KR20220159247A - 유기-일라이트 복합 분체와 이의 제조 방법, 및 이를 포함하는 화장료 조성물 - Google Patents
유기-일라이트 복합 분체와 이의 제조 방법, 및 이를 포함하는 화장료 조성물 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20220159247A KR20220159247A KR1020210170056A KR20210170056A KR20220159247A KR 20220159247 A KR20220159247 A KR 20220159247A KR 1020210170056 A KR1020210170056 A KR 1020210170056A KR 20210170056 A KR20210170056 A KR 20210170056A KR 20220159247 A KR20220159247 A KR 20220159247A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- illite
- powder
- composite powder
- organic
- organo
- Prior art date
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 121
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 45
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 title claims abstract description 23
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 229910052900 illite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 150
- VGIBGUSAECPPNB-UHFFFAOYSA-L nonaaluminum;magnesium;tripotassium;1,3-dioxido-2,4,5-trioxa-1,3-disilabicyclo[1.1.1]pentane;iron(2+);oxygen(2-);fluoride;hydroxide Chemical compound [OH-].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[F-].[Mg+2].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[K+].[K+].[K+].[Fe+2].O1[Si]2([O-])O[Si]1([O-])O2.O1[Si]2([O-])O[Si]1([O-])O2.O1[Si]2([O-])O[Si]1([O-])O2.O1[Si]2([O-])O[Si]1([O-])O2.O1[Si]2([O-])O[Si]1([O-])O2.O1[Si]2([O-])O[Si]1([O-])O2.O1[Si]2([O-])O[Si]1([O-])O2 VGIBGUSAECPPNB-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 104
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 claims abstract description 52
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 claims abstract description 51
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 claims abstract description 51
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 21
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 claims description 18
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 16
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 13
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 8
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 claims description 3
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 claims description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 11
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 10
- 230000003020 moisturizing effect Effects 0.000 abstract description 10
- 230000002087 whitening effect Effects 0.000 abstract description 6
- 239000000049 pigment Substances 0.000 abstract description 4
- 238000004040 coloring Methods 0.000 abstract description 3
- 238000000151 deposition Methods 0.000 abstract 1
- 239000008204 material by function Substances 0.000 abstract 1
- 230000037331 wrinkle reduction Effects 0.000 abstract 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 30
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 14
- 239000013642 negative control Substances 0.000 description 12
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 12
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 11
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 description 10
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 9
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 7
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 6
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 6
- 238000000445 field-emission scanning electron microscopy Methods 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- HHEAADYXPMHMCT-UHFFFAOYSA-N dpph Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC([N+](=O)[O-])=CC([N+]([O-])=O)=C1[N]N(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 HHEAADYXPMHMCT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 5
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 5
- 230000037303 wrinkles Effects 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 4
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 4
- 230000008859 change Effects 0.000 description 4
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 4
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- RWRDLPDLKQPQOW-UHFFFAOYSA-N Pyrrolidine Chemical compound C1CCNC1 RWRDLPDLKQPQOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 230000035772 mutation Effects 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 3
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 206010067484 Adverse reaction Diseases 0.000 description 2
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 description 2
- 241000588724 Escherichia coli Species 0.000 description 2
- 238000005033 Fourier transform infrared spectroscopy Methods 0.000 description 2
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000293869 Salmonella enterica subsp. enterica serovar Typhimurium Species 0.000 description 2
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000006838 adverse reaction Effects 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 239000012490 blank solution Substances 0.000 description 2
- 230000003833 cell viability Effects 0.000 description 2
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 2
- 231100000263 cytotoxicity test Toxicity 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 231100000025 genetic toxicology Toxicity 0.000 description 2
- 230000001738 genotoxic effect Effects 0.000 description 2
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 2
- 239000010445 mica Substances 0.000 description 2
- 229910052618 mica group Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005065 mining Methods 0.000 description 2
- 231100000150 mutagenicity / genotoxicity testing Toxicity 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000013641 positive control Substances 0.000 description 2
- 229910021647 smectite Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000475 sunscreen effect Effects 0.000 description 2
- 239000000516 sunscreening agent Substances 0.000 description 2
- 101150005573 uvrA gene Proteins 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 2-METHOXYETHANOL Chemical compound COCCO XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 2-butoxyethanol Chemical compound CCCCOCCO POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 description 1
- 229910018512 Al—OH Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010953 Ames test Methods 0.000 description 1
- 231100000039 Ames test Toxicity 0.000 description 1
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N Butyl acetate Natural products CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000282472 Canis lupus familiaris Species 0.000 description 1
- 238000002965 ELISA Methods 0.000 description 1
- 206010015150 Erythema Diseases 0.000 description 1
- 239000004606 Fillers/Extenders Substances 0.000 description 1
- 241000238631 Hexapoda Species 0.000 description 1
- 239000002211 L-ascorbic acid Substances 0.000 description 1
- 235000000069 L-ascorbic acid Nutrition 0.000 description 1
- QIVBCDIJIAJPQS-VIFPVBQESA-N L-tryptophane Chemical compound C1=CC=C2C(C[C@H](N)C(O)=O)=CNC2=C1 QIVBCDIJIAJPQS-VIFPVBQESA-N 0.000 description 1
- 231100000002 MTT assay Toxicity 0.000 description 1
- 238000000134 MTT assay Methods 0.000 description 1
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010030113 Oedema Diseases 0.000 description 1
- 208000002193 Pain Diseases 0.000 description 1
- 238000012356 Product development Methods 0.000 description 1
- 208000003251 Pruritus Diseases 0.000 description 1
- CZPWVGJYEJSRLH-UHFFFAOYSA-N Pyrimidine Chemical compound C1=CN=CN=C1 CZPWVGJYEJSRLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000700159 Rattus Species 0.000 description 1
