KR20220143896A - 침투 탐상 시험 방법에 이용하는 침투액, 세정제 및 현상제 - Google Patents
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Abstract
일 실시 형태와 관련된 침투액은, 염료, 휘발성 유기 용제를 필수 성분으로 하고, 휘발성 유기 용제로서 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤 및 퍼플루오로케톤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함한다. 일 실시 형태와 관련된 침투액은, 휘발성 유기 용제를 필수 성분으로 하고, 휘발성 유기 용제로서 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤 및 퍼플루오로케톤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함한다. 일 실시 형태와 관련된 현상제는, 분말 및 휘발성 유기 용제를 필수 성분으로 하고, 휘발성 유기 용제로서 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤 및 퍼플루오로케톤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함한다.
Description
본 개시의 실시 형태의 하나는, 용제 성분으로서 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤 및 퍼플루오로케톤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는, 침투 탐상 시험 방법에 이용하는 침투액, 세정제 및 현상제에 관한 것이다.
철강 소재, 기계 부품, 주조, 단조품 등의 물품 표면에 존재하는 미세한 크랙, 핀홀 등의 표면 개구 결함부(이하 「결함부, 「흠」이라고도 함)의 검출에 적용되고 있는 침투 탐상 시험 방법은, JIS Z 2343-1:2017 등의 JIS Z 2343의 규격군에 있어서 규격화되어 있다.
용제 제거성 침투 탐상 시험 방법에 있어서는, 불연성 탐상제(침투액, 세정제, 현상제)에 있어서, 염료나 현상제 성분을 희석·분산하기 위해 불연성의 용제로서 HCFC-225가 이용되어 왔다(특허 문헌 1). 그러나, HCFC-225는 오존층 파괴 물질(ODS)이기 때문에, 오존층 보호법에 의거하여, 2019년 말에 생산 정지가 되었다. 또한, 하이드로클로로플루오로카본 화합물(HCFC)이나 하이드로플루오로카본 화합물(HFC)은 지구 온난화 계수(GWP)가 커, 지구 온난화에 대한 영향도 우려되고 있다.
불연성 탐상제는, 화학 플랜트나 원자력 플랜트 등의 화재 사고에 대한 안전 배려가 필요한 현장에서 사용되고 있다. 또한, 탐상제에 포함되는 용제는 사용에 의해 대기 환경으로 방출되기 때문에, 지구 환경에 대한 영향이 없는 것(제로 ODP 또한 저GWP)이 요망되고 있다. 즉, 본 개시의 실시 형태의 하나는, 불연성이고 또한 지구 환경에 친화작인, 침투 탐상 시험 방법에 이용하는 침투액, 세정제 및 현상제를 제공하는 것을 과제의 하나로 한다.
본 발명자들은, 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤 및 퍼플루오로케톤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이, 침투 탐상제의 용제로서 적합한 것을 찾아냈다. 본 개시의 실시 형태에는, 하기 [1]~[26]이 포함된다.
[1] 염색 또는 염료와, 휘발성 유기 용제를 포함하고,
휘발성 유기 용제로서 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤 및 퍼플루오로케톤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 침투액이며, 침투액은, 침투 탐상 시험에 이용하는 것을 특징으로 하는, 침투액.
[2] 하이드로플루오로올레핀이, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜, E-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜, Z-1,2-디클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, E-1,2-디클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, 1,1-디클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, 1,1,2-트리클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, Z-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐, E-1-클로로-2,3,3,4,4,5,5-헵타플루오로-1-펜텐, Z-1-클로로-2,3,3,4,4,5,5-헵타플루오로-1-펜텐, Z-1,1,1,2,4,4,5,5,5-노나플루오로-2-펜텐, E-1,1,1,2,4,4,5,5,5-노나플루오로-2-펜텐, Z-1,1,1,3,4,4,5,5,5-노나플루오로-2-펜텐, E-1,1,1,3,4,4,5,5,5-노나플루오로-2-펜텐 및 메톡시퍼플루오로헵텐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, [1]에 기재된 침투액.
[3] 하이드로플루오로올레핀이, 30℃~60℃의 비점(沸點)을 가지는, 청구항 [1]에 기재된 침투액.
[4] 하이드로플루오로올레핀이, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜, E-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜 및 Z-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, [1]에 기재된 침투액.
[5] 분사제로서, 질소, 이산화탄소, 압축 공기, 아르곤 및 불소계 가스로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는, [1] 내지 [4] 중 어느 하나에 기재된 침투액.
[6] 휘발성 유기 용제로서 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤 및 퍼플루오로케톤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 세정제이며, 상기 세정제는, 침투 탐상 시험에 이용하는 것을 특징으로 하는, 세정제.
[7] 하이드로플루오로올레핀이, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜, E-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜, Z-1,2-디클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, E-1,2-디클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, 1,1-디클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, 1,1,2-트리클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, Z-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐, E-1-클로로-2,3,3,4,4,5,5-헵타플루오로-1-펜텐, Z-1-클로로-2,3,3,4,4,5,5-헵타플루오로-1-펜텐, Z-1,1,1,2,4,4,5,5,5-노나플루오로-2-펜텐, E-1,1,1,2,4,4,5,5,5-노나플루오로-2-펜텐, Z-1,1,1,3,4,4,5,5,5-노나플루오로-2-펜텐, E-1,1,1,3,4,4,5,5,5-노나플루오로-2-펜텐 및 메톡시퍼플루오로헵텐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, [6]에 기재된 세정제.
[8] 하이드로플루오로올레핀이, 30℃~60℃의 비점을 가지는, [6]에 기재된 세정제.
[9] 하이드로플루오로올레핀이, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜, E-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜 및 Z-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, [6]에 기재된 세정제.
[10] 분사제로서, 질소, 이산화탄소, 압축 공기, 아르곤 및 불소계 가스로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는, [4] 또는 [6] 내지 [8] 중 어느 하나에 기재된 세정제.
[11] 분말과, 휘발성 유기 용제를 포함하고,
상기 휘발성 유기 용제로서 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤 및 퍼플루오로케톤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 현상제이며,
상기 현상제는, 침투 탐상 시험에 이용하는 것을 특징으로 하는, 현상제.
[12] 하이드로플루오로올레핀이, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜, E-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜, Z-1,2-디클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, E-1,2-디클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, 1,1-디클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, 1,1,2-트리클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, Z-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐, E-1-클로로-2,3,3,4,4,5,5-헵타플루오로-1-펜텐, Z-1-클로로-2,3,3,4,4,5,5-헵타플루오로-1-펜텐, Z-1,1,1,2,4,4,5,5,5-노나플루오로-2-펜텐, E-1,1,1,2,4,4,5,5,5-노나플루오로-2-펜텐, Z-1,1,1,3,4,4,5,5,5-노나플루오로-2-펜텐, E-1,1,1,3,4,4,5,5,5-노나플루오로-2-펜텐 및 메톡시퍼플루오로헵텐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, [11]에 기재된 현상제.
