KR20220130795A - 다결정질 입방정 질화붕소 재료 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고 cBN 함량 다결정질 입방정 질화붕소(PCBN) 재료에 관한 것이다. 결합제 매트릭스 재료는 2 내지 15 중량%의 이붕화 티타늄(TiB2)을 포함한다.

Description

다결정질 입방정 질화붕소 재료
본 발명은 소결된 다결정질 입방정 질화붕소 재료 및 이러한 재료의 제조 방법의 분야에 관한 것이다. 특히, 본 발명은, 소결된 다결정질 입방정 질화붕소 재료를 사용한 티타늄 합금의 기계가공에 관한 것이다.
티타늄 합금은 고유한 재료 특성 조합을 가지고 있어 항공우주, 자동차, 화학 및 의료 산업에서 통상적인 까다로운 환경에서 사용되는 구성 요소의 재료의 주요 선택이다. 티타늄 합금의 6가지 가장 두드러진 재료 특성은 높은 강도 대 중량비, 내식성, 낮은 열팽창, 낮은 탄성 계수, 낮은 열 전도성 및 승온에서 높은 강도를 유지하는 능력이다.
그러나, 동일한 특성으로 인해, 티타늄 합금을 가공하기 어려운 재료로 만들어 높은 생산 비용으로 고통받는 제조업체에 문제를 발생시킨다. 이는, 절삭 공구의 급격한 공구 마모, 치명적 파손 또는 소성 변형(plastic deformation)을 피하기 위해 사용되는 낮은 생산 속도 때문이다.
활성 예에는, 채터(chatter)를 유발하는 것으로 알려진 낮은 탄성 계수(modulus of elasticity)가 포함되고, 낮은 열전도도 및 승온에서 높은 강도를 유지하는 능력은 절삭 엣지에 고온을 발생시킨다. 티타늄 합금의 일곱 번째 불리한 특성은 공구 재료와의 강한 화학 반응성으로서, 이는 높은 공구 온도와 결합하여 절삭 공구를 빠르게 열화시킨다.
티타늄 합금을 가공할 때 발견되는 주요 마모 형태는 크레이터 마모, 측면/노즈(flank/nose) 마모, 노칭(notching), 균열, 칩핑(chipping), 소성 변형 및 치명적 파손이다. 크레이터화는 일반적으로, 매끄러운 마모 표면이 관찰되는 확산 또는 용해 마모 메커니즘에 기인한다. 또한, 높은(elevated) 절삭 온도에서 연화되는 공구 재료로 인해 마멸(abrasion)이 측면 마모 발생과 연결된다.
PCBN은 승온에서 높은 경도를 유지할 수 있으므로, 티타늄 합금을 가공할 때 점점 더 인기를 얻고 있다. 그러나, PCBN 재료는 세멘티드(cemented) 탄화물 공구에 비해 비용이 높으며, 비용 효율성을 위해 높은 절삭 속도 및 높은 금속 제거율과 같은 더 높은 생산성을 입증해야 한다.
이러한 요구를 충족시키기 위해 기계가공 작업 동안 공구 수명을 향상시키는 발전된 특성을 가진 PCBN 재료에 대한 요구가 존재한다.
본 발명의 목적은 극한 조건에서 잘 작동하는, 티타늄 합금을 기계가공하기 위한 실행가능한 대체 재료를 개발하는 것이다.
본 발명의 제1 측면에 따르면,
70 내지 95 부피% 입방정 질화붕소(cBN) 입자; 및
상기 cBN 입자가 분산되어 있는 결합제 매트릭스 재료
를 포함하는 다결정질 입방정 질화붕소(PCBN) 재료가 제공되고, 이때
상기 결합제 매트릭스 재료의 함량은 PCBN 재료의 5 부피% 내지 30 부피%이고,
상기 결합제 매트릭스 재료는 50 부피% 이상의 금속 성분을 포함하고,
상기 결합제 매트릭스 재료는 이붕화 티타늄(TiB2)을 추가로 포함하되, 상기 TiB2는 결합제 매트릭스 재료의 2 내지 15 중량%의 양으로 존재한다.
제1 양태의 바람직한 및/또는 임의적인 특징은 종속항 2 내지 16에 제공된다.
본 발명의 제2 양태에 따르면,
원소 또는 화합물 형태의 금속 성분을 포함하는 전구체 분말을 제공하는 단계로서, 상기 전구체 분말이 티타늄 또는 이의 화합물, 및 바나듐 및/또는 크롬 또는 이들의 화합물을 포함하는, 단계;
상기 전구체 분말을 마멸 밀링(attrition milling)하는 단계;
cBN 입자를 밀링된 전구체 분말에 첨가하고, 이들을 함께 혼합하여 전구체 혼합물을 형성하는 단계;
상기 전구체 혼합물을 압착(compacting)하여 그린 바디(green body)를 형성하는 단계;
상기 그린 바디에 인접하게 탄화물 바디를 위치시키는 단계;
상기 그린 바디 및 탄화물 바디를 1300℃ 내지 1600℃의 온도 및 2 GPa 내지 6 GPa의 압력에서 소결시켜 탄화물 기재를 포함하는 지지된(backed) 소결된 다결정질 입방정 질화붕소(PCBN) 재료를 형성하는 단계
를 포함하는 PCBN 재료의 제조 방법이 제공된다.
제2 양태의 바람직한 및/또는 임의적인 특징은 종속항 18 내지 24에 제공된다.
