KR20220153468A - 액체 연료용 첨가제, 이 첨가제를 기반으로 하는 연료 조성물, 및 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

나노구조체는 1 나노미터 내지 1000 나노미터 범위의 직경을 갖는 복수의 실질적으로 구형 곡면의 탄소층 및 탄소층의 외부 볼록면에 부착된 복수의 할로겐 원자를 포함한다. 조성물은 액체 연료, 및 적어도 하나의 액체 및 복수의 탄소 나노-어니언을 포함하는 첨가제를 포함한다. 액체 연료용 첨가제를 제조하는 방법은 적어도 하나의 탄화수소 가스, 및/또는 탄화수소, 유기금속성 금속-착물, 및/또는 원소-유기 화합물을 함유하는 적어도 하나의 액체를 포함하는 환경에서 플라즈마를 사용하여 탄소 기반 물질을 생성하는 단계, 탄소 기반 물질로부터 유기 물질을 증발시키는 단계, 탄소 기반 물질을 할로겐화하는 단계, 및 할로겐화 탄소 기반 물질로부터 탄소 나노-어니언을 추출하는 단계를 포함한다.

Description

액체 연료용 첨가제, 이 첨가제를 기반으로 하는 연료 조성물, 및 제조 방법
[0001] 본 출원은 2019년 5월 22일자 출원된 미국 가출원 제62/851,375호에 대한 우선권의 이익을 주장하며, 이는 37 C.F.R. § 1.57. 하에 그 전체가 인용에 의해 포함된다.
[0002] 본 출원은 액체 연료용 첨가제 분야에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 탄화수소 기반 액체 연료와 혼합하기 위한 나노입자 함유 첨가제, 이 첨가제를 기반으로 한 연료 조성물, 및 제조 방법이 본원에 개시된다.
[0003] 액체 연료(예를 들어, 가솔린과 같은 석유 기반 연료 및 바이오디젤과 같은 바이오 연료를 포함하지만 이로 제한되지 않는, 탄화수소 기반 액체 연료)는 내연 기관에 사용되며, 향상된 성능(예를 들어, 향상된 연소 효율, 연소 과정의 촉매 개선, 연소 효율 증가, 극압 성질, 내마모 성질 및/또는 항산화 성질 개선)에서 이점을 얻을 수 있다.
[0004] 특정 구체예에서, 나노구조체가 제공된다. 나노구조체는 1 나노미터 내지 1000 나노미터 범위의 직경을 갖는 복수의 실질적으로 구형 곡면의 탄소층(spherically curved carbon layer) 및 탄소층의 외부 볼록면에 부착된 복수의 할로겐 원자를 포함한다.
[0005] 특정 구체예에서, 조성물이 제공된다. 조성물은 액체 연료 및 적어도 하나의 액체 및 복수의 탄소 나노-어니언(carbon nano-onion)을 포함하는 첨가제를 포함한다.
[0006] 특정 구체예에서, 액체 연료용 첨가제를 제조하는 방법이 제공된다. 방법은 적어도 하나의 탄화수소 가스, 및/또는 탄화수소, 유기금속성 금속 착물 및/또는 원소-유기 화합물을 함유하는 적어도 하나의 액체를 포함하는 환경에서 킬로헤르츠 대역, 고전압, 펄스 방전에 의해 생성된 플라즈마를 이용하여 탄소 기반 물질을 생성하는 단계를 포함한다. 방법은 탄소 기반 물질로부터 유기 물질을 증발시키는 단계를 추가로 포함한다. 방법은 탄소 기반 물질을 할로겐화하는 단계를 추가로 포함한다. 상기 방법은 할로겐화 탄소 기반 물질로부터 탄소 나노-어니언을 추출하는 단계를 추가로 포함한다.
[0007] 도 1a 내지 도 1c는 본원에 기재된 특정 구체예에 따른 응집된 나노입자를 포함하는 예시적인 CNO의 투과 전자 현미경(transmission electron microscope)(TEM) 이미지이다.
[0008] 도 2a는 본원에 기재된 특정 구체예에 따른 CNO FeBr 나노입자를 포함하는 표면의 원자력 현미경(atomic force microscopy)(AFM) 평면도 이미지를 나타낸다.
[0009] 도 2b는 도 2a의 표면의 AFM 투시도 이미지를 나타낸다.
[0010] 도 2c는 도 2a의 점선에 대응하는 AFM 라인 스캔을 나타낸다.
[0011] 도 3a는 본원에 기재된 특정 구체예에 따른 CNO FeBr 나노입자를 포함하는 표면의 AFM 평면도 이미지를 나타낸다.
[0012] 도 3b는 도 3a의 점선에 대응하는 AFM 라인 스캔을 나타낸다.
[0013] 도 4a는 본원에 기재된 특정 구체예에 따른 CNO FeBr 나노입자를 포함하는 표면의 AFM 평면도 이미지를 나타낸다.
[0014] 도 4b는 도 4a의 표면의 AFM 투시도 이미지를 나타낸다.
[0015] 도 4c는 도 4a의 점선에 대응하는 AFM 라인 스캔을 나타낸다.
[0016] 도 5a는 본원에 기재된 특정 구체예에 따른 CNO FeBr 나노입자를 포함하는 표면의 AFM 평면도 이미지를 나타낸다.
[0017] 도 5b는 도 5a의 점선에 대응하는 AFM 라인 스캔을 나타낸다.
[0018] 도 6은 본원에 기재된 특정 구체예에 따른 탄소 입자 응집체를 함유하는 샘플로부터의 라만 스펙트럼을 나타낸다.
[0019] 도 7은 본원에 기재된 특정 구체예에 따른 액체 연료용 첨가제를 제조하는 예시적인 방법의 흐름도이다.
[0020] 도 8은 본원에 기재된 특정 구체예에 따른 탄소 기반 물질을 제조하기 위한 예시적인 장치를 개략적으로 나타낸다.
[0021] 도 9 및 도 10은 본원에 기재된 특정 구체예에 따른, 샘플 CNO/Fe 및 샘플 CND 각각의 예시적인 입자의 TEM 이미지를 나타낸다.
[0022] 도 11은 본원에 기재된 특정 구체예에 따른 샘플 CNO/Fe 및 CNO로부터의 라만 스펙트럼을 나타낸다.
[0023] 도 12a 내지 도 12c는 본원에 기재된 특정 구체예에 따른 샘플 CNO/Fe 및 CNO로부터의 x-선 광방출 분광법(x-ray photoemission spectroscopy)(XPS) 스펙트럼을 나타낸다.
[0024] 본원에 기재된 특정 구체예는 액체 연료용 첨가제, 첨가제를 위한 제조 기술, 및/또는 첨가제 및 액체 연료를 포함하는 연료 조성물을 제공한다. 액체 연료의 예는 탄화수소 연료, 자동차 연료, 바이오 에탄올 연료, 바이오 디젤 연료, 에탄올, 지상 운송 연료, 비행기 연료, 철도 운송 연료, 해상 운송 연료, 로켓 연료 및 연료 혼합물을 포함하지만, 이로 제한되지 않는다. 첨가제가 없는 연료와 비교하여, 본원에 기재된 특정 구체예는 연료 연소 과정의 촉매작용 개선, 연료의 연소 효율 증가, 및 액체 연료의 극압 성질, 내마모 성질, 및 산화방지 성질을 포함하지만, 이로 제한되지 않는 연료의 하나 이상의 성질의 개선 중 적어도 하나를 나타내는 첨가제 및 연료의 조합을 유리하게 제공한다. 예를 들어, 특정 구체예에서, 연료 및 첨가제의 조합은 첨가제가 없는 연료와 비교하여 하기 개선점 중 하나 이상을 제공할 수 있다:
● 엔진 효율을 최대 15% 증가시킨다;
● 연료를 최대 15% 절약한다;
● 온실 가스를 줄인다(예를 들어, 미연소 탄화수소를 최대 50%까지).
● 미립자 물질을 줄인다;
● 엔진 마찰을 최대 80%(예를 들어 최대 10%) 줄인다.
