기재필름층(10)과 굴절율이 같은 굴절률 정합층(20)을 1개 층 이상 코팅하여 투과율을 증가시킨 것을 특징으로 한다.
상기 굴절률 정합층(20)은 멜라민(melamine) 수지를 포함하는 것으로, 상기 멜라민 수지는 화학적으로 안정하고, 견고하며, 질소 원소를 다량 포함하고 있어, 배리어성이 우수한 특성이 있다.
상기 멜라민 수지는 모노메티올멜라민, 다이메티올멜라민, 트리메티올 멜라민, 테트라메티올멜라민, 펜타메티올멜라민, 헥사메티올멜라민, 에테르형 멜라민 수지, 이미노 멜라민 수지, 메틸화 멜라민 수지, 부틸화 멜라민 수지 및 알킬화 멜라민 수지로 이루어지는 군으로부터 선택될 수 있다.
상기 멜라민 수지는 상업적으로 입수 가능하여, 예를 들어, 사이텍 인더스트리즈(주) 제이 사이멜(CYMEL) 시리즈 제품, 스미토모 화학의 스미텍스레진 시리즈(M-3, MK, M-6, MC 등) 제품, 산와케미컬사제 메틸화 멜라민 수지(MW-22, MX-706 등)가 시판품으로서 입수 가능하다.
상기 멜라민 수지는 유기 용매에 용해된 상태이며, 상기 유기 용매로는 특별한 제약이 있는 것은 아니어서, 멜라민 수지와의 상용성 및 도포성을 고려하면 메틸에틸케톤(MEK), 메틸이소부틸케톤(MIBK), 사이클로헥사논(CCH), 자일렌 등이 사용될 수 있다.
상기 멜라민 수지의 경화 속도를 향상시키기 위하여 다이노닐나프탈렌술폰산, 다이노닐나프탈렌디술폰산, 알킬벤젠술폰산, 파라톨루엔술폰산 및 인산 등과 같은 산촉매를 더 포함할 수 있다.
상기 멜라민 수지는 열경화성 수지로, 가열 시 녹지 않고 바로 기화되는 특징이 있다. 상기 특징을 이용하여, 본 발명의 굴절률 정합층(20)은 멜라민을 진공 상태 하에서, 200℃ 이상의 온도에서 증발되고 굴절률 정합층(20)으로 형성시킬 수 있다.
상기 투명 도전층(40)은 ITO를 스퍼터링 방식 증착하거나 또는 PEDOT:PSS을 습식 코팅한 것으로 1층 이상 코팅되어, 도전 특성을 발휘하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 플라즈마를 이용한 스퍼터링 제조장치의 작동 원리를 간략히 설명한다. 타겟층 물질인 ITO가 접착 설치된 캐소드(음극)측에 전압이 걸리면, 캐소드에서 전자가 방출된다. 방출된 전자들이 아르곤 가스의 기체 원자와 충돌하게 되면, 아르곤은 Ar+로 이온화된다. 아르곤이 여기(excite)되면서 에너지가 방출되면, 글로우 방전(glow discharge)이 발생하면서 이온과 전자가 공존하는 플라즈마가 형성된다.
이러한 플라즈마내 Ar+ 이온은 큰 전위차에 의해서 타겟층 물질인 ITO 표면과 충돌하게 되고, 이로 인하여 ITO 원자들이 튀어나와 표면상에 박막을 형성하면서 증착하게 된다.
상기 스퍼터링(Sputtering) 증착 조건에 관해서 설명을 한다면, 진공 챔버 내를 진공 펌프에 의하여 감압하고 진공도 1*10-1 내지 1*10-8 torr, 바람직한 것은 진공도 1*10-3 내지 1*10-5 torr로 조정하는 것이 바람직하고, 기재 또는 기체의 반응 속도는 형성하는 ITO 박막층의 막두께, 밀도, 생산성 등과 관계되고 통상적으로 타겟 하나당 0.5 내지 3m/분, 바람직한 것은 1 내지 2m/분으로 조정하는 것이 바람직하다. 아르곤 가스 또한 플라즈마 발생 전력은 형성하는 ITO 박막층의 막 두께, 밀도, 생산성 등에 관계되고 통상적으로 타겟 하나당 3 내지 10Kw로 조정하는 것이 바람직하다.
