KR20220110478A - Manufacturing method of cylindrical sputtering target and firing jig used for the manufacturing method - Google Patents

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KR20220110478A
KR20220110478A KR1020227015631A KR20227015631A KR20220110478A KR 20220110478 A KR20220110478 A KR 20220110478A KR 1020227015631 A KR1020227015631 A KR 1020227015631A KR 20227015631 A KR20227015631 A KR 20227015631A KR 20220110478 A KR20220110478 A KR 20220110478A
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Abstract

원통형 세라믹스 성형체를 직립한 상태에서 소성하여 원통형 세라믹스 소결체를 얻을 때, 원통형 세라믹스 성형체가 크게 기울거나 휘거나 하는 것을 억제하여, 크게 기울거나 휘거나 하지 않는 양질의 원통형 세라믹스 소결체의 수율을 높일 수 있도록 한다. 원통형 세라믹스 성형체를 직립한 상태에서 소성할 때, 당해 원통형 세라믹스 성형체의 내주면에 둘러싸인 내부 공간 내에 소성 지그를, 해당 소성 지그의 지지면, 지지부 또는 지지편부와, 상기 원통형 세라믹스 성형체의 내주면 사이에 간극이 생기도록 배치하는 것을 제안한다.When the cylindrical ceramic compact is obtained by firing the cylindrical ceramic compact in an upright state, it is possible to suppress the large inclination or bending of the cylindrical ceramic compact and increase the yield of the high quality cylindrical ceramic compact which does not greatly incline or warp. . When the cylindrical ceramic molded body is fired in an upright state, the firing jig is placed in an internal space surrounded by the inner circumferential surface of the cylindrical ceramic molded body, and a gap is formed between the It is suggested to place them so that

Description

원통형 스퍼터링 타깃의 제조 방법 및 해당 제조 방법에 사용하는 소성 지그Manufacturing method of cylindrical sputtering target and firing jig used for the manufacturing method

본 발명은, 원통형 스퍼터링 타깃의 제조 방법, 및 해당 제조 방법에 적합하게 사용할 수 있는 소성 지그에 관한 것이다.This invention relates to the manufacturing method of a cylindrical sputtering target, and the baking jig which can be used suitably for this manufacturing method.

유기 EL, 액정 디스플레이나 터치 패널, 기타의 표시 디바이스의 제조 시에, ITO나 IZO 등으로 이루어지는 투명 도전 박막을 형성하기 위한 스퍼터링, 및 IGZO로 이루어지는 산화물 반도체층을 형성하는 스퍼터링에서는, 평판 형상의 기재 상에 타깃재를 접합하여 이루어지는 평판형 스퍼터링 타깃을 사용한 마그네트론 스퍼터링이 주류였다.In the case of manufacturing organic EL, liquid crystal display, touch panel, and other display devices, sputtering for forming a transparent conductive thin film made of ITO, IZO, or the like, and sputtering to form an oxide semiconductor layer made of IGZO, flat substrate Magnetron sputtering using a planar sputtering target formed by bonding a target material to the top has been mainstream.

근년, 원통형 기재의 외주면에 타깃재를 접합한 원통형 스퍼터링 타깃을 축선의 주위로 회전시켜서 스퍼터링하는 로터리 스퍼터링이 실용화되고 있다. 이러한 로터리 스퍼터링에 의하면, 평판형 스퍼터링 타깃에 비하여, 현격히 높은 사용 효율을 실현할 수 있기 때문에, 높은 생산성을 얻을 수 있다.In recent years, the rotary sputtering which rotates and sputters the cylindrical sputtering target which joined the target material to the outer peripheral surface of the cylindrical base material about the axial line is put to practical use. According to such a rotary sputtering, compared with a flat-type sputtering target, since remarkably high use efficiency can be implement|achieved, high productivity can be acquired.

그런데 근년, 플랫 패널 디스플레이나 태양 전지에서 사용되는 유리 기판의 대형화가 진행되고, 이 대형화된 기판 상에 박막을 형성하기 위해, 길이 2m 이상의 긴 원통형 스퍼터링 타깃이 필요해지고 있다. 그러나, 1개의 긴 원통형 타깃을 제조하는 것은 용이한 일이 아니다.By the way, in recent years, enlargement of the glass substrate used by a flat panel display and a solar cell advances, In order to form a thin film on this enlarged board|substrate, a long cylindrical sputtering target 2 m or more in length is needed. However, it is not easy to manufacture one long cylindrical target.

원통형 스퍼터링 타깃은, 원통형 기재의 외주 측에, 단수 또는 복수의 원통형 세라믹스 소결체를 배치함과 함께, 원통형 기재와 원통형 세라믹스 소결체를 접합재로 접합(본딩)하여 이루어지는 구성의 것이 일반적이다.A cylindrical sputtering target generally has a structure in which a single or a plurality of cylindrical ceramic sintered bodies are disposed on the outer periphery of a cylindrical base material, and the cylindrical base material and the cylindrical ceramic sintered body are joined (bonded) with a bonding material.

이렇게 원통형 스퍼터링 타깃에 사용하는 원통형 세라믹스 소결체는, 세라믹스 원료 분말 및 유기 첨가물을 함유하는 슬러리로부터 과립을 조제하고, 상기 과립을 CIP 성형하는 등으로 원통형의 성형체를 제작하고, 탈지한 후, 해당 성형체를 소성하여 제조하는 것이 행해지고 있다.As described above, the cylindrical ceramic sintered body used for the cylindrical sputtering target is prepared by preparing granules from a slurry containing ceramic raw material powder and organic additives, CIP molding the granules, etc. Firing and manufacturing are performed.

이러한 종류의 원통형 세라믹스 소결체의 제조 방법으로서는, 예를 들어 특허문헌 1에, 중공 원통 형상의 세라믹스 소결체의 소성에 있어서, 세라믹스 성형체의 소결 수축률과 동등한 소결 수축률을 갖는 판 형상의 세라믹스 성형체 상에, 상기 세라믹스 성형체를 적재하여 소성함으로써, 소성 시의 균열을 방지하여, 상대 밀도 95％ 이상의 소결체를 얻는 기술이 개시되어 있다.As a manufacturing method of this type of cylindrical ceramic sintered body, for example, in Patent Document 1, in the firing of a hollow cylindrical ceramic sintered body, on a plate-shaped ceramic molded body having a sintering shrinkage rate equal to the sintering shrinkage rate of the ceramic molded body, A technique for preventing cracking during firing and obtaining a sintered body having a relative density of 95% or more is disclosed by loading and firing a ceramic molded body.

특허문헌 2에는, 세라믹스 원료 분말 및 유기 첨가물을 함유하는 슬러리로부터 과립을 조제하는 공정 1, 상기 과립을 CIP 성형하여 원통형의 성형체를 제작하는 공정 2, 상기 성형체를 탈지하는 공정 3, 및 상기 탈지된 성형체를 소성하는 공정 4를 포함하는 세라믹스 원통형 스퍼터링 타깃재의 제조 방법으로서, 상기 공정 1에 있어서, 상기 유기 첨가물의 양이 상기 세라믹스 원료 분말의 양에 대하여 0.1 내지 1.2질량％인 것을 특징으로 하는 세라믹스 원통형 스퍼터링 타깃재의 제조 방법이 개시되어 있다.In Patent Document 2, step 1 of preparing granules from a slurry containing ceramic raw material powder and organic additives, step 2 of CIP molding the granules to produce a cylindrical shaped body, step 3 of degreasing the shaped body, and the degreased A method for manufacturing a cylindrical ceramic sputtering target material comprising a step 4 of firing a molded body, wherein in the step 1, the amount of the organic additive is 0.1 to 1.2 mass % with respect to the amount of the ceramic raw material powder. The manufacturing method of a sputtering target material is disclosed.

특허문헌 3에는, 평면을 갖는 기체(밑판)와, 독립적으로 이동 가능한 복수의 부재로 이루어지는 성형체 지지체와, 기체와 성형체 지지체 사이에 개재하여 양자의 상대 이동을 방해하는 힘을 저감시키는, 둥근 봉 또는 구 형상의 세라믹스 소결체로 구성되는 슬라이딩 층을 구비한 소성 지그를 사용하여, 원통형 세라믹스 성형체를 성형체 지지체에 의해 지지한 상태에서, 그 소성을 행하는 방법이 개시되어 있다.Patent Document 3 discloses a base (base plate) having a flat surface, a molded body support composed of a plurality of independently movable members, and a round bar or A method is disclosed in which a cylindrical ceramic molded body is supported by a molded body support, using a firing jig provided with a sliding layer composed of a spherical ceramic sintered body, and the firing is performed.

특허문헌 4에는, 소결 시에 있어서의 변형이나 결정립의 편평이 적은 원통형 세라믹스 소결체를 제조하기 위해, 상기 소성 공정에 있어서, 상기 소성로 내에, 통기 구멍을 갖는 밑판을 설치하고, 해당 밑판 상에, 복수의 지지 부재를, 해당 통기 구멍을 중심으로 하여, 그 길이 방향이 해당 통기 구멍을 중심으로 하는 원의 직경 방향과 일치하도록, 또한, 방사상으로 배치한 후, 해당 지지 부재 상에, 해당 통기 구멍의 중심과 원통축이 일치하도록 상기 원통형 세라믹스 성형체를 직립시킨 상태에서 적재하여, 소성하는 것을 특징으로 하는 제조 방법이 개시되어 있다.In Patent Document 4, in order to manufacture a cylindrical ceramic sintered body with little deformation or crystal grain flatness during sintering, in the sintering step, a base plate having a ventilation hole is provided in the sintering furnace, and a plurality of base plates are provided on the base plate. of the support member of the vent hole as the center, and the longitudinal direction coincides with the radial direction of the circle centered on the vent hole, and is radially disposed, and then, on the support member, the Disclosed is a manufacturing method characterized in that the cylindrical ceramic molded body is stacked in an upright state so that the center and the cylindrical axis coincide with each other and fired.

일본 특허 공개 제2005-281862호 공보Japanese Patent Laid-Open No. 2005-281862 일본 특허 공개 제2015-96656호 공보Japanese Patent Laid-Open No. 2015-96656 일본 특허 공개 제2008-184337호 공보Japanese Patent Laid-Open No. 2008-184337 일본 특허 공개 제2016-88831호 공보Japanese Patent Laid-Open No. 2016-88831

긴 원통형 세라믹스 성형체(50)를 직립 상태로 하여 소성하는 경우, 도 9에 도시하는 바와 같이, 소성이 진행되는 동안에, 원통형 세라믹스 성형체(50)는 20％ 정도 체적이 수축하는 것이 통상이다. 이때, 원통형 세라믹스 성형체(50)가 가열되어 유연해져, 크게 기울거나 휘거나 하는 경우가 있었다(화살표 우측의 도의 일점쇄선 참조). 특히 In을 함유하는 원통형 세라믹스 성형체(50)는 가열되어 유연해지는 경향이 강하기 때문에, 이 과제의 해결은 중요하였다.In the case of firing the elongated cylindrical ceramic molded body 50 in an upright state, as shown in Fig. 9 , the volume of the cylindrical ceramic molded body 50 is usually contracted by about 20% while firing is in progress. At this time, the cylindrical ceramic molded body 50 was heated and softened, and in some cases, it greatly inclines or bends (refer to the dashed-dotted line in the figure to the right of the arrow). In particular, since the cylindrical ceramic molded body 50 containing In has a strong tendency to become soft by heating, it was important to solve this problem.

크게 기울거나 휘거나 한 소결체는, 후공정에서 소정의 치수로 가공할 수 없기 때문에, 가공 성공률을 높이기 위해 성형체의 두께를 두껍게 할 필요가 있었다. 그 중에서도, In을 함유하는 원통형 세라믹스 성형체는, 고가의 In을 다량으로 사용하기 때문에, 성형체의 두께를 두껍게 하는 것은 경제성의 면에서 큰 단점이었다.Since the sintered compact which has been greatly inclined or warped cannot be processed to a predetermined dimension in a post-process, it is necessary to increase the thickness of the compact in order to increase the processing success rate. Among them, since a cylindrical ceramic molded body containing In uses a large amount of expensive In, increasing the thickness of the molded body is a major disadvantage in terms of economical efficiency.