- 229910002800 Si–O–Al Inorganic materials 0.000 description 1
- QIVBCDIJIAJPQS-UHFFFAOYSA-N Tryptophan Natural products C1=CC=C2C(CC(N)C(O)=O)=CNC2=C1 QIVBCDIJIAJPQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 description 1
- 230000005856 abnormality Effects 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 231100000460 acute oral toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 238000003915 air pollution Methods 0.000 description 1
- 239000005456 alcohol based solvent Substances 0.000 description 1
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 description 1
- 230000003796 beauty Effects 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 230000037396 body weight Effects 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000002734 clay mineral Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 231100000135 cytotoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000003013 cytotoxicity Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- YGANSGVIUGARFR-UHFFFAOYSA-N dipotassium dioxosilane oxo(oxoalumanyloxy)alumane oxygen(2-) Chemical compound [O--].[K+].[K+].O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O YGANSGVIUGARFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 231100000321 erythema Toxicity 0.000 description 1
- 239000000686 essence Substances 0.000 description 1
- 238000000349 field-emission scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 210000000245 forearm Anatomy 0.000 description 1
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N hexanoic acid Chemical compound CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 230000036512 infertility Effects 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 230000007803 itching Effects 0.000 description 1
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005453 ketone based solvent Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000006210 lotion Substances 0.000 description 1
- 230000002503 metabolic effect Effects 0.000 description 1
- 230000000813 microbial effect Effects 0.000 description 1
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 description 1
- 229910052627 muscovite Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100001083 no cytotoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000000546 pharmaceutical excipient Substances 0.000 description 1
- 231100000683 possible toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 239000011802 pulverized particle Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000011435 rock Substances 0.000 description 1
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 1
- 230000002000 scavenging effect Effects 0.000 description 1
- 210000002966 serum Anatomy 0.000 description 1
- 239000002453 shampoo Substances 0.000 description 1
- -1 skin Substances 0.000 description 1
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
- 210000002784 stomach Anatomy 0.000 description 1
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 1
- 230000009897 systematic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000820 toxicity test Toxicity 0.000 description 1
- 239000008215 water for injection Substances 0.000 description 1
- 238000003911 water pollution Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 230000036642 wellbeing Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
- A61K8/0241—Containing particulates characterized by their shape and/or structure
- A61K8/0283—Matrix particles
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
- A61K8/26—Aluminium; Compounds thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
- A61K8/81—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds obtained by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds
- A61K8/817—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a single or double bond to nitrogen or by a heterocyclic ring containing nitrogen; Compositions or derivatives of such polymers, e.g. vinylimidazol, vinylcaprolactame, allylamines (Polyquaternium 6)
- A61K8/8176—Homopolymers of N-vinyl-pyrrolidones. Compositions of derivatives of such polymers
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q19/00—Preparations for care of the skin
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
- A61K2800/41—Particular ingredients further characterized by their size
- A61K2800/412—Microsized, i.e. having sizes between 0.1 and 100 microns
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
- A61K2800/56—Compounds, absorbed onto or entrapped into a solid carrier, e.g. encapsulated perfumes, inclusion compounds, sustained release forms
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
- A61K2800/60—Particulates further characterized by their structure or composition
- A61K2800/61—Surface treated
- A61K2800/62—Coated
- A61K2800/624—Coated by macromolecular compounds
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Birds (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Mathematical Physics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Dermatology (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Abstract
본 발명은 일라이트 분말; 및 상기 일라이트 분말의 표면에 코팅된 폴리비닐피롤리돈;을 포함하는 유기-일라이트 복합 분체 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 유기-일라이트 복합 분체를 화장료 조성물의 분체 소재로 사용할 시 착색안료를 사용하지 않아도 색상 제어가 가능할 수 있으며, 우수한 발림성 및 생물학적 안정성을 확보할 수 있고, 유기-일라이트 복합 분체를 담체로 활용하여 기능성 물질을 담지할 시 미백, 주름개선 또는 보습 등 다양한 효과를 도모할 수 있다.
Description
본 발명은 유기-일라이트 복합 분체와 이의 제조 방법, 및 이를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
일라이트는 퇴적암이나 열수변질암에 수반되는 광물로서 카올린광물, 스멕타이트와 더불어 매우 중요한 비팽창성 점토광물이다.
현재 널리 쓰이고 있는 일라이트의 일반적인 정의는 결정화학적 특징을 고려하여 "입자의 크기가 2~4 ㎛ 이하로서 운모와 비슷하며, 저면간격(d-spacing)은 10 Å이고, 화학적으로는 백운모에 비하여 Si4+, Mg2+ 및 H2O가 더 풍부하나, 사면체자리의 Al3+과 층간 K+의 함량은 더 낮다"고 규정되며 일반적인 화학조성은 K0.8-0.9(Al, Fe, Mg)2(Si, Al)4O10(OH)2이다. 일라이트의 단위포 당 전하는 평균 0.8로서 스멕타이트와 운모의 중간에 해당하는 값을 가진다.
이러한 일라이트는 우리나라의 충북 영동군에 우수한 품질의 일라이트가 타 지역(국내 및 국외 포함)에 비하여 풍부하게 매장되어 있는 것으로 조사되고 있다. 성장 가능성은 크나 여전히 국내에서는 주로 영세업자에 의해 단순 채광 및 파분쇄 후 판매가 이루어지고 있어서 광물의 우수한 특성을 활용하지 못하고 있는 실정이다.
특히 국내외에서 대기, 수질오염방지 등 친환경성 웰빙 소재 개발에 많은 노력을 기울이고 있으나, 성능이 우수한 일라이트의 활용성과 안전성이 확보되지 않아서 해당지역에 부존된 일라이트 광물을 활용한 연구에 제약을 받아 체계적인 기술개발이 이루어지지 않는 실정이다.
현재 일라이트를 이용한 제품개발은 일라이트의 흡착효율을 활용한 생활용품인 비누와 샴푸가 있으며, 그리고 화장품으로는 일라이트 용출액을 활용한 세럼과 스킨, 무기소재를 적용한 선크림 등이 개발되었다.
하지만 일라이트 특유의 색상인 짙은 황토색은 무기 분체로서 비비크림이나 파운데이션에 직접적인 사용은 제한점이 있으며 백색의 분체에 착색안료를 활용하여 사용되는 색조화장품의 기초 무기재료로서 원료 자체의 색상으로 바로 적용이 어렵고 광물 자체의 매끄럽지 못한 사용감은 화장품 소재로 활용하기에 어려움이 있다.
한편, 이에 대한 유사 선행문헌으로는 대한민국 등록특허공보 제10-1332268호가 제시되어 있다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 화장료 조성물의 분체 소재로 사용할 시 착색안료를 사용하지 않아도 색상 제어가 가능할 수 있으며, 우수한 발림성 및 생물학적 안정성을 확보할 수 있는 유기-일라이트 복합 분체와 이의 제조 방법, 및 이를 포함하는 화장료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 유기-일라이트 복합 분체를 담체로 활용하여 기능성 물질을 담지할 시 미백, 주름개선 또는 보습 등 다양한 효과를 도모할 수 있는 유기-일라이트 복합 분체와 이의 제조 방법, 및 이를 포함하는 화장료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
다만 상기 목적은 예시적인 것으로, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 양태는 일라이트 분말; 및 상기 일라이트 분말의 표면에 코팅된 폴리비닐피롤리돈;을 포함하는, 유기-일라이트 복합 분체에 관한 것이다.
상기 일 양태에 있어, 상기 일라이트 분말의 평균입경은 0.1 내지 20 ㎛일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 일라이트 분말의 비표면적은 1 내지 100 ㎡/g일 수 있으며, 기공 부피는 0.01 내지 0.1 ㎤/g일 수 있고, 평균 기공 크기는 1 내지 100 ㎚일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 유기-일라이트 복합 분체는 1 내지 100 mM 농도의 폴리비닐피롤리돈 용액에 일라이트 분말을 넣고 교반시켜 제조된 것일 수 있으며, 이때 상기 폴리비닐피롤리돈의 중량평균분자량은 1,000 내지 100,000 g/mol일 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 일 양태는 a) 일라이트를 분쇄하여 일라이트 분말을 제조하는 단계; 및 b) 상기 일라이트 분말을 폴리비닐피롤리돈 용액에 넣고 교반하는 단계;를 포함하는, 유기-일라이트 복합 분체의 제조 방법에 관한 것이다.
