TW202242954A - 基板乾燥方法及基板乾燥裝置 - Google Patents

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Abstract

[課題] 在使用超臨界狀態之處理流體來使基板乾燥時，可降低產生於基板上的微粒之量。 [解決手段] 基板處理方法，係具備有：升壓工程，在藉由基板保持部保持形成有液膜之基板且被收容於處理容器內的狀態下，將處理流體供給至處理容器內，藉此，使處理容器內之壓力上升至預先設定的處理壓力；及流通工程，在升壓工程後，一邊將處理容器內之壓力維持於處理壓力，一邊將處理流體從第2吐出部供給至處理容器內，並且從排出部排出處理容器內的處理流體。升壓工程，係具備有：第1升壓階段，將處理流體從第1吐出部供給至處理容器內，藉此，使處理容器內之壓力上升至預先設定的切換壓力；及第2升壓階段，在第1升壓階段後，將處理流體從第2吐出部供給至處理容器內，藉此，使處理容器內之壓力從切換壓力上升至處理壓力。

Description

基板乾燥方法及基板乾燥裝置
本揭示，係關於基板乾燥方法及基板乾燥裝置。
近年來，在半導體裝置之製造中，持續進行「藉由使上面因處理液而呈濕潤狀態的基板與超臨界狀態之處理流體接觸並以超臨界狀態之處理流體置換處理液的方式，使基板乾燥」的超臨界乾燥處理。在專利文獻1，係記載有超臨界乾燥方法及用以實施該方法的裝置。在專利文獻1，係記載有如下述內容：首先，將超臨界流體從下部供給埠供給至腔室(處理容器)內，在腔室內之壓力到達臨界壓力後，將超臨界流體以大流量從上部供給埠供給至腔室。從下部供給埠所吐出之超臨界流體，係以使其不直接到達基板的方式，在與阻斷板碰撞後，擴散於腔室內。另一方面，從上部供給埠所吐出之超臨界流體，係被設置為直接朝向基板的表面。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1] 日本特開2013-251550號公報
[本發明所欲解決之課題]
本揭示，係提供一種「在使用超臨界狀態之處理流體來使基板乾燥時，可降低產生於基板上的微粒之量」的技術。 [用以解決課題之手段]
根據一實施形態，提供一種基板處理方法，係使用了基板處理裝置所執行的基板處理方法，該基板處理裝置，係具備有：處理容器，收容基板；基板保持部，在前述處理容器內，於將形成有液膜之前述基板的表面朝向上的狀態下，水平地保持前述基板；主供給管線，被連接於供給超臨界狀態之處理流體的處理流體供給部；第1分歧供給管線及第2分歧供給管線，在被設定於前述主供給管線的第1分歧點，從前述主供給管線分歧；第1吐出部，被連接於前述第1分歧供給管線，將從前述第1分歧供給管線送來的處理流體朝向前述處理容器內之藉由前述基板保持部所保持的基板之下方的空間吐出；第2吐出部，被連接於前述第2分歧供給管線，將從前述第2分歧供給管線送來的處理流體朝向前述處理容器內之前述基板的表面之上方的空間吐出；排出部，從前述處理容器排出處理流體；及排出管線，被連接於前述排出部，該基板處理方法，其特徵係，前述基板處理方法，係具備有：升壓工程，在藉由前述基板保持部保持形成有前述液膜之前述基板且被收容於前述處理容器內的狀態下，將處理流體供給至前述處理容器內，藉此，使前述處理容器內之壓力上升至預先設定的處理壓力；及流通工程，在前述升壓工程後，一邊將前述處理容器內之壓力維持於前述處理壓力，一邊將處理流體從前述第2吐出部供給至前述處理容器內，並且從前述排出部排出前述處理容器內的處理流體，前述升壓工程，係具備有：第1升壓階段，將處理流體從前述第1吐出部供給至前述處理容器內，藉此，使前述處理容器內之壓力上升至預先設定的切換壓力；及第2升壓階段，在前述第1升壓階段後，將處理流體從前述第2吐出部供給至前述處理容器內，藉此，使前述處理容器內之壓力從前述切換壓力上升至前述處理壓力。 [發明之效果]
根據本揭示，在使用超臨界狀態之處理流體來使基板乾燥時，可降低產生於基板上的微粒之量。
參閱附加圖面，說明作為基板處理裝置之一實施形態的超臨界乾燥裝置。 超臨界乾燥裝置，係可使用於進行超臨界乾燥處理，該超臨界乾燥處理，係使用超臨界狀態之處理流體(例如二氧化碳)，使表面附著有液體(例如IPA(異丙醇))之液膜的基板W乾燥。基板W，係雖例如為半導體晶圓，但亦可為在半導體裝置製造之技術領域中所使用的其他種類的基板(玻璃基板、陶瓷基板)等。超臨界乾燥技術，係由於可能產生圖案倒塌之表面張力不會作用於圖案，因此，可有利地使用於形成了微細且高縱橫比的圖案之基板的乾燥。
如圖1所示般，超臨界乾燥裝置，係具備有：處理單元10，在內部進行超臨界乾燥處理。處理單元10，係具有：處理容器12；及基板保持托盤14(以下，僅稱為「托盤14」)，在處理容器12內保持基板W。
在一實施形態中，托盤14，係具有：蓋部16，堵塞被設置於處理容器12之側壁的開口；及基板支撐板(基板保持部)18(以下，僅稱為「板體18」)，被連結於蓋部16且往水平方向延伸。基板W在將表面(形成有元件或圖案之面)朝向上的狀態下，被水平地載置於板體18上。板體18，係例如長方形或正方形。板體18之面積，係比基板W大，在基板W被載置於板體18上的預定位置時，當從正下方觀看板體18，則基板W被板體18完全覆蓋。
