KR20220167563A - 반도체 공정용 필름의 품질 평가 방법 - Google Patents

반도체 공정용 필름의 품질 평가 방법 Download PDF

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홍재성
신영준
윤수환
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Abstract

본 발명은 반도체 공정용 필름이 다이싱 공정 중에 잔유물이 발생되는지 여부를 미리 확인할 수 있는 반도체 공정용 필름의 품질 평가 방법에 관한 것이다.

Description

반도체 공정용 필름의 품질 평가 방법{METHOD FOR QUALITY EVALUATION OF FILM FOR USE OF SEMICONDUCTOR PROCESS}
본 발명은 반도체 공정용 필름의 품질 평가 방법에 관한 것이다.
다이싱 공정이나 이면 연삭 공정과 같은 반도체 웨이퍼 가공 공정에서의 보호 필름은 반도체 공정용 필름 및 및 점착층을 포함하는 다층 구조의 라미네이트 제품으로서, 반도체 공정 중에 웨이퍼를 일시적으로 보호하기 위해 사용된다.
상기 반도체 공정용 필름은 기재필름을 포함하며, 일반적으로 기재필름으로서 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리올레핀, 에틸렌-비닐 아세테이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌 등의 플라스틱 필름이 주로 사용된다. 이와 같은 플라스틱 필름은, 각종 열가소성 수지를 용융시키고, 용융된 수지를 T자형 다이, 흡취 압출 또는 칼렌더링 공법 등에 적용하여 제조될 수 있다. 이와 같이, 압출이나 칼렌더링 공법에 의해 제조된 필름은 생산성이 우수하고, 가격이 저렴하다는 장점이 있다.
일반적으로, 반도체 공정용 필름의 점착층을 웨이퍼에 부착하고, 나이프로 웨이퍼의 형태와 대응되게 반도체 공정용 필름을 커팅하고 있다. 이때, 반도체 공정용 필름의 커팅 시에 나이프의 온도가 다양하게 설정될 수 있다. 한편, 나이프로 반도체 공정용 필름을 커팅 시, 나이프의 온도에 따라 반도체 공정용 필름에 버(burr)가 발생될 수 있다. 이러한 버는 웨이퍼 그라인딩 공정에서 이물로 작용하여, 웨이퍼의 고정 불량 및 웨이퍼의 손상을 야기하는 문제가 있었다.
이에, 제조된 반도체 공정용 필름이 가열된 나이프로 커팅 시에 버가 발생되는지 여부를 미리 확인할 수 있는 기술이 필요한 실정이다.
본 발명은 제조된 반도체 공정용 필름이 다이싱 공정 중에 잔유물이 발생되는지 여부를 미리 확인할 수 있는 반도체 공정용 필름의 품질 평가 방법을 제공하는 것이다.
다만, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 상기 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 하기의 필름으로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시상태는, 반도체 공정용 필름을 준비하는 단계; 상기 반도체 공정용 필름의 온도별 저장 모듈러스를 측정하는 단계; 및 특정 온도에서의 상기 반도체 공정용 필름의 저장 모듈러스가 특정 수치 이하인 경우에, 상기 반도체 공정용 필름을 양품으로 판정하는 단계;를 포함하는 반도체 공정용 필름의 품질 평가 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 반도체 공정용 필름의 품질 평가 방법은, 제조된 반도체 공정용 필름이 다이싱 시에 잔유물이 발생되는지 여부를 미리 확인할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시상태에 따른 반도체 공정용 필름의 품질 평가 방법은, 특정 온도 조건에서 다이싱 시에 잔유물이 발생되지 않는 반도체 공정용 필름을 효과적으로 판별할 수 있다.
본 발명의 효과는 상술한 효과로 한정되는 것은 아니며, 언급되지 아니한 효과들은 본원 명세서 및 첨부된 도면으로부터 당업자에게 명확히 이해될 수 있을 것이다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 필름이 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 단위 "중량부"는 각 성분간의 중량의 비율을 의미할 수 있다.
본원 명세서 전체에서, "(메트)아크릴레이트"는 아크릴레이트 및 메타크릴레이트를 통칭하는 의미로 사용된다.
본원 명세서 전체에서, "제1"및 "제2"와 같이 서수를 포함하는 용어는 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로 사용되며, 상기 서수에 의해 한정되지 않는다. 예를 들어, 발명의 권리 범위 내에서 제1 구성요소는 제2 구성요소로도 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소는 제1 구성요소로 명명될 수 있다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 화합물의 “중량평균분자량” 및 “수평균분자량”은 그 화합물의 분자량과 분자량 분포를 이용하여 계산될 수 있다. 구체적으로, 1 ml의 유리병에 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran, THF)와 화합물을 넣어 화합물의 농도가 1 wt%인 샘플 시료를 준비하고, 표준 시료(폴리스티렌, polystryere)와 샘플 시료를 필터(포어 크기가 0.45㎛)를 통해 여과시킨 후, GPC 인젝터(injector)에 주입하여, 샘플 시료의 용리(elution) 시간을 표준 시료의 캘리브레이션(calibration) 곡선과 비교하여 화합물의 분자량 및 분자량 분포를 얻을 수 있다. 이 때, 측정 기기로 Infinity II 1260(Agilient 社)를 이용할 수 있고, 유속은 1.00 mL/min, 컬럼 온도는 40.0 ℃로 설정할 수 있다.
본원 명세서 전체에서, 점착층의 저장 탄성율은 TA instruments 사의 레오미터인 ARES(Advanced Rheometric Expansion System)-G2 장비를 이용하여 측정할 수 있다.
이하, 본 명세서에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 일 실시상태는, 반도체 공정용 필름을 준비하는 단계; 상기 반도체 공정용 필름의 온도별 저장 모듈러스를 측정하는 단계; 및 특정 온도에서의 상기 반도체 공정용 필름의 저장 모듈러스가 특정 수치 이하인 경우에, 상기 반도체 공정용 필름을 양품으로 판정하는 단계;를 포함하는 반도체 공정용 필름의 품질 평가 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 반도체 공정용 필름의 품질 평가 방법은, 제조된 반도체 공정용 필름이 다이싱 시에 잔유물이 발생되는지 여부를 미리 확인할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시상태에 따른 반도체 공정용 필름의 품질 평가 방법은, 특정 온도 조건에서 다이싱 시에 잔유물이 발생되지 않는 반도체 공정용 필름을 효과적으로 판별할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 품질 평가 방법을 통하여, 제조된 반도체 공정용 필름이 웨이퍼 다이싱 공정 시에 잔유물이 발생하지 않는 품질을 가지는 것인지 미리 확인할 수 있다. 즉, 상기 품질 평가 방법을 통하여, 제조된 반도체 공정용 필름을 가열된 칼날로 직접 재단하여 잔유물이 발생하는지 여부를 확인할 필요 없이, 제조된 반도체 공정용 필름이 가열된 칼날로 재단 시에 잔유물이 발생되지 않는 품질에 해당되는지 여부를 판단할 수 있다.