본 발명의 제3 양태에 따르면, 티타늄, 이의 합금 또는 화합물을 기계가공하는데 사용하기 위한 본 발명의 제1 양태에 따른 PCBN 재료를 포함하는 공구가 제공된다.
본 발명의 제4 양태에 따르면, 티타늄을 포함하는 합금 또는 화합물의 기계가공에서의 본 발명의 제3 양태에 따른 공구의 용도가 제공된다.
제4 양태의 바람직한 및/또는 임의적인 특징은 종속항 27 또는 28에 제공된다.
비제한적인 실시양태는 이제 예로서 첨부 도면을 참조하여 설명될 것이다.
도 1은 기계가공에 사용하기 위한 공지된 공구 홀더 및 공구 인서트의 사시도이다.
도 2는 도 1의 공구 홀더에 사용하기에 적합한 PCBN 재료로 만들어진 예시적인 공구 인서트이다.
도 3은 본 발명에 따른 PCBN 재료를 제조하는데 사용되는 공정의 실시양태를 도시하는 흐름도이다.
도 4는 밀 어닐링된 상태에서 Ti6Al4V의 미세구조를 보여주는 주사 전자 현미경(SEM) 현미경 사진이다.
도 5는 기준(상업용) PCBN 재료의 미세구조를 보여주는 SEM 현미경 사진이다.
도 6은 기준 PCBN 재료(케이스 c)의 측면 마모의 광학 이미지이다.
도 7은 기준 PCBN 재료(케이스 d)에서 측면 마모의 광학 이미지이다.
도 8은 참조 PCBN 재료(케이스 c 및 d)에서 달성된 공구의 마모되지 않은 상태에서의 평균 절삭력을 보여주는 컬럼 차트이다.
도 9는 기준 PCBN 재료에 의한 기계가공 동안 인게이지먼트 시간에 따른 측면 마모 및 표면 거칠기의 변화를 보여주는 산포도 그래프이다.
도 10은 기준 PCBN 소재에 의한 기계가공 동안 획득한 절삭력(평균 절삭력, 공급력(feed force), 수동력(passive force))을 나타내는 선 그래프이다.
도 11은 칩 흐름 화살표가 있는 기준 PCBN 재료로 만든 마모된 PCBN 공구의 SEM 이미지이다.
도 12는 측면에 부착된 작업편 재료 층을 보여주는 도 10의 마모된 공구의 SEM 이미지이다.
도 13 a) 내지 c)는, a) 마모된 PCBN의 레이크 및 (b,c) 노출된 PCBN 공구 재료의 국소적 스폿의 후방 산란 전자 이미지이다.
도 14 a) 내지 c)는, a) 에칭 후 마모된 기준 공구, b) 엣지 칩핑, 및 c) 미세 균열의 SEM 이미지이다.
도 15는 마모된 기준 PCBN 재료의 크레이터에서 추출된 라멜라의 STEM HAADF 이미지이다.
도 16 a) 내지 d)는 PCBN 라멜라에 있는 구역 1의 XEDS 원소 맵이다.
도 17 a) 내지 f)는 각각의 XEDS 라인 스캔 데이터가 있는 cBN-Ti6Al4V 계면의 STEM HAADF 이미지이다.
도 18은 a) 가색(false colour) SAED 패턴 및 b) cBN-Ti6Al4V 계면의 5개의 중첩된 가색 암시야 TEM 이미지이다.
도 19 a) 내지 g)는 PCBN 라멜라에서의 구역 2의 XEDS 원소 맵이다.
도 20 a) 내지 m)은 각각의 XEDS 원소 맵핑 및 라인 스캔 데이터가 있는 구역 2의 결합제 풀 근처의 cBN-Ti6Al4V 계면의 STEM HAADF 이미지이다.
도 1을 참조하면, 티타늄 합금을 기계가공하기 위한 공구 모듈이 일반적으로 10으로 표시되어 있다. 공구 모듈(10)은 예를 들어 밀 또는 선반 상의 공구 어셈블리(미도시)에 연결될 수 있다. 공구 모듈(10)은, 신장형(elongate) 공구 홀더(12) 및 공구 홀더(12)의 일 단부에 분리 가능하게 장착된 예시적 절삭 공구(14)를 포함한다. 도구(14)의 상부 표면(16)은, 전형적으로 스프링 바이어스로 상부 표면(16)을 압박하는 이동 가능한 클램프(18)에 의해 제자리에 유지된다.
도 2는 절삭 공구(20)의 제2 예를 도시한다. 기계가공 공구는 전형적으로 다결정질 다이아몬드(PCD) 또는 다결정질 입방정 질화붕소(PCBN)와 같은 다결정질 재료로 제조된다.
도 3은 본 발명에 따른 PCBN 재료를 제조하는 예시적인 단계를 보여주는 흐름도이다. 하기 번호는 도 3의 번호에 해당한다.
S1. 매트릭스 전구체 분말이 제공된다. 매트릭스 전구체 분말은 금속 성분 및 임의적으로 세라믹 성분을 포함한다. 금속 성분은 티타늄(Ti), 바나듐(V) 및/또는 크롬(Cr)을 포함한다. 티타늄은 티타늄-함유 합금의 형태로 제공될 수 있다. 이러한 실시양태에서, 바람직하게는, 티타늄-함유 합금의 5 내지 10 중량%가 티타늄이다. 대안적으로, 티타늄은 원소 또는 화합물 형태로 제공될 수 있다. 매트릭스 전구체 분말에 대한 자세한 정보는 추후 제공된다.
