KR20240040026A - 기판 처리 장치 및 기판 처리 방법 - Google Patents

기판 처리 장치 및 기판 처리 방법 Download PDF

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쇼고 후쿠이
마사미 야마시타
도모후미 에무라
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도쿄엘렉트론가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 초임계 상태의 처리 유체를 사용해서 기판을 처리하는 기판 처리 장치의 처리 용기 내의 파티클의 체류를 억제한다. 일 실시 형태에 관한 기판 처리 장치는, 기판이 수용되는 처리 용기와, 초임계 상태에 있는 처리 유체를 송출하는 유체 공급원과 처리 용기를 접속하는 공급 라인과, 처리 용기로부터 처리 유체를 배출하는 배출 라인과, 배출 라인에 개재 설치된 조절 밸브와, 조절 밸브의 개방도를 조절함으로써 처리 용기 내의 압력을 제어하는 제어부를 구비하고, 제어부는, 처리 용기 내의 압력이 처리 유체가 초임계 상태를 유지할 수 있는 압력 범위 내로 유지되면서 공급 라인으로부터 처리 용기에 처리 유체가 공급됨과 함께 처리 용기로부터 처리 유체가 배출되는 유통 공정에서, 조절 밸브의 개방도를 조절함으로써, 상기 압력 범위 내에서 처리 용기 내의 압력을 하강시키는 강압 단계와, 상기 압력 범위 내에서 처리 용기 내의 압력을 상승시키는 승압 단계를 적어도 1회씩 실행시킨다.

Description

기판 처리 장치 및 기판 처리 방법{SUBSTRATE PROCESSING APPARATUS AND SUBSTRATE PROCESSING METHOD}
본 개시는, 기판 처리 장치 및 기판 처리 방법에 관한 것이다.
반도체 웨이퍼(이하, 웨이퍼라고 함) 등의 기판의 표면에 집적 회로의 적층 구조를 형성하는 반도체 장치의 제조 공정에서는, 약액 세정 혹은 습식 에칭 등의 액 처리가 행해진다. 이러한 액 처리로 웨이퍼의 표면에 부착된 액체 등을 제거할 때, 근년에는, 초임계 상태의 처리 유체를 사용한 건조 방법이 사용되고 있다(예를 들어 특허문헌 1을 참조). 특허문헌 1에서는, 초임계 건조 방법의 유통 공정에서, 처리 용기내 압력을 강하시키는 강압 단계와, 처리 용기내 압력을 상승시키는 승압 단계를 교대로 반복하는 것이 기재되어 있다.
일본 특허 공개 제2018-082099호 공보
본 개시는, 초임계 상태의 처리 유체를 사용해서 기판을 처리하는 기판 처리 장치의 처리 용기 내의 파티클의 체류를 억제할 수 있는 기술을 제공한다.
본 개시의 일 실시 형태에 의하면, 초임계 상태의 처리 유체를 사용해서 기판을 처리하는 기판 처리 장치이며, 상기 기판이 수용되는 처리 용기와, 초임계 상태에 있는 처리 유체를 송출하는 유체 공급원과 상기 처리 용기를 접속하는 공급 라인과, 상기 처리 용기로부터 처리 유체를 배출하는 배출 라인과, 상기 배출 라인에 개재 설치된 조절 밸브와, 상기 조절 밸브의 개방도를 조절함으로써 상기 처리 용기 내의 압력을 제어하는 제어부를 구비하고, 상기 제어부는, 상기 처리 용기 내의 압력이 상기 처리 유체가 초임계 상태를 유지할 수 있는 압력 범위 내로 유지되면서 상기 공급 라인으로부터 상기 처리 용기에 상기 처리 유체가 공급됨과 함께 상기 처리 용기로부터 상기 처리 유체가 배출되는 유통 공정에서, 상기 조절 밸브의 개방도를 조절함으로써, 상기 압력 범위 내에서 상기 처리 용기 내의 압력을 하강시키는 강압 단계와, 상기 압력 범위 내에서 상기 처리 용기 내의 압력을 상승시키는 승압 단계를 적어도 1회씩 실행시키는 기판 처리 장치가 제공된다.
본 개시의 상기 실시 형태에 따르면, 처리 용기 내의 파티클의 체류를 억제할 수 있다.
도 1은 기판 처리 장치의 일 실시 형태에 관한 초임계 처리 장치의 배관 계통도이다.
도 2는 압력 조절 밸브의 구성의 일례를 도시하는 개략 단면도이다.
도 3a는 일 실시 형태에서의 승압 공정의 감압 승압 단계에서의 유체의 흐름을 설명하는 도면이다.
도 3b는 일 실시 형태에서의 승압 공정의 통상 승압 단계에서의 유체의 흐름을 설명하는 도면이다.
도 3c는 일 실시 형태에서의 유통 공정에서의 유체의 흐름을 설명하는 도면이다.
도 3d는 일 실시 형태에서의 배기 공정에서의 유체의 흐름을 설명하는 도면이다.
도 4는 유통 공정에서 실시되는 지그재그 제어의 일례에서의 처리 용기 내의 압력 변화에 대해서 설명하는 그래프이다.
도 5는 피드백 제어의 일례를 설명하기 위한 블록도이다.
도 6은 유통 공정에서 실시되는 지그재그 제어의 다른 예에서의 처리 용기 내의 압력 변화에 대해서 설명하는 그래프이다.
도 7은 처리 용기 내에 생기는 체류의 일례에 대해서 설명하는 처리 용기의 개략 단면도이다.
도 8a는 승압 공정의 통상 승압 단계에서 실시되는 지그재그 제어의 일례에서의 처리 용기 내의 압력 변화에 대해서 설명하는 그래프이다.
도 8b는 승압 공정의 통상 승압 단계에서 실시되는 지그재그 제어의 다른 예에서의 처리 용기 내의 압력 변화에 대해서 설명하는 그래프이다.
도 8c는 승압 공정의 통상 승압 단계에서 실시되는 지그재그 제어의 또 다른 예에서의 처리 용기 내의 압력 변화에 대해서 설명하는 그래프이다.
기판 처리 장치의 일 실시 형태로서 초임계 처리 장치를, 첨부 도면을 참조하여 설명한다. 이 초임계 처리 장치는, 표면에 액체(예를 들어 IPA)가 부착된 기판(W)을, 초임계 상태의 처리 유체를 사용해서 건조시키는 초임계 건조 처리를 행하기 위해서 사용할 수 있다.
도 1에 도시하는 바와 같이, 초임계 처리 장치는, 내부에서 초임계 건조 처리가 행해지는 처리 유닛(10)을 구비하고 있다. 처리 유닛(10)은, 처리 용기(12)와, 처리 용기(12) 내에서 기판을 보유 지지하는 기판 보유 지지 트레이(14)(이하, 단순히 「트레이(14)」라고 칭함)를 갖고 있다.
일 실시 형태에 있어서, 트레이(14)는, 처리 용기(12)의 측벽에 마련된 개구를 막는 덮개부(16)와, 덮개부(16)에 연결된 수평 방향으로 연장되는 기판 지지 플레이트(기판 보유 지지부)(18)(이하, 단순히 「플레이트(18)」라고 칭함)를 갖는다. 플레이트(18) 상에는, 표면(디바이스 형성면)을 상향으로 한 상태에서, 수평하게 기판(W)이 적재된다. 플레이트(18)는, 예를 들어 직사각형 또는 정사각형이다. 플레이트(18)의 면적은 기판(W)보다 커서, 플레이트(18) 상의 소정 위치에 기판(W)이 적재되었을 때 플레이트(18)를 바로 아래에서 보면, 기판(W)은 플레이트(18)에 완전히 덮인다.
트레이(14)는, 도시하지 않은 트레이 이동 기구에 의해, 처리 위치(폐쇄 위치)와, 기판 전달 위치(개방 위치)의 사이에서 수평 방향으로 이동할 수 있다. 처리 위치에서는, 플레이트(18)가 처리 용기(12)의 내부 공간 내에 위치하고, 또한 덮개부(16)가 처리 용기(12)의 측벽 개구를 폐쇄한다(도 1에 도시하는 상태). 기판 전달 위치에서는, 플레이트(18)가 처리 용기(12)의 밖으로 나와 있어, 플레이트(18)와 도시하지 않은 기판 반송 암의 사이에서 기판(W)의 전달을 행하는 것이 가능하다. 트레이(14)의 이동 방향은, 예를 들어 도 1의 좌우 방향이다. 트레이(14)의 이동 방향은, 도 1의 지면 수직 방향이어도 되며, 이 경우, 덮개부(16)는 플레이트(18)의 도면 중 안쪽 또는 앞쪽에 마련할 수 있다.
트레이(14)가 처리 위치에 있을 때, 플레이트(18)에 의해, 처리 용기(12)의 내부 공간이, 처리 중에 기판(W)이 존재하는 플레이트(18)의 상방의 상방 공간(12A)과, 플레이트(18)의 하방의 하방 공간(12B)으로 분할된다. 단, 상방 공간(12A)과 하방 공간(12B)이 완전히 분리되어 있는 것은 아니다. 처리 위치에 있는 트레이(14)의 주연부와 처리 용기(12)의 내벽면의 사이에는, 상방 공간(12A)과 하방 공간(12B)을 연통시키는 연통로가 되는 간극이 형성되어 있다. 또한, 상방 공간(12A)과 하방 공간(12B)을 연통시키는 관통 구멍이 플레이트(18)에 마련되어 있어도 된다.
