KR20220117234A - 다이싱용 점착 테이프 및 반도체칩의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
다이싱용 점착 테이프는, 기재와 점착제층을 구비하고, 점착제층은, 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)이 혼합된 실리콘계 수지, 가교제로서 1분자 중에 적어도 2개 이상의 규소 원자 결합 수소 원자를 가지는 오르가노폴리실록산, 열중합 개시제로서 과산화물, 광감응 백금(Pt) 촉매를 포함하는 점착제 조성물로 이루어지고, 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)의 혼합 비율이 40.0/60.0∼56.0/44.0의 범위이며, 실리콘 검(G)이 규소 원자 결합 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 검(Galk)을 포함하고, 규소 원자 결합 알케닐기의 함유량이 7.0×10-7∼5.5×10-6mol/g의 범위이다.
Description
본 발명은, 반도체칩의 재료가 되는 반도체 재료의 다이싱에 이용되는 다이싱용 점착 테이프, 및 다이싱용 점착 테이프를 사용한 반도체칩의 제조 방법에 관한 것이다.
종래, LED(Light Emitting Diode) 등을 가지는 반도체칩을 제작하기 위하여 사용되는 다이싱용 점착 테이프로서, 아크릴계 수지로 이루어지는 접착제층을 가지는 점착 테이프가 알려져 있다(특허문헌 1 참조).
또한, LED 등을 가지는 반도체칩을 제작하기 위하여 사용되는 다이싱용 점착 테이프로서, 실리콘계 수지로 이루어지는 점착제층을 가지는 점착 테이프가 알려져 있다(특허문헌 2, 특허문헌 3 참조).
또한, 다이싱용 점착 테이프를 사용하여 반도체칩을 제작하는 방법으로서는, 기판 상에 복수의 반도체 소자가 형성된 반도체 소자 기판의 기판측에 점착 테이프를 첩부(貼付)하고, 다이서에 의해 반도체 소자 기판을 절단하는 방법이 알려져 있다(특허문헌 4 참조).
그런데, 근래, 다이싱에 의해 개편화(個片化)된 반도체칩을 제작하는 방법으로서, 복수의 반도체 소자가 밀봉 수지나 형광체 등의 피복재로 피복된 반도체 재료에 점착 테이프를 첩부하여 다이싱을 행하는 기술, 소위, 웨이퍼 레벨 CSP(칩·스케일·패키지) 프로세스에 대응한 기술이 제안되어 있다.
이와 같이, 반도체 소자가 피복재로 피복된 반도체 재료에 점착 테이프를 첩부하는 경우, 점착 테이프에 있어서의 점착제층의 구성이나 피복재의 소재 등에 따라서는, 점착력이 부족하여, 다이싱에 의해 개편화된 반도체칩이 비산하는 경우가 있다. 또한, 반도체칩의 비산을 억제하기 위하여 점착제층의 볼택(ball tack)이나 점착력을 높게 설계하면, 얻어진 반도체칩을 점착 테이프로부터 박리했을 때에, 점착제가 반도체칩에 부착된 채 잔존하는 소위 풀(糊) 잔류가 생기는 경우가 있다.
본 발명은, 피복재로 피복된 복수의 반도체 소자를 가지는 반도체 재료에 대하여 양호한 점착력 및 택력을 가짐과 함께, 다이싱에 의해 개편화된 반도체칩을 박리한 경우에 반도체칩에 대한 풀 잔류가 억제된 다이싱용 점착 테이프, 및 이것을 이용한 반도체칩의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 이러한 목적 아래, 다이싱용 점착 테이프의 점착제층에 관하여 예의 검토한 결과, 점착제층을, 적어도 (1) 규소 원자 결합 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 검을 포함하는 실리콘계 수지와, (2) 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)를 가지는 가교제와, (3) 과산화물로 이루어지는 열중합 개시제를 포함하는 특정한 수지 조성물에 대하여, 추가로 (4) 광감응 백금(Pt) 촉매를 첨가한 점착제 조성물로 구성하고, 실리콘계 수지에 있어서의 실리콘 검과 실리콘 레진의 혼합 비율, 및 실리콘계 수지 전체에 있어서의 규소 원자 결합 알케닐기의 함유량을 소정의 범위로 하면, 피복재로 피복된 복수의 반도체 소자를 가지는 반도체 재료에 대하여 안정된 또한 양호한 점착력을 가짐과 함께, 다이싱에 의해 개편화된 반도체칩을 박리한 경우에 반도체칩에 대한 풀 잔류가 억제되는 것을 발견하여, 본 발명을 이루기에 이르렀다.
즉, 다이싱용 점착 테이프의 점착제층을, 실리콘 검과 실리콘 레진이 소정의 비율로 혼합되고, 또한 소정량의 규소 원자 결합 알케닐기를 가지는 실리콘계 수지에 대하여, 가교제와 열중합 개시제와 광감응 백금(Pt) 촉매를 첨가한 점착 조성물로 구성함으로써, 이하의 효과를 가지는 것을 발견했다. 먼저, 피복재로 피복된 복수의 반도체 소자를 가지는 반도체 재료를 복수의 반도체칩으로 분할할 때에는, 점착제층이, 당해 점착제층을 기재(基材) 상에 형성하기 위한 가열·건조 공정을 거쳤을 때에, 열중합 개시제에 의해 실리콘계 수지의 일부가 가교·경화(1단계째의 가교 반응)된 상태로 되어 있기 때문에, 당해 점착제층의 적당한 응집력이 가져오는 안정된 또한 양호한 택력 및 점착력에 의해, 다이싱 시에 개편화된 반도체칩이 비산하는 것이 억제되는 것을 발견했다. 또한 그 반면에, 다이싱에 의해 개편화된 반도체칩을 다이싱용 점착 테이프로부터 박리할 때에는, 자외선 등의 광을 점착제층에 조사함으로써, 점착제 조성물 중의 광감응 백금(Pt) 촉매가 활성화되고, 실리콘계 수지 중의 실리콘 검이 가지는 규소 원자 결합 알케닐기와 가교제가 가지는 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)의 사이에서 2단계째의 가교 반응(부가 반응)이 촉진되어, 가교 밀도가 더 높아지므로, 점착제 조성물의 응집력이 광조사 전과 비교하여 더 커진다. 이 결과, 점착제층의 택력이 적절히 저하하며, 추가로 보지력(保持力) 시험에 있어서의 파괴 모드가 「계면 박리」 또는 보지력 시험에 있어서 「낙하하지 않은」 것이 된다. 이에 의해, 반도체칩의 다이싱용 점착 테이프로부터의 픽업성이 양호해지고, 또한 반도체칩에 대한 풀 잔류가 억제되는 것을 발견했다.
본 발명의 다이싱용 점착 테이프는, 기재와 당해 기재에 적층되는 점착제층을 구비하고, 피복재로 피복된 복수의 반도체 소자를 가지는 반도체 재료를, 복수의 반도체칩으로 분할할 때에 사용되는 다이싱용 점착 테이프로서, 상기 점착제층은, 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)이 혼합된 실리콘계 수지, 당해 실리콘계 수지에 대한 가교제로서 1분자 중에 적어도 2개 이상의 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)를 가지는 오르가노폴리실록산, 열중합 개시제로서 과산화물, 및 광감응 백금(Pt) 촉매를 포함하는 점착제 조성물로부터 이루어지고, 상기 실리콘계 수지 전체에 있어서의 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)의 혼합 비율((G)/(R))이, 질량비로 40.0/60.0∼56.0/44.0의 범위이며, 상기 실리콘 검(G)이, 규소 원자 결합 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 검(Galk)을 포함하고, 상기 실리콘계 수지 전체에 있어서의 상기 규소 원자 결합 알케닐기의 함유량이, 7.0×10-7mol/g 이상 5.5×10-6mol/g 이하의 범위인 것을 특징으로 하는 다이싱용 점착 테이프이다.
여기서, 복수의 상기 반도체 소자가 실리콘 수지로 이루어지는 상기 피복재에 의해 밀봉된 상기 반도체 재료에 대하여, 당해 피복재측으로부터 첩부되어 사용되는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 점착제층은, 상기 점착제 조성물에 포함되는 상기 실리콘계 수지 전체에 있어서의 상기 규소 원자 결합 알케닐기의 함유량(총량)에 대한, 당해 점착제 조성물에 포함되는 상기 가교제의 상기 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)의 함유량(총량)의 몰비율(SiH기/규소 원자 결합 알케닐기)이, 2.0 이상 10.0 이하의 범위인 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 점착제층은, 상기 점착제 조성물에 있어서의 상기 과산화물의 함유량이, 상기 실리콘계 수지 전체의 고형분 100질량부에 대하여, 고형분으로 0.10질량부 이상 3.00질량부 이하의 범위인 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 점착제층은, 상기 과산화물이 디아실퍼옥사이드류인 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 점착제층은, 상기 점착제 조성물에 있어서의 상기 광감응 백금(Pt) 촉매의 함유량이, 상기 실리콘계 수지 전체의 고형분 100질량부에 대하여, 고형분으로 0.10질량부 이상 3.00질량부 이하의 범위인 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 점착제층은, 상기 실리콘계 수지 전체에 있어서의 상기 규소 원자 결합 알케닐기의 함유량이, 2.9×10-6mol/g 이상 4.1×10-6mol/g 이하의 범위인 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, JIS Z 0237(2009)에 준거한 점착 특성에 있어서 하기 조건 (a)∼(c)의 전부를 만족시키는 것을 특징으로 할 수 있다.
(a) BA-SUS 시험판에 대한 광조사 전의 점착력은, 2.8N/10㎜ 이상 5.5N/10㎜ 이하의 범위인 것이다.
(b) 경사식 볼택 시험(경사각 30°, 온도 23℃, 상대 습도 50%RH)에 있어서의 볼 넘버의 값은, 광조사 전의 볼 넘버의 값을 BN0, 광조사 후의 볼 넘버의 값을 BN1로 한 경우에, BN0>BN1의 관계인 것이다.
(c) 광조사 후의 보지력 시험(온도 40℃, 상대 습도 33%RH, 방치 시간 2880분)에 있어서, 낙하 시의 파괴 현상은, 상기 점착제층과 BA-SUS 시험판의 계면 박리인 것, 또는, 당해 보지력 시험에 있어서 낙하하지 않는 것이다.
또한, 다른 관점에서 파악하면, 본 발명이 적용되는 반도체칩의 제조 방법은, 상기의 다이싱용 점착 테이프를, 실리콘 수지로 이루어지는 밀봉 수지로 밀봉된 복수의 상기 반도체 소자가 기판 상에 형성된 반도체 소자 기판에 대하여, 당해 밀봉 수지측으로부터 첩부하는 첩부 공정과, 상기 다이싱용 점착 테이프가 첩부된 상기 반도체 소자 기판을, 복수의 반도체칩으로 절단하는 절단 공정과, 상기 반도체 소자 기판의 상기 다이싱용 점착 테이프에 광을 조사하는 조사 공정과, 상기 복수의 반도체칩으로부터, 상기 다이싱용 점착 테이프를 떼어내는 박리 공정을 포함하는 반도체칩의 제조 방법이다.
본 발명에 의하면, 복수의 반도체 소자가 피복재로 피복된 반도체 재료에 대하여, 광조사 전의 단계에 있어서는, 양호한 점착력 및 택력을 가짐과 함께, 광조사 후에 다이싱에 의해 개편화된 반도체칩을 박리한 경우에, 반도체칩의 양호한 픽업성을 가짐과 함께, 반도체칩에 대한 풀 잔류가 억제된 다이싱용 점착 테이프, 및 이것을 이용한 반도체칩의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은, 본 실시형태가 적용되는 다이싱용 점착 테이프의 구성의 일례를 나타낸 도이다.
도 2의 (a)∼(e)는, 본 실시형태의 점착 테이프를 사용한 반도체칩의 제조 방법을 나타낸 도이다.
도 3은, 점착제층에 있어서의 실리콘계 수지의 가교 밀도와, 점착 테이프(1)의 보지력 시험의 결과(낙하 시간)의 관계를 나타낸 모식도이다.
도 2의 (a)∼(e)는, 본 실시형태의 점착 테이프를 사용한 반도체칩의 제조 방법을 나타낸 도이다.
도 3은, 점착제층에 있어서의 실리콘계 수지의 가교 밀도와, 점착 테이프(1)의 보지력 시험의 결과(낙하 시간)의 관계를 나타낸 모식도이다.
이하, 첨부 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태에 관하여 상세하게 설명한다.
[점착 테이프의 구성]
도 1은, 본 실시형태가 적용되는 다이싱용 점착 테이프(1)(이하, 단순히 점착 테이프(1)라고 함)의 구성의 일례를 나타낸 도이다. 본 실시형태의 점착 테이프(1)는, 예를 들면, LED(Light Emitting Diode)나 파워 반도체 등의 반도체 소자를 가지는 반도체칩의 제조 공정에 있어서, 반도체칩의 기초가 되는 반도체 재료의 다이싱에 이용된다.
도 1에 나타내는 바와 같이, 점착 테이프(1)는, 기재(2) 상에, 점착제층(3)이 적층된 구성을 가지고 있다.
또한, 도시는 생략하지만, 점착 테이프(1)는, 기재(2)와 점착제층(3)의 사이에 필요에 따라, 기재(2)와 점착제층(3)의 밀착성을 높이기 위한 앵커 코트층을 구비하고 있어도 된다. 또한, 기재(2)의 표면(점착제층(3)에 대향하는 면과는 반대측의 면)에, 표면 처리가 실시되어 있어도 된다. 또한, 점착제층(3)의 표면(기재(2)에 대향하는 면과는 반대측의 면)에, 박리 라이너를 구비하고 있어도 된다.
<기재>
본 실시형태의 기재(2)는, 자외선 등의 광을 투과하는 재료에 의해 구성된다. 기재(2)의 재료로서는, 자외선 등의 광이 투과 가능하면 특별히 한정되는 것은 아니고, 예를 들면 자외선 등의 광이 투과 가능한 플라스틱 등을 이용할 수 있다. 또한, 여기서, 자외선 등의 광이 투과 가능이란, 자외선 등의 광의 투과율이 100%인 것을 의미하는 것이 아니라, 적어도 점착제층(3)에 포함되는 후술하는 광감응 백금(Pt) 촉매에 의해 실리콘계 수지와 가교제의 부가 반응을 촉진할 수 있을 정도의 광을 투과할 수 있으면 된다.
기재(2)의 재료로서 구체적으로는, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리페닐렌술파이드, 2축 연신 폴리프로필렌, 지방족 폴리이미드(투명성 폴리이미드), 폴리시클로올레핀, 불소계 수지, 폴리올레핀 수지 등의 수지 필름을 이용할 수 있다. 또한, 용도에 따라 기재(2)에는, 예를 들면, 폴리에틸렌테레프탈레이트와 폴리올레핀 수지 필름을 라미네이트한 복합 필름, 및 이러한 복합 필름을 추가로 수지 필름과 라미네이트한 복합 필름, 공압출로 복층으로 한 수지 필름 등을 이용해도 된다.
이 중에서도, 기재(2)로서는, 폴리에틸렌테레프탈레이트를 주성분으로 하는 재료를 이용하는 것이 바람직하다.
<점착제층>
본 실시형태의 점착제층(3)은, 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)이 혼합된 실리콘계 수지, 1분자 중에 적어도 2개 이상의 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)를 가지는 실리콘계 수지에 대한 가교제, 열중합 개시제로서 과산화물 및, 광감응 백금(Pt) 촉매를 포함하는 점착제 조성물에 의해 구성된다.
실리콘계 수지는, 「규소 원자 결합 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 검(Galk)을 포함하는 실리콘 검(G)」과, 「오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 레진(R)」이 소정의 비율로 배합된 혼합 수지로 이루어진다. 이하, 점착제층(3)을 구성하는 점착제 조성물에 포함되는 각 성분에 관하여 차례로 설명한다.
(실리콘계 수지)
본 실시형태의 실리콘계 수지는, 「규소 원자 결합 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 검(Galk)을 포함하는 실리콘 검(G)」과, 「오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 레진(R)」이, 40.0/60.0∼56.0/44.0의 범위가 되도록 배합된 혼합 수지로 이루어진다. 즉, 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)의 혼합 비율((G)/(R))이, 질량비로 40.0/60.0∼56.0/44.0의 범위가 되도록 배합된 혼합 수지로 이루어진다.
또한, 실리콘계 수지는, 실리콘계 수지 전체에 있어서의 규소 원자 결합 알케닐기의 함유량이 7.0×10-7mol/g 이상 5.5×10-6mol/g 이하의 범위가 되도록 구성되고, 보다 바람직하게는, 2.9×10-6mol/g 이상 4.1×10-5mol/g 이하의 범위가 되도록 구성된다. 여기서 「mol/g」은, 「실리콘계 수지 전체의 고형분 1g당의 물질량」을 의미한다.
실리콘계 수지 전체에 있어서의 규소 원자 결합 알케닐기의 함유량이 7.0×10-7mol/g 미만이면, 점착 테이프(1)에 자외선 등의 광을 조사했을 때에, 실리콘 검이 가지는 규소 원자 결합 알케닐기와 가교제가 가지는 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)의 사이의 2단계째의 가교 반응(부가 반응)에 의한 가교 밀도의 향상이 불충분해지고, 점착제가 경화하기 어려워, 응집력이 향상하기 어려워진다. 이 경우, 원하는 택력 저하나 보지력 시험에 있어서의 파괴 모드가 얻어지지 않아, 점착 테이프(1)를 반도체 소자 기판 등의 다이싱에 사용한 후, 얻어진 반도체칩 등을 점착 테이프(1)로부터 박리할 때에, 개편화된 반도체칩의 픽업성이 나빠질 우려나, 반도체칩 등에 풀 잔류가 생기기 쉬워질 우려가 있다.
한편, 실리콘계 수지 전체에 있어서의 규소 원자 결합 알케닐기의 함유량이 5.5×10-6mol/g을 넘으면, 점착제층(3)을 구성하는 점착제 조성물의 실리콘계 수지에 있어서 실리콘 검(G)의 혼합 비율이 높은 경우에, 열중합 개시제의 종류나 함유량에 따라서는, 자외선 등의 광조사 전의 단계에서, 실리콘계 수지의 경화(1단계째의 가교 반응)가 열중합 개시제에 의해 지나치게 진행되어, 점착제층(3)이 지나치게 딱딱해지는 경우가 있다. 이 경우, 점착 테이프(1)를 반도체 소자 기판 등의 다이싱에 사용하면, 반도체 소자 기판 등을 절단할 때에, 절단편인 반도체칩 등이 점착 테이프(1)로부터 떼어져 비산하기 쉬워질 우려가 있다.
실리콘계 수지 전체에 있어서의 규소 원자 결합 알케닐기의 함유량은, 실리콘계 수지의 비휘발 성분에 대하여, 1H-NMR(핵자기 공명) 스펙트럼 측정을 행하여, 알케닐기의 공명 시그널 면적(적분값)을 구하는 것에 의해 산출할 수 있다. 상세는 후술한다.
또한, 본 실시형태의 실리콘계 수지는, 「실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)의 혼합 비율((G)/(R))」 및 「규소 원자 결합 알케닐기의 함유량」이 상기의 범위이면, 규소 원자 결합 알케닐기를 함유하지 않는 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 검(G0)을 포함하고 있어도 된다. 즉, 실리콘 검(G)은, 「규소 원자 결합 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 검(Galk)」의 단독물 또는 그들의 2종 이상의 혼합물이어도 되고, 「규소 원자 결합 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 검(Galk)」과 「규소 원자 결합 알케닐기를 함유하지 않는 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 검(G0)」의 혼합물 또는 그들의 2종 이상의 혼합물이어도 된다.
이하, 실리콘계 수지에 포함되는, 「규소 원자 결합 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 검(Galk)」, 「규소 원자 결합 알케닐기를 함유하지 않는 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 검(G0)」과, 「규소 원자 결합 알케닐기를 함유하지 않는 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 레진(R)」에 관하여 더 자세하게 설명한다.
또한, 이하의 설명에 있어서, 규소 원자 결합 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 검(Galk)을, 규소 원자 결합 알케닐기를 함유하는 실리콘 검(Galk), 또는, 단순히 실리콘 검(Galk)이라고 표기하는 경우가 있다. 마찬가지로, 규소 원자 결합 알케닐기를 함유하지 않는 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 검(G0)을, 규소 원자 결합 알케닐기를 함유하지 않는 실리콘 검(G0), 또는, 단순히 실리콘 검(G0)이라고 표기하는 경우가 있다. 또한, 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 레진(R)을, 단순히 실리콘 레진(R)이라고 표기하는 경우가 있다.
(규소 원자 결합 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 검(Galk))
본 실시형태에 있어서의 규소 원자 결합 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 검(Galk)은, 일반적으로 부가 반응형 실리콘계 수지로서 사용되는 것, 즉, 평균하여 1분자 중에 적어도 2개의 규소 원자 결합 알케닐기를 함유하는 것이면 되고, 특별히 한정되는 것은 아니다.
구체적으로는, 실리콘 검(Galk)으로서는, 규소 원자 결합 알케닐기의 함유량이 1.0×10-6mol/g 이상 1.0×10-1mol/g 이하의 범위인 것을 사용할 수 있다. 본 실시형태에서는, 점착제층(3)의 점착 특성의 제어, 또는 시판품을 사용하는 경우의 입수의 용이성의 관점에서, 규소 원자 결합 알케닐기의 함유량이 1.7×10-6mol/g 이상 1.0×10-2mol/g 이하의 범위인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 이 실리콘 검(Galk)은, 상술한 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)이 혼합된 실리콘계 수지 전체에 있어서의 알케닐기의 함유량이 7.0×10-7mol/g 이상 5.5×10-6mol/g 이하의 범위가 되도록, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
실리콘 검(Galk)을 구성하는 규소 원자 결합 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산의 분자 구조로서는, 예를 들면, 주쇄 부분이 디오르가노실록산 단위의 반복으로 이루어지는 직쇄상 구조, 당해 분자 구조의 일부에 분기쇄를 포함한 구조, 분기쇄상 구조, 또는 환상체(環狀體) 구조를 들 수 있다. 그 중에서도, 자외선 등의 광의 조사 후의 점착제의 기계적 강도 및 물성 등의 점에서, 직쇄상 구조의 오르가노폴리실록산이 바람직하다.