임의적으로, 매트릭스 전구체 분말은 세라믹 성분 이붕화 티타늄(TiB2)을 포함할 수 있다.
S2. 매트릭스 전구체 분말은 함께 마멸 밀링된다. 이는 친밀한 혼합물을 형성하고, 원하는 입자 크기를 수득한다.
S3. cBN 입자는 밀링된 매트릭스 전구체 입자에 첨가된다. 바람직하게는, cBN 입자는 서브마이크론 내지 5 μm, 바람직하게는 2μm 미만의 평균 크기를 갖는다. ISO 표준 4499-2.2010에 따르면 '서브마이크론'은 0.5 내지 0.8 μm의 크기를 갖는 것으로 이해된다.
S4. 그 후, 밀링된 매트릭스 전구체 입자와 cBN 입자를 함께 혼합한다. 바람직하게는, 이는 고 에너지 전단 공정을 사용한다.
S5. 밀링된 매트릭스 전구체 분말은 함께 압착되어, 고압 고온(HPHT) 캡슐에 넣기 전에 금속 캡슐화에서 그린 바디를 형성한다. 압착은, 소결 후 치수 변화를 줄이기 위해 그린 바디의 밀도를 높이는 데 이용된다.
S6. 탄화물 바디는 압착된 그린 본체에 인접하게 배치되어 이어서 기판을 형성한다. 탄화물 바디는 5 내지 10 중량%, 바람직하게는 7 내지 8중량%의 코발트(Co) 함량을 갖는다.
단계 S5 및 S6은 어느 순서로든 진행될 수 있다.
S7. 그 후, 그린 바디는 고온 진공 열처리를 거치고, 이어서 HPHT 캡슐에서 소결된다.
재료는 2 내지 6 GPa의 압력 및 1300℃ 내지 1600℃의 온도에서 소결되었다. 압력은 2 내지 5 GPa일 수 있거나, 대안적으로 압력은 4 내지 5.5 GPa이다.
소결 온도는 S형 열전대를 사용하여 보정되었다.
S8. 소결 후, 생성된 소결된 물품은 실온으로 냉각된다. 냉각 속도는 제어되지 않는다.
소결된 PCBN 재료는 상기의 S1에서 사용된 매트릭스 전구체 재료에 의존하여 강화된 수준의 Cr, Ti, TiB2 및/또는 V를 함유하는 결합제를 특징으로 한다.
그 후, 소결된 PCBN 재료의 다양한 샘플을 적용 테스트를 위해 취했다. 이 샘플은 기준(상업용) PCBN 재료에 대해 평가되었다.
적용 테스트
SMT Sajo 500 Swedturn CNC 선반을 사용하여 Ti6Al4V 작업편 재료에 세로 선삭(turning)을 수행했으며, 여기서 모터 출력은 70 kW이고, 스핀들 속도는 최대 4000 rpm이다.
기계가공은 마무리 조건에서 수행되었다. 절삭 매개변수는 표 1에 제공된다.
절삭 매개변수
절삭 깊이, ap [mm] 0.3
공급, f [mm/rec] 0.1
절삭 속도, vc [m/min] 300
350
고압 유도 냉각(HPDC) 시스템은 8% 유수 에멀젼으로 절삭 공구의 경사면에 90 bar 냉각제 압력을 제공했다. HPDC 시스템은 공구 수명을 증가시키고, 칩 파괴 문제를 감소시키며 칩 점화를 방지하는 데 사용된다. Kistler 5070 증폭기와 내셔널 인스트루먼트 9223 ADC를 통해 컴퓨터에 연결된 9129A 유형의 Kistler 압전 3성분 동력계를 사용하여 기계가공하는 동안 직교 절삭력 성분을 획득했다.
작업편 재료의 화학적 조성 및 기계적 특성이 표 2 및 표 3에 제공된다.
원소 Fe C N H O Y Al V Ti
중량% 0.17 0.021 0.006 0.0013 0.141 <0.005 6.03 4.05 잔부
인장 강도
[MPa] 		항복 강도
[MPa] 		신율 면적 감소 [%] 경도 [HRC]
955 858 19 37 31
작업편 재료는 밀-어닐링된 상태(31 HRC)로 공급되었으며, 그 미세구조는 도 4에 나와 있다.
각각의 절삭 공구는 DCMW11T304F-L1 인서트 형상으로 제조되었으며, 이는 SDJCL3225P11JET 공구 홀더에 조립된 후 주 절삭 엣지 각도 93°, 여유각(clearance angle) 7°, 경사각(rake and inclination angle) 0°를 제공했다. 공구는, 평균 엣지 반경이 rβ = 4μm으로 샤프하다.
측면 마모 및 표면 거칠기는, 마모 기준, VB = 300μm에 도달할 때까지 기계가공 동안에 연속적으로 측정되었다. 측정은 Olympus SZX7 광학 스테레오 현미경으로 수행되었다. 표면은 이후 냉각제 잔류물을 제거하기 위해 95% 에탄올로 세척되었다. 표면 거칠기 값 Ra는 작업편의 표면에서 MarSurf PS1으로 측정되었다. 크레이터 마모는 공구 수명이 단부에서 Alicona Infinite Focus 3D 광학 현미경으로 조사되었다. 마모된 절삭 공구는 Tescan Mira3 SEM으로 추가 검사되었다.
