KR20220122110A - 다성분 왁스를 포함하는 마이크로 캡슐 및 이의 제조 방법 - Google Patents
다성분 왁스를 포함하는 마이크로 캡슐 및 이의 제조 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 다성분 왁스를 포함하는 쉘부; 및 수성 코어부;를 포함하고, 상기 다성분 왁스는 온도 변화에 따라 상 변화하는 것을 특징으로 하고, 상기 쉘부는 기공 또는 균열이 없는 것인 마이크로 캡슐에 관한 것으로, 이를 포함하는 화장료 조성물, 기능성 식품 조성물 및 이의 제조 방법을 제공한다.
Description
다성분 왁스를 포함하는 마이크로 캡슐 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
에멀젼은 우리의 건강과 아름다움을 유지하거나 증진하기 위해 다양한 화장품 활성 성분을 효과적으로 전달하기 위해 화장품에 로션 또는 크림 형태로 널리 사용된다. 에멀젼은 화장품에 자주 사용되는 친수성 물질과 소수성 물질을 모두 용해시킬 수 있으며 활성 성분의 효율성에 큰 영향을 주지 않으면서 화장품 제형의 유변학적 특성을 조절할 수 있다. 그러나, 에멀젼은 본질적으로 불안정하기 때문에 적절한 유화제를 사용하더라도 시간이 지남에 따라 에멀젼 액적 (droplet)의 유착과 벌크 상분리가 일반적으로 관찰된다.
이러한 문제점을 피하기 위한 방법으로 활성 성분을 포함하는 코어부를 보호 쉘로 캡슐화한 마이크로 캡슐을 이용할 수 있다. 이것은 산화와 열화로부터 비타민, 영양소, 치료제와 같은 민감한 활성 성분의 효율적인 저장을 가능하게 한다. 이러한 코어-쉘 구조의 마이크로 캡슐을 생산하는 기존의 방법으로는 벌크 유화 기술을 통해 제조된 다상 에멀젼 액적을 템플릿으로 사용한다. 이러한 방법에 의해 제조된 마이크로 캡슐은 일반적으로 높은 다분산도와 낮은 로딩 효율을 갖는다.
최근 액적 미세 유체학의 발전으로 인해 크기, 구조 및 조성을 정밀하게 조정할 수 있는 단분산 다상 에멀젼 액적을 높은 부하 효율로 제조할 수 있게 되었다. 특히, 다양한 유중수 (water-in-oil-water, W/O/W) 이중 에멀젼 제형은 주변 환경으로부터 캡슐화된 활성 물질을 보호하고 방지하기 위해 고체 물리적 쉘 내에 원하는 활성 물질을 포함하는 수성 코어부를 둘러싸기 위한 템플릿으로 연구되었다. 예를 들어, 과불화 폴리에테르 (PFPE) 기반 마이크로 캡슐을 제조하기 위한 미세유체 접근 방식을 이용하면, 쉘의 전능성 특성으로 인해 캡슐화된 활성 물질의 유지력을 향상시킬 수 있다. 또한, 티올-엔 광중합을 이용하면 작은 분자의 캡슐화 및 유지를 위한 불투과성 막이 있는 마이크로 캡슐을 제작할 수 있다. 이와 별도로 저분자량 폴리 (에틸렌글리콜) 디아크릴레이트 (PEGDA)는 친수성 물질과 소수성 물질을 동시에 캡슐화할 수 있는 생체 적합성 PEG 기반 마이크로 캡슐을 제조하기 위한 중간 단계로 사용되는 기술도 보고된 바 있다. 이러한 모든 접근 방식은 캡슐화된 물질의 안정적인 저장 및 생체 적합성을 어느 정도 제공하지만, 물질을 원하는 조건하에 방출하는 능력이 부족하고 파열 및 방출시 쉘의 잔류물을 남기므로 화장품 응용 분야에서 적용 가능성을 제한한다.
이러한 문제점의 해결 방법으로 쉘의 재료로 열 반응상 변화 재료 (phase change material, PCM)를 사용하는 방법이 있다. 최근 왁스 재료 (알칸 및 지방산)를 포함하는 쉘이 있는 캡슐은 밀폐 기능을 제공하는 것으로 나타났다. 이는 장기간에 걸쳐 담지된 물질의 누출이 없는 절대적인 밀봉을 의미한다. 또한, 상기 PMC 캡슐은 물질의 주문형 방출을 하기 위해 설계된 용융 온도 이상에서 녹을 수 있다. 그러나 기존의 PMC 캡슐은 그 크기가 밀리미터 단위이며, 캡슐 형태를 정확하게 조정할 수 없었다.
최근 온도에 반응하여 담지 물질을 방출하는 생체 적합성 왁스 기반의 마이크로 캡슐이 보고되었다. 그러나 후속 연구에서 상기 캡슐은 상전이 과정에서 쉘에 생성된 균열을 통해 캡슐화된 물질의 누출이 보고된 바 있다.
따라서, 쉘의 특성에 대한 연구를 통한 새로운 온도 민감성 및 생체 적합성 마이크로 캡슐 제형에 대한 필요성이 있다. 또한 이러한 마이크로 캡슐의 화장품 또는 식품에의 적용을 위한 캡슐화된 물질의 주문형 방출과 밀폐 밀봉을 동시에 달성하기 위한 새로운 접근법이 필요하다.
일 양상은 다성분 왁스를 포함하는 쉘부; 및 수성 코어부;를 포함하고,
상기 다성분 왁스는 온도 변화에 따라 상 변화하는 것을 특징으로 하고,
상기 쉘부는 기공 또는 균열이 없는 것인, 마이크로 캡슐을 제공하는 것이다.
다른 양상은 상기 마이크로 캡슐을 포함하는 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
다른 양상은 상기 마이크로 캡슐을 포함하는 기능성 식품 조성물을 제공하는 것이다.
다른 양상은 오일상으로 구성된 쉘부; 및 수상으로 구성된 코어부;를 포함하며, 상기 쉘부는 다성분 왁스를 포함하는, 이중 액적을 형성하는 단계; 및
상기 다성분 왁스를 순차적 결정화시키는 단계;를 포함하는 마이크로 캡슐의 제조방법을 제공하는 것이다.
일 양상은 다성분 왁스를 포함하는 쉘부; 및 수성 코어부;를 포함하고,
상기 다성분 왁스는 온도 변화에 따라 상 변화하는 것을 특징으로 하고,
상기 쉘부는 기공 또는 균열이 없는 것인, 마이크로 캡슐을 제공한다.
