JP2024044094A - 基板処理装置および基板処理方法 - Google Patents

Abstract

【課題】超臨界状態の処理流体を用いて基板を処理する基板処理装置の処理容器内のパーティクルの滞留を抑制する。【解決手段】一実施形態に係る基板処理装置は、基板が収容される処理容器と、超臨界状態にある処理流体を送り出す流体供給源と処理容器とを接続する供給ラインと、処理容器から処理流体を排出する排出ラインと、排出ラインに介設された調節弁と、調節弁の開度を調節することにより処理容器内の圧力を制御する制御部と、を備え、制御部は、処理容器内の圧力が処理流体が超臨界状態を維持し得る圧力範囲内に維持されつつ供給ラインから処理容器に処理流体が供給されるとともに処理容器から処理流体が排出される流通工程において、調節弁の開度を調節することにより、前記圧力範囲内で処理容器内の圧力を下降させる降圧段階と、前記圧力範囲内で処理容器内の圧力を上昇させる昇圧段階とを少なくとも１回ずつ実行させる。【選択図】図４

Description

本開示は、基板処理装置および基板処理方法に関する。

半導体ウエハ（以下、ウエハという）などの基板の表面に集積回路の積層構造を形成する半導体装置の製造工程においては、薬液洗浄あるいはウエットエッチング等の液処理が行われる。こうした液処理にてウエハの表面に付着した液体などを除去する際に、近年では、超臨界状態の処理流体を用いた乾燥方法が用いられつつある（例えば特許文献１を参照）。特許文献１では、超臨界乾燥方法の流通工程において、処理容器内圧力を降下させる降圧段階と、処理容器内圧力を上昇させる昇圧段階とを交互に繰り返すことが記載されている。

特開２０１８－０８２０９９号公報

本開示は、超臨界状態の処理流体を用いて基板を処理する基板処理装置の処理容器内のパーティクルの滞留を抑制することができる技術を提供する。

本開示の一実施形態によれば、超臨界状態の処理流体を用いて基板を処理する基板処理装置であって、前記基板が収容される処理容器と、超臨界状態にある処理流体を送り出す流体供給源と前記処理容器とを接続する供給ラインと、前記処理容器から処理流体を排出する排出ラインと、前記排出ラインに介設された調節弁と、前記調節弁の開度を調節することにより前記処理容器内の圧力を制御する制御部と、を備え、前記制御部は、前記処理容器内の圧力が前記処理流体が超臨界状態を維持し得る圧力範囲内に維持されつつ前記供給ラインから前記処理容器に前記処理流体が供給されるとともに前記処理容器から前記処理流体が排出される流通工程において、前記調節弁の開度を調節することにより、前記圧力範囲内で前記処理容器内の圧力を下降させる降圧段階と、前記圧力範囲内で前記処理容器内の圧力を上昇させる昇圧段階とを少なくとも１回ずつ実行させる、基板処理装置が提供される。

本開示の上記実施形態によれば、処理容器内のパーティクルの滞留を抑制することができる。

基板処理装置の一実施形態に係る超臨界処理装置の配管系統図である。 圧力調節弁の構成の一例を示す概略断面図である。 一実施形態における昇圧工程の減圧昇圧段階での流体の流れを説明する図である。 一実施形態における昇圧工程の通常昇圧段階での流体の流れを説明する図である。 一実施形態における流通工程での流体の流れを説明する図である。 一実施形態における排気行程での流体の流れを説明する図である。 流通工程で実施されるジグザグ制御の一例における処理容器内の圧力変化について説明するグラフである。 フィードバック制御の一例を説明するためのブロック図である。 流通工程で実施されるジグザグ制御の他の例における処理容器内の圧力変化について説明するグラフである。 処理容器内に生じる滞留の一例について説明する処理容器の概略断面図である。 昇圧工程の通常昇圧段階で実施されるジグザグ制御の一例における処理容器内の圧力変化について説明するグラフである。 昇圧工程の通常昇圧段階で実施されるジグザグ制御の他の例における処理容器内の圧力変化について説明するグラフである。 昇圧工程の通常昇圧段階で実施されるジグザグ制御のさらに他の例における処理容器内の圧力変化について説明するグラフである。

基板処理装置の一実施形態として超臨界処理装置を、添付図面を参照して説明する。 この超臨界処理装置は、表面に液体（例えばＩＰＡ）が付着した基板Ｗを、超臨界状態の処理流体を用いて乾燥させる超臨界乾燥処理を行うために用いることができる。

図１に示すように、超臨界処理装置は、内部で超臨界乾燥処理が行われる処理ユニット１０を備えている。処理ユニット１０は、処理容器１２と、処理容器１２内で基板を保持する基板保持トレイ１４（以下、単に「トレイ１４」と呼ぶ）とを有している。

一実施形態において、トレイ１４は、処理容器１２の側壁に設けられた開口を塞ぐ蓋部１６と、蓋部１６に連結された水平方向に延びる基板支持プレート（基板保持部）１８（以下、単に「プレート１８」と呼ぶ）とを有する。プレート１８の上には、表面（デバイス形成面）を上向きにした状態で、水平に基板Ｗが載置される。プレート１８は、例えば長方形または正方形である。プレート１８の面積は基板Ｗより大きく、プレート１８上の所定位置に基板Ｗが載置されたときにプレート１８を真下から見ると、基板Ｗはプレート１８に完全に覆われる。

トレイ１４は、図示しないトレイ移動機構により、処理位置（閉位置）と、基板受け渡し位置（開位置）との間で水平方向に移動することができる。処理位置では、プレート１８が処理容器１２の内部空間内に位置し、かつ蓋部１６が処理容器１２の側壁の開口を閉鎖する（図１に示す状態）。基板受け渡し位置では、プレート１８が処理容器１２の外に出ており、プレート１８と図示しない基板搬送アームとの間で基板Ｗの受け渡しを行うことが可能である。トレイ１４の移動方向は、例えば、図１の左右方向である。トレイ１４の移動方向は、図１の紙面垂直方向であってもよく、この場合、蓋部１６はプレート１８の図中奥側または手前側に設けることができる。

トレイ１４が処理位置にあるとき、プレート１８により、処理容器１２の内部空間が、処理中に基板Ｗが存在するプレート１８の上方の上方空間１２Ａと、プレート１８の下方の下方空間１２Ｂとに分割される。但し、上方空間１２Ａと下方空間１２Ｂとが完全に分離されているわけではない。処理位置にあるトレイ１４の周縁部と処理容器１２の内壁面との間には、上方空間１２Ａと下方空間１２Ｂとを連通させる連通路となる隙間が形成されている。さらに、上方空間１２Ａと下方空間１２Ｂとを連通させる貫通孔がプレート１８に設けられていてもよい。

上述したように、処理容器１２の内部空間が、上方空間１２Ａと下方空間１２Ｂとに分割され、かつ、上方空間１２Ａと下方空間１２Ｂとを連通させる連通路が設けられているならば、トレイ１４（プレート１８）は処理容器１２内に移動不能に固定された基板載置台（基板保持部）として構成されていてもよい。この場合、処理容器に設けられた図示しない蓋を開けた状態で、図示しない基板搬送アームが処理容器内に侵入して、基板載置台と基板搬送アームとの間で基板の受け渡しが行われる。