규소 원자 결합 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 검(Galk)은, 오일 상태 또는 생고무 상태의 어느 것이어도 되지만, 생고무 상태인 것이 바람직하다. 오일 상태인 경우, 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 검(Galk)의 점도는, 25℃에 있어서, 1,000mPa·s 이상이 바람직하다. 점도가 1,000mPa·s 미만에서는, 자외선 등의 광조사 전후의 점착제가 원하는 점착 특성을 발현할 수 없을 우려나, 점착제층(3)과 기재(2)의 밀착성이 떨어질 우려가 있다. 생고무 상태인 경우, 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 검(Galk)을 30질량%의 농도가 되도록 톨루엔으로 용해한 경우의 점도는, 25℃에 있어서 100,000mPa·s 이하가 바람직하다. 점도가 100,000mPa·s를 넘으면, 점착제 조성물을 조제할 때의 교반이 곤란해질 우려가 있다. 또한, 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 검(Galk)의 점도는 B형 회전 점도계(BM형 로터 사용, 이하 동일)를 이용하여 측정할 수 있다.
규소 원자 결합 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 검(Galk)은, 예를 들면, 하기 일반식 (1) 또는 일반식 (2)로 나타내는 것을 들 수 있지만, 이들에 한정되는 것은 아니다.
[화학식 1]
[화학식 2]
여기서, 상기 일반식 (1), 일반식 (2)에 있어서, R1은, 서로 독립적으로, 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 1가 탄화수소기이고, X는 알케닐기 함유 유기기이다. a는 0∼3의 정수이고, m은 0 이상의 정수이며, n은 100 이상의 정수이고, 단, a와 m은 동시에 0이 되지 않으며, a가 0인 경우에 한하여, m은 2 이상의 정수이다. m+n은, 상기 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 검(Galk)의 25℃에 있어서의 점도가 1,000mPa·s 이상이 되는 값이다.
R1로서는, 탄소수 1∼10, 바람직하게는 탄소수 1∼7의, 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 1가 탄화수소기가 바람직하다. 예를 들면, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 및 부틸기 등의 알킬기; 시클로헥실기 등의 시클로알킬기; 및 페닐기, 및 톨릴기 등의 아릴기 등을 들 수 있고, 특히, 메틸기 또는 페닐기가 바람직하다.
X로서는, 탄소수 2∼10의 알케닐기 함유 유기기가 바람직하다. 예를 들면, 비닐기, 알릴기, 헥세닐기, 옥테닐기, 아크릴로일프로필기, 아크릴로일메틸기, 메타크릴로일프로필기, 아크릴옥시프로필기, 아크릴옥시메틸기, 메타크릴옥시프로필기, 메타크릴옥시메틸기, 시클로헥세닐에틸기, 및 비닐옥시프로필기 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 비닐기, 알릴기 등의 저급 알케닐기가 바람직하고, 공업적 관점에서, 특히 비닐기가 바람직하다. 알케닐기의 결합 위치는 특별히 한정되지 않고, 분자쇄 말단, 분자쇄 측쇄 또는 분자쇄 말단과 분자쇄 측쇄 양방이어도 된다.
알케닐기의 수는, 실리콘계 점착제에 포함되는 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 레진(R)의 함유량, 가교제의 종류·첨가량, 다른 첨가 성분과의 균형 등에 의해 적절한 범위가 변하므로, 일률적으로는 말할 수 없지만, 예를 들면, 오르가노폴리실록산의 오르가노기 100개에 대하여, 통상 0.1개 이상 3.0개 이하의 범위인 것이 바람직하다. 그리고, 이 비율의 범위에서, 상술한 점도의 범위가 되도록 분자량을 조정하여, 평균하여 오르가노폴리실록산 1분자 중의 상기 알케닐기의 수가 적어도 2개가 되도록 조정하는 것이 바람직하다. 알케닐기의 수가 오르가노폴리실록산의 오르가노기 100개에 대하여 0.1개 미만이면, 점착 테이프(1)에 자외선 등의 광을 조사했을 때에, 실리콘 검(Galk)이 가지는 규소 원자 결합 알케닐기와 실리콘계 수지에 대한 가교제가 가지는 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)의 사이의 2단계째의 가교 반응(부가 반응)에 의한 가교 밀도의 향상이 불충분해지고, 점착제가 경화하기 어려워, 응집력이 향상하기 어려워진다. 이 경우, 원하는 택력 저하나 보지력 시험에 있어서의 파괴 모드가 얻어지지 않아, 점착 테이프(1)를 반도체 소자 기판 등의 다이싱에 사용한 후, 얻어진 반도체칩 등을 점착 테이프(1)로부터 박리할 때에, 개편화된 반도체칩의 픽업성이 나빠질 우려나, 반도체칩 등에 풀 잔류가 생기기 쉬워질 우려가 있다. 한편, 알케닐기의 수가 오르가노폴리실록산의 오르가노기 100개에 대하여 3.0개를 넘으면, 점착제층(3)을 구성하는 점착제 조성물의 실리콘계 수지에 있어서 실리콘 검(G)의 혼합 비율이 높은 경우에, 열중합 개시제의 종류나 함유량에 따라서는, 자외선 등의 광조사 전의 단계에서, 실리콘계 수지의 경화(1단계째의 가교 반응)가 열중합 개시제에 의해 지나치게 진행되어, 점착제층(3)이 지나치게 딱딱해지는 경우가 있다. 이 경우, 점착 테이프(1)를 반도체 소자 기판 등의 다이싱에 사용하면, 반도체 소자 기판 등을 절단할 때에, 절단편인 반도체칩 등이 점착 테이프(1)로부터 떼어져 비산하기 쉬워질 우려가 있다.
이와 같은 규소 원자 결합 알케닐기를 함유하는 실리콘 검(Galk)의 구체예로서는, 분자쇄 양 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 분자쇄 양 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 분자쇄 양 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸페닐실록산 공중합체, 분자쇄 양 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 메틸페닐폴리실록산, 분자쇄 양 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 분자쇄 양 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸비닐실록산·메틸페닐실록산 공중합체, 분자쇄 양 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸헥세닐실록산 공중합체, 분자쇄 양 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸헥세닐실록산 공중합체, 분자쇄 양 말단 디메틸헥세닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸헥세닐실록산 공중합체 등을 들 수 있다.
(규소 원자 결합 알케닐기를 함유하지 않는 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 검(G0))
본 실시형태에 있어서의 규소 원자 결합 알케닐기를 함유하지 않는 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 검(G0)은, 일반적으로 과산화물 경화형 실리콘계 수지로서 사용되는 것, 즉, 규소 원자 결합 알케닐기를 함유하고 있지 않은 것이면 되고, 특별히 한정되는 것은 아니다.
이와 같은 실리콘 검(G0)을 구성하는 오르가노폴리실록산의 분자 구조로서는, 예를 들면, 주쇄 부분이 디오르가노실록산 단위의 반복으로 이루어지는 직쇄상 구조, 당해 분자 구조의 일부에 분기쇄를 포함한 구조, 분기쇄상 구조, 또는 환상체 구조를 들 수 있다.
규소 원자 결합 알케닐기를 함유하지 않는 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 검(G0)은, 오일 상태 또는 생고무 상태의 어느 것이어도 되지만, 생고무 상태인 것이 바람직하다. 오일 상태인 경우, 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 검(G0)의 점도는, 25℃에 있어서, 1,000mPa·s 이상이 바람직하다. 점도가 1,000mPa·s 미만에서는, 자외선 등의 광조사 전후의 점착제가 원하는 점착 특성을 발현할 수 없을 우려나, 점착제층(3)과 기재(2)의 밀착성이 떨어질 우려가 있다. 생고무 상태인 경우, 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 검(G0)을 30질량%의 농도가 되도록 톨루엔으로 용해했을 때의 점도는, 25℃에 있어서 100,000mPa·s 이하가 바람직하다. 점도가 100,000mPa·s를 넘으면, 점착제 조성물을 조제할 때의 교반이 곤란해질 우려가 있다. 또한, 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 검(G0)의 점도는 B형 회전 점도계를 이용하여 측정할 수 있다.
규소 원자 결합 알케닐기를 함유하지 않는 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 검(G0)은, 예를 들면, 하기 일반식 (3) 또는 일반식 (4)로 나타내는 것을 들 수 있지만, 이들에 한정되는 것은 아니다.
[화학식 3]
[화학식 4]
여기서, 상기 일반식 (3), 일반식 (4)에 있어서, R4는, 서로 독립적으로, 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 1가 탄화수소기이고, t는, 100 이상의 정수이며, 상기 디오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 검(G0)의 25℃에 있어서의 점도가 1,000mPa·s 이상이 되는 값이다.
R4로서는, 탄소수 1∼10, 바람직하게는 탄소수 1∼7의, 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 1가 탄화수소기가 바람직하다. 예를 들면, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 및 부틸기 등의 알킬기; 시클로헥실기 등의 시클로알킬기; 및 페닐기, 및 톨릴기 등의 아릴기 등을 들 수 있고, 특히, 메틸기가 바람직하다.
(오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 레진(R))
본 실시형태에 있어서의 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 레진(R)은, R2 3SiO0.5 단위(M단위) 및 SiO2 단위(Q단위)를 가지는 오르가노폴리실록산이고, 일반적으로 실리콘계 점착제에 사용되는 소위 MQ 레진이라고 불리는 것이다. 이 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 레진(R)은, 기본적으로는 분자 내에 알케닐기를 가지고 있지 않고, 종래 공지의 것을 사용할 수 있다. R2는 탄소수 1∼10의 1가 탄화수소기이고, 상술의 R1로서 예시한 것을 들 수 있다. 실리콘 레진(R)을 구성하는 오르가노폴리실록산은, R2 3SiO0.5 단위 및 SiO2 단위를, R2 3SiO0.5 단위/SiO2 단위의 몰비로 0.5 이상 1.7 이하의 범위가 되도록 함유하는 것이 바람직하다. R2 3SiO0.5 단위/SiO2 단위의 몰비가 0.5 미만에서는, 얻어지는 점착제층(3)의 점착력이나 택력이 저하하는 경우가 있다. 한편, R2 3SiO0.5 단위/SiO2 단위의 몰비가 1.7을 넘으면, 얻어지는 점착제층(3)의 점착력이나 보지력이 저하하는 경우가 있다. 또한, 실리콘 레진(R)을 구성하는 오르가노폴리실록산은 OH기를 가지고 있어도 된다. 그 경우, OH기의 함유량은, 오르가노폴리실록산의 총 질량에 대하여 4.0질량% 이하인 것이 바람직하다. OH기의 함유량이 4.0질량%를 넘으면, 점착제의 경화성이 저하할 우려가 있다.
상기 오르가노폴리실록산은 2종 이상을 병용해도 된다. 또한, 상기 오르가노폴리실록산은, 본 발명의 특성을 손상하지 않는 범위에서, R2SiO1.5 단위(T단위) 및/또는 R2 2SiO 단위(D단위)를 가지고 있어도 된다.
「규소 원자 결합 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 검(Galk)」과 「규소 원자 결합 알케닐기를 함유하지 않는 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 검(G0)」과 「오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 레진(R)」은, 통상은 단순히 혼합하여 사용하면 된다. 또한, 규소 원자 결합 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 검(Galk)으로서, 상기 일반식 (2)로 나타내어지는 오르가노폴리실록산을 함유하는 경우나, 규소 원자 결합 알케닐기를 함유하지 않는 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 검(G0)으로서, 상기 일반식 (4)로 나타내어지는 오르가노폴리실록산을 함유하는 경우에는, 본 발명의 특성을 손상하지 않는 한에 있어서는, 실리콘 검(Galk)과 실리콘 레진(R)을, 또는 실리콘 검(G0)과 실리콘 레진(R)을, 미리 반응시켜 얻어지는 (부분)축합 반응물로서 사용해도 된다.
(실리콘계 수지 전체에 있어서의 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)의 혼합 비율((G)/(R)))
본 실시형태의 점착제층(3)에 포함되는 실리콘계 수지 전체에 있어서, 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)의 혼합 비율((G)/(R))은, 질량비로 40.0/60.0∼56.0/44.0의 범위이다. 여기서, 실리콘 검(G)을 2종 이상 병용하는 경우는, 각각의 실리콘 검(G)의 합계량을, 실리콘계 수지 전체에 있어서의 실리콘 검(G)의 질량으로 간주한다. 예를 들면, 실리콘 검(G)으로서, 실리콘 검(Galk)과 실리콘 검(G0)을 병용한 경우, 실리콘계 수지 전체에 있어서의 실리콘 검(G)의 질량은, 실리콘 검(Galk)의 질량과 실리콘 검(G0)의 질량의 합계량이다. 마찬가지로, 실리콘 레진(R)을 2종 이상 병용하는 경우도, 각각의 실리콘 레진의 합계량을, 실리콘계 수지 전체에 있어서의 실리콘 레진(R)의 질량으로 간주한다.
본 실시형태의 점착제층(3)에 포함되는 실리콘계 수지 전체에 있어서, 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)의 혼합 비율((G)/(R))이 상기 범위의 하한값 미만이면, 점착 테이프(1)에 자외선 등의 광을 조사했을 때에, 실리콘 검(G)이 가지는 규소 원자 결합 알케닐기와 실리콘계 수지에 대한 가교제가 가지는 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)의 사이의 2단계째의 가교 반응(부가 반응)에 의한 가교 밀도의 향상의 기여가 불충분해지고, 점착제가 경화하기 어려워, 응집력이 향상하기 어려워진다. 이 경우, 원하는 택력 저하나 보지력 시험에 있어서의 파괴 모드가 얻어지지 않아, 점착 테이프(1)를 반도체 소자 기판 등의 다이싱에 사용한 후, 얻어진 반도체칩 등을 점착 테이프(1)로부터 박리할 때에, 개편화된 반도체칩의 픽업성이 나빠질 우려나, 반도체칩 등에 풀 잔류가 생기기 쉬워질 우려가 있다.
한편, 본 실시형태의 점착제층(3)에 포함되는 실리콘계 수지 전체에 있어서, 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)의 혼합 비율((G)/(R))이 상기 범위의 상한값을 넘으면, 자외선 등의 광조사 전의 단계에서, 실리콘계 수지의 경화(1단계째의 가교 반응)가 열중합 개시제에 의해 지나치게 진행되어, 점착제층(3)이 지나치게 딱딱해지는 경우가 있다. 이 경우, 점착 테이프(1)를 반도체 소자 기판 등의 다이싱에 사용하면, 반도체 소자 기판 등을 절단할 때에, 절단편인 반도체칩 등이 점착 테이프(1)로부터 떼어져 비산하기 쉬워질 우려가 있다.
이에 대하여, 본 실시형태의 점착제층(3)에 포함되는 실리콘계 수지 전체에 있어서, 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)의 혼합 비율((G)/(R))을 상술한 40.0/60.0∼56.0/44.0의 범위로 하는 것에 의해, 이하의 효과를 실현할 수 있다. 즉, 자외선 등의 광의 조사 전의 단계에 있어서는, 점착제층(3)은, 열중합 개시제에 의해 실리콘계 수지의 일부가 가교·경화(1단계째의 가교 반응)된 상태로 되어 있기 때문에, 점착제층(3)에 대하여, 다이싱 시에 절단편인 반도체칩 등의 비산이 발생하지 않는 적절한 점착력 및 택력을 부여시키는 것이 가능해진다. 한편, 자외선 등의 광의 조사 후에는, 점착제층(3)의 실리콘계 수지는, 상술한 바와 같이 실리콘계 수지 전체에 있어서의 규소 원자 결합 알케닐기의 함유량이 7.0×10-7mol/g 이상 5.5×10-6mol/g 이하의 범위가 되도록 구성되어 있으므로, 실리콘 검(G)이 가지는 규소 원자 결합 알케닐기와 실리콘계 수지에 대한 가교제가 가지는 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)의 사이에서 2단계째의 가교 반응(부가 반응)이 충분히 진행된다. 이에 의해, 점착제층(3)의 경화가 추가로 진행됨으로써, 가교 밀도가 높아지고, 응집력이 더 향상하기 때문에, 원하는 택력의 저하나 보지력 시험에 있어서의 파괴 모드가 얻어지게 된다. 이 결과, 점착 테이프(1)를 반도체 소자 기판 등의 다이싱에 사용한 후, 얻어진 반도체칩 등을 점착 테이프(1)로부터 박리할 때의 양호한 픽업성을 실현할 수 있음과 함께, 반도체칩 등에 대한 풀 잔류를 억제하는 것이 가능해진다.
특히, 상기 실리콘계 수지 전체에 있어서의 규소 원자 결합 알케닐기의 함유량은, 2.9×10-6mol/g 이상 4.1×10-6mol/g 이하의 범위로 하는 것이 바람직하다. 이 경우, 점착제층(3)의 응집력을 제어하기 쉬워지기 때문에, 보다 안정된 다이싱 특성을 가지는 점착 테이프(1)를 실현할 수 있다.
또한, 본 발명의 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)이 혼합된 실리콘계 수지로서는, 이하에 예시하는 시판의 재료를 적절히 조합하여 혼합 조제한 것을 사용할 수도 있다. 여기서, 「적절히 조합하여 혼합 조제한 것」이란, 「점착제층(3)의 실리콘계 수지 전체에 있어서의 규소 원자 결합 알케닐기의 함유량이 7.0×10-7mol/g 이상 5.5×10-6mol/g 이하의 범위, 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)의 혼합 비율((G)/(R))이 40.0/60.0∼56.0/44.0의 범위가 되도록, 각각의 재료를 적절히 조합 혼합 조제한 것」을 의미한다. 적절히 조합하여 혼합 조제하기 위한 각각의 시판 재료로서는, 예를 들면, 이하의 재료 (1)∼(4) 등을 들 수 있다.
규소 원자 결합 알케닐기를 함유하는 실리콘계 수지로서는, (1) 실리콘 검(Galk)과 실리콘 레진(R)이 소정의 비율로 혼합된 시판의 부가 반응형 실리콘계 점착제나, (2) 실리콘 검(Galk)을 주성분으로 하는 부가 반응형 실리콘계 이형제 등을 들 수 있다. 또한, 규소 원자 결합 알케닐기를 함유하지 않는 실리콘계 수지로서는, (3) 실리콘 검(G0)과 실리콘 레진(R)이 소정의 비율로 혼합된 시판의 과산화물 경화형 실리콘계 점착제나, (4) 시판의 실리콘 레진(R)의 단독물 등을 들 수 있다. 본 발명에 있어서, 이러한 시판의 각각의 재료를 적절히 조합하여 혼합 조제하는 경우, 적어도 (2)의 부가 반응형 실리콘계 이형제를 포함하는 것이 바람직하고, 추가로 이것에 더하여 (1)의 부가 반응형 실리콘계 점착제를 포함하는 것이 보다 바람직하다.
상술한 바와 같이, 규소 원자 결합 알케닐기를 함유하는 실리콘계 수지로서는, (1) 실리콘 검(Galk)과 실리콘 레진(R)이 소정의 비율로 혼합된 시판의 부가 반응형 실리콘계 점착제나, (2) 실리콘 검(Galk)을 주성분으로 하는 시판의 부가 반응형 실리콘계 이형제 등을 사용할 수 있다. 이하, 구체적인 시판 재료에 관하여 예시한다.
(1) 부가 반응형 실리콘계 점착제
상기 시판의 부가 반응형 실리콘계 점착제로서는, 일반적으로 실리콘계 점착 테이프용의 실리콘계 점착제로서 이용되는 것이면, 특별히 한정되지 않는다. 구체적으로는, 예를 들면, 신에츠화학공업주식회사제의 KR-3700, KR-3701, X-40-3237-1, X-40-3240, X-40-3291-1, X-40-3229, X-40-3270, X-40-3306(모두 상품명), 모멘티브·퍼포먼스·머티리얼즈사제의 TSR1512, TSR1516, XR37-B9204(모두 상품명), 다우·도레이주식회사제의 SD4580, SD4584, SD4585, SD4560, SD4564, SD4565, SD4570, SD4574, SD4575, SD4600PFC, SD4593, DC7651 ADHESIVE(모두 상품명) 등의 형번(型番)에 있어서, 백금(Pt)계 촉매 및 후술하는 가교제가 내첨(內添)되어 있지 않은 타입을 사용할 수 있다. 또한, 가교제가 내첨되어 있는 타입을 사용할 수도 있지만, 내첨된 가교제가 가지는 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)의 함유량이 불분명한 경우는, 당해 함유량은, 후술하는 1H-NMR(핵자기 공명) 스펙트럼 측정의 분석 등에 의해 구할 수 있다.
(2) 부가 반응형 실리콘계 이형제
상기 시판의 부가 반응형 실리콘계 이형제로서는, 일반적으로 점착 테이프용의 실리콘계 이형 필름의 이형 처리제로서 이용되는 것이면, 특별히 한정되지 않는다. 구체적으로는, 예를 들면, 다우·도레이주식회사제의 LTC750A, LTC310, LTC300B(모두 상품명), 신에츠화학공업주식회사제의 KS3600, KS778(모두 상품명), 모멘티브·퍼포먼스·머티리얼즈사제의 TPR6710, TPR6700(모두 상품명) 등을 사용할 수 있다. 이 경우도, 가교제가 내첨되어 있지 않은 타입 및 가교제가 내첨되어 있는 타입 중 어느 것을 사용해도 되고, 내첨된 가교제가 가지는 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)의 함유량은, 1H-NMR(핵자기 공명) 스펙트럼 측정의 분석 등에 의해 구할 수 있다.
상기 시판의 부가 반응형 실리콘계 점착제에 있어서의 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)의 혼합 비율이 불분명한 경우에는, 당해 혼합 비율은, 29Si-NMR(핵자기 공명) 스펙트럼 측정에 의해, D단위와 Q단위의 피크 면적비(실리콘 검:실리콘 레진=D단위:Q단위)로부터 구할 수 있다. 또한, 겔 침투 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정되는, 각각의 피크 면적의 비율로부터도 구할 수 있다.