상기 마이크로 캡슐은 온도 변화에 따른 담지된 물질의 방출 특성을 갖는다. 상기 마이크로 캡슐은 특정 온도에서 상 변화하도록 조절할 수 있다. 상기 쉘부는 액체상 또는 고체상의 상변화물질 (Phase Change Material, PCM) 중 다성분 왁스를 포함할 수 있다. 상기 마이크로 캡슐은 특정 온도 (예를 들어, 30 내지 40℃) 이상으로 가열됨에 따라 고체상에서 액체상으로 용융될 수 있다. 또한, 상기 다성분 왁스가 특정 온도 이하로 냉각됨에 따라 액체상에서 고체상으로 결정화 또는 응고될 수 있다. 또한, 상기 다성분 왁스는 온도 변화에 따른 순차적 용융 또는 결정화가 되기 때문에 상기 쉘부에는 기공 또는 균열이 없을 수 있다. 예를 들어, 냉각 과정에서 융점이 다른 성분들이 순차적으로 결정화될 수 있으므로 융점이 낮은 성분이 융점이 높은 성분의 결정화로 인해 만들어진 초기 균열과 기공을 채울 수 있다. 그 결과 기공이나 균열이 없는 온전한 껍질을 생성할 수 있다.
상기 마이크로 캡슐은 온도 변화에 따라 화합물을 방출시킬 수 있다. 온도가 다성분 왁스의 녹는점보다 낮으면 상기 왁스가 고체로 결정화하고, 녹는점보다 높으면 액체로 용융될 수 있다.
이와 같이, 코어부에 담지된 물질의 밀폐된 밀봉 특성 및 온도 변화에 따른 방출 특성을 갖는 마이크로 캡슐은 화장료 조성물, 기능성 식품 조성물 등과 같은 다양한 분야에서 유용하게 적용될 수 있다.
상기 다성분 왁스는 두 개 이상의 성분을 포함하는 왁스를 말한다. 예를 들어, 상기 다성분 왁스는 동식물성 지방산 또는 동식물성 지방산 에스테르 등일 수 있다. 예를 들어, 상기 다성분 왁스는 식물성 왁스일 수 있으며, 구체적으로 팜유일 수 있다. 상기 동식물성 지방산 에스테르는 동식물성 지방산 글리세라이드일 수 있다. 상기 글리세라이드는 모노글리세라이드, 디글리세라이드, 리글리세라이드 및 트리글리세리드 등을 포함할 수 있다. 일 실시예에서, 상기 다성분 왁스는 팜유일 수 있다. 이 경우 트리글리세리드, 모노글리세리드 및 디글리세리드를 포함할 수 있다.
상기 쉘부는 마이크로 캡슐 구조 중 코어부를 감싸는 껍데기 부분인, 외부의 쉘 부분을 말한다. 상기 쉘부는 다성분 왁스를 포함할 수 있다. 예를 들어, 다성분 왁스를 쉘부 전체 조성의 50중량% 내지 100중량%, 60중량% 내지 100중량%, 70중량% 내지 100중량%, 80중량% 내지 100중량%, 90중량% 내지 100중량%, 90중량% 내지 99중량% 또는 95중량% 내지 99중량%로 포함할 수 있다. 상기 쉘부에 다성분 왁스가 상기 조성 범위로 포함되는 경우, 마이크로 캡슐이 밀봉 특성 및 온도 반응 특성을 갖을 수 있다.
상기 코어부는 마이크로 캡슐 구조 중 쉘부에 싸여있는 부분을 말한다. 상기 코어부는 수성 코어부일 수 있으며, 친수성 물질을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 친수성 물질은 극성 물질, 산성 물질 또는 염기성 물질 등을 포함할 수 있다.
상기 수성 코어부는 수용액 상태일 수 있다. 상기 수용액은 물과 오일 계면을 안정화시키기 위해 수용성 계면활성제를 포함할 수 있다. 예를 들어, 폴리에틸렌글리콜 (polyethyleneglycol, PEG), 폴리비닐알콜 (poly(vinyl alcohol), PVA), 폴리비닐피롤리돈 (polyvinylpyrrolidone, PVP), 또는 이들의 조합을 포함한 수용액을 사용할 수 있다.
이때, 상기 수용성 계면활성제의 함량은 전체 수용액에 대하여 0.1 w/w% 내지 30 w/w%일 수 있으며, 1 w/w% 내지 20 w/w%일 수 있고, 3 w/w% 내지 10 w/w%일 수 있으며, 4 w/w% 내지 6 w/w%일 수 있다. 상기 수성 코어부에 계면활성제가 상기 조성 범위로 포함되는 경우, 물과 오일의 계면이 안정화될 수 있다.
상기 다성분 왁스의 녹는점은 성분의 조성에 따라 달라질 수 있다. 예를 들어, 상기 녹는점은 20 내지 50℃, 25 내지 45℃ 또는 30 내지 40℃일 수 있다. 또한, 상기 다성분 왁스는 포함된 성분이 각자 다른 녹는점 (또는 융점)을 가지고 있을 수 있다. 따라서 용융 또는 냉각 과정에서 상기 성분들이 순차적으로 녹거나 냉각될 수 있다. 이에 따라, 상기 다성분 왁스는 순차적 용융 또는 순차적 결정화될 수 있다.
상기 마이크로 캡슐의 직경은 50 내지 500㎛, 100 내지 450㎛, 150 내지 400㎛, 200 내지 350㎛, 250 내지 330㎛, 270 내지 310 ㎛ 또는 275 내지 305 ㎛ 일 수 있다.
상기 코어부의 직경은 50 내지 500㎛, 100 내지 450㎛, 150 내지 400㎛, 200 내지 350㎛, 200 내지 300㎛, 210 내지 250㎛ 또는 220 내지 245㎛ 일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 마이크로 캡슐의 직경 또는 코어부의 직경은 내부 및 중간 유속 및 유량을 제어함으로써 조절할 수 있다. 예를 들어, 총 유량은 1500 내지 3500㎕/hr, 2000 내지 3000㎕/hr 또는 2200 내지 2700㎕/hr 일 수 있다. 또한, 내부 유량은 100 내지 3000㎕/hr, 300 내지 2500㎕/hr 또는 500 내지 2,000㎕/hr일 수 있다. 외부 연속상의 유량은 1,000 내지 20,000㎕/hr, 5,000 내지 15,000㎕/hr 또는 8,000 내지 12,000㎕/hr일 수 있다.
상기 코어부는 칼슘이온을 더 포함할 수 있다. 일 실시예에서, 상기 칼슘이온은 염화칼슘 상태로 코어부에 포함될 수 있다. 또한, 상기 칼슘이온을 포함하는 마이크로 캡슐의 경우, 열 유도 겔화용일 수 있다. 상기 칼슘이온을 포함하는 마이크로 캡슐의 쉘부가 특정 온도에서 용융되는 경우, 내부에 담지된 칼슘이온을 방출할 수 있다. 열 유도 방출된 칼슘이온은 외부 성분과 반응하여 겔화를 유도할 수 있다. 일 실시예에서, 열 유도 방출된 칼슘이온은 알긴산 나트륨 용액과 반응하여, 알지네이트 하이드로겔을 형성할 수 있다.
