KR20220119157A - 금속 재료의 지연 파괴 평가 방법 - Google Patents

금속 재료의 지연 파괴 평가 방법 Download PDF

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나호 이노우에
신지 오츠카
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제이에프이 스틸 가부시키가이샤
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Abstract

금속 재료의 지연 파괴 특성 평가 방법은, 응력 부하부에 pH 3.5 이상의 염화물을 갖는 것을 포함시킨 용액 유지 물질을 금속 재료의 응력 부하부 상에 배치하고, 염화물의 조해 습도로 유지한 상태를 계속시켜 응력 부하부를 부식시킨다.

Description

금속 재료의 지연 파괴 평가 방법
본 발명은, 금속 재료의 굽힘부 등의 응력 부하부에 있어서, 건조하지 않은 부식 환경하에서 사용되는 금속 재료의 지연 파괴 특성을 평가하는 지연 파괴 평가 방법에 관한 것이다.
자동차 부품 재료의 고강도화에 의해, 재료 중에 수소가 침입한 경우에 신장 등의 기계적 성질이 열화하는 「지연 파괴」라고 불리는 현상이 발생한다. 지연 파괴의 발생은 재료 중에의 수소 침입량의 증대에 의해 유발되고, 지연 파괴 감수성은 재료의 강도와 부하 응력이 높을수록 높아지는 것이 알려져 있다. 특히, 자동차 부품의 제조에 있어서는, 통상, 소재 (블랭크판) 가 되는 강판은, 프레스 기계나 판금 기계에 의한 굽힘 가공 또는 인장 가공 등을 실시하여 사용되는 경우가 많지만, 이때에 응력이 가해진 응력 부하부에서 지연 파괴가 문제가 되기 쉽다.
종래, 지연 파괴의 평가 수법은 산 침지 시험이나 음극 차지 시험, 부식 시험 등에 의해 수소를 도입함으로써 실시되고 있다. 비특허문헌 1 에는, 염산 수용액에 침지함으로써 재료 중에 수소를 도입함으로써 지연 파괴 특성을 평가하는 기술이 기재되어 있다. 특허문헌 1 에는 음극 차지 시험에 의해 응력이 부가된 박강판에 수소를 도입함으로써 지연 파괴 특성을 간이적으로 평가하는 기술이 기재되어 있다.
특허문헌 2 에는 대기 부식 환경하에서 사용되는 금속 재료의 지연 파괴 특성을 간편하게 평가하기 위한 수법으로서, 대기 부식 환경에서 일어나는 주야의 건습 과정을 모의함으로써 부식에 수반하는 재료의 지연 파괴 특성을 평가하는 기술이 기재되어 있다. 또, 특허문헌 3 에는, 자동차 부품인 시험 대상의 형상에 주목한 함수 재료를 사용한 전기 화학적인 내식성 평가 방법으로서, 진흙상의 함수 재료를 개재시킴으로써 표면 요철의 영향을 경감시키는 레버러토리 내식 평가법이 기재되어 있다.
일본 공개특허공보 2005-134152호 일본 공개특허공보 2016-180658호 일본 공개특허공보 2019-32173호
철과 강, Vol.79, No.2, Page.227-232
상기 서술한 바와 같이, 지연 파괴는 금속 재료의 굽힘 가공이나 장출 가공 등에서 생기는 경우가 많아, 이와 같은 가공 후의 금속 재료의 응력 부하부의 지연 파괴 평가가 필요해진다. 비특허문헌 1, 특허문헌 1 및 특허문헌 3 에 기재된 평가 방법으로도 응력 부하부도 동시에 시험을 실시할 수 있다. 그러나, 비특허문헌 1 및 특허문헌 1 의 시험은, 설하 (雪下) 나 강수, 피수 (被水) 를 받은 젖은 상태의 부식 환경을 고려한 시험은 아니기 때문에, 실환경에서의 지연 파괴 특성을 판단하는 것은 어렵다.
특허문헌 2 는, 주야의 건습 거동이 일어나는 환경에서 시험하는 점에서 재료의 지연 파괴 특성을 직접적으로 평가하는 것을 전제로 하고 있다. 그러나, 자동차는 다양한 환경에서 사용되는 것이고, 강설 지역이나 침수가 일어나는 환경에서의 사용이 상정되어 있지 않다. 특허문헌 3 은 함수 재료를 사용하는 것에 의한 표면 처리막에의 침투가 목적이고, 본 발명의 액막두께 유지와는 사상이 상이하다.