또한, 규소 원자 결합 알케닐기를 함유하지 않는 실리콘계 수지로서는, 실리콘 검(G0)과 실리콘 레진(R)이 소정의 비율로 혼합된 시판의 과산화물 경화형 실리콘계 점착제나, 시판의 실리콘 레진(R)의 단독물 등을 사용할 수 있다. 이하, 구체적인 시판 재료에 관하여 예시한다.
(3) 과산화물 경화형 실리콘계 점착제
상기 시판의 과산화물 경화형 실리콘계 점착제로서는, 일반적으로 실리콘계 점착 테이프용의 실리콘계 점착제로서 이용되는 것이면, 특별히 한정되지 않는다. 구체적으로는, 예를 들면, 신에츠화학공업주식회사제의 KR-100, KR-101-10(모두 상품명), 모멘티브·퍼포먼스·머티리얼즈사제의 YR3340, YR3286, PSA610-SM, XR37-B6722, YF3897(모두 상품명), 다우·도레이주식회사제의 SH4280, SH4282, SE4200, BY24-717, BY24-715, Q2-7735(모두 상품명) 등을 들 수 있다.
(4) 실리콘 레진
시판의 실리콘 레진(R)의 단독물로서는, 구체적으로는, 예를 들면, 모멘티브·퍼포먼스·머티리얼즈사제의 YF3800, XF3905, YF3057, YF3807, YF3802, YF3897, XC96-723, 2D SILANOL FLUID(모두 상품명) 등을 들 수 있다.
상기 시판의 과산화물 경화형 실리콘계 점착제에 있어서의 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)의 혼합 비율이 불분명한 경우에는, 당해 혼합 비율은, 상기와 마찬가지로, 29Si-NMR(핵자기 공명) 스펙트럼 측정에 의해, D단위와 Q단위의 피크 면적비(실리콘 검:실리콘 레진=D단위:Q단위)로부터 구할 수 있다. 또한, 겔 침투 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정되는, 각각의 피크 면적의 비율로부터도 구할 수 있다.
이와 같은 시판의 실리콘계 수지는, 상술한 바와 같이, 점착제층(3)의 실리콘계 수지 전체에 있어서의 규소 원자 결합 알케닐기의 함유량이 7.0×10-7mol/g 이상 5.5×10-6mol/g 이하의 범위, 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)의 혼합 비율((G)/(R))이 40.0/60.0∼56.0/44.0의 범위가 되도록 적절히 조합하여 혼합 조제한 상태로 사용하면 된다. 이와 같은 시판의 실리콘계 수지를 이용하는 경우의 바람직한 양태예로서는, 구체적으로는, 예를 들면, (a) 부가 반응형 실리콘계 점착제에 부가 반응형 실리콘계 이형제를 첨가한 실리콘계 수지나, (b) 이들에 추가로 과산화물 경화형 실리콘계 점착제 및/또는 실리콘 레진(R)을 첨가한 실리콘계 수지를, 점착제층(3)을 구성하는 점착제 조성물의 주성분으로서 이용하면 된다.
또한, 본 실시형태의 설명에 있어서, 「주성분으로서」란, 점착제 조성물의 고형분을 100질량부로 한 경우에 75질량부 이상을 차지하는 것을 의미하고, 바람직하게는, 90질량부 이상, 보다 바람직하게는 95질량부 이상이다.
(가교제)
본 실시형태에 있어서의 가교제는, 자외선 등의 광이 점착제층(3)에 조사되는 것에 의해, 실리콘계 점착제에 대한 가교제로서의 기능을 발현한다. 즉, 본 실시형태에 있어서의 가교제는, 자외선 등의 광을 점착제층(3)에 조사함으로써, 실리콘계 점착제 중의 광감응 백금(Pt) 촉매가 활성화되었을 때에, 실리콘계 수지에 포함되는 실리콘 검(Galk)이 가지는 규소 원자 결합 알케닐기에 대하여 부가 반응시켜, 점착제층(3)을 가교시키기 위해 이용된다. 가교제에 의해 실리콘계 수지가 가교하고 점착제층(3)이 경화하여, 가교 밀도가 높아지므로, 점착제층(3)의 응집력이 자외선 등의 광을 조사하기 전과 비교하여 증대한다.
가교제로서는, 1분자 중에 적어도 2개, 바람직하게는 3개 이상의 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)를 가지는 오르가노폴리실록산(오르가노하이드로젠폴리실록산)이 사용된다. 이하의 설명에 있어서, 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)를 가지는 오르가노폴리실록산을, 단순히 오르가노하이드로젠폴리실록산이라고 표기하는 경우가 있다.
가교제로서 이용되는 오르가노하이드로젠폴리실록산의 분자 구조로서는, 예를 들면, 직쇄상, 일부 분기를 가지는 직쇄상, 분기쇄상, 망상(網狀)이 예시된다. 오르가노하이드로젠폴리실록산은, 25℃에 있어서의 점도가 1mPa·s 이상 5, 000mPa·s 이하의 범위인 것이 바람직하다. 또한, 상기 점도는 B형 회전 점도계를 이용하여 측정할 수 있다.
가교제로서 사용되는 오르가노하이드로젠폴리실록산은, 종래 공지의 것을 이용할 수 있다. 예를 들면, 이 오르가노하이드로젠폴리실록산으로서는, 하기 일반식 (5) 또는 일반식 (6)으로 나타내는 것을 들 수 있지만, 이들에 한정되는 것은 아니다.
[화학식 5]
[화학식 6]
여기서, 일반식 (5), 일반식 (6)에 있어서, R3은, 탄소수 1∼10의 1가 탄화수소기이고, b는 0 또는 1이며, p 및 q는 정수이고, 오르가노하이드로젠폴리실록산의 25℃에 있어서의 점도가 1mPa·s 이상 5,000mPa·s 이하가 되는 값이다. r은 2 이상의 정수이고, s는 0 이상의 정수이며, 또한 r+s≥3이고, 바람직하게는 8≥r+s≥3이다. 오르가노하이드로젠폴리실록산은 2종 이상의 혼합물이어도 된다.
R3은, 탄소수 1∼10, 바람직하게는 탄소수 1∼7의 1가 탄화수소기이다. 예를 들면, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 및 부틸기 등의 알킬기; 시클로헥실기 등의 시클로알킬기; 및 페닐기, 및 톨릴기 등의 아릴기, 비닐기 및 알릴기 등의 알케닐기를 들 수 있고, 특히, 메틸기 또는 페닐기가 바람직하다.
본 실시형태의 점착제층(3)에 있어서의 가교제로서 사용되는 오르가노하이드로젠폴리실록산의 함유량은, 실리콘 검(Galk)의 규소 원자 결합 알케닐기의 함유량 및 오르가노하이드로젠폴리실록산이 가지는 규소 원자 결합 수소 원자의 함유량과의 균형에서 적절한 범위가 변하므로, 일률적으로는 말할 수 없지만, 통상은, 예를 들면, 점착제층(3)을 구성하는 점착제 조성물에 포함되는 실리콘계 수지의 규소 원자 결합 알케닐기의 함유량(총량)에 대한, 점착제 조성물에 포함되는 가교제의 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)의 함유량(총량)의 몰비율이 2.0 이상 10.0 이하의 범위가 되는 양이 바람직하다.
오르가노하이드로젠폴리실록산의 함유량이 상기 하한값 미만인 경우, 점착 테이프(1)에 자외선 등의 광을 조사했을 때에, 실리콘 검이 가지는 규소 원자 결합 알케닐기와 가교제가 가지는 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)의 사이의 2단계째의 가교 반응(부가 반응)에 의한 가교 밀도의 향상이 불충분해지고, 점착제가 경화하기 어려워, 응집력이 향상하기 어려워진다. 이 경우, 원하는 택력 저하나 보지력 시험에 있어서의 파괴 모드가 얻어지지 않아, 점착 테이프(1)를 반도체 소자 기판 등의 다이싱에 사용한 후, 얻어진 반도체칩 등을 점착 테이프(1)로부터 박리할 때에, 개편화된 반도체칩의 픽업성이 나빠질 우려나, 반도체칩 등에 풀 잔류가 생기기 쉬워질 우려가 있다.
한편, 오르가노하이드로젠폴리실록산의 함유량이 상기 상한값을 넘는 경우, 미반응의 오르가노하이드로젠폴리실록산이 반도체칩을 오염시킬 우려가 있다. 또한, 미반응의 오르가노하이드로젠폴리실록산 중의 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)가 공기 중의 산소나 수분과 반응하여 SiOH로 변화하고, 점착제층(3)의 피착체에 대한 점착력이 커져, 개편화된 반도체칩의 픽업성이 나빠질 우려가 있다.
본 실시형태의 점착제층(3)에 있어서의 가교제의 함유량은, 상술한 바와 같이, 점착제층(3) 중의 실리콘계 수지 전체에 있어서의 규소 원자 결합 알케닐기의 함유량(총량)에 대한 가교제 전체의 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)의 함유량(총량)의 몰비율이 상술한 범위 내가 되도록 조정하면 된다. 이 범위를 충족시키는 가교제의 함유량으로서는, 가교제가 가지는 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)의 수에 따라서도 상이하지만, 예를 들면, 점착제층(3)을 구성하는 점착제 조성물에 포함되는 실리콘계 수지 전체의 고형분 100질량부에 대하여, 가교제를 고형분으로 0.20질량부 이상 20.00질량부 이하의 범위가 되도록 첨가하면 된다.
점착제층(3) 중의 실리콘계 수지에 대한 가교제의 함유량을 상술한 범위로 함으로써, 반도체칩을 다이싱용 점착 테이프로부터 박리할 때에, 자외선 등의 광을 점착제층(3)에 조사함으로써, 실리콘계 점착제 중의 광감응 백금(Pt) 촉매가 활성화되고, 실리콘계 수지 중의 실리콘 검(Galk)이 가지는 규소 원자 결합 알케닐기와 당해 실리콘계 수지에 대한 가교제가 가지는 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)의 사이의 2단계째의 가교 반응(부가 반응)이 촉진되어, 가교 밀도가 높아지고, 점착제의 응집력이 자외선 등의 광조사 전과 비교하여 커진다. 이 결과, 점착제층(3)의 택력이 적절히 저하하여, 반도체칩 등을 점착 테이프(1)로부터 박리할 때의 양호한 픽업성을 실현할 수 있음과 함께, 반도체칩 등에 대한 풀 잔류를 억제하는 것이 가능해진다.
가교제로서는, 일반적으로 부가 반응형 실리콘계 점착제의 가교제로서 사용되는 것, 즉, 1분자 중에 적어도 2개의 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)를 가지는 오르가노폴리실록산(오르가노하이드로젠폴리실록산)이면 되고, 특별히 한정되는 것은 아니다. 구체적으로는, 예를 들면, 신에츠가가쿠주식회사제의 X-92-122(상품명), 다우·도레이주식회사제의 BY24-741(상품명) 등을 들 수 있다. 또한, 이들 가교제가 가지는 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)의 함유량이 불분명한 경우에는, 당해 함유량은, 후술하는 1H-NMR(핵자기 공명) 스펙트럼 측정의 분석 등에 의해 구할 수 있다.
(광감응 백금(Pt) 촉매)
광감응 백금(Pt) 촉매는, 자외선 등의 광의 조사에 의해, 점착제층(3)을 구성하는 실리콘계 수지와 가교제의 부가 반응(히드로실릴화)에 의한 경화를 촉진시키기 위하여 이용된다. 실리콘계 점착제 중의 실리콘 검(Galk)이 가지는 규소 원자 결합 알케닐기와 가교제가 가지는 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)의 부가 반응에 의한 경화를 촉진시키기 위하여 사용할 수 있는 광의 파장은, 240㎚ 이상 400㎚ 이하의 범위인 것이 바람직하다.
광감응 백금(Pt) 촉매로서는, 광감응성 및 반응 속도가 양호한 점에서, 광활성 시클로펜타디에닐백금(IV) 화합물을 이용하는 것이 바람직하다.
이 광활성 시클로펜타디에닐백금(IV) 화합물로서는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, (시클로펜타디에닐)디메틸트리메틸실릴메틸백금, (시클로펜타디에닐)디에틸트리메틸실릴메틸백금, (시클로펜타디에닐)디프로필트리메틸실릴메틸백금, (시클로펜타디에닐)디이소프로필트리메틸실릴메틸백금, (시클로펜타디에닐)디알릴트리메틸실릴메틸백금, (시클로펜타디에닐)디벤질트리메틸실릴메틸백금, (시클로펜타디에닐)디메틸트리에틸실릴메틸백금, (시클로펜타디에닐)디메틸트리프로필실릴메틸백금, (시클로펜타디에닐)디메틸트리이소프로필실릴메틸백금, (시클로펜타디에닐)디메틸트리페닐실릴메틸백금, (시클로펜타디에닐)디메틸디메틸페닐실릴메틸백금, (시클로펜타디에닐)디메틸메틸디페닐실릴메틸백금, (시클로펜타디에닐)디메틸디메틸(트리메틸실록시)실릴메틸백금, (시클로펜타디에닐)디메틸디메틸(디메틸비닐실록시)실릴메틸백금, [(1'-나프틸)시클로펜타디에닐]트리메틸실릴메틸백금, [(2'-나프틸)시클로펜타디에닐]트리메틸실릴메틸백금, [1-메틸-3-(1'-나프틸)시클로펜타디에닐]트리메틸실릴메틸백금, [1-메틸-3-(2'-나프틸)시클로펜타디에닐]트리메틸실릴메틸백금, [(4'-비페닐)시클로펜타디에닐]트리메틸실릴메틸백금, [1-(4'-비페닐)-3-메틸시클로펜타디에닐]트리메틸실릴메틸백금, [(9'-페난트릴)시클로펜타디에닐]트리메틸실릴메틸백금, [1-메틸-3-(9'-페난트릴)시클로펜타디에닐]트리메틸실릴메틸백금, [1-(2'-안트라세닐)-3-메틸시클로펜타디에닐]트리메틸실릴메틸백금, [(2'-안트라세닐)시클로펜타디에닐]트리메틸실릴메틸백금, [(1'-피레닐)시클로펜타디에닐]트리메틸실릴메틸백금, [1-메틸-3-(1'-피레닐)시클로펜타디에닐]트리메틸실릴메틸백금 등을 들 수 있다.
상술한 화합물 중의 시클로펜타디에닐환은, 메틸, 클로로, 플루오로, 트리메틸실릴, 트리에틸실릴, 디메틸페닐실릴, 메틸디페닐실릴, 트리페닐실릴, 페닐, 플루오로페닐, 클로로페닐, 메톡시, 나프틸, 비페닐, 안트라세닐, 피레닐, 2-벤조일 나프탈렌, 티오크산톤, 2-클로로티오크산톤, 2-이소프로필티오크산톤, 안트라퀴논, 1-클로로안트라퀴논, 아세토페논, 벤조페논, 9,10-디메틸안트라센, 9,10-디클로로안트라센 및 이들 중에서 선택되는 1 이상의 기로 치환된 시클로펜타디에닐환으로 치환해도 된다.
또한, 상술한 화합물에 있어서, 시클로펜타디에닐환이 η5-플루오레닐기로 치환되어 있어도 된다.
상술한 화합물 중의 시클로펜타디에닐환으로서는, 치환되어 있지 않은 것, 1 이상의 방향족 유기기로 치환되어 있는 것, 1 이상의 지방족 유기기로 치환되어 있는 것, 1 이상의 방향족 유기기와 1 이상의 지방족 유기기로 치환되어 있는 것이 바람직하다. 또한, 시클로펜타디에닐환으로 치환되는 유기기로서는, 나프틸, 비페닐, 안트라세닐, 페난트릴 및 피레닐이 바람직하다.
본 실시형태의 점착제층(3)에 있어서의 광감응 백금(Pt) 촉매의 함유량은, 자외선 등의 광의 조사에 의해, 실리콘계 점착제 중의 실리콘 검(Galk)이 가지는 규소 원자 결합 알케닐기와 가교제가 가지는 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)의 부가 반응을 촉진할 수 있으면, 특별히 한정되는 것은 아니다. 본 실시형태의 점착제층(3)에 있어서의 광감응 백금(Pt) 촉매의 함유량은, 예를 들면, 점착제층(3)을 구성하는 점착제 조성물 중의 실리콘계 수지 전체의 고형분 100질량부에 대하여, 고형분으로 0.10질량부 이상 3.00질량부 이하의 범위가 바람직하고, 0.20질량부∼1.00질량부의 범위가 보다 바람직하다. 광감응 백금(Pt) 촉매의 함유량이 0.10질량부 미만인 경우, 점착 테이프(1)에 자외선 등의 광을 조사했을 때에, 실리콘 검이 가지는 규소 원자 결합 알케닐기와 가교제가 가지는 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)의 사이의 가교 반응(부가 반응)이 충분히 진행되지 않아, 가교 밀도의 향상이 불충분해지고, 점착제가 경화하기 어려워, 응집력이 향상하기 어려워진다. 이 경우, 원하는 택력 저하나 보지력 시험에 있어서의 파괴 모드가 얻어지지 않아, 점착 테이프(1)를 반도체 소자 기판 등의 다이싱에 사용한 후, 얻어진 반도체칩 등을 점착 테이프(1)로부터 박리할 때에, 개편화된 반도체칩의 픽업성이 나빠질 우려나, 반도체칩 등에 풀 잔류가 생기기 쉬워질 우려가 있다. 한편, 광감응 백금(Pt) 촉매의 함유량이 3.00질량부를 넘는 경우, 상기의 가교 반응(부가 반응)은 충분히 진행되기 때문에, 예를 들면 10.0질량부의 함유량이라도 점착 테이프(1)의 특성으로서는 특별히 문제는 없지만, 경제성의 관점에서는 바람직하지 않다.
(열중합 개시제)
본 실시형태에 있어서의 열중합 개시제로서는, 과산화물, 보다 구체적으로는 유기 과산화물이 이용된다. 본 실시형태에 있어서의 열중합 개시제는, 자외선 등의 광을 조사하기 전의 점착 테이프(1)의 점착제층(3)에 대하여, 다이싱 시에 절단편인 반도체칩 등의 비산이 발생하지 않는 적절한 점착력 및 택력을 부여시키기 위하여 이용된다. 즉, 점착제층(3)을 형성할 때의 가열·건조 공정에서 인가되는 열에 의해, 점착제층(3) 중의 열중합 개시제가 라디칼을 발생한다. 그리고, 당해 라디칼이, 주로 실리콘계 수지 중의 실리콘 검(G)의 메틸기나 알케닐기의 일부를 공격하여 메틸렌쇄를 형성하여, 점착제층(3)을 적절히 가교, 경화시킨다. 구체적으로는, 먼저 메틸기와 알케닐기가 반응하고, 이와 동시에, 또는 이에 계속해서, 메틸기끼리나, 가교 부분과 메틸기의 사이에서 가교 반응이 진행되는 것이라고 생각할 수 있다. 이에 의해, 점착제층(3)에 적당한 응집력이 부여되고, 그 결과, 다이싱 시에 절단편인 반도체칩 등의 비산이 발생하지 않는 적절한 점착력 및 택력을 안정적으로 실현할 수 있다.
열중합 개시제로서 이용되는 과산화물로서는, 분해되어 유리 산소 라디칼을 발생하는 것이면 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 디벤조일퍼옥사이드, 4,4'-디메틸디벤조일퍼옥사이드, 3,3'-디메틸디벤조일퍼옥사이드, 2,2'-디메틸디벤조일퍼옥사이드, 2,2',4,4'-테트라클로로디벤조일퍼옥사이드, 디이소부티릴퍼옥사이드, 디라우로일퍼옥사이드, 디이소나노일퍼옥사이드 등의 1분간 반감기 온도가 85℃ 이상 135℃ 이하인 디아실퍼옥사이드류; 디쿠밀퍼옥사이드, t-부틸-쿠밀퍼옥사이드, 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸퍼옥시)헥산, 1,1'-디-t-부틸퍼옥시-3,3,5-트리메틸렌시클로헥산, 1,3-디-(t-부틸퍼옥시)-디이소프로필벤젠 등의 1분간 반감기 온도가 170℃∼200℃인 디알킬퍼옥사이드류 등을 들 수 있다. 시판품으로서는, 예를 들면, 디아실퍼옥사이드류로서, 니치유주식회사제의 나이퍼 BMT-K40, 나이퍼 BW(모두 상품명) 등, 디알킬퍼옥사이드류로서, 니치유주식회사제의 퍼부틸C, 퍼쿠밀D, 퍼부틸P(모두 상품명) 등을 들 수 있다.
상기의 과산화물은, 점착 테이프(1)의 기재(2)의 변형 온도(내열성), 자외선 등의 광조사 전의 상태에 있어서의 실리콘 검(Galk)의 알케닐기의 잔존량의 확보의 관점에서, 1분간 반감기 온도가 85℃∼135℃ 정도인 디아실퍼옥사이드류를 이용하는 것이 바람직하다. 즉, 과산화물로서, 디아실퍼옥사이드류를 이용한 경우에는, 디알킬퍼옥사이드류(1분간 반감기 온도가 170℃∼200℃ 정도)를 이용한 경우와 비교하여, 점착제층(3)을 형성할 때의 가열·건조 공정에 있어서, 점착 테이프(1)의 기재(2)가 열변형하기 어려운 낮은 가열 온도, 짧은 건조 시간으로도 분해가 가능하다. 추가로 실리콘 검(G)의 메틸기와 알케닐기의 반응보다, 실리콘 검(G)의 메틸기끼리의 반응 쪽이 우선적으로 진행되기 쉬워, 자외선 등의 광조사 시에, 가교제가 가지는 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)와의 부가 반응(2단계째의 가교 반응)에 의해 점착제층(3)의 가교 밀도를 더 향상시키기 위하여 필요한 실리콘 검(Galk)의 알케닐기의 잔존량을 보다 많이 확보해 둘 수 있다.