[13] 하이드로플루오로올레핀이, 30℃~60℃의 비점을 가지는, [11]에 기재된 현상제.
[14] 하이드로플루오로올레핀이, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜, E-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜 및 Z-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, [11]에 기재된 현상제.
[15] 분사제로서, 질소, 이산화탄소, 압축 공기, 아르곤 및 불소계 가스로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는, [11] 내지 [14] 중 어느 하나에 기재된 현상제.
[16] 하이드로플루오로올레핀이, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜, E-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜 및 Z-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이며, 분사제가, E-1,3,3,3-테트라플루오로프로펜, 및 2,3,3,3-테트라플루오로프로펜의 적어도 1종인, [11]에 기재된 현상제.
[17] 침투 탐상제용 용제 조성물이며,
하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤 및 퍼플루오로케톤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하고, 상기 침투 탐상제 조성물은, 침투 탐상 시험에 이용하는 것을 특징으로 하는, 침투 탐상제용 용제 조성물.
[18] 하이드로플루오로올레핀이, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜, E-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜, Z-1,2-디클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, E-1,2-디클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, 1,1-디클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, 1,1,2-트리클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, Z-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐, E-1-클로로-2,3,3,4,4,5,5-헵타플루오로-1-펜텐, Z-1-클로로-2,3,3,4,4,5,5-헵타플루오로-1-펜텐, Z-1,1,1,2,4,4,5,5,5-노나플루오로-2-펜텐, E-1,1,1,2,4,4,5,5,5-노나플루오로-2-펜텐, Z-1,1,1,3,4,4,5,5,5-노나플루오로-2-펜텐, E-1,1,1,3,4,4,5,5,5-노나플루오로-2-펜텐 및 메톡시퍼플루오로헵텐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, [17]에 기재된 침투 탐상제용 용제 조성물.
[19] 하이드로플루오로올레핀이, 30℃~60℃의 비점을 가지는, [17]에 기재된 침투 탐상제용 용제 조성물.
[20] 하이드로플루오로올레핀이, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜, E-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜 및 Z-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, [17]에 기재된 침투 탐상제용 용제 조성물.
[21] 침투액, 세정제 및 현상제의 3종류를 구성 요소로 하는 침투 탐상제 제품이며,
침투액은, [1]~[5] 중 어느 하나에 기재된 침투액이고,
세정제는, [6]~[10] 중 어느 하나에 기재된 세정제이며,
현상제는, [11]~[16] 중 어느 하나에 기재된 현상제인 것을 특징으로 하는, 침투 탐상제 제품.
[22] 침투액, 세정제 및 현상제가, 동(同)종류의 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤 및 퍼플루오로케톤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는, [21]에 기재된 침투 탐상제 제품.
[23] 침투 탐상제를 이용하여 물품 표면의 개구 결함부를 검지하는 방법이며,
휘발성 유기 용제로서 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤 및 퍼플루오로케톤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는, 침투액을 물품 표면의 개구 결함부에 침투시키고,
세정 성분으로서 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤 및 퍼플루오로케톤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는, 세정제를 이용하여 물품 표면의 잉여 침투액을 제거하고,
휘발성 유기 용제로서 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤 및 퍼플루오로케톤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는, 현상제를 이용하여 현상 처리하는 것을 포함하는, 방법.
[24] 하이드로플루오로올레핀이, 30℃~60℃의 비점을 가지는, [23]에 기재된 방법.
[25] 하이드로플루오로올레핀이, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜, E-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜 및 Z-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, 청구항 23에 기재된 방법.
[26] 침투액, 세정제 및 현상제가, 동종류의 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤 및 퍼플루오로케톤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는, [23]에 기재된 방법.
본 개시에 의하면, 불연성이며, 환경에 대한 부하가 적은, 침투 탐상 시험 방법에 이용하는 침투액, 세정제 및 현상제가 제공된다.
도 1은 일 실시 형태에 있어서의 침투 탐상 시험 방법의 순서를 나타내는 도면이다.
이하, 본 개시의 실시 형태와 관련된 방법에 대하여 설명한다. 다만, 본 개시의 실시 형태는, 이하에 나타내는 실시 형태 및 실시예의 기재 내용에 한정하여 해석되는 것은 아니다.
또한, 본 명세서에서는, 할로겐화 탄화수소(하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤, 퍼플루오로케톤, 하이드로플루오로에테르를 포함한다.)에 대하여, 화합물명의 뒤의 괄호 내에 그 화합물의 약칭을 기재하고, 필요에 따라 화합물명 대신에 그 약칭을 이용한다. 또한, 기하 이성체를 가지는 화합물의 약칭에 부여된 (E)는, E체(트랜스체)를 나타내고, (Z)는 Z체(시스체)를 나타낸다. 당해 화합물의 명칭, 약칭에 있어서, E체, Z체의 명기가 없는 경우, 당해 명칭, 약칭은, E체, Z체, 및 E체와 Z체의 혼합물을 포함하는 총칭을 의미한다.
또한, 본 명세서에 있어서, 염색 침투액이란, 염색용의 염료(특히는 적색 염료)를 포함하는 침투액을 말하고, 형광 침투액이란, 형광 염료를 포함하는 침투액을 말한다. 또한, 침투 탐상 시험 방법에 이용되는 염색 침투액 또는 형광 침투액, 세정제 및 현상제의 3자를 일괄하여 「침투 탐상제」라고 하는 경우가 있다. 또한, 염색 침투액, 형광 침투액, 세정제 또는 현상제에 포함되는 휘발성 유기 용제를 「침투 탐상제용 용제 조성물」이라고 하는 경우가 있다. 또한, 본 명세서 등에 있어서, 휘발성 유기 용제란, 표준 대기압(1atm)에 있어서의 비점이 150℃ 이하이며, 20℃에서 액체인 유기 용제를 말한다.
침투 탐상 시험 방법에 이용하는 염색 침투액 또는 형광 침투액(이하, 염색 침투액과 형광 침투액의 양자를 함유하는 혼합물을 「2원성 침투액」이라고도 하고, 염색 침투액, 형광 침투액, 2원성 침투액을 총칭하여 간단히 「침투액」이라고도 한다.)과, 세정제와, 현상제에 대하여 설명한다. 또한, 침투 탐상 시험 방법의 양태는, 대략 이하와 같다.
(1) 시험 물품의 표면에 침투액을 부착시켜, 당해 침투액을 당해 물품의 결함부 내에 침투시키는 공정(침투 처리)
(2) 침투 처리를 실시한 물품에 대하여, 세정제를 이용하여, 당해 물품의 표면에 잔존하고 있는 잉여 침투액을 제거하는 공정(제거 처리)
(3) 현상제를 이용하여, 당해 물품의 표면에 분말의 박층을 형성시켜 당해 박층 표면에 결함부 내에 침투하고 있던 침투액에 의한 결함 지시 번짐 모양을 현출시키는 공정(현상 처리)
(4) 현상 처리를 실시한 물품을 관찰하고, 관찰하여 결함 지시 번짐 모양에 의해 결함부의 존재·위치를 검지하는 공정
상기 (4)에 있어서의 관찰은, 상기 (1)에 있어서 염색 침투액을 이용하는 경우에는 자연광 또는 백색광의 아래에서 행해지는 것이 바람직하고, 형광 침투액을 이용하는 경우에는 자외선등(燈)의 아래에서, 행해지는 것이 바람직하다.