본 발명은, 상기와 같은 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 설하나 강수, 피수를 받은 젖은 상태의 부식 환경에 있어서의 금속 재료의 응력 부하부의 지연 파괴 특성을 정밀하게 평가할 수 있는 금속 재료의 지연 파괴 평가 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 상기 목적을 달성하기 위하여 이루어진 것으로, 그 요지는 다음과 같다.
[1] 금속 재료의 응력 부하부의 지연 파괴 특성을 평가하는 방법으로서,
상기 응력 부하부에 pH 3.5 이상의 염화물을 갖는 용액을 포함시킨 용액 유지 물질을 상기 응력 부하부 상에 배치하고, 상기 염화물의 조해 습도로 유지한 상태를 계속시켜 상기 응력 부하부를 부식시키는 금속 재료의 지연 파괴 특성 평가 방법.
[2] 상기 용액의 액막두께를 10 ㎛ 이상 2500 ㎛ 이하로 유지한 상태에서 부식을 계속시키는 [1] 에 기재된 금속 재료의 지연 파괴 특성 평가 방법.
[3] 시험 온도가 -50 ∼ 60 ℃ 에서 부식이 실시되는 [1] 또는 [2] 에 기재된 금속 재료의 지연 파괴 특성 평가 방법.
[4] 상기 응력 부하부에 pH 3.5 이상의 염화물을 갖는 용액을 공급한 후, 상기 용액 유지 물질을 상기 응력 부하부 상에 배치하는 [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 기재된 금속 재료의 지연 파괴 특성 평가 방법.
[5] 상기 용액의 공급은, 15 분 미만의 침지, 분무, 샤워, 혹은 액적 적하 중 어느 하나에 의해 실시하는 [4] 에 기재된 금속 재료의 지연 파괴 특성 평가 방법.
[6] 상기 금속 재료는, 1180 ㎫ 이상의 강판인 [1] 내지 [5] 중 어느 하나에 기재된 금속 재료의 지연 파괴 특성 평가 방법.
본 발명에 의하면, 설하나 강수, 피수를 받은 젖은 상태의 부식 환경에 있어서의 금속 재료의 응력 부하부의 지연 파괴 특성을 정밀하게 평가할 수 있다.
도 1 은, 지연 파괴 평가 방법에 사용되는 시험편의 일례를 나타내는 모식도이다.
도 2 는, 지연 파괴 평가 방법에 사용되는 시험편의 일례를 나타내는 모식도이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해 설명한다. 이하의 바람직한 실시형태의 설명은, 본질적으로 예시에 지나지 않고, 그 적용물 혹은 그 용도를 제한하는 것을 의도하지 않는다. 본 발명자들은, 자동차용으로 사용하는 고강도 강판의 지연 파괴 특성을 다양한 실환경에서 평가하였다. 그 결과, 특히 융설염이 산포되어 있는 환경하에서 지연 파괴가 생기기 쉬운 것을 분명히 하였다. 이것은, 자동차 주행에 의해 휘말려 올라온 눈이나 진흙의 부착에 의해 강판 표면의 젖은 상태가 유지된 결과, 부식 상황이 가장 혹독하기 때문인 것을 알았다.
금속 재료의 표면과, 예를 들어 굽힘 응력이 가해지고 있는 응력 부하부가 동일한 부식 환경하에 놓인 경우, 응력 부하부는 곡선상임에도 불구하고, 눈이나 진흙의 부착에 의해 젖은 상태가 유지되고 있어, 지연 파괴 환경으로서 혹독한 것을 알았다. 그래서, 금속 재료의 표면의 지연 파괴 특성의 평가와는 별도로, 설하나 강수, 피수를 받은 젖은 상태의 부식 환경하에서의 응력 부하부의 지연 파괴 특성을 평가하는 시험을 실시할 필요가 있다는 지견에 이르렀다.
또한, 금속 재료의 표면뿐만 아니라 응력 부하부도 눈이나 진흙의 부착에 의해 젖은 상태가 유지되는 것을 알았다. 이 결과에 기초하여, 평가 시험에 있어서도, 응력 부하부에서 균일한 젖은 상태가 유지되는 것이 필요하게 되는 것을 알았다.
이상으로부터, 본 발명의 금속 재료의 지연 파괴 평가 방법은, 금속 재료의 응력 부하부에 pH 3.5 이상의 염화물을 갖는 용액을 포함시킨 용액 유지 물질을 응력 부하부 상에 배치하고, 염화물의 조해 습도로 유지한 상태를 계속시켜 응력 부하부를 부식시키는 것에 의해 실시된다. 이하의 실시형태에 있어서는, (1) 금속 재료의 응력 부하부에 pH 3.5 이상의 염화물 이온을 갖는 용액을 공급하는 공급 공정과, (2) 용액이 공급된 응력 부하부를, 시험 온도 -50 ∼ 60 ℃ 의 염화물의 조해 습도 이상의 환경하에 있어서, 용액의 액막을 유지한 상태를 유지시켜 금속 재료를 부식시키는 부식 공정에 의해 실시되는 경우에 대해 예시한다.