処理容器１２は、処理容器１２の内部空間に加圧された処理流体、本実施形態においては超臨界状態にある二酸化炭素（以下、簡便のため「ＣＯ２」とも記載する）を受け入れるための第１流体供給部２１と第２流体供給部２２とを有している。

第１流体供給部２１は、処理位置にあるトレイ１４のプレート１８の下方に設けられている。第１流体供給部２１は、プレート１８の下面に向けて、下方空間１２Ｂ内にＣＯ２を供給する。第１流体供給部２１は、処理容器１２の底壁に形成された貫通孔により構成することができる。第１流体供給部２１は処理容器１２の底壁に取り付けられたノズル体であってもよい。

第２流体供給部２２は、処理位置にあるトレイ１４のプレート１８上に載置された基板Ｗの側方に位置するように設けられている。第２流体供給部２２は、例えば、処理容器１２の一つの側壁（第１側壁）またはその近傍に設けることができる。第２流体供給部２２は、基板Ｗのやや上方の領域に向けて、上方空間１２Ａ内にＣＯ２を供給する。

第２流体供給部２２は、水平方向（例えば図１の紙面垂直方向）に並んだ複数の吐出口により構成することができる。より具体的には、第２流体供給部２２は、例えば、複数の孔が穿たれた水平方向に延びるパイプ状部材からなるヘッダーとして形成することができる。第２流体供給部２２は、基板Ｗの直径全体にわたって、基板Ｗの上方の領域にほぼ均等に、基板Ｗの上面（表面）に沿ってＣＯ２を流すことができるように構成されていることが好ましい。

処理容器１２は、処理容器１２の内部空間から処理流体を排出する流体排出部２４をさらに有している。流体排出部２４は、第２流体供給部２２と同様に複数の孔が穿たれた水平方向に延びるパイプ状部材からなるヘッダーとして形成することができる。流体排出部２４は、例えば、第２流体供給部２２が設けられている処理容器１２の第１側壁とは反対側の側壁（第２側壁）またはその近傍に設けることができる。

流体排出部２４は、第２流体供給部２２から処理容器１２内に供給されたＣＯ２がプレート１８上にある基板Ｗの上方の領域を通過した後に流体排出部２４から排出されるような位置であれば、任意の位置に配置することができる。すなわち、例えば、流体排出部２４は、第２側壁近傍の処理容器１２の底部に設けられていてもよい。この場合、ＣＯ２は、上方空間１２Ａ内の基板Ｗの上方の領域を概ね水平に通過するように流れた後に、プレート１８の周縁部に設けられた連通路（あるいはプレート１８に形成された貫通孔）を通って下方空間１２Ｂに流入した後、流体排出部２４から排出される（後述の図７も参照）。

次に、超臨界処理装置において、処理容器１２に対してＣＯ２の供給および排出を行う供給／排出系について説明する。図１に示した配管系統図において、丸で囲んだＴで示す部材は温度センサ、丸で囲んだＰで示す部材は圧力センサである。符号ＯＬＦが付けられた部材はオリフィス（固定絞り）であり、その下流側の配管内を流れるＣＯ２の圧力を所望の値まで低下させる。四角で囲んだＳＶで示す部材は安全弁（リリーフ弁）であり、不測の過大圧力により配管あるいは処理容器１２等の超臨界処理装置の構成要素が破損することを防止する。符号Ｆが付けられた部材はフィルタであり、ＣＯ２中に含まれるパーティクル等の汚染物質を除去する。符号ＣＶが付けられた部材はチェック弁（逆止弁）である。丸で囲んだＦＶで示す部材はフローメーター（流量計）である。四角で囲んだＨで示す部材はＣＯ２を温調するためのヒータである。参照符号ＶＮ（Ｎは自然数）が付けられた部材は開閉弁であり、図１には１１個の開閉弁Ｖ１～Ｖ１１が描かれている。処理容器１２および配管には、ＣＯ２の状態を所望の状態に維持するために、保温部材、ヒータ等（いずれも図示せず）を適宜設けることができる。

超臨界処理装置は超臨界流体供給装置３０を有する。本実施形態では、超臨界流体は超臨界状態にある二酸化炭素（以下、「超臨界ＣＯ２」とも呼ぶ）である。超臨界流体供給装置３０は、例えば炭酸ガスボンベ、加圧ポンプ、ヒータ等を備えた周知の構成を有している。超臨界流体供給装置３０は、後述する超臨界状態保証圧力（具体的には約１６ＭＰａ）以上の圧力で超臨界ＣＯ２を送り出す能力を有している。

超臨界流体供給装置３０には主供給ライン３２が接続されている。超臨界流体供給装置３０から超臨界状態でＣＯ２が主供給ライン３２に流出するが、その後の膨張あるいは温度変化により、ガス状態にもなり得る。本明細書において、「ライン」と呼ばれる部材は、パイプ（配管部材）により構成することができる。

主供給ライン３２は分岐点３３において、第１供給ライン３４と第２供給ライン３６とに分岐している。第１供給ライン３４は、処理容器１２の第１流体供給部２１に接続されている。第２供給ライン３６は、処理容器１２の第２流体供給部２２に接続されている。

処理容器１２の流体排出部２４に、排出ライン３８が接続されている。排出ライン３８には、圧力調節弁（調節弁）４０が設けられている。圧力調節弁４０の開度を調整することにより、圧力調節弁４０の一次側圧力を調節することができ、従って、処理容器１２内の圧力を調節することができる。

第１供給ライン３４上に設定された分岐点４２において、第１供給ライン３４からバイパスライン４４が分岐している。バイパスライン４４は、排出ライン３８に設定された接続点４６において、排出ライン３８に接続されている。接続点４６は、圧力調節弁４０の上流側にある。

圧力調節弁４０の上流側において排出ライン３８に設定された分岐点４８において、排出ライン３８から分岐排出ライン５０が分岐している。分岐排出ライン５０の下流端は、例えば、超臨界処理装置の外部の大気空間に開放されているか、あるいは工場排気ダクトに接続されている。

排出ライン３８に設定された分岐点５２において、排出ライン３８から２つの分岐排出ライン５４，５６が分岐している。分岐排出ライン５４，５６の下流端は再び排出ライン３８に合流する。排出ライン３８の下流端は、例えば、流体回収装置（図示せず）に接続されている。流体回収装置で回収されたＣＯ２に含まれる有用成分（例えばＩＰＡ（イソプロピルアルコール））は、適宜分離されて再利用される。

分岐点４２と処理容器１２との間において第１供給ライン３４に設定された合流点６０にパージガス供給ライン６２が接続されている。パージガス供給ライン６２を介して、パージガス（例えば窒素ガス）を処理容器１２に供給することができる。

