KR20220167806A - 방열 소재, 방열 에폭시 복합체 및 그 제조 방법 - Google Patents

방열 소재, 방열 에폭시 복합체 및 그 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20220167806A
KR20220167806A KR1020210076445A KR20210076445A KR20220167806A KR 20220167806 A KR20220167806 A KR 20220167806A KR 1020210076445 A KR1020210076445 A KR 1020210076445A KR 20210076445 A KR20210076445 A KR 20210076445A KR 20220167806 A KR20220167806 A KR 20220167806A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
heat dissipation
expanded graphite
carbon material
alkylated
manufacturing
Prior art date
Application number
KR1020210076445A
Other languages
English (en)
Other versions
KR102597702B1 (ko
Inventor
김주헌
Original Assignee
중앙대학교 산학협력단
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 중앙대학교 산학협력단 filed Critical 중앙대학교 산학협력단
Priority to KR1020210076445A priority Critical patent/KR102597702B1/ko
Publication of KR20220167806A publication Critical patent/KR20220167806A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102597702B1 publication Critical patent/KR102597702B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/20—Graphite
    • C01B32/21—After-treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J19/10—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing sonic or ultrasonic vibrations
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
    • C01B21/064—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with boron
    • C01B21/0648—After-treatment, e.g. grinding, purification
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/20—Graphite
    • C01B32/21—After-treatment
    • C01B32/22—Intercalation
    • C01B32/225—Expansion; Exfoliation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
    • C04B35/536—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite based on expanded graphite or complexed graphite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/583—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/0022—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof obtained by a chemical conversion or reaction other than those relating to the setting or hardening of cement-like material or to the formation of a sol or a gel, e.g. by carbonising or pyrolysing preformed cellular materials based on polymers, organo-metallic or organo-silicon precursors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
    • C04B41/87—Ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/01—Use of inorganic substances as compounding ingredients characterized by their specific function
    • C08K3/013—Fillers, pigments or reinforcing additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/04—Carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/12—Adsorbed ingredients, e.g. ingredients on carriers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L63/00—Compositions of epoxy resins; Compositions of derivatives of epoxy resins
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K7/00—Constructional details common to different types of electric apparatus
    • H05K7/20—Modifications to facilitate cooling, ventilating, or heating
    • H05K7/2039—Modifications to facilitate cooling, ventilating, or heating characterised by the heat transfer by conduction from the heat generating element to a dissipating body
    • H05K7/20436—Inner thermal coupling elements in heat dissipating housings, e.g. protrusions or depressions integrally formed in the housing
    • H05K7/20445—Inner thermal coupling elements in heat dissipating housings, e.g. protrusions or depressions integrally formed in the housing the coupling element being an additional piece, e.g. thermal standoff
    • H05K7/20472—Sheet interfaces
    • H05K7/20481—Sheet interfaces characterised by the material composition exhibiting specific thermal properties

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Cooling Or The Like Of Semiconductors Or Solid State Devices (AREA)

Abstract

본 발명은 방열 소재의 제조 방법에 관한 것으로, 탄소 소재를 하소시켜 다공성 탄소 소재를 제조하는 단계, 세라믹 소재와 알킬알코올을 반응시켜 알킬화된 세라믹 필러를 제조하는 단계, 및 상기 다공성 탄소 소재와 상기 세라믹 필러를 교반 및 초음파 처리하여 다공성 탄소 소재의 공극에 알킬화된 세라믹 필러를 충진하는 단계를 포함할 수 있다.

