KR20220166197A - 플럭스 및 솔더 페이스트 - Google Patents
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Abstract
[요약] Au 도금, Cu-OSP 처리, Sn 도금 등의 여러 가지의 표면 처리가 가해진 전극에 대해서 젖음성을 높일 수 있는, 플럭스 및 솔더 페이스트를 제공한다.
[해결 수단] 로진과, 용제(S)와, 칙소제와, 활성제를 함유하는 플럭스를 채용한다. 상기 로진은, 로진 아민을 포함하고, 상기 S는, 비점이 250℃ 이하인 제1의 용제(S1)를 포함하고, S1의 함유량은, 상기 S의 총 질량에 대해서 50 질량% 이상 100 질량% 이하이다.
[해결 수단] 로진과, 용제(S)와, 칙소제와, 활성제를 함유하는 플럭스를 채용한다. 상기 로진은, 로진 아민을 포함하고, 상기 S는, 비점이 250℃ 이하인 제1의 용제(S1)를 포함하고, S1의 함유량은, 상기 S의 총 질량에 대해서 50 질량% 이상 100 질량% 이하이다.
Description
본 발명은, 플럭스 및 솔더 페이스트에 관한 것이다. 본원은, 2021년 6월 9일에 일본에 출원된 특원 2021-096581호에 근거하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
납땜에 이용되는 플럭스는, 납땜의 대상이 되는 접합 대상물의 금속 표면 및 땜납에 존재하는 금속 산화물을 화학적으로 제거하고, 양자의 경계에서 금속 원소의 이동을 가능하게 하는 효능을 가진다. 이 때문에, 플럭스를 사용하여 납땜을 수행함으로써, 양자 간에 금속간 화합물이 형성되는 바와 같이 되어, 강고한 접합을 얻을 수 있다. 이러한 플럭스에는, 일반적으로, 수지 성분, 용제, 활성제, 칙소제 등이 포함된다.
솔더 페이스트는, 땜납 합금의 분말과 플럭스를 혼합시켜 얻어진 복합재료이다. 솔더 페이스트를 사용한 납땜에서는, 우선, 기판에 솔더 페이스트가 인쇄된 후, 부품이 탑재되고, 리플로우 로(爐)라고 칭해지는 가열로에서, 부품이 탑재된 기판이 가열된다.
전자 부품 실장용 기판의 전극에는, 용도에 따라서, Au 도금, Cu-Organic Solderability Preservative(Cu-OSP) 처리, Sn 도금 등의 여러 가지의 표면 처리가 베풀어지고 있는 경우가 있다. 플럭스 및 솔더 페이스트에 있어서는, 이들 여러 가지의 표면 처리가 가해진 전극에 대해서 양호한 젖음성을 발휘하는 것이 요구되고 있다.
이것에 대해, 로진 아민을 포함하는 플럭스가 이용되고 있었다(특허문헌 1,2 참조).
예를 들면, 특허문헌 1에서는, 로진 아민을 포함하는 플럭스는, 여러 가지의 도금에 대해서 충분한 청정 작용을 나타내는 것이 기재되어 있다.
또한, 특허문헌 2에서는, 로진 아민 할로겐화 수소산염 포함하는 플럭스는, 구리에 대해서 뛰어난 젖음성을 나타내는 것이 기재되어 있다.
그렇지만, 특허문헌 1 및 2에 기재된 플럭스는, 여러 가지의 표면 처리가 가해진 전극에 대해서, 리플로우 후에 있어서, 양호한 젖음성이 발휘되지 않는 경우가 있었다.
여기서 본 발명은, 여러 가지의 표면 처리가 가해진 전극에 대해서 젖음성을 높일 수 있는, 플럭스 및 솔더 페이스트를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 과제를 해결하기 위해서, 본 발명은 이하의 구성을 채용했다.
[1] 로진과, 용제(S)와, 칙소제와, 활성제를 함유하고, 상기 로진은, 로진 아민을 포함하고, 상기 S는, 비점이 250℃ 이하인 제1의 용제(S1)를 포함하고, S1의 함유량은, 상기 S의 총 질량에 대해서 50 질량% 이상 100 질량% 이하인, 플럭스.
[2] 상기 S1의 비점은, 150℃ 이상 250℃ 이하인, [1]에 기재된 플럭스.
[3] 상기 S는, 추가로, 비점이 250℃ 초과인 제2의 용제(S2)를 포함하는, [1] 또는 [2]에 기재된 플럭스.
[4] 상기 로진 아민은, 데히드로아비에틸아민을 포함하는, [1]~[3]의 어느 하나에 기재된 플럭스.
[5] 상기 로진 아민은, 추가로, 디히드로아비에틸아민을 포함하는, [4]에 기재된 플럭스.
[6] 땜납 합금 분말과, [1]~[5]의 어느 하나에 기재된 플럭스를 함유하는, 솔더 페이스트.
본 발명에 의하면, 여러 가지의 표면 처리가 가해진 전극에 대해서 젖음성을 높일 수 있는, 플럭스 및 솔더 페이스트를 제공할 수 있다.
[도 1] Au 도금, Cu-OSP 처리 및 Sn 도금을 각각 가한 기판에 대하여, 솔더 페이스트를 인쇄하고, 리플로우 후의 기판이 젖음의 상태를 나타내는 사진 및 젖음의 판정 기준을 나타내는 도이다.
(플럭스)
본 실시 형태의 플럭스는, 로진과, 용제(S)와, 칙소제와, 활성제를 함유한다.
<로진>
본 발명에 있어서, 「로진」이란, 아비에틴산을 주성분으로 하는, 아비에틴산과 이의 이성체의 혼합물을 포함하는 천연 수지, 및 천연 수지를 화학 수식한 것(로진 유도체라고 부르는 경우가 있다)를 포함한다. 천연 수지 중의 아비에틴산 함유량은, 일례로서, 40 질량% 이상 80 질량% 이하다. 아비에틴산의 이성체의 대표적인 것으로서는, 네오아비에틴산, 파라스트린산, 레보피말산 등을 들 수 있다. 아비에틴산의 구조를 이하에 나타낸다.