分岐点３３のすぐ上流側において主供給ライン３２に設定された分岐点６４から、排気ライン６６が分岐している。

圧力調節弁４０の構造の一例が図２に示されている。テーパー状の弁体４０１が弁体４０１と相補的なテーパー状の弁座４０２に挿入されている。弁アクチュエータ４０３が弁体４０１を上下に移動させることにより圧力調節弁４０の開度が変化する。弁体４０１が上方（下方）に変位すると弁体４０１の外周面と弁座４０２の内周面との間の隙間が大きく（小さく）なり、つまり弁開度が大きく（小さく）なる。弁開度が大きく（小さく）なると入口ポート４０４から出口ポート４０５へのＣＯ２の流れが増大（減少）し、これに伴い入口ポートに排出ライン３８を介して接続されている処理容器１２の内圧が減少（増大）する。アクチュエータ４０３には、弁体４０１の位置を検出するための図示しない弁位置センサ４０６が内蔵されている。弁位置センサ４０６は、弁アクチュエータ４０３に付設されたエンコーダ（リニアエンコーダまたはロータリーエンコーダ）であってもよい。なお、圧力調節弁４０より上流側（処理容器１２側）の排出ライン３８を構成する管路が入口ポート４０４に接続され、圧力調節弁４０より下流側の排出ライン３８を構成する管路が出口ポート４０５に接続される。

なお、本明細書において、「弁体４０１の位置」と「（弁の）開度（例えば固定開度Ｘ、開度オフセット）」という用語が用いられるが、前者と後者は一対一で対応するパラメータである。つまり両者は互いに等価であり、両者を互いに入れ替えても技術的には同じことを意味していることに留意されたい。

図１に示すように、超臨界処理装置は、この超臨界処理装置の動作を制御する制御部１００を有する。制御部１００は、たとえばコンピュータであり、演算部１０１と記憶部１０２とを備える。記憶部１０２には、超臨界処理装置（または超臨界処理装置を含む基板処理システム）において実行される各種の処理を制御するプログラムが格納される。演算部１０１は、記憶部１０２に記憶されたプログラムを読み出して実行することによって超臨界処理装置の動作を制御する。プログラムは、コンピュータによって読み取り可能な記憶媒体に記録されていたものであって、その記憶媒体から制御部１００の記憶部１０２にインストールされたものであってもよい。コンピュータによって読み取り可能な記憶媒体としては、たとえばハードディスク（ＨＤ）、フレキシブルディスク（ＦＤ）、コンパクトディスク（ＣＤ）、マグネットオプティカルディスク（ＭＯ）、メモリカードなどがある。

次に、上記の超臨界処理装置を用いて実行される乾燥方法（基板処理方法）の例示的な一実施形態について図３Ａ～図３Ｄおよび図４も参照して説明する。以下に説明する乾燥方法は、記憶部１０２に記憶された処理レシピ及び制御プログラムに基づいて、制御部１００の制御の下で、自動的に実行される。

なお、以下の一連の工程において、処理容器１２内の圧力の検出は、処理容器１２の流体排出部２４に接続された流体排出部２４の直近にある管に設けられた圧力センサにより検出される。図１においてこの圧力センサには参照符号ＰＳが付けられており、以下、簡便のため、「圧力センサＰＳ」とも呼ぶこととする。この圧力センサＰＳの検出値は、処理容器１２内の圧力に概ね等しいものと見なすことができる。なお、処理容器１２内の圧力を、処理容器１２内に設けた圧力センサ（図示せず）により測定してもよい。

図３Ａ～図３Ｄにおいて、黒く塗りつぶされた開閉弁は閉状態，塗りつぶされていない開閉弁は開状態である。図３Ａ～図３Ｄにおいて、ＣＯ２が流れているラインが太実線で示され、ＣＯ２がある程度の圧力を有した状態で滞留しているラインが太破線で示されている。

図４のグラフの横軸は時間であり、グラフの上段の縦軸は処理容器１２内の圧力であり、グラフの下段の縦軸は圧力調節弁４０の開度である。また、図４のグラフにおいて、「Ｔ１」は昇圧工程が実施されている期間、「Ｔ２」は流通工程が実施されている期間、「Ｔ３」は排気工程が実施されている期間をそれぞれ意味している。なお、図４のグラフでは圧力調節弁４０の開度変化が矩形波のように記載されているが、特に期間Ｔ２においては、後述の制御態様から明らかなように、実際にはピークとボトムとの間が傾斜するとともにピークおよびボトム付近は丸みを帯びている（図４において破線で囲んだ曲線を参照）。

［搬入工程］
半導体ウエハ等の基板Ｗが、その表面のパターンの凹部内がＩＰＡに充填されかつその表面にＩＰＡのパドル（液膜）が形成された状態で、図示しない基板搬送アームにより、基板受け渡し位置で待機しているトレイ１４のプレート１８上に載置される。なお、この基板Ｗは、例えば、図示しない枚葉式洗浄装置において（１）ウエットエッチング、薬液洗浄等の薬液処理、（２）薬液をリンス液により洗い流すリンス処理、（３）リンス液をＩＰＡに置換してＩＰＡのパドルを形成するＩＰＡ置換処理が順次施されたものである。基板Ｗが載置されたトレイ１４が処理位置に移動すると、処理容器１２内に密閉された処理空間が形成され、基板Ｗは処理空間内に位置する。

［昇圧工程］
次に昇圧工程が実施される。昇圧工程は、初期の減速昇圧段階と、減速昇圧段階に続く通常昇圧段階とを含む。

なお、昇圧工程の開始時点から排出工程の終了時点までの間、開閉弁Ｖ９は常時開状態、開閉弁Ｖ１１は常時閉状態であり、以下の説明においてこれらの開閉弁への言及は行わない。なお、開閉弁Ｖ８は排気工程の途中で開状態としてもよく、こうすると排気時間を短縮することができる。なお、以下の説明では、開閉弁Ｖ８は常時閉状態である前提で説明を行う。

＜減速昇圧段階＞
まず、図３Ａに示すように、開閉弁Ｖ２，Ｖ３，Ｖ７，Ｖ８を閉状態とし、開閉弁Ｖ１，Ｖ４，Ｖ５，Ｖ６を開状態とする。圧力調節弁４０は、適当な開度（例えば２０％程度）で開いておく。超臨界流体供給装置３０から主供給ライン３２に超臨界状態で送り出されたＣＯ２は、第１供給ライン３４に流入し、その一部（例えば３０～６０％程度）が第１流体供給部２１を介して処理容器１２内に流入する。また、第１供給ライン３４を流れてきたＣＯ２の残部は、処理容器１２には向かわずにバイパスライン４４を通って排出ライン３８に流入し、排出ライン３８を流れた後に、工場排気ダクトに廃棄されるか再利用のため回収される。圧力調節弁４０の開度を調節することにより、処理容器１２内に流入するＣＯ２の流量と、バイパスライン４４を流れるＣＯ２の流量の比を調整することができ、従って、処理容器１２へのＣＯ２の流入速度および処理容器１２の昇圧速度を調節することができる。

昇圧段階の開始直後において、超臨界流体供給装置３０から超臨界状態で送り出されたＣＯ２の圧力は、常圧状態にある比較的体積の大きな処理容器１２内に流入するときに大きく低下する。すなわち、処理容器１２へのＣＯ２の導入初期においては、処理容器１２内におけるＣＯ２の圧力は臨界圧力（例えば約８ＭＰａ）より低くなるため、ＣＯ２はガス状態となる。第１供給ライン３４内の圧力と常圧状態にある処理容器１２内の圧力との差は非常に大きいため、減速昇圧段階の開始直後ではＣＯ２が高流速で処理容器１２内に流入する。ＣＯ２（特に高速でガス状態のＣＯ２）が基板Ｗに衝突するかあるいは基板Ｗの近傍を流れると、基板Ｗの周縁部にあるＩＰＡのパドルの崩壊（局所的蒸発または揺らぎ）が生じ、パターン倒壊が生じるおそれがある。