상술한 바와 같이, 처리 용기(12)의 내부 공간이, 상방 공간(12A)과 하방 공간(12B)으로 분할되고, 또한, 상방 공간(12A)과 하방 공간(12B)을 연통시키는 연통로가 마련되어 있으면, 트레이(14)(플레이트(18))는 처리 용기(12) 내에 이동 불능으로 고정된 기판 적재대(기판 보유 지지부)로서 구성되어 있어도 된다. 이 경우, 처리 용기에 마련된 도시하지 않은 덮개를 개방한 상태에서, 도시하지 않은 기판 반송 암이 처리 용기 내에 침입하여, 기판 적재대와 기판 반송 암의 사이에서 기판의 전달이 행해진다.
처리 용기(12)는, 처리 용기(12)의 내부 공간에 가압된 처리 유체, 본 실시 형태에서는 초임계 상태에 있는 이산화탄소(이하, 간편하게 「CO2」라고도 기재함)를 수용하기 위한 제1 유체 공급부(21)와 제2 유체 공급부(22)를 갖고 있다.
제1 유체 공급부(21)는, 처리 위치에 있는 트레이(14)의 플레이트(18)의 하방에 마련되어 있다. 제1 유체 공급부(21)는, 플레이트(18)의 하면을 향해서, 하방 공간(12B) 내에 CO2를 공급한다. 제1 유체 공급부(21)는, 처리 용기(12)의 저벽에 형성된 관통 구멍에 의해 구성할 수 있다. 제1 유체 공급부(21)는 처리 용기(12)의 저벽에 설치된 노즐체이어도 된다.
제2 유체 공급부(22)는, 처리 위치에 있는 트레이(14)의 플레이트(18) 상에 적재된 기판(W)의 측방에 위치하도록 마련되어 있다. 제2 유체 공급부(22)는, 예를 들어 처리 용기(12)의 하나의 측벽(제1 측벽) 또는 그 근방에 마련할 수 있다. 제2 유체 공급부(22)는, 기판(W)의 약간 상방의 영역을 향해서, 상방 공간(12A) 내에 CO2를 공급한다.
제2 유체 공급부(22)는, 수평 방향(예를 들어 도 1의 지면 수직 방향)으로 배열된 복수의 토출구에 의해 구성할 수 있다. 보다 구체적으로는, 제2 유체 공급부(22)는, 예를 들어 복수의 구멍이 뚫린 수평 방향으로 연장되는 파이프 형상 부재로 이루어지는 헤더로서 형성할 수 있다. 제2 유체 공급부(22)는, 기판(W)의 직경 전체에 걸쳐서, 기판(W)의 상방의 영역에 거의 균등하게, 기판(W)의 상면(표면)을 따라 CO2를 흘릴 수 있도록 구성되어 있는 것이 바람직하다.
처리 용기(12)는, 처리 용기(12)의 내부 공간으로부터 처리 유체를 배출하는 유체 배출부(24)를 더 갖고 있다. 유체 배출부(24)는, 제2 유체 공급부(22)와 마찬가지로 복수의 구멍이 뚫린 수평 방향으로 연장되는 파이프 형상 부재로 이루어지는 헤더로서 형성할 수 있다. 유체 배출부(24)는, 예를 들어 제2 유체 공급부(22)가 마련되어 있는 처리 용기(12)의 제1 측벽과는 반대측의 측벽(제2 측벽) 또는 그 근방에 마련할 수 있다.
유체 배출부(24)는, 제2 유체 공급부(22)로부터 처리 용기(12) 내에 공급된 CO2가 플레이트(18) 상에 있는 기판(W)의 상방 영역을 통과한 후에 유체 배출부(24)로부터 배출되는 위치라면, 임의의 위치에 배치할 수 있다. 즉, 예를 들어 유체 배출부(24)는, 제2 측벽 근방의 처리 용기(12)의 저부에 마련되어 있어도 된다. 이 경우, CO2는, 상방 공간(12A) 내의 기판(W)의 상방 영역을 대략 수평하게 통과하도록 흐른 후에, 플레이트(18)의 주연부에 마련된 연통로(혹은 플레이트(18)에 형성된 관통 구멍)를 통해서 하방 공간(12B)으로 유입된 후, 유체 배출부(24)로부터 배출된다(후술하는 도 7도 참조).
이어서, 초임계 처리 장치에 있어서, 처리 용기(12)에 대하여 CO2의 공급 및 배출을 행하는 공급/배출계에 대해서 설명한다. 도 1에 도시한 배관 계통도에 있어서, 원으로 둘러싼 T로 나타내는 부재는 온도 센서, 원으로 둘러싼 P로 나타내는 부재는 압력 센서이다. 부호 OLF가 붙여진 부재는 오리피스(고정 교축 밸브)로서, 그 하류측의 배관 내를 흐르는 CO2의 압력을 원하는 값까지 저하시킨다. 사각으로 둘러싼 SV로 나타내는 부재는 안전 밸브(릴리프 밸브)로서, 예기치 못한 과대 압력에 의해 배관 혹은 처리 용기(12) 등의 초임계 처리 장치의 구성 요소가 파손되는 것을 방지한다. 부호 F가 붙여진 부재는 필터로서, CO2 중에 포함되는 파티클 등의 오염 물질을 제거한다. 부호 CV가 붙여진 부재는 체크 밸브(역지 밸브)이다. 원으로 둘러싼 FM로 나타내는 부재는 플로 미터(유량계)이다. 사각으로 둘러싼 H로 나타내는 부재는 CO2를 온도 조절하기 위한 히터이다. 참조 부호 VN(N은 자연수)이 붙여진 부재는 개폐 밸브이며, 도 1에는 11개의 개폐 밸브(V1 내지 V11)가 도시되어 있다. 처리 용기(12) 및 배관에는, CO2의 상태를 원하는 상태로 유지하기 위해서, 보온 부재, 히터 등(모두 도시하지 않음)을 적절히 마련할 수 있다.
초임계 처리 장치는 초임계 유체 공급 장치(30)를 갖는다. 본 실시 형태에서는, 초임계 유체는 초임계 상태에 있는 이산화탄소(이하, 「초임계 CO2」라고도 칭함)이다. 초임계 유체 공급 장치(30)는, 예를 들어 탄산 가스 봄베, 가압 펌프, 히터 등을 구비한 주지의 구성을 갖고 있다. 초임계 유체 공급 장치(30)는, 후술하는 초임계 상태 보증 압력(구체적으로는 약 16MPa) 이상의 압력으로 초임계 CO2를 송출하는 능력을 갖고 있다.
초임계 유체 공급 장치(30)에는 주 공급 라인(32)이 접속되어 있다. 초임계 유체 공급 장치(30)로부터 초임계 상태로 CO2가 주 공급 라인(32)에 유출되는데, 그 후의 팽창 혹은 온도 변화에 따라 가스 상태로도 될 수 있다. 본 명세서에서, 「라인」이라고 불리는 부재는, 파이프(배관 부재)에 의해 구성할 수 있다.
주 공급 라인(32)은, 분기점(33)에서 제1 공급 라인(34)과 제2 공급 라인(36)으로 분기되어 있다. 제1 공급 라인(34)은, 처리 용기(12)의 제1 유체 공급부(21)에 접속되어 있다. 제2 공급 라인(36)은, 처리 용기(12)의 제2 유체 공급부(22)에 접속되어 있다.
처리 용기(12)의 유체 배출부(24)에 배출 라인(38)이 접속되어 있다. 배출 라인(38)에는, 압력 조절 밸브(조절 밸브)(40)가 마련되어 있다. 압력 조절 밸브(40)의 개방도를 조정함으로써, 압력 조절 밸브(40)의 1차 측압력을 조절할 수 있고, 따라서, 처리 용기(12) 내의 압력을 조절할 수 있다.
제1 공급 라인(34) 상에 설정된 분기점(42)에서, 제1 공급 라인(34)으로부터 바이패스 라인(44)이 분기되어 있다. 바이패스 라인(44)은, 배출 라인(38)에 설정된 접속점(46)에서, 배출 라인(38)에 접속되어 있다. 접속점(46)은, 압력 조절 밸브(40)의 상류측에 있다.
압력 조절 밸브(40)의 상류측에서 배출 라인(38)에 설정된 분기점(48)에서, 배출 라인(38)으로부터 분기 배출 라인(50)이 분기되어 있다. 분기 배출 라인(50)의 하류단은, 예를 들어 초임계 처리 장치의 외부의 대기 공간에 개방되어 있거나, 혹은 공장 배기 덕트에 접속되어 있다.
배출 라인(38)에 설정된 분기점(52)에서, 배출 라인(38)으로부터 2개의 분기 배출 라인(54, 56)이 분기되어 있다. 분기 배출 라인(54, 56)의 하류단은 다시 배출 라인(38)에 합류한다. 배출 라인(38)의 하류단은, 예를 들어 유체 회수 장치(도시하지 않음)에 접속되어 있다. 유체 회수 장치에서 회수된 CO2에 포함되는 유용 성분(예를 들어 IPA(이소프로필알코올))은, 적절히 분리되어 재이용된다.