상기 코어부는 에틸렌디아민테트라아세트산 (ethylenediaminetetraacetic acid, EDTA)을 더 포함할 수 있다. 상기 EDTA를 포함하는 마이크로 캡슐의 경우, 하이드로겔 용해용일 수 있다. 상기 EDTA는 겔 내 구조를 이루는 성분들의 결합 강도를 감소시킬 수 있다. 예를 들어, 상기 EDTA는 달걀 상자 구조의 결합 강도를 감소시킬 수 있다. 또한, 상기 EDTA는 킬레이트화에 사용되어 미리 형성된 알지네이트 하이드로겔을 분해 또는 용해할 수 있다.
다른 양상은 상기 마이크로 캡슐을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.
상기 화장료 조성물은 마이크로 캡슐을 사용 목적에 따라 적절한 함량으로 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 화장료 조성물은 마이크로 캡슐을 0.1 내지 100중량%, 1 내지 100중량%, 10 내지 90중량%, 또는 50 내지 90중량%로 포함할 수 있다.
상기 화장료 조성물에 포함된 마이크로 캡슐은 산성 물질을 더 포함할 수 있으며, 예를 들어, 강산을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 마이크로 캡슐은 강산을 캡슐 내의 구획화하여 담지할 수 있다. 비타민 C와 같은 특정 화장품 성분의 활성을 유지하려면 산성 환경이 필요하지만, 화장품 성분과 산 성분은 상성이 맞지 않을 수 있다. 따라서, 마이크로 캡슐 내에서 산성 구획화하여 전체 화장품 제형이 산성으로 변경하지 않고도, 마이크로 캡슐을 광범위한 물질의 효율적인 담지 및 운송에 이용할 수 있다.
다른 실시예에서, 상기 마이크로 캡슐은 미용 활성 물질을 더 포함할 수 있다. 상기 미용 활성 물질은 항노화, 항산화, 항염증, 항감염, 보습, 미백, 주름 개선 또는 피부 개선 효과 등을 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 미용 활성 물질은 나이아신아미드일 수 있다. 상기 나이아신아미드는 사람 피부의 기저층에서 색소 이동을 억제하여 미백 효과를 나타낼 수 있다. 이로 인해 화장품에 널리 사용될 수 있다.
상기 화장료 조성물은 용액, 외용 연고, 크림(예를 들어, 영양크림, 마사지크림, 수분 크림, 핸드 크림 등), 폼, 화장수(예를 들어, 영양 화장수, 유연 화장수 등), 팩, 유연수, 유액, 메이크업 베이스, 에센스(예를 들어, 바디 에센스 등), 비누, 액체 세정료, 입욕제, 선 스크린 크림, 선 오일, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 스킨, 로션(예를 들어, 바디 로션 등), 오일(예를 들어, 바디 오일 등), 파우더, 비누, 계면 활성제-함유 클렌징, 오일(예를 들어, 바디 오일 등), 파운데이션(예를 들어, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션 등), 패취 및 스프레이로 구성된 군으로부터 선택되는 제형으로 제조할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 화장료 조성물은 일반 피부 화장료에 배합되는 화장품학적으로 허용 가능한 담체를 1 종 이상 추가로 포함할 수 있으며, 통상의 성분으로 예를 들면 유분, 물, 계면 활성제, 보습제, 저급 알코올, 증점제, 킬레이트제, 색소, 방부제, 향료 등을 적절히 배합할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 화장료 조성물에 포함되는 화장품학적으로 허용 가능한 담체는 화장료 조성물의 제형에 따라 다양하다. 상기 화장료 조성물의 제형이 연고, 페이스트, 크림 또는 젤인 경우에는, 동물성 유, 식물성 유, 왁스 등을 사용할 수 있다. 상기 화장료 조성물의 제형이 파우더 또는 스프레이인 경우에는, 락토스, 탈크, 실리카 등을 사용할 수 있고, 특히 스프레이인 경우에는 추진제를 더 포함할 수 있다. 상기 화장료 조성물의 제형이 용액 또는 유탁액인 경우에는, 용매, 용해화제 또는 유탁화제 등을 이용할 수 있다. 상기 화장료 조성물의 제형이 현탁액인 경우에는, 액상의 희석제, 현탁제, 등이 이용될 수 있다. 상기 담체는 단독으로 사용되거나 2 종 이상 혼합되어 사용될 수 있다.
상기 화장료 조성물은 피부에 직접 도포하거나 살포하는 등의 경피 투여 방법으로 사용될 수 있으며, 상기 조성물의 투여 경로는 목적 조직에 도달할 수 있는 한 어떠한 일반적인 경로를 통하여 투여될 수 있다.
상기 화장료 조성물의 사용량은 연령, 병변의 정도 등의 개인 차이나 제형에 따라 적절하게 조절될 수 있으며, 1 일 1회 내지 수회 적?韜?을 피부에 도포하여 1 주일 내지 수개월 사용될 수 있다.
기타 상기 마이크로 캡슐의 구체적인 내용에 대해서는 전술된 바와 같다.
다른 양상은 상기 마이크로 캡슐을 포함하는 기능성 식품 조성물을 제공한다. 상기 다성분 왁스의 경우, 인체에 무해한 성분으로서 섭취가 가능하다. 따라서, 상기 마이크로 캡슐을 기능성 식품에도 이용할 수 있다.
상기 기능성 식품 조성물은 마이크로 캡슐을 사용 목적에 따라 적절한 함량으로 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 기능성 식품 조성물은 마이크로 캡슐을 0.1 내지 100중량%, 1 내지 100중량%, 10 내지 90중량%, 또는 50 내지 90중량%로 포함할 수 있다.
상기 기능성 식품 조성물은 항산화, 항암, 항염증, 혈행개선 등의 효과를 갖는 기능성 물질을 더 포함할 수 있다.
상기 기능성 식품 조성물에서 식품은 통상적인 의미의 건강기능식품 또는 건강보조식품을 모두 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 식품은 드링크제, 육류, 소시지, 빵, 비스킷, 떡, 초콜릿, 캔디류, 스낵류, 과자류, 피자, 라면, 기타 면류, 껌류, 아이스크림류를 포함한 낙농제품, 각종 스프, 음료수, 알코올 음료 및 비타민 복합제, 유제품 및 유가공 제품 등일 수 있다.
기타 상기 마이크로 캡슐의 구체적인 내용에 대해서는 전술된 바와 같다.
다른 양상은 오일상으로 구성된 쉘부; 및 수상으로 구성된 코어부;를 포함하며, 상기 쉘부는 다성분 왁스를 포함하는, 이중 액적을 형성하는 단계; 및
상기 다성분 왁스를 순차적 결정화시키는 단계;를 포함하는 마이크로 캡슐의 제조방법을 제공한다.
