KR20220117229A - 충전제 및 에폭시 기를 함유하는 트리아실글리세롤을 함유하는 폴리카르보네이트 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 예를 들어 에폭시화 대두 오일의 구성성분으로서의 에폭시화 트리아실글리세롤을 첨가함으로써 유동성이 현저하게 개선된 탄소 섬유-함유 폴리카르보네이트 조성물에 관한 것이다. 매우 높은 유동성 외에도, 본 발명에 따른 조성물은 높은 강성을 갖는다.
Description
본 발명은 높은 유동성, 탁월한 강성 및 우수한 난연 특성을 갖는 탄소 섬유-강화 폴리카르보네이트-함유 조성물에 관한 것이다. 더욱이, 본 발명은 예를 들어 전기 전자 부문 및 IT 부문에서의 하우징 또는 하우징 부품을 위한, 예를 들어 전기 하우징/스위치 박스를 위한 또는 LCD/LED 스크린의 프레임을 위한, 및 또한 이동 통신 단말기, 예컨대 스마트폰, 태블릿, 울트라북, 노트북 또는 랩톱, 및 또한 항법 장치, 스마트워치 또는 심박수 모니터, 및 또한 박벽 디자인의 전기 제품, 예를 들어 가정용 및 산업용 네트워킹 유닛 및 스마트 미터 하우징 부품을 위한 하우징/하우징 부품을 위한, 성형물에 관한 것이다.
강성을 개선하는 유리 섬유 또는 탄소 섬유를 폴리카르보네이트와 같은 플라스틱에 첨가하는 것은 선행 기술로부터 공지되어 있다. 폴리카르보네이트에 적합한 다수의 난연제가 또한 공지되어 있다. 그러나, 이와 동시에, 강성 및 난연 특성의 측면에서 폴리카르보네이트의 특성을 최적화하는 것은 특히 박벽 제품과 관련하여 문제가 되는 유동성의 저하와 관련이 있다.
WO 2013/045552 A1에는 우수한 인성과 더불어 높은 강성을 갖는 유리-섬유-충전 난연성 폴리카르보네이트가 기술되어 있다. 상기 문헌에는 상응하는 조성물의 유동성을 개선할 가능성에 대해서는 아무 것도 교시되어 있지 않다. 또한, US 3 951 903 A에는 유리-섬유-충전 폴리카르보네이트에 있어서 응력 균열 내성을 개선하기 위해 카르복실산 무수물을 사용하는 것에 대해 기술되어 있다. EP 0 063 769 A2에는 유리 섬유 및 폴리무수물을 포함하며 개선된 충격 강도를 나타내는 폴리카르보네이트가 기술되어 있다. 유동성을 개선하는 것에 대해서는 기술되어 있지 않다.
유동을 개선하는 종래의 방법은 원하는 효과를 달성하기 위해 BDP (비스페놀 A 디포스페이트)를 특히 최대 10 중량% 초과의 양으로 사용하는 것이다. 그러나, 이러한 다량의 BDP를 사용하려면 다른 특성이 손상되는 것을 용인해야 한다.
본 발명의 목적은, 우수한 유동성 및 또한 높은 강성 및 이상적으로는 1.5 mm의 벽 두께를 갖도록 제조된 성형물에 있어서의 UL94 V-0의 난연성의 조합을 갖는 강화 폴리카르보네이트-함유 조성물 및 또한 가공 동안 충분한 유동 특성을 갖는 상응하는 성형물을 제공하는 것이었다.
놀랍게도, 폴리카르보네이트에 기반한 유리 섬유- 및/또는 탄소 섬유-함유 조성물은 개선된 유동성을 나타내며, 인장 시험에 의해 결정된 기계적 특성은, 특히 에폭시화 대두 오일의 형태의 에폭시화 트리아실글리세롤이 존재하는 경우에, 거의 변하지 않는 것으로 밝혀졌다.
에폭시화 대두 오일은 이미 이전에 폴리카르보네이트에 대한 첨가제로서 기술된 적이 있지만, 유리 섬유- 또는 탄소 섬유-함유 조성물의 유동성의 개선과 관련해서는 기술된 적이 없다. 예를 들어, CN105400167 A에는 복합 가소제 혼합물의 일부로서 소량의 에폭시화 대두 오일을 첨가하는 것에 대해 기술되어 있다. 그러나, 가소제는 폴리카르보네이트 조성물의 기계적 특성의 상당한 저하를 초래하는 것으로 공지되어 있다. 가소제로서 사용하는 것은 또한 열가소성 조성물의 용융물과 관련된 유동성의 개선을 위해 사용하는 것과는 상이하다.
특히 에폭시화 대두 오일의 형태의 에폭시화 트리아실글리세롤을 함유하는 폴리카르보네이트 조성물은 바람직하게는 우수한 용융 안정성과 더불어, 개선된 유변학적 특성, 즉 DIN EN ISO 1133:2012-03 (300℃의 시험 온도에서 1.2 kg의 질량을 사용)에 따라 결정된 더 높은 용융 부피-유량 (MVR), 다양한 온도 및 넓은 전단 범위에서 더 낮은 전단 점도, 및 또한 ISO 11443:2005에 따라 결정된, 우수한, 즉 더 낮은 용융 점도를 나타낸다.
그러므로, 본 발명에 따른 조성물은
A) 50.0 중량% 내지 91.95 중량%의 방향족 폴리카르보네이트,
B) 8 중량% 내지 49.95 중량%의 탄소 섬유,
C) 0.05 중량% 내지 10.0 중량%의, 특히 에폭시화 대두 오일의 형태로 조성물에 도입된, 에폭시화 트리아실글리세롤
을 함유하는 열가소성 조성물이다.
조성물은 바람직하게는
A) 74.0 중량% 내지 91.9 중량%의 방향족 폴리카르보네이트,
B) 8 중량% 내지 25.0 중량%의 탄소 섬유,
C) 0.1 중량% 내지 1.0 중량%의, 특히 에폭시화 대두 오일의 형태로 조성물에 도입된, 에폭시화 트리아실글리세롤,
D) 0.0 중량% 내지 1.0 중량%의 열 안정화제 및
E) 0.0 중량% 내지 10.0 중량%의 추가의 첨가제
를 함유한다.
조성물은 특히 바람직하게는
A) 77.0 중량% 내지 91.5 중량%의 방향족 폴리카르보네이트,
B) 8 중량% 내지 22 중량%의 탄소 섬유,
C) 0.2 중량% 내지 1.0 중량%, 특히 최대 0.8 중량%의, 특히 에폭시화 대두 오일의 형태로 조성물에 도입된, 에폭시화 트리아실글리세롤,
D) 0.005 중량% 내지 0.5 중량%, 특히 0.01 중량% 내지 0.2 중량%의, 열 안정화제 및
E) 0.0 중량% 내지 3 중량%, 특히 0.1 중량% 내지 3 중량%의, 추가의 첨가제
를 함유한다.
추가의 첨가제로서, 특히 바람직하게는, 지방족 또는 방향족 술폰산, 술폰아미드 또는 술폰이미드 유도체의 적어도 하나의 알칼리 금속, 알칼리 토금속 및/또는 암모늄 염이 전체 조성물을 기준으로 바람직하게는 0.1 중량% 내지 0.5 중량%의 양으로 존재하며; 특히 적어도 포타슘 퍼플루오로-1-부탄술포네이트가 존재한다.
극히 바람직하게는, 상기-기술된 조성물은 임의의 추가의 성분을 함유하지 않고, 그 대신에 성분 A), B), C) - 임의로 C1) - 에폭시화 트리아실글리세롤을 함유하는 에폭시화 대두 오일 - 및 임의로 D) 및/또는 E의 양은, 특히 상기-기술된 바람직한 실시양태에서, 합해서 100 중량%이다.