먼저, 지연 파괴 특성을 구체적으로 평가하려면, 금속 재료가 응력 부하부를 갖는 것이 필요해진다. 이 금속 재료의 가공 방법으로는, 예를 들어 굽힘 가공, 장출 가공, 인장 가공 등을 들 수 있다. 또, 금속 재료에 응력을 부여하는 방법으로는, 예를 들어 볼트를 사용하여 응력 부여한 형상으로 고정하는 방법이나, 가공 후에 존재하는 잔류 응력을 사용하여 평가하는 방법 등을 들 수 있다. 또한, 응력 부하부로서 굽힘 응력이 가해지는 경우에 대해 예시하고 있지만, 그 외, 인장 하중 또는 압축 하중에 의한 축하중 응력, 비틀림 응력 등이 가해지고 있는 것이어도 된다.
특히, 평가 대상으로 하는 금속 재료는, 인장 강도 TS 가 1180 ㎫ 이상인 강판 등의 강재이지만, 이것에 한정되지 않고 Ti 나 Al 등의 다른 금속 재료여도 된다. 또, 도금을 실시한 금속 재료도 포함한다.
(1) 공급 공정
공급 공정은, 금속 재료의 응력 부하부에 pH 3.5 이상의 염화물을 갖는 용액을 공급하는 공정이다. 용액이 pH 3.5 미만에서는, 금속 재료의 용해가 촉진되어 금속 재료의 용해에 수반하는 용액 중의 수소 이온이 환원됨으로써 금속 재료 중에의 수소 침입이 촉진되어 버린다. 요컨대, 용액이 pH 3.5 미만에서는 실환경보다 혹독한 환경에서의 시험이 되어, 실환경에서의 지연 파괴 특성을 정밀하게 시험할 수 없다. 따라서, pH 3.5 이상인 용액이 사용된다. 또한, 실환경의 부식 환경에 있어서 용액은 중성이기 때문에, 용액은 pH 5 ∼ 9 인 것이 바람직하다.
염화물은, 실환경의 부식 환경으로서 일반적인 요인이기 때문에, 용액에 포함되도록 하고 있다. 또한, 금속 재료의 응력 부하부가 단순히 눈으로 덮여 있는 경우, 눈에는 염화물이 포함되어 있지 않지만, 금속 재료의 응력 부하부가 눈에 덮여 있어도, 융설염의 영향을 받는다고 생각된다. 이 때문에, 용액은 염화물을 포함하는 것으로 하였다. 이때, 염화물은 용액 중에 염화물 이온으로서 함유되게 된다.
염화물 이온은, 예를 들어 NaCl, MgCl2, CaCl2 등의 Cl 이온을 포함하는 염 중의 Cl 이온을 의미하고, 용액은 상기 염화물의 1 종 이상의 성분을 포함한다. 용제에는, 물에 NaCl, MgCl2, CaCl2 등의 염화물만이 포함되어 있어도 되고, 복수 종류의 염화물을 함유하고 있어도 되고, 염화물 이외의 성분이 포함되어 있어도 된다. 염화물 이외의 성분으로는, 환경 중에 포함되는 황화물이나 질산 화합물, 융설제에 혼합되어 산포되는 우레아 등을 들 수 있지만, 이들로 한정되지 않는다. 실환경을 고려하면, 금속 재료에 부착시키는 용액은, NaCl 을 주체로 하는 것이고 예를 들어 염수인 것이 바람직하다.
용액이란, 2 개 이상의 물질로 구성되는 액체 상태의 혼합물이며, 예를 들어 물로 이루어지는 액체 성분을 용매로 하고, 상기 염화물을 용질로 하는 수용액을 사용할 수 있다. 특히, 지연 파괴 시험에 사용되는 용액은, 용질 중 중량％ 가 50 ∼ 100 ％ 를 염화물이 차지하는 것으로 하고, 중량％ 가 70 ％ 이상을 차지하는 것이 바람직하다. 이와 같이, 염화물의 중량비를 크게 함으로써, 후술하는 조해 습도의 관리를 간편하게 할 수 있다. 또, 용질·용매의 중량％ 는 조작상, 지장없다면 농도는 불문이다. 예를 들어, NaCl 이 용액 체적의 절반 이상을 차지하는 경우, NaCl 이 포화량보다 많기 때문에 침전을 일으킨다. 이와 같은 경우, 균일하게 용액을 공급할 수 없기 때문에 본 발명에는 적합하지 않다.