Description

방열 소재, 방열 에폭시 복합체 및 그 제조 방법{MATERIAL FOR RADIATING HEAT, EPOXY COMPOUND FOR RADIATING HEAT, AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 방열 소재, 방열 에폭시 복합체 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 다공성 탄소 소재에 기반한 세라믹 필러 복합체에 관한 것이다.
최근 대두되고 있는 전자기기의 열 축적에 의한 성능 저하, 안전성, 신뢰성 등의 문제들을 극복하기 위해 효율적인 열관리 시스템의 개발이 집중적인 관심을 받고 있다. 또한, 효율적인 열관리 시스템을 구축하기 위해서 사용되는 복합소재의 방열특성 극대화는 중요한 과제로 주목받고 있다. 방열 신소재 및 부품 분야의 소재 성분은 주로 탄소재료나 세라믹 소재 같은 고열전도성 필러와 고분자 소재가 혼합된 복합소재가 대부분을 차지한다. 복합소재를 사용하는 이유는 고열전도성 무기소재가 열전도성이 우수하나 접착력이 없고 고분자 소재 접착력이 우수하나 열전도성은 낮기 때문이다.
일반적으로 사용되는 전자소자용 코팅 또는 에폭시 수지의 경우 열전도율은 약 0.2 ~ 0.3 W/mK 정도에 지나지 않으며, 열특성이 우수하다고 알려진 PE(polyethylene)의 경우에도 약 0.5 W/mK 내외로, 고기능의 전자부품의 집적화, 소형화에 대처하기에는 턱없이 낮은 열전도성 특성으로 인해 한계를 보이고 있다. 이를 개선하기 위해 무기재료의 표면개질을 통한 분산성 향상 및 고분자 매트릭스와의 친화성 향상 등 여러 방법이 시도되고 있지만, 보다 효율적인 방법이 요구되는 실정이다.
본 발명의 목적은 다공성 탄소계 소재 기반 판상형 세라믹 필러 복합 소재를 이용하여 방열 소재를 제조하고 이를 이용해 방열 특성이 향상된 에폭시 복합체를 구현하는 것이다.
본 발명의 일 목적을 위한 방열 소재의 제조 방법은, 탄소 소재를 하소시켜 다공성 탄소 소재를 제조하는 단계; 세라믹 소재와 알킬알코올을 반응시켜 알킬화된 세라믹 필러를 제조하는 단계; 및 상기 다공성 탄소 소재와 상기 세라믹 필러를 교반 및 초음파 처리하여 다공성 탄소 소재의 공극에 알킬화된 세라믹 필러를 충진하는 단계를 포함한다.
일 실시예에 있어서, 상기 탄소 소재는 흑연(graphite), 팽창가능흑연(expandable graphite), 팽창흑연(expanded graphite), 그래핀(graphene), 카본파이버(carbon fiber), 카본나노파이버(carbon nanofiber), 및 카본나노튜브(carbon nanotubes)로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 세라믹 소재는 산화알루미늄(Al2O3), 산화아연(ZnO), 산화티타늄(TiO2), 산화철(FeO), 산화마그네슘(MgO), 산화규소(SiO2), 산화지르코늄(ZrO2), 산화베릴륨(BeO), 물라이트(3Al2O3·2SiO2), 스테아타이트(MgO·SiO2), 베마이트(Al2O3·H2O), 탄산칼슘(CaCO3), 탄산마그네슘(MgCO3), 질화붕소(BN), 질화알루미늄(AlN), 질화타이타늄(TiN), 질화규소(Si3N4), 탄화규소(SiC), 탄화타이타늄(TiC), 탄화텅스텐(WC), 황화몰리브덴(MoS2), 황화텅스텐(WS2), 및 황화아연(ZnS)으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 탄소 소재로 팽창흑연을 이용하는 경우 황을 포함한 흑연을 하소시켜 황을 제거한다.
일 실시예에서, 상기 탄소 소재와 상기 세라믹 소재의 중량비율은 1:3 내지 1:6이고, 바람직하게 상기 탄소 소재와 상기 세라믹 소재의 중량비율은 1:4 내지 1:5이며, 더 바람직하게 상기 탄소 소재와 상기 세라믹 소재의 중량비율은 1:4이다.