[0025] 본원에 기재된 특정 구체예는 첨가제가 없는 액체 연료의 연료 소비와 비교하여 연료 소비를 3% 내지 20% 유리하게 감소시킨다. 본원에 기재된 특정 구체예는 첨가제가 없는 액체 연료의 연료 연소와 비교하여 연료 연소 효율을 최대 50% 유리하게 증가시킨다. 본원에 기재된 특정 구체예는 첨가제가 없는 액체 연료와 비교하여 특정 온실 가스 방출을 최대 50% 유리하게 감소시킨다. 본원에 기재된 특정 구체예는 첨가제가 없는 액체 연료를 연소시키는 엔진과 비교하여 첨가제를 포함하는 연료 조성물을 연소하는 엔진의 실린더와 피스톤 사이의 마찰을 감소시킴으로써 (예를 들어, 엔진에서 연료를 연소함으로써 얻어지는) 에너지 손실을 유리하게 감소시킨다.
[0026] 이하에서, 본 개시의 특정 구체예가 이제 보다 자세히 설명될 것이다. 그러나, 구체예는 다수의 상이한 형태로 표현될 수 있으며 본원에서 언급되는 특정 구체예에 제한되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 오히려, 이러한 특정 구체예는 본 개시가 철저하고 완전하고, 당업자에게 구체예의 범위를 완전하게 전달하기 위해 제공된다.
나노구조체
[0027] 특정 구체예에서, 연료 조성물은 액체 연료(예를 들어, 액체 연료의 주요 또는 기본 양), 및 다층의 "풀러렌 유사" 구형 나노 크기의 탄소 클러스터인 할로겐 유도된 구형 탄소 기반 나노입자(예를 들어, 1 나노미터 내지 1000 나노미터 범위의 직경을 갖는)를 포함하는 적어도 하나의 첨가제를 포함한다. 예를 들어, 다층 탄소 기반 나노입자는 "탄소 나노-어니언"(CNO)인 것으로 설명될 수 있다(참조예: Marta E. Plonska-Brzezinska, "Carbon Nano-Onions: A Review of Recent Progress in Synthesis and Applications," ChemNanoMat, Vol. 5, Issue 5, https://doi.org/10.1002/cnma.201800583 (2018)). 본원에 기재된 다양한 구체예에 따른 다층 탄소 기반 나노입자의 다른 예는 다음을 포함하지만 이로 제한되지 않는다: 네스티드 풀러렌(nested fullerene); 다층 풀러렌(참조예: L. Zhou et al., "Facile Functionalization of Multilayer Fullerenes (Carbon Nano-Onions) by Nitrene Chemistry and "Grafting From" Strategy," Chemistry, 15(6):1389-96 (2009)); 거대 풀러렌(참조예: B.S. Xu, "Prospects and research progress in nano onion-like fullerenes," J. New Carbon Materials, 23:289-301(2008)); 구체 또는 탄소 구체(참조예: D. Ugarte, "Curling and Closure of Graphitic Networks Under Electron-Beam Irradiation," Nature 359:707 (1992); Y. Xia et al., "Monodispersed Colloidal Spheres: Old Materials with New Applications," Adv. Mater. 12:693 (2000)); 호른(horn)(참조예: J. Du et al., "Carbon onions synthesized via thermal reduction of glycerin with magnesium," Mater. Chem. Phys. 93:178 (2005)); 플라스크(참조예: R.K. Rana and A. Cadanken, "Carbon Nanoflask: A Mechanistic Elucidation of Its Formation," J. Phys. Chem. B 106:9769 (2002)); 리본(참조예: J.-S. Lee et al., "Carbon nanosheets by the graphenization of ungraphitizable isotropic pitch molecules," Carbon 121; 479-489 (2017)); 탄소 나노구체 볼(carbon nanosphere ball); 탄소 비드; 카본 블랙; 메조포러스 비드(mesoporous bead); 탄소 어니언(참조예: M. Rizwan et al., "A highly sensitive electrochemical detection of human chorionic gonadotropin on a carbon nano-onions/gold nanoparticles/ polyethylene glycol nanocomposite modified glassy carbon electrode," Journal of Electroanalytical Chemistry, 833; 462-470 (2018)); "탄소 섬유 아래 벌브(bulbs under carbon-fiber)"; "로즈의 나노 버튼(nano buttons of roses)"(예를 들어, 닫히지 않고 로킹되지 않은 탄소 및 그래핀 고리를 포함하는 불완전한 탄소 나노-어니언). 이러한 다층 탄소 기반 나노입자를 명명하기 위한 단일 명명법이 없기 때문에, 본원에 기재된 다양한 구체예에 따른 다층 탄소 기반 나노입자는 탄소 나노-어니언(CNO) 및 다층 풀러렌으로 상호교환가능하게 지칭된다.
[0028] 특정 구체예에서, CNO는 내부 탄소 코어 및 복수의 그래핀 층(예를 들어, 비정질 및/또는 정렬된 층)을 포함하는 쉘을 갖는다. 특정 구체예의 CNO는 다음 속성 중 하나 이상을 갖는다.
● 완벽하게는 구형이 아닌 계층 구조;
● 동심 탄소층;
● 비동심 탄소층;
● 비정질 나노구조; 및/또는
● 불규칙한 모양의 단단한 구체.
예를 들어, 특정 구체예의 CNO는 동심 층 및 비정질 나노구조 둘 모두를 포함한다. 도 1a 내지 도 1c는 본원에 기재된 특정 구체예에 따른 응집된 나노입자를 포함하는 예시적인 CNO의 투과 전자 현미경(TEM) 이미지이다. 도 1a에서, 층상 동심 구조를 갖는 응집된 덩어리 내에서 개별 CNO 입자를 볼 수 있다. 도 1b에서, 완벽하게 원형이 아닌 탄소층을 볼 수 있다. 도 1c에서, 비정질 구조를 볼 수 있다.
[0029] 특정 구체예에서, 다층 탄소 기반 나노입자는 완벽하거나 완전한 구체가 아닌 복수의 층(예를 들어, 층들 중 하나 이상이 곡면의, 부분 풀러렌임)을 포함한다. 특정 구체예에서, 복수의 층들 중 하나 이상의 층은 함께 로킹되고(예를 들어, 층들 중 적어도 하나의 다른 층에 의해 적어도 부분적으로 경계가 지정된 영역 내에 갇힌 층들 중 적어도 하나), 특정 다른 구체예에서, 복수의 층들 중 하나 이상의 층은 함께 로킹되지 않는다(예를 들어, 층들 중 적어도 하나의 다른 층에 의해 적어도 부분적으로 경계가 지정된 영역 내에, 그러나 갇히지 않는 층들 중 적어도 하나; 캐비지형 구조).
[0030] 특정 구체예의 CNO는 "CNO 할로겐 2x"로 표시될 수 있고, 탄소 원자 사이의 연결당 2개의 할로겐 원자를 포함하며, 할로겐 원자는 CNO의 외부 볼록면에 부착된다. 예를 들어, 특정 구체예의 CNO 할로겐 2x 나노입자는 20 나노미터의 폭(예를 들어, 직경)을 가질 수 있고, 1000개 미만의 할로겐 원자를 포함할 수 있다. 특정 구체예의 CNO 할로겐 2x 나노입자의 할로겐 원자는 염소, 불소, 브롬 및 요오드로 구성된 군으로부터 선택될 수 있다. 특정 구체예의 CNO는 질소 화합물 또는 황 화합물을 포함한다.