용액의 금속 재료의 응력 부하부에의 용액의 공급 방법은, 특별히 한정되지 않는다. 구체예로서, 용액에 시험편을 담근 후에 취출함으로써 시험편의 표면에 용액을 부착시키는 침지 (단 15 분 미만, 바람직하게는 10 분 미만), 용액을 금속 재료에 스프레이 혹은 샤워에 의해 도포하는 방법, 분무에 의해 용액을 부착시키는 방법, 용액을 피펫에 의해 규정량 액적 적하하는 방법 등을 들 수 있다. 침지에 의한 용액 부착은, 15 분을 초과하면 용액 중에서 부식이 진행되어, 본 발명의 부식 형태와 상이하기 때문에 부적합하다. 또한, 스프레이는 액적이 50 ㎛ 이상인 용액을 분사하는 것을 의미하고, 분무란, 액적이 50 ㎛ 미만인 용액을 분사하는 것을 의미한다.
또한, 공급 공정에서의 용액의 공급이, 부식 공정에서 사용되는 용액을 포함시킨 가제 등의 용액 유지 물질을 응력 부하부 상에 배치함으로써 실시되어도 된다. 이 경우, 후술하는 부식 공정이, 공급 공정에 있어서 배치한 용액 유지 물질을 사용하여 실시되도록 한다. 이로써, 공급 공정부터 부식 공정까지 상태가 변하지 않는 실제의 부식 환경을 재현할 수 있고, 시험의 정밀도를 향상시킬 수 있다.
(2) 부식 공정
부식 공정은, 용액을 포함시킨 용액 유지 물질을 금속 재료의 응력 부하부 상에 배치하고, 염화물의 조해 습도로 유지한 상태를 계속시켜 금속 재료의 응력 부하부를 부식시키는 공정이다.
부식 공정에 있어서, 금속 재료의 응력 부하부 상에 용액을 계속 유지하는 것이 필요하고, 액막두께는 지연 파괴 특성에 큰 영향을 주기 때문에, 중요한 인자이다. 실제로 액막두께를 변화시키고, 각각의 액막두께에서의 지연 파괴 특성을 평가한 결과, 적어도 액막이 응력 부하부에 존재하는 상태 (0 ㎛ 보다 큰 상태) 이면, 지연 파괴 특성을 평가할 수 있는 것을 알았다. 또한, 액막두께는, ACM 센서 (주식회사 쉬링스 제조) 로부터 얻어진 값을 액막 환산한 결과로부터 얻은 것이다. 특히, 액막두께는 10 ㎛ 내지 2500 ㎛ 로 유지한 상태에서 계속시키는 것이 바람직하다. 액막두께가 10 ㎛ 미만인 경우, 액막이 충분히 형성되지 않아 실환경 시험보다 부식이 일어나지 않기 때문에, 한계 부하 응력은 실환경과 일치하지만 부식 형태 (부식 타입) 가 실환경과는 상이한 경우가 있다. 동일하게, 액막두께가 2500 ㎛ 초과여도 액막두께가 지나치게 두꺼워지기 때문에, 한계 부하 응력은 실환경과 일치하지만 부식 형태 (부식 타입) 가 실환경과는 상이한 경우가 있다. 이 때문에, 액막두께는, 10 ㎛ 내지 2500 ㎛ 인 것이 바람직하다. 또한, 부식 공정에서의 액막두께는, 주로, 상기 서술한 공급 공정에 있어서의 용액의 공급량 및 후술하는 염화물량에 의해 관리된다.
부식 공정에 있어서의 시험 온도는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 시험 온도 -50 ∼ 60 ℃ 의 환경하에서 실시된다. 이 시험 온도는 실환경에서의 계측을 기초로 정하였다. 융설염이 산포되는 환경에서는 -50 ℃ 나 되는 환경이 있는 것을 확인하였다. 또, 자동차를 직사광선하에 정차하는 경우, 차체 부재는 60 ℃ 의 고온이 되기 때문에, 본 발명의 온도 범위를 -50 ∼ 60 ℃ 로 하였다. 범용 장치에서 실시 가능한 범위로서, 시험 온도는 -20 ∼ 40 ℃ 인 것이 바람직하다.