본 발명의 맥락에서 - 달리 명시적으로 언급되지 않는 한 - 성분 A, B, C - 또는 C1- 및 임의로 D 및/또는 E에 있어서 언급된 중량 백분율은 각각 조성물의 총중량을 기준으로 한다. 본 발명에 따른 조성물에 존재하는 모든 성분은 합해서 100 중량%가 된다는 것을 알 것이다. 성분 A, B, C 및 D 외에도, 조성물은 추가의 성분, 예를 들어 성분 E의 형태의 추가의 첨가제를 포함할 수 있다. 조성물은 또한 블렌드 파트너로서 하나 이상의 추가의 열가소성 물질을 함유할 수 있다. 상기-기술된 조성물은 매우 특히 바람직하게는 임의의 추가의 성분을 함유하지 않고, 그 대신에 성분 A), B), C) (또는 C1) 및 임의로 D) 및/또는 E)의 양은, 특히 상기-기술된 바람직한 실시양태에서, 합해서 100 중량%이며, 즉 조성물은 성분 A), B), C) (임의로 C1)), 임의로 D) 및/또는 E)로 이루어진다.
사용되는 성분은 예를 들어 그것의 제조 공정에서 발생하는 전형적인 불순물을 함유할 수 있다는 것을 알 것이다. 가능한 가장 순수한 성분을 사용하는 것이 바람직하다. 추가로, 이러한 불순물은 조성물의 완전한 배합의 경우에도 존재할 수 있다는 것을 알 것이다.
본 발명에 따른 조성물은 바람직하게는 성형물을 제조하는 데 사용된다. 조성물은 바람직하게는, ISO 1133:2012-3 (시험 온도 300℃, 질량 1.2 kg)에 따라 결정된, 2 내지 30 cm3/(10분), 더 바람직하게는 3 내지 25 cm3/(10분), 특히 바람직하게는 4 내지 15 cm3/(10분), 매우 특히 바람직하게는 5 내지 13 cm3/(10분)의 용융 부피-유량 (MVR)을 갖는다.
본 발명은 또한 특히 에폭시화 대두 오일의 형태의 에폭시화 트리아실글리세롤의 첨가에 의한, 유리 섬유- 및/또는 탄소 섬유-함유 폴리카르보네이트 조성물의, DIN EN ISO 1133:2012-03에 따라 300℃의 시험 온도에서 1.2 kg의 질량을 사용하여 결정된 용융 부피-유량의 증가, 및/또는 ISO 11443:2005에 따라 결정된 용융 점도의 감소에 의해 입증되는 유동성의 개선을 제공한다. 유동성의 개선은 특히 에폭시화 대두 오일의 형태의 에폭시화 트리아실글리세롤을 함유하지 않는 상응하는 조성물에 비교된 것이다.
본 발명에 따른 조성물의 개별 구성성분은 하기에 더 구체적으로 설명된다:
성분 A
본 발명의 목적을 위해, 용어 "폴리카르보네이트"는 방향족 호모폴리카르보네이트 및 방향족 코폴리카르보네이트 둘 다를 의미하는 것으로 이해된다. 폴리카르보네이트는 선형이거나 공지된 방식으로 분지될 수 있다. 폴리카르보네이트의 혼합물이 또한 본 발명에 따라 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 조성물은, 성분 A)로서, 50.0 중량% 내지 99.45 중량%의 방향족 폴리카르보네이트를 함유한다. 본 발명에 따르면, 전체 조성물 중 방향족 폴리카르보네이트의 구성비율이 적어도 50.0 중량%라는 것은 조성물이 방향족 폴리카르보네이트에 기반함을 의미한다. 조성물 중 방향족 폴리카르보네이트의 양은 바람직하게는 74.0 중량% 내지 94.0 중량%, 더 바람직하게는 77.0 중량% 내지 91.5 중량%, 더욱 더 바람직하게는 78.0 중량% 내지 90.0 중량%이며, 단일 폴리카르보네이트 또는 둘 이상의 폴리카르보네이트의 혼합물이 존재하는 것이 가능하다.
폴리카르보네이트의 혼합물이 사용되는 경우에, 이것은 바람직하게는 ISO 1133:2012-03에 따라 결정되고 300℃의 시험 온도에서 1.2 kg의 하중을 사용하여 결정된 5.0 내지 20 cm3/(10분), 더 바람직하게는 5.5 내지 11 cm3/(10분), 더욱 더 바람직하게는 6.0 내지 10 cm3/(10분)의 MVR을 갖는 65 중량% 내지 85 중량%, 더 바람직하게는 70 중량% 내지 80 중량%의 방향족 폴리카르보네이트, 및 또한 ISO 1133:2012-03에 따라 300℃의 시험 온도에서 1.2 kg의 하중을 사용하여 결정된 4 내지 < 8.0 cm3/(10분), 바람직하게는 5 내지 7 cm3/(10분)의 MVR을 갖는 5 중량% 내지 15 중량%, 바람직하게는 7 중량% 내지 13 중량%, 더 바람직하게는 8 중량% 내지 12 중량%의 방향족 폴리카르보네이트를 함유한다. ISO 1133:2012-03에 따라 300℃의 시험 온도에서 1.2 kg의 하중을 사용하여 결정된 4 내지 < 8.0 cm3/(10분), 바람직하게는 5 내지 7 cm3/(10분)의 MVR을 갖는 방향족 폴리카르보네이트 중에서, 4 내지 < 8.0 cm3/(10분), 바람직하게는 5 내지 7 cm3/(10분)의 MVR을 갖는 방향족 폴리카르보네이트의 총량을 기준으로 50 중량% 내지 75 중량%, 더 바람직하게는 55 중량% 내지 70 중량%가 분말 형태로 사용되는 것이 특히 바람직하다.
조성물에 존재하는 폴리카르보네이트는 디히드록시아릴 화합물, 탄산 유도체, 및 임의로 사슬 종결제 및 분지제로부터 공지된 방식으로 제조된다.
폴리카르보네이트의 제조에 대한 상세한 설명은 지난 40여 년에 걸쳐 많은 특허 명세서에 수록되었다. 여기서 예를 들어 문헌(Schnell, "Chemistry and Physics of Polycarbonates", Polymer Reviews, Volume 9, Interscience Publishers, New York, London, Sydney 1964), 및 문헌(D. Freitag, U. Grigo, P.R. Mueller, H. Nouvertn
, BAYER AG, "Polycarbonates" in Encyclopedia of Polymer Science and Engineering, Volume 11, Second Edition, 1988, pages 648-718), 및 마지막으로 문헌(U. Grigo, K. Kirchner and P.R. Mueller "Polycarbonate" [폴리카르보네이트] in Becker/Braun, Kunststoff-Handbuch [플라스틱 핸드북], Volume 3/1, Polycarbonate, Polyacetale, Polyester, Celluloseester [폴리카르보네이트, 폴리아세탈, 폴리에스테르, 셀룰로스 에스테르], Carl Hanser Verlag Munich, Vienna 1992, pages 117 to 299)이 참조될 수 있다.
방향족 폴리카르보네이트는, 예를 들어, 디히드록시아릴 화합물과 카르보닐 할라이드, 바람직하게는 포스겐의 반응, 및/또는 디히드록시아릴 화합물과 방향족 디카르보닐 디할라이드, 바람직하게는 벤젠디카르보닐 디할라이드의 반응에 의해, 계면 공정에 의해, 임의로 사슬 종결제 및 임의로 삼관능성 또는 삼관능성 초과의 분지제를 사용함으로써 제조된다. 마찬가지로, 예를 들어, 디히드록시아릴 화합물을 디페닐 카르보네이트와 반응시킴으로써 용융 중합 방법을 통해 제조하는 것이 가능하다.