托盤14，係藉由未圖示的托盤移動機構，可在處理位置(閉位置)與基板收授位置(開位置)之間沿水平方向移動。在處理位置中，係板體18位於處理容器12之內部空間內，且蓋部16將處理容器12之側壁的開口閉鎖(圖1所示的狀態)。在基板收授位置中，係板體18往處理容器12之外伸出，可在板體18與未圖示的基板搬送臂之間進行基板W的收授。托盤14之移動方向，係例如圖1的左右方向。托盤14之移動方向，係亦可為圖1的紙面垂直方向，在該情況下，蓋部16，係可設置於板體18的圖中後側或前側。
在托盤14位於處理位置時，藉由板體18，處理容器12之內部空間被分割成處理中存在有基板W的板體18之上方的上方空間12A與板體18之下方的下方空間12B。但是，上方空間12A與下方空間12B並非被完全分離。在位於處理位置之托盤14的周緣部與處理容器12的內壁面之間，係形成有成為使上方空間12A與下方空間12B連通之連通路徑的間隙。而且，在蓋部16附近，亦可在板體18設置使上方空間12A與下方空間12B連通的貫通孔。
如上述般，若處理容器12之內部空間被分割成上方空間12A與下方空間12B且設置有使上方空間12A與下方空間12B連通的連通路徑，則托盤14(板體18)，係亦可被構成為不能移動地被固定於處理容器12內的基板載置台(基板保持部)。在該情況下，於開啟了被設置於處理容器12的未圖示之蓋的狀態下，未圖示之基板搬送臂會侵入至容器本體內，在基板載置台與基板搬送臂之間進行基板W的收授。
處理容器12，係具有：第1吐出部21與第2吐出部22，用以將從超臨界流體(處於超臨界狀態之處理流體)之供給源30所供給的處理流體(在此，係二氧化碳(為了簡便亦記載為「CO 2」))吐出至處理容器12之內部空間。
第1吐出部21，係被設置於位於處理位置的托盤14之板體18的下方。第1吐出部21，係朝向板體18之下面，對下方空間12B內吐出CO 2。第1吐出部21，係可藉由被形成於處理容器12之底壁的貫通孔來構成。第1吐出部21，係亦可為被安裝於處理容器12之底壁的噴嘴體。
第2吐出部22，係被設置為位於基板W的側方，該基板W，係被載置於位於處理位置之托盤14的板體18上。第2吐出部22，係例如可設置於處理容器12的一個側壁(第1側壁)或其附近。第2吐出部22，係朝向基板W的表面之略微上方的區域，對上方空間12A內供給CO 2。第2吐出部22，係被構成為「可遍及基板W之直徑整體，使CO 2沿著基板W的上面(表面)大致均等地流動於基板W之上方的區域」為較佳。關於第2吐出部22之具體構成例，係如後述般。
處理容器12，係更具有：流體排出部24，從處理容器12的內部空間排出處理流體。流體排出部24，係與第2吐出部22相同地，可形成為由管狀構件所構成的集管，該集管，係沿穿過複數個孔的水平方向延伸。流體排出部24，係例如可設置於與設置有第2吐出部22的處理容器12之第1側壁為相反側的側壁(第2側壁)或其附近。
若為如「從第2吐出部22被供給至處理容器12內之CO 2在通過位於板體18上的基板W之上方的區域後，從流體排出部24被排出」般的位置，則流體排出部24可配置於任意位置。亦即，例如流體排出部24，係亦可被設置於第2側壁附近之處理容器12的底部。在該情況下，CO 2，係在流過上方空間12A內的基板W之上方的區域後，通過被設置於板體18之周緣部的連通路徑(或被形成於板體18的貫通孔)流入下方空間12B後，從流體排出部24被排出。
其次，說明關於在超臨界乾燥裝置中，對處理容器12進行CO 2之供給及排出的供給/排出系統。在圖1所示之配管系統圖中，以圓圈所包圍的T所示之構件為溫度感測器，以圓圈所包圍的P所示之構件為壓力感測器。賦予了符號OLF之構件，係孔口(固定節流)，使流動於其下游側之配管內的CO 2之壓力下降至所期望的值。以四方形所包圍的SV所示之構件，係安全閥(釋壓閥)，防止配管或處理容器12等之超臨界乾燥裝置的構成要素因無法意料之過大壓力而破損的情形。賦予了符號F之構件，係過濾器，去除CO 2中所含有的微粒等之污染物質。賦予了符號CV之構件，係單向閥(止回閥)。以圓圈所包圍的FV所示之構件，係流量計(流體流量計)。以四方形所包圍的H所示之構件，係用以對CO 2進行調溫的加熱器。在必需區分上述各種構件之某個體與其他個體的情況下，係在字母之末尾標註數字(例如「過濾器F2」)。賦予了參考符號VN(N為自然數)之構件，係開關閥，在圖1，係描繪有10個開關閥V1~V10。
超臨界乾燥裝置，係具有作為超臨界流體(超臨界CO 2)之供給源(30)的超臨界流體供給裝置30。超臨界流體供給裝置30，係具有例如具備了二氧化碳鋼瓶、加壓泵、加熱器等的已知構成。超臨界流體供給裝置30，係具有以超過後述的超臨界狀態保證壓力(具體而言，係約16MPa)之壓力送出超臨界CO 2的能力。
在超臨界流體供給裝置30，係連接有主供給管線32。CO 2雖從超臨界流體供給裝置30以超臨界狀態流出至主供給管線32，但亦可能因其後的膨脹或溫度變化而成為氣體狀態。在本說明書中，被稱為「管線」之構件，係可藉由管(配管構件)來構成。