상기 기재필름층(10)의 하부면은 하드코팅층(50)이 형성된다. 상기 하드코팅층(50)은 1H 이상의 연필 경도를 가지는 내구성을 가질 수 있도록 형성되는 것으로, 보다 구체적으로 SiO2 박막이 형성되는 것을 특징으로 한다.
상기 SiO2 막은 기판온도가 비교적 고온인 100℃에서 160℃에서 CVD 방식으로 기재필름층(10)의 하부면에 형성되는 것이고, 바람직하게는 PECVD 방식으로 증착되는 것이다. PECVD 방식에 의한 SiO2 막의 증착은 앞서 설명한 바와 같다.
상기 하드코팅층층의 두께는 0.1 내지 2.5㎛ 범위 내이며, 본 발명의 투명 전도성 필름을 구성하는 필름층은 그 두께를 특별히 한정하지 않는 한, 0.1 내지 2.5㎛ 범위 내로 1층 또는 복수층으로 형성될 수 있다.
상기 하드코팅층의 하부면에 형성된 발수 코팅층을 추가로 포함할 수 있다. 상기 발수 코팅층은 하기 화학식 1, 화학식 2 및 이들의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택된 불소 화합물을 포함하는 것으로, 하드 코팅층의 하부면의 개질에 의해 발수 코팅층으로 형성될 수 있다:
[화학식 1]
[화학식 2]
여기서,
n 및 m은 1 내지 100의 정수이다.
상기 불소 화합물을 하드 코팅층의 하부면에 결합반응에 의해 발수 코팅층을 형성하여, 접촉각이 110°이상의 발수 효과를 나타낼 수 있다.
이는 불소 화합물이 하드 코팅층에 결합에 의해, 하드 코팅층과 수직 방향으로 화합물이 위치하게 되고, 불소에 의한 발수 효과를 나타낼 수 있다. 상기 발수 코팅층은 발수 및 발유 특성을 나타내며, 얼룩 및 오염 방지 효과가 우수할 뿐 아니라, 코팅층으로 적용에 의해 내화학성, 광학특성, 저마찰계수 및 내마모특성을 향상시킨다.
상기 발수 코팅층은 유기 용매 100 중량부에 대하여, 상기 불소 화합물 20 내지 40 중량부 및 분산제 1 내지 5 중량부로 포함할 수 있다. 상기 범위 내에서 혼합하여 사용 시, 발수 코팅층으로 형성이 용이하며, 후술하는 바와 같이 프라이머와의 결합이 우수하고, 발수 효과를 높일 수 있다.
상기 유기 용매는 메틸에틸케톤(MEK), 톨루엔 및 이들의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되며, 바람직하게는 메틸에틸케톤을 사용할 수 있으나, 상기 예시에 국한되지 않는다.
상기 분산제로는 폴리에스테르 계열의 분산제를 사용할 수 있고, 구체적으로 2-메톡시프로필 아세테이트 및 1-메톡시-2-프로필 아세테이트의 공중합체로 이루어진 폴리에스테르 계열의 분산안정제로서 TEGO-Disperse 670 (제조사: EVONIK)을 사용할 수 있으나, 상기 예시에 국한되지 않고 통상의 기술자에게 자명한 분산제는 제한 없이 모두 사용 가능하다.
다만, 상기 불소 화합물은 직접 하드 코팅층에 개질 반응을 진행하는 경우, 하드 코팅의 SiO2와 결합이 용이하지 않아, 발수 코팅층으로의 형성이 용이하지 않다.
이를 위해, 하드 코팅층의 하부면에 우선 프라이머를 코팅하고, 건조 및 경화하여 프라이머층을 형성한 후, 불소 화합물을 코팅하고, 건조 및 경화 공정을 진행하게 된다.
상기 프라이머는 오르가노폴리실록산 화합물을 이용하는 것으로, 하기 화학식 3으로 표시되는 화합물일 수 있다:
[화학식 3]
여기서,
p 및 q는 서로 동일하거나 상이하며 각각 독립적으로 1 내지 100의 정수이다.