폴리카르보네이트의 제조에 적합한 디히드록시아릴 화합물은 예를 들어 히드로퀴논, 레조르시놀, 디히드록시디페닐, 비스(히드록시페닐)알칸, 비스(히드록시페닐)시클로알칸, 비스(히드록시페닐) 술파이드, 비스(히드록시페닐) 에테르, 비스(히드록시페닐) 케톤, 비스(히드록시페닐) 술폰, 비스(히드록시페닐) 술폭시드, α,α'-비스(히드록시페닐)디이소프로필벤젠, 이사틴 또는 페놀프탈레인의 유도체로부터 유도된 프탈이미딘 및 그의 고리-알킬화, 고리-아릴화 및 고리-할로겐화 화합물이다.
바람직한 디히드록시아릴 화합물은 4,4'-디히드록시디페닐, 2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판 (비스페놀 A), 2,4-비스(4-히드록시페닐)-2-메틸부탄, 1,1-비스( 4-히드록시페닐)-p-디이소프로필벤젠, 2,2-비스(3-메틸-4-히드록시페닐)프로판, 디메틸비스페놀 A, 비스(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)메탄, 2,2-비스(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)프로판, 비스(3,5-디메틸-4-히드록시페닐) 술폰, 2,4-비스(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)-2-메틸부탄, 1,1-비스(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)-p-디이소프로필벤젠 및 1,1-비스(4-히드록시페닐)-3,3,5-트리메틸시클로헥산 및 또한 비스페놀 (I) 내지 (III)이다:
여기서 각각의 R'은 C1- 내지 C4-알킬, 아르알킬 또는 아릴, 바람직하게는 메틸 또는 페닐, 매우 특히 바람직하게는 메틸이다.
특히 바람직한 비스페놀은 2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판 (비스페놀 A), 2,2-비스(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)프로판, 1,1-비스(4-히드록시페닐)시클로헥산, 1,1-비스(4-히드록시페닐)-3,3,5-트리메틸시클로헥산, 4,4'-디히드록시디페닐 및 디메틸비스페놀 A, 및 또한 화학식 (I), (II) 및 (III)의 비스페놀이다.
이러한 및 다른 적합한 디히드록시아릴 화합물은 예를 들어 US-A 3 028 635, US-A 2 999 825, US-A 3 148 172, US-A 2 991 273, US-A 3 271 367, US-A 4 982 014 및 US-A 2 999 846, DE-A 1 570 703, DE-A 2063 050, DE-A 2 036 052, DE-A 2 211 956 및 DE-A 3 832 396, FR-A 1 561 518, 논문("H. Schnell, Chemistry and Physics of Polycarbonates, Interscience Publishers, New York 1964") 및 또한 JP-A 62039/1986, JP-A 62040/1986 및 JP-A 105550/1986에 기술되어 있다.
호모폴리카르보네이트의 경우에 하나의 디히드록시아릴 화합물만이 사용되며; 코폴리카르보네이트의 경우에 둘 이상의 디히드록시아릴 화합물이 사용된다.
적합한 탄산 유도체의 예는 포스겐 또는 디페닐 카르보네이트이다.
폴리카르보네이트의 제조에 사용될 수 있는 적합한 사슬 종결제는 모노페놀이다. 적합한 모노페놀의 예는 페놀 그 자체, 알킬페놀, 예컨대 크레졸, p-tert-부틸페놀, 쿠밀페놀, 및 또한 그의 혼합물을 포함한다.
바람직한 사슬 종결제는 하나 이상의 선형 또는 분지형, 바람직하게는 비치환 C1 내지 C30-알킬 라디칼에 의해, 또는 tert-부틸에 의해 치환된 페놀이다. 특히 바람직한 사슬 종결제는 페놀, 쿠밀페놀 및/또는 p-tert-부틸페놀이다.
사슬 종결제의 사용량은 각각의 경우에 사용되는 디히드록시아릴 화합물의 몰을 기준으로 바람직하게는 0.1 내지 5 몰%이다. 사슬 종결제는 탄산 유도체와의 반응 전, 동안 또는 후에 첨가될 수 있다.
적합한 분지제는 폴리카르보네이트 화학에 공지된 삼관능성 또는 삼관능성 초과의 화합물, 특히 세 개 또는 세 개 초과의 페놀성 OH 기를 갖는 것들이다.
적합한 분지제의 예는 1,3,5-트리(4-히드록시페닐)벤젠, 1,1,1-트리(4-히드록시페닐)에탄, 트리(4-히드록시페닐)페닐메탄, 2,4-비스(4-히드록시페닐이소프로필)페놀, 2,6-비스(2-히드록시-5'-메틸벤질)-4-메틸페놀, 2-(4-히드록시페닐)-2-(2,4-디히드록시페닐)프로판, 테트라(4-히드록시페닐)메탄, 테트라(4-(4-히드록시페닐이소프로필)페녹시)메탄, 1,4-비스((4',4"-디히드록시트리페닐)메틸)벤젠, 및 3,3-비스(3-메틸-4-히드록시페닐)-2-옥소-2,3-디히드로인돌이다.
임의의 분지제의 사용량은 각각의 경우에 사용되는 디히드록시아릴 화합물의 몰을 기준으로 바람직하게는 0.05 몰% 내지 2.00 몰%이다.
분지제는 수성 알칼리 상 중 디히드록시아릴 화합물 및 사슬 종결제와 함께 초기 충전물을 형성할 수 있거나, 포스겐화 전에 유기 용매에 첨가되어 용해될 수 있다. 에스테르교환 방법의 경우에, 분지제는 디히드록시아릴 화합물과 함께 사용된다.
특히 바람직한 폴리카르보네이트는 비스페놀 A에 기반한 호모폴리카르보네이트, 1,1-비스(4-히드록시페닐)-3,3,5-트리메틸시클로헥산 및 4,4'-디히드록시디페닐에 기반한 코폴리카르보네이트, 및 또한 두 가지의 단량체인 비스페놀 A 및 1,1-비스(4-히드록시페닐)-3,3,5-트리메틸시클로헥산에 기반한 코폴리카르보네이트, 및 또한 화학식 (I), (II) 및/또는 (III)의 디히드록시아릴 화합물로부터 유도된 호모- 또는 코폴리카르보네이트이다:
여기서 각각의 R'은 C1- 내지 C4-알킬, 아르알킬 또는 아릴, 바람직하게는 메틸 또는 페닐, 매우 특히 바람직하게는 메틸이다.
첨가제의 혼입을 달성하기 위해, 성분 A는 바람직하게는 분말, 펠릿 또는 분말과 펠릿의 혼합물의 형태로 사용된다.
성분 B
본 발명에 따른 조성물은 0.50 중량% 내지 49.95 중량%, 바람직하게는 1.0 중량% 내지 35.0 중량%, 더 바람직하게는 5 중량% 내지 25 중량%, 더욱 더 바람직하게는 8 중량% 내지 22 중량%, 특히 바람직하게는 10% 내지 20 중량%의 탄소 섬유를 함유한다. 본 발명에 따른 사용과 관련하여, 이러한 양의 범위는 조성물 중 탄소 섬유 및/또는 유리 섬유에 적용된다.
탄소 섬유는 전형적으로, 예를 들어, 열분해 (탄화)에 의해, 폴리아크릴 섬유와 같은 전구체로부터 산업적으로 제조된다.
긴 섬유 및 짧은 섬유가 본 발명에 따른 조성물에 사용될 수 있다. 짧은 섬유를 사용하는 것이 바람직하다.
절단 섬유의 길이는 바람직하게는 3 mm 내지 125 mm이다. 3 mm 내지 25 mm 길이의 섬유를 사용하는 것이 특히 바람직하다.
원형 단면을 갖는 섬유 외에도, 정육면체 치수를 갖는 (소판 형상)의 섬유도 사용 가능하다.
절단 섬유 외에도, 대안으로서, 분쇄 탄소 섬유를 사용하는 것이 바람직하다. 바람직한 분쇄 탄소 섬유는 50 μm 내지 150 μm의 길이를 갖는다.