그래서 본 발명의 목적은, 원통형 세라믹스 성형체를 직립한 상태에서 소성할 때, 원통형 세라믹스 성형체가 크게 기울거나 휘거나 하는 것을 억제함으로써, 크게 기울거나 휘거나 하지 않는 양질의 원통형 세라믹스 소결체의 수율을 높일 수 있는 원통형 스퍼터링 타깃의 제조 방법, 및 그 제조 방법에 적합하게 사용할 수 있는 소성 지그를 제공하려고 하는 데에 있다.Therefore, it is an object of the present invention to increase the yield of a high-quality cylindrical ceramic sintered body that does not greatly incline or warp by suppressing large inclination or bending of the cylindrical ceramic molded body when firing the cylindrical ceramic molded body in an upright state. The present invention is to provide a method for manufacturing a cylindrical sputtering target, and a firing jig that can be suitably used for the method for manufacturing the same.

본 발명은, 원통형 세라믹스 성형체를 직립한 상태에서 소성하는 원통형 스퍼터링 타깃의 제조 방법으로서, 당해 원통형 세라믹스 성형체의 내주면에 둘러싸인 내부 공간 내에 소성 지그를, 해당 소성 지그의 지지면, 지지부 또는 지지편부와, 상기 원통형 세라믹스 성형체의 내주면 사이에 간극이 생기도록 배치하여 원통형 세라믹스 성형체를 소성하여, 원통형 세라믹스 소결체를 얻는 것을 특징으로 하는, 원통형 스퍼터링 타깃의 제조 방법을 제안한다.The present invention provides a method for producing a cylindrical sputtering target in which a cylindrical ceramic molded body is fired in an upright state, the firing jig being installed in an internal space surrounded by an inner circumferential surface of the cylindrical ceramic molded body, the firing jig comprising: A method for manufacturing a cylindrical sputtering target is proposed, wherein the cylindrical ceramic compact is sintered by disposing a gap between the inner peripheral surfaces of the cylindrical ceramic compact to obtain a cylindrical ceramic compact.

본 발명은 또한, 원통형 세라믹스 성형체의 외주면 직경보다도 큰 직경의 내주면을 갖는 원통형을 나타내는 제2 소성 지그를, 직립한 상태의 원통형 세라믹스 성형체의 외측을 둘러싸도록 배치하는 것을 특징으로 하는 원통형 스퍼터링 타깃의 제조 방법을 제안한다.According to the present invention, a second firing jig having a cylindrical shape having an inner circumferential surface of a diameter larger than the outer circumferential diameter of the cylindrical ceramic shaped body is disposed so as to surround the outside of the upright cylindrical ceramic shaped body. Manufacturing of a cylindrical sputtering target suggest a way

본 발명은 또한, 원통형 스퍼터링 타깃을 제조할 때, 원통형 세라믹스 성형체를 소성하는 데 적합하게 사용할 수 있는 소성 지그로서, 직립한 상태의 원통형 세라믹스 성형체의 내주면에 둘러싸인 내부 공간 내에 배치 가능하고, 당해 내주면과의 사이에 간극이 생기도록 배치할 수 있는 지지면, 지지부 또는 지지편부를 구비한 소성 지그를 제안한다.The present invention also provides a firing jig that can be suitably used for firing a cylindrical ceramic molded body when manufacturing a cylindrical sputtering target. A firing jig having a support surface, a support part, or a support piece part that can be arranged so as to create a gap between the jigs is proposed.

본 발명은 또한, 상기 제2 소성 지그로서, 원통형 세라믹스 성형체의 외주면 직경보다도 큰 직경의 내주면을 갖는 원통형을 나타내는 소성 지그를 제안한다.The present invention also proposes, as the second firing jig, a firing jig having a cylindrical shape having an inner circumferential surface having a larger diameter than the outer circumferential diameter of the cylindrical ceramic molded body.

본 발명이 제안하는 원통형 스퍼터링 타깃의 제조 방법 및 소성 지그에 의하면, 원통형 세라믹스 성형체를 직립한 상태에서 소성할 때, 가령 원통형 세라믹스 성형체가 기울거나 휘거나 해도, 해당 원통형 세라믹스 성형체는 소성 지그의 지지면, 지지부 또는 지지편부에 맞닿게 된다. 따라서, 원통형 세라믹스 성형체가 더 이상 기울거나 휘거나 하는 것을 멈출 수 있기 때문에, 소성하여 얻어지는 원통형 세라믹스 소결체가 크게 기울거나 휘거나 하는 것을 억제할 수 있어, 크게 기울거나 휘거나 하지 않는 양질의 원통형 세라믹스 소결체의 수율을 높일 수 있다.According to the method for manufacturing a cylindrical sputtering target and the firing jig proposed by the present invention, when the cylindrical ceramic molded body is fired in an upright state, even if the cylindrical ceramic molded body is tilted or bent, the cylindrical ceramic molded body is the supporting surface of the firing jig. , abuts against the support part or the support piece part. Therefore, since the cylindrical ceramic compact can stop tilting or bending any further, the cylindrical ceramic sintered body obtained by firing can be suppressed from being greatly inclined or warped, and the high quality cylindrical ceramics sintered body which does not greatly incline or warp can be suppressed. can increase the yield of

또한, 전술한 제2 소성 지그를 사용하여 원통형 세라믹스 성형체를 소성하면, 소성로 등의 열원으로부터의 열을 제2 소성 지그가 먼저 받게 되기 때문에, 열원으로부터의 열이 직접적으로 원통형 세라믹스 성형체에 전달되는 경우에 비하여, 원통형 세라믹스 성형체 전체를 균일하게 가열할 수 있게 되어, 원통형 세라믹스 성형체가 기울거나 휘거나 하는 것 자체를 억제할 수 있다.In addition, when the cylindrical ceramic molded body is fired using the above-described second firing jig, since the second firing jig first receives heat from a heat source such as a firing furnace, the heat from the heat source is directly transferred to the cylindrical ceramic molded body In contrast, the entire cylindrical ceramic molded body can be heated uniformly, and the inclination or warping of the cylindrical ceramic molded body itself can be suppressed.

도 1은 본 발명의 일례에 관한 소성 지그의 사용예를 도시한 도이며, 화살표 좌측이 소성 전, 화살표 우측이 소성 후의 상태를 도시한 종단면도이다.
도 2는 본 발명의 다른 예에 관한 소성 지그의 사용예를 도시한 도이며, 화살표 좌측이 소성 전, 화살표 우측이 소성 후의 상태를 도시한 부분 단면 측면도이다.
도 3의 (A) 내지 (C)는 각각, 도 2에 도시한 소성 지그의 내부의 상태의 예를 도시한 횡단면도이다.
도 4는 본 발명의 또 다른 예에 관한 소성 지그의 사용예를 도시한 도이며, 화살표 좌측이 소성 전, 화살표 우측이 소성 후의 상태를 도시한 부분 단면 측면도이다.
도 5의 (A) 내지 (F)는 각각, 도 4에 도시한 소성 지그의 지지부의 예를 도시한 평면도 횡단면도이다.
도 6은 도 4에 도시한 소성 지그의 지지부의 변형예를 도시한 단면도이다.
도 7은 본 발명의 일례에 관한 제조 방법의 일례를 설명하기 위해, 원통형 세라믹스 성형체를 소성하고 있는 상태를 도시한 부분 단면 측면도이다.
도 8은 본 발명의 또 다른 예에 관한 소성 지그의 사용예를 도시한 부분 단면 측면도이다.
도 9는 종래예로서, 원통형 세라믹스 성형체를 소성하고 있는 상태를 도시한 종단면도이며, 화살표 좌측이 소성 전, 화살표 우측이 소성 후의 상태를 도시한 종단면도이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is a figure which shows the example of the use of the baking jig which concerns on an example of this invention, The left side of an arrow is a longitudinal sectional view which shows the state before baking, and the right arrow shows the state after baking.
Fig. 2 is a diagram showing an example of use of a firing jig according to another example of the present invention, and is a partial cross-sectional side view showing a state before firing on the left side of the arrow and after firing on the right side of the arrow.
3A to 3C are cross-sectional views each showing an example of an internal state of the firing jig shown in FIG. 2 .
4 is a diagram showing an example of use of the firing jig according to another example of the present invention, and is a partial cross-sectional side view showing a state before firing on the left side of the arrow and after firing on the right side of the arrow.
5(A) to 5(F) are plan views cross-sectional views each showing an example of a support part of the firing jig shown in FIG. 4 .
FIG. 6 is a cross-sectional view illustrating a modified example of the support part of the firing jig shown in FIG. 4 .
7 is a partial cross-sectional side view showing a state in which a cylindrical ceramic molded body is fired in order to explain an example of a manufacturing method according to an example of the present invention.
8 is a partial cross-sectional side view showing an example of use of the firing jig according to another example of the present invention.
9 is a longitudinal cross-sectional view showing a state in which a cylindrical ceramic molded body is fired as a prior art example, the left side of the arrow is before firing, and the right side of the arrow is a vertical cross-sectional view showing the state after firing.

다음으로, 실시의 형태 예에 기초하여 본 발명을 설명한다. 단, 본 발명이 다음에 설명하는 실시 형태에 한정되는 것은 아니다.Next, the present invention will be described based on examples of embodiments. However, the present invention is not limited to the embodiments described below.

<본 소성 지그(1)><Bone firing jig (1)>

본 발명의 실시 형태의 일례에 관한 소성 지그(1)(「본 소성 지그(1)」라고 칭함)는, 도 1에 도시하는 바와 같이, 원통형 세라믹스 성형체(50)의 외주면(50a)의 직경(「외주면 직경」이라고도 칭함)보다도 큰 직경의 내주면(1a)을 갖는 원통형을 나타내는 소성 지그이다.The firing jig 1 (referred to as "the main firing jig 1") according to an example of the embodiment of the present invention is, as shown in FIG. 1 , the diameter ( It is a firing jig showing a cylindrical shape having an inner peripheral surface 1a having a larger diameter than an "outer peripheral surface diameter".

본 소성 지그(1)는, 도 1에 도시하는 바와 같이, 직립 상태에 있어서, 직립 상태의 원통형 세라믹스 성형체(50)의 외주면(50a)과의 사이에 간극이 생기도록 배치할 수 있는 내주면(1a)을 구비하고 있다.As shown in FIG. 1, this firing jig 1 is in an upright state. WHEREIN: The inner peripheral surface 1a which can be arrange|positioned so that a gap may arise between the outer peripheral surface 50a of the cylindrical ceramic molded object 50 in an upright state. ) is provided.

본 소성 지그(1)의 내경 즉 내주면(1a)의 직경(「내주면 직경」이라고도 칭함)에 관해서는, 원통형 세라믹스 성형체(50)를 균등하게 가열하는 관점에서, 적절히 설계하는 것이 바람직하다.Regarding the inner diameter of this firing jig 1, that is, the diameter of the inner peripheral surface 1a (also referred to as an "inner peripheral surface diameter"), it is preferable to design appropriately from the viewpoint of uniformly heating the cylindrical ceramic molded body 50 .

본 소성 지그(1)의 높이는, 원통형 세라믹스 성형체(50)의 높이보다도 높은 것이 바람직하다.It is preferable that the height of the main firing jig 1 is higher than the height of the cylindrical ceramic molded body 50 .

본 소성 지그(1)의 재질은, 알루미나 또는 멀라이트를 주재로 하는 것이 바람직하다. 이러한 재질이라면, 소성 온도 예를 들어 1500 내지 1600℃의 온도를 견딜 수 있다.The material of this firing jig 1 is preferably alumina or mullite as a main material. If it is such a material, it can withstand a firing temperature of, for example, 1500 to 1600°C.

여기서 주재란, 질량 비율이 가장 많은 재료의 의미이며, 본 소성 지그(1)에 50질량％ 이상, 그 중에서도 70질량％ 이상, 그 중에서도 80질량％ 이상을 차지하는 것이 바람직하다.Here, a main material is the meaning of the material with the most mass ratio, and it is 50 mass % or more in this baking jig 1, Especially, it is 70 mass % or more especially, It is preferable to occupy 80 mass % or more especially.

그 중에서도, ITO제의 원통형 세라믹스 성형체(50)와 접촉해도 반응하지 않는다는 점에서, 알루미나를 주재로 하는 것이 바람직하다.Especially, it is preferable to use alumina as a main material from the point which does not react even if it comes into contact with the cylindrical ceramic shaped body 50 made from ITO.

또한, 본 소성 지그(1)의 주재가 알루미나이며, 그 표면이 지르코니아로 코팅된 것, 또는 주재가 멀라이트이며, 그 표면이 알루미나 혹은 지르코니아로 코팅된 것도, ITO제의 원통형 세라믹스 성형체(50)와 접촉해도 반응하지 않는다는 점에서 특히 바람직하다.In addition, the main material of this firing jig 1 is alumina and the surface is coated with zirconia, or the main material is mullite and the surface is coated with alumina or zirconia, the cylindrical ceramic molded body made of ITO (50) It is especially preferable in that it does not react even if it comes into contact with.