또한, 본 명세서에 있어서 「주성분」이란, 화합물을 구성하는 성분 가운데, 그 화합물 중의 함유량이 40 질량% 이상의 성분을 말한다.
본 발명에 있어서 「천연 수지를 화학 수식한 것(로진 유도체)」란, 상기 「천연 수지」에 대해서 수소화, 탈수소화, 중화, 알킬렌옥시드 부가, 아미드화, 2량화 및 다량화, 에스테르화 및 Diels-Alder 환화 부가로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1개 이상의 처리를 가한 것을 포함한다.
《로진 아민》
본 실시 형태의 플럭스에 포함되는 로진은, 로진 유도체로서, 로진 아민을 포함한다.
로진 아민으로서는, 예를 들면, 데히드로아비에틸아민, 디히드로아비에틸아민 등을 들 수 있다.
로진 아민은, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 혼합하여 이용해도 된다.
로진 아민은, 이른바 불균화 로진 아민을 의미한다.
데히드로아비에틸아민, 디히드로아비에틸아민의 각 구조를 이하에 나타낸다.
상기 플럭스 중의, 로진 아민의 함유량은, 상기 플럭스의 총량(100 질량%)에 대해서 0 질량% 초과 40 질량% 이하이며, 2 질량% 이상 30 질량% 이하인 것이 바람직하고, 3 질량% 이상 20 질량% 이하인 것이 보다 바람직하고, 3 질량% 이상 15 질량% 이하가 더욱 바람직하고, 5 질량% 이상 10 질량% 이하가 특히 바람직하다.
《그 외의 로진》
로진은, 로진 아민에 가하여, 그 외의 로진을 포함해도 된다.
그 외의 로진으로서는, 예를 들면, 검 로진, 우드 로진 및 톨유 로진 등의 원료 로진, 증류 로진, 그 외의 로진 유도체 등을 들 수 있다.
그 외의 로진 유도체로서는, 예를 들면, 수첨 로진, 중합 로진, 중합 수첨 로진, 불균화 로진, 산 변성 로진, 산 변성 수첨 로진, 무수산 변성 수첨 로진, 산 변성 불균화 로진, 무수산 변성 불균화 로진, 페놀 변성 로진 및 α,β 불포화 카르복시산 변성물(아크릴화 로진, 말레인화 로진, 푸말화 로진 등 ), 및 상기 중합 로진의 정제물, 수소화물 및 불균화물, 및 상기 α,β 불포화 카르복시산 변성물의 정제물, 수소화물 및 불균화물, 로진 알코올, 수첨 로진 알코올, 로진 에스테르, 수첨 로진 에스테르, 로진 비누, 수첨 로진 비누, 산 변성 로진 비누 등을 들 수 있다.
그 외의 로진은, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 혼합하여 이용해도 된다.
그 외의 로진 유도체로서는, 상기 중에서도, 중합 로진 및 산 변성 수첨 로진으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 이용하는 것이 바람직하다.
산 변성 수첨 로진으로서는, 아크릴산 변성 수첨 로진을 이용하는 것이 바람직하다.
상기 플럭스 중의, 로진의 합계의 함유량은, 상기 플럭스의 총량(100 질량%)에 대해서 15 질량% 이상 60 질량% 이하인 것이 바람직하고, 20 질량% 이상 50 질량% 이하인 것이 보다 바람직하고, 23 질량% 이상 45 질량% 이하가 더욱 바람직하다.
<용제(S)>
《제1의 용제(S1)》
본 실시 형태의 플럭스에 포함되는 용제(S)는, 비점이 250℃ 이하인 제1의 용제(S1)를 포함한다. S1의 비점은, 150℃ 이상 250℃ 이하인 것이 바람직하다.
본 명세서에 있어서, 비점이란, 대상의 액체의 포화 증기압이 1 기압과 동일해질 때의, 그 액체의 온도를 의미한다. 이하, 용제에 대하여 예시한다. 괄호 내의 온도는, 그 용제의 비점을 의미한다.
S1로서는, 예를 들면, 물, 비점이 250℃ 이하인 글리콜 에테르계 용제, 비점이 250℃ 이하인 테르피네올류, 비점이 250℃ 이하인 알코올계 용제, 비점이 250℃ 이하인 에스테르계 용제 등을 들 수 있다.
S1로서는, 비점이 150℃ 이상 250℃ 이하인 글리콜 에테르계 용제, 비점이 150℃ 이상 250℃ 이하인 테르피네올류, 비점이 150℃ 이상 250℃ 이하인 알코올계 용제, 비점이 150℃ 이상 250℃ 이하인 에스테르계 용제를 이용하는 것이 바람직하다.
비점이 150℃ 이상 250℃ 이하인 글리콜 에테르계 용제로서는, 예를 들면, 페닐글리콜(237℃), 부틸갈비톨(230.6℃), 트리프로필렌글리콜 모노메틸 에테르(243℃) 등을 들 수 있다.
비점이 150℃ 이상 250℃ 이하인 테르피네올류로서는, 예를 들면, α-테르피네올(218℃), β-테르피네올(210℃), γ-테르피네올(218℃), 테르피네올 혼합물(즉, 그 주성분이 α-테르피네올이며, β-테르피네올 또는 γ-테르피네올을 함유하는 혼합물)을 들 수 있다.
비점이 250℃ 이하인 알코올계 용제로서는, 예를 들면, 1,2-부탄디올(192℃), 2,2-디메틸-1,3-프로판디올(210℃), 2,5-디메틸-2,5-헥산디올(215℃), 2,5-디메틸-3-헥신-2,5-디올(206℃), 2,3-디메틸-2,3-부탄디올(174℃), 헥실렌글리콜(197℃), 1-에티닐-1-시클로헥산올(180℃) 등을 들 수 있다.
