KR20160055314A - 온도 민감성 캡슐 및 이의 제조방법 - Google Patents

온도 민감성 캡슐 및 이의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20160055314A
KR20160055314A KR1020140154349A KR20140154349A KR20160055314A KR 20160055314 A KR20160055314 A KR 20160055314A KR 1020140154349 A KR1020140154349 A KR 1020140154349A KR 20140154349 A KR20140154349 A KR 20140154349A KR 20160055314 A KR20160055314 A KR 20160055314A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
phase change
change material
shell
temperature sensitive
phase
Prior art date
Application number
KR1020140154349A
Other languages
English (en)
Inventor
김신현
이상석
Original Assignee
한국과학기술원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국과학기술원 filed Critical 한국과학기술원
Priority to KR1020140154349A priority Critical patent/KR20160055314A/ko
Publication of KR20160055314A publication Critical patent/KR20160055314A/ko

Links

Images

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/30Macromolecular organic or inorganic compounds, e.g. inorganic polyphosphates
    • A61K47/34Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds, e.g. polyesters, polyamino acids, polysiloxanes, polyphosphazines, copolymers of polyalkylene glycol or poloxamers
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/30Macromolecular organic or inorganic compounds, e.g. inorganic polyphosphates
    • A61K47/36Polysaccharides; Derivatives thereof, e.g. gums, starch, alginate, dextrin, hyaluronic acid, chitosan, inulin, agar or pectin
    • A61K47/38Cellulose; Derivatives thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/48Preparations in capsules, e.g. of gelatin, of chocolate
    • A61K9/50Microcapsules having a gas, liquid or semi-solid filling; Solid microparticles or pellets surrounded by a distinct coating layer, e.g. coated microspheres, coated drug crystals
    • A61K9/5005Wall or coating material
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/48Preparations in capsules, e.g. of gelatin, of chocolate
    • A61K9/50Microcapsules having a gas, liquid or semi-solid filling; Solid microparticles or pellets surrounded by a distinct coating layer, e.g. coated microspheres, coated drug crystals
    • A61K9/5089Processes

Abstract

본 발명은 온도 변화에 따라 캡슐의 유연성 및 취성을 제어할 수 있는 온도 민감성 캡슐 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 온도 민감성 마이크로 캡슐은 상변화 물질을 쉘에 분산시켜 온도 변화에 따라 쉘의 방출 특성을 제어할 수 있다. 즉, 본 발명의 코어를 둘러싸는 쉘은 상변화 물질의 어는점 이상에서는 유연한 특성을 가지지만, 어는점 이하에서는 깨지기 쉬운 특성(취성)을 가질 수 있다.
본 발명은 쉘 속에 분산된 상변화 물질의 상변화를 이용하여 외부 충격에 의해 쉽게 파괴되는 마이크로 캡슐을 제공할 있다.
본 발명의 마이크로 캡슐은 상변화 물질을 적절히 선택하여 원하는 온도 범위에서 쉘을 파괴시켜 코어의 저장물질을 방출시킬 수 있다.