본 발명의 다른 목적을 위한 다공성 탄소 소재의 공극에 판상형 세라믹 필러가 충진되어 있는 방열 소재는 앞서 설명한 제조 방법으로 형성한다.
본 발명의 일 목적을 위한 방열 에폭시 복합체는 앞서 설명한 제조 방법으로 제조된 다공성 탄소 소재의 공극에 판상형 세라믹 필러가 충진되어 있는 방열 소재 및 에폭시를 혼합한다.
일 실시예에서, 상기 방열 소재와 상기 에폭시 혼합 시 상기 방열 소재가 50 vol% 이상이다.
본 발명의 일 목적을 위한 방열 팽창흑연의 제조 방법은, 황(S)을 포함하는 흑연을 하소시켜 다공성 팽창흑연을 제조하는 단계; 질화붕소와 도데칸올(1-dodecanol)을 반응시켜 알킬화 질화붕소를 제조하는 단계; 및 상기 다공성 팽창흑연과 상기 알킬화 질화붕소를 교반 및 초음파 처리하여 다공성 팽창흑연의 공극에 알킬화 질화붕소를 충진하는 단계를 포함한다.
일 실시예에서, 상기 다공성 팽창흑연과 상기 알킬화 질화붕소의 중량비율은 1:4이다.
본 발명은 연속적인 다공성 구조의 탄소계 소재 기반에 판상형 세라믹 필러 복합체를 도입하여 연속적인 열 전달경로를 형성함으로써, 방열 특성 및 전자파 차폐(Electromagnetic Interference, EMI)를 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 방열 소재의 제조 방법의 순서도를 도시한다.
도 2는 알킬화 질화붕소가 도입된 팽창흑연의 제조 방법의 모식도이다.
도 3은 팽창흑연의 열처리 전(a)과 후(b)의 주사전자현미경 FE-SEM 이미지이다.
도 4는 질화붕소의 표면처리 전과 후의 푸리에 변환 적외선 분광법(a) 및 X선 광전자 분광 분석(b)의 그래프이다.
도 5는 알킬화 질화붕소(a), 다공성 팽창흑연(b), 알킬화 질화붕소가 도입된 팽창흑연(c)의 주사전자현미경 FE-SEM 이미지이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로서 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
본 발명은 고방열성 소재를 형성하기 위해, 연속적인 다공성 구조를 갖는 탄소 소재의 공극 내에 판상형 세라믹 소재를 충진시켜, 열 전달 경로가 연속적으로 형성된 고방열성 소재를 제조하는 것에 대한 내용이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 방열 소재의 제조 방법의 순서도를 도시한다.
본 발명에 따른 방열 소재의 제조 방법은, 탄소 소재를 하소시켜 다공성 탄소 소재를 제조하는 단계(S 110); 세라믹 소재와 알킬알코올을 반응시켜 알킬화된 세라믹 필러를 제조하는 단계(S 120); 및 상기 다공성 탄소 소재와 상기 세라믹 필러를 교반 및 초음파 처리하여 다공성 탄소 소재의 공극에 알킬화된 세라믹 필러를 충진하는 단계(S 130)를 포함한다.
S 110 단계에서는 고온의 하소과정을 통해 다공성 탄소 소재를 제조한다.
상기 탄소 소재는 흑연(graphite), 팽창가능흑연(expandable graphite), 팽창흑연(expanded graphite), 그래핀(graphene), 카본파이버(carbon fiber), 카본나노파이버(carbon nanofiber), 및 카본나노튜브(carbon nanotubes)로 이루어진 그룹에서 하나 이상 선택되며, 바람직하게는 팽창흑연을 선택할 수 있다. 본 발명에서는 다공성 탄소계 소재 중에서 연속적인 다공성 구조를 이루는 탄소 소재가 이용되는 것이 바람직하다. 왜냐하면 연속적인 다공성 구조를 가짐으로써 방열 특성을 높이기 위한 연속적인 열 전달 경로의 형성이 가능하기 때문이다. 대표적인 예로는 팽창흑연(Expanded Graphite; EG)이 이용될 수 있다.