[0031] 특정 구체예에서, CNO의 적어도 일부는 각각 적어도 하나의 비탄소 및 비할로겐 원자를 추가로 포함하고 "CNO(Elm)n 할로겐 2x"로 표시될 수 있으며, 여기서 n은 비탄소 및 비할로겐 원자의 수를 나타낸다. 적어도 하나의 비탄소 및 비할로겐 원자는 1족 금속 원소; 2족 금속 원소; 3족 금속 원소; 4족 금속 원소; 5족 금속 원소; 6족 금속 원소; 7족 금속 원소; 8족 금속 원소; 및 이들의 둘 이상의 조합으로 구성된 군으로부터 선택될 수 있다. 적어도 하나의 비탄소 및 비할로겐 원자의 예는 Li, K, Cu, Ag, Au, Mg, Ca, Zn, Cd, Al, Sn, Pb, Ti, Mo, W, Fe, Co, Ni, Rh, Pd, Pt, U 및 이들의 둘 이상의 조합을 포함하지만, 이로 제한되지 않는다. 예를 들어, Fe를 포함하는 CNO(Elm)n 할로겐 2x 나노입자는 20 나노미터의 폭(예를 들어, 직경)을 가질 수 있고, 50 내지 100개의 Fe 원자(예를 들어, 50 내지 250개의 Fe 원자; 50 내지 500개의 Fe 원자; 100 내지 1000개의 Fe 원자)를 포함할 수 있다. 특정 구체예에서, CNO의 적어도 일부는 외면체이고(예를 들어, 적어도 하나의 비탄소 및 비할로겐 원자가 CNO의 오목면에 의해 적어도 부분적으로 경계가 지정된 영역 내에 있음), 특정 다른 구체예에서, CNO는 내면체이다(예를 들어, 적어도 하나의 비탄소 및 비할로겐 원자가 탄소 나노-어니언의 외부 볼록면에 부착됨). 특정 다른 구체예에서, 적어도 하나의 비탄소 및 비할로겐 원자는 CNO의 인접한 탄소층들 사이에 있다.
[0032] 특정 구체예의 CNO는 할로겐에 의한 탄소 구형 나노 크기 입자(예를 들어, 적어도 하나의 비탄소 및 비할로겐 원자를 갖는 CNO 및 CNO)의 화학적 변형 생성물이다. 특정 구체예에서, CNO의 적어도 일부는 구형 다층 풀러렌 구조와 유사하지만 구형 다층 풀러렌 구조와 비교하여 덜 구조화되고 덜 완벽하게 성형된다. 예를 들어, CNO의 다층은 서로 동심인 곡률 중심을 가질 수 있고/거나 CNO는 복수의 실질적으로 구형 곡면의 그래핀 층에 의해 실질적으로 둘러싸인 풀러렌 분자를 포함할 수 있다(예를 들어, 풀러렌 분자는 구체 형태의 농축된 그래핀 층으로 둘러싸인 다층 풀러렌의 내부 구형 코어를 나타낸다). 이러한 특정 예에서, 적어도 하나의 비탄소 및 비할로겐 원자는 CNO 안에(예를 들어, 그래핀 층들 사이 또는 CNO의 중심 영역 안에) 함유된다.
[0033] 특정 구체예에서, 나노구조체(예를 들어, CNO)는 1 나노미터 내지 1000 나노미터 범위(예를 들어, 1 나노미터 내지 500 나노미터 범위; 1 나노미터 내지 100 나노미터 범위)의 폭을 갖는, 복수의 실질적으로 구형 곡면 탄소층을 포함한다. 나노구조체는 복수의 할로겐 원자(예를 들어, 20 나노미터의 크기를 갖는 나노구조체에서 1000개 미만의 할로겐 원자; 할로겐 원자는 염소, 불소, 브롬 및 요오드로 구성된 군으로부터 선택됨)를 추가로 포함하고, 복수의 할로겐 원자는 탄소층의 외부 볼록면에 부착된다. 예를 들어, 나노구조체는 20 나노미터의 폭(예를 들어, 직경) 및 200 내지 4000개의 할로겐 원자 범위(예를 들어, 200 내지 2000개의 할로겐 원자 범위; 500 내지 800개의 할로겐 원자 범위)의 할로겐 원자 수를 갖는 CNO를 포함할 수 있다.
[0034] 예를 들어, 특정 구체예의 나노구조체(예를 들어, CNO(Elm)n 할로겐 2x)는 외면체 위치(예를 들어, CNO의 외부 볼록한 면 상)에 복수의 할로겐 원자를 갖고, CNO 내에(예를 들어, CNO의 내부 오목면에 의해 적어도 부분적으로 경계가 지정된 영역 내에) 하나 이상의 비탄소 및 비할로겐 원자를 갖는 CNO를 포함한다. 또 다른 예의 경우, 특정 구체예의 나노구조체(예를 들어, CNO 할로겐 2x)는 외면체 위치(예를 들어, CNO의 외부 볼록면 상)에 복수의 할로겐 원자를 갖고, CNO 내에(예를 들어, CNO의 내부 오목면에 의해 적어도 부분적으로 경계가 지정된 영역 내에) 하나 이상의 비탄소 및 비할로겐 원자가 없는 CNO를 포함한다.
예시적인 나노구조체
[0035] 본원에 기재된 특정 구체예에 따른 예시적인 나노구조체(예를 들어, CNO(Elm)n 할로겐 2x)에서, 적어도 하나의 비탄소 및 비할로겐 원자(Elm)는 철(Fe) 원자를 포함하고, 나노구조체는 2% 내지 30%의 철의 중량 백분율을 갖고, 복수의 할로겐 원자(Halogen 2x)는 브롬(Br)을 포함하고, 나노구조체는 2% 내지 60% 범위의 브롬의 중량 백분율을 갖고, 탄소층(CNO)의 폭(예를 들어, 직경)은 20 나노미터 미만의 가우시안 분포 폭(Gaussian distribution width)을 갖는 2 나노미터 내지 45 나노미터의 범위 내이다.
[0036] 도 2a는 본원에 기재된 특정 구체예에 따른 나노입자인, 비탄소 및 비할로겐 원자가 Fe이고 할로겐 원자가 Br("CNO FeBr"로 표시됨)인 CNO(Elm)n 할로겐 2x 나노입자를 포함하는 표면의 원자력 현미경(AFM) 평면도 이미지를 나타낸다. 도 2b는 도 2a의 표면의 AFM 투시도 이미지를 나타내고, 도 2c는 도 2a의 점선에 대응하는 AFM 라인 스캔을 나타낸다. 도 2c의 AFM 라인 스캔은 각각 36.5 나노미터, 32.7 나노미터 및 36.3 나노미터의 크기(예를 들어, 직경)를 갖는 3개의 CNO FeBr 나노입자를 나타낸다.
[0037] 도 3a는 본원에 기재된 특정 구체예에 따른 CNO FeBr 나노입자를 포함하는 표면의 AFM 평면도 이미지를 나타낸다. 도 3b는 도 3a의 점선에 대응하는 AFM 라인 스캔을 나타낸다. 도 3b의 AFM 라인 스캔은 각각 24.1 나노미터, 11.8 나노미터 및 15.1 나노미터의 크기(예를 들어, 직경)를 갖는 3개의 CNO FeBr 나노입자를 나타낸다.
[0038] 도 4a는 본원에 기재된 특정 구체예에 따른 CNO FeBr 나노입자를 포함하는 표면의 AFM 평면도 이미지를 나타낸다. 도 4b는 도 4a의 표면의 AFM 투시도 이미지를 나타내고, 도 4c는 도 4a의 점선에 대응하는 AFM 라인 스캔을 나타낸다. 도 4c의 AFM 라인 스캔은 각각 19.9 나노미터 및 29.9 나노미터의 크기(예를 들어, 직경)를 갖는 2개의 CNO FeBr 나노입자를 나타낸다.
[0039] 도 5a는 본원에 기재된 특정 구체예에 따른 CNO FeBr 나노입자를 포함하는 표면의 AFM 평면도 이미지를 나타낸다. 도 5b는 도 3a의 점선에 대응하는 AFM 라인 스캔을 나타낸다. 도 3b의 AFM 라인 스캔은 각각 4.6 나노미터, 7.1 나노미터 및 6.4 나노미터의 크기(예를 들어, 직경)를 갖는 3개의 CNO FeBr 나노입자를 나타낸다.