상기 다른 일 양태에 있어, 상기 폴리비닐피롤리돈 용액의 농도는 1 내지 100 mM일 수 있다.
상기 다른 일 양태에 있어, 상기 폴리비닐피롤리돈의 중량평균분자량은 1,000 내지 100,000 g/mol일 수 있다.
상기 다른 일 양태에 있어, 상기 제조 방법은 a)단계 후 일라이트 분말을 산 처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 다른 일 양태에 있어, 상기 산은 -3 내지 1 pKa의 산해리평형상수를 가지는 것일 수 있다.
상기 다른 일 양태에 있어, 상기 산 처리는 80 내지 150℃의 온도에서 1 내지 24 시간 동안 수행되는 것일 수 있다.
또한, 본 발명의 또 다른 일 양태는 전술한 유기-일라이트 복합 분체를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따른 유기-일라이트 복합 분체를 화장료 조성물의 분체 소재로 사용할 시 착색안료를 사용하지 않아도 색상 제어가 가능할 수 있으며, 우수한 발림성 및 생물학적 안정성을 확보할 수 있고, 유기-일라이트 복합 분체를 담체로 활용하여 기능성 물질을 담지할 시 미백, 주름개선 또는 보습 등 다양한 효과를 도모할 수 있다는 장점이 있다.
도 1은 산 처리 전후 실험 조건에 따른 일라이트 분말의 색상을 비교한 실사진이다.
도 2는 분쇄 실험 조건에 따른 일라이트 표면 형상을 측정한 FE-SEM(Field emission Scanning Electron Microscopy) 이미지이다.
도 3은 분쇄 실험 조건에 따른 일라이트 분말 크기를 측정한 PSA(Particle size analyzer) 결과이다.
도 4는 산 처리 전후 실험 조건에 따른 일라이트의 질소 흡착 등온 그래프(isotherm graph)이다.
도 5는 발림성 개선을 위한 PVP 코팅에 따른 유기-일라이트 복합 분체의 입자 크기를 측정한 PSA 결과이다.
도 6은 발림성 개선을 위한 PVP 코팅에 따른 유기-일라이트 복합 분체의 질소 흡착 등온 그래프(isotherm graph)이다.
도 7은 발림성 개선을 위한 PVP 코팅 (a) 전과 (b) 후의 유기-일라이트 복합 분체의 FE-SEM 이미지이다.
도 8은 일라이트, PVP 및 유기-일라이트 복합 분체의 FT-IR 자료이다.
도 9는 제품 도포 전후에 따른 피부 수분 측정값 변화를 나타낸 그래프이다.
도 10은 PVP@일라이트 농도에 따른 항산화능 평가 결과이다.
도 11은 세포독성시험 결과이다.
도 2는 분쇄 실험 조건에 따른 일라이트 표면 형상을 측정한 FE-SEM(Field emission Scanning Electron Microscopy) 이미지이다.
도 3은 분쇄 실험 조건에 따른 일라이트 분말 크기를 측정한 PSA(Particle size analyzer) 결과이다.
도 4는 산 처리 전후 실험 조건에 따른 일라이트의 질소 흡착 등온 그래프(isotherm graph)이다.
도 5는 발림성 개선을 위한 PVP 코팅에 따른 유기-일라이트 복합 분체의 입자 크기를 측정한 PSA 결과이다.
도 6은 발림성 개선을 위한 PVP 코팅에 따른 유기-일라이트 복합 분체의 질소 흡착 등온 그래프(isotherm graph)이다.
도 7은 발림성 개선을 위한 PVP 코팅 (a) 전과 (b) 후의 유기-일라이트 복합 분체의 FE-SEM 이미지이다.
도 8은 일라이트, PVP 및 유기-일라이트 복합 분체의 FT-IR 자료이다.
도 9는 제품 도포 전후에 따른 피부 수분 측정값 변화를 나타낸 그래프이다.
도 10은 PVP@일라이트 농도에 따른 항산화능 평가 결과이다.
도 11은 세포독성시험 결과이다.
이하 본 발명에 따른 유기-일라이트 복합 분체와 이의 제조 방법, 및 이를 포함하는 화장료 조성물에 대하여 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 예로서 제공되는 것이다. 따라서, 본 발명은 이하 제시되는 도면들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있으며, 이하 제시되는 도면들은 본 발명의 사상을 명확히 하기 위해 과장되어 도시될 수 있다. 이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 발명의 일 양태는 일라이트 분말; 및 상기 일라이트 분말의 표면에 코팅된 폴리비닐피롤리돈;을 포함하는 유기-일라이트 복합 분체에 관한 것으로, 본 발명에 따른 유기-일라이트 복합 분체를 화장료 조성물의 분체 소재로 사용할 시 착색안료를 사용하지 않아도 색상 제어가 가능할 수 있으며, 우수한 발림성 및 생물학적 안정성을 확보할 수 있고, 유기-일라이트 복합 분체를 담체로 활용하여 기능성 물질을 담지할 시 미백, 주름개선 또는 보습 등 다양한 효과를 도모할 수 있다는 장점이 있다.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 일라이트 분말은 일라이트 원료를 여러 차례 분쇄하여 미세화한 것으로, 평균입경은 0.1 내지 20 ㎛일 수 있으며, 보다 좋게는 0.5 내지 10 ㎛, 더욱 좋게는 1 내지 5 ㎛일 수 있다. 이와 같은 범위에서 분산성이 우수하며, 화장료에 첨가 시 부드럽고 매끄러운 촉감을 줄 수 있다.
또한, 상기 일라이트 분말의 비표면적은 1 내지 100 ㎡/g일 수 있으며, 기공 부피는 0.01 내지 0.1 ㎤/g일 수 있고, 평균 기공 크기는 1 내지 100 ㎚일 수 있으나, 일라이트 분말의 분쇄 후 산 처리 공정 유무에 따라 일라이트 분말의 입자 특성을 제어할 수 있다. 일 예로, 산 처리된 일라이트 분말의 경우 비표면적은 10 내지 100 ㎡/g일 수 있으며, 기공 부피는 0.03 내지 0.1 ㎤/g일 수 있고, 평균 기공 크기는 1 내지 20 ㎚일 수 있고, 더욱 구체적으로 예를 들면 비표면적은 30 내지 50 ㎡/g일 수 있으며, 기공 부피는 0.03 내지 0.08 ㎤/g일 수 있고, 평균 기공 크기는 3 내지 10 ㎚일 수 있다. 이처럼 산 처리된 일라이트 분말은 보다 큰 비표면적과 기공 부피를 가짐에 따라 담체로 활용할 시 기능성 물질을 담지하는 것에 유리하며, 이를 통해 미백, 주름개선 또는 보습 등 다양한 효과를 부여할 수 있다. 다른 일 예로, 산 처리되지 않은 일라이트 분말의 경우 비표면적은 1 내지 10 ㎡/g일 수 있으며, 기공 부피는 0.01 내지 0.03 ㎤/g일 수 있고, 평균 기공 크기는 25 내지 100 ㎚일 수 있고, 더욱 구체적으로 예를 들면 비표면적은 1 내지 5 ㎡/g일 수 있으며, 기공 부피는 0.01 내지 0.025 ㎤/g일 수 있고, 평균 기공 크기는 30 내지 50 ㎚일 수 있다.