1. 침투액
침투액은, 염료와 휘발성 유기 용제를 필수 성분으로서 포함한다.
염료로서는, 염색 침투액에서는, 일반적으로 아조계 적색 염료 등의 유용성 적색 염료를 포함하고, 예를 들면, 오일 레드 5BN(시라도화학사제), 오리엔트 오일 레드 5B(오리엔트사제), 로다민 B(스미토모화학사제) 등을 들 수 있지만, 이에 한정되지 않는다. 형광 침투액에서는, 자외선등 아래에서 황녹색으로 발색하는 형광 염료를 포함하고, 예를 들면, C.I. 솔벤트 옐로 43(미국 모톤사제), C.I. 플로레센트 브라이트니스 에이전트 68(니혼카야쿠사제) 등을 들 수 있지만, 이들에 한정되지 않는다. 2원성 침투액에서는, 적색 염료와 형광 염료의 양방을 포함한다. 일 실시 형태에 있어서, 염색 침투액의 염료로서 적색 이외의 염료를 이용해도 되고, 형광 침투액의 염료로서 황녹색 이외에 발색하는 형광 염료를 이용해도 된다. 염료의 함유량은, 휘발성 유기 용제의 전량 100질량부에 대하여 40질량부 이하여도 되고, 20질량부 이하가 바람직하다.
휘발성 유기 용제는, 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤, 퍼플루오로케톤 및 하이드로플루오로에테르로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함한다. 하이드로플루오로올레핀은, 분자 내에 탄소-탄소 이중 결합과, 불소 원자와, 수소 원자를 포함하는 올레핀 화합물이며, 염소 원자, 및/또는 산소 원자를 포함해도 된다.
하이드로플루오로올레핀은, 분자 내에 탄소-탄소 이중 결합을 가지기 때문에, 대기 수명이 짧고, 오존층 파괴 및 지구 온난화에 대한 영향이 매우 작다. 탄소수는 3~8이며, 3~6이 바람직하고, 3~5가 특히 바람직하다. 하이드로플루오로올레핀은, 예를 들면, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜(HCFO-1233zd(Z)), Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜(HCFO-1233yd(Z)), E-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜(HCFO-1233yd(E)), Z-1,2-디클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜(HCFO-1223xd(Z)), E-1,2-디클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜(HCFO-1223xd(E)), 1,1-디클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜(HCFO-1223za), 1,1,2-트리클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜(HCFO-1213xa), Z-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐(HFO-1336mzz(Z)), E-1-클로로-2,3,3,4,4,5,5-헵타플루오로-1-펜텐(HCFO-1437dycc(E)), Z-1-클로로-2,3,3,4,4,5,5-헵타플루오로-1-펜텐(HCFO-1437dycc(Z)), Z-1,1,1,2,4,4,5,5,5-노나플루오로-2-펜텐(HFO-1429myz(Z)), E-1,1,1,2,4,4,5,5,5-노나플루오로-2-펜텐(HFO-1429myz(E)), Z-1,1,1,3,4,4,5,5,5-노나플루오로-2-펜텐(HFO-1429mzy(Z)), E-1,1,1,3,4,4,5,5,5-노나플루오로-2-펜텐(HFO-1429mzy(E)), Z-1-클로로-2,3,3,3-테트라플루오로프로펜(HCFO-1224yd(Z)), E-1-클로로-2,3,3,3-테트라플루오로프로펜(HCFO-1224yd(E)), Z-2-클로로-1,3,3,3-테트라플루오로프로펜(HCFO-1224xe(Z)), E-2-클로로-1,3,3,3-테트라플루오로프로펜(HCFO-1224xe(E)), 2-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜(HCFO-1233xf), 메톡시퍼플루오로헵텐 등을 들 수 있다. 이들은 단독이어도 되고, 이들의 2종 이상이어도 된다. 이들 중에서도, 공업적인 실용성의 관점, 예를 들면, 침투 탐상 시험에 있어서의 휘발성 유기 용제로서 적당한 휘발성(예를 들면, 30℃~60℃ 정도의 비점을 가짐)을 가지는 점에서, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜(HCFO-1233zd(Z)), Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜(HCFO-1233yd(Z)), E-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜(HCFO-1233yd(E)), Z-1,2-디클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜(HCFO-1223xd(Z)), E-1,2-디클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜(HCFO-1223xd(E)), 1,1-디클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜(HCFO-1223za), Z-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐(HFO-1336mzz(Z)), 이들의 2종 이상의 혼합물(예를 들면, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜과 Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜의 혼합물, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜과 Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜과 E-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜의 혼합물, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜과 Z-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐의 혼합물, Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜과 Z-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐의 혼합물, Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜과 E-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜과 Z-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐의 혼합물)을 주성분으로 하는 것이 바람직하다. 일 실시 형태에 있어서, 이들을 주성분으로 하고, 메톡시퍼플루오로헵텐 등의 고비점 화합물을 부성분으로서 포함해도 되고, 예를 들면, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜과 메톡시퍼플루오로헵텐의 혼합물, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜과 Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜과 메톡시퍼플루오로헵텐의 혼합물, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜과 Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜과 E-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜과 메톡시퍼플루오로헵텐의 혼합물, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜과 Z-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐과 메톡시퍼플루오로헵텐의 혼합물, Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜과 Z-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐과 메톡시퍼플루오로헵텐의 혼합물, Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜과 E-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜과 Z-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐과 메톡시퍼플루오로헵텐의 혼합물 등을 들 수 있다.
하이드로플루오로올레핀의 시판품으로서는, 예를 들면, CELEFIN(등록상표) 1233Z(샌트랄글래스사제), AMOLEA(등록상표) AS-300(AGC사제), 옵테온(등록상표) SF10(미쯔이·케무어스 플루오로프로덕츠사제), 옵테온(등록상표) 1100(미쯔이·케무어스 플루오로프로덕츠사제) 등을 들 수 있다.
