KR20220092790A - 기판 건조 방법 및 기판 건조 장치 - Google Patents

기판 건조 방법 및 기판 건조 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 초임계 상태의 처리 유체를 사용해서 기판을 건조시킬 때 기판 상에 생기는 파티클의 양을 저감시킨다. 기판 처리 방법은, 액막이 형성된 기판이 기판 보유 지지부에 의해 보유 지지되어 처리 용기 내에 수용된 상태에서, 처리 용기 내에 처리 유체를 공급함으로써 처리 용기 내의 압력을 미리 정해진 처리 압력까지 상승시켜 나가는 승압 공정과, 승압 공정 후에, 처리 용기 내의 압력을 처리 압력으로 유지하면서, 제2 토출부로부터 처리 용기 내에 처리 유체를 공급함과 함께 배출부로부터 처리 용기 내의 처리 유체를 배출하는 유통 공정을 구비한다. 승압 공정은, 제1 토출부로부터 처리 용기 내에 처리 유체를 공급함으로써 처리 용기 내의 압력을 미리 정해진 전환 압력까지 상승시키는 제1 승압 단계와, 제1 승압 단계 후에, 제2 토출부로부터 처리 용기 내에 처리 유체를 공급함으로써 처리 용기 내의 압력을 전환 압력으로부터 처리 압력까지 상승시키는 제2 승압 단계를 구비한다.

Description

기판 건조 방법 및 기판 건조 장치{SUBSTRATE DRYING METHOD AND SUBSTRATE DRYING APPARATUS}
본 개시는, 기판 건조 방법 및 기판 건조 장치에 관한 것이다.
근년, 반도체 장치의 제조에 있어서, 처리액에 의해 상면이 젖어 있는 기판을 초임계 상태의 처리 유체와 접촉시켜, 초임계 상태의 처리 유체로 처리액을 치환함으로써 기판을 건조시키는 초임계 건조 처리가 행하여지고 있다. 특허문헌 1에는, 초임계 건조 방법 및 당해 방법을 실시하기 위한 장치가 기재되어 있다. 특허문헌 1에는, 최초로 하부 공급 포트로부터 챔버(처리 용기) 내에 초임계 유체를 공급하고, 챔버 내의 압력이 임계 압력에 도달한 후에 상부 공급 포트로부터 챔버에 대유량으로 초임계 유체를 공급하는 것이 기재되어 있다. 하부 공급 포트로부터 토출된 초임계 유체는, 그것이 기판에 직접 도달하지 않도록, 차단 플레이트에 충돌시킨 후에 챔버 내로 확산하도록 되어 있다. 한편, 상부 공급 포트로부터 토출된 초임계 유체는, 직접적으로 기판의 표면을 향하도록 마련되어 있다.
일본 특허 공개 제2013-251550호
본 개시는, 초임계 상태의 처리 유체를 사용해서 기판을 건조시킬 때 기판 상에 생기는 파티클의 양을 저감시킬 수 있는 기술을 공급한다.
일 실시 형태에 의하면, 기판을 수용하는 처리 용기와, 상기 처리 용기 내에서, 액막이 형성된 상기 기판의 표면을 상향으로 한 상태에서, 상기 기판을 수평하게 보유 지지하는 기판 보유 지지부와, 초임계 상태의 처리 유체를 공급하는 처리 유체 공급부에 접속된 주 공급 라인과, 상기 주 공급 라인에 설정된 제1 분기점에 있어서, 상기 주 공급 라인으로부터 분기하는 제1 분기 공급 라인 및 제2 분기 공급 라인과, 상기 제1 분기 공급 라인에 접속되고, 상기 제1 분기 공급 라인으로부터 보내져 온 상기 처리 유체를, 상기 처리 용기 내의, 상기 기판 보유 지지부에 의해 보유 지지된 기판의 하방의 공간을 향해서 토출하는 제1 토출부와, 상기 제2 분기 공급 라인에 접속되고, 상기 제2 분기 공급 라인으로부터 보내져 온 상기 처리 유체를, 상기 처리 용기 내의 상기 기판의 표면의 상방의 공간을 향해서 토출하는 제2 토출부와, 상기 처리 유체를 상기 처리 용기로부터 배출하는 유체 배출부와, 상기 유체 배출부에 접속된 배출 라인을 포함하는 기판 처리 장치를 사용해서 실행되는 기판 처리 방법이며, 상기 기판 처리 방법은, 상기 액막이 형성된 상기 기판이 상기 기판 보유 지지부에 의해 보유 지지되어 상기 처리 용기 내에 수용된 상태에서, 상기 처리 용기 내에 상기 처리 유체를 공급함으로써 상기 처리 용기 내의 압력을 미리 정해진 처리 압력까지 상승시켜 나가는 승압 공정과, 상기 승압 공정 후에, 상기 처리 용기 내의 압력을 상기 처리 압력으로 유지하면서, 상기 제2 토출부로부터 상기 처리 용기 내에 상기 처리 유체를 공급함과 함께 상기 유체 배출부로부터 상기 처리 용기 내의 상기 처리 유체를 배출하는 유통 공정을 구비하고, 상기 승압 공정은, 상기 제1 토출부로부터 상기 처리 용기 내에 상기 처리 유체를 공급함으로써 상기 처리 용기 내의 압력을 미리 정해진 전환 압력까지 상승시키는 제1 승압 단계와, 상기 제1 승압 단계 후에, 상기 제2 토출부로부터 상기 처리 용기 내에 상기 처리 유체를 공급함으로써 상기 처리 용기 내의 압력을 상기 전환 압력으로부터 상기 처리 압력까지 상승시키는 제2 승압 단계를 포함하는 기판 처리 방법이 제공된다.
본 개시에 의하면, 초임계 상태의 처리 유체를 사용해서 기판을 건조시킬 때 기판 상에 생기는 파티클의 양을 저감할 수 있다.
도 1은 일 실시 형태에 따른 초임계 건조 장치의 배관 계통도이다.
도 2a는 제2 토출부의 구체적 구성의 일례를 도시하는 상방에서 본 개략도이다.
도 2b는 제2 토출부의 구체적 구성의 일례를 도시하는 측방에서 본 개략도이다.
도 3a는 일 실시 형태에 따른 초임계 건조 방법의 일련의 수순을 도시하는 작용도이다.
도 3b는 일 실시 형태에 따른 초임계 건조 방법의 일련의 수순을 도시하는 작용도이다.
도 3c는 일 실시 형태에 따른 초임계 건조 방법의 일련의 수순을 도시하는 작용도이다.
도 3d는 일 실시 형태에 따른 초임계 건조 방법의 일련의 수순을 도시하는 작용도이다.
도 3e는 일 실시 형태에 따른 초임계 건조 방법의 일련의 수순을 도시하는 작용도이다.
도 3f는 일 실시 형태에 따른 초임계 건조 방법의 일련의 수순을 도시하는 작용도이다.
도 4는 변형 실시 형태에 따른 초임계 건조 장치의 개략도이다.
기판 처리 장치의 일 실시 형태로서의 초임계 건조 장치를, 첨부 도면을 참조하여 설명한다.
초임계 건조 장치는, 표면에 액체(예를 들어 IPA(이소프로필알코올))의 액막이 부착된 기판(W)을, 초임계 상태의 처리 유체(예를 들어 이산화탄소)를 사용해서 건조시키는 초임계 건조 처리를 행하기 위해서 사용할 수 있다. 기판(W)은, 예를 들어 반도체 웨이퍼이지만, 반도체 장치 제조의 기술 분야에서 사용되는 다른 종류의 기판(유리 기판, 세라믹 기판) 등이어도 된다. 초임계 건조 기술은, 패턴 도괴를 생기게 할 수 있는 표면 장력이 패턴에 작용하지 않으므로, 미세하면서도 또한 고애스펙트비의 패턴이 형성된 기판의 건조에 유리하게 사용할 수 있다.
도 1에 도시하는 바와 같이, 초임계 건조 장치는, 내부에서 초임계 건조 처리가 행하여지는 처리 유닛(10)을 구비하고 있다. 처리 유닛(10)은, 처리 용기(12)와, 처리 용기(12) 내에서 기판(W)을 보유 지지하는 기판 보유 지지 트레이(14)(이하, 단순히 「트레이(14)」라고 칭함)를 갖고 있다.