부식 공정에 있어서, 환경의 습도는 큰 인자의 하나이며, 수많은 실험으로부터, 부식 공정에 있어서 응력 부하부 상의 용액이 건조하지 않은 상태를 유지 계속할 필요가 있는 것을 알았다. 건조하지 않고 젖은 상태란, 금속 재료의 응력 부하부에 있어서, 하나의 액막 (바람직하게는 액막두께 10 ㎛ 이상) 이 중단되지 않고 형성되어 있는 것을 의미한다. 액막에 중단이 생기면, 시험 대상 지점의 염화물량의 불균일화가 일어나, 실환경과 크게 상이하므로 바람직하지 않다. 또, 액막이 중단되지 않고 하나의 액막을 형성하기 위해서는 젖은 상황이 계속하여 변동이 적어야 한다.
그래서, 부식 공정은, 염화물의 조해 습도 이상의 환경하에서 실시되도록 하였다. 조해 습도란, 염화물의 흡습 (조해) 에 의해 시험편의 표면에 젖음이 생기는 습도이다. 이로써, 상기 서술한 바와 같은 응력 부하부의 용액이 건조하지 않은 상태로 유지할 수 있다. 조해 습도는, 응력 부하부에 공급된 염화물, 즉 용액 내의 염화물의 종류에 따라 정해진다. 예를 들어, NaCl 이 주체인 염을 사용하는 경우에는 상대습도 75 ％RH 이상, MgCl2 가 주체인 염을 사용하는 경우에는 상대습도 33 ％RH 이상, KCl 이 주체인 염을 사용하는 경우에는 상대습도 84 ％RH 이상이 되고, 습도의 변동이 없도록 일정하게 관리한다. 또한, 부식 공정 중의 액막두께의 변동은 설정값의 ±10 ％ 까지 허용할 수 있고, 이것을 초과하면 결과 불균일이 생기기 때문에 적합하지 않다.
상기 서술한 바와 같이, 용액 중의 염화물량 및 시험 환경의 상대습도는, 액막두께가 중단되지 않고 존재하는 상태로 유지할 수 있는 양으로 되어 있다. 즉, 액막두께는, 시험 환경의 상대습도와 염화물량에 의해 정해진다. 염화물량이 지나치게 많아도 지나치게 적어도 실환경의 재현은 어렵고, 상기 액막두께를 확보하는 염화물량으로는 1000 ∼ 200000 mg/㎡ 가 바람직하다.
예를 들어, 온도 25 ℃, 습도 95 ％RH 의 환경에 있어서 염화물량 0.1 g/㎡ 에서 액막두께는 약 10 ㎛, 염화물량 1 g/㎡ 에서 액막두께는 약 100 ㎛ 이다. 또한, 공급되는 염화물량 및 상대습도의 관리라는 관점에서 액막두께를 고려하면, 부식 공정의 액막두께는 40 ∼ 1500 ㎛ 인 것이 바람직하다. 또, 환경 상대습도가 ±5 ％RH 에서 변동해도 실험 결과에 영향을 미치지 않도록, 환경 습도는 90 ％RH 이상인 것이 보다 바람직하다.
또한, 부식 공정에 있어서, 공급 공정에 있어서 공급된 용액이 유지된 상태를 유지할 수 있도록, 금속 재료의 응력 부하부 상에 용액을 포함시킨 용액 유지 물질이 응력 부하부에 배치된다. 이로써, 금속 재료의 응력 부하부에 있어서 젖음을 계속한 상태를 확실하게 유지시킬 수 있다. 용액 유지 물질은, 예를 들어 코튼 가제, 진흙 등의 물질 내에 공극이 있어, 모세관 현상에 의해 용액을 유지한 상태를 유지할 수 있는 것이면 된다. 용액 유지 물질은 부식을 저해하지 않기 때문에, 산소를 투과하는 물질인 것이 바람직하다. 또한, 용액 유지 물질은, 금속 재료의 응력 부하부의 젖은 상태를 일정하게 유지하기 위해서, 시험 중에는 움직이지 않는 것이 바람직하다. 또, 공급 공정은 최초의 1 회만 실시여도 상관없고, 공급 공정과 부식 공정을 반복해도 상관없다. 공급 공정과 부식 공정을 반복하는 경우, 부식 공정을 100 시간 이상 실시하는 것이 바람직하다.
실시예 1
먼저, 본 발명의 지연 파괴 시험 방법이 실제의 부식의 모의가 되는지 여부에 대해 하기 실시예 1 에 의해 검증하였다. 먼저, 시험편이 되는 금속 재료로서 표 1 에 나타내는 성분의 강종 A, B, C, D 를 사용하였다.
Figure pct00001
도 1 은 지연 파괴 평가용 시험편의 일례를 나타내는 모식도이다. 도 1 과 같이, 강종 A, B, C, D 로 이루어지는 두께 1.4 ㎜ 의 강재를 폭 35 ㎜ × 길이 100 ㎜ 로 전단하고, 전단 시의 잔류 응력을 제거하기 위해서 폭이 30 ㎜ 가 될 때까지 양 단부 (端部) 에 연삭 가공을 실시하고, 평가부로부터 떨어진 곳에 볼트용의 구멍내기 가공을 실시한 시험편 (1) 을 제작하였다.