하이드로플루오로케톤은, 분자 내에 탄소-산소 이중 결합과, 불소 원자와, 수소 원자를 포함하는 케톤 화합물이며, 염소 원자를 포함해도 된다. 하이드로플루오로케톤은, 분자 내에 탄소-산소 이중 결합을 가지기 때문에, 대기 수명이 짧고, 오존층 파괴 및 지구 온난화에 대한 영향이 매우 작다. 하이드로플루오로케톤은, 예를 들면, 3,3,4,4-테트라플루오로-2-부탄온(HFK-354pc), 1,1,1,2,2-펜타플루오로-3-펜탄온(HFK-465mc), 3,3,4,4,5,5,5-헵타플루오로-2-펜탄온(HFK-447mcc), 3,4,4,4-테트라플루오로-3-(트리플루오로메틸)-2-부탄온(HFK-447mmy), 3,3,4,4,5,5,6,6,6-노나플루오로-2-헥산온(HFK-549mccc), 3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,7-운데카플루오로-2-헵탄온(HFK-64-11mcccc), 등을 들 수 있다.
퍼플루오로케톤은, 분자 내에 탄소-산소 이중 결합과, 불소 원자를 포함하는 케톤 화합물이다. 퍼플루오로케톤은, 분자 내에 탄소-산소 이중 결합을 가지기 때문에, 대기 수명이 짧고, 오존층 파괴 및 지구 온난화에 대한 영향이 매우 작다. 퍼플루오로케톤은, 예를 들면, 1,1,1,2,2,4,5,5,5-노나플루오로-4-(트리플루오로메틸)-3-펜탄온 등을 들 수 있다. 퍼플루오로케톤의 시판품으로서는, 예를 들면, Novec(등록상표) 649(3M사제) 등을 들 수 있다.
하이드로플루오로에테르는, 분자 내에 불소 원자와, 수소 원자를 포함하는 에테르 화합물이며, 염소 원자를 포함해도 된다. 하이드로플루오로에테르는, 예를 들면, 헵타플루오로프로필메틸에테르, 노나플루오로부틸메틸에테르, 노나플루오로부틸에틸에테르, 1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-데카플루오로-3-메톡시-4-(트리플루오로메틸)-펜탄, 1,1,2,2-테트라플루오로에틸-2,2,2-트리플루오로에틸에테르(HFE-347pc-f), 1,1,1,3,3,3-헥사플루오로-2-메톡시프로판(HFE-356mmz) 등을 들 수 있다. 일 실시 형태에 있어서, 휘발성 유기 용제는, 지구 온난화 계수(GWP)가 작은 점에서, 1,1,1,3,3,3-헥사플루오로-2-메톡시프로판(HFE-356mmz)을 포함하는 것이 바람직하다. 하이드로플루오로에테르의 시판품으로서는, 예를 들면, Novec(등록상표) 7000(3M사제), Novec(등록상표) 7100(3M사제), Novec(등록상표) 7200(3M사제), Novec(등록상표) 7300(3M사제), AE-3000(AGC사제) 등을 들 수 있다.
휘발성 유기 용제는, 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤, 퍼플루오로케톤 이외의 휘발성 유기 용제(이하, 「그 밖의 유기 용제」라고도 한다.)를 포함해도 된다. 그 밖의 유기 용제로서는, 예를 들면, 메탄올, 에탄올, n-프로필알코올, 이소프로필알코올, n-부탄올, 펜타플루오로프로판올 등의 알코올류, 펜탄, 헥산, 이소펜탄, n-헵탄, 시클로펜탄, 시클로헥산 등의 탄화수소류, 석유계 파라핀류, 톨루엔, 크실렌 등의 알킬벤젠류, 아세톤, 메틸에틸케톤 등의 케톤류, 아세트산 에틸 등의 에스테르류, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르 등의 글리콜에테르류, 경질 나프타, 중질 나프타, 석유 나프타, 콜타르 나프타 등의 나프타류, 염화 메틸렌, 트리클로로에탄, 트리클로로에틸렌, 테트라클로로에틸렌, E-1,2-디클로로에틸렌 등의 염소계 용제, 디클로로플루오로에탄, 디클로로디플루오로에탄, 디클로로트리플루오로에탄, 클로로플루오로프로판, 클로로디플루오로프로판, 클로로트리플루오로프로판, 클로로테트라플루오로프로판, 디클로로플루오로프로판, 디클로로디플루오로프로판, 디클로로트리플루오로프로판, 디클로로테트라플루오로프로판, 디클로로펜타플루오로프로판, 트리클로로플루오로프로판, 트리클로로디플루오로프로판, 트리클로로트리플루오로프로판 등의 하이드로클로로플루오로카본(HCFC류), 플루오로프로판, 디플루오로프로판, 트리플루오로프로판, 테트라플루오로프로판, 펜타플루오로프로판, 헥사플루오로프로판, 헵타플루오로프로판, 플루오로부탄, 디플루오로부탄, 트리플루오로부탄, 테트라플루오로부탄, 펜타플루오로부탄, 헥사플루오로부탄, 헵타플루오로부탄, 옥타플루오로부탄, 노나플루오로부탄, 플루오로펜탄, 디플루오로펜탄, 트리플루오로펜탄, 테트라플루오로펜탄, 펜타플루오로펜탄, 헥사플루오로펜탄, 헵타플루오로펜탄, 옥타플루오로펜탄, 노나플루오로펜탄, 데카플루오로펜탄, 운데카플루오로펜탄 등의 하이드로플루오로카본(HFC류), 하이드로플루오로에테르(HFE류)를 들 수 있다. 휘발성 유기 용제가 그 밖의 유기 용제를 포함하는 경우, 그 함유량은, 휘발성 유기 용제 전체적으로 불연성을 나타내는 범위 내로 하는 것이 바람직하다. 일 실시 형태에 있어서, 그 밖의 유기 용제의 함유량은, 휘발성 유기 용제의 전량 100질량부에 대하여 50질량부 이하여도 되고, 30질량부 이하가 바람직하다.
침투액은, 염료와 휘발성 유기 용제 이외에, 그 밖의 성분으로서, 첨가제, 계면활성제, 방청제, 탄화수소유, 식물유, 안정제 등을 포함해도 된다. 첨가제로서는, 예를 들면, 프탈산 비스(2-에틸헥실) 등의 프탈산 에스테르류, 트리크레질포스페이트, 트리스(2-에틸헥실)포스페이트 등의 인산 에스테르류 등, 지방족산 에스테르류 등을 들 수 있지만, 이들에 한정되지 않는다. 계면활성제로서는, 예를 들면, 폴리(옥시에틸렌)노닐페닐에테르, 폴리옥시알킬렌에테르 등의 비이온 계면활성제 등을 들 수 있지만, 이들에 한정되지 않는다. 방청제로서는, 예를 들면, 니트로메탄, 에틸렌디아민 등을 들 수 있지만, 이들에 한정되지 않는다. 또한, 하이드로플루오로올레핀의 제조 과정이나 보존 과정에 있어서, 「불소계 가스」가, 부생(副生)되거나, 분해물로서 생성되거나, 원료로서 이용되는 경우가 있다. 휘발성 유기 용제로서, 하이드로플루오로올레핀을 이용하는 경우, 이와 같은 「불소계 가스」가, 불순물로서 하이드로플루오로올레핀에 동반되는 경우가 있다. 예를 들면, 휘발성 유기 용제로서 Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜(HCFO-1233zd(Z))을 이용하는 경우, E-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜(HCFO-1233zd(E))이 불순물로서 섞이는 경우가 있다. 침투액에 있어서, 휘발성 유기 용제의 불순물로서 포함되는 경우가 있는 불소계 가스를, 그 밖의 성분으로서 포함하고 있어도 된다. 또한, 본 명세서에 있어서, 불소계 가스란, 표준 대기압(1atm)에 있어서의 비점이 20℃ 미만이며, 20℃에서 기체인 불소 함유 탄화수소 화합물을 말한다. 그 밖의 성분은, 염료와 휘발성 유기 용제와의 100질량부에 대하여, 40질량부 이하여도 되고, 30질량부 이하가 바람직하다.