비점이 150℃ 이상 250℃ 이하인 알코올계 용제로서는, 예를 들면, 1,2-부탄디올(192℃), 2,2-디메틸-1,3-프로판디올(210℃), 2,5-디메틸-2,5-헥산디올(215℃), 2,5-디메틸-3-헥신-2,5-디올(206℃), 2,3-디메틸-2,3-부탄디올(174℃), 헥실렌글리콜(197℃), 1-에티닐-1-시클로헥산올(180℃) 등을 들 수 있다.
S1로서는, 페닐글리콜(237℃), 부틸갈비톨(230.6℃), 헥실렌글리콜(197℃), 및 α-테르피네올(218℃)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 이용하는 것이 바람직하다.
S1은, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 혼합하여 이용해도 된다.
《제2의 용제(S2)》
본 실시 형태의 플럭스에 포함되는 용제(S)는, 제1의 용제(S1)에 가하여, 비점이 250℃ 초과인 제2의 용제(S2)를 포함해도 된다.
S2로서는, 예를 들면, 비점이 250℃ 초과인 글리콜 에테르계 용제, 비점이 250℃ 초과인 알코올계 용제, 비점이 250℃ 초과인 에스테르계 용제 등을 들 수 있다.
비점이 250℃ 초과인 글리콜 에테르계 용제로서는, 예를 들면, 헥실 디글리콜(255℃), 2-에틸 헥실 디글리콜(275℃), 디에틸렌글리콜 디부틸 에테르(256℃), 트리에틸렌글리콜 모노부틸 에테르(278℃), 트리에틸렌글리콜 부틸 메틸 에테르(261℃), 테트라에틸렌글리콜 디메틸 에테르(275℃) 등을 들 수 있다.
비점이 250℃ 초과인 알코올계 용제로서는, 예를 들면, 이소보르닐 시클로헥산올(318℃), 2,4-디에틸-1,5-펜탄디올(338℃), 2-에틸-2-히드록시메틸-1,3-프로판디올(395℃), 2,2＇-옥시 비스(메틸렌) 비스(2-에틸-1,3-프로판디올)(448℃), 1,2,6-트리히드록시헥산(386℃), 1,4-시클로헥산디올(293℃), 1,4-시클로헥산 디메탄올(283℃), 2,4,7,9-테트라메틸-5-데신-4,7-디올(255℃), 2,2-비스(히드록시메틸)-1,3-프로판디올(437℃) 등을 들 수 있다.
비점이 250℃ 초과인 에스테르계 용제로서는, 예를 들면, 비스(2-에틸헥실) 세바케이트(377℃) 등을 들 수 있다.
S2로서는, 헥실 디글리콜(255℃), 2-에틸 헥실 디글리콜(275℃), 및 비스(2-에틸헥실) 세바케이트(377℃)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 이용하는 것이 바람직하다.
S2는, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 혼합하여 이용해도 된다.
본 실시 형태의 플럭스에 포함되는 S1의 함유량은, S의 총 질량에 대해서 50 질량% 이상 100 질량% 이하이며, 60 질량% 이상 100 질량% 이하인 것이 바람직하고, 70 질량% 이상 100 질량% 이하인 것이 보다 바람직하고, 80 질량% 이상 100 질량% 이하인 것이 더욱 바람직하고, 90 질량% 이상 100 질량% 이하인 것이 특히 바람직하다.
본 실시 형태의 플럭스에 포함되는 S의 합계의 함유량은, 상기 플럭스의 총량(100 질량%)에 대해서 30 질량% 이상 80 질량% 이하인 것이 바람직하고, 40 질량% 이상 70 질량% 이하인 것이 보다 바람직하다.
<칙소제>
칙소제로서는, 예를 들면, 왁스계 칙소제, 아마이드계 칙소제, 소르비톨계 칙소제 등을 들 수 있다.
칙소제는, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 혼합하여 이용해도 된다.
왁스계 칙소제로서는, 예를 들면 에스테르 화합물을 들 수 있고, 구체적으로는 피마자 경화유 등을 들 수 있다.
상기 플럭스 중의, 왁스계 칙소제의 함유량은, 상기 플럭스의 총량(100 질량%)에 대해서 2 질량% 이상 10 질량% 이하인 것이 바람직하고, 3 질량% 이상 8 질량% 이하인 것이 보다 바람직하고, 3 질량% 이상 6 질량% 이하인 것이 더욱 바람직하다.
아마이드계 칙소제로서는, 예를 들면, 모노아미드, 비스아미드, 그 외의 폴리아미드를 들 수 있다.
모노아미드로서는, 예를 들면, 라우린산 아미드, 팔미틴산 아미드, 스테아린산 아미드, 베헨산 아미드, 히드록시스테아린산 아미드, 포화 지방산 아미드, 올레인산 아미드, 에룩산 아미드, 불포화 지방산 아미드, p-톨루아미드, p-톨루엔 메탄 아미드, 방향족 아미드, 헥사메틸렌 히드록시스테아린산 아미드, 치환 아미드, 메틸올 스테아린산 아미드, 메틸올 아미드, 지방산 에스테르 아미드 등을 들 수 있다.
비스아미드로서는, 메틸렌 비스스테아린산 아미드, 에틸렌 비스라우린산 아미드, 에틸렌 비스히드록시지방산(지방산의 탄소수 C6~24) 아미드, 에틸렌 비스스테아린산 아마이드, 에틸렌 비스히드록시스테아린산 아미드, 포화 지방산 비스아미드, 메틸렌 비스올레인산미드, 불포화 지방산 비스아미드, m-크실렌 비스스테아린산 아미드, 방향족 비스아미드 등을 들 수 있다.