본 소성 지그(1)의 제조 방법은, 특별히 한정되는 것은 아니다. 예를 들어 원료를 혼합하고, 이것을 형에 넣어 가압하는 등으로 소정의 형상으로 성형하고, 소성하면 된다.The manufacturing method of this baking jig 1 is not specifically limited. For example, what is necessary is just to shape|mold into a predetermined shape by mixing a raw material, putting this into a mold, pressurizing, etc., and just to bake.

본 소성 지그(1)의 두께는, 소성 지그의 내열성(변형, 균열 방지)의 관점에서, 5 내지 50mm인 것이 바람직하고, 그 중에서도 10mm 이상 혹은 40mm 이하, 그 중에서도 15mm 이상 혹은 30mm 이하인 것이 특히 바람직하다.The thickness of the firing jig 1 is preferably 5 to 50 mm from the viewpoint of heat resistance (deformation, crack prevention) of the firing jig, and among them, 10 mm or more or 40 mm or less, and particularly preferably 15 mm or more or 30 mm or less. do.

도 1에 도시하는 바와 같이, 로 내 등에 있어서, 원통형 세라믹스 성형체(50)를 직립 상태로 배치하고, 당해 원통형 세라믹스 성형체(50)를 둘러싸도록 본 소성 지그(1)를 직립 상태로 배치하여, 본 소성 지그(1)의 내주면(1a)과, 원통형 세라믹스 성형체(50)의 외주면(50a) 사이에 간극이 생기도록 하여, 이 상태에서 소성한다. 그렇게 하면, 주위의 열원으로부터의 열을 본 소성 지그(1)가 받게 되어, 본 소성 지그(1)가 먼저 가열되고, 다음으로, 본 소성 지그(1)의 열이 원통형 세라믹스 성형체(50)에 전달된다. 그 때문에, 열원으로부터의 열이 원통형 세라믹스 성형체(50)에 직접 전달되는 경우에 비하여, 원통형 세라믹스 성형체(50) 전체에 균일하게 열이 전달되도록 되고, 그 결과, 원통형 세라믹스 성형체(50)가 소성 시에 기울거나 휘거나 하는 것을 억제할 수 있다.As shown in Fig. 1, in a furnace or the like, the cylindrical ceramic molded body 50 is placed in an upright state, and the firing jig 1 is placed in an upright state so as to surround the cylindrical ceramic molded body 50. A gap is formed between the inner circumferential surface 1a of the firing jig 1 and the outer circumferential surface 50a of the cylindrical ceramic molded body 50, and firing is performed in this state. Then, the firing jig 1 receives heat from the surrounding heat source, the main firing jig 1 is heated first, and then the heat of the main firing jig 1 is applied to the cylindrical ceramic molded body 50 . is transmitted Therefore, compared to the case where the heat from the heat source is directly transmitted to the cylindrical ceramic compact 50, heat is uniformly transferred to the entire cylindrical ceramic compact 50, and as a result, the cylindrical ceramic compact 50 is fired during firing. It can suppress tilting or bending.

<본 소성 지그(10)><Bone firing jig (10)>

본 발명의 실시 형태의 일례에 관한 소성 지그(10)(「본 소성 지그(10)」라고 칭함)는, 도 2에 도시하는 바와 같이, 원통형 세라믹스 성형체(50)의 내주면(50b)의 직경보다도 작은 직경의 외주면(10a)을 갖는 원통형 또는 원주형을 나타내는 소성 지그이다. 즉, 본 소성 지그(10)는, 직립한 상태의 원통형 세라믹스 성형체(50)의 내주면(50b)에 둘러싸인 내부 공간 내에 배치할 수 있는 원통형 또는 원주형을 나타내는 소성 지그이다.The firing jig 10 (referred to as "the main firing jig 10") according to an example of the embodiment of the present invention is larger than the diameter of the inner peripheral surface 50b of the cylindrical ceramic molded body 50 as shown in FIG. 2 . It is a firing jig having a cylindrical or cylindrical shape having an outer peripheral surface 10a of a small diameter. That is, the present firing jig 10 is a firing jig having a cylindrical shape or a cylindrical shape that can be disposed in the inner space surrounded by the inner circumferential surface 50b of the cylindrical ceramic molded body 50 in an upright state.

본 소성 지그(10)는, 도 2에 도시하는 바와 같이, 직립 상태에 있어서, 직립 상태의 원통형 세라믹스 성형체(50)의 내주면(50b)과의 사이에 간극이 생기도록 따르는 지지면, 즉 외주면(10a)을 구비하고 있다.2, in the upright state, the firing jig 10 is a support surface, that is, an outer peripheral surface ( 10a) is provided.

따라서, 직립한 상태의 원통형 세라믹스 성형체(50)의 내주면(50b)에 둘러싸인 내부 공간 내에 본 소성 지그(10)를 배치하면, 원통형 세라믹스 성형체(50)의 내주면(50b)과 외주면(10a) 사이에 간극이 생기도록 할 수 있다.Therefore, when the firing jig 10 is disposed in the inner space surrounded by the inner circumferential surface 50b of the cylindrical ceramic shaped body 50 in an upright state, the inner circumferential surface 50b and the outer circumferential surface 10a of the cylindrical ceramic shaped body 50 are disposed. gaps can be created.

본 소성 지그(10)는, 도 3의 (A)에 도시하는 바와 같이, 내부를 중공으로 하는 원통체이어도 되고, 도 3의 (B)에 도시하는 바와 같이, 내부를 중실로 하는 원주체이어도 되고, 도 3의 (C)에 도시하는 바와 같이, 단면으로 보면 망상을 나타내고, 원통체 내부가 다수의 공공(셀)으로 분할되어 이루어지는 것이어도 된다.This firing jig 10 may be a cylindrical body having a hollow inside, as shown in Fig. 3(A), or a cylindrical body having a solid inside as shown in Fig. 3(B). and, as shown in FIG. 3C , when viewed in cross section, a network may be shown, and the cylindrical body may be divided into a number of pores (cells).

본 소성 지그(10)의 외경 즉 외주면(10a)의 직경에 관해서는, 원통형 세라믹스 성형체(50)가 수축할 때 그 방해가 되지 않고, 또한, 원통형 세라믹스 성형체(50)가 기울거나 휘거나 하는 것을 억제할 수 있다는 관점에서, 적절히 설계하는 것이 바람직하다.Regarding the outer diameter of this firing jig 10, that is, the diameter of the outer peripheral surface 10a, when the cylindrical ceramic compact 50 shrinks, it does not interfere with it, and the cylindrical ceramic compact 50 tilts or bends. It is preferable to design suitably from a viewpoint of being able to suppress.

또한, 마찬가지의 관점에서, 소성 종료 시에, 직립한 상태의 소성 후의 원통형 세라믹스 성형체(50)가 기울거나 휘거나 하지 않고 수축한 경우를 상정한다. 그 경우에, 해당 원통형 세라믹스 성형체(50)의 내주면(50b)과, 본 소성 지그(10)의 외주면(10a) 간의 거리가 0.0mm 내지 3.0mm가 되도록, 설계하는 것이 바람직하고, 그 중에서도 0.1mm 이상 혹은 2.5mm 이하, 그 중에서도 0.2mm 이상 혹은 2.0mm 이하, 그 중에서도 1.0mm 이하가 되도록 설계하는 것이 특히 바람직하다.In addition, from the same viewpoint, it is assumed that the cylindrical ceramic molded body 50 after firing in an upright state shrinks without inclining or bending at the time of completion of firing. In that case, it is preferable to design so that the distance between the inner peripheral surface 50b of the cylindrical ceramic molded body 50 and the outer peripheral surface 10a of the main firing jig 10 is 0.0 mm to 3.0 mm, and among them, 0.1 mm It is especially preferable to design so that it may become more than or 2.5 mm or less, especially 0.2 mm or more or 2.0 mm or less, and especially 1.0 mm or less.

본 소성 지그(10)의 높이는, 원통형 세라믹스 성형체(50)의 높이보다도 높은 것이 바람직하다.It is preferable that the height of the main firing jig 10 is higher than the height of the cylindrical ceramic molded body 50 .

본 소성 지그(10)의 재질 및 제조 방법에 대해서는, 본 소성 지그(1)와 마찬가지이다.About the material and manufacturing method of this firing jig 10, it is the same as that of this firing jig 1. As shown in FIG.

도 9에 도시하는 바와 같이, 로 내 등에 있어서, 원통형 세라믹스 성형체(50)를 직립 상태로 배치하고, 그대로의 상태에서 소성하면, 원통형 세라믹스 성형체(50)는 가열 수축함과 함께, 가열되어 유연해져, 크게 기울거나 휘거나 하는 경우가 있다. 특히 In을 함유하는 원통형 세라믹스 성형체는 가열되어 유연해지는 경향이 강하다.As shown in Fig. 9, when the cylindrical ceramic molded body 50 is placed in an upright state in a furnace or the like and fired in the state as it is, the cylindrical ceramic molded body 50 is heated and contracted and heated and becomes soft. , may be inclined or bent significantly. In particular, the cylindrical ceramic molded body containing In has a strong tendency to become soft when heated.

이에 비해, 도 2에 도시하는 바와 같이, 로 내 등에 있어서, 원통형 세라믹스 성형체(50)를 직립 상태로 배치하고, 당해 원통형 세라믹스 성형체(50)의 원통 내부 즉 내주면(50b)에 둘러싸인 내부 공간에 있어서, 본 소성 지그(10)를 직립 상태로 배치하여, 본 소성 지그(10)의 지지면으로서의 외주면(10a)과, 원통형 세라믹스 성형체(50)의 내주면(50b) 사이에 간극이 생기도록 하여, 이 상태에서 소성한다. 그렇게 하면, 소성 중에 가령 원통형 세라믹스 성형체(50)가 수축하면서 기울거나 휘거나 하더라도, 원통형 세라믹스 성형체(50)가 본 소성 지그(10)의 외주면(10a) 즉 지지면에 맞닿은 상태에서 원통형 세라믹스 성형체(50)의 기욺 혹은 휨은 멈추기 때문에, 소성 후의 원통형 세라믹스 성형체(50)가 기울거나 휘거나 하는 것을 억제할 수 있어, 크게 기울거나 휘거나 하지 않는 양질의 원통형 세라믹스 소결체의 수율을 높일 수 있다.On the other hand, as shown in FIG. 2 , in a furnace or the like, the cylindrical ceramic molded body 50 is placed in an upright state, and the cylindrical interior of the cylindrical ceramic molded body 50, that is, in the internal space surrounded by the inner peripheral surface 50b. , The main firing jig 10 is placed in an upright state so that a gap is created between the outer circumferential surface 10a as a support surface of the main firing jig 10 and the inner circumferential surface 50b of the cylindrical ceramic molded body 50, fired in the state In this way, even if, for example, the cylindrical ceramic molded body 50 tilts or bends while shrinking during firing, the cylindrical ceramic molded body 50 is in contact with the outer circumferential surface 10a of this firing jig 10, that is, the support surface. Since the tilting or bending of 50 is stopped, it is possible to suppress tilting or bending of the cylindrical ceramic compact 50 after firing, and it is possible to increase the yield of the high quality cylindrical ceramics sintered body that does not greatly incline or warp.

<본 소성 지그(20)><Bone firing jig (20)>

본 발명의 실시 형태의 일례에 관한 소성 지그(20)(「본 소성 지그(20)」라고 칭함)는, 도 4에 도시하는 바와 같이, 직립 상태로 배치할 수 있는 축부(21)와, 해당 축부(21)의 길이 방향으로 간격을 두고, 수평으로 마련된 판 형상 또는 봉 형상을 나타내는 복수의 지지부(22, 22...)를 구비한 것이다.The firing jig 20 (referred to as "the main firing jig 20") which concerns on an example of embodiment of this invention, as shown in FIG. 4, the shaft part 21 which can be arrange|positioned in an upright state, and this A plurality of supporting parts 22, 22... having a plate shape or a rod shape provided horizontally at intervals in the longitudinal direction of the shaft part 21 are provided.