しかしながら、昇圧工程の初期に減速昇圧段階を設定し、処理容器１２内のＣＯ２の流入速度を抑制することにより、上記のメカニズムによるパターン倒壊を抑制することができる。減速昇圧段階の初期のみ、あるいは減速昇圧段階の全期間にわたって、開閉弁Ｖ１０を開状態として、主供給ライン３２を流れるＣＯ２の一部を排気ライン６６に逃がしてもよい。そうすることにより、第１流体供給部２１から処理容器１２に流入するＣＯ２の流速をさらに低くすることができ、上記のメカニズムによるパターン倒壊をより確実に抑制することができる。

昇圧工程（特にその減速昇圧段階）において、第１流体供給部２１を介して処理容器１２にＣＯ２を流入させることにより、流入したＣＯ２はトレイ１４のプレート１８に衝突した後、プレート１８を迂回して基板Ｗが存在する上方空間１２Ａに入る（図３Ａ中の矢印を参照）。このため、ガス状態のＣＯ２が基板Ｗ近傍に到達するときには、ＣＯ２の流速は比較的低くなっている。このため、上記のメカニズムによるパターン倒壊を抑制することができる。

上記のメカニズムによるパターン倒壊が生じ得るのは処理容器１２へのＣＯ２の導入初期のみである。処理容器１２の内圧が高まるに従って、第１流体供給部２１を介して処理容器１２に流入するＣＯ２の流速は減少してゆくからである。従って、減速昇圧段階は比較的短時間例えば１０～２０秒程度実行すれば十分である。

＜通常昇圧段階＞
次に、図３Ｂに示すように、開閉弁Ｖ５およびＶ６を閉状態にする。この切り替えは、例えば、処理容器１２内の圧力（圧力センサＰＳの検出値）が予め定められた閾値を超えたときに行うことができる。これに代えて、減速昇圧段階の開始から予め定められた時間（例えば前述した１０秒程度）が経過したときに、切り替えを行ってもよい。

上記の開閉弁の切り替えに伴い、バイパスライン４４から排出ライン３８に流入し、排出ライン３８および分岐排出ライン５４を流れていたＣＯ２が開閉弁Ｖ５，Ｖ６によりせき止められるようになる。従って、ライン４４，３８，５０，５４，５６内にＣＯ２が充填されてゆき、当該ライン内の圧力が上昇してゆく。すると、第１供給ライン３４からバイパスライン４４に流入するＣＯ２の流量も減少し、処理容器１２内の圧力は減速昇圧段階よりも高い昇圧速度で上昇してゆく。

処理容器１２内の圧力がＣＯ２の臨界圧力（約８ＭＰａ）を越えると、処理容器１２内に存在するＣＯ２（ＩＰＡと混合されていないＣＯ２）は、超臨界状態となる。処理容器１２内のＣＯ２が超臨界状態となると、基板Ｗ上のＩＰＡが超臨界状態のＣＯ２に溶け込み始める。

処理容器１２内の圧力がＣＯ２の臨界圧力を超えた後、基板Ｗ上の混合流体（ＣＯ２＋ＩＰＡ）中のＩＰＡ濃度および温度に関わらず、処理容器１２内のＣＯ２が超臨界状態に維持されることが保証される圧力（以下、「超臨界状態保証圧力」と呼ぶこととする）となるまで（好ましくは超臨界状態保証圧力よりもやや高い圧力になるまで）、上記の通常昇圧段階が継続される。超臨界状態保証圧力は処理容器１２内の温度にも依存するが、本実施形態では超臨界状態保証圧力は概ね１６ＭＰａ程度である。処理容器１２内の圧力が上記の超臨界状態保証圧力に到達したら、基板Ｗの面内における混合流体の局所的な相変化（例えば気化）によるパターン倒れはもはや生じることはない。なお、このような局所的な相変化は、基板Ｗの面内における混合流体中のＩＰＡ濃度の不均一に起因して生じ、特に臨界温度が高くなるＩＰＡ濃度を呈する領域において生じ得る。

［流通工程］
処理容器１２内の圧力が上記の超臨界状態保証圧力に到達したことが圧力センサにより確認されたら、図３Ｃに示すように、開閉弁Ｖ２，Ｖ３，Ｖ５，Ｖ６を開状態とし、開閉弁Ｖ１，Ｖ４を閉状態とし、流通工程に移行する。

上記の開閉弁の開閉切り替え直前まで開閉弁Ｖ５～Ｖ８が閉じていたため、ライン４４，３８，５０，５４，５６内の圧力は概ね上記の超臨界状態保証圧力となっている。勿論、第１供給ライン３４内の圧力も概ね上記の超臨界状態保証圧力となっている。このため、開閉弁Ｖ３の開放直後に処理容器１２内の圧力が一時的に低下することを防止することができ、上記の開閉弁の切り替え前後での処理容器１２内の圧力の急激な変化を防止または大幅に抑制することができる。

流通工程では、第２流体供給部２２から処理容器１２内に供給された超臨界ＣＯ２が基板の上方領域を流れ、その後流体排出部２４から排出される。このとき、処理容器１２内には、基板Ｗの表面と略平行に流動する超臨界ＣＯ２の層流が形成される。超臨界ＣＯ２の層流に晒された基板Ｗの表面上の混合流体（ＩＰＡ＋ＣＯ２）中のＩＰＡは超臨界ＣＯ２に置換されてゆく。最終的には、基板Ｗの表面上にあったＩＰＡのほぼ全てが超臨界ＣＯ２に置換される。

流体排出部２４から排出されたＩＰＡおよび超臨界ＣＯ２からなる混合流体は、排出ライン３８（および分岐排出ライン５４，５６）を流れた後に回収される。混合流体中に含まれるＩＰＡは分離して再利用することができる。

本実施形態では、流通工程の間、処理容器１２内の圧力の下降（降圧段階）および圧力の上昇（昇圧段階）を繰り返すジグザグ制御を行う。このジグザグ制御は、処理容器１２内の流体の流れを変化させることにより同じ場所に連続して滞留が生じることを防止するために行われる（後述の図７も参照）。このジグザグ制御における圧力変化パターンはいくつかが考えられるが（変形例は後述する）、ここでは図４に示すように、昇圧工程が完了したら直ちにジクザグ制御を行い、ジクザグ制御の終了後直ちに排気行程に移行するものとする。

すなわち、ここでは、昇圧工程（通常昇圧段階）が完了したら（例えば処理容器１２内の圧力が１７ＭＰａとなったことが圧力センサＰＳにより検出されたら）、その検出をトリガとして、以下のようにして流通工程中の最初の（第１回目の）降圧段階を開始する。

ここでは図５に示したようなフィードバック制御系を用いて圧力調節弁４０の開度をフィードバック制御することにより降圧段階を実施する。なお、ここでは、フィードバック制御を微分項を用いないＰＩ制御で行うものとして説明を行うが、ＰＩＤ制御を行っても構わない。