상기 프라이머는 하드 코팅층의 하부면에 우선 도포되어 프라이머 층을 형성하고, 상기 프라이머 층은 하드 코팅층과 높은 수준의 결합력을 나타낼 수 있다.
상기 프라이머 층은 이후 불소 화합물과 반응에 의해 발수 코팅층을 형성할 수 있다.
본 발명은 전기변색 필름의 투명 전극층에 이용될 수 있고, 내흡열성, 고투과성을 확보할 수 있다.
또한, 표면 장력을 낮춰, 발수 및 발유 특성, 오염 방지 특성을 나타낼 뿐 아니라, 내화학성, 광학특성, 저마찰계수 및 내마모성이 향상된 투명 전도성 필름 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전기 변색 필름에 관한 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 투명 전도성 필름에 관한 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 투명 전도성 필름에 관한 도면이다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
제조예
전기 변색 필름용 투명 전도성 필름의 제조
굴절률이 1.67인 PET를 기재 필름으로 이용하며, 상기 기재 필름의 두께는 100㎛이다. 상기 기재필름의 일면에 멜리민 수지(스미모토 화학 M-3)를 도포하고, 200℃ 이상에서 온도 조건 하에서 용매를 증발시켜 굴절률 정합층을 형성하였다. 상기 굴절률 정합층은 굴절률이 1.67인 것을 특징으로 하며, 두께는 10 내지 100nm로 형성하였다. 상기 굴절률 정합층의 상부면은 PECVD 방식으로 SiOxCy 층을 형성하며, 두께는 20 내지 300nm로 형성될 수 있다. 상기 SiOxCy의 x의 경우 1.7 내지 2.1이고, y는 0.39 내지 0.47이다. 상기 배리어층의 상부면에 ITO를 스퍼터링 방식으로 증착하여 형성하였다.
상기 기재필름의 하부면은 PECVD 방식으로 SiO2 막을 증착하며, 0.1 내지 2.5㎛의 두께로 형성하였다.
상기 SiO2막의 하부면은 하기 화학식 3으로 표시되는 프라이머 수지를 20 내지 30nm의 두께로 도포하고 80℃에서 1 내지 3분 동안 건조시켜 프라이머 층을 형성하였다:
[화학식 3]
상기 프라이머층이 형성된 후, 불소 코팅 조성물은 코터를 이용하여 건조 도막에 의해 20 내지 30nm의 두께로 도포되고, 140℃에서 7분 동안 건조시켜 발수 코팅층을 형성하였다.
상기 불소 코팅 조성물은 하기 표 1과 같은 범위로 혼합하여 제조하였다.
| 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 실시예5 | 실시예6 | 실시예7 | |
| 화학식 1 | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | - | 15 |
| 화학식 2 | - | - | - | - | - | 30 | 15 |
| 용매 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 분산제 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
(단위 중량부)비교예 1
상기 투명 전도성 필름의 제조를 위해, 프라이머층을 별도로 형성하지 않은 것을 제외하고, 제조예와 동일하게 제조하였으며, 불소 코팅 조성물은 실시예 7을 이용하여 코팅층을 형성하였다.
실험예 1
외관 및 접촉각 측정
불소 코팅층이 형성된 면에 대해 외관 상 고르게 코팅층이 형성되었는지 여부 및 접촉각을 측정하였다.
내마모 특성을 확인하기 위해, 코팅후 접촉각을 확인하여 100도 이상인 것을 확인하고, 부직포(non-fabric)로 1kg 하중으로 5,000회 문지른 후 동일하게 접촉각을 측정하여 발수 특성의 유지 여부를 확인하였다.
| 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 실시예5 | 실시예6 | 실시예7 | 비교예 | |
| 외관 | Pass | Pass | Pass | Pass | Pass | Pass | Pass | 불량 |
| 접촉각 | 103° | 113° | 117° | 113.5° | 105° | 116.5° | 125.5° | 91.5 |
| 내마모 5,000회 | 98.5° | 112.5° | 117.5° | 113° | 102.5° | 117° | 125° | 90° |
상기 실험 결과, 비교예의 경우 외관 상 표면이 고르게 형성되지 않음을 확인하였으며, 접촉각 또한, 113° 미만으로 발수 특성이 낮은 것을 확인하였다.