본 소성 지그(20)는, 도 4에 도시하는 바와 같이, 직립 상태의 원통형 세라믹스 성형체(50)의 원통 내부 즉 내주면(50b)에 둘러싸인 내부 공간에 배치할 수 있고, 본 소성 지그(20)의 축부(21)를 직립 상태로 배치했을 때, 지지부(22)의 외측 선단부가, 원통형 세라믹스 성형체(50)의 내주면(50b)과의 사이에 간극이 생기도록 되어 있다.As shown in FIG. 4 , the main firing jig 20 can be arranged inside the cylinder of the upright cylindrical ceramic molded body 50 , that is, in an internal space surrounded by the inner peripheral surface 50b, When the shaft portion 21 is placed in an upright state, a gap is formed between the outer tip portion of the support portion 22 and the inner peripheral surface 50b of the cylindrical ceramic molded body 50 .

축부(21)의 형상은, 원통 형상이어도 되고, 각주 형상이어도 되고, 그 형상은 임의이다.The shape of the shaft part 21 may be a cylindrical shape, a prismatic shape may be sufficient as it, and the shape is arbitrary.

지지부(22)의 형상은, 임의이다. 예를 들어 도 5의 (A)에 도시하는 바와 같이, 원판 형상이어도 되고, 도 5의 (B) 내지 (E)에 도시하는 바와 같이, 원판 형상 내의 일부를 절제하여 관통부를 마련한 형상이어도 되고, 도 5의 (F)에 도시하는 바와 같이, 축부(21)로부터 수평 복수 방향(도에서는 4 방향)으로 연장된 팔 형상부를 마련한 것이어도 된다.The shape of the support part 22 is arbitrary. For example, as shown in Fig. 5(A), it may have a disk shape, or as shown in Figs. As shown in FIG. 5F, what provided the arm-shaped part extended in multiple horizontal directions (four directions in FIG.) from the shaft part 21 may be sufficient.

또한, 원판 형상 내의 일부를 절제하여 관통부를 마련한 형상으로서는, 도 5의 (B)에 도시하는 바와 같이, 상면에서 보았을 때 원판 형상 내에 원 형상의 관통부를 복수 마련한 형상이어도 되고, 도 5의 (C)에 도시하는 바와 같이, 상면에서 보았을 때 원판 형상의 주연으로부터 내측을 향하여, 예를 들어 원의 중심을 향하여 연장되는 홈 형상의 관통부를 복수 마련한 형상이어도 되고, 도 5의 (D)에 도시하는 바와 같이, 상면에서 보았을 때 , 원판 형상 내의 사방으로 부채꼴의 관통부를 마련하여, 원의 내측에 십자 형상을 나타내는 부분이 남도록 형성한 형상이어도 되고, 도 5의 (E)에 도시하는 바와 같이, 원의 내측에 망상을 나타내는 부분이 남도록 형성한 형상이어도 된다.Further, as the shape in which the penetrating portion is provided by cutting out a part of the disk shape, as shown in FIG. ), a shape in which a plurality of groove-shaped penetrations extending from the periphery of the disk shape toward the inside, for example, toward the center of the circle when viewed from the top is provided, may be used, as shown in FIG. 5D As shown, when viewed from the top, sector-shaped penetrating portions are provided in all directions within the disk shape, and the shape may be formed so that a cross-shaped portion remains inside the circle. As shown in Fig. 5E, the circle It may be a shape formed so that a part showing a mesh|network may remain inside.

도 5의 (F)에 도시하는 바와 같이, 축부(21)로부터 수평 복수 방향(도에서는 4 방향)으로 연장된 팔 형상부의 지지부(22)의 선단부에는, 위쪽에서 보았을 때 원주 방향으로 연장되는 지지편부(22a)를 마련해도 된다.As shown in FIG. 5F, at the tip of the support part 22 of the arm-shaped part extending in a plurality of horizontal directions (four directions in the figure) from the shaft part 21, a support extending in the circumferential direction when viewed from above. You may provide the piece part 22a.

단, 지지부(22) 및 지지편부(22a)의 형상이, 예시한 상기의 형상에 한정되는 것은 아니다.However, the shapes of the support part 22 and the support piece part 22a are not limited to the above-mentioned shape illustrated.

본 소성 지그(20)의 열용량이 크면, 소성 지그에 열이 취해져서, 원통형 세라믹스 성형체(50)에 열이 효율적으로 전달되지 않고, 원통형 세라믹스 성형체(50)의 밀도가 효율적으로 높아지지 않는 것이 생각된다. 그래서, 소성 지그(20)의 열용량을 작게 하기 위해, 지지부(22)에는, 전술한 관통부를 마련하는 편이 바람직하다.If the heat capacity of this firing jig 20 is large, it is considered that heat is taken to the firing jig, heat is not transmitted to the cylindrical ceramic molded body 50 efficiently, and the density of the cylindrical ceramic molded body 50 does not increase efficiently. do. Therefore, in order to make the heat capacity of the firing jig 20 small, it is preferable to provide the above-mentioned penetration part in the support part 22. As shown in FIG.

이러한 관점에서, 지지부(22)를 평면으로 보았을 때, 관통부 이외의 부분 즉 지지부(22)를 형성하는 실부의 점유 면적이, 지지부(22)가 원판인 경우의 면적의 5 내지 95％인 것이 바람직하고, 그 중에서도 15% 이상 혹은 85％ 이하, 그 중에서도 25% 이상 혹은 75％ 이하인 것이 더욱 바람직하다.From this point of view, when the support portion 22 is viewed in a plan view, the area occupied by parts other than the penetrating portion, that is, the seal portion forming the support portion 22 is 5 to 95% of the area when the support portion 22 is a disk. Preferably, the content is 15% or more or 85% or less, and more preferably 25% or more or 75% or less.

또한, 도 6에 도시하는 바와 같이, 지지부(22)의 선단부에는, 위쪽에서 보았을 때 원주 방향으로 연장되고, 옆에서 보았을 때 지지부(22)와 직교하는 방향으로 길이를 갖는 상기 지지편부(22a)를 마련해도 된다. 지지편부(22a)의 외측면은, 원통형 세라믹스 성형체(50)의 내주면을 따른 곡면 형상인 것이 바람직하다.In addition, as shown in FIG. 6 , at the tip of the support part 22, the support piece part 22a extends in the circumferential direction when viewed from above and has a length in a direction orthogonal to the support part 22 when viewed from the side. may be provided It is preferable that the outer surface of the support piece part 22a has a curved shape along the inner peripheral surface of the cylindrical ceramic molded body 50 .

지지편부(22a)는, 원주 방향으로 일주에 걸쳐서 마련되어도 되고, 원주의 일부를 구성하도록 마련되어도 된다.The support piece 22a may be provided over one circumference in the circumferential direction, or may be provided so as to constitute a part of the circumference.

본 소성 지그(20)의 지지부(22)의 길이에 관해서는, 도 4에 도시하는 바와 같이, 원통형 세라믹스 성형체(50)가 수축할 때 그 방해가 되지 않고, 또한, 원통형 세라믹스 성형체(50)의 기욺 혹은 휨을 억제하는 관점에서, 적절히 설계하는 것이 바람직하다.As for the length of the supporting part 22 of the main firing jig 20, as shown in FIG. 4, when the cylindrical ceramic molded body 50 is contracted, it does not interfere with it, and the length of the cylindrical ceramic molded body 50 is It is preferable to design appropriately from the viewpoint of suppressing inclination or warpage.

또한, 마찬가지의 관점에서, 소성 종료 시에, 직립한 상태의 소성 후의 원통형 세라믹스 성형체(50)가 기울거나 휘거나 하지 않고 수축한 경우를 상정한다. 그 경우에, 해당 원통형 세라믹스 성형체(50)의 내주면(50b)과, 본 소성 지그(20)의 지지부(22)의 외측 선단부 또는 지지편부(22a) 간의 거리가 0.0mm 내지 3.0mm가 되도록 설계하는 것이 바람직하고, 그 중에서도 0.1mm 이상 혹은 2.5mm 이하, 그 중에서도 0.2mm 이상 혹은 2.0mm 이하, 그 중에서도 1.0mm 이하가 되도록 설계하는 것이 특히 바람직하다.In addition, from the same viewpoint, it is assumed that the cylindrical ceramic molded body 50 after firing in an upright state shrinks without inclining or bending at the time of completion of firing. In that case, the distance between the inner circumferential surface 50b of the cylindrical ceramic molded body 50 and the outer tip or the support piece 22a of the support part 22 of the main firing jig 20 is designed to be 0.0mm to 3.0mm. It is preferable, and it is especially preferable to design so that it may become 0.1 mm or more or 2.5 mm or less, especially 0.2 mm or more, or 2.0 mm or less, and especially 1.0 mm or less.

본 소성 지그(20)의 높이, 즉 축부(21)의 높이는, 원통형 세라믹스 성형체(50)의 높이보다도 높은 것이 바람직하다.It is preferable that the height of the main firing jig 20 , ie, the height of the shaft portion 21 , is higher than the height of the cylindrical ceramic molded body 50 .

본 소성 지그(20)의 재질 및 제조 방법에 대해서는, 본 소성 지그(1)와 마찬가지이다.About the material and manufacturing method of this baking jig 20, it is the same as that of this baking jig 1. As shown in FIG.

도 4에 도시하는 바와 같이, 로 내 등에 있어서, 원통형 세라믹스 성형체(50)를 직립 상태로 배치하고, 당해 원통형 세라믹스 성형체(50)의 원통 내부 즉 내주면(50b)에 둘러싸인 내부 공간에 있어서, 본 소성 지그(20)의 축부(21)를 직립 상태로 배치하고, 원통형 세라믹스 성형체(50)의 내주면(50b)과 지지부(22)의 외측 선단부 또는 지지편부(22a) 사이에 간극이 생기도록 하여, 이 상태에서 소성한다. 그렇게 하면, 소성 중에 원통형 세라믹스 성형체(50)가 수축하면서 기울거나 휘거나 하더라도, 본 소성 지그(20)의 지지부(22) 또는 지지편부(22a)의 외측 선단부에, 원통형 세라믹스 성형체(50)가 맞닿은 상태에서 원통형 세라믹스 성형체(50)의 기욺 혹은 휨은 멈추기 때문에, 원통형 세라믹스 소결체가 크게 기울거나 휘거나 하는 것을 억제할 수 있어, 크게 기울거나 휘거나 하지 않는 양질의 원통형 세라믹스 소결체의 수율을 높일 수 있다.As shown in FIG. 4 , in a furnace or the like, the cylindrical ceramic molded body 50 is placed in an upright state, and the main firing is performed inside the cylinder of the cylindrical ceramic molded body 50 , that is, in the internal space surrounded by the inner circumferential surface 50b. The shaft portion 21 of the jig 20 is placed in an upright state, and a gap is created between the inner circumferential surface 50b of the cylindrical ceramic molded body 50 and the outer tip portion or the support piece portion 22a of the support portion 22, fired in the state By doing so, even if the cylindrical ceramic molded body 50 is contracted or bent during firing, the cylindrical ceramic molded body 50 is in contact with the support part 22 or the outer tip of the support piece part 22a of the main firing jig 20. Since the inclination or bending of the cylindrical ceramic compact 50 is stopped in this state, it is possible to suppress large inclination or bending of the cylindrical ceramic sintered body, and it is possible to increase the yield of a high quality cylindrical ceramic sintered body that does not greatly incline or warp. .

또한, 원통형 세라믹스 성형체(50)를 소성할 때, 원통형 세라믹스 성형체(50)의 원통 내부에 산소를 공급하는 것이 바람직하다. 도 8에서는, 원통형 세라믹스 성형체(50)를 설치하는 지지대(51)에 기체 유통부로서의 산소 공급구(52)를 마련하여, 이 산소 공급구(52)를 통하여 원통형 세라믹스 성형체(50)의 원통 내부에 산소를 공급하도록 되어 있다.In addition, when firing the cylindrical ceramic molded body 50 , it is preferable to supply oxygen to the inside of the cylinder of the cylindrical ceramic molded body 50 . In FIG. 8 , an oxygen supply port 52 as a gas distribution part is provided in the support 51 on which the cylindrical ceramic molded body 50 is mounted, and the oxygen supply port 52 is passed through the inside of the cylindrical ceramic molded body 50 . to supply oxygen to

이러한 경우, 도 5의 (B) 내지 (F)에 도시되는 바와 같이, 지지부(22)가 관통부를 갖고 있으면, 이 관통부가 산소의 유통구가 되어, 원통형 세라믹스 성형체(50)의 원통 내부에 산소를 균일하게 공급할 수 있다.In this case, as shown in FIGS. 5B to 5F , if the support portion 22 has a penetrating portion, this penetrating portion becomes an oxygen flow port, and oxygen enters the cylinder of the cylindrical ceramic molded body 50 . can be supplied uniformly.