＜第１回目の降圧段階＞
－ フィードバック制御系に与えられる目標値ｒとして、圧力調節弁４０の目標開度（例えば処理容器１２内の圧力の目標値が１６ＭＰａとして、それが実現されることが期待できる開度）を与える。目標開度は「固定開度Ｘ＋開度オフセットΔＸ」により与えられる。固定開度Ｘおよび開度オフセットΔＸについては後述する。目標値ｒは、ジグザグ制御の１つの段階（つまり、１つの降圧段階、１つの昇圧段階）の間は一定であり、時間経過に伴い変化する値ではない。
－ フィードバック制御系に対して、フィードバックゲイン、ここでは降圧時用のＰゲイン（Ｋｐ）および降圧時用のＩゲイン（Ｋｉ）が与えられる。上述したようにＰＩ制御を行う場合には、Ｄゲイン（Ｋｄ）は与えられない。ＰゲインおよびＩゲインの設定についても後述する。
－ 出力値ｙは、圧力調節弁４０の弁位置センサ４０６により検出される圧力調節弁４０の弁体４０１の位置（あるいは弁体４０１の位置に基づいて算出される弁開度）である。
－ 操作量ｕは、圧力調節弁４０の弁アクチュエータ４０３により動かされた弁体４０１の移動量であり、これも弁位置センサ４０６により検出可能である。

このフィードバック制御では、偏差ｅ（ｔ）＝目標値ｒ－出力値ｙ（ｔ）に基づいてＰゲインおよびＩゲインに応じた操作量ｕ（ｔ）が決定され、圧力調節弁４０の実際開度が目標値ｒ（圧力調節弁４０の目標開度）に近づいてゆく。圧力調節弁４０の実際開度の変化速度はＰゲインおよびＩゲインに応じて決まる。記載の簡略化のため、このようなフィードバック制御を「開度ＦＢ制御」とも呼ぶ。

少なくとも流通工程を実施している間に、処理容器１２内の圧力の変化が、圧力センサＰＳによりモニタされ、制御部１００の記憶部１０２（別の適当なメモリであってもよい）に記憶される。言い換えれば、少なくとも流通工程を実施している間に、圧力センサＰＳの出力ログが記憶部１０２に記憶される。記憶されたデータは、後に詳述される開度オフセットΔＸおよびフィードバックゲインの修正に用いられる。なお、検出された処理容器１２内の圧力データは圧力調節弁４０の開度のフィードバック制御には直接関与しない。

＜第１回目の昇圧段階＞
処理容器１２内の圧力が目標圧力 (例えば１６ＭＰａ)となったことが圧力センサＰＳにより検出されたら、その検出をトリガとして、目標値ｒおよびフィードバックゲインを切り替えることにより、第１回目の降圧段階から第１回目の昇圧段階への移行が行われる。

第１回目の昇圧段階においてフィードバック制御系に与えられる目標値ｒは、例えば処理容器１２内の圧力の目標値が１７ＭＰａであるなら、当該圧力が実現されることが期待できる圧力調節弁４０の目標開度である。この目標開度は、降圧段階と同様に、固定開度Ｘ＋開度オフセットΔＸにより与えられる。第１回目の昇圧段階のためにフィードバック制御系に対して与えられるフィードバックゲイン（ＰゲインおよびＩゲイン）は、第１回目の降圧段階で用いられたフィードバックゲインと同じであってもよい。この場合、目標値ｒのみが切り替えられる。第１回目の昇圧段階で用いられるフィードバックゲイン（ＰゲインおよびＩゲイン）は、第１回目の降圧段階で用いられたフィードバックゲインと異なっていてもよい。出力値ｙおよび操作量ｕの定義は、第１回目の降圧段階のときと同様である。

＜第２回目の降圧段階＞
処理容器１２内の圧力が目標圧力 (例えば１７ＭＰａ)となったことが圧力センサＰＳにより検出されたら、その検出をトリガとして、目標値ｒの切り替えおよびフィードバックゲインの切り替え（行わない場合もある）を行うことにより、第１回目の昇圧段階から第２回目の降圧段階への移行が行われる。

＜第２回目の昇圧段階＞
処理容器１２内の圧力が目標圧力 (例えば１６ＭＰａ)となったことが圧力センサＰＳにより検出されたら、その検出をトリガとして、目標値ｒの切り替えおよびフィードバックゲインの切り替え（行わない場合もある）を行うことにより、第２回目の降圧段階から第２回目の昇圧段階への移行が行われる。

以上のようにして予め定められた回数だけ降圧段階と昇圧段階とを交互に繰り返し、最後の昇圧段階が終了したら流通工程を終了して排気工程に移行する。降圧段階と昇圧段階との間の切り替えにおいて、切り替えのトリガは圧力センサＰＳによる予め定められた圧力の検出であり、切り替え時に必ず変更されるものは目標値ｒ（圧力調節弁４０の目標開度）である。全ての降圧段階（あるいは昇圧段階）における目標値ｒが同じであってもよいが、ある１つの降圧段階における目標値ｒが他の１つの降圧段階における目標値ｒと異なっていてもよい。フィードバックゲインはジグザグ制御を行っている間、同じ値に維持してもよいし、ある１つ以上の段階（降圧段階またたは昇圧段階）におけるフィードバックゲインが、他の段階におけるフィードバックゲインと異なっていてもよい。

所定時間流通工程を実施することにより、基板Ｗ上のＩＰＡの超臨界ＣＯ２への置換が完了する。次いで排出工程に移行する。

［排出工程］
排出工程では、図３Ｄに示すように、開閉弁Ｖ２を閉じて処理容器１２への超臨界ＣＯ２の供給を停止し、圧力調節弁４０の開度を予め定められた値（例えば７０％～９０％）とする。これにより、処理容器１２内の圧力が常圧まで低下してゆく。これに伴い、基板Ｗのパターン内にあった超臨界ＣＯ２が気体となりパターン内から離脱し、気体状態のＣＯ２は処理容器１２から排出されてゆく。以上により基板Ｗの乾燥が終了する。

［搬出工程］
乾燥した基板Ｗを載置しているトレイ１４のプレート１８が処理容器１２から出て基板受け渡し位置に移動する。基板Ｗは、図示しない基板搬送アームによりプレート１８から取り出され、例えば図示しない基板処理容器に収容される。

［制御パラメータの修正］
次に、記憶部１０２に記憶された圧力センサＰＳの出力ログを利用したジグザグ制御で用いられる制御パラメータの修正について説明する。制御パラメータの修正は、制御部１００の演算部１０１が記憶部１０２に格納された制御パラメータ修正プログラムを実行して以下の手順を実行することにより行うことができる。修正対象のパラメータとしては、開度オフセットΔＸおよびフィードバックゲイン（本実施形態ではＰゲインおよびＩゲイン）がある。これらのパラメータは、例えば、この超臨界処理装置の立ち上げ時に、あるいは同一仕様の超臨界処理装置の開発時に、実験によって決定された値とすることができる。

これらのパラメータを修正しなければならない主な原因に、圧力調節弁４０のコンディションの経時変化がある。具体的には例えば、圧力調節弁４０の互いに対向する弁体４０１と弁座４０２の表面は、使用時間とともに摩耗してゆく。摩耗に伴い、同じ弁体位置（図中の上下方向位置）に対する実際の弁開度（弁体と弁座の隙間）が徐々に大きなる。このことは、ジグザグ制御において実際に得られる処理容器１２内のピーク（最高）圧力およびボトム（最低）圧力だけでなく、圧力変化挙動にも影響を与える。