아울러, 상기 일라이트 분말의 분쇄 후 산 처리 공정 유무에 따라 유기-일라이트 복합 분체의 색상을 달리 조절할 수 있다. 도 1에 도시된 바와 같이, 산 처리 전의 일라이트 분말은 다소 색상이 진하여 화장품으로 비교할 시 파운데이션 23호 정도의 색상을 보이며, 산 처리된 일라이트 분말은 색상이 밝아져 파운데이션 13호 정도의 색상을 보일 수 있다.
한편, 본 발명의 일 예에 따른 유기-일라이트 복합 분체는 1 내지 100 mM 농도, 보다 좋게는 3 내지 50 mM 농도, 더욱 좋게는 5 내지 20 mM 농도의 폴리비닐피롤리돈 용액에 일라이트 분말을 넣고 교반시켜 제조된 것일 수 있다. 이와 같은 범위에서 일라이트 분말의 표면에 폴리비닐피롤리돈이 효과적으로 코팅될 수 있다.
이때, 폴리비닐피롤리돈은 생체적합성을 가지며, 독성이 없는 비이온성 고분자로, 폴리비닐피롤리돈을 일라이트 분말의 표면에 코팅함으로써 유기-일라이트 복합 분체의 발림성 및 퍼짐성을 향상시킬 수 있다. 바람직하게, 상기 폴리비닐피롤리돈의 중량평균분자량은 1,000 내지 100,000 g/mol일 수 있으며, 보다 좋게는 3,000 내지 50,000 g/mol, 더욱 좋게는 5,000 내지 30,000 g/mol일 수 있다. 이와 같은 범위에서 일라이브 분말의 표면에 잘 코팅될 수 있으며, 원하는 수준의 발림성 및 퍼짐성을 확보할 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 일 양태는 전술한 유기-일라이트 복합 분체의 제조 방법에 관한 것으로, 상세하게는 a) 일라이트를 분쇄하여 일라이트 분말을 제조하는 단계; 및 b) 상기 일라이트 분말을 폴리비닐피롤리돈 용액에 넣고 교반하는 단계;를 포함할 수 있다.
그 전처리로서, 채굴된 일라이트는 자연 상태의 토양으로 존재하여 다양한 유기물(곤충, 나무뿌리 및 조각 등)이 포함되어 있음에 따라, 이를 제거하고 입자크기를 균일화하기 위해 체진동기를 이용하여 유기물과 일라이트를 분리할 수 있다. 그 후 400 내지 500 ㎛ 수준까지 체 분리된 일라이트를 500 내지 800 ℃에서 열처리하여 잔여 유기물을 완전히 제거할 수 있다.
이후, 일라이트를 분쇄하여 원하는 수준의 크기를 가지도록 분말화할 수 있다. 사용된 장비는 디스크 밀(Disk mill)과 제트 밀(Jet mill)로 분쇄에 따른 방식은 디스크 밀의 경우 건식 상태에서 분쇄하는 장비로 일반적인 맷돌처럼 두 장의 지르코니아 세라믹 디스크(Zirconia Ceramic Disk)의 회전으로 투입된 시료가 분쇄되도록 구성되어 있으며 제트 밀의 경우 건식으로 분쇄되며 유체가 가지는 운동에너지를 이용해서 고압 노즐로부터 분출하는 압축공기 또는 수증기로 생기는 제트기류 속에 재료를 공급하여 입자 상호의 충돌 혹은 벽면과의 충돌에 의한 분쇄되는 원리를 가지고 있다.
먼저 디스크 밀(Disk mill) 장비를 사용하여 100 내지 250 ㎛의 크기를 가지도록 일라이트를 1차분쇄한 후, 제트 밀을 이용하여 평균입경 0.1 내지 20 ㎛의 크기를 갖도록 2차분쇄할 수 있으며, 1차분쇄 및 2차분쇄는 1회 이상 수행될 수 있다.
다음으로, 곱게 분쇄된 일라이트 분말을 폴리비닐피롤리돈 용액에 넣고 교반하여, 일라이트 분말의 표면에 폴리비닐피롤리돈을 코팅할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 폴리비닐피롤리돈 용액의 농도는 1 내지 100 mM, 보다 좋게는 3 내지 50 mM, 더욱 좋게는 5 내지 20 mM일 수 있다. 이와 같은 범위에서 일라이트 분말의 표면에 폴리비닐피롤리돈이 효과적으로 코팅될 수 있다.
상기 폴리비닐피롤리돈 용액의 용매는 에탄올, 이소프로틸 알코올, 부틸 알코올, 2-메톡시에탄올, 2-부톡시에탄올 등의 알코올계 용매; 아세톤 등의 케톤계 용매; 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트 등의 아세테이트계 용매; 및 N-메틸피롤리돈, 피리미딘, 피롤리딘 등의 아민계 용매; 등으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합 용매일 수 있다.
이때, 교반 온도는 상온, 약 15 내지 35 ℃일 수 있으며, 교반 시간은 24 내지 60 시간일 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니며, 일라이트 분말의 표면에 폴리비닐피롤리돈이 충분히 코팅될 수 있는 조건이라면 족하다.
아울러, 상기 폴리비닐피롤리돈은 전술한 바와 같이, 1,000 내지 100,000 g/mol의 중량평균분자량을 가진 것일 수 있으며, 보다 좋게는 3,000 내지 50,000 g/mol, 더욱 좋게는 5,000 내지 30,000 g/mol의 중량평균분자량을 가진 것일 수 있다. 이와 같은 범위에서 일라이브 분말의 표면에 잘 코팅될 수 있으며, 원하는 수준의 발림성 및 퍼짐성을 확보할 수 있다.
한편, 전술한 바와 같이, 본 발명의 일 예에 따른 유기-일라이트 복합 분체의 제조 방법은 일라이트 분말의 입자 특성 및 색상 제어를 위해 a)단계 후 일라이트 분말을 산 처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
이때, 사용하는 산의 종류에 따라 일라이트 분말의 입자 특성이 달라질 수 있는데, 본 발명에 적합한 산은 -3 내지 1 pKa의 산해리평형상수를 가지는 것일 수 있으며, 구체적으로 예를 들면 질산(-1.3 pKa)일 수 있다. 농도는 0.1 내지 5 M일 수 있으며, 보다 좋게는 0.5 내지 3 M일 수 있다. 이와 같은 범위에서 보다 큰 비표면적을 가진 일라이트 분말을 수득할 수 있다.
아울러, 상기 산 처리는 80 내지 150℃의 온도에서 1 내지 24 시간 동안 수행될 수 있으며, 보다 좋게는 100 내지 130℃의 온도에서 3 내지 12 시간 동안 수행될 수 있다. 이 조건에서 일라이트 분말이 충분히 산 처리되어 비표면적 10 내지 100 ㎡/g, 기공 부피 0.03 내지 0.1 ㎤/g, 평균 기공 크기 1 내지 20 ㎚를 가지는 일라이트 분말을 수득할 수 있으며, 보다 좋게는 비표면적 30 내지 50 ㎡/g, 기공 부피 0.03 내지 0.08 ㎤/g, 평균 기공 크기 3 내지 10 ㎚를 가지는 일라이트 분말을 수득할 수 있다.
끝으로, 본 발명의 또 다른 일 양태는 전술한 유기-일라이트 복합 분체를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다. 이때 화장료 조성물은 유기-일라이트 복합 분체를 체질안료 겸 색상안료로 사용할 수 있으며, 예를 들어 파우더 파운데이션, 액상 파운데이션, 쿠션 파운데이션 또는 선크림 등의 색조화장료에 활용될 수 있다. 또는 일라이트 분말을 담체로 하여 기능성 물질을 담지할 시 미백, 주름개선 또는 보습 등 다양한 효과를 도모할 수 있으며, 스킨, 로션, 에센스, 크림 또는 팩 등의 스킨케어화장료에 활용될 수 있다.
이때, 상기 유기-일라이트 복합 분체는 화장료 조성물 총 중량 중 1 내지 20중량%로 첨가될 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니며, 화장료 조성물의 용도에 따라 그 함량이 달라질 수 있으며, 그 외 구성 성분들 역시 화장료 조성물의 용도에 따라 당업계에서 통상적으로 사용되는 성분들로 달리 구성될 수 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명에 따른 유기-일라이트 복합 분체와 이의 제조 방법, 및 이를 포함하는 화장료 조성물에 대하여 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다.
또한 달리 정의되지 않은 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 본원에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 실시예를 효과적으로 기술하기 위함이고 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다. 또한 명세서에서 특별히 기재하지 않은 첨가물의 단위는 중량%일 수 있다.
1. 일라이트 분말 제조
일라이트 소재는 충북 영동군이 보유하고 있는 신규 광업권의 지역에서 채굴한 소재를 활용하였으며 가공정제를 위해 물리적으로 분쇄조건을 최적화한 후 비표면적 향상 및 색상 제어를 위해 산 처리 공정을 도입하였다.
먼저, 체진동기를 이용하여 일라이트를 체질하여 유기물을 제거하고, 입자크기를 약 425 ㎛ 수준으로 균일화한 후 700℃의 전기로에서 3시간 동안 열처리(calcination)하였다.
다음으로, 디스크 밀(Disk mill) 장비를 이용하여 400 rpm의 속도를 유지하며 일라이트 2 ㎏를 150~200 ㎛ 수준으로 1차분쇄한 후, 제트 밀(Jet mill) 장비를 이용하여 평균 3 ㎛ 이하의 크기를 가지도록 2회에 걸쳐 2차분쇄하였다. 이때 1회는 4,000 rpm의 속도로, 2회는 2,000 rpm의 속도를 유지하며 분쇄하였다.
이렇게 분쇄된 입자의 크기를 FE-SEM(Field emission Scanning Electron Microscopy)과 PSA(Particle size analyzer)로 확인하였다.
도 2(FE-SEM) 및 도 3(PSA)에 도시한 것과 같이, 2차 분쇄를 거쳐 일라이트가 곱게 분말화된 것을 확인할 수 있으며, 이를 수치화하여 하기 표 1에 나타내었다.
1차분쇄 (D-1) |
2차분쇄-1회 (J-1_1) |
2차분쇄-2회 (J-1_2) |
|
평균입경 (㎛) | 190.645 | 4.5293 | 2.8221 |
다음으로, 산 처리 공정을 위해 1 M의 질산 200 ㎖와 일라이트 분말 20 g을 라운드 플라스크에 넣고 120℃에서 6시간 동안 교반하였다. 실험이 종료된 후 산을 제거하고 소재를 수득하기 위해 여과 및 수세를 5회 이상 반복한 후 상온에서 2일간 건조하였다.
산 처리 전후 일라이트 분말의 비표면적을 비표면적 측정기로 측정하였으며, 그 결과를 도 4 및 표 2에 나타내었다. 그 결과 산 처리 전 일라이트 분말(J-1_2)의 비표면적은 2.2 ㎡/g, 산 처리 후 일라이트 분말(HJ-I_2)의 비표면적은 44.97 ㎡/g으로, 산 처리를 통해 약 22배 이상 높은 비표면적을 갖는 것을 확인하였다.
비표면적 (㎡/g) |
기공 부피 (㎤/g) |
평균 기공 크기 (㎚) |
|
산처리 전(J-I_2) | 2.2101 | 0.0181 | 32.822 |
산처리 후(HJ-I_2) | 44.4273 | 0.0527 | 4.7475 |
아울러, 산 처리 전 일라이트 분말(J-1_2)과 산 처리 후 일라이트 분말(HJ-I_2)의 RGB값은 각각 R:239 G:227 B:215와 R:229 G: 203 B: 176으로, 도 1에 도시한 바와 같이 시중에 판매되는 분체 화장품의 RGB 값으로 비교할 경우 파운데이션 23호와 13호로 비교할 수 있다.
2. 유기-일라이트 복합 분체 제조
일라이트 분말(HJ-I_2)의 발림성과 퍼짐성 기능 향상을 위해 표면개질을 진행하였다.
50 g의 일라이트 분말(HJ-I_2)을 10 mM 농도의 폴리비닐피롤리돈 용액(in 에탄올, PVP 중량평균분자량 10,000 g/mol)에 넣고 상온에서 48시간 동안 480 rpm의 속도로 복합화한 후, 여과 및 수세를 5회 이상 반복하고 상온에서 2일간 건조하여 유기-일라이트 복합 분체를 수득하였다.
유기-일라이트 복합 분체의 크기는 2.93 ㎛로 폴리비닐피롤리돈(PVP) 코팅 전에 비해 큰 차이가 없었지만(도 5), 비표면적 측정의 경우 코팅으로 인해 비표면적이 0.24 ㎡/g로 작아진 것을 확인하였다(도 6). 이러한 결과는 고분자인 PVP가 코팅됨에 따라 일라이트가 지닌 비표면적을 감소시키는 결과로 보인다. 또한, 입자의 형태를 확인하기 위해 측정한 FE-SEM에서 코팅 전 일라이트의 표면 거칠기에 비해 표면이 매끄러운 형태인 것을 관찰 할 수 있었다(도 7, a-코팅 전, b-코팅 후).
발림성 개선을 위해 PVP 코팅 전과 후의 FT-IR 분석한 결과 일라이트 분말의 경우 Si-O-Al 540 cm-1, Al-OH 460 cm-1, Si-O 1100 cm-1, -OH 3400 cm-1에서 각각 피크가 확인되었다. 유기-일라이트 복합 분체의 경우 PVP에 의한 1400 cm-1에서 -CH2 굽힘 진동(bending vibration) 피크와 O-H 진동, 1660 cm-1에서 C=O 진동, 3400 cm-1 O-H 진동 피크가 확인되었으며, 이를 통해 코팅이 잘 이루어 진 것을 알 수 있었다(도 8).
3. 보습 성능 평가
먼저, PVP로 코팅된 일라이트 분말(PVP@HJ-I_2) 15 g을 글리세린 85 g에 혼합한 시험 제품과 PVP로 코팅되지 않은 일라이트 분말(HJ-I_2) 15 g을 글리세린 85 g에 혼합한 대조 제품을 각각 준비하였다.
상기 시험 제품 및 대조 제품을 이용하여 만 20~55 세의 건강한 성인 여성 20명을 대상으로 수분 측정을 통해 보습 효과를 평가하였다. 수분 측정은 Corneometer(Skin O Mat, Cosmomed Medical Beauty GmbH, Germany)를 이용하며 전완부를 측정하였으며, 3개의 값을 이용해 평균값을 구하였다. 시험 제품을 선정된 시험 부위 (1.5 ㎝ × 1.5 ㎝)에 마이크로 피펫을 사용하여 2 ㎕/㎠의 양으로 각각 2 사이트 도포하였으며 , 측정은 제품 도포 전 , 제품 도포 30분 후에 실시하였다 . 측정 시 마다 시험 부위를 kimwipes로 가볍게 닦아내고 측정하였다. Corneometer는 피부에 접촉하는 프로브를 통해 전달되는 전류의 정전부하용량(capacitance) 계측으로 이루어진다. 수분의 함량과 정전부하용량은 서로 비례 하는 성질이 있어 수분이 높을수록 측정 수치가 높아지며, 측정 계수는 Arbitrary unit(A.U.)이다.
수분 변화량은 하기 식에 따라 계산하였으며, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
수분변화량(%) = (│제품 도포 후 측정 값 - 제품 도포 전 측정 값│/제품 도포 전 측정 값) × 100
(A.U.) | 시험 제품 | 대조 제품 | ||
도포 전 | 도포 30분 후 | 도포 전 | 도포 30분 후 | |
1 | 38.4 | 55.7 | 38.3 | 53.6 |
2 | 52.4 | 84.2 | 52.7 | 81.2 |
3 | 41.2 | 58.5 | 41.4 | 56.3 |
4 | 49.3 | 62.6 | 49.2 | 61.6 |
5 | 40.6 | 58.5 | 40.6 | 52.3 |
6 | 42.3 | 59.1 | 42.6 | 54.1 |
7 | 34.5 | 63.2 | 34.5 | 56.2 |
8 | 37.3 | 59.6 | 37.5 | 55.8 |
9 | 29.6 | 35.2 | 29.6 | 43.2 |
10 | 35.5 | 49.4 | 35.2 | 43.6 |
11 | 33.5 | 59.8 | 33.8 | 56.4 |
12 | 41.6 | 63.6 | 41.3 | 57.5 |
13 | 37.8 | 53.3 | 37.4 | 48.7 |
14 | 37.3 | 62.6 | 37.6 | 53.5 |
15 | 40.1 | 57.6 | 40.6 | 54.8 |
16 | 31.4 | 54.2 | 31.3 | 54.6 |
17 | 47.6 | 66.4 | 47.5 | 64.8 |
18 | 44.1 | 68.8 | 44.6 | 61.6 |
19 | 46.5 | 74.7 | 46.6 | 69.2 |
20 | 43.8 | 59.7 | 43.2 | 53.4 |
평균 | 40.24 | 60.34 | 40.28 | 56.62 |
표준편차 | 5.97 | 9.70 | 6.00 | 8.44 |
수분 변화량 | - | 49.95% | - | 40.58% |
상기 표 3 및 도 9를 참조하면, 시험 제품과 대조 제품 도포 부위는 제품 도포 전과 비교 시 제품 도포 30분 후에서 통계적으로 유의하게 수분 함량이 개선되는 것을 확인할 수 있었다.
시험 제품 도포 부위는 대조 제품 도포 부위와 비교 시 도포 30분 후에서 통계적으로 유의한 수준의 즉각적 보습 개선 효과를 나타내었으며, 제품 사용 전과 비교하여 제품 도포 30분 후에서 49.95%의 즉각적 보습 개선 효과를 나타내었다.
또한, 시험 제품에 대해 이상반응인 홍반 (Erythema), 부종 (Edema), 인설 (Scaling), 가려움 (Itching), 자통 (Stinging), 작열감 (Burning), 뻣뻣함 (Tightness), 따끔거림 (Prickling)이나 다른 이상반응이 발생하는지의 존재 여부를 면밀히 관찰하였으며, 시험 기간 동안 시험 제품에 의한 피부 유해 사례는 발생하지 않았다.
4. 항산화 성능 평가
항산화 실험에 사용한 DPPH(2,2-Diphenyl-1-Picrylhydrazyl) 용액은 50 부피% 메탄올(in 탈이온수)에 녹여 10 mM로 만들었다. 10 mM로 만든 용액을 희석하여 200 μM로 사용하였다.
PVP로 코팅된 일라이트 분말(PVP@Illite, HJ-I_2)과 L-아스코르브산(L-ascorbic acid)을 96 well plate에 100 ㎕씩 분주하였다. 분주한 곳에 DPPH를 100 ㎕씩 첨가하였으며, 바탕(Blank) 용액에는 PVP@Illite 100 ㎕에 메탄올 100 ㎕을 첨가하여 준비하였고 대조 용액은 용매 100 ㎕에 DPPH 용액 100 ㎕을 첨가하여 준비하였다. 37℃ 배양기에서 30분간 반응시킨 후 ELISA reader로 520 ㎚에서 측정하였다.
항산화능(DPPH scavenging activity, %)은 다음의 식에 따라 산출하였으며, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
항산화능(%) = 1-(As - Ab)/Ac × 100
(As: 시료액의 흡광도, Ab: 바탕용액의 흡광도, Ac: 대조 용액의 흡광도)
시료농도 (ppm) | 항산화능(%) | |
1 | 100 | 1.60 |
2 | 200 | 11.98 |
3 | 500 | 15.25 |
4 | 1000 | 18.58 |
5 | 2000 | 24.17 |
상기 표 4 및 도 10을 참조하면, 항산화능을 측정한 결과, PVP@Illite를 원액으로 하여, 100 ppm, 200 ppm, 1000 ppm, 2000 ppm으로 희석하였을 때, 100 ppm의 농도에서는 항산화력을 볼 수 없었지만, 200 ppm 이상에서 활성을 보이기 시작하여 2000 ppm의 농도에서 가장 높은 항산화능이 나타난 것을 확인 할 수 있었다.
5. 안전성평가(세포독성, 유전독성)
1) 세포독성시험(MTT assay):
PVP로 코팅된 일라이트 분말(PVP@Illite, HJ-I_2)의 농도가 증가함에 따라 L929 cell의 세포에 미치는 영향을 평가하였다. 시험물질 무처리군인 대조군과 처리군의 흡광도를 측정하여 비교하였다. 시험의 정확성을 위해 3번 반복 후 결과의 수치를 평균값으로 처리하였다.