상기 다공성 탄소 소재를 제조하는 단계에서 바람직하게 상기 탄소 소재로 팽창흑연을 이용하는 경우 황을 포함한 흑연을 하소시켜 황을 제거하여 제조할 수 있다.
S 120 단계에서는 세라믹 소재와 알킬알코올을 초음파 공정을 이용하여 알킬화된 세라믹 필러를 제조한다. 이 때, 세라믹 필러의 표면에 형성된 알킬기는 다공성 탄소와의 상호작용 및 계면접착력의 향상을 유도하여 열전도도를 증가시킬 수 있다.
상기 세라믹 소재는 산화알루미늄(Al2O3), 산화아연(ZnO), 산화티타늄(TiO2), 산화철(FeO), 산화마그네슘(MgO), 산화규소(SiO2), 산화지르코늄(ZrO2), 산화베릴륨(BeO), 물라이트(3Al2O3·2SiO2), 스테아타이트(MgO·SiO2), 베마이트(Al2O3·H2O), 탄산칼슘(CaCO3), 탄산마그네슘(MgCO3), 질화붕소(BN), 질화알루미늄(AlN), 질화타이타늄(TiN), 질화규소(Si3N4), 탄화규소(SiC), 탄화타이타늄(TiC), 탄화텅스텐(WC), 황화몰리브덴(MoS2), 황화텅스텐(WS2), 및 황화아연(ZnS)으로 이루어진 그룹에서 하나 이상 선택되며, 바람직하게 질화붕소를 사용할 수 있다. 본 발명에서 세라믹 소재로는 특히 판상형 세라믹 소재가 바람직하다. 왜냐하면 판상형 세라믹 소재가 필러로 이용되는 경우 열 전도도가 높기 때문에 본 발명에서 달성하고자 하는 방열 특성에 가장 효율적이기 때문이며, 대표적인 예로는 질화붕소(BN)가 있다.
S 130 단계에서는 교반 및 초음파 처리방법을 이용하여 다공성 탄소 소재의 공극에 알킬화된 세라믹 필러를 충진한다.
상기 탄소 소재와 상기 세라믹 소재의 중량비율은 1:3 내지 1:6이고, 바람직하게 상기 탄소 소재와 상기 세라믹 소재의 중량비율은 1:4 내지 1:5이며, 더 바람직하게 상기 탄소 소재와 상기 세라믹 소재의 중량비율은 1:4이다.
본 발명에 따른 제조 방법으로 형성된 다공성 탄소 소재의 공극에 판상형 세라믹 필러가 충진되어 있는 방열 소재는 고방열을 구현하게 된다. 다공성 구조를 가진 팽창흑연에 의해 복합체 메트릭스 내부에 3 차원 열전달 경로를 형성하였으며, 상기 형성된 열전달 경로를 따라 공극에 알킬화 질화붕소를 도입함으로써 공극에서 일어나는 포논산란 현상을 최소화하였다. 또한, 질화붕소 표면의 알킬기는 팽창흑연의 알킬기와 상호작용하여 계면열저항을 낮추게 되어 열전도도 특성을 향상시키게 된다.
본 발명에 따라 제조된 다공성 탄소 소재의 공극에 판상형 세라믹 필러가 충진되어 있는 방열 소재 및 에폭시를 혼합하여, 방열 에폭시 복합체를 형성한다.
이때, 상기 방열 소재와 상기 에폭시 혼합 시 상기 방열 소재가 50 vol% 이상이 바람직하다.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예로, 알킬화 질화붕소(BN)가 도입된 팽창흑연(EG)의 제조 방법의 모식도이다.
도 2를 참조하면, 황(S)을 포함하는 흑연을 하소시켜 다공성 팽창흑연을 제조하는 단계; 질화붕소와 도데칸올(1-dodecanol)을 반응시켜 알킬화 질화붕소를 제조하는 단계; 및 상기 다공성 팽창흑연과 상기 알킬화 질화붕소를 교반 및 초음파 처리하여 다공성 팽창흑연의 공극에 알킬화 질화붕소를 충진하는 단계를 통해 방열 팽창흑연을 제조한다.
이 때, 상기 다공성 팽창흑연과 상기 알킬화 질화붕소의 중량비율은 1:4이다.
이하에서는 구체적인 실시예와 함께 본 발명의 내용을 추가적으로 설명하도록 하겠다.
실시예1: 다공성 팽창흑연의 제조
황 처리된 흑연 1 g을 900 ℃로 30 초 동안 하소시켜 흑연의 층 사이에 있던 황을 제거함으로써 10 ~ 20 μm 크기의 다공성 구조를 가진 팽창흑연을 형성하였다.
도 3은 팽창흑연의 열처리 전(a)과 후(b)의 주사전자현미경 FE-SEM 이미지이다.