탄소 섬유는 임의로 중합체 매트릭스에 대한 특정한 결합 모드를 가능하게 하기 위해 유기 사이징제의 코팅을 갖는다. 바람직한 사이징제는 유리 섬유에 대해 언급된 것들에 상응한다.
짧은 절단 섬유 및 분쇄 탄소 섬유는 전형적으로 컴파운딩에 의해 중합체성 기본 물질에 첨가된다.
긴 실의 경우에, 전형적으로 탄소를 초미세 실에 배열하기 위한 특정한 기술적 공정이 사용된다. 이러한 필라멘트는 전형적으로 3 내지 10 μm의 직경을 갖는다. 필라멘트는 조방사, 직물, 부직포, 테이프, 호스 등을 제조하는 데에도 사용될 수 있다.
10 중량% 내지 30 중량%, 더 바람직하게는 11 중량% 내지 25 중량%, 더욱 더 바람직하게는 12 중량% 내지 22 중량%, 특히 최대 20 중량%의 탄소 섬유가 바람직하게 존재한다.
본 발명에 따른 사용과 관련하여, 유리 섬유도 고려되어야 한다.
유리 섬유는 전형적으로 M, E, A, S, R, AR, ECR, D, Q 및 C 유리, 바람직하게는 E, S 또는 C 유리의 군으로부터 선택된 유리 조성물에 기반한다.
유리 섬유는 절단 유리 섬유, 긴 섬유 및 또한 짧은 섬유, 분쇄 섬유, 유리 섬유 직조물 또는 전술된 형태의 것들의 혼합물의 형태로 사용될 수 있으며, 절단 유리 섬유 및 분쇄 섬유를 사용하는 것이 바람직하다.
절단 유리 섬유를 사용하는 것이 특히 바람직하다.
컴파운딩 전의 절단 유리 섬유의 바람직한 섬유 길이는 0.5 내지 10 mm, 더 바람직하게는 1.0 내지 8 mm, 매우 특히 바람직하게는 1.5 내지 6 mm이다.
절단 유리 섬유는 다양한 단면을 갖고서 사용될 수 있다. 원형, 타원형, 달걀형, 8자형 및 편평 단면을 사용하는 것이 바람직하고, 원형, 달걀형 및 편평 단면이 특히 바람직하다.
컴파운딩 전의, 사용되는 원형 섬유의 직경은 광학 현미경에 의한 분석에 의해 결정 시 바람직하게는 5 내지 25 μm, 더 바람직하게는 6 내지 20 μm, 특히 바람직하게는 7 내지 17 μm이다.
바람직한 편평 및 달걀형 유리 섬유는 약 1.0:1.2 내지 1.0:8.0, 바람직하게는 1.0:1.5 내지 1.0:6.0, 특히 바람직하게는 1.0:2.0 내지 1.0:4.0의 높이 대 너비의 단면비를 갖는다.
바람직한 편평 및 달걀형 유리 섬유는 4 μm 내지 17 μm, 더 바람직하게는 6 μm 내지 12 μm, 특히 바람직하게는 6 μm 내지 8 μm의 평균 섬유 높이, 및 12 μm 내지 30 μm, 더 바람직하게는 14 μm 내지 28 μm, 특히 바람직하게는 16 μm 내지 26 μm의 평균 섬유 너비를 갖는다. 섬유 치수는 바람직하게는 광학 현미경에 의한 분석에 의해 결정된다.
유리 섬유는 바람직하게는 유리 섬유의 표면 상에서 유리 사이징제로 개질된다. 바람직한 유리 사이징제는 에폭시-개질, 폴리우레탄-개질 및 비개질 실란 화합물 및 상기에 언급된 실란 화합물의 혼합물을 포함한다.
유리 섬유는 또한 유리 사이징제로 개질되지 않았을 수 있다.
사용되는 유리 섬유의 특징은 섬유의 선택이 폴리카르보네이트 매트릭스와 섬유의 상호작용 특성에 의해 제한되지 않는다는 것이다. 조성물의 본 발명에 따른 특성의 개선은 섬유가 중합체 매트릭스에 강하게 결합하는 경우 및 비-결합 섬유의 경우 둘 다에 대해 얻어진다.
중합체 매트릭스에 대한 유리 섬유의 결합은 주사 전자 현미경 사진의 저온 파단 표면에서 명백하게 관찰되며, 이때 파단된 유리 섬유의 대부분은 매트릭스와 동일한 높이에서 파단되고 개별 유리 섬유만이 매트릭스로부터 돌출되어 있다. 이와 반대되는 비-결합 특성의 경우에, 주사 전자 현미경 사진을 보면, 유리 섬유가 매트릭스로부터 현저하게 돌출되거나 저온 파단 시 완전히 미끄러져 나간 것을 알 수 있다.
유리 섬유가 조성물에 존재하는 경우에, 10 중량% 내지 20 중량%의 유리 섬유가 조성물에 존재하는 것이 특히 바람직하다.
성분 C
본 발명에 따른 조성물은, 성분 C로서, 에폭시화 트리아실글리세롤을 함유한다. 성분 C는 특정한 트리아실글리세롤 또는 다양한 에폭시 기-함유 ("에폭시화") 트리아실글리세롤의 혼합물일 수 있다. 그것은 바람직하게는 다양한 트리아실글리세롤의 혼합물이다. 성분 C는 바람직하게는 글리세롤과 올레산, 리놀레산, 리놀렌산, 팔미트산 및/또는 스테아르산의 트리에스테르의 혼합물을 함유한다. 더 바람직하게는, 성분 C의 에스테르는 언급된 지방산과 글리세롤의 에스테르만을 포함한다. 성분 C는 특히 바람직하게는 에폭시화 대두 오일 (C1)의 형태로 본 발명에 따른 조성물에 도입된다. 에폭시화 대두 오일의 CAS 번호는 8013-07-8이다.
성분 C의 에폭시 기는 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 친숙한 방법에 의해 도입될 수 있다. 이러한 방법은 특히 과산화물 또는 과산을 사용한 에폭시화, 즉 이중 결합을 함유하는 카르복실산과 글리세롤의 에스테르를 과산화물 또는 과산과 반응시키는 것이다. 이러한 공정에서, 트리아실글리세롤의 C=C 이중 결합의 일부 또는 전부가 반응하여 에폭시 기를 형성한다. 그러므로 트리아실글리세롤은 부분적으로 또는 완전히 에폭시화된다. 바람직하게는, 트리아실글리세롤 중 불포화 카르복실산으로부터 유래된 C=C 이중 결합의 적어도 90%, 더 바람직하게는 적어도 95%, 더욱 더 바람직하게는 적어도 98%가 에폭시화된다. 성분 C는 바람직하게는 예를 들어 에폭시화 대두 오일을 사용하는 경우에서와 같이 다양한 화합물의 혼합물이다. 이러한 혼합물의 OH가는 바람직하게는 180 내지 300 mg KOH/g (용매로서 피리딘을 사용하는 DIN EN ISO 2554:1998-10에 상응하는 레버쿠젠 소재의 쿠렌타 게엠베하 운트 코. 오하게(Currenta GmbH & Co. OHG)의 방법 2011-0232602-92D)이다. 이러한 혼합물의 산가는 DIN EN ISO 2114:2006-11에 의해 결정 시 바람직하게는 1 mg KOH/g 미만이고; 그것은 더 바람직하게는 ≤ 0.5 mg KOH/g이다. 위이스(Wijs)에 따른 혼합물의 아이오딘가는 바람직하게는 ≤ 5.0 g 아이오딘/100 g, 더 바람직하게는 ≤ 3.0 g 아이오딘/100 g이다 (레버쿠젠 소재의 쿠렌타 게엠베하 운트 코. 오하게의 방법 2201-0152902-95D). 옥시란가는 바람직하게는 5 내지 10 g O2/100 g, 특히 바람직하게는 6.3 내지 8.0 g O2/100 g이다.