上述したジグザグ制御で用いられるフィードバック制御では、目標値ｒ、出力値ｙおよび操作量ｕのいずれにも処理容器１２内の圧力（圧力センサＰＳの検出値）が含まれていないため、フィードバック制御それ自体によっては処理容器１２内の目標圧力に対する実際圧力のずれを補償することはできない。この問題を解消するため、開度オフセットΔＸおよびフィードバックゲインの修正が行われる。

フィードバックゲインは、ジグザグ制御時における全体的な圧力勾配（圧力の時間微分）だけでなく、ピーク圧力付近およびボトム圧力付近における圧力変化挙動に影響を及ぼす。フィードバックゲインは、全体的な圧力勾配だけでなく、ピーク圧力付近およびボトム圧力付近において生じ得るハンチングあるいはオーバーシュートを小さくすることも考慮して決定される。

固定開度Ｘは、圧力調節弁４０が交換されない限り、原則として変更しないものとすることができる。開度オフセットΔＸは、圧力調節弁４０の経時劣化を補償するために固定開度Ｘに加算される補償値であり、その初期値は例えばゼロである。開度オフセットΔＸが適切に設定されていないと、フィードバックゲインの設定次第では、過大圧力による部品破損、あるいは、圧力低下による超臨界状態の解除が生じるおそれがある。

一例として、第１回目の降圧段階の圧力センサＰＳの出力ログに基づく開度オフセットΔＸおよびフィードバックゲインの修正について説明する。記憶部１０２には、各降圧段階および各昇圧段階における望ましい処理容器１２内の圧力変化（圧力値および圧力勾配の経時変化）を定義する圧力変化モデルが記憶されている。第１回目の降圧段階の圧力センサＰＳの出力ログが、第１回目の降圧段階の圧力変化モデルと比較される。比較結果に基づいて、前者が後者に近づくように、開度オフセットΔＸおよびフィードバックゲインが修正される。

開度オフセットΔＸの修正は以下のようにして行われる。すなわち、処理容器１２内の圧力が目標圧力 （例えば１６ＭＰａ）となったことが圧力センサＰＳにより検出された時点における、そのときの圧力調節弁４０の実際開度（これは弁位置センサ４０６出力のログとして記録されている）が圧力調節弁４０の目標開度と比較され、その差に応じて開度オフセットΔＸが変更される。開度オフセットΔＸの変更量は、例えば、上記実際開度と上記目標開度の差に完全に一致させてもよいが、これには限定されない。

この変更された開度オフセットΔＸを固定開度Ｘに加算した値Ｘ＋ΔＸは、「後の降圧段階」における目標値ｒ（圧力調節弁４０の目標開度）として用いることができる。上記と同様に、「後の降圧段階」とは、例えば、同じ基板Ｗに対する流通工程の２回目の降圧段階でもよいし、次に処理される基板Ｗに対する流通工程の１回目の降圧段階でもよい。

なお、開度オフセットΔＸという概念を用いなくてもよい。つまり、固定開度Ｘを、例えば処理段階（降圧段階あるいは昇圧段階）の終了毎に変更してもよい。言い換えれば、例えば１回の処理段階の終了毎に、固定開度Ｘに開度オフセットΔＸに相当する値を加算して、その結果を新たな固定開度Ｘとして設定してもよい（固定開度の更新）。

フィードバックゲインの修正は、数学的演算ないしシミュレーションにより行うことができる。ジグザグ制御におけるフィードバック制御は、圧力調節弁４０の実際開度の目標開度に対する偏差に基づいて弁アクチュエータを操作して実際開度を目標開度に近づけてゆくという非常に単純な系で行われるため、修正演算は容易である。なお、開度オフセットΔＸを変更すると上記偏差も変化するので、修正演算には開度オフセットΔＸの変更も考慮される。

変更された降圧時用のＰゲインおよび降圧時用のＩゲインは、「後の降圧段階」で用いることができる。「後の降圧段階」とは、例えば、同じ基板Ｗに対する流通工程の２回目の降圧段階でもよいし、次に処理される基板Ｗに対する流通工程の１回目の降圧段階でもよい。

昇圧時用の開度オフセットΔＸおよびフィードバックゲインの修正も同様にして行うことができる。

開度オフセットΔＸおよびフィードバックゲインの修正は、例えば、以下のタイミングで行うことができる。
（Ａ１）1枚の基板の処理が終了する度
（Ａ２）予め定められた数の基板の処理が終了する度
（Ｂ）1回の降圧段階（あるいは1回の昇圧段階）が終了する度
例えば（Ａ１）の場合、１回の流通工程に含まれる全ての降圧段階（あるいは全ての昇圧段階）の処理条件が同じ場合には、最後の降圧段階（あるいは最後の昇圧段階）のログから求められた修正量に基づいて修正を行ってもよい。これに代えて、各降圧段階（あるいは各昇圧段階）のログから求められた修正量の平均値に基づいて修正を行ってもよい。

開度オフセットΔＸおよびフィードバックゲインの修正は、必要が無い場合（従前の値を維持しても問題が無いと判断できる場合）には行わなくてもよい。

適宜のタイミングで開度オフセットΔＸおよびフィードバックゲインの修正することにより、処理容器１２内あるいはそれに接続するライン内に望ましくない圧力（これは、処理不良、装置部品の破損をもたらし得る）が発生することを防止することができる。

［昇圧工程の変形実施形態］
図６に示すように、流通工程の少なくとも１つの時間区間において、処理容器１２内の圧力を一定に維持してもよい。言い換えると、流通工程に、降圧段階および昇圧段階に加えて定圧段階を追加してもよい。図６では、流通工程の最初の時間区間と最後の時間区間に定圧段階を設けているが、最初または最後の時間区間のみに定圧段階を設けてもよいし、流通工程の途中の時間区間のみに定圧段階を設けてもよい。

流通工程の最初に定圧段階を実施する場合には、例えば以下の手順を実行することができる。昇圧段階の少なくとも終期（昇圧段階の全期間であってもよい）において、制御部１００は、圧力調節弁４０を制御して、圧力調節弁４０の開度を、予め定められた固定開度に固定する。

この固定開度は、定圧段階における初期開度指令値として用いられる。この固定開度（初期開度）は、フィードバック制御系に与えられる目標値ｒを処理容器１２内の圧力（ここでは１７ＭＰａ）とし、出力値ｙを圧力センサＰＳで検出される処理容器１２内の圧力とし、操作量ｕを圧力調節弁４０の弁アクチュエータ４０３により動かされた弁体４０１の移動量としてフィードバック制御（以下、簡便のため「圧力ＦＢ制御」と呼ぶ。）を行った場合において、処理容器１２内の圧力が１７ＭＰａに収束したときに圧力調節弁４０の弁位置センサ４０６により検出される弁位置（あるいはこれに対応する開度）として定義することができる。上記の固定開度は、実際の超臨界処理装置を用いた実験により決定することができる。