[0040] 도 6은 본원에 기재된 특정 구체예에 따른 탄소 입자 응집체를 함유하는 샘플로부터의 라만 스펙트럼을 나타낸다. 스펙트럼은 각각 약 1340, 1590, 2680, 2930 cm-1에 위치한 4개의 피크를 갖는다. 약 1590 cm-1에서의 G 밴드는 E2g 포논 모드에 해당한다(참조예: F. Tuinstra and J.L. Koenig, "Raman spectrum of graphite," Journal of Chemical Physics, 53: 1126-1130 (1970); . S. Dresselhaus et al., "Characterizing graphene, graphite, and carbon nanotubes by Raman spectroscopy," Annual Review of Condensed Matter Physics, 1:89-108 (2010); A.C. Ferrari and J. Robertson, "Raman spectroscopy of amorphous, nanostructured, diamond-like carbon, and nanodiamond," Phil. Trans. R. Soc. Lond. A, 362:2477-2512 (2004); A. C. Ferrari, "Raman spectroscopy of graphene and graphite: disorder, electron-phonon coupling, doping and nonadiabatic effects," Solid State Communications, 143:47-57 (2007)). 약 1340 cm-1에서의 D 피크는 다이아몬드 유사 구조에서 사면체 결합(sp3) 탄소 원자에 종종 할당되는 포논 모드이다. 그라파이트 구조에서, D 피크는 고도의 무질서 및 결함에서 비롯된다. 라만 선은 상대적으로 넓으며, 이는 탄소 물질의 강한 무질서를 나타내고, 이는 HRTEM 이미지와 일치한다. 약 2680 cm-1의 2D 피크는 2차 포논 모드로 D 밴드의 배진동(overtone)이며 그 모양은 sp2 탄소 평면의 존재를 나타낸다. 그러나, 상대적으로 낮은 강도 및 이 피크의 현저한 확장은 강한 무질서를 나타낸다. 약 2930 cm-1에서 D + G 피크는 sp2 및 sp3 C-H 신축 진동(stretching vibration)으로 지정될 수 있다(참조예: R. Hawaldar et al., "Large-area high-throughput synthesis of monolayer graphene sheet by Hot Filament Thermal Chemical Vapor Deposition," Sci. Rep., 2:682 (2012); R. Podila et al., "Raman spectroscopy of folded and scrolled graphene," ACS Nano, 6:5784-5790 (2012); Y. Kawashima and G. Katagiri, "Fundamentals, overtones, and combinations in the Raman spectrum of graphite," Physical Review B 52:10053-10059 (1995)). 그것의 확장은 무질서의 또 다른 표시이다.
연료 조성물
[0041] 특정 구체예에서, 연료 조성물은 액체 연료(예를 들어, 탄화수소 연료, 디젤 연료, 바이오에탄올 연료, 바이오디젤 연료, 메틸-3차-부틸 에테르, 에틸-3차-부틸 에테르, 가솔린, 에탄올, 지상 운송 연료, 비행기 연료, 철도 운송 연료, 해상 운송 연료, 로켓 연료 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택된) 및 적어도 하나의 액체 및 복수의 탄소 나노-어니언(예를 들어, 네스티드 풀러렌, 다층 풀러렌, 탄소 섬유 아래 벌브, 닫히지 않고 로킹되지 않은 탄소 및 그래핀 고리를 포함하는 로즈의 나노 버튼)을 포함하는 첨가제를 포함한다. 예를 들어, 첨가제는 적어도 하나의 액체 및 복수의 탄소 나노-어니언을 필수적 요소로 하여 구성될(consist essentially of) 수 있다. 특정 구체예에서, 탄소 나노-어니언은 탄소 나노-어니언의 외부 볼록면에 부착된 탄소 나노-어니언당 복수의 할로겐 원자(예를 들어, 탄소 나노-어니언당 1000개 미만의 할로겐 원자, 할로겐 원자는 F, Cl, Br, I로 구성된 군으로부터 선택됨)를 포함한다.
[0042] 특정 구체예의 탄소 나노-어니언 중 적어도 일부는 탄소 나노-어니언의 내부 오목면에 의해 적어도 부분적으로 경계가 지정된 영역 내에 있는 적어도 하나의 비탄소 및 비할로겐 원자를 갖고, 특정 다른 구체예의 탄소 나노-어니언의 적어도 일부는 탄소 나노-어니언의 외부 볼록면에 부착된 적어도 하나의 비탄소 및 비할로겐 원자를 갖는다. 적어도 하나의 비탄소 및 비할로겐 원자는 1족 금속 원소; 2족 금속 원소; 3족 금속 원소; 4족 금속 원소; 5족 금속 원소; 6족 금속 원소; 7족 금속 원소; 8족 금속 원소; Li; K; Cu; Ag; Au; Mg; Ca; Zn; Cd; Al; Sn; Pb; Ti; Mo; W; Fe; Co; Ni; Rh; Pd; Pt; U; 및 이들의 둘 이상의 조합으로 구성된 군으로부터 선택될 수 있다.
[0043] 특정 구체예에서, 첨가제의 적어도 하나의 액체는 리터당 0.01 그램 내지 리터당 10 그램 범위(예를 들어, 리터당 0.05 그램 내지 리터당 5 그램 범위; 리터당 0.1 그램 내지 리터당 5 그램 범위; 리터당 0.2 그램 내지 리터당 5 그램; 리터당 0.05 그램 내지 리터당 3 그램 범위; 리터당 0.2 그램 내지 리터당 3 그램 범위; 리터당 0.01 그램 내지 리터당 1 그램 범위; 리터당 0.2 그램 내지 리터당 1 그램 범위; 또는 임의의 이들 값 사이의 임의의 범위, 하위 범위 또는 범위 조합)의 농도를 갖는 복수의 탄소 나노-어니언 및 하나 이상의 지방족 알코올(예를 들어, 메탄올; 에탄올; 프로판올), 벤젠, 가솔린, 톨루엔, 헵탄, 데칸, 및/또는 헥산을 포함한다. 특정 구체예에서, 첨가제의 적어도 하나의 액체는 복수의 탄소 나노-어니언의 제조 동안 할로겐화 탄소 기반 물질로부터 복수의 탄소 나노-어니언을 추출하는데 사용되는 용매를 포함한다. 특정 구체예에서, 연료 조성물은 첨가제 및 액체 연료를 포함하며, 첨가제는 액체 연료 1 리터당 0.5 밀리리터 내지 액체 연료 1 리터당 50 밀리리터 범위(예를 들어, 액체 연료 리터당 0.5 밀리리터 내지 액체 연료 리터당 25 밀리리터 범위; 액체 연료 리터당 0.5 밀리리터 내지 액체 연료 리터당 5 밀리리터 범위; 액체 연료 리터당 0.5 밀리리터 내지 액체 연료 리터당 3 밀리리터 범위; 액체 연료 리터당 1 밀리리터 내지 액체 연료 리터당 20 밀리리터 범위; 액체 연료 리터당 2 밀리리터 내지 액체 연료 리터당 10 밀리리터 범위; 액체 연료 리터당 2 밀리리터 내지 액체 연료 리터당 5밀리리터 범위; 액체 연료 리터당 3 밀리리터 내지 액체 연료 리터당 10 밀리리터 범위; 또는 임의의 이들 값 사이의 임의의 범위, 하위 범위 또는 범위 조합)의 농도를 갖는다. 특정 구체예에서, 연료 조성물은 0.0001% 내지 5% 범위(예를 들어, 0.001% 내지 5% 범위; 0.0001% 내지 0.1% 범위; 0.0001% 내지 0.5% 범위; 또는 임의의 이들 값 사이의 임의의 범위, 하위 범위 또는 범위 조합)의 복수의 탄소 나노-어니언의 중량 백분율을 갖는다. 특정 구체예에서, 연료 조성물은 하나 이상의 보조 성분을 추가로 포함하고, 0.0001% 내지 85% 범위(예를 들어, 0.01% 내지 15% 범위)의 하나 이상의 보조 성분의 중량 백분율을 갖는다. 특정 구체예에서, 액체 연료는 연료 조성물의 나머지이다.
예시적인 연료 조성물
[0044] 표 1은 본원에 기재된 특정 구체예에 따른 제1의 예시적인 E-90 연료 조성물을 예시한다.
표 1
Figure pct00001
[0045] 표 2는 본원에 기재된 특정 구체예에 따른 제2의 예시적인 E-10 연료 조성물을 예시한다.
표 2
Figure pct00002
[0046] 본원에 기재된 특정 구체예에서, 첨가제의 나노입자(예를 들어, CNO 할로겐 2x 및/또는 CNO(Elm)n 할로겐 2x)는 나노크기 첨가제가 없는 연료와 비교하여, 모든 유형의 연료의 연소 과정을 촉매적으로 개선한다. 본원에 기재된 특정 구체예에서, 나노크기 첨가제는 나노크기 첨가제가 없는 연료(예를 들어, 모터 바이오-에탄올 연료, 비극성 유기 연료 및/또는 그 밖의 연료에 대해)와 비교하여 연료의 극압 성질, 내마모 및/또는 산화방지 성질을 유리하게 개선한다.