점착제층(3)에 있어서의 상기 열중합 개시제의 함유량은, 가열 온도·시간, 사용하는 유기 과산화물의 분해 온도(1분간 반감기 온도)나 실리콘 검(G)의 혼합 비율 등에서 상이하기 때문에, 일률적으로는 말할 수 없지만, 예를 들면, 점착제층(3) 중의 실리콘계 수지 전체의 고형분 100질량부에 대하여, 고형분으로 0.10질량부 이상 3.00질량부 이하의 범위인 것이 바람직하고, 0.50질량부 이상 2.00질량부 이하의 범위인 것이 보다 바람직하며, 0.70질량부 이상 1.80질량부 이하의 범위인 것이 특히 바람직하다. 점착제층(3)에 있어서의 열중합 개시제의 함유량이, 점착제층(3) 중의 실리콘계 수지 전체의 고형분 100질량부에 대하여 고형분으로 0.10질량부 미만이면, 자외선 등의 광을 조사하기 전의 단계에서, 점착제층(3)의 열중합 개시제에 의한 실리콘계 수지의 가교·경화(1단계째의 가교 반응)가 불충분해진다. 이에 의해, 실리콘계 수지 전체에 있어서의 실리콘 검(G)의 비율이 많은 경우에, 실리콘 검(G) 성분에 기인하여 점착제층(3)이 연해질 우려가 있다. 이 경우, 반도체 소자 기판 등의 다이싱 시에, 다이싱의 진동이 점착제층(3)에 전해지기 쉬워져 진동폭이 커져, 예를 들면, 반도체 소자 기판이 기준 위치로부터 어긋날 우려가 있다. 그리고, 이에 수반하여, 개편화된 반도체칩에 깨짐(치핑)이 생길 우려나, 각각의 반도체칩마다 크기의 차이가 생길 우려가 있다. 또한, 점착제층(3)의 점착력이나 택력이 저하할 우려도 있다. 이 경우, 당해 점착 테이프(1)를 반도체 소자 기판 등의 다이싱에 사용하면, 반도체 소자 기판 등을 절단할 때에, 절단편인 반도체칩 등이 점착 테이프(1)로부터 떼어져 비산하기 쉬워질 우려가 있다.
한편, 열중합 개시제의 함유량이 3.00질량부를 넘으면, 자외선 등의 광을 조사하기 전의 단계에서, 열중합 개시제의 종류나 가열 온도·시간에 따라서는, 실리콘계 수지의 가교·경화(1단계째의 가교 반응)가 열중합 개시제에 의해 지나치게 진행되어, 점착제층(3)이 지나치게 딱딱해지는 경우가 있다. 이 경우, 점착 테이프(1)를 반도체 소자 기판 등의 다이싱에 사용하면, 반도체 소자 기판 등을 절단할 때에, 절단편인 반도체칩 등이 점착 테이프(1)로부터 떼어져 비산하기 쉬워질 우려가 있다. 또한, 열중합 개시제 자체, 또는 열중합 개시제의 분해 생성물에 유래하는 성분이, 피착체에 잔존하여 피착체를 오염시킬 우려가 있다.
본 실시형태의 실리콘계 점착제층은, 주성분으로서 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)이 혼합된 실리콘계 수지, 실리콘계 수지에 대한 가교제로서 1분자 중에 적어도 2개 이상의 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)를 가지는 오르가노폴리실록산, 열중합 개시제로서 과산화물, 및, 광감응 백금(Pt) 촉매를 포함하는 점착제 조성물로 이루어지는 것이지만, 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위 내에서, 다른 성분을 함유해도 된다. 다른 성분으로서는, 응집력 향상제, 보강 충전제, 박리 컨트롤제 등을 들 수 있다.
(응집력 향상제)
응집력 향상제는, 점착제층(3)의 응집력을 향상시키기 위하여, 필요에 따라 이용된다. 응집력 향상제로서는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 다관능 티올이 이용된다. 다관능 티올로 이루어지는 응집력 향상제로서는, 예를 들면, 쇼와전공주식회사제의 카렌즈(등록상표) MT-PE1, 카렌즈 MT-NR1 등을 들 수 있다.
단, 점착제층(3)을 구성하는 점착제 조성물 중의 실리콘계 수지에 다관능 티올은 상용(相溶)하지 않기 때문에, 응집력 향상제로서 다관능 티올을 사용하기 위해서는, 실리콘계 수지와 다관능 티올의 상용화제를 이용할 필요가 있다. 상용화제로서는, 특별히 한정되는 것이 아니지만, 예를 들면, 메르캅토기를 가지는 실란 커플링제인 신에츠화학공업주식회사제의 KBM-802, KBM-803(모두 상품명), 다우·도레이주식회사제의 SH6062(상품명) 등을 들 수 있다.
점착제층(3)에 응집력 향상제를 이용하는 경우, 응집력 향상제의 첨가량은, 실리콘계 수지 전체의 고형분 100질량부에 대하여, 고형분으로 6질량부 이하의 범위가 바람직하다. 응집력 향상제의 첨가량이, 실리콘계 수지 전체의 고형분 100질량부에 대하여 고형분으로 6질량부를 넘는 경우, 상용화제를 첨가해도 실리콘계 수지와 응집력 향상제인 다관능 티올이 상분리될 우려가 있다.
(보강 충전제)
보강 충전제는, 점착제층(3)의 강도를 향상시키기 위하여, 필요에 따라 이용된다. 보강 충전제로서는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 닛폰에어로질주식회사제의 에어로질(등록상표) 130, 에어로질 200, 에어로질 300, 주식회사토쿠야마제의 레오로실(등록상표) QS-102, 레오로실 QS-30, DSL.재팬주식회사제의 카프렉스(등록상표) 80, PPG제의 Hi-Sil(등록상표)-233-D 등을 들 수 있다.
(박리 컨트롤제)
박리 컨트롤제는, 자외선 등의 광조사 후의 점착제층(3)의 점착력을 보다 저감시키기 위하여, 필요에 따라 이용된다. 박리 컨트롤제로서는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 실리콘 오일 등의 경(輕) 박리 첨가제를 들 수 있다. 단, 박리 컨트롤제의 첨가량이 많은 경우, 블리드 아웃에 의해 피착체 표면이 오염될 우려가 있으므로, 피착체 표면의 오염 레벨을 허용할 수 있는 범위 내에서 첨가하는 것이 바람직하다.
<점착제층의 두께>
점착제층(3)의 두께는, 10㎛ 이상 100㎛ 이하의 범위가 바람직하고, 20㎛ 이상 40㎛ 이하의 범위가 보다 바람직하다. 점착제층(3)의 두께가 10㎛ 미만인 경우에는, 점착제층(3)에 포함되는 실리콘계 점착제의 두께가 얇아지기 때문에, 점착 테이프(1)의 점착력이 저하하기 쉽다. 한편, 점착제층(3)의 두께가 100㎛보다 두꺼운 경우에는, 점착제층(3)의 응집 파괴가 발생하기 쉬워질 우려가 있다. 그리고, 점착 테이프(1)를 반도체 소자 기판 등의 다이싱에 사용한 후, 얻어진 반도체칩 등을 점착 테이프(1)로부터 박리할 때에, 반도체칩 등에 풀 잔류가 생기기 쉬워질 우려가 있다. 또한, 반도체 소자 기판 등의 다이싱 시에, 다이싱의 진동이 점착제층(3)에 전해지기 쉬워져 진동폭이 커져, 예를 들면, 반도체 소자 기판이 기준 위치로부터 어긋날 우려가 있다. 그리고, 이에 수반하여, 개편화된 반도체칩에 깨짐(치핑)이 생길 우려나, 각각의 반도체칩마다 크기의 차이가 생길 우려가 있다.
<앵커 코트층>
상술한 바와 같이, 본 실시형태의 점착 테이프(1)에서는, 점착 테이프(1)의 제조 조건이나 제조 후의 점착 테이프(1)의 사용 조건 등에 따라, 기재(2)와 점착제층(3)의 사이에, 기재(2)의 종류에 맞춘 앵커 코트층을 마련하거나, 코로나 처리 등의 표면 처리를 실시해도 된다. 이에 의해, 기재(2)와 점착제층(3)의 밀착력을 개선시키는 것이 가능해진다.
<표면 처리>
기재(2)의 표면(점착제층(3)에 대향하는 면과는 반대측의 면)에는, 박리성 개량 처리 등의 표면 처리가 실시되어 있어도 된다. 기재(2)의 표면 처리에 이용되는 처리제로서는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 장쇄 알킬비닐 모노머 중합물, 불화알킬비닐 모노머 중합물, 폴리비닐알콜카르바메이트, 아미노알키드계 수지 등의 비실리콘계의 박리 처리제 등을 이용할 수 있다. 이와 같은 비실리콘계의 박리 처리제로서는, 예를 들면, 라이온·스페셜리티·케미컬즈주식회사제의 피로일(등록상표) 1050, 피로일 1200 등을 들 수 있다.
<박리 라이너>
또한, 점착제층(3)의 표면(기재(2)에 대향하는 면과는 반대측의 면)에는, 필요에 따라, 박리 라이너를 마련해도 된다. 박리 라이너로서는, 종이, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 필름에, 점착제층(3)에 포함되는 실리콘계 점착제와의 이형성을 높이기 위한 박리 처리를 실시한 것을 이용할 수 있다. 박리 라이너의 박리 처리에 이용하는 재료로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 플루오로알킬 변성 실리콘, 장쇄 알킬비닐 모노머 중합물, 아미노알키드계 수지 등의 재료를 이용할 수 있다.
<점착 테이프의 두께>
이상 설명한 바와 같은 구성을 가지는 점착 테이프(1)의 전체로서의 두께는, 20㎛ 이상 200㎛ 이하의 범위가 바람직하다.
점착 테이프(1)의 두께가 20㎛ 미만인 경우, 점착 테이프(1)를 반도체 소자 기판 등의 다이싱에 이용한 경우에, 형성된 반도체칩 등을 점착 테이프(1)로부터 떼어내는 것이 곤란해지는 경우가 있다.
한편, 점착 테이프(1)의 두께가 200㎛를 넘는 경우, 점착 테이프(1)를 반도체 소자 기판에 첩부할 때에, 점착 테이프(1)가 반도체 소자 기판의 첩부면에 형성된 요철에 추종하기 어려워진다. 이 경우, 점착 테이프(1)와 반도체 소자 기판 등과의 접착 면적이 작아져, 다이싱 시에 반도체칩 등이 비산하기 쉬워질 우려가 있다.
[점착 테이프의 제조 방법]
계속해서, 본 실시형태의 점착 테이프(1)의 제조 방법에 관하여 설명한다. 또한, 이하에서 설명하는 점착 테이프(1)의 제조 방법은 일례이며, 점착 테이프(1)의 제조 방법은 이에 한정되는 것은 아니다.
점착 테이프(1)를 제조할 때에는, 먼저, 톨루엔이나 아세트산 에틸 등의 범용의 유기 용제에, 상술한 실리콘계 점착제, 가교제, 광감응 백금(Pt) 촉매 등의 성분을 용해시켜, 점착제 용액을 얻는다. 계속해서, 이 점착제 용액을, 필요에 따라 표면 처리나 앵커 코트층의 형성을 행한 기재(2)의 표면에, 콤마 코터 등을 이용하여 미리 정한 두께가 되도록 도포한다.
이어서, 점착제 용액이 도포된 기재(2)를, 건조로에서 가열함으로써, 점착제 용액을 건조·경화시켜, 점착제층(3)을 형성한다. 가열·건조의 조건으로서는, 열중합 개시제의 반감기 온도 등에도 따르므로 일률적으로는 말할 수 없지만, 예를 들면, 일본공개특허 특개2012-107125 등에 개시되어 있는 조건을 참조할 수 있다. 구체적으로는, 예를 들면, 기재(2)에 점착제층(3)용의 점착제 용액을 도포하고, 건조로의 전반존부에 있어서, 40∼90℃의 온도에서 단계적으로 온도를 올려 초기 건조한 후, 건조로의 후반존부에 있어서, 120∼200℃의 온도 범위에서, 1∼5분간의 가열 건조를 행하여, 롤 형상의 원반(原反)으로서 권취(卷取)하면 되지만, 이에 한하지 않는다.
이상의 공정에 의해, 도 1에 나타낸 바와 같이, 기재(2)의 위에 점착제층(3)이 적층된 점착 테이프(1)가 얻어진다. 본 실시형태에서는, 이 단계에서, 점착제층(3)은, 열중합 개시제에 의해 실리콘계 수지의 일부가 가교·경화(1단계째의 가교 반응)된 상태로 되어 있다.
[점착 테이프의 사용 방법]
본 실시형태의 점착 테이프(1)는, LED(Light Emitting Diode)나 파워 반도체 등의 반도체 소자를 가지는 반도체칩의 제조 공정에 있어서, 반도체칩의 기초가 되는 반도체 재료의 다이싱에 이용된다.
구체적으로는, 점착 테이프(1)는, 수지나 세라믹 등으로 이루어지는 기판 상에 LED 소자나 파워 반도체 소자 등의 반도체 소자가 복수 형성된 반도체 소자 기판을 다이싱하여, 개편화된 반도체칩을 얻기 위하여 이용된다. 여기서, 기판 상에 복수의 반도체 소자가 형성된 반도체 소자 기판에서는, 통상, 반도체 소자를 온도나 습도 등의 외부 환경으로부터 보호하기 위하여, 반도체 소자를 덮도록 피복재의 일례로서의 밀봉 수지가 마련되는 경우가 있다.
본 실시형태의 점착 테이프(1)는, 특히 밀봉 수지가 마련된 반도체 소자 기판의 다이싱에 의해 바람직하게 이용할 수 있다.
밀봉 수지가 마련된 반도체 소자 기판을 절단하여 복수의 반도체칩을 얻기 위한 방법으로서는, 예를 들면 이하와 같은 방법이 종래에 알려져 있다.
먼저, 반도체 소자 기판의 기판측으로부터 다이싱용의 점착 테이프를 첩부함과 함께, 다이서 등에 의해 반도체 소자 기판을 반도체 소자가 형성되는 측으로부터 절단한다. 그리고, 절단에 의해 형성된 각각의 반도체칩을 점착 테이프로부터 떼어냄으로써, 복수의 반도체칩을 얻는다.
그러나, 이와 같이 반도체 소자 기판의 기판측으로부터 다이싱용의 점착 테이프를 첩부하여 반도체 소자 기판의 절단을 행한 경우, 절단면(반도체칩의 기판측면)에 결락이 생기는 소위 처짐이 발생하거나, 절단면이 거칠어지는 등의 과제가 있다.
그래서, 근래에는, 이와 같은 과제를 해결하기 위하여, 반도체 소자 기판에 대하여, 기판측뿐만 아니라, 반도체 소자가 형성되는 측, 즉 반도체 소자를 밀봉하는 밀봉 수지측으로부터 다이싱용의 점착 테이프를 첩부하여, 반도체 소자 기판을 절단하는 방법이 제안되어 있다.
여기서, LED나 파워 반도체 등의 반도체 소자용의 밀봉 수지로서는, 종래, 전기 특성이나 내열성이 우수한 에폭시 수지가 이용되고 있지만, 에폭시 수지는, 고출력의 LED나 파워 반도체에 사용한 경우, 단파장의 LED에 사용한 경우, 또는 반도체칩의 사용 환경 등에 따라, 변색되기 쉽다는 문제가 있다.
이에 비하여, 에폭시 수지와 비교하여 열이나 광에 의한 변색이 일어나기 어렵다는 이유로, 근래에는, LED나 파워 반도체 등의 반도체 소자용의 밀봉 수지로서 실리콘 수지가 이용되는 경우가 많다. 보다 구체적으로는, 관능기로서 메틸기 및 페닐기의 쌍방 또는 일방을 함유하는 실리콘 수지, 즉 메틸기를 함유하는 실리콘 수지, 페닐기를 함유하는 실리콘 수지, 메틸기와 페닐기의 쌍방을 함유하는 실리콘 수지가 이용되는 경우가 많다.
반도체 소자의 밀봉 수지로서 실리콘 수지를 이용함으로써, 열이나 광에 의한 밀봉 수지의 변색을 억제할 수 있다. 또한, 실리콘 수지는, 광 투과율이 88% 이상(파장 400∼800㎚)으로 높아, 굴절률을 1.41 이상 1.57 이하의 범위에서 조정할 수 있다. 이 때문에, 반도체 소자가 LED인 경우, 밀봉 수지로서, 보다 굴절률이 높은 실리콘 수지를 이용함으로써, LED로부터의 방사광을 효율적으로 패키지의 외부로 취출할 수 있다. 상술한 실리콘 수지 중에서도, 페닐기를 함유하는 실리콘 수지를 이용함으로써, 메틸기를 함유하는 실리콘 수지를 이용하는 경우와 비교하여, 밀봉재의 굴절률을 보다 높게 할 수 있으므로, 가일층의 방사광의 효율화를 도모할 수 있다.
메틸기를 함유하는 실리콘 수지로서는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 신에츠화학공업주식회사제의 KER-2300, KER-2460, KER-2500N, KER-2600, KER-2700, KER-2900, X-32-2528(모두 상품명), 모멘티브·퍼포먼스·머티리얼즈사제의 IVS4312, IVS4312, XE14-C2042, IVS4542, IVS4546, IVS4622, IVS4632, IVS4742, IVS4752, IVSG3445, IVSG0810, IVSG5778, XE13-C2479, IVSM4500(모두 상품명), 다우·도레이주식회사제의 OE-6351, OE-6336, OE-6301(모두 상품명) 등을 들 수 있다.
메틸기와 페닐기를 함유하는 실리콘 수지로서는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 신에츠화학공업주식회사제 KER-6075, KER-6150, KER-6020(모두 상품명) 등을 들 수 있다.
페닐기를 함유하는 실리콘 수지로서는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 신에츠화학공업주식회사제 KER-6110, KER-6000, KER-6200, ASP-1111, ASP-1060, ASP-1120, ASP-1050P(모두 상품명), 모멘티브·퍼포먼스·머티리얼즈사제의 XE14-C2508(상품명), 다우·도레이주식회사제의 OE-6520, OE-6550, OE-6631, OE-6636, OE-6635, OE-6630(모두 상품명) 등을 들 수 있다.
그런데, 종래, 반도체 소자를 절단하기 위하여 사용되는 다이싱용의 점착 테이프로서는, 예를 들면 점착제층이 아크릴 수지계의 점착제로 이루어지는 점착 테이프가 사용되고 있다.
그러나, 이와 같은 종래의 점착 테이프를, 반도체 소자 기판의 반도체 소자가 형성되는 측(밀봉 수지측)으로부터 첩부하여 반도체 소자 기판의 다이싱을 행하면, 예를 들면, 밀봉 수지와 점착 테이프의 점착력이 불충분한 경우에는, 다이싱 시에 반도체칩이 비산하는 등의 문제가 생길 우려가 있다.
특히, 상술한 실리콘 수지는, 예를 들면 밀봉 수지로서 종래 이용되는 에폭시 수지 등과 비교하여 이형성이 높은 성질을 가지고 있다. 따라서, 밀봉 수지로서 실리콘 수지를 사용한 반도체 소자 기판에 대하여, 예를 들면 점착제층이 아크릴 수지계의 점착제로 이루어지는 점착 테이프를 첩부한 경우에는, 밀봉 수지인 실리콘 수지와 점착 테이프의 접착력이 작아지기 쉽다. 이 결과, 반도체 소자 기판의 다이싱 시에 반도체칩의 비산 등의 문제가 보다 생기기 쉬워진다.
이에 비하여, 본 실시형태의 점착 테이프(1)는, 상술한 바와 같이, 점착제층(3)이 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)이 적절한 비율로 혼합되고, 또한 소정량의 규소 원자 결합 알케닐기를 가지는 실리콘계 수지와 열중합 개시제를 포함하는 점착제 조성물에 의해 구성됨으로써, 점착제층(3)은, 열중합 개시제에 의해 실리콘계 수지의 일부가 가교·경화(1단계째의 가교 반응)된 상태로 되어 있기 때문에, 반도체 소자 기판의 다이싱을 행하는 경우에, 실리콘 수지로 이루어지는 밀봉 수지측으로부터 첩부하여 사용한 경우라도, 반도체 소자 기판의 밀봉 수지에 대한 점착력 및 택력을 안정적으로 또한 양호하게 보지할 수 있다. 그리고, 종래의 점착 테이프와 비교하여, 반도체 소자 기판의 다이싱을 행하는 경우에, 반도체칩의 비산 등의 발생을 억제할 수 있다.
한편, 점착제층(3)을 구성하는 점착제 조성물이 상술한 실리콘계 수지와 함께 광감응 백금(Pt) 촉매 및 가교제를 함유함으로써, 자외선 등의 광을 조사하는 것에 의해 실리콘계 수지 중의 광감응 백금(Pt) 촉매가 활성화되고, 실리콘계 수지 중의 실리콘 검(Galk)이 가지는 규소 원자 결합 알케닐기와 당해 실리콘계 수지에 대한 가교제가 가지는 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)의 사이의 2단계째의 가교 반응(부가 반응)이 촉진되어 가교 밀도가 높아지므로, 점착제의 응집력이 자외선 등의 광조사 전과 비교하여 더 커진다. 이 결과, 점착제층(3)의 택력이 적절히 저하하여, 또한 보지력 시험에 있어서의 파괴 모드가 「계면 박리」 또는 보지력 시험에 있어서 「낙하하지 않는」 것이 된다. 이에 의해, 반도체칩 등을 점착 테이프(1)로부터 박리할 때의 양호한 픽업성을 실현할 수 있음과 함께, 반도체칩 등에 대한 풀 잔류를 억제하는 것이 가능해진다.
이하, 본 실시형태의 점착 테이프(1)의 사용 방법, 및 본 실시형태의 점착 테이프(1)를 사용한 반도체칩의 제조 방법에 관하여, 상세하게 설명한다. 도 2의 (a)∼(e)는, 본 실시형태의 점착 테이프(1)를 사용한 반도체칩의 제조 방법을 나타낸 도이다.
또한, 여기서는, 점착 테이프(1)를 이용하여, 반도체 소자로서 LED 소자를 가지는 반도체칩을 제조하는 경우를 예로 들어 설명한다. 또한, 이하에서 설명하는 방법은, 점착 테이프(1)의 사용 방법, 및 점착 테이프(1)를 사용한 반도체칩의 제조 방법의 일례이며, 이하의 방법에 한정되는 것은 아니다.