구체적으로, 반도체 공정용 필름의 특정 온도(예를 들어, 다이싱 공정 시의 칼날의 온도)에서의 저장 모듈러스가 특정 수치 이하에 해당하는지 여부를 확인하는 간단한 방법을 통하여, 제조된 반도체 공정용 필름의 다이싱 공정에 대한 품질 평가를 효과적으로 수행할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 광경화성 조성물을 경화시켜, 상기 반도체 공정용 필름을 준비할 수 있다. 예를 들어, 이형필름 상에 상기 광경화성 조성물을 도포하고, 상기 광경화성 조성물을 경화시켜 상기 반도체 공정용 필름을 제조할 수 있다. 이후, 제조된 상기 반도체 공정용 필름을 상기 이형필름으로부터 박리하여, 상기 광경화성 조성물의 경화물을 포함하는 상기 반도체 공정용 필름만을 수득할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 반도체 공정용 필름의 품질 평가 방법은 상기 준비된 반도체 공정용 필름을 이용하여, 반도체 공정용 필름 시편을 제조하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 반도체 공정용 필름은, 동일한 조성을 가지는 조성물을 동일한 조건에서 경화시켜 준비되는 것일 수 있다. 구체적으로, 동일한 조성을 가지는 조성물로부터 동일한 조건에서 형성된 복수의 반도체 공정용 필름을 준비할 수 있다. 준비된 복수의 반도체 공정용 필름 중의 일부를 이용하여 시편을 제조할 수 있다. 제조된 시편이 양품에 해당되는지 여부를 판단하여, 상기에서 준비된 복수의 반도체 공정용 필름들의 품질을 평가할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 반도체 공정용 필름의 온도별 저장 모듈러스를 측정하는 단계는, 준비된 상기 반도체 공정용 필름을 이용하여 제조된 반도체 공정용 필름 시편의 온도별 저장 모듈러스를 측정하는 것일 수 있다. 전술한 바와 같이, 반도체 공정용 필름 시편은 복수로 준비된 반도체 공정용 필름을 이용하여 제조된 것이므로, 상기 반도체 공정용 필름 시편의 온도별 저장 모듈러스의 측정값은 상기 반도체 공정용 필름의 온도별 저장 모듈러스와 실질적으로 동일할 수 있다. 즉, 상기 반도체 공정용 필름 시편의 온도별 저장 모듈러스의 측정값은 상기 반도체 공정용 필름의 온도별 저장 모듈러스를 대표할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 저장 모듈러스를 측정하는 단계는, 두께가 600 ㎛ 이상 800 ㎛ 이하인 반도체 공정용 필름 시편의 저장 모듈러스를 측정할 수 있다. 구체적으로, 상기 반도체 공정용 필름 시편의 두께는 620 ㎛ 이상 780 ㎛ 이하, 650 ㎛ 이상 750 ㎛ 이하, 680 ㎛ 이상 720 ㎛ 이하, 600 ㎛ 이상 750 ㎛ 이하, 630 ㎛ 이상 730 ㎛ 이하, 650 ㎛ 이상 700 ㎛ 이하, 650 ㎛ 이상 800 ㎛ 이하, 670 ㎛ 이상 770 ㎛ 이하, 또는 700 ㎛ 이상 750 ㎛ 이하일 수 있다. 상기 반도체 공정용 필름 시편의 두께가 전술한 범위 내인 경우, 상기 반도체 공정용 필름 시편의 온도별 저장 모듈러스를 보다 효과적이고 용이하게 측정할 수 있다.
상기 반도체 공정용 필름을 준비하는 단계에서 준비된 반도체 공정용 필름의 두께가 전술한 범위 내인 경우, 상기 반도체 공정용 필름 자체를 시편으로 사용할 수 있다. 반면, 상기 반도체 공정용 필름의 두께가 전술한 범위 미만인 경우에는, 상기 반도체 공정용 필름을 적층하는 방법을 통해, 전술한 범위의 두께를 가지는 시편을 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 저장 모듈러스를 측정하는 단계는, 직경이 5 mm 이상 10 mm 이하인 반도체 공정용 필름 시편의 저장 모듈러스를 측정할 수 있다. 구체적으로, 상기 반도체 공정용 필름 시편의 직경은, 6.5 mm 이상 8.5 mm 이하, 7 mm 이상 8 mm 이하, 5 mm 이상 8 mm 이하, 6 mm 이상 8 mm 이하, 6.5 mm 이상 8 mm 이하, 7 mm 이상 10 mm 이하, 7.5 mm 이상 9 mm 이하, 또는 8 mm 이상 8.5 mm 이하일 수 있다. 상기 반도체 공정용 필름 시편의 직경이 전술한 범위 내인 경우, 상기 반도체 공정용 필름 시편의 온도별 저장 모듈러스를 보다 정밀하고 효과적으로 측정할 수 있다. 준비된 상기 반도체 공정용 필름을 전술한 범위의 직경을 가지도록 재단하여, 상기 반도체 공정용 필름 시편을 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 저장 모듈러스를 측정하는 단계는, 5 % 이상 15 % 이하의 스트레인(strain) 및 0.5 rad/sec 이상 3 rad/sec 이하의 각주파수(angular frequency) 조건에서 측정할 수 있다. 구체적으로, 상기 반도체 공정용 필름 시편의 저장 모듈러스를 측정 시의 스트레인은 7.5 % 이상 12.5 % 이하, 5 % 이상 12 % 이하, 8 % 이상 10 % 이하, 7.5 % 이상 15 % 이하, 또는 8.5 % 이상 12.5 % 이하일 수 있다. 또한, 상기 반도체 공정용 필름 시편의 저장 모듈러스를 측정 시의 각주파수는 1 rad/sec 이상 3 rad/sec 이하, 1 rad/sec 이상 2.5 rad/sec 이하, 1 rad/sec 이상 2 rad/sec 이하, 0.5 rad/sec 이상 2 rad/sec 이하, 또는 0.8 rad/sec 이상 1.5 rad/sec 이하일 수 있다. 상기 저장 모듈러스를 측정하는 단계에서 스트레인 및 각주파수 범위를 전술한 범위로 조절함으로써, 상기 반도체 공정용 필름 시편의 온도별 저장 모듈러스를 보다 정밀하게 측정할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 저장 모듈러스를 측정하는 단계는, - 20 ℃ 이상 200 ℃ 이하의 온도 구간에서 상기 반도체 공정용 필름 시편의 저장 모듈러스를 측정할 수 있다. 구체적으로, 상기 저장 모듈러스를 측정하는 단계에서의 온도 구간은, - 20 ℃ 이상 180 ℃ 이하, 또는 - 20 ℃ 이상 150 ℃ 이하일 수 있다. 다만, 상기 저장 모듈러스를 측정하는 단계의 온도 구간의 범위는, 후술하는 바와 같이 반도체 공정용 필름 재단하는 칼날의 온도에 따라 다르게 설정될 수도 있다.
본 발명자들은, 특정 온도에서의 반도체 공정용 필름의 저장 모듈러스와 상기 특정 온도와 동일한 온도의 칼날로 반도체 공정용 필름을 재단 시에 잔유물 발생 여부 간의 상관 관계를 밝혀 내었다. 구체적으로, 특정 온도에서의 반도체 공정용 필름의 저장 모듈러스가 특정 수치 이하인 경우, 상기 특정 온도와 동일한 온도로 가열된 칼날로 상기 반도체 공정용 필름을 재단 시에 잔유물이 발생되지 않는 것을 밝혀 내었다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 반도체 공정용 필름의 품질 평가 방법은, 특정 온도에서, 서로 다른 복수의 반도체 공정용 필름 샘플의 저장 모듈러스를 측정하는 단계; 및 상기 특정 온도와 동일한 온도의 칼날로 상기 복수의 반도체 공정용 필름 샘플을 재단하고 잔유물 발생 유무를 확인하여 데이터 베이스를 형성하는 단계;를 더 포함할 수 있다. 상기 반도체 공정용 필름 샘플의 저장 모듈러스를 측정하는 단계 및 상기 데이터 베이스를 형성하는 단계는, 상기 반도체 공정용 필름을 준비하는 단계 전에 수행될 수 있다.
상기 반도체 공정용 필름 샘플의 저장 모듈러스를 측정하는 단계는, 서로 다른 물성 및/또는 조성을 가지는 복수의 반도체 공정용 필름 샘플의 저장 모듈러스를 측정할 수 있다. 구체적으로, 상기 복수의 반도체 공정용 필름 샘플들은 서로 다른 조성을 가지는 조성물을 이용하여 제조된 것일 수 있다. 또한, 동일한 조성을 가지는 조성물을 이용하되, 상기 반도체 공정용 필름 샘플을 제조하는 공정 조건을 상이하게 하여, 서로 다른 물성을 가지는 반도체 공정용 필름 샘플을 제조할 수도 있다. 즉, 상기 복수의 반도체 공정용 필름 샘플들은 서로 다른 물성을 가지고 있으므로, 동일한 온도 조건에서 저장 모듈러스를 측정하는 경우에도 그 측정값은 서로 상이할 수 있다.