[0047] 특정 구체예에서, 첨가제의 할로겐 유도체(예를 들어, CNO(Elm)n Halogen 2x)를 기반으로 하는 나노입자는 나노입자가 없는 연료 조성물과 비교하여, 컴파운딩된 모터 바이오에탄올 연료(compounded motor bioethanol fuel) 및 이소옥탄에 대한 극압 및 내마모성을 7% 내지 80% 유리하게 증가시키고/거나, 나노입자가 없는 것과 비교하여 벤질 알코올의 산화방지 성질을 20% 내지 15배 유리하게 증가시킨다.
예시적인 제조 방법
[0048] 특정 구체예에서, 액체 연료 및 첨가제를 포함하는 연료 조성물의 제조 방법은 제1 양의 액체 연료(예를 들어, 1차, 주 또는 기본 액체 연료) 및 제2 양의 첨가제(예를 들어, CNO 할로겐 2x 및/또는 CNO(Elm)n 할로겐 2x와 같은 CNO의 할로겐 유도체를 기반으로 한 첨가제)를 공급하는 것을 포함한다. 특정 구체예에서, 방법은 제1 양의 액체 연료 및 제2 양의 첨가제를 함께 혼합하는(예를 들어, 캐비테이터(cavitator) 또는 임의의 유형의 다른 믹서에서; 실온 및 대기압에서) 단계를 추가로 포함한다. 특정 구체예에서, 첨가제의 나노입자의 균일하게 분포된 혼합은 액체 연료 안에서 달성된다.
[0049] 도 7은 본원에 기재된 특정 구체예에 따른 액체 연료용 첨가제를 제조하는 예시적인 방법(700)의 흐름도이다. 특정 구체예에서, 예시적인 방법(700)은 가스상의 탄화수소로부터 CNO 및/또는 CNO(Elm)를 생성하고/거나 액체 유기 매질을 포함하는 생산 설비를 사용하여 생산 방법의 원료 능력을 확장하고 생성되는 상이한 나노입자의 종류(예를 들어, 다양성)을 증가시킨다. CNO 및/또는 CNO(Elm)가 기본 액체 연료(예를 들어, 가솔린)에 잘 용해되지 않고, 용액이 불안정한 특정 구체예에서, CNO 및/또는 CNO(Elm)의 화학적 할로겐화가 (예를 들어, 브롬 또는 임의의 다른 할로겐 사용하여) 수행된다. 특정 구체예에서, 예시적인 방법은 앱솔루트화된(absolutized) 에틸 알코올 및 나노 여과를 사용하여 할로겐화된 CNO 및/또는 CNO(Elm)를 추출한다.
[0050] 작업 블록(710)에서, 방법(700)은 적어도 하나의 탄화수소 가스 및/또는 탄화수소, 유기 금속 금속 착물 및/또는 원소 유기 화합물을 포함하는 적어도 하나의 액체를 포함하는 환경에서 킬로헤르츠 범위, 고전압, 펄스 전기 방전에 의해 생성된 플라즈마를 사용하여 탄소 기반 물질을 생성하는 단계를 포함한다. 플라즈마는 가스 및/또는 적어도 하나의 액체에 적용될 수 있다.
[0051] 예를 들어, 적어도 하나의 탄화수소 가스는 75 내지 250 kPa 범위의 압력으로 5 내지 120℃ 범위의 온도의 환경에서 공급되는 메탄, 에탄, 프로판, 부탄, 프로펜, 에틸렌, 테트라플루오로메탄, 테트라플루오로에탄, 및/또는 임의의 탄소 함유 가스를 포함할 수 있다. 외면체 나노입자를 포함하는 탄소 기반 물질을 생성하기 위해, 적어도 하나의 액체는 물질(예를 들어, 벤젠; 가솔린; Kalosha 가솔린, 헥살, 헵탄, 브로모에탄, 브로모벤젠)에 용해되는 유기금속 화합물(예를 들어, 탄화칼슘; 페로센; 철(III) 아세틸아세토네이트, 수산화니켈, 자이스 염(Zeiss salt), 금속 카보닐)의 용액을 포함할 수 있으며, 유기금속 화합물은 0.5% 내지 50% 범위(예를 들어, 0.5% 내지 10% 범위; 1% 내지 20% 범위; 5% 내지 50% 범위; 또는 임의의 이들 값 사이의 임의의 범위, 하위 범위 또는 범위 조합)의 용액 중 중량 백분율을 갖는다.
[0052] 도 8은 본원에 기재된 특정 구체예에 따른 탄소 기반 물질을 제조하기 위한 예시적인 장치(800)를 개략적으로 나타낸다. 장치(800)는 적어도 하나의 탄화수소 가스 및/또는 탄화수소, 적어도 하나의 유기금속, 금속-착물 화합물 및/또는 적어도 하나의 원소-유기 화합물을 포함하는 적어도 하나의 액체(예를 들어, 적어도 하나의 유기 용매에 용해되며, 유기 용매의 예는 지방족 및 방향족 탄화수소, 에테르, 알코올, 케톤, 유기 아민 및 아미드를 포함하지만, 이로 제한되지 않음)를 포함하는 환경 내에서 고주파(예를 들어, 킬로헤르츠 범위), 짧은 고전압 펄스 방전에 의해 생성된 비평형(예를 들어, 불균형) 플라즈마를 생성하는 고주파 방전 펄스 방법을 사용하여 나노입자를 제조하도록 구성된다.
[0053] 특정 구체예에서, 킬로헤르츠 반복 주파수의 방전에 의해 생성되는 비평형(예를 들어, 불균일한) 플라즈마는 큰 용적(예를 들어, 양)의 가스성 또는 액체 화학 물질의 합성 과정에 도입된다. 예를 들어, 플라즈마는 반응이 일어나는 환경으로 볼류메트릭 작용(volumetric action)(예를 들어, 에너지 펌핑)을 수행할 수 있다. 가스상으로 나노카본 물질을 생산하기 위한 원료는 금속 없이 CNO를 얻기 위해 탄화수소 가스(예를 들어, 프로판 및/또는 부탄)를 포함하거나 금속(예를 들어, 철)과 함께 CNO를 얻기 위해 쉽게 휘발성인 유기금속 화합물을 포함할 수 있다.
[0054] 도 8에 개략적으로 도시된 바와 같이, 장치(800)는 적어도 하나의 탄화수소 가스 및/또는 적어도 하나의 액체를 포함하도록 구성된 반응기 챔버(810)를 포함한다. 장치(800)는 반응기 챔버(810) 내로 적어도 하나의 탄화수소 가스 및/또는 적어도 하나의 액체를 제어 가능하게 공급하도록 구성된 적어도 하나의 소스(820)를 추가로 포함한다. 장치(800)는 반응기 챔버(810) 내에 제조된 탄소 기반 물질을 수용하도록 구성된 적어도 하나의 출력 리셉터클(830)을 추가로 포함한다. 장치(800)는 반응기 챔버(810) 내의 적어도 하나의 제1 전극(850) 및 반응기 챔버(810) 내의 적어도 하나의 제2 전극(860)과 전기적으로 소통하는 AC 전기 에너지의 적어도 하나의 소스(840)를 추가로 포함한다. 적어도 하나의 제2 전극(860)은 (예를 들어, 드라이버(870)에 의해) 반응기 챔버(810) 내에서 이동되도록 구성된다. 적어도 하나의 제1 전극(850) 및 적어도 하나의 제2 전극(860)은 적어도 하나의 소스(840)로부터 반응기 챔버(810) 내의 적어도 하나의 탄화수소 가스 및/또는 적어도 하나의 액체에 AC 전기 에너지(예를 들어, 200 kHz 이하의 주파수에서 100 kV 이하의 전압)를 인가하도록 구성된다. 특정 구체예에서, 적어도 하나의 제1 전극(850)은 적어도 하나의 제2 전극(860)(예를 들어, 고정되거나 이동하지 않도록 구성되는)에 대해 반응기 챔버(810) 내에서 제어 가능하게 이동되도록 구성된다. 특정 구체예에서, 적어도 하나의 제1 전극(850) 및/또는 적어도 하나의 제2 전극(860)은 전기 전도성 물질을 포함하고, 그 예는 그라파이트, 주기율표의 1, 2, 또는 3족의 금속, 및 주기율표 4, 5, 6, 7, 또는 8족의 원소 및 금속을 포함하지만 이로 제한되지 않는다. 특정 구체예에서, 적어도 하나의 제1 전극(850) 및/또는 적어도 하나의 제2 전극(860)은 반응기 챔버(810) 내의 반응 용액 및 환경에서 사용되는 금속-유기 화합물 및 착물을 포함한다. 예를 들어, 적어도 하나의 제1 전극(850) 및/또는 적어도 하나의 제2 전극(860)은 CNO(Elm) 나노입자 안에 있는 물질의 원자를 포함할 수 있다.