침투액은, 분사제를 포함하는, 에어로졸 조성물이어도 된다.
분사제로서는, 액화 석유 가스(LPG), 디메틸에테르(DME), 질소, 이산화탄소, 압축 공기, 아르곤, 불소계 가스 등을 들 수 있다. 이들은, 단독이어도 되고, 2종 이상의 혼합물이어도 된다. 불소계 가스로서는, 예를 들면, 디플루오로메탄(HFC-32), 1,1-디플루오로에탄(HFC-152a), 1,1,1,2-테트라플루오로에탄(HFC-134a), 1,1,1,2,2-펜타플루오로에탄(HFC-125), 1,1,1-트리플루오로에탄(HFC-143a), 1,1,1,2,3,3,3-헵타플루오로프로판(HFC-227ea) 등의 하이드로플루오로카본이나, E-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜(HCFO-1233zd(E)), Z-1,3,3,3-테트라플루오로프로펜(HFO-1234ze(Z)), E-1,3,3,3-테트라플루오로프로펜(HFO-1234ze(E)), 2,3,3,3-테트라플루오로프로펜(HFO-1234yf) 등의 하이드로플루오로올레핀을 들 수 있지만, 이들에 한정되지 않는다. 불소계 가스 중에서도, 연소성이 불연성 또는 미연성인 점에서, 디플루오로메탄, 1,1,1,2-테트라플루오로에탄, 1,1,1,2,2-펜타플루오로에탄, 1,1,1,2,3,3,3-헵타플루오로프로판, E-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜(HCFO-1233zd(E)), Z-1,3,3,3-테트라플루오로프로펜(HFO-1234ze(Z)), E-1,3,3,3-테트라플루오로프로펜, 2,3,3,3-테트라플루오로프로펜이 바람직하고, 지구 온난화 계수(GWP)가 작고, 독성도 낮은 점에서, E-1,3,3,3-테트라플루오로프로펜, 2,3,3,3-테트라플루오로프로펜, E-1,3,3,3-테트라플루오로프로펜과 2,3,3,3-테트라플루오로프로펜의 혼합물이 특히 바람직하다.
침투액이 에어로졸 조성물인 경우, 분사제의 함유량은, 염료와 휘발성 유기 용제와 상기 그 밖의 성분과의 총량 100질량부에 대하여, 300질량부 이하여도 되고, 100질량부 이하여도 되며, 50질량부 이하여도 된다.
일 실시 형태에 있어서, 침투액은, 이하의 조성물이어도 된다.
2. 세정제
본 개시의 실시 형태의 하나는, 침투 탐상 시험 방법에 이용하는 세정제이다. 본 세정제는, 휘발성 유기 용제를 필수 성분으로서 포함하고, 휘발성 유기 용제로서 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤 및 퍼플루오로케톤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 것을 특징으로 한다. 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤, 퍼플루오로케톤은, 침투액에서 예시한 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤, 퍼플루오로케톤을 들 수 있다.
세정제는, 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤 및 퍼플루오로케톤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종 이외에 그 밖의 유기 용제를 포함해도 된다. 그 밖의 유기 용제는, 침투액에서 예시한 그 밖의 유기 용제를 들 수 있다. 그 밖의 유기 용제의 함유량은, 휘발성 유기 용제의 전량 100질량부에 대하여 40질량부 이하여도 되고, 30질량부 이하가 바람직하다. 일 실시 형태에 있어서, 그 밖의 유기 용제의 함유량은, 휘발성 유기 용제의 전량 100질량부에 대하여 50질량부 이하여도 되고, 30질량부 이하가 바람직하다. 세정제에 포함되는 휘발성 유기 용제는, 침투액에 포함되는 휘발성 유기 용제와 동일한 성분이어도 되고, 상이한 성분을 포함하고 있어도 된다.
세정제는, 휘발성 유기 용제 이외에, 그 밖의 성분으로서, 첨가제, 계면활성제, 방청제, 탄화수소유, 식물유, 안정제 등을 포함해도 된다. 첨가제, 계면활성제, 방청제, 탄화수소유, 식물유, 안정제로서는, 예를 들면, 침투액에서 예시한 첨가제, 계면활성제, 방청제, 탄화수소유, 식물유, 안정제를 들 수 있다. 또한, 휘발성 유기 용제의 불순물로서 포함되는 경우가 있는 「불소계 가스」를, 그 밖의 성분으로서 포함하고 있어도 된다. 이들 성분의 총 함유량은, 휘발성 유기 용제의 전량 100질량부에 대하여, 40질량부 이하여도 되고, 20질량부 이하가 바람직하다.
세정제는, 분사제를 포함하는, 에어로졸 조성물이어도 된다.
분사제로서는, 침투액에서 예시한 분사제를 들 수 있다.
세정제가 에어로졸 조성물인 경우, 분사제의 함유량은, 휘발성 유기 용제와 상기 그 밖의 성분과의 총량 100질량부에 대하여, 300질량부 이하여도 되고, 100질량부 이하여도 되며, 50질량부 이하여도 된다.
일 실시 형태에 있어서, 세정액은, 이하의 조성물이어도 된다.
3. 현상제
본 개시의 실시 형태의 하나는, 침투 탐상 시험 방법에 이용하는 현상제이다. 본 현상제는, 분말과 휘발성 유기 용제를 필수 성분으로서 포함하고, 휘발성 유기 용제로서 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤 및 퍼플루오로케톤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 것을 특징으로 한다.
분말은, 예를 들면, 무기 분말(예를 들면, 탄산 마그네슘, 탄산 칼슘, 산화 알루미늄), 실리카(예를 들면, 함수(含水) 규산, 무수 규산, 탤크) 등의 백색 분말이 이용되지만, 이들에 한정되지 않는다. 일 실시 형태에 있어서, 입경 0.5~3㎛ 정도의 무기 분말, 실리카 등으로부터 선택되는 백색 미(微)분말을 이용해도 된다. 시판품으로서는, 예를 들면, 카프렉스 #1120(시오노기제약사제), 사일로이드 244(후지 데이비슨사제), 에어로실#200(일본에어로실사제), 올벤(시라이시공업사제) 등을 들 수 있다. 분말의 함유량은, 휘발성 유기 용제의 전량 100질량부에 대하여 30질량부 이하여도 되고, 20질량부 이하가 바람직하다.