예를 들어, 제1 조성물을 이용하여 제조된 제1 반도체 공정용 필름 샘플을 준비하고, 제2 조성물을 이용하여 제조된 제2 반도체 공정용 필름 샘플을 준비하고, 제3 조성물을 이용하여 제조된 제3 반도체 공정용 필름 샘플을 준비할 수 있다. 이후, 상기 제1 내지 제3 반도체 공정용 필름 샘플들에 대하여, 예를 들어 150 ℃의 온도 조건에서 저장 모듈러스를 측정할 수 있다.
상기 데이터 베이스를 형성하는 단계는, 상기 복수의 반도체 공정용 필름 샘플들에 대하여, 특정 온도에서의 저장 모듈러스와 상기 특정 온도의 칼날로 재단 시에 잔유물 발생 여부의 관계를 데이터화할 수 있다. 예를 들어, 150 ℃의 온도 조건에서, 상기 제1 반도체 공정용 필름 샘플의 저장 모듈러스가 제1 수치에 해당하고 150 ℃의 칼날로 재단 시에 잔유물이 발생하지 않는 것을 연동하여 제1 데이터로 저장할 수 있다. 또한, 150 ℃의 온도 조건에서, 상기 제2 반도체 공정용 필름 샘플의 저장 모듈러스가 제2 수치에 해당하고 150 ℃의 칼날로 재단 시에 잔유물이 발생하는 것을 연동하여 제2 데이터로 저장할 수 있다. 또한, 150 ℃의 온도 조건에서, 상기 제3 반도체 공정용 필름 샘플의 저장 모듈러스가 제3 수치에 해당하고 150 ℃의 칼날로 재단 시에 잔유물이 발생하는 것을 연동하여 제3 데이터로 저장할 수 있다. 상기 제1 데이터 내지 제3 데이터를 포함하는 데이터 베이스를 형성할 수 있다. 다만, 상기 제1 내지 제3 데이터에 대한 내용은 설명의 편의를 위한 것일 뿐, 상기 데이터 베이스를 형성하기 위한 데이터의 수를 한정하는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 반도체 공정용 필름의 품질 평가 방법은, 상기 데이터 베이스를 기초로, 특정 온도에서의 상기 반도체 공정용 필름 샘플의 저장 모듈러스가 특정 수치 이하인 경우에, 상기 반도체 공정용 필름 샘플을 양품으로 설정하는 단계를 더 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 데이터 베이스에 기록된 데이터를 활용하여, 특정 온도의 칼날로 재단 시에 잔유물이 발생되지 않는 상기 반도체 공정용 필름 샘플의 저장 모듈러스 수치를 도출할 수 있다. 상기 제1 내지 제3 데이터로 예를 들면, 반도체 공정용 필름 샘플의 150 ℃에서의 저장 모듈러스가 제1 수치인 경우에 잔유물이 발생하지 않았고, 반도체 공정용 필름 샘플의 150 ℃에서의 저장 모듈러스가 제2 수치인 경우에 잔유물이 발생하고 있다. 따라서, 상기 제1 수치, 또는 제1 수치와 제2 수치 사이의 값을 전술한 특정 수치로 설정할 수 있다. 한편, 제1 수치와 제2 수치 사이의 값을 전술한 특정 수치로 설정하는 경우, 전술한 과정들을 반복 수행하여 보다 정밀한 수치를 설정할 수도 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 반도체 공정용 필름 샘플을 양품으로 설정하는 단계에서, 상기 특정 온도는 상기 반도체 공정용 필름을 재단하는 칼날의 온도일 수 있다. 이를 통해, 상기 특정 온도 가열된 칼날로 재단 시에 잔유물이 발생하지 않는 것을 상기 반도체 공정용 필름의 양품 판단의 기준으로 설정할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 반도체 공정용 필름을 양품으로 판정하는 단계는, 150 ℃에서의 저장 모듈러스가 16,000 Pa 이하인 상기 반도체 공정용 필름을 양품으로 판정하는 것일 수 있다. 구체적으로, 150 ℃에서의 저장 모듈러스가 15,000 Pa 이하, 14,000 Pa 이하, 13,000 Pa 이하, 12,000 Pa 이하, 11,000 Pa 이하, 10,000 Pa 이하, 또는 9,000 Pa 이하인 상기 반도체 공정용 필름을 양품으로 판정할 수 있다. 보다 구체적으로, 150 ℃에서의 저장 모듈러스가 5,000 Pa 이상 16,000 Pa 이하, 6,000 Pa 이상 16,000 Pa 이하, 7,000 Pa 이상 16,000 Pa 이하 또는 8,000 Pa 이상 16,000 Pa 이하인 상기 반도체 공정용 필름을 양품으로 판정할 수 있다. 전술한 바와 같이, 150 ℃에서의 저장 모듈러스가 16,000 Pa 이하인 상기 반도체 공정용 필름을, 150 ℃의 온도로 가열된 칼날로 재단 시에 잔유물이 발생하지 양품에 해당되는 것을 판정할 수 있다. 즉, 150 ℃의 저장 모듈러스가 16,000 Pa 이하에 해당되는지 여부를 확인하는 간단한 방법을 통하여, 상기 반도체 공정용 필름이 150 ℃의 온도로 가열된 칼날로 재단 시에 잔유물이 발생하지 않는 것임을 용이하고 효과적으로 판단할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 양품으로 판정된 상기 반도체 공정용 필름은, 칼날의 온도가 150 ℃, 재단 속도가 100,000 mm/min 이상 150,000 mm/min 이하, 재단 각도가 80 ° 이상 100 ° 이하의 조건으로 재단 시에 잔유물(burr)이 미발생되는 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 재단 속도는 110,000 mm/min 이상 140,000 mm/min 이하, 120,000 mm/min 이상 130,000 mm/min 이하, 100,000 mm/min 이상 130,000 mm/min 이하, 또는 120,000 mm/min 이상 150,000 mm/min 이하일 수 있다. 또한, 상기 재단 각도는 85 ° 이상 95 ° 이하, 80 ° 이상 90 ° 이하 또는 90 ° 이상 100 ° 이하일 수 있다. 양품으로 판정된 상기 반도체 공정용 필름은, 전술한 조건의 칼날 재단 시에 잔유물의 발생이 억제되어, 상기 반도체 공정용 필름을 적용하여 웨이퍼 다이싱 공정을 수행하는 경우에, 웨이퍼의 고정 불량 및 웨이퍼의 손상을 효과적으로 방지할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 반도체 공정용 필름을 양품으로 판정하는 단계에서, 특정 온도에서의 상기 반도체 공정용 필름의 저장 모듈러스가 특정 수치를 초과하는 경우에, 상기 반도체 공정용 필름의 품질을 불량으로 판정할 수 있다.
상기 반도체 공정용 필름의 품질이 불량으로 판정되는 경우, 특정 온도에서의 저장 모듈러스가 특정 수치 이하를 만족하는 새로운 반도체 공정용 필름을 제조하는 공정을 수행할 수 있다.