[0055] 작업 블록(720)에서, 방법(700)은 탄소 기반 물질로부터 유기 물질을 증발시키는 단계를 추가로 포함한다. 예를 들어, 탄소 기반 물질로부터 유기 물질을 증발시키는 단계는 탄소 기반 물질을 대기압에서 섭씨 50 내지 300도 범위(예를 들어, 섭씨 50 내지 100도 범위; 섭씨 100 내지 120도 범위; 섭씨 120 내지 150도 범위; 섭씨 100 내지 300도 범위; 섭씨 150 내지 300도 범위; 또는 임의의 이들 값 사이의 임의의 범위, 하위 범위 또는 범위 조합)의 온도로 가열하는 것을 포함할 수 있다.
[0056] 작업 블록(730)에서, 방법(700)은 탄소 기반 물질을 할로겐화하는 단계를 추가로 포함한다. 예를 들어, 탄소 기반 물질을 할로겐화하는 단계는 탄소 기반 물질을 적어도 하나의 할로겐 함유 물질에 노출시키는 단계 및 탄소 기반 물질로부터 과잉 할로겐 함유 물질을 증발시키는 단계를 포함할 수 있다. 특정 구체예에서, 방법(700)은 적어도 하나의 질소 화합물 또는 적어도 하나의 황 화합물을 사용하여 탄소 기반 물질을 개질시키는 단계를 추가로 포함한다. 예를 들어, 탄소 기반 물질을 질소 화합물 또는 황 화합물로 개질시키는 단계는 탄소 기반 물질을 적어도 하나의 질소 함유 물질 또는 적어도 하나의 황 함유 물질에 노출시키는 단계 및 과잉 질소 함유 물질 또는 과잉 황 함유 물질을 탄소 기반 물질로부터 제거하는 단계를 포함할 수 있다.
[0057] 작업 블록(740)에서, 방법(700)은 할로겐화 탄소 기반 물질로부터 탄소 나노-어니언을 추출하는 단계를 추가로 포함한다. 예를 들어, 탄소 나노-어니언을 추출하는 단계는 할로겐화 탄소 기반 물질과 용매(예를 들어, 벤젠, 톨루엔, 에탄올, 헵탄, 데칸, 가솔린, 헥산, 또는 구형 나노규모 탄소 기반 클러스터를 분리하는 데 효과적인 그 밖의 용매)의 혼합물을 생성하는 단계 및 이 혼합물로부터 450 나노미터 미만(예를 들어, 250 나노미터 미만; 200 나노미터 미만; 100 나노미터 미만)의 기공 직경을 갖는 적어도 하나의 필터를 사용하여 탄소 나노-어니언을 여과해내는 단계를 포함한다. 특정 구체예에서, 탄소 나노-어니언을 추출하는 단계는 할로겐화 탄소 기반 물질과 용매의 혼합물을 생성하는 단계를 포함하고, 첨가제가 용매를 포함한다.
[0058] 특정 구체예에서, 생성된 연료 조성물은 0.0001% 내지 5% 범위(예를 들어 0.001% 내지 5% 범위; 0.0001% 내지 0.1% 범위, 0.0001% 내지 0.5% 범위)의 첨가제의 CNO 할로겐 2x 및/또는 CNO(Elm)n 할로겐 2x 나노입자의 중량 백분율을 갖는다. 특정 구체예에서, 연료 조성물은 하나 이상의 보조(예를 들어, 지지) 성분을 추가로 포함하고, 0.0001% 내지 85% 범위(예를 들어, 0.01% 내지 15% 범위)의 하나 이상의 보조 성분의 중량 백분율을 갖는다. 특정 구체예에서, 액체 연료는 연료 조성물의 나머지이다.
[0059] 예를 들어, 액체 기반 제조의 경우, 용액은 벤젠에 용해된 계산된 양의 페로센(Fe(C5H5)2)(예를 들어, 1 내지 20%의 페로센 및 99% 내지 80% 벤젠 함유)을 포함할 수 있으며, 이후 용액을 철 전극(850, 860)을 갖는 유리 또는 에나멜 반응기 챔버(810)(예를 들어, 석유 산물의 화학 처리에 사용되는 것과 같은)에 붓고, 전기 에너지 소스(840)(예를 들어 발전기)로부터 전류를 인가하여 용액 중에 플라즈마(예를 들어, 2 kV 내지 100 kV 범위의 전압, 1 mA 내지 2 A 범위의 전류, 및 2 kHz 내지 200 kHz 범위의 주파수)를 생성할 수 있다. 특정 구체예에서, 전기 에너지는 실온 및 대기압에서 1 내지 10시간 범위의 기간 동안 인가될 수 있다. 생성된 탄소 기반 물질(예를 들어, 탄소 그을음)은 2 wt% 내지 25 wt% 범위의 철 함량을 갖는 Fe 원자를 포함하는 CNO 나노입자를 함유하고, 자기 성질을 갖는다. 탄소 기반 물질은 반응기 챔버(810)로부터 제거될 수 있고, 본원에 기재된 바와 같이 추가 처리를 위해 건조 및 세정될 수 있다.
[0060] 다른 예에서, 가스 기반 제조의 경우, 프로판 및/또는 부탄을 포함할 수 있는 적어도 하나의 탄화수소 가스는 실온 및 1.01 atm의 압력에서 제공될 수 있으며, 및 충분히 높은 온도 및 압력(예를 들어, 나노탄소 합성이 일어나는 수준)은 플라즈마(예를 들어, 섭씨 10,000 내지 100,000도 범위의 플라즈마 온도를 가질 수 있는)로의 높은 에너지 입력 속도에서 기인할 수 있다.
[0061] 기체 기반 또는 액체 기반 제조에 의해 생성되었는지 여부에 관계없이, 생성된 탄소 기반 물질(예를 들어, 탄소 그을음)은 건조 및 세정될 수 있으며(예를 들어, 건조 캐비넷에서 대기압에서 섭씨 100 내지 300도 범위의 온도로 가열함으로써 유기 물질을 증발시키는 방법을 사용하여), 할로겐화가 화학 반응기에서 발생할 수 있다. 예를 들어, 탄소 기반 물질은 섭씨 30 내지 40도에서 10 내지 80시간 동안 액체 브롬으로 처리되어 CNO 나노입자를 활성화 및 개질시킬 수 있다.
[0062] 과잉 할로겐은 증발될 수 있고 할로겐화된 탄소 기반 물질은 건조될 수 있고, 나노입자는 상이한 용매(예를 들어, 에탄올)에 의해 추출될 수 있다. 예를 들어, 할로겐화 탄소 기반 물질은 위해 섭씨 20 내지 120도의 온도에서 3시간 동안 진공 상태에서 건조되어 CNO 나노입자와 반응하지 않은 수분 및 과잉 할로겐(예를 들어, 브롬)을 제거할 수 있다. 활성화된(예를 들어, 할로겐화된) 나노입자(예를 들어, CNO 할로겐 2x 및/또는 CNO(Elm)n 할로겐 2x)는 용매(예를 들어, 에탄올 또는 구형 나노규모 탄소 기반 클러스터를 분리하는 데 효과적인 다른 용매)에 용해된 후, (250 내지 450 나노미터 이하의 기공 직경을 갖는 나노입자 필터를 사용하여) 여과에 의해 추출될 수 있다.
[0063] 본원에 기재된 특정 구체예는 첨가제용 염소화, 불소화 및/또는 브롬화 CNO 및/또는 CNO(Elm) 나노입자를 사용한다. 특정 구체예에서, 나노규모 첨가제를 얻기 위해, CNO 및/또는 CNO(Elm) 나노입자의 할로겐 유도체가 알칸올 알코올과 함께 추출 및 구조체 형성을 위해 화학 반응기에 공급된다.