그 외의 폴리아미드로서는, 포화 지방산 폴리아미드, 불포화 지방산 폴리아미드, 방향족 폴리아미드, 1,2,3-프로판 트리카르복실산 트리스(2-메틸 시클로헥실 아미드), 환상 아미드 올리고머, 비환상 아미드 올리고머 등을 들 수 있다.
상기 환상 아미드 올리고머는, 디카르본산과 디아민이 환상으로 중축합한 아미드 올리고머, 트리카르복시산과 디아민이 환상으로 중축합한 아미드 올리고머, 디카르복시산과 트리아민이 환상으로 중축합한 아미드 올리고머, 트리카르복시산과 트리아민이 환상으로 중축합한 아미드 올리고머, 디카르복시산 및 트리카르복시산과 디아민이 환상으로 중축합한 아미드 올리고머, 디카르복시산 및 트리카르복시산과 트리아민이 환상으로 중축합한 아미드 올리고머, 디카르복시산과 디아민 및 트리아민이 환상으로 중축합한 아미드 올리고머, 트리카르복시산과 디아민 및 트리아민이 환상으로 중축합한 아미드 올리고머, 디카르복시산 및 트리카르복시산과 디아민 및 트리아민이 환상으로 중축합한 아미드 올리고머 등을 들 수 있다.
또한, 상기 비환상 아미드 올리고머는, 모노카르복시산과 디아민 및/또는 트리아민이 비환상으로 중축합한 아미드 올리고머인 경우, 디카르복시산 및/또는 트리카르복시산과 모노아민이 비환상으로 중축합한 아미드 올리고머인 경우 등을 들 수 있다. 모노카르복시산 또는 모노아민을 포함하는 아미드 올리고머이면, 모노카르복시산, 모노아민이 터미널 분자(terminal molecules)로서 기능하여, 분자량을 작게 한 비환상 아미드 올리고머가 된다. 또한, 비환상 아미드 올리고머는, 디카르복시산 및/또는 트리카르복시산과, 디아민 및/또는 트리아민이 비환상으로 중축합한 아미드 화합물인 경우, 비환상 고분자계 아미드 폴리머가 된다. 또한, 비환상 아미드 올리고머는, 모노카르복시산과 모노아민이 비환상으로 축합한 아미드 올리고머도 포함된다.
상기 플럭스 중의, 아마이드계 칙소제의 합계의 함유량은, 상기 플럭스의 총량(100 질량%)에 대해서 0 질량% 이상 30 질량% 이하인 것이 바람직하고, 4 질량% 이상 20 질량% 이하인 것이 보다 바람직하다.
소르비톨계 칙소제로서는, 예를 들면, 디벤질리덴-D-소르비톨, 비스(4-메틸벤질리덴)-D-소르비톨, (D-)소르비톨, 모노벤질리덴(-D-)소르비톨, 모노(4-메틸벤질리덴)-(D-) 소르비톨 등을 들 수 있다.
상기 플럭스 중의, 소르비톨계 칙소제의 함유량은, 상기 플럭스의 총량(100 질량%)에 대해서 0 질량% 이상 5.0 질량% 이하인 것이 바람직하고, 0 질량% 이상 3.5 질량% 이하가 보다 바람직하다.
본 실시 형태의 플럭스에 포함되는 칙소제의 합계의 함유량은, 상기 플럭스의 총량(100 질량%)에 대해서 2 질량% 이상 20 질량% 이하인 것이 바람직하고, 3 질량% 이상 10 질량% 이하인 것이 보다 바람직하고, 3 질량% 이상 6 질량% 이하인 것이 더욱 바람직하다.
<활성제>
활성제로서는, 예를 들면, 유기산, 할로겐계 활성제, 아민 등을 들 수 있다.
본 실시 형태의 플럭스는, 유기산, 할로겐계 활성제 및 아민으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 함유하는 것이 바람직하다.
유기산:
유기산으로서는, 예를 들면, 글루타르산, 아디핀산, 아제라인산, 에이코산 이산, 구연산, 글리콜산, 숙신산, 살리실산, 디글리콜산, 디피코린산, 디부틸아닐린 디글리콜산, 스베린산, 세바신산, 티오글리콜산, 디티오글리콜산, 테레프탈산, 도데칸 이산, 파라히드록시페닐 아세트산, 피코린산, 페닐 숙신산, 프탈산, 푸말산, 말레인산, 말론산, 라우린산, 벤조산, 주석산, 이소시아눌산 트리스(2-카르복시에틸), 글리신, 1,3-시클로헥산 디카르복시산, 2,2-비스(히드록시메틸) 프로피온산, 2,2-비스(히드록시메틸) 부탄산, 2,3-디히드록시벤조산, 2,4-디에틸 글루타르산, 2-퀴놀린 카르복시산, 3-히드록시벤조산, 프로피온산, 사과산, p-아니스산, 스테아린산, 12-히드록시스테아린산, 올레인산, 리놀산, 리놀렌산, 팔미틴산, 피메린산, 다이머산, 트리머산, 다이머산에 수소를 첨가한 수첨물인 수첨 다이머산, 트리머산에 수소를 첨가한 수첨물인 수첨 트리머산 등을 들 수 있다.
유기산은, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 혼합하여 이용해도 된다.
유기산으로서는, 디카르복시산을 이용하는 것이 바람직하다.
디카르복시산으로서는, 글루타르산을 이용하는 것이 바람직하다.
상기 플럭스 중의, 유기산의 합계의 함유량은, 상기 플럭스의 총량(100 질량%)에 대해서 1 질량% 이상 10 질량% 이하인 것이 바람직하고, 2 질량% 이상 6 질량% 이하인 것이 보다 바람직하다.
할로겐계 활성제:
할로겐계 활성제로서는, 예를 들면, 할로겐화 지방족 화합물, 아민 할로겐화 수소산 염 등을 들 수 있다.
할로겐계 활성제는, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 혼합하여 이용해도 된다.