도 3을 참조하면, 900 ℃에서 팽창시킨 팽창흑연의 구조적 특성을 확인하기 위해 주사전자현미경(FE-SEM)을 촬영한 이미지를 확인할 수 있다. 팽창 전에는 판상형 입자의 흑연이 가열 후에 다공성 구조로 팽창되었다.
실시예2: 알킬화 질화붕소의 제조
질화붕소 10 g을 300 ml의 도데칸올(1-dodecanol)에 첨가하여 350 W의 세기로 10 시간 동안 초음파를 이용해 반응시켰다. 반응이 끝난 용액은 에탄올을 용매로 하여 진공여과를 진행한 후 80 ℃의 진공오븐에서 남은 용매를 증발시킴으로써 알킬화된 질화붕소를 형성하였다.
도 4는 질화붕소의 표면처리 전과 후의 푸리에 변환 적외선 분광법(a) 및 X선 광전자 분광 분석(b)의 그래프이다.
도 4를 참조하면, 푸리에 변환 적외선 분광법을 통해 도데칸올을 이용한 초음파 공정 후에 손상된 질화붕소 표면에 도데칸올에 의해 하이드록실기(3,400 cm-1) 및 알킬기(2,900 cm-1)가 도입되는 것을 확인할 수 있었다. 또한, X선 광전자 분광 분석을 이용하여 알킬화 반응 후에 얻어진 질화붕소에서 산소는 1.87 %에서 3.54 %으로 증가하였고 탄소원자 함량은 5.91 %에서 10.9 %로 증가한 것을 확인할 수 있었다.
실시예3: 알킬화 질화붕소가 도입된 팽창흑연의 제조
팽창흑연 0.25 g과 알킬화된 질화붕소 1 g을 아세톤 20 ml에 첨가시킨 뒤에 30 분 동안 400 rpm으로 교반시켜 팽창흑연의 표면에 알킬화된 질화붕소 입자를 결합되도록 하였다. 상기 교반된 용액을 30 분 동안 40 KHz 세기의 초음파 공정을 통해 알킬화 질화붕소가 도입된 팽창흑연을 제조하였다.
도 5는 알킬화 질화붕소(a), 다공성 팽창흑연(b), 알킬화 질화붕소가 도입된 팽창흑연(c)의 주사전자현미경 FE-SEM 이미지이다.
도 5를 참조하면, 주사전자현미경을 통해 알킬화 질화붕소가 도입된 팽창흑연의 이미지를 확인할 수 있다. 다공성 팽창흑연의 표면에는 평균 직경 10 μm 크기의 공극이 나타나며, 교반 및 초음파 공정 후에 제조된 알킬화 질화붕소가 팽창흑연의 공극에 잘 도입된 모습을 확인할 수 있다. 이 때, 팽창흑연과 알킬화된 질화붕소는 반데르발스 힘에 의해 결합이 형성되게 된다.
실시예4: 알킬화 질화붕소가 도입된 팽창흑연을 이용한 에폭시 복합체의 제조
앞서 설명한 방법으로 제조한 알킬화 질화붕소(BN)가 도입된 팽창흑연(EG)을 필러로 사용하여 에폭시 복합체를 제조하였다. 이 때, 알킬화 질화붕소가 도입된 팽창흑연 필러의 비율은 각각 10 vol%, 20 vol%, 30 vol%, 40 vol%, 및 50 vol%로 제조하였다.
또한, 비교예로 팽창흑연을 필러로 사용하여 에폭시 복합체를 제조하였다.
상온(25 ℃)에서 레이저 플레시 분석법을 이용해 열전도도를 측정하고 그 결과는 하기 표 1에서 나타내었다. 측정된 수직 방향의 열전도도 결과는 10 vol%일 때 0.557 W/mK로 가장 낮았으나, 필러의 양이 증가될수록 열전도도는 증가하여 50 vol%의 필러로딩에서 4.574 W/mK로 가장 높은 열전도도를 나타냈다. 질화붕소가 없는 팽창흑연을 필러로 50 vol% 사용한 에폭시 복합체의 열전도도는 3.521 W/mK로, 알킬화 질화붕소가 도입된 팽창흑연을 필러로 사용한 에폭시 복합체에서 수직 방향의 열전도도 특성이 월등히 높은 것을 확인할 수 있었다.
복합체 종류 vol% 열전도도(W/mK)
Epoxy/EG-BN-10 10 0.557
Epoxy/EG-BN-20 20 1.186
Epoxy/EG-BN-30 30 2.052
Epoxy/EG-BN-40 40 3.109
Epoxy/EG-BN-50 50 4.574
Epoxy/EG 50 3.521
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (12)