Description

온도 민감성 캡슐 및 이의 제조방법{Temperature sensitive Capsule and Method of preparing the same}
본 발명은 온도 민감성 캡슐 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 온도 변화에 따라 캡슐의 유연성 및 취성을 제어할 수 있는 온도 민감성 캡슐 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
코어 물질을 둘러싸는 쉘을 포함하는 캡슐의 사용예가 많다. 예를 들면 코어에 방향제(fragrances), 농약(pesticides), 의약품 등과 같이 서서히 방출되는 활성 성분을 포함한 캡슐을 제조할 수 있다.
이러한 마이크로 캡슐을 제조하기 위한 다양한 방법들이 문헌에 제안되어 있다. 예를 들면 당해 소수성 액체를 멜라민 포름알데히드 예비-축합물을 함유하는 수성 매질 내에 분산시키고, 이어서 당해 소수성 액체를 둘러싸는 불침투성 아미노플라스트 수지 쉘 벽에서 생성되는 pH를 감소시킴으로써 소수성 액체를 캡슐화시키는 것은 공지되어 있다.
국제공개 특허 WO-A-9924525호는 코어로서 -20 내지 12O℃에서 상 전이를 갖는 친유성 잠열 저장 물질을 함유하는 마이크로 캡슐을 개시하고 있다. 상기 캡슐은 (메트)아크릴산의 C1-24 알킬 에스테르 30 내지 100중량%, 이관능성 또는 다관능성 단량체 80중량% 이하, 및 기타 단량체 40중량% 이하를 중합시킴으로써 형성된다.
상기 국제 공개 특허와 같이 상변화 물질을 활용하는 예가 많다. 이러한 상변화 물질은 열에너지를 흡수하거나 방출하는 능력을 가짐으로써 열 흐름을 감소 또는 제거할 수 있다. 상변화물질은 섬유인 직물과 각종 용도의 의복과 신발과 보온 담요, 치료용 패드 및 온습포/냉습포 등의 의료품과 각종용기 및 포장기와 단열재, 석고보드, 고분자 수지 벽재, 커튼 안감, 카펫, 타일, 바닥재 등의 건축재와 전기기구용 절연재 및 침낭, 침대보, 자동차 안감재료 및 가전제품의 케이스 등의 기타 제품과 같이 산업전반에 걸쳐 널리 활용되고 있다.
하지만, 앞에서 상술한 바와 같이 이러한 상변화 물질이 코어의 저장 물질로 사용되고 있을 뿐, 코어를 둘러싸는 쉘의 구성 성분으로 활용되거나 더 나아가 캡슐의 방출 특성을 제어하는 용도로 활용된 예는 없었다.
본 발명은 특정 온도 이하에서 취성이 증가하여 외부 충격에 의해 쉽게 파괴되는 마이크로 캡슐을 제공하는 것이다.
본 발명은 상변화 물질을 쉘에 분산시켜 캡슐의 물성을 제어할 수 있는 마이크로 캡슐을 제공하는 것이다.
본 발명은 온도 민감성의 마이크로 캡슐을 제공하는 것이다.
하나의 양상에서 본 발명은
코어 ; 및
고분자와 상변화 물질을 구비하여 상기 코어를 둘러싸는 쉘(shell)을 포함하는 온도 민감성 캡슐에 관계한다.
본 발명에서 상기 쉘은 경화된 고분자의 막으로서, 쉘 내부에 상기 상변화 물질이 분산되어 존재하여, 주변 온도의 변화에 따라 상기 상변화 물질의 상(phase)이 바뀌면 상기 쉘의 물성이 변한다.
본 발명의 마이크로 캡슐은 특정 온도 이하에서 취성이 증가하여 외부 충격으로 파괴될 수 있다.
다른 양상에서 본 발명은 내부상으로 저장물질을 포함하는 제 1 친수성 유체, 중간상으로 중합가능한 폴리머 단량체 및 상변화 물질을 포함하는 친유성 유체 및 외부상으로 제 2 친수성 유체를 이용하여 이중액적을 형성하는 단계 ; 및
상기 이중액적을 경화시키는 단계를 포함하는 온도 민감성 캡슐의 제조방법에 관계한다.
본 발명의 온도 민감성 마이크로 캡슐은 상변화 물질을 쉘에 분산시켜 온도 변화에 따라 쉘의 방출 특성을 제어할 수 있다. 즉, 본 발명의 코어를 둘러싸는 쉘은 상변화 물질의 어는점 이상에서는 유연한 특성을 가지지만, 어는점 이하에서는 깨지기 쉬운 특성(취성)을 가질 수 있다.
본 발명은 쉘 속에 분산된 상변화 물질의 상변화를 이용하여 외부 충격에 의해 쉽게 파괴되는 마이크로 캡슐을 제공할 수 있다.