마모된 절삭 공구 및 작업편 재료의 에칭은 표 4의 화학 성분을 포함하는 HF계 에칭제로 수행되었다. 절삭 공구를 혼합물에 3.5분 동안 침지하여 부착된 티타늄 합금을 제거했다. 작업편 재료의 연마된 샘플을 2분 동안 200 μl로 에칭하고, 미세구조 이미징에 사용했다. 에칭 후 마모된 공구의 3D 측정 및 SEM 검사를 반복했다.
성분 농도 [부피%]
불화수소산 (48%) 20
질산 (65%) 70
증류수 10
이중 빔 FIB-SEM, FEI Nova Nanolab 600을 사용하여 리프트-아웃 절차에 의해 에칭되지 않은 절삭 공구의 투과 전자 현미경(TEM) 표본을 제조한 다음, 라멜라를 전자 투명도로 박화하였다. TM, XEDS 및 선택 영역 전자 회절(SAED) 분석은 Oxford XEDS 검출기가 장착된 JEOL 3000F 필드 방출 전자 현미경으로 수행되었다.
기준 재료
적용 테스트는 85 부피% 입방정 질화붕소(cBN) 입자 및 15 부피% 결합제를 포함하는 기준(상업용) PCBN 재료를 사용하여 수행되었다. 결합제 상의 조성은 하기 표 5에 제공된다.
원소 비율 (%)
Al 1.685
Ti 0.308
Cr 6.933
Fe 1.173
Co 20.35
Ni 52.325
Cu 0.582
Nb 2.85
Mo 2.949
W 10.745
기준 PCBN 재료의 미세구조가 도 5에 나와 있다.
하기 실시예는 모두 S1 내지 S7을 참조하여 상기 단계에 따라 생성되었다.
실시예 1
85 부피% 입방정 질화붕소(cBN) 입자 및 15 부피% 결합제를 포함하는 실시예 1 PCBN 재료를 사용하여 적용 테스트를 수행하였다. 실시예 1의 결합제 상은 기준 PCBN 재료(10 중량% 미만의 Cr 포함)와 유사하지만 또한 2 내지 5 중량%의 TiB2를 함유한다.
실시예 2
85 부피% 입방정 질화붕소(cBN) 입자 및 15 부피% 결합제를 포함하는 실시예 2 PCBN 재료를 사용하여 적용 테스트를 수행하였다. 실시예 2의 결합제 상은 기준 PCBN 재료와 유사하지만 증가된 수준의 Cr을 가졌다. Cr은 결합제 매트릭스 재료의 10 중량%의 양으로 존재하였다.
실시예 3
85 부피% 입방정 질화붕소(cBN) 입자 및 15 부피% 결합제를 포함하는 실시예 3 PCBN 재료를 사용하여 적용 테스트를 수행하였다. 실시예 3의 결합제 상은 기준 PCBN 재료와 유사하지만 상당히 증가된 수준의 Cr을 가졌다. Cr은 결합제 매트릭스 재료의 20 중량%의 양으로 존재하였다.
실시예 4
85 부피% 입방정 질화붕소(cBN) 입자 및 15 부피% 결합제를 포함하는 실시예 4 PCBN 재료를 사용하여 적용 테스트를 수행하였다. 실시예 4의 결합제 상은 기준 PCBN 재료와 유사하지만 상당히 증가된 수준의 Cr을 가졌다. Cr은 결합제 매트릭스 재료의 30 중량%의 양으로 존재하였다.
실시예 5
85 부피% 입방정 질화붕소(cBN) 입자 및 15 부피% 결합제를 포함하는 실시예 5 PCBN 재료를 사용하여 적용 테스트를 수행하였다. 실시예 5의 결합제 상은 실시예 2와 유사하지만 첨가된 TiB2를 가졌다. TiB2는 결합제 매트릭스 재료의 5 중량%의 양으로 존재하였다.
실시예 6
85 부피% 입방정 질화붕소(cBN) 입자 및 15 부피% 결합제를 포함하는 실시예 6 PCBN 재료를 사용하여 적용 테스트를 수행하였다. 실시예 6의 결합제 상은 실시예 3과 유사하지만 첨가된 TiB2를 가졌다. TiB2는 결합제 매트릭스 재료의 5 중량%의 양으로 존재하였다.
실시예 7
85 부피% 입방정 질화붕소(cBN) 입자 및 15 부피% 결합제를 포함하는 실시예 7 PCBN 재료를 사용하여 적용 테스트를 수행하였다. 실시예 7의 결합제 상은 실시예 4와 유사하지만 첨가된 TiB2를 가졌다. TiB2는 결합제 매트릭스 재료의 5 중량%의 양으로 존재하였다.
실시예 8
85 부피% 입방정 질화붕소(cBN) 입자 및 15 부피% 결합제를 포함하는 실시예 8 PCBN 재료를 사용하여 적용 테스트를 수행하였다. 실시예 8의 결합제 상은 실시예 2와 유사하지만 첨가된 V를 가졌다. V는 결합제 매트릭스 재료의 17 중량%의 양으로 존재하였다.
실시예 9
85 부피% 입방정 질화붕소(cBN) 입자 및 15 부피% 결합제를 포함하는 실시예 9 PCBN 재료를 사용하여 적용 테스트를 수행하였다. 실시예 9의 결합제 상은 실시예 2와 유사하지만 첨가된 V를 가졌다. V는 결합제 매트릭스 재료의 25 중량%의 양으로 존재하였다.