또한, 특정 온도(예를 들어, 제1 온도)에서의 반도체 공정용 필름의 저장 모듈러스가 특정 수치(제1 수치)를 초과하는 경우, 상기 제1 온도와 다른 특정 온도(예를 들어, 제2 온도)에서의 저장 모듈러스가 특정 수치(예를 들어, 제2 수치) 이하인 경우에 해당되는지 여부를 판단하는 공정을 수행할 수 있다. 이때, 상기 제2 수치는 상기 제2 온도의 칼날로 반도체 공정용 필름을 재단 시에 잔유물이 발생되지 않는 저장 모듈러스 수치일 수 있다. 이를 통해, 웨이퍼 다이싱 공정 중에 칼날의 온도를 제2 온도로 설정하여 반도체 공정용 필름 재단 시에 잔유물이 발생되는 것을 방지할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태는 150 ℃에서의 저장 모듈러스가 16,000 Pa 이하이고, 칼날의 온도가 150 ℃, 재단 속도가 100,000 mm/min 이상 150,000 mm/min 이하, 재단 각도가 80 ° 이상 100 ° 이하의 조건으로 재단 시에 잔유물이 미발생되는 반도체 공정용 필름을 제공한다. 구체적으로, 150 ℃에서의 저장 모듈러스가 16,000 Pa 이하이고, 칼날의 온도가 150 ℃, 재단 속도가 120,000 mm/min, 재단 각도가 90 °의 조건으로 재단 시에 잔유물이 미발생되는 반도체 공정용 필름을 제공할 수 있다. 또한, 상기 반도체 공정용 필름은 150 ℃에서의 저장 모듈러스가 5,000 Pa 이상 16,000 Pa 이하, 6,000 Pa 이상 16,000 Pa 이하, 7,000 Pa 이상 16,000 Pa 이하 또는 8,000 Pa 이상 16,000 Pa 이하일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 반도체 공정용 필름은 150 ℃에서의 저장 모듈러스가 16,000 Pa 이하를 만족하여, 칼날의 온도가 150 ℃, 재단 속도가 100,000 mm/min 이상 150,000 mm/min 이하, 재단 각도가 80 ° 이상 100 ° 이하의 조건으로 재단 시에 잔유물이 발생되는 것이 효과적으로 억제될 수 있다. 이를 통해, 상기 반도체 공정용 필름을 적용하여 웨이퍼 다이싱 공정을 수행하는 경우에, 웨이퍼의 고정 불량 및 웨이퍼의 손상을 효과적으로 방지할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 반도체 공정용 필름은 광경화성 조성물의 경화물을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 반도체 공정용 필름은 광경화성 조성물의 광경화물을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 광경화성 조성물은, (메트)아크릴레이트계 단량체 혼합물의 반응 생성물인 (메트)아크릴레이트계 중합체, 가교제 및 광개시제를 포함할 수 있다. 상기 (메트)아크릴레이트계 단량체 혼합물은 탄소수 1 내지 10의 알킬기를 함유하는 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 단량체와 극성작용기를 함유하는 극성작용기 함유 (메트)아크릴레이트계 단량체를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 단량체는 탄소수 1 내지 10의 사슬형 알킬기를 함유할 수 있다. 즉, 상기 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 단량체는 고리형 알킬기를 포함하지 않을 수 있다. 사슬형 알킬기를 함유하는 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 단량체를 사용함으로써, 상기 광경화성 조성물의 경화물의 150 ℃에서의 저장 모듈러스를 16,000 Pa 이하로 용이하게 조절할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 단량체는, 메틸 (메트)아크릴레이트, 에틸 (메트)아크릴레이트, n-프로필 (메트)아크릴레이트, 이소프로필 (메트)아크릴레이트, n-부틸 (메트)아크릴레이트, 이소부틸 (메트)아크릴레이트, n-펜틸 (메트)아크릴레이트, 이소펜틸 (메트)아크릴레이트, n-헥실 (메트)아크릴레이트, 이소헥실 (메트)아크릴레이트, n-헵틸 (메트)아크릴레이트, 이소헵틸 (메트)아크릴레이트, n-옥틸 (메트)아크릴레이트, 이소옥틸 (메트)아크릴레이트, 에틸헥실 (메트)아크릴레이트, n-노닐 (메트)아크릴레이트, 이소노닐 (메트)아크릴레이트, n-데실 (메트)아크릴레이트, 및 이소데실 (메트)아크릴레이트 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 전술한 종류의 (메트)아크릴레이트계 단량체를 사용함으로써, 상기 광경화성 조성물의 경화물의 150 ℃에서의 저장 모듈러스를 16,000 Pa 이하로 용이하게 조절할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 단량체는, 탄소수 1 내지 5의 알킬기를 함유하는 제1 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 단량체, 및 탄소수 6 내지 10의 알킬기를 함유하는 제2 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 단량체를 포함할 수 있다. 상기 제1 및 제2 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 단량체를 포함하는 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 단량체를 사용함으로써, 상기 광경화성 조성물의 경화물의 150 ℃에서의 저장 모듈러스를 16,000 Pa 이하로 용이하게 조절함과 동시에, 상기 중합체의 중량평균분자량을 증가시켜 반도체 공정용 필름의 내구성 및 기계적 물성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 제1 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 단량체와 상기 제2 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 단량체의 중량비는 1:1.05 내지 1:1.2일 수 있다. 상기 제1 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 단량체와 상기 제2 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 단량체의 중량비가 전술한 범위 내인 경우, 상기 중합체의 중량평균분자량을 증가시켜 반도체 공정용 필름의 내구성 및 기계적 물성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 (메트)아크릴레이트계 단량체 혼합물 100 중량부에 대하여, 상기 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 단량체의 함량은 85 중량부 이상 95 중량부 이하, 85 중량부 이상 90 중량부 이하, 또는 90 중량부 이상 95 중량부 이하일 수 있다. 상기 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 단량체의 함량이 전술한 범위 내인 경우, 상기 광경화성 조성물의 경화물의 150 ℃에서의 저장 모듈러스가 16,000 Pa 이하로 용이하게 조절될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 극성작용기 함유 (메트)아크릴레이트계 단량체는, 카복실산기를 함유할 수 있다. 즉, 상기 (메트)아크릴레이트계 단량체는 극성작용기로서 카복실산기를 함유할 수 있다. 카복실산기 함유 (메트)아크릴레이트계 단량체를 사용함으로써, 상기 광경화성 조성물의 경화물의 150 ℃에서의 저장 모듈러스를 16,000 Pa 이하로 용이하게 조절할 수 있다. 한편, 극성작용기 함유 (메트)아크릴레이트계 단량체는, 극성작용기로서 히드록실기를 포함하지 않을 수 있다. 극성작용기로서 히드록실기를 포함하는 (메트)아크릴레이트계 단량체를 사용하는 경우, 상기 반도체 공정용 필름의 150 ℃에서의 저장 모듈러스를 전술한 범위로 조절하는 것이 어려울 수 있다.
상기 극성작용기 함유 (메트)아크릴레이트계 단량체는, 예를 들어 (메트)아크릴산, 2-(메트)아크릴로일옥시아세트산, 3-(메트)아크릴로일옥시프로필산, 4-(메트)아크릴로일옥시부틸산 및 (메트)아크릴산 이중체 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 (메트)아크릴레이트계 단량체 혼합물 100 중량부에 대하여, 상기 극성작용기 함유 (메트)아크릴레이트계 단량체의 함량은 5 중량부 이상 15 중량부 이하, 5 중량부 이상 10 중량부 이하, 또는 10 중량부 이상 15 중량부 이하일 수 있다. 상기 극성작용기 함유 (메트)아크릴레이트계 단량체의 함량을 전술한 범위로 조절함으로써, 상기 광경화성 조성물의 경화물의 150 ℃에서의 저장 모듈러스를 16,000 Pa 이하로 용이하게 조절할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 중합체의 중량평균분자량은 5만 g/mol 이상 450만 g/mol 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 중합체의 중량평균분자량은 10만 g/mol 이상 400만 g/mol 이하, 50만 g/mol 이상 350만 g/mol 이하, 100만 g/mol 이상 300만 g/mol 이하, 150만 g/mol 이상 250만 g/mol 이하, 5만 g/mol 이상 150만 g/mol 이하, 5만 g/mol 이상 130만 g/mol 이하, 5만 g/mol 이상 110만 g/mol 이하, 50만 g/mol 이상 450만 g/mol 이하, 60만 g/mol 이상 430만 g/mol 이하, 65만 g/mol 이상 400만 g/mol 이하, 또는 100만 g/mol 이상 350만 g/mol 이하일 수 있다. 상기 중합체의 중량평균분자량이 전술한 범위 내인 경우, 상기 반도체 공정용 필름의 내구성 및 기계적 물성이 우수할 수 있다.