본 발명의 마이크로 캡슐은 상변화 물질을 적절히 선택하여 원하는 온도 범위에서 쉘을 파괴시켜 코어의 저장물질을 방출시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 마이크로 캡슐의 개념도를 나타낸다.
도 2는 온도 변화에 따른 캡슐의 유연성과 파괴 특성을 보여준다.
도 3 및 도 4는 온도 민감성 캡슐 형성을 위한 형틀인 이중 액적 제조 장치를 나타낸다.
도 5는 실시예 1에서 수득한 온도 민감성 마이크로 캡슐을 촬영한 이미지이다.
도 6은 실시예 1과 비교예 1의 온도 변화에 따른 변형 정도를 보여준다.
도 7은 실시예 2의 마이크로 캡슐을 담고 있는 용기에 자석을 가까이 한 경우를 나타낸 것이다.
도 8은 고분자 단량체와 상변화 물질의 비율이 각각 다른 고분자 필름을 상변화 물질의 어는점 이하로 냉각하여 힘을 가했을 때 고분자 필름의 특성을 확인한 것이다
본 발명은 온도 변화에 따라 캡슐의 유연성 및 취성을 제어할 수 있는 온도 민감성 캡슐 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 구현 예를 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 마이크로 캡슐의 개념도를 나타내고, 도 2는 온도 변화에 따른 캡슐의 유연성과 파괴 특성을 나타낸 것이다.
도 1 및 도 2를 참고하면, 본 발명의 마이크로 캡슐은 코어(10) 및 이를 둘러싸는 쉘(20)을 포함한다.
상기 코어(10)는 친수성의 액적일 수 있다.
상기 코어(10)를 형성하는 상기 액적은 물과 상기 물에 용해되거나 분산되는 저장물질을 포함할 수 있다. 한편, 상기 코어를 형성하는 상기 액적 중의 물이 추후 제거되어 저장 물질만이 코어에 잔류할 수도 있다.
상기 코어(10)를 형성하는 상기 액적에는 PVA (polyvinyl alcohol)와 같은 수용성 계면활성제가 포함되어 계면을 안정화시킬 수 있다.
상기 저장물질은 물에 용해되거나 분산되는 물질을 제한 없이 사용할 수 있다. 예를 들면, 상기 저장물질은 수용성 약물이나, 수용성 고분자, 수용성 계면활성제일 수 있다. 좀 더 구체적으로, 상기 저장물질은 원유 이송시 발생하는 왁스 및 하이드레이트 형성을 막아주는 억제제(poly(octadecyl acrylate), PVCap, Luvicap, PVP, EG 등) 등일 수 있다.
상기 저장물질은 물에 분산되는 입자 및 액적과 같은 콜로이드계 물질을 제한 없이 사용할 수 있다.
예를 들면, 상기 저장물질로 콜로이드 형태로 물에 분산되는 금속 입자일 수 있다. 좀 더 구체적으로, 상기 저장물질이 자성 나노 입자일 수 있으며, 이 경우 자성 나노 입자를 포함하는 캡슐은 외부 자력에 반응할 수 있다. 한편, 상기 자성 나노입자는 친유성 유체에 혼합되어 주입될 수도 있다. 이 경우에 상기 자성 나노 입자가 쉘 내부에 분산되어 존재한다.
이와 같이, 본 발명의 온도 민감성 캡슐은 코어 또는 쉘을 형성하는 물질 내부 또는 쉘 층에 금속의 자성 나노 입자를 포함하므로 외부 자력을 사용하여 쉽게 분리될 수 있다.
상기 쉘은 경화된 고분자(21)의 막으로서, 쉘을 형성하는 물질에 상기 상변화 물질(22)이 분산되어 존재한다.
상기 쉘을 형성하는 고분자는 경화되는 물질, 바람직하게는 광경화 또는 열경화될 수 있는 물질을 제한없이 사용할 수 있다. 예를 들면, 상기 쉘을 형성하는 고분자로는 탄소-탄소 불포화기를 함유하는 폴리머 단량체일 수 있다.
상기 탄소-탄소 불포화기를 함유하는 폴리머 단량체는 아릴아크릴레이트, 벤질아크릴레이트, 부톡시에틸아크릴레이트, 부톡시트리에틸렌 글리콜 아크릴레이트, 시클로헥실 아크릴레이트, 디시클로펜틸아크릴레이트, 디시클로펜테닐 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 글리세롤 아크릴레이트, 글리시딜 아크릴레이트, 헵타데카플루오로 데실아크릴레이트, 2-히드록시에틸 아크릴레이트, 이소볼닐아크릴레이트, 2-히드록시에틸 메타아크릴레이트, 2-히드록시프로필 아크릴레이트, 이소데실아크릴레이트, 이소옥틸아크릴레이트, 롤릴아크릴레이트, 2-메톡시에틸아크릴레이트, 메톡시 