<본 제조 방법><This manufacturing method>

본 발명의 실시 형태의 일례에 관한 원통형 스퍼터링 타깃의 제조 방법(「본 제조 방법」이라고도 칭함)에서는, 도 2 또는 도 4에 도시하는 바와 같이, 예를 들어 가열로 내에 있어서, 원통형 세라믹스 성형체(50)를 직립한 상태로 배치함과 함께, 당해 원통형 세라믹스 성형체(50)의 내주면(50b)에 둘러싸인 내부 공간 내에, 본 소성 지그(10 또는 20)를, 본 소성 지그(10)의 외주면(10a) 또는 본 소성 지그(20)의 지지부(22) 혹은 지지편부(22a)와, 상기 원통형 세라믹스 성형체(50)의 내주면(50b) 사이에 간극이 생기도록, 배치한다. 이 상태에서, 원통형 세라믹스 성형체(50)를 소성하여 원통형 세라믹스 소결체를 얻는다.In the manufacturing method (also called "this manufacturing method") of the cylindrical sputtering target which concerns on an example of embodiment of this invention, as shown in FIG. 2 or FIG. 4, in a heating furnace, for example, the cylindrical ceramic shaped body 50 ) is placed in an upright state, and the main firing jig 10 or 20 is placed in the inner space surrounded by the inner circumferential surface 50b of the cylindrical ceramic molded body 50, and the main firing jig 10 or 20 is placed on the outer circumferential surface 10a of the main firing jig 10. Alternatively, it is arranged so that a gap is formed between the support portion 22 or the support piece portion 22a of the main firing jig 20 and the inner peripheral surface 50b of the cylindrical ceramic molded body 50 . In this state, the cylindrical ceramic compact 50 is fired to obtain a cylindrical ceramic sintered compact.

본 제조 방법에 있어서는, 예를 들어, 도 2 또는 도 4에 도시하는 바와 같이, 로 내 등에 있어서, 지지대(51) 상에, 원통형 세라믹스 성형체(50)를 직립 상태로 설치하고, 당해 원통형 세라믹스 성형체(50)의 원통 내부 즉 내주면(50b)에 둘러싸인 내부 공간에 있어서, 본 소성 지그(10 또는 20)를 직립 상태로 배치하여, 이 상태에서 소성하여 원통형 세라믹스 소결체를 얻도록 하면 된다. 단, 본 소성 지그(10 또는 20)의 설치 방법은 임의이다.In the present manufacturing method, for example, as shown in FIG. 2 or FIG. 4 , in a furnace or the like, the cylindrical ceramic molded body 50 is installed on the support 51 in an upright state, and the cylindrical ceramic molded body is installed. What is necessary is just to arrange the main firing jig 10 or 20 in an upright state in the inside of the cylinder of (50), that is, in the internal space surrounded by the inner peripheral surface 50b, and bake in this state to obtain a cylindrical ceramic sintered body. However, the installation method of this firing jig 10 or 20 is arbitrary.

이러한 상태에서 원통형 세라믹스 성형체(50)를 소성하면, 가령 원통형 세라믹스 성형체(50)가 수축하면서 기울거나 휘거나 하더라도, 해당 원통형 세라믹스 성형체(50)는 본 소성 지그(10)의 외주면(10a) 또는 본 소성 지그(20)의 지지부(22) 혹은 지지편부(22a)에 맞닿은 상태에서 그 기욺 혹은 휨은 멈추기 때문에, 소성 후의 원통형 세라믹스 성형체(50)가 크게 기울거나, 휘거나 하는 것을 방지할 수 있어, 크게 기울거나 휘거나 하지 않는 양질의 원통형 세라믹스 소결체의 수율을 높일 수 있다.When the cylindrical ceramic molded body 50 is fired in this state, for example, even if the cylindrical ceramic molded body 50 tilts or bends while shrinking, the cylindrical ceramic molded body 50 is the outer circumferential surface 10a or the bone of the main firing jig 10 . Since the tilting or bending stops in the state of contact with the supporting part 22 or the supporting piece part 22a of the firing jig 20, it is possible to prevent the cylindrical ceramic molded body 50 after firing from greatly inclining or bending, It is possible to increase the yield of a high-quality cylindrical ceramic sintered body that does not greatly incline or bend.

이때, 소성 중의 원통형 세라믹스 성형체(50)의 수축의 방해가 되지 않고, 또한, 원통형 세라믹스 성형체(50)의 기욺 및 휨을 억제할 수 있는 관점에서, 원통형 세라믹스 성형체(50)의 내주면(50b)과, 본 소성 지그(10)의 외주면(10a) 또는 본 소성 지그(20)의 지지부(22) 혹은 지지편부(22a) 간의 거리 즉 간극의 크기를 적절히 설계하는 것이 바람직하다.At this time, from the viewpoint of not interfering with the shrinkage of the cylindrical ceramic molded body 50 during firing and also suppressing the inclination and bending of the cylindrical ceramic molded body 50, the inner peripheral surface 50b of the cylindrical ceramic molded body 50; It is preferable to appropriately design the distance between the outer peripheral surface 10a of the main firing jig 10 or the supporting portion 22 or the supporting piece 22a of the main firing jig 20, ie, the size of the gap.

또한, 마찬가지의 관점에서, 소성 종료 시에, 직립한 상태의 소성 후의 원통형 세라믹스 성형체(50)가 기울거나 휘거나 하지 않고 수축한 경우를 상정한다. 그 경우에, 해당 원통형 세라믹스 성형체(50)의 내주면(50b)과, 본 소성 지그(10)의 외주면(10a) 또는 본 소성 지그(20)의 지지부(22) 혹은 지지편부(22a) 간의 거리가 0.0mm 내지 3.0mm가 되도록, 설계하는 것이 바람직하고, 그 중에서도 0.1mm 이상 혹은 2.5mm 이하, 그 중에서도 0.2mm 이상 혹은 2.0mm 이하, 그 중에서도 1.0mm 이하가 되도록 설계하는 것이 특히 바람직하다.In addition, from the same viewpoint, it is assumed that the cylindrical ceramic molded body 50 after firing in an upright state shrinks without inclining or bending at the time of completion of firing. In that case, the distance between the inner peripheral surface 50b of the cylindrical ceramic molded body 50 and the outer peripheral surface 10a of the main firing jig 10 or the supporting part 22 or the supporting piece part 22a of the main firing jig 20 is It is preferable to design so that it may become 0.0 mm - 3.0 mm, and it is especially preferable to design so that it may become 0.1 mm or more or 2.5 mm or less, especially 0.2 mm or more or 2.0 mm or less, and especially 1.0 mm or less.

본 제조 방법에서는 또한, 도 7의 (A)(B)에 도시하는 바와 같이, 직립한 상태의 원통형 세라믹스 성형체(50)의 외측을 둘러싸도록 본 소성 지그(1)를 배치하여, 본 소성 지그(1)의 내주면(1a)과 원통형 세라믹스 성형체(50)의 외주면(50a) 사이에 간극이 생기도록 하는 것이 바람직하다. 즉, 원통형 세라믹스 성형체(50)의 원통 내 및 원통 외에 각각 소성 지그를 배치하여, 이 상태에서, 원통형 세라믹스 성형체(50)를 소성하는 것이 바람직하다.In this manufacturing method, further, as shown in (A) (B) of FIG. 7, the main firing jig 1 is arrange|positioned so that the outer side of the cylindrical ceramic molded object 50 in an upright state may be surrounded, and the main firing jig ( It is preferable to create a gap between the inner circumferential surface 1a of 1) and the outer circumferential surface 50a of the cylindrical ceramic molded body 50 . That is, it is preferable to arrange a firing jig in and outside the cylinder of the cylindrical ceramic molded body 50, respectively, and to bake the cylindrical ceramic molded body 50 in this state.

이 상태에서 소성하면, 주위의 열원으로부터의 열을 본 소성 지그(1)가 받게 되기 때문에, 본 소성 지그(1)가 먼저 가열되고, 다음에, 본 소성 지그(1)의 열이 원통형 세라믹스 성형체(50)에 전달되기 때문에, 열원으로부터의 열이 직접 원통형 세라믹스 성형체(50)에 전달되는 경우에 비하여, 원통형 세라믹스 성형체(50) 전체에 균일하게 열이 전달되도록 된다. 그 결과, 원통형 세라믹스 성형체(50)가 소성 시에 기울거나 휘거나 하는 것 자체를 억제할 수 있다.When firing in this state, since the firing jig 1 receives heat from the surrounding heat source, the main firing jig 1 is heated first, and then the heat of the main firing jig 1 is applied to the cylindrical ceramic molded body. Since the heat is transferred to 50 , heat from the heat source is transmitted uniformly to the entire cylindrical ceramic molded body 50 , compared to the case where the heat from the heat source is directly transferred to the cylindrical ceramic molded body 50 . As a result, it is possible to suppress itself that the cylindrical ceramic molded body 50 tilts or bends during firing.

이때, 본 소성 지그(1)의 열을 원통형 세라믹스 성형체(50)에 균등하게 전달하는 관점에서, 본 소성 지그(1)의 내주면(1a)과, 원통형 세라믹스 성형체(50)의 외주면(50a)과의 거리 즉 간극의 크기를 적절히 설계하는 것이 바람직하다.At this time, from the viewpoint of equally transmitting the heat of the main firing jig 1 to the cylindrical ceramic molded body 50, the inner peripheral surface 1a of the main firing jig 1, the outer peripheral surface 50a of the cylindrical ceramic molded body 50, and It is desirable to appropriately design the distance of , that is, the size of the gap.

또한, 본 제조 방법에 있어서, 원통형 세라믹스 성형체(50)는, 직립 상태로 배치할 수 있으면, 그 설치 수단은 특별히 한정되는 것은 아니다.In addition, in this manufacturing method, if the cylindrical ceramic molded object 50 can be arrange|positioned in an upright state, the installation means will not be specifically limited.

또한, 소성 지그(1, 10, 20)에 대해서도, 직립 상태로 배치할 수 있으면, 그 설치 수단은 특별히 한정되는 것은 아니다.In addition, also about the baking jigs 1, 10, 20, if it can arrange|position in an upright state, the installation means will not be specifically limited.

소성 지그(1, 10, 20)는, 전술한 바와 같이 배치한 후에 떼어낼 수 있도록 하는 것이 바람직하다.It is preferable that the firing jigs 1, 10, and 20 are removable after being disposed as described above.

본 제조 방법에 있어서, 원통형 세라믹스 성형체(50)의 재질은 임의이다. 본 발명의 효과를 보다 향수할 수 있는 관점에서, In을 포함하는 재질인 것이 바람직하다.In this manufacturing method, the material of the cylindrical ceramic shaped body 50 is arbitrary. From a viewpoint of being able to enjoy the effect of this invention more, it is preferable that it is a material containing In.

In을 포함하는 세라믹스 성형체의 재질의 예로서는, In-Sn-O, In-Ti-Zn-O, In-Ga-Zn-O, In-Zn-Sn-O, In-Ga-Zn-Sn-O, In-Zn-O, In-W-O, In-Zn-W-O 등을 들 수 있다.Examples of the material of the ceramic molded body containing In include In-Sn-O, In-Ti-Zn-O, In-Ga-Zn-O, In-Zn-Sn-O, In-Ga-Zn-Sn-O , In-Zn-O, In-W-O, In-Zn-W-O, and the like.

본 제조 방법에 있어서, 원통형 세라믹스 성형체(50)의 가열 수단은, 전기 가열, 마이크로파 가열 등의 가열로를 들 수 있다. 단, 원통형 세라믹스 성형체(50)를 가열할 수 있으면, 가열로 이외의 가열 수단 내지 가열 장치를 채용할 수도 있다.In the present manufacturing method, the heating means of the cylindrical ceramic molded body 50 includes a heating furnace such as electric heating and microwave heating. However, as long as the cylindrical ceramic molded body 50 can be heated, a heating means or a heating device other than a heating furnace may be employed.

가열 온도는, 원통형 세라믹스 성형체(50)의 품온이 1000 내지 1800℃가 되도록 가열하는 것이 바람직하다.The heating temperature is preferably heated so that the product temperature of the cylindrical ceramic molded body 50 is 1000 to 1800°C.

이때, 원통형 세라믹스 성형체(50)가 소성 후에 수축하는 비율은, 그 재질에 따라 다르지만, 체적비로 10 내지 30％가 되는 것이 일반적이다.At this time, although the rate at which the cylindrical ceramic molded body 50 shrinks after firing varies depending on the material, it is generally 10 to 30% by volume.