主供給管線32，係在分歧點(第1分歧點)33，分歧成第1供給管線(第1分歧供給管線)34與第2供給管線(第2分歧供給管線)36。第1供給管線34，係被連接於處理容器12的第1吐出部21。第2供給管線36，係被連接於處理容器12的第2吐出部22。
在處理容器12之流體排出部24連接有排出管線38。在排出管線38，係設置有壓力調整閥40。藉由調節壓力調整閥40之開合度的方式，可調節壓力調整閥40之一次側壓力，因此，可調節處理容器12內的壓力。又，藉由調節壓力調整閥40之開合度的方式，亦可調節從處理容器12排出處理流體的速度。
圖1中概略所示之控制部100，係基於處理容器12內之壓力的測定值(PV)與設定值(SV)之偏差，以使處理容器12內之壓力被維持於設定值的方式，對壓力調整閥40的開合度(具體而言，係閥體的位置)進行反饋控制。作為處理容器12內之壓力的測定值，係例如如圖1所示般，可使用被設置於排出管線38的開關閥V3與處理容器12之間的賦予了參考符號PS之壓力感測器的檢測值。亦即，處理容器12內之壓力，係亦可藉由設置於處理容器12內的壓力感測器來直接進行測定，且亦可藉由設置於處理容器12之外(排出管線38)的壓力感測器(PS)來間接進行測定。壓力調整閥40，係可基於來自控制部100的指令值(而非反饋控制)設定為固定開合度。
控制部100，係例如電腦，具備有運算部101與記憶部102。在記憶部102，係儲存有程式，該程式，係控制超臨界乾燥裝置(或包含超臨界乾燥裝置之基板處理系統)中所執行的各種處理。運算部101，係藉由讀出並執行被記憶於記憶部102之程式的方式，控制超臨界乾燥裝置的動作。程式，係被記錄於電腦可讀取之記憶媒體者，且亦可為從該記憶媒體被安裝於控制部100的記憶部102者。作為電腦可讀取之記憶媒體，係例如有硬碟(HD)、軟碟片(FD)、光碟(CD)、磁光碟(MO)、記憶卡等。
在被設定於第1供給管線34上之分歧點42，旁通管線44從第1供給管線34分歧。旁通管線44，係在被設定於排出管線38之連接點(匯流點)46，與排出管線38連接。連接點46，係位於壓力調整閥40的上游側。
於壓力調整閥40之上游側，在被設定於排出管線38的分歧點48，分歧排出管線50從排出管線38分歧。分歧排出管線50之下游端，係例如向超臨界乾燥裝置之外部的大氣空間開放，或被連接於工廠排氣管。
在被設定於排出管線38之分歧點52，兩個分歧排出管線54、56從排出管線38分歧。分歧排出管線54、56之下游端，係再次匯流於排出管線38。排出管線38之下游端，係例如被連接於流體回收裝置(未圖示)。經流體回收裝置回收之CO 2所含有的有用成分(例如IPA(異丙醇))，係被適當地分離並再利用。如圖1所示般，亦可使分歧排出管線50的下游端匯流於排出管線38。
在分歧點42與處理容器12之間，在被設定於第1供給管線34的匯流點60連接有沖洗氣體供給管線62。可將沖洗氣體經由沖洗氣體供給管線62供給至處理容器12。
在緊靠分歧點(第1分歧點)33之上游側，用以排出處理流體的排出管線66從被設定於主供給管線32之分歧點(第2分歧點)64分歧。以下，為了與排出管線38有所區別，該排出管線66，係稱為「洩壓管線66」。
參閱圖2A及圖2B，說明第2吐出部22之構成的一例。第2吐出部22，係具有被連接於第2供給管線36的管狀構件221。管狀構件221，係具有露出於處理容器12之內部空間(特別是上方空間12A)的吐出區域222。在管狀構件221之吐出區域222，係形成有複數個吐出口223。第2供給管線36分歧且被連接於吐出區域222的兩端。從第2供給管線36所供給之CO 2，係如圖中箭頭所示般地流動，從吐出口223被供給至處理容器12內。另外，第2吐出部22之構成，係並不限定於圖2A及圖2B所記載者。
其次，參閱圖3A~圖3F，說明關於使用了上述超臨界乾燥裝置之超臨界乾燥方法(基板處理方法)的一例。以下說明之程序，係基於被記憶於記憶部102的處理配方及控制程式，在控制部100之控制下自動地執行。在圖3A~圖3F中，意味著被塗灰之開關閥成為關閉狀態，未被塗灰之開關閥成為開啟狀態。
[搬入工程] 半導體晶圓等的基板W，係於其表面之圖案的凹部內被IPA填充且其表面形成有IPA之覆液(液膜)的狀態下，藉由未圖示之基板搬送臂，被載置於在基板收授位置待機之托盤14的板體18上。另外，該基板W，係例如在未圖示之單片式洗淨裝置中，依序施予了(1)濕蝕刻、藥液洗淨等的藥液處理、(2)藉由沖洗液沖洗藥液的沖洗處理、(3)將沖洗液置換成IPA而形成IPA之覆液(液膜)的IPA置換處理。當載置了基板W之托盤14移動至處理位置時，則在處理容器12內形成密閉的處理空間，基板W位於處理空間內。
[升壓工程] 其次，實施升壓工程。升壓工程，係被分類為初期的減速升壓階段與其後的通常升壓階段，通常升壓階段，係進一步被分類為使用第1供給管線34的第1通常升壓階段與使用第2供給管線36的第2通常升壓階段。
另外，在從升壓工程之開始時間點至減壓工程之結束時間點為止的期間，開關閥V6、V7、V8，V11，係始終關閉狀態，並未提及該些開關閥。另外，開關閥V8，係亦可在升壓・流通工程中設成為始終關閉，在減壓工程設成為開啟狀態。在從升壓工程之開始時間點至減壓工程之結束時間點為止的期間，開關閥V8，係亦可設成為始終關閉狀態，且亦可因應所需，於適當的時間點設成為開啟狀態。由於在將開關閥V8設成為開啟狀態的情況下，係可不通過壓力調整閥40進行排氣，因此，可縮短排氣或減壓時間。另外，在以下說明中，開關閥V8，係在始終關閉狀態的前提下進行說明。