분기점(42)과 처리 용기(12)의 사이에서 제1 공급 라인(34)에 설정된 합류점(60)에 퍼지 가스 공급 라인(62)이 접속되어 있다. 퍼지 가스 공급 라인(62)을 통해서, 퍼지 가스(예를 들어 질소 가스)를 처리 용기(12)에 공급할 수 있다.
분기점(33)의 바로 상류측에서 주 공급 라인(32)에 설정된 분기점(64)으로부터, 배기 라인(66)이 분기되어 있다.
압력 조절 밸브(40)의 구조의 일례가 도 2에 도시되어 있다. 테이퍼상의 밸브체(401)가 밸브체(401)와 상보적인 테이퍼상의 밸브 시트(402)에 삽입되어 있다. 밸브 액추에이터(403)가 밸브체(401)를 상하로 이동시킴으로써 압력 조절 밸브(40)의 개방도가 변화한다. 밸브체(401)가 상방(하방)으로 변위하면 밸브체(401)의 외주면과 밸브 시트(402)의 내주면의 사이의 간극이 커져서(작아져서), 즉, 밸브 개방도가 커진다(작아진다). 밸브 개방도가 커지면(작아지면) 입구 포트(404)로부터 출구 포트(405)로의 CO2의 흐름이 증대(감소)하고, 이에 따라 입구 포트에 배출 라인(38)을 통해서 접속되어 있는 처리 용기(12)의 내압이 감소(증대)한다. 액추에이터(403)에는, 밸브체(401)의 위치를 검출하기 위한 도시하지 않은 밸브 위치 센서(406)가 내장되어 있다. 밸브 위치 센서(406)는, 밸브 액추에이터(403)에 부설된 인코더(리니어 인코더 또는 로터리 인코더)이어도 된다. 또한, 압력 조절 밸브(40)보다 상류측(처리 용기(12)측)의 배출 라인(38)을 구성하는 관로가 입구 포트(404)에 접속되고, 압력 조절 밸브(40)보다 하류측의 배출 라인(38)을 구성하는 관로가 출구 포트(405)에 접속된다.
또한, 본 명세서에서, 「밸브체(401)의 위치」와 「(밸브의)개방도(예를 들어 고정 개방도(X), 개방도 오프셋)」라는 용어가 사용되는데, 전자와 후자는 일대일로 대응하는 파라미터이다. 즉 양자는 서로 등가이며, 양자를 서로 바꾸어도 기술적으로는 동일한 것을 의미하고 있음에 유의하기 바란다.
도 1에 도시하는 바와 같이, 초임계 처리 장치는, 이 초임계 처리 장치의 동작을 제어하는 제어부(100)를 갖는다. 제어부(100)는, 예를 들어 컴퓨터이며, 연산부(101)와 기억부(102)를 구비한다. 기억부(102)에는, 초임계 처리 장치(또는 초임계 처리 장치를 포함하는 기판 처리 시스템)에서 실행되는 각종 처리를 제어하는 프로그램이 저장된다. 연산부(101)는, 기억부(102)에 기억된 프로그램을 판독해서 실행함으로써 초임계 처리 장치의 동작을 제어한다. 프로그램은, 컴퓨터에 의해 판독 가능한 기억 매체에 기록되어 있던 것으로서, 그 기억 매체로부터 제어부(100)의 기억부(102)에 인스톨된 것이어도 된다. 컴퓨터에 의해 판독 가능한 기억 매체로서는, 예를 들어 하드 디스크(HD), 플렉시블 디스크(FD), 콤팩트 디스크(CD), 마그네트 옵티컬 디스크(MO), 메모리 카드 등이 있다.
이어서, 상기 초임계 처리 장치를 사용해서 실행되는 건조 방법(기판 처리 방법)의 예시적인 일 실시 형태에 대해서 도 3a 내지 도 3d 및 도 4도 참조하여 설명한다. 이하에 설명하는 건조 방법은, 기억부(102)에 기억된 처리 레시피 및 제어 프로그램에 기초하여, 제어부(100)의 제어 하에서 자동적으로 실행된다.
또한, 이하의 일련의 공정에서, 처리 용기(12) 내의 압력 검출은, 처리 용기(12)의 유체 배출부(24)에 접속된 유체 배출부(24)의 바로 근처에 있는 관에 마련된 압력 센서에 의해 검출된다. 도 1에서 이 압력 센서에는 참조 부호 PS가 붙여져 있고, 이하, 간편하게 「압력 센서(PS)」라고도 칭하는 것으로 한다. 이 압력 센서(PS)의 검출값은, 처리 용기(12) 내의 압력과 대략 동등한 것으로 간주할 수 있다. 또한, 처리 용기(12) 내의 압력을, 처리 용기(12) 내에 마련한 압력 센서(도시하지 않음)에 의해 측정해도 된다.
도 3a 내지 도 3d에서, 검게 칠해진 개폐 밸브는 폐쇄 상태, 칠해져 있지 않은 개폐 밸브는 개방 상태이다. 도 3a 내지 도 3d에서, CO2가 흐르고 있는 라인이 굵은 실선으로 나타내지고, CO2가 어느 정도의 압력을 가진 상태에서 체류하고 있는 라인이 굵은 파선으로 나타내져 있다.
도 4의 그래프의 횡축은 시간이며, 그래프의 상단의 종축은 처리 용기(12) 내의 압력이고, 그래프의 하단의 종축은 압력 조절 밸브(40)의 개방도이다. 또한, 도 4의 그래프에 있어서, 「T1」은 승압 공정이 실시되고 있는 기간, 「T2」는 유통 공정이 실시되고 있는 기간, 「T3」은 배기 공정이 실시되고 있는 기간을 각각 의미하고 있다. 또한, 도 4의 그래프에서는 압력 조절 밸브(40)의 개방도 변화가 구형파와 같이 기재되어 있지만, 특히 기간 T2에서는, 후술하는 제어 형태로부터 명백한 바와 같이, 실제로는 피크와 보텀의 사이가 경사짐과 함께 피크 및 보텀 부근은 둥그스름하게 되어 있다(도 4에서 파선으로 둘러싼 곡선을 참조).
[반입 공정]
반도체 웨이퍼 등의 기판(W)이, 그 표면의 패턴의 오목부 내가 IPA로 충전되고 또한 그 표면에 IPA의 퍼들(액막)이 형성된 상태에서, 도시하지 않은 기판 반송 암에 의해, 기판 전달 위치에서 대기하고 있는 트레이(14)의 플레이트(18) 상에 적재된다. 또한, 이 기판(W)은, 예를 들어 도시하지 않은 매엽식 세정 장치에서 (1) 습식 에칭, 약액 세정 등의 약액 처리, (2) 약액을 린스액에 의해 씻어내는 린스 처리, (3) 린스액을 IPA로 치환해서 IPA의 퍼들을 형성하는 IPA 치환 처리가 순차 실시된 것이다. 기판(W)이 적재된 트레이(14)가 처리 위치로 이동하면, 처리 용기(12) 내에 밀폐된 처리 공간이 형성되고, 기판(W)은 처리 공간 내에 위치한다.
[승압 공정]
이어서 승압 공정이 실시된다. 승압 공정은, 초기의 감속 승압 단계와, 감속 승압 단계에 이어지는 통상 승압 단계를 포함한다.
또한, 승압 공정의 개시 시점부터 배출 공정의 종료 시점까지의 동안, 개폐 밸브(V9)는 상시 개방 상태, 개폐 밸브(V11)는 상시 폐쇄 상태이며, 이하의 설명에서 이들 개폐 밸브에 대한 언급은 행하지 않는다. 또한, 개폐 밸브(V8)는 배기 공정 도중에 개방 상태로 해도 되며, 이렇게 하면 배기 시간을 단축할 수 있다. 또한, 이하의 설명에서는, 개폐 밸브(V8)는 상시 폐쇄 상태인 것을 전제로 설명을 행한다.
<감속 승압 단계>
먼저, 도 3a에 도시하는 바와 같이, 개폐 밸브(V2, V3, V7, V8)를 폐쇄 상태로 하고, 개폐 밸브(V1, V4, V5, V6)를 개방 상태로 한다. 압력 조절 밸브(40)는, 적당한 개방도(예를 들어 20％ 정도)로 개방해 둔다. 초임계 유체 공급 장치(30)로부터 주 공급 라인(32)에 초임계 상태로 송출된 CO2는, 제1 공급 라인(34)에 유입되고, 그 일부(예를 들어 30 내지 60％ 정도)가 제1 유체 공급부(21)를 통해서 처리 용기(12) 내에 유입된다. 또한, 제1 공급 라인(34)을 흘러 온 CO2의 잔부는, 처리 용기(12)로는 향하지 않고 바이패스 라인(44)을 통해서 배출 라인(38)에 유입되어, 배출 라인(38)을 흐른 후에, 공장 배기 덕트에 폐기되거나 재이용을 위해서 회수된다. 압력 조절 밸브(40)의 개방도를 조절함으로써, 처리 용기(12) 내에 유입되는 CO2의 유량과, 바이패스 라인(44)을 흐르는 CO2의 유량의 비를 조정할 수 있고, 따라서, 처리 용기(12)에의 CO2의 유입 속도 및 처리 용기(12)의 승압 속도를 조절할 수 있다.