본 실시형태에서는, 먼저, 예를 들면 수지 재료나 세라믹 등으로 이루어지는 기판(101) 상에, 복수의 반도체 소자(102)를 적재하여, 반도체 소자 기판(100)을 제작한다. 또한, 반도체 소자(102)는, 예를 들면 LED 소자로서, 도시는 생략하지만, 예를 들면 통전에 의해 발광하는 발광층 등을 포함하는 복수의 반도체층이 적층되어 구성되고, 상부에는 전극이 형성되어 있다.
다음에, 반도체 소자 기판(100)의 기판(101) 상에 형성된 복수의 반도체 소자를, 실리콘계 수지로 이루어지는 밀봉 수지(103)로 밀봉한다(밀봉 공정). 또한, 이 예에서는, 복수의 반도체 소자(102)를 밀봉 수지(103)에 의해 합쳐서 밀봉하고 있지만, 각각의 반도체 소자(102)를 밀봉 수지(103)에 의해 개별적으로 밀봉해도 된다.
계속해서, 도 2의 (a)에 나타내는 바와 같이, 점착 테이프(1)의 점착제층(3)이 반도체 소자 기판(100)의 밀봉 수지(103)와 대향하도록, 점착 테이프(1)와 반도체 소자 기판(100)을 첩합(貼合)한다(첩부 공정).
이어서, 도 2의 (b), (c)에 나타내는 바와 같이, 점착 테이프(1)와 반도체 소자 기판(100)을 첩합한 상태에서, 절단 예정 라인(X)을 따라, 반도체 소자 기판(100)을 다이서 등에 의해 절단한다(절단 공정). 이 예에서는, 점착 테이프(1)가 첩부된 반도체 소자 기판(100)을, 기판(101)측으로부터 절단하고 있다. 또한, 도 2의 (c)에 나타내는 바와 같이, 이 예에서는, 반도체 소자 기판(100)을 두께 방향으로 전부 베는 소위 풀 컷트를 행하고 있다.
계속해서, 도 2의 (d)에 나타내는 바와 같이, 반도체 소자 기판(100)에 첩부된 점착 테이프(1)에 대하여, 기재(2)측으로부터 자외선 등의 광을 조사한다(조사 공정). 상술한 바와 같이, 기재(2)는, 자외선 등의 광을 투과하는 재질에 의해 구성되어 있다. 따라서, 점착 테이프(1)에 대하여 기재(2)측으로부터 자외선 등의 광을 조사함으로써, 기재(2)를 투과하여 점착제층(3)에 자외선 등의 광이 조사되게 된다.
본 실시형태의 점착 테이프(1)에서는, 점착제층(3)이 광감응 백금(Pt) 촉매를 가지는 점에서, 점착제층(3)에 자외선 등의 광이 조사됨으로써, 광감응 백금(Pt) 촉매가 활성화하여, 점착제층(3)에 있어서의 규소 원자 결합 알케닐기를 함유하는 실리콘계 수지와 가교제의 2단계째의 가교 반응(부가 반응)이 촉진된다. 이에 의해, 자외선 등의 광을 조사하기 전과 비교하여 점착제층(3)에 있어서의 가교 밀도, 즉 응집력이 더 증대하고, 점착제층(3)의 택력이 저하한다.
계속해서, 반도체 소자 기판(100)을 절단하는 것에 의해 형성된 반도체칩(200)을, 점착 테이프(1)로부터 떼어냄(픽업함)으로써, 도 2의 (e)에 나타내는 바와 같이, 개편화된 반도체칩(200)을 얻을 수 있다(박리 공정).
상술한 바와 같이, 본 실시형태의 점착 테이프(1)는, 점착제층(3)이 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)이 적절한 비율로 혼합되고, 또한 소정량의 규소 원자 결합 알케닐기를 가지는 실리콘계 수지와 열중합 개시제를 포함하는 점착제 조성물에 의해 구성된다. 이에 의해, 점착 테이프(1)를 다이싱에 사용하는 경우에, 반도체 소자 기판(100)에 대한 점착 테이프(1)의 점착력 및 택력을 안정적으로 또한 양호하게 보지할 수 있다.
특히, 근래에서는, 반도체 소자(102)를 밀봉하는 밀봉 수지(103)로서, 이형성이 높은 실리콘 수지를 사용하는 경우가 많다. 이에 비하여, 본 실시형태의 점착 테이프(1)는, 상술한 구성을 가짐으로써, 실리콘 수지로 이루어지는 밀봉 수지(103)에 대해서도 양호한 점착력 및 택력을 가진다.
이 결과, 본 실시형태의 점착 테이프(1)는, 반도체 소자 기판(100)의 다이싱에 사용한 경우에, 반도체칩(200)의 비산을 억제할 수 있다.
또한, 본 실시형태의 점착 테이프(1)의 점착제층(3)을 구성하는 실리콘계 수지를 포함하여 이루어지는 점착제 조성물은, 상술한 바와 같이 밀봉 수지(103)와 양호한 점착력을 가지는 반면에, 이형성이 높은 성질을 가지고 있다.
즉, 본 실시형태의 점착 테이프(1)는, 예를 들면 자외선 등의 광의 조사에 의해 점착제층(3) 중의 규소 원자 결합 알케닐기를 함유하는 실리콘계 수지와 가교제의 부가 반응을 촉진하는 광감응 백금(Pt) 촉매를 포함하고 있다. 그리고, 절단 공정 후, 박리 공정 전에 기재(2)를 개재하여 점착제층(3)에 자외선 등의 광을 조사함으로써, 광감응 백금(Pt) 촉매가 활성화되고, 점착제층(3)에 있어서 규소 원자 결합 알케닐기를 함유하는 실리콘계 수지와 가교제의 부가 반응을 촉진시켜, 자외선 등의 광을 조사하기 전과 비교하여 점착제층(3)에 있어서의 가교 밀도를 더 높이고, 즉 응집력을 더 증대시켜, 점착제층(3)의 택력을 저하시킬 수 있다. 이에 의해, 박리 공정에 있어서, 반도체 소자 기판(100)의 다이싱에 의해 얻어진 반도체칩(200)을 점착 테이프(1)로부터 떼어낼(픽업할) 때에, 반도체칩(200)에 점착제가 부착되는 소위 풀 잔류의 발생을 억제할 수 있다. 또한, 반도체칩(200)을 점착 테이프(1)로부터 박리할 때의 양호한 픽업성을 실현할 수 있다.
또한, 상기에서는, 기판 상에 복수의 반도체 소자가 형성된 반도체 소자 기판에 대하여, 점착 테이프(1)를 밀봉 수지측으로부터 첩부하여 다이싱을 행하고, 개편화된 반도체칩을 얻는 방법에 관하여 설명했다. 그러나, 본 실시형태의 점착 테이프(1)의 용도는, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 실시형태의 점착 테이프(1)는, 예를 들면 칩 스케일 패키지 LED의 제조에 있어서, 복수의 LED 소자가 피복재의 일례로서의 형광체로 피복된 반도체 재료를 다이싱하여, 개편화된 칩 스케일 패키지 LED를 얻기 위하여 이용해도 된다. 또한, 형광체란, 수지 재료나 세라믹 등에 형광 재료가 분산된 부재이다.
근래, 칩 스케일 패키지 LED의 소형화에 따라, 다이싱 시에 개편화된 칩 스케일 패키지 LED가 비산하기 쉬운 경향이 있다. 이에 비하여, 상술한 구성을 가지는 본 실시형태의 점착 테이프(1)를 이용함으로써, 형광체와 점착제층(3)의 접착력을 양호하게 보지하는 것이 가능해져, 개편화된 칩 스케일 패키지 LED의 비산을 억제할 수 있다.
또한, 다이싱 후, 점착제층(3)에 자외선 등의 광을 조사하여 택력을 저하시킴으로써, 점착 테이프(1)로부터 개편화된 칩 스케일 패키지 LED를 박리하기 쉬워짐과 함께, 박리한 칩 스케일 패키지 LED에 대한 풀 잔류의 발생을 억제할 수 있다.
실시예
계속해서, 실시예 및 비교예를 이용하여 본 발명을 더 구체적으로 설명한다. 또한, 본 발명은, 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 및 비교예에 사용하는 각종의 점착제 조성물을 조정하기 위하여, 점착제 조성물의 주성분으로서 하기의 실리콘계 수지 (a)∼(j), 가교제로서 하기의 규소 원자 결합 수소 원자(SiH)를 가지는 오르가노폴리실록산(오르가노하이드로젠폴리실록산) (m) 및 (n)을 이용했다.
실리콘계 수지 (a)∼(d)는, 모두 규소 원자 결합 알케닐기를 함유하는 실리콘 검(Galk)과 실리콘 레진(R)의 혼합물이고, 그 혼합 비율 및 규소 원자 결합 알케닐기 함유량이 서로 상이하다. 당해 실리콘 검(Galk)에는, 중량 평균 분자량(Mw)이 약 50만인 분자쇄 양 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체를 이용하고, 당해 실리콘 레진(R)에는, 중량 평균 분자량(Mw)이 약 5,000인 R2 3SiO0.5 단위(M단위) 및 SiO2 단위(Q단위)를 가지는 오르가노폴리실록산(MQ 레진)을 이용했다.
또한, 실리콘계 수지 (e) 및 (f)는, 모두 규소 원자 결합 알케닐기를 함유하는 실리콘 검(Galk)의 단독물이고, 규소 원자 결합 알케닐기 함유량이 서로 상이하다. 실리콘계 수지 (e)의 실리콘 검(Galk)에는, 중량 평균 분자량(Mw)이 약 30만인 분자쇄 양 말단 디메틸헥세닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸헥세닐실록산 공중합체를 이용하고, 실리콘계 수지 (f)의 실리콘 검(Galk)에는, 중량 평균 분자량(Mw)이 약 20만인 분자쇄 양 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산 중합체를 이용했다.
또한, 실리콘계 수지 (g)∼(i)는, 모두 규소 원자 결합 알케닐기를 함유하지 않는 실리콘 검(G0)과 실리콘 레진(R)의 혼합물이고, 혼합 비율이 서로 상이하다. 당해 실리콘 검(G0)에는, 중량 평균 분자량(Mw)이 약 50만인 디메틸실록산 중합체를 이용하고, 당해 실리콘 레진(R)에는, 중량 평균 분자량(Mw)이 약 5,000인 R2 3SiO0.5 단위(M단위) 및 SiO2 단위(Q단위)를 가지는 오르가노폴리실록산(MQ 레진)을 이용했다.
또한, 실리콘계 수지 (j)는, 실리콘 레진(R)의 단독물이고, 당해 실리콘 레진(R)에는, 중량 평균 분자량(Mw)이 약 5,000인 R2 3SiO0.5 단위(M단위) 및 SiO2 단위(Q단위)를 가지는 오르가노폴리실록산(MQ 레진)을 이용했다.
· 실리콘계 수지 (a)
실리콘 검(Galk)과 실리콘 레진(R)의 혼합물
(Galk)/(R)=40.0질량%/60.0질량%
알케닐기(비닐기) 함유량 : 2.0×10-6mol/g
· 실리콘계 수지 (b)
실리콘 검(Galk)과 실리콘 레진(R)의 혼합물
(Galk)/(R)=35.0질량%/65.0질량%
알케닐기(비닐기) 함유량 : 1.8×10-6mol/g
· 실리콘계 수지 (c)
실리콘 검(Galk)과 실리콘 레진(R)의 혼합물
(Galk)/(R)=50.0질량%/50.0질량%
알케닐기(비닐기) 함유량 : 2.5×10-6mol/g
· 실리콘계 수지 (d)
실리콘 검(Galk)과 실리콘 레진(R)의 혼합물
(Galk)/(R)=70.0질량%/30.0질량%
알케닐기(비닐기) 함유량 : 3.5×10-6mol/g
·실리콘계 수지 (e)
실리콘 검(Galk) 단체(單體)
알케닐기(헥세닐기) 함유량 : 2.0×10-4mol/g
· 실리콘계 수지 (f)
실리콘 검(Galk) 단체
알케닐기(비닐기) 함유량 : 2.7×10-3mol/g
· 실리콘계 수지 (g)
실리콘 검(G0)과 실리콘 레진(R)의 혼합물
(G0)/(R)=50.0질량%/50.0질량%
알케닐기 비함유
· 실리콘계 수지 (h)
실리콘 검(G0)과 실리콘 레진(R)의 혼합물
(G0)/(R)=40.0질량%/60.0질량%
알케닐기 비함유
· 실리콘계 수지 (i)
실리콘 검(G0)과 실리콘 레진(R)의 혼합물
(G0)/(R)=60.0질량%/40.0질량%
알케닐기 비함유
· 실리콘계 수지 (j)
실리콘 레진(R) 단체
알케닐기 비함유
· 가교제 (m)
오르가노하이드로젠폴리실록산
SiH기 함유량 : 2.0×10-2mol/g
·가교제 (n)
오르가노하이드로젠폴리실록산
SiH기 함유량 : 2.4×10-3mol/g
또한, 상기에서 이용한 실리콘계 수지의 알케닐기 함유량 및 가교제의 SiH기 함유량은, 500MHz의 1H-NMR(핵자기 공명) 스펙트럼을 측정하는 것에 의해 정량했다. 구체적으로는, 상기 실리콘계 수지의 비휘발 성분을, 내부 표준 시료로서 디메틸술폭시드를 포함하는 중클로로포름에 충분히 용해시키고, 일본전자주식회사제 NMR 장치 "JNM·ECA500"(제품명)을 이용하여 1H-NMR(핵자기 공명) 스펙트럼을 측정했다. 이어서, 측정 스펙트럼에 있어서의 내부 표준 시료인 디메틸술폭시드의 공명 시그널 면적(적분값)과 알케닐기의 공명 시그널 면적(적분값)을 구하고, 그 비율로부터, 실리콘계 수지 1g(고형분)당의 알케닐기의 함유량을 산출했다. 또한, 가교제의 SiH기 함유량에 관해서도, 마찬가지로 하여, 1H-NMR 스펙트럼을 측정하여, 측정 스펙트럼에 있어서의 내부 표준 시료인 디메틸술폭시드의 공명 시그널 면적(적분값)과 SiH기의 공명 시그널 면적(적분값)을 구하고, 그 비율로부터, 가교제 1g(고형분)당의 SiH기의 함유량을 산출했다. 또한, 가교제가 실리콘계 수지에 처음부터 내첨되어 있는 경우에는, 그 1H-NMR 스펙트럼으로부터 알케닐기와 SiH기의 함유량을 동시에 산출하면 된다.
1. 점착 테이프의 제작
(실시예 1)
<실리콘계 수지 용액의 조제>
실리콘계 수지 (e)와 실리콘계 수지 (g)와 실리콘계 수지 (j)를 질량비 (e)/(g)/(j)가 2.72/83.43/13.85가 되도록 혼합한 실리콘계 수지(S1)를 톨루엔으로 희석·교반하여, 실리콘 수지(S1) 용액(고형분 농도 30질량%)을 조제했다. 이 실리콘계 수지(S1)는, 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)의 혼합 비율((G)/(R))이 44.4/55.6이고, 알케닐기 함유량이 5.4×10-6mol/g이었다. 여기서, 실리콘 검(G)의 총 질량은, 「실리콘계 수지 (e)의 실리콘 검(Galk)」과 「실리콘계 수지 (g)의 실리콘 검(G0)」의 합계량이다. 또한, 실리콘 레진(R)의 총 질량은, 「실리콘계 수지 (g)의 실리콘 레진(R)」과 「실리콘계 수지 (j)의 실리콘 레진(R)」의 합계량이다.
<가교제 용액의 조제>
계속해서, 가교제 (m)과 가교제 (n)을 질량비 (m)/(n)이 8.82/91.18이 되도록 혼합한 가교제(C1)를 톨루엔으로 희석·교반하여, 가교제(C1) 용액(고형분 농도 20질량%)을 조제했다. 이 가교제(C1)는, SiH기 함유량이 4.0×10-3mol/g이었다.
<점착제 용액의 제작>
계속해서, 상기 실리콘계 수지(S1) 용액 333.00질량부(고형분 환산 100 질량부)에 대하여, 가교제(C1) 용액 3.00질량부(고형분 환산 0.60질량부, SiH기/알케닐기의 몰비=4.4), 니치유주식회사제의 유기 과산화물[(디-(3-메틸벤조일)퍼옥사이드, 벤조일(3-메틸벤조일)퍼옥사이드, 디벤조일퍼옥사이드의 혼합물] 용액 "나이퍼 BMT-40K(상품명, 1분간 반감기 온도:131.1℃)" 4.18질량부(고형분 환산 1.67질량부, 고형분 농도 40질량%)를 디스퍼로 배합하고, 균일하게 교반·혼합했다. 이어서, 시그마알드리치재팬합동회사제의 광감응 백금(Pt) 촉매 "트리메틸(메틸시클로펜타디에닐)백금(IV)"을 톨루엔으로 고형분 농도 15질량%로 희석한 용액 4.47질량부(고형분 환산 0.67질량부)를 디스퍼로 배합하고, 균일하게 교반·혼합하여 도공용 점착제 용액을 제작했다.
계속해서, 이 점착제 용액을, 두께 38㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름으로 이루어지는 기재(2) 상에 도포했다. 그리고, 기재(2) 상에 도포한 점착제 용액을, 건조로의 전반부에 있어서, 40∼90℃의 온도에서 단계적으로 초기 건조하고, 추가로, 건조로의 후반부에 마련된 열처리의 최고 온도가 160℃가 되는 존에서 3분간 건조시켜 점착제층(3)을 가열·경화시키고, 건조 후의 두께가 20㎛의 점착제층(3)을 형성했다. 이어서, 플루오로알킬 변성 실리콘으로 이형 처리된 박리 라이너를 점착제층(3)에 첩합했다. 이에 의해, 건조 후의 총 두께가 58㎛인 점착 테이프(1)를 얻었다.
(실시예 2)
<실리콘계 수지 용액의 조제>
실리콘계 수지 (e)와 실리콘계 수지 (h)와 실리콘계 수지 (j)를 질량비 (e)/(h)/(j)가 1.19/96.99/1.82가 되도록 혼합한 실리콘계 수지(S2)를 톨루엔으로 희석·교반하여, 실리콘계 수지(S2) 용액(고형분 농도 30질량%)을 조제했다. 이 실리콘계 수지(S2)는, 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)의 혼합 비율((G)/(R))이 40.0/60.0이고, 알케닐기 함유량이 2.4×10-6mol/g이었다. 여기서, 실리콘 검(G)의 총 질량은, 「실리콘계 수지 (e)의 실리콘 검(Galk)」과 「실리콘계 수지 (h)의 실리콘 검(G0)」의 합계량이다. 또한, 실리콘 레진(R)의 총 질량은, 「실리콘계 수지 (h)의 실리콘 레진(R)」과 「실리콘계 수지 (j)의 실리콘 레진(R)」의 합계량이다.
<가교제 용액의 조제>
계속해서, 가교제 (m)과 가교제 (n)을 질량비 (m)/(n)이 2.83/97.17이 되도록 혼합한 가교제(C2)를 톨루엔으로 희석·교반하여, 가교제(C2) 용액(고형분 농도 20질량%)을 조제했다. 이 가교제(C2)는, SiH기 함유량이 2.9×10-3mol/g이었다.
<점착제 용액의 제작>
계속해서, 상기 실리콘계 수지(S2) 용액 333.00질량부(고형분 환산 100 질량부)에 대하여, 가교제(C2) 용액 4.10질량부(고형분 환산 0.82질량부, SiH기/알케닐기의 몰비=10.0), 니치유주식회사제의 유기 과산화물[(디-(3-메틸벤조일)퍼옥사이드, 벤조일(3-메틸벤조일)퍼옥사이드, 디벤조일퍼옥사이드의 혼합물] 용액 "나이퍼 BMT-40K(상품명, 1분간 반감기 온도:131.1℃)" 3.85질량부(고형분 환산 1.54질량부, 고형분 농도 40질량%)를 디스퍼로 배합하고, 균일하게 교반·혼합했다. 이어서, 시그마알드리치재팬합동회사제의 광감응 백금(Pt) 촉매 "트리메틸(메틸시클로펜타디에닐)백금(IV)"을 톨루엔으로 고형분 농도 15질량%로 희석한 용액 6.47질량부(고형분 환산 0.97질량부)를 디스퍼로 배합하고, 균일하게 교반·혼합하여 도공용 점착제 용액을 제작했다.
계속해서, 이 점착제 용액을, 두께 12㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름으로 이루어지는 기재(2) 상에 도포했다. 그리고, 기재(2) 상에 도포한 점착제 용액을, 건조로의 전반부에 있어서, 40∼90℃의 온도에서 단계적으로 초기 건조하고, 또한, 건조로의 후반부에 마련된 열처리의 최고 온도가 160℃가 되는 존에서 3분간 건조시켜 점착제층(3)을 가열·경화시키고, 건조 후의 두께가 10㎛의 점착제층(3)을 형성했다. 이어서, 플루오로알킬 변성 실리콘으로 이형 처리된 박리 라이너를 점착제층(3)에 첩합했다. 이에 의해, 건조 후의 총 두께가 22㎛인 점착 테이프(1)를 얻었다.
(실시예 3)
<실리콘계 수지 용액의 조제>
실리콘계 수지 (e)와 실리콘계 수지 (g)와 실리콘계 수지 (j)를 질량비 (e)/(g)/(j)가 2.09/87.26/10.65가 되도록 혼합한 실리콘계 수지(S3)를 톨루엔으로 희석·교반하여, 실리콘계 수지(S3) 용액(고형분 농도 30질량%)을 조제했다. 이 실리콘계 수지(S3)는, 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)의 혼합 비율((G)/(R))이 45.7/54.3이고, 알케닐기 함유량이 4.2×10-6mol/g이었다. 여기서, 실리콘 검(G)의 총 질량은, 「실리콘계 수지 (e)의 실리콘 검(Galk)」과 「실리콘계 수지 (g)의 실리콘 검(G0)」의 합계량이다. 또한, 실리콘 레진(R)의 총 질량은, 「실리콘계 수지 (g)의 실리콘 레진(R)」과 「실리콘계 수지 (j)의 실리콘 레진(R)」의 합계량이다.