  1. 탄소 소재를 하소시켜 다공성 탄소 소재를 제조하는 단계;
    세라믹 소재와 알킬알코올을 반응시켜 알킬화된 세라믹 필러를 제조하는 단계; 및
    상기 다공성 탄소 소재와 상기 세라믹 필러를 교반 및 초음파 처리하여 다공성 탄소 소재의 공극에 알킬화된 세라믹 필러를 충진하는 단계;를 포함하는, 방열 소재의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 탄소 소재는 흑연(graphite), 팽창가능흑연(expandable graphite), 팽창흑연(expanded graphite), 그래핀(graphene), 카본파이버(carbon fiber), 카본나노파이버(carbon nanofiber), 및 카본나노튜브(carbon nanotubes)로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는, 방열 소재의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 세라믹 소재는 산화알루미늄(Al2O3), 산화아연(ZnO), 산화티타늄(TiO2), 산화철(FeO), 산화마그네슘(MgO), 산화규소(SiO2), 산화지르코늄(ZrO2), 산화베릴륨(BeO), 물라이트(3Al2O3·2SiO2), 스테아타이트(MgO·SiO2), 베마이트(Al2O3·H2O), 탄산칼슘(CaCO3), 탄산마그네슘(MgCO3), 질화붕소(BN), 질화알루미늄(AlN), 질화타이타늄(TiN), 질화규소(Si3N4), 탄화규소(SiC), 탄화타이타늄(TiC), 탄화텅스텐(WC), 황화몰리브덴(MoS2), 황화텅스텐(WS2), 및 황화아연(ZnS)으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는, 방열 소재의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 탄소 소재로 팽창흑연을 이용하는 경우 황을 포함한 흑연을 하소시켜 황을 제거하는 것을 특징으로 하는, 방열 소재의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 탄소 소재와 상기 세라믹 소재의 중량비율은 1:3 내지 1:6인 것을 특징으로 하는, 방열 소재의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 탄소 소재와 상기 세라믹 소재의 중량비율은 1:4 내지 1:5인 것을 특징으로 하는, 방열 소재의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 탄소 소재와 상기 세라믹 소재의 중량비율은 1:4인 것을 특징으로 하는, 방열 소재의 제조 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 방법에 따라 제조된, 다공성 탄소 소재의 공극에 판상형 세라믹 필러가 충진되어 있는, 방열 소재.
  9. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 방법에 따라 제조된, 다공성 탄소 소재의 공극에 판상형 세라믹 필러가 충진되어 있는 방열 소재; 및 에폭시를 혼합한 것을 특징으로 하는, 방열 에폭시 복합체.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 방열 소재와 상기 에폭시 혼합 시 상기 방열 소재가 50 vol% 이상인 것을 특징으로 하는, 방열 에폭시 복합제.
  11. 황(S)을 포함하는 흑연을 하소시켜 다공성 팽창흑연을 제조하는 단계;
    질화붕소와 도데칸올(1-dodecanol)을 반응시켜 알킬화 질화붕소를 제조하는 단계; 및
    상기 다공성 팽창흑연과 상기 알킬화 질화붕소를 교반 및 초음파 처리하여 다공성 팽창흑연의 공극에 알킬화 질화붕소를 충진하는 단계;를 포함하는, 방열 팽창흑연의 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 다공성 팽창흑연과 상기 알킬화 질화붕소의 중량비율은 1:4인 것을 특징으로 하는, 방열 팽창흑연의 제조 방법.