할로겐화 지방족 화합물로서는, 1-브로모-2-프로판올, 3-브로모-1-프로판올, 3-브로모-1,2-프로판디올, 1-브로모-2-부탄올, 1,3-디브로모-2-프로판올, 2,3-디브로모-1-프로판올, 1,4-디브로모-2-부탄올, 2,3-디브로모-1,4-부탄디올, 트랜스-2,3-디브로모-2-부텐-1,4-디올 등을 들 수 있다.
아민 할로겐화 수소산염은, 아민과 할로겐화 수소를 반응시킨 화합물이며, 아민으로서는, 에틸아민, 디에틸아민, 트리에틸아민, 에틸렌 디아민, 1,3-디페닐구아니딘, 1,3-디-o-톨릴구아니딘, 1-o-톨릴비구아니드 등을 들 수 있고, 할로겐화 수소로서는, 염소, 브롬, 요오드의 수소화물을 들 수 있다.
본 실시 형태의 플럭스는, 할로겐계 활성제를 함유하는 것이 바람직하다.
할로겐계 활성제로서는, 아민 할로겐화 수소산 염을 이용하는 것이 바람직하다.
아민 할로겐화 수소산 염으로서는, 1,3-디페닐구아니딘의 할로겐화 수소산 염을 이용하는 것이 바람직하다.
1,3-디페닐구아니딘의 할로겐화 수소산 염으로서는, 1,3-디페닐구아니딘·HBr을 이용하는 것이 바람직하다.
상기 플럭스 중의, 할로겐계 활성제의 합계의 함유량은, 상기 플럭스의 총량(100 질량%)에 대해서 0 질량% 이상 5 질량% 이하인 것이 바람직하고, 0.2 질량% 이상 3 질량% 이하인 것이 바람직하고, 0.4 질량% 이상 2 질량% 이하인 것이 보다 바람직하다.
아민:
아민으로서는, 에틸아민, 트리에틸아민, 에틸렌 디아민, 트리에틸렌테트라민, 디페닐구아니딘, 2-메틸이미다졸, 2-에틸이미다졸, 2-운데실이미다졸, 2-헵타데실이미다졸, 1,2-디메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸, 1-벤질-2-메틸이미다졸, 1-벤질-2-페닐이미다졸, 1-시아노에틸-2-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-운데실이미다졸, 1-시아노에틸-2-에틸-4-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸, 1-시아노에틸-2-운데실이미다졸리움 트리멜리테이트, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸리움 트리멜리테이트, 2,4-디아미노-6-[2´-메틸이미다졸릴-(1´)]-에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2´-운데실이미다졸릴-(1´)]-에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2´-에틸-4´-메틸이미다졸릴-(1´)]-에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2´-메틸이미다졸릴-(1´)]-에틸-s-트리아진 이소시아눌산 부가물, 2-페닐이미다졸 이소시아눌산 부가물, 2-페닐-4,5-디히드록시메틸이미다졸, 2-페닐-4-메틸-5-히드록시메틸이미다졸, 2,3-디히드로-1H-피로로[1,2-a]벤즈이미다졸, 1-도데실-2-메틸-3-벤질 이미다졸륨 클로라이드, 2-메틸이미다졸린, 2-페닐이미다졸린, 2,4-디아미노-6-비닐-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-비닐-s-트리아진 이소시아눌산 부가물, 2,4-디아미노-6-메타크릴로일옥시에틸-s-트리아진, 에폭시-이미다졸 어덕트, 2-메틸벤조이미다졸, 2-옥틸벤조이미다졸, 2-펜틸벤조이미다졸, 2-(1-에틸펜틸) 벤조이미다졸, 2-노닐벤조이미다졸, 2-(4-티아졸일) 벤조이미다졸, 벤조이미다졸, 2-(2´-히드록시-5´-메틸페닐) 벤조트리아졸, 2-(2´-히드록시-3´-tert-부틸-5´-메틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸, 2-(2´-히드록시-3´,5´-디-tert-아밀페닐) 벤조트리아졸, 2-(2´-히드록시-5´-tert-옥틸페닐) 벤조트리아졸, 2,2´-메틸렌 비스[6-(2H-벤조트리아졸-2-일)-4-tert-옥틸페놀], 6-(2-벤조트리아졸일)-4-tert-옥틸-6´-tert-부틸-4´-메틸-2,2´-메틸렌 비스페놀, 1,2,3-벤조트리아졸, 1-[N,N-비스(2-에틸헥실) 아미노메틸]벤조트리아졸, 카르복시벤조트리아졸, 1-[N,N-비스(2-에틸헥실) 아미노메틸]메틸벤조트리아졸, 2,2´-[[(메틸-1H-벤조트리아졸-1-일) 메틸]이미노]비스에탄올, 1-(1´,2´-디카르복시에틸) 벤조트리아졸, 1-(2,3-디카르복시프로필) 벤조트리아졸, 1-[(2-에틸헥실아미노) 메틸]벤조트리아졸, 2,6-비스[(1H-벤조트리아졸-1-일) 메틸]-4-메틸페놀, 5-메틸벤조트리아졸, 5-페닐테트라졸 등을 들 수 있다.
아민은, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 혼합하여 이용해도 된다.
아민으로서는, 2-에틸이미다졸, 디페닐구아니딘으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 이용하는 것이 바람직하다.
상기 플럭스 중의, 아민의 함유량은, 상기 플럭스의 총량(100 질량%)에 대해서, 0 질량% 이상 20 질량% 이하인 것이 바람직하고, 0 질량% 이상 10 질량% 이하인 것이 보다 바람직하고, 3 질량% 이상 10 질량% 이하인 것이 더욱 바람직하다.
<그 외의 성분>
또한, 본 실시 형태의 플럭스는, 로진, 용제, 칙소제 및 활성제에 가하여, 추가로, 그 외의 성분을 함유해도 된다.
그 외의 성분으로서는, 예를 들면, 계면활성제, 실란 커플링제, 착색제를 들 수 있다.