실시예 10
85 부피% 입방정 질화붕소(cBN) 입자 및 15 부피% 결합제를 포함하는 실시예 10 PCBN 재료를 사용하여 적용 테스트를 수행하였다. 실시예 10의 결합제 상은 실시예 2와 유사하지만 첨가된 V를 가졌다. V는 결합제 매트릭스 재료의 35 중량%의 양으로 존재하였다.
실시예 11
85 부피% 입방정 질화붕소(cBN) 입자 및 15 부피% 결합제를 포함하는 실시예 11 PCBN 재료를 사용하여 적용 테스트를 수행하였다. 실시예 11의 결합제 상은 실시예 5와 유사하지만 첨가된 V를 가졌다. V는 결합제 매트릭스 재료의 17 중량%의 양으로 존재하였다.
실시예 12
85 부피% 입방정 질화붕소(cBN) 입자 및 15 부피% 결합제를 포함하는 실시예 12 PCBN 재료를 사용하여 적용 테스트를 수행하였다. 실시예 12의 결합제 상은 실시예 5와 유사하지만 첨가된 V를 가졌다. V는 결합제 매트릭스 재료의 25 중량%의 양으로 존재하였다.
실시예 13
85 부피% 입방정 질화붕소(cBN) 입자 및 15 부피% 결합제를 포함하는 실시예 13 PCBN 재료를 사용하여 적용 테스트를 수행하였다. 실시예 13의 결합제 상은 실시예 5와 유사하지만 첨가된 V를 가졌다. V는 결합제 매트릭스 재료의 35 중량%의 양으로 존재하였다.
추가 실시예
추가 실시예의 조성은 하기 표 6과 같다. 각 샘플은 <5　중량% Al, <5　중량% Fe, <1　중량% Ti, <20　중량% Co, <60　중량% Ni, <1　wt. Cu, <5　중량% Nb, <20　중량% Mo, <20　중량% W를 포함하였다. 이들 성분은 표 6에 열거된 성분들 이외의 것들이다.
실시예 번호 Cr (중량%) TiB 2 (중량%) V (중량%)
1 2.5
2 10
3 20
4 30
5 10 5
6 20 5
7 30 5
8 10 17
9 20 25
10 30 35
11 10 5 17
12 20 5 25
13 30 5 35
14 10 2.5
15 20 2.5
16 30 2.5
17 10 2.5 17
18 20 2.5 25
19 30 2.5 35
20 10 7.5
21 20 7.5
22 30 7.5
23 10 7.5 17
24 20 7.5 25
25 30 7.5 35
26 40 5
27 50 5
28 40 2.5
29 50 2.5
30 40 7.5
31 50 7.5
32 5
33 7.5
결과
성능 및 행태
표 7은, 기준 PCBN 재료에 대한 기계가공 동안 수득된 공구 수명, 인게이지먼트 거리, 재료 제거 속도(MMR) 및 최대 표면 거칠기(Ra)를 나타낸다. 두 가지 다른 절삭 속도가 테스트되었으므로, c와 d로 표시된 두 가지 케이스가 수행되었다.
절삭 공구 재료 PCBN
기준 재료, 케이스: c d
절삭 속도, Vc [m/min] 300 350
공구 수명 [min] 5.7 3.3
인게이지먼트 거리 [m] 1720 1140
MRR [cm3/min] 9.0 10.5
Ra [μm] 1.1 1.6
PCBN 공구 수명은 350 m/min(케이스 d)에 비해 절삭 속도 300 m/min(케이스 c)에서 기계가공할 때 거의 2배가 되었다. 유사하게, 생성된 표면 거칠기가 공구 수명 기준으로 사용될 때 보다 낮은 절삭 속도(케이스 c)가 다시 바람직하다.
도 6 및 7(동일 스케일)은, 마모 기준에 도달하거나 통과했을 때 케이스 c)와 d)에 대한 측면 마모의 광학 이미지를 제공한다. Vc = 350 m/min에서 기준 PCBN 재료로 기계가공할 때 마모 랜드를 따라 엣지 칩핑 및 파괴로 인한 공구 파손이 발생했다.
마모 형태
도 8은 마모되지 않은 상태에서 기준 PCBN 공구를 기계가공할 때의 절삭력 값을 보여준다. 절삭 속도는 두 경우 모두 절삭력에 무시할 수 있는 영향을 미친다는 것을 알 수 있으며, 이는 공정 온도와 재료 연화가 점근적(asymptotic) 값에 접근하는 이미 높은 수준 때문일 가능성이 크다.
도 9는, 엣지 칩핑이 발생하고, 크레이터가 개시된 후 PCBN의 측면 마모가 더 빠르게 증가한다는 것을 보여준다.
도 10은 기계가공 중 평균 절삭력의 변화(evolution)를 보여준다. 공급력과 수동력은 특히 크레이터 개시 후에 주 절삭력보다 더 많이 증가한다. 이는, 공구 챔퍼링(chamfering)으로 인한 음의 경사각(negative rake angle)의 형성과 가장 관련이 있는 것으로 생각된다. 따라서, 수동 절삭력은 다른 힘에 비해 가장 많이 증가한다. 기준 PCBN 재료를 사용하면, 평균 수동력이 시작 값에서 9배 증가했다.