KR1020210076445A 2021-06-14 2021-06-14 방열 소재, 방열 에폭시 복합체 및 그 제조 방법 KR102597702B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020210076445A KR102597702B1 (ko) 2021-06-14 2021-06-14 방열 소재, 방열 에폭시 복합체 및 그 제조 방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020210076445A KR102597702B1 (ko) 2021-06-14 2021-06-14 방열 소재, 방열 에폭시 복합체 및 그 제조 방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20220167806A true KR20220167806A (ko) 2022-12-22
KR102597702B1 KR102597702B1 (ko) 2023-11-02

Family

ID=84578475

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020210076445A KR102597702B1 (ko) 2021-06-14 2021-06-14 방열 소재, 방열 에폭시 복합체 및 그 제조 방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102597702B1 (ko)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20050022096A (ko) * 2003-08-26 2005-03-07 한국화학연구원 팽창흑연/에폭시 나노복합재 조성물
KR20190008128A (ko) * 2017-07-14 2019-01-23 세종대학교산학협력단 방열 소재 및 그 제조방법
KR102122019B1 (ko) * 2019-04-26 2020-06-11 서울대학교산학협력단 질화붕소를 포함하는 폴리올레핀 나노복합재료 및 그 제조방법
KR20200095227A (ko) * 2019-01-31 2020-08-10 경일대학교산학협력단 고방열성 복합조성물 및 그 제조방법

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20050022096A (ko) * 2003-08-26 2005-03-07 한국화학연구원 팽창흑연/에폭시 나노복합재 조성물
KR20190008128A (ko) * 2017-07-14 2019-01-23 세종대학교산학협력단 방열 소재 및 그 제조방법
KR20200095227A (ko) * 2019-01-31 2020-08-10 경일대학교산학협력단 고방열성 복합조성물 및 그 제조방법
KR102122019B1 (ko) * 2019-04-26 2020-06-11 서울대학교산학협력단 질화붕소를 포함하는 폴리올레핀 나노복합재료 및 그 제조방법

Also Published As

Publication number Publication date
KR102597702B1 (ko) 2023-11-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI700243B (zh) 六方晶氮化硼粉末及其製造方法以及使用其之組成物及散熱材
US10106413B2 (en) Agglomerated boron nitride particles, production method for agglomerated boron nitride particles, resin composition including agglomerated boron nitride particles, moulded body, and sheet
JP6786778B2 (ja) 放熱樹脂シート及び該放熱樹脂シートを含むデバイス
JP6261050B2 (ja) 窒化アルミニウム粉末
US7150911B2 (en) Electrical insulating vapor grown carbon fiber and method for producing the same, and use thereof
TWI832978B (zh) 氮化硼凝集粉末、散熱片及半導體裝置
JP6500339B2 (ja) 放熱シートおよび放熱シート用塗布液、並びにパワーデバイス装置
KR101742863B1 (ko) 분산안정성이 개선된 열전도성 복합재료 코팅용액, 이의 제조방법 및 이를 이용한 열전도 및 방열 코팅막
KR102540533B1 (ko) 열전도성이 우수한 경량 고분자 조성물과 그 제조방법 및 이 조성물을 이용하여 제조한 물품
JP7467980B2 (ja) 窒化ホウ素凝集粉末、放熱シート及び半導体デバイスの製造方法
KR102111551B1 (ko) 방열 소재 및 그 제조방법
JP2021513952A (ja) 高出力システムのためのｂｎｎｔ熱管理材料
JP2017036190A (ja) 窒化ホウ素凝集粒子組成物、ｂｎ凝集粒子含有樹脂組成物及びそれらの成形体、並びに窒化ホウ素凝集粒子の製造方法、
JP2018030942A (ja) 熱伝導シートの製造方法
KR102597702B1 (ko) 방열 소재, 방열 에폭시 복합체 및 그 제조 방법
CN1392219A (zh) 高热导性复合材料及其制备方法
WO2022039200A1 (ja) 球状ＡｌＮ粒子およびその製造方法、並びにこれを含有する複合材料
KR20200036180A (ko) 무기필러 나노코팅 방법과 이 방법으로 제조된 무기필러를 이용하는 방열복합소재 및 시트
JP7435473B2 (ja) 樹脂組成物、成形物、組成物、グリーンシート、焼成物及びガラスセラミックス基板
US9920231B2 (en) Thermal compound composition containing Cu—CuO composite filler
KR20220160166A (ko) 열전달 성능이 우수한 열전도성 조성물
JP2020066563A (ja) 窒化ホウ素２次凝集粒子、それを含む放熱シート及び半導体デバイス
JP2022183821A (ja) 表面被覆六方晶窒化ホウ素粒子を製造する方法、及び表面被覆六方晶ホウ素粒子

Legal Events

Date Code Title Description
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant