KR20220155184A - 재생 폴리염화비닐의 제조 방법 - Google Patents

재생 폴리염화비닐의 제조 방법 Download PDF

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KR20220155184A
KR20220155184A KR1020220009107A KR20220009107A KR20220155184A KR 20220155184 A KR20220155184 A KR 20220155184A KR 1020220009107 A KR1020220009107 A KR 1020220009107A KR 20220009107 A KR20220009107 A KR 20220009107A KR 20220155184 A KR20220155184 A KR 20220155184A
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장명근
이봄
정승문
이진규
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(주)엘엑스하우시스
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Abstract

본 출원은, 재생 PVC의 제조 방법에 대한 것이다. 본 출원은, 폐기물에 포함되어 있는 PVC를 우수한 물성으로 효율적이며, 안정적으로 회수할 수 있으며, 그 과정에서 에너지 소비도 최소화된 재생 PVC의 제조 방법, 그 재생 PVC를 포함하는 폴리머 재료 및 수지 성형체를 제공할 수 있다.

Description

재생 폴리염화비닐의 제조 방법{Preparation Method of Recycled Poly(vinyl chloride)}
본 출원은, 재생 폴리염화비닐의 제조 방법에 대한 것이다.
폴리염화비닐(poly(vinyl chloride), 이하 PVC라 칭할 수 있다.)계 재료는 다양한 제품에 넓게 사용되고 있다. 예를 들면 창호 등의 건축 자재, 자동차 부품, 호스, 채소나 과일의 하우스 재배에 이용되는 농업용 필름 또는 공사용 시트 등의 제조에 PVC계 재료가 이용될 수 있다.
이와 같이 PVC계 재료의 이용 분야가 많은 만큼, 폐기되는 PVC계 재료의 양도 많다.
PVC계 재료는, 폐기 시에 소각 조건에 따라서 다이옥신 등의 유해 물질을 발생시킬 수 있고, 따라서 소각되는 경우에 배연 정화 장치를 구비한 소각로에서 충분히 관리된 조건 하에서 소각 처리되는 것이 필요하다. PVC계 재료는 자연적으로 분해되지 않고, 폐PVC계 재료는 주로 소각되거나 매립된다.
폐PVC계 재료에서 PVC를 회수하여 재활용하는 방안이 고려될 수 있다. 그렇지만, 폐PVC계 재료에는 PVC 외에도 다양한 이종 재료가 존재하고, 이러한 이종 재료를 효과적으로 배제하면서 PVC를 회수하는 것은 쉽지 않은 문제이다.
본 출원은 재생 PVC의 제조 방법에 대한 것이다. 본 출원에서는, 에너지 소비가 적으면서도, 폐PVC로부터 사용 전의 PVC와 동등하거나, 혹은 그 이상의 물성을 가지는 PVC를 효율적으로 얻을 수 있는 제조 방법을 제공할 수 있다.
본 출원은, 폴리염화비닐을 포함하는 폐기물을 고리형 케톤과 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 혼합물과 폴리알루미늄 클로라이드(PAC)를 혼합하는 단계를 포함하는 재생 폴리염화비닐의 제조 방법에 대한 것이다.
본 출원은, 폐기물에 포함되어 있는 PVC를 우수한 물성으로 효율적이며, 안정적으로 회수할 수 있으며, 그 과정에서 에너지 소비도 최소화된 재생 PVC의 제조 방법, 그 재생 PVC를 포함하는 폴리머 재료 및 수지 성형체를 제공할 수 있다.
도 1은 폐기물에서 회수된 PVC 입자에 대한 SEM(Scanning Electron Microscope) 이미지이다.
도 2는 합성된 PVC 입자에 대한 SEM(Scanning Electron Microscope) 이미지이다.
도 3은 폐기물에서 회수된 재료에 대한 1H NMR 분석 결과이다.
본 명세서에서 언급하는 물성 중에서 측정 온도 및/또는 압력이 그 물성치에 영향을 미치는 경우에는 특별히 달리 언급하지 않는 한, 해당 물성은 상온 및/또는 상압에서 측정한 물성을 의미한다.
본 출원에서 용어 상온은 가온 및 감온되지 않은 자연 그대로의 온도이며, 예를 들면, 약 10℃ 내지 30℃의 범위 내의 어느 한 온도, 25℃ 또는 23℃ 정도의 온도를 의미할 수 있다.
본 출원에서 용어 상압은, 특별히 줄이거나 높이지 않은 때의 압력으로서, 보통 대기압과 같은 1 기압 정도를 수 있다.
본 명세서에서 언급하는 물성 중에서 측정 습도가 그 물성치에 영향을 미치는 경우에는, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 상기 물성은, 측정 온도 및 압력 상태에서 특별히 조절하지 않은 자연 그대로의 습도에서 측정한 물성을 의미한다.
본 출원의 재생 PVC의 제조 방법은, PVC를 포함하는 폐기물을 상기 PVC의 양용매(good solvent)와 혼합하는 단계를 포함할 수 있다.
상기에서 PVC를 포함하는 폐기물의 종류는 특별히 제한되지 않는다. PVC는, 창호 등의 건축 자재나 자동차 부품, 전선, 호스, 채소나 과일의 하우스 재배에 이용되는 농업용 필름 또는 공사용 시트 등을 포함한 다양한 제품의 제조에 적용되고 있다. 따라서, 폐기된 창호 등의 폐기된 건축 자재나 폐기된 자동차 부품, 폐기된 전선, 폐기된 호스, 폐기된 농업용 또는 공사용 시트 등의 폐기물에는 PVC가 포함되어 있고, 이러한 폐기물은 모두 상기 방법의 원료로 사용될 수 있다.
특별히 제한되는 것은 아니지만, 상기 폐기물로는 재생된 PVC를 사용하여 제조하고자 하는 제품과 동종의 제품의 폐기물을 사용하는 것이 유리할 수 있다. 예를 들면, 재생 PVC를 창호의 제조에 적용하고자 한다면, 상기 폐기물로도 폐기된 창호 등을 사용할 수 있다.
상기와 같은 폐기물에는 중금속(heavy metal)이 포함될 수 있다. 중금속은, 공지된 바와 같이 상대적으로 높은 밀도나 원자량 또는 큰 원자 번호를 가지는 금속을 지칭하는데, 이 중에는 카드뮴이나 납 등은 인체에 유해하다. 따라서, 상기와 같은 유해 중금속은 재생 PVC로부터 최대한 제거되는 것이 요구되며, 본 출원의 방법에 따르면 상기와 같은 중금속을 효율적으로 제거할 수 있다.
필요한 경우에 상기 양용매와 혼합되는 폐기물은 상기 양용매와의 혼합 전에 적절한 크기로 분쇄될 수 있다. 이 때 분쇄 방법은 특별히 제한되지 않고, 공지된 분쇄 방법이 적용될 수 있다.
본 출원에서는 상기 양용매로서, 고리형 케톤이 적용될 수 있다. 양용매로서 고리형 케톤을 적용함으로써, 재생 공정이 상대적으로 저온에서 진행되어 공정 과정의 에너지 소비를 최소화할 수 있으며, 상기 양용매와의 혼합 공정이 다른 공정과 연계되어 효율적인 PVC의 재생이 가능할 수 있다.
상기 적용되는 고리형 케톤은 일 예시에서 몰질량(molar mass)이 70 내지 150 g/mol의 범위 내일 수 있다. 상기 몰질량은 다른 예시에서 80g/mol 이상, 90 g/mol 이상 또는 95 g/mol 이상이거나, 140 g/mol 이하, 130 g/mol 이하, 120 g/mol 이하, 110 g/mol 이하 또는 100 g/mol 이하 정도일 수도 있다.
상기 고리형 케톤은 비점이 130℃ 내지 200℃의 범위 내에 있을 수 있다. 상기 비점은 다른 예시에서 135℃ 이상, 140℃ 이상, 145℃ 이상 또는 150℃ 이상이거나, 195℃ 이하, 190℃ 이하, 185℃ 이하, 180℃ 이하, 175℃ 이하, 170℃ 이하, 165℃ 이하 또는 160℃ 이하 정도일 수도 있다.
상기 고리형 케톤은, 20℃에서의 수용해도가 15 g/100mL 이하일 수 있다. 상기 수용해도는 다른 예시에서 13g/100mL 이하, 11g/100mL 이하 또는 9g/100mL 이하이거나, 1g/100mL 이상, 2 g/100mL 이상, 3 g/100mL 이상, 4 g/100mL 이상, 5 g/100mL 이상, 6 g/100mL 이상, 7 g/100mL 이상 또는 8 g/100mL 이상 정도일 수도 있다.
상기 고리형 케톤은 20℃에서의 증기압이 1 내지 10 mmHg의 범위 내에 있을 수 있다. 상기 증기압은 다른 예시에서 2 mmHg 이상, 3 mmHg 이상 또는 4 mmHg 이상이거나, 9 mmHg 이하, 8 mmHg 이하, 7 mmHg 이하 또는 6 mmHg 이하일 수 있다.
위와 같은 고리형 케톤을 양용매로 적용함으로써, 에너지 소비를 최소화하면서도 효율적인 재생 공정을 진행할 수 있다.
고리형 케톤으로는 상기 특성을 만족하는 것을 적절히 선택 사용할 수 있으며, 그 구체적인 예는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 고리형 케톤으로는 고리 구조를 형성하는 탄소 원자의 수가 3 내지 10, 5 내지 9 또는 5 내지 8인 화합물을 사용할 수 있고, 예를 들면, 사이클로헥사논(cyclohexanone)을 사용할 수 있지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 양용매와의 혼합 공정은 저온에서 진행할 수 있다. 즉, 상기 기술한 양용매의 선택을 통해서 상대적으로 저온 하에서도 효율적인 PVC의 용해 공정을 진행할 수 있으며, 후속 공정도 효과적으로 진행될 수 있다. 일 예시에서 상기 양용매와의 혼합 공정은 약 10℃ 내지 60℃ 또는 10℃ 내지 50℃의 온도 범위에서 진행할 수 있다. 상기 온도 범위는 다른 예시에서 12℃ 이상, 14℃ 이상, 16℃ 이상, 18℃ 이상 또는 20℃ 이상이거나, 45℃ 이하, 40℃ 이하, 35℃ 이하 또는 30℃ 이하 정도일 수도 있다.
상기 혼합 공정에서 사용되는 양용매의 양은 특별한 제한은 없으나, 효율적인 공정 진행을 위해서, 예를 들면, 상기 PVC를 포함하는 폐기물 100 중량부 대비 500 내지 5,000 중량부의 양용매가 혼합될 수 있다. 상기 양용매의 혼합 비율은 다른 예시에서 1,000 중량부 이상 또는 1,500 중량부 이상이거나, 4,500 중량부 이하, 4,000 중량부 이하 또는 3,500 중량부 이하 정도일 수도 있다.
본 출원의 재생 PVC의 제조 방법에서는 상기 양용매와의 혼합 공정에 이어서 중금속 제거 공정을 수행할 수 있다. 따라서, 상기 재생 PVC의 제조 방법은, 상기 양용매와 폐기물의 혼합물로부터 중금속을 제거하는 단계를 수행할 수 있다. 이러한 단계는 임의적인 단계로서, 본 출원의 제조 방법 중에서 수행되거나 수행되지 않을 수 있다. 중금속의 제거는, 예를 들면, 상기 양용매와 폐기물의 혼합물을 중금속 제거제와 혼합하여 수행할 수 있다.
중금속 제거제로는, 산(acid), PAC(poly aluminum chloride), 액반, 염화철, 황산 알루미늄, 황산 마그네슘, 산성 백토, NaOH 또는 KOH 등을 사용할 수 있다. 또한, 상기에서 중금속 제거제로서 사용될 수 있는 산(acid)으로는 염산, 질산, 황산, 아세트산 또는 시트르산 등이 예시될 수 있지만, 이에 제한되는 것은 아니다. PVC의 특성을 손상시키지 않고, 효과적으로 중금속을 제거할 수 있다는 측면에서는 상기 중금속 제거제로서 산 또는 PAC(poly aluminum chloride)를 사용할 수 있고, 산 중에서는 염산을 사용할 수 있다.
상기 중금속 제거제는, 수용액 상태로 상기 폐기물과 양용매의 혼합물과 혼합될 수 있다. 전술한 적절한 양용매의 선택을 통해서 상기 수용액 상태로 혼합된 중금속 제거제에 의해서 혼합물 내에서 수성 성분과 유기 성분의 상분리를 유도할 수 있고, 이를 통해 효율적인 PVC의 재생이 가능하다. 즉, 상기와 같은 상분리 상태에서 PVC는 유기 성분에 포함되어 존재하게 되기 때문에, 유기 성분을 분리한 후 건조나 추출 공정을 통해서 우수한 물성의 PVC를 안정적으로 확보할 수 있다.
수용액 상태로 중금속 제거제가 사용되는 경우에 상기 수용액 내에서의 중금속 제거제의 비율은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 이러한 경우에 상기 중금속 제거제는 후술하는 중금속 1몰당 비율과 상분리 효율을 고려하여 그 비율이 조절될 수 있다. 예를 들어, 중금속 제거제가 상기 PAC인 경우에, 이는 수용액 내의 비율이 약 5 내지 10 중량% 정도일 수 있다.
상기 폐기물 및 양용매의 혼합물과 중금속 제거제의 혼합 시에 적용되는 중금속 제거제의 양은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 상기 폐기물에 존재하는 중금속의 함량을 고려하여, 해당 중금속 1몰당 0.1 내지 50몰의 범위 내의 중금속 제거제가 혼합될 수 있다. 이론적으로 폐기물에 포함되어 있는 중금속 1몰은, 1몰 내지 2몰의 중금속 제거제와 반응하여 제거될 수 있지만, 실제적으로는 중금속의 용해능 등에 따라서 적용된 중금속 제거제의 양이 폐기물에 존재하는 중금속을 제거할 수 있는 양이라고 해도 실제 제거되는 중금속의 양은 미미할 수 있다. 그렇지만, 본 출원의 방법에 의하면, 적절한 양용매의 선택을 통해서 저온 공정에서도 폐기물 내에 포함되어 있는 중금속을 상대적으로 적은 양의 중금속 제거제를 통해서도 효과적으로 제거할 수 있고, 이에 따라서 중금속은 효과적으로 제거되면서도 중금속 제거제의 사용으로 인한 물성 저하가 없는 재생 PVC를 얻을 수 있다.
상기 비율은 다른 예시에서 중금속 1몰당 0.3몰 이상, 0.5몰 이상, 0.7몰 이상 또는 0.9몰 이상이거나, 45몰 이하, 40몰 이하, 35몰 이하, 30몰 이하, 25몰 이하, 20몰 이하, 15몰 이하, 10몰 이하, 8몰 이하, 6몰 이하 또는 4몰 이하 정도일 수도 있다.
예를 들어, 본 출원에서 상기 중금속 제거제로서, 산을 사용하고, 이를 수용액 상태로 적용하는 경우에 저산성 수용액의 상태에서도 효율적인 중금속 제거가 가능하고, 저산성 수용액의 사용을 통해서 상기 중금속 제거제가 줄 수 있는 재생 PVC에게로의 악영향도 최소화할 수 있다. 예를 들어, 본 출원의 방법에서는 상기 산성 수용액으로서, pKa가 약 -6 내지 5의 범위 내인 산성 수용액도 사용 가능하다. 이와 같이 pKa가 상기 범위 내인 저산성 수용액이 중금속 제거제로 사용되는 경우에도 그 혼합량은, 폐기물에 포함되어 있는 중금속 1몰당 0.1 내지 50몰의 범위 내의 중금속 제거제(산(acid))가 혼합되도록 상기 수용액이 혼합될 수 있다. 상기 범위의 보다 구체적인 내용은 전술한 바와 같다.
본 출원에서 상기 중금속 제거 공정도 저온 공정으로 진행될 수 있으며, 이러한 저온 공정 하에서도 효율적인 중금속의 제거가 가능하기 때문에, 에너지 소비를 줄이면서, 고온 공정 하에서 가해질 수 있는 재생 PVC에 대한 악영향(damage)도 방지할 수 있다.
예를 들면, 상기 중금속 제거 공정, 즉 폐기물과 양용매의 혼합물과 중금속 제거제의 혼합 공정은 약 10℃ 내지 60℃ 또는 10℃ 내지 50℃의 온도 범위에서 진행할 수 있다. 상기 온도 범위는 다른 예시에서 12℃ 이상, 14℃ 이상, 16℃ 이상, 18℃ 이상 또는 20℃ 이상이거나, 45℃ 이하, 40℃ 이하, 35℃ 이하 또는 30℃ 이하 정도일 수도 있다.
본 출원의 재생 PVC의 제조 방법에서 상기 양용매와 폐기물의 혼합 단계와 상기 중금속 제거제와의 혼합 공정의 사이에는 별도의 공정이 진행되거나, 혹은 진행되지 않을 수 있다.
일 예시에서 상기 양용매와 폐기물의 혼합물은 직접 상기 중금속 제거제와 혼합될 수 있다. 양용매와 폐기물의 혼합물이 직접 중금속 제거제와 혼합된다는 것은, 양용매와 폐기물의 혼합 공정과 중금속 제거제와의 혼합 공정의 사이에 다른 별도의 공정이 진행되지 않는다는 것을 의미한다.
다른 예시에서 상기 양용매와 폐기물의 혼합 단계와 상기 중금속 제거제와의 혼합 공정의 사이에 필터링 공정이 진행될 수도 있다. 즉, 상기 양용매와 폐기물의 혼합물은 일단 필터링 공정에 적용된 후에 다시 상기 중금속 제거제와 혼합될 수도 있다.
상기 필터링 공정에 의해서 양용매와 폐기물의 혼합물 내에 존재하는 성분 중 제거가 필요한 성분들을 먼저 걸러낼 수 있다.
상기 필터링 공정을 진행하는 방식은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 상기 양용매와 폐기물의 혼합물을 적절한 여과재로 걸러내는 방식으로 상기 필터링 공정이 진행될 수 있다.
이 과정에서 적용될 수 있는 여과재로는, 특별한 제한은 없으며, 예를 들면, 황산 마그네슘, 황산 알루미늄, 실리카, 셀라이트 또는 활성탄 등이 예시될 수 있다.
상기 필터링 과정에서는 추가 성분이 적용될 수 있다. 예를 들면, 상기 필터링 과정에서는 추가 성분이 사용될 수 있다. 예를 들면, 상기 필터링 과정에서는 상기 폐기물과 양용매의 혼합물과 함께 DCM(Dichloromethane), THF(Tetrahydrofuran), DCE(Dichloroethane), MEK(Methyl Ethyl Ketone) 또는 DMSO(Dimethyl sulfoxide) 등의 성분이 상기 여과재를 통과할 수 있다. 이러한 성분들은 필터링 과정에서 여과재가 열화하거나, 여과재의 필터링 성능이 저하되는 현상을 방지할 수 있다. 예를 들면, 이러한 성분들을 적정량 상기 혼합물과 혼합한 상태에서 상기 여과재를 통과시킴으로써 효과적인 필터링 공정을 진행할 수 있다. 이 과정에서 혼합되는 상기 성분들의 비율은 목적에 따라서 조절되는 것으로서 특별히 제한되지는 않는다. 예를 들면, 상기 DCM(Dichloromethane)이나 THF(Tetrahydrofuran) 등의 성분은 필터링되는 혼합물 100 중량부 대비 약 0.5 내지 20 중량부 또는 약 5 내지 10 중량부 정도의 비율로 사용될 수 있다.
상기 폐기물과 양용매의 혼합물은 또한 MgSO4에 의해 처리될 수도 있다. 이와 같은 처리에 의해서 중금속을 보다 효율적으로 제거할 수 있다. 상기 MgSO4에 의한 처리는 상기 필터링 공정과 함께 수행되거나(예를 들면, 필터링 공정에서의 여과재 내에 상기 MgSO4를 포함시키는 방법 등), 혹은 상기 필터링 전 또는 후에 독립적으로 수행될 수도 있다. 또는, 상기 필터링 공정은 수행하지 않고, 상기 MgSO4에 의한 처리만이 수행될 수 있다. 상기 MgSO4에 의한 처리 방법은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 상기 MgSO4와 상기 혼합물을 혼합 등의 방식으로 적절하게 접촉시킨 후에 공지의 방식으로 상기 MgSO4를 제거함으로써 상기 처리를 수행할 수 있다.
본 출원에서 상기 필터링 공정 및/또는 상기 MgSO4에 의한 처리도 상대적으로 저온에서 수행 가능하다. 예를 들면, 상기 공정 또는 처리는, 약 10℃ 내지 60℃ 또는 10℃ 내지 50℃의 온도 범위에서 진행할 수 있다. 상기 온도 범위는 다른 예시에서 12℃ 이상, 14℃ 이상, 16℃ 이상, 18℃ 이상 또는 20℃ 이상이거나, 45℃ 이하, 40℃ 이하, 35℃ 이하 또는 30℃ 이하 정도일 수도 있다.
본 출원의 재생 PVC의 제조 방법에서는, PVC를 회수하는 단계를 또한 수행할 수 있다. 상기 PVC의 회수 단계는 상기 중금속 제거 단계에 이어서 수행되거나 또는 상기 양용매와 폐기물의 혼합 단계에 이어서 수행될 수도 있다.
상기 PVC의 회수 단계는 상기 양용매와 폐기물의 혼합물 또는 상기 혼합물과 중금속 제거제의 혼합물에서 수성 성분과 유기 성분을 상분리시키는 단계를 포함할 수 있다.
이러한 상분리 단계는, 양용매로서 상기 기술한 특정 양용매를 사용함으로써 비로서 가능한 방식이다. 즉, 상기 적용된 양용매(고리형 케톤)은, 물과 상분리가 가능한 용매이다.
상기 상분리 유도 단계는 예를 들면, 상기 양용매와 폐기물의 혼합물 또는 상기 혼합물과 중금속 제거제의 혼합물에 수성 용매(예를 들면, 물)를 혼합하는 방식으로 수행할 수 있다. 즉, 상기 혼합물에 수성 용매를 혼합하여 일정 시간 유지하면, 상분리가 유도될 수 있다. 또한, 상기 중금속 제거제로서 수용액을 사용하는 경우에 별도의 수성 용매의 추가적인 적용 없이도 상기 상분리를 유도할 수 있다.
상분리를 유도하기 위해서 적용되는 상기 수성 용매(예를 들어, 물)의 양은 적절한 상분리가 유도될 수 있도록 선택된다면 특별히 제한되지 않는다. 통상 상기 수성 용매는 해당 수성 용매와 상기 양용매의 부피 비율이 1:1 내지 3:1 (수성 용매:양용매) 정도의 범위 내가 되도록 적용될 수 있다. 중금속 제거제로서 수용액이 사용되는 경우에는 상기 수용액 내의 수성 용매가 양용매와 상기 비율을 만족하도록 하면 된다. 중금속 제거제가 수용액이지만, 그 수용액 내의 수성 용매의 양이 상분리를 유도하기에 불충분한 경우에 중금속 제거 공정 후에 추가적인 수성 용매를 혼합하여도 무방하다.
이와 같이 수성 성분과 유기 성분으로 상분리를 진행하면, 목적하는 PVC는 유기 성분 내에 존재하게 된다. 따라서, 상기 유기 성분을 분리한 후에 필요하다면 추가 공정을 통해서 PVC를 회수할 수 있다.
상기 상분리 유도 공정도 저온에서 수행 가능하다. 예를 들면, 상기 상분리 유도 공정은, 약 10℃ 내지 60℃ 또는 10℃ 내지 50℃의 온도 범위에서 진행할 수 있다. 상기 온도 범위는 다른 예시에서 12℃ 이상, 14℃ 이상, 16℃ 이상, 18℃ 이상 또는 20℃ 이상이거나, 45℃ 이하, 40℃ 이하, 35℃ 이하 또는 30℃ 이하 정도일 수도 있다.
본 출원의 방법에서는 위와 같은 상분리 공정 후에 상분리된 수성 성분과 유기 성분 중에서 유기 성분만을 회수할 수 있고, 이렇게 회수된 유기 성분 내에는 목적하는 PVC가 존재한다.
상기 유기 성분 내에서 PVC를 회수하기 위해서 추가적인 공정이 진행될 수 있다.
예를 들면, 상기 PVC의 회수를 위한 추가적인 공정은 상기 유기 성분을 건조하는 공정일 수 있다. 상기 유기 성분의 건조를 통해서 유기 성분 내의 PVC를 회수할 수 있다.
이러한 건조 공정은, 예를 들면, 약 20℃ 내지 90℃ 또는 40℃ 내지 70℃ 정도의 온도 범위에서 진행할 수 있다. 본 출원에서는 전술한 특정한 양용매의 사용을 통해서 상기 범위 내에서 효율적인 건조 공정을 진행할 수 있으며, 이에 의해서 고온에 의해서 PVC에 가해지는 악영향(Damage)을 최소화하거나 없애면서 효과적으로 PVC를 재생시킬 수 있다.
상기 건조 공정의 진행 시간에는 특별한 제한은 없고, 목적에 따라서 적정 시간으로 상기 온도 하에서 유지시킴으로써 목적하는 PVC를 회수할 수 있다.
다른 예시에서 상기 PVC의 회수를 위한 추가적인 공정은 상기 유기 성분을 상기 PVC에 대한 비용매(poor solvent)와 혼합하는 공정일 수 있다.
적절한 비용매와의 혼합을 통해서 유기 성분 내에서 상기 PVC를 석출시키고, PVC를 회수할 수 있다.
적용될 수 있는 비용매의 종류는 특별한 제한은 없으나, 예를 들면, 상기 비용매는 알코올, 물 또는 헥산 등일 수 있다. 특별히 제한되는 것은 아니지만, 탄소수 1 내지 20, 탄소수 1 내지 16, 탄소수 1 내지 12, 탄소수 1 내지 8 또는 탄소수 1 내지 4의 1가 알코올(예를 들면, 메탄올, 에탄올, 프로판올 등)이 상기 비용매로서 사용될 수 있다.
혼합되는 비용매의 양은, 적절한 PVC의 석출이 가능하다면 특별히 제한되는 것은 아니다. 예를 들면, 상기 비용매는, 상기 유기 성분 100 중량부 대비 약 50 내지 500 중량부 또는 약 100 내지 300 중량부의 비율로 상기 유기 성분과 혼합될 수 있다.
상기 비용매는 해당 비용매 단독으로 상기 유기 성분과 혼합되거나, 혹은 다른 성분과 혼합된 상태로 상기 유기 성분과 혼합될 수 있다. 예를 들면, 상기 비용매(예를 들면, 알코올)는, 수성 용매(예를 들면, 물)와 혼합된 상태로 상기 유기 성분과 혼합될 수 있고, 이에 의해서도 효율적인 PVC의 석출이 가능할 수 있다.
비용매와 수성 용매의 혼합물이 유기 성분과 혼합되는 경우에 상기 혼합물 내에서 비용매의 비율은 효율적인 PVC의 석출이 가능하도록 조절될 수 있다. 예를 들면, 상기 혼합물 내에서 상기 비용매는, 약 20중량% 이상, 25중량% 이상, 30중량% 이상, 35중량% 이상, 40중량% 이상, 45중량% 이상, 50중량% 이상, 55중량% 이상, 60중량% 이상, 65중량% 이상, 70중량% 이상, 75중량% 이상, 80중량% 이상, 85중량% 이상, 90중량% 이상 또는 95중량% 이상 정도의 비율로 존재할 수 있다. 혼합물 내에서 비용매의 함량의 상한에는 제한이 없다. 즉, 전술한 바와 같이 비용매는 수성 용매와 혼합되지 않은 상태로도 적용 가능하기 때문에, 혼합물 내에서의 상기 비용매의 함량은 예를 들면, 100 중량% 미만일 수 있다.
상기 비용매와 유기 성분의 혼합 공정 역시 상대적으로 저온에서 수행될 수 있다. 예를 들면, 상기 비용매와 유기 성분의 혼합 공정은, 약 10℃ 내지 60℃ 또는 10℃ 내지 50℃의 온도 범위에서 진행할 수 있다. 상기 온도 범위는 다른 예시에서 12℃ 이상, 14℃ 이상, 16℃ 이상, 18℃ 이상 또는 20℃ 이상이거나, 45℃ 이하, 40℃ 이하, 35℃ 이하 또는 30℃ 이하 정도일 수도 있다.
필요한 경우에 상기 회수된 PVC에 대해서 공지의 추가적인 처리(예를 들면, 세척, 건조, 탈수 등)가 진행될 수 있다.
이상의 방식을 통해서 본 출원에서는 폐기물로부터 PVC를 효율적으로 재생할 수 있고, 상기 재생 공정은 에너지 소비를 최소화하면서 진행될 수 있다.
일 예시에서 상기 재생 PVC의 제조 방법의 모든 공정(단, 전술한 PVC의 회수를 위한 유기 성분의 건조 공정이 진행된다면, 해당 건조 공정은 제외)은, 상대적으로 저온에서 수행될 수 있다.
예를 들면, 상기 재생 PVC 제조 방법의 모든 공정(단, 상기 건조 공정이 진행되는 경우에 해당 공정은 제외)은, 약 10℃ 내지 60℃ 또는 10℃ 내지 50℃의 온도 범위에서 진행할 수 있다. 상기 온도 범위는 다른 예시에서 12℃ 이상, 14℃ 이상, 16℃ 이상, 18℃ 이상 또는 20℃ 이상이거나, 45℃ 이하, 40℃ 이하, 35℃ 이하 또는 30℃ 이하 정도일 수도 있다.
본 출원의 방법에서는 상기와 같은 상대적 저온 하에서도 우수한 물성의 PVC를 효과적으로 회수할 수 있고, 그러한 공정이 저온 공정으로 진행되는 것에 의해 공정 진행을 위해 필요한 에너지의 소비도 최소화할 수 있다.
본 출원은 또한 폴리머 재료에 대한 것이다. 상기 폴리머 재료는, 상기와 같은 방식으로 재생된 PVC를 포함할 수 있다. 이러한 PVC는 입자 상태로 상기 폴리머 재료에 포함되어 있을 수 있다. 이에 제한되는 것은 아니지만, 상기 폴리머 재료는 분말(powder)상일 수 있다.
용어 폴리머 재료는, 폴리머 성분을 주성분으로 포함하는 재료를 의미하고, 폴리머 성분을 주성분으로 포함하는 한, 폴리머 외의 재료도 포함할 수 있다. 폴리머 재료에서 폴리머 성분이 주성분으로 포함된다는 것은 상기 폴리머 재료 내에서 상기 폴리머 성분의 함량이 55 중량% 이상, 60 중량% 이상, 65 중량% 이상, 70 중량% 이상, 75 중량% 이상, 80 중량% 이상, 85 중량% 이상, 90 중량% 이상 또는 95 중량% 이상인 경우이다. 상기 폴리머 성분의 함량의 상한에는 제한이 없고, 예를 들면, 상기 상한은 100 중량% 정도일 수 있다.
상기 재료에서 PVC 입자들, 즉 상기 방식으로 재생된 PVC 입자들은, 비클러스터 입자 상태 또는 1차 입자 상태일 수 있다. 상기 비클러스터 입자 상태 또는 1차 입자 상태는, 소위 클러스트 입자 상태 또는 2차 입자 상태와는 다른 개념이고, 복수의 입자들이 응집되어 형성된 입자 상태가 아님을 의미한다.
이는 상기 본 출원의 방식으로 회수된 PVC 입자들에서 나타나는 특성이며, 사용 전의 PVC에서는 나타나지 않는 특성이다. 즉, 사용 전의 합성된 PVC는, 도 2에 예시적으로 나타난 바와 같이 열역학 법칙에 의해 대략 구형의 복수의 입자가 응집되어 클러스터 또는 2차 입자 상태로 존재하게 되지만, 본 출원의 방식으로 회수된 PVC의 경우, 도 1에 예시적으로 나타난 바와 같이 단일 입자 상태로 존재한다.
상기 폴리머 재료에서의 비클러스터 입자 상태 또는 1차 입자 상태의 폴리염화비닐 입자들은 평균 입경이 50μm 내지 300μm의 범위 내에 있을 수 있다. 상기 평균 입경은 소위 D50 입경으로 불리는 메디안 입경이다. 상기 평균 입경은 다른 예시에서 60 μm 이상, 70 μm 이상, 80 μm 이상, 90 μm 이상 또는 100 μm 이상이거나, 290 μm 이하, 280 μm 이하, 270 μm 이하, 260 μm 이하, 250 μm 이하, 240 μm 이하, 230 μm 이하, 220 μm 이하, 210 μm 이하 또는 200 μm 이하 정도일 수도 있다.
상기 폴리머 재료에는, 폴리염화비닐과는 다른 수지 성분이 추가로 포함되어 있을 수 있다. 이러한 다른 수지 성분은 폐기물에 존재하던 수지 성분으로서 상기 폴리머 재료에 일정량 존재할 수 있다. 도 3은 상기 폴리머 재료의 하나의 예시에 대한 1H NMR 분석 결과이다. 도면을 보면, PVC에 의해 유래되는 피크(①, ②)와 함께 다른 수지 성분에 의해 유래되는 피크(③)도 관찰되고 있다. 상기 다른 수지 성분의 구체적인 예는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, MMA(methyl methacrylate), PMMA(poly(methyl methacrylate)) 및/또는 ABS 수지 등일 수 있다.
상기 1H NMR 분석은 400MHz FT-NMR Spectrometer(모델명: AVANCE III HD 400, 제조사: Bruker Biospin)를 사용하여 수행하였다.
상기 폴리머 재료는, 중금속을 50 ppm 이하의 비율로 추가로 포함할 수 있다. 본 출원의 방식에 의해서 중금속이 비율이 최소화된 폴리머 재료를 제공할 수 있다. 상기 중금속의 예에는 납이나 카드뮴일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 상기 중금속의 비율은 다른 예시에서 40ppm 이하, 30 ppm 이하, 20 ppm 이하 또는 10 ppm 이하일 수 있으며, 또한 0ppm 이상 또는 0 ppm 초과일 수 있다.
일 예시에서 상기 폴리머 재료는, 알루미늄을 300 ppm 이하의 비율로 추가로 포함할 수 있다. 이 알루미늄은, 예를 들면, 전술한 PAC를 중금속 제거제로 적용한 경우에 잔존하는 성분일 수 있다. 상기 알루미늄의 양은 예를 들면, 30ppm 이상, 50ppm 이상, 70ppm 이상, 90ppm 이상, 110ppm 이상 또는 130 ppm 이상이거나, 280 ppm 이하, 260 ppm 이하, 240 ppm 이하, 220 ppm 이하, 200 ppm 이하, 180 ppm 이하, 160 ppm 이하 또는 140 ppm 이하 정도일 수도 있다.
위와 같은 알루미늄 등의 성분들의 함량은, KS D 1678에 따른 유도결합플라즈마 방출 분광 분석(ICP-OES) 또는 유도결합 플라즈마 질량 분석(ICP-MS) 등에 의해 구할 수 있다. 공지된 바와 같이 아르곤 기체를 유도 자기장을 통해 플라즈마화 시킨 후, 액상 형태로 전처리한 재료를 에어로졸 상태로 주입시키면, 함유 금속들이 고온으로 인해 원자화, 이온화되고, 이 때 방출되는 빛을 분광하여 분석하는 것이 상기 ICP-OES 방식이고, 상기 원자화, 이온화된 금속들의 질량을 분석하는 방법이 상기 ICP-MS이다. 본 출원에서는 상기와 같은 방식으로 상기 알루미늄 등의 함량의 분석이 가능하다.
상기 폴리머 재료는 또한 탄석(CaCO3)과 TiO2 등의 성분을 포함할 수 있다. 이러한 성분들은 주로 상기 재생에 적용된 재료가 폐창호인 경우, 그리고 상기 필터링 공정을 거치지 않은 경우에 주로 상기 재료에 포함될 수 있다. 이러한 재료는 창호 등의 제조에 필요한 성분이어서, 이를 포함하는 폴리머 재료는 창호 등의 제조에 적용될 수 있다.
상기 탄석(CaCO3)과 TiO2 등의 성분 등의 함량은 특별한 제한은 없으며, 예를 들면, 약 0.1 내지 10 중량% 또는 약 1 내지 5 중량% 정도일 수 있다.
상기 폴리머 재료는, CIE Lab 색좌표에서 b값이 3 내지 6의 범위 내에 있을 수 있다. 상기 b값은 다른 예시에서 3.1 이상, 3.2 이상, 3.3 이상, 3.4 이상, 3.5 이상, 3.6 이상 또는 3.7 이상이거나, 5.5 이하, 5 이하, 4.5 이하 또는 4 이하 정도일 수도 있다.
상기 폴리머 재료는, CIE Lab 색좌표에서 L값이 80 내지 100의 범위 내에 있을 수 있다. 상기 L값은 다른 예시에서 82 이상, 84 이상, 86 이상, 88 이상, 90 이상 또는 92 이상이거나, 98 이하, 96 이하, 94 이하 또는 93 이하 정도일 수도 있다.
상기 폴리머 재료는, CIE Lab 색좌표에서 a값이 0 내지 5의 범위 내에 있을 수 있다. 상기 a값은 다른 예시에서 0.2 이상, 0.4 이상, 0.6 이상 또는 0.8 이상이거나, 4 이하, 3 이하, 2 이하 또는 1 이하 정도일 수도 있다.
본 출원은 또한 상기 폴리머 재료를 포함하는 수지 성형체에 대한 것이다. 수지 성형체의 종류는 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 창호일 수 있다. 상기 폴리머 재료를 사용하여 수지 성형체를 제조하는 방법은 특별히 제한되지 않고, 공지의 방식을 적용할 수 있으며, 이 수지 성형체에서 상기 PVC 입자들은 입자 상태일 수 있거나, 또는 그렇지 않은 상태일 수도 있다.
상기 수지 성형체는, CIE Lab 색좌표에서 b값이 3 내지 6의 범위 내에 있을 수 있다. 상기 b값은 다른 예시에서 3.1 이상, 3.2 이상, 3.3 이상, 3.4 이상, 3.5 이상, 3.6 이상 또는 3.7 이상이거나, 5.5 이하, 5 이하, 4.5 이하 또는 4 이하 정도일 수도 있다.
상기 수지 성형체는, CIE Lab 색좌표에서 L값이 80 내지 100의 범위 내에 있을 수 있다. 상기 L값은 다른 예시에서 82 이상, 84 이상, 86 이상, 88 이상, 90 이상 또는 92 이상이거나, 98 이하, 96 이하, 94 이하 또는 93 이하 정도일 수도 있다.
상기 수지 성형체는, CIE Lab 색좌표에서 a값이 0 내지 5의 범위 내에 있을 수 있다. 상기 a값은 다른 예시에서 0.2 이상, 0.4 이상, 0.6 이상 또는 0.8 이상이거나, 4 이하, 3 이하, 2 이하 또는 1 이하 정도일 수도 있다.
상기 수지 성형체(예를 들면, 창호)는, 인장 항복 강도가 36 MN/m2 이상일 수 있다. 상기 강도는 예를 들면, 38MN/m2 이상 또는 40MN/m2 이상이거나, 60MN/m2 이하일 수 있다.
상기 수지 성형체(예를 들면, 창호)는, 인장 파단 신장율이 100% 이상일 수 있다. 상기 신장율은 예를 들면, 120% 이상, 140% 이상 또는 160% 이상이거나, 250% 이하일 수 있다.
상기 수지 성형체(예를 들면, 창호)는, 샤르피충격값(-10℃)이 4.9 KJ/m2 이상일 수 있다. 상기 샤르피충격값은 예를 들면, 6 KJ/m2 이상 또는 8 KJ/m2 이상이거나, 20 KJ/m2 이하일 수 있다.
상기 수지 성형체(예를 들면, 창호)는, 또한 굴곡 탄성율이 1960 MN/m2 이상일 수 있다.
상기 수지 성형체(예를 들면, 창호)는, 또한 가열 신축성이 2.5% 이하일 수 있다.
상기 수지 성형체(예를 들면, 창호)는, 또한 비캇 연화 온도가 83℃ 이상일 수 있다. 상기 온도는 다른 예시에서 85℃ 이상이거나, 95℃ 이하 정도일 수도 있다.
상기 수지 성형체(예를 들면, 창호)는, 또한 경도(HRR)가 85 이상일 수 있다. 상기 경도는 다른 예시에서 90 이상 또는 95 이상이거나, 100 이하 정도일 수도 있다.
상기 수지 성형체(예를 들면, 창호)는, 또한 냉열 반복 신축성이 0.2% 이하 정도일 수 있다. 상기 신축성은 다른 예시에서 0.15% 이하, 0.1% 이하이거나, 0% 이상일 수 있다.
상기 인장 항복 강도, 인장 파단 신장률, 랴르피 충격값, 굴곡 탄성율, 가열 신축성, 비캇 연화 온도, 경도, 냉열 반복 신축성 등은 규격에 따라 구해질 수 있다.

Claims (20)

  1. 폴리염화비닐을 포함하는 폐기물을 고리형 케톤과 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 혼합물과 폴리알루미늄 클로라이드(PAC)를 혼합하는 단계를 포함하는 재생 폴리염화비닐의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 폐기물은 폐창호인 재생 폴리염화비닐의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 고리형 케톤은 몰질량(molar mass)이 70 내지 150 g/mol의 범위 내인 재생 폴리염화비닐의 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 고리형 케톤은 비점이 130℃ 내지 200℃의 범위 내인 재생 폴리염화비닐의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 고리형 케톤은, 20℃에서의 수용해도가 15 g/100mL 이하인 재생 폴리염화비닐의 제조 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 고리형 케톤은 20℃에서의 증기압이 1 내지 10 mmHg의 범위 내에 있는 재생 폴리염화비닐의 제조 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 고리형 케톤은 사이클로헥사논인 재생 폴리염화비닐의 제조 방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 폐기물을 고리형 케톤과 혼합하는 단계는 10℃ 내지 60℃의 온도 범위 내에서 진행되는 재생 폴리염화비닐의 제조 방법.
  9. 제 1 항에 있어서, 폴리알루미늄 클로라이드를 수용액 상태에서 혼합물과 혼합하는 재생 폴리염화비닐의 제조 방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 수용액 내에서 폴리알루미늄 클로라이드의 비율은, 5 내지 10 중량%의 범위 내인 재생 폴리염화비닐의 제조 방법.
  11. 제 1 항에 있어서, 폴리알루미늄 클로라이드는, 폐기물에 존재하는 중금속 1몰당 0.1 내지 50몰의 양이 되도록 혼합되는 재생 폴리염화비닐의 제조 방법.
  12. 제 1 항에 있어서, 혼합물과 폴리알루미늄 클로라이드의 혼합은, 10℃ 내지 60℃의 온도 범위 내에서 진행되는 재생 폴리염화비닐의 제조 방법.
  13. 제 1 항에 있어서, 폴리알루미늄 클로라이드가 혼합된 혼합물에서 폴리염화비닐을 회수하는 단계를 추가로 수행하는 재생 폴리염화비닐의 제조 방법.
  14. 제 13 항에 있어서, 폴리염화비닐을 회수하는 단계는, 혼합물에서 수성 성분과 유기 성분의 상분리를 유도하는 단계를 포함하는 재생 폴리염화비닐의 제조 방법.
  15. 제 14 항에 있어서, 상분리를 유도하는 단계는 10℃ 내지 60℃의 온도 범위 내에서 진행되는 재생 폴리염화비닐의 제조 방법.
  16. 제 14 항에 있어서, 유기 성분을 건조하는 단계 및 유기 성분과 폴리염화비닐에 대한 비용매를 혼합하는 단계로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 단계를 추가로 수행하는 재생 폴리염화비닐의 제조 방법.
  17. 제 16 항에 있어서, 비용매는 알코올, 헥산 또는 물인 재생 폴리염화비닐의 제조 방법.
  18. 제 16 항에 있어서, 비용매와의 혼합은, 10℃ 내지 60℃의 온도 범위 내에서 진행되는 재생 폴리염화비닐의 제조 방법.
  19. 비클러스터 입자 상태 또는 1차 입자 상태의 폴리염화비닐 입자들 및 알루미늄을 포함하는 폴리머 재료.
  20. 제 19 항에 있어서, 알루미늄의 함량이 300 ppm 이하인 폴리머 재료.
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