この変形実施形態においては、昇圧工程の少なくとも終期において圧力調節弁４０を固定開度に固定したまま処理容器１２内の昇圧を行い、処理容器１２内の圧力が１７ＭＰａに到達したことが圧力センサＰＳにより検出されたら、上述した圧力ＦＢ制御を開始する。これにより、定圧段階において、処理容器１２内の圧力を安定的に一定圧力に維持することができる。定圧段階の時間が短い場合には、圧力調節弁４０を固定開度に固定することにより処理容器１２内の圧力を一定圧力に維持するようにしてもよい。しかしながら、処理容器１２内の圧力を所望の圧力に維持するためには、上述した圧力ＦＢ制御を行う方が好ましい。

定圧段階の後に前述したジグザグ制御を行う場合には、予め定められた時間だけ定圧段階を実施した後に（つまり制御部１００が有しているタイマによるカウントダウンが終了したことをトリガとして）、先に説明した手順で降圧段階を開始すればよい。なお、定圧段階から降圧段階への移行に伴い、フィードバック制御の態様が圧力ＦＢ制御から開度ＦＢ制御に移行することになる。

ジグザグ制御の後に定圧段階を実施する場合には、例えば昇圧段階の終了後に定圧段階に移行すればよい。この場合、定圧段階直前の昇圧段階における目標開度（固定開度Ｘ＋開度オフセットΔＸ）が定圧段階の初期開度指令値（固定開度）としてそのまま用いられ、昇圧段階から定圧段階への移行に伴い、開度ＦＢ制御から圧力ＦＢ制御に移行することになる。

流通工程に定圧段階が含まれる場合には、前述した開度オフセットΔＸの修正を、定圧段階において圧力が安定したときの圧力調節弁４０の実際開度と前述した固定開度との偏差に基づいて行ってもよい。このようにした方が、より精度良く開度オフセットΔＸの修正を行うことができる。

［ジグザグ制御の変形実施形態］
ジグザグ制御における降圧段階または昇圧段階における圧力勾配（単位時間時間当たりの圧力変化率）、あるいはボトム（最低）圧力（降圧段階の圧力目標値）またはピーク（最高）圧力（昇圧段階の圧力目標値）は、各降圧段階および各昇圧段階で互いに等しくてもよい。これに代えて、複数の降圧段階（または昇圧段階）のうちの少なくとも１つの降圧段階（または昇圧段階）が他の降圧段階（または昇圧段階）に対して、圧力勾配またはボトム圧力（またはピーク圧力）が異なっていてもよい。

流通工程の進行に伴い、ＩＰＡがＣＯ２に置換されてゆくため、ＩＰＡとＣＯ２との混合比（モル比）が変化し、混合比の変化に伴い、混合流体が超臨界状態に維持されることが保証される圧力（超臨界状態保証圧力）が変化する。ジグザグ制御において降圧段階のボトム圧力（降圧段階の圧力目標値）を超臨界状態保証圧力未満まで低下させると、パターン倒壊が生じるおそれがある。このため、降圧段階のボトム圧力を変化させる場合には、流通工程の進行度合いに応じて、降圧段階のボトム圧力（降圧段階の圧力目標値）を決定することが望ましい。

上述した様々な実施形態によれば、流通工程においてジグザグ制御を行うことにより、処理容器１２内における流体（ＣＯ２あるいはＣＯ２＋ＩＰＡの混合流体）の流れモードが変化するため、処理容器１２内において特定の部位で流体が滞留することを防止することができる。このため、ＩＰＡ由来の汚染物質、基板Ｗから離脱した汚染物質、処理容器１２内の雰囲気に晒される部品から離脱した汚染物質が処理容器１２内で滞留して、基板Ｗまたは処理容器１２内の部品を汚染することを防止することができる。

滞留について図７を参照して説明する。図７には流通工程において第２流体供給部２２から吐出された超臨界ＣＯ２が基板Ｗの上方を通って流れ、流体排出部２４から排出される様子が概略的に示されている。第２流体供給部２２から吐出された超臨界ＣＯ２が、トレイ１４のプレート１８の端に衝突した後に当該端の近傍に渦流を形成しており、この渦流が同じ位置に滞留している。例えばプレート１８から剥離した汚染物質が渦流に巻き込まれると、処理容器１２から排出されずに処理容器１２内に滞留し、基板Ｗまたは処理容器１２内の部品に再付着するおそれがある。ジグザグ制御を実施することにより、汚染物質の滞留を防止または大幅に減少させることができる。

また、上述した様々な実施形態によれば、圧力調節弁４０の開度変更により処理容器１２内の圧力を変化させているため、処理容器１２および配管系統における圧力の急変が生じることを回避することができる。これに対して、例えば流通工程の昇圧段階において処理容器１２の下流側の開閉弁を閉鎖することにより昇圧を行うと、処理容器１２および配管系統に一時的に過大圧力が発生し、部品の損傷または寿命低下が生じるおそれがある。

また、上述した様々な実施形態によれば、常に排出ライン３８を開いたまま処理を行うため、処理容器１２内および配管内の汚染物質除去および汚染物質の蓄積抑制が期待できる。また、例えば流通工程中に排出ライン３８の開閉弁を勢いよく閉じた場合、汚染物質を含む流体が処理容器１２へ逆流する恐れがあるが、排出ライン３８を開いたままとすることによりそのような問題は生じない。

さらに、上述した様々な実施形態によれば、開度オフセットΔＸおよびフィードバックゲインの修正を適宜行っているため、圧力調節弁４０の経時変化が生じたとしても、処理容器１２内の圧力を所望の圧力に確実に維持することができる。

［昇圧工程の変形実施形態］
図８Ａ～図８Ｃに示すように、流通工程だけでなく、昇圧工程（通常昇圧段階）の途中でもジグザグ制御を行ってもよい。図８Ａ～図８Ｃは、先に説明した図４の上段と同様に処理容器１２内の圧力の経時変化を示している。通常昇圧段階におけるジグザグ制御は、流通工程におけるジグザグ制御と同じようにして行うことができる。つまり、通常昇圧段階の途中で、処理容器１２内の圧力が予め定められた圧力に到達したことが圧力センサＰＳにより検出されたら、流通工程におけるジグザグ制御を同じやり方（開度ＦＢ制御）で、降圧段階および昇圧段階を交互に少なくとも一回ずつ繰り返せばよい。

これによっても、処理容器１２内におけるＣＯ２の流れモードが変化するため、処理容器１２内において特定の部位でＣＯ２が滞留することを防止することができる。通常昇圧段階におけるジグザグ制御は、処理容器１２内の圧力を、ＣＯ２（単独）の超臨界状態が補償される圧力である約８ＭＰａより低く維持して行ってもよく（図８Ａ）、約８ＭＰａより高く維持して行ってもよい（図８Ｃ）。あるいは、通常昇圧段階におけるジグザグ制御は、処理容器１２内の圧力を、約８ＭＰａより高い圧力と約８ＭＰａより低い圧力との間で変動させながら行ってもよい（図８Ｂ）。この場合、気相と超臨界相との間の相変化により滞留防止効果の促進が期待できる。

なお、図８Ｂの操作は、処理容器１２および配管内の汚染物質の除去効率を高め得るが、その一方で、基板Ｗ上のＩＰＡパドルが気相状態で蒸発する可能性があるため、プロセス性能が低下する恐れがある。このため、図８Ｂの操作は、基本的には、処理容器１２内に基板Ｗが存在しない状態で行うことを想定している。但し、基板Ｗ上のＩＰＡパドルが維持可能であるならば、図８Ｂの操作を処理容器１２内に基板Ｗが存在する状態で行ってもよい。