계면활성제로서는, 비이온계 계면활성제, 약(弱) 양이온계 계면활성제 등을 들 수 있다.
비이온계 계면활성제로서는, 예를 들면, 폴리에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜-폴리프로필렌글리콜 공중합체, 지방족 알코올 폴리옥시에틸렌 부가체, 방향족 알코올 폴리옥시에틸렌 부가체, 다가 알코올 폴리옥시에틸렌 부가체 등을 들 수 있다.
약(弱) 양이온계 계면활성제로서는, 예를 들면, 말단 디아민 폴리에틸렌글리콜, 말단 디아민 폴리에틸렌글리콜-폴리프로필렌글리콜 공중합체, 지방족 아민 폴리옥시에틸렌 부가체, 방향족 아민 폴리옥시에틸렌 부가체, 다가 아민 폴리옥시에틸렌 부가체를 들 수 있다.
상기 예시의 계면활성제 이외의 계면활성제로서는, 예를 들면, 폴리옥시알킬렌 아세틸렌글리콜류, 폴리옥시알킬렌 글리세릴 에테르, 폴리옥시알킬렌 알킬 에테르, 폴리옥시알킬렌 에스테르, 폴리옥시알킬렌 알킬 아민, 폴리옥시알킬렌 알킬 아미드 등을 들 수 있다.
또한, 본 실시 형태의 플럭스에는, 땜납 합금 분말의 산화를 억제하는 목적으로 산화 방지제를 이용해도 된다. 산화 방지제로서는, 힌다드페놀계 산화 방지제를 이용해도 된다.
본 실시 형태의 플럭스는, Au 도금, Cu-OSP 처리, Sn 도금의 처리가 가해진 전극에 대해서, 충분한 젖음성을 발휘한다.
Au 도금 처리된 전극에 비하여, Cu-OSP 처리된 전극, Sn 도금 처리된 전극은 표면이 산화되기 쉽기 때문에, 젖기 어렵다. 또한, 이들 3 종류의 전극 가운데, Sn 도금 처리된 전극은 표면이 가장 산화되기 쉽기 때문에, Sn 도금 처리된 전극은 가장 젖기 어렵다.
본 실시 형태의 플럭스는, 로진 아민 및 비점이 250℃ 이하인 제1의 용제(S1)를 포함하고, 또한, S1의 함유량이, S의 총 질량에 대해서 50 질량% 이상인 것에 의해, 리플로우 시에 있어서 용제의 휘발량이 증가하여, 로진 및 활성제의 농도가 높아져, 그 결과, 플럭스의 젖음성을 높일 수 있다고 추정된다.
(솔더 페이스트)
본 실시 형태의 솔더 페이스트는, 땜납 합금 분말과, 상술한 플럭스를 함유한다.
땜납 합금 분말은, Sn 단체(單體)의 땜납의 분체, 또는, Sn-Ag계, Sn-Cu계, Sn-Ag-Cu계, Sn-Bi계, Sn-In계 등, 혹은, 이들의 합금에 Sb, Bi, In, Cu, Zn, As, Ag, Cd, Fe, Ni, Co, Au, Ge, P 등을 첨가한 땜납 합금의 분체로 구성되어도 된다.
땜납 합금 분말은, Sn-Pb계, 혹은, Sn-Pb계에 Sb, Bi, In, Cu, Zn, As, Ag, Cd, Fe, Ni, Co, Au, Ge, P 등을 첨가한 땜납 합금의 분체로 구성되어도 된다.
땜납 합금 분말은, Pb를 포함하지 않는 땜납인 것이 바람직하다.
플럭스의 함유량:
솔더 페이스트 중, 플럭스의 함유량은, 솔더 페이스트의 전체 질량에 대해서 5~30 질량%인 것이 바람직하고, 5~15 질량%인 것이 보다 바람직하다.
본 실시 형태의 솔더 페이스트는, 여러 가지의 표면 처리가 가해진 전극에 대해서, 충분한 젖음성을 발휘한다.
본 실시 형태의 솔더 페이스트는, 로진 아민 및 비점이 250℃ 이하인 제1의 용제(S1)를 포함하고, 또한, S1의 함유량이, S의 총 질량에 대해서 50 질량% 이상인 것에 의해, 리플로우 시에 있어서 용제의 휘발량이 증가하여, 로진 및 활성제의 농도가 높아져, 그 결과, 플럭스의 젖음성을 높일 수 있다고 추정된다.
본 실시 형태의 솔더 페이스트는, Au 도금 처리된 전극, Cu-OSP 처리된 전극, 및 Sn 도금 처리된 전극의 어느 하나에 대해서도, 충분한 젖음성을 발휘한다.
본 발명에 따른 실시 형태의 구체적인 구성은, 본 명시의 실시 형태로 한정되는 것이 아니고, 이 명시의 요지를 일탈하지 않는 한, 변경, 치환 등 되어도 된다.
[실시예]
이하, 실시예에 의해 본 발명을 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예로 한정되는 것은 아니다.
<플럭스의 조제>
(실시예 1~12, 비교예 1~6)
이하의 표 1으로부터 표 2에 나타내는 조성으로 실시예 및 비교예의 플럭스를 조합했다.
로진:
아크릴산 변성 수첨 로진
중합 로진
로진 아민
비점이 250℃ 이하인, 제1의 용제(S1):
페닐글리콜(비점 237℃)
부틸갈비톨(비점 230.6℃)
α-테르피네올(비점 218℃)
헥실렌글리콜(비점 197℃)
비점이 250℃ 초과인, 제2의 용제(S2):
헥실 디글리콜(비점 255℃)
2-에틸헥실 디글리콜(비점 275℃)
비스(2-에틸헥실) 세바케이트(비점 377℃)
덧붙여, 표 1으로부터 표 2에 있어서의 조성율은, 플럭스의 전체 질량을 100 질량%로 했을 경우의 질량%이며, 공란은 0 질량%를 의미한다.