상기 마이크로 캡슐의 제조방법은 이중 액적을 형성하는 단계로, 상기 이중 액적은 오일상으로 구성된 쉘부 및 수상으로 구성된 코어부를 포함하고, 상기 쉘은 다성분 왁스를 포함하는 단계를 포함한다.
상기 이중 액적 형성 단계는 마이크로 캡슐의 다성분 왁스를 포함하는 왁스 쉘을 포함하는 액적을 형성하는 단계이다. 상기 이중 액적 형성 단계에서는, 왁스 쉘부 및 수성 코어부를 포함하는 이중 액적을 형성한다.
상기 이중 액적을 형성하는 단계는 미세 유체 장치를 사용하여 수행될 수 있다. 예를 들어, 상기 미세 유체 장치는 각각 내경 및 외경을 갖는 2개의 테이퍼 원통형 유리 모세관으로 구성될 수 있다. 상기 원통형 유리 모세관은 주입 모세관 또는 수집 모세관일 수 있다. 상기 주입 모세관 및 수집 모세관은 친수성 또는 소수성일 수 있다. 예를 들어, 상기 주입 모세관은 소수성일 수 있으며, 상기 수집 모세관은 친수성일 수 있다. 상기 2개의 원통형 유리 모세관은 반대 방향에서 정사각형 유리 모세관에 개별적으로 도입하여 동축 정렬된 상태일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 미세 유체 장치는 물 흐름을 포함하는 외부관; 상기 외부관의 내부에 위치하며, 다성분 왁스를 포함하는 오일 흐름을 포함하는 내부관; 및 이중 액적의 코어를 구성할 내부 물 흐름을 포함하는 상기 내부관 내의 작은 내부관; 및 오일 흐름을 포함하는 내부관과 마주보게 위치하며, 바깥 물 흐름을 포함하는 오리피스;를 포함할 수 있다.
상기 다성분 왁스를 순차적 결정화시키는 단계는 상기 다성분 왁스를 녹는점 이상으로 가열한 후, 녹은 다성분 왁스를 녹는점 이하에서 수집하여 동결시켜 수행될 수 있다. 일 실시예에서, 상기 다성분 왁스를 55℃로 가열한 후, 다성분 왁스 기반의 액적을 17℃에서 수집하여 동결시킬 수 있다.
또한, 상기 결정화시키는 단계에서 내부 및 외부 수성상의 삼투압을 일치시키기 위해 수크로스를 더 첨가할 수 있다. 이에 따라 중간 단계를 통한 물 수송을 억제하고 급냉 전에 에멀젼 액적의 파열을 방지할 수 있다.
상기 마이크로 캡슐의 제조방법은 액적 형성 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 액적 형성 단계는 수성상을 주입 모세관을 통해 주입하여 내부 액적을 형성할 수 있다. 그리고 다성분 왁스를 중간 단계로 사용하여, 주입 모세관과 같은 면에서 정사각형 및 주입 모세관의 틈새를 통해 주입할 수 있다. 상기 다성분 왁스는 녹은 상태일 수 있다. 또한, 상기 중간 단계는 다성분 왁스와 계면활성제 (예: Span 80)을 함께 사용하여 수행될 수 있다. 또 다른 수성상은 외부 연속상과 반대쪽에서 정사각형 모세관을 통해 주입하여 동류 2상 유체를 균일한 팜유 기반 이중 에멀젼 액적으로 유화할 수 있다. 상기 또 다른 수성상은 PVA를 더 포함할 수 있다.
상기 마이크로 캡슐의 구체적인 내용에 대해서는 전술된 바와 같다.
일 실시예에 따르면, 상기 마이크로 캡슐은 기공이나 균열을 가지지 않을 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 마이크로 캡슐은 정의된 온도에서 녹을 수 있다.
일 실시예에 따르면, 왁스 재료의 온도 반응 상 변화를 활용하여 캡슐화된 물질의 주문형 방출을 달성할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 마이크로 캡슐은 생체 적합성 또는 식용 가능성을 가질 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 마이크로 캡슐을 구획화하여 광범위한 물질의 효율적인 담지 및 운송에 이용할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 제조방법을 이용하여 상기 마이크로 캡슐을 효율적으로 제조할 수 있다.
일 양상에 따른 다성분 왁스를 포함하는 쉘부; 및 수성 코어부;를 포함하고, 상기 다성분 왁스는 온도 변화에 따라 상 변화하는 것을 특징으로 하고, 상기 쉘부는 기공 또는 균열이 없는 것인, 마이크로 캡슐, 이를 포함하는 화장품 조성물 또는 기능성 식품 조성물 및 이의 제조 방법에 의하면, 담지된 물질을 보다 효율적으로 운송할 수 있으며, 특정 온도에서 상기 물질을 방출할 수 있는 효과가 있다.
도 1 (a)는 왁스 기반 마이크로 캡슐을 준비하는데 사용되는 유리 모세관 미세 유체 장치 및 온도 제어 플랫폼의 개략도이다. 도 1 (b) 및 (c)는 제조된 팜유 기반 마이크로 캡슐의 광학 현미경 사진 및 형광 현미경 사진이다. 스케일 바는 200 μm이다. 도 1 (d)는 팜유 기반 마이크로 캡슐의 코어 및 전체 캡슐 직경 분포를 나타낸다.
도 2는 팜유 기반 마이크로 캡슐의 코어-쉘 비율의 제어 가능성을 보여주는 그래프이다. 내부 및 중간 단계의 총 유량은 2500 ㎕/hr로 일정하게 유지되고, 내부 단계의 유량은 500 ㎕/hr에서 2,000 ㎕/hr로 증가하였다. 외부 연속상의 유속은 10,000 ㎕/hr로 고정하였다.
도 3 (a)는 두 가지 유형의 왁스 층, 각각 에이코산 및 팜유에 대한 소분자 (자당) 투과성 실험을 설명하는 개략도이다. 도 3 (b)는 에이코산 및 팜유 층에 대한 시간에 따른 상부 수용액의 삼투압 변화를 나타낸다. 도 3 (c) 및 (d)는 각각 에이코산 쉘과 팜유 쉘이 있는 왁스 기반 마이크로 캡슐의 표면 토폴로지를 보여주는 전자 현미경 사진이다. 스케일 바는 200 μm이다. 도 3 (e) 및 (f)는 설포로다민 B (적색 형광 염료)를 캡슐화하는 팜유 기반 마이크로 캡슐의 광학 및 형광 현미경 사진이다. 현미경 사진은 준비된 지 4 주 후에 촬영하였다. 스케일 바는 200 μm이다. 도 3 (g)는 팜유의 융점 이상으로 가열할 때 마이크로 캡슐로부터 캡슐화된 설포로다민 B의 방출을 보여주는 일련의 복합 현미경 사진 및 개략도이다. 흰색 점선 원은 공기-물 경계면에서 용융 왁스 단계의 투영된 표면적을 나타낸다. 스케일 바는 200 μm이다.