＜減速升壓階段＞ 首先，如圖3A所示般，將開關閥V2、V3、V6、V7設成為關閉狀態，並將開關閥V1、V4、V9、V10設成為開啟狀態。在該減速升壓階段中，壓力調整閥40之開合度，係固定為與來自控制部100的開合度指令值對應之適當的固定開合度例如2.5%。亦即，不進行壓力調整閥40之開合度的反饋控制(例如欲將壓力調整閥40之一次側壓力維持為固定的控制)。在直至後述之第2通常升壓階段為止的期間，壓力調整閥40之開合度，係被維持於上述固定開合度(但是，亦可進行變更)。
從超臨界流體供給裝置30以超臨界狀態送出至主供給管線32之CO 2的一部分(例如35%左右)，係從設置有孔口OLF的洩壓管線66被排出而剩餘部分流入第1供給管線34。流入第1供給管線34之CO 2的一部分(例如35%左右)，係經由第1吐出部21流入處理容器12內。又，流過第1供給管線34之CO 2的剩餘部分，係通過旁通管線44而非朝向處理容器12流入排出管線38、50，並被處於關閉狀態的開關閥V5~V8堵住。
另外，此時，藉由變更壓力調整閥40之開合度的方式，可調節流入處理容器12內之CO 2的流量與流動於旁通管線44之CO 2的流量之比。
在減速升壓階段剛開始後，從超臨界流體供給裝置30以超臨界狀態所送出之CO 2的壓力，係雖逐漸下降，但在流入處於常壓狀態之體積比較大的處理容器12內時特別大幅地下降。亦即，由於在CO 2對處理容器12之導入初期中，係處理容器12內之CO 2的壓力變得比臨界壓力(例如約8MPa)低，因此，CO 2成為氣體狀態。由於第1供給管線34內之壓力與處於常壓狀態的處理容器12內之壓力的差非常大，因此，在減速升壓階段剛開始後，CO 2會以高流速流入處理容器12內。當CO 2(特別是高速且氣體狀態的CO 2)與基板W碰撞或流動於基板W附近時，則恐有位於基板W之周緣部的IPA的覆液發生崩壞(局部地蒸發或變動)而產生圖案倒塌之虞。
在本實施形態中，係由於在第1供給管線34設置有孔口(OLF)，因此，與無孔口的情形相比，從第1吐出部21流入處理容器12時之CO 2的流速較低。因此，可抑制上述機制所造成的圖案倒塌。
又，在本實施形態中，從第1吐出部21流入處理容器12之CO 2，係在與托盤14的板體18碰撞後，繞過板體18進入存在有基板W的上方空間12A(參閱圖3A中之箭頭)。因此，在氣體狀態之CO 2到達基板W附近時，CO 2的流速變得比較低。因此，可抑制上述機制所造成的圖案倒塌。
另外，即便CO 2在與板體18碰撞後繞過板體18進入了上方空間12A，亦在流入處理容器12內的CO 2之流速高的情況下，仍存在有到達基板W之周緣附近的時間點之CO 2的流速高至產生圖案倒塌之程度的可能性。然而，在本實施形態中，係在減速升壓階段亦即CO 2對處理容器12之導入初期中，將流動於主供給管線32之CO 2的一部分釋放至洩壓管線66，並進一步將流動於第1供給管線34之CO 2的一部分釋放至旁通管線44。因此，從第1吐出部21流入處理容器12之CO 2的流速會進一步下降，可更確實地防止上述機制所造成的圖案倒塌。
僅在CO 2對處理容器12之導入初期，可能產生上述機制所造成的圖案倒塌。原因在於，經由第1吐出部21流入處理容器12之CO 2的流速會隨著處理容器12內的壓力提高而減少。因此，減速升壓階段，係若執行較短時間例如10~20秒左右即足夠。作為一例，減速升壓階段，係實施約20秒，藉此，處理容器12的內壓從常壓上升至4MPa。
作為設置減速升壓階段所致之其他優點，例如可列舉出無須將第1供給管線34之孔口(OLF)的直徑極端地縮小。藉此，可縮短將CO 2從第1供給管線34供給至處理容器12時的升壓時間。
＜第1通常升壓階段(第1升壓階段)＞ 其次，如圖3B所示般，將開關閥V10設成為關閉狀態，停止CO 2從主供給管線32經由洩壓管線66的排出。從減速升壓階段至第1通常升壓階段之移行，係亦可在從減速升壓階段開始經過預定時間(例如上述的20秒)後進行，或亦可在處理容器12內的壓力到達了預定壓力(例如上述的4Mpa)時進行。處理容器12內之壓力，係例如可藉由在處理容器12之流體排出部24附近而被設置於排出管線38的壓力感測器PS(以下，亦記載為「壓力感測器PS12」)來進行檢測。
在第1通常升壓階段中，處理容器12內之壓力，係以比減速升壓階段高的升壓速度上升相應於無經由洩壓管線66之CO 2的排出之量。與此同時，下游端被開關閥V5~V8堵住之管線44、38、50、54、56內的壓力亦上升。
當處理容器12內之壓力超過CO 2的臨界壓力(約8MPa)時，則存在於處理容器12內之CO 2(未與IPA混合之CO 2)會成為超臨界狀態。當處理容器12內之CO 2成為超臨界狀態時，則基板W上之IPA開始溶入超臨界狀態的CO 2。
＜洩壓階段＞ 若壓力感測器PS12之檢測值(亦即處理容器12內之壓力)到達預定的切換壓力即13MPa，則如圖3C所示般，將開關閥V9設成為關閉狀態，並將開關閥V10設成為開啟狀態。將該狀態持續一短時間例如0.5秒。藉此，使處於關閉狀態之開關閥V2的上游側之第2供給管線36及緊靠分歧點33的上游側之主供給管線32內的壓力下降至15MPa左右。