<가교제 용액의 조제>
계속해서, 가교제 (m)과 가교제 (n)을 질량비 (m)/(n)이 9.63/90.37이 되도록 혼합한 가교제(C3)를 톨루엔으로 희석·교반하여, 가교제(C3) 용액(고형분 농도 20질량%)을 조제했다. 이 가교제(C3)는, SiH기 함유량이 4.1×10-3mol/g이었다.
<점착제 용액의 제작>
계속해서, 상기 실리콘계 수지(S3) 용액 333.00질량부(고형분 환산 100 질량부)에 대하여, 가교제(C3) 용액 2.10질량부(고형분 환산 0.42질량부, SiH기/알케닐기의 몰비=4.2), 니치유주식회사제의 유기 과산화물[(디-(3-메틸벤조일)퍼옥사이드, 벤조일(3-메틸벤조일)퍼옥사이드, 디벤조일퍼옥사이드의 혼합물] 용액 "나이퍼 BMT-40K(상품명, 1분간 반감기 온도:131.1℃)" 4.38질량부(고형분 환산 1.75질량부, 고형분 농도 40질량%)를 디스퍼로 배합하고, 균일하게 교반·혼합했다. 이어서, 시그마알드리치재팬합동회사제의 광감응 백금(Pt) 촉매 "트리메틸(메틸시클로펜타디에닐)백금(IV)"을 톨루엔으로 고형분 농도 15질량%로 희석한 용액 3.13질량부(고형분 환산 0.47질량부)를 디스퍼로 배합하고, 균일하게 교반·혼합하여 도공용 점착제 용액을 제작했다.
계속해서, 이 점착제 용액을, 두께 50㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름으로 이루어지는 기재(2) 상에 도포했다. 그리고, 기재(2) 상에 도포한 점착제 용액을, 건조로의 전반부에 있어서, 40∼90℃의 온도에서 단계적으로 초기 건조하고, 또한, 건조로의 후반부에 마련된 열처리의 최고 온도가 160℃가 되는 존에서 3분간 건조시켜 점착제층(3)을 가열·경화시키고, 건조 후의 두께가 40㎛의 점착제층(3)을 형성했다. 이어서, 플루오로알킬 변성 실리콘으로 이형 처리된 박리 라이너를 점착제층(3)에 첩합했다. 이에 의해, 건조 후의 총 두께가 90㎛인 점착 테이프(1)를 얻었다.
(실시예 4)
<실리콘계 수지 용액의 조제>
실리콘계 수지 (b)와 실리콘계 수지 (e)와 실리콘계 수지 (g)를 질량비 (b)/(e)/(g)가 49.51/0.97/49.52가 되도록 혼합한 실리콘계 수지(S4)를 톨루엔으로 희석·교반하여, 실리콘계 수지(S4) 용액(고형분 농도 30질량%)을 조제했다. 이 실리콘계 수지(S4)는, 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)의 혼합 비율((G)/(R))이 43.1/56.9이고, 알케닐기 함유량이 2.8×10-6mol/g이었다. 여기서, 실리콘 검(G)의 총 질량은, 「실리콘계 수지 (b)의 실리콘 검(Galk)」과 실리콘계 수지 (e)의 실리콘 검(Galk)」과 「실리콘계 수지 (g)의 실리콘 검(G0)」의 합계량이다. 또한, 실리콘 레진(R)의 총 질량은, 「실리콘계 수지 (b)의 실리콘 레진(R)」과 「실리콘계 수지 (g)의 실리콘 레진(R)」의 합계량이다.
<가교제 용액의 조제>
계속해서, 가교제 (m)과 가교제 (n)을 질량비 (m)/(n)이 5.50/94.50이 되도록 혼합한 가교제(C4)를 톨루엔으로 희석·교반하여, 가교제(C4) 용액(고형분 농도 20질량%)을 조제했다. 이 가교제(C4)는, SiH기 함유량이 3.4×10-3mol/g이었다.
<점착제 용액의 제작>
계속해서, 상기 실리콘계 수지(S4) 용액 333.00질량부(고형분 환산 100 질량부)에 대하여, 가교제(C4) 용액 1.75질량부(고형분 환산 0.35질량부, SiH기/알케닐기의 몰비=4.1), 니치유주식회사제의 유기 과산화물[(디-(3-메틸벤조일)퍼옥사이드, 벤조일(3-메틸벤조일)퍼옥사이드, 디벤조일퍼옥사이드의 혼합물] 용액 "나이퍼 BMT-40K(상품명, 1분간 반감기 온도:131.1℃)" 2.48질량부(고형분 환산 0.99질량부, 고형분 농도 40질량%)를 디스퍼로 배합하고, 균일하게 교반·혼합했다. 이어서, 시그마알드리치재팬합동회사제의 광감응 백금(Pt) 촉매 "트리메틸(메틸시클로펜타디에닐)백금(IV)"을 톨루엔으로 고형분 농도 15질량%로 희석한 용액 2.67질량부(고형분 환산 0.40질량부)를 디스퍼로 배합하고, 균일하게 교반·혼합하여 도공용 점착제 용액을 제작했다.
계속해서, 이 점착제 용액을, 두께 125㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름으로 이루어지는 기재(2) 상에 도포했다. 그리고, 기재(2) 상에 도포한 점착제 용액을, 건조로의 전반부에 있어서, 40∼90℃의 온도에서 단계적으로 초기 건조하고, 또한, 건조로의 후반부에 마련된 열처리의 최고 온도가 160℃가 되는 존에서 3분간 건조시켜 점착제층(3)을 가열·경화시키고, 건조 후의 두께가 20㎛의 점착제층(3)을 형성했다. 이어서, 플루오로알킬 변성 실리콘으로 이형 처리된 박리 라이너를 점착제층(3)에 첩합했다. 이에 의해, 건조 후의 총 두께가 145㎛인 점착 테이프(1)를 얻었다.
(실시예 5)
실리콘계 수지(S5) 용액을 하기와 같이 조제하고, 점착제 용액의 제작에 있어서, 실리콘계 수지(S4) 용액을 실리콘계 수지(S5) 용액으로 변경하고, 가교제(C4) 용액의 배합량을 2.10질량부(고형분 환산 0.42질량부, SiH기/알케닐기의 몰비=4.1), 유기 과산화물 용액의 배합량을 1.93질량부(고형분 환산 0.77질량부), 광감응 백금(Pt) 촉매의 용액의 배합량을 3.20질량부(고형분 환산 0.48질량부)로 변경하고, 점착제층(3)의 건조 후의 두께를 38㎛로 변경한 것 이외는, 실시예 4와 마찬가지로 하여 건조 후의 총 두께가 58㎛인 점착 테이프(1)를 얻었다.
<실리콘계 수지 용액의 조제>
실리콘계 수지 (b)와 실리콘계 수지 (e)와 실리콘계 수지 (g)를 질량비 (b)/(e)/(g)가 60.37/1.18/38.45가 되도록 혼합한 실리콘계 수지(S5)를 톨루엔으로 희석·교반하여, 실리콘계 수지(S5) 용액(고형분 농도 30질량%)을 조제했다. 이 실리콘계 수지(S5)는, 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)의 혼합 비율((G)/(R))이 41.5/58.5이고, 알케닐기 함유량이 3.4×10-6mol/g이었다. 여기서, 실리콘 검(G)의 총 질량은, 「실리콘계 수지 (b)의 실리콘 검(Galk)」과 「실리콘계 수지 (e)의 실리콘 검(Galk)」과 「실리콘계 수지 (g)의 실리콘 검(G0)」의 합계량이다. 또한, 실리콘 레진(R)의 총 질량은, 「실리콘계 수지 (b)의 실리콘 레진(R)」과 「실리콘계 수지 (g)의 실리콘 레진(R)」의 합계량이다.
(실시예 6)
실리콘계 수지(S6) 용액을 하기와 같이 조제하고, 점착제 용액의 제작에 있어서, 실리콘계 수지(S5) 용액을 실리콘계 수지(S6) 용액으로 변경하고, 가교제(C4) 용액의 배합량을 1.40질량부(고형분 환산 0.28질량부, SiH기/알케닐기의 몰비=4.1), 유기 과산화물 용액의 배합량을 2.98질량부(고형분 환산 1.19질량부), 광감응 백금(Pt) 촉매의 용액의 배합량을 2.13질량부(고형분 환산 0.32질량부)로 변경한 것 이외는, 실시예 5와 마찬가지로 하여 건조 후의 총 두께가 58㎛인 점착 테이프(1)를 얻었다.
<실리콘계 수지 용액의 조제>
실리콘계 수지 (b)와 실리콘계 수지 (e)와 실리콘계 수지 (g)를 질량비 (b)/(e)/(g)가 39.69/0.78/59.53이 되도록 혼합한 실리콘계 수지(S6)를 톨루엔으로 희석·교반하여, 실리콘계 수지(S6) 용액(고형분 농도 30질량%)을 조제했다. 이 실리콘계 수지(S6)는, 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)의 혼합 비율((G)/(R))이 44.4/55.6이고, 알케닐기 함유량이 2.3×10-6mol/g이었다. 여기서, 실리콘 검(G)의 총 질량은, 「실리콘계 수지 (b)의 실리콘 검(Galk)」과 「실리콘계 수지 (e)의 실리콘 검(Galk)」과 「실리콘계 수지 (g)의 실리콘 검(G0)」의 합계량이다. 또한, 실리콘 레진(R)의 총 질량은, 「실리콘계 수지 (b)의 실리콘 레진(R)」과 「실리콘계 수지 (g)의 실리콘 레진(R)」의 합계량이다.
(실시예 7)
실리콘계 수지(S7) 용액을 하기와 같이 조제하고, 점착제 용액의 제작에 있어서, 실리콘계 수지(S5) 용액을 실리콘계 수지(S7) 용액으로 변경하고, 가교제(C4) 용액의 배합량을 1.75질량부(고형분 환산 0.35질량부, SiH기/알케닐기의 몰비=4.0), 유기 과산화물 용액의 배합량을 2.48질량부(고형분 환산 0.99질량부), 광감응 백금(Pt) 촉매의 용액의 배합량을 2.67질량부(고형분 환산 0.40질량부)로 변경한 것 이외는, 실시예 5와 마찬가지로 하여 건조 후의 총 두께가 58㎛인 점착 테이프(1)를 얻었다.
<실리콘계 수지 용액의 조제>
실리콘계 수지 (a)와 실리콘계 수지 (e)와 실리콘계 수지 (g)를 질량비 (a)/(e)/(g)가 49.51/0.98/49.51이 되도록 혼합한 실리콘계 수지(S7)를 톨루엔으로 희석·교반하여, 실리콘계 수지(S7) 용액(고형분 농도 30질량%)을 조제했다. 이 실리콘계 수지(S7)는, 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)의 혼합 비율((G)/(R))이 45.5/54.5이고, 알케닐기 함유량이 2.9×10-6mol/g이었다. 여기서, 실리콘 검(G)의 총 질량은, 「실리콘계 수지 (a)의 실리콘 검(Galk)」과 「실리콘계 수지 (e)의 실리콘 검(Galk)」과 「실리콘계 수지 (g)의 실리콘 검(G0)」의 합계량이다. 또한, 실리콘 레진(R)의 총 질량은, 「실리콘계 수지 (a)의 실리콘 레진(R)」과 「실리콘계 수지 (g)의 실리콘 레진(R)」의 합계량이다.
(실시예 8)
실리콘계 수지(S8) 용액을 하기와 같이 조제하고, 점착제 용액의 제작에 있어서, 실리콘계 수지(S5) 용액을 실리콘계 수지(S8) 용액으로 변경하고, 가교제(C4) 용액의 배합량을 1.40질량부(고형분 환산 0.28질량부, SiH기/알케닐기의 몰비=3.7), 유기 과산화물 용액의 배합량을 2.95질량부(고형분 환산1.18질량부), 광감응 백금(Pt) 촉매의 용액의 배합량을 2.13질량부(고형분 환산 0.32질량부)로 변경한 것 이외는, 실시예 5와 마찬가지로 하여 건조 후의 총 두께가 58㎛인 점착 테이프(1)를 얻었다.
<실리콘계 수지 용액의 조제>
실리콘계 수지 (c)와 실리콘계 수지 (e)와 실리콘계 수지 (h)와 실리콘계 수지 (j)를 질량비 (c)/(e)/(h)/(j)가 39.46/0.77/59.18/0.59가 되도록 혼합한 실리콘계 수지(S8)를 톨루엔으로 희석·교반하여, 실리콘계 수지(S8) 용액(고형분 농도 30질량%)을 조제했다. 이 실리콘계 수지(S8)는, 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)의 혼합 비율((G)/(R))이 56.0/44.0이고, 알케닐기 함유량이 2.5×10-6mol/g이었다. 여기서, 실리콘 검(G)의 총 질량은, 「실리콘계 수지 (c)의 실리콘 검(Galk)」과 「실리콘계 수지 (e)의 실리콘 검(Galk)」과 「실리콘계 수지 (h)의 실리콘 검(G0)」의 합계량이다. 또한, 실리콘 레진(R)의 총 질량은, 「실리콘계 수지 (c)의 실리콘 레진(R)」과 「실리콘계 수지 (h)의 실리콘 레진(R)」과 「실리콘계 수지 (j)의 실리콘 레진(R)」의 합계량이다.
(실시예 9)
<실리콘계 수지 용액의 조제>
실리콘계 수지 (b)와 실리콘계 수지 (e)와 실리콘계 수지 (g)와 실리콘계 수지 (j)를 질량비 (b)/(e)/(g)/(j)가 33.14/0.07/66.29/0.50이 되도록 혼합한 실리콘계 수지(S9)를 톨루엔으로 희석·교반하여, 실리콘계 수지(S9) 용액(고형분 농도 30질량%)을 조제했다. 이 실리콘계 수지(S9)는, 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)의 혼합 비율((G)/(R))이 44.8/55.2이고, 알케닐기 함유량이 7.1×10-7mol/g이었다. 여기서, 실리콘 검(G)의 총 질량은, 「실리콘계 수지 (b)의 실리콘 검(Galk)」과 「실리콘계 수지 (e)의 실리콘 검(Galk)」과 「실리콘계 수지 (g)의 실리콘 검(G0)」의 합계량이다. 또한, 실리콘 레진(R)의 총 질량은, 「실리콘계 수지 (b)의 실리콘 레진(R)」과 「실리콘계 수지 (g)의 실리콘 레진(R)」과 「실리콘계 수지 (j)의 실리콘 레진(R)」의 합계량이다.
<가교제 용액의 조제>
계속해서, 가교제 (m)과 가교제 (n)을 질량비 (m)/(n)이 0.58/99.42가 되도록 혼합한 가교제(C5)를 톨루엔으로 희석·교반하여, 가교제(C5) 용액(고형분 농도 20질량%)을 조제했다. 이 가교제(C5)는, SiH기 함유량이 2.5×10-3mol/g이었다.
<점착제 용액의 제작>
계속해서, 상기 실리콘계 수지(S9) 용액 333.00질량부(고형분 환산 100 질량부)에 대하여, 가교제(C5) 용액 1.10질량부(고형분 환산 0.22질량부, SiH기/알케닐기의 몰비=7.8), 니치유주식회사제의 유기 과산화물[(디-(3-메틸벤조일)퍼옥사이드, 벤조일(3-메틸벤조일)퍼옥사이드, 디벤조일퍼옥사이드의 혼합물] 용액 "나이퍼 BMT-40K(상품명, 1분간 반감기 온도:131.1℃)" 2.90질량부(고형분 환산 1.16질량부, 고형분 농도 40질량%)를 디스퍼로 배합하고, 균일하게 교반·혼합했다. 이어서, 시그마알드리치재팬합동회사제의 광감응 백금(Pt) 촉매 "트리메틸(메틸시클로펜타디에닐)백금(IV)"을 톨루엔으로 고형분 농도 15질량%로 희석한 용액 1.80질량부(고형분 환산 0.27질량부)를 디스퍼로 배합하고, 균일하게 교반·혼합하여 도공용 점착제 용액을 제작했다.
계속해서, 이 점착제 용액을, 두께 38㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름으로 이루어지는 기재(2) 상에 도포했다. 그리고, 기재(2) 상에 도포한 점착제 용액을, 건조로의 전반부에 있어서, 40∼90℃의 온도에서 단계적으로 초기 건조하고, 또한, 건조로의 후반부에 마련된 열처리의 최고 온도가 160℃가 되는 존에서 3분간 건조시켜 점착제층(3)을 가열·경화시키고, 건조 후의 두께가 25㎛의 점착제층(3)을 형성했다. 이어서, 플루오로알킬 변성 실리콘으로 이형 처리된 박리 라이너를 점착제층(3)에 첩합했다. 이에 의해, 건조 후의 총 두께가 63㎛인 점착 테이프(1)를 얻었다.
(실시예 10)
<실리콘계 수지 용액의 조제>
실리콘계 수지 (c)와 실리콘계 수지 (e)와 실리콘계 수지 (g)와 실리콘계 수지 (j)를 질량비 (c)/(e)/(g)/(j)가 48.91/1.45/48.91/0.73이 되도록 혼합한 실리콘계 수지(S10)를 톨루엔으로 희석·교반하여, 실리콘계 수지(S10) 용액(고형분 농도 30질량%)을 조제했다. 이 실리콘계 수지(S10)는, 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)의 혼합 비율((G)/(R))이 50.4/49.6이고, 알케닐기 함유량이 4.1×10-6mol/g이었다. 여기서, 실리콘 검(G)의 총 질량은, 「실리콘계 수지 (c)의 실리콘 검(Galk)」과 「실리콘계 수지 (e)의 실리콘 검(Galk)」과 「실리콘계 수지 (g)의 실리콘 검(G0)」의 합계량이다. 또한, 실리콘 레진(R)의 총 질량은, 「실리콘계 수지 (c)의 실리콘 레진(R)」과 「실리콘계 수지 (g)의 실리콘 레진(R)」과 「실리콘계 수지 (j)의 실리콘 레진(R)」의 합계량이다.
<가교제 용액의 조제>
계속해서, 가교제 (m)과 가교제 (n)을 질량비 (m)/(n)이 8.04/91.9가 되도록 혼합한 가교제(C6)를 톨루엔으로 희석·교반하여, 가교제(C6) 용액(고형분 농도 20질량%)을 조제했다. 이 가교제(C6)는, SiH기 함유량이 3.8×10-3mol/g이었다.
<점착제 용액의 제작>
계속해서, 상기 실리콘계 수지(S10) 용액 333.00질량부(고형분 환산 100 질량부)에 대하여, 가교제(C6) 용액 1.75질량부(고형분 환산 0.35질량부, SiH기/알케닐기의 몰비=3.3), 니치유주식회사제의 유기 과산화물[(디-(3-메틸벤조일)퍼옥사이드, 벤조일(3-메틸벤조일)퍼옥사이드, 디벤조일퍼옥사이드의 혼합물] 용액 "나이퍼 BMT-40K(상품명, 1분간 반감기 온도:131.1℃)" 1.83질량부(고형분 환산 0.73질량부, 고형분 농도 40질량%)를 디스퍼로 배합하고, 균일하게 교반·혼합했다. 이어서, 시그마알드리치재팬합동회사제의 광감응 백금(Pt) 촉매 "트리메틸(메틸시클로펜타디에닐)백금(IV)"을 톨루엔으로 고형분 농도 15질량%로 희석한 용액 2.60질량부(고형분 환산 0.39질량부)를 디스퍼로 배합하고, 균일하게 교반·혼합하여 도공용 점착제 용액을 제작했다.
계속해서, 이 점착제 용액을, 두께 38㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름으로 이루어지는 기재(2) 상에 도포했다. 그리고, 기재(2) 상에 도포한 점착제 용액을, 건조로의 전반부에 있어서, 40∼90℃의 온도에서 단계적으로 초기 건조하고, 또한, 건조로의 후반부에 마련된 열처리의 최고 온도가 160℃가 되는 존에서 3분간 건조시켜 점착제층(3)을 가열·경화시키고, 건조 후의 두께가 20㎛의 점착제층(3)을 형성했다. 이어서, 플루오로알킬 변성 실리콘으로 이형 처리된 박리 라이너를 점착제층(3)에 첩합했다. 이에 의해, 건조 후의 총 두께가 58㎛인 점착 테이프(1)를 얻었다.
(비교예 1)
실리콘계 수지(S11) 용액을 하기와 같이 조제하고, 실리콘계 수지(S1) 용액을 실리콘계 수지(S11) 용액으로 변경하고, 점착제 용액의 제작에 있어서, 가교제 및 유기 과산화물을 배합하지 않고, 광감응 백금(Pt) 촉매의 용액의 배합량을 5.33질량부(고형분 환산 0.80질량부)로 변경하고, 점착제층(3)의 건조 후의 두께를 35㎛로 변경한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 건조 후의 총 두께가 73㎛인 점착 테이프(1)를 얻었다.
<실리콘계 수지 용액의 조제>
실리콘계 수지 (a)와 실리콘계 수지 (f)를 질량비 (a)/(f)가 99.90/0.10이 되도록 혼합한 실리콘계 수지(S11)를 톨루엔으로 희석·교반하여, 실리콘계 수지(S11) 용액(고형분 농도 30질량%)을 조제했다. 이 실리콘계 수지(S11)는, 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)의 혼합 비율((G)/(R))이 40.1/59.9이고, 알케닐기 함유량이 4.7×10-6mol/g이었다. 여기서, 실리콘 검(G)의 총 질량은, 「실리콘계 수지 (a)의 실리콘 검(Galk)」과 「실리콘계 수지 (f)의 실리콘 검(Galk)」의 합계량이다. 또한, 실리콘 레진(R)의 총 질량은, 실리콘계 수지 (a)의 실리콘 레진(R)의 양이다.