승압 단계의 개시 직후에 있어서, 초임계 유체 공급 장치(30)로부터 초임계 상태로 송출된 CO2의 압력은, 상압 상태에 있는 비교적 체적이 큰 처리 용기(12) 내에 유입될 때 크게 저하된다. 즉, 처리 용기(12)에의 CO2의 도입 초기에 있어서는, 처리 용기(12) 내에서의 CO2의 압력은 임계 압력(예를 들어 약 8MPa)보다 낮아지기 때문에, CO2는 가스 상태가 된다. 제1 공급 라인(34) 내의 압력과 상압 상태에 있는 처리 용기(12) 내의 압력의 차는 매우 크기 때문에, 감속 승압 단계의 개시 직후에는 CO2가 고유속으로 처리 용기(12) 내에 유입된다. CO2(특히 고속이고 가스 상태의 CO2)가 기판(W)에 충돌하거나 혹은 기판(W)의 근방을 흐르면, 기판(W)의 주연부에 있는 IPA의 퍼들의 붕괴(국소적 증발 또는 요동)가 생겨서, 패턴 도괴가 생길 우려가 있다.
그러나, 승압 공정의 초기에 감속 승압 단계를 설정하여, 처리 용기(12) 내의 CO2의 유입 속도를 억제함으로써, 상기 메커니즘에 의한 패턴 도괴를 억제할 수 있다. 감속 승압 단계의 초기만, 혹은 감속 승압 단계의 전체 기간에 걸쳐서, 개폐 밸브(V10)를 개방 상태로 하여, 주 공급 라인(32)을 흐르는 CO2의 일부를 배기 라인(66)으로 내보내도 된다. 그렇게 함으로써, 제1 유체 공급부(21)로부터 처리 용기(12)에 유입되는 CO2의 유속을 더욱 낮게 할 수 있어, 상기 메커니즘에 의한 패턴 도괴를 보다 확실하게 억제할 수 있다.
승압 공정(특히 그 감속 승압 단계)에서, 제1 유체 공급부(21)를 통해서 처리 용기(12)에 CO2를 유입시킴으로써, 유입된 CO2는 트레이(14)의 플레이트(18)에 충돌한 후, 플레이트(18)를 우회해서 기판(W)이 존재하는 상방 공간(12A)으로 들어간다(도 3a 중의 화살표를 참조). 이 때문에, 가스 상태의 CO2가 기판(W) 근방에 도달할 때는, CO2의 유속은 비교적 낮게 되어 있다. 이 때문에, 상기 메커니즘에 의한 패턴 도괴를 억제할 수 있다.
상기 메커니즘에 의한 패턴 도괴가 생길 수 있는 것은 처리 용기(12)에의 CO2의 도입 초기뿐이다. 처리 용기(12)의 내압이 높아짐에 따라서, 제1 유체 공급부(21)를 통해서 처리 용기(12)에 유입되는 CO2의 유속은 감소해 가기 때문이다. 따라서, 감속 승압 단계는 비교적 단시간 예를 들어 10 내지 20초 정도 실행하면 충분하다.
<통상 승압 단계>
이어서, 도 3b에 도시하는 바와 같이, 개폐 밸브(V5 및 V6)를 폐쇄 상태로 한다. 이 전환은, 예를 들어 처리 용기(12) 내의 압력(압력 센서(PS)의 검출값)이 미리 정해진 역치를 초과했을 때 행할 수 있다. 그 대신에, 감속 승압 단계의 개시부터 미리 정해진 시간(예를 들어 상술한 10초 정도)이 경과했을 때, 전환을 행해도 된다.
상기 개폐 밸브의 전환에 수반하여, 바이패스 라인(44)으로부터 배출 라인(38)에 유입되어, 배출 라인(38) 및 분기 배출 라인(54)을 흐르고 있던 CO2가 개폐 밸브(V5, V6)에 의해 막히게 된다. 따라서, 라인(44, 38, 50, 54, 56) 내에 CO2가 충전되어 나가, 당해 라인 내의 압력이 상승해 간다. 그러면, 제1 공급 라인(34)으로부터 바이패스 라인(44)에 유입되는 CO2의 유량도 감소하여, 처리 용기(12) 내의 압력은 감속 승압 단계보다도 높은 승압 속도로 상승해 간다.
처리 용기(12) 내의 압력이 CO2의 임계 압력(약 8MPa)을 초과하면, 처리 용기(12) 내에 존재하는 CO2(IPA와 혼합되어 있지 않은 CO2)는, 초임계 상태로 된다. 처리 용기(12) 내의 CO2가 초임계 상태로 되면, 기판(W) 상의 IPA가 초임계 상태의 CO2에 녹아들기 시작한다.
처리 용기(12) 내의 압력이 CO2의 임계 압력을 초과한 후, 기판(W) 상의 혼합 유체(CO2+IPA) 중의 IPA 농도 및 온도에 관계없이, 처리 용기(12) 내의 CO2가 초임계 상태로 유지되는 것이 보증되는 압력(이하, 「초임계 상태 보증 압력」이라고 칭하기로 함)으로 될 때까지(바람직하게는 초임계 상태 보증 압력보다도 약간 높은 압력으로 될 때까지), 상기 통상 승압 단계가 계속된다. 초임계 상태 보증 압력은 처리 용기(12) 내의 온도에도 의존하지만, 본 실시 형태에서는 초임계 상태 보증 압력은 대략 16MPa 정도이다. 처리 용기(12) 내의 압력이 상기 초임계 상태 보증 압력에 도달하면, 기판(W)의 면 내에서의 혼합 유체의 국소적인 상변화(예를 들어 기화)에 의한 패턴 도괴는 더이상 발생하지 않는다. 또한, 이러한 국소적인 상변화는, 기판(W)의 면 내에서의 혼합 유체 중의 IPA 농도의 불균일에 기인해서 생기고, 특히 임계 온도가 높아지는 IPA 농도를 나타내는 영역에서 생길 수 있다.
[유통 공정]
처리 용기(12) 내의 압력이 상기 초임계 상태 보증 압력에 도달한 것이 압력 센서에 의해 확인되면, 도 3c에 도시하는 바와 같이, 개폐 밸브(V2, V3, V5, V6)를 개방 상태로 하고, 개폐 밸브(V1, V4)를 폐쇄 상태로 하여, 유통 공정으로 이행한다.
상기 개폐 밸브의 개폐 전환 직전까지 개폐 밸브(V5 내지 V8)가 닫혀 있었기 때문에, 라인(44, 38, 50, 54, 56) 내의 압력은 대략 상기 초임계 상태 보증 압력으로 되어 있다. 물론, 제1 공급 라인(34) 내의 압력도 대략 상기 초임계 상태 보증 압력으로 되어 있다. 이 때문에, 개폐 밸브(V3)의 개방 직후에 처리 용기(12) 내의 압력이 일시적으로 저하되는 것을 방지할 수 있고, 상기 개폐 밸브의 전환 전후에서의 처리 용기(12) 내의 압력의 급격한 변화를 방지 또는 대폭으로 억제할 수 있다.
유통 공정에서는, 제2 유체 공급부(22)로부터 처리 용기(12) 내에 공급된 초임계 CO2가 기판의 상방 영역을 흘러, 그 후 유체 배출부(24)로부터 배출된다. 이때, 처리 용기(12) 내에는, 기판(W)의 표면과 대략 평행하게 유동하는 초임계 CO2의 층류가 형성된다. 초임계 CO2의 층류에 노출된 기판(W)의 표면 상의 혼합 유체(IPA+CO2) 중의 IPA는 초임계 CO2로 치환되어 간다. 최종적으로는, 기판(W)의 표면 상에 있던 IPA의 거의 모두가 초임계 CO2로 치환된다.
유체 배출부(24)로부터 배출된 IPA 및 초임계 CO2로 이루어지는 혼합 유체는, 배출 라인(38)(및 분기 배출 라인(54, 56))을 흐른 후에 회수된다. 혼합 유체 중에 포함되는 IPA는 분리해서 재이용할 수 있다.
본 실시 형태에서는, 유통 공정 동안에, 처리 용기(12) 내의 압력의 하강(강압 단계) 및 압력의 상승(승압 단계)을 반복하는 지그재그 제어를 행한다. 이 지그재그 제어는, 처리 용기(12) 내의 유체의 흐름을 변화시킴으로써 동일한 장소에 연속해서 체류가 생기는 것을 방지하기 위해서 행해진다(후술하는 도 7도 참조). 이 지그재그 제어에서의 압력 변화 패턴은 몇 가지를 생각할 수 있는데(변형예는 후술함), 여기에서는 도 4에 도시하는 바와 같이, 승압 공정이 완료되면 즉시 지그재그 제어를 행하고, 지그재그 제어의 종료 후 즉시 배기 공정으로 이행하는 것으로 한다.
즉, 여기에서는, 승압 공정(통상 승압 단계)이 완료되면(예를 들어 처리 용기(12) 내의 압력이 17MPa로 된 것이 압력 센서(PS)에 의해 검출되면), 그 검출을 트리거로 해서, 이하와 같이 하여 유통 공정 중의 최초의(제1회째의) 강압 단계를 개시한다.