在從第1通常升壓階段移行至第2通常升壓階段之前的時間點，處於關閉狀態之開關閥V2的上游側之第2供給管線36及緊靠分歧點33的上游側之主供給管線32的內壓，係例如17Mpa左右，處理容器12內之壓力，係如上述般例如為13MPa。對此，設置於第2供給管線36之過濾器F(亦稱為「過濾器F2」)的耐差壓，係例如3MPa。當從該狀態突然開啟開關閥V2時，則在過濾器F2之兩側會負載4MPa的差壓而恐有過濾器F2(過濾元件)破損之虞。對此，藉由執行上述洩壓階段的方式，可在開啟了開關閥V2時，防止過濾器F2破損。另外，開關閥V2之一次側壓力不可因洩壓而低於二次側壓力。原因在於，如此一來，在開啟了開關閥V2時，導致CO 2(此係含有包含微粒原因物質的IPA)從處理容器12內流入第2吐出部22內。
另外，關於欲迴避含有IPA之CO 2從處理容器12流入第2吐出部22內的理由，係詳細地被記載於說明書最後之實施形態的效果之說明中。
在執行該洩壓階段時，係開關閥V1維持開啟狀態，不停止CO 2對處理容器12的供給。原因在於，當停止對處理容器12供給CO 2(此係相對高溫)時，則恐有處理容器12內之壓力因「處理容器12內的CO 2被托盤14奪取熱」而暫時下降之虞。此係由於托盤14在基板W之搬入及搬出時被暴露於常溫的大氣氛圍，因此，在面向處理容器12內之空間的構件(處理容器內壁、噴嘴等)中，係溫度最低。
另外，在減速升壓階段之開始時，在被設置於第1供給管線34的過濾器F(亦稱為「過濾器F1」)中，亦存在有產生相同問題的可能性。然而，基於以下理由，不會有在過濾器F1負載如超過過濾器F1之耐差壓般的差壓之虞。(理由1)在減速升壓階段開始的前一刻，係由於開關閥V9處於關閉狀態且主供給管線32具有孔口OLF，因此，在將開關閥V9剛移行至開啟狀態後，在該孔口OLF的下游側處之主供給管線32的內壓不會一口氣升高。(理由2)在開啟了開關閥V10的狀態下進行減速升壓階段，又，於過濾器F1之上游側，在第1供給管線34設置有孔口OLF，藉此，過濾器F1之一次側壓力不會急遽升高。
＜第2通常升壓階段(第2升壓階段)＞ 在洩壓階段結束後，如圖3D所示般，立即將開關閥V1、V4、V10設成為關閉狀態，並將開關閥V2、V3、V5設成為開啟狀態。如此一來，流過主供給管線32之CO 2，係經由第2供給管線36及第2吐出部22流入處理容器12內。CO 2不再經由第1供給管線36及第1吐出部21流入處理容器12內。藉由像這樣地提前從第2吐出部22吐出CO 2的方式，可至少大幅地減少從處理容器12流入第2吐出部22內之CO 2(此係含有包含微粒原因物質的IPA)的量(詳細如後述)。
在第2通常升壓階段中，係由於開關閥V3、V5成為開啟狀態，因此，流入處理容器12內之CO 2的一部分，係從排出管線38被排出。在從排出管線38所排出之CO 2，係含有位於基板W之表面上的IPA。此時，由於壓力調整閥40之開合度，係例如小至2.5%左右，因此，經由排出管線38從處理容器12被排出之CO 2的流量比較小。因此，處理容器12內之壓力，係持續上升。如此一來，藉由一邊從處理容器12排出CO 2一邊進行升壓的方式，可防止存在於處理容器12內之微粒及微粒原因物質滯留在處理容器12內而污染基板W的情形。
在第2通常升壓階段開始的前一刻之時間點，由於管線44、38、50、54、56內之壓力，係與處理容器12內的壓力大致相等(由於開關閥V5~V8為關閉狀態)，因此，在將開關閥V3、V5剛切換成開啟狀態後，處理容器12內之壓力不會急遽下降。當處理容器12內之壓力急遽下降時，則有時會因CO 2之相變化而產生圖案倒塌或微粒的增大。亦即，將CO 2釋放至旁通管線，係具有「不僅在減速升壓階段中使向處理容器12內的流入速度減少，亦防止在第2通常升壓階段開始時處理容器12內之壓力急遽下降」這樣的兩種效果。
第2通常升壓階段，係持續直至處理容器12內之壓力成為保證該混合流體與基板W上的混合流體(CO 2+IPA)中之IPA濃度及該混合流體的溫度無關地被維持於超臨界狀態的壓力(超臨界狀態保證壓力)為止。超臨界狀態保證壓力，係大致16MPa左右。若處理容器12內之壓力到達上述超臨界狀態保證壓力，則不會再發生因基板W之面內的混合流體之局部相變化(例如氣化)所造成的圖案倒毀。另外，像這樣的局部相變化，係起因於基板W之面內的混合流體中之IPA濃度的不均勻而產生，特別是可能在呈現臨界溫度變高之IPA濃度的區域中產生。
＜流通工程＞ 若藉由壓力感測器PS12檢測到處理容器12內之壓力到達了超臨界狀態保證壓力(16MPa)，則將壓力調整閥40的動作模式切換成反饋控制模式。亦即，控制部100(或其低階控制器)，係以使處理容器12內之壓力維持於設定值(設定值SV＝16MPa)的方式，基於藉由壓力感測器PS12所檢測到的處理容器12內之壓力(測定值PV)與設定值SV的偏差，執行調節壓力調整閥40之開合度(操作量(MV)的反饋控制。此時，壓力調整閥40之開合度，係例如在30~50%的範圍內變動。