<솔더 페이스트의 조제>
각 예의 플럭스와, 하기의 땜납 합금 분말을 각각 혼합하여 솔더 페이스트를 조합했다. 조합한 솔더 페이스트는, 모두, 플럭스가 10.5 질량%, 땜납 합금 분말이 89.5 질량%이다.
솔더 페이스트 중의 땜납 합금 분말은, Ag가 3 질량%, Cu가 0.5 질량%, 잔부가 Sn인 땜납 합금으로 이루어지는 분말이다.
땜납 합금 분말은, JIS Z 3284-1:2014에 있어서의 분말 사이즈의 분류(표 2)에 있어서, 기호 6을 만족시키는 사이즈(입도 분포)이다.
<젖음성의 평가>
(1) 검증 방법
기판에 대해서, Au 도금, Cu-OSP 처리 및 Sn 도금을 각각 가한 3 종류의 기판을 준비했다.
랜드 사이즈를 8 mmХ8 mm로 하고, 마스크 두께를 80μm로 설정하고, 각각의 기판 상에, 조제한 솔더 페이스트를 인쇄했다.
솔더 페이스트를 인쇄한 기판에 대해서, 리플로우를 수행했다.
리플로우 조건은, 150℃까지 2℃/초로 승온시키고, 150~180℃에서 80초간 승온한 후, 180~240℃까지 2℃/초로 승온시키면서, 220℃ 이상에서 40초간 유지로 했다.
리플로우는, N2 분위기하, 산소 농도 80~150 ppm로 수행했다.
리플로우 후의 각각의 기판의 표면 상태를, 다음에 나타내는 판정 기준에 의해 평가했다.
(2) 판정 기준
A: 인쇄면에 균일하게 땜납이 젖어 있다.
B: 인쇄 외주부에 디웨트가 발생하고 있다.
C: 인쇄면의 절반 이상으로 디웨트가 발생하고 있다.
Au 도금, Cu-OSP 및 Sn 도금을 각각 가한 기판에 대해, 솔더 페이스트를 인쇄하고, 리플로우 후의 기판의 젖음의 상태를 나타내는 사진 및 젖음의 판정 기준을, 도 1에 나타냈다. 도 1은, 왼쪽으로부터, Au 도금, Cu-OSP 처리 및 Sn 도금을 각각 가한 기판이며, 위로부터, 젖음의 상태의 평가가 A, B, C이다
실시예 1~12, 비교예 1~6의 결과를 표 1~2에 나타냈다.
실시예 1의 플럭스는, 로진으로서 아크릴산 변성 수첨 로진, 중합 로진, 3 질량%의 로진 아민을 포함하고, 제1의 용제(S1)로서 α-테르피네올을 포함하고, 활성제로서 글루타르산, 디페닐구아니딘·HBr를 포함하고, 칙소제로서 피마자 경화유를 포함하고, S1의 함유량은, 용제의 총 질량에 대해서 100 질량%이다.
실시예 1의 플럭스는, Au 도금 기판의 젖음이 A이며, Cu-OSP 처리 유리 에폭시 기판의 젖음이 B이며, Sn 도금 기판의 젖음이 B였다.
실시예 2의 플럭스는, 로진 아민의 함유량을 5 질량%로 늘려도, Au 도금 기판의 젖음이 A이며, Cu-OSP 처리 유리 에폭시 기판의 젖음이 A이며, Sn 도금 기판의 젖음이 A였다.
실시예 3의 플럭스는, 로진 아민의 함유량을 10 질량%로 늘려도, Au 도금 기판의 젖음이 A이며, Cu-OSP 처리 유리 에폭시 기판의 젖음이 A이며, Sn 도금 기판의 젖음이 A였다.
실시예 4의 플럭스는, 로진 아민의 함유량을 15 질량%로 늘려도, Au 도금 기판의 젖음이 A이며, Cu-OSP 처리 유리 에폭시 기판의 젖음이 A이며, Sn 도금 기판의 젖음이 B였다.
실시예 5의 플럭스는, 피마자 경화유의 함유량을 3 질량%로 줄이고, 아크릴산 변성 수첨 로진 및 중합 로진의 함유량을 각각 20%로 늘려도, Au 도금 기판의 젖음이 A이며, Cu-OSP 처리 유리 에폭시 기판의 젖음이 A이며, Sn 도금 기판의 젖음이 A였다.
실시예 6의 플럭스는, S1로서 페닐글리콜을 포함해도, Au 도금 기판의 젖음이 A이며, Cu-OSP 처리 유리 에폭시 기판의 젖음이 A이며, Sn 도금 기판의 젖음이 A였다.
실시예 7의 플럭스는, S1로서 부틸갈비톨을 포함해도, Au 도금 기판의 젖음이 A이며, Cu-OSP 처리 유리 에폭시 기판의 젖음이 A이며, Sn 도금 기판의 젖음이 A였다.
실시예 8의 플럭스는, S1로서 헥실렌글리콜을 포함해도, Au 도금 기판의 젖음이 A이며, Cu-OSP 처리 유리 에폭시 기판의 젖음이 A이며, Sn 도금 기판의 젖음이 A였다.
실시예 9의 플럭스는, 디페닐구아니딘·HBr 대신에 디페닐구아니딘, 2-에틸이미다졸을 포함해도, Au 도금 기판의 젖음이 A이며, Cu-OSP 처리 유리 에폭시 기판의 젖음이 A이며, Sn 도금 기판의 젖음이 A였다.
실시예 10의 플럭스는, S1로서 헥실렌글리콜을 포함하고, 제2의 용제(S2)로서 헥실 디글리콜을 포함하고, S1의 함유량을, 용제의 총 질량에 대해서 62.8 질량%로 줄여도, Au 도금 기판의 젖음이 B이며, Cu-OSP 처리 유리 에폭시 기판의 젖음이 B이며, Sn 도금 기판의 젖음이 B였다.