(비교예 2)
<실리콘계 수지 용액의 조제>
실리콘계 수지 (b)와 실리콘계 수지 (e)와 실리콘계 수지 (g)를 질량비 (b)/(e)/(g)가 49.28/1.45/49.28이 되도록 혼합한 실리콘계 수지(S12)를 톨루엔으로 희석·교반하여, 실리콘계 수지(S12) 용액(고형분 농도 30질량%)을 조제했다. 이 실리콘계 수지(S12)는, 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)의 혼합 비율((G)/(R))이 43.3/56.7이고, 알케닐기 함유량이 3.8×10-6mol/g이었다. 여기서, 실리콘 검(G)의 총 질량은, 「실리콘계 수지 (b)의 실리콘 검(Galk)」과 「실리콘계 수지 (e)의 실리콘 검(Galk)」과 「실리콘계 수지 (g)의 실리콘 검(G0)」의 합계량이다. 또한, 실리콘 레진(R)의 총 질량은, 「실리콘계 수지 (b)의 실리콘 레진(R)」과 「실리콘계 수지 (g)의 실리콘 레진(R)」의 합계량이다.
<가교제 용액의 조제>
계속해서, 실시예 10과 마찬가지로 하여, 가교제(C6) 용액(고형분 농도 20질량%)을 조제했다.
<점착제 용액의 제작>
계속해서, 상기 실리콘계 수지(S12) 용액 333.00질량부(고형분 환산 100 질량부)에 대하여, 가교제(C6) 용액 1.75질량부(고형분 환산 0.35질량부, SiH기/알케닐기의 몰비=3.6), 니치유주식회사제의 유기 과산화물[(디-(3-메틸벤조일)퍼옥사이드, 벤조일(3-메틸벤조일)퍼옥사이드, 디벤조일퍼옥사이드의 혼합물] 용액 "나이퍼 BMT-40K(상품명, 1분간 반감기 온도:131.1℃)" 2.48질량부(고형분 환산 0.99질량부, 고형분 농도 40질량%)를 디스퍼로 배합하고, 균일하게 교반·혼합했다. 이어서, 다우·도레이주식회사제 백금(Pt) 금속계 촉매 "NC-25"(상품명, 고형분 농도 25질량%)의 용액 2.96질량부(고형분 환산 0.74질량부)를 디스퍼로 배합하고, 균일하게 교반·혼합하여 도공용 점착제 용액을 제작했다.
계속해서, 이 점착제 용액을, 두께 38㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름으로 이루어지는 기재(2) 상에 도포했다. 그리고, 기재(2) 상에 도포한 점착제 용액을, 건조로의 전반부에 있어서, 40∼90℃의 온도에서 단계적으로 초기 건조하고, 또한, 건조로의 후반부에 마련된 열처리의 최고 온도가 160℃가 되는 존에서 3분간 건조시켜 점착제층(3)을 가열·경화시키고, 건조 후의 두께가 20㎛의 점착제층(3)을 형성했다. 이어서, 플루오로알킬 변성 실리콘으로 이형 처리된 박리 라이너를 점착제층(3)에 첩합했다. 이에 의해, 건조 후의 총 두께가 58㎛인 점착 테이프(1)를 얻었다.
(비교예 3)
<실리콘계 수지 용액의 조제>
실리콘계 수지 (e)와 실리콘계 수지 (h)를 질량비 (e)/(h)가 0.26/99.74가 되도록 혼합한 실리콘계 수지(S13)를 톨루엔으로 희석·교반하여, 실리콘계 수지(S13) 용액(고형분 농도 30질량%)을 조제했다. 이 실리콘계 수지(S13)는, 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)의 혼합 비율((G)/(R))이 40.2/59.8이고, 알케닐기 함유량이 5.2×10-7mol/g이었다. 여기서, 실리콘 검(G)의 총 질량은, 「실리콘계 수지 (e)의 실리콘 검(Galk)」과 「실리콘계 수지 (h)의 실리콘 검(G0)」의 합계량이다. 또한, 실리콘 레진(R)의 총 질량은, 실리콘계 수지 (h)의 실리콘 레진(R)의 양이다.
<가교제 용액의 조제>
계속해서, 가교제 (m)과 가교제 (n)을 질량비 (m)/(n)이 1.15/98.85가 되도록 혼합한 가교제(C7)를 톨루엔으로 희석·교반하여, 가교제(C7) 용액(고형분 농도 20질량%)을 조제했다. 이 가교제(C7)는, SiH기 함유량이 2.6×10-3mol/g이었다.
<점착제 용액의 제작>
계속해서, 상기 실리콘계 수지(S13) 용액 333.00질량부(고형분 환산 100 질량부)에 대하여, 가교제(C7) 용액 2.20질량부(고형분 환산 0.44질량부, SiH기/알케닐기의 몰비=22.2), 니치유주식회사제의 유기 과산화물[(디-(3-메틸벤조일)퍼옥사이드, 벤조일(3-메틸벤조일)퍼옥사이드, 디벤조일퍼옥사이드의 혼합물] 용액 "나이퍼 BMT-40K(상품명, 1분간 반감기 온도:131.1℃)" 4.98질량부(고형분 환산 1.99질량부, 고형분 농도 40질량%)를 디스퍼로 배합하고, 균일하게 교반·혼합했다. 이어서, 시그마알드리치재팬합동회사제의 광감응 백금(Pt) 촉매 "트리메틸(메틸시클로펜타디에닐)백금(IV)"을 톨루엔으로 고형분 농도 15질량%로 희석한 용액 3.53질량부(고형분 환산 0.53질량부)를 디스퍼로 배합하고, 균일하게 교반·혼합하여 도공용 점착제 용액을 제작했다.
계속해서, 이 점착제 용액을, 두께 38㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름으로 이루어지는 기재(2) 상에 도포했다. 그리고, 기재(2) 상에 도포한 점착제 용액을, 건조로의 전반부에 있어서, 40∼90℃의 온도에서 단계적으로 초기 건조하고, 또한, 건조로의 후반부에 마련된 열처리의 최고 온도가 160℃가 되는 존에서 3분간 건조시켜 점착제층(3)을 가열·경화시키고, 건조 후의 두께가 20㎛의 점착제층(3)을 형성했다. 이어서, 플루오로알킬 변성 실리콘으로 이형 처리된 박리 라이너를 점착제층(3)에 첩합했다. 이에 의해, 건조 후의 총 두께가 58㎛인 점착 테이프(1)를 얻었다.
(비교예 4)
<실리콘계 수지 용액의 조제>
실리콘계 수지 (e)와 실리콘계 수지 (i)와 실리콘계 수지 (j)를 질량비 (e)/(i)/(j)가 4.67/79.44/15.89가 되도록 혼합한 실리콘계 수지(S14)를 톨루엔으로 희석·교반하여, 실리콘 수지(S14) 용액(고형분 농도 30질량%)을 조제했다. 이 실리콘계 수지(S14)는, 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)의 혼합 비율((G)/(R))이 52.3/47.7이고, 알케닐기 함유량이 9.4×10-6mol/g이었다. 여기서, 실리콘 검(G)의 총 질량은, 「실리콘계 수지 (e)의 실리콘 검(Galk)」과 「실리콘계 수지 (i)의 실리콘 검(G0)」의 합계량이다. 또한, 실리콘 레진(R)의 총 질량은, 「실리콘계 수지 (i)의 실리콘 레진(R)」과 「실리콘계 수지 (j)의 실리콘 레진(R)」의 합계량이다.
<가교제 용액의 조제>
계속해서, 가교제 (m)과 가교제 (n)을 질량비 (m)/(n)이 14.88/85.12가 되도록 혼합한 가교제(C8)를 톨루엔으로 희석·교반하여, 가교제(C8) 용액(고형분 농도 20질량%)을 조제했다. 이 가교제(C8)는, SiH기 함유량이 5.0×10-3mol/g이었다.
<점착제 용액의 제작>
계속해서, 상기 실리콘계 수지(S14) 용액 333.00질량부(고형분 환산 100 질량부)에 대하여, 가교제(C8) 용액 3.10질량부(고형분 환산 0.62질량부, SiH기/알케닐기의 몰비=3.3), 니치유주식회사제의 유기 과산화물[(디-(3-메틸벤조일)퍼옥사이드, 벤조일(3-메틸벤조일)퍼옥사이드, 디벤조일퍼옥사이드의 혼합물] 용액 "나이퍼 BMT-40K(상품명, 1분간 반감기 온도:131.1℃)" 1.20질량부(고형분 환산 0.48질량부, 고형분 농도 40질량%)를 디스퍼로 배합하고, 균일하게 교반·혼합했다. 이어서, 시그마알드리치재팬합동회사제의 광감응 백금(Pt) 촉매 "트리메틸(메틸시클로펜타디에닐)백금(IV)"을 톨루엔으로 고형분 농도 15질량%로 희석한 용액 4.27질량부(고형분 환산 0.64질량부)를 디스퍼로 배합하고, 균일하게 교반·혼합하여 도공용 점착제 용액을 제작했다.
계속해서, 이 점착제 용액을, 두께 38㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름으로 이루어지는 기재(2) 상에 도포했다. 그리고, 기재(2) 상에 도포한 점착제 용액을, 건조로의 전반부에 있어서, 40∼90℃의 온도에서 단계적으로 초기 건조하고, 또한, 건조로의 후반부에 마련된 열처리의 최고 온도가 160℃가 되는 존에서 3분간 건조시켜 점착제층(3)을 가열·경화시키고, 건조 후의 두께가 20㎛의 점착제층(3)을 형성했다. 이어서, 플루오로알킬 변성 실리콘으로 이형 처리된 박리 라이너를 점착제층(3)에 첩합했다. 이에 의해, 건조 후의 총 두께가 58㎛인 점착 테이프(1)를 얻었다.
(비교예 5)
<실리콘계 수지 용액의 조제>
실리콘계 수지 (b)와 실리콘계 수지 (e)와 실리콘계 수지 (h)와 실리콘계 수지 (j)를 질량비 (b)/(e)/(h)/(j)가 47.29/0.69/47.29/4.73이 되도록 혼합한 실리콘계 수지(S15)를 톨루엔으로 희석·교반하여, 실리콘계 수지(S15) 용액(고형분 농도 30질량%)을 조제했다. 이 실리콘계 수지(S15)는, 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)의 혼합 비율((G)/(R))이 36.2/63.8이고, 알케닐기 함유량이 2.3×10-6mol/g이었다. 여기서, 실리콘 검(G)의 총 질량은, 「실리콘계 수지 (b)의 실리콘 검(Galk)」과 「실리콘계 수지 (e)의 실리콘 검(Galk)」과 「실리콘계 수지 (h)의 실리콘 검(G0)」의 합계량이다. 또한, 실리콘 레진(R)의 총 질량은, 「실리콘계 수지 (b)의 실리콘 레진(R)」과 「실리콘계 수지 (h)의 실리콘 레진(R)」과 「실리콘계 수지 (j)의 실리콘 레진(R)」의 합계량이다.
<가교제 용액의 조제>
계속해서, 가교제 (m)과 가교제 (n)을 질량비 (m)/(n)이 4.19/95.81이 되도록 혼합한 가교제(C9)를 톨루엔으로 희석·교반하여, 가교제(C9) 용액(고형분 농도 20질량%)을 조제했다. 이 가교제(C9)는, SiH기 함유량이 3.1×10-3mol/g이었다.
<점착제 용액의 제작>
계속해서, 상기 실리콘계 수지(S15) 용액 333.00질량부(고형분 환산 100 질량부)에 대하여, 가교제(C9) 용액 1.65질량부(고형분 환산 0.33질량부, SiH기/알케닐기의 몰비=4.4), 니치유주식회사제의 유기 과산화물[(디-(3-메틸벤조일)퍼옥사이드, 벤조일(3-메틸벤조일)퍼옥사이드, 디벤조일퍼옥사이드의 혼합물] 용액 "나이퍼 BMT-40K(상품명, 1분간 반감기 온도:131.1℃)" 2.38질량부(고형분 환산 0.95질량부, 고형분 농도 40질량%)를 디스퍼로 배합하고, 균일하게 교반·혼합했다. 이어서, 다우·도레이주식회사제 백금(Pt) 금속계 촉매 "NC-25"(상품명, 고형분 농도 25질량%)의 용액 2.53질량부(고형분 환산 0.38질량부)를 디스퍼로 배합하고, 균일하게 교반·혼합하여 도공용 점착제 용액을 제작했다.
계속해서, 이 점착제 용액을, 두께 38㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름으로 이루어지는 기재(2) 상에 도포했다. 그리고, 기재(2) 상에 도포한 점착제 용액을, 건조로의 전반부에 있어서, 40∼90℃의 온도에서 단계적으로 초기 건조하고, 또한, 건조로의 후반부에 마련된 열처리의 최고 온도가 160℃가 되는 존에서 3분간 건조시켜 점착제층(3)을 가열·경화시키고, 건조 후의 두께가 30㎛의 점착제층(3)을 형성했다. 이어서, 플루오로알킬 변성 실리콘으로 이형 처리된 박리 라이너를 점착제층(3)에 첩합했다. 이에 의해, 건조 후의 총 두께가 68㎛인 점착 테이프(1)를 얻었다.
(비교예 6)
<실리콘계 수지 용액의 조제>
실리콘계 수지 (d)와 실리콘계 수지 (e)와 실리콘계 수지 (i)를 질량비 (d)/(e)/(i)가 49.28/1.45/49.28이 되도록 혼합한 실리콘계 수지(S16)를 톨루엔으로 희석·교반하여, 실리콘계 수지(S16) 용액(고형분 농도 30질량%)을 조제했다. 이 실리콘계 수지(S16)는, 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)의 혼합 비율((G)/(R))이 65.5/34.5이고, 알케닐기 함유량이 4.6×10-6mol/g이었다. 여기서, 실리콘 검(G)의 총 질량은, 「실리콘계 수지 (d)의 실리콘 검(Galk)」과 「실리콘계 수지 (e)의 실리콘 검(Galk)」과 「실리콘계 수지 (i)의 실리콘 검(G0)」의 합계량이다. 또한, 실리콘 레진(R)의 총 질량은, 「실리콘계 수지 (d)의 실리콘 레진(R)」과 「실리콘계 수지 (i)의 실리콘 레진(R)」의 합계량이다.
<가교제 용액의 조제>
계속해서, 실시예 10과 마찬가지로 하여, 가교제(C6) 용액(고형분 농도 20질량%)을 조제했다.
<점착제 용액의 제작>
계속해서, 상기 실리콘계 수지(S16) 용액 333.00질량부(고형분 환산 100 질량부)에 대하여, 가교제(C6) 용액 1.75질량부(고형분 환산 0.35질량부, SiH기/알케닐기의 몰비=2.9), 니치유주식회사제의 유기 과산화물[(디-(3-메틸벤조일)퍼옥사이드, 벤조일(3-메틸벤조일)퍼옥사이드, 디벤조일퍼옥사이드의 혼합물] 용액 "나이퍼 BMT-40K(상품명, 1분간 반감기 온도:131.1℃)" 2.48질량부(고형분 환산 0.99질량부, 고형분 농도 40질량%)를 디스퍼로 배합하고, 균일하게 교반·혼합했다. 이어서, 다우·도레이주식회사제 백금(Pt) 금속계 촉매 "NC-25"(상품명, 고형분 농도 25질량%)의 용액 2.60질량부(고형분 환산 0.39질량부)를 디스퍼로 배합하고, 균일하게 교반·혼합하여 도공용 점착제 용액을 제작했다.
계속해서, 이 점착제 용액을, 두께 38㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름으로 이루어지는 기재(2) 상에 도포했다. 그리고, 기재(2) 상에 도포한 점착제 용액을, 건조로의 전반부에 있어서, 40∼90℃의 온도에서 단계적으로 초기 건조하고, 또한, 건조로의 후반부에 마련된 열처리의 최고 온도가 160℃가 되는 존에서 3분간 건조시켜 점착제층(3)을 가열·경화시키고, 건조 후의 두께가 20㎛의 점착제층(3)을 형성했다. 이어서, 플루오로알킬 변성 실리콘으로 이형 처리된 박리 라이너를 점착제층(3)에 첩합했다. 이에 의해, 건조 후의 총 두께가 58㎛인 점착 테이프(1)를 얻었다.
실시예 1∼10, 및 비교예 1∼6에서 제작한 점착 테이프(1)에 있어서의 층 구성 및 점착제층(3)의 조성을, 표 1∼표 3에 나타낸다.
[표 1]
[표 2]
[표 3]
2. 평가 방법
계속해서, 점착 테이프(1)의 평가 방법에 관하여 설명한다.
(1) 점착력 시험(UV 조사 전)
실시예 1∼10 및 비교예 1∼6에서 제작한 점착 테이프(1)에 관하여, 점착 테이프·점착 시트 시험 방법(JIS Z 0237(2009))에 기재된 방법에 준거하여, 대(對) BA-SUS 점착력 시험(떼어냄 점착력 시험)을 행했다.
구체적으로는, 박리 라이너를 떼어낸 점착 테이프(1)를 브라이트 어닐(BA) 처리한 표면 거칠기(Ra)가 50±25㎚인 스테인리스판(SUS304)에 첩부하고, 질량 2000g의 롤러를 5㎜/s의 속도로 1왕복시켜, 압착했다. 계속해서, 20∼40분 방치한 후, 인장 시험기를 이용하여, 스테인리스판에 대하여 180° 방향으로 5㎜/s의 속도로 떼어내어, 연마 SUS판에 대한 점착력을 측정했다.
또한, 점착력 시험은, 자외선(UV)을 조사하기 전의 점착 테이프(1)에 대해 행했다. 또한, 점착력 시험의 결과로서는, 점착 테이프(1)를 반도체 재료의 다이싱에 이용하는 경우의 고정력을 고려하면, 2.4N/10㎜ 이상인 것이 바람직하고, 다이싱에 의해 개편화된 반도체칩 등의 픽업성의 관점에서, 5.5N/10㎜ 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 2.8N/10㎜ 이상, 5.5N/10㎜ 이하이다.
(2) 볼택 시험
(2-1) 초기(UV 조사 전) 볼택의 측정
실시예 1∼10 및 비교예 1∼6에서 제작한 UV를 조사하기 전의 점착 테이프(1)에 관하여, 점착 테이프·점착 시트 시험 방법(JIS Z 0237(2009))에 기재된 방법에 준거하여, 볼택 시험을 행했다.
(2-2) UV 조사 후 볼택의 측정
실시예 1∼10 및 비교예 1∼6에서 제작한 각각의 점착 테이프(1)의 기재측으로부터 UV를 조사하고, 온도 23℃, 습도 50±5%RH의 조건 하에서 20∼40분 방치한 후, 각각의 점착 테이프(1)의 박리 라이너를 떼어내고, 점착 테이프·점착 시트 시험 방법(JIS Z 0237(2009))에 기재된 방법에 준거하여, 초기(UV 조사 전) 볼택과 마찬가지로 하여, 볼택 시험을 행했다.
UV의 조사는, 고압 수은 램프를 이용하여, 파장 365㎚의 UV가 적산 광량으로 1200mJ/㎠가 되도록 조정하여 조사했다. 또한, 적산 광량을 3000mJ/㎠로 한 경우의 볼택에 관해서도 마찬가지로 측정했지만, 적산 광량을 1200mJ/㎠로 한 경우와의 차가 보이지 않았기 때문에, 여기서는, 적산 광량을 1200mJ/㎠로 하여 평가를 행했다.
볼택 시험의 결과로서는, 다이싱에 의해 개편화된 반도체칩 등의 픽업성을 고려하면, 초기(UV 조사 전) 볼택(볼 No.)과 비교하여 UV 조사 후 볼택(볼 No.)이 낮은 것이 바람직하다. 즉, UV 조사 전의 볼 넘버의 값을 BN0, UV 조사 후의 볼 넘버의 값을 BN1로 한 경우에, BN0>BN1의 관계인 것이 바람직하다. 이 관계는, UV 조사에 의해 점착제층(3)의 2단계째의 가교 반응이 촉진되어, 응집력이 UV 조사 전보다 증대한 것을 의미한다.
(3) 보지력 시험
(3-1) 초기(UV 조사 전) 보지력의 측정
실시예 1∼10 및 비교예 1∼6에서 제작한 UV를 조사하기 전의 점착 테이프(1)에 관하여, 점착 테이프·점착 시트 시험 방법(JIS Z 0237(2009))에 기재된 방법에 준거하여, 보지력 시험을 행했다.
구체적으로는, 각각의 점착 테이프(1)의 박리 라이너를 떼어내고, 점착제층(3)을, 내수 연마지로 연마한 스테인리스판(SUS304)에 첩부하고, 소정의 추를 장착한 상태에서 온도 40℃, 습도 33%RH의 조건 하에서 보지하여, 점착 테이프(1)가 스테인리스판으로부터 박리하여 낙하할때 까지의 경과 시간(낙하 시간(분))을 측정했다. 또한, 점착 테이프(1)가 스테인리스판으로부터 박리했을 때의 파괴 모드(점착제층(3)과 스테인리스판의 사이의 파괴 모드가 계면 박리인지 응집 파괴인지)를 관찰했다. 또한, 보지력 시험에 있어서의 낙하 시간의 측정은, 2880분까지 행했다. 또한, 후술하는 표 4∼표 6에 나타내는 보지력 시험의 결과로서, 낙하 시간(분) 및 점착 테이프(1)의 파괴 모드를 나타내고 있다.
(3-2) UV 조사 후 보지력의 측정
상술한 UV 조사 후의 볼택의 측정에 기재한 조건과 마찬가지로 하여, 점착 테이프(1)에 UV를 조사하고, 방치한 후, 초기 보지력과 마찬가지로 하여 보지력 시험을 행했다.
(3-3) 보지력과 파괴 모드의 관계에 관하여
여기서, 점착 테이프(1)의 보지력과 파괴 모드의 관계에 관하여 설명한다. 도 3은, 점착제층(3)에 있어서의 실리콘계 수지의 가교 밀도와, 점착 테이프(1)의 보지력 시험의 결과(낙하 시간)의 관계를 나타낸 모식도이다.