여기에서는 도 5에 도시한 바와 같은 피드백 제어계를 사용해서 압력 조절 밸브(40)의 개방도를 피드백 제어함으로써 강압 단계를 실시한다. 또한, 여기에서는, 피드백 제어를 미분항을 사용하지 않는 PI 제어로 행하는 것으로서 설명을 행하지만, PID 제어를 행해도 상관없다.
<제1회째의 강압 단계>
- 피드백 제어계에 부여되는 목표값(r)으로서, 압력 조절 밸브(40)의 목표 개방도(예를 들어 처리 용기(12) 내의 압력의 목표값이 16MPa로서, 그것이 실현되는 것을 기대할 수 있는 개방도)를 부여한다. 목표 개방도는 「고정 개방도(X)+개방도 오프셋(ΔX)」에 의해 부여된다. 고정 개방도(X) 및 개방도 오프셋(ΔX)에 대해서는 후술한다. 목표값(r)은, 지그재그 제어의 하나의 단계(즉, 하나의 강압 단계, 하나의 승압 단계) 동안은 일정하며, 시간 경과에 수반해 변화하는 값이 아니다.
- 피드백 제어계에 대하여, 피드백 게인, 여기에서는 강압 시용의 P 게인(Kp) 및 강압 시용의 I 게인(Ki)이 부여된다. 상술한 바와 같이 PI 제어를 행하는 경우에는, D 게인(Kd)은 부여되지 않는다. P 게인 및 I 게인의 설정에 대해서도 후술한다.
- 출력값(y)은, 압력 조절 밸브(40)의 밸브 위치 센서(406)에 의해 검출되는 압력 조절 밸브(40)의 밸브체(401)의 위치(혹은 밸브체(401)의 위치에 기초하여 산출되는 밸브 개방도)이다.
- 조작량(u)은, 압력 조절 밸브(40)의 밸브 액추에이터(403)에 의해 움직여진 밸브체(401)의 이동량이며, 이것도 밸브 위치 센서(406)에 의해 검출 가능하다.
이 피드백 제어에서는, 편차(e(t))=목표값(r)-출력값(y(t))에 기초하여 P 게인 및 I 게인에 따른 조작량(u(t))이 결정되고, 압력 조절 밸브(40)의 실제 개방도가 목표값(r)(압력 조절 밸브(40)의 목표 개방도)에 가까워져 간다. 압력 조절 밸브(40)의 실제 개방도의 변화 속도는 P 게인 및 I 게인에 따라서 정해진다. 기재의 간략화를 위해서, 이러한 피드백 제어를 「개방도 FB 제어」라고도 칭한다.
적어도 유통 공정을 실시하고 있는 동안에, 처리 용기(12) 내의 압력 변화가 압력 센서(PS)에 의해 모니터되어, 제어부(100)의 기억부(102)(다른 적당한 메모리이어도 됨)에 기억된다. 바꿔 말하면, 적어도 유통 공정을 실시하고 있는 동안에, 압력 센서(PS)의 출력 로그가 기억부(102)에 기억된다. 기억된 데이터는, 후에 상세하게 설명되는 개방도 오프셋(ΔX) 및 피드백 게인의 수정에 사용된다. 또한, 검출된 처리 용기(12) 내의 압력 데이터는 압력 조절 밸브(40)의 개방도의 피드백 제어에는 직접 관여하지 않는다.
<제1회째의 승압 단계>
처리 용기(12) 내의 압력이 목표 압력(예를 들어 16MPa)으로 된 것이 압력 센서(PS)에 의해 검출되면, 그 검출을 트리거로 해서 목표값(r) 및 피드백 게인을 전환함으로써, 제1회째의 강압 단계에서 제1회째의 승압 단계로의 이행이 행해진다.
제1회째의 승압 단계에서 피드백 제어계에 부여되는 목표값(r)은, 예를 들어 처리 용기(12) 내의 압력의 목표값이 17MPa이면, 당해 압력이 실현되는 것을 기대할 수 있는 압력 조절 밸브(40)의 목표 개방도이다. 이 목표 개방도는, 강압 단계와 마찬가지로, 고정 개방도(X)+개방도 오프셋(ΔX)에 의해 부여된다. 제1회째의 승압 단계를 위해서 피드백 제어계에 대하여 부여되는 피드백 게인(P 게인 및 I 게인)은, 제1회째의 강압 단계에서 사용된 피드백 게인과 동일해도 된다. 이 경우, 목표값(r)만이 전환된다. 제1회째의 승압 단계에서 사용되는 피드백 게인(P 게인 및 I 게인)은, 제1회째의 강압 단계에서 사용된 피드백 게인과 달라도 된다. 출력값(y) 및 조작량(u)의 정의는, 제1회째의 강압 단계일 때와 마찬가지이다.
<제2회째의 강압 단계>
처리 용기(12) 내의 압력이 목표 압력(예를 들어 17MPa)으로 된 것이 압력 센서(PS)에 의해 검출되면, 그 검출을 트리거로 해서, 목표값(r)의 전환 및 피드백 게인의 전환(행하지 않는 경우도 있음)을 행함으로써, 제1회째의 승압 단계에서 제2회째의 강압 단계로의 이행이 행해진다.
<제2회째의 승압 단계>
처리 용기(12) 내의 압력이 목표 압력(예를 들어 16MPa)으로 된 것이 압력 센서(PS)에 의해 검출되면, 그 검출을 트리거로 해서, 목표값(r)의 전환 및 피드백 게인의 전환(행하지 않는 경우도 있음)을 행함으로써, 제2회째의 강압 단계에서 제2회째의 승압 단계로의 이행이 행해진다.
이상과 같이 해서 미리 정해진 횟수만큼 강압 단계와 승압 단계를 교대로 반복하여, 최후의 승압 단계가 종료되면 유통 공정을 종료하고 배기 공정으로 이행한다. 강압 단계와 승압 단계의 사이의 전환에 있어서, 전환의 트리거는 압력 센서(PS)에 의한 미리 정해진 압력의 검출이며, 전환 시에 반드시 변경되는 것은 목표값(r)(압력 조절 밸브(40)의 목표 개방도)이다. 모든 강압 단계(혹은 승압 단계)에서의 목표값(r)이 동일해도 되지만, 어떤 하나의 강압 단계에서의 목표값(r)이 다른 하나의 강압 단계에서의 목표값(r)과 달라도 된다. 피드백 게인은 지그재그 제어를 행하고 있는 동안에, 동일한 값으로 유지해도 되고, 어떤 하나 이상의 단계(강압 단계 또는 승압 단계)에서의 피드백 게인이, 다른 단계에서의 피드백 게인과 달라도 된다.
소정 시간 유통 공정을 실시함으로써, 기판(W) 상의 IPA의 초임계 CO2로의 치환이 완료된다. 이어서 배출 공정으로 이행한다.
[배출 공정]
배출 공정에서는, 도 3d에 도시하는 바와 같이, 개폐 밸브(V2)를 닫아 처리 용기(12)에의 초임계 CO2의 공급을 정지하고, 압력 조절 밸브(40)의 개방도를 미리 정해진 값(예를 들어 70％ 내지 90％)으로 한다. 이에 의해, 처리 용기(12) 내의 압력이 상압까지 저하되어 간다. 이에 따라, 기판(W)의 패턴 내에 있던 초임계 CO2가 기체로 되어서 패턴 내로부터 이탈하여, 기체 상태의 CO2는 처리 용기(12)로부터 배출되어 간다. 이상에 의해 기판(W)의 건조가 종료된다.
[반출 공정]
건조시킨 기판(W)을 적재하고 있는 트레이(14)의 플레이트(18)가 처리 용기(12)로부터 나와서 기판 전달 위치로 이동한다. 기판(W)은, 도시하지 않은 기판 반송 암에 의해 플레이트(18)로부터 취출되어, 예를 들어 도시하지 않은 기판 처리 용기에 수용된다.
[제어 파라미터의 수정]
이어서, 기억부(102)에 기억된 압력 센서(PS)의 출력 로그를 이용한 지그재그 제어에서 사용되는 제어 파라미터의 수정에 대해서 설명한다. 제어 파라미터의 수정은, 제어부(100)의 연산부(101)가 기억부(102)에 저장된 제어 파라미터 수정 프로그램을 실행해서 이하의 수순을 실행함으로써 행할 수 있다. 수정 대상의 파라미터로서는, 개방도 오프셋(ΔX) 및 피드백 게인(본 실시 형태에서는 P 게인 및 I 게인)이 있다. 이들 파라미터는, 예를 들어 이 초임계 처리 장치의 가동 시에, 혹은 동일 사양의 초임계 처리 장치의 개발 시에, 실험에 의해 결정된 값으로 할 수 있다.
이들 파라미터를 수정해야 하는 주된 원인에, 압력 조절 밸브(40)의 컨디션의 경시 변화가 있다. 구체적으로는 예를 들어, 압력 조절 밸브(40)의 서로 대향하는 밸브체(401)와 밸브 시트(402)의 표면은, 사용 시간과 함께 마모되어 간다. 마모에 수반하여, 동일한 밸브체 위치(도면 중의 상하 방향 위치)에 대한 실제의 밸브 개방도(밸브체와 밸브 시트의 간극)가 서서히 커진다. 이것은, 지그재그 제어에 있어서 실제로 얻어지는 처리 용기(12) 내의 피크(최고) 압력 및 보텀(최저) 압력뿐만 아니라, 압력 변화 거동에도 영향을 준다.