또한, 실시예 2 내지 4의 경우 우수한 접촉각 뿐 아니라 내마모 실험을 진행한 후에도 발수 특성에 변화가 없음을 확인하였다. 특히 실시예 7은 발수 특성이 매우 우수한 것을 확인하였다.
실험예 2
신뢰성 평가 결과
투명 전도성 필름에 대해 내마모성, 내약품성 등의 효과를 확인하기 위해 하기와 같은 실험을 진행하였다.
(1)
내마모성 실험
부직포(non-fabric)로 1kg 하중으로 5,000회 문지른 후 접촉각 측정하였다.
(2) 내약품성 실험
NaOH 5% 수용액에 10분 방치 후 접촉각을 측정하였다.
(3) 내화장품 실험
파운데이션을 바른 후 1시간이 경과된 후, 접촉각을 측정하였다.
(4) 염수분무
NaCl 5% 수용액을 10분 동안 분무하고, 접촉각을 측정하였다.
(5) 내완충액
아세트산 0.1mol/L 및 아세트산나트륨 0.1mol/L 수용액에 10분간 담근 후 접촉각을 측정하였다.
(6) 자외선
QUV 10 내지 60분 동안 조사 후 접촉각을 측정하였다.
(7) 열충격
-40도 및 80도에서 각 30분 간 유지하는 것을 10회 반복한 후 접촉각을 측정하였다.
(8) 고온고습
80도, 85% 습도에서 1시간 방치 후, 접촉각을 측정하였다.
(9) 연필강도
500g 하중에서 1H 연필로 그은 후 접촉각을 측정하였다.
실험 결과는 하기 표 3과 같다.
| 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 실시예5 | 실시예6 | 실시예7 | 비교예 | ||
| 내마모성 | 시험 전 | 105.1 | 113.25 | 115.5 | 116.51 | 106.2 | 115.29 | 116.82 | 90.2 |
| 시험 후 | 94.87 | 107.12 | 109.32 | 109.77 | 96.66 | 109.14 | 110.81 | 80.0 | |
| 내약품성 | 시험 전 | 104.52 | 114.25 | 115.7 | 116.21 | 107.2 | 116.32 | 117.12 | 91.2 |
| 시험 후 | 98.42 | 111.27 | 109.9 | 111.24 | 98.1 | 111.21 | 114.24 | 84.5 | |
| 내화장품 | 시험 전 | 105.5 | 113.35 | 116.2 | 115.82 | 105.1 | 116.18 | 117.24 | 91.3 |
| 시험 후 | 98.46 | 107.21 | 109.54 | 110.12 | 95.67 | 109.54 | 111.21 | 81.3 | |
| 염수분무 | 시험 전 | 104.2 | 114.23 | 116.1 | 117.52 | 105.21 | 116.19 | 117.52 | 91.1 |
| 시험 후 | 95.84 | 108.56 | 110.15 | 111.54 | 97.14 | 110.24 | 115.14 | 82.8 | |
| 내완충액 | 시험 전 | 104.1 | 113.25 | 115.51 | 116.52 | 106.2 | 116.29 | 115.82 | 90.2 |
| 시험 후 | 92.1 | 106.24 | 110.11 | 110.54 | 98.3 | 112.18 | 113.21 | 82.3 | |
| 자외선 | 시험 전 | 105.4 | 114.35 | 115.4 | 116.5 | 106.21 | 115.45 | 116.72 | 90.1 |
| 시험 후 | - | - | - | - | - | - | - | - | |
| 열충격 | 시험 전 | 105.1 | 113.25 | 115.5 | 116.51 | 106.2 | 115.29 | 116.82 | 90.2 |
| 시험 후 | 103.2 | 111.24 | 114.5 | 114.28 | 104.4 | 113.87 | 115.14 | 87.5 | |
| 고온고습 | 시험 전 | 105.2 | 113.35 | 115.6 | 116.42 | 106.34 | 115.3 | 116.2 | 90.1 |
| 시험 후 | 103.1 | 111.21 | 113.1 | 114.21 | 103.12 | 113.1 | 115.1 | 84.5 | |
| 연필강도 | 시험 전 | 104.1 | 114.15 | 113.5 | 115.5 | 107.1 | 116.3 | 117.2 | 91.1 |
| 시험 후 | 104.1 | 114.15 | 113.5 | 115.5 | 107.1 | 116.3 | 117.2 | 91.1 | |
(단위 °)
상기 실험 결과에 의하면, 실시예 2 내지 4, 실시예 6 및 실시예 7에서 신뢰성 평가에서 우수한 결과를 나타냈다. 단지 자외선 평가에서는 모두 접촉각의 측정이 불가한 상태로 확인되어, 자외선에 의해서는 신뢰성이 유지되지 않음을 확인하였다.