또한, 본 제조 방법에서는, 상술한 바와 같이, 원통형 세라믹스 성형체(50)를 소성할 때, 원통형 세라믹스 소결체의 밀도를 높이는 관점에서, 원통형 세라믹스 성형체(50)의 원통 내부에 산소를 공급하는 것이 바람직하다.In addition, in the present manufacturing method, as described above, when the cylindrical ceramic compact 50 is fired, oxygen is preferably supplied to the inside of the cylinder of the cylindrical ceramic compact 50 from the viewpoint of increasing the density of the cylindrical ceramic compact 50 . .

도 8에 도시하는 바와 같이, 지지대(51)에 산소 공급구(52)를 마련하여, 이 산소 공급구(52)를 통하여 원통형 세라믹스 성형체(50)의 원통 내부에 산소를 공급하도록 할 수 있다.As shown in FIG. 8 , an oxygen supply port 52 is provided in the support 51 , and oxygen can be supplied to the inside of the cylinder of the cylindrical ceramic molded body 50 through the oxygen supply port 52 .

본 제조 방법에 의해 얻은 원통형 세라믹스 소결체를 사용하여, 원통형 스퍼터링 타깃을 제조할 수 있다.A cylindrical sputtering target can be manufactured using the cylindrical ceramic sintered compact obtained by this manufacturing method.

예를 들어, 원통형 기재의 외주 측에, 단수 또는 복수의 원통형 세라믹스 소결체를 배치함과 함께, 원통형 기재와 원통형 세라믹스 소결체를 접합재로 접합(본딩)하여, 원통형 스퍼터링 타깃을 제조할 수 있다.For example, a cylindrical sputtering target can be manufactured by disposing a single or a plurality of cylindrical ceramic sintered bodies on the outer periphery side of the cylindrical substrate and bonding (bonding) the cylindrical substrate and the cylindrical ceramic sintered body with a bonding material.

단, 원통형 스퍼터링 타깃의 이러한 제조 방법에 한정되는 것은 아니다.However, it is not limited to this manufacturing method of a cylindrical sputtering target.

<어구의 설명><Explanation of Phrase>

본 명세서에 있어서 「X 내지 Y」(X, Y는 임의의 숫자)로 표현하는 경우, 특별히 언급하지 않는 한 「X 이상 Y 이하」의 뜻과 함께, 「바람직하게는 X보다 크다」 혹은 「바람직하게는 Y보다 작다」의 뜻도 포함한다.In the present specification, when expressed as "X to Y" (X and Y are arbitrary numbers), "preferably greater than X" or "preferably greater than X" or "preferably greater than X" or "preferably greater than X", unless otherwise specified It is also smaller than Y at most.”

또한, 「X 이상」(X는 임의의 숫자) 혹은 「Y 이하」(Y는 임의의 숫자)로 표현한 경우, 「X보다 큰 것이 바람직하다」 또는 「Y 미만인 것이 바람직하다」 취지의 의도도 포함한다.In addition, when expressed as "X or more" (X is an arbitrary number) or "Y or less" (Y is an arbitrary number), the intent of "it is preferably greater than X" or "it is preferably less than Y" is also included. do.

실시예Example

본 발명은, 이하의 실시예에 의해 더 설명한다. 단, 이하에 설명하는 실시예는, 어떠한 방법으로도 본 발명을 한정하는 것을 의도하는 것은 아니다.The present invention is further explained by the following examples. However, the Examples described below are not intended to limit the present invention in any way.

<원통형 세라믹스 성형체(50)><Cylindrical Ceramics Molded Body (50)>

실시예 및 비교예에서 사용한 원통형 세라믹스 성형체(50)는, 다음과 같이 제조한 것이다.The cylindrical ceramic molded body 50 used in Examples and Comparative Examples was manufactured as follows.

BET 비표면적이 10m2/g인 SnO2 분말과, BET 비표면적이 10m2/g인 In2O3 분말을, SnO2 분말의 함유량이 10질량％가 되도록 배합하고, 포트 내에서 지르코니아 볼에 의해 볼 밀 혼합하여, 세라믹스 원료 분말을 조제하였다. 또한, 해당 세라믹스 원료 분말에 대하여 0.2질량％의 폴리비닐알코올(중합도: 280, 비누화도 68mol％)과, 0.3질량％의 폴리카르복실산 암모늄과, 15질량％의 물을 첨가하고, 볼 밀 혼합하여 슬러리를 조제하였다. 이때, 유기 첨가물의 합계량(폴리비닐알코올량과 폴리카르복실산 암모늄량의 합계)의 세라믹스 원료 분말의 양에 대한 비율은 0.5질량％였다.SnO 2 powder having a BET specific surface area of 10 m 2 /g and In 2 O 3 powder having a BET specific surface area of 10 m 2 /g are blended so that the content of SnO 2 powder is 10% by mass, and added to the zirconia balls in the pot. This was ball milled and mixed to prepare ceramic raw material powder. Furthermore, 0.2 mass % of polyvinyl alcohol (polymerization degree: 280, saponification degree 68 mol%), 0.3 mass % of ammonium polycarboxylate, and 15 mass % of water are added with respect to this ceramic raw material powder, and ball mill mixing. Thus, a slurry was prepared. At this time, the ratio with respect to the quantity of the ceramic raw material powder of the total amount (the sum total of the amount of polyvinyl alcohol and the amount of polycarboxylic acid ammonium) of an organic additive was 0.5 mass %.

조제한 슬러리를 스프레이 드라이 장치에 공급하고, 아토마이즈 회전수 10,000rpm, 입구 온도 250℃의 조건으로 스프레이 드라이를 행하여, 과립을 조제하였다.The prepared slurry was supplied to a spray-drying apparatus, atomization rotation speed 10,000 rpm, and spray-drying were performed on conditions of 250 degreeC inlet temperature, and the granule was prepared.

이렇게 조제한 과립을 형에 주입하여, 냉간 등방압 가공법(CIP)으로 성형하여, 외주면 직경 200mm, 내주면 직경 150mm, 높이 1900mm의 원통형을 나타내는 원통형 세라믹스 성형체(50)를 제작하였다.The thus-prepared granules were injected into a mold and molded by cold isostatic pressure processing (CIP) to prepare a cylindrical ceramic molded body 50 having an outer peripheral diameter of 200 mm, an inner peripheral diameter of 150 mm, and a height of 1900 mm.

또한, 상기 성형체를 소량 채취하고, 열팽창 측정 장치를 사용하여, 하기의 실시예 1의 소성 조건으로 소성했을 경우의 수축 체적률은 20.0％였다.In addition, when a small amount of the said molded object was extract|collected and baked under the baking conditions of Example 1 below using a thermal expansion measuring apparatus, the shrinkage volume rate was 20.0 %.

<실시예 1><Example 1>

소성 지그로서, 알루미나로 이루어지고, 외경 즉 외주면(10a)의 직경이 116mm인, 도 3의 (B)에 도시되는 바와 같은 중실 원주체 형상의 소성 지그(10)를 사용하였다.As the firing jig, a solid cylindrical firing jig 10 made of alumina and having an outer diameter, that is, a diameter of the outer peripheral surface 10a of 116 mm, as shown in FIG. 3B was used.

소성 지그의 외경은, 성형체 내면 직경 150mm의 수축 체적률은 20.0％로부터 소성 후에 120mm가 되는 것이므로, 편측 2mm의 간극으로 설계하여, 116mm으로 한 것이다.Since the outer diameter of the firing jig is from 20.0% to 120 mm after firing when the inner diameter of the molded body has an inner diameter of 150 mm, it is designed with a gap of 2 mm on one side and set to 116 mm.

가열로(로 내 유효 면적: 500mm×1000mm, 로 내 유효 높이: 1500mm) 내에 있어서, 도 2에 도시하는 바와 같이, 산소 공급구(52)를 구비한 지지대(51) 상에, 원통형 세라믹스 성형체(50)를 직립한 상태로 설치하고, 당해 원통형 세라믹스 성형체(50)의 내부 공간 내에, 편측 2mm의 간극이 생기도록, 소성 지그(10)를 직립 상태로 배치하였다.In a heating furnace (effective area in a furnace: 500 mm x 1000 mm, effective height in a furnace: 1500 mm), as shown in FIG. 2, on a support 51 provided with an oxygen supply port 52, a cylindrical ceramic molded body ( 50) was installed in an upright state, and the firing jig 10 was placed in an upright state so that a gap of 2 mm on one side was formed in the inner space of the cylindrical ceramic molded body 50 .

이 상태에서, 산소 공급구(52)로부터 원통형 세라믹스 성형체(50) 내에 산소를 공급하면서, 로 내 온도를, 실온에서 700℃까지 100℃/h, 700℃에서 1600℃까지 300℃/h의 승온 속도로 가열하고, 1600℃를 10시간 유지한 후, 실온까지 50℃/h의 강온 속도로 강온시켜서, 원통형 세라믹스 성형체(50)를 소성하여, 원통형 세라믹스 소결체(샘플)를 얻었다.In this state, while oxygen is supplied into the cylindrical ceramic molded body 50 from the oxygen supply port 52, the furnace temperature is increased from room temperature to 700°C by 100°C/h and from 700°C to 1600°C by 300°C/h. After heating at a rate and holding 1600°C for 10 hours, the temperature was decreased to room temperature at a temperature-fall rate of 50°C/h, and the cylindrical ceramic compact 50 was fired to obtain a cylindrical ceramic sintered compact (sample).

상기와 마찬가지로 하여 합계 10개의 원통형 세라믹스 소결체(샘플)를 얻었다.A total of 10 cylindrical ceramics sintered bodies (samples) were obtained in the same manner as above.

얻어진 원통형 세라믹스 소결체(샘플)는, 외주면 직경 160mm, 내주면 직경 120mm, 높이 1520mm였다.The obtained cylindrical ceramic sintered compact (sample) had an outer peripheral surface diameter of 160 mm, an inner peripheral surface diameter of 120 mm, and a height of 1520 mm.

얻어진 10개의 원통형 세라믹스 소결체(샘플) 중, 휨이 2mm 이하였던 것은 10개였다. 또한, 휨이 1mm 이하였던 것은 1개였다.Among the obtained ten cylindrical ceramic sintered compacts (samples), ten had a curvature of 2 mm or less. In addition, there was only one thing whose curvature was 1 mm or less.

<실시예 2><Example 2>

소성 지그로서, 알루미나로 이루어지고, 외경 즉 외주면(10a)의 직경이 116mm인, 도 3의 (A)에 도시되는 바와 같은 원통체 형상의 소성 지그(10)를 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 원통형 세라믹스 소결체(샘플)를 얻었다.As the firing jig, the firing jig 10 of a cylindrical shape as shown in Fig. 3A, which is made of alumina and has an outer diameter, that is, the diameter of the outer circumferential surface 10a of 116 mm, was used as in Example 1 Similarly, a cylindrical ceramic sintered body (sample) was obtained.

얻어진 원통형 세라믹스 소결체(샘플)는, 외주면 직경 160mm, 내주면 직경 120mm, 높이 1520mm였다.The obtained cylindrical ceramic sintered compact (sample) had an outer peripheral surface diameter of 160 mm, an inner peripheral surface diameter of 120 mm, and a height of 1520 mm.

얻어진 10개의 원통형 세라믹스 소결체(샘플) 중, 휨이 2mm 이하였던 것은 10개였다. 또한, 휨이 1mm 이하였던 것은 2개였다.Among the obtained ten cylindrical ceramic sintered compacts (samples), ten had a curvature of 2 mm or less. In addition, there were two things with a curvature of 1 mm or less.

<실시예 3><Example 3>

소성 지그로서, 알루미나로 이루어지고, 도 4에 도시하는 바와 같이, 축부(21)의 길이 방향으로 간격을 두고 수평으로 마련된, 도 5의 (B)에 도시하는 평면도 형상(표의 「구멍 열림」)의 복수의 지지부(22, 22...)를 구비한 소성 지그(20)를 사용하였다. 지지부(22)의 가로 폭, 즉 선단부간 거리(표의 「소성 지그의 외경」)는 116mm였다.As a firing jig, it is made of alumina, and, as shown in FIG. 4, provided horizontally at intervals in the longitudinal direction of the shaft portion 21, a plan view shape shown in FIG. 5B (“open hole” in the table) A firing jig 20 having a plurality of supports 22, 22 ... was used. The lateral width of the support part 22, that is, the distance between the front-end|tip parts ("outer diameter of the firing jig" in the table) was 116 mm.

이 소성 지그(20)로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 원통형 세라믹스 소결체(샘플)를 얻었다.Except having changed to this firing jig 20, it carried out similarly to Example 1, and obtained the cylindrical ceramics sintered compact (sample).