일 실시 형태에 있어서, 트레이(14)는, 처리 용기(12)의 측벽에 마련된 개구를 막는 덮개부(16)와, 덮개부(16)에 연결된 수평 방향으로 연장되는 기판 지지 플레이트(기판 보유 지지부)(18)(이하, 단순히 「플레이트(18)」라고 칭함)를 갖는다. 플레이트(18) 상에는, 표면(디바이스 내지 패턴이 형성된 면)을 상향으로 한 상태에서 수평하게 기판(W)이 적재된다. 플레이트(18)는, 예를 들어 직사각형 또는 정사각형이다. 플레이트(18)의 면적은 기판(W)보다 커서, 플레이트(18) 상의 소정 위치에 기판(W)가 적재되었을 때 플레이트(18)를 바로 아래로부터 보면, 기판(W)은 플레이트(18)에 완전히 덮인다.
트레이(14)는, 도시하지 않은 트레이 이동 기구에 의해, 처리 위치(폐쇄 위치)와, 기판 전달 위치(개방 위치)의 사이에서 수평 방향으로 이동할 수 있다. 처리 위치에서는, 플레이트(18)가 처리 용기(12)의 내부 공간 내에 위치하고 또한 덮개부(16)가 처리 용기(12)의 측벽의 개구를 폐쇄한다(도 1에 도시하는 상태). 기판 전달 위치에서는, 플레이트(18)가 처리 용기(12)의 밖으로 나와 있어, 플레이트(18)와 도시하지 않은 기판 반송 암의 사이에서 기판(W)의 전달을 행하는 것이 가능하다. 트레이(14)의 이동 방향은, 예를 들어 도 1의 좌우 방향이다. 트레이(14)의 이동 방향은, 도 1의 지면 수직 방향이어도 되며, 이 경우, 덮개부(16)는, 플레이트(18)의 도면 중 안쪽 또는 앞쪽에 마련할 수 있다.
트레이(14)가 처리 위치에 있을 때, 플레이트(18)에 의해, 처리 용기(12)의 내부 공간이, 처리 중에 기판(W)이 존재하는 플레이트(18)의 상방의 상방 공간(12A)과, 플레이트(18)의 하방의 하방 공간(12B)으로 분할된다. 단, 상방 공간(12A)과 하방 공간(12B)이 완전히 분리되어 있는 것은 아니다. 처리 위치에 있는 트레이(14)의 주연부와 처리 용기(12)의 내벽면의 사이에는, 상방 공간(12A)과 하방 공간(12B)을 연통시키는 연통로가 되는 간극이 형성되어 있다. 또한 덮개부(16)의 근방에 있어서, 상방 공간(12A)과 하방 공간(12B)을 연통시키는 관통 구멍이 플레이트(18)에 마련되어 있어도 된다.
상술한 바와 같이, 처리 용기(12)의 내부 공간이, 상방 공간(12A)과 하방 공간(12B)으로 분할되고 또한 상방 공간(12A)과 하방 공간(12B)을 연통시키는 연통로가 마련되어 있으면, 트레이(14)(플레이트(18))는 처리 용기(12) 내에 이동 불능으로 고정된 기판 적재대(기판 보유 지지부)로서 구성되어 있어도 된다. 이 경우, 처리 용기(12)에 마련된 도시하지 않은 덮개를 개방한 상태에서, 도시하지 않은 기판 반송 암이 용기 본체 내에 침입하여, 기판 적재대와 기판 반송 암의 사이에서 기판(W)의 전달이 행하여진다.
처리 용기(12)는, 초임계 유체(초임계 상태에 있는 처리 유체)의 공급원(30)으로부터 공급된 처리 유체(여기서는 이산화탄소(간편을 위해 「CO2」라고도 기재함))를 처리 용기(12)의 내부 공간에 토출하기 위한 제1 토출부(21)와 제2 토출부(22)를 갖고 있다.
제1 토출부(21)는, 처리 위치에 있는 트레이(14)의 플레이트(18)의 하방에 마련되어 있다. 제1 토출부(21)는, 플레이트(18)의 하면을 향해서, 하방 공간(12B) 내에 CO2를 토출한다. 제1 토출부(21)는, 처리 용기(12)의 저벽에 형성된 관통 구멍에 의해 구성할 수 있다. 제1 토출부(21)는, 처리 용기(12)의 저벽에 설치된 노즐체이어도 된다.
제2 토출부(22)는, 처리 위치에 있는 트레이(14)의 플레이트(18) 상에 적재된 기판(W)의 측방에 위치하도록 마련되어 있다. 제2 토출부(22)는, 예를 들어 처리 용기(12)의 하나의 측벽(제1 측벽) 또는 그 근방에 마련할 수 있다. 제2 토출부(22)는, 기판(W)의 표면의 약간 상방의 영역을 향해서, 상방 공간(12A) 내에 CO2를 공급한다. 제2 토출부(22)는, 기판(W)의 직경 전체에 걸쳐서, 기판(W)의 상방의 영역에 거의 균등하게, 기판(W)의 상면(표면)을 따라 CO2를 흘릴 수 있도록 구성되어 있는 것이 바람직하다. 제2 토출부(22)의 구체적 구성예에 대해서는 후술한다.
처리 용기(12)는, 처리 용기(12)의 내부 공간으로부터 처리 유체를 배출하는 유체 배출부(24)를 더 갖고 있다. 유체 배출부(24)는, 제2 토출부(22)와 마찬가지로 복수의 구멍이 뚫린 수평 방향으로 연장되는 파이프상 부재로 이루어지는 헤더로서 형성할 수 있다. 유체 배출부(24)는, 예를 들어 제2 토출부(22)가 마련되어 있는 처리 용기(12)의 제1 측벽과는 반대측의 측벽(제2 측벽) 또는 그 근방에 마련할 수 있다.
유체 배출부(24)는, 제2 토출부(22)로부터 처리 용기(12) 내에 공급된 CO2가 플레이트(18) 상에 있는 기판(W)의 상방의 영역을 통과한 후에 유체 배출부(24)로부터 배출되는 위치라면, 임의의 위치에 배치할 수 있다. 즉, 예를 들어 유체 배출부(24)는, 제2 측벽 근방의 처리 용기(12)의 저부에 마련되어 있어도 된다. 이 경우, CO2는, 상방 공간(12A) 내의 기판(W)의 상방의 영역을 통과해서 흐른 후에, 플레이트(18)의 주연부에 마련된 연통로(혹은 플레이트(18)에 형성된 관통 구멍)를 통해서 하방 공간(12B)으로 유입된 후, 유체 배출부(24)로부터 배출된다.
이어서, 초임계 건조 장치에 있어서, 처리 용기(12)에 대하여 CO2의 공급 및 배출을 행하는 공급/배출계에 대해서 설명한다. 도 1에 도시한 배관 계통도에 있어서, 원으로 둘러싼 T로 나타내는 부재는 온도 센서, 원으로 둘러싼 P로 나타내는 부재는 압력 센서이다. 부호 OLF가 부여된 부재는 오리피스(고정 교축 밸브)이며, 그 하류측의 배관 내를 흐르는 CO2의 압력을 원하는 값까지 저하시킨다. 사각으로 둘러싼 SV로 나타내는 부재는 안전 밸브(릴리프 밸브)이며, 예기치 못한 과대 압력에 의해 배관 또는 처리 용기(12) 등의 초임계 건조 장치의 구성 요소가 파손되는 것을 방지한다. 부호 F가 부여된 부재는 필터이며, CO2 중에 포함되는 파티클 등의 오염 물질을 제거한다. 부호 CV가 부여된 부재는 체크 밸브(역지 밸브)이다. 원으로 둘러싼 FV로 나타내는 부재는 플로 미터(유량계)이다. 사각으로 둘러싼 H로 나타내는 부재는 CO2를 온도 조절하기 위한 히터이다. 상기 각종 부재가 있는 개체를 다른 개체로부터 구별할 필요가 있는 경우에는, 알파벳의 말미에 숫자를 붙이기로 한다(예를 들어 「필터(F2)」). 참조 부호 VN(N은 자연수)이 부여된 부재는 개폐 밸브이며, 도 1에는 10개의 개폐 밸브(V1 내지 V10)가 도시되어 있다.