그 외 실험에서는 접촉각에 큰 변화가 없는 우수한 물성의 특성을 나타냄을 확인하였다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
10: 기재필름층
20: 굴절률 정합층
30: 배리어층
40: 투명전도층
50: 하드코팅층
60: 발수 코팅층
100: 배리어 필름층
200: 투명 전극층
300: 전기 변색층
400: 투명 전극층
500: 배리어층
20: 굴절률 정합층
30: 배리어층
40: 투명전도층
50: 하드코팅층
60: 발수 코팅층
100: 배리어 필름층
200: 투명 전극층
300: 전기 변색층
400: 투명 전극층
500: 배리어층
Claims (7)
- 기재필름층;
상기 기재필름층의 상부면에 형성된 굴절률 정합층(Index Matching Layer);
상기 굴절률 정합층의 상부면에 형성된 배리어층; 및
상기 배리어층의 상부면에 형성된 투명 도전층을 포함하며,
투습도가 3mg/m2/day 이하인
전기 변색 필름용 투명 전도성 필름. - 제1항에 있어서,
상기 투명 전도성 필름은 기재필름층의 하부면에 형성된 하드코팅층; 및
상기 하드코팅층의 하부면에 형성된 발수 코팅층을 추가로 포함하는
전기 변색 필름용 투명 전도성 필름. - 제2항에 있어서,
상기 발수 코팅층은 하드 코팅층의 하부면에 불소 화합물을 결합시켜 형성시키는 것인
전기 변색 필름용 투명 전도성 필름. - 제1항에 있어서,
상기 기재필름층은 180℃에서 1시간 동안 육안 또는 현미경으로 관측 시 올리고머의 석출 및 헤이즈의 증가가 없는
전기 변색 필름용 투명 전도성 필름. - 제1항에 있어서,
상기 기재필름층 및 굴절률 정합층은 굴절률이 1.5 내지 2인
전기 변색 필름용 투명 전도성 필름. - 기재층의 상부면에 코팅하여 기재층과 굴절률이 동일한 굴절률 정합층을 형성하는 단계;
상기 굴절률 정합층의 상부면에 PECVD 방식으로 배리어층을 증착하는 단계; 및
상기 배리어층의 상부면에 스퍼터링 방식으로 투명 도전층을 증착하는 단계를 포함하는
전기 변색 필름용 투명 전도성 필름의 제조 방법. - 제6항에 있어서,
상기 기재층의 하부면에 CVD 방식으로 하드 코팅층을 형성하는 단계; 및
상기 하드 코팅층의 하부면에 발수 코팅층을 도포하고 건조 및 경화하는 단계를 포함하는
전기 변색 필름용 투명 전도성 필름의 제조 방법.
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| KR20130078764A (ko) | 2011-12-30 | 2013-07-10 | 코오롱인더스트리 주식회사 | 투명 전도성 필름 |
| KR20130106859A (ko) * | 2010-12-06 | 2013-09-30 | 코니카 미놀타 가부시키가이샤 | 가스 배리어성 필름, 가스 배리어성 필름의 제조 방법 및 전자 디바이스 |
| KR20200119627A (ko) * | 2019-04-10 | 2020-10-20 | 청주대학교 산학협력단 | 스마트 윈도우용 다층박막 복합재 및 그 제조 방법 |
-
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