얻어진 원통형 세라믹스 소결체(샘플)는, 외주면 직경 160mm, 내주면 직경 120mm, 높이 1520mm였다.The obtained cylindrical ceramic sintered compact (sample) had an outer peripheral surface diameter of 160 mm, an inner peripheral surface diameter of 120 mm, and a height of 1520 mm.

얻어진 10개의 원통형 세라믹스 소결체(샘플) 중, 휨이 2mm 이하였던 것은 10개였다. 또한, 휨이 1mm 이하였던 것은 2개였다.Among the obtained ten cylindrical ceramic sintered compacts (samples), ten had a curvature of 2 mm or less. In addition, there were two things with a curvature of 1 mm or less.

<실시예 4><Example 4>

소성 지그로서, 알루미나로 이루어지고, 도 4에 도시하는 바와 같이, 축부(21)의 길이 방향으로 간격을 두고 수평으로 마련된, 도 5의 (C)에 도시하는 평면으로 본 형상(표의 「수리검」)의 복수의 지지부(22, 22...)를 구비한 소성 지그(20)를 사용하였다. 지지부(22)의 가로 폭, 즉 선단부간 거리(표의 「소성 지그의 외경」)는 116mm였다.As a firing jig, it is made of alumina and, as shown in Fig. 4, provided horizontally at intervals in the longitudinal direction of the shaft portion 21, and has a planar shape shown in Fig. 5C ("shuriken" in the table). ), a firing jig 20 having a plurality of supporting parts 22, 22 ... was used. The lateral width of the support part 22, that is, the distance between the front-end|tip parts ("outer diameter of the firing jig" in the table) was 116 mm.

이 소성 지그(20)로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 원통형 세라믹스 소결체(샘플)를 얻었다.Except having changed to this firing jig 20, it carried out similarly to Example 1, and obtained the cylindrical ceramics sintered compact (sample).

얻어진 원통형 세라믹스 소결체(샘플)는, 외주면 직경 160mm, 내주면 직경 120mm, 높이 1520mm였다.The obtained cylindrical ceramic sintered compact (sample) had an outer peripheral surface diameter of 160 mm, an inner peripheral surface diameter of 120 mm, and a height of 1520 mm.

얻어진 10개의 원통형 세라믹스 소결체(샘플) 중, 휨이 2mm 이하였던 것은 10개였다. 또한, 휨이 1mm 이하였던 것은 2개였다.Of the obtained ten cylindrical ceramic sintered compacts (samples), ten had a curvature of 2 mm or less. In addition, there were two things with a curvature of 1 mm or less.

<실시예 5><Example 5>

소성 지그로서, 알루미나로 이루어지고, 도 4에 도시하는 바와 같이, 축부(21)의 길이 방향으로 간격을 두고 수평으로 마련된, 도 5의 (E)에 도시하는 평면으로 본 형상(표의 「메시」)의 복수의 지지부(22, 22...)를 구비한 소성 지그(20)를 사용하였다. 지지부(22)의 가로 폭, 즉 선단부간 거리(표의 「소성 지그의 외경」)는 116mm였다.As a firing jig, it is made of alumina and, as shown in Fig. 4, is horizontally provided at intervals in the longitudinal direction of the shaft portion 21, and has a planar shape shown in Fig. 5E ("mesh" in the table). ), a firing jig 20 having a plurality of supporting parts 22, 22 ... was used. The lateral width of the support part 22, that is, the distance between the front-end|tip parts ("outer diameter of the firing jig" in the table) was 116 mm.

이 소성 지그(20)로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 원통형 세라믹스 소결체(샘플)를 얻었다.Except having changed to this firing jig 20, it carried out similarly to Example 1, and obtained the cylindrical ceramics sintered compact (sample).

얻어진 원통형 세라믹스 소결체(샘플)는, 외주면 직경 160mm, 내주면 직경 120mm, 높이 1520mm였다.The obtained cylindrical ceramic sintered compact (sample) had an outer peripheral surface diameter of 160 mm, an inner peripheral surface diameter of 120 mm, and a height of 1520 mm.

얻어진 10개의 원통형 세라믹스 소결체(샘플) 중, 휨이 2mm 이하였던 것은 10개였다. 또한, 휨이 1mm 이하였던 것은 2개였다.Among the obtained ten cylindrical ceramic sintered compacts (samples), ten had a curvature of 2 mm or less. In addition, there were two things with a curvature of 1 mm or less.

<실시예 6><Example 6>

원통형 세라믹스 성형체(50)의 내부 공간 내에, 실시예 2와 마찬가지의 소성 지그(10)를 직립 상태로 배치하고, 또한, 도 1에 도시하는 바와 같이, 원통형 세라믹스 성형체(50)의 외측을 둘러싸도록, 제2 소성 지그(1)를 배치하고, 그 상태에서 실시예 1과 마찬가지로 소성하여, 원통형 세라믹스 소결체(샘플)를 얻었다.In the inner space of the cylindrical ceramic molded body 50, a firing jig 10 similar to that of Example 2 is placed in an upright state, and as shown in FIG. 1, to surround the outside of the cylindrical ceramic molded body 50 , 2nd firing jig 1 was arrange|positioned, and it baked similarly to Example 1 in that state, and obtained the cylindrical ceramic sintered compact (sample).

이때 사용한 소성 지그(1)는, 알루미나로 이루어지고, 내경 즉 내주면(1a)의 직경이 205mm인, 도 1에 도시되는 바와 같은 원통형의 소성 지그(1)였다.The firing jig 1 used at this time was a cylindrical firing jig 1 as shown in Fig. 1, which was made of alumina and had an inner diameter, that is, a diameter of the inner peripheral surface 1a of 205 mm.

얻어진 원통형 세라믹스 소결체(샘플)는, 외주면 직경 160mm, 내주면 직경 120mm, 높이 1520mm였다.The obtained cylindrical ceramic sintered compact (sample) had an outer peripheral surface diameter of 160 mm, an inner peripheral surface diameter of 120 mm, and a height of 1520 mm.

얻어진 10개의 원통형 세라믹스 소결체(샘플) 중, 휨이 2mm 이하였던 것은 10개였다. 또한, 휨이 1mm 이하였던 것은 4개였다.Among the obtained ten cylindrical ceramic sintered compacts (samples), ten had a curvature of 2 mm or less. In addition, there were four that the curvature was 1 mm or less.

<실시예 7><Example 7>

원통형 세라믹스 성형체(50)의 내부 공간 내에, 실시예 1과 마찬가지의 소성 지그(10)를 직립 상태로 배치하고, 또한, 도 1에 도시하는 바와 같이, 원통형 세라믹스 성형체(50)의 외측을 둘러싸도록, 제2 소성 지그(1)를 배치하고, 그 상태에서 실시예 1과 마찬가지로 소성하여, 원통형 세라믹스 소결체(샘플)를 얻었다.In the inner space of the cylindrical ceramic molded body 50, the same firing jig 10 as in Example 1 is placed in an upright state, and as shown in FIG. 1, so as to surround the outside of the cylindrical ceramic molded body 50 , 2nd firing jig 1 was arrange|positioned, and it baked similarly to Example 1 in that state, and obtained the cylindrical ceramic sintered compact (sample).

이때 사용한 소성 지그(1)는, 알루미나로 이루어지고, 내경 즉 내주면(1a)의 직경이 210mm인, 도 1에 도시되는 바와 같은 원통형의 소성 지그(1)였다.The firing jig 1 used at this time was a cylindrical firing jig 1 as shown in Fig. 1, which was made of alumina and had an inner diameter, that is, a diameter of the inner peripheral surface 1a of 210 mm.

얻어진 원통형 세라믹스 소결체(샘플)는, 외주면 직경 160mm, 내주면 직경 120mm, 높이 1520mm였다.The obtained cylindrical ceramic sintered compact (sample) had an outer peripheral surface diameter of 160 mm, an inner peripheral surface diameter of 120 mm, and a height of 1520 mm.

얻어진 10개의 원통형 세라믹스 소결체(샘플) 중, 휨이 2mm 이하였던 것은 10개였다. 또한, 휨이 1mm 이하였던 것은 5개였다.Among the obtained ten cylindrical ceramic sintered compacts (samples), ten had a curvature of 2 mm or less. In addition, there were 5 cases where the curvature was 1 mm or less.

<실시예 8><Example 8>

원통형 세라믹스 성형체(50)의 내부 공간 내에, 실시예 3과 마찬가지의 소성 지그(20)를 직립 상태로 배치하고, 또한, 도 1에 도시하는 바와 같이, 원통형 세라믹스 성형체(50)의 외측을 둘러싸도록, 제2 소성 지그(1)를 배치하고, 그 상태에서 실시예 1과 마찬가지로 소성하여, 원통형 세라믹스 소결체(샘플)를 얻었다.In the inner space of the cylindrical ceramic molded body 50, a firing jig 20 similar to that of Example 3 is placed in an upright state, and, as shown in FIG. 1, to surround the outside of the cylindrical ceramic molded body 50 , 2nd firing jig 1 was arrange|positioned, and it baked similarly to Example 1 in that state, and obtained the cylindrical ceramic sintered compact (sample).

이때 사용한 소성 지그(1)는, 알루미나로 이루어지고, 내경 즉 내주면(1a)의 직경이 215mm인, 도 1에 도시되는 바와 같은 원통체 형상의 소성 지그(1)였다.The firing jig 1 used at this time was a cylindrical firing jig 1 as shown in FIG.

얻어진 원통형 세라믹스 소결체(샘플)는, 외주면 직경 160mm, 내주면 직경 120mm, 높이 1520mm였다.The obtained cylindrical ceramic sintered compact (sample) had an outer peripheral surface diameter of 160 mm, an inner peripheral surface diameter of 120 mm, and a height of 1520 mm.

얻어진 10개의 원통형 세라믹스 소결체(샘플) 중, 휨이 2mm 이하였던 것은 10개였다. 또한, 휨이 1mm 이하였던 것은 5개였다.Among the obtained ten cylindrical ceramic sintered compacts (samples), ten had a curvature of 2 mm or less. In addition, there were 5 cases where the curvature was 1 mm or less.

<실시예 9><Example 9>

원통형 세라믹스 성형체(50)의 내부 공간 내에, 실시예 4와 마찬가지의 소성 지그(20)를 직립 상태로 배치하고, 또한, 도 1에 도시하는 바와 같이, 원통형 세라믹스 성형체(50)의 외측을 둘러싸도록, 제2 소성 지그(1)를 배치하고, 그 상태에서 실시예 1과 마찬가지로 소성하여, 원통형 세라믹스 소결체(샘플)를 얻었다.In the inner space of the cylindrical ceramic molded body 50, a firing jig 20 similar to that of Example 4 is placed in an upright state, and as shown in Fig. 1, so as to surround the outside of the cylindrical ceramic molded body 50 , 2nd firing jig 1 was arrange|positioned, and it baked similarly to Example 1 in that state, and obtained the cylindrical ceramic sintered compact (sample).

이때 사용한 소성 지그(1)는, 알루미나로 이루어지고, 내경 즉 내주면(1a)의 직경이 220mm인, 도 1에 도시되는 바와 같은 원통체 형상의 소성 지그(1)였다.The firing jig 1 used at this time was a cylindrical firing jig 1 as shown in FIG.

얻어진 원통형 세라믹스 소결체(샘플)는, 외주면 직경 160mm, 내주면 직경 120mm, 높이 1520mm였다.The obtained cylindrical ceramic sintered compact (sample) had an outer peripheral surface diameter of 160 mm, an inner peripheral surface diameter of 120 mm, and a height of 1520 mm.

얻어진 10개의 원통형 세라믹스 소결체(샘플) 중, 휨이 2mm 이하였던 것은 10개였다. 또한, 휨이 1mm 이하였던 것은 5개였다.Among the obtained ten cylindrical ceramic sintered compacts (samples), ten had a curvature of 2 mm or less. In addition, there were 5 cases where the curvature was 1 mm or less.

<비교예 1><Comparative Example 1>

소성 지그(10)를 배치하지 않은 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 원통형 세라믹스 소결체(샘플)를 얻었다.A cylindrical ceramic sintered body (sample) was obtained in the same manner as in Example 1 except that the firing jig 10 was not disposed.

얻어진 원통형 세라믹스 소결체(샘플)는, 외주면 직경 160mm, 내주면 직경 120mm, 높이 1520mm였다.The obtained cylindrical ceramic sintered compact (sample) had an outer peripheral surface diameter of 160 mm, an inner peripheral surface diameter of 120 mm, and a height of 1520 mm.