초임계 건조 장치는, 초임계 유체(초임계 CO2)의 공급원(30)으로서의 초임계 유체 공급 장치(30)를 갖는다. 초임계 유체 공급 장치(30)는, 예를 들어 탄산 가스 봄베, 가압 펌프, 히터 등을 구비한 주지의 구성을 갖고 있다. 초임계 유체 공급 장치(30)는, 후술하는 초임계 상태 보증 압력(구체적으로는 약 16MPa)을 초과하는 압력으로 초임계 CO2를 송출하는 능력을 갖고 있다.
초임계 유체 공급 장치(30)에는 주 공급 라인(32)이 접속되어 있다. 초임계 유체 공급 장치(30)로부터 초임계 상태에서 CO2가 주 공급 라인(32)에 유출되는데, 그 후의 팽창 혹은 온도 변화에 따라 가스 상태로도 될 수 있다. 본 명세서에서, 「라인」이라고 불리는 부재는, 파이프(배관 부재)에 의해 구성할 수 있다.
주 공급 라인(32)은, 분기점(제1 분기점)(33)에 있어서, 제1 공급 라인(제1 분기 공급 라인)(34)과 제2 공급 라인(제2 분기 공급 라인)(36)으로 분기하고 있다. 제1 공급 라인(34)은, 처리 용기(12)의 제1 토출부(21)에 접속되어 있다. 제2 공급 라인(36)은, 처리 용기(12)의 제2 토출부(22)에 접속되어 있다.
처리 용기(12)의 유체 배출부(24)에 배출 라인(38)이 접속되어 있다. 배출 라인(38)에는 압력 조정 밸브(40)가 마련되어 있다. 압력 조정 밸브(40)의 개방도를 조절함으로써, 압력 조정 밸브(40)의 1차 측압력을 조절할 수 있고, 따라서, 처리 용기(12) 내의 압력을 조절할 수 있다. 또한, 압력 조정 밸브(40)의 개방도를 조절함으로써, 처리 용기(12)로부터의 처리 유체의 배출 속도도 조절할 수 있다.
도 1에 개략적으로 도시된 제어부(100)가, 처리 용기(12) 내의 압력의 측정값(PV)과 설정값(SV)의 편차에 기초하여, 처리 용기(12) 내의 압력이 설정값으로 유지되도록, 압력 조정 밸브(40)의 개방도(구체적으로는 밸브체의 위치)를 피드백 제어한다. 처리 용기(12) 내의 압력의 측정값으로서는, 예를 들어 도 1에 도시된 바와 같이, 배출 라인(38)의 개폐 밸브(V3)와 처리 용기(12)의 사이에 마련된 참조 부호 PS가 부여된 압력 센서의 검출값을 사용할 수 있다. 즉, 처리 용기(12) 내의 압력은, 처리 용기(12) 내에 마련한 압력 센서에 의해 직접적으로 측정해도 되고, 처리 용기(12)의 밖(배출 라인(38))에 마련한 압력 센서(PS)에 의해 간접적으로 측정해도 된다. 압력 조정 밸브(40)는, 제어부(100)로부터의 명령값에 기초하여(피드백 제어가 아니라) 고정 개방도로 설정할 수 있다.
제어부(100)는 예를 들어 컴퓨터이며, 연산부(101)와 기억부(102)를 구비한다. 기억부(102)에는, 초임계 건조 장치(또는 초임계 건조 장치를 포함하는 기판 처리 시스템)에서 실행되는 각종 처리를 제어하는 프로그램이 저장된다. 연산부(101)는, 기억부(102)에 기억된 프로그램을 판독해서 실행함으로써 초임계 건조 장치의 동작을 제어한다. 프로그램은, 컴퓨터에 의해 판독 가능한 기억 매체에 기록되어 있던 것으로서, 그 기억 매체로부터 제어부(100)의 기억부(102)에 인스톨된 것이어도 된다. 컴퓨터에 의해 판독 가능한 기억 매체로서는, 예를 들어 하드 디스크(HD), 플렉시블 디스크(FD), 콤팩트 디스크(CD), 마그네트 옵티컬 디스크(MO), 메모리 카드 등이 있다.
제1 공급 라인(34) 상에 설정된 분기점(42)에 있어서, 제1 공급 라인(34)으로부터 바이패스 라인(44)이 분기하고 있다. 바이패스 라인(44)은, 배출 라인(38)에 설정된 접속점(합류점)(46)에서 배출 라인(38)에 접속되어 있다. 접속점(46)은 압력 조정 밸브(40)의 상류측에 있다.
압력 조정 밸브(40)의 상류측에서 배출 라인(38)에 설정된 분기점(48)에 있어서, 배출 라인(38)으로부터 분기 배출 라인(50)이 분기하고 있다. 분기 배출 라인(50)의 하류단은, 예를 들어 초임계 건조 장치의 외부의 대기 공간에 개방되어 있거나, 혹은 공장 배기 덕트에 접속되어 있다.
배출 라인(38)에 설정된 분기점(52)에 있어서, 배출 라인(38)으로부터 2개의 분기 배출 라인(54, 56)이 분기하고 있다. 분기 배출 라인(54, 56)의 하류단은 다시 배출 라인(38)에 합류한다. 배출 라인(38)의 하류단은, 예를 들어 유체 회수 장치(도시하지 않음)에 접속되어 있다. 유체 회수 장치에서 회수된 CO2에 포함되는 유용 성분(예를 들어 IPA(이소프로필알코올))은, 적절히 분리되어서 재이용된다. 도 1에 도시한 바와 같이 분기 배출 라인(50)의 하류단을 배출 라인(38)에 합류시켜도 된다.
분기점(42)과 처리 용기(12)의 사이에서 제1 공급 라인(34)에 설정된 합류점(60)에 퍼지 가스 공급 라인(62)이 접속되어 있다. 퍼지 가스 공급 라인(62)을 통해서 퍼지 가스를 처리 용기(12)에 공급할 수 있다.
분기점(제1 분기점)(33)의 바로 상류측에서 주 공급 라인(32)에 설정된 분기점(제2 분기점)(64)으로부터, 처리 유체를 배출하기 위한 배출 라인(66)이 분기하고 있다. 이 배출 라인(66)은, 이하, 배출 라인(38)과 구별하기 위해서 「압력 배출 라인(66)」이라고 칭하기로 한다.
제2 토출부(22)의 구성의 일례에 대해서 도 2a 및 도 2b를 참조하여 설명한다. 제2 토출부(22)는, 제2 공급 라인(36)에 접속된 파이프상 부재(221)를 갖는다. 파이프상 부재(221)는, 처리 용기(12)의 내부 공간(특히 상방 공간(12A))에 노출되는 토출 영역(222)을 갖고 있다. 파이프상 부재(221)의 토출 영역(222)에는, 복수의 토출구(223)가 형성되어 있다. 제2 공급 라인(36)이 두갈래로 분기하여, 토출 영역(222)의 양단에 접속되어 있다. 제2 공급 라인(36)으로부터 공급된 CO2는, 도면 중 화살표로 나타낸 바와 같이 흘러, 토출구(223)로부터 처리 용기(12) 내에 공급된다. 또한, 제2 토출부(22)의 구성은 도 2a 및 도 2b에 기재된 것에 한정되지 않는다.
이어서, 상술한 초임계 건조 장치를 사용한 초임계 건조 방법(기판 처리 방법)의 일례에 대해서 도 3a 내지 도 3f를 참조하여 설명한다. 이하에 설명하는 수순은, 기억부(102)에 기억된 처리 레시피 및 제어 프로그램에 기초하여, 제어부(100)의 제어 하에서 자동적으로 실행된다. 도 3a 내지 도 3f에서, 회색으로 칠해진 개폐 밸브는 폐쇄 상태로 되어 있고, 칠해져 있지 않은 개폐 밸브는 개방 상태로 되어 있는 것을 의미하고 있다.