폴리카르보네이트-함유 조성물은 0.05 중량% 내지 10.0 중량%, 바람직하게는 0.1 중량% 내지 8.0 중량%, 더 바람직하게는 0.2 중량% 내지 6.0 중량%, 더욱 더 바람직하게는 0.2 중량% 내지 1.0 중량%, 특히 바람직하게는 최대 0.8 중량%의 성분 C를 함유한다.
성분 D
본 발명에 따른 조성물은 또한 열 안정화제 D)를 함유할 수 있다. 적합한 열 안정화제는 특히 포스페이트, 포스파이트, 포스포나이트, 포스핀 및 그의 혼합물의 군으로부터 선택되는 인-기반 안정화제이다. 이러한 하위군 중 하나로부터의 다양한 화합물의 혼합물, 예를 들어 두 가지의 포스파이트들의 혼합물을 사용하는 것이 또한 가능하다.
바람직하게 사용되는 열 안정화제는 산화수 +III을 갖는 인 화합물, 특히 포스핀 및/또는 포스파이트이다.
특히 바람직하게 적합한 열 안정화제는 트리페닐포스핀, 트리스(2,4-디-tert-부틸페닐) 포스파이트 (이르가포스(Irgafos)® 168), 테트라키스(2,4-디-tert-부틸페닐)-[1,1-비페닐]-4,4'-디일비스포스포나이트, 옥타데실 3-(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트 (이르가녹스(Irganox)® 1076), 비스(2,4-디쿠밀페닐)펜타에리트리톨 디포스파이트 (도버포스(Doverphos)® S-9228), 비스(2,6-디-tert-부틸-4-메틸페닐)펜타에리트리톨 디포스파이트 (ADK STAB PEP-36)이다.
그것은 단독으로 또는 혼합물로서 사용된다 (예를 들어 이르가녹스® B900 (이르가포스® 168과 이르가녹스® 1076의 4:1 비의 혼합물) 또는 도버포스® S-9228과 이르가녹스® B900/이르가녹스® 1076).
열 안정화제는 바람직하게는 최대 1.0 중량%, 더 바람직하게는 0.003 중량% 내지 1.0 중량%, 더욱 더 바람직하게는 0.005 중량% 내지 0.5 중량%, 특히 바람직하게는 0.01 중량% 내지 0.2 중량%의 양으로 사용된다.
성분 E
또한, 임의로 최대 10.0 중량%, 바람직하게는 0.1 중량% 내지 6.0 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 중량% 내지 3.0 중량%, 매우 특히 바람직하게는 0.2 중량% 내지 1.0 중량%, 특히 최대 0.5 중량%의 다른 통상적인 첨가제 ("추가의 첨가제")가 존재한다. 추가의 첨가제의 군은 임의의 열 안정화제를 포함하지 않는데, 왜냐하면 열 안정화제가 이미 성분 D로서 기술되었기 때문이다. 성분 E는 또한 임의의 탄소 섬유 또는 임의의 에폭시 기-함유 트리아실글리세롤, 또는 임의의 에폭시화 대두 오일을 포함하지 않는데, 왜냐하면 이것은 이미 성분 B 및 C/C1으로서 기술되었기 때문이라는 것을 알 것이다.
폴리카르보네이트에 전형적으로 첨가되는 이러한 첨가제는 특히, 폴리카르보네이트에 대해 통상적인 양의, 산화방지제, 이형제, 난연제, UV 흡수제, IR 흡수제, 충격 개질제, 대전방지제, 광학 증백제, 성분 B 이외의 충전제, 광-산란제, 착색제, 예컨대 유기 안료, 무기 안료, 예컨대, 예를 들어, 활석, 실리케이트 또는 석영 및/또는 레이저 마킹을 위한 첨가제, 예를 들어 EP-A 0 839 623, WO-A 96/15102, EP-A 0 500 496 또는 문헌("Plastics Additives Handbook", Hans Zweifel, 5th Edition 2000, Hanser Verlag, Munich)에 기술된 것들이다. 이러한 첨가제는 개별적으로 또는 혼합물로서 첨가될 수 있다.
바람직한 첨가제는 난연제, 특히 지방족 또는 방향족 술폰산, 술폰아미드 및 술폰이미드 유도체의 알칼리 금속, 알칼리 토금속 및/또는 암모늄 염이다. 난연제로서, 본 발명에 따른 조성물은 특히 바람직하게는 소듐 또는 포타슘 퍼플루오로부탄술포네이트, 소듐 또는 포타슘 퍼플루오로메탄술포네이트, 소듐 또는 포타슘 퍼플루오로옥탄술포네이트, 소듐 또는 포타슘 2,5-디클로로벤젠술포네이트, 소듐 또는 포타슘 2,4,5-트리클로로벤젠술포네이트, 소듐 또는 포타슘 디페닐술폰 술포네이트, 소듐 또는 포타슘 2-포르밀벤젠술포네이트, 소듐 또는 포타슘 (N-벤젠술포닐)벤젠술폰아미드, 또는 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 화합물을 포함한다.
소듐 또는 포타슘 퍼플루오로부탄술포네이트, 소듐 또는 포타슘 퍼플루오로옥탄술포네이트, 소듐 또는 포타슘 디페닐술폰 술포네이트, 또는 그의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다. 특히 독일 레버쿠젠 소재의 란세스(Lanxess)로부터 바요웨트(Bayowet)® C4로서 상업적으로 입수 가능한 포타슘 퍼플루오로-1-부탄술포네이트가 매우 특히 바람직하다.
지방족 또는 방향족 술폰산, 술폰아미드 및 술폰이미드 유도체의 알칼리 금속, 알칼리 토금속 및/또는 암모늄 염이 사용되는 경우에, 조성물 중 그의 양은 바람직하게는 총 0.1 중량% 내지 0.5 중량%, 더 바람직하게는 0.12 중량% 내지 0.3 중량%, 특히 바람직하게는 0.15 중량% 내지 0.2 중량%에 달한다.
추가로 바람직한 첨가제는 400 nm 미만에서 최소 투과율 및 400 nm 초과에서 최대 투과율을 갖는 특정한 UV 안정화제이다. 본 발명에 따른 조성물에 사용하기에 특히 적합한 자외선 흡수제는 벤조트리아졸, 트리아진, 벤조페논 및/또는 아릴화 시아노아크릴레이트이다.
특히 적합한 자외선 흡수제는 히드록시벤조트리아졸, 예컨대 2-(3',5'-비스(1,1-디메틸벤질)-2'-히드록시페닐)벤조트리아졸 (티누빈(Tinuvin)® 234, 루트비히스하펜 소재의 바스프 에스에(BASF SE)), 2-(2'-히드록시-5'-(tert-옥틸)페닐)벤조트리아졸 (티누빈® 329, 루트비히스하펜 소재의 바스프 에스에), 비스(3-(2H-벤조트리아졸릴)-2-히드록시-5-tert-옥틸)메탄 (티누빈® 360, 루트비히스하펜 소재의 바스프 에스에), 2-(4,6-디페닐-1,3,5-트리아진-2-일)-5-(헥실옥시)페놀 (티누빈® 1577, 루트비히스하펜 소재의 바스프 에스에), 2-(5-클로로-2H-벤조트리아졸-2-일)-6-(1,1-디메틸에틸)-4-메틸페놀 (티누빈® 326, 루트비히스하펜 소재의 바스프 에스에), 및 또한 벤조페논, 예컨대 2,4-디히드록시벤조페논 (키마소르브(Chimassorb)® 22, 루트비히스하펜 소재의 바스프 에스에) 및 2-히드록시-4-(옥틸옥시)벤조페논 (키마소르브® 81, 루트비히스하펜 소재의 바스프 에스에), 2,2-비스[[(2-시아노-1-옥소-3,3-디페닐-2-프로페닐)옥시]메틸]-1,3-프로판디일 에스테르 (9CI) (우비눌(Uvinul)® 3030, 루트비히스하펜 소재의 바스프 에스에), 2-[2-히드록시-4-(2-에틸헥실)옥시]페닐-4,6-디(4-페닐)페닐-1,3,5-트리아진 (티누빈® 1600, 루트비히스하펜 소재의 바스프 에스에), 테트라에틸 2,2'-(1,4-페닐렌디메틸리덴)비스말로네이트 (호스타빈(Hostavin)® 비-캡(B-Cap), 클라리안트 아게(Clariant AG)) 또는 N-(2-에톡시페닐)-N'-(2-에틸페닐)에탄디아미드 (티누빈® 312, CAS 번호 23949-66-8, 루트비히스하펜 소재의 바스프 에스에)이다.