도 3에 나타내는 바와 같이, 점착 테이프(1)에서는, 점착제층(3)에 있어서의 실리콘계 수지의 가교 밀도가 높아짐에 따라서, 보지력 시험에 의한 점착 테이프(1)의 스테인리스판에 대한 파괴 모드가, [점착제층(3)의 응집 파괴(낙하)]→[보지(낙하하지 않음)]→[점착제층(3)과 스테인리스판의 계면 박리(낙하)]로 변화한다.
또한, 도 3에 나타내는 바와 같이, 점착 테이프(1)의 파괴 모드가 응집 파괴인 영역에서는, 점착 테이프(1)의 보지력(낙하 시간)은, 점착제층(3)에 있어서의 실리콘계 수지의 가교 밀도가 높아짐에 따라서 상승한다.
한편, 도 3에 나타내는 바와 같이, 점착 테이프(1)의 파괴 모드가 계면 박리인 영역에서는, 점착 테이프(1)의 보지력(낙하 시간)은, 점착제층(3)에 있어서의 실리콘계 수지의 가교 밀도가 높아짐에 따라서 저하한다. 이것은, 실리콘계 수지의 가교 밀도가 높아짐에 따라서 점착제층(3)의 응집력이 상승하고, 점착 테이프(1)의 점착력이 저하하여, 결과적으로 점착 테이프가 스테인리스판으로부터 박리하여 낙하하기 쉬워지기 때문이라고 추측된다.
보지력 시험의 결과로서는, 적어도 UV 조사 후의 파괴 모드가 보지 또는 계면 박리인 것이 바람직하고, 적어도 UV 조사 후의 파괴 모드가 계면 박리인 것이 보다 바람직하며, 초기(UV 조사 전) 및 UV 조사 후의 파괴 모드가 모두 계면 박리인 것이 더 바람직하다. 또한, 초기(UV 조사 전)와 UV 조사 후의 파괴 모드가 모두 계면 박리인 경우에는, 낙하 시간은, 초기(UV 조사 전)에 있어서는, 점착 테이프(1)를 반도체 재료의 다이싱에 이용하는 경우의 고정력의 관점에서, 가능한 한 길거나, 또는 낙하하지 않는 것이 바람직하고, UV 조사 후에 있어서는, 다이싱에 의해 개편화된 반도체칩 등의 픽업성의 관점에서, 초기(UV 조사 전)와 비교하여 짧은 것이 바람직하다.
이 경우, 점착 테이프(1)를 반도체 소자 기판 등의 다이싱에 사용한 후, 얻어진 반도체칩 등을 점착 테이프(1)로부터 박리할 때에, 점착 테이프(1)에 UV 조사하는 것에 의해, 반도체칩 등에 풀 잔류가 생기기 어려워진다.
(4) 대 실리콘 수지 풀 잔류 시험
실시예 1∼10 및 비교예 1∼6에서 제작한 점착 테이프(1)에 관하여, 실리콘 수지에 대한 풀 잔류 시험을 행했다.
먼저, LED 디바이스용 실리콘 수지인 메틸기를 함유하는 실리콘 수지(신에츠화학공업주식회사제 KER-2500N(상품명))의 A제와 B제를 혼합비 1:1로 혼합하여 혼합액을 제작했다. 이 혼합액을, 스테인리스판에 도포하고, 100℃×1시간, 추가로 150℃×2시간의 조건에서 가열하여 경화시켜, 실리콘 시험편 A를 제작했다.
마찬가지로, LED 디바이스용 실리콘 수지인 페닐기를 함유하는 실리콘 수지(신에츠화학공업주식회사제의 KER-6110(상품명))의 A제와 B제를 혼합비 3:7로 혼합하여 혼합액을 제작했다. 이 혼합액을, 스테인리스판에 도포하고, 100℃×2시간, 추가로 150℃×5시간의 조건에서 가열하여 경화시켜, 실리콘 시험편 B를 제작했다.
계속해서, 점착 테이프(1)의 박리 라이너를 떼어내고, 점착제층(3)을, 실리콘 시험편 A, B에 각각 첩부하고, 질량 2000g의 롤러를 5㎜/s의 속도로 1왕복시켜, 압착했다. 계속해서, UV 조사 후의 볼택의 측정에 기재한 조건과 마찬가지로 하여, 점착 테이프(1)의 기재(2)측으로부터 UV를 조사한 후, 온도 40℃, 습도 90%RH의 환경 하에 120시간 방치했다. 그 후, 실온으로 하고, 점착 테이프(1)를, 실리콘 시험편 A, B에 대하여 90° 방향으로 800㎜/s∼1200㎜/s의 속도로 떼어내어, 실리콘 시험편 A, B에 대한 풀 잔류를 육안으로 확인했다.
(5) 대 에폭시 수지 풀 잔류 시험
실시예 1∼10 및 비교예 1∼6에서 제작한 점착 테이프(1)에 관하여, 에폭시 수지에 대한 풀 잔류 시험을 행했다.
유리 크로스 기재에 에폭시 수지를 함침시킨 에폭시 수지판(닛코화성주식회사제 NL-EG-23(상품명))으로 이루어지는 에폭시 시험편에 대하여, 박리 라이너를 떼어낸 점착 테이프(1)의 점착제층(3)을 첩부하고, 질량 2000g의 롤러를 5㎜/s의 속도로 1왕복시켜, 압착했다. 계속해서, UV 조사 후의 볼택의 측정에 기재한 조건과 마찬가지로 하여, 점착 테이프(1)의 기재(2)측으로부터 UV를 조사한 후, 온도 40℃, 습도 90%RH의 환경 하에 120시간 방치했다. 그 후, 실온으로 하고, 점착 테이프(1)를, 에폭시 시험편에 대하여 90° 방향으로 800㎜/s∼1200㎜/s의 속도로 떼어내어, 에폭시 시험편에 대한 풀 잔류를 육안으로 확인했다.
대 실리콘 수지 풀 잔류 시험, 및 대 에폭시 수지 풀 잔류 시험은, 이하의 판단 기준으로 평가를 행했다. 또한, A 또는 B의 평가를 합격으로 했다.
A : 시험편의 단위 면적당 100%의 범위에서 풀 잔류 없음
B : 시험편의 단위 면적당 2% 미만의 범위에서 풀 잔류가 보임
C : 시험편의 단위 면적당 2% 이상 5% 미만의 범위에서 풀 잔류가 보임
D : 시험편의 단위 면적당 5% 이상의 범위에서 풀 잔류가 보이거나, 또는, 시험편의 에지 부분에 풀 잔류가 보임
(6) 다이싱 시험
실시예 1∼10 및 비교예 1∼6에서 제작한 점착 테이프(1)에 관하여, 다이싱 시험을 행했다.
구체적으로는, 먼저, 몰드용 에폭시 수지(히타치화성주식회사제 CEL-400ZHF40-W75G(상품명))를 금형에 넣고, 밀봉 압력 50kgf/㎠(491N/㎠), 밀봉재의 두께 0.3㎜, 가열 온도 150℃×300초의 조건에서 가열 경화시켜, 원판 형상(직경 200㎜(8인치))의 다이싱 시험편을 제작했다.
계속해서, 박리 라이너를 떼어낸 점착 테이프(1)의 점착제층(3)을 다이싱용 링에 첩부하고, 링으로부터 비어져 나온 부분을 잘라낸 후, 추가로 불소계 박리 필름(니퍼주식회사제 SS1A(상품명), 두께 75㎛)에 첩합했다. 계속해서, 질량 2000g의 롤러를 왕복시켜, 점착 테이프(1)와 링 부분을 압착했다. 계속해서, 불소계 박리 필름을 떼어내고, 링 중앙 부분의 점착제층(3)에 다이싱 시험편을 첩합하여, 압착했다.
또한, 도쿄정밀주식회사제 다이싱 장치(A-WD-100A(상품명))를 이용하여, 주식회사디스코제의 다이싱 블레이드로, 다이싱 시험편을 점착 테이프(1)와 함께 10㎜×10㎜의 칩으로 절단했다. 이 때, 비산한 칩의 개수를 계측하여, 다이싱 시험에 있어서의 고정력의 평가를 행했다.
계속해서, 10㎜×10㎜로 개편화한 칩에 첩부된 점착 테이프(1)에 대하여, UV 조사 후 볼택의 측정에 기재한 조건과 마찬가지로 하여, UV를 조사했다. 그 후, 점착 테이프(1)로부터 개편화한 칩을 픽업하여, 칩에의 풀 잔류의 유무를 육안으로 확인하여, 다이싱 시험에 있어서의 풀 잔류의 평가를 행했다. 또한, 칩을 픽업 했을 때에, 픽업에 실패한 칩의 개수를 계측하여, 다이싱 시험에 있어서의 픽업성의 평가를 행했다.
다이싱 시험에 있어서의 고정력은, 이하의 판단 기준으로 평가를 행했다. 또한, A 또는 B의 평가를 합격으로 했다.
A : 비산한 칩의 수가 100개 중 0개이며, 칩의 깨짐이 보이지 않음
B : 비산한 칩의 수가 100개 중 1개이며, 칩의 깨짐이 보이지 않음
C : 비산한 칩의 수가 100개 중 2개이며, 칩의 깨짐이 보이지 않음
D : 비산한 칩의 수가 100개 중 3개 이상, 또는 칩의 깨짐이 보임
다이싱 시험에 있어서의 풀 잔류는, 이하의 판단 기준으로 평가를 행했다. 또한, A의 평가를 합격으로 했다.
A : 칩에 풀 잔류가 보이지 않음
D : 칩에 풀 잔류가 보이거나, 또는 칩의 측면에 점착제의 실처럼 늘어지는 것이 보임
다이싱 시험에 있어서의 픽업성은, 이하의 판단 기준으로 평가를 행했다. 또한, A 또는 B의 평가를 합격으로 했다.
A : 픽업에 실패한 칩의 개수가 100개 중 0개
B : 픽업에 실패한 칩의 개수가 100개 중 1개
C : 픽업에 실패한 칩의 개수가 100개 중 2개
D : 픽업에 실패한 칩의 개수가 100개 중 3개 이상
3. 시험 결과
실시예 1∼10, 및 비교예 1∼6의 점착 테이프(1)에 대한 평가 결과에 관하여, 표 4∼6에 나타낸다.
[표 4]
[표 5]
[표 6]
표 4, 5에 나타내는 바와 같이, 점착제층이, 본 발명의 요건을 만족하는 실시예 1∼10의 점착 테이프(1)에서는, 점착력 시험, 볼택 시험, 보지력 시험, 대 실리콘 수지 풀 잔류 시험, 대 에폭시 수지 풀 잔류 시험, 및 다이싱 시험(고정력, 풀 잔류 및 픽업성) 중 어느 것에 있어서도 바람직한 결과가 얻어지는 것이 확인되었다.
이에 의해, 실시예 1∼10의 점착 테이프(1)는, 반도체 재료의 다이싱용 점착 테이프, 보다 구체적으로는, 반도체 소자 기판의 밀봉 수지측으로부터 첩부하여 다이싱에 사용하는 다이싱용 점착 테이프로서 유용한 것이 확인되었다.
그 중에서도, 실리콘계 수지 전체에 있어서의 규소 원자 결합 알케닐기의 함유량이, 2.9×10-6mol/g 이상 4.1×10-6mol/g 이하의 범위인 실시예 5, 7 및 10의 점착 테이프(1)는, 다른 실시예의 점착 테이프(1)와 비교하여, 모든 시험 항목에 있어서 평가 결과가 양호했다. 또한, 이 실시예 5, 7 및 10의 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)의 혼합 비율((G)/(R))은, 41.5/58.5∼50.4/49.6의 범위였다.
이에 비하여, 표 6에 나타내는 바와 같이, 점착제층(3)이 본 발명의 요건을 충족시키지 않는 비교예 1∼6의 점착 테이프(1)는, 대 실리콘 수지 풀 잔류 시험, 대 에폭시 수지 풀 잔류 시험, 및 다이싱 시험(고정력, 풀 잔류 및 픽업성)에 있어서, 어느 것의 시험 결과가 실시예 1∼10보다 떨어지는 결과인 것이 확인되었다.
구체적으로는, 점착제층(3)이 가교제 및 열중합 개시제를 포함하지 않는 비교예 1의 점착 테이프(1)에서는, 가열 또는 UV 조사를 실시해도 실리콘계 수지의 가교 반응이 일어나지 않기 때문에, UV 조사 전후에서, 볼택 시험 및 보지력 시험의 결과에는 변화는 보이지 않아, 응집력이 부족했다. 그 때문에, 실용성 확인을 위한 대 실리콘 수지 풀 잔류 시험 및 대 에폭시 수지 풀 잔류 시험 및 대 에폭시 수지 풀 잔류 시험에 있어서, 풀 잔류가 많이 보였다. 또한, 다이싱 시험에 있어서는, 상술과 같이 UV 조사 후의 응집력의 증대가 보이지 않았으므로, 다이싱 시험편의 칩의 픽업성이 떨어지고, 칩에 풀 잔류가 보였다.
또한, 점착제층(3)이 광감응 백금(Pt) 촉매를 포함하지 않고, 통상의 백금(Pt) 촉매를 포함하는 비교예 2의 점착 테이프(1)에서는, UV 조사 전의 초기에 있어서는, 응집력은 증대하지만, UV 조사를 실시해도 응집력이 증대하는 경우는 없어, UV 조사 전후에서, 볼택 시험 및 보지력 시험의 결과에는 변화는 보이지 않았다. 그 때문에, 대 실리콘 수지 풀 잔류 시험 및 대 에폭시 수지 풀 잔류 시험에 있어서, 풀 잔류가 많이 보였다. 또한, 다이싱 시험에 있어서도, 다이싱 시험편의 칩의 픽업성이 약간 떨어지고, 칩에 풀 잔류가 약간 많이 보였다.
또한, 점착제층(3) 중의 실리콘계 수지에 있어서의 규소 원자 결합 알케닐기의 함유량이, 본 발명의 요건의 하한값 미만인 비교예 3의 점착 테이프(1)에서는, UV 조사 전후에서, 볼택 시험 및 보지력 시험의 결과에는 변화는 보이지 않아, UV 조사에 의한 점착제층(3)의 응집력의 증대 효과가 불충분했다. 그 때문에, 대 실리콘 수지 풀 잔류 시험 및 대 에폭시 수지 풀 잔류 시험에 있어서, 풀 잔류가 많이 보였다. 또한, 다이싱 시험에 있어서도, 다이싱 시험편의 칩의 픽업성이 떨어지고, 칩에 풀 잔류가 보였다.
또한, 점착제층(3) 중의 실리콘계 수지에 있어서의 규소 원자 결합 알케닐기의 함유량이, 본 발명의 요건의 상한값을 넘는 비교예 4의 점착 테이프(1)에서는, 다이싱 시험에 있어서, 다이싱 시험편의 고정력이 낮아, 다이싱 시에 칩의 비산이 많이 보였다. 이것은, UV 조사 전의 단계, 즉, 점착제층(3)을 기재(2) 상에 형성하기 위한 가열·건조 공정에서, 이미 점착제층(3) 중의 실리콘계 수지의 실리콘 검(G)의 가교 반응이 열중합 개시제에 의해 진행되어, 경화하여 지나치게 딱딱해졌기 때문이라고 추측된다. 또한, 대 실리콘 수지 풀 잔류 시험 및 대 에폭시 수지 풀 잔류 시험에 있어서 풀 잔류는 보이지 않았다. 또한, 다이싱 시험에 있어서도, 비산하지 않은 칩에 관해서는, 풀 잔류는 보이지 않았다.
또한, 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)의 혼합 비율((G)/(R))이 본 발명의 요건의 하한값 미만인 비교예 5의 점착 테이프(1)에서는, 점착제층(3)의 가교에 거의 기여하지 않는 실리콘 레진(R)이 많으므로, UV 조사에 의한 점착제층(3)의 응집력의 증대 효과가 불충분했다. 그 때문에, 대 실리콘 수지 풀 잔류 시험 및 대 에폭시 수지 풀 잔류 시험에 있어서, 풀 잔류가 약간 많이 보였다. 또한, 다이싱 시험에 있어서도, 다이싱 시험편의 칩의 픽업성이 약간 떨어지고, 칩에 풀 잔류가 약간 많이 보였다.
또한, 점착제층(3) 중의 실리콘계 수지에 있어서의 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)의 혼합 비율((G)/(R))이, 본 발명의 요건의 상한값을 넘는 비교예 6의 점착 테이프(1)에서는, 다이싱 시험에 있어서, 다이싱 시험편의 고정력이 낮아, 다이싱 시에 칩의 비산이 많이 보였다. 이것은, UV 조사 전의 단계, 즉, 점착제층(3)을 기재(2) 상에 형성하기 위한 가열·건조 공정에서, 이미 점착제층(3) 중의 실리콘계 수지의 실리콘 검(G)의 가교 반응이 열중합 개시제에 의해 진행되어, 경화하여 지나치게 딱딱해졌기 때문이라고 추측된다. 또한, 대 실리콘 수지 풀 잔류 시험 및 대 에폭시 수지 풀 잔류 시험에 있어서 풀 잔류는 보이지 않았다. 또한, 다이싱 시험에 있어서도, 비산하지 않은 칩에 관해서는, 풀 잔류는 보이지 않았다.
1 : 점착 테이프
2 : 기재
3 : 점착제층
100 : 반도체 소자 기판
101 : 기판
102 : 반도체 소자
103 : 밀봉 수지
200 : 반도체칩
2 : 기재
3 : 점착제층
100 : 반도체 소자 기판
101 : 기판
102 : 반도체 소자
103 : 밀봉 수지
200 : 반도체칩
Claims (9)
- 기재와 당해 기재에 적층되는 점착제층을 구비하고, 피복재로 피복된 복수의 반도체 소자를 가지는 반도체 재료를, 복수의 반도체칩으로 분할할 때에 사용되는 다이싱용 점착 테이프로서,
상기 점착제층은,
실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)이 혼합된 실리콘계 수지, 당해 실리콘계 수지에 대한 가교제로서 1분자 중에 적어도 2개 이상의 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)를 가지는 오르가노폴리실록산, 열중합 개시제로서 과산화물, 및 광감응 백금(Pt) 촉매를 포함하는 점착제 조성물로 이루어지고,
상기 실리콘계 수지 전체에 있어서의 실리콘 검(G)과 실리콘 레진(R)의 혼합 비율((G)/(R))이, 질량비로 40.0/60.0∼56.0/44.0의 범위이며,
상기 실리콘 검(G)이, 규소 원자 결합 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 검(Galk)을 포함하고,
상기 실리콘계 수지 전체에 있어서의 상기 규소 원자 결합 알케닐기의 함유량이, 7.0×10-7mol/g 이상 5.5×10-6mol/g 이하의 범위인 것을 특징으로 하는 다이싱용 점착 테이프. - 제 1 항에 있어서,
복수의 상기 반도체 소자가 실리콘 수지로 이루어지는 상기 피복재에 의해 밀봉된 상기 반도체 재료에 대하여, 당해 피복재측으로부터 첩부되어 사용되는 것을 특징으로 하는 다이싱용 점착 테이프. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 점착제층은, 상기 점착제 조성물에 포함되는 상기 실리콘계 수지 전체에 있어서의 상기 규소 원자 결합 알케닐기의 함유량(총량)에 대한, 당해 점착제 조성물에 포함되는 상기 가교제의 상기 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)의 함유량(총량)의 몰비율(SiH기/규소 원자 결합 알케닐기)이, 2.0 이상 10.0 이하의 범위인 것을 특징으로 하는 다이싱용 점착 테이프. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 점착제층은, 상기 점착제 조성물에 있어서의 상기 과산화물의 함유량이, 상기 실리콘계 수지 전체의 고형분 100질량부에 대하여, 고형분으로 0.10질량부 이상 3.00질량부 이하의 범위인 것을 특징으로 하는 다이싱용 점착 테이프. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 점착제층은, 상기 과산화물이 디아실퍼옥사이드류인 것을 특징으로 하는 다이싱용 점착 테이프. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 점착제층은, 상기 점착제 조성물에 있어서의 상기 광감응 백금(Pt) 촉매의 함유량이, 상기 실리콘계 수지 전체의 고형분 100질량부에 대하여, 고형분으로 0.10질량부 이상 3.00질량부 이하의 범위인 것을 특징으로 하는 다이싱용 점착 테이프. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 점착제층은, 상기 실리콘계 수지 전체에 있어서의 상기 규소 원자 결합 알케닐기의 함유량이, 2.9×10-6mol/g 이상 4.1×10-6mol/g 이하의 범위인 것을 특징으로 하는 다이싱용 점착 테이프. - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
JIS Z 0237(2009)에 준거한 점착 특성에 있어서 하기 조건 (a)∼(c)의 전부를 만족시키는 것을 특징으로 하는 다이싱용 점착 테이프.
(a) BA-SUS 시험판에 대한 광조사 전의 점착력은, 2.8N/10㎜ 이상 5.5N/10㎜ 이하의 범위인 것.
(b) 경사식 볼택 시험(경사각 30°, 온도 23℃, 상대 습도 50%RH)에 있어서의 볼 넘버의 값은, 광조사 전의 볼 넘버의 값을 BN0, 광조사 후의 볼 넘버의 값을 BN1로 한 경우에, BN0>BN1의 관계인 것.
(c) 광조사 후의 보지력 시험(온도 40℃, 상대 습도 33%RH, 방치 시간 2880분)에 있어서, 낙하 시의 파괴 현상은, 상기 점착제층과 BA-SUS 시험판의 계면 박리인 것, 또는, 당해 보지력 시험에 있어서 낙하하지 않는 것. - 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 기재된 다이싱용 점착 테이프를, 실리콘 수지로 이루어지는 밀봉 수지로 밀봉된 복수의 상기 반도체 소자가 기판 상에 형성된 반도체 소자 기판에 대하여, 당해 밀봉 수지측으로부터 첩부하는 첩부 공정과,
상기 다이싱용 점착 테이프가 첩부된 상기 반도체 소자 기판을, 복수의 반도체칩으로 절단하는 절단 공정과,
상기 반도체 소자 기판의 상기 다이싱용 점착 테이프에 광을 조사하는 조사 공정과,
상기 복수의 반도체칩으로부터, 상기 다이싱용 점착 테이프를 떼어내는 박리 공정
을 포함하는 반도체칩의 제조 방법.
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