휘발성 유기 용제는, 불연성이고 또한 지구 환경에 친화적인, 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤 및 퍼플루오로케톤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함한다. 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤, 퍼플루오로케톤은, 침투액에서 예시한 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤, 퍼플루오로케톤을 들 수 있다. 현상 처리에 있어서, 침투 탐상 시험 물품의 표면에 분말층(도막)을 형성한 후, 당해 분말층(도막)을 조속히 건조시키는 점에서, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜, E-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜, Z-1,2-디클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, Z-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐(HFO-1336mzz(Z)), 이들의 2종 이상의 혼합물(예를 들면, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜과 Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜의 혼합물, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜과 Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜과 E-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜의 혼합물, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜과 Z-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐의 혼합물, Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜과 Z-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐의 혼합물, Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜과 E-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜과 Z-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐의 혼합물)을 주성분으로 하는 것이 바람직하다. 일 실시 형태에 있어서, 이들을 주성분으로 하고, 메톡시퍼플루오로헵텐 등의 고비점 화합물을 부성분으로서 포함해도 되고, 예를 들면, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜과 메톡시퍼플루오로헵텐의 혼합물, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜과 Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜과 메톡시퍼플루오로헵텐의 혼합물, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜과 Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜과 E-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜과 메톡시퍼플루오로헵텐의 혼합물, 등을 들 수 있다.
휘발성 유기 용제는, 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤, 퍼플루오로케톤 이외에 그 밖의 유기 용제를 포함해도 된다. 그 밖의 유기 용제는, 침투액에서 예시한 그 밖의 유기 용제를 들 수 있다. 그 밖의 유기 용제의 함유량은, 휘발성 유기 용제의 전량 100질량부에 대하여 40질량부 이하여도 되고, 30질량부 이하가 바람직하다. 현상제에 포함되는 휘발성 유기 용제는, 침투액 혹은 세정액에 포함되는 휘발성 유기 용제와 동일한 성분이어도 되고, 상이한 성분을 포함하고 있어도 된다.
현상제는, 분말, 휘발성 유기 용제 이외에, 그 밖의 성분으로서, 첨가제, 계면활성제, 방청제, 탄화수소유, 식물유, 안정제 등을 포함해도 된다. 첨가제, 계면활성제, 방청제, 탄화수소유, 식물유, 안정제로서는, 예를 들면, 침투액에서 예시한 첨가제, 계면활성제, 방청제, 탄화수소유, 식물유, 안정제를 들 수 있다. 또한, 휘발성 유기 용제의 불순물로서 포함되는 경우가 있는 「불소계 가스」를, 그 밖의 성분으로서 포함하고 있어도 된다. 이들 성분의 총 함유량은, 분말과 휘발성 유기 용제와의 총량 100질량부에 대하여, 40질량부 이하여도 되고, 20질량부 이하가 바람직하다.
현상제는, 분사제를 포함하는, 에어로졸 조성물이어도 된다.
분사제로서는, 침투액에서 예시한 분사제를 들 수 있다. 그 중에서도, 현상 처리에 있어서 침투 탐상 시험 물품의 표면에 균일한 분말층(도막)을 형성시킬 수 있는 점에서, 디플루오로메탄, 1,1-디플루오로에탄, 1,1,1,2-테트라플루오로에탄, 1,1,1,2,2-펜타플루오로에탄, 1,1,1-트리플루오로에탄, 1,1,1,2,3,3,3-헵타플루오로프로판, Z-1,3,3,3-테트라플루오로프로펜(HFO-1234ze(Z)), E-1,3,3,3-테트라플루오로프로펜, 2,3,3,3-테트라플루오로프로펜, E-1,3,3,3-테트라플루오로프로펜과 2,3,3,3-테트라플루오로프로펜의 혼합물이 바람직하다.
상기 불소계 가스는, 탐상제의 휘발성 유기 용제로서 이용되는 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤 및 퍼플루오로케톤과의 상용성이 우수한 것이 특징이다. 질소, 압축 공기, 아르곤 등의 압축 가스는, 상기 휘발성 유기 용제와 상용하지 않기 때문에, 상기 불소계 가스와 비교하여, 현상제의 분말 성분을 침투 탐상 시험 물품의 표면에 대하여 균일한 분말층(도막)을 형성하는 것이 어렵다. 한편, 상기 휘발성 유기 용제와 불소계 가스를 조합하면, 유기 용제 성분과 분사 가스 성분이 상용하여, 분말 성분을 액 중에 균일하게 분산시킬 수 있기 때문에, 상기 분말 성분을 침투 탐상 시험 물품의 표면에 대하여 균일하게 도포할 수 있다. 상기 조합에 있어서, 휘발성 유기 용제를 하이드로플루오로올레핀으로 하고, 분사 가스를 하이드로플루오로올레핀으로 하는 조합이, 균일한 도포 성능, 불연성, 환경 영향의 관점에서 바람직하고, 그 중에서도, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜, E-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜, Z-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐(HFO-1336mzz(Z)), 또는 이들의 2종 이상의 혼합물을 휘발성 유기 용제로 하고, E-1,3,3,3-테트라플루오로프로펜, 2,3,3,3-테트라플루오로프로펜, 또는 이들의 혼합물을 분사 가스로 하는 조합이 특히 바람직하다.
현상제가 에어로졸 조성물인 경우, 분사제의 함유량은, 분말과, 휘발성 유기 용제와 상기 그 밖의 성분과의 전량 100질량부에 대하여, 300질량부 이하여도 되고, 100질량부 이하여도 되며, 50질량부 이하여도 된다.
일 실시 형태에 있어서, 현상제는, 이하의 조성물이어도 된다.
4. 침투 탐상제를 이용하여 물품 표면의 개구 결함부를 검지하는 방법
본 개시의 실시 형태의 하나는, 침투 탐상제를 이용하여 물품 표면의 개구 결함부를 검지하는 방법이며, 침투 탐상제의 성분으로서 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤 및 퍼플루오로케톤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 방법을 적용하는 물품은, 예를 들면, 스테인리스, 탄소강, 구리, 알루미늄, 티탄, 니켈 등의 금속 부재 등, 하스텔로이, 인코넬 등의 합금 재료 등을 들 수 있지만, 이들에 한정되지 않는다. 일 실시 형태에 있어서, 본 방법을 적용하는 물품은, 수지여도 되고, 또한, 수지, 금속 부재, 합금 재료로부터 선택되는 2종 이상의 복합 재료여도 된다.