발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 가교제는 디아크릴레이트계 가교제; 트리아크릴레이트계 가교제; 아지리딘계 가교제; 에폭시계 가교제; 및 우레탄계 가교제 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 디아크릴레이트계 가교제는, 헥산디올디아크릴레이트, 에틸렌글리콜디아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 프로필렌글리콜디아크릴레이트, 디프로필렌글리콜디아크릴레이트, 및 트리프로필렌디아크릴레이트 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 가교제의 함량은 상기 중합체 100 중량부에 대하여, 0.01 중량부 이상 0.5 중량부 이하일 수 있다. 상기 가교제의 함량이 전술한 범위 내인 경우, 상기 광경화성 조성물의 경화물의 150 ℃에서의 저장 모듈러스가 16,000 Pa 이하로 용이하게 조절될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 광개시제는 벤조페논계 광개시제, 아세토페논계 광개시제, 케탈계 광개시제, 및 티옥산톤계 광개시제 중 적어도 하나를 포함할 수 있으나, 상기 광개시제의 종류를 한정하는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 광개시제의 함량은 상기 중합체 100 중량부에 대하여, 0.05 중량부 이상 1.0 중량부 이하일 수 있다. 상기 광개시제의 함량이 전술한 범위 내인 경우, 상기 광경화성 조성물의 광경화를 효과적으로 유도할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 광경화성 조성물은, 이소시아네이트 말단기를 갖는 폴리알킬렌 우레탄 프리폴리머와 반응성기 함유 (메트)아크릴레이트계 화합물의 반응 생성물인 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지 및 점도 조절용 단량체를 포함하는 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지 시럽; 및 광개시제;를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 폴리알킬렌 우레탄 프리폴리머는, 탄소수 1 내지 5의 알킬렌 함유 반복단위를 포함하는 폴리알킬렌 폴리올 및 디이소시아네이트계 화합물의 반응 생성물일 수 있다. 구체적으로, 상기 폴리알킬렌 폴리올 및 디이소시아네이트계 화합물을 포함하는 제1 혼합물을 반응시켜, 상기 폴리알킬렌 우레탄 프리폴리머를 제조할 수 있다. 폴리알킬렌 폴리올과 디이소시아네이트계 화합물 간의 중합 반응을 통해 상기 폴리알킬렌 우레탄 프리폴리머가 형성될 수 있다. 즉, 상기 디이소시아네이트계 화합물의 이소시아네이트기와 상기 폴리알킬렌 폴리올의 히드록시기 간에 반응이 진행됨에 따라 우레탄(urethane) 결합이 형성되며, 말단에 이소시아네이트기를 갖는 폴리알킬렌 우레탄 프리폴리머가 형성될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 폴리알킬렌 폴리올은, 탄소수 1 내지 5의 직쇄 또는 분지쇄의 알킬렌 함유 반복단위, 탄소수 2 내지 4의 직쇄 또는 분지쇄의 알킬렌 함유 반복단위, 탄소수 3 내지 5의 직쇄 또는 분지쇄의 알킬렌 함유 반복단위, 또는 탄소수 1 내지 3의 직쇄 또는 분지쇄의 알킬렌 함유 반복단위를 포함할 수 있다. 전술한 반복단위를 포함하는 폴리알킬렌 폴리올을 이용하여, 상기 폴리알킬렌 우레탄 프리폴리머 및 상기 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지를 형성함으로써, 상기 광경화성 조성물의 경화물의 150 ℃에서의 저장 모듈러스를 16,000 Pa 이하로 용이하게 조절할 수 있다.
예를 들어, 상기 탄소수 1 내지 5의 알킬렌 함유 반복단위는 하기 화학식 1로 표시되는 것일 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00001
상기 화학식 1에서, R은 탄소수 1 내지 5의 직쇄 또는 분지쇄의 알킬렌이다.
또한, 상기 폴리알킬렌 폴리올은 2 이상의 히드록시기를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 폴리알킬렌 폴리올은, 전술한 알킬렌 함유 반복단위를 포함하는 폴리알킬렌 디올일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 폴리알킬렌 폴리올의 중량평균분자량은 1,000 g/mol 이상 5,000 g/mol 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 폴리알킬렌 폴리올의 중량평균분자량은 1,500 g/mol 이상 4,000 g/mol 이하, 2,000 g/mol 이상 3,000 g/mol 이하, 1,000 g/mol 이상 3,500 g/mol 이하, 또는 2,000 g/mol 이상 5,000 g/mol 이하일 수 있다. 전술한 범위의 중량평균분자량을 가지는 폴리알킬렌 폴리올을 사용하여 상기 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지를 형성함으로써, 상기 광경화성 조성물의 경화물의 150 ℃에서의 저장 모듈러스를 16,000 Pa 이하로 용이하게 조절할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 디이소시아네이트계 화합물은 비스(이소시아나토메틸)사이클로헥산, 메틸렌 다이페닐 디이소시아네이트, 톨루엔 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 아이소포론 디이소시아네이트, 메타 자일렌 디이소시아네이트, 디사이클로헥실메탄디이소시아네이트 및 테트라메틸 자일렌 디이소시아네이트 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 다만, 상기 디이소시아네이트계 화합물의 종류를 전술한 것으로 한정하는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 폴리알킬렌 폴리올과 상기 디이소시아네이트계 화합물의 몰비는 1:1.25 내지 1:1.35일 수 있다. 구체적으로, 상기 폴리알킬렌 폴리올과 상기 디이소시아네이트계 화합물의 몰비는, 1:1.27 내지 1:1.33, 1:1.29 내지 1:1.31, 1:1.25 내지 1:1.3, 또는 1:1.3 내지 1:1.35일 수 있다. 상기 폴리알킬렌 폴리올과 상기 디이소시아네이트계 화합물의 몰비가 전술한 범위 내인 경우, 상기 폴리알킬렌 우레탄 프리폴리머가 안정적으로 형성될 수 있다. 또한, 상기 폴리알킬렌 폴리올과 상기 디이소시아네이트계 화합물의 몰비를 전술한 범위로 조절함으로써, 후술하는 바와 같이 적절한 중량평균분자량을 가지는 상기 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지를 효과적으로 형성할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지는 이소시아네이트 말단기를 갖는 폴리알킬렌 우레탄 프리폴리머와 반응성기 함유 (메트)아크릴레이트계 화합물을 포함하는 제2 혼합물의 반응 생성물일 수 있다. 즉, 상기 폴리알킬렌 우레탄 프리폴리머와 상기 반응성기 함유 (메트)아크릴레이트계 화합물의 중합 반응을 통해 상기 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지가 형성될 수 있다. 구체적으로, 상기 폴리알킬렌 우레탄 프리폴리머의 말단에 위치하는 이소시아네이트기와 상기 반응성기 함유 (메트)아크릴레이트계 화합물의 반응성기 간에 반응이 진행되어 상기 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지가 형성될 수 있다. 이를 통해, 상기 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지의 말단은 상기 반응성기 함유 (메트)아크릴레이트계 화합물로 아크릴레이트화 하여 캡핑(capping)될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 반응성기 함유 (메트)아크릴레이트계 화합물은 히드록시기(-OH)를 함유할 수 있다. 상기 폴리알킬렌 우레탄 프리폴리머의 말단에 위치하는 이소시아네이트기와의 중합 반응성 측면에서, 히드록시기를 반응성기로 함유하는 (메트)아크릴레이트계 화합물을 사용할 수 있다. 반응성기로 히드록시기를 함유하는 (메트)아크릴레이트계 화합물은 상기 폴리알킬렌 우레탄 프리폴리머의 말단에 위치하는 이소시아네이트기와 반응하여, 우레탄 결합을 형성할 수 있다. 상기 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지는 UV에 대한 경화 속도가 빠르며, 상기 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지를 포함하는 광경화성 조성물의 경화물은 버 발생이 효과적으로 억제될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 반응성기 함유 (메트)아크릴레이트계 화합물은 카복실기를 함유하지 않을 수 있다. 즉, 상기 반응성기 함유 (메트)아크릴레이트계 화합물은 반응성기로 카복실기를 함유하지 않을 수 있다. 상기 반응성기 함유 (메트)아크릴레이트계 화합물에 카복실기가 반응성기로 함유되는 경우, 상기 폴리알킬렌 우레탄 프리폴리머의 말단에 위치하는 이소시아네이트기와의 반응성이 좋지 않아, 상기 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지를 형성하는 것이 용이하지 않을 수 있다. 또한, 상기 반응성기 함유 (메트)아크릴레이트계 화합물에 카복실기가 함유되는 경우, 상기 광경화성 조성물의 경화물을 포함하는 코팅층의 버 억제 성능이 저하되는 문제가 발생될 수 있다.