특정한 특히 바람직한 UV 안정화제는 티누빈® 360, 티누빈® 329, 티누빈 326, 티누빈 1600 및/또는 티누빈® 312이고; 티누빈® 329 및 티누빈® 360이 매우 특히 바람직하다.
언급된 자외선 흡수제의 혼합물을 사용하는 것이 또한 가능하다.
UV 흡수제가 존재하는 경우에, 조성물은 전체 조성물을 기준으로 바람직하게는 최대 0.8 중량%, 바람직하게는 0.05 중량% 내지 0.5 중량%, 더 바람직하게는 0.08 중량% 내지 0.4 중량%, 매우 특히 바람직하게는 0.1 중량% 내지 0.35 중량%의 양의 자외선 흡수제를 함유한다.
본 발명에 따른 조성물은 또한 에스테르교환 안정화제로서 포스페이트 또는 술폰산 에스테르를 함유할 수 있다. 트리이소옥틸 포스페이트가 에스테르교환 안정화제로서 존재하는 것이 바람직하다. 트리이소옥틸 포스페이트는 전체 조성물을 기준으로 바람직하게는 0.003 중량% 내지 0.05 중량%, 더 바람직하게는 0.005 중량% 내지 0.04 중량%, 특히 바람직하게는 0.01 중량% 내지 0.03 중량%의 양으로 사용된다.
조성물은 펜타에리트리톨 테트라스테아레이트 및 글리세롤 모노스테아레이트를 함유하지 않을 수 있고, 특히 폴리카르보네이트에 통상적으로 사용되는 이형제를 함유하지 않을 수 있고, 추가로 임의의 이형제를 함유하지 않을 수 있다. 특히 바람직하게는, 적어도 하나의 열 안정화제 (성분 D), 및 추가의 첨가제 (성분 E)로서, 지방족 또는 방향족 술폰산, 술폰아미드 및 술폰이미드 유도체의 알칼리 금속, 알칼리 토금속 및/또는 암모늄 염의 군으로부터의 난연제, 및 또한 임의로 에스테르교환 안정화제, 특히 트리이소옥틸 포스페이트, 또는 UV 흡수제가 존재한다.
첨가제 (성분 E)로서, 충격 개질제가 본 발명에 따른 조성물에 존재하는 것이 또한 가능하다. 충격 개질제의 예는 아크릴레이트 코어-쉘 시스템 또는 부타디엔 고무 (다우 케미칼 캄파니(DOW Chemical Company)로부터의 파랄로이드(Paraloid) 시리즈); 올레핀-아크릴레이트 공중합체, 예를 들어 듀폰(DuPont)으로부터의 엘발로이(Elvaloy)® 시리즈; 실리콘 아크릴레이트 고무, 예를 들어 미쓰비시 레이온 캄파니 리미티드(Mitsubishi Rayon Co., Ltd.)로부터의 메타블렌(Metablen)® 시리즈이다.
본 발명에 따른 열가소성 조성물은 원칙적으로 또한 블렌드 파트너를 함유할 수 있다는 것을 알 것이다. 블렌드 파트너로서 적합한 열가소성 중합체의 예는 폴리스티렌, 스티렌 공중합체, 방향족 폴리에스테르, 예컨대 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET), PET-시클로헥산디메탄올 공중합체 (PETG), 폴리에틸렌 나프탈레이트 (PEN), 폴리부틸렌 테레프탈레이트 (PBT), 환형 폴리올레핀, 폴리- 또는 코폴리아크릴레이트, 폴리- 또는 코폴리메타크릴레이트, 예를 들어 폴리- 또는 코폴리메틸메타크릴레이트 (예컨대 PMMA), 및 또한 스티렌과의 공중합체, 예를 들어 투명 폴리스티렌-아크릴로니트릴 (PSAN), 열가소성 폴리우레탄 및/또는 환형 올레핀에 기반한 중합체 (예를 들어 티코나(Ticona)로부터의 상품인 토파스(TOPAS)®)이다.
성분 A 내지 C (또는 C1) 및 임의로 D 및/또는 E, 및 또한 임의로 블렌드 파트너를 함유하는 본 발명에 따른 조성물은 개별 구성성분의 배합, 혼합 및 균질화를 통한 표준 혼입 공정에 의해 제조되며, 이때 특히 균질화는 바람직하게는 전단력의 작용 하에 용융물에서 수행된다. 배합 및 혼합은 용융 균질화 전에 임의로 분말 예비-혼합물을 사용하여 실행된다.
성분 B, C 및 임의로 D 및 E를 갖는, 펠릿의 예비혼합물 또는 펠릿과 분말의 예비혼합물을 사용하는 것이 또한 가능하다.
균질화를 임의로 용액에서 실행한 후에 용매를 제거하는 경우에, 적합한 용매 중 혼합물 성분의 용액으로부터 제조된 예비-혼합물을 사용하는 것이 또한 가능하다.
특히, 본 발명에 따른 조성물의 성분 B 내지 E는 여기서 공지된 공정에 의해 또는 마스터배치의 형태로 폴리카르보네이트에 도입될 수 있다.
마스터배치를 사용하여 성분 B 내지 E를 개별적으로 또는 혼합물로서 도입시키는 것이 바람직하다.
이와 관련하여, 본 발명에 따른 조성물은 통상적인 장치, 예컨대 스크류 압출기 (예를 들어 ZSK 트윈-스크류 압출기), 혼련기 또는 브라벤더(Brabender) 또는 밴버리(Banbury) 밀에서 배합, 혼합, 균질화된 후에 압출될 수 있다. 압출물은 압출 후에 냉각 및 분쇄될 수 있다. 이어서 개별 성분을 예비혼합한 후에 나머지 출발 물질을 개별적으로 및/또는 유사하게 혼합하여 첨가하는 것이 또한 가능하다.
용융물 상태의 예비-혼합물의 배합 및 혼합은 또한 사출 성형 기계의 가소화 유닛에서 실행될 수 있다. 이러한 경우에, 용융물은 후속 단계에서 직접 성형 물품으로 전환된다.
본 발명에 따른 조성물은 표준 기계, 예를 들어 압출기 또는 사출 성형 기계에서 통상적인 방식으로 가공되어 임의의 성형 물품, 예를 들어 필름, 시트 또는 병을 제공할 수 있다.
성형물의 제조는 바람직하게는 사출 성형, 압출에 의해 또는 주조 공정에서 용액으로부터 실행된다.
예를 들어, 본 발명에 따른 조성물은 하기 특성 중 적어도 하나를 갖는다:
- DIN EN ISO 527-1/-2:1996에 따른 ≥ 1% 내지 ≤ 5%의 파단 신율
- DIN EN ISO 527-1/-2:1996에 따른 ≥ 58 N/mm2, 바람직하게는 ≥ 60 N/mm2 내지 ≤ 150 N/mm2의 항복 인장 응력
- DIN EN ISO 527-1/-2:1996에 따른 ≥ 1% 내지 ≤ 5%의 항복 신율
- DIN EN ISO 527-1/-2:1996에 따른 ≥ 3500 N/mm2 내지 ≤ 20000 N/ mm2의 탄성 계수
- V0의 UL94 화재 시험 등급 (1.5 mm의 벽 두께).