본 방법을 적용하는 물품이, 스케일, 녹, 유지(油脂), 그리스(Grease), 도료 등의 더러움으로 오염되어져 있는 경우에는, 미리 더러움을 제거하는 전처리를 행하는 것이 바람직하다. 이 전처리에는, 다양한 세정제를 이용할 수 있고, 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤 및 퍼플루오로케톤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 세정제를 이용할 수도 있고, 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤 및 퍼플루오로케톤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 세정제를 이용하는 것이 바람직하다. 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤, 퍼플루오로케톤은, 침투액에서 예시한 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤, 퍼플루오로케톤을 들 수 있다. 스케일, 녹, 유지, 그리스, 도료 등의 더러움에 높은 세정 성능을 나타내는 점에서, 하이드로플루오로올레핀이 바람직하고, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜, E-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜, Z-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐 및 그들의 2종 이상의 혼합물이 특히 바람직하다. 물품으로부터 더러움을 제거하고, 세정제를 이용한 경우에는 물품의 건조를 행한 후, 물품에 침투액을 적용한다.
물품에 대한 침투액의 적용은 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 스프레이법, 솔칠법, 붓기법, 일부분의 담금법 또는 전체 담금법 등의 방법에 의해 행할 수 있다. 이에 따라, 흠 내부에 침투액을 침투시킨다.
물품의 흠 내부에 침투하지 않고 표면에 잔존하는 잉여 침투액은, 세정제를 이용하여 제거한다. 세정제의 적용은, 일반적으로는, 세정제로 적신 천이나 종이 등을 이용하여 잉여 침투액을 닦아내고, 흠 내부에 침투액이 남도록 하여 행하는 것이, 이에 한정되지 않는다. 물품으로부터 잉여 침투액을 제거한 후, 현상제를 적용한다. 일 실시 형태에 있어서, 세정제는, 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤, 퍼플루오로케톤을 포함하지 않는 범용 유기 용제를 이용해도 된다.
물품에 대한 현상제의 적용은, 예를 들면, 스프레이법에 의해 행할 수 있지만, 이에 한정되지 않는다. 물품으로의 현상제의 적용에 의해 도막이 형성되고, 당해 도막 표면에 흠 내부에 침투하고 있던 침투액에 의한 결함 지시 번짐 모양을 현출시킨다. 이것을 관찰함으로써, 물품의 흠의 존재·위치를 검지한다.
물품에 대한 현상제의 적용은, 예를 들면, 에어로졸 캔에 충전한 현상제를 스프레이함으로써 행할 수 있지만, 이 때에 물품 표면에 대하여 비결정 실리카나 탄산염 등의 도막 성분을 균일하게 도포해야 한다. 에어로졸 캔의 분사 가스로서, 불소계의 액화 가스를 선택하면, 현상제의 필수 성분인 유기 용제와 상용하기 때문에, 물품으로 스프레이할 때에 분무한 미세한 액적이 양호하게 퍼져, 도막 성분을 물품 표면에 대하여 균일하게 도포할 수 있기 때문에 바람직하다. 유기 용제와 분사 가스의 조합은, 불연성인 것 및 오존층을 파괴하지 않고, 지구 온난화에 대한 영향이 매우 낮은 점에서, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜, E-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜, Z-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐, 또는 그들의 2종 이상의 혼합물 등의 하이드로플루오로올레핀을 유기 용제로 하고, E-1,3,3,3-테트라플루오로프로펜, 2,3,3,3-테트라플루오로프로펜, 또는 그들의 혼합물 등의 하이드로플루오로올레핀을 분사 가스로 하는 조합이 특히 바람직하다.
일 실시 형태에 있어서, 도 1에 나타내는 바와 같이, 침투액을 물품(1)의 표면에 침투액을 적용하여, 물품 표면(3)의 개구 결함부(5)에 침투액(10)을 침투시키는 침투 처리를 행하고,
물품 표면의 잉여 침투액을 제거하는(다만, 개구 결함부(5)에는 침투액을 남기는) 제거 처리를 행하고,
계속해서, 개구 결함부(5) 혹은, 개구 결함부(5) 및 그 주변에 현상제를 적용하여 현상제의 도막(20)을 형성하는 현상 처리를 행하고, 당해 도막 표면에 개구 결함부 내부에 침투하고 있던 침투액에 의한 결함 지시 번짐 모양(30)을 현출시키고, 이것을 관찰하여, 물품의 흠의 존재·위치를 검지한다.
하이드로플루오로올레핀으로서 이용하는, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜(HCFO-1233zd(Z))의 비점은 39℃, Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜(HCFO-1233yd(Z))의 비점은 약 54℃, E-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜(HCFO-1233yd(E))의 비점은 48℃, Z-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐(HFO-1336mzz(Z))의 비점은 약 33℃이며, 모두 건조성이 우수한 물질이다. 또한, 이들 물질이, 증기가 되어도 HCFO-1233zd(Z)에서는 39℃, HCFO-1233yd(Z)에서는 약 54℃, HCFO-1233yd(E)에서는 48℃, HFO-1336mzz(Z)에서는 약 33℃이므로, 수지 부품 등의 열에 의한 영향을 받기 쉬운 부품이어도 악영향을 끼치기 어렵다. 또한, HCFO-1233zd(Z), HCFO-1233yd, HFO-1336mzz(Z)는 불연성이며, 표면 장력이나 점도도 낮아, 실온에서도 용이하게 증발하는 등, 침투 탐상 시험 방법에 이용하는 침투액, 세정제 및 현상제로서 우수한 성능을 가지고 있다.
여기서, 침투액, 세정제, 및 현상제 중 어디에 있어서도, 동종류의 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤, 퍼플루오로케톤, 하이드로플루오로에테르를 포함하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 침투 탐상 시험에 있어서의, 침투 공정, 제거 공정, 현상 공정의 각 공정을 용이하게 할 수 있다. 예를 들면, 침투액에 있어서 하이드로플루오로올레핀으로서 HCFO-1233zd(Z)를 포함하는 경우, 세정제 및 현상제에 있어서도 HCFO-1233zd(Z)를 포함하는 것이 바람직하다.
일 실시 형태에 있어서, 본 방법은, JIS Z 2343의 규격군에 있어서 규격화되어 있는 침투 탐상 시험에 본 침투 탐상제를 적용하는 것이어도 된다.