도 4 (a)는 계면 활성제 (Span 80) 유무에 따른 팜유 및 에이코산의 DSC 열 분석을 비교한 그래프이다. 도 4 (b)는 1 % Span 80의 유무에 따른 에이코산 마이크로 캡슐의 결과를 비교한 그래프이다. 도 4 (c)는 1 % Span 80이 유무에 따른 팜유 마이크로 캡슐의 결과를 비교한 그래프이다.
도 5 (a)는 플루오레세인 나트륨염 (녹색 형광 염료)을 캡슐화하는 팜유 기반 마이크로 캡슐의 광학 현미경 사진이며, 도 5 (b)는 형광 현미경 사진이다. 현미경 사진은 준비된지 4 주 후에 촬영하였다. 스케일 바는 200 μm이다.
도 6 (a)는 다양한 농도 (0.2mM, 0.3mM 및 0.5mM)의 나이아신아미드 용액의 UV 가시 스펙트럼을 나타낸다. 도 6 (b)는 0.01mM 폴리 (비닐 알코올) (PVA) 용액의 UV 가시 스펙트럼을 나타낸다.
도 7 (a)는 각 단계의 개략도와 함께 가열시 팜유 기반 마이크로 캡슐에서 나이아신아미드의 온도에 따른 단계적 방출을 보여주는 UV 가시 스펙트럼을 나타낸다. 도 7 (b)는 가열시 팜유 기반 마이크로 캡슐에서 염산 용액의 방출을 보여주는 개략도 및 광학 현미경 사진이다. 도 7 (c) 및 (d)는 열 유도 겔화 및 미리 형성된 하이드로 겔의 용해를 위해 염화칼슘 용액 또는 에틸렌 디아민 테트라 아세트산 (EDTA) 용액을 캡슐화하는 팜유 기반 마이크로 캡슐의 개략도 및 사진이다. 도 7 (e)는 체온에 노출되었을 때 염화칼슘 용액을 캡슐화하는 팜유 기반 마이크로 캡슐로 알지네이트 용액의 부분 겔화 및 추가 전단 (shear)을 통한 완전한 겔화가 일어남을 나타낸다. 도 7 (f)는 염화칼슘 용액이 없는 팜유 기반 마이크로 캡슐에 대한 알지네이트 용액에서 겔화가 일어나지 않음을 나타낸다.
도 2는 팜유 기반 마이크로 캡슐의 코어-쉘 비율의 제어 가능성을 보여주는 그래프이다. 내부 및 중간 단계의 총 유량은 2500 ㎕/hr로 일정하게 유지되고, 내부 단계의 유량은 500 ㎕/hr에서 2,000 ㎕/hr로 증가하였다. 외부 연속상의 유속은 10,000 ㎕/hr로 고정하였다.
도 3 (a)는 두 가지 유형의 왁스 층, 각각 에이코산 및 팜유에 대한 소분자 (자당) 투과성 실험을 설명하는 개략도이다. 도 3 (b)는 에이코산 및 팜유 층에 대한 시간에 따른 상부 수용액의 삼투압 변화를 나타낸다. 도 3 (c) 및 (d)는 각각 에이코산 쉘과 팜유 쉘이 있는 왁스 기반 마이크로 캡슐의 표면 토폴로지를 보여주는 전자 현미경 사진이다. 스케일 바는 200 μm이다. 도 3 (e) 및 (f)는 설포로다민 B (적색 형광 염료)를 캡슐화하는 팜유 기반 마이크로 캡슐의 광학 및 형광 현미경 사진이다. 현미경 사진은 준비된 지 4 주 후에 촬영하였다. 스케일 바는 200 μm이다. 도 3 (g)는 팜유의 융점 이상으로 가열할 때 마이크로 캡슐로부터 캡슐화된 설포로다민 B의 방출을 보여주는 일련의 복합 현미경 사진 및 개략도이다. 흰색 점선 원은 공기-물 경계면에서 용융 왁스 단계의 투영된 표면적을 나타낸다. 스케일 바는 200 μm이다.
도 4 (a)는 계면 활성제 (Span 80) 유무에 따른 팜유 및 에이코산의 DSC 열 분석을 비교한 그래프이다. 도 4 (b)는 1 % Span 80의 유무에 따른 에이코산 마이크로 캡슐의 결과를 비교한 그래프이다. 도 4 (c)는 1 % Span 80이 유무에 따른 팜유 마이크로 캡슐의 결과를 비교한 그래프이다.
도 5 (a)는 플루오레세인 나트륨염 (녹색 형광 염료)을 캡슐화하는 팜유 기반 마이크로 캡슐의 광학 현미경 사진이며, 도 5 (b)는 형광 현미경 사진이다. 현미경 사진은 준비된지 4 주 후에 촬영하였다. 스케일 바는 200 μm이다.
도 6 (a)는 다양한 농도 (0.2mM, 0.3mM 및 0.5mM)의 나이아신아미드 용액의 UV 가시 스펙트럼을 나타낸다. 도 6 (b)는 0.01mM 폴리 (비닐 알코올) (PVA) 용액의 UV 가시 스펙트럼을 나타낸다.
도 7 (a)는 각 단계의 개략도와 함께 가열시 팜유 기반 마이크로 캡슐에서 나이아신아미드의 온도에 따른 단계적 방출을 보여주는 UV 가시 스펙트럼을 나타낸다. 도 7 (b)는 가열시 팜유 기반 마이크로 캡슐에서 염산 용액의 방출을 보여주는 개략도 및 광학 현미경 사진이다. 도 7 (c) 및 (d)는 열 유도 겔화 및 미리 형성된 하이드로 겔의 용해를 위해 염화칼슘 용액 또는 에틸렌 디아민 테트라 아세트산 (EDTA) 용액을 캡슐화하는 팜유 기반 마이크로 캡슐의 개략도 및 사진이다. 도 7 (e)는 체온에 노출되었을 때 염화칼슘 용액을 캡슐화하는 팜유 기반 마이크로 캡슐로 알지네이트 용액의 부분 겔화 및 추가 전단 (shear)을 통한 완전한 겔화가 일어남을 나타낸다. 도 7 (f)는 염화칼슘 용액이 없는 팜유 기반 마이크로 캡슐에 대한 알지네이트 용액에서 겔화가 일어나지 않음을 나타낸다.