[반입 공정]
반도체 웨이퍼 등의 기판(W)이, 그 표면의 패턴의 오목부 내가 IPA로 충전되고 또한 그 표면에 IPA의 퍼들(액막)이 형성된 상태에서, 도시하지 않은 기판 반송 암에 의해, 기판 전달 위치에서 대기하고 있는 트레이(14)의 플레이트(18) 상에 적재된다. 또한, 이 기판(W)은, 예를 들어 도시하지 않은 매엽식 세정 장치에 있어서 (1) 습식 에칭, 약액 세정 등의 약액 처리, (2) 약액을 린스액에 의해 씻어 내는 린스 처리, (3) 린스액을 IPA로 치환해서 IPA의 퍼들(액막)을 형성하는 IPA 치환 처리가 순차 실시된 것이다. 기판(W)이 적재된 트레이(14)가 처리 위치로 이동하면, 처리 용기(12) 내에 밀폐된 처리 공간이 형성되고, 기판(W)은 처리 공간 내에 위치한다.
[승압 공정]
다음으로 승압 공정이 실시된다. 승압 공정은, 초기의 감속 승압 단계와, 그 후의 통상 승압 단계로 분류되고, 통상 승압 단계는 또한 제1 공급 라인(34)을 사용하는 제1 통상 승압 단계와, 제2 공급 라인(36)을 사용하는 제2 통상 승압 단계로 분류된다.
또한, 승압 공정의 개시 시점부터 감압 공정(배출 공정)의 종료 시점까지의 동안에, 개폐 밸브(V6, V7, V8)는 상시 폐쇄 상태이며, 이들 개폐 밸브에 대한 언급은 행하지 않는다. 또한, 개폐 밸브(V8)는, 승압·유통 공정에서는 상시 폐쇄로 하고, 감압 공정에서 개방 상태로 해도 된다. 승압 공정의 개시 시점부터 감압 공정의 종료 시점까지 개폐 밸브(V8)는 상시 폐쇄 상태로 해도 되고, 필요에 따라서 적절한 타이밍에 개방 상태로 해도 된다. 개폐 밸브(V8)를 개방 상태로 했을 경우에는, 압력 조정 밸브(40)를 통과시키지 않고 배기를 행할 수 있기 때문에, 배기 또는 감압 시간을 단축할 수 있다. 또한, 이하의 설명에서는, 개폐 밸브(V8)는 상시 폐쇄 상태인 것을 전제로 설명을 행한다.
<감속 승압 단계>
먼저, 도 3a에 도시하는 바와 같이, 개폐 밸브(V2, V3, V6, V7)를 폐쇄 상태로 하고, 개폐 밸브(V1, V4, V9, V10)를 개방 상태로 한다. 이 감속 승압 단계에서는, 압력 조정 밸브(40)의 개방도는 제어부(100)로부터의 개방도 명령값에 대응하는 적당한 고정 개방도, 예를 들어 2.5％로 고정한다. 즉, 압력 조정 밸브(40)의 개방도의 피드백 제어(예를 들어 압력 조정 밸브(40)의 1차 측압력을 일정하게 유지하려고 하는 제어)는 행하여지지 않는다. 후술하는 제2 통상 승압 단계가 종료될 때까지의 동안에, 압력 조정 밸브(40)의 개방도는 상기 고정 개방도로 유지된다(단, 변경해도 상관없음).
초임계 유체 공급 장치(30)로부터 주 공급 라인(32)에 초임계 상태에서 송출된 CO2의 일부(예를 들어 35％ 정도)는, 오리피스(OLF)가 마련된 압력 배출 라인(66)으로부터 배출되고, 잔부가 제1 공급 라인(34)에 유입된다. 제1 공급 라인(34)에 유입된 CO2의 일부(예를 들어 35％ 정도)는, 제1 토출부(21)를 통해서 처리 용기(12) 내에 유입된다. 또한, 제1 공급 라인(34)을 흘러 온 CO2의 잔부는, 처리 용기(12)로는 향하지 않고 바이패스 라인(44)을 통해서 배출 라인(38, 50)에 유입되어, 폐쇄 상태에 있는 개폐 밸브(V5 내지 V8)에 의해 막힌다.
또한, 이때, 압력 조정 밸브(40)의 개방도를 변경함으로써, 처리 용기(12) 내에 유입되는 CO2의 유량과, 바이패스 라인(44)을 흐르는 CO2의 유량의 비를 조절하는 것이 가능하다.
감속 승압 단계의 개시 직후에 있어서, 초임계 유체 공급 장치(30)로부터 초임계 상태에서 송출된 CO2의 압력은 점차 저하되어 가지만, 상압 상태에 있는 비교적 체적이 큰 처리 용기(12) 내에 유입될 때 특히 크게 저하된다. 즉, 처리 용기(12)에의 CO2의 도입 초기에 있어서는, 처리 용기(12) 내에서의 CO2의 압력은 임계 압력(예를 들어 약 8MPa)보다 낮아지기 때문에, CO2는 가스 상태로 된다. 제1 공급 라인(34) 내의 압력과 상압 상태에 있는 처리 용기(12) 내의 압력의 차는 매우 크기 때문에, 감속 승압 단계의 개시 직후에는 CO2가 고유속으로 처리 용기(12) 내에 유입된다. CO2(특히 고속이며 가스 상태인 CO2)가 기판(W)에 충돌하거나 혹은 기판(W)의 근방을 흐르면, 기판(W)의 주연부에 있는 IPA의 퍼들의 붕괴(국소적 증발 또는 요동)가 생겨서, 패턴 도괴가 생길 우려가 있다.
본 실시 형태에서는, 제1 공급 라인(34)에 오리피스(OLF)가 마련되어 있기 때문에, 제1 토출부(21)로부터 처리 용기(12)에 유입될 때의 CO2의 유속은, 오리피스가 없는 경우에 비하여 낮아진다. 이 때문에, 상기 메커니즘에 의한 패턴 도괴를 억제할 수 있다.
또한, 본 실시 형태에서는, 제1 토출부(21)로부터 처리 용기(12)에 유입된 CO2는, 트레이(14)의 플레이트(18)에 충돌한 후, 플레이트(18)를 우회해서 기판(W)이 존재하는 상방 공간(12A)으로 들어간다(도 3a 중의 화살표를 참조). 따라서, 가스 상태의 CO2가 기판(W) 근방에 도달할 때는, CO2의 유속은 비교적 낮게 되어 있다. 이 때문에, 상기 메커니즘에 의한 패턴 도괴를 억제할 수 있다.
또한, CO2가 플레이트(18)에 충돌한 후에 플레이트(18)를 우회해서 상방 공간(12A)에 들어가게 되었다고 해도, 처리 용기(12) 내에 유입되는 CO2의 유속이 높은 경우에는, 기판(W)의 주연의 근방에 도달한 시점에서의 CO2의 유속이 패턴 도괴를 생기게 할 정도로 높을 가능성도 있다. 그러나, 본 실시 형태에서는, 감속 승압 단계, 즉 처리 용기(12)에의 CO2의 도입 초기에 있어서, 주 공급 라인(32)을 흐르는 CO2의 일부를 압력 배출 라인(66)으로 빠져 나가게 하고, 또한 제1 공급 라인(34)을 흐르는 CO2의 일부를 바이패스 라인(44)으로 빠져 나가게 하고 있다. 이 때문에, 제1 토출부(21)로부터 처리 용기(12)에 유입되는 CO2의 유속이 더 저하되어, 상기 메커니즘에 의한 패턴 도괴를 보다 확실하게 방지할 수 있다.
상기 메커니즘에 의한 패턴 도괴가 생길 수 있는 것은 처리 용기(12)에의 CO2의 도입 초기뿐이다. 처리 용기(12) 내의 압력이 높아짐에 따라서, 제1 토출부(21)를 통해서 처리 용기(12)에 유입되는 CO2의 유속은 감소해 나가기 때문이다. 따라서, 감속 승압 단계는 비교적 단시간, 예를 들어 10 내지 20초 정도 실행하면 충분하다. 일례로서, 감속 승압 단계는 약 20초간 실시되며, 이에 의해 처리 용기(12)의 내압이 상압으로부터 4MPa까지 상승한다.