상술한 지그재그 제어에서 사용되는 피드백 제어에서는, 목표값(r), 출력값(y) 및 조작량(u)의 어느 것에도 처리 용기(12) 내의 압력(압력 센서(PS)의 검출값)이 포함되어 있지 않기 때문에, 피드백 제어 그 자체에 의해서는 처리 용기(12) 내의 목표 압력에 대한 실제 압력의 어긋남을 보상할 수는 없다. 이 문제를 해소하기 위해서, 개방도 오프셋(ΔX) 및 피드백 게인의 수정이 행해진다.
피드백 게인은, 지그재그 제어 시에 있어서의 전체적인 압력 구배(압력의 시간 미분)뿐만 아니라, 피크 압력 부근 및 보텀 압력 부근에서의 압력 변화 거동에 영향을 미친다. 피드백 게인은, 전체적인 압력 구배뿐만 아니라, 피크 압력 부근 및 보텀 압력 부근에서 생길 수 있는 헌팅 혹은 오버슈트를 작게 하는 것도 고려해서 결정된다.
고정 개방도(X)는, 압력 조절 밸브(40)가 교환되지 않는 한, 원칙적으로 변경하지 않는 것으로 할 수 있다. 개방도 오프셋(ΔX)은, 압력 조절 밸브(40)의 경시 열화를 보상하기 위해서 고정 개방도(X)에 가산되는 보상값이며, 그 초깃값은 예를 들어 제로이다. 개방도 오프셋(ΔX)이 적절하게 설정되어 있지 않으면, 피드백 게인의 설정에 따라서는, 과대 압력에 의한 부품 파손, 혹은, 압력 저하에 의한 초임계 상태의 해제가 생길 우려가 있다.
일례로서, 제1회째의 강압 단계의 압력 센서(PS)의 출력 로그에 기초하는 개방도 오프셋(ΔX) 및 피드백 게인의 수정에 대해서 설명한다. 기억부(102)에는, 각 강압 단계 및 각 승압 단계에서의 바람직한 처리 용기(12) 내의 압력 변화(압력값 및 압력 구배의 경시 변화)를 정의하는 압력 변화 모델이 기억되어 있다. 제1회째의 강압 단계의 압력 센서(PS)의 출력 로그가, 제1회째의 강압 단계의 압력 변화 모델과 비교된다. 비교 결과에 기초하여, 전자가 후자에 가까워지도록, 개방도 오프셋(ΔX) 및 피드백 게인이 수정된다.
개방도 오프셋(ΔX)의 수정은 이하와 같이 해서 행해진다. 즉, 처리 용기(12) 내의 압력이 목표 압력(예를 들어 16MPa)으로 된 것이 압력 센서(PS)에 의해 검출된 시점에서의, 그때의 압력 조절 밸브(40)의 실제 개방도(이것은 밸브 위치 센서(406) 출력의 로그로서 기록되어 있음)가 압력 조절 밸브(40)의 목표 개방도와 비교되어, 그 차에 따라서 개방도 오프셋(ΔX)이 변경된다. 개방도 오프셋(ΔX)의 변경량은, 예를 들어 상기 실제 개방도와 상기 목표 개방도의 차에 완전히 일치시켜도 되지만, 이것에 한정되지는 않는다.
이 변경된 개방도 오프셋(ΔX)을 고정 개방도(X)에 가산한 값(X+ΔX)은, 「후의 강압 단계」에서의 목표값(r)(압력 조절 밸브(40)의 목표 개방도)으로서 사용할 수 있다. 상기와 마찬가지로, 「후의 강압 단계」란, 예를 들어 동일한 기판(W)에 대한 유통 공정의 2회째의 강압 단계이어도 되고, 이어서 처리되는 기판(W)에 대한 유통 공정의 1회째의 강압 단계이어도 된다.
또한, 개방도 오프셋(ΔX)이라는 개념을 사용하지 않아도 된다. 즉, 고정 개방도(X)를, 예를 들어 처리 단계(강압 단계 혹은 승압 단계)의 종료마다 변경해도 된다. 바꿔 말하면, 예를 들어 1회의 처리 단계의 종료마다, 고정 개방도(X)에 개방도 오프셋(ΔX)에 상당하는 값을 가산하고, 그 결과를 새로운 고정 개방도(X)로서 설정해도 된다(고정 개방도의 갱신).
피드백 게인의 수정은, 수학적 연산 내지 시뮬레이션에 의해 행할 수 있다. 지그재그 제어에서의 피드백 제어는, 압력 조절 밸브(40)의 실제 개방도의 목표 개방도에 대한 편차에 기초하여 밸브 액추에이터를 조작해서 실제 개방도를 목표 개방도에 접근시켜 나간다는 매우 단순한 계로 행해지기 때문에, 수정 연산은 용이하다. 또한, 개방도 오프셋(ΔX)을 변경하면 상기 편차도 변화하므로, 수정 연산에는 개방도 오프셋(ΔX)의 변경도 고려된다.
변경된 강압 시용의 P 게인 및 강압 시용의 I 게인은, 「후의 강압 단계」에서 사용할 수 있다. 「후의 강압 단계」란, 예를 들어 동일한 기판(W)에 대한 유통 공정의 2회째의 강압 단계이어도 되고, 이어서 처리되는 기판(W)에 대한 유통 공정의 1회째의 강압 단계이어도 된다.
승압 시용의 개방도 오프셋(ΔX) 및 피드백 게인의 수정도 마찬가지로 하여 행할 수 있다.
개방도 오프셋(ΔX) 및 피드백 게인의 수정은, 예를 들어 이하의 타이밍에 행할 수 있다.
(A1) 1매의 기판의 처리가 종료될 때마다
(A2) 미리 정해진 수의 기판의 처리가 종료될 때마다
(B) 1회의 강압 단계(혹은 1회의 승압 단계)가 종료될 때마다
예를 들어 (A1)의 경우, 1회의 유통 공정에 포함되는 모든 강압 단계(혹은 모든 승압 단계)의 처리 조건이 동일한 경우에는, 최후의 강압 단계(혹은 최후의 승압 단계)의 로그로부터 구해진 수정량에 기초하여 수정을 행해도 된다. 그 대신에, 각 강압 단계(혹은 각 승압 단계)의 로그로부터 구해진 수정량의 평균값에 기초하여 수정을 행해도 된다.
개방도 오프셋(ΔX) 및 피드백 게인의 수정은, 필요가 없을 경우(종전의 값을 유지해도 문제가 없다고 판단할 수 있을 경우)에는 행하지 않아도 된다.
적당한 타이밍에 개방도 오프셋(ΔX) 및 피드백 게인을 수정함으로써, 처리 용기(12) 내 혹은 그것에 접속하는 라인 내에 바람직하지 않은 압력(이것은, 처리 불량, 장치 부품의 파손을 초래할 수 있음)이 발생하는 것을 방지할 수 있다.
[승압 공정의 변형 실시 형태]
도 6에 도시하는 바와 같이, 유통 공정의 적어도 하나의 시간 구간에 있어서, 처리 용기(12) 내의 압력을 일정하게 유지해도 된다. 바꾸어 말하면, 유통 공정에, 강압 단계 및 승압 단계에 더하여 정압 단계를 추가해도 된다. 도 6에서는, 유통 공정의 최초의 시간 구간과 최후의 시간 구간에 정압 단계를 마련하고 있지만, 최초 또는 최후의 시간 구간에만 정압 단계를 마련해도 되고, 유통 공정 도중의 시간 구간에만 정압 단계를 마련해도 된다.
유통 공정의 최초에 정압 단계를 실시할 경우에는, 예를 들어 이하의 수순을 실행할 수 있다. 승압 단계의 적어도 종기(승압 단계의 전체 기간이어도 됨)에 있어서, 제어부(100)는, 압력 조절 밸브(40)를 제어하여, 압력 조절 밸브(40)의 개방도를, 미리 정해진 고정 개방도로 고정한다.
이 고정 개방도는, 정압 단계에서의 초기 개방도 지령값으로서 사용된다. 이 고정 개방도(초기 개방도)는, 피드백 제어계에 부여되는 목표값(r)을 처리 용기(12) 내의 압력(여기서는 17MPa)으로 하고, 출력값(y)을 압력 센서(PS)에서 검출되는 처리 용기(12) 내의 압력으로 하고, 조작량(u)을 압력 조절 밸브(40)의 밸브 액추에이터(403)에 의해 움직여진 밸브체(401)의 이동량으로 해서 피드백 제어(이하, 간편하게 「압력 FB 제어」라고 칭함)를 행한 경우에 있어서, 처리 용기(12) 내의 압력이 17MPa에 수렴되었을 때 압력 조절 밸브(40)의 밸브 위치 센서(406)에 의해 검출되는 밸브 위치(혹은 이것에 대응하는 개방도)로서 정의할 수 있다. 상기 고정 개방도는, 실제의 초임계 처리 장치를 사용한 실험에 의해 결정할 수 있다.