에틸렌 글리콜아크릴레이트, 메톡시 디에틸렌 아크릴레이트, 메톡시 트리에틸렌 글리콜 아크릴레이트, 메톡시 디프로필렌 글리콜 아크릴레이트, 옥타플루오로펜틸 아크릴레이트, 페녹시에틸 아크릴레이트, 스테아릴 아크릴레이트, 트리플루오로에틸 아크릴레이트, 아릴레이티드 시클로헥실 디아크릴레이트, 디에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, (트리)에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 디펜타에리쓰리톨 헥사아크릴레이트, 디펜타에리쓰리톨 모노히드록시 펜타아크릴레이트, 디트리메틸롤프로판 테트라아크릴레이트, 글리세롤 디아크릴레이트, 메톡시레이티드 시클로헥실 디아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디아크릴레이트, 펜타에리쓰리톨 트리아크릴레이트, 펜타에리쓰리톨 테트라아크릴레이트, 플로필렌 글리콜 디아크릴레이트, 폴리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트, 트리글리세롤 디아크릴레이트, 트리메틸올 프로판 트리아크릴레이트, HDDA(1,6-Hexanediol diacrylate), EGPEA (Ethylene glycol phenyl ether acrylate), HDDA(1,6-Hexanediol diacrylate), Silicone methacrylate monomer(SB4722), ETPTA(ethoxylated trimethylolpropane triacrylate) 또는 아크릴레이트 대신에 메타크릴레이트를 포함하는 화합물이나 γ-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란으로부터 이루어진 군으로부터 선택되는 화합물일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 상변화 물질은 단량체와 혼합되어 쉘을 형성하지만, 상기 단량체가 중합되는 중에 상기 상변화 물질은 중합에 의한 영향을 받지 않고 특성을 유지한 채로 쉘 내에 균일하게 분산 존재하거나, 단량체의 중합에 의해 형성된 고분자로부터 미세한 상분리가 일어날 수 있다.
상기 상변화 물질은 공지된 상변화 물질을 제한없이 사용할 수 있다. 예를 들면, 상기 상변화 물질은 오일유, 파라핀계 탄화수소 또는 유기용매일 수 있다.
상기 상변화 물질은 녹는점이 -10~70℃, 바림직하게는 -5.5~61.4℃ 일 수 있다.
상기 파라핀계 탄화수소가 n-옥타코산(어는점 61.4℃), n-헵타코산(어는점 59℃), n-헥사코산(어는점 56.4℃), n-펜타코산(53.7℃), n-테트라코산(50.9℃), n-트리코산(47.6℃), n-도코산(44.4℃), n-헤네이코산(40.5℃), n-아이코산(36.8℃), n-노나데칸(32.1℃), n-옥타데칸(28.2℃), n-헵타데칸(22℃), n-헥사데칸(18.2℃), n-펜타데칸(10℃), n-테트라데칸(5.9℃), 및 n-트리데칸(-5.5℃) 군으로부터 선택되는 적어도 하나 이상일 수 있으며, 제한되는 것은 아니다.
상기 파라핀계 탄화수소의 어는점(녹는점)이 -5.5~61.4℃ 범위일 수 있다.
상기 상변화 물질과 고분자 물질은 중량비로 1 : 100, 바람직하게는 1 : 0.1~50 로 존재할 수 있다.
상기 상변화 물질의 함량이 증가할수록 상기 쉘의 취성(brittleness)이 증가한다.
본 발명의 마이크로 캡슐은 주변 온도의 변화에 따라 상기 상변화 물질의 상(phase)이 바뀌면 상기 쉘의 물성이 변할 수 있다. 즉, 본 발명은 상기 상변화 물질의 종류 또는 함량을 제어하여 상기 캡슐의 취성을 조절할 수 있다.
예를 들면, 상기 캡슐의 주변온도가 상기 상변화 물질의 어는점(녹는점)보다 낮아지면. 상기 상변화 물질이 고체상으로 변함에 따라 상기 쉘의 취성(brittleness)이 증가할 수 있다. 또는 상변화 물질의 함량을 높여 상기 쉘의 취성(brittleness)이 증가할 수 있다.
도 2의 a는 쉘 내부에 상변화 물질이 함유되지 않은 마이크로 캡슐로서, 외부 충격이나 힘에 의해서도 어느 정도 유연성을 가져 쉽게 파괴되지 않는다. 반면, 도 2 의 b는 쉘 내부에 상기 상변화 물질이 함유된 경우로서, 마이크로 캡슐의 주변 온도가 상변화 물질의 어는점 이하인 경우 깨지기 쉬운 특성(취성)을 가진다. 그 결과, 본 발명은 쉘 속에 분산된 상변화 물질의 상변화(액체에서 고체)를 이용하여 외부 충격에 의해 쉽게 파괴되는 마이크로 캡슐을 제공할 수 있다.
더 나아가, 본 발명의 마이크로 캡슐은 상변화 물질을 적절히 선택하여 원하는 온도 범위에서 쉘을 파괴시켜 코어의 저장물질을 방출시킬 수 있다.
다른 양상에서, 본 발명은 상기 온도 민감성 캡슐을 제조하는 방법에 관계한다.
본 발명의 온도 민감성 캡슐 제조방법은 이중액적을 형성하는 단계 및 광경화 혹은 열경화하는 단계를 포함한다. 본 발명의 이중액적은 w/o/w(수상/유상/수상) 구조이다.
상기 이중액적은 공지된 다양한 방법으로 제조될 수 있다. 예를 들면, 미세유체 소자나 벌크 유화 제조방법을 통해 이중액적을 형성할 수 있다.
도 3 및 도 4는 이중액적을 형성하는 하나의 장치로서 사용된 미세유체 장치를 나타낸다. 또한, 이중액적은 제 1 벌크 유화를 통해 수상/유상의 단일 액적을 형성한 후, 이를 제2 친수성 유체에 연속적으로 벌크유화(제 2 벌크 유화)시키는 벌크 유화법으로도 형성시킬 수 있다.
도 3 및 도 4를 참고하면, 상기 이중액적을 형성하는 단계는 제 1 친수성 유체, 친유성 액체 및 제 2 친수성 유체를 이중액적 형성 장치에 주입하여 w/o/w 에멀젼을 형성할 수 있다.
상기 제 1 친수성 유체는 저장물질을 포함하여 내부상을 형성한다.
상기 친유성 유체는 폴리머 단량체 및 상변화 물질을 포함하며 혼합액이 중간상을 형성한다. 이때, 계면안정화를 위해 필요시 계면활성제를 포함할 수 있다.
상기 제 2친수성 유체는 물, 바람직하게는 계면활성제가 포함된 물로서 연속상을 형성할 수 있다.
상기 제 1 친수성 유체, 친유성 유체, 제 2 친수성 유체에 대해서는 앞에서 상술한 내용을 참고할 수 있다.
도 3을 참고하면, 이중액적 형성 장치는 주입 모세관(110), 수집모세관(120) 및 외곽모세관(130)을 포함한다. 상기 주입모세관(110)의 표면은 소수성을 나타낼 수 있다. 상기 수집모세관(120)의 표면은 친수성을 나타낼 수 있다. 상기 주입 모세관과 수집 모세관 사이에는 친유성 유체와 제2친수성 유체가 만나며 생기는 계면(140)이 형성되고, 수집모세관방향으로 제 1 친수성 유체, 친유성 유체, 제 2 친수성 유체가 동시에 만나는 곳에서 액적이 통과 할 수 있는 홀(141)이 생성된다.
본 발명에서는 상기 주입 모세관(110) 내측(A)으로 상기 제 1 친수성 유체를 주입하고 외곽 모세관(130)과 주입 모세관(110)의 틈(B)으로 상기 친유성 유체를 흘려준다. 또한, 연속상으로 제 2 친수성 유체를 상기 외곽 모세관(130)과 수집모세관(120) 틈 (C)으로 제 1 친수성 유체나 소수성 유체의 반대편에서 주입한다.
상기 제 1 친수성 유체, 친유성 유체, 제 2 친수성 유체는 각각의 유체가 만나 계면 (140)을 형성하고 동시에 홀(141)을 통해 흐르면서 제 1 친유성액체가 친유성 유체에 둘러싸임과 동시에 제 2 친수성 유체에 한 번 더 둘러싸이게 되어 w/o/w의 이중액적이 형성된다.
상기 경화단계는 상기 친수성 액적을 둘러싸는 친유성 유체에 자외선을 조사하여 광경화하는 단계로서, 예를 들면, 상기 자외선 조사는 1∼100mW/cm2의 광도에서 0.1∼10초 동안 수행할 수 있다. 도 3을 참고하면, 상기 수집 모세관 하류 측에서 자외선 발생장치(150)를 사용하여 친유성 액체의 폴리머 단량체를 광중합 할 수 있다. 형성된 이중액적은 광경화 뿐만 아니라 열경화 방법으로도 중합반응을 유도할 수 있다.
도 4는 본 발명의 마이크로캡슐의 형틀인 이중액적을 제조할 수 있는 다른 장치의 예이다. 도 4를 참고하면, 이중액적 형성 장치는 주입 모세관(210), 수집모세관(220) 및 외곽모세관(230)을 포함한다. 상기 주입 모세관의 내측에는 내부 모세관(240)을 포함한다. 상기 주입 모세관 내벽은 소수성을 나타낼 수 있다.
본 발명에서는 상기 주입 모세관(210) 내측(A)으로 상기 제 1 친수성 유체를 주입하고 주입모세관(210)과 내부 모세관 사이 공간(B)으로 소수성 유체를 흘려준다. 또한, 연속상으로 제 2 친수성 유체를 상기 주입모세관(210)과 외곽 모세관(230)의 틈(C)으로 주입한다.
상기 제 1 친수성 유체와 소수성 유체는 주입 모세관(210) 내부에서 상 분리되어 흐르게 되는데, 즉, 상기 주입 모세관(210) 중심부에는 단속성의 제 1 친수성 유체가 흐르고, 상기 친유성 유체가 상기 주입 모세관 내벽을 따라 상기 제 1 친수성 유체를 둘러싸며 흐른다. 상기 제 1 친수성 유체 및 소수성 유체가 상기 주입 모세관(210)의 끝에 형성된 오리피스에서 제 2 친수성 유체 내부로 적하되면서 w/o/w 에멀젼이 형성된다.
이하 본 발명을 다음의 실시 예에 의해 좀 더 상세하게 설명하겠으나, 하기 실시 예는 본 발명을 예시하기 위한 것이며 본 발명이 범위를 한정하는 것은 아니다.
실시예 1
도 3의 장치를 이용하여 마이크로캡슐을 제조하였다.
10%의 PVA 수용액에 색을 나타내는 염료(fluorescein의 녹색 염료 사용)를 각각 혼합하여 주입 모세관으로 주입하였으며, B 공간으로 상변화 물질로 단량체와 균질한 혼합물을 형성할 수 있는 헥사데칸과 Silicone methacrylate (SB4722) 단량체를 1 : 9의 중량비로 주입하고, C공간으로 10wt%의 PVA 수용액을 주입하여 연속상을 형성하였다. 수집 모세관 후단에서 수집용매로 떨어지는 이중액적에 10초간 UV에 노출 될 수 있게 하여 연속적으로 생성된 액적을 경화시켰다.
비교예 1
상변화 물질인 헥사데칸을 사용하지 않고 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
실시예 2
상기 제 1 친수성 유체에 자성 나노 입자 0.2 중량%를 첨가하는 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
도 5는 실시예 1에서 수득한 온도 민감성 마이크로 캡슐을 촬영한 이미지(위)이다. 아래 이미지는 물에 분산되어 있는 마이크로 캡슐을 확대하여 촬영한 이미지로서, 마이크로 캡슐 내부에는 제 1 친수성 유체가 쉘에 둘러싸여 있다.
도 6은 실시예 1(b)과 비교예 1(a)의 온도 변화에 따른 변형 정도를 보여준다. 좀 더 구체적으로, 각 온도별로(30℃, 15℃, 8℃) 마이크로 캡슐을 두 개의 유리판 사이에 놓고 힘을 가한 후 촬영한 것이다. 상변화 물질인 헥사데칸의 어는점은 약 18℃이다.
도 6을 참고하면, 30℃에서는 실시예 1(도 6b)과 비교예 1(도 6a)에서 마이크로 캡슐은 동일한 정도의 유연한 막 특성을 갖는다. 하지만, 헥사데칸의 어는점을 경과한 15℃와 8℃의 경우에는 실시예 1(도 6b)에서 캡슐의 막의 취성이 증가하여 파손이 현저하게 많이 발생함을 확인할 수 있다.
도 7은 실시예 2의 마이크로 캡슐을 담고 있는 용기에 자석을 가까이 한 경우에 사진 촬영한 것이다. 도 7을 참고하면, 마이크로 캡슐이 자석에 반응하여 자석이 있는 방향으로 이동한 것을 확인할 수 있다.
도 8은 Silicone methacrylate monomer와 상변화 물질인 헥사데칸의 비율을 다르게 하여 UV 조사를 통해 필름을 형성하고 이를 상변화 물질의 어는점 이하로 냉각하여 힘을 가했을 때 고분자 필름의 특성을 확인한 것이다. 상변화 물질이 없는 고분자 필름은(도 8a) 어는점 이하에서도 동일한 물리적 특성을 나타내는 것을 확인할 수 있다. 상변화 물질인 헥사데칸의 비율이 25%(도8 b), 33%(도8 c), 50% (도8 d)로 증가할수록 고분자 필름의 취성이 증가하는 것을 확인할 수 있다.
이상에서, 본 발명의 바람직한 구현예에 대하여 상세하게 설명하였으나, 이들은 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명의 보호 범위가 이들로 제한되는 것은 아니다.

Claims (14)

  1. 코어 ; 및
    고분자와 상변화 물질을 구비하여 상기 코어를 둘러싸는 쉘(shell)을 포함하는 온도 민감성 캡슐.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 코어는 물과 상기 물에 용해되거나 분산되는 저장물질을 포함하는 친수성의 액적인 것을 특징으로 하는 온도 민감성 캡슐.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 저장물질은 약물, 금속나노입자, 하이드레이트 또는 왁스 형성 억제제인 것을 특징으로 하는 온도 민감성 캡슐.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 쉘은 경화된 고분자의 막으로서, 쉘을 형성하는 물질 내부에 상기 상변화 물질이 분산되어 존재하여,
    주변 온도의 변화에 따라 상기 상변화 물질의 상(phase)이 바뀌면 상기 쉘의 물성이 변하는 것을 특징으로 하는 온도 민감성 캡슐.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 코어 또는 쉘은 자성입자를 포함하여, 외부 자력에 반응할 수 있는 것을 특징으로 하는 온도 민감성 캡슐
  6. 제 4항에 있어서, 상기 캡슐의 주변온도가 상기 상변화 물질의 녹는점보다 낮으면, 상기 상변화 물질이 고체상으로 변함에 따라 상기 쉘의 취성(brittleness)이 증가하는 것을 특징으로 하는 온도 민감성 캡슐.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 상변화 물질의 함량이 증가할수록 상기 쉘의 취성(brittleness)이 증가하는 것을 특징으로 하는 온도 민감성 캡슐.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 상변화 물질은 녹는점이 -10~70℃인 것을 특징으로 하는 온도 민감성 캡슐.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 상변화 물질은 파라핀계 탄화수소인 것을 특징으로 하는 온도 민감성 캡슐.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 상변화 물질과 고분자 물질은 중량비로 1 : 0.1~50로 존재하는 것을 특징으로 하는 온도 민감성 캡슐.
  11. 내부상으로 저장물질을 포함하는 제 1 친수성 유체,
    중간상으로 중합가능한 폴리머 단량체 및 상변화 물질을 포함하는 친유성 유체 및
    외부상으로 제 2 친수성 유체를 사용하여 이중액적을 형성하는 단계 ; 및
    상기 이중액적을 경화시키는 단계를 포함하는 온도 민감성 캡슐의 제조방법.
  12. 제 11항에 있어서, 상기 상변화 물질은 녹는점이 -10~70℃인 것을 특징으로 하는 온도 민감성 캡슐의 제조방법.
  13. 제 11항에 있어서, 상기 상변화 물질과 고분자 물질은 중량비로 1 : 0.1~50로 존재하는 것을 특징으로 하는 온도 민감성 캡슐의 제조방법.
  14. 제 11항에 있어서, 상기 방법은 상기 상변화 물질의 종류 또는 함량을 제어하여 상기 캡슐의 취성을 조절하는 것을 특징으로 하는 온도 민감성 캡슐의 제조방법.


KR1020140154349A 2014-11-07 2014-11-07 온도 민감성 캡슐 및 이의 제조방법 KR20160055314A (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020140154349A KR20160055314A (ko) 2014-11-07 2014-11-07 온도 민감성 캡슐 및 이의 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020140154349A KR20160055314A (ko) 2014-11-07 2014-11-07 온도 민감성 캡슐 및 이의 제조방법

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020160131926A Division KR101686776B1 (ko) 2016-10-12 2016-10-12 온도 민감성 캡슐 및 이의 제조방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20160055314A true KR20160055314A (ko) 2016-05-18

Family

ID=56113203

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020140154349A KR20160055314A (ko) 2014-11-07 2014-11-07 온도 민감성 캡슐 및 이의 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20160055314A (ko)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2018004191A1 (ko) * 2016-06-29 2018-01-04 서울대학교 산학협력단 바이오 센싱 장치 및 약물 전달 장치
KR20210009629A (ko) * 2019-07-17 2021-01-27 한국과학기술원 스마트 마이크로 캡슐 및 이의 제조방법
WO2022181966A1 (ko) * 2021-02-26 2022-09-01 코스맥스 주식회사 다성분 왁스를 포함하는 마이크로 캡슐 및 이의 제조 방법

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2018004191A1 (ko) * 2016-06-29 2018-01-04 서울대학교 산학협력단 바이오 센싱 장치 및 약물 전달 장치
KR20210009629A (ko) * 2019-07-17 2021-01-27 한국과학기술원 스마트 마이크로 캡슐 및 이의 제조방법
WO2022181966A1 (ko) * 2021-02-26 2022-09-01 코스맥스 주식회사 다성분 왁스를 포함하는 마이크로 캡슐 및 이의 제조 방법
KR20220122110A (ko) * 2021-02-26 2022-09-02 코스맥스 주식회사 다성분 왁스를 포함하는 마이크로 캡슐 및 이의 제조 방법

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101541417B (zh) 微胶囊及其用途和制造方法
EP2086670B1 (en) Microcapsules, their use and processes for their manufacture
JP4786850B2 (ja) 微粒子組成物及びその製造
US8679629B2 (en) Microcapsules, their use and processes for their manufacture
Xu et al. Generation of monodisperse particles by using microfluidics: control over size, shape, and composition
Wang et al. Effects of fabricated technology on particle size distribution and thermal properties of stearic–eicosanoic acid/polymethylmethacrylate nanocapsules
JP5537776B2 (ja) マイクロカプセル粉末
EP1740302B1 (en) Particulate compositions and their manufacture
KR20160055314A (ko) 온도 민감성 캡슐 및 이의 제조방법
KR101574522B1 (ko) 축열소재 및 이의 제조방법
JP2012140600A (ja) 蓄熱マイクロカプセルとその製造方法
EP2152401A1 (en) Microcapsules, their use and processes for their manufacture
WO2017100572A1 (en) Microencapsulation process
Wan et al. A facile hydrothermal preparation for phase change materials microcapsules with a pliable self-recovering shell and study on its thermal energy storage properties
EP3344381A1 (en) Method for low temperature microencapsulation of phase change materials
KR101686776B1 (ko) 온도 민감성 캡슐 및 이의 제조방법
KR101776377B1 (ko) 침전물 생성 억제용 마이크로 캡슐 및 이의 제조 방법
KR101194147B1 (ko) 상변화 물질을 함유한 나노 캡슐의 제조방법
Suzuki et al. Versatile synthesis of high performance, crosslinked polymer microcapsules with encapsulated n-hexadecane as heat storage materials by utilizing microsuspension controlled/living radical polymerization (ms CLRP) of ethylene glycol dimethacrylate with the SaPSeP method
KR20160108709A (ko) 선택적 투과성의 미세캡슐 및 이의 제조방법
TWI236513B (en) A fabric coating composition with latent heat effect and a method for fabricating the same
JP7134489B2 (ja) 微小カプセル又はビーズの製造方法
KR102249643B1 (ko) 광-감응하는, 블록공중합체 입자 및 이의 제조방법
Chen et al. Microfluidic assembly of uniform fluorescent microbeads from quantum‐dot‐loaded fluorine‐containing microemulsion

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
AMND Amendment
E601 Decision to refuse application
E601 Decision to refuse application
E801 Decision on dismissal of amendment
A107 Divisional application of patent