감속 승압 단계를 마련함으로 인한 다른 이점으로서, 예를 들어 제1 공급 라인(34)의 오리피스(OLF)의 직경을 극단적으로 작게 할 필요가 없어진다는 것을 들 수 있다. 이에 의해 제1 공급 라인(34)으로부터 처리 용기(12)에 CO2를 공급할 때의 승압 시간을 단축하는 것이 가능하게 된다.
<제1 통상 승압 단계(제1 승압 단계)>
이어서, 도 3b에 도시하는 바와 같이, 개폐 밸브(V10)를 폐쇄 상태로 하여, 주 공급 라인(32)으로부터의 압력 배출 라인(66)을 통한 CO2의 배출을 정지한다. 감속 승압 단계로부터 제1 통상 승압 단계로의 이행은, 감속 승압 단계 개시부터 소정 시간(예를 들어 상술한 20초) 경과 후에 행해도 되고, 처리 용기(12) 내의 압력이 소정 압력(예를 들어 상술한 4Mpa)에 도달했을 때 행해도 된다. 처리 용기(12) 내의 압력은, 예를 들어 처리 용기(12)의 유체 배출부(24)의 근방에서 배출 라인(38)에 마련된 압력 센서(PS)(이하, 「압력 센서(PS12)」라고도 기재함)에 의해 검출할 수 있다.
제1 통상 승압 단계에서는, 압력 배출 라인(66)을 통한 CO2의 배출이 없어진 분만큼, 감속 승압 단계보다도 높은 승압 속도로 처리 용기(12) 내의 압력이 상승해 나간다. 이와 아울러, 하류단이 개폐 밸브(V5 내지 V8)에 의해 막혀 있는 라인(44, 38, 50, 54, 56) 내의 압력도 상승해 나간다.
처리 용기(12) 내의 압력이 CO2의 임계 압력(약 8MPa)을 초과하면, 처리 용기(12) 내에 존재하는 CO2(IPA와 혼합되어 있지 않은 CO2)는 초임계 상태로 된다. 처리 용기(12) 내의 CO2가 초임계 상태로 되면, 기판(W) 상의 IPA가 초임계 상태의 CO2에 용입되기 시작한다.
<압력 배출 단계>
압력 센서(PS12)의 검출값(즉 처리 용기(12) 내의 압력)이 소정의 전환 압력인 13MPa에 도달하면, 도 3c에 도시하는 바와 같이, 개폐 밸브(V9)를 폐쇄 상태로 하고, 개폐 밸브(V10)를 개방 상태로 한다. 이 상태를 단시간, 예를 들어 0.5초 계속한다. 이에 의해, 폐쇄 상태에 있는 개폐 밸브(V2)의 상류측의 제2 공급 라인(36) 및 분기점(33)의 바로 상류측의 주 공급 라인(32) 내의 압력을 15MPa 정도까지 낮춘다.
제1 통상 승압 단계로부터 제2 통상 승압 단계로의 이행 직전 시점에서, 폐쇄 상태에 있는 개폐 밸브(V2)의 상류측의 제2 공급 라인(36) 및 분기점(33)의 바로 상류측의 주 공급 라인(32)의 내압은 예를 들어 17Mpa 정도이고, 처리 용기(12) 내의 압력은 상술한 바와 같이 예를 들어 13MPa이다. 이에 반해, 제2 공급 라인(36)에 마련된 필터(F)(「필터(F2)」라고도 칭함)의 내(耐)차압은 예를 들어 3MPa이다. 이 상태에서 갑자기 개폐 밸브(V2)를 개방하면, 필터(F2)의 양측에 4MPa의 차압이 부하되어, 필터(F2)(필터 엘리먼트)가 파손될 우려가 있다. 이에 대하여, 상기 압력 배출 단계를 실행함으로써, 개폐 밸브(V2)를 개방했을 때 필터(F2)가 파손되는 것을 방지할 수 있다. 또한, 압력 배출에 의해 개폐 밸브(V2)의 1차 측압력이 2차 측압력보다 낮아져서는 안된다. 그렇게 되면, 개폐 밸브(V2)를 개방했을 때 처리 용기(12) 내로부터 제2 토출부(22) 내에 CO2(이것은 파티클 원인 물질을 포함하는 IPA를 함유함)가 유입되어버리기 때문이다.
또한, 처리 용기(12)로부터 제2 토출부(22) 내에 IPA를 함유하는 CO2가 유입되는 것을 회피하고 싶은 이유에 대해서는, 명세서 말미의 실시 형태의 효과의 설명에 상세하게 기재되어 있다.
이 압력 배출 단계를 실행할 때는, 개폐 밸브(V1)는 개방된 채로 두어, 처리 용기(12)에의 CO2의 공급은 멈추지 않도록 한다. 처리 용기(12)에의 CO2(이것은 비교적 고온임)의 공급을 멈추면, 처리 용기(12) 내의 CO2가 트레이(14)에 열을 빼앗김으로써 처리 용기(12) 내의 압력이 일시적으로 저하될 우려가 있기 때문이다. 이것은, 트레이(14)가 기판(W)의 반입 및 반출 시에 상온의 대기 분위기에 노출되기 때문에, 처리 용기(12) 내의 공간에 면하는 부재(처리 용기 내벽, 노즐 등) 중에서는 가장 온도가 낮기 때문이다.
또한, 감속 승압 단계의 개시 시에 있어서 제1 공급 라인(34)에 마련된 필터(F)(「필터(F1)」라고도 칭함)에서도 마찬가지의 문제가 발생할 가능성이 있다. 그러나, 이하의 이유에 의해, 필터(F1의) 내차압을 초과하는 차압이 필터(F1)에 부하될 우려는 없다. (이유 1) 감속 승압 단계의 개시 직전에는 개폐 밸브(V9)가 폐쇄 상태에 있고 또한 주 공급 라인(32)에 오리피스(OLF)가 있기 때문에, 개폐 밸브(V9)를 개방 상태로 이행한 직후에 당해 오리피스(OLF)의 하류측에서의 주 공급 라인(32)의 내압이 단숨에 높아지지 않는다. (이유 2) 감속 승압 단계가 개폐 밸브(V10)를 개방한 상태에서 행하여지고, 또한 필터(F1)의 상류측에서 제1 공급 라인(34)에 오리피스(OLF)가 마련되어 있음으로써, 필터(F1)의 1차 측압력이 급격하게 높아지지 않는다.
<제2 통상 승압 단계(제2 승압 단계)>
압력 배출 단계의 종료 후 즉시, 도 3d에 도시하는 바와 같이, 개폐 밸브(V1, V4, V10)를 폐쇄 상태로 하고, 개폐 밸브(V2, V3, V5)를 개방 상태로 한다. 그러면, 주 공급 라인(32)을 흘러 온 CO2는, 제2 공급 라인(36) 및 제2 토출부(22)를 통해서 처리 용기(12) 내에 유입되게 된다. 더 이상은 제1 공급 라인(34) 및 제1 토출부(21)를 통해서 처리 용기(12) 내에 CO2가 유입되지 않는다. 이렇게 빨리 제2 토출부(22)로부터 CO2를 토출하도록 함으로써, 처리 용기(12)로부터 제2 토출부(22) 내에 유입되는 CO2(이것은 파티클 원인 물질을 포함하는 IPA를 함유함)의 양을 적어도 대폭 감소시킬 수 있다(상세 후술).
제2 통상 승압 단계에서는 개폐 밸브(V3, V5)가 개방 상태로 되어 있기 때문에, 처리 용기(12) 내에 유입된 CO2의 일부는 배출 라인(38)으로부터 배출된다. 배출 라인(38)으로부터 배출되는 CO2에는, 기판(W)의 표면 상에 있었던 IPA가 포함되어 있다. 이때, 압력 조정 밸브(40)의 개방도는, 예를 들어 2.5％ 정도로 작기 때문에, 배출 라인(38)을 통해서 처리 용기(12)로부터 배출되어 나가는 CO2의 유량은 비교적 작다. 이 때문에, 처리 용기(12) 내의 압력은 계속해서 상승해 나간다. 이와 같이, 처리 용기(12)로부터 CO2를 배출하면서 승압을 행함으로써, 처리 용기(12) 내에 존재하는 파티클 및 파티클 원인 물질이 처리 용기(12) 내에 체류해서 기판(W)을 오염시키는 것을 방지할 수 있다.