[0064] 특정 구체예에서, 무수 에탄올 중의 CNO 및/또는 CNO(Elm) 나노입자를 갖는 용액(예를 들어, 0.2 wt.%의 물 함량을 갖는 에탄올 100 ml당 0.0001 wt.%의 CNO 할로겐 2x 및/또는 CNO(Elm)n 할로겐 2x 나노입자(79.9 g)의 할로겐 유도체를 함유하는)을 얻기 위해, 본원에 기재된 특정 구체예는 0.0001*0.799 = 0.000079 g의 CNO 할로겐 2x 및/또는 CNO(Elm)n 할로겐 2x 나노입자를 사용한다. 생성된 나노규모 첨가제는 최종 연료 조성물을 얻기 위한 임의의 유형의 혼합기에서의 처리를 위해 액체 연료(예를 들어, 또한 임의의 보조 성분과 함께)와 혼합될 수 있다.
예시적인 측정
[0065] 도 9 및 10은 본원에 기재된 특정 구체예에 따른 샘플 CNO/Fe 및 샘플 CNO 각각의 예시적인 입자의 TEM 이미지를 나타낸다. 두 샘플의 저배율 이미지(상단 행 이미지)는 상호 연결된 둥근 입자의 응집체를 보여준다. 입자는 샘플 CNO/Fe에서 약 20 내지 30 nm의 직경을 갖고 샘플 CNO에서 약 40 내지 50 nm의 직경을 갖는다. 이들 입자의 상세한 구조는 도 9 및 도 10의 중간 및 하단 행에 도시된 고해상도(HR) TEM 이미지에서 볼 수 있다. 두 샘플 모두에서, 입자는 터보스트래틱 탄소(turbostratic carbon) 구조를 갖는다. 입자는 sp2 탄소의 그라파이트 평면을 포함한다(예를 들어, 구성된다). 많은 곳에서, 평면은 동심원이고 서로 평행하여, 어니언 유사 탄소(OLC) 구조를 형성한다(참조예: C. Portet et al., "Electrochemical performance of carbon onions, nanodiamonds, carbon black and multiwalled nanotubes in electrical double layer capacitors,"　Carbon,　45(13), pp.2511-2518 (2007)). 그러나, 입자는 또한 고도의 무질서 및 일부 비정질 탄소를 보여준다. 또한, 많은 입자는 그것들의 코어에 일부 빈 구형 공동을 보여준다. 관찰된 형태학적 특징(예를 들어, 무질서한 OLC 구조 및 빈 코어 공동을 갖는 상호 연결된 구형 입자의 응집체)은 그을음 물질의 특징이다(참조예: M. Pawlyta and H. Hercman, "Transmission electron microscopy (TEM) as a tool for identification of combustion products: application to black layers in speleothems,"　Annales Societatis Geologorum Poloniae, Vol. 86 (2016); P. Verma et al., "Impact of fuel oxygen on morphology and nanostructure of soot particles from a diesel engine, (2018); Y.Z. An et al., "Development of a soot particle model with PAHs as precursors through simulations and experiments,"　Fuel,　Vol. 179, pp.246-257 (2016)). 샘플 CNO/Fe의 대부분의 HRTEM 이미지에서 더 어두운 구형 반점으로 나타나는 추가 특징은 5 nm 미만의 크기를 갖는 작은 철 함유 나노 입자이다.
[0066] 도 11은 본원에 기재된 특정 구체예에 따른 샘플 CNO/Fe(좌측) 및 CNO(우측)로부터의 라만 스펙트럼을 보여준다. 삽도는 샘플 CNO/Fe에 대한 배경 빼기 저에너지 영역(background-subtracted low-energy region)을 보여준다. 탄소 피크에 대한 특징적인 영역에 걸쳐 두 샘플 모두에서 볼 수 있는 강한 광대역은 이들 샘플의 높은 브롬 농도에서 비롯되는 강한 발광 피크이다. 감지할 수 있는 유일한 라만 신호는 샘플 CNO/Fe에 대해 측정된 저에너지 구조이다(왼쪽 패널의 삽도 참조). 이 스펙트럼은 FeBr4 착물의 스트레칭 모드에서 비롯된 것으로 식별될 수 있다(참조예: A. Garciza-Saiz et al., "1-Ethyl-2, 3-dimethylimidazolium paramagnetic ionic liquids with 3D magnetic ordering in its solid state: synthesis, structure and magneto-structural correlations,"　RSC Advances,　5(75), pp.60835-60848 (2015); Z. Li et al., "Ionic iron (III) complexes bearing a dialkylbenzimidazolium cation: Efficient catalysts for magnesium-mediated cross-couplings of aryl phosphates with alkyl bromides,"　Applied Organometallic Chemistry,　31(8), p. e3671 (2017)).
[0067] 도 12a 내지 도 12c는 본원에 기재된 특정 구체예에 따른 샘플 CNO/Fe(좌측) 및 CNO(우측)로부터의 x-선 광방출 분광법(XPS) 스펙트럼을 나타낸다. 조사 스펙트럼(도 12a)에 나타난 바와 같이, 두 샘플 모두 C, O 및 Br을 함유하였다. 또한, 샘플 CNO/Fe는 HRTEM 및 라만 결과에 기초하여 예상한 바와 같이, Fe를 함유하였다(도 12a의 삽도 참조). C1s 및 Br3d 영역의 고해상도 XPS 스펙트럼은 각각 도 12b 및 도 12c에 도시되어 있다. 두 샘플 모두에 대해, C1s 스펙트럼의 분석은 (1) sp2 탄소, (2) sp3 탄소, (3) C-O, O-C-O 및 C-Br 기, 및 (4) COOH 각각 에 해당하는 약 284.8, 285.5, 286.5 및 289 eV에서 4개의 주요 성분을 산출한다. Br3d의 유사한 분석이 원소 Br 및 C-Br 기의 존재를 보여준다.
[0068] 본 기술은 또한 본 기술의 개별 양태의 단일 예시로서 의도된, 본원에 기재된 특정 양태의 관점에서 제한되어서는 안 된다. 본 기술의 많은 수정 및 변형이 본 기술의 정신 및 범위를 벗어나지 않고 이루어질 수 있으며, 이는 당업자에게 명백할 것이다. 본 기술의 범위 내에서 기능적으로 동등한 방법은, 본원에서 열거된 방법에 더하여, 전술한 설명으로부터 당업자에게 명백할 것이다. 이러한 수정 및 변형은 첨부된 청구범위에 속하는 것으로 의도된다. 이러한 본 기술은 물론 다양할 수 있는 특정 방법, 시약, 화합물, 조성물, 표지된 화합물 또는 생물학적 시스템에 제한되지 않는다는 것을 이해해야 한다. 또한, 본원에서 사용된 용어는 단지 특정 양태를 설명하기 위한 것이며, 제한하려는 의도가 아님을 이해해야 한다. 따라서, 명세서는 첨부된 청구범위, 그 안의 정의 및 이의 임의의 등가물에 의해서만 표시된 본 기술의 폭, 범위 및 정신으로만 예시적인 것으로 간주되도록 의도된다.
[0069] 본원에 예시적으로 기재된 구체예는 본원에 구체적으로 개시되지 않은 임의의 요소 또는 요소들, 제한 또는 제한들 없이 적합하게 실시될 수 있다. 따라서, 예를 들어 용어 "포함하는(comprising/including)", "함유하는" 등의 용어는 제한 없이 광범위하게 읽혀져야 한다. 또한, 본원에서 사용된 용어 및 표현은 제한이 아닌 설명의 용어로 사용되었으며, 이러한 용어 및 표현의 사용시 표시된 및 설명된 특징 또는 그 일부의 등가물을 배제하려는 의도는 없지만, 청구된 기술의 범위 내에서 다양한 수정이 가능하다는 것이 인정된다. 또한, 어구 "필수적 요소로 하여 구성되는"은 구체적으로 언급된 요소 및 청구된 기술의 기본 및 신규 특징에 실질적으로 영향을 미치지 않는 추가 요소를 포함하는 것으로 이해될 것이다. 어구 "구성된"은 명시되지 않은 임의의 요소를 배제한다.