얻어진 10개의 원통형 세라믹스 소결체(샘플) 중, 휨이 2mm 이하였던 것은 2개였다. 또한, 휨이 1mm 이하였던 것은 0개였다.Among the obtained ten cylindrical ceramic sintered compacts (samples), two had a curvature of 2 mm or less. In addition, the thing with a curvature of 1 mm or less was 0.

<평가 방법><Evaluation method>

실시예 및 비교예에서 제작한 원통형 세라믹스 소결체(샘플)의 휨(기욺)을 다음과 같이 하여 측정하여, 평가하였다.The warpage (inclination) of the cylindrical ceramic sintered body (sample) produced in Examples and Comparative Examples was measured and evaluated as follows.

(휨의 측정)(measurement of warpage)

실시예 및 비교예에서 제작한 원통형 세라믹스 소결체(샘플)를 수평으로 정치하고, 원통형 세라믹스 소결체의 원통 내부에 스트레이트 에지를 넣고, 원통형 세라믹스 소결체의 내주면과 상기 스트레이트 에지 사이에 생기는 간극의 거리를, 간극 게이지를 사용하여 측정하였다. 원통형 세라믹스 소결체의 내주면의 원주 방향에 있어서 등간격으로 되는 4개소에 대하여 상기 측정을 행하여, 간극의 거리 최댓값을 휨 폭으로 하였다.The cylindrical ceramic sintered body (sample) produced in Examples and Comparative Examples was left horizontally, a straight edge was placed inside the cylinder of the cylindrical ceramics sintered body, and the distance between the inner circumferential surface of the cylindrical ceramic sintered body and the straight edge was defined as the gap Measurements were made using a gauge. Said measurement was performed with respect to four places used as equal intervals in the circumferential direction of the inner peripheral surface of the cylindrical ceramic sintered compact, and the maximum distance of a clearance gap was made into the bending width.

(휨의 평가)(Evaluation of warpage)

상기와 같이 측정한 휨 폭에 대하여, 얻어진 10개의 원통형 세라믹스 소결체(샘플) 중, 휨 폭이 2mm 이하였던 비율(수율), 및 휨 폭이 1mm 이하였던 비율(수율)에 기초하여, 평가하였다.The bending width measured as described above was evaluated based on the ratio (yield) having a bending width of 2 mm or less and a ratio (yield) having a bending width of 1 mm or less among the obtained ten cylindrical ceramic sintered bodies (samples).

Figure pct00001
Figure pct00001

상기 실시예 및 지금까지 본 발명자가 행한 시험 결과로부터, 원통형 세라믹스 성형체를 직립한 상태에서 소성하여 원통형 세라믹스 소결체를 얻는 제조 방법에 있어서, 당해 원통형 세라믹스 성형체의 내주면에 둘러싸인 내부 공간 내에 소성 지그를, 해당 소성 지그의 지지면, 지지부 또는 지지편부와, 상기 원통형 세라믹스 성형체의 내주면 사이에 간극이 생기도록, 배치하면, 크게 기울거나 휘거나 한 원통형 세라믹스 소결체를 없앨 수 있고, 크게 기울거나 휘거나 하지 않는 양질의 원통형 세라믹스 소결체의 수율을 높일 수 있는 것을 확인할 수 있었다.From the above examples and the test results conducted by the present inventor so far, in the manufacturing method for obtaining a cylindrical ceramic sintered body by firing a cylindrical ceramic molded body in an upright state, If it is arranged so that a gap is created between the supporting surface, the supporting part, or the supporting piece of the firing jig and the inner peripheral surface of the cylindrical ceramic molded body, the cylindrical ceramic sintered body that has been greatly tilted or bent can be eliminated, and the high quality that does not greatly incline or warp It was confirmed that the yield of the cylindrical ceramic sintered body of

또한, 원통형 세라믹스 성형체의 외주면 직경보다도 큰 직경의 내주면을 갖는 원통형을 나타내는 제2 소성 지그를, 직립한 상태의 원통형 세라믹스 성형체의 외측을 둘러싸도록 배치함으로써, 소성 후의 원통형 세라믹스 성형체의 기욺 및 휨 자체를 억제할 수 있는 것을 알았다.In addition, by arranging a second firing jig having a cylindrical shape having an inner circumferential surface having a larger diameter than the outer circumferential diameter of the cylindrical ceramic shaped body to surround the outside of the upright cylindrical ceramic shaped body, the inclination and bending of the cylindrical ceramic shaped body after firing itself is reduced. I found it could be suppressed.

1: 소성 지그
1a: 내주면
10: 소성 지그
10a: 외주면
20: 소성 지그
21: 축부
22: 지지부
22a: 지지편부
50: 원통형 세라믹스 성형체
50a: 외주면
50b: 내주면
51: 지지대
52: 산소 공급구1: Firing Jig
1a: If you give me
10: firing jig
10a: outer periphery
20: firing jig
21: shaft
22: support
22a: support piece
50: cylindrical ceramic molded body
50a: outer periphery
50b: inner
51: support
52: oxygen supply port

Claims (17)

원통형 세라믹스 성형체를 직립한 상태에서 소성하는 원통형 스퍼터링 타깃의 제조 방법으로서, 당해 원통형 세라믹스 성형체의 내주면에 둘러싸인 내부 공간 내에 소성 지그를, 해당 소성 지그의 지지면, 지지부 또는 지지편부와, 상기 원통형 세라믹스 성형체의 내주면 사이에 간극이 생기도록 배치하여 원통형 세라믹스 성형체를 소성하여, 원통형 세라믹스 소결체를 얻는 것을 특징으로 하는, 원통형 스퍼터링 타깃의 제조 방법.A method for manufacturing a cylindrical sputtering target in which a cylindrical ceramic molded body is fired in an upright state, wherein a firing jig is installed in an internal space surrounded by an inner circumferential surface of the cylindrical ceramic molded body, a support surface, a support part or a supporting piece of the firing jig, and the cylindrical ceramic molded body A method for manufacturing a cylindrical sputtering target, characterized in that the cylindrical ceramic molded body is fired by arranging so that a gap is formed between the inner circumferential surfaces of the cylindrical sputtering target. 제1항에 있어서,
상기 소성 지그는, 원통형 세라믹스 성형체의 내주면 직경보다도 작은 직경의 외주면을, 상기 지지면으로서 갖는 원주형 또는 원통형의 소성 지그인, 원통형 스퍼터링 타깃의 제조 방법.According to claim 1,
The method for manufacturing a cylindrical sputtering target, wherein the firing jig is a cylindrical or cylindrical firing jig having, as the support surface, an outer peripheral surface having a diameter smaller than an inner peripheral surface diameter of the cylindrical ceramic molded body. 제1항에 있어서,
상기 소성 지그는, 직립한 축부와, 해당 축부의 길이 방향으로 적절히 간격을 두고 수평으로 마련된 복수의 지지부를 구비한 소성 지그인, 원통형 스퍼터링 타깃의 제조 방법.According to claim 1,
The method for manufacturing a cylindrical sputtering target, wherein the firing jig is a firing jig provided with an upright shaft portion and a plurality of support portions horizontally provided at appropriate intervals in the longitudinal direction of the shaft portion. 제3항에 있어서,
상기 지지부의 선단부에 지지편부를 구비한, 원통형 스퍼터링 타깃의 제조 방법.4. The method of claim 3,
The manufacturing method of the cylindrical sputtering target provided with the support piece part at the front-end|tip part of the said support part. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
원통형 세라믹스 성형체의 내부에 산소를 유통시키면서 소성하는 것을 특징으로 하는, 원통형 스퍼터링 타깃의 제조 방법.5. The method according to any one of claims 1 to 4,
A method for producing a cylindrical sputtering target, characterized in that the sintering is carried out while oxygen is circulating inside the cylindrical ceramic molded body. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 원통형 세라믹스 성형체의 외주면 직경보다도 큰 직경의 내주면을 갖는 원통형을 나타내는 제2 소성 지그를, 직립한 상태의 원통형 세라믹스 성형체의 외측을 둘러싸도록 배치하는 것을 특징으로 하는, 원통형 스퍼터링 타깃의 제조 방법.6. The method according to any one of claims 1 to 5,
A method for manufacturing a cylindrical sputtering target, characterized in that a second firing jig having a cylindrical shape having an inner circumferential surface having a diameter larger than the outer circumferential diameter of the cylindrical ceramic shaped body is disposed so as to surround the outside of the upright cylindrical ceramic shaped body. 원통형 스퍼터링 타깃을 제조할 때, 원통형 세라믹스 성형체를 소성하는 데 사용하는 소성 지그로서,
상기 원통형 세라믹스 성형체의 내주면과의 사이에 간극이 생기도록 배치할 수 있는 지지면, 지지부 또는 지지편부를 구비한 소성 지그.A firing jig used for firing a cylindrical ceramic molded body when manufacturing a cylindrical sputtering target, comprising:
A firing jig having a support surface, a support portion, or a support piece that can be arranged so that a gap is formed between the cylindrical ceramic molded body and the inner peripheral surface. 제7항에 있어서,
직립한 상태의 원통형 세라믹스 성형체의 내주면에 둘러싸인 내부 공간 내에 배치 가능하고, 당해 내주면과의 사이에 간극이 생기도록 배치할 수 있는 지지면, 지지부 또는 지지편부를 구비한, 소성 지그.8. The method of claim 7,
A firing jig comprising: a support surface, a support part, or a support piece part that can be arranged in an internal space surrounded by an inner peripheral surface of a cylindrical ceramic molded body in an upright state and can be arranged so that a gap is formed therebetween. 제7항 또는 제8항에 있어서,
상기 원통형 세라믹스 성형체의 내주면 직경보다도 작은 직경의 외주면을, 상기 지지면으로서 갖는 원주형 또는 원통형인 소성 지그.9. The method according to claim 7 or 8,
A cylindrical or cylindrical firing jig having an outer peripheral surface having a diameter smaller than an inner peripheral surface diameter of the cylindrical ceramic molded body as the support surface. 제7항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
직립한 축부와, 해당 축부의 길이 방향으로 적절히 간격을 두고 수평으로 마련된 복수의 지지부를 구비한, 소성 지그.10. The method according to any one of claims 7 to 9,
A firing jig comprising: an upright shaft portion; and a plurality of support portions horizontally provided at appropriate intervals in the longitudinal direction of the shaft portion. 제10항에 있어서,
상기 지지부는, 원판 형상 또는 원판 형상 내의 일부를 절제하여 관통부를 마련한 형상, 또는 봉 형상, 또는 봉 형상의 선단부에 지지면을 구비한 형상, 또는 망상을 나타내는, 소성 지그.11. The method of claim 10,
The firing jig, wherein the support portion has a disk shape or a shape in which a penetrating portion is provided by excising a part within the disk shape, or a shape in which a support surface is provided at the tip of a rod-shaped or rod-shaped tip, or a network shape. 제10항 또는 제11항에 있어서,
상기 지지부의 선단부에 지지편부를 구비한, 소성 지그.12. The method of claim 10 or 11,
A firing jig provided with a support piece portion at the distal end of the support portion. 제7항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
기체 유통부를 구비한, 소성 지그.13. The method according to any one of claims 7 to 12,
A firing jig provided with a gas distribution unit. 원통형 스퍼터링 타깃을 제조할 때, 원통형 세라믹스 성형체를 소성하는 데 사용하는 소성 지그로서,
원통형 세라믹스 성형체의 외주면 직경보다도 큰 직경의 내주면을 갖는 원통형을 나타내는 소성 지그.A firing jig used for firing a cylindrical ceramic molded body when manufacturing a cylindrical sputtering target, comprising:
A firing jig having a cylindrical shape having an inner circumferential surface having a larger diameter than the outer circumferential diameter of the cylindrical ceramic molded body. 제7항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
배치된 후에, 떼어낼 수 있는 소성 지그.15. The method according to any one of claims 7 to 14,
Firing jig that can be removed after being placed. 제7항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서,
알루미나 또는 멀라이트를 주재로 하여 이루어지는 소성 지그.16. The method according to any one of claims 7 to 15,
A firing jig made mainly of alumina or mullite. 제7항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서,
알루미나를 주재로 하여 이루어지고, 그 표면을 지르코니아로 코팅한 것이거나, 또는 멀라이트를 주재로 하여 이루어지고, 그 표면을 알루미나 혹은 지르코니아로 코팅한 것인, 소성 지그.16. The method according to any one of claims 7 to 15,
A firing jig made mainly of alumina and coated with zirconia, or made with mullite as a main material and coated with alumina or zirconia.
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