이하 본 발명을 실험예를 통하여 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명을 예시적으로 설명하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
재료
팜유 (Tm = 30℃ 내지 40℃), 에이코산 (99 %, Tm = 38℃), span® 80, 폴리 (비닐 알코올) (PVA, 87% 내지 89% 가수 분해, Mw = 13,000 내지 23,000), 설포로다민 B (적색 형광 염료), 플루오레세인 나트륨염 (녹색 형광 염료), 에리오 글라우신 나트륨염 (청색 염료), 수크로스 (≥99.5%), 염산 (35.0 내지 37.0 %), 메틸 레드 (산 지시약), 칼슘 염화물 (≥93.0%), 알긴산 나트륨, 에틸렌 디아민 테트라 아세트산 (EDTA)은 Sigma-Aldrich에서 구입하였다. Niacinamide (Vitamin B3)는 DSM Nutritional Products에서 구입하였다. 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시) 9-12 프로필]트리메톡실 실란 (친수성 처리)은 Gelest, Inc에서 구입했으며, 옥타데실트리클로실란 (90%, 소수성 처리)은 ACROS ORGANICS에서 구입하였다. 유리 모세관은 World Precision Instruments에서 구입하였다. 정제수 (EXL®. 28℃에서 18.2 MΩ·cm)가 모든 실험에 사용되었다. EDTA 용액을 캡슐화하는 팜유 쉘을 포함하는 마이크로 캡슐의 경우 EDTA 분말이 산성 pH 조건에서 낮은 용해도를 갖기 때문에 캡슐화 전에 EDTA 용액의 pH를 8.3으로 조정하였다.
실험 방법
실험에 사용된 각 유체의 삼투압은 상온 및 대기압에서 삼투압계 (Osmomat 3000D)로 측정하였다. 에이코산, 팜유 및 계면 활성제 (Span® 80)가 첨가된 유사체의 열적 특성은 시차 주사 열량계 (differential scanning calorimetry, DSC, DSC Q200, TA 기기)를 사용하여 분석하였다. DSC 분석에서는 N2 하에서 각 시료를 20℃ min-1 ~ 60℃의 속도로 가열한 다음 20℃ min-1 ~ -40℃의 속도로 냉각하고, 10℃ min-1 ~ 60 ℃의 속도로 다시 가열하였다.
UV-visible spectrophotometer (UV-1800, Shimadzu)를 사용하여 팜유 쉘을 포함하는 마이크로 캡슐에서 나이아신 아미드의 방출을 분석하였다. 분석의 스펙트럼 범위는 400 nm 내지 200 nm이었다.
왁스 기반 마이크로 캡슐의 표면 토폴로지는 전계 방출 주사 전자 현미경 (SEM) (JSM 7800F Prime)을 사용하여 관찰하였다.
팜유 쉘을 포함하는 마이크로 캡슐의 제조에서 각 유체의 유속은 주사기 펌프 (KDS Legato ™ 100)를 사용하여 제어하였다.
고속 카메라 (FASTCAM Mini UX50, Photron)가 장착된 도립 현미경 (Eclipse Ts2, Nikon)을 사용하여 팜유 기반 에멀젼 방울의 생성을 관찰하였다.
실시예 1. 마이크로 캡슐의 제조
미세 유체 장치를 사용하여 팜유를 포함하는 마이크로 캡슐을 제조하였다. 구체적인 제조 방법은 다음과 같다.
(1) 유리 모세관 미세 유체 장치 제조
맞춤형 온도 제어 플랫폼이 있는 유리 모세관 미세 유체 장치를 사용하여 팜유를 포함하는 마이크로 캡슐을 제조하였다 (도 1 (a) 참조). 유리 모세관 미세 유체 장치는 각각 0.58mm 및 1.00mm의 내경 및 외경을 갖는 2개의 테이퍼 원통형 유리 모세관으로 구성된다. 상기 두 개의 원통형 유리 모세관인 주입 모세관 및 수집 모세관은 각각 0.14 mm 및 0.66 mm의 외경을 갖는다. 주입 모세관 (직경 0.14mm)은 옥타데실 트리클로로 실란을 사용하여 소수성으로 변형하였다. 수집 모세관 (직경 0.66mm)은 2-[메톡시(폴리에틸렌옥시)프로필]트리메톡시 실란을 사용하여 친수성으로 변형하였다. 생성된 2 개의 원통형 유리 모세관을 반대 방향에서 정사각형 유리 모세관에 개별적으로 도입하여 동축 정렬하였다.
(2) 액적 형성
액적 형성 동안 0.5mM의 설포로다민 B (적색 형광 염료)를 포함하는 수성상을 주입 모세관을 통해 주입하여 내부 액적을 형성하였다. Span 80 1% (w/w)인 녹은 팜유를 중간 단계로 사용하며, 상기 팜유를 주입 모세관과 같은 면에서 정사각형 및 주입 모세관의 틈새를 통해 주입하였다. 10 % 폴리(비닐 알코올) (PVA)을 포함하는 또 다른 수성상은 외부 연속상과 반대쪽에서 정사각형 모세관을 통해 주입하여 동류 2상 유체를 균일한 팜유 기반 이중 에멀젼 액적으로 유화하였다. 액적이 형성되는 동안 미세 유체 장치와 중간 단계용 주사기를 맞춤형 온도 제어 플랫폼과 주사기 히터를 사용하여 팜유의 융점 이상인 55℃로 가열하였다. 내부 및 외부 수성상의 삼투압은 중간 단계를 통한 물 수송을 억제하고 급냉 전에 에멀젼 액적의 파열을 방지하기 위해 어느 한 단계에서 수크로스를 첨가하여 일치시켰다. 생성된 팜유 기반 액적을 담금질 욕조 (17℃)에서 수집하여 녹은 팜유 상을 동결시킨 후, 냉장고 (1℃)에서 보관하였다. 수성 코어에 설포로다민 B (적색 형광 염료)를 함유하는 결과적인 단분산 팜유를 포함하는 마이크로 캡슐을 관찰하였다 (도 1 (b) 및 (c) 참조). 코어와 전체 캡슐의 평균 직경은 계수 변동 (CV)이 각각 2.38 % 및 2.07 % 인 234μm 및 286μm로 나타났다 (도 1 (d) 참조).
크기는 같지만 코어-쉘의 비율이 다른 팜유 기반의 마이크로 캡슐을 내부 및 중간 단계의 유속을 제어하면서 그 합과 외부 단계 유속을 일정하게 유지함으로써 제조할 수 있다 (도 2 참조). 내부 위상 유속의 함수로 표시된 코어 직경은 마이크로 캡슐의 전체 크기가 동일하게 유지되는 반면 (457.5 ± 5.6 μm), 코어 직경은 302.8 ± 27.2 μm에서 318.8 ± 5.5 μm로, 367.7 ± 7.9 μm로, 386.2 ± 10.7 μm로 증가하였다. 상기 결과는 조정 가능한 코어-쉘 비율을 가진 매우 균일한 팜유 기반의 마이크로 캡슐이 액적 미세 유체를 사용하여 성공적으로 생산될 수 있음을 나타낸다.