1…물품, 3…물품 표면, 5…개구 결함부, 10…침투액, 20…도막, 30…결함 지시 번짐 모양
Claims (26)
- 염색 또는 형광 염료와, 휘발성 유기 용제를 포함하고,
상기 휘발성 유기 용제로서 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤 및 퍼플루오로케톤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 침투액이며,
상기 침투액은, 침투 탐상 시험에 이용하는 것을 특징으로 하는, 침투액. - 제 1 항에 있어서,
하이드로플루오로올레핀이, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜, E-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜, Z-1,2-디클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, E-1,2-디클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, 1,1-디클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, 1,1,2-트리클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, Z-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐, E-1-클로로-2,3,3,4,4,5,5-헵타플루오로-1-펜텐, Z-1-클로로-2,3,3,4,4,5,5-헵타플루오로-1-펜텐, Z-1,1,1,2,4,4,5,5,5-노나플루오로-2-펜텐, E-1,1,1,2,4,4,5,5,5-노나플루오로-2-펜텐, Z-1,1,1,3,4,4,5,5,5-노나플루오로-2-펜텐, E-1,1,1,3,4,4,5,5,5-노나플루오로-2-펜텐 및 메톡시퍼플루오로헵텐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, 침투액. - 제 1 항에 있어서,
하이드로플루오로올레핀이, 30℃~60℃의 비점을 가지는, 침투액. - 제 1 항에 있어서,
하이드로플루오로올레핀이, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜, E-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜 및 Z-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, 침투액. - 제 1 항에 있어서,
분사제로서, 질소, 이산화탄소, 압축 공기, 아르곤 및 불소계 가스로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는, 침투액. - 휘발성 유기 용제로서 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤 및 퍼플루오로케톤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 세정제이며,
상기 세정제는, 침투 탐상 시험에 이용하는 것을 특징으로 하는, 세정제. - 제 6 항에 있어서,
하이드로플루오로올레핀이, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜, E-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜, Z-1,2-디클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, E-1,2-디클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, 1,1-디클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, 1,1,2-트리클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, Z-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐, E-1-클로로-2,3,3,4,4,5,5-헵타플루오로-1-펜텐, Z-1-클로로-2,3,3,4,4,5,5-헵타플루오로-1-펜텐, Z-1,1,1,2,4,4,5,5,5-노나플루오로-2-펜텐, E-1,1,1,2,4,4,5,5,5-노나플루오로-2-펜텐, Z-1,1,1,3,4,4,5,5,5-노나플루오로-2-펜텐, E-1,1,1,3,4,4,5,5,5-노나플루오로-2-펜텐 및 메톡시퍼플루오로헵텐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, 세정제. - 제 6 항에 있어서,
하이드로플루오로올레핀이, 30℃~60℃의 비점을 가지는, 세정제. - 제 6 항에 있어서,
하이드로플루오로올레핀이, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜, E-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜 및 Z-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, 세정제. - 제 6 항에 있어서,
분사제로서, 질소, 이산화탄소, 압축 공기, 아르곤 및 불소계 가스로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는, 세정제. - 분말과, 휘발성 유기 용제를 포함하고,
상기 휘발성 유기 용제로서 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤 및 퍼플루오로케톤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 현상제이며,
상기 현상제는, 침투 탐상 시험에 이용하는 것을 특징으로 하는, 현상제. - 제 11 항에 있어서,
하이드로플루오로올레핀이, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜, E-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜, Z-1,2-디클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, E-1,2-디클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, 1,1-디클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, 1,1,2-트리클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, Z-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐, E-1-클로로-2,3,3,4,4,5,5-헵타플루오로-1-펜텐, Z-1-클로로-2,3,3,4,4,5,5-헵타플루오로-1-펜텐, Z-1,1,1,2,4,4,5,5,5-노나플루오로-2-펜텐, E-1,1,1,2,4,4,5,5,5-노나플루오로-2-펜텐, Z-1,1,1,3,4,4,5,5,5-노나플루오로-2-펜텐, E-1,1,1,3,4,4,5,5,5-노나플루오로-2-펜텐 및 메톡시퍼플루오로헵텐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, 현상제. - 제 11 항에 있어서,
하이드로플루오로올레핀이, 30℃~60℃의 비점을 가지는 현상제. - 제 11 항에 있어서,
하이드로플루오로올레핀이, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜, E-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜 및 Z-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, 현상제. - 제 11 항에 있어서,
분사제로서, 질소, 이산화탄소, 압축 공기, 아르곤 및 불소계 가스로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는, 현상제. - 제 11 항에 있어서,
하이드로플루오로올레핀이, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜, E-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜 및 Z-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이며, 분사제가, E-1,3,3,3-테트라플루오로프로펜, 및 2,3,3,3-테트라플루오로프로펜의 적어도 1종인, 현상제. - 침투 탐상제용 용제 조성물이며,
하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤 및 퍼플루오로케톤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하고,
상기 침투 탐상제용 용제 조성물은, 침투 탐상 시험에 이용하는 것을 특징으로 하는, 침투 탐상제용 용제 조성물. - 제 17 항에 있어서,
하이드로플루오로올레핀이, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜, E-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜, Z-1,2-디클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, E-1,2-디클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, 1,1-디클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, 1,1,2-트리클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, Z-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐, E-1-클로로-2,3,3,4,4,5,5-헵타플루오로-1-펜텐, Z-1-클로로-2,3,3,4,4,5,5-헵타플루오로-1-펜텐, Z-1,1,1,2,4,4,5,5,5-노나플루오로-2-펜텐, E-1,1,1,2,4,4,5,5,5-노나플루오로-2-펜텐, Z-1,1,1,3,4,4,5,5,5-노나플루오로-2-펜텐, E-1,1,1,3,4,4,5,5,5-노나플루오로-2-펜텐 및 메톡시퍼플루오로헵텐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, 침투 탐상제용 용제 조성물. - 제 17 항에 있어서,
하이드로플루오로올레핀이, 30℃~60℃의 비점을 가지는, 침투 탐상제용 용제 조성물. - 제 17 항에 있어서,
하이드로플루오로올레핀이, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜, E-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜 및 Z-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, 침투 탐상제용 용제 조성물. - 침투액, 세정제 및 현상제의 3종류를 구성 요소로 하는 침투 탐상제 제품이며,
침투액은, 제 1 항에 기재된 침투액이며,
세정제는, 제 6 항에 기재된 세정제이며,
현상제는, 제 11 항에 기재된 현상제인 것을 특징으로 하는, 침투 탐상제 제품. - 제 21 항에 있어서,
침투액, 세정제 및 현상제가, 동종류의 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤 및 퍼플루오로케톤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는, 침투 탐상제 제품. - 침투 탐상제를 이용하여 물품 표면의 개구 결함부를 검지하는 방법이며,
휘발성 유기 용제로서 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤 및 퍼플루오로케톤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는, 침투액을 물품 표면의 개구 결함부에 침투시키고,
세정 성분으로서 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤 및 퍼플루오로케톤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는, 세정제를 이용하여 물품 표면의 잉여 침투액을 제거하고,
휘발성 유기 용제로서 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤 및 퍼플루오로케톤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는, 현상제를 이용하여 현상 처리하는 것을 포함하는, 방법. - 제 23 항에 있어서,
하이드로플루오로올레핀이, 30℃~60℃의 비점을 가지는 방법. - 제 23 항에 있어서,
하이드로플루오로올레핀이, Z-1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜, Z-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜, E-1-클로로-2,3,3-트리플루오로-1-프로펜 및 Z-1,1,1,4,4,4-헥사플루오로-2-부텐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, 방법. - 제 23 항에 있어서,
침투액, 세정제 및 현상제가, 동종류의 하이드로플루오로올레핀, 하이드로플루오로케톤 및 퍼플루오로케톤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는, 방법.
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