제2 통상 승압 단계의 개시 직전의 시점에서, 라인(44, 38, 50, 54, 56) 내의 압력은 처리 용기(12) 내의 압력과 대략 동등하기 때문에(개폐 밸브(V5 내지 V8)가 폐쇄 상태이기 때문에), 개폐 밸브(V3, V5)를 개방 상태로 전환한 직후에 처리 용기(12) 내의 압력이 급격하게 떨어지지는 않는다. 처리 용기(12) 내의 압력이 급격하게 떨어지면 CO2의 상변화에 의해 패턴 도괴 혹은 파티클의 증대가 생기는 경우가 있다. 즉, 바이패스 라인으로 CO2를 빠져 나가게 하는 것은, 감속 승압 단계에서 처리 용기(12) 내에의 유입 속도를 감소시킬 뿐만 아니라, 제2 통상 승압 단계의 개시 시에 처리 용기(12) 내의 압력이 급격하게 떨어지는 것을 방지한다는 2개의 효과가 있다.
제2 통상 승압 단계는, 처리 용기(12) 내의 압력이, 기판(W) 상의 혼합 유체(CO2+IPA) 중의 IPA 농도 및 당해 혼합 유체의 온도에 관계없이, 당해 혼합 유체가 초임계 상태로 유지되는 것이 보증되는 압력(초임계 상태 보증 압력)으로 될 때까지 계속된다. 초임계 상태 보증 압력은 대략 16MPa 정도이다. 처리 용기(12) 내의 압력이 상기 초임계 상태 보증 압력에 도달하면, 기판(W)의 면 내에서의 혼합 유체의 국소적인 상변화(예를 들어 기화)에 의한 패턴 도괴는 더 이상 발생하지 않는다. 또한, 이러한 국소적인 상변화는, 기판(W)의 면 내에서의 혼합 유체 중의 IPA 농도의 불균일에 기인해서 생기며, 특히 임계 온도가 높아지는 IPA 농도를 나타내는 영역에서 생길 수 있다.
<유통 공정>
압력 센서(PS12)에 의해 처리 용기(12) 내의 압력이 초임계 상태 보증 압력(16MPa)에 도달한 것이 검출되면, 압력 조정 밸브(40)의 동작 모드를 피드백 제어 모드로 전환한다. 즉, 제어부(100)(또는 그 하위 컨트롤러)는, 처리 용기(12) 내의 압력이 설정값(설정값(SV)=16MPa)으로 유지되도록, 압력 센서(PS12)에 의해 검출된 처리 용기(12) 내의 압력(측정값(PV))과 설정값(SV)의 편차에 기초하여 압력 조정 밸브(40)의 개방도(조작량(MV))를 조절하는 피드백 제어를 실행한다. 이때, 압력 조정 밸브(40)의 개방도는, 예를 들어 30 내지 50％의 범위 내에서 변동한다.
또한, 압력 조정 밸브(40)의 피드백 제어를 행하는 데 있어서, 압력 조정 밸브(40)의 피드백 제어의 개시 시의 개방도인 초기 개방도를, 예를 들어 과거에 실행된 유통 공정에서의 압력 조정 밸브(40)의 평균 개방도로 하는 명령을 제어부(100)로부터 압력 조정 밸브(40)에 보내도 된다. 이와 같이 함으로써, 피드백 제어의 개시 시에 있어서의 처리 용기(12) 내의 압력의 변동을 억제할 수 있어, 제어가 안정된다.
유통 공정에서의 각 개폐 밸브의 개폐 상태는, 도 3d에 도시된 제2 통상 승압 단계와 동일하며, 압력 조정 밸브(40)의 제어 형태 및 개방도만이 다르다.
유통 공정에서는, 제2 토출부(22)로부터 처리 용기(12) 내에 공급된 초임계 CO2가 기판의 상방 영역을 흐르고, 그 후 유체 배출부(24)로부터 배출된다. 이때, 처리 용기(12) 내에는, 기판(W)의 표면과 대략 평행하게 유동하는 초임계 CO2의 층류가 형성된다. 초임계 CO2의 층류에 노출된 기판(W)의 표면 상의 혼합 유체(IPA+CO2) 중의 IPA는 초임계 CO2로 치환되어 간다. 최종적으로는, 기판(W)의 표면 상에 있었던 IPA의 거의 모두가 초임계 CO2로 치환된다.
유체 배출부(24)로부터 배출된 IPA 및 초임계 CO2로 이루어지는 혼합 유체는, 배출 라인(38)(및 분기 배출 라인(54, 56))을 흐른 후에 회수된다. 혼합 유체 중에 포함되는 IPA는 분리해서 재이용할 수 있다. 또한, 유통 공정에서 개폐 밸브(V6, V7)는, 원하는 유량 등에 따라 개방 상태로 해도 되고 폐쇄 상태로 해도 된다.
[배출 공정]
IPA로부터 초임계 CO2로의 치환이 완료되면, 도 3e에 도시하는 바와 같이, 개폐 밸브(V2)를 닫아 처리 용기(12)에의 CO2의 공급을 정지하고, 또한 처리 용기(12)의 설정 압력을 상압까지 낮춘다. 이에 의해 압력 조정 밸브(40)의 개방도가 대폭 커져서(예를 들어 완전 개방으로 되어), 처리 용기(12) 내의 압력이 상압까지 저하되어 나간다. 이에 따라, 기판(W)의 패턴 내에 있었던 초임계 CO2가 기체로 되어 패턴 내로부터 이탈하고, 기체 상태의 CO2는 처리 용기(12)로부터 배출되어 나간다. 마지막으로, 도 3f에 도시하는 바와 같이, 바이패스 라인(44)의 개폐 밸브(V4)를 개방하여, 개폐 밸브(V1)와 개폐 밸브(V4)의 사이에 잔류하고 있었던 CO2를 배출한다. 이상에 의해 기판(W)의 건조가 종료된다.
[반출 공정]
건조시킨 기판(W)을 적재하고 있는 트레이(14)의 플레이트(18)가 처리 용기(12)로부터 나와서 기판 전달 위치로 이동한다. 기판(W)은, 도시하지 않은 기판 반송 암에 의해 플레이트(18)로부터 취출되어, 예를 들어 도시하지 않은 기판 처리 용기에 수용된다.
상기 실시 형태에 따르면, 이하의 유리한 효과가 달성된다.
비교예로서 이하를 상정한다. 처리 용기(12) 내의 압력을 상압으로부터 초임계 상태 보증 압력(16MPa)으로 승압하는 승압 공정 모두에 있어서 제1 토출부(21)로부터 처리 용기(12)에 CO2를 공급하여, 처리 용기(12) 내의 압력이 초임계 상태 보증 압력에 도달하면, 처리 용기(12)에의 CO2의 공급 루트를 제1 공급 라인(34)(제1 토출부(21))에서 제2 공급 라인(36)(제2 토출부(22))으로 전환하여 유통 공정을 실행하는 것으로 한다(또한, 이하, 본 명세서에서, 기재의 간략화를 위해, 상기 전환을 단순히 「공급 루트의 전환」이라고도 칭하는 것으로 함). 이렇게 하면 이하의 사상이 생길 수 있다. 즉, 처리 용기(12) 내의 압력이 7MPa로부터 14MPa로 상승할 때까지의 동안에, 기판(W) 상에 있는 IPA 퍼들의 대부분은 CO2 중으로 확산한다. 확산한 IPA 중에는, 파티클 원인 물질(IPA 중에 원래 용입되어 있는 파티클 원인 물질, 혹은 처리 용기(12) 내벽 또는 트레이(14)의 표면으로부터 박리된 부착물 유래의 파티클 원인 물질)이 포함되어 있다. 그 후, 처리 용기(12) 내의 압력이 16MPa까지 상승할 때까지의 동안에, IPA를 포함한 CO2가, 제2 토출부(22)(예를 들어 파이프상 부재(221))의 내부에, 그리고 또한 상류측의 배관(필터(F2)의 하류측) 내에 압입된다. 제2 토출부(22) 및 그 안쪽에 압입된 IPA는, 제2 토출부(22)로부터 처리 용기(12) 내에 CO2를 공급할 때 제2 토출부(22)로부터 분사되어, 기판(W)을 오염시킨다. 또한, 이 경우, 파티클 오염은, 기판(W)의 제2 토출부(22)에 가까운 부위에 집중적으로 생기는 것이 확인되었다.