실험예 1. 밀폐성 밀봉 성능 분석
생산된 팜유 기반 마이크로 캡슐의 밀폐성 밀봉 성능을 조사하기 위해 먼저 모델 소분자에 대한 팜유 층의 투과성을 평가하고 다른 유형의 왁스 재료인 에이코산과 거동을 비교하였다. 팜유와 유사한 녹는점을 가지는 에이코산 (녹는점: 38℃)을 대조군의 왁스 재료로 선택하였다. 또한, 분자량 (MW)이 342 g·mol-1이고 유체 역학적 직경이 0.9 nm인 자당을 소형 분자 모델로 선택하였다.
상기 두 종류의 왁스 층의 저분자 투과성을 확인하기 위해 40% 자당 용액을 준비하고 두 개의 원심 분리 튜브에 각각 500㎕씩 분주하였다. 녹은 에이코산과 녹은 팜유 130㎕를 각 튜브에 주입하였다. 다음으로, 원심 분리 튜브를 4℃로 급냉하여 왁스 층을 고형화하였다. 그 다음 상기 두 동결된 왁스 층 위에 각각 탈이온수 600㎕를 첨가하였다. 그 결과 40% 자당 용액과 순수 탈이온수가 두께가 0.0250mm인 에이코산 또는 팜유로 구성된 냉동 왁스 층으로 분리된 두 세트의 원심 분리 튜브가 생성되었다 (도 3 (a) 참조).
이 두 시스템에서 2개월 동안 상부 수용액의 삼투압을 모니터링하였다. 에이코산 층 위에 있는 수용액이 삼투압의 꾸준한 증가를 나타내는 반면, 팜유 층 위에 있는 수용액은 2 개월 후에도 삼투압이 증가하지 않았다 (도 3 (b) 참조). 이 결과는 팜유 층이 우수한 물리적 장벽 역할을 하며 자당과 같은 작은 분자에 대해 밀폐 밀봉을 제공함을 나타낸다.
실험예 2. 마이크로 캡슐 표면 토폴로지 확인
에이코산 및 팜유 쉘을 포함하는 왁스 기반 마이크로 캡슐을 각각 두 세트 준비하고, 상기 생성된 마이크로 캡슐의 표면 토폴로지를 모니터링하였다.
그 결과, 에이코산 기반 마이크로 캡슐에는 기공과 균열이 존재하는 반면, 팜유로 구성된 유사한 마이크로 캡슐에서는 눈에 띄는 기공이나 균열이 관찰되지 않았다 (도 3 (c) 및 (d) 참조).
에이코산은 단일 성분으로 구성되며 상대적으로 좁은 융점을 나타내므로 높은 결정도를 나타낸다 (도 4 (a) 참조). 따라서 냉각 과정에서 균열 또는 기공 형성이 발생하였다 (도 3 (c) 참조).
반면, 팜유는 주로 다양한 지방산을 함유한 트리글리세리드와 소량의 모노글리세리드와 디글리세리드로 구성되어 있다. 트리글리세라이드는 도 4 (a)의 DSC 플롯에 나타나는 두 개의 넓은 피크로 표시되는 것처럼 녹는점이 다른 두 그룹으로 더 분류될 수 있다. 냉각 과정에서 융점이 다른 두 그룹은 순차적 결정화로 이어질 수 있으므로 융점이 낮은 그룹이 융점이 높은 그룹의 결정화로 인해 만들어진 초기 균열과 기공을 채울 수 있어, 기공이나 균열이 없는 온전한 껍질을 생성할 수 있다 (도 3 (d) 참조).
에이코산과 팜유에 계면활성제인 Span 80을 첨가해도 상전이 거동을 크게 변화하지 않았다 (도 4 (b) 및 (c) 참조). 이러한 결과는 다성분 왁스 재료에 의해 제공되는 순차적 결정화가 냉각 과정에서 기공 또는 균열 형성을 억제할 수 있음을 나타낸다. 쉘 재료로 팜유를 사용하면 상대적으로 얇은 쉘을 가진 마이크로 캡슐에서 뛰어난 밀폐 밀봉 효과를 가질 수 있다.
0.5mM 설포로다민 B 용액 (적색 형광 염료, MW=581 g·mol-1)을 캡슐화하는 250 μm 두께의 팜유 기반 마이크로 캡슐을 준비하였다. 4주 동안 배양한 후에도 팜유 쉘을 통해 작은 형광 염료가 누출되지 않음을 확인하였다 (도 3 (e) 및 (f) 참조). 더 낮은 분자량의 형광 염료 분자인 플루오레세인 나트륨염 (녹색 형광 염료, MW = 376 g·mol-1)를 이용하여 유사한 실험을 한 결과, 팜유 기반 마이크로 캡슐은 최소 4주 동안 밀봉 성능을 유지함을 확인하였다 (도 5 (a) 및 (b) 참조).
실험예 3. 온도 반응 상전이에 따른 주문 방출형 거동 관찰
팜유 기반 마이크로 캡슐의 방출 메커니즘을 이해하기 위해 0.5mM 설포로다민 B (적색 형광 염료) 용액을 캡슐화한 팜유 기반 마이크로 캡슐을 준비하고, 온도를 55℃로 올릴 때 마이크로 캡슐의 변화를 확인하였다.
팜유 기반 마이크로 캡슐은 수성 연속상보다 팜유의 밀도가 낮기 때문에 초기에 공기-물 경계면에 위치하였다. 열을 가하면 팜유 껍질의 상전이가 비대칭적으로 일어나고 녹은 팜유가 공기-물 경계면에 퍼지기 시작하였다. 용융 왁스 기반 에멀젼 액적의 국부적인 희석 및 파열을 유도한 다음 적색 형광 염료를 수성 연속상으로 방출하였다 (도 3 (g) 참조).
실험예 4. 화장품 활성제 담지 효율 확인
상기 팜유 기반 마이크로 캡슐이 화장품 활성 물질의 캡슐화 및 열에 의한 방출에 미치는 영향을 확인하였다.
나이아신아미드 (비타민 B3)를 팜유 기반 마이크로 캡슐에 캡슐화하였다. 5 % PVA를 수성 코어에 추가하여 내부상의 점도를 높이고 나이아신아미드가 캡슐화된 마이크로 캡슐 생산 중 역류를 방지하였다.
가열시 방출되는 나이아신아미드의 양을 결정하기 위해 먼저 다양한 농도의 탈이온수에서 나이아신아미드의 UV 가시 스펙트럼을 관찰하였다. 나이아신아미드는 각각 214 nm 및 262 nm의 파장에서 두 가지 특성 피크를 나타냈다 (도 6 (a) 참조). 214 nm의 피크는 PVA의 피크와 겹치기 때문에 (도 6 (b) 참조), 마이크로 캡슐에서 방출된 나이아신아미드의 양을 분석하기 위해 262 nm의 피크를 선택하였다.