另外，在進行壓力調整閥40之反饋控制時，亦可將如「使壓力調整閥40的反饋控制開始時之開合度即初期開合度成為例如過去所執行的流通階段中之壓力調整閥40的平均開合度」般的指令從控制部100發送至壓力調整閥40。藉由像這樣的方式，可抑制反饋控制開始時之處理容器12內的壓力之變動而控制便穩定。
流通階段中之各開關閥的開關狀態，係與圖3D所示的第2通常升壓階段相同，僅壓力調整閥40之控制形態及開合度不同。
在流通工程中，從第2吐出部22被供給至處理容器12內之超臨界CO 2會流動於基板的上方區域，其後，從流體排出部24被排出。此時，在處理容器12內，係形成有與基板W的表面大致平行地流動之超臨界CO 2的層流。暴露於超臨界CO 2之層流的基板W之表面上的混合流體(IPA+CO 2)中之IPA，係被置換成超臨界CO 2。最後，位於基板W的表面上之幾乎所有的IPA被置換成超臨界CO 2。
由從流體排出部24所排出之IPA及超臨界CO 2所構成的混合流體，係在流過排出管線38(及分歧排出管線54、56)後被回收。混合流體中所含有的IPA，係可進行分離且再利用。另外，在流通工程中，開關閥V6、V7，係亦可因應所期望的流量等，設成為開啟狀態或亦可設成為關閉狀態。
[排出工程] 若從IPA置換成超臨界CO 2結束，則如圖3E所示般，將開關閥V2關閉，停止對處理容器12之CO 2的供給，又，使處理容器12的設定壓力下降至常壓(圖3之時間點t4)。藉此，壓力調整閥40之開合度大幅地變大(例如成為全開)，處理容器12內的壓力下降至常壓。伴隨於此，位於基板W之圖案內的超臨界CO 2會成為氣體而從圖案內脫離，氣體狀態之CO 2，係從處理容器12被排出。最後，如圖3F所示般，開啟旁通管線44之開關閥V4，將殘留於開關閥V1與開關閥V4之間的CO 2排出。藉由以上，基板W的乾燥便結束。
[搬出工程] 載置已乾燥的基板W之托盤14的板體18會從處理容器12出來而移動至基板收授位置。基板W，係藉由未圖示之基板搬送臂，從板體18被取出並收容於例如未圖示的基板處理容器。
根據上述實施形態，達成以下的有利效果。
將以下假定為比較例。在將處理容器12內之壓力從常壓升壓至超臨界狀態保證壓力(16MPa)的所有升壓工程中，從第1吐出部21對處理容器12供給CO 2，若處理容器12內之壓力到達超臨界狀態保證壓力，則將CO 2對處理容器12的供給路線從第1供給管線34(第1吐出部21)切換成第2供給管線36(第2吐出部22)而執行流通工程。(另外，以下，在本說明書中，為了簡化記載，將上述切換亦僅稱為「供給路線之切換」。)如此一來，可能產生以下的現象。亦即，在處理容器12內之壓力從7MPa上升至14MPa為止的期間，位於基板W上之IPA覆液的大部分會擴散於CO 2中。在擴散之IPA中，係含有微粒原因物質(原本就溶入IPA中之微粒原因物質，抑或從處理容器12內壁或托盤14的表面剝離之源自附著物的微粒原因物質)。其後，在直至處理容器12內之壓力上升至16MPa為止的期間，包含IPA之CO 2會被推入至第2吐出部22(例如管狀構件221)的內部，而且甚至被推入至上游側的配管(過濾器F2的下游側)內。推入至第2吐出部22及其深處之IPA，係在將CO 2從第2吐出部22供給至處理容器12內時，從第2吐出部22被噴射而污染基板W。另外，在該情況下確認到，微粒污染，係集中地產生在基板W之靠近第2吐出部22的部位。
對此，根據上述實施形態，在處理容器12內之壓力至超臨界狀態保證壓力之前(在上述實施形態中，係於成為13MPa的時間點)，將CO 2對處理容器12的供給路線從第1吐出部21切換成第2吐出部22。藉此，包含IPA之CO 2被推入至第2吐出部22會大幅得到抑制。
另外，吾人亦認為，當處理容器12內之壓力超過CO 2的臨界壓力(約8MPa)時，則由於IPA開始朝處理容器12內擴散，因此，於該時間點進行供給路線之切換為較佳。然而，藉由實驗確認到，即便供給路線之切換時間點過早，亦會產生問題。具體而言，係根據發明者之實驗，在處理容器12內之壓力為8MPa、11MPa時進行了供給路線之切換，其結果，無法定量之程度的大量微粒會附著於基板。關於該原因，發明者，係有如以下般的想法。在IPA覆液殘留於基板表面的狀態下，使CO 2從第2吐出部22吐出，藉此，當CO 2沿著基板表面流動時，則IPA覆液因CO 2之流動而剝離，此時會產生剝離帶電。藉此，吾人認為，漂浮於處理容器12內之微粒或從第2吐出部22所吐出之CO 2中所含有的微粒會被吸附於基板。另外，吾人亦認為，由於剝離帶電之問題，係亦與來自第2吐出部22之CO 2的吐出條件(吐出方向、吐出流速等)有關，因此，取決於吐出條件，係亦存在有無需如上述實施形態般地將進行供給路線之切換的切換壓力提高至13MPa左右的情形。又，吾人亦認為，只要可藉由以某些手段放出電荷等的方式來消解上述剝離帶電之問題，則將切換壓力設成為CO 2的臨界壓力(約8MPa)。另外，在後述之圖4的構成中，由於從第2吐出部22M所吐出之CO 2，係亦在與基板表面碰撞後沿著基板表面流動，因此，取決於吐出條件，係可能產生剝離帶電。