본 발명에 따른 조성물은 다층 시스템의 제조에 적합하다. 이는 폴리카르보네이트-함유 조성물을 플라스틱 물질로 만들어진 성형 물품 상에 하나 이상의 층(들)으로서 적층하는 것을 포함한다. 적층을 성형체의 성형과 동시에 또는 그 직후에 예를 들어 필름의 금형-내(in-mold) 코팅, 공압출 또는 동시 사출 성형을 통해 수행할 수 있다. 그러나, 적층을 완성된 기본 성형체에 대해, 예를 들어 필름을 사용한 라미네이션, 기존 성형체의 삽입 성형 또는 용액으로부터의 코팅을 통해 수행할 수도 있다.
본 발명에 따른 조성물은 자동차 부문의 부품, 예를 들어 바이저, 헤드라이트 커버 또는 프레임, 렌즈 및 시준기 또는 도광체의 제조, 및 전기 전자 (EE) 및 IT 부문의 프레임 부품의 제조, 특히 엄격한 유동성 요건을 부과하는 제품 (박층 제품)의 제조에 적합하다. 이러한 제품은 예를 들어 하우징, 예를 들어 울트라북을 위한 것들, 또는 LED 디스플레이 기술, 예를 들어 OLED 디스플레이 또는 LCD 디스플레이 또는 전자 잉크 장치를 위한 프레임/프레임 부품이다. 추가의 제품은 이동 통신 단말기, 예컨대 스마트폰, 태블릿, 울트라북, 노트북 또는 랩톱의 하우징 부품, 또한 항법 장치, 스마트워치 또는 심박수 모니터의 하우징 부품, 및 또한 박벽 디자인의 전기 제품, 예를 들어 가정용 및 산업용 네트워킹 유닛 및 스마트 미터 하우징 부품을 위한 하우징 부품이다.
성분 C의 존재로 인해 탁월한 유변학적 및 광학적 특성을 나타내는 것이 본 발명에 따른 조성물의 특정한 특징이다. 그러므로 그것은 정교한 사출 성형 부품의 제조, 특히 우수한 유동성을 필요로 하는 박벽 제품의 제조에 특히 적합하다. 이러한 제품의 예는 울트라북 하우징 부품, 랩톱 커버, 헤드라이트 커버, LED 제품 또는 전기 전자 제품을 위한 부품이다. 박벽 제품은 바람직하게는 3 mm 미만, 더 바람직하게는 2.5 mm 미만, 더욱 더 바람직하게는 2.0 mm 미만, 매우 특히 바람직하게는 1.5 mm 미만의 벽 두께를 갖는 제품이다. 이러한 특정한 경우에, "벽 두께"는 성형물의 표면에 수직인, 가장 두꺼운 벽의 두께로서 정의되며, 이때 언급된 두께는 적어도 60%, 바람직하게는 적어도 75%, 더 바람직하게는 적어도 90%, 특히 바람직하게는 전체 표면에 걸쳐 존재한다.
다층 시스템의 층 또는 전술된 부품의 요소를 구성하고 본 발명에 따른 이러한 조성물로 만들어진 ("이루어진") 성형물을 포함하는, 본 발명에 따른 조성물로 이루어지거나 이것을 포함하는 성형물도 마찬가지로 본 출원의 특허대상이다.
본 발명에 따른 조성물에 대해 상기에 기술된 실시양태는 또한, 적용 가능한 경우에, 본 발명에 따른 용도에 적용된다.
하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이지만 상기 발명을 제한하지 않는다.
실시예
1. 원료 및 시험 방법에 대한 설명
하기 실시예에 기술된 폴리카르보네이트-기반 조성물은 베르스토르프(Berstorff) ZE 25 압출기에서 10 kg/h의 처리량에서의 컴파운딩에 의해 제조되었다. 용융 온도는 275℃였다.
성분 A-1: 9.5 cm3/(10분)의 용융 부피-유량 MVR (ISO 1133:2012-03에 따르며, 300℃의 시험 온도에서 1.2 kg의 하중을 사용함)을 갖는 비스페놀 A에 기반한 선형 폴리카르보네이트
성분 A-2: 6 cm3/(10분)의 용융 부피-유량 MVR (ISO 1133:2012-03에 따르며, 300℃의 시험 온도에서 1.2 kg의 하중을 사용함)을 갖는 비스페놀 A에 기반한 선형 폴리카르보네이트
성분 A-1 및 A-2는 각각 바스프 에스에로부터의 250 ppm의 트리페닐포스핀을 성분 D로서 함유한다.
성분 A-3: 6 cm3/(10분)의 용융 부피-유량 MVR (ISO 1133:2012-03에 따르며, 300℃의 시험 온도에서 1.2 kg의 하중을 사용함)을 갖는 비스페놀 A에 기반한 선형 폴리카르보네이트 분말
성분 B-1: 컴파운딩 전 14 μm의 평균 섬유 직경 및 4.0 mm의 평균 섬유 길이를 갖는 3B로부터의 짧은 절단 유리 섬유 (비-결합)인 CS108F-14P (이때 이러한 성분 및 하기 성분의 섬유 치수는 광학 현미경에 의해 결정됨)
성분 B-2: 컴파운딩 전 14 μm의 평균 섬유 직경 및 4.5 mm의 평균 섬유 길이를 갖는 란세스 도이치란트 게엠베하(Lanxess Deutschland GmbH)로부터의 짧은 절단 유리 섬유 (결합)인 CS 7942
성분 B-3: 열가소성 물질의 제조에 적용되고 컴파운딩 전 6 mm의 평균 절단 길이를 갖는, 토호 테낙스 유럽 게엠베하 저머니(Toho Tenax Europe GmbH Germany)로부터의 짧은 절단 탄소 섬유인 CF 테낙스 HT 493 탄소 섬유
성분 B-4: 컴파운딩 전 6 mm의 전 평균 길이를 갖는 다우 악사(Dow Aksa) (터키)로부터의 짧은 절단 탄소 섬유인 CF 테어리필(Tairyfil) CS2516 탄소 섬유
성분 B-5: 컴파운딩 전 6 mm의 평균 길이를 갖는 다우 악사 (터키)로부터의 짧은 절단 탄소 섬유인 CF 악사카(Aksaka) AC3101 탄소 섬유
성분 C: DIN EN ISO 2114:2006-11에 의해 결정된 ≤ 0.5 mg KOH/g의 산가, ≥ 6.3 g O2/100 g의 옥시란 값 (에폭시가 EEW로부터 계산된 에폭시 산소 EO는 오일 100 g당 존재하는 산소의 그램 수를 나타냄; EEW는 DIN 16945:1987-09에 따라 결정됨)을 갖는, 부퍼탈 소재의 아보칼 게엠베하(Avokal GmbH)로부터의 에폭시화 대두 오일 ("D65 대두 오일"). 주로, 글리세롤과 올레산, 리놀레산, 리놀렌산, 팔미트산 및/또는 스테아르산의 트리에스테르의 혼합물인, 완전히 에폭시화된 트리아실글리세롤.
성분 E: 독일 레버쿠젠 소재의 란세스 아게로부터 바요웨트® C4로서 상업적으로 입수 가능한 포타슘 퍼플루오로-1-부탄술포네이트 (CAS 번호 29420-49-3).
용융 부피-유량 (MVR)은 즈윅 로엘(Zwick Roell)로부터의 즈윅 4106 기기를 사용하여 ISO 1133:2012-03 (주로 300℃의 시험 온도, 질량 1.2kg)에 따라 결정되었다. 또한, MVR 값은 20분의 예열 시간 후에 측정되었다 (IMVR20'). 이것은 높은 열 응력 하의 용융 안정성의 척도이다.