도 11은, 화살표로 표시된 칩 흐름(chip flow)이 있는 마모된 기준 PCBN 재료의 SEM 이미지를 보여준다. 부착된 작업편 재료는 거의 전체 접촉 영역을 덮고 다른 유형의 공구 손상, 예컨대 엣지 칩핑 또는 팩쳐를 숨길 수 있다. 접착층의 두께는 크레이터 내에서 측정할 수 없지만, 도 12는 측면에서의 최대 두께가 약 20μm임을 나타낸다.
도 13에서 볼 수 있는 과도한 접착으로 인해 마모된 PCBN의 측면 분석에서 제한된 정보를 수득할 수 있다. 주변 압력 조건에서 엣지 라인 근처에, 노출된 PCBN의 소수의 작은 스폿만 볼 수 있다.
공구 엣지에서 높은 수준의 Ti6Al4V로 인해, 기준 PCBN 공구의 에칭이 수행되어 도 14에 제시된 실제 공구 마모 형태가 드러났다. 뚜렷한 엣지 칩핑(도 14a)과 측면 마모 랜드(flank wear land)에 균열이 발생했다(도 14b). 마모된 공구를 추가로 분석한 결과, 엣지-라인 부근의 경사면에 미세-균열이 존재함이 밝혀졌고(도 14c), 이는 엣지 칩핑의 가장 가능성 있는 원인이 된다. 마모된 표면에 대한 근접 분석은 또한, 결합제 함량이 더 높음에도 불구하고, 결합제 부위에 미세-크레이터의 형성이 관찰되지 않음을 보여주므로, PCBN 결합제가 가공 조건에서 액화되지 않음을 시사한다.
마모 메커니즘
크레이터화, 측면 마모, 균열 및 엣지 칩핑은 PCBN 공구의 주요 마모 형태이다. 크레이터화에 대해 제안된 마모 메커니즘은 확산이며 STEM, XEDS 및 전자 회절 연구가 수행되었다. FIB-수명 제거(life out) 절차는 도 13a에서 볼 수 있는 위치와 함께 크레이터에서 TEM 라멜라를 추출하기 위해 수행되었다. 공구 에칭 전에 라멜라가 추출되었음을 유의한다. 라멜라는 전자 투명도로 박화되고 도 15에 제공되며, 이는 부착된 작업편 재료, 다중 cBN 그레인 및 결합제 상을 보여준다. cBN-Ti6Al4V 계면을 포함하는 구역(구역 1)과 결합제-Ti6Al4V 계면을 포함하는 구역(구역 2)의 두 개의 강조 표시된 영역이 세부 분석으로 처리되었다.
구역 1의 XEDS 분석이 도 16에 나와 있다. 티타늄 및 바나듐 신호가 붕소 신호와 약간 겹치는 것을 볼 수 있으며(도 16a 내지 16b), 잠재적으로, 화학 반응 생성물의 형성 또는 붕소 외부 확산을 나타낸다. 티타늄(또한 바나듐)과 질소 신호(도 16c)는 겹치지 않지만 실제로 계면에 직접 터치된다. 알루미늄과 질소 신호 사이에 40 내지 50 nm 갭이 형성되는 알루미늄(도 16d)의 경우 상황이 상이하다. 이러한 갭은 알루미늄을 함유하지 않는 반응 생성물의 형성 또는 바나듐에 의해 안정화되고 알루미늄이 고갈된 β-티타늄의 존재를 나타낼 수 있다. 후자의 경우는, α-티타늄이 붕소와 질소에 의해 안정화되기 때문에 배제될 수 있다.
구역 1의 계면을 가로지르는 XEDS 라인 스캔(도 17)은 TEM 샘플에서 계면 경사를 나타내는 모든 개별 신호의 선형 감소를 보여준다. 그러나, 질소 신호는 반응 생성물의 존재를 잠재적으로 가리키는 뚜렷한 단계(도 17의 점선 직사각형 참조)를 갖는다.
데이터는 또한, 알루미늄 신호가 다른 원소와 관련하여 이동되었음이 확인되어 상호 작용에 참여하지 않음을 시사한다. 훨씬 더 뚜렷한 것은, 붕화물(boride)의 형성 가능성을 암시하는 계면 영역의 강한 붕소 신호이다. 또한 붕소는, 계면을 넘어 약 100 nm 더 작업편 재료로 확장되어 cBN의 실제 마모 메커니즘으로서 붕소와 질소의 확산 용해가 확인된다.
120 nm의 최소 어퍼쳐로 수행된 선택 영역 회절(SAED)은 HCP α-티타늄, 입방정 질화붕소의 존재를 보여주지만, 이붕화 티타늄(TiB2)에 해당하는 공간 그룹 191이 있는 위상 반사(원)의 약한 신호도 보여준다. XEDS와 SAED 데이터를 결합하면 티타늄과 바나듐의 붕화물 - (Ti,V)B2 고용체 형성이 가능하다. 도 18b는 각각의 위상(Ti,V)B2, cBN 및 α-Ti에서 여러 반사를 포함하는 방식으로서 최소 회절 평면(대물렌즈) 어퍼쳐로 촬영한 5개의 중첩된 암시야(dark field) TEM 이미지로 구성된 이미지를 보여준다. 붕화물 반응 생성물은 크기가 나노미터(30-50 nm)이고 계면에 직접 위치하며 cBN 표면에 연속 필름을 생성한다. 따라서, 기계가공 공정 동안 제자리에서 형성되는 이러한 반응 생성물은 접착된 Ti6Al4V에서 cBN의 확산 용해를 지연시키기 위한 확산 장벽으로 작용한다. TEM 라멜라의 추가 FIB 박화(thinning)는 도 17에서 점선 직사각형으로 도시된 계면 경사의 영향을 피할 수 있게 했다. 나노빔 회절 데이터는 질화물 반응 생성물의 부재를 확인하여 (Ti,V)B2가 화학적 상호작용의 유일한 생성물임을 보여준다.