따라서, 본 발명의 일 실시상태에 따르면, 카복실기를 반응성기로 함유하지 않는 (메트)아크릴레이트계 화합물을 이용하여, 상기 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지를 용이하게 형성할 수 있다. 또한, 상기 광경화성 조성물의 경화물의 150 ℃에서의 저장 모듈러스를 16,000 Pa 이하로 용이하게 조절할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 반응성기 함유 (메트)아크릴레이트계 화합물은 탄소수 4 이하의 알킬렌을 함유할 수 있다. 구체적으로, 상기 반응성기 함유 (메트)아크릴레이트계 화합물은 히드록시메틸 (메트)아크릴레이트, 히드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 히드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 및 히드록시부틸 (메트)아크릴레이트 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 탄소수 4 이하의 알킬렌을 갖는 반응성기 함유 (메트)아크릴레이트계 화합물과 상기 폴리알킬렌 우레탄 프리폴리머로부터 유래된 상기 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지를 포함하는 상기 광경화성 조성물은 코팅성이 우수하고, 상기 광경화성 조성물의 경화물의 150 ℃에서의 저장 모듈러스를 16,000 Pa 이하로 용이하게 조절할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 폴리알킬렌 폴리올과 상기 반응성기 함유 (메트)아크릴레이트계 화합물의 몰비는 1:0.1 내지 1:0.3일 수 있다. 구체적으로, 상기 폴리알킬렌 폴리올과 상기 반응성기 함유 (메트)아크릴레이트계 화합물의 몰비는 1:0.1 내지 1:0.2, 또는 1:0.2 내지 1:0.3일 수 있다. 상기 폴리알킬렌 폴리올과 상기 반응성기 함유 (메트)아크릴레이트계 화합물의 몰비를 전술한 범위로 조절함으로써, 상기 광경화성 조성물의 경화물을 포함하는 코팅층의 버 발생 억제 성능 및 기계적 물성을 보다 개선시킬 수 있다. 또한, 상기 폴리알킬렌 폴리올과 상기 반응성기 함유 (메트)아크릴레이트계 화합물의 몰비가 전술한 범위 내인 경우, 상기 광경화성 조성물의 코팅성이 저하되는 것을 억제할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지는 탄소수 1 내지 5의 직쇄 또는 분지쇄의 알킬렌 함유 반복단위를 포함할 수 있다. 상기 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지에 포함된 탄소수 1 내지 5의 직쇄 또는 분지쇄의 알킬렌 함유 반복단위는 상기 폴리알킬렌 폴리올에서 유래된 것일 수 있다. 전술한 바와 같이, 상기 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지가 탄소수 1 내지 5의 직쇄 또는 분지쇄의 알킬렌 함유 반복단위를 포함함으로써, 상기 광경화성 조성물의 경화물의 150 ℃에서의 저장 모듈러스를 16,000 Pa 이하로 용이하게 조절할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지의 중량평균분자량은 20,000 g/mol 이상 80,000 g/mol 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지의 중량평균분자량은 30,000 g/mol 이상 70,000 g/mol 이하, 40,000 g/mol 이상 60,000 g/mol 이하, 20,000 g/mol 이상 60,000 g/mol 이하, 20,000 g/mol 이상 50,000 g/mol 이하, 20,000 g/mol 이상 45,000 g/mol 이하, 20,000 g/mol 이상 40,000 g/mol 이하, 50,000 g/mol 이상 80,000 g/mol 이하, 60,000 g/mol 이상 80,000 g/mol 이하, 또는 70,000 g/mol 이상 80,000 g/mol 이하일 수 있다.
상기 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지의 중량평균분자량이 전술한 범위 내인 경우, 상기 광경화성 조성물은 버 발생 억제 성능 및 기계적 물성이 개선된 코팅층을 구현할 수 있다. 또한, 상기 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지의 중량평균분자량을 전술한 범위로 조절함으로써, 상기 광경화성 조성물의 코팅성이 저하되는 것을 억제할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지 시럽 100 중량부 기준으로, 상기 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지의 함량은 20 중량부 이상 60 중량부 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지 시럽 100 중량부 기준으로, 상기 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지의 함량은 25 중량부 이상 55 중량부 이하, 30 중량부 이상 50 중량부 이하, 35 중량부 이상 45 중량부 이하, 40 중량부 이상 45 중량부 이하, 20 중량부 이상 50 중량부 이하, 25 중량부 이상 50 중량부 이하, 30 중량부 이상 50 중량부 이하, 35 중량부 이상 50 중량부 이하, 40 중량부 이상 50 중량부 이하, 35 중량부 이상 60 중량부 이하, 40 중량부 이상 60 중량부 이하, 40 중량부 이상 55 중량부 이하, 또는 45 중량부 이상 50 중량부 이하일 수 있다. 상기 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지의 함량이 전술한 범위 내인 경우, 상기 광경화성 조성물은 코팅성이 우수할 수 있다. 또한, 상기 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지의 함량을 전술한 범위로 조절함으로써, 상기 코팅층의 버 발생 억제 성능을 보다 개선할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 점도 조절용 단량체는 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 단량체 및 고리형 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 단량체 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 점도 조절용 단량체는 적어도 고리형 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 단량체를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 단량체는, 메틸 (메트)아크릴레이트, 에틸 (메트)아크릴레이트, n-프로필 (메트)아크릴레이트, 이소프로필 (메트)아크릴레이트, n-부틸 (메트)아크릴레이트, t-부틸 (메트)아크릴레이트, sec-부틸 (메트)아크릴레이트, 펜틸 (메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메트)아크릴레이트, 2-에틸부틸 (메트)아크릴레이트, n-옥틸-5-(메트)아크릴레이트, 및 이소옥틸 (메트)아크릴레이트 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 고리형 알킬기 함유 (메트)아크릴레이트계 단량체는 이소보닐 (메트)아크릴레이트, 사이클로헥실 (메트)아크릴레이트, t-부틸시클로헥실 (메트)아크릴레이트 및 트리메틸사이클로헥실 (메트)아크릴레이트 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지 시럽 100 중량부 기준으로, 상기 점도 조절용 단량체의 함량은 40 중량부 이상 80 중량부 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지 시럽 100 중량부 기준으로, 상기 점도 조절용 단량체의 함량은 45 중량부 이상 75 중량부 이하, 50 중량부 이상 70 중량부 이하, 55 중량부 이상 65 중량부 이하, 40 중량부 이상 70 중량부 이하, 40 중량부 이상 65 중량부 이하, 40 중량부 이상 60 중량부 이하, 40 중량부 이상 55 중량부 이하, 40 중량부 이상 50 중량부 이하, 또는 40 중량부 이상 45 중량부 이하일 수 있다. 상기 점도 조절용 단량체의 함량이 전술한 범위 내인 경우, 상기 광경화성 조성물의 점도를 조절하여 코팅성을 효과적으로 향상시킬 수 있고, 코팅층의 버 발생 억제 성능이 저하되는 것을 효과적으로 억제할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 광경화성 조성물은 광개시제를 포함할 수 있다. 상기 광개시제로서 당업계에서 사용되는 광개시제를 제한 없이 채택하여 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 광개시제로 HP-8(미원스페셜티 社), Irgacure#651(BASF 社), Irgacure#1173(BASF 社) 및 CP-4(Irgacure#184) 중 적어도 하나를 사용할 수 있으나, 상기 광개시제의 종류를 한정하는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 광개시제의 함량은 상기 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지 시럽 100 중량부에 대하여, 0.3 중량부 이상 5 중량부 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지 시럽 100 중량부에 대하여, 상기 광개시제의 함량은, 0.05 중량부 이상 0.1 중량부 미만, 또는 0.05 중량부 이상 0.09 중량부 이하일 수 있다. 상기 광개시제의 함량을 전술한 범위로 조절함으로써, 상기 광경화성 조성물의 광경화 반응을 효과적으로 수행할 수 있다. 또한, 상기 광개시제의 함량이 전술한 범위 내인 경우, 코팅층의 버 발생 억제 성능을 보다 향상시킬 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 기술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 명세서의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
실시예 1
(메트)아크릴레이트계 중합체의 제조
2-에틸헥실아크릴레이트(2-EHA)와 아크릴산(AA)을 혼합하여, (메트)아크릴레이트계 단량체 혼합물을 제조하였다. 이때, 단량체 혼합물 100 중량부 기준으로, 2-EHA의 함량은 90 중량부, AA의 함량은 10 중량부이었다. 이후, 단량체 혼합물 100 중량부에 대하여 광개시제로서 1-하이드록시사이클로헥실페닐케톤(Irgacure-184, BASF 社) 0.005 중량부를 혼합하고, 이를 1 리터 유리 반응기에 넣고 교반한 뒤 30 분간 질소 가스로 퍼징시켜 용액 내부의 기체를 질소로 치환시켰다. 이후, 블랙 형광등을 이용하여 UV를 조사하여 (메트)아크릴레이트계 중합체를 제조하였다. 이 때, (메트)아크릴레이트계 공중합체의 중량평균분자량은 67만 g/mol이었다.