실시예 11의 플럭스는, S1의 함유량을, S의 총 질량에 대해서 50 질량%로 줄여도, Au 도금 기판의 젖음이 B이며, Cu-OSP 처리 유리 에폭시 기판의 젖음이 B이며, Sn 도금 기판의 젖음이 B였다.
실시예 12의 플럭스는, S1로서 α-테르피네올을 포함하고, S2로서 비스(2-에틸헥실) 세바케이트를 포함하고, S1의 함유량을, 용제의 총 질량에 대해서 61 질량%로 줄여도, Au 도금 기판의 젖음이 B이며, Cu-OSP 처리 유리 에폭시 기판의 젖음이 B이며, Sn 도금 기판의 젖음이 B였다.
로진 아민을 포함하는 실시예 1의 플럭스는, Au 도금 기판의 젖음이 A이며, Cu-OSP 처리 유리 에폭시 기판의 젖음이 B이며, Sn 도금 기판의 젖음이 B였다.
이것에 비하여, 로진 아민을 포함하지 않는 비교예 1의 플럭스는, Au 도금 기판, Cu-OSP 처리 유리 에폭시 기판, 및 Sn 도금 기판의 젖음이 모두 C였다.
S1의 함유량이, S의 총 질량에 대해서 50 질량% 이상 100 질량% 이하인 실시예 2의 플럭스는, Au 도금 기판, Cu-OSP 처리 유리 에폭시 기판, 및 Sn 도금 기판의 젖음이 모두 A였다.
이것에 비하여, S1의 함유량이, S의 총 질량에 대해서 50 질량% 미만인 비교예 2~3의 플럭스는, Au 도금 기판, Cu-OSP 처리 유리 에폭시 기판, 및 Sn 도금 기판의 젖음이 모두 C였다.
S1의 함유량이, S의 총 질량에 대해서 50 질량% 이상 100 질량% 이하인 실시예 10~12의 플럭스는, Au 도금 기판, Cu-OSP 처리 유리 에폭시 기판, 및 Sn 도금 기판의 젖음이 모두 B였다.
이것에 비하여, S1의 함유량이, S의 총 질량에 대해서 50 질량% 미만인 비교예 4의 플럭스는, Au 도금 기판, Cu-OSP 처리 유리 에폭시 기판, 및 Sn 도금 기판의 젖음이 모두 C였다.
S1의 함유량이, S의 총 질량에 대해서 50 질량% 이상 100 질량% 이하인 실시예 4의 플럭스는, Au 도금 기판의 젖음이 A이며, Cu-OSP 처리 유리 에폭시 기판의 젖음이 A이며, Sn 도금 기판의 젖음이 B였다.
이것에 비하여, S1의 함유량이, S의 총 질량에 대해서 50 질량% 미만인 비교예 5의 플럭스는, Au 도금 기판, Cu-OSP 처리 유리 에폭시 기판, 및 Sn 도금 기판의 젖음이 모두 C였다.
S1의 함유량이, S의 총 질량에 대해서 50 질량% 이상 100 질량% 이하인 실시예 10~12의 플럭스는, Au 도금 기판, Cu-OSP 처리 유리 에폭시 기판, 및 Sn 도금 기판의 젖음이 모두 B였다.
이것에 비하여, S1의 함유량이, 용제의 총 질량에 대해서 50 질량% 미만인 비교예 6의 플럭스는, Au 도금 기판 및 Cu-OSP 처리 유리 에폭시 기판에 대한 젖음성은 B였지만, Sn 도금 기판에 대한 젖음이 C였다.
본 발명의 실시예 1~12의 플럭스 및 솔더 페이스트는, 로진 아민 및 비점이 250℃ 이하인 S1을 포함하고, 또한, S1의 함유량이, S의 총 질량에 대해서 50 질량% 이상인 것에 의해, 리플로우 시에 있어서 용제의 휘발량이 증가하여, 로진 및 활성제의 농도가 높아져, 그 결과, Au 도금 기판, Cu-OSP 처리 유리 에폭시 기판, 및 Sn 도금 기판에 대한 젖음을 충분한 것으로 할 수 있었다.
또한, 본 발명의 실시예 2~3, 5~9의 플럭스는, 로진 아민의 함유량이, 플럭스의 총량에 대해서 5 질량% 이상 10 질량% 이하이며, 또한, S1의 함유량은, S의 총 질량에 대해서 70 질량% 이상 100 질량% 이하이며, Au 도금 기판, Cu-OSP 처리 유리 에폭시 기판, 및 Sn 도금 기판에 대한 젖음을 뛰어난 것으로 할 수 있었다.
Au 도금, Cu-OSP 처리, Sn 도금 등의 여러 가지의 표면 처리가 가해진 전극에 대해서 젖음성을 높일 수 있는, 플럭스 및 솔더 페이스트를 제공한다. 이 플럭스 및 솔더 페이스트는, 여러 가지의 표면 처리가 가해진 전극의 접합에 적합하게 이용된다.
Claims (6)
- 로진과, 용제(S)와, 칙소제와, 활성제를 함유하고,
상기 로진은, 로진 아민을 포함하고,
상기 S는, 비점이 250℃ 이하인 제1의 용제(S1)를 포함하고,
상기 S1의 함유량은, 상기 S의 총 질량에 대해서 50 질량% 이상 100 질량% 이하인, 플럭스. - 청구항 1에 있어서,
상기 S1의 비점은, 150℃ 이상 250℃ 이하인, 플럭스. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 S는, 추가로, 비점이 250℃ 초과인 제2의 용제(S2)를 포함하는, 플럭스. - 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
상기 로진 아민은, 데히드로아비에틸아민을 포함하는, 플럭스. - 청구항 4에 있어서,
상기 로진 아민은, 추가로, 디히드로아비에틸아민을 포함하는, 플럭스. - 땜납 합금 분말과, 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항의 플럭스를 함유하는, 솔더 페이스트.
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