결합제도 존재하는 상호작용 영역을 조사하기 위해 도 19와 같이 구역 2의 XEDS도 수행하였다. Ti와 V의 침투는 cBN 계면 수준보다 깊은 결합제 영역에서 발생함을 알 수 있다. 이는, 결합제의 용해율이 cBN보다 높다는 것을 의미한다. 특히 약 100nm의 결합제 풀에서 니켈이 고갈된 반면, 크롬은 안정적으로 유지되고, XEDS 데이터는 Ti 및 V의 중첩을 보여준다. 이 중첩 영역 내에서 알루미늄 신호의 부재는 도 16에 도시된 유사한 메커니즘을 가리키고, 이는 Ti, V 및 Cr의 혼합 붕화물이 형성됨을 의미한다.
더 박화된 라멜라의 구역 2의 사이드(side)에서 수행된 XEDS 맵핑 및 라인 스캔(도 20)은, Cr이 원래의 결합제 풀 내에 남아 있을 뿐만 아니라 인접한 cBN-Ti6Al4V 계면을 따라 확장되어 Ti 및 V를 갖는 고용체를 생성하고, 따라서 (Ti,V,Cr)B2의 형성이 확인된다.
이는, 크롬계 결합제가 확산 공격을 더 잘 견딜 수 있고 PCBN 공구에 대한 보호의 생성 및 안정화에 기여할 수 있음을 나타낸다. 구역 1 및 구역 2의 데이터(도 15)는 cBN 및 결합제 계면을 포함하여 pcBN 공구 표면 위에 반응 생성물의 연속 보호층이 형성됨을 나타낸다.
실시예 1 내지 33
기준 PCBN 생성물의 분석에서 수득된 내용을 활용하기 위해, 실시예 1 내지 33의 재료는 연속 보호층을 제어하고, 강화하기 위해 제형화되었다.
표 6에 기재된 첨가제는, 반응 생성물로 형성된 연속 보호층의 효과를 증폭시키기 위해 소성 전 매트릭스 전구체 분말에 포함되었다.
TEM, ZEDS 및 나노빔 회절 연구는, (Ti,V)B2 보호층이 cBN-Ti6Al4V 계면에 형성되고 (Ti,V,Cr)B2 보호층이 결합제 영역에 형성되는 것으로 나타났다. 시험에서, 실시예 1 내지 33은 모두 개선된 마모 성능을 나타내었다.
본 발명이 실시양태를 참조하여 구체적으로 도시되고 기술되었지만, 첨부된 특허청구범위에 의해 정의된 본 발명의 범위를 벗어나지 않고 형태 및 세부사항의 다양한 변경이 이루어질 수 있음이 당업자에 의해 이해될 것이다.
정의
본 명세서에 사용된 바와 같이, "PCBN" 재료는, 금속 또는 세라믹을 포함하는 매트릭스 내에 분산된 cBN의 그레인을 포함하는 일종의 초경질 재료를 지칭한다. PCBN은 초경질 재료의 한 예이다.
본 명세서에 사용된 바와 같이, "매트릭스 재료"는, 다결정질 구조 내의 기공, 간극 또는 간극 영역을 전체적으로 또는 부분적으로 충전하는 매트릭스 재료를 의미하는 것으로 이해된다.
"매트릭스 전구체 분말"이라는 용어는, 고압 고온 소결 공정을 거칠 때 매트릭스 재료가 되는 분말을 지칭하는 데 사용된다.
청구범위는 평균 입자 크기를 언급한다. 이는 균등 원 직경(ECD) 기술을 사용하여 측정된다. 다수의 느슨하고, 결합되지 않고 응집되지 않은 그레인의 ECD 분포는 레이저 회절에 의해 측정될 수 있으며, 여기서 그레인은 입사광의 경로에 무작위로 배치되고, 그레인에 의해 광의 회절로부터 발생하는 회절 패턴을 측정한다. 회절 패턴은, 마치 복수의 구형 그레인에 의해 생성된 것처럼 수학적으로 해석될 수 있으며, 이의 직경 분포는 ECD의 관점에서 계산 및 보고된다. 그레인 분포의 양태는 다양한 용어와 기호를 사용하여 다양한 통계적 특성으로 표현될 수 있다. 이러한 용어의 특정 예에는 평균, 중앙값 및 모드가 포함된다. 크기 분포는 일련의 개별 크기 채널에 해당하는 값 Di로 고려될 수 있고, 여기서 각 Di는 각 채널 i(이는 1 내지 사용된 채널의 수 n 범위의 정수임)에 해당하는 기하 평균 ECD 값이다.