상기 서술한 시험용의 강판을 톨루엔에 침지하여 5 분간 초음파 세정한 후에 180°굽힘 가공하고, 스프링백한 시험편 (1) 을 볼트 (BN) 와 너트 (NN) 로 구속하여 시험편 (1) 을 제작하였다. 이 지연 파괴 평가용의 시험편 (1) 은 굽힘 반경 R = 7 ㎜ 의 굽힘부로 이루어지는 응력 부하부 (2) 를 갖고, 볼트 (BN) 와 너트 (NN) 의 체결폭을 조정함으로써 응력 부하부 (2) 에 임의의 응력을 공급하였다. 체결이 많은 조건에서 부하 응력이 커져, 혹독한 조건이다. 체결에 의한 응력 부하부 (2) 의 응력을 체결 응력으로 나타내고, 본 실시예에서는 800, 1000, 1200, 1400, 1600 ㎫ 의 5 수준으로 하였다. 체결 응력은 각 재료의 SS 커브를 기초로 한 CAE 해석으로부터 체결폭을 개산함으로써 결정하였다.
강종 A, B 를 사용한 시험편 (1) 에 대해서는, 실제의 융설염 산포 지역에서의 실환경 시험과, 본 발명의 금속 재료의 지연 파괴 평가 방법에 의한 시험의 쌍방을 실시하였다. 한편, 강종 C, D 를 사용한 시험편 (1) 에 대해서는, 후술하는 금속 재료의 지연 파괴 평가 방법에 의한 시험을 실시하였다.
＜실환경 시험＞
실환경 시험에서는, 융설염이 산포된 상태의 도로를 매일 주행하는 이동체의 하부에 각 시험편 (1) 을 설치하고, 시험 개시 후 60 일째에 회수하였다. 이동체의 하부에 설치한 것은 융설염의 영향을 받고 있는 부위이기 때문이다. 하기 표 2 에 그 결과를 나타낸다. 또한, 시험 기간 중에 균열이 발생한 최소의 부하 응력을 균열 발생의 경계로 하고, 실환경에 있어서의 한계 부하 응력으로 하였다.
Figure pct00002
표 2 에 있어서, 시험편 (1) 에 1 ㎜ 이상의 균열이 보인 시험편 조건을 균열 있음 (기호 : ×), 1 ㎜ 미만의 균열 또는 군열 없음의 조건을 균열 없음 (기호 : ○) 으로 하였다. 또, 균열이 발생한 시험편 (1) 중, 가장 부하 응력이 작은 응력을 한계 부하 응력이라고 정의했을 때, 강 A 의 한계 부하 응력은 1400 ㎫ 이며, 강 B 의 한계 부하 응력은 1200 ㎫ 였다.
＜지연 파괴 특성 시험＞
다음으로, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 상기 서술한 실환경 시험과 동일한 시험편 (1) 을 사용함과 함께, 부식 공정에 있어서 용액 유지 부재 (10) 를 응력 부하부 (2) 상에 배치하여 상기 금속 재료의 지연 파괴 평가 방법을 실시하였다. 이때, 시험 기간을 최대 60 일로 하고, 시험 기간 중에 균열이 발생한 가장 작은 부하 응력을 균열 발생의 경계로 하고, 한계 부하 응력으로 하였다. 그리고, 지연 파괴 특성 시험에서 얻어진 한계 부하 응력 및 부식 형태 (부식 타입) 와, 상기 실환경 시험에서 얻어진 한계 부하 응력 및 부식 형태 (부식 타입) 를 비교함으로써, 지연 파괴 특성 시험이 적정한지를 판단하였다. 또한, 대기 분위기 중의 상대습도는 설정값을 포함하는 ±5 ％ 까지를 시험 범위로서 인정한다.
지연 파괴 평가 시험의 시험 조건 및 결과를 표 3 에 나타낸다.