시험 결과, 도 11에 도시한 바와 같이, 일라이트는 고농도인 50 ㎎/㎖에서 108 %의 세포생존율을 보였고 그 이하의 농도에서 모두 90 % 이상의 세포 생존율을 보여줌으로써 세포 독성이 없는 것으로 확인하였다.
2) 유전독성시험(AMES test):
본 시험은 식품의약품안전처 독성시험기준(Ministry of Food and Drug Safety, 2014)을 준하여 진행하였으며, 사용된 균주는 Salmonella typhimurium의 histidine 요구성 균주(TA98, TA100, TA1535, TA1537)와 Escherichia coli의 tryptophan 요구성 균주(WP2uvrA)로 총 5종의 균주를 이용하였다.
시험 결과, 집락계수 시에 모든 플레이트에서 기타 이상은 관찰되지 않았으며, 시험물질 및 S9 mixture의 무균성을 확인하기 위한 플레이트에서도 미생물 오염에 의한 집락은 나타나지 않았다. 5종의 균주에 대한 복귀돌연변이 집락수를 조사한 결과를 표 5와 6에 제시하였다. 실험에 사용된 균주들의 생균수는 1.0~1.2×109 /㎖ 수준이었으며, 예비실험결과에 따라 모든 시료는 최고 농도인 5,000 ㎍/㎖로 수행하였다. 대사활성계 적용 및 비적용 모두 시험 적용 농도의 범위에서 복귀돌연변이 집락수가 음성대조군과 비교하였을 때 유의적인 차이가 없는 것으로 나타났다. 돌연변이의 판정은 음성대조군 복귀돌연변이 집락수의 2배의 경우를 양성으로 판단함으로 일라이트에 대한 시험적용농도에서 복귀돌연변이를 유발하지 않는 것으로 나타났다.
Test strain |
Treated chemical |
With S9 mixture | Without S9 mixture | ||
Dose (㎍/㎖) | cloony number/plate | Dose (㎍/㎖) | cloony number/plate | ||
TA98 | 일라이트 | Negative control | 32±2 | Negative control | 18±5 |
312.5 | 30±7 | 312.5 | 17±1 | ||
625 | 28±2 | 625 | 18±10 | ||
1250 | 32±8 | 1250 | 18±9 | ||
2500 | 33±10 | 2500 | 18±4 | ||
5000 | 31±3 | 5000 | 16±2 | ||
TA100 | 일라이트 | Negative control | 190±13 | Negative control | 193±10 |
312.5 | 181±5 | 312.5 | 197±6 | ||
625 | 200±19 | 625 | 186±29 | ||
1250 | 198±6 | 1250 | 186±15 | ||
2500 | 180±5 | 2500 | 186±18 | ||
5000 | 185±15 | 5000 | 195±15 | ||
TA1535 | 일라이트 | Negative control | 11±3 | Negative control | 20±4 |
312.5 | 13±2 | 312.5 | 22±5 | ||
625 | 12±3 | 625 | 17±3 | ||
1250 | 16±4 | 1250 | 18±3 | ||
2500 | 11±4 | 2500 | 18±5 | ||
5000 | 11±4 | 5000 | 18±8 | ||
TA1537 | 일라이트 | Negative control | 12±2 | Negative control | 14±1 |
312.5 | 14±5 | 312.5 | 15±2 | ||
625 | 11±3 | 625 | 11±5 | ||
1250 | 9±1 | 1250 | 13±3 | ||
2500 | 10±3 | 2500 | 11±5 | ||
5000 | 13±1 | 5000 | 8±2 | ||
Positive control | |||||
TA98 | 2-AA | 0.5 | 72±12 | ||
TA100 | 1.0 | 154±12 | |||
TA1535 | 2 | 17±2 | |||
TA1537 | 2 | 10±3 | |||
TA98 | 4NQQ | 0.5 | 68±15 | ||
TA100 | 4NQQ | 0.5 | 400±14 | ||
TA1535 | SA | 0.5 | 86±12 | ||
TA1537 | 9-AA | 50 | 33±2 |
(Reverse mutation assay using Salmonella typhimurium treated with illite)
Test strain |
Treated chemical |
With S9 mixture | Without S9 mixture | ||
Dose (㎍/㎖) | cloony number/plate | Dose (㎍/㎖) | cloony number/plate | ||
WP2 uvrA | 일라이트 | Negative control | 57±1 | Negative control | 78±4 |
312.5 | 51±2 | 312.5 | 81±11 | ||
625 | 86±8 | 625 | 79±7 | ||
1250 | 87±11 | 1250 | 85±3 | ||
2500 | 85±5 | 2500 | 72±7 | ||
5000 | 74±7 | 5000 | 55±8 | ||
Positive control | |||||
WP2 uvrA | 2-AA | 6.0 | 187±12 | ||
4NQQ | 0.5 | 114±6 |
(Reverse mutation assay using E.coli treated with illite)
3) 급성경구독성시험(외부 시험기관 의뢰):
PVP로 코팅된 일라이트 분말(PVP@Illite, HJ-I_2)을 실험용 암컷쥐에 경구투여 하였을 때, 일라이트에 대한 잠재적인 독성의 유무를 평가하였다.
PVP로 코팅된 일라이트 분말(PVP@Illite, HJ-I_2)을 칭량한 후, 부형제인 멸균증류수 (주사용수)에 30 ㎎/㎖ (1st, 2nd step) 및 200 ㎎/㎖ (3rd, 4th step) 농도로 조제하여 사용하였다.
투여는 모든 동물에 대하여 매일 1 회, 시험물질 투여 후 14 일까지 실시하였으며, 투여방법은 약 18 시간 절식 시킨 실험동물에 시험물질 조제물을 경구투여용 sonde를 장착한 주사기를 이용하여 위내에 1 회 강제 투여하였고, 용량은 하기 표 7과 같다.
군 | 동물 번호 | 마리 수 | 투여용량 (㎎/㎏ B.W.) |
투여액량 (㎖/㎏ B.W.) |
투여경로 |
G1 | 2101-2103 | 3 | 300 | 10 | 경구 |
G2 | 2201-2203 | 3 | 300 | ||
G3 | 2301-2303 | 3 | 2000 | ||
G4 | 2401-2403 | 3 | 2000 | ||
※ G1 : 1st step, G2 : 2nd step, G3 : 3rd step, G4 : 4th step, B.W. : Body weight |
그 결과, 실험기간 중 이상 소견 및 사망 동물은 관찰되지 않았으며, 시험물질 투여로 인한 체중변화 역시 관찰되지 않았다.
이상의 결과로부터 rat에 대한 단회투여독성시험-독성등급법에서 일라이트는 국제적으로 공인되고 조화된 화학물질 및 혼합물의 분류 시스템 GHS (Globally Harmonized Classification System for Chemical Substances and Mixtures)에 따른 분류에서 Category 5 or Unclassified로 분류되었다.