반도체 공정용 필름의 제조
이후, 제조된 (메트)아크릴레이트계 중합체 100 중량부에 대하여, 가교제로서 1,6-헥산디올 디아크릴레이트(HDDA) 0.05 중량부, 광개시제로서 Irgacure-651(a,a-메톡시-a- 하이드록시아세토페논) 0.6 중량부를 혼합한 후 충분히 교반하여, 광경화성 조성물을 제조하였다.
두께가 약 50 ㎛인 이형필름 상에, 제조된 광경화성 조성물을 콤마 코터를 이용하여 도포하였다. 이후, 질소 조건에서 340 nm의 파장 값을 가지는 UV 램프를 이용하여 총광량을 1.5 J/cm2로 조사하여 상기 광경화성 조성물을 경화시켰다. 이를 통해, 이형필름 상에 두께 약 150 ㎛로 형성된 반도체 공정용 필름을 제조하였다.
실시예 2
상기 실시예 1에서 (메트)아크릴레이트계 중합체의 제조 시에 사용된 광개시제의 함량을 0.003 중량부로 조절한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 (메트)아크릴레이트계 중합체를 제조하였다. 이때, 아크릴계 공중합체의 중량평균분자량은 109만 g/mol이었다.
이후, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 광경화성 조성물 및 반도체 공정용 필름을 제조하였다.
실시예 3
에틸헥실아크릴레이트(EA), 2-에틸헥실아크릴레이트(2-EHA)와 아크릴산(AA)을 혼합하여, 단량체 혼합물을 제조하였다. 이때, 단량체 혼합물 100 중량부 기준으로, EA의 함량은 45 중량부, 2-EHA의 함량은 50 중량부, AA의 함량은 5 중량부이었다. 이후, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로, (메트)아크릴레이트계 공중합체를 제조하였다. 이 때, (메트)아크릴레이트계 공중합체의 중량평균분자량은 387만 g/mol이었다.
이후, 제조된 (메트)아크릴레이트계 공중합체 100 중량부에 대하여, 가교제의 함량을 0.08 중량부로 조절한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 반도체 공정용 필름을 제조하였다.
실시예 4
우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지 시럽의 제조
5구 2L 반응기에, 폴리알킬렌 폴리올로서 중량평균분자량이 2,000 g/mol인 폴리프로필렌 글리콜(SC2204, 한국폴리올주식회사), 디이소시아네이트계 화합물로서 메틸렌 다이페닐 디이소시아네이트(MDI, 에보닉)를 혼합하여 제1 혼합물을 제조하였다.
이때, 폴리프로필렌 글리콜과 메틸렌 다이페닐 디이소시아네이트의 몰비는 1:1.3이었다.
이후, 제1 혼합물을 65 ℃로 승온 유지하고, 주석계열의 촉매인 디부틸주석디라우레이트(dibutyltin dilaurate; DBTDL) 50 ppm을 투입하고 발열 반응을 유도하여, 이소시아네이트 말단기를 갖는 폴리알킬렌 우레탄 프리폴리머를 제조하였다.
이후, 제조된 폴리알킬렌 우레탄 프리폴리머와 반응성기 함유 (메트)아크릴레이트계 화합물인 2-히드록시에틸메타크릴레이트(2-HEMA, 일본 촉매 社)를 혼합하여 제2 혼합물을 제조하고, FT-IR(Fourier-transform infrared spectroscopy)로 2250 cm-1의 NCO 피크가 소멸되는 것을 확인함으로써, 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지를 제조하였다. 이때, 폴리프로필렌 글리콜과 2-HEMA의 몰비가 1:0.2로, 2-HEMA가 첨가되었다.
이후, 제조된 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지에 점도 조절용 단량체로서 이소보닐아크릴레이트를 첨가하여, 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지 시럽을 제조하였다. 이때, 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지 시럽 100 중량부를 기준으로, 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지의 함량은 40 중량부이었고, 이소보닐아크릴레이트의 함량은 60 중량부이었다.
제조된 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지의 중량평균분자량은 51,000 g/mol이었다.
반도체 공정용 필름의 제조
제조된 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지 시럽에, 광개시제로서 Irgacure#651(BASF 社)를 혼합하여, 광경화성 조성물을 제조하였다. 이때, 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지 시럽 100 중량부에 대하여, 광개시제의 함량은 0.09 중량부이었다.
이후, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 반도체 공정용 필름을 제조하였다.
비교예 1
2-에틸헥실아크릴레이트(2-EHA), 이소보닐아크릴레이트(IBOA)와 히드록시에틸아크릴레이트(HEA)을 혼합하여, 단량체 혼합물을 제조하였다. 이때, 단량체 혼합물 100 중량부 기준으로, 2-EHA의 함량은 50 중량부, IBOA의 함량은 30 중량부, HEA의 함량은 20 중량부이었다. 이후, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로, (메트)아크릴레이트계 공중합체를 제조하였다. 이때, (메트)아크릴레이트계 공중합체의 중량평균분자량은 110만 g/mol이었다.
이후, 제조된 (메트)아크릴레이트계 공중합체 100 중량부에 대하여, 가교제의 함량을 0.08 중량부로 조절한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 반도체 공정용 필름을 제조하였다.
비교예 2
상기 실시예 4와 동일한 방법으로 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지 시럽을 제조하였다. 이후, 상기 실시예 4에서 광경화성 조성물의 제조 시에, 광개시제의 함량을 0.26 중량부로 조절한 것을 제외하고, 상기 실시예 4와 동일한 방법으로 반도체 공정용 필름을 제조하였다.
비교예 3
상기 실시예 4에서 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지 시럽의 제조 시에 폴리프로필렌 글리콜과 메틸렌 다이페닐 디이소시아네이트의 몰비를 1:1.4로 조절한 것을 제외하고, 상기 실시예 4와 동일한 방법으로 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지 시럽을 제조하였다. 제조된 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지의 중량평균분자량은 53,000 g/mol이었다.