從防止剝離帶電的觀點來看，發明者，係認為在IPA覆液從基板表面完全消失後立即進行供給路線之切換為最佳。在對表面形成有12mL之IPA覆液的基板(半導體晶圓)實際進行超臨界乾燥時，於處理容器12內之壓力分別到達12MPa、13MPa及14MPa的時間點，嘗試進行供給路線之切換。此時，20nm以上之尺寸的微粒數，係在12MPa時為224個，在13MPa時為144個，在14MPa時為189個，在以13MPa進行了供給路線之切換時的微粒數為最少。另外，在另一試驗中，進行了利用超臨界監視器(將處理容器12內之狀況可視化的裝置)之觀察，其結果，在處理容器12內之壓力到達了13.4MPa時，亦可獲得IPA覆液已消失這樣的結果，此點，係與在IPA覆液從基板表面完全消失後立即進行供給路線之切換為較佳這樣的推論大致一致。但是，由於吾人認為，上述實驗結果，係當裝置之具體構成及IPA覆液量等發生變化時而稍微發生變化，因此，不應該被認為在處理容器12內的壓力正好到達13MPa時，應進行供給路線之切換。
彙總直至目前為止所記載的內容，供給路線之切換，係可說是在處理容器12內之壓力為CO 2的臨界壓力以上且未滿超臨界狀態保證壓力(16MPa)(較佳為接近基板上的IPA消失之壓力的壓力)時進行為較佳。
另外，可能認為在第1吐出部21亦會產生相同現象(帶有微粒的CO 2之侵入)(此係可能對下一基板之處理造成不良影響)。但是，藉由比較參閱圖3C與圖3D可理解，由於在第1吐出部21及與其連接的第1供給管線34及旁通管線44之內壓上升的狀態下，開關閥V1、V4被關閉，因此，完全或幾乎不會產生IPA對第1吐出部21之侵入。
本次所揭示之實施形態，係在所有方面皆為例示，吾人應瞭解該等例示並非用以限制本發明。上述實施形態，係亦可在不脫離添附之申請專利範圍及其主旨的情況下，以各種形態進行省略、置換、變更。
例如，處理單元10之構成，係不限定於圖1所示者，亦可為如圖4概略所示般者(10M)。在圖1及圖4中，數字部分賦予了相同參考符號之構件，係意味著實質上具有相同功用的構件。在圖5之變形實施形態中，係藉由被安裝於處理容器12M之頂棚的基板支撐構件14M支撐基板W。在基板W之上面，係例如形成有IPA的液膜。連接於超臨界流體供給裝置30之主供給管線32M，係分歧成第1供給管線34M及第2供給管線36M。從被連接於第1供給管線34M之第1吐出部21所吐出的處理流體(CO 2)，係在與遮蔽板70碰撞後，繞過遮蔽板70朝向基板W流動。連接於第2供給管線36M之第2吐出部22M，係朝向基板W的上面吐出處理流體。可將處理容器12M內的CO 2從流體排出部24M排出至排出管線38M。圖4中未詳細表示之構件(各種閥、過濾器、各種感測器等)，係可與圖1相同地配置。可使用圖4所示之處理單元10M執行與前述實施形態相同的程序。
W:基板 12:處理容器 14:基板保持部(托盤) 21:第1吐出部 22:第2吐出部 32:主供給管線 34:第1分歧供給管線 36:第2分歧供給管線
[圖1]一實施形態之超臨界乾燥裝置的配管系統圖。 [圖2A]表示第2吐出部之具體構成的一例之從上方觀看的概略圖。 [圖2B]表示第2吐出部之具體構成的一例之從側方觀看的概略圖。 [圖3A]表示一實施形態的超臨界乾燥方法之一連串程序的作用圖。 [圖3B]表示一實施形態的超臨界乾燥方法之一連串程序的作用圖。 [圖3C]表示一實施形態的超臨界乾燥方法之一連串程序的作用圖。 [圖3D]表示一實施形態的超臨界乾燥方法之一連串程序的作用圖。 [圖3E]表示一實施形態的超臨界乾燥方法之一連串程序的作用圖。 [圖3F]表示一實施形態的超臨界乾燥方法之一連串程序的作用圖。 [圖4]變形實施形態之超臨界乾燥裝置的概略圖。
10:處理單元
12:處理容器
12A:上方空間
12B:下方空間
14:基板保持部(托盤)
16:蓋部
18:板體
21:第1吐出部
22:第2吐出部
24:流體排出部
32:主供給管線
30:超臨界流體供給裝置
33:分歧點(第1分歧點)
34:第1分歧供給管線
36:第2分歧供給管線
38:排出管線
40:壓力調整閥
42:分歧點
44:旁通管線
46:連接點
48:分歧點
50:分歧排出管線
52:分歧點
54:分歧排出管線
56:分歧排出管線
60:匯流點
62:沖洗氣體供給管線
64:分歧點(第2分歧點)
66:洩壓管線
100:控制部
101:運算部
102:記憶部
F(F1):過濾器
F(F2):過濾器
H:加熱器
T:溫度感測器
P:壓力感測器
W:基板
V1:開關閥
V2:開關閥
V3:開關閥
V4:開關閥
V5:開關閥
V6:開關閥
V7:開關閥
V8:開關閥
V9:開關閥
V10:開關閥
V11:開關閥
CV:單向閥(止回閥)
SV:安全閥(釋壓閥)
PS(PS12):壓力感測器
OLF:孔口(固定節流)

Claims (11)