Claims (24)

1 나노미터 내지 1000 나노미터 범위의 직경을 갖는 복수의 실질적으로 구형 곡면의 탄소층(spherically curved carbon layer); 및
상기 탄소층의 외부 볼록면에 부착된 복수의 할로겐 원자를 포함하는, 나노구조체.
제1항에 있어서, 층이 서로 동심인 곡률 중심을 갖는, 나노구조체.
제1항에 있어서, 층이 복수의 실질적으로 구형 곡면의 그래핀 층에 의해 실질적으로 둘러싸인 풀러렌 분자를 포함하는, 나노구조체.
제1항에 있어서, 복수의 할로겐 원자가 염소, 불소, 브롬, 및 요오드로 구성된 군으로부터 선택된 1000개 미만의 할로겐 원자를 포함하는, 나노구조체.
제1항에 있어서, 적어도 하나의 비탄소 및 비할로겐 원자를 추가로 포함하는, 나노구조체.
제5항에 있어서, 적어도 하나의 비탄소 및 비할로겐 원자가 탄소 기반 다층 구조체의 오목면에 의해 적어도 부분적으로 경계가 지정된 영역 내에 있는, 나노구조체.
제5항에 있어서, 적어도 하나의 비탄소 및 비할로겐 원자가 탄소층의 외부 볼록면에 부착되는, 나노구조체.
제5항에 있어서, 적어도 하나의 비탄소 및 비할로겐 원자가 탄소층의 인접 층들 사이에 있는, 나노구조체.
제5항에 있어서, 적어도 하나의 비탄소 및 비할로겐 원자가 1족 금속 원소; 2족 금속 원소; 3족 금속 원소; 4족 금속 원소; 5족 금속 원소; 6족 금속 원소; 7족 금속 원소; 8족 금속 원소; Li, K; Cu; Ag; Au; Mg; Ca; Zn; Cd; Al; Sn; Pb; Ti; Mo; W; Fe; Co; Ni; Rh; Pd; Pt; U; 및 이들의 둘 이상의 조합으로 구성된 군으로부터 선택되는, 나노구조체.
제5항에 있어서, 적어도 하나의 비탄소 및 비할로겐 원자가 철을 포함하고, 나노구조체가 2% 내지 30% 범위의 철의 중량 백분율을 갖고, 복수의 할로겐 원자가 브롬을 포함하고, 상기 나노구조체가 2% 내지 60% 범위의 브롬의 중량 백분율을 갖고, 탄소층의 직경이 20 나노미터 미만의 가우시안 분포 폭(Gaussian distribution width)으로 2 나노미터 내지 45 나노미터의 범위 내인, 나노구조체.
액체 연료; 및
적어도 하나의 액체 및 복수의 탄소 나노-어니언(carbon nano-onion)을 포함하는 첨가제를 포함하는, 조성물.
제11항에 있어서, 복수의 탄소 나노-어니언이 탄소 나노-어니언당 복수의 할로겐 원자를 갖고, 상기 복수의 할로겐 원자는 상기 탄소 나노-어니언의 외부 볼록면에 부착되는, 조성물.
제11항에 있어서, 탄소 나노-어니언이 네스티드 풀러렌(nested fullerene), 다층 풀러렌, 탄소-섬유 아래 벌브(bulb under carbon-fiber), 닫히지 않고 로킹되지 않은 탄소 및 그래핀 고리를 포함하는 로즈의 나노 버튼(nano-button of rose)을 포함하는, 조성물.
제11항에 있어서, 탄소 나노-어니언의 적어도 일부가 상기 탄소 나노-어니언의 내부 오목면에 의해 적어도 부분적으로 경계가 지정된 영역 내에 있는 적어도 하나의 비탄소 및 비할로겐 원자를 갖는, 조성물.
제11항에 있어서, 탄소 나노-어니언의 적어도 일부가 상기 탄소 나노-어니언의 외부 볼록면에 부착되는 적어도 하나의 비탄소 및 비할로겐 원자를 갖는, 조성물.
제11항에 있어서, 조성물이 0.0001% 내지 5% 범위의 복수의 탄소 나노-어니언의 중량 백분율을 갖는, 조성물.
제16항에 있어서, 복수의 탄소 나노-어니언의 중량 백분율이 0.0001% 내지 0.5% 범위 내인, 조성물.
제16항에 있어서, 하나 이상의 보조 성분을 추가로 포함하고, 조성물이 0.0001% 내지 85% 범위의 하나 이상의 보조 성분의 중량 백분율을 갖는, 조성물.
제18항에 있어서, 하나 이상의 보조 성분의 중량 백분율이 0.01% 내지 15% 범위 내인, 조성물.
제11항에 있어서, 액체 연료가 탄화수소 연료, 디젤 연료, 바이오에탄올 연료, 바이오디젤 연료, 메틸-3차-부틸 에테르, 에틸-3차-부틸 에테르, 가솔린, 에탄올, 지상 운송 연료, 비행기 연료, 철도 운송 연료, 해상 운송 연료, 로켓 연료 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택되는, 조성물.
액체 연료용 첨가제를 제조하는 방법으로서, 상기 방법이
적어도 하나의 탄화수소 가스, 및/또는 탄화수소, 유기금속성 금속 착물 및/또는 원소-유기 화합물을 함유하는 적어도 하나의 액체를 포함하는 환경에서 킬로헤르츠 대역, 고전압, 펄스 방전에 의해 생성된 플라즈마를 이용하여 탄소 기반 물질을 생성하는 단계;
상기 탄소 기반 물질로부터 유기 물질을 증발시키는 단계;
상기 탄소 기반 물질을 할로겐화하는 단계; 및
할로겐화 탄소 기반 물질로부터 탄소 나노-어니언을 추출하는 단계를 포함하는, 방법.
제21항에 있어서, 적어도 하나의 탄화수소 가스가 75 내지 250 kPa 범위의 압력으로 5 내지 120℃ 범위의 온도의 환경에서 공급되는 메탄, 에탄, 프로판, 부탄, 프로펜, 에틸렌, 테트라플루오로메탄, 및/또는 테트라플루오로에탄을 포함하고, 탄소 기반 물질로부터 유기 물질을 증발시키는 단계가 상기 탄소 기반 물질을 대기압에서 섭씨 100 내지 300도 범위의 온도로 가열하는 단계를 포함하고, 상기 탄소 기반 물질을 할로겐화하는 단계가 적어도 하나의 할로겐 함유 물질에 노출시키는 단계 및 상기 탄소 기반 물질로부터 과잉 할로겐 함유 물질을 증발시키는 단계를 포함하고, 상기 탄소 나노-어니언을 추출하는 단계가 할로겐화 탄소 기반 물질과 용매의 혼합물을 생성하는 단계 및 450 나노미터 미만의 기공 직경을 갖는 적어도 하나의 필터를 사용하여 상기 혼합물로부터 상기 탄소 나노-어니언을 여과해 내는 단계를 포함하는, 방법.
제22항에 있어서, 적어도 하나의 액체가 벤젠에 용해된 페로센을 포함하고, 상기 적어도 하나의 액체가 2% 내지 25% 범위의 철의 중량 백분율을 갖고, 플라즈마를 생성하는 단계가 철 전극을 사용하여 상기 적어도 하나의 액체에 펄스 방전을 적용하는 단계를 포함하고, 상기 펄스 방전이 2 kV 내지 100 kV 범위의 전압, 1 mA 내지 20 A 범위의 전류, 및 2 kHz 내지 200 kHz 범위의 주파수를 갖고, 탄소 기반 물질을 할로겐화하는 단계가 10 내지 80 시간 범위의 기간 동안 섭씨 30 내지 40도 범위의 온도에서 상기 탄소 기반 물질을 액체 브롬에 노출시키는 단계 및 진공 압력에서 섭씨 20 내지 120도 범위의 온도로 상기 탄소 기반 물질을 가열함으로써 상기 탄소 기반 물질로부터 과잉 브롬을 증발시키는 단계를 포함하는, 방법.
제21항에 있어서, 탄소 나노-어니언을 추출하는 단계가 할로겐화 탄소 기반 물질과 용매의 혼합물을 생성하는 단계를 포함하고, 첨가제가 상기 용매를 포함하는, 방법.
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