이후, 상기 실시예 4에서 광경화성 조성물의 제조 시에, 광개시제의 함량을 0.1 중량부로 조절한 것을 제외하고, 상기 실시예 4와 동일한 방법으로 반도체 공정용 필름을 제조하였다.
비교예 4
상기 실시예 4에서 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지 시럽의 제조 시에 폴리프로필렌 글리콜과 메틸렌 다이페닐 디이소시아네이트의 몰비를 1:1.2로 조절한 것을 제외하고, 상기 실시예 4와 동일한 방법으로 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지 시럽을 제조하였다. 제조된 우레탄 (메트)아크릴레이트계 수지의 중량평균분자량은 43,000 g/mol이었다.
이후, 상기 실시예 4에서 광경화성 조성물의 제조 시에, 광개시제의 함량을 0.1 중량부로 조절한 것을 제외하고, 상기 실시예 4와 동일한 방법으로 반도체 공정용 필름을 제조하였다.
반도체 공정용 필름의 품질 평가 방법
저장탄성률 측정
실시예 1 내지 실시예 4, 비교예 1 내지 비교예 4에서 제조된 반도체 공정용 필름의 150 ℃에서의 저장 모듈러스를 ARES(Advanced Rheometric Expansion System)-G2(TA사)를 이용하여 하기와 같이 측정하였다.
구체적으로, 실시예 1에서 제조된 반도체 공정용 필름을 약 600 ㎛ 두께가 되도록 적층하고, 직경이 8 mm가 되도록 재단하여 시편을 제조하였다. 이후, 직경이 8mm인 패러랠 프레이트(parallel plate) 상에 상기 시편을 로딩하고, 하기의 조건에서 150 ℃에서의 시편의 저장 모듈러스를 측정하였다.
<측정 조건; Temperature ramp mode>
변형(Strain): 10 %
각주파수: 1 rad/sec
초기 온도: - 20 ℃, 최종 온도: 200 ℃
승온 속도: 10 ℃/min
실시예 1 내지 실시예 4, 비교예 1 내지 비교예 4에서 제조된 반도체 공정용 필름의 150 ℃에서의 측정된 저장 모듈러스 수치는 하기 표 1 및 표 2에 나타내었다.
나이프 커팅 실험
실시예 1 내지 실시예 4, 비교예 1 내지 비교예 4에서 제조된 반도체 공정용 필름에 대하여, 하기 방법으로 나이프 커팅 실험을 진행하였다.
구체적으로, 칼날의 온도와 재단 속도의 조절이 가능한 재단 장치(LG 화학 제조)를 이용하여, 실시예 1에서 제조된 반도체 공정용 필름을 재단하였다. 이때, 칼날의 온도는 150 ℃, 재단 속도는 120,000 mm/s, 재단 각도는 90 °로 설정하였다.
이후, 재단된 반도체 공정용 필름의 절단면을 관찰하여, 잔유물(burr)가 발생하지 않는 경우에는 “OK”로 평가하고, 발생된 최대 이물의 크기가 50 ㎛ 초과인 경우에는 “NG”로 평가하였다.
실시예 1 내지 실시예 4, 비교예 1 내지 비교예 4에서 제조된 반도체 공정용 필름의 나이프 커팅 실험 결과를 하기 표 1 및 표 2에 나타내었다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
저장 모듈러스(Pa) 8,402 10,878 10,123 15,980
잔유물 발생여부 OK OK OK OK
비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
저장 모듈러스(Pa) 26,222 17,036 34,773 78,340
잔유물 발생여부 NG NG NG NG
상기 표 1을 참고하면, 실시예 1 내지 실시예 4에서 제조된 반도체 공정용 필름은 150 ℃에서의 저장 모듈러스가 모두 16,000 Pa 이하에 해당되며, 150 ℃의 온도의 칼날로 재단 시에 잔유물이 발생되지 않는 것을 확인하였다.
한편, 상기 표 2를 참고하면, 비교예 1 내지 비교예 4에서 제조된 반도체 공정용 필름은 150 ℃에서의 저장 모듈러스가 모두 16,000 Pa를 초과하였고, 150 ℃의 온도의 칼날로 재단 시에 최대 이물의 크기가 50 ㎛를 초과하는 잔유물이 발생되는 것을 확인하였다.
즉, 반도체 공정용 필름의 150 ℃에서의 저장 모듈러스가 모두 16,000 Pa 이하에 해당하는 경우, 칼날의 온도가 150 ℃, 재단 속도가 120,000 mm/s, 재단 각도가 90 °인 조건으로 재단 시에, 반도체 공정용 필름은 잔유물이 발생되지 않는 양품에 해당됨을 확인할 수 있다.
따라서, 본 발명의 일 실시상태에 따른 반도체 공정용 필름의 품질 평가 방법은, 특정 온도에서의 상기 반도체 공정용 필름의 저장 모듈러스가 특정 수치 이하인지 여부를 확인하는 간단한 방법을 통하여, 상기 특정 온도와 동일한 온도의 칼날로 재단 시에 잔유물이 발생되지 않는 품질을 가지고 있음을 판별할 수 있음을 알 수 있다.
이상에서 본 발명은 비록 한정된 실시예에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.

Claims (9)

  1. 반도체 공정용 필름을 준비하는 단계;
    상기 반도체 공정용 필름의 온도별 저장 모듈러스를 측정하는 단계; 및
    특정 온도에서의 상기 반도체 공정용 필름의 저장 모듈러스가 특정 수치 이하인 경우에, 상기 반도체 공정용 필름을 양품으로 판정하는 단계;를 포함하는 반도체 공정용 필름의 품질 평가 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 저장 모듈러스를 측정하는 단계는,
    두께가 600 ㎛ 이상 800 ㎛ 이하인 반도체 공정용 필름 시편의 저장 모듈러스를 측정하는 것인 반도체 공정용 필름의 품질 평가 방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 저장 모듈러스를 측정하는 단계는,
    직경이 5 mm 이상 10 mm 이하인 반도체 공정용 필름 시편의 저장 모듈러스를 측정하는 것인 반도체 공정용 필름의 품질 평가 방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 저장 모듈러스를 측정하는 단계는,
    5 % 이상 15 % 이하의 스트레인(strain) 및 0.5 rad/sec 이상 3 rad/sec 이하의 각주파수 조건에서 측정하는 것인 반도체 공정용 필름의 품질 평가 방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 저장 모듈러스를 측정하는 단계는,
    - 20 ℃ 이상 200 ℃ 이하의 온도 구간에서 반도체 공정용 필름 시편의 저장 모듈러스를 측정하는 것인 반도체 공정용 필름의 품질 평가 방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    특정 온도에서, 서로 다른 복수의 반도체 공정용 필름 샘플의 저장 모듈러스를 측정하는 단계; 및
    상기 특정 온도와 동일한 온도의 칼날로 상기 복수의 반도체 공정용 필름 샘플을 재단하고 잔유물 발생 유무를 확인하여 데이터 베이스를 형성하는 단계;를 더 포함하는 것인 반도체 공정용 필름의 품질 평가 방법.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 데이터 베이스를 기초로, 특정 온도에서의 상기 반도체 공정용 필름 샘플의 저장 모듈러스가 특정 수치 이하인 경우에, 상기 반도체 공정용 필름 샘플을 양품으로 설정하는 단계를 더 포함하는 것인 반도체 공정용 필름의 품질 평가 방법.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 반도체 공정용 필름을 양품으로 판정하는 단계는,
    150 ℃에서의 저장 모듈러스가 16,000 Pa 이하인 상기 반도체 공정용 필름을 양품으로 판정하는 것인 반도체 공정용 필름의 품질 평가 방법.
  9. 청구항 8에 있어서,
    양품으로 판정된 상기 반도체 공정용 필름은,
    칼날의 온도가 150 ℃, 재단 속도가 100,000 mm/min 이상 150,000 mm/min 이하, 재단 각도가 80 ° 이상 100 ° 이하의 조건으로 재단 시에 잔유물이 미발생되는 것인 반도체 공정용 필름의 품질 평가 방법.
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