  1. 一種基板處理方法，係使用了基板處理裝置所執行的基板處理方法，該基板處理裝置，係具備有：處理容器，收容基板；基板保持部，在前述處理容器內，於將形成有液膜之前述基板的表面朝向上的狀態下，水平地保持前述基板；主供給管線，被連接於供給超臨界狀態之處理流體的處理流體供給部；第1分歧供給管線及第2分歧供給管線，在被設定於前述主供給管線的第1分歧點，從前述主供給管線分歧；第1吐出部，被連接於前述第1分歧供給管線，將從前述第1分歧供給管線送來的處理流體朝向前述處理容器內之藉由前述基板保持部所保持的基板之下方的空間吐出；第2吐出部，被連接於前述第2分歧供給管線，將從前述第2分歧供給管線送來的處理流體朝向前述處理容器內之前述基板的表面之上方的空間吐出；排出部，從前述處理容器排出處理流體；及排出管線，被連接於前述排出部，該基板處理方法，其特徵係， 前述基板處理方法，係具備有： 升壓工程，在藉由前述基板保持部保持形成有前述液膜之前述基板且被收容於前述處理容器內的狀態下，將處理流體供給至前述處理容器內，藉此，使前述處理容器內之壓力上升至預先設定的處理壓力；及 流通工程，在前述升壓工程後，一邊將前述處理容器內之壓力維持於前述處理壓力，一邊將處理流體從前述第2吐出部供給至前述處理容器內，並且從前述排出部排出前述處理容器內的處理流體， 前述升壓工程，係具備有：第1升壓階段，將處理流體從前述第1吐出部供給至前述處理容器內，藉此，使前述處理容器內之壓力上升至預先設定的切換壓力；及第2升壓階段，在前述第1升壓階段後，將處理流體從前述第2吐出部供給至前述處理容器內，藉此，使前述處理容器內之壓力從前述切換壓力上升至前述處理壓力。
  2. 如請求項1之基板處理方法，其中， 在前述排出管線設置有具有開合度調節功能的閥， 一邊將處理流體從前述處理容器排出至前述排出管線，一邊進行前述升壓工程的前述第2升壓階段，此時，以使處理流體從前述第2分歧供給管線朝前述處理容器之流入量大於處理流體從前述處理容器朝前述排出管線之排出量的方式，調節具有前述開合度調節功能之閥的開合度。
  3. 如請求項2之基板處理方法，其中， 前述流通工程中具有前述開合度調節功能之閥的開合度，係比前述升壓工程的前述第2升壓階段中具有前述開合度調節功能之閥的開合度大。
  4. 如請求項1~3中任一項之基板處理方法，其中， 前述處理壓力，係保證形成前述液膜之液體與前述處理流體的混合流體無關於「前述混合流體之溫度及形成前述液膜之液體與前述處理流體的混合比」而被維持於超臨界狀態之超臨界狀態保證壓力以上的壓力。
  5. 如請求項4之基板處理方法，其中， 前述處理流體為二氧化碳，前述液體為IPA，前述超臨界狀態保證壓力為16MPa。
  6. 如請求項5之基板處理方法，其中， 前述切換壓力為11MPa以上。
  7. 如請求項1~3中任一項之基板處理方法，其中， 在前述第2分歧供給管線設置有「在前述第2升壓階段及前述流通工程中被開啟」的開關閥與「被設置於前述開關閥與前述第2吐出部之間」的過濾器， 前述升壓工程，係在前述第1升壓階段與前述第2升壓階段之間更具備有洩壓階段， 在前述洩壓階段中，從前述開關閥之上游側的前述第2分歧供給管線及前述主供給管線排出處理流體，藉此，將前述開關閥之一次側壓力設成為如「雖比前述洩壓階段時之前述處理容器內的壓力高，但前述洩壓階段時之前述處理容器內的壓力與前述開關閥之一次側壓力的差成為前述過濾器之耐差壓以下」般的壓力。
  8. 如請求項7之基板處理方法，其中， 在前述第1分歧供給管線設置有第1開關閥， 設置於前述第2分歧供給管線之前述開關閥，係被稱為第2開關閥， 於前述第1分歧點之上游側，在被設定於前述主供給管線的第2分歧點設置有「從前述主供給管線分歧，並且介設有第3開關閥」的洩壓管線， 於前述第2分歧點之上游側，在前述主供給管線設置有第4開關閥， 在前述第1升壓階段中，係前述第1開關閥及前述第4開關閥成為開啟狀態，前述第2開關閥及前述第3開關閥成為開啟狀態， 在前述第2升壓階段中，係前述第2開關閥及前述第4開關閥成為開啟狀態，前述第1開關閥及前述第3開關閥成為開啟狀態， 在前述洩壓階段中，係前述第3開關閥成為開啟狀態，前述第1開關閥、前述第2開關閥及前述第4開關閥成為開啟狀態。
  9. 如請求項1~3中任一項之基板處理方法，其中， 在前述第1升壓階段中，係不將處理流體從前述第2吐出部供給至前述處理容器內，在前述第2升壓階段及前述流通工程中，係不將處理流體從前述第1吐出部供給至前述處理容器內。
  10. 如請求項1~3中任一項之基板處理方法，其中， 前述第2吐出部，係由形成了複數個孔的管狀體所形成。
  11. 一種基板處理裝置，其特徵係，至少具備有： 處理容器，收容基板； 基板保持部，在前述處理容器內，於將形成有液膜之前述基板的表面朝向上的狀態下，水平地保持前述基板； 主供給管線，被連接於供給超臨界狀態之處理流體的處理流體供給部； 第1分歧供給管線及第2分歧供給管線，在被設定於前述主供給管線的第1分歧點，從前述主供給管線分歧； 第1吐出部，被連接於前述第1分歧供給管線，將從前述第1分歧供給管線送來的處理流體朝向前述處理容器內之藉由前述基板保持部所保持的基板之下方的空間吐出； 第2吐出部，被連接於前述第2分歧供給管線，將從前述第2分歧供給管線送來的處理流體朝向前述處理容器內之前述基板的表面之上方的空間吐出； 排出部，從前述處理容器排出處理流體； 排出管線，被連接於前述排出部；及 控制部，控制前述基板處理裝置的動作， 前述控制部，係被構成為使前述基板處理裝置執行如請求項1~10中任一項之基板處理方法。
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