이 변형 실시 형태에서는, 승압 공정의 적어도 종기에 있어서 압력 조절 밸브(40)를 고정 개방도로 고정한 채 처리 용기(12) 내의 승압을 행하여, 처리 용기(12) 내의 압력이 17MPa에 도달한 것이 압력 센서(PS)에 의해 검출되면, 상술한 압력 FB 제어를 개시한다. 이에 의해, 정압 단계에서, 처리 용기(12) 내의 압력을 안정적으로 일정 압력으로 유지할 수 있다. 정압 단계의 시간이 짧은 경우에는, 압력 조절 밸브(40)를 고정 개방도로 고정함으로써 처리 용기(12) 내의 압력을 일정 압력으로 유지하도록 해도 된다. 그러나, 처리 용기(12) 내의 압력을 원하는 압력으로 유지하기 위해서는, 상술한 압력 FB 제어를 행하는 편이 바람직하다.
정압 단계 후에 상술한 지그재그 제어를 행하는 경우에는, 미리 정해진 시간만큼 정압 단계를 실시한 후에(즉 제어부(100)가 갖고 있는 타이머에 의한 카운트 다운이 종료된 것을 트리거로 해서), 앞서 설명한 수순으로 강압 단계를 개시하면 된다. 또한, 정압 단계에서 강압 단계로의 이행에 수반하여, 피드백 제어의 양태가 압력 FB 제어에서 개방도 FB 제어로 이행하게 된다.
지그재그 제어 후에 정압 단계를 실시할 경우에는, 예를 들어 승압 단계의 종료 후에 정압 단계로 이행하면 된다. 이 경우, 정압 단계 직전의 승압 단계에서의 목표 개방도(고정 개방도(X)+개방도 오프셋(ΔX))가 정압 단계의 초기 개방도 지령값(고정 개방도)으로서 그대로 사용되고, 승압 단계에서 정압 단계로의 이행에 수반하여, 개방도 FB 제어에서 압력 FB 제어로 이행하게 된다.
유통 공정에 정압 단계가 포함되는 경우에는, 상술한 개방도 오프셋(ΔX)의 수정을, 정압 단계에서 압력이 안정되었을 때의 압력 조절 밸브(40)의 실제 개방도와 상술한 고정 개방도의 편차에 기초해서 행해도 된다. 이와 같이 하는 편이, 보다 고정밀도로 개방도 오프셋(ΔX)의 수정을 행할 수 있다.
[지그재그 제어의 변형 실시 형태]
지그재그 제어에서의 강압 단계 또는 승압 단계에서의 압력 구배(단위 시간당 압력 변화율), 혹은 보텀(최저) 압력(강압 단계의 압력 목표값) 또는 피크(최고) 압력(승압 단계의 압력 목표값)은, 각 강압 단계 및 각 승압 단계에서 서로 동등해도 된다. 그 대신에, 복수의 강압 단계(또는 승압 단계) 중 적어도 하나의 강압 단계(또는 승압 단계)가 다른 강압 단계(또는 승압 단계)에 대하여, 압력 구배 또는 보텀 압력(또는 피크 압력)이 다르게 되어 있어도 된다.
유통 공정의 진행에 수반하여, IPA가 CO2로 치환되어 가기 때문에, IPA와 CO2의 혼합비(몰비)가 변화하고, 혼합비의 변화에 수반하여, 혼합 유체가 초임계 상태로 유지되는 것이 보증되는 압력(초임계 상태 보증 압력)이 변화한다. 지그재그 제어에 있어서 강압 단계의 보텀 압력(강압 단계의 압력 목표값)을 초임계 상태 보증 압력 미만까지 저하시키면, 패턴 도괴가 생길 우려가 있다. 이 때문에, 강압 단계의 보텀 압력을 변화시키는 경우에는, 유통 공정의 진행 정도에 따라, 강압 단계의 보텀 압력(강압 단계의 압력 목표값)을 결정하는 것이 바람직하다.
상술한 다양한 실시 형태에 따르면, 유통 공정에서 지그재그 제어를 행함으로써, 처리 용기(12) 내에서의 유체(CO2 혹은 CO2+IPA의 혼합 유체)의 흐름 모드가 변화하기 때문에, 처리 용기(12) 내에서 특정 부위에서 유체가 체류하는 것을 방지할 수 있다. 이 때문에, IPA 유래의 오염 물질, 기판(W)으로부터 이탈한 오염 물질, 처리 용기(12) 내의 분위기에 노출되는 부품으로부터 이탈한 오염 물질이 처리 용기(12) 내에서 체류하여, 기판(W) 또는 처리 용기(12) 내의 부품을 오염시키는 것을 방지할 수 있다.
체류에 대해서 도 7을 참조하여 설명한다. 도 7에는 유통 공정에서 제2 유체 공급부(22)로부터 토출된 초임계 CO2가 기판(W)의 상방을 통해서 흘러, 유체 배출부(24)로부터 배출되는 모습이 개략적으로 도시되어 있다. 제2 유체 공급부(22)로부터 토출된 초임계 CO2가, 트레이(14)의 플레이트(18)의 끝에 충돌한 후에 당해 끝의 근방에 와류를 형성하고 있고, 이 와류가 동일한 위치에 체류하고 있다. 예를 들어 플레이트(18)로부터 박리된 오염 물질이 와류에 휘말리면, 처리 용기(12)로부터 배출되지 않고 처리 용기(12) 내에 체류하여, 기판(W) 또는 처리 용기(12) 내의 부품에 재부착될 우려가 있다. 지그재그 제어를 실시함으로써, 오염 물질의 체류를 방지 또는 대폭으로 감소시킬 수 있다.
또한, 상술한 다양한 실시 형태에 따르면, 압력 조절 밸브(40)의 개방도 변경에 의해 처리 용기(12) 내의 압력을 변화시키고 있기 때문에, 처리 용기(12) 및 배관 계통에서의 압력의 급변이 생기는 것을 회피할 수 있다. 이에 반해, 예를 들어 유통 공정의 승압 단계에서 처리 용기(12)의 하류측 개폐 밸브를 폐쇄함으로써 승압을 행하면, 처리 용기(12) 및 배관 계통에 일시적으로 과대 압력이 발생하여, 부품의 손상 또는 수명 저하가 생길 우려가 있다.
또한, 상술한 다양한 실시 형태에 따르면, 항상 배출 라인(38)을 개방한 채 처리를 행하기 때문에, 처리 용기(12) 내 및 배관 내의 오염 물질 제거 및 오염 물질의 축적 억제를 기대할 수 있다. 또한, 예를 들어 유통 공정 중에 배출 라인(38)의 개폐 밸브를 급격하게 닫았을 경우, 오염 물질을 포함하는 유체가 처리 용기(12)로 역류할 우려가 있는데, 배출 라인(38)을 개방한 채로 둠으로써 그러한 문제는 생기지 않는다.
또한, 상술한 다양한 실시 형태에 따르면, 개방도 오프셋(ΔX) 및 피드백 게인의 수정을 적절히 행하고 있기 때문에, 압력 조절 밸브(40)의 경시 변화가 생겼다고 해도, 처리 용기(12) 내의 압력을 원하는 압력으로 확실하게 유지할 수 있다.
[승압 공정의 변형 실시 형태]
도 8a 내지 도 8c에 도시하는 바와 같이, 유통 공정뿐만 아니라, 승압 공정(통상 승압 단계) 도중에도 지그재그 제어를 행해도 된다. 도 8a 내지 도 8c는, 앞서 설명한 도 4의 상단과 마찬가지로 처리 용기(12) 내의 압력의 경시 변화를 도시하고 있다. 통상 승압 단계에서의 지그재그 제어는, 유통 공정에서의 지그재그 제어와 동일하게 해서 행할 수 있다. 즉, 통상 승압 단계 도중에, 처리 용기(12) 내의 압력이 미리 정해진 압력에 도달한 것이 압력 센서(PS)에 의해 검출되면, 유통 공정에서의 지그재그 제어를 동일한 방식(개방도 FB 제어)으로, 강압 단계 및 승압 단계를 교대로 적어도 1회씩 반복하면 된다.
이것에 의해서도, 처리 용기(12) 내에서의 CO2의 흐름 모드가 변화하기 때문에, 처리 용기(12) 내에서 특정 부위에서 CO2가 체류하는 것을 방지할 수 있다. 통상 승압 단계에서의 지그재그 제어는, 처리 용기(12) 내의 압력을, CO2(단독)의 초임계 상태가 보상되는 압력인 약 8MPa보다 낮게 유지해서 행하도 되고(도 8a), 약 8MPa보다 높게 유지해서 행해도 된다(도 8c). 혹은, 통상 승압 단계에서의 지그재그 제어는, 처리 용기(12) 내의 압력을, 약 8MPa보다 높은 압력과 약 8MPa보다 낮은 압력의 사이에서 변동시키면서 행해도 된다(도 8b). 이 경우, 기상과 초임계상의 사이의 상변화에 의해 체류 방지 효과의 촉진을 기대할 수 있다.