Claims (28)

  1. 70 내지 95 부피% 입방정 질화붕소(cBN) 입자; 및
    상기 cBN 입자가 분산되어 있는 결합제 매트릭스 재료
    를 포함하는 다결정질 입방정 질화붕소(PCBN) 재료로서,
    상기 결합제 매트릭스 재료의 함량은 PCBN 재료의 5 부피% 내지 30 부피%이고,
    상기 결합제 매트릭스 재료는 50 부피% 이상의 금속 성분을 포함하고,
    상기 결합제 매트릭스 재료는 이붕화 티타늄(TiB2)을 추가로 포함하되, 상기 TiB2는 결합제 매트릭스 재료의 2 내지 15 중량%의 양으로 존재하는, 다결정질 입방정 질화붕소 재료.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 TiB2가 결합제 매트릭스 재료의 2 내지 10 중량%의 양으로 존재하는, PCBN 재료.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 TiB2가 결합제 매트릭스 재료의 2 내지 5 중량%의 양으로 존재하는, PCBN 재료.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속 성분이 바나듐(V) 및/또는 크롬(Cr) 중 어느 하나를 포함하는, PCBN 재료.
  5. 제4항에 있어서,
    Cr이 결합제 매트릭스 재료의 2 내지 50 중량%의 양으로 존재하는, PCBN 재료.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서,
    Cr이 결합제 매트릭스 재료의 2 내지 20 중량%의 양으로 존재하는, PCBN 재료.
  7. 제4항, 제5항 또는 제6항에 있어서,
    Cr이 결합제 매트릭스 재료의 4 내지 15 중량%의 양으로 존재하는, PCBN 재료.
  8. 제4항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    V가 결합제 매트릭스 재료의 15 내지 50 중량%, 또는 15 내지 40 중량%, 또는 15 내지 30 중량%의 양으로 존재하는, PCBN 재료.
  9. 제8항에 있어서,
    V가 결합제 매트릭스 재료의 15 내지 20 중량%의 양으로 존재하는, PCBN 재료.
  10. 제8항에 있어서,
    V가 결합제 매트릭스 재료의 20 내지 30 중량%의 양으로 존재하는, PCBN 재료.
  11. 제8항에 있어서,
    V가 결합제 매트릭스 재료의 30 내지 40 중량%의 양으로 존재하는, PCBN 재료.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    75 내지 92 부피%의 입방정 질화붕소(cBN)를 포함하는 PCBN 재료.
  13. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    80 내지 93 부피%의 입방정 질화붕소(cBN)를 포함하는 PCBN 재료.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 cBN 입자의 평균 입자 크기가 서브마이크론(submicron) 내지 약 5 마이크론 범위인, PCBN 재료.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 결합제 매트릭스 재료가 알루미늄 또는 이의 화합물 및/또는 티타늄 또는 이의 화합물을 추가로 포함하는, PCBN 재료.
  16. 제15항에 있어서,
    알루미늄(Al) 또는 이의 화합물이 결합제 매트릭스 재료의 2 내지 15 부피%, 바람직하게는 5 내지 15 부피%, 더욱 바람직하게는 5 부피%의 양으로 존재하는 PCBN 재료.
  17. 원소 또는 화합물 형태의 금속 성분을 포함하는 전구체 분말을 제공하는 단계로서, 상기 전구체 분말이 티타늄 또는 이의 화합물, 및 바나듐 및/또는 크롬 또는 이들의 화합물을 포함하는, 단계;
    상기 전구체 분말을 마멸 밀링(attrition milling)하는 단계;
    cBN 입자를 밀링된 전구체 분말에 첨가하고, 이들을 함께 혼합하여 전구체 혼합물을 형성하는 단계;
    상기 전구체 혼합물을 압착(compacting)하여 그린 바디(green body)를 형성하는 단계;
    상기 그린 바디에 인접하게 탄화물 바디를 위치시키는 단계;
    상기 그린 바디 및 탄화물 바디를 1300℃ 내지 1600℃의 온도 및 2 GPa 내지 6 GPa의 압력에서 소결시켜 탄화물 기재를 포함하는 지지된(backed) 소결된 다결정질 입방정 질화붕소(PCBN) 재료를 형성하는 단계
    를 포함하는 PCBN 재료의 제조 방법.
  18. 제17항에 있어서,
    상기 전구체 분말이 티타늄-함유 합금을 포함하는, 제조 방법.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 티타늄-함유 합금이 5 중량% 내지 10 중량%의 티타늄을 포함하는, 제조 방법.
  20. 제17항, 제18항 또는 제19항에 있어서,
    상기 전구체 분말이 TiB2를 추가로 포함하는, 제조 방법.
  21. 제17항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 밀링된 전구체 분말 및 상기 cBN 입자를 함께 혼합하는 단계가 고 에너지 전단 혼합을 포함하는, 제조 방법.
  22. 제17항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 온도가 1500℃ 내지 1600℃인, 제조 방법.
  23. 제17항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 압력이 2 내지 5 GPa인, 제조 방법.
  24. 제17항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 압력이 4 내지 5.5 GPa인, 제조 방법.
  25. 티타늄, 합금 또는 이들의 화합물의 기계가공에서 사용하기 위한, 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 따른 PCBN 재료를 포함하는 공구.
  26. 티타늄을 포함하는 합금 또는 화합물의 기계가공에서의, 제25항에 따른 공구의 용도.
  27. 제26항에 있어서,
    상기 티타늄을 포함하는 합금 또는 화합물이 Ti6Al4V인, 공구의 용도.
  28. 제26항 또는 제27항에 있어서,
    상기 공구의 절삭 속도(Vc)가 150 내지 300 m/min인, 공구의 용도.
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