今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の請求の範囲及びその主旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。

基板は半導体ウエハに限定されるものではなく、ガラス基板、セラミック基板等の半導体装置の製造において用いられる他の種類の基板であってもよい。

１２ 処理容器
３６ 供給ライン（第２供給ライン）
３８ 排出ライン
４０ 調節弁（圧力調節弁）
１００ 制御部

Claims (13)

1. 超臨界状態の処理流体を用いて基板を処理する基板処理装置であって、
   前記基板が収容される処理容器と、
   超臨界状態にある処理流体を送り出す流体供給源と前記処理容器とを接続する供給ラインと、
   前記処理容器から処理流体を排出する排出ラインと、
   前記排出ラインに介設された調節弁と、
   前記調節弁の開度を調節することにより前記処理容器内の圧力を制御する制御部と、
   を備え、
   前記制御部は、前記処理容器内の圧力が前記処理流体が超臨界状態を維持し得る圧力範囲内に維持されつつ前記供給ラインから前記処理容器に前記処理流体が供給されるとともに前記処理容器から前記処理流体が排出される流通工程において、前記調節弁の開度を調節することにより、前記圧力範囲内で前記処理容器内の圧力を下降させる降圧段階と、前記圧力範囲内で前記処理容器内の圧力を上昇させる昇圧段階とを少なくとも１回ずつ実行させる、基板処理装置。
2. 前記制御部は、前記降圧段階および前記昇圧段階を交互に複数回ずつ実行させる、請求項１記載の基板処理装置。
3. 前記制御部は、前記降圧段階および前記昇圧段階における前記処理容器内の圧力の下降および上昇の制御を前記調節弁の開度を調節することのみによって行う、請求項１記載の基板処理装置。
4. 前記調節弁は、弁体と、前記弁体を移動させる弁アクチュエータと、前記調節弁の開度に対応する前記弁体の位置またはこれに対応する弁開度を検出する弁位置センサと、を有し、
   前記制御部は、前記昇圧段階および前記降圧段階において、前記調節弁の開度をフィードバック制御するように構成され、
   前記フィードバック制御における目標値として、前記降圧段階において最終的に達成すべき前記処理容器内の最低圧力を達成しうる予め定められた前記弁体の位置またはこれに対応する弁開度と、前記昇圧段階において最終的に達成すべき前記処理容器内の最高圧力を達成しうる予め定められた前記弁体の位置またはこれに対応する弁開度と、が用いられ、
   前記フィードバック制御における出力値として、前記弁位置センサにより検出された前記弁体の実際位置またはこれに対応する弁開度が用いられ、
   前記フィードバック制御における操作量として、前記弁アクチュエータによって移動させられたことによる前記弁体の位置またはこれに対応する弁開度の変化が用いられ、
   前記出力値の前記目標値に対する偏差に応じて、予め定められたフィードバックゲインを用いて前記フィードバック制御が行われる、請求項１記載の基板処理装置。
5. 前記降圧段階および前記昇圧段階を交互に複数回ずつ実行する場合において、各降圧段階における前記最低圧力が互いに等しく、各昇圧段階における前記最高圧力が互いに等しい、請求項４記載の基板処理装置。
6. 前記処理容器内の圧力それ自体を検出するか、あるいは前記処理容器内の圧力変化に対応して変化する前記処理容器の近傍における前記排出ライン内の圧力を検出する圧力センサをさらに備え、
   前記制御部は、前記降圧段階の実行中において、前記圧力センサによって前記処理容器内の圧力が前記降圧段階における前記最低圧力に到達したことが検出されると、前記フィードバック制御における目標値を前記昇圧段階の前記最高圧力に切り替えて、前記昇圧段階に移行させる、請求項４記載の基板処理装置。
7. 前記制御部は、前記昇圧段階の実行中において、前記圧力センサによって前記処理容器内の圧力が前記昇圧段階における前記最高圧力に到達したことが検出されると、前記フィードバック制御における目標値を次の降圧段階の最低圧力に切り替えて、前記降圧段階に移行させる、請求項６記載の基板処理装置。
8. 前記処理容器内の圧力それ自体を検出するか、あるいは前記処理容器内の圧力変化に対応して変化する前記処理容器の近傍における前記排出ライン内の圧力を検出する圧力センサをさらに備え、
   前記制御部は、
   前記圧力センサにより検出された圧力の経時変化と、圧力の経時変化の目標形態とが記憶される記憶部と、
   前記降圧段階または前記昇圧段階の実行中において検出された圧力の経時変化と、前記圧力の経時変化の前記目標形態との比較結果に基づいて、
   － 前記フィードバック制御の前記目標値としての、前記降圧段階において最終的に達成すべき前記処理容器内の最低圧力を達成しうる予め定められた前記弁体の位置またはこれに対応する弁開度、あるいは、前記昇圧段階において最終的に達成すべき前記処理容器内の最高圧力を達成しうる予め定められた前記弁体の位置またはこれに対応する弁開度、および
   － 前記フィードバック制御の少なくとも１つのフィードバックゲイン、
   のうちの少なくとも一方を修正する演算部と、
   を有している、請求項４記載の基板処理装置。
9. 前記制御部は、前記流通工程において、前記降圧段階および前記昇圧段階に加えて、前記圧力範囲内で前記処理容器内の圧力を一定に維持する定圧段階を少なくとも１回実行させる、請求項１記載の基板処理装置。
10. 前記制御部は、前記処理容器内の圧力を常圧から前記処理流体が超臨界状態を維持し得る圧力まで昇圧させる昇圧工程において、前記調節弁の開度を調節することにより、前記処理容器内の圧力を下降させる降圧段階と、前記処理容器内の圧力を上昇させる昇圧段階とを少なくとも１回ずつ実行させる、請求項１記載の基板処理装置。
11. 基板処理装置を用いて超臨界状態の処理流体を用いて基板を処理する基板処理方法であって、前記基板が収容される処理容器と、超臨界状態にある処理流体を送り出す流体供給源と前記処理容器とを接続する供給ラインと、前記処理容器から処理流体を排出する排出ラインと、前記排出ラインに介設された調節弁とを備えている前記基板処理装置を用いて実行される前記基板処理方法において
    処理容器内の圧力を常圧から前記処理流体が超臨界状態を維持し得る圧力範囲に昇圧する昇圧工程と、
    前記昇圧工程の後に行われる流通工程と、
    前記流通工程の後に行われる排気行程と、
    を備え、
    前記流通工程では、前記処理容器内の圧力を前記処理流体が超臨界状態を維持し得る圧力範囲内に維持しつつ、前記調節弁の開度を調節することにより、前記圧力範囲内で前記処理容器内の圧力を下降させる降圧段階と、前記圧力範囲内で前記処理容器内の圧力を上昇させる昇圧段階とが少なくとも１回ずつ実行される、基板処理方法。
12. 前記降圧段階および前記昇圧段階を交互に複数回ずつ実行する、請求項１１記載の基板処理方法。
13. 前記降圧段階および前記昇圧段階における前記処理容器内の圧力の下降および上昇の制御を前記調節弁の開度を調節することのみによって行う、請求項１１記載の基板処理方法。

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