이에 반해 상기 실시 형태에 따르면, 처리 용기(12) 내의 압력이 초임계 상태 보증 압력에 이르기 전에(상기 실시 형태에서는 13MPa로 된 시점에서), 처리 용기(12)에의 CO2의 공급 루트를 제1 토출부(21)에서 제2 토출부(22)로 전환하고 있다. 이에 의해, 제2 토출부(22)에 IPA를 포함한 CO2가 압입되는 것이 대폭 억제된다.
또한, 처리 용기(12) 내의 압력이 CO2의 임계 압력(약 8MPa)을 초과하면 IPA의 처리 용기(12) 내에의 확산이 개시되기 때문에, 이 시점에서 공급 루트의 전환을 행하는 것이 바람직하다고도 생각된다. 그러나, 공급 루트의 전환 타이밍을 너무 빨리 해도 문제가 생기는 것이 실험에 의해 확인되었다. 구체적으로는, 발명자의 실험에 의하면, 처리 용기(12) 내의 압력이 8MPa, 11MPa일 때 공급 루트의 전환을 행한 결과, 정량 불가능할 정도의 대량의 파티클이 기판에 부착되었다. 이 원인에 대해서 발명자는 이하와 같이 생각하고 있다. IPA 퍼들이 기판 표면에 잔류하고 있는 상태에서, 제2 토출부(22)로부터 CO2를 토출시킴으로써 기판 표면을 따라 CO2가 흐르면, CO2의 흐름에 의해 IPA 퍼들이 박리하고, 이때 박리 대전이 생긴다. 이에 의해, 처리 용기(12) 내를 부유하고 있는 파티클, 혹은 제2 토출부(22)로부터 토출된 CO2 중에 포함되는 파티클이, 기판에 흡착된 것으로 생각된다. 또한, 박리 대전의 문제는, 제2 토출부(22)로부터의 CO2의 토출 조건(토출 방향, 토출 유속 등)에도 관계가 있다고도 생각되므로, 토출 조건에 따라서는, 공급 루트의 전환을 행하는 전환 압력을 상기 실시 형태와 같이 13MPa 정도로 높게 할 필요가 없는 경우도 있다고 생각된다. 또한, 어떠한 수단에 의해 전하를 빠져 나가게 하는 것 등에 의해 상기 박리 대전의 문제를 해소할 수 있는 것이라면, 전환 압력을 CO2의 임계 압력(약 8MPa)으로 하는 것도 생각할 수 있다. 또한, 후술하는 도 4의 구성에서도, 제2 토출부(22M)로부터 토출된 CO2는 기판 표면에 충돌한 후에 기판 표면을 따라 흐르므로, 토출 조건에 따라서는 박리 대전이 생길 수 있다.
발명자는, 박리 대전 방지의 관점에서는, IPA 퍼들이 기판 표면으로부터 완전히 소실된 직후에, 공급 루트의 전환을 행하는 것이 가장 바람직하다고 생각하고 있다. 12mL의 IPA 퍼들이 표면에 형성된 기판(반도체 웨이퍼)에 대하여 실제로 초임계 건조를 행하는 데 있어서, 공급 루트의 전환을 처리 용기(12) 내의 압력이 12MPa, 13MPa 및 14MPa에 각각 도달한 시점에서 행해 보았다. 이때, 20nm 이상의 사이즈의 파티클수는, 12MPa일 때 224개, 13MPa일 때 144개, 14MPa일 때 189개로, 13MPa에서 공급 루트의 전환을 행한 경우의 파티클수가 가장 적었다. 또한, 다른 시험에 있어서, 초임계 모니터(처리 용기(12) 내의 상황을 가시화하는 장치)에 의한 관찰을 행한 결과, 처리 용기(12) 내의 압력이 13.4MPa에 도달했을 때 IPA 퍼들이 소실되었다는 결과도 얻어져, 이것은 IPA 퍼들이 기판 표면으로부터 완전히 소실된 직후에 공급 루트의 전환을 행하는 것이 바람직하다는 추론과 대략 합치하고 있다. 단, 상기 실험 결과는, 장치의 구체적 구성 및 IPA 퍼들양 등이 변화하면 다소 변화하는 것으로 생각되므로, 처리 용기(12) 내의 압력이 정확히 13MPa에 도달했을 때 공급 루트의 전환을 행해야 한다고 생각해야 되는 것은 아니다.
지금까지 기재해 온 것을 정리하면, 공급 루트의 전환은, 처리 용기(12) 내의 압력이 CO2의 임계 압력 이상이며 또한 초임계 상태 보증 압력(16MPa) 미만(바람직하게는 기판 상의 IPA가 소실되는 압력에 가까운 압력)에서 행하는 것이 바람직하다고 할 수 있다.
또한, 제1 토출부(21)에도 마찬가지의 사상(파티클이 혼입된 CO2의 침입)이 생긴다(이것은 다음 기판의 처리에 악영향을 미칠 수 있음)고 생각될 지도 모른다. 그러나, 도 3c와 도 3d를 비교 참조함으로써 이해할 수 있는 바와 같이, 제1 토출부(21) 및 이것에 접속된 제1 공급 라인(34) 및 바이패스 라인(44)의 내압이 상승한 상태에서 개폐 밸브(V1, V4)가 폐쇄되기 때문에, 제1 토출부(21)에의 IPA의 침입은 전혀 또는 거의 생기지 않는다.
금회 개시된 실시 형태는 모든 점에서 예시이며 제한적인 것은 아니라고 생각되어야 한다. 상기 실시 형태는, 첨부의 청구범위 및 그 주지를 일탈하지 않고, 다양한 형태로 생략, 치환, 변경되어도 된다.
예를 들어, 처리 유닛(10)의 구성은 도 1에 도시한 것에 한정되는 것은 아니고, 도 4에 개략적으로 도시한 바와 같은 것(10M)이어도 된다. 도 1 및 도 4에서 숫자 부분이 동일한 참조 부호가 부여된 부재는, 실질적으로 동일한 역할을 갖는 부재인 것을 의미하고 있다. 도 4의 변형 실시 형태에서는, 처리 용기(12M)의 천장에 설치된 기판 지지 부재(14M)에 의해 기판(W)이 지지된다. 기판(W)의 상면에는, 예를 들어 IPA의 액막이 형성되어 있다. 초임계 유체 공급 장치(30)에 접속된 주 공급 라인(32M)은, 제1 공급 라인(34M) 및 제2 공급 라인(36M)으로 분기한다. 제1 공급 라인(34M)에 접속된 제1 토출부(21)로부터 토출된 처리 유체(CO2)는, 차폐판(70)에 충돌한 후에 차폐판(70)을 우회해서 기판(W)을 향해 흐른다. 제2 공급 라인(36M)에 접속된 제2 토출부(22M)는, 기판(W)의 상면을 향해서 처리 유체를 토출한다. 유체 배출부(24M)로부터 배출 라인(38M)으로 처리 용기(12M) 내의 CO2를 배출할 수 있다. 도 4에 상세가 도시되어 있지 않은 부재(각종 밸브, 필터, 각종 센서 등)는, 도 1과 마찬가지로 배치할 수 있다. 도 4에 도시된 처리 유닛(10M)을 사용하여, 상술한 실시 형태와 마찬가지의 수순을 실행할 수 있다.