이상과 같이 특정된 사항들과 한정된 실시예를 통해 본 발명이 설명되었으나, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
Claims (14)
- 일라이트 분말; 및 상기 일라이트 분말의 표면에 코팅된 폴리비닐피롤리돈;을 포함하는, 유기-일라이트 복합 분체.
- 제 1항에 있어서,
상기 일라이트 분말의 평균입경은 0.1 내지 20 ㎛인, 유기-일라이트 복합 분체. - 제 1항에 있어서,
상기 일라이트 분말의 비표면적은 1 내지 100 ㎡/g인, 유기-일라이트 복합 분체. - 제 3항에 있어서,
상기 일라이트 분말의 기공 부피는 0.01 내지 0.1 ㎤/g인, 유기-일라이트 복합 분체. - 제 4항에 있어서,
상기 일라이트 분말의 평균 기공 크기는 1 내지 100 ㎚인, 유기-일라이트 복합 분체. - 제 1항에 있어서,
상기 유기-일라이트 복합 분체는 1 내지 100 mM 농도의 폴리비닐피롤리돈 용액에 일라이트 분말을 넣고 교반시켜 제조된 것인, 유기-일라이트 복합 분체. - 제 6항에 있어서,
상기 폴리비닐피롤리돈의 중량평균분자량은 1,000 내지 100,000 g/mol인, 유기-일라이트 복합 분체. - a) 일라이트를 분쇄하여 일라이트 분말을 제조하는 단계; 및
b) 상기 일라이트 분말을 폴리비닐피롤리돈 용액에 넣고 교반하는 단계;
를 포함하는, 유기-일라이트 복합 분체의 제조 방법. - 제 8항에 있어서,
상기 폴리비닐피롤리돈 용액의 농도는 1 내지 100 mM인, 유기-일라이트 복합 분체의 제조 방법. - 제 9항에 있어서,
상기 폴리비닐피롤리돈의 중량평균분자량은 1,000 내지 100,000 g/mol인, 유기-일라이트 복합 분체의 제조 방법. - 제 8항에 있어서,
상기 제조 방법은 a)단계 후 일라이트 분말을 산 처리하는 단계를 더 포함하는 것인, 유기-일라이트 복합 분체의 제조 방법. - 제 11항에 있어서,
상기 산은 -3 내지 1 pKa의 산해리평형상수를 가지는 것인, 유기-일라이트 복합 분체의 제조 방법. - 제 11항에 있어서,
상기 산 처리는 80 내지 150℃의 온도에서 1 내지 24 시간 동안 수행되는 것인, 유기-일라이트 복합 분체의 제조 방법. - 제 1항 내지 제 7항에서 선택되는 어느 한 항의 유기-일라이트 복합 분체를 포함하는 화장료 조성물.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020210066654 | 2021-05-25 | ||
KR20210066654 | 2021-05-25 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
KR20220159247A true KR20220159247A (ko) | 2022-12-02 |
KR102659680B1 KR102659680B1 (ko) | 2024-04-22 |
Family
ID=84417844
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
KR1020210170056A KR102659680B1 (ko) | 2021-05-25 | 2021-12-01 | 유기-일라이트 복합 분체와 이의 제조 방법, 및 이를 포함하는 화장료 조성물 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
KR (1) | KR102659680B1 (ko) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20220065665A (ko) * | 2020-11-12 | 2022-05-20 | 한국재료연구원 | 3d 프린팅용 골이식재 조성물 및 골이식재 제조방법 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101332268B1 (ko) | 2013-01-23 | 2013-11-22 | 주식회사 다솔 | 일라이트가 함유된 화장품 조성물 및 그 제조방법 |
-
2021
- 2021-12-01 KR KR1020210170056A patent/KR102659680B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101332268B1 (ko) | 2013-01-23 | 2013-11-22 | 주식회사 다솔 | 일라이트가 함유된 화장품 조성물 및 그 제조방법 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20220065665A (ko) * | 2020-11-12 | 2022-05-20 | 한국재료연구원 | 3d 프린팅용 골이식재 조성물 및 골이식재 제조방법 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR102659680B1 (ko) | 2024-04-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR101061289B1 (ko) | 무기 분말을 함유하는 화장료 조성물 | |
JP2001122765A (ja) | 活性酸素消去剤および化粧料 | |
KR20220159247A (ko) | 유기-일라이트 복합 분체와 이의 제조 방법, 및 이를 포함하는 화장료 조성물 | |
Dias et al. | Zinc oxide 3 D microstructures as an antimicrobial filler content for composite resins | |
KR20170137963A (ko) | 씀바귀, 선복화 및 민들레를 유산균으로 발효한 항염활성, 피부개선에 유용한 발효 추출물 및 이를 이용한 화장료 조성물 | |
KR20080043781A (ko) | 황산바륨을 함유하는 제조물 | |
KR20190006888A (ko) | 황근 추출물, 황근 추출물의 분획물 및 황근 추출물의 분획물로부터 분리된 화합물을 포함하는 피부 안티폴루션용 조성물 | |
KR101583541B1 (ko) | 해양유래 신규 미생물 및 이의 화장품 용도 | |
JP2008162971A (ja) | 板状チタン酸塩からなる光輝性顔料及びそれを含有する化粧料 | |
Alexander et al. | Green synthesis of cerium nanoparticles using Hibiscus rosasinesis extract and evaluation of their antimicrobial activity and photocatalytic activity | |
KR101915973B1 (ko) | 자외선 차단용 유무기 복합분체 및 이를 함유하는 화장료 조성물 | |
Lin et al. | Biosynthesis of silver nanoparticles using Lavandula stoechas and an enhancement of its antibacterial activity with antibiotics | |
CN114099413A (zh) | 一种益生菌与茶多酚复配的组合物、制剂及其应用 | |
JP3636972B2 (ja) | 美白剤および化粧料 | |
WO2013161553A1 (ja) | 表面修飾無機酸化物微粒子、及び該微粒子を含有するサンスクリーン化粧料 | |
KR20180017249A (ko) | 마사지 크림용 제올라이트 화장료 조성물 및 이의 제조 방법 | |
KR102012278B1 (ko) | 근적외선 차단용 분체 제조방법 | |
JP3670183B2 (ja) | 化粧料 | |
US20110286943A1 (en) | Compositions and methods for providing ultraviolet radiation protection | |
WO2019123670A1 (ja) | オレンジ色系顔料用酸化鉄及びその製造方法 | |
CN1256079C (zh) | 不含香精、色素、矿物油、防腐剂的激白补水护肤化妆品 | |
KR102593250B1 (ko) | 미생물을 이용하여 제조된 색소 및 그 제조방법 | |
DE102005031362A1 (de) | Präparate auf der Basis von Naturstoffen | |
KR102459871B1 (ko) | 울금 첨가 안티폴루션 발효 식물성 오일, 및 이를 포함하는 화장료 조성물 | |
KR102451466B1 (ko) | 작약 첨가 안티폴루션 발효 식물성 오일, 및 이를 포함하는 화장료 조성물 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
E902 | Notification of reason for refusal | ||
E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
GRNT | Written decision to grant |