나이아신아미드 캡슐화 마이크로 캡슐 현탁액의 UV 가시 스펙트럼은 가열 전 262nm에서 무시할 수 있는 흡광도를 나타내지만, 이 피크는 가열 후 증가하여 마이크로 캡슐에서 나이아신아미드의 열 유도된 방출을 나타냈다 (도 7 (a) 참조).
또한, 팜유 기반 마이크로 캡슐에서 나이아신아미드의 열 유도된 단계적 방출을 확인하기 위해 중간에 마이크로 캡슐 첨가 단계를 포함하는 2 단계 가열 공정을 도입하였다. 이러한 결과는 팜유 기반 마이크로 캡슐의 생체 적합성 및 온도 반응 거동을 활용하여 나이아신아미드와 같은 화장품 성분을 효과적으로 전달할 수 있음을 나타낸다.
실험예 5. 강산 담지 효율 확인
0.5M 염산 용액과 수성 코어 (pH 0.79)에 PVA의 5 %를 캡슐화한 팜유 기반 마이크로 캡슐을 준비하고, pH 12.58의 지표 용액 (에탄올에서 10mM 메틸 레드)에 분산하였다. 용액이 산성이 되면 (<pH 4.4) 표시 용액의 색이 노란색에서 빨간색으로 변경되어 가열시 마이크로 캡슐에서 산 방출을 시각화 할 수 있다.
용액 온도를 55℃로 증가시키면 마이크로 캡슐 현탁액의 색이 국부적으로 노란색에서 빨간색으로 변하는 것을 관찰하였다. 이는 마이크로 캡슐에서 연속상으로 염산의 열 유도된 방출 하였음을 나타낸다 (도 7 (b) 참조).
실험예 6. 열 유도 겔화 및 미리 형성된 하이드로겔 용해 확인
팜유 기반 마이크로 캡슐은 수성 코어에 염화칼슘 용액 또는 에틸렌디아민테트라아세트산 (EDTA) 용액을 캡슐화하여 열 유도 겔화 및 미리 형성된 하이드로겔 용해에 사용할 수 있다.
(1) 열 유도 겔화
2 % 염화칼슘 용액을 함유한 팜유 기반 마이크로 캡슐을 5 % 알긴산 나트륨 용액에 분산하였다. 이후 팜유의 녹는점 이상으로 가열하면 칼슘 이온이 방출되고 알긴산 블록 공중 합체의 G 블록 (α-L- 글루루론산)과 칼슘 이온이 이온 가교되어 달걀 상자 구조 (egg box structure)를 형성한다.
마이크로 캡슐에서 칼슘 이온을 방출하여 알지네이트 용액의 열 유도 겔화를 명확하게 시각화하기 위해 알긴산 나트륨 용액 내에 별 모양의 프레임을 놓고 프레임 내에 칼슘 이온만 포함된 팜유 기반 마이크로 캡슐을 추가하였다. 이 후 가열하면 별 모양의 알지네이트 하이드로겔이 형성되었다 (도 7 (c) 참조).
칼슘 이온의 열 유도된 방출을 확인하기 위해 팜유 기반 마이크로 캡슐을 손 위에 올려 체온 환경에 적용하였다. 염화칼슘 용액을 함유하는 마이크로 캡슐이 포함된 알기네이트 용액은 체온에 노출될 경우 부분적인 겔화 및 추가적인 전단 응력(shear)을 통해 완전한 겔화 거동을 보였다. 반면, 염화칼슘 용액이 없는 마이크로 캡슐에 대한 유사한 실험은 명백한 겔화를 나타내지 않았다 (도 7 (f) 참조).
전단 응력을 적용한 후 팜유의 발자국이 남지 않아 스킨 케어 제품에서 효율적으로 활용될 수 있다. 이러한 결과는 팜유 기반 마이크로 캡슐이 화장품에 적용 가능함을 보여준다.
(2) EDTA 용액에 의한 미리 형성된 하이드로겔의 열 유발 용해 확인
EDTA는 달걀 상자 구조의 결합 강도를 감소시키고 킬레이트화 하는데 사용되어 미리 형성된 알지네이트 하이드로겔을 분해할 수 있다.
EDTA 용액을 캡슐화하는 마이크로 캡슐 유무에 따른 두 세트의 알긴산 하이드로겔 현탁액을 준비하고 가열시의 변화를 비교하였다.
상기 두 가지 현탁액 모두 하이드로겔과 수성 연속상 사이의 시각적 대비를 높이기 위해 배지에 에리오글라우신 나트륨염 (청색 염료)을 첨가하였다. 알지네이트 하이드로겔이 초기에 EDTA 캡슐화된 마이크로 캡슐을 가진 하이드로겔 현탁액에서만 용해되는 것을 확인하였다 (도 7 (d) 참조). 킬레이팅 반응은 일반적으로 오랜 시간이 필요하므로, 하이드로겔 용해는 가열 적용 후 3시간 후에 평가하였다.
Claims (10)
- 다성분 왁스를 포함하는 쉘부; 및 수성 코어부;를 포함하고,
상기 다성분 왁스는 온도 변화에 따라 상 변화하는 것을 특징으로 하고,
상기 쉘부는 기공 또는 균열이 없는 것인, 마이크로 캡슐.
- 청구항 1에 있어서, 상기 다성분 왁스는 팜유 왁스인, 마이크로 캡슐.
- 청구항 1에 있어서, 상기 다성분 왁스는 30 내지 40℃에서 성분들이 순차적 용융되는 것인, 마이크로 캡슐.
- 청구항 3에 있어서, 상기 성분은 트리글리세리드, 모노글리세리드 및 디글리세리드로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상인, 마이크로 캡슐.
- 청구항 1에 있어서, 상기 마이크로 캡슐의 직경은 200 내지 350 ㎛인, 마이크로 캡슐.
- 청구항 1에 있어서, 상기 코어부는 칼슘이온을 더 포함하는, 열 유도 겔화용 마이크로 캡슐.
- 청구항 1에 있어서, 상기 코어부는 EDTA를 더 포함하는, 하이드로겔 용해용 마이크로 캡슐.
- 청구항 1 내지 7 중 어느 한 항의 마이크로 캡슐을 포함하는, 화장료 조성물.
- 청구항 1 내지 5 중 어느 한 항의 마이크로 캡슐을 포함하는, 기능성 식품 조성물.
- 오일상으로 구성된 쉘부; 및 수상으로 구성된 코어부;를 포함하며, 상기 쉘부는 다성분 왁스를 포함하는, 이중 액적을 형성하는 단계; 및
상기 다성분 왁스를 순차적 결정화시키는 단계;를 포함하는 마이크로 캡슐의 제조방법.
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