Claims (11)

  1. 기판을 수용하는 처리 용기와,
    상기 처리 용기 내에서, 액막이 형성된 상기 기판의 표면을 상향으로 한 상태에서, 상기 기판을 수평하게 보유 지지하는 기판 보유 지지부와,
    초임계 상태의 처리 유체를 공급하는 처리 유체 공급부에 접속된 주 공급 라인과,
    상기 주 공급 라인에 설정된 제1 분기점에 있어서, 상기 주 공급 라인으로부터 분기하는 제1 분기 공급 라인 및 제2 분기 공급 라인과,
    상기 제1 분기 공급 라인에 접속되고, 상기 제1 분기 공급 라인으로부터 보내져 온 상기 처리 유체를, 상기 처리 용기 내의, 상기 기판 보유 지지부에 의해 보유 지지된 기판의 하방의 공간을 향해서 토출하는 제1 토출부와,
    상기 제2 분기 공급 라인에 접속되고, 상기 제2 분기 공급 라인으로부터 보내져 온 상기 처리 유체를, 상기 처리 용기 내의 상기 기판의 표면의 상방의 공간을 향해서 토출하는 제2 토출부와,
    상기 처리 유체를 상기 처리 용기로부터 배출하는 유체 배출부와,
    상기 유체 배출부에 접속된 배출 라인
    을 포함하는 기판 처리 장치를 사용해서 실행되는 기판 처리 방법이며,
    상기 기판 처리 방법은,
    상기 액막이 형성된 상기 기판이 상기 기판 보유 지지부에 의해 보유 지지되어 상기 처리 용기 내에 수용된 상태에서, 상기 처리 용기 내에 상기 처리 유체를 공급함으로써 상기 처리 용기 내의 압력을 미리 정해진 처리 압력까지 상승시켜 나가는 승압 공정과,
    상기 승압 공정 후에, 상기 처리 용기 내의 압력을 상기 처리 압력으로 유지하면서, 상기 제2 토출부로부터 상기 처리 용기 내에 상기 처리 유체를 공급함과 함께 상기 유체 배출부로부터 상기 처리 용기 내의 상기 처리 유체를 배출하는 유통 공정
    을 포함하고,
    상기 승압 공정은, 상기 제1 토출부로부터 상기 처리 용기 내에 처리 유체를 공급함으로써 상기 처리 용기 내의 압력을 미리 정해진 전환 압력까지 상승시키는 제1 승압 단계와, 상기 제1 승압 단계 후에, 상기 제2 토출부로부터 상기 처리 용기 내에 상기 처리 유체를 공급함으로써 상기 처리 용기 내의 압력을 상기 전환 압력으로부터 상기 처리 압력까지 상승시키는 제2 승압 단계를 포함하는, 기판 처리 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 배출 라인에 개방도 조절 기능을 갖는 밸브가 마련되고,
    상기 승압 공정의 상기 제2 승압 단계는, 상기 처리 용기로부터 상기 배출 라인으로 상기 처리 유체를 배출하면서 행하여지고, 이때, 상기 제2 분기 공급 라인으로부터 상기 처리 용기에의 상기 처리 유체의 유입량이 상기 처리 용기로부터 상기 배출 라인에의 상기 처리 유체의 배출량보다도 커지도록, 상기 개방도 조절 기능을 갖는 밸브의 개방도가 조절되는, 기판 처리 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 유통 공정에서의 상기 개방도 조절 기능을 갖는 밸브의 개방도는, 상기 승압 공정의 상기 제2 승압 단계에서의 상기 개방도 조절 기능을 갖는 밸브의 개방도보다도 큰, 기판 처리 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 처리 압력은, 상기 액막을 형성하는 액과 상기 처리 유체의 혼합 유체가, 상기 혼합 유체의 온도 및 상기 액막을 형성하는 액과 상기 처리 유체의 혼합비에 관계없이, 초임계 상태로 유지되는 것이 보증되는 초임계 상태 보증 압력 이상의 압력인, 기판 처리 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 처리 유체는 이산화탄소이며, 상기 액은 IPA이며, 상기 초임계 상태 보증 압력은 16MPa인, 기판 처리 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 전환 압력은 11MPa 이상인, 기판 처리 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제2 분기 공급 라인에, 상기 제2 승압 단계 및 상기 유통 공정에서 개방되는 개폐 밸브와, 상기 개폐 밸브와 상기 제2 토출부의 사이에 마련된 필터가 마련되고,
    상기 승압 공정은, 상기 제1 승압 단계와 상기 제2 승압 단계의 사이에 압력 배출 단계를 더 포함하고,
    상기 압력 배출 단계에서, 상기 개폐 밸브의 상류측의 상기 제2 분기 공급 라인 및 상기 주 공급 라인으로부터 상기 처리 유체를 배출함으로써, 상기 개폐 밸브의 1차 측압력을, 상기 압력 배출 단계 시의 상기 처리 용기 내의 압력보다는 높지만, 상기 압력 배출 단계 시의 상기 처리 용기 내의 압력과 상기 개폐 밸브의 1차 측압력의 차가 상기 필터의 내차압 이하로 되는 압력으로 하는, 기판 처리 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 제1 분기 공급 라인에 제1 개폐 밸브가 마련되고,
    상기 제2 분기 공급 라인에 마련된 상기 개폐 밸브는 제2 개폐 밸브라고 불리고,
    상기 제1 분기점의 상류측에서 상기 주 공급 라인에 설정된 제2 분기점에 있어서 상기 주 공급 라인으로부터 분기함과 함께 제3 개폐 밸브가 개재 설치된 압력 배출 라인이 마련되고,
    상기 제2 분기점의 상류측에서, 상기 주 공급 라인에 제4 개폐 밸브가 마련되고,
    상기 제1 승압 단계에서는, 상기 제1 개폐 밸브 및 상기 제4 개폐 밸브가 개방 상태, 상기 제2 개폐 밸브 및 상기 제3 개폐 밸브가 폐쇄 상태로 되고,
    상기 제2 승압 단계에서는, 상기 제2 개폐 밸브 및 상기 제4 개폐 밸브가 개방 상태, 상기 제1 개폐 밸브 및 상기 제3 개폐 밸브가 폐쇄 상태로 되고,
    상기 압력 배출 단계에서는, 상기 제1 개폐 밸브 및 상기 제3 개폐 밸브가 개방 상태, 상기 제2 개폐 밸브 및 상기 제4 개폐 밸브가 폐쇄 상태로 되는, 기판 처리 방법.
  9. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 승압 단계에서는 상기 제2 토출부로부터 상기 처리 용기 내에 처리 유체를 공급하지 않고, 상기 제2 승압 단계 및 상기 유통 공정에서는 상기 제1 토출부로부터 상기 처리 용기 내에 처리 유체를 공급하지 않는, 기판 처리 방법.
  10. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제2 토출부는 복수의 구멍이 형성된 관상체로 형성되어 있는, 기판 처리 방법.
  11. 기판 처리 장치이며,
    기판을 수용하는 처리 용기와,
    상기 처리 용기 내에서, 액막이 형성된 상기 기판의 표면을 상향으로 한 상태에서, 상기 기판을 수평하게 보유 지지하는 기판 보유 지지부와,
    초임계 상태의 처리 유체를 공급하는 처리 유체 공급부에 접속된 주 공급 라인과,
    상기 주 공급 라인에 설정된 제1 분기점에 있어서, 상기 주 공급 라인으로부터 분기하는 제1 분기 공급 라인 및 제2 분기 공급 라인과,
    상기 제1 분기 공급 라인에 접속되고, 상기 제1 분기 공급 라인으로부터 보내져 온 상기 처리 유체를, 상기 처리 용기 내의, 상기 기판 보유 지지부에 의해 보유 지지된 기판의 하방의 공간을 향해서 토출하는 제1 토출부와,
    상기 제2 분기 공급 라인에 접속되고, 상기 제2 분기 공급 라인으로부터 보내져 온 상기 처리 유체를, 상기 처리 용기 내의 상기 기판의 표면의 상방의 공간을 향해서 토출하는 제2 토출부와,
    상기 처리 유체를 상기 처리 용기로부터 배출하는 유체 배출부와,
    상기 유체 배출부에 접속된 배출 라인과,
    상기 기판 처리 장치의 동작을 제어하는 제어부
    를 적어도 포함하고,
    상기 제어부는, 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 기판 처리 방법을 상기 기판 처리 장치에 실행시키도록 구성되어 있는, 기판 처리 장치.
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