Figure pct00003
또한, 표 3 에 있어서, 본 발명의 일 실시형태의 시험 조건에 기초하여 실시한 경우를 실시예로 하고, 시험 조건이 벗어나 있는 경우를 비교예로 하고, 본원의 수치 범위 외의 부분에 밑줄을 붙였다. 또한, 시험편이 1 개도 균열되지 않은 조건에 대해 한계 부하 응력은 1600 ㎫ 이상으로 기재한다. 실환경 시험과 일치하지 않은 조건을 × (비교예), 결과가 일치한 조건을 「B」, 그 중에서 보다 바람직한 결과를 「A」로 하였다. 구체적으로는, 상기 서술한 바와 같이, 실환경과의 정합성의 평가는, 한계 부하 응력 및 부식 형태 (부식 타입) 의 관점에서 실시하였다. 그리고, 한계 부하 응력 및 부식 형태 (부식 타입) 의 쌍방이 실환경과 일치하고 있는 경우에는 「A」로 하였다. 또, 한계 부하 응력은 일치하지만 부식 형태가 상이한 경우, 지연 파괴 평가 시험으로는 성립하고 있기 때문에 「B」로 하였다. 한편, 한계 부하 응력 및 부식 형태 (부식 타입) 의 쌍방이 실환경과 일치하지 않는 경우, 지연 파괴 평가 시험에 적합하지 않다고 하여 「×」로 하였다.
No.3, 5, 13, 23, 26 은 강종 A 이고 염화물량 이외의 조건을 일정하게 하고, 염화물량을 변화시킴으로써 액막두께를 변화시킨 실시예이다. No.3 에서는 염화물량의 공급량이 적기 때문에, 액막이 충분히 형성되지 않아 실환경 시험보다 부식이 일어나지 않기 때문에 균열 결과 (한계 부하 응력) 는 실환경과 일치했지만 완만한 환경이었다. 또, No.26 에서는 염화물량이 많아, 액막두께가 지나치게 두꺼워졌기 때문에, 한계 부하 응력은 실환경과 일치했지만 실환경과는 상이한 부식 형태를 나타냈다. No.30, 32, 40, 50, 53 은 강종 B 의 실시예 및 비교예이며, 동일한 경향을 나타냈다.
No.1, 2, 4, 13, 28 ∼ 29, 31, 40 은 강종 A 및 B 에서 환경 습도를 변화시키고, 액막두께를 변화시킨 경우의 실시예 및 비교예이다. 환경 습도와 염화물량의 관계로부터 형성되는 액막두께가 결정된다. No.4, 31 에서는 습도가 75 ％RH 이고 염화물량이 10000 mg/㎡ 이기 때문에, 액막이 중단되지 않고 존재하는 상태 (액막두께 10 ㎛ 이상) 를 유지할 수 있다. 비교예인 No.1, 28 에서는 환경 습도가 낮아, 용액에 포함되는 염화물이 흡습을 실시하는 것보다 낮은 상대습도이기 때문에 액막은 거의 형성되지 않고 부식이 진행되지 않기 때문에 실환경과 환경이 상이하다. 또, 환경 상대 습도는 90 ％ 이상인 No.4, 13, 28, 40 의 실시예에서는 수막두께가 적합 범위에 포함되어 부식 상황도 실환경과 유사한 점에서 보다 바람직한 결과가 되었다.
No.13, 22, 27, 40, 49, 54 는 용액의 종류를 변화시킨 실시예 및 비교예이다. 실시예의 No.13, 22 및 40, 49 는 염화물을 포함하는 용액이기 때문에, 실환경과 결과가 일치한다. 비교예 No.27, 54 는 염화물 이온을 포함하지 않는 용액이며, 염화물 이온을 포함하지 않는 것에 의해 균일한 액막이 형성되지 않아 실환경과 결과가 맞지 않았다.
No.8 ∼ 10, 13, 19 ∼ 21, 35 ∼ 37, 40, 46 ∼ 48 은 시험 온도를 변화시킨 실시예이다. 실시예의 No.9, 10, 13, 19, 20, 36, 37, 40, 46, 47 은 실환경과 잘 일치를 나타냈다. 한편, No.8, 35 에서는 온도가 지나치게 낮았기 때문에 용액이 동결되어, 도중부터 부식이 진행하지 않게 되었기 때문에, 균열 결과 (한계 부하 응력) 는 실환경과 일치했지만 부식 형태는 일치하지 않았다. No.20, 48 과 같이 온도가 지나치게 높으면 실환경 이상으로 부식이 진행되었기 때문에, 균열 결과 (한계 부하 응력) 는 실환경과 일치했지만 부식 형태는 일치하지 않았다.
No.11 ∼ 13, 18, 38 ∼ 40, 45 는 용액의 pH 를 변화시켰을 때의 실시예 및 비교예이다. 실시예 No.12 ∼ 13, 18, 39 ∼ 40, 45 는 실환경과 잘 일치하고 있었다. 비교예 No.11, 38 에서는 실환경보다 혹독한 결과가 되었다. 이것은 용액 pH 가 낮은 것에 의해 철의 용해가 촉진되어, 철 용해에 수반하는 용액 중의 수소 이온이 환원됨으로써 강 중에의 수소 침입이 촉진되기 때문에 실환경보다 혹독하다고 예상되고, 실환경과는 일치하지 않는다.