전단 점도 (용융 점도)는 괴트퍼트(Goettfert) 비스코-로보(Visco-Robo) 45.00 기기를 사용하여 ISO 11443:2005에 따라 결정되었다.
용액 점도 eta rel은 우벨로데(Ubbelohde) 점도계를 사용하여 ISO 1628-4:1999-03에 따라 결정되었다. 이를 위해, 펠릿을 용해시키고 충전제를 여과하여 제거하였다. 여과액을 농축시키고 건조시켰다. 수득된 필름을 용액 점도의 측정에 사용하였다.
인장 탄성 계수 ("탄성 계수")는 80 mm x 10 mm x 4 mm 크기의 코어를 갖는 단일면-사출 덤벨에 대해 ISO 527-1/-2:1996-04에 따라 측정되었다.
파단 신율 및 항복 인장 응력, 항복 신율, 인장 강도, 파단 인장 응력, 파단 신율, 공칭 파단 신율은 DIN EN ISO 527-1/-2:1996에 따른 인장 시험에 의해 결정되었다.
연구된 샘플의 가연성이 또한 특히 UL94에 따라 평가되고 분류되었다. 이를 위해 125 mm x 13 mm x d (mm) 크기의 시험 견본이 제조되었고, 여기서 두께 d는 의도된 제품의 가장 작은 벽 두께이다. V0 등급은 화염이 10초 이내에 저절로 꺼지는 것을 의미한다. 버닝 드립(burning drip)은 없다. 두 번째 화염 접촉 후 잔광의 지속 시간은 30초 이하이다.
견본 플라크는 각각의 경우에 하기 표에 보고된 용융 온도에서 사출 성형에 의해 제조되었다.
2. 조성물
<표 1> 유리 섬유를 함유하는 컴파운드
성분 C를 함유하지 않는 비교 실시예 C1 및 C2는 실시예 1 내지 4 및 5 내지 8보다 훨씬 더 낮은 유동성을 갖는다. 이는 다양한 측정 온도 및 다양한 전단율에서의 MVR 값 및 전단 점도 둘 다에서 드러난다.
매우 우수한 난연 특성 및 인장 시험에 의해 결정된 우수한 기계적 특성이 유지된다. 성분 C의 구성비율이 증가함에 따라 용융된 조성물의 유동성이 증가한다. 하기 일련의 시험에 대해 유사한 상황을 확인할 수 있으며, 이때 표 5로부터 시작된 조성물은 난연제를 함유하지 않는다.
<표 2> 탄소 섬유를 함유하는 컴파운드
f: 실패
실시예 C3에서 V0 등급은 이상값으로서 간주된다. 이러한 비교 실시예의 잔진 시간은, 유사하면서도 본 발명에 따르는 실시예 9의 것보다 더 길었다.
<표 3> 탄소 섬유를 함유하는 컴파운드
n.m.: 측정되지 않음
<표 4> 탄소 섬유를 함유하는 컴파운드
<표 5> 유리 섬유를 함유하고 난연제를 함유하지 않는 컴파운드
<표 6> 탄소 섬유를 함유하고 난연제를 함유하지 않는 컴파운드
<표 7> 탄소 섬유를 함유하고 난연제를 함유하지 않는 컴파운드
n.d.: 결정되지 않음
<표 8> 유리 섬유를 함유하고 난연제를 함유하지 않는 컴파운드
<표 9> 유리 섬유를 함유하고 난연제를 함유하지 않는 컴파운드
<표 10> 탄소 섬유를 함유하고 난연제를 함유하지 않는 컴파운드
Claims (15)
- A) 50.0 중량% 내지 91.95 중량%의 방향족 폴리카르보네이트,
B) 8 중량% 내지 49.95 중량%의 탄소 섬유,
C) 0.05 중량% 내지 10.0 중량%의 에폭시화 트리아실글리세롤
을 함유하는 열가소성 조성물. - 제1항에 있어서,
A) 77.0 중량% 내지 91.5 중량%의 방향족 폴리카르보네이트,
B) 8 중량% 내지 22 중량%의 탄소 섬유,
C) 0.2 중량% 내지 1.0 중량%의 에폭시화 트리아실글리세롤,
D) 0.005 중량% 내지 0.5 중량%의 열 안정화제 및
E) 0.1 중량% 내지 3 중량%의 추가의 첨가제
를 함유하는 열가소성 조성물. - 제2항에 있어서, 추가의 첨가제로서, 지방족 또는 방향족 술폰산, 술폰아미드 또는 술폰이미드 유도체의 적어도 하나의 알칼리 금속, 알칼리 토금속 및/또는 암모늄 염을 함유하는 열가소성 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 추가의 첨가제로서, 0.1 중량% 내지 0.5 중량%의 포타슘 퍼플루오로-1-부탄술포네이트가 존재하는 것인 열가소성 조성물.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물 중 에폭시화 트리아실글리세롤의 양이 ≤ 0.8 중량%인 열가소성 조성물.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 방향족 폴리카르보네이트로서, 비스페놀 A-기반 폴리카르보네이트가 존재하는 것인 열가소성 조성물.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 에폭시화 트리아실글리세롤이 글리세롤과 올레산, 리놀레산, 리놀렌산, 팔미트산 및/또는 스테아르산의 트리에스테르의 혼합물을 함유하는 것인 열가소성 조성물.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 방향족 폴리카르보네이트로서, 오로지 방향족 호모폴리카르보네이트만이 존재하는 것인 열가소성 조성물.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 트리아실글리세롤의 카르복실산 모이어티로부터의 C=C 이중 결합의 적어도 90 중량%가 완전히 에폭시화된 것인 열가소성 조성물.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 C가, 에폭시화 대두 오일 (CAS 번호 8013-07-8)을 혼합한 결과로서 열가소성 조성물에 도입된 것인 열가소성 조성물.
- 제10항에 있어서, 에폭시화 대두 오일의 산가가 DIN EN ISO 2114:2006-11에 의해 결정 시 ≤ 0.5 mg KOH/g인 열가소성 조성물.
- 제2항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 첨가제가 산화방지제, 이형제, 난연제, UV 흡수제, IR 흡수제, 충격 개질제, 대전방지제, 광학 증백제, 성분 B 이외의 충전제, 광-산란제, 착색제, 예컨대 유기 안료, 무기 안료 및/또는 레이저 마킹을 위한 첨가제의 군으로부터 선택되고, 조성물이 언급된 것들 이외의 임의의 추가의 성분을 함유하지 않는 것인 열가소성 조성물.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
A) 77.0 중량% 내지 91.5 중량%의 방향족 폴리카르보네이트,
B) 8 중량% 내지 22 중량%의 탄소 섬유,
C1) 0.2 중량% 내지 1.0 중량%의, 에폭시화 트리아실글리세롤을 함유하는 에폭시화 대두 오일,
D) 0.005 중량% 내지 0.5 중량%의 열 안정화제 및
E) 0.1 중량% 내지 3 중량%의, 산화방지제, 이형제, 난연제, UV 흡수제, IR 흡수제, 충격 개질제, 대전방지제, 광학 증백제, 광-산란제, 무기 안료를 포함하는 착색제, 및/또는 레이저 마킹을 위한 첨가제로 이루어진 군으로부터 선택된 추가의 첨가제
로 이루어진 열가소성 조성물. - 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에서 청구된 바와 같은 열가소성 조성물로 이루어지거나 또는 그것을 포함하는 성형물.
- 방향족 폴리카르보네이트에 기반한 유리 섬유- 및/또는 탄소 섬유-함유 열가소성 조성물의 유동성을 개선하기 위한, 특히 에폭시화 대두 오일의 형태의, 에폭시화 트리아실글리세롤의 용도.
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