또한, 도 8b의 조작은, 처리 용기(12) 및 배관 내의 오염 물질의 제거 효율을 높일 수 있지만, 한편, 기판(W) 상의 IPA 퍼들이 기상 상태로 증발할 가능성이 있기 때문에, 프로세스 성능이 저하될 우려가 있다. 이 때문에, 도 8b의 조작은, 기본적으로는, 처리 용기(12) 내에 기판(W)이 존재하지 않는 상태에서 행하는 것을 상정하고 있다. 단, 기판(W) 상의 IPA 퍼들이 유지 가능하다면, 도 8b의 조작을 처리 용기(12) 내에 기판(W)이 존재하는 상태에서 행해도 된다.
금회 개시된 실시 형태는 모든 점에서 예시이며 제한적인 것은 아니라고 생각되어야 한다. 상기 실시 형태는, 첨부의 청구범위 및 그 주지를 일탈하지 않고, 다양한 형태로 생략, 치환, 변경되어도 된다.
기판은 반도체 웨이퍼에 한정되는 것이 아니라, 유리 기판, 세라믹 기판 등의 반도체 장치의 제조에 있어서 사용되는 다른 종류의 기판이어도 된다.

Claims (13)

  1. 초임계 상태의 처리 유체를 사용해서 기판을 처리하는 기판 처리 장치이며,
    상기 기판이 수용되는 처리 용기와,
    초임계 상태에 있는 처리 유체를 송출하는 유체 공급원과 상기 처리 용기를 접속하는 공급 라인과,
    상기 처리 용기로부터 처리 유체를 배출하는 배출 라인과,
    상기 배출 라인에 개재 설치된 조절 밸브와,
    상기 조절 밸브의 개방도를 조절함으로써 상기 처리 용기 내의 압력을 제어하는 제어부를 포함하고,
    상기 제어부는, 상기 처리 용기 내의 압력이 상기 처리 유체가 초임계 상태를 유지할 수 있는 압력 범위 내로 유지되면서 상기 공급 라인으로부터 상기 처리 용기에 상기 처리 유체가 공급됨과 함께 상기 처리 용기로부터 상기 처리 유체가 배출되는 유통 공정을 실시하도록 구성되고,
    상기 제어부는, 상기 유통 공정에서, 상기 조절 밸브의 개방도를 조절함으로써, 상기 압력 범위 내에서 상기 처리 용기 내의 압력을 하강시키는 강압 단계와, 상기 압력 범위 내에서 상기 처리 용기 내의 압력을 상승시키는 승압 단계를 적어도 1회씩 실행시키는, 기판 처리 장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제어부는, 상기 강압 단계 및 상기 승압 단계를 교대로 복수회씩 실행시키는, 기판 처리 장치.
  3. 제1항에 있어서, 상기 제어부는, 상기 강압 단계 및 상기 승압 단계에서의 상기 처리 용기 내의 압력의 하강 및 상승의 제어를 상기 조절 밸브의 개방도를 조절하는 것에 의해서만 행하는, 기판 처리 장치.
  4. 제1항에 있어서, 상기 조절 밸브는, 밸브체와, 상기 밸브체를 이동시키는 밸브 액추에이터와, 상기 조절 밸브의 개방도에 대응하는 상기 밸브체의 위치 또는 상기 밸브체의 위치에 대응하는 밸브 개방도를 검출하는 밸브 위치 센서를 포함하고,
    상기 제어부는, 상기 승압 단계 및 상기 강압 단계에서, 상기 조절 밸브의 개방도를 피드백 제어하도록 구성되고,
    상기 피드백 제어에서의 목표값으로서, 상기 강압 단계에서 최종적으로 달성해야 하는 상기 처리 용기 내의 최저 압력을 달성할 수 있는 미리 정해진 상기 밸브체의 제1 위치 또는 상기 제1 위치에 대응하는 밸브 개방도가 사용되고, 상기 승압 단계에서 최종적으로 달성해야 하는 상기 처리 용기 내의 최고 압력을 달성할 수 있는 미리 정해진 상기 밸브체의 제2 위치 또는 상기 제2 위치에 대응하는 밸브 개방도가 사용되고,
    상기 피드백 제어에서의 출력값으로서, 상기 밸브 위치 센서에 의해 검출된 상기 밸브체의 실제 위치 또는 상기 실제 위치에 대응하는 밸브 개방도가 사용되고,
    상기 피드백 제어에서의 조작량으로서, 상기 밸브 액추에이터에 의해 이동됨으로 인한 상기 밸브체의 위치 또는 상기 밸브 액추에이터에 의해 이동됨으로 인한 상기 밸브체의 위치에 대응하는 밸브 개방도의 변화가 사용되고,
    상기 출력값의 상기 목표값에 대한 편차에 따라, 미리 정해진 피드백 게인을 사용해서 상기 피드백 제어가 행해지는, 기판 처리 장치.
  5. 제4항에 있어서, 상기 강압 단계 및 상기 승압 단계를 교대로 복수회씩 실행하는 경우에 있어서, 각 강압 단계에서의 상기 최저 압력이 서로 동등하고, 각 승압 단계에서의 상기 최고 압력이 서로 동등한, 기판 처리 장치.
  6. 제4항에 있어서, 상기 처리 용기 내의 압력 그 자체를 검출하거나, 혹은 상기 처리 용기 내의 압력 변화에 대응해서 변화하는 상기 처리 용기의 근방에서의 상기 배출 라인 내의 압력을 검출하는 압력 센서를 더 포함하고,
    상기 제어부는, 상기 강압 단계의 실행 중에 있어서, 상기 압력 센서에 의해 상기 처리 용기 내의 압력이 상기 강압 단계에서의 상기 최저 압력에 도달한 것이 검출되면, 상기 피드백 제어에서의 목표값을 상기 승압 단계의 상기 최고 압력으로 전환하여, 상기 승압 단계로 이행시키는, 기판 처리 장치.
  7. 제6항에 있어서, 상기 제어부는, 상기 승압 단계의 실행 중에 있어서, 상기 압력 센서에 의해 상기 처리 용기 내의 압력이 상기 승압 단계에서의 상기 최고 압력에 도달한 것이 검출되면, 상기 피드백 제어에서의 목표값을 다음의 강압 단계의 최저 압력으로 전환하여, 상기 강압 단계로 이행시키는, 기판 처리 장치.
  8. 제4항에 있어서, 상기 처리 용기 내의 압력 그 자체를 검출하거나, 혹은 상기 처리 용기 내의 압력 변화에 대응해서 변화하는 상기 처리 용기의 근방에서의 상기 배출 라인 내의 압력을 검출하는 압력 센서를 더 포함하고,
    상기 제어부는,
    상기 압력 센서에 의해 검출된 압력의 경시 변화와, 압력의 경시 변화의 목표 형태가 기억되는 기억부와,
    상기 강압 단계 또는 상기 승압 단계의 실행 중에 있어서 검출된 압력의 경시 변화와, 상기 압력의 경시 변화의 상기 목표 형태의 비교 결과에 기초하여,
    - 상기 제1 위치, 상기 제1 위치에 대응하는 밸브 개방도, 상기 제2 위치 및 상기 제2 위치에 대응하는 밸브 개방도로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 상기 피드백 제어의 상기 목표값 및
    - 상기 피드백 제어의 적어도 하나의 피드백 게인 중 적어도 한쪽을 수정하는 연산부
    를 포함하는, 기판 처리 장치.
  9. 제1항에 있어서, 상기 제어부는, 상기 유통 공정에서, 상기 강압 단계 및 상기 승압 단계에 더하여, 상기 압력 범위 내에서 상기 처리 용기 내의 압력을 일정하게 유지하는 정압 단계를 적어도 1회 실행시키는, 기판 처리 장치.
  10. 제1항에 있어서, 상기 제어부는, 상기 처리 용기 내의 압력을 상압으로부터 상기 처리 유체가 초임계 상태를 유지할 수 있는 압력까지 승압시키는 승압 공정에서, 상기 조절 밸브의 개방도를 조절함으로써, 상기 처리 용기 내의 압력을 하강시키는 강압 단계와, 상기 처리 용기 내의 압력을 상승시키는 승압 단계를 적어도 1회씩 실행시키는, 기판 처리 장치.
  11. 초임계 상태의 처리 유체를 사용해서 기판을 처리하는 기판 처리 방법에 있어서,
    처리 용기 내의 압력을 상압에서 상기 처리 유체가 초임계 상태를 유지할 수 있는 압력 범위로 승압하는 승압 공정과,
    상기 승압 공정 후에 행해지는 유통 공정과,
    상기 유통 공정 후에 행해지는 배기 공정
    을 구비하고,
    상기 유통 공정에서는, 상기 압력 범위 내로 유지하면서, 배출 라인에 개재 설치된 조절 밸브의 개방도를 조절함으로써, 상기 압력 범위 내에서 상기 처리 용기 내의 압력을 하강시키는 강압 단계와, 상기 압력 범위 내에서 상기 처리 용기 내의 압력을 상승시키는 승압 단계가 적어도 1회씩 실행되는, 기판 처리 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 강압 단계 및 상기 승압 단계를 교대로 복수회씩 실행하는, 기판 처리 방법.
  13. 제11항에 있어서, 상기 강압 단계 및 상기 승압 단계에서의 상기 처리 용기 내의 압력의 하강 및 상승의 제어를 상기 조절 밸브의 개방도를 조절하는 것에 의해서만 행하는, 기판 처리 방법.
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