No.5, 7, 13, 16 ∼ 17, 23, 25, 32, 34, 40, 43 ∼ 44, 50, 52 는 액체 유지 물질을 변화시킨 실시예 및 비교예이다. No.5, 7, 13, 16, 23, 25, 32, 34, 40, 43, 50, 52 는 액체 유지 물질을 변경한 경우이며, 함액하는 물질을 배치함으로써 액막두께를 유지할 수 있으면 실환경의 결과와 일치하는 실시예이다. No.17, 44 와 같이 보수 능력이 있는 물질을 배치하지 않으면 액체를 유지할 수 없기 때문에, 부식의 진행 상황이 상이하기 때문에 실환경과는 일치하지 않는다.
No.5 ∼ 6, 13 ∼ 15, 23 ∼ 24, 33, 40 ∼ 42, 50 ∼ 51 은 용액의 공급 방법을 변경한 실시예이다. No.5 ∼ 6, 13 ∼ 15, 23 ∼ 24, 33, 40 ∼ 42, 50 ∼ 51 은 공급 방법을 변경하여도 액막두께가 만족하는 조건에서는 실환경과 일치하는 실시예이다.
실시예 2
종래의 지연 파괴 평가법인 염산 침지에서는, 동조건에 있어서의 재료 간의 비교밖에 할 수 없었지만, 본 평가를 실시함으로써 재료 그 자체의 사용 경계를 정할 수 있는지를 검증하였다. 구체적으로는, 강 C 와 강 D 에 대해 한계 부하 응력으로부터 지연 파괴 특성을 평가하였다. 그 결과를 표 4 에 나타낸다.
Figure pct00004
표 4 에 나타내는 바와 같이, 강 C 는, 균열된 시험편이 가장 부하 응력이 큰 1600 ㎫ 뿐이었다. 본 실시예로부터 강 C 는 한계 부하 응력이 큰 점에서, 지연 파괴 특성이 우수한 것이 분명해졌다. 한편, 강 D 는 한계 부하 응력이 1000 ㎫ 이며, YS 보다 낮은 응력에서 균열이 발생하고 있었다. 그 때문에, 강 D 는 본 시험보다 한계 부하 응력이 작은 점에서, 지연 파괴 특성이 낮은 것을 판단할 수 있었다. 이와 같이, 본 발명의 기술을 사용함으로써 재료 그 자체의 사용 경계를 평가할 수도 있다.
본 발명의 실시형태는, 상기 실시형태로 한정되지 않고, 여러 가지 변경을 가할 수 있다. 예를 들어, 평가 대상으로 하는 금속 재료는, 통상, 강판 등의 강재이지만, 이것에 한정되지 않고 Ti 나 Al 등의 금속 재료여도 된다. 본 발명의 지연 파괴 특성 평가 방법은, 금속 재료의 지연 파괴 특성을 정확하게 평가할 수 있으므로, 이로써 평가 선정된 금속 재료 (특히 강판 등의 강재) 는 우수한 지연 파괴 특성을 갖는 것이다.
1 : 시험편
2 : 응력 부하부
BN : 볼트
NN : 너트
10 : 용액 유지 물질

Claims (6)

  1. 금속 재료의 응력 부하부의 지연 파괴 특성을 평가하는 방법으로서,
    상기 응력 부하부에 pH 3.5 이상의 염화물을 갖는 용액을 포함시킨 용액 유지 물질을 상기 응력 부하부 상에 배치하고, 상기 염화물의 조해 습도로 유지한 상태를 계속시켜 상기 응력 부하부를 부식시키는 금속 재료의 지연 파괴 특성 평가 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 용액의 액막두께를 10 ㎛ 이상 2500 ㎛ 이하로 유지한 상태에서 부식을 계속시키는 금속 재료의 지연 파괴 특성 평가 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    시험 온도가 -50 ∼ 60 ℃ 에서 부식이 실시되는 금속 재료의 지연 파괴 특성 평가 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 응력 부하부에 pH 3.5 이상의 염화물을 갖는 용액을 공급한 후, 상기 용액 유지 물질을 상기 응력 부하부 상에 배치하는 금속 재료의 지연 파괴 특성 평가 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 용액의 공급은, 15 분 미만의 침지, 분무, 샤워, 혹은 액적 적하 중 어느 하나에 의해 실시하는 금속 재료의 지연 파괴 특성 평가 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속 재료는, 1180 ㎫ 이상의 강판인 금속 재료의 